KR102069468B1 - 전구체 건조장치 및 건조방법 - Google Patents

전구체 건조장치 및 건조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 건조시 산화가 필요한 금속의 전구체를 건조하는 전구체 건조장치 및 건조방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치는, 일측으로 전구체가 투입되며, 상부가 반구형인 돔 구조로 이루어지는 건조로; 건조로의 상부와 연결되며, 건조로 내에 상기 전구체를 투입하는 전구체투입부; 건조로의 둘레에서 건조로와 격리된 채로 내부에 공급되는 열원을 통해 건조로를 가열하여 전구체를 1차 건조하는 가열실; 건조로 내에 설치되며, 건조로 내에 투입되는 전구체를 교반하는 교반부; 건조장치의 상부에 설치되며, 교반부에 제1 속도를 제공하는 제1 모터 및 제1 속도보다 큰 제2 속도를 제공하는 제2 모터가 구비되는 구동부; 및 건조로의 상부와 연결되며, 건조로 내에 산소 또는 질소를 투입하여 교반부에 의해 교반 중인 1차 건조된 전구체를 2차 건조하는 히터;를 포함한다.

Description

전구체 건조장치 및 건조방법{Drying device for precursor and drying method Thereof}
본 발명은 전구체 건조장치 및 건조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 건조시 산화가 필요한 금속의 전구체를 건조하는 전구체 건조장치 및 건조방법에 관한 것이다.
양극재는 전구체 단계에서의 적절한 산화도 유지가 추후 양극재로의 고상 반응에서 원할한 산화 및 Li이온의 반응을 유도하게 된다. 따라서, 전구체의 건조 후 적정 산화도를 맞추기 위한 건조온도의 유지가 필요하였다.
그리고 전구체의 합성 후에는 전구체 금속(Me(OH)2) 조성과 금속산화물(MeOOH) 조성의 전구체가 혼재되어 있는 경향이 많으며, 적절한 건조온도와 건조시간 및 교반을 통해 두가지 조성의 비율을 전구체 제조사에서 균일하게 제조하게 된다. 일반적으로는, 수분이 1 % 이하로 건조가 완료된 이후에 일정시간 고온 및 일반 대기 분위기 하에서 전구체의 산화도를 관리하게 된다.
한편, 전구체 산화도에 따른 양극재 반응메커니즘은 먼저, 전구체 금속(Me)의 주성분인 Ni, Co, Mn이 3가의 구조를 가지게 된다. 이는, 이하의 [화학식 1]에서 [화학식 2]로 진행되는 반응과 동일하다.
Figure 112019044507532-pat00001
Figure 112019044507532-pat00002
그리고 1차적으로 디하이드록사이드(di-hydroxide)가 형성된 후에, 건조과정에서 옥소하이드록사이드(Oxo-hydroxide)로 산화가 되고, 전구체 금속(Me)의 주성분 중 Ni는 2가의 구조를 가지게 된다. 이는, 이하의 [화학식 3]에서 [화학식 4]로 진행되는 반응과 동일하다.
Figure 112019044507532-pat00003
Figure 112019044507532-pat00004
상기의 양극재 반응메커니즘과 같이, 산화도가 낮은 전구체 금속(Me(OH)2)의 조성에서 양극재로의 소성반응에서는 일정량의 산소(O2)가 투입되었다. 이러한 산소의 투입에 의해 양극재로서의 생산성이나 품질 측면에서 떨어지는 문제점이 있었다. 또한, 전구체의 결정구조로도 반응이 어려워지며, 양극재 합성 시 높은 고온이 필요하여 제조원가와 공정관리에서 문제점이 있었다.
대한민국등록특허 제10-1539749호 대한민국등록특허 제10-1564009호
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 본 발명은 전구체에 불순물이 혼입되는 것을 최대로 억제하고, 건조 과정을 통해 전구체의 수분을 제거하면서, 전구체를 산화시켜 적정 산화도를 갖도록 하는 전구체 건조장치 및 건조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치는, 일측으로 전구체가 투입되며, 상부가 반구형인 돔 구조로 이루어지는 건조로; 건조로의 상부와 연결되며, 건조로 내에 상기 전구체를 투입하는 전구체투입부; 건조로의 둘레에서 건조로와 격리된 채로 내부에 공급되는 열원을 통해 건조로를 가열하여 전구체를 1차 건조하는 가열실; 건조로 내에 설치되며, 건조로 내에 투입되는 전구체를 교반하는 교반부; 건조장치의 상부에 설치되며, 교반부에 제1 속도를 제공하는 제1 모터 및 제1 속도보다 큰 제2 속도를 제공하는 제2 모터가 구비되는 구동부; 및 건조로의 상부와 연결되며, 건조로 내에 산소 또는 질소를 투입하여 교반부에 의해 교반 중인 1차 건조된 전구체를 2차 건조하는 히터;를 포함한다.
일 실시예에서 히터는, 산소 또는 질소를 통해 1차 건조된 전구체가 2차 건조되면서 옥소하이드록사이드가 형성되도록 한다.
일 실시예에서 히터는, 건조로 내에 산소 또는 질소를 3~5 시간동안 투입한다.
일 실시예에서 히터는, 산소를 통해 2차 건조되는 전구체의 산화도를 증가시킨다.
일 실시예에서 히터는, 건조로 내에 250~350 ℃의 산소를 투입한다.
일 실시예에서 히터는, 질소를 통해 2차 건조되는 전구체의 산화도를 유지한다.
일 실시예에서 히터는, 건조로 내에 100 ℃ 이하의 질소를 투입한다.
일 실시예에서 히터는, 산소 또는 질소를 건조로 내로 투입하기 위한 펌프;를 더 구비한다.
일 실시예에서 전구체는, 건조 시 산화가 필요한 망간, 니켈, 코발트, 알루미늄 중 하나의 원료이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 기술적 방법으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조방법은, 전구체투입부가 건조로 내로 전구체를 투입하는 단계; 교반부가 구동부에서 제공되는 제1 속도를 기반으로 회전하여 전구체를 교반하고, 교반 중인 전구체가 가열실의 열원에 의해 가열되는 건조로 내에서 1차 건조되는 단계; 히터가 건조로 내로 산소 또는 질소를 투입하여 교반부에 의해 교반 중인 1차 건조된 전구체를 2차 건조하는 단계; 및 교반부가 구동부에서 제공되는 제1 속도보다 큰 제2 속도를 기반으로 회전하여 2차 건조 및 교반이 완료된 혼합전구체를 건조로부터 배출시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 산소 또는 질소를 통해 전구체를 건조하여 전구체의 산화도를 조절함에 따라, 사용자가 원하는 수준의 적정 산화도를 갖는 전구체를 제조할 수 있다.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치의 전체적인 개략도이다.
도 2는 도 1에 도시된 건조로와 그 주변의 구성을 확대하여 나타내는 확대단면도이다.
도 3은 도 1에 도시된 건조로와 그 주변 구성의 평면도이다.
도 4는 도 1에 도시된 구동부의 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 제어부가 제어하는 구성을 나타내는 블록도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조방법의 단계흐름도이다.
도 7은 도 6에 도시된 전구체 1차 건조 단계의 세부 단계흐름도이다.
도 8은 열중량분석기를 이용한 전구체의 감량분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 온도 변화에 따른 전구체의 산화수 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 양극재 소성 결과를 나타낸 표이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시 형태를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 첨부된 도면과 함께 이하에 개시될 상세한 설명은 본 발명의 예시적인 실시형태를 설명하고자 하는 것이며, 본 발명이 실시될 수 있는 유일한 실시형태를 나타내고자 하는 것이 아니다. 이하의 상세한 설명은 본 발명의 완전한 이해를 제공하기 위해서 구체적 세부사항을 포함한다. 그러나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 이러한 구체적 세부사항 없이도 실시될 수 있음을 안다. 또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함(comprising 또는 including)"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
전구체 건조장치
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치를 자세히 설명하도록 하겠다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치의 전체적인 개략도이고, 도 2는 도 1에 도시된 건조로와 그 주변의 구성을 확대하여 나타내는 확대단면도이며, 도 3은 도 1에 도시된 건조로와 그 주변 구성의 평면도이고, 도 4는 도 1에 도시된 구동부의 단면도이며, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 제어부가 제어하는 구성을 나타내는 블록도이다.
이들 도면에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치는 건조로(110)을 중심으로 전구체투입부(100), 가열부(120), 열원부(130), 교반부(140), 구동부(150), 진공펌프(160), 배출부(170), 이송부(180), 백(Bag)필터(190) 및 히터(200)를 포함하여 구성된다.
전구체투입부(100)는 건조로(110)의 상측에 설치되며, 제어부(10)의 제어명령에 따라 일정량의 탈수된 전구체(105)를 건조로(110)에 투입한다. 여기서, 전구체(105)는 건조 시 산화가 필요한 망간, 니켈, 코발트, 알루미늄 중 하나의 원료를 의미한다. 그리고 전구체투입부(100)는 스크류 피더, 로터리 피더, 바이브레이터 피더 등으로 실시될 수 있다.
건조로(110)는 전구체투입부(100)로부터 탈수된 전구체(105)가 건조로 하부(113)에 투입되고, 건조로 상부(111)에는 전구체투입부(100), 구동부(150), 백필터(190) 및 히터(200)가 설치된다. 이때, 건조로 상부(111)와 건조로 하부(113)는 결합부(115)를 통해 결합되며, 건조로(110)는 상기 결합을 통해 밀폐 구조를 가지게 된다. 그리고 건조로(110)는 진공펌프(160)로부터 가해지는 진공압에 의해 진공(저압)상태가 된다. 이때, 건조로(110)에 가해지는 진공압은 건조로(110)의 외형 변형을 야기한다. 이러한 문제점을 해결하기 위해, 건조로(110)는 건조로 상부(111)가 반구형인 돔 구조로 이루어진다. 이와 같은, 건조로 상부(111)의 돔 구조는 진공압에 의한 변형을 방지할 뿐 아니라, 상부에 설치된 전구체투입부(100), 구동부(150), 백필터(190) 및 히터(200)의 하중을 지지하는 구조이기도 하다.
가열실(120)은 건조로(110)의 건조로 하부(113)의 외부 둘레에 건조로 하부(113)와 격리된 채 접하게 설치되고, 열원부(130)로부터 투입되는 열원(예: 스팀, 열매 및 전기히터 등)을 통해 건조로(110)를 가열시킨다. 이러한 가열실(120)은 건조로 하부(113)와 격리된 채 접하게 설치됨으로써, 가열실(120) 내의 열원은 열전달을 통해 건조로(110)를 가열하는 것이며, 열원이 직접 전구체(105)에 닿는 것은 아니다. 그리고 가열실(120)은 열원 유입구(121), 베플(123) 및 열원 배출구(125)가 구비된다. 일 예로, 가열실(120)은 건조로(110)를 4~5 시간 가열할 수 있다.
열원 유입구(121)는 가열실(120)의 일측에 하나 이상 구비되며, 열원부(130)와 연결되어 가열실(120) 내에 열원이 투입되도록 하며, 관 형태로 마련되어 가열실(120) 및 열원부(130)와 연결될 수 있다.
베플(123)은 가열실(120) 내에 경사각을 가진 상태로 하나 이상 구비되며, 가열실(120)의 일측으로부터 투입된 열원이 가열실(120)의 타측까지 확산되도록 유도한다. 즉, 베플(123)의 경사각은 열원의 확산을 유도할 수 있는 각도로 이해되는 것이 바람직할 것이다.
열원 배출구(125)는 가열실(120) 내의 열원을 가열실(120)로부터 배출하기 위해 가열실(120)의 하면에 하나 이상 구비된다. 이러한 열원 배출구(125)는 배관과 밸브로 구성될 수 있고, 이러한 배관과 밸브는 제어부(10)의 제어명령에 따라 동작된다.
열원부(130)는 열원 유입구(121)를 통해 가열실(120)과 연결되어 가열실(120)에 열원을 공급한다. 이러한 열원부(130)는 열원을 발생시키는 장치로 한정되는 것은 아니며, 열매체 보일러(미도시)에서 사용되는 열매체(미도시)로부터 발생되는 열원을 가열실(120)로 전달하는 장치로 대체될 수 있다.
교반부(140)는 건조로(110)의 상부 중심에 설치되며, 구동부(150)와 축결합되어 구동부(150)에 의해 회전되면서 전구체(105)를 교반한다. 이를 위해, 교반부(140)는 교반축(141) 및 교반익(143)을 포함하여 구성된다.
교반축(141)은 건조로(110) 중심에서 수직으로 설치되며, 하단에 교반축(143)이 설치되고, 상단은 구동부(150)의 구동축과 결합되어 구동부(150)로부터 전달받는 속도를 기반으로 회전하게 된다.
교반익(143)은 교반축(141)의 하단에 설치되되, 건조로 하부(113)의 내부 바닥과 살짝 이격된 채로 설치된다. 이러한 교반익(143)은 교반축(141)의 회전을 통해 건조로(110) 내에 투입되는 전구체(105)를 골고루 혼합시킨다. 또한, 교반익(143)은 회전하면서 교반이 완료된 혼합전구체(185)를 외주연으로 밀어내는 경사각을 가지게 된다. 이는, 교반이 완료된 혼합전구체(185)의 배출을 용이하게 하기 위함이다.
구동부(150)는 전구체(105)의 건조 및 배출하기 위한 교반부(140)에 속도를 제공하기 위해 제1 모터(151), 제2 모터(152), 클러치(153) 및 구동축(154)이 구비된다.
제1 모터(151)는 전구체(105)를 건조시킬 때의 속도인 제1 속도를 생성한다. 여기서, 제1 속도는 0.5 ~ 1 rpm이고, 전구체(105)를 교반시키면서 전구체(105)에 포함된 수분을 건조시킬 때 사용된다.
제2 모터(152)는 전구체(105)를 배출시킬 때의 속도인 제2 속도를 생성한다. 여기서, 제2 속도는 상기 제1 속도보다 큰 2 ~ 10 rpm이고, 전구체(105)를 건조로 하부(113)의 외주연으로 밀어내어 외부로 배출시킬 때 사용된다.
클러치(153)는 제1, 2 모터(151, 152) 및 구동축(154)과 축결합되며, 제1, 2 속도가 구동축(154)에 전달되도록 하거나 전달되는 것을 차단하는 장치이다. 본 발명의 일 실시예에서 클러치(153)는 에어 클러치로서 공압 작동식 또는 유압 작동식으로 구비되며, 제1 속도가 생성될 때 작동되어 제1 속도가 제2 모터(152)에 전달되는 것을 차단한다. 한편, 클러치(153)가 구비되는 것은 제1 모터(151)와 구동축(154)의 사이에 구비되는 제2 모터(152)에 제1 속도의 영향이 가해지는 것을 차단하기 위함이다.
구동축(154)은 일측이 클러치(153), 타측이 교반축(141)과 축결합되어 제1 속도 또는 제2 속도를 교반축(141)에 전달한다. 이러한 구동축(440)은 구조 상 수평으로 설치되어 클러치(153)와 축결합되는 수평 구동축과 수직으로 설치되어 교반축(141)과 축결합되는 수직 구동축으로 구비될 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 구동부(150)는 베어링(155), 오일씰(156), 에어퍼지용 관(157), 지지부재(158), 감속기(159)가 더 구비된다.
베어링(155)은 구동축(154)의 외측을 감싸게 되어 제1 속도 또는 제2 속도 에 의해 회전되는 구동축(154)을 충격으로부터 지지한다.
오일씰(156)은 구동축(154)과 인접하게 하우징 내에 설치되며, 구동축(154)의 원활한 회전을 위해 투입되는 오일의 누유를 방지한다.
에어퍼지용 관(157)은 구동축(154)이 내부를 관통하는 하우징 내에 잔존하는 공기 및 수분을 제거하기 위해 하우징 내에 설치된다.
지지부재(158)는 제1, 2 모터(151, 152)의 하부에 설치되어 제1, 2 모터(151, 152)의 하중을 지지한다.
감속기(159)는 제1 모터(151)에서 발생되는 속도를 제1 속도로 감속시키며, 제2 모터(152)에서 발생되는 속도를 제2 속도로 감속시킨다. 여기서, 감속이라 함은 변속과 동일 의미로 이해되는 것이 바람직할 것이다. 또한, 감속기(159)는 도면에는 미도시되었으나, 제1 모터(151) 뿐만 아니라 제2 모터(152)에도 구비되는 것이 바람직할 것이다.
진공펌프(160)는 건조로(110)에 진공압을 형성시켜 건조로(110)가 진공(저압)상태가 되도록 한다. 이에 따라, 건조로(110)는 가열실(120)의 열원에 의해 온도가 상승된 후에 온도가 더 상승되어 전구체(105)를 가열실(120)의 열원으로만 건조할 때보다 빠른 시간 내에 건조하게 된다. 그리고 건조로(110) 내의 공기와 수분은 건조로(110) 내에서 열원(195)으로 수증기화되면서 진공압에 의해 백필터(190)로 배출된다. 이와 같은, 진공펌프(160)는 제어부(10)의 제어명령에 따라 동작된다.
배출부(170)는 건조로(110)의 측면 하부에 구비되고, 건조가 완료된 전구체(105)를 외부로 배출하기 위한 배출기(171) 및 배출관(172)이 구비된다.
배출기(171)는 건조로(110)의 측면 하부로부터 배출되는 혼합전구체(185)를 배출관(172)으로 배출한다. 이러한 배출기(171)는 건조로(110)의 측면 하부에 수평으로 설치되는 실린더와 피스톤을 포함하고, 피스톤의 왕복 운동에 따라 건조로(110)의 측면 하부를 개방 또는 폐쇄한다. 그리고 개방 시 교반익(143)에 의해 외주연으로 밀려나는 혼합전구체(185)가 배출관(172)으로 낙하되는 구조이다. 더 나아가, 배출기(171)는 제어부(10)의 제어명령에 따라 동작된다.
배출관(172)은 배출기(171)와 연결되어 배출기(171)로 낙하되는 혼합전구체(185)를 이송장치(180)로 배출한다.
이송부(180)는 배출관(171)과 연결되어 배출되는 혼합전구체(185)를 다음 공정으로 이송시키는 장치이다. 스크류 피더를 사용하는 경우 금속 스크류와 전구체 사이의 마찰에 의해 불순물이 혼입될 가능성이 높으므로 금속 접촉을 최대한 피할 수 있는 바이브레이터 피터(진동 피더)가 바람직하다. 이러한 이송부(180)는 시간당 3톤의 용량으로 이송을 하게 된다.
백필터(190)는 건조로 상부(111)에 수직으로 설치된다. 이러한 백필터(190)는 건조로(110)에서 발생되는 고온의 공기와 수분이 포함된 열원(195)을 외부로 배출하되, 열원(195) 속에 유입된 미세한 금속입자(전구체)는 건조로(110)로 낙하시켜 건조로(110)에 되돌려 보내는 구성이다. 이와 같은, 백필터(190)의 상세 내부 구성은 공지의 것이므로 구체적인 설명은 생략하도록 한다.
히터(200)는 건조로(110)의 상측에 설치되며, 제어부(10)의 제어명령에 따라 펌프(210)를 이용하여 산소(201) 또는 질소(203)를 건조로(110) 내에 투입한다. 먼저, 히터(200)가 산소(201)를 투입할 때는, 질소(203)의 투입을 차단하며, 1차 건조가 완료되고 교반 중인 전구체(105)에 250~350 ℃의 산소(201)를 투입한다. 이는, 전구체(105)의 산화도를 적정 산화도까지 증가시켜 전구체(105)가 옥소하이드록사이드로 산화되도록 하기 위함이다. 그리고 산소(201)의 온도를 250~350 ℃로 설정하는 것은 산소(201)의 온도가 250 ℃ 미만인 상태로 지속적으로 산화되는 경우, 산화가 부족하여 디하이드록사이드가 남게 된다. 또한, 산소(201)의 온도가 350 ℃를 초과하게 되면, 전구체(105)는 불량산화물인 옥사이드로 산화된다. 한편, 히터(200)가 질소(203)를 투입할 때는, 산소(201)의 투입을 차단하고, 100 ℃ 미만의 질소(203)를 투입한다. 이는, 전구체(105)의 산화도를 적정 산화도로 유지하기 위함이다. 이와 같은, 히터(200)는 일 예로, 3~5 시간 동안 산소(201) 또는 질소(203)를 투입하여 전구체(105)를 옥소하이드록사이드로 형성시킬 수 있다.
상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조장치는 지지부재(300), 절연커버(400), 센서(500)를 더 포함하여 구성된다.
지지부재(300)는 절연커버(400)의 하부에 설치되어 건조로(110)를 포함하는 건조장치를 지지하는 베이스 프레임(301) 및 절연커버(400)의 내부에 설치되어 건조장치의 지지를 보강하는 보강재(303)가 하나 이상 구비된다.
절연커버(400)는 내부에 보강재(303)가 설치되며, 건조로(110)와 가열실(120)의 외측 둘레에 설치되어 건조로(110)와 가열실(120)을 외부의 충격으로부터 보호한다. 이를 위해, 절연커버(400)는 고무 또는 실리콘 재질로 이루어질 수 있다. 그리고 절연커버(400)는 열원 배출구(125)를 통해 배출되는 열원을 외부로 배출하기 위한 맨홀(401)이 하면에 하나 이상 구비되며, 이러한 맨홀(401)의 개폐를 위한 스프링밸런스(403)가 구비된다. 이러한 스프링밸런스(403)는 제어부(10)의 제어명령에 따라 동작되어 맨홀(401)을 개방 또는 폐쇄시킨다. 한편, 맨홀(401)로부터 배출되는 열원은 건조장치와 연결되는 열매체 보일러(미도시)에 제공될 수 있다.
센서(500)는 건조로(110)에 하나 이상 설치되며, 건조로(110) 내의 수분 및 건조로(110)의 온도, 무게를 측정한다. 이러한 센서(500)는 하나의 센서가 수분, 온도, 무게를 모두 측정하거나 수분센서, 온도센서, 무게센서로 구비될 수 있다. 그리고 센서(500)가 측정한 수분신호, 온도신호, 중량신호는 제어부(10)로 전달되고, 제어부(10)는 측정된 수분량, 온도, 무게에 기반하여 건조공정을 제어한다. 건조공정의 제어에 대한 구체적인 예를 들면, 제어부(10)는 센서(500)를 통해 측정된 수분량에 따라 건조공정의 지속 또는 완료를 결정하며, 센서(500)를 통해 측정된 온도에 따라 열원부(130)에 의해 공급되는 열원의 양을 제어하고, 센서(500)를 통해 측정된 무게에 따라 건조로(110)의 무게 변화를 감지하여 전구체투입부(100)로부터 전구체(105)의 투입을 제어한다.
제어부(10)는 상술한 전구체투입부(100), 가열부(120), 열원부(130), 구동부(150), 진공펌프(160), 배출부(170), 이송부(180), 백필터(190) 및 히터(200)와 연결되어 상기의 구성들을 제어한다. 이러한 제어부(10)는 대표적인 실시예로는 마이컴, CPU 등이 될 수 있고, 이를 포함하는 컴퓨터로 구성되는 것이 바람직할 것이다.
전구체 건조방법
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조방법을 자세히 설명하도록 하겠다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 건조방법의 단계흐름도이고, 도 7은 도 6에 도시된 전구체 1차 건조 단계의 세부 단계흐름도이다.
먼저, 전구체투입부(100)가 건조로(110) 내로 전구체(105)를 투입한다(S100). 여기서, 전구체(105)는 망간, 니켈, 코발트, 알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는 원료를 의미하며, 제조공정상 통상 4~12 중량 %의 수분을 포함하게 된다. 이러한 전구체(105)는 수분이 많이 포함되는 경우, 건조공정에서 많은 시간이 소요되어 전체 공정이 원활하지 않게 되는 문제점이 발생하게 된다.
이때, 건조로(110)에 전구체(105)가 투입됨에 따라 건조로(110)의 중량이 증가하게 되고, 센서(500)가 이를 감지하여 제어부(10)로 전달한다. 제어부(10)는 건조로(110)의 중량이 기준중량을 초과하는 경우에 전구체투입부(100)를 정지시켜 전구체(105)의 투입을 차단한다.
그 다음, 건조로(110) 내에서 설치되는 교반부(140)가 구동부(150)에서 제공되는 제1 속도를 기반으로 회전하여 전구체(105)를 교반하고, 상기 교반 동안에 전구체(105)가 열원부(130)로부터 가열실(120)로 공급되는 열원에 의해 1차 건조된다(S200).
이와 같은, 전구체 1차 건조 단계(S200)는 건조로(110)가 가열실(120)에 공급되는 열원의 열전달에 의해 가열 및 건조된다(S210). 여기서, 가열실(120)의 열원은 상술한 바와 같이, 열원부(130)로부터 공급되는 열원이며, 건조로(110)는 열원의 열전달에 의해 100~120 ℃의 온도범위로 가열된다. 그리고 가열실(120)은 건조로(110)와 격리된 채 접하게 설치되기 때문에, 건조로(110)에 투입되는 전구체(105)는 열원에 의해 직접적으로 건조되는 것은 아니다.
그 다음, 진공펌프(160)가 건조로(110)에 진공압을 형성시킨다(S220). 이때, 건조로(110)는 진공펌프(160)의 진공압에 의해 진공(저압)상태가 된다. 그리고 건조로(110)는 내부온도가 100~120 ℃에서 70~100 ℃까지 하강하게 된다. 그러나 건조로(110)의 내부온도가 하강되더라도 진공압에 의해 물(수분)의 끓는점이 충분히 내려가 있기 때문에 탈수된 전구체의 건조효율은 더 향상되며, 전반적으로 건조에너지의 소모를 대폭 낮추어 경제적인 건조가 가능하게 하는 효과가 있다. 이러한 온도는 센서(500)에 의해 검출되어 제어부(10)으로 보내짐으로서 유지될 수 있다.
한편, 상술한 진공압 형성 단계(S220)에서는 진공펌프(160)의 진공압에 의해 공기와 수분을 포함하는 열원(195) 및 전구체(105)가 백필터(190)로 흡입된다. 이때, 열원(195)은 외부로 배출되되, 전구체(105)는 백필터(190)에 의해 여과되면서 건조로(110)로 낙하되어 복귀하게 된다. 이로써 건조공정 중에 열원배출로 손실되는 전구체를 최소화할 수 있다.
그 다음, 교반부(140)가 제1 속도로 회전하면서 전구체(105)를 교반한다(S230). 이러한 교반 단계(S230)는 상술한 S220 단계의 진공압 형성 단계와 함께 진행될 수 있다. 그리고 교반부(140)의 교반축(141)은 구동부(150)의 제1 모터(151)로부터 제1 속도를 전달받는다 이때, 제1 속도는 상술한 바와 같이, 0.5 ~ 1 rpm이다. 또한, 교반익(143)은 교반축(141)에 의해 제1 속도로 회전하면서 전구체(105)를 교반한다. 한편, 상기 교반에 의해 전구체(105)는 천천히 건조로 하부(113)의 외주연으로 균일하게 밀려나게 된다.
그 다음, 진공펌프(160)의 작동이 중지되어 건조로(110)에 공기의 흐름이 발생된다(S240). 이때, 건조로(110)는 공기의 흐름이 발생되어 진공(저압)상태에서 해제된다. 그리고 공기 발생 단계(S240)는 제어부(10)가 센서(500)를 통해 1차 건조된 전구체(105)의 수분함유량이 600 ppm 이하라고 판단할 때 진행된다. 즉, 1차 건조된 전구체(105)의 수분함유량이 600 ppm 이하가 되기 전까지는 진공펌프(160)에서 진공압이 지속적으로 형성되어 건조로(110)를 진공(저압)상태로 유지시킨다.
상술한 S210~S240 단계가 종료된 후에, 히터(200)가 건조로(110) 내로 산소(201) 또는 질소(203)를 투입하여 교반부(140)에 의해 교반 중인 1차 건조된 전구체(105)를 2차 건조한다(S300).
이와 같은, 전구체 2차 건조 단계(S300)는 먼저, 히터(200)가 산소(201)를 건조로(110) 내로 투입한다. 이때, 히터(200)가 투입하는 산소(201)의 온도는 상술한 바와 같이. 250~350 ℃이다. 그리고 히터(200)는 산소(201)의 투입을 통해 2차 건조되는 전구체(105)의 산화도를 증가시킨다.
상술한 S300 단계가 종료된 후에, 교반부(140)는 구동부(150)에서 제공되는 제2 속도를 기반으로 회전하여 전구체(105)를 혼합전구체(185)로 교반한 후에 건조로(110)로부터 배출시킨다(S400). 여기서, 교반부(140)는 교반축(141)이 구동부(150)의 제2 모터(152)로부터 제2 속도를 전달받는다. 여기서, 제2 속도는 상술한 바와 같이, 2 ~ 10 rpm이다. 이와 같이, 제2 속도로 회전하는 교반익(143)은 제1 속도로 회전할때보다 빠른 시간 내에 혼합전구체(185)를 건조로(110)의 외주연으로 밀어내면서 건조로(110)의 측면 하부로 배출되도록 한다. 여기서, 혼합전구체(185)는 S100 내지 S300 단계의 과정을 거쳐 생성되는 원료(분말)이다. 그리고 혼합전구체(185)는 건조로(110)의 측면 하부에 구비되는 배출부(170)의 배출기(171)로 낙하되면서 배출관(172)과 연결된 이송부(180)로 이송되어 외부로 배출된다.
전구체의 열감량 분석실험
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하여 전구체의 열감량 분석실험에 따른 결과를 자세히 설명하도록 하겠다.
도 8은 열중량분석기를 이용한 전구체의 감량분석 결과를 나타낸 그래프이고, 도 9는 온도 변화에 따른 전구체의 산화수 변화를 나타낸 그래프이며, 도 10은 양극재 소성 결과를 나타낸 표이다.
먼저, 도 8에 도시된 바와 같이, 열중량분석기를 이용하여 열감량분석Thermogravimetricanalysis, TGA)을 한 결과는 이하의 [표 1]과 같다.
항목 TGA 분석 값 100 ℃의 무게를 기준으로 환산 후
분해온도 100 ℃ 400 ℃ 500 ℃ 900 ℃ 100 ℃ 400 ℃ 500 ℃ 900 ℃
ZW Type1 99.67 % 85.89 % 84.76 % 82.51 % 100 % 86.17 % 85.03 % 82.53 %
ZW Type3 99.96 % 86.44 % 85.30 % 82.93 % 100 % 86.48 % 85.34 % 82.66 %
평균 99.82 % 86.17 % 85.03 % 82.72 % 100 % 86.33 % 85.19 % 82.60 %
무게 감소율 - 13.84 % 14.97 % - - 13.67 % 14.81 % -
실제 실험값 - 13.98 % 15.14 % - - 13.98 % 15.14 % -
오차 - 0.15 % 0.17 % - - 0.31 % 0.33 % -
상기의 [표 1]과 도 9에 도시된 바와 같이, 열중량분석기를 이용하여 승온 온도별 감량을 분석한 결과, 220 ℃까지는 강열에 의한 수분 증가로 전구체(105)가 옥소하이드록사이드의 구조로 바뀌었다. 그리고 250 ℃ 전까지는 열에 의한 무게감량이 1 % 미만으로 전구체(105)가 그대로 옥소하이드록사이드 조성으로 유지되고 있었다. 그러나 270~280 ℃에서 산화도가 급격하게 증가하면서 육방결정구조에서 삼방정계(NiO2)과 입방정계(Co3O4/Mn3O4)의 구조로 변이가 발생되었다.
한편, 옥소하이드록사이드 조성에 따른 무게 변화를 나타내는 [표 2] 는 이하와 같다.
조성식 분자량 단위무게량 환산율
Co3O4 241.00 80.33 -
CoO2 91.00 91.00 -
Co2O3 166.00 83.00 -
MeO2 90.20 90.20 97.83
MeOOH 91.20 91.20 98.92
Me(OH)2 92.20 92.20 100.00
NiO2/Me3O4 76.33 76.33 82.79
그리고 도 9에 도시된 바와 같이, 합성이 완료된 전구체(105)를 전구체 건조 온도의 변화를 170 ℃까지 증가시켰을 경우, 산화수는 2.45까지 증가하였다. 이를 통해, 건조온도가 증가할수록 전구체(105)의 산화수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 도 8의 그래프와 같이 250~350 ℃에서 열감량이 급격하게 발생되면서 12 %까지 감량이 발생되어, 옥소하이드록사이드 조성은 [표 2]의 MeO2/Me3O4로 점차 변화하였고, 350 ℃를 넘어가면서 결정구조는 [표 2]의 MeO2/Me3O4로 완전히 바뀌게 되었다.
이러한 분석실험을 결과를 토대로 전구체(105)는 250~350 ℃(바람직하게는, 300 ℃)에서 옥소하이드록사이드로 산화되는 것이 바람직하다는 결과를 얻을 수 있었다.
그리고 도 10에 도시된 바와 같이, 250~350 ℃(바람직하게는, 300 ℃)에서의 산화를 통해 획득한 옥소하이드록사이드를 powder 상태로 담아 양극재 제조공정으로 소성한 결과, 충방전용량이 규격 내에 포함되면서 소성시 잔류 Li의 함량(%)이 Li2CO3:0.125 %,LiOH:0.123 %, ExcessLi:0.248 %으로 크게 낮아진 양극재를 획득할 수 있었다.
또한, 동일하게 산화된 옥소하이드록사이드를 Cake 형태로 후처리 가공하여 동일한 양극재 제조공정으로 소성한 결과에서도 충방전용량이 규격 내에 포함되면서 소성시 잔류 Li의 함량(%)이 Li2CO3:0.156 %,LiOH:0.110 %, ExcessLi:0.266 %으로 기존 산화도 조정 전과 비교하여 Li 함량이 크게 낮아진 양극재를 획득할 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 제어부,
100: 전구체투입부,
105: 전구체,
110: 건조로,
111: 건조로 상부,
113: 건조로 하부,
115: 결합부,
120: 가열실,
121: 스팁 유입구,
123: 베플,
125: 열원 배출구,
130: 열원부,
140: 교반부,
141: 교반축,
143: 교반익,
150: 구동부,
151: 제1 모터,
152: 제2 모터,
153: 클러치,
154: 구동축,
155: 베어링,
156: 오일씰,
157: 에어퍼지용 관,
158: 지지부재,
159: 감속기,
160: 진공펌프,
170: 배출부,
171: 배출기,
172: 배출관,
180: 이송부,
185: 혼합전구체,
190: 백필터,
195: 열원,
200: 히터,
201: 산소,
203: 질소,
210: 펌프,
300: 지지부재,
301: 베이스 프레임,
303: 보강재,
400: 절연커버,
401: 맨홀,
403: 스프링 밸런스,
500: 센서.

Claims (10)

  1. 건조시 산화가 필요한 금속의 전구체를 건조하는 전구체 건조장치에 있어서,
    일측으로 전구체가 투입되며, 상부가 반구형인 돔 구조로 이루어지는 건조로;
    상기 건조로의 상부와 연결되며, 상기 건조로 내에 상기 전구체를 투입하는 전구체투입부;
    상기 건조로의 둘레에서 상기 건조로와 격리된 채로 내부에 공급되는 열원을 통해 상기 건조로를 가열하여 상기 전구체를 1차 건조하는 가열실;
    상기 건조로 내에 설치되며, 상기 건조로 내에 투입되는 전구체를 교반하는 교반부;
    상기 건조장치의 상부에 설치되며, 상기 교반부에 제1 속도를 제공하는 제1 모터 및 상기 제1 속도보다 큰 제2 속도를 제공하는 제2 모터가 구비되는 구동부; 및
    상기 건조로의 상부와 연결되며, 상기 건조로 내에 산소 또는 질소를 투입하여 상기 교반부에 의해 교반 중인 상기 1차 건조된 전구체를 2차 건조하는 히터;를 포함하고,
    상기 히터는,
    상기 산소 또는 상기 질소를 통해 상기 1차 건조된 전구체가 2차 건조되면서 옥소하이드록사이드로 형성되도록 하며,
    상기 산소를 상기 건조로 내에 투입하는 경우, 상기 산소를 통해 상기 2차 건조되는 전구체의 산화도를 증가시키기 위해 상기 건조로 내에 250~350 ℃의 산소를 투입하고,
    상기 질소를 상기 건조로 내에 투입하는 경우, 상기 질소를 통해 상기 2차 건조되는 전구체의 산화도를 유지하기 위해 상기 건조로 내에 100 ℃ 이하의 질소를 투입하며,
    상기 전구체는,
    건조 시 산화가 필요한 망간, 니켈, 코발트, 알루미늄 중 하나의 원료이고,
    상기 가열실은,
    경사각을 가진 상태로 하나 이상 구비되어 상기 열원을 일측으로부터 타측까지 확산되도록 유도하는 베플; 및
    상기 열원을 배출하기 위해 하면에 하나 이상 구비되는 열원 배출구;를 포함하며,
    상기 구동부는,
    상기 교반부에 상기 제1 속도 또는 상기 제2 속도를 전달하는 구동축;
    상기 제1 모터, 상기 제2 모터 및 상기 구동축과 축결합되며, 상기 제1 속도 또는 상기 제2 속도가 상기 구동축에 전달되도록 하거나 전달되는 것을 차단하는 클러치;
    상기 구동축의 외측을 감싸게 되어 상기 제1 속도 또는 상기 제2 속도에 의해 회전되는 상기 구동축을 충격으로부터 지지하는 베어링;
    상기 구동축과 인접하게 설치되며, 상기 구동축의 원활한 회전을 위해 투입되는 오일의 누유를 방지하는 오일씰;
    상기 구동축이 내부를 관통하는 상기 구동부의 하우징 내에 잔존하는 공기 및 수분을 제거하는 에어퍼지용 관;
    상기 제1 모터 및 상기 제2 모터의 하부에 설치되어, 상기 제1 모터 및 상기 제2 모터의 하중을 지지하는 지지부재; 및
    상기 제1 모터에서 발생되는 속도를 상기 제1 속도로 감속시키며, 상기 제2 모터에서 발생되는 속도를 상기 제2 속도로 감속시키는 감속기;를 포함하고,
    상기 전구체 건조장치는,
    상기 전구체 건조장치를 지지하는 베이스 프레임 및 상기 전구체 건조장치의 지지를 보강하기 위한 보강재가 하나 이상 구비되는 지지부재; 및
    상기 보강재가 내부에 설치되며, 상기 건조로와 상기 가열실의 외측 둘레에 설치되어 상기 건조로와 상기 가열실을 외부의 충격으로부터 보호하고, 상기 열원 배출구를 통해 배출되는 열원을 외부로 배출하기 위한 맨홀이 하면에 하나 이상 구비되며, 상기 맨홀의 개폐를 위한 스프링밸런스가 구비되는 절연커버;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전구체 건조장치.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 히터는,
    상기 건조로 내에 상기 산소 또는 상기 질소를 3~5 시간동안 투입하는 것을 특징으로 하는 전구체 건조장치.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 히터는,
    상기 산소 또는 상기 질소를 상기 건조로 내로 투입하기 위한 펌프;를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 전구체 건조장치.
  9. 삭제
  10. 전구체 건조장치를 이용하여 전구체를 건조시키는 전구체 건조방법에 있어서,
    전구체투입부가 건조로 내로 전구체를 투입하는 단계;
    교반부가 구동부의 제1 모터에서 제공되는 제1 속도를 기반으로 회전하여 상기 전구체를 교반하고, 교반 중인 상기 전구체가 가열실의 열원에 의해 가열되는 상기 건조로 내에서 1차 건조되는 단계;
    히터가 상기 건조로 내로 산소 또는 질소를 투입하여 상기 교반부에 의해 교반 중인 상기 1차 건조된 전구체를 2차 건조하는 단계; 및
    상기 교반부가 상기 구동부의 제2 모터에서 제공되는 상기 제1 속도보다 큰 제2 속도를 기반으로 회전하여 2차 건조 및 교반이 완료된 혼합전구체를 상기 건조로부터 배출시키는 단계;를 포함하고,
    상기 1차 건조된 전구체를 2차 건조하는 단계는,
    상기 히터에 상기 산소 또는 상기 질소를 투입하여 상기 1차 건조된 전구체가 2차 건조되면서 옥소하이드록사이드로 형성되도록 하며,
    상기 산소를 상기 건조로 내에 투입하는 경우, 상기 산소를 통해 상기 2차 건조되는 전구체의 산화도를 증가시키기 위해 상기 건조로 내에 250~350 ℃의 산소를 투입하고,
    상기 질소를 상기 건조로 내에 투입하는 경우, 상기 질소를 통해 상기 2차 건조되는 전구체의 산화도를 유지하기 위해 상기 건조로 내에 100 ℃ 이하의 질소를 투입하며,
    상기 전구체는,
    건조 시 산화가 필요한 망간, 니켈, 코발트, 알루미늄 중 하나의 원료이고,
    상기 가열실은,
    경사각을 가진 상태로 하나 이상 구비되어 상기 열원을 일측으로부터 타측까지 확산되도록 유도하는 베플; 및
    상기 열원을 배출하기 위해 하면에 하나 이상 구비되는 열원 배출구;를 포함하며,
    상기 구동부는,
    상기 교반부에 상기 제1 속도 또는 상기 제2 속도를 전달하는 구동축;
    상기 제1 모터, 상기 제2 모터 및 상기 구동축과 축결합되며, 상기 제1 속도 또는 상기 제2 속도가 상기 구동축에 전달되도록 하거나 전달되는 것을 차단하는 클러치;
    상기 구동축의 외측을 감싸게 되어 상기 제1 속도 또는 상기 제2 속도에 의해 회전되는 상기 구동축을 충격으로부터 지지하는 베어링;
    상기 구동축과 인접하게 설치되며, 상기 구동축의 원활한 회전을 위해 투입되는 오일의 누유를 방지하는 오일씰;
    상기 구동축이 내부를 관통하는 상기 구동부의 하우징 내에 잔존하는 공기 및 수분을 제거하는 에어퍼지용 관;
    상기 제1 모터 및 상기 제2 모터의 하부에 설치되어, 상기 제1 모터 및 상기 제2 모터의 하중을 지지하는 지지부재; 및
    상기 제1 모터에서 발생되는 속도를 상기 제1 속도로 감속시키며, 상기 제2 모터에서 발생되는 속도를 상기 제2 속도로 감속시키는 감속기;를 포함하고,
    상기 전구체 건조장치는,
    상기 전구체 건조장치를 지지하는 베이스 프레임 및 상기 전구체 건조장치의 지지를 보강하기 위한 보강재가 하나 이상 구비되는 지지부재; 및
    상기 보강재가 내부에 설치되며, 상기 건조로와 상기 가열실의 외측 둘레에 설치되어 상기 건조로와 상기 가열실을 외부의 충격으로부터 보호하고, 상기 열원 배출구를 통해 배출되는 열원을 외부로 배출하기 위한 맨홀이 하면에 하나 이상 구비되며, 상기 맨홀의 개폐를 위한 스프링밸런스가 구비되는 절연커버;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전구체 건조방법.
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