KR102065133B1 - 염화비닐계 중합체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 염화비닐계 단량체의 중합반응이 수행되는 중합 반응기, 상기 중합 반응기와 연결되고 중합 반응시 생성되는 반응열을 제열하는 환류 응축기, 및 상기 환류 응축기와 연결되고 미반응 염화비닐계 단량체를 배출하는 염화비닐 회수배관을 포함하는 중합장치에서의 염화비닐계 단량체의 중합에 있어서, 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)가 0.005kg/㎠ 내지 0.3kg/㎠인 범위일 때 중합이 수행되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 중합체의 제조방법에 관한 것이다.

Description

염화비닐계 중합체의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING POLYVINYLCHLORIDE}
본 발명은 염화비닐계 중합체의 제조방법에 관한 것이다.
염화비닐계 중합체는 가격이 낮고 가공성이 뛰어나고, 중합공정이 간단하여 생활 및 산업 전반에 걸쳐 두루 이용되는 범용 플라스틱 수지 중 하나이다. 일반적으로 스트레이트 염화비닐계 중합체는 현탁중합법에 의해 제조되며 150㎛ 정도의 평균입경을 가지며, 페이스트 염화비닐계 중합체는 유화중합법에 의해 제조되며 0.1 내지 2㎛ 정도의 평균입경을 갖는다.
이 중 스트레이트 염화비닐계 중합체는 전기 절연성과 내화학성이 뛰어나 전선, 건축용 파이프 또는 시트류, 및 상재에 이르기까지 사용 범위가 상당히 넓은 수지이다. 페이스트 염화비닐계 중합체는 가공 시 흐름성이 좋고, 발포성이 우수하여 바닥재로 많이 쓰인다.
통상 염화비닐계 단량체의 중합방법은 회분식으로 이루어지며, 염화비닐 단량체, 개시제 및 분산제 등을 넣은 후, 중합 반응기의 재킷에 수증기를 가하여 반응 온도를 40 내지 80℃, 바람직하게는 50 내지 70℃까지 승온시켜 중합반응을 개시시킨다. 이러한 염화비닐계 단량체의 중합법은 발열반응에 의하여 행해지며, 반응열이 발생하면 재킷에 냉각수를 흘려 보내거나 또는 중합 반응기에 연결된 환류 응축기로 냉각수를 흘려 보내 반응 중의 가스 형태의 염화비닐을 응축시켜 반응 온도를 제열하여 염화비닐계 중합체를 제조한다.
염화비닐계 중합체의 제조에 사용되는 단량체는 순수 염화비닐계 단량체(신생 염화비닐계 단량체)와 중합반응후 회수되는 미반응 염화비닐계 단량체로 구별되며, 이들 단량체들이 혼합되어 중합에 사용될 수 있다. 염화비닐계 단량체의 중합과정에서 중합율이 60 내지 90%에 달하는 경우, 미반응 염화비닐계 단량체를 회수하고, 중합반응을 종결시키는 것이 일반적이다. 이렇게 회수된 미반응 염화비닐계 단량체는 순수 염화비닐계 단량체와는 달리 상기 중합반응 도중 개시제가 분해되면서 생기는 산소, 질소, 이산화탄소나 외부에서 유입될 수 있는 비응축성 가스가 존재한다. 이러한 비응축성 가스는 염화비닐 단량체보다 밀도가 낮기 때문에 반응 중 환류 응축기 상부에 축적되면서 염화비닐계 단량체의 응축을 방해하고, 나아가 환류 응축기의 제열 성능을 저하시켜 반응시간을 길어지게 하여 품질 및 생산성 저하의 원인이 된다.
JP 1995-252304 A
본 발명의 목적은 염화비닐계 중합체의 제조과정 중 비응축성 가스를 제거하여 환류 응축기의 효율을 증대시키고, 비응축성 가스로 야기되던 문제를 해결할 수 있는 염화비닐계 중합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 염화비닐계 단량체의 중합반응이 수행되는 중합 반응기, 상기 중합 반응기와 연결되고 중합 반응시 생성되는 반응열을 제열하는 환류 응축기, 및 상기 환류 응축기와 연결되고 미반응 염화비닐계 단량체를 배출하는 염화비닐 회수배관을 포함하는 중합장치에서의 염화비닐계 단량체의 중합에 있어서, 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)가 0.005kg/㎠ 내지 0.3kg/㎠인 범위일 때 중합이 수행되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 중합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 염화비닐계 중합체의 제조방법은 제조 공정 중 비응축성 가스를 제거함으로써, 중합반응 중 발생한 비응축성 가스로 유발되던 문제, 즉 미반응 염화비닐계 단량체의 응축을 방해하고 환류 응축기의 제열 성능을 저하시키는 등의 문제를 줄일 수 있다.
도 1은 본 발명에서 이용되는 중합장치의 일례를 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 보다 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 염화비닐계 중합체의 제조방법에 이용되는 중합장치는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 중합장치라면 특별히 한정하지 않으나, 이해를 돕기 위하여 일례를 도 1을 이용하여 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 염화비닐계 중합체의 제조방법에 이용되는 중합장치는 중합 반응기(1), 상기 중합 반응기(1)와 연결되는 환류 응축기(2), 및 상기 환류 응축기(2)와 연결되는 염화비닐 회수배관(3)을 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따른 염화비닐계 중합체의 제조방법은 상기 중합 반응기(1)와 상기 환류 응축기(2)의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기(2)와 상기 염화비닐 회수배관(3)의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)가 0.005kg/㎠ 내지 0.3kg/㎠, 구체적으로는 0.06kg/㎠ 내지 0.2kg/㎠일 때 중합이 수행될 수 있다. 상술한 압력차 범위를 만족하면, 비응축성 가스가 제거됨으로 인해 반응시간이 단축되어 생산효율이 증가될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 염화비닐계 중합체의 제조방법에서 중합이 수행될 때, 중합 온도는 50℃ 내지 65℃일 수 있고, 상기 중합 반응기(1)와 상기 환류 응축기(2)의 연결부의 압력(P1)은 6.0kg/㎠ 내지 10.0kg/㎠일 수 있다.
상기 중합 반응기(1) 내에서 중합이 수행됨에 따라, 중합 반응기(1)의 상부에 쌓이는 혼합가스, 즉, 비응축성 가스를 제거하기 위하여, 반응 개시 이후 0.5시간 내지 3.5시간이 경과한 후 상기 중합 반응기(1) 내부의 가스를 제거하고 중합 반응을 다시 재개할 수 있다. 내부의 가스를 제거하는 단계를 가짐으로써 미반응 염화비닐계 단량체의 응축을 방해하고 상기 환류 응축기(2)의 제열 성능을 저하시키는 비응축성 가스로 인한 문제를 줄일 수 있다.
그리고, 상기 중합 반응기(1)와 상기 환류 응축기(2)의 연결부의 압력(P1)이 반응 개시 시점보다 0.5kg/㎠ 내지 1.5kg/㎠로 저하되었을 때 중합이 종료될 수 있다. 보다 구체적으로 설명하면, 상기 중합 반응기(1)와 상기 환류 응축기(2)의 연결부의 압력(P1)이 반응 개시 시점보다 0.5kg/㎠ 내지 1.5kg/㎠로 저하되었을 때, 미반응 염화비닐계 단량체를 회수하고, 중합을 종료시킬 수 있다.
상기 중합이 종료된 이후, 중합체 슬러리를 회수하여 원심분리기에서 염화비닐계 중합체와 수분을 분리한 후, 분리된 염화비닐계 중합체를 건조하여 염화비닐계 중합체를 수득할 수 있다.
한편, 상기 중합 반응기(1) 내부의 온도는 온도 제어기(미도시)에 의해 제어될 수 있다. 그리고 상기 중합 반응기(1)는 반응시 생성되는 반응열을 제어하기 위하여 상기 중합 반응기(1)의 외벽에 재킷(Jacket, 미도시)과 상기 중합 반응기(1)의 내부에 배플(baffle)을 포함할 수 있다. 상기 재킷과 배플에는 냉각수 또는 냉동수가 공급될 수 있다. 상기 배플은 원통형, D형, 루프형 또는 핑거형일 수 있다. 상기 중합 반응기(1)의 압력은 상기 중합 반응기(1) 내부의 온도의 변화에 따라 함께 변화할 수 있다. 상기 중합 반응기(1)와 상기 환류 응축기(2)의 연결부의 압력(P1)도 상기 중합 반응기(1) 내부의 온도와 상기 환류 응축기(2) 내부의 온도의 변화에 따라 함께 변화할 수 있다.
상기 중합 반응기(1)는 일반적인 교반기(4)를 포함할 수 있다. 상기 교반기(4)기가 날개형일 경우 패들(paddle)형, 피치 패들(pitched paddle)형, 터빈(turbin)형, 블루머진(bluemagine)형 또는 파우들러(pfaudler)형일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 염화비닐계 중합체의 제조방법은 염화비닐계 단량체, 분산제, 반응 개시제 및 용매를 이용하여 일어나는 현탁중합반응일 수 있다.
상기 염화비닐계 단량체는 순수한 염화비닐계 단량체 뿐만 아니라 염화비닐 단량체를 주체로 하고 이와 공중합이 가능한 비닐계 단량체와의 혼합물일 수 있다. 상기 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 비닐계 단량체로는 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀 화합물; 초산비닐, 프로피온산 비닐 등의 비닐 에스테르류; 아크릴로니트릴 등의 불포화 니트릴류; 비닐메틸 에테르, 비닐에틸 에테르 등의 비닐알킬 에테르류; 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레인산 등의 불포화 지방산; 및 이들 지방산의 무수물 등 일반적으로 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 이용할 수 있다.
상기 분산제는 부분 검화된 초산비닐수지, 수산화셀룰로오스, 젤라틴, 아크릴산염, 아크릴산염 공중합체, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈 및 무수말레인산과 스티렌 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택해서 이용할 수 있다.
상기 반응 개시제로는 디큐밀 퍼옥사이드, 디펜틸 퍼옥사이드, 디-3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 디라우로일 퍼옥사이드 등의 디아실퍼옥사이드류; 디이소프로필퍼옥시다카보네이트, 디-sec-부틸퍼옥시디카보네이트, 디-2-에틸헥셀퍼옥시디카보네이트 등의 퍼옥시카보네이트류; t-부틸퍼옥시 네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시 네오헵타노에이트, t-아밀퍼옥시 네오데카노에이트, 큐밀 퍼옥시네오데카노에이트, 큐밀 퍼옥시네오헵타노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시네오데카노에이트 등의 퍼옥시 에스테르; 아조비스-2,4-디메틸발레로니트릴 등의 아조 화합물; 포타슘 퍼설페이트, 암모늄 퍼설페이트 등의 설페이트류; 등이 있으며, 이들의 단독 또는 2종 이상 혼합하여 이용할 수 있다.
상기 용매로는 탈이온수 또는 순수를 이용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 제조방법에 사용되는 중합장치에 포함되는 상기 환류 응축기(2)는 상기 중합 반응기(1)와 상기 염화비닐 회수 배관(3)과 각각 연결되고 중합 반응시 생성되는 반응열을 제열하는 기기로서, 상기 환류 응축기(2)에는 냉각수 또는 냉동수가 공급될 수 있다.
상기 환류 응축기(2) 내부의 온도는 온도 제어기(미도시)에 의해 제어될 수 있다. 상기 환류 응축기(2)의 압력은 상기 환류 응축기(2) 내부의 온도의 변화에 따라 함께 변화할 수 있다. 상기 환류 응축기(2)와 상기 염화비닐 회수배관(3)의 연결부의 압력(P2)도 상기 환류 응축기(2) 내부의 온도의 변화에 따라 함께 변화할 수 있다.
상기 환류 응축기(2)의 내부는 가스와 응축액이 이동하는 구조를 갖는 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 코일형, 나선형, 다관형 또는 쉘 앤드 튜브형일 수 있다.
상기 가스는 미반응 염화비닐계 단량체 가스 또는 비응축성 가스일 수 있다. 상기 비응축성 가스는 염화비닐계 단량체의 중합반응이 수행됨에 따라 중합 반응기의 상부에 쌓이는 혼합가스로 정의될 수 있다. 상기 비응축성 가스는 주로 산소, 질소 또는 이산화탄소 등으로 구성되며, 이들은 극저온, 고압의 조건하에서만 액화될 수 있는 것들이므로, 미반응 염화비닐계 단량체를 응축시키는 조건에서는 액화될 수 없다.
상기 응축액은 상기 미반응 염화비닐계 단량체 가스가 상기 환류 응축기(2)를 통과하면서 응축된 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 제조방법에 사용되는 중합장치에 포함되는 염화비닐 회수배관(3)은 상기 환류 응축기(2)를 통과한 미반응 염화비닐 단량체를 회수하여 저장탱크(미도시)에 저장하기 위한 것이다. 상기 염화비닐 회수배관(3)에는 미반응 염화비닐 단량체의 흐름을 제어하기 위하여 별도의 밸브(31)와 미반응 염화 비닐 단량체의 이송을 위한 펌프(미도시)를 더 포함할 수 있다. 그리고, 상기 염화비닐 회수배관(3)에는 순수 염화비닐계 단량체를 공급하는 원료 공급원(미도시)이 더 연결될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 상기 실시예는 본 기재를 예시하는 것일 뿐 본 기재의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것은 당연한 것이다.
<실시예 1 내지 실시예 7>
1㎥의 중합 반응기, 상기 중합 반응기와 연결되고 중합반응의 온도를 제열하는 환류 응축기, 및 상기 환류 응축기와 연결되고 미반응 염화비닐계 단량체를 배출하는 염화비닐 회수배관을 포함하는 중합장치를 이용하여 염화비닐계 단량체를 하기와 같은 방법으로 중합하였다.
우선, 상기 중합 반응기에 탈이온수 400㎏, t-부틸 퍼옥시 네오카보네이트(t-butyl peroxy neocarbonate) 180g, 및 폴리비닐알콜 300g을 투입시키고 진공을 가한 후, 염화비닐 단량체 300㎏을 투입하였다. 그리고 상기 중합 반응기의 온도를 58℃로 승온하였고, 이때 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)은 8.73kg/㎠이었다. 그리고 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)를 하기 표 1에 기재된 바와 같이 되도록 염화비닐 회수배관의 밸브를 조절하였다.
이어서, 중합반응이 진행되면서 P가 일정하게 유지되도록 하였으며 이후 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)이 7.23kg/㎠에 이르면 반응기 자켓에 냉각수를 공급하여 반응기 내부온도를 30로 낮추고 염화비닐 회수배관의 밸브를 최대한 열어 2시간동안 미반응 염화비닐 단량체를 회수하고 중합반응을 종결시켰다. 이어서 중합체 슬러리를 회수하여 원심분리기에서 염화비닐계 중합체와 수분을 분리한 후, 분리된 염화비닐계 중합체의 잔여 수분을 유동층 건조기에서 열풍건조하고 선별시설을 거쳐 분말형태의 염화비닐계 중합체를 수득하였다.
구분 내부압력의 차이
(kg/㎠)		 구분 내부압력의 차이
(kg/㎠)		 구분 내부압력의 차이
(kg/㎠)
실시예 1 0.005 실시예 4 0.06 실시예 7 0.20
실시예 2 0.01 실시예 5 0.10
실시예 3 0.03 실시예 6 0.15
<실시예 8 내지 실시예 10>
실시예 1 내지 실시예 7에서 이용한 중합장치를 동일하게 이용하였다.
중합 반응기에 탈이온수 400㎏, t-부틸퍼옥시네오카보네이트(t-butyl peroxy neocarbonate) 180g, 및 폴리비닐알콜(제조사: Shin-Etsu, 제품명: KH17) 300g을 투입시키고 진공을 가했다. 그 후, 염화비닐 단량체 300㎏을 투입하고 중합 반응기의 온도를 58℃로 승온하였고, 이때 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)이 8.73kg/㎠이었다. 그리고 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)를 하기 표 2에 기재된 바와 같이 되도록, 염화비닐 회수배관의 밸브를 조절하였다. 이어서, 중합 반응기의 온도가 58에 도달한 시점으로부터 표 2에 기재된 시간이 흐른 후 상기 중합반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(P=P1-P2)를 하기 표 2에 기재된 바와 같이 되도록 염화비닐 회수배관의 밸브를 조절하였다.
이어서, 중합반응이 진행되면서 P가 일정하게 유지되도록 하였으며 이후 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)이 7.23kg/㎠에 이르면 반응기 자켓에 냉각수를 공급하여 반응기 내부온도를 30로 낮추고 염화비닐 회수배관의 밸브를 최대한 열어 2시간동안 미반응 염화비닐 단량체를 회수하고 중합반응을 종결시켰다. 중합체 슬러리를 회수하여 원심분리기에서 염화비닐계 중합체와 수분을 분리한 후, 분리된 염화비닐계 중합체의 잔여 수분을 유동층 건조기에서 열풍건조하고 선별시설을 거쳐 분말형태의 염화비닐계 중합체를 수득하였다.
구분 내부압력의 차이
(kg/㎠)		 중합 반응기의 밸브 개방 시점 구분 내부압력의 차이
(kg/㎠)		 중합 반응기의 밸브 개방 시점
실시예 8 0.06 1시간 실시예 10 0.06 3시간
실시예 9 0.06 2시간
<비교예 1>
실시예 1 내지 실시예 10에서 이용한 중합장치를 동일하게 이용하였다.
중합 반응기에 탈이온수 400㎏, t-부틸퍼옥시네오카보네이트(t-butyl peroxy neocarbonate) 180g, 및 폴리비닐알콜(제조사: Shin-Etsu, 제품명: KH17) 300g을 투입시키고 진공을 가했다. 그 후, 염화비닐 단량체 300㎏을 투입하고 중합 반응기의 온도를 58℃로 승온하였고, 이때 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)이 8.73kg/㎠이었다. 그리고, 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)는 없었다.
이어서, 중합반응이 진행되면서 P가 일정하게 유지되도록 하였으며 이후 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)이 7.23kg/㎠에 이르면 반응기 자켓에 냉각수를 공급하여 반응기 내부온도를 30로 낮추고 염화비닐 회수배관의 밸브를 최대한 열어 2시간동안 미반응 염화비닐 단량체를 회수하고 중합반응을 종결시켰다. 중합체 슬러리를 회수하여 원심분리기에서 염화비닐계 중합체와 수분을 분리한 후, 분리된 염화비닐계 중합체의 잔여수분을 유동층 건조기에서 열풍건조하고 선별시설을 거쳐 분말형태의 염화비닐계 중합체를 수득하였다.
<시험예>
상기 실시예 1 내지 실시예 10 및 비교예 1에서 제조된 염화비닐계 중합체의 특성을 하기의 방법으로 측정하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
* 평균입경 측정: ASTM D1234-79에 의거하여 측정
* 겉보기 비중 측정: ASTM D1895에 의거하여 측정
* 가소제 흡수율: ASTM D3367-95에 의거하여 시료에 흡수된 DOP(dioctylphtalte) 양을 흡수전 시료의 중량%로 계산하여 측정
* 환류 응축기의 최고온도: 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 가스 온도를 측정한 후 최고 온도를 기재함
* 반응시간: 반응온도가 58℃에 도달한 시점부터 중합 반응기 내부의 평균압력이 7.73kg/㎠이 되었을 때까지의 시간
평균입경
(㎛)		 겉보기 비중
(g/cc)		 가소제 흡수율
(중량%)		 환류 응축기의 최고온도
(℃)		 반응시간
(min)
실시예 1 161 0.541 21.2 53.0 258
실시예 2 158 0.541 21.0 47.2 246
실시예 3 155 0.540 21.0 45.7 235
실시예 4 152 0.539 20.0 44.2 225
실시예 5 154 0.533 19.5 43.5 220
실시예 6 147 0.521 18.1 42.4 214
실시예 7 142 0.509 17.1 39.2 201
실시예 8 155 0.541 21.2 44.9 229
실시예 9 157 0.542 21.2 46.2 238
실시예 10 159 0.542 21.3 47.1 251
비교예 1 160 0.543 21.3 53.4 262
표 3을 참조하면, 본 발명을 따른 실시예 1 내지 실시예 10의 반응시간이 비교예 1의 반응시간 보다 단축되었음을 알 수 있었다. 특히 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)가 0.06kg/㎠ 내지 0.2kg/㎠인 실시예 4 내지 실시예 7과 비교예 1을 비교하면, 환류 응축기의 최고 온도의 차이가 최저 9.2℃에서 최고 14.2℃까지 차이가 나므로, 환류 응축기의 제열 성능이 제대로 구현되는 것을 알 수 있고, 이로 인해 반응시간이 최저 37분에서 최고 61분까지 단축된 것을 알 수 있었다.
1: 중합 반응기
2: 환류 응축기
3: 염화비닐 회수배관
31: 밸브
4: 교반기

Claims (6)

  1. 염화비닐계 단량체의 중합반응이 수행되는 중합 반응기, 상기 중합 반응기와 연결되고 중합 반응시 생성되는 반응열을 제열하는 환류 응축기, 및 상기 환류 응축기와 연결되고 미반응 염화비닐계 단량체를 배출하는 염화비닐 회수배관을 포함하는 중합장치에서의 염화비닐계 단량체의 중합에 있어서,
    상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)과 상기 환류 응축기와 상기 염화비닐 회수배관의 연결부의 압력(P2)의 압력차(△P=P1-P2)가 0.06kg/㎠ 내지 0.2kg/㎠인 범위일 때 중합이 수행되는 것이고,
    상기 중합은 상기 중합 반응기와 상기 환류 응축기의 연결부의 압력(P1)이 중합 개시 시점보다 0.5kg/㎠ 내지 1.5kg/㎠로 저하되었을 때 종료되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 중합체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 중합은 50℃ 내지 65℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 중합체의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 중합은 중합개시 이후 0.5시간 내지 3.5시간이 경과한 후 상기 중합 반응기 내부의 가스를 제거하고, 중합을 재개하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 중합체의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 중합은 염화비닐계 단량체, 분산제, 반응 개시제 및 용매를 이용하는 현탁중합인 것을 특징으로 하는 염화비닐계 중합체의 제조방법.
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