KR102047700B1 - 그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀에 관한 것으로 특히, 고품질의 그래핀을 형성할 수 있는 그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀에 관한 것이다. 이와 같은 본 발명은, 그래핀의 제조 장치에 있어서, 그래핀 형성 영역을 포함하는 형성 챔버; 상기 형성 챔버의 일측에 위치하여 탄소 공급원을 분해하는 소스 분해부; 및 상기 소스 분해부 및 형성 챔버를 통하여 촉매 금속을 공급하는 공급 장치를 포함하여 구성될 수 있다.

Description

그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀 {Apparatus for manufacturing graphene, the manufacturing method using the same and the graphene manufactured by the same}
본 발명은 그래핀에 관한 것으로 특히, 고품질의 그래핀을 형성할 수 있는 그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
이러한 그래핀은 탄소를 함유한 가스인 반응 가스(원료 가스)를 탄소 공급원으로서 공급하여 촉매 금속 상에 그래핀을 형성할 수 있다. 이때, 반응 가스는 고온에 의하여 탄소와 나머지 원소로 분해되어 촉매 금속 상에 형성될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 균일성이 높은 고품질의 그래핀을 형성할 수 있는 그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀을 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 제 1관점으로서, 본 발명은, 그래핀의 제조 장치에 있어서, 그래핀 형성 영역을 포함하는 형성 챔버; 상기 형성 챔버의 일측에 위치하여 탄소 공급원을 분해하는 소스 분해부; 및 상기 소스 분해부 및 형성 챔버를 통하여 촉매 금속을 공급하는 공급 장치를 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 소스 분해부는, 상기 형성 챔버에 연결구를 통하여 연결되는 분해 챔버에 위치할 수 있다.
또한, 분해 챔버는, 상기 탄소 공급원이 유입되는 유입구를 포함할 수 있다.
여기서, 탄소 공급원은, 상기 소스 분해부를 통과하고 상기 연결구를 통하여 상기 형성 챔버에 공급될 수 있다.
또한, 소스 분해부는, 플라즈마 발생 장치를 포함할 수 있다.
여기서, 공급 장치는, 롤러를 포함하여, 상기 롤러를 통하여 상기 소스 분해부 및 형성 챔버를 통하여 촉매 금속을 연속적으로 공급할 수 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 제 2관점으로서, 본 발명은, 그래핀의 제조 방법에 있어서, 촉매 금속을 형성 챔버에 공급하는 단계; 탄소 공급원을 주입하는 단계; 상기 탄소 공급원을 분해하는 단계; 및 상기 탄소 공급원이 분해된 탄소를 형성 영역을 주입하여 그래핀을 형성하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 탄소 공급원을 분해하는 단계는, 플라즈마 발생 장치를 이용하여 분해할 수 있다.
여기서, 탄소 공급원과 함께 환원 가스를 더 공급할 수 있다.
여기서, 탄소 공급원을 분해하는 단계는, 상기 탄소 공급원이 주입되는 분해 챔버에서 이루어질 수 있다.
또한, 촉매 금속은, 상기 분해 챔버 및 형성 챔버를 통하여 연속적으로 공급될 수 있다.
위에서 설명한 방법으로 제조된 그래핀을 제공할 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있다.
먼저, 탄소 공급원을 분해하여 탄소 원자와 나머지 원소를 분해하여 형성 챔버 내의 형성 영역으로 공급할 수 있다.
예를 들어, 탄소 공급원이 탄소와 수소의 화합물인 경우에는 이 탄소와 수소를 분해하여 형성 챔버 내의 형성 영역에 주입함으로써 탄소 공급원의 분해 효율을 높일 수 있다.
또한, 일정 비율의 분해능으로 고르게 분해된 탄소 공급원이 공급될 수 있으므로 균일성이 높은 고품질의 그래핀을 형성할 수 있다.
이와 같이, 그래핀의 형성 영역 전단계에서 분해된 탄소가 촉매 금속 상에서 그래핀으로 형성될 수 있으므로, 형성 영역의 모든 부분에서 균일하게 그래핀이 형성될 수 있다.
또한, 촉매 금속이 롤러를 이용하는 공급 장치에 의하여 연속적으로 공급되는 경우에 연속적으로 공급되는 촉매 금속 전체 영역에 걸쳐서 균일성이 높은 고품질의 그래핀을 형성할 수 있는 것이다.
도 1은 그래핀의 제조 장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 소스 분해부의 작용을 나타내는 개략도이다.
도 3은 그래핀의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
도 1은 그래핀의 제조 장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 1에서 도시하는 바와 같이, 그래핀의 제조 장치는, 촉매 금속(50)이 로딩되어 이 촉매 금속(50)에 그래핀이 형성될 수 있는 형성 챔버(10)를 포함한다.
형성 챔버(10) 내에 위치하는 가열부(20)는 촉매 금속(50) 상에 그래핀이 형성될 수 있는 형성 영역(11)을 정의할 수 있으며, 경우에 따라 가열부(20)는 형성 챔버(10)의 외측에 위치할 수도 있다.
이와 같이, 가열부(20)를 이용하여 촉매 금속(50)을 형성 영역(11)에서 가열하고, 탄소를 함유한 가스인 반응 가스(원료 가스)를 탄소 공급원으로서 공급하여 촉매 금속(50) 상에 그래핀을 형성할 수 있다.
이러한 반응 가스(CxHx)는 탄소를 함유하는 화합물로서, 탄소 수 6개 이하의 화합물이나, 탄소 수 4개 이하의 화합물, 또는 탄소수 2개 이하의 화합물일 수 있다. 일례로서, 탄소와 수소의 화합물(CxHx; Hydrocarbon)을 반응 가스로 이용할 수 있다.
형성 챔버(10)의 일측에는 촉매 금속(50) 상에 그래핀을 형성하기 위하여 주입되는 탄소 공급원을 분해할 수 있는 소스 분해부(31)를 포함할 수 있다.
이러한 소스 분해부(31)는 탄소 공급원을 분해하여 탄소 원자와 나머지 원소를 분해하여 형성 챔버(10) 내의 형성 영역(11)으로 공급할 수 있다.
예를 들어, 탄소 공급원이 탄소와 수소의 화합물인 경우에는 이 탄소와 수소를 분해하여 형성 챔버(10) 내의 형성 영역(11)에 주입함으로써 탄소 공급원의 분해 효율을 높일 수 있다.
또한, 일정 비율의 분해능으로 고르게 분해된 탄소 공급원이 공급될 수 있으므로 균일성이 높은 고품질의 그래핀을 형성할 수 있다.
이러한 소스 분해부(31)는 플라즈마 발생 장치를 포함할 수 있다. 즉, 탄소 공급원을 플라즈마를 이용하여 분해시킬 수 있다.
이와 같은 플라즈마 발생 장치는 RF(radio frequency) 플라즈마, 마이크로웨이브(microwave) 플라즈마, 자기유도 결합(inductive coupled) 플라즈마, DC(discrete charge) 플라즈마 및 방전(discharge) 중 어느 하나 이상의 방법을 이용할 수 있다. 그러나 이에 한정되지는 않는다.
이러한 소스 분해부(31)는 형성 챔버(10)의 내측에도 위치할 수 있으나, 도 1에서와 같이, 형성 챔버(10)의 일측에 별도의 분해 챔버(30) 내에 위치할 수 있다.
즉, 소스 분해부(31)는 형성 챔버(10)와 연결구(33)를 통하여 연결되는 분해 챔버(30) 내에 위치할 수 있다.
이때, 분해 챔버(30)에는 탄소 공급원 또는 캐리어 가스 등이 유입될 수 있는 유입구(32)가 구비될 수 있다.
이와 같이, 유입구(32)가 분해 챔버(30)에 위치하는 경우에, 형성 챔버(10)에는 별도의 유입구가 구비되지 않을 수 있으며, 형성 챔버(10)에는 가스를 배출하는 배출구(12)가 구비될 수 있다.
따라서, 유입구(32)를 통하여 탄소 공급원이 공급되어 소스 분해부(31)를 통하여 탄소 공급원이 분해되고, 분해된 탄소 소스가 형성 챔버(10) 내의 형성 영역(11)으로 공급될 수 있는 것이다.
촉매 금속(50)은 개별 시트 형태로 공급될 수도 있으나, 도 1에서 도시하는 바와 같이, 공급 장치(40)를 통하여 연속적으로 공급될 수 있다.
이러한 공급 장치(40)는 공급롤(41)과 권취롤(42)을 포함할 수 있다. 즉, 공급롤(41)로부터 촉매 금속(50)이 공급되어 형성 영역(11)을 지나 형성 챔버(10)를 지나서 권취롤(42)에 권취될 수 있다.
이때, 형성 챔버(10) 내에 위치하는 이송 롤러(43)를 통하여 촉매 금속(50)의 이송을 원활하게 하거나 방향을 전환시킬 수 있다.
경우에 따라서는 이송 롤러(43)를 통하여 촉매 금속(50)에 가해지는 장력을 조절하여 그래핀이 고르게 형성될 수 있도록 할 수 있다.
촉매 금속(50)은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr 등의 금속이 이용될 수 있다. 또한, 촉매 금속(50)은 대략 10 ㎛ 내지 10 mm 두께의 포일 형태로 이용할 수 있다.
소스 분해부(31)가 분해 챔버(30)에 위치할 경우에, 이러한 공급 장치(40)를 통한 촉매 금속(50)의 공급은, 분해 챔버(30) 및 형성 챔버(10)를 통하여 연속적으로 이루어지도록 할 수 있다.
즉, 공급롤(41)에서 공급되기 시작하는 촉매 금속(50)은 먼저 분해 챔버(30)로 로딩되고 이어 형성 챔버(10)로 로딩될 수 있다. 촉매 금속(50)은 이어서 이송 롤러(43)를 거쳐서 권취롤(43)에 수납될 수 있다.
도 2는 소스 분해부의 작용을 나타내는 개략도로서, 탄소 공급원으로서 탄소와 수소의 화합물(Hydrocarbon)인 메탄 가스(CH4)가 이용되는 경우를 예로 설명한다.
먼저, 탄소 공급원(carbon source)으로서의 메탄 가스(CH4)는 탄소 원자(carbon) 하나에 수소 원자(hydrogen) 네 개가 결합된 상태로서, 상온에서 기체 상태를 이루고 있다.
이러한 탄소 공급원은 분해 챔버(30)의 유입구(32)를 통하여 유입된다.
이렇게 분해 챔버(30)로 유입된 메탄 가스는 소스 분해부(31)에 의하여 분해된다. 소스 분해부(31)는 고온의 플라즈마(A)를 형성하여, 이 영역에 위치하는 메탄 가스는 탄소 원자와 수소 원자로 분해되는 것이다.
이러한 과정에 의하여 분해된 탄소 원자는 연결구(33)를 통하여 형성 챔버(10)로 유입되어, 형성 영역(11)에 공급되어 이 형성 영역(11)에 위치하는 촉매 금속(50) 상에 합성되어 그래핀이 형성되는 것이다.
만일, 이와 같이 탄소 공급원을 분해하지 않고 형성 영역(11)에 주입하는 경우에는 형성 영역(11)에서 탄소 공급원의 분해 과정이 이루어진다.
이때, 형성 영역(11)의 전반부와 후반부에서 탄소 공급원의 분해 정도의 차이가 발생하여 그래핀이 고르게 성장되지 못하고 부분마다 특성이 달라지는 현상이 발생할 수 있다.
그러나, 소스 분해부(31)에 의하여 탄소 공급원을 먼저 분해시켜 형성 영역(11)으로 주입하게 되면 형성 영역(11) 전체에 걸쳐 그래핀이 균일하게 합성될 수 있으며, 따라서 고품질의 그래핀을 형성할 수 있다.
도 3은 위에서 설명한 제조 장치를 이용한 그래핀의 제조 방법을 나타내는 순서도로서, 이하, 도면을 참조하여 그래핀의 제조 과정을 설명한다.
먼저, 공급롤(41)과 권취롤(42)을 포함하는 촉매 금속(50)의 공급 장치(40)를 이용하여 촉매 금속(50)을 분해 챔버(30) 및 형성 챔버(10)를 지나도록 로딩하여 형성 영역(11)에 공급하는 과정이 이루어진다(S10).
이후, 분해 챔버(30)의 유입구(32)를 통하여 탄소 공급원 및/또는 캐리어 가스를 주입한다(S20).
이때, 촉매 금속(50)의 표면에 형성되어 있는 산화물을 환원시킬 수 있는 환원 가스를 함께 공급할 수 있다.
탄소 공급원으로서는 탄소와 수소의 화합물(CxHx)을 예로 설명한다. 그 중에서 메탄 가스(CH4)를 이용하는 예를 설명한다.
이때, 가열부(20)를 이용하여 성장 온도를 해당 조건에 맞게 설정할 수 있다. 이러한 그래핀의 형성은 대략 300 내지 1500 ℃의 온도 조건에서 이루어질 수 있다.
경우에 따라, 그래핀을 형성하기 전에 소정의 전처리 과정이 이루어질 수도 있다. 이러한 전처리 과정은 위에서 언급한 촉매 금속(50) 상의 산화물을 환원시키는 과정을 포함할 수 있다.
분해 챔버(30)를 통하여 주입되는 메탄 가스를 소스 분해부(31)를 이용하여 탄소와 수소로 분해한다(S30). 즉, 플라즈마를 이용하여 탄소 공급원을 분해하는 것이다.
이러한 탄소 공급원의 분해 과정은 탄소 공급원의 주입과정(S20)과 동시에 이루어질 수 있다.
이와 같이, 형성 영역(11)의 전단계에서 탄소와 수소로 분해된 탄소 공급원은 연결구(33)를 통하여 형성 영역(11)으로 공급된다.
이렇게 공급된 탄소는 형성 영역(11)에서 촉매 금속(50) 상에 그래핀으로 형성되는 것이다(S40).
이와 같은 그래핀의 제조 장치를 이용하여 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition; CVD)을 이용하여 촉매 금속(50) 상에 그래핀을 형성할 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 형성 영역(11) 전단계에서 분해된 탄소가 촉매 금속(50) 상에서 그래핀으로 형성될 수 있으므로, 형성 영역(11)의 모든 부분에서 균일하게 그래핀이 형성될 수 있다.
또한, 촉매 금속(50)이 롤러(41, 42, 43)를 이용하는 공급 장치(40)에 의하여 연속적으로 공급되는 경우에 연속적으로 공급되는 촉매 금속(50) 전체 영역에 걸쳐서 균일성이 높은 고품질의 그래핀을 형성할 수 있는 것이다.
이와 같은 과정에 의하여, 촉매 금속(50) 상에 그래핀을 형성시킨 후에는 가열부(20)의 온도를 하강시킨다.
이후에는 진공펌프(도시되지 않음)를 작동하여 배출구(12)를 통하여 잔여 반응 가스를 제거할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10: 형성 챔버 11: 가열 영역
12: 배출구 20: 가열부
30: 분해 챔버 31: 소스 분해부
32: 유입구 33: 연결구
40: 공급 장치 41: 공급롤
42: 권취롤 43: 이송 롤러
50: 촉매 금속

Claims (12)

  1. 그래핀의 제조 장치에 있어서,
    그래핀 형성 영역을 포함하는 형성 챔버;
    상기 형성 챔버에 연결구를 통하여 연결되는 분해 챔버;
    상기 분해 챔버 내에 위치하여 탄소 공급원을 분해하는 소스 분해부; 및
    상기 소스 분해부 및 형성 챔버를 통하여 촉매 금속을 공급하는 공급 장치를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 분해 챔버는, 상기 탄소 공급원이 유입되는 유입구를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 장치.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 공급원은, 상기 분해 챔버 내의 상기 소스 분해부를 통과하고 상기 연결구를 통하여 상기 형성 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 장치.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 소스 분해부는, 플라즈마 발생 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 장치.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 공급 장치는, 롤러를 포함하여, 상기 롤러를 통하여 상기 소스 분해부 및 형성 챔버를 통하여 촉매 금속을 연속적으로 공급하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 장치.
  7. 그래핀의 제조 방법에 있어서,
    촉매 금속을 형성 챔버에 공급하는 단계;
    탄소 공급원을 주입하는 단계;
    플라즈마 발생 장치를 이용하여 상기 탄소 공급원을 분해하는 단계; 및
    상기 탄소 공급원이 분해된 탄소를 형성 영역을 주입하여 그래핀을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 제 7항에 있어서, 탄소 공급원과 함께 환원 가스를 더 공급하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  10. 제 7항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 분해하는 단계는, 상기 탄소 공급원이 주입되는 분해 챔버에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 촉매 금속은, 상기 분해 챔버 및 형성 챔버를 통하여 연속적으로 공급되는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  12. 삭제
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