KR102043386B1 - 황화 수소 포집 첨가제 조성물, 및 이를 포함하는 매질 - Google Patents

황화 수소 포집 첨가제 조성물, 및 이를 포함하는 매질 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황화 수소 포집 첨가제 조성물에 관한 것으로, 여기서 상기 조성물은 a. 아연 화합물, 아연 비누 및 유기산의 아연염을 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 포함하는 첨가제 1; 및 b. 하나 이상의 히드록실 알킬화된 아민을 포함하는 적어도 하나의 활성제를 포함한다. 일 구현으로, 상기 조성물은 폴리포스포릭산(PPA)을 포함하는 첨가제 2를 더 포함한다. 일 구현으로, 본 발명은 또한 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 본 발명의 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다. 일 구현으로, 본 발명은 또한 본 발명의 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 이용하여 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법에 관한 것이다. 일 구현으로, 본 발명은 또한 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질에 관한 것이다.

Description

황화 수소 포집 첨가제 조성물, 및 이를 포함하는 매질
본 발명은 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물, 및 이를 포함하는 매질(medium)에 관한 것이다.
구체적으로, 본 발명은
(A) 1. 아연 화합물, 아연 비누(soap) 및 유기산의 아연염을 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 포함하는 첨가제 1; 및
2. 상기 첨가제 1의 황화 수소(H2S) 포집 효율을 향상시킬 수 있는 적어도 하나의 활성제
를 포함하는 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물, 및
(B) 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질
에 관한 것이다.
일 구현으로, 본 발명은 본 발명의 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 이용함으로써 매질에서 황화 수소(H2S)를 포집하는 방법에 관한 것이다.
또 다른 구현으로, 본 발명은 매질에서 황화 수소를 포집하기 위하여 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 사용된 다양한 용어들:
종래 기술의 첨가제, 즉 아연 화합물, 아연 비누, 및 유기산의 아연염, 및/또는 아연 옥토에이트(zinc octoate)(ZnOctoate)를 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물은 본 명세서에서 "첨가제 1(additive 1)"로 칭하여질 수 있다.
폴리포스포릭산(PPA)으로 구성되거나 이를 포함하는 또 다른 종래 기술의 첨가제는 본 명세서에서 "첨가제 2(additive 2)"로 칭하여질 수 있다.
본 발명에 따르면, "매질(medium)"은 H2S 또는 황 화합물을 함유하거나, 또는 사용시 황화 수소를 포함하는 황 화합물을 형성하는 물질이다. 본 발명에 따르면, "매질"은 이에 한정하는 것은 아니나 탄화수소, 원유, 가솔린, 디젤 오일, 연료유, 역청(bitumen), 아스팔트 정제 잔류물을 포함하는 아스팔트, 등유 등을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있으며, 이는 H2S 또는 황 화합물을 함유하거나, 또는 사용시 H2S 또는 황 화합물을 형성한다. 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 경우에 이 매질은 본 발명의 구현들 중 하나(즉, 상기 구현 (B))이다.
본 명세서에서 첨가제 1로 처리한 후 매질은 이후에 "처리된 매질 1(treated medium 1)"로 지칭될 수 있다.
본 명세서에서 첨가제 2로 추가 처리한 후의 "처리된 매질 1"은 이후에 "처리된 매질 2(treated medium 2)"로 지칭될 수 있다.
아연 옥토에이트(zinc octoate)(ZnOctoate)로 구성되거나 또는 이를 포함하는 종래 기술의 첨가제는 아스팔트/역청/원유/탄화수소에서 황화 수소(H2S)를 포집하는 것으로 알려져 있다.
미국 특허 제 US 5,000,835에는 아스팔트에서 H2S 포집 첨가제로서 아연 옥토에이트, 아연 나프테네이트의 용도가 개시되어 있다.
미국 특허 제 US 8,246,813 B2에는 원유에서 H2S 포집 첨가제로서 아연 옥토에이트의 용도가 개시되어 있다.
미국 특허공개 제 US 2015/0025258 A1에는 아연 카르복실레이트 옥소 복합 조성물(complex composition)을 제조하는 방법이 개시되어 있으며, 그리고 탄화수소에서 H2S 포집 첨가제로서 아연 옥토에이트의 용도가 개시되어 있다.
미국 특허 제 US 9,278,307 B2에는 원유에서 H2S 포집 첨가제로서 아연 옥토에이트와 디부틸아민 포름알데히드 반응 산물의 조합의 용도가 개시되어 있다.
미국 출원공개 제 US 2008/039344 A1에는 아연 시트레이트와 같은 아연 화합물을 금속(Cu 또는 Zn)과 모노에탄올 아민(MEA)인 염기 사이에 킬레이트를 형성하기 위한 킬레이트제로서의 사용이 개시되어 있다.
미국 출원공개 제 US 2014/190870 A1에는 적어도 하나의 전이금속 및 적어도 하나의 수용성 알데히드 또는 수용성 알데히드 전구체를 포함하는 조성물의 사용이 개시되어 있다.
미국 출원공개 제 US 2005/145137 A1에는 에탄올아민 및 메르캅토벤조티아졸(MBT)과 함께 아연으로 이루어진 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 종래 기술 문헌 어디에도 본 발명의 상기 첨가제 1의 양을 감소시키는 방법에 대해, 즉, 매질에서 황화 수소를 포집하기 위한 경제적인 조성물을 갖도록, H2S를 포집하기 위해 보다 많은 양의 종래 기술의 첨가제 1을 사용하는 문제를 극복하는 방법에 대해 개시되어 있거나 가르치고 있지 않다.
미국 특허공개 제 US 2011/0160355에는 H2S 포집 첨가제로서 폴리포스포릭산(PPA)의 용도가 개시되어 있으나, 이를 ZnOctoate와 조합하지는 않는다.
그러나, 당업계에서는 첨가제 1로(예, ZnOctoate로) 처리한 매질을 첨가제 2(즉, 폴리포스포릭산(PPA))로 추가 처리한다. 하지만, 본 발명의 발명자는 첨가제 1로(예, ZnOctoate로) 처리한 매질을 첨가제 2(즉, 폴리포스포릭산(PPA))로 추가 처리하는 것은 포집된 H2S를 매질 내로 재방출시키며, 이에 따라 첨가제 1의 황화 수소 포집 효율을 감소시킨다는 것을 발견하였다.
예를 들어, 단지 25ppm, 50ppm 및 75ppm의 첨가제 1을 2000ppm의 H2S를 함유하는 매질에 첨가한 경우, 매질에서 H2S를 포집하는 첨가제 1의 % 효율은 각각, 50%, 92.5% 및 100인 것을 발견하였다(각각, '처리된 매질 1A', '처리된 매질 1B', 및 '처리된 매질 1C'라 칭함). 표 1의 실험번호 1, 3 및 5 참조.
그러나, 본 발명의 발명자는 처리된 매질 1A, 처리된 매질 1B, 및 처리된 매질 1C가 별도로 단지 1중량%의 첨가제 2로 추가 처리되면, 각각 처리된 매질 1A, 처리된 매질 1B 및 처리된 매질 1C의 경우에 첨가제 1의 효율은 각각 50%에서 30%로, 92.5%에서 57.5%로, 그리고 100%에서 65%로 실질적으로 감소한 것을 발견하였다.
첨가제 1으로 처리된 매질에서 첨가제 2의 첨가시 첨가제 1의 황화 수소 포집 효율의 이러한 감소는 첨가제 2의 첨가시 포집된 H2S가 매질 내로 재방출되는 이유에 기인할 수 있다.
이러한 실험은 첨가제 2의 첨가가 첨가제 1의 황화 수소 포집 효율을 실질적으로 감소시키며, 이에 따라 첨가제 2는 첨가제 1의 황화 수소 포집 효율에 부정적인 영향을 갖는다는 것을 보여주었다.
따라서, 첨가제 2(예, PPA)는 고가일뿐만 아니라 첨가제 1로(예, ZnOctoate로) 처리된 매질로부터 황화 수소의 재방출을 일으키며, 이에 따라 첨가제 1의 황화 수소 포집 효율에 부정적인 영향을 갖는다.
그러나, 이와 같이 첨가제 1로 처리된 아스팔트/역청은 도로(roads)/포장도로(pavements)/고속도로/활주로 등에 사용하기 전에 변형(modified)된다. 첨가제 2(예, PPA)는 아스팔트/역청의 다양한 특성을 향상시키기 위해 사용되는 일차 단계의 조절제(modifying agent)이다. 첨가제 2, 즉 PPA가 첨가되면, 이는 첨가제 1로 처리된 아스팔트/역청으로부터 H2S의 방출을 일으키며, 이에 따라 첨가제 2는 첨가제 1의 H2S 포집 효율에 부정적인 영향을 갖는다.
따라서, 당업계에서는 첨가제 2, 즉 PPA의 양을 줄이거나, 또는 이를 조성물로부터 완전히 제거하여, 첨가제 1(즉, ZnOctoate)의 황화 수소 포집 효율에 대한 이의 부정적인 영향을 감소시키거나 제거하는 것이 요구된다.
따라서, 당업계에서는 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는 향상된 첨가제 조성물을 찾고 있다.
따라서, 당업계에서는 첨가제 2의 존재하에서도 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는, 즉 첨가제 2의 부정적인 영향을 제거하거나 또는 적어도 감소시킬 수 있는, 향상된 첨가제 조성물을 찾고 있다.
발명의 요구:
따라서, 상기 언급한 산업적 문제에 대한 해결방안을 갖는 것이 요구된다.
특히,
(I) 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물; 및
(II) 첨가제 2의 존재하에서도 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는, 즉 적어도 첨가제 2의 부정적인 영향을 감소시킬 수 있는, 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물; 및
(III) 본 발명의 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 이용하여 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법; 및
(IV) 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 본 발명의 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법
을 갖는 것이 요구된다.
발명(에 의해 해결하고자 하는 문제)의 목표
따라서, 본 발명은
(i) 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물; 및
(ii) 첨가제 2의 존재하에서도 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는, 즉 적어도 첨가제 2의 부정적인 영향을 감소시킬 수 있는, 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물; 및
(iii) 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 이용하여 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법; 및
(iv) 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법; 및
(v) 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질
를 제공함으로써 상기 언급된 종래 기술의 산업적 문제를 해결하고자 한다.
발명의 목적:
따라서, 본 발명의 주 목적은
(a) 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물; 및
(b) 첨가제 2의 존재하에서도 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는, 즉 적어도 첨가제 2의 부정적인 영향을 감소시킬 수 있는, 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물; 및
(c) H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서, 또는 사용할 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 매질에서 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 이용함으로써 황화 수소를 포집하는 방법; 및
(d) H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서, 또는 사용할 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법; 및
(e) 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질
을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명의 목적 중 하나는 상기 언급된 종래 기술의 산업적 문제들을 극복하는 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 실시예와 함께 읽을 경우에 하기 설명으로부터 보다 명백해질 것이며, 이는 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
발명의 간략한 설명:
따라서, 일(제1) 구현으로, 본 발명은 상기 언급된 종래 기술의 산업적 문제들을 극복하도록 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는, 즉 첨가제 1로 구성되거나 또는 이를 포함하는 종래 기술의 첨가제와 비교하여 보다 낮은 투여량(dosage)으로 매질에서 H2S를 포집할 수 있는, 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물에 관한 것이다.
따라서, 또 다른(제2) 구현으로, 본 발명은 첨가제 2의 존재하에서도 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킬 수 있는, 즉 상기 언급된 종래 기술의 산업적 문제들을 극복하도록 적어도 첨가제 2의 부정적인 영향을 감소시킬 수 있어서, 필요에 따라, 당업계에서는 첨가제 1의 H2S 포집 효율에 해로운 영향을 주지 않고 폴리포스포릭산(PPA)으로 구성되거나 또는 이를 포함하는 첨가제 2를 계속 사용할 수 있는, 향상된 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물에 관한 것이다.
또 다른(제3) 구현으로, 본 발명은 H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서, 또는 사용할 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
또 다른(제4) 구현으로, 본 발명은 본 발명의 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 이용함으로써, H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서, 또는 사용할 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법에 관한 것이다.
또 다른(제5) 구현으로, 본 발명은 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질에 관한 것이다.
발명의 설명 및 바람직한 구현들:
상기 언급된 종래 기술의 문제, 즉 실질적으로 보다 많은 양의 종래 기술의 첨가제 1을 사용하는 문제를 해결할 수 있는 향상된 첨가제 조성물을 제공할 목적으로, 본 발명자는 만일 본 발명의 아민을 포함하는 활성제(activator)가 매질에 (i) 첨가제 1의 첨가와 함께 첨가되거나, 또는 (ii) 매질에 첨가제 1의 첨가 후 별도로 첨가되면, 놀랍고도 예기치 않게, 본 발명의 아민을 포함하는 활성제가 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 실질적으로 향상시키고, 이에 따라 H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서 H2S를 포집하기 위해 보다 많은 양의 첨가제 1을 사용하는 기존 산업적 문제를 극복하는 것을 발견하였다.
H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서 H2S를 포집하는데 있어서 상기 언급된 종래 기술의 문제들을 해결할 목적으로, 본 발명자는 만일 본 발명의 아민을 포함하는 활성제가 매질에 (i) 첨가제 2의 첨가와 함께 첨가되거나, 또는 (ii) 매질에 첨가제 2의 첨가 후 별도로 첨가되면, 놀랍고도 예기치 않게, 본 발명의 아민을 포함하는 활성제가 매질에서 H2S를 재포집하고, 이에 따라 H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서 H2S를 포집하기 위해 첨가제 2를 사용하는 기존의 부정적 영향(산업적 문제)을 극복하는 것을 발견하였다.
따라서, 제1 구현으로, 본 발명은 황화 수소 포집 첨가제 조성물에 관한 것으로, 여기서 상기 조성물은
a. 아연 화합물, 아연 비누 및 유기산의 아연염을 포함하는 그룹으로부터 선택된(또는 하나 이상을 포함하는) 적어도 하나의 화합물을 포함하는 첨가제 1; 및
b. 상기 첨가제 1의 황화 수소(H2S) 포집 효율을 향상시킬 수 있는 본 발명의 하나 이상의 히드록실 알킬화된 아민을 포함하는 적어도 하나의 활성제
를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 첨가제 1은 아연 옥토에이트(ZnOctoate)를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 3차 아민의 알킬 사슬에 하나 이상의 히드록실기를 함유(포함)한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 3차 아민의 알킬 사슬에 3 또는 4개의 히드록실기를 함유(포함)한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 상기 히드록실 알킬화된 아민의 히드록실기는 히드록시알킬기이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 트리-이소프로판올 아민 또는 트리스(2-히드록시프로필)아민(TIPA)을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 트리스(2-히드록시프로필)아민의 프로폭실화된 유도체, 즉 프로폭실화된 TIPA를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 프로폭실화된 TIPA는 약 600 내지 약 1400 달톤 범위의 평균 분자량을 갖는다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 프로폭실화된 TIPA는 약 600 내지 약 1300 달톤 범위의 평균 분자량을 갖는다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 프로폭실화된 TIPA는 약 1300 내지 약 1400 달톤 범위의 평균 분자량을 갖는다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 트리스(2-히드록시프로필)아민의 에톡실화된 유도체, 즉 에톡실화된 TIPA를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 에톡실화된 TIPA는 약 900 내지 약 1000 달톤 범위의 평균 분자량을 갖는다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시에틸)에틸렌-디아민(THEED)을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시프로필)에틸렌-디아민(Quadrol®)을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 트리에탄올아민(TEA)을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 모노에탄올아민(MEA)을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 히드록실 알킬화된 아민은 프로폭실화된 에틸렌 디아민(PED)을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 프로폭실화된 에틸렌 디아민(PED)은 약 1300 내지 약 1400 달톤 범위의 평균 분자량을 갖는다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 첨가제 1은 아연 옥토에이트(ZnOctoate)를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 첨가제 1은 최대 약 90중량%의 아연 옥토에이트 및 나머지는 아연 옥토에이트용으로 상업적으로 사용되며 당해 기술분야에 통상의 기술자에게 알려진 용매를 포함하는 아연 옥토에이트(ZnOctoate)를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 매질은 H2S 또는 황 화합물을 함유하는 물질이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 매질은 사용될 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 물질이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 매질은 이에 한정하는 것은 아니나 탄화수소, 원유, 가솔린, 디젤 오일, 연료유, 역청, 아스팔트 정제 잔류물을 포함하는 아스팔트, 및/또는 등유(kerosene oil) 등을 포함하는 그룹으로부터 선택(또는 하나 이상을 포함함)된다.
본 발명의 발명자는 제1 구현의 첨가제 조성물이 놀랍고도 예기치 않게 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시키는 것을 발견하였다.
따라서, 제2 구현으로, 본 발명은 황화 수소 포집 첨가제 조성물에 관한 것으로, 여기서 상기 조성물은
a. 아연 화합물, 아연 비누 및 유기산의 아연염을 포함하는 그룹으로부터 선택된(또는 하나 이상을 포함하는) 적어도 하나의 화합물을 포함하는 첨가제 1; 및
b. 상기 첨가제 1의 황화 수소(H2S) 포집 효율을 향상시킬 수 있는 본 발명의 하나 이상의 히드록실 알킬화된 아민을 포함하는 적어도 하나의 활성제;
를 포함하며, 그리고
c. 선택적으로 폴리포스포릭산(PPA)으로 구성되거나 또는 이를 포함하는 첨가제 2를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 제2 구현의 첨가제 1, 활성제 및 매질은 본 발명의 제1 구현의 것과 동일하다.
따라서, 본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 제1 구현의 조성물은 폴리포스포릭산(PPA)으로 구성되거나 또는 이를 포함하는 첨가제 2를 추가로 포함(선택적으로 포함)할 수 있다.
본 발명의 발명자는 제2 구현의 첨가제 조성물이, 놀랍고도 예기치 않게, 첨가제 2의 존재하에서도, 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시키는, 즉 매질에서 황화 수소를 포집하기 위한 첨가제 2의 부정적인 영향을 극복하는 것을 발견하였다.
따라서, 제3 구현으로, 본 발명은 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 본 발명의 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 제3 구현의 첨가제 1, 활성제 및 매질은 제1 구현의 것과 동일하며, 첨가제 2는 본 발명의 제2 구현의 것과 동일하다. 따라서, 본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 제3 구현의 황화 수소 포집 첨가제 조성물은 본 발명의 제1 및 제2 구현의 황화 수소 포집 첨가제 조성물이다.
따라서, 제4 구현으로, 본 발명은 본 발명의 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 이용함으로써, H2S 또는 황 화합물을 포함하는 매질에서, 또는 사용할 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 제4 구현의 첨가제 조성물의 매질은 제1 구현의 것과 동일하며, 그리고 첨가제 2는 본 발명의 제2 구현의 것과 동일하다. 따라서, 본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 제4 구현의 황화 수소 포집 첨가제 조성물은 본 발명의 제1 및 제2 구현의 황화 수소 포집 조성물이다.
따라서, 제4 구현으로, 본 발명은 본 발명의 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 매질은 H2S 또는 황 화합물을 함유하는 물질이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 매질은 사용될 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는 물질이다.
본 발명의 바람직한 구현 중 하나에 따르면, 매질은 이에 한정하는 것은 아니나 탄화수소, 원유, 가솔린, 디젤 오일, 연료유, 역청, 아스팔트 정제 잔류물을 포함하는 아스팔트, 및/또는 등유(kerosene oil) 등을 포함하는 그룹으로부터 선택(또는 하나 이상을 포함함)된다.
본 발명의 구현 중 하나에 따르면, 본 발명의 조성물은 하기 아민들 중 하나 이상을 포함하지 않는다:
(i) 페닐렌 디아민, 구체적으로 N,N,disec-부틸-파라-페닐렌 디아민(UOP5)과 같은 방향족 아민;
(ii) 디부틸아민과 포름알데히드의 반응 산물;
(iii) 폴리지방족(polyaliphatic) 에틸렌 디아민을 포함하는 폴리지방족 아민.
본 발명의 첨가제 조성물은 H2S 또는 황 화합물 포집용 매질을 위한 처리 유닛에 적절한 광범위한 범위의 온도에서 적용가능한 것이 주목할 만하다. 따라서, 본 발명은 매질에 이용될 수 있는 온도 범위로 한정되지 않는다.
본 발명의 첨가제 조성물은 매질 및 본 발명의 황화 수소 포집 조성물과 함께 사용하기에 적절한 용매, 또는 희석제, 또는 용매들의 혼합물, 또는 희석제들의 혼합물과 함께 사용될 수 있는 것이 주목할 만하다. 따라서, 본 발명은 본 발명의 첨가제 조성물과 함께 이용될 수 있는 용매, 또는 희석제, 또는 용매들의 혼합물, 또는 희석제들의 혼합물로 한정되지 않는다.
본 발명의 첨가제 조성물은 첨가제 1 및 활성제를 약 99:1 내지 약 1:99 범위의 중량% 비, 바람직하게 약 99:1 내지 약 50:50 범위의 중량% 비로 포함할 수 있는 것이 주목할 만하다. 표현 "약 99:1 내지 약 1:99 범위의 중량% 비"는 99:1 및 1:99의 비를 포함하는 것으로 의도된다.
본 발명의 제1 구현의 첨가제 조성물에 약 0.001 내지 10중량%의 첨가제 2가 첨가되어 본 발명의 제2 구현의 첨가제 조성물에 이를 수 있는 것이 주목할 만하다. 그러나, 본 발명의 범위는 첨가제 2의 양으로 한정되지 않는 것이 주목되어야 한다.
본 발명의 첨가제 조성물은 약 0.01ppm 내지 약 10000ppm, 바람직하게 약 1ppm 내지 약 5000ppm, 보다 바람직하게 약 1ppm 내지 약 1000ppm 범위의 양으로 매질에 첨가될 수 있는 것이 주목할 만하다. 첨가될 첨가제 조성물의 양은 첨가될 매질 및 그 안에 존재하는 황화 수소 또는 황 화합물의 농도에 따라 달라질 수 있다는 것이 주목할 만하다.
본 발명의 활성제는 아연 화합물, 아연 비누, 및/또는 유기산의 아연염을 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 포함하는 다양한 가능한 첨가제들과 함께 사용될 수 있는 것이 주목할 만하다. 또한, 금속 '아연'은, 매질에서 황화 수소를 포집할 수 있으며 본 발명의 활성제의 첨가시 이들의 황화 수소 포집 효율이 증가하는 다른 유사한 '금속(metals)'으로 대체될 수 있는 것이 주목할 만하다.
본 발명의 첨가제 조성물은 광범위한 범위의 매질에 사용될 수 있는 것이 주목할 만하다. 예를 들어, 본 발명의 첨가제 조성물은 H2S 또는 황 화합물을 함유하는 매질에 또는 사용될 경우에 황 화합물이나 황화 수소를 형성하는 매질에 사용될 수 있다. 본 발명의 예시적인 구현으로서, "매질"은 이에 한정하는 것은 아니나, H2S 또는 황 화합물을 함유하거나 사용될 경우에 H2S 또는 황 화합물을 형성하는, 탄화수소, 원유, 가솔린, 디젤 오일, 연료유, 역청, 아스팔트 정제 잔류물을 포함하는 아스팔트, 및/또는 등유(kerosene oil) 등을 포함하는 그룹으로부터 선택(또는 하나 이상을 포함함)될 수 있다.
본 발명의 첨가제 조성물은 또한 예를 들어, 부식 방지 첨가제와 같은 추가의 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명은 이제 하기 실시예를 참고로 설명되며, 이로서 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니나, 종래 기술에 비해 본 발명의 이점 및 최적의 방식을 예시하기 위해 편입된다.
실시예:
본 발명의 놀랍고도 예기치 않은 기술적 효과 및 이점, 그리고 상승적 효과를 입증하기 위해, 본 발명자는 상기 언급된 처리된 매질 1A, 처리된 매질 1B 및 처리된 매질 1C를 2중량%의 활성제 및 1중량%의 첨가제 2를 포함하는 혼합물로 추가 처리하였으며, 놀랍게도 그리고 예기치 않게도 첨가제 1의 효율은 이것이 처리된 매질 1A, 처리된 매질 1B 및 처리된 매질 1C를 첨가제 2로 추가 처리시 감소한 바와 같이, 각각 50%에서 30%로, 92.5%에서 57.5%로, 그리고 100%에서 65%로 감소하지 않았으나, 놀랍게도 그리고 예기치 않게도, 각각 종래 기술의 첨가제 2의 부정적인 영향(표 1의 실험 번호 2 참조)과 비교하여 30%에서 60.0%로(표 1의 실험 번호 7 참조), 종래 기술의 첨가제 2의 부정적인 영향(표 1의 실험 번호 4 참조)과 비교하여 57.5%에서 87.5%로(표 1의 실험 번호 8 참조), 그리고 종래 기술의 첨가제 2의 부정적인 영향(표 1의 실험 번호 6 참조)과 비교하여 65%에서 95%로(표 1의 실험 번호 9 참조) 증가하였음을 발견하였다.
따라서, (본 발명의 제2 구현의) 실험 번호 7, 8 및 9의 본 실험의 발견은 다음을 확인시켜 주었다:
a) 본 발명의 활성제가 놀랍고도 예기치 않게, 첨가제 1의 H2S 포집 효율에 대한 첨가제 2의 부정적인 영향을 실질적으로 감소시킨다. 따라서, 첨가제 2의 사용은 종래 기술에 알려진 것보다 더 유익하게 하여준다.
따라서, 본 발명의 개발로, 당업계에서는 첨가제 1의 H2S 포집 효율에 대한 첨가제 2의 부정적인 영향이 실질적으로 감소됨에 따라, 도로(roads)/포장도로(pavements)/고속도로/활주로 등에 사용하기 전에 첨가제 1으로 이와 같이 처리된 아스팔트/역청의 다양한 특성들을 변형시키거나 또는 향상시키기 위해 첨가제 2(일차 단계의 조절제(modifying agent))를 이제 사용할 수 있다.
본 발명자는 또한 본 발명의 활성제가 놀랍고도 예기치 않게 첨가제 2가 그러하듯이 첨가제 1의 H2S 포집 효율에 해로운 영향을 주지 않는 것을 관찰하였다. 이에 반하여, 본 발명의 활성제는 놀랍고도 예기치 않게 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 향상시킨다(본 발명의 제1 구현).
따라서, 본 발명의 놀랍고도 예기치 않은 기술적 효과 및 이점, 그리고 상승적 효과를 추가로 입증하기 위해, 본 발명자는 첨가제 2 없이 총 조성물 기준으로 25ppm, 50ppm 또는 75ppm의 첨가제 1 및 단지 2중량%의 본 발명의 활성제를 포함하는 조성물로 매질을 처리한 경우에, 첨가제 1의 효율이 놀랍고도 예기치 않게 각각, 50%에서 80%로(표 1의 실험 번호 10 참조), 92.5%에서 97.5%로(표 1의 실험 번호 11 참조) 향상되고, 그리고 100%로 유지되고(표 1의 실험 번호 12 참조), 그리고 감소되지 않았음을 발견하였다.
따라서, 본 실험의 발견은 하기를 확인시켜 주었다:
a) 본 발명의 활성제는, 놀랍고도 예기치 않게, 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 실질적으로 향상시키거나 또는 이의 100% 효율을 유지시킨다. 따라서, 첨가제 1의 사용은 또한 종래 기술분야에 알려져 있었던 것보다 더 유익하게 만들어 주었다.
상기 실험 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112018007440615-pct00001
Figure 112018007440615-pct00002
실험 번호 2, 4 및 6에서 관찰된 바와 같이, 첨가제 1(예, ZnOctoate)의 H2S 포집 효율은 첨가제 2(예, PPA)의 첨가시 실질적으로 감소하며, 이는 첨가제 1의 H2S 포집 효율에 대한 첨가제 2의 첨가의 부정적인 영향이다. 이러한 실험은 비교 목적으로 종래 기술의 첨가제를 이용한 것이다.
실험 번호 7, 8, 9에서 관찰된 바와 같이, 첨가제 1(예, ZnOctoate)의 H2S 포집 효율에 대한 첨가제 2(예, PPA)의 첨가의 부정적인 영향은 본 발명의 활성제의 첨가시 실질적으로 감소하며, 이는 본 발명의 제2 구현의 달성을 확인시켜 준다.
실험 번호 10, 11 및 12에서 관찰된 바와 같이, 첨가제 1(예, ZnOctoate)의 H2S 포집 효율은 본 발명의 활성제의 첨가시 실질적으로 향상되거나 또는 유지되며, 이는 본 발명의 제1 구현의 달성을 확인시켜 준다.
상기 실험은 다음과 같이 요약될 수 있다:
1번째 실험 셋트(단계 1) - 2000ppm의 H2S를 함유하는 등유의 샘플들을 종래 기술의 첨가제 Zn Octoate(첨가제 1)로 1차 처리하고, 잔류 총 H2S 함량을 측정하여, 포집된 H2S 함량의 값을 표 1의 실험 번호 1, 3 및 5에 주어진 바와 같이 제공한다;
2번째 실험 셋트(단계 2A) - 그 다음, 상기 단계-1로부터 처리된 등유 샘플들을 총 조성물에 기초하여 1중량%의 종래 기술 첨가제 PPA(첨가제 2)로 추가 처리하고, 잔류한 총 H2S 함량을 측정하며, 이는 표 1의 실험 번호 2, 4 및 6에 주어진 바와 같은 포집된 H2S 함량의 값을 제공한다. 이들 실험은 PPA(첨가제 2)의 후속적인 첨가시 Zn Octoate(첨가제 1)의 % 포집 효율이 실질적으로 감소함을 보여주며, 그 이유는 PPA(첨가제 2)의 첨가는 반응 혼합물 내에 H2S의 재방출을 일으키는 것으로 여겨지기 때문이다;
3번째 실험 셋트(단계 2B) - 그 다음, 상기 단계-1로부터 처리된 등유 샘플들을 총 조성물에 기초하여 1중량%의 종래 기술 첨가제 PPA(첨가제 2) 및 총 조성물에 기초하여 2중량%의 본 발명의 활성제(본 발명의 첨가제)를 포함하는 혼합물로 추가 처리하고, 잔류한 총 H2S 함량을 측정하며, 이는 표 1의 실험 번호 7, 8 및 9에 주어진 바와 같은 포집된 H2S 함량의 값을 제공한다. 이들 실험은 총 조성물에 기초하여 2중량%의 본 발명의 활성제의 첨가시 Zn Octoate(첨가제 1)로 이미 처리된 샘플에서 PPA(첨가제 2)의 첨가의 부정적인 영향이 실질적으로 감소함을 보여준다;
4번째 실험 셋트 - 그 다음, 상기 단계-1로부터 처리된 등유 샘플들을 총 조성물에 기초하여 2중량%의 본 발명의 활성제(본 발명의 첨가제)로, 즉, PPA(첨가제 2)의 첨가없이, 추가 처리하고, 잔류한 총 H2S 함량을 측정하며, 이는 표 1의 실험 번호 10, 11 및 12에 주어진 바와 같은 포집된 H2S 함량의 값을 제공한다. 이들 실험은 본 발명의 활성제(본 발명의 첨가제)의 후속적인 첨가시 Zn Octoate(첨가제 1)의 % 포집 효율이 향상되거나 또는 본 발명의 활성제(본 발명의 첨가제)의 첨가시 Zn Octoate(첨가제 1)의 % 포집 효율이 100% 효율로 유지됨을 보여준다.
본 발명은 2-단계 방법으로서 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법을 설명함으로써 기술되었음에 주목할 만하다. 그러나, 본 발명의 첨가제 조성물은, 상기 조성물이 첨가제 1과 함께 첨가되거나, 또는 첨가제 1 및 첨가제 2와 함께 첨가되더라도 작동되는 것으로 기대된다.
따라서, 본 발명의 구현 중 하나로, 본 발명의 활성제는 또한 첨가제 1과 함께, 또는 첨가제 1 및 첨가제 2와 함께 매질에 첨가될 수 있고, 이에 따라 그 결과 1-단계 방법이 될 수 있다.
본 발명의 놀랍고도 예기치 않은 기술적 효과 및 이점, 그리고 상승적 효과를 추가 입증하기 위해, 본 발명자는 53000ppm(고 투여량(higher dosage))의 H2S를 포함하는 매질을, 첨가제 1 및 총 조성물에 기초하여 단지 약 5중량%의 본 발명의 활성제를 포함하지만 첨가제 2를 함유하지 않은 조성물로 처리한 경우에, 첨가제 1의 효율은 놀랍고도 예기치 않게 향상되는 것이 발견되었다(표 2의 실험 번호 17-27 참조).
이들 실험은 시험 전에 약 150℃로 가열되어 용융된 아스팔트 또는 VR 샘플로 수행되었다. 약 300gm의 용융된 샘플을 600ml 용량 오토클래이브 반응기에서 취하였다. 오토클래이브를 밀봉하고, 약 200RPM에서 교반하고, 약 20분간 약 175℃로 가열하였다. 약 175℃의 온도를 추가 약 60분간 유지한 후에 반응기 온도를 약 120℃로 떨어지도록 하였다.
H2S 농도는 배출 밸브에 가스 검출관을 부착시킴으로써 표시되었다. H2S 농도는 약 100-110ml/min의 흐름 속도로 N2 가스를 반응기 내로 퍼징함으로써 측정되었다. N2의 퍼징은 약 120분동안 계속되었으며, H2S는 매 30분 간격으로 배출구로부터 측정되었다. 시간과 함께 H2S 농도의 어떠한 증가를 기록하였다. 시간 경과에 따른 H2S 농도의 증가가 없을 때, 실험을 멈추었다.
Figure 112018007440615-pct00003
Figure 112018007440615-pct00004
실험에 사용된 Zn Octoate는 82.5%이었으며, 나머지는 용매였다.
따라서, 본 실험의 발견은 하기를 확인시켜 주었다:
a) 본 발명의 활성제는, 놀랍고도 예기치 않게, 첨가제 1의 H2S 포집 효율을 실질적으로 향상시키거나 또는 이의 100% 효율을 유지시킨다. 따라서, 첨가제 1의 사용은 또한 종래 기술분야에 알려져 있었던 것보다 더 유익하게 만들어 주었다.
상기 실험의 발견은 본 발명에서 제공하는 황화 수소 포집 첨가제 조성물의 놀랍고도 예기치 않은 기술적 효과 및 이점, 그리고 상승적 특성을 확인시켜 준다.
상기 발견은 또한 본 발명의 조성물이 종래 기술 및 비교 첨가제와 조성물에 비해 기술적 이점 및 놀라운 효과를 갖는다는 것을 확인시켜 준다.
본 발명은 상기 실시예를 도움으로 설명되었으며, 이로서 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니라, 단지 예시적인 것임에 주목될 수 있다. 본 명세서에 기술한 바와 같이, 본 발명의 범위 및 정신을 벗어나지 않지 않고, 본 발명을 다양한 다른 첨가제들(첨가제 1 및 첨가제 2)과 함께, 그리고 다양한 다른 매질에 적용하는 것이 가능하다는 것을 통상의 기술자가 알 수 있다.
또한, 원하는 포집 효율을 달성하는데 있어서 종래 기술의 첨가제 1의 양이 실질적으로 감소됨에 따라, 본 발명의 조성물은 더욱 경제적이고 친환경적이다.
본 명세서에 사용된 용어 "약(about)"은 청구된 발명의 범위를 확장하려는 것이 아니라, 단지 본 발명의 분야의 가능한 실험적 오차들을 포함하기 위해 포함되었다.

Claims (20)

  1. 황화 수소 포집 첨가제 조성물로서, 상기 조성물은
    a. 유기산의 아연염을 포함하는 첨가제 1; 및
    b. 하나 이상의 히드록실 알킬화된 아민을 포함하는 적어도 하나의 활성제
    를 포함하며;
    여기서 유기산의 아연염은 아연 옥토에이트(ZnOctoate)를 포함하며;
    여기서 활성제는
    (i) 트리스(2-히드록시프로필)아민(TIPA);
    (ii) 1300 내지 1400 달톤의 평균 분자량을 갖는 트리스(2-히드록시프로필)아민의 프로폭실화된 유도체(프로폭실화된 TIPA);
    (iii) 트리스(2-히드록시프로필)아민의 에톡실화된 유도체(에톡실화된 TIPA); 또는
    (iv) 이의 혼합물
    을 포함하는, 황화 수소 포집 첨가제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 첨가제 2를 더 포함하며, 여기서 상기 첨가제 2는 폴리포스포릭산(PPA)을 포함하는 조성물.
  3. 매질에서 황화 수소를 포집하기 위해 제1항 또는 제2항에서 청구하는 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 사용하는 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 매질은 황화 수소(H2S) 및 황 화합물 중 적어도 하나를 함유하는 물질을 포함하는, 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 매질은 사용할 경우에 황화 수소(H2S) 또는 황 화합물을 형성할 수 있는 물질을 포함하는, 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 매질은 탄화수소, 원유, 가솔린, 디젤 오일, 연료유, 역청(bitumen), 아스팔트 정제 잔류물을 포함하는 아스팔트, 및 등유를 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에서 청구하는 황화 수소 포집 첨가제 조성물을 이용하여 매질에서 황화 수소를 포집하는 방법.
  8. 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질로서, 여기서 상기 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물은
    a. 유기산의 아연염을 포함하는 첨가제 1; 및
    b. 하나 이상의 히드록실 알킬화된 아민을 포함하는 적어도 하나의 활성제
    를 포함하며;
    여기서 유기산의 아연염은 아연 옥토에이트(ZnOctoate)를 포함하며;
    여기서 활성제는
    (i) 트리스(2-히드록시프로필)아민(TIPA);
    (ii) 1300 내지 1400 달톤의 평균 분자량을 갖는 트리스(2-히드록시프로필)아민의 프로폭실화된 유도체(프로폭실화된 TIPA);
    (iii) 트리스(2-히드록시프로필)아민의 에톡실화된 유도체(에톡실화된 TIPA); 또는
    (iv) 이의 혼합물
    을 포함하는, 황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물을 포함하는 매질.
  9. 제8항에 있어서,
    매질은 황화 수소(H2S) 및 황 화합물 중 적어도 하나를 함유하는 물질을 포함하는 매질.
  10. 제8항에 있어서,
    매질은 사용할 경우에 황화 수소(H2S) 또는 황 화합물을 형성할 수 있는 물질을 포함하는 매질.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    매질은 탄화수소, 원유, 가솔린, 디젤 오일, 연료유, 역청, 아스팔트 정제 잔류물을 포함하는 아스팔트, 및 등유를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 매질.
  12. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    황화 수소(H2S) 포집 첨가제 조성물은 첨가제 2를 추가로 포함하며, 여기서 상기 첨가제 2는 폴리포스포릭산(PPA)을 포함하는 매질.
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