KR102027681B1 - 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법 - Google Patents

매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 본 발명은 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법에 관한 것으로, 증류 추출기에 씨앗을 포함한 매실 생과 및 정제수를 넣어 매실증류액을 추출하는 제1단계 ; 매실증류액이 냉각되어 매실 하이드로졸 30ℓ가 생산될 때까지 증류 추출기의 내부 솥에서 농축되어진 매실증류농축액을 생산하는 제2단계 ; 매실증류농축액의 산도를 희석시키는 제3단계로 이루어지되 ; 상기 제1단계에서, 매실 생과 및 정제수의 혼합 비율은 10㎏ : 35ℓ인 것을 특징으로 한다.

Description

매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법{Cosmetic ingredients using plum distillation extract, and Its manufacturing method}
본 발명은 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법에 관한 것이다.
매실은 매실주, 장아찌, 주스 등을 생산하는 원료로 많이 사용되고 있다. 매실의 약리적 특성은 항균작용, 항알레르기 작용, 정혈작용에 의한 약알칼리성으로 체질을 개선하는 효과가 있는 것으로 알려졌고, 고혈압, 정제당뇨, 설사에 효과가 있는 것으로 알려졌으며, 식이 섬유가 많아 변비 등에 효과가 탁월하고 숙취 제거 효과에 좋다고 알려져 있다.
그러나 매실은 상술한 바와 같은 유용한 이점에도, 좀 더 쉽게 접할 기회가 많지 않다.
또한, 매실이 고농도 농축액 상태로 시판되고 있지만, 새로운 형태의 부가가치 상품 개발은 시도는 미흡한 실정이고, 이로써 매실 농가에서는 수익 창출에 어려움이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1105539호(2012.01.05.) 대한민국 등록특허공보 제10-0959653호(2010.05.17.) 대한민국 등록특허공보 제10-1110548호(2012.01.19.) 대한민국 등록특허공보 제10-1541892호(2015.07.29.)
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 매실의 고 기능성을 이용하여 매실 재배농가의 소득증대를 위한 고부가 가치형 상품 개발을 위한 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 기능성 향상을 위하여 최적비율로 제조할 수 있도록 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은, 화장품 원료로 많이 쓰이는 방향수의 유효성분 함량을 높인 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와, 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 증류 추출기에 씨앗을 포함한 매실 생과 및 정제수를 넣어 매실증류액을 추출하는 제1단계 ; 매실증류액이 냉각되어 매실 하이드로졸 30ℓ가 생산될 때까지 증류 추출기의 내부 솥에서 농축되어진 매실증류농축액을 생산하는 제2단계 ; 매실증류농축액의 산도를 희석시키는 제3단계로 이루어지되 ; 상기 제1단계에서, 매실 생과 및 정제수의 혼합 비율은 10㎏ : 35ℓ인 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법으로 되어 있다.
삭제
또한, 본 발명은, 상기 매실증류농축액에 강황 추출물 0.2중량 %를 혼합하는 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법으로 되어 있다.
또한, 본 발명은, 상기 매실증류농축액에 히알루론 나트륨 0.5중량 %를 더 첨가하여 혼합한 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법으로 되어 있다.
또한, 본 발명은, 상기 매실증류농축액에 HACE-200 0.5중량 %를 더 첨가하여 혼합한 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법으로 되어 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 제조방법으로 제조되어진 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료로 되어 있다.
삭제
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따른 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료는, 매실을 이용한 고부가가치 상품을 제공할 수 있고, 특히 대중적으로 거부감이 없는 매실 관련 상품을 제조하는 데에 이용할 수 있다.
아울러, 매실을 이용한 부가상품을 개발하도록 함으로써 매실 농가의 수익을 증가시키는 데에 기여할 수 있다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료는, 매실과 꽃을 이용한 수증기 증류 추출에 의한 방향성 화장수로서의 개발 가치를 평가할 때 상기의 화장품 원료에 대한 기능성 유효성분 함량 조사에 대한 결과를 종합하여 검토하면 방향수의 향기성분 중에는 방향제로서의 우수한 향기성분과 함께 건강에 유익한 성분을 많이 함유하고 기능성을 나타내는 항산화 함량이 높고 보습성이 우수하여 화장품 원료서 스킨, 미스트, 샴푸, 보디 용품, 섬유 린스 등 화장품과 생활용품의 주원료 또는 첨가제로 사용될 수 있어 화장품 소재로서 개발 적정성이 매우 높을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료에서 침전물을 확인하기 위한 도면대용 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다.
이하에서 설명되는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시적으로 나타낸 것이며, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예와 다르게 다양하게 변형되어 실시될 수 있음이 이해되어야 할 것이다. 다만, 본 발명을 설명함에서 관련된 공지 기능 혹은 구성요소에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
한편, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 설정된 용어들로서 이는 생산자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 실시예는 매실을 이용하여 매실증류추출액을 제공하고, 그 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료와 그 조성물을 제공하려는 것이다.
<매실증류추출액으로 생산된 화장품 원료의 당도, 염도 및 산도>
본 발명의 실시예는 매실을 증류 추출 방식으로 매실증류 추출하여 매실증류 추출액을 생산한 것이다. 이는 [표 1]을 참조하여 설명한다. [표 1]은 매실을 증류 추출할 때 추출한 화장품 원료의 당도, 염도 및 산도를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00001
화장품 원료를 위한 증류 추출할 때, 시료별로 정제수를 25ℓ와 35ℓ 각각 투입하고, 정제수 투입량에 따른 증류 추출액의 당도, 염도를 조사한 결과, 매화의 방향수를 제외한 나머지 방향수 모두 당도와 염도 모두 측정되지 않을 수 있다.
매화 방향수는 증류 추출 정제수 투입량 25ℓ에서만 당도가 0.2(Brix%)로서 약간의 단맛이 나는 방향수가 생산될 수 있다.
청매실과 황매실의 증류농축액의 당도는, 증류 추출 정제수 투입량이 25ℓ는 4.0(Brix%) 내지 6.7(Brix%), 증류 추출 정제수 투입량이 35ℓ는 3.7(Brix%) 내지 8.4(Brix%)를 나타낸다.
청매실과 황매실의 씨앗을 제거하여 증류농축액을 추출했을 경우, 당도가 3.7(Brix%) 내지 6.7(Brix%)을 보이고, 청매실과 황매실의 씨앗을 포함하여 증류농축액을 추출할 경우 6.0(Brix%) 내지 8.4(Brix%)를 보인다.
또한, 당도는 씨앗을 포함한 매실에 정제수 투입량을 증가하여 추출하였을 때 높은 것으로 나타난다.
염도는 청매실 및 황매실 및 매화의 방향수에서 모두 측정되지 않고, 증류농축액에서만 측정되었는데 씨앗을 제거하여 추출한 증류농축액은 1.9(Salt%) 내지 2.7(Salt%), 씨앗을 포함하여 추출한 증류농축액은 3(Salt%) 내지 3.5(Salt%)로 나타나 씨앗을 포함하여 추출한 증류농축액의 염도가 더 높게 나타나 매실증류 추출액의 당도 측정치와 유사한 경향을 보인다.
씨앗을 포함하여 추출할 경우, 씨앗의 자체의 당도나 염도가 매실 과육보다 높고, 증류 추출 정제수 투입량이 많을수록 추출시간이 길어져 종자 내부의 당이나 염분 등의 추출이 많아져 당도 및 염도가 높아진 것으로 추정될 수 있다.
방향수에 대한 산도(pH)는 청매실 및 황매실은 증류 추출 정제수 투입량이 많은 35ℓ에서 높게 측정되고, 정제수 투입량이 많으면 증류 추출할 때 매실의 농도가 묽어져 산도가 조금 떨어지는 것을 알 수 있다.
매화의 방향수의 산도(pH) 값은 증류 추출 정제수를 25ℓ 투입하는 것보다 35ℓ를 투입하는 것이 낮게 측정되어 매실증류 추출의 방향수와는 달리 정제수 투입량이 많을수록 산도가 강한 것으로 나타날 수 있다.
증류 추출 후, 증류 추출기에 남은 농축액은 당도, 염도를 조사한 결과, 청매실 및 황매실 모두 씨앗을 뺀 과육에서는 정제수 투입량이 적은 25ℓ가 당도, 염도가 높게 나타나고, 씨앗이 있는 과육에서는 정제수 투입량이 많은 35ℓ에서 당도, 염도가 높게 측정되어 서로 다른 양상을 보인다.
씨앗이 제거된 매실을 증류 추출할 때, 정제수 투입량을 달리하여 증류 추출할 경우, 증류 종료할 때 증류농축액의 잔량이 동일한 상태에서는 정제수 투입량이 적을수록 증류농축액이 농도가 증가하여 당도와 염도가 증가할 수 있다.
씨앗이 있는 매실을 정제수 투입량을 달리하여 증류 추출할 경우, 증류 후 최종 내 솥의 증류농축액이 동일한 상태에서 증류 추출액의 양이 많은 쪽이 당도, 염도가 높게 나타났던 것은, 매실의 씨앗이 물이 많은 상태에서 가열 증류되어 당과 염도를 높이는 역할을 한 것으로 추정할 수 있다.
매화 방향수는 증류 추출 정제수 투입량 25ℓ에서만 당도가 0.2(Brix%)로서 미약한 당도가 측정되었을 뿐, 그 외의 방향수는 당도, 염도는 측정되지 않았다.
수증기 증류장치로 추출한 화장품 방향수의 산도(pH) 값은 청매실 및 황매실 및 매화 모두 pH 3.27 내지 pH 4.46으로 피부에 좋은 약산성을 보이고, 증류농축액은 pH 2.64 내지 pH 3.91로서 강산성을 띠어 화장품 원료로 사용하기에는 산이 강하여 희석할 필요가 있다.
청매실 및 황매실의 방향수의 산도(pH) 값은 증류 추출할 때 정제수 투입량이 적은 정제수 투입량 25ℓ가 정제수 투입량이 많은 정제수 투입량 35ℓ에 비해 모두 낮은 산도(pH) 값을 보이고, 정제수 투입량 25ℓ의 방향수가 더 높은 산도를 보인다.
매화의 방향수는 증류 추출할 때 정제수 투입량 35ℓ를 투입한 쪽이 정제수 투입량 25ℓ를 투입한 쪽이 산도가 조금 더 강한 것으로 나타난다.
씨앗을 포함한 방향수가 씨앗을 제거한 방향수보다 산도가 더 높은 경향을 보인다.
증류농축액은 씨앗을 제거하여 증류 추출하거나 증류 추출할 때 정제수 투입량이 많을수록 산도(pH) 값이 낮게 나타나 나고, 산도가 좀 더 강한 것으로 보인다.
청매실 및 황매실은 동일한 증류 추출액에서 매실의 증류농축액의 산도가 감소하면 방향수의 산도는 증가를 하고, 매실의 증류농축액의 산도가 증가하면 방향수의 산도는 감소하며, 증류 추출할 때 신맛을 나타내는 성분도 함께 증류되는 것을 알 수 있고, 이들 성분들이 많이 증류될수록 방향수의 산도는 증가하지만 증류 추출 후 남은 증류농축액의 산도는 감소하는 것을 알 수 있다.
<매실증류추출액으로 생산된 화장품 원료의 유기산 함량>
본 발명의 실시예는 매실을 증류 추출 방식으로 매실증류 추출하여 매실증류 추출액을 생산한 것이다. 증류된 추출액에 대한 유기산 함량을 조사한 결과는 [표 2]를 참조하여 설명한다. [표 2]는 매실을 증류 추출할 때 추출한 화장품 원료의 유기산 함량을 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00002
증류 추출 후, 유기산은 증류 추출기 내 솥에 남은 증류농축에서만 검출될 수 있다. 옥살산(Oxalic acid), 말산(Malic acid), 구연산(Citric acid)의 함량은 처리 별 모두 씨앗을 제거한 것보다 씨앗을 포함하여 증류 추출한 매실의 증류농축액에서 함량이 높고, 증류 추출할 때 정제수 투입량인 많은 35ℓ에서 이들 성분 함량들이 증가를 할 수 있다.
씨앗을 제거하여 증류 추출할 경우, 청매실은 정제수 투입량이 적은 25ℓ에서 그리고 황매실은 정제수 투입량이 많은 35ℓ에서 유기산 전체적인 함량이 높을 수 있다.
즉, 증류 추출할 때 청매실 및 황매실은 씨앗을 포함하여 증류 추출하는 것이 유기산함량을 높이고, 증류 추출할 때 매실 10㎏당 정제수 35ℓ 이상 투입하여 증류 추출하는 것이 증류농축액의 유기산 함량을 높이는 데 유리할 수 있다.
유기산 함량별로는 구연산 함량이 가장 높고, 그 다음은 말산 함량이며 이어서 옥살산 함량 순으로 함량이 높을 수 있다. 그리고 잘 성숙한 황매실보다 미성숙 청매실에서 유기산 종류별 함량이 모두 증가를 하여 총 유기산 함량은 청매실이 가장 높고, 매실이 성숙될수록 전체적인 유기산 함량은 감소할 수 있다.
매실 성숙 정도 및 시료처리 별로 유기산 총 함량이 가장 높은 실시예는 씨앗을 포함한 청매실을 정제수 투입량 35ℓ에서 증류 추출한 증류농축액으로서 유기산 총 함량 1,793(㎎/100g)이고, 그 다음은 씨앗을 제거한 청매실을 정제수 투입량 25ℓ에서 증류 추출한 증류농축액으로서 1,311(㎎/100g)이며, 이어서 정제수 투입량 35ℓ에서 증류 추출한 씨앗을 제거한 청매실증류농축액이 1,211(㎎/100g)의 순으로 높았다.
전체적으로 매실증류농축액의 유기산함량을 높이는 방법은, 씨앗을 포함한 매실 10㎏에 증류 추출할 때 정제수 35ℓ를 투입하여 추출하는 것이 가장 양호할 수 있다. 즉, 매실을 이용하여 증류 추출할 때, 당도, 염도 등에서도 유사한 경향을 보이므로 화장품 원료를 생산할 때 매실의 씨앗을 제거하지 않고 증류 추출하면 다양한 성분의 함량을 높이고 작업의 능률을 향상시킬 수 있는 좋은 방법일 수 있다.
<매실증류추출액으로 생산된 화장품 원료의 항산화>
본 발명의 실시예는 매실을 증류 추출 방식으로 매실증류 추출하여 매실증류 추출액을 생산한 것이다. 증류 추출 후 증류된 추출액에 대한 항산화 값을 조사한 결과는 [표 3]을 참조하여 설명한다. [표 3]은 매실을 증류 추출할 때 추출한 화장품 원료의 항산화를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00003
항산화 값은, 증류 추출 후 증류 추출기 내 솥에 남은 증류농축액의 항산화 값이 높고, 씨앗을 제거한 과육보다 씨앗을 제거하지 않고 열매를 추출한 청매실에서 가장 높게 나타나며, 상기 유기산 함량 변화에서와 동일한 경향을 보인다.
화장수나 화장품 원료로 가장 많이 쓰이는 방향수는 항산화 값이 측정될 수 있다. 매화의 방향수는 증류기에 정제수 투입량을 25ℓ와 35ℓ씩 각각 투입하고 증류 추출할 경우 각각 항산화 값이 0.030(㎎/㎖) 및 0.027(㎎/㎖)의 함량을 보여 다른 처리별 방향수보다 훨씬 높은 항산화 함량 값을 보인다.
매실의 방향수의 항산화 함량은, 특히 씨앗을 제거하지 않은 청매실에서 함량이 가장 높을 수 있다. 그리고 매실의 증류 추출할 때 정제수 투입량이 적은 25ℓ에서 항산화 함량이 대체로 높게 나타나고, 이러한 결과는 청매실 및 황매실 및 매화에서도 동일한 결과를 보이며, 증류 추출할 때 정제수 투입량이 적을수록 매실이나 매화 자체에 함유한 유효성분의 희석률이 낮아 증류 추출액의 기능성 성분의 함량이 높아진 것으로 평가될 수 있다.
본 발명의 과제는 화장품 원료로 많이 쓰이는 방향수의 유효성분 함량을 높이는 것으로써, 이러한 결과를 바탕으로 증류 추출할 때 정제수 투입량 조절에 따른 기능성 성분의 함량조절이 가능하여 화장품 원료 생산 개발에 응용될 수 있다.
향장용 원료 중 높은 항산화 값은 항노화, 주름개선용으로 많이 활용되는 고가의 원료로 고부가가치 향장소재로 많이 활용되며 전 세계적으로 향장용 소재개발에 중점을 두고 있다. 이번 연구 용역을 통해 개발된 매화 향장수는 일반적으로 증류 추출액에서 나타나기 어려운 높은 항산화 값을 보여 고부가가치의 향장용 원료소재로 개발할 수 있는 것으로 평가되었다.
<매실증류추출액으로 생산된 화장품 원료의 향강도>
매화 성숙 정도와 과실처리 방법별 향강도는, [표 4]를 참조하여 설명한다. [표 4]는 수증기증류 추출기로 추출한 화장품 원료의 항강도를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00004
청매실 및 황매실 및 매화는 모두 과실처리 방법을 달리하여 추출하여도 동일 시료이면 향질 값이 거의 동일하거나 유사한 값으로 나타나고, 같은 원료에서 추출하였다는 것이 입증을 입증할 수 있고, 이로써 추출물을 검증할 때에 특정한 원료 적용 여부에 대한 판정 자료로 활용할 수 있다.
증류 추출한 방향수의 향강도는 씨앗을 포함하여 추출한 실시예가 씨앗을 제거하여 추출한 실시예보다 높다. 동일한 실시예에서 씨앗을 제거한 황매실 제외한 모든 실시예가 증류 추출할 때 정제수 투입량이 많은 35ℓ에서 향강도가 높게 나타난다.
증류농축액은 씨앗을 포함하여 추출한 실시예의 향강도가 높게 나타나고, 동일한 실시예에서는 증류 추출할 정제수 투입량이 적은 실시예의 향강도가 매우 높게 나타나 향기가 강해지는 것을 알 수 있다.
한편, 씨앗을 포함한 황매실은, 25ℓ 정제수 투입량에서 향강도 4814(A.I.)로 가장 높아 향기가 강하고, 반대로 방향수의 향강도는 1443(A.I.)로 향기가 가장 약할 수 있다.
황매실처럼 잘 익은 과실의 열매는 씨앗을 포함하여 정제수 투입량이 적은 25ℓ로 추출할 경우, 방향수의 향강도는 매실 전체 실시예에서 가장 낮은 향강도를 보이고, 증류농축액은 가장 높은 향강도를 보인다.
씨앗을 제거한 황매실의 방향수의 향강도는 정제수 투입량이 적은 25ℓ로 추출한 쪽의 향강도는 2439(A.I.)로 향이 강하고, 반면 이와 동시에 추출된 증류농축액의 향강도는 1012(A.I.)로 가장 낮게 나타나 방향수와 증류농축액의 향강도가 서로 상반된 결과를 보인다.
전체적으로 청매실과 매화는 증류 추출할 때 정제수 투입량이 많을수록 방향수의 향강도가 증가하고, 증류농축액의 향강도는 감소하는 경향을 보인다.
반면에 씨앗을 제거한 황매실은 증류 추출 정제수 투입량과는 상관없이 방향수의 향강도가 높게 나타나 향이 강한 방향수를 생산할 수 있어 화장품 주원료인 방향수 생산에 씨앗을 제거하여 추출하는 것이 유리한 것을 알 수 있다.
즉, 숙성된 과실이 잘 으깨어질수록 그리고 정제수 투입량이 많을수록 증류 추출할 때 수용성 물질이나 향기성분이 더 잘 증류되어 추출이 효율적으로 이루어지는 것을 알 수 있다. 매화는 정제수 투입량이 많은 실시예의 향강도가 높게 증가하여 향이 강해지는 것을 알 수 있다.
<매실증류추출액으로 생산된 화장품 원료의 항기특성>
증류 추출 후 증류된 방향수의 증류 추출액에 대한 향기성분을 샘플로 추출한 후, 질량 분석기(GC/MASS)로 향기성분을 분석한 결과를 [표 5] 내지 [표 7]을 참조하여 설명한다. [표 5] 및 [표 6]은 화장품 원료인 매실 하이드로졸의 향기 성분을 나타내고, [표 7]은 화장품 원료인 매실 하이드로졸의 주요 향기성분의 효능을 나타낸다.
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청매실 및 황매실의 방향수로부터 매실 고유의 향기특성을 보인 대표적인 주요 성분은 유제놀(Eugenol), 테르피네올(Terpineol), 안식향산 벤질(Benzyl Benzoate), 데칼린(Decalin), 올레산(oleic acid) 등으로 이들 성분에 대한 향기특성과 효능은 [표 7]에 나타낸다. 이들 대부분 성분은 생활용품이나 연고, 크림 등 의약용으로 쓰일 수 있는 성분들이거나 향료, 화장품, 향신료 등에 많이 사용되는 향기성분들로서 매실 방향수는 화장품, 생활용품, 식품향료용 첨가제, 향신료 등의 원료로 사용될 수 있음을 알 수 있다.
식품으로 사용될 수 있는 유제놀(Eugenol) 성분은 특유의 향신료와 같은 향취로 화장품보다는 치약, 비누, 세정제 등의 생활용품과 연고, 크림 등의 의약품에 주로 사용될 수 있는 것으로써 씨앗을 포함한 청매실 방향수에서 확인될 수 있다.
1-테트라코산올(1-Tetracosanol) 성분은 나쁜 콜레스테롤(LDL) 수치는 내리고 좋은 콜레스테롤(HDL)의 수치는 올려주는 기능성 성분으로 혈중 지방과 콜레스테롤을 제거하고, 혈액순환 개선에 도움을 주는 지표성분이며 폴리코사놀의 주요성분으로 알려진 기능성 성분으로 씨앗을 포함한 황매실의 방향수를 제외한 다른 모든 방향수에서 확인되어 기능성 음료로 개발하기 좋은 원료임이 알 수 있다.
팔미토레산(9-Hexadecenoic acid, palmitoleic acid)은 동식물계에 널리 분포하며 생선기름, 고래유 등 많은 수산유지에 대량으로 함유되어 있지만 식물유에는 소량 함유되어 있는 성분으로 콜레스테롤 감소에 효과적이고, 지방이 체내에 축적되는 것을 막아주어 건강한 체중 관리에 도움을 주어 심혈관 건강 및 위장 건강에 도움을 주는 성분으로 알려져 있다.
팔미트산(n-Hexadecanoic acid, Palmitic acid)은 피부 관련 효능으로 피부 염증을 억제하는 효과가 있어 트러블 및 문제성 피부를 완화하고 진정시킴으로써 건강한 피부 관리에 도움을 주는 성분으로 알려져 있어 매실의 방향수에는 이들 성분들을 다향 함유하고 있어 기능성 화장품 원료로 매우 적합한 것으로 평가될 수 있다.
증류 추출 후, 부산물인 가열농축액에 대한 대표적 향기성분 및 효능을 [표 8] 및 [표8]을 참조하여 설명한다. [표 8]은 화장품 원료인 매실 가열농축액의 향기성분을 나타낸다. [표 9]는 화장품 원료인 매실 가열농축액의 주요 향기성분의 효능과 이용을 나타낸다.
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아세토페논(Acetophenone), 1,2,4-triazolo[4,3-a] pyrazine, 벤질알코올(Benzyl alcohol), 벤즈알데히드(Benzaldehyde), 벤조산(Benzoic acid), 올레산(oleic acid), n-Hexadecanoic acid 등이 주요 성분으로 확인된다.
아세토페논(Acetophenone)은 오렌지 꽃 향, 1,2,4-triazolo[4,3-a]pyrazine의 녹차와 레몬에서 발견되는 향기물질로 녹차, 꿀, 과일 향기 조향할 때에 자주 이용되는 향기물질이다. 신선한 과일향과 재스민, 치자 꽃, 라일락 등에서 느껴지는 부드러운 꽃향기를 연상시키는 벤질알코올(Benzyl alcohol)의 향과 아몬드의 달콤한 향기와 복숭아, 살구, 체리 등에서 느껴지는 벤즈알데히드(Benzaldehyde) 향, 안식향의 주요 성분으로 식품향료로 쓰이는 벤조산(Benzoic acid)과 스파이시한 올레산(oleic acid) 등이 많이 검출되어 향장 및 식품향료로 쓰일 수 있으며 향장향이나 향수원 등에 쓰일 수 있는 고급향이 많이 검출되어 화장품, 생활용품, 식품향료용 첨가제, 향신료 등의 원료로 다양하게 활용될 수 있다.
식물성의 페놀(Phenol) 향은 씨앗을 제거한 청매실과 씨앗을 포함한 황매실의 가열농축에서 확인된 주요 성분으로 폴리페놀(polyphenol)류로 우리 몸에 있는 활성 산소(유해 산소) 제거로 항산화 효과가 있어 노화를 방지하며 활성 산소에 노출되어 손상되는 DNA 보호, 세포구성 단백질 및 효소를 보호하는 기능이 뛰어나 다양한 질병 예방작용. 항암 작용과 함께 심장 질환을 막아주는 것으로 알려지고 있는 유용한 성분이다.
매실 가열농축액에 함유한 올레산(oleic acid)은 청매실과 황매실 모든 가열농축액에서 발견된 다량의 향기물질로 확인되었으며 주요 효능으로는 오메가-9 지방산의 일종으로 단가불포화지방산의 장점인 LDL 수치를 낮추고 간을 보호하는 HDL 콜레스테롤의 수치를 높인다. 심혈관 계통 질환과 노화방지에 효과가 있는 것으로 알려졌고, 또한, 올레산은 허셉틴 등 유방암 치료제의 약화를 강화시키는 효능이 있다. 주요 용도로는 비누의 유화제 성분으로 사용, 대장 연동운동을 강화시켜 장벽을 매끄럽게 해 변비개선 효과와 대장암 예방효과가 있으며 화장품, 의약품 첨가제, 섬유유연제로 사용되고 있다.
n-Hexadecanoic acid는 팔미트산(Palmitic acid)으로서, 매실의 하이드로졸에서 확인된 주성분으로 매실의 가열농축액에서도 다량 함유한 것이 확인되고, 피부의 보습력과 침투력을 좋게 하며 항암작용, 강한 항산화 작용 항염작용으로 피부의 항아토피, 포도상구균 억제효능이 있어 클렌징 폼의 검화작용에 사용하는 지방산, 점도, 경도상승제로 사용되며 피부를 청결하게 하는 비누, 클렌징 폼의 세정효과를 나타내는 직용이 있어 증류 추출 후 생산된 가열농축액도 기능성 화장품 원료로서 다양하게 활용될 수 있다.
<증류 추출된 매화 하이드로졸의 향기특성과 효능>
증류 추출 후 생산된 매화의 방향수에 대한 대표적 향기성분과 효능은 [표 10] 및 [표 11]을 참조하여 설명한다. [표 10]은 화장품 원료인 매화 하이드로졸의 향기성분을 나타낸다. [표 11]은 화장품 원료인 매화 하이드로졸의 주요 향기성분의 효능과 이용을 나타낸다.
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증류 추출 후 생산된 매화의 방향수에 대한 대표적 향기성분은, 벤조산(Benzoic acid), 아세트산(Acetic acid), 벤질 알코올(Benzyl alcohol), 유제놀(Eugenol), 페놀(Phenol), 안식향산 벤질(Benzyl Benzoate), 올레산(oleic acid), n-Hexadecanoic acid 등으로 대표적 매화 향기에 발견되는 대부분 성분이 주요 성분으로 확인 될 수 있다.
특히, 매화 방향수에서 60% 이상 차지하는 주성분인 안식향산 벤질(Benzyl Benzoate)은 발삼페루의 주성분으로, 많은 꽃의 콘크리트, 앱솔루트에 함유되어 있으며 약한 발삼향과 플로럴 향이 섞인 향조로서 여러 조합향료의 보류제로 많이 사용되는 성분으로 중요한 원료 성분이다.
벤질 알코올(Benzyl alcohol) 성분은 재스민, 치자꽃, 라일락 등에서 느껴지는 부드러운 꽃향기를 연상시키는 물질로 여러 가지 천연향료에 폭넓게 존재하며 상업적으로 널리 사용되는 유용한 향기성분이며 벤조산(Benzoic acid), 아세트산(Acetic acid), 유제놀(Eugenol), 안식향산 벤질(Benzyl Benzoate) 성분과 어우러져 달콤한 꽃향기가 강한 복숭아 향이 섞인 향조로써 우아한 향과 상큼한 향이 어우러져 매우 우수한 향장 향료가 될 수 있음을 알 수 있다.
또한, 올레산(Oleic Acid)과 n-Hexadecanoic acid는 심혈관 계통 질환과 노화방지에 효과적이며 항암작용, 강한 항산화 작용 항염작용 등이 있어 피부의 항아토피, 포도상 구균 억제효능과 함께 피부의 보습력과 침투력이 좋고 클렌징 효과가 있어 화장품, 의약품 첨가제, 섬유유연제로 많이 사용되는 성분들로 매화 방향수와 아르간 매화 오일에 다량 함유하여 피부용 화장품 원료로 우수성이 확인할 수 있다.
매화 방향수와 아르간 매화오일에서 식물성 폴리페놀류인 페놀(phenol) 성분이 다량 함유한 것을 확인할 수 있고, 페놀(phenol) 성분은 활성 산소(유해 산소) 제거로 항산화 효과가 있어 피부노화 방지. 활성 산소에 노출되어 손상된 DNA 보호, 세포구성 단백질 및 효소를 보호하는 기능이 뛰어난 것으로 보고되고 있다. 본 발명의 실시예에서 이들 원료에 대한 항산화 측정에서도 높은 항산화 함량을 보여 동일한 결과를 얻을 수 있는데, 매화 방향수는 매화 특유의 우아한 향기성분을 함유하면서 아르간 매화 오일과 더불어 항노화, 주름개선용 화장품 원료 또는 향수, 화장수 등 보존성이 높고 방향성이 우수한 기능성 향장 원료로써 활용될 수 있어 매우 우수한 화장품 원료로 개발 가능성이 높은 것으로 평가될 수 있다.
<화장품 원료의 피부 보습 효능>
증류 추출액에 대한 피부 보습 효능을 측정하기 위해 피부 측정 전 세정 직후를 대조구로 하고 남녀 전박부위에 면봉을 이용하여 0.5㎝ 크기로 찍어 1시간 간격으로 총 6시간 동안 시간경과에 따른 피부반응을 측정하고 이는 [표 12] 내지 [표 14]를 참조하여 설명한다. [표 12]는 화장품 원료별 남자 피부 보습 효능을 나타내고, [표 13]은 화장품 원료별 여자 피부 보습 효능을 나타낸다. [표 14]는 남녀 피부 보습성 효과에 대한 평균 증가율이다.
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피부 보습성이 가장 우수한 원료는 남녀 모두 프린지드 라벤더 방향수가 7.25(A.U.)로 증가율 19.9%로 가장 높고, 그 다음은 황매실 방향수가 5.1(A.U.)로 15.1% 증가, 이어서 매화수액이 5.6(A.U.)으로 15% 증가, 프린지드 라벤더 정유가 5.45(A.U.)로 14.3%, 청매실 방향수는 4.25(A.U.)로 13.6%, 아르간 매화 오일이 4.35(A.U.)로 12.3%, 매화 방향수는 4.25(A.U.)로 10.9% 순으로 증가를 하여 방향수 증류 추출액 대부분이 높은 보습성을 가지고 있다.
남녀 별 보습성 효과는 남성보다는 여성이 전박 좌우에서 높은 보습 효과를 보이고, 특히 매화 수액, 청매실 방향수, 황매실 방향수, 프린지드 라벤더 오일 등에서 세정직후 맨 피부에 비해 보습성이 23.2% 내지 26.3%의 높은 증가율을 보인다.
본 발명의 실시예의 주요 원료인 매실과 매화의 방향수 대부분이 남녀 모두 피부에 대한 보습성이 우수하고, 특히 남성보다는 여성이 효과가 더 좋은 것으로 나타난다. 그리고 매화 방향수와 매화의 수액은 좋은 향기를 가지면서 우수한 보습 효과와 함께 항노화, 주름개선과 관련이 높은 항산화 효능도 가지고 있어 피부에 매우 유용한 화장품 원료가 될 수 있음을 알 수 있다.
따라서 매실과 꽃을 이용한 수증기 증류 추출에 의한 방향성 화장수로서의 개발 가치를 평가할 때 상기의 화장품 원료에 대한 기능성 유효성분 함량 조사에 대한 결과를 종합하여 검토하면 방향수의 향기성분 중에는 방향제로서의 우수한 향기성분과 함께 건강에 유익한 성분을 많이 함유하고 기능성을 나타내는 항산화 함량이 높고 보습성이 우수하여 화장품 원료서 스킨, 미스트, 샴푸, 보디 용품, 섬유 린스 등 화장품과 생활용품의 주원료 또는 첨가제로 사용될 수 있어 화장품 소재로서 개발 적정성이 매우 높게 평가될 수 있다.
<화장품 원료의 피부 탄력도 효능>
화장품 원료별 탄력도는 [표 15] 내지 [표 17]을 참조하여 설명한다. [표 15]는 화장품 원료별 남자피부의 탄력도 효능을 나타낸다. [표 16]은 화장품 원료별 여자피부의 탄력도 효능을 나타낸다. [표 17]은 남녀 피부의 탄력도 효과에 따른 평균 증가율을 나타낸다.
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남자는 우전박 프린지드 라벤더 방향수를 제외한 모든 화장품 원료에서 탄력이 증가한 것으로 나타나고, 여자는 좌전박 매화 수액을 제외한 모든 화장품 원료에서 탄력이 증가함을 알 수 있다.
남녀 각각에 대한 화장품 원료별 피부 탄력도에 대한 효능을 측정한 결과 남자는 프린지드 라벤더 정유가 전박 클렌징 직후인 무처리에 비해 6.0 내지 10.6%의 증가율을 보이고, 그 다음은 프린지드 라벤더 방향수가 좌전박에서 7.6%가 증가했지만 우전박에서는 -1.5% 감소를 보인다. 이어서 청매실 방향수가 좌우 전박에서 3.0% 내지 7.3%의 증가율을 보이고, 이어서 매화 수액이 3.5% 내지 5.8%. 황매실과 매화의 방향수가 1.4% 내지 3.3%의 증가율을 보여 매실과 매화의 증류추출액이 남자의 피부에 대한 탄력강화 효능이 있는 것으로 확인할 수 있다.
여자 피부는 좌전박에서 -1.1%의 탄력도를 감소시킨 매화 수액을 제외한 모든 화장품 원료가 피부의 탄력도를 증가시키는 것으로 나타난다. 피부의 탄력도가 가장 많이 증가한 원료는 매화아르간 오일로 0.3% 내지 5.5%의 증가율을 보이고, 매화의 방향수는 1.4% 내지 4.0%의 증가율, 청매실과 황매실의 방향수는 2.9% 내지 3.9%의 증가율을 보이지만 남자에 비해 화장품 원료 대부분이 탄력도 증가율은 낮다.
남녀 모두에 대한 화장품 원료별 평균 탄력도 증가는 프린지드 라벤더 정유가 5.8%로 가장 높았고 그 다음은 청매실 방향수가 4.2%로 높았으며 이어서 프린지드 방향수가 3.4%, 황매실 방향수가 3.2%의 순으로 탄력도가 증가를 하였다. 아르간 오일과 아르간 매화오일의 탄력도는 1.8% 내지 2.8%로 가장 낮은 증가율을 보이는데, 이는 베이스 오일인 아르간 오일이 피부에 대한 탄력 효능이 낮아 매화를 추출한 아르간 매화오일의 탄력도가 떨어지는 것을 알 수 있다.
피부 탄력도 증가에 대한 화장품 원료별 효능은 청매실, 황매실 및 매화의 방향수에서 높은 탄력도를 보여 향장품 개발할 때, 항노화 또는 주름 개선용으로 활용될 수 있음이 알 수 있고, 증류 추출용 방향수가 부가가치가 높은 화장품 원료소재로 유용하게 활용될 수 있음을 알 수 있다.
<화장품 원료의 피부 멜라닌(미백) 효능>
증류 추출액에 대한 멜라닌을 측정한 결과는 [표 18] 내지 [표 20]을 참조하여 설명한다. [표 18]은 화장품 원료별 남자피부의 멜라닌 억제 효능을 나타낸다. [표 19]는 화장품 원료별 여자피부의 멜라닌 억제 효능을 나타낸다. [표 20]은 남녀 피부의 멜라닌 억제 효과에 대한 평균 증가율을 나타낸다.
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남성은 좌전박 매화 수액과 우전박 매화 방향수에서 멜라닌 억제효과가 세정직후인 맨 피부에 비해 각각 -7.8%와 -1.4%의 감소율을 보이고, 모두 매화의 화장품 원료에서만 미백효과가 나타나며, 그 외의 화장품 원료에서는 모두 효과가 없었다.
여성은 우전박의 경우 꽃 오일의 베이스 오일인 아르간 오일과 프린지드 라벤더의 방향수와 천연정유에서 멜라닌억제효과가 -0.4 내지 -2.2%의 감소율을 보여 미백효과를 보이고, 반면에 죄전박에서는 아르간 매화오일을 제외한 모든 화장품 원료에서 -1.0 내지 -6.7%의 멜라닌 억제 효과를 나타내어 미백효과 있는 것으로 보이며, 좌전박과 우전박의 피부에 대한 미백효과의 차이가 다를 수 있다. 좌전박에서 미백효과가 가장 높게 나타난 화장품 원료는 프린지드 라벤더의 방향수와 천연정유로써 -5.4% 내지 -6.7%의 높은 감소율을 보여 멜라닌 억제효과가 가장 우수한 것을 알 수 있다.
매화 방향수와 청매실 방향수도 멜라닌억제효과가 각각 -5%와 -4.1%의 높은 감소율을 보여 미백효과가 좋은 것으로 나타나고, 청매실과 매화가 미백 효능을 가진 화장품 원료가 될 수 있음을 알 수 있다.
남녀를 종합적으로 평균한 피부 멜라닌 억제 효과에 따른 평균 증가율은 프린지드 라벤더의 천연정유가 -2.7%로 가장 높게 감소하고, 이어서 청매실 방향수가 -1.4%, 매화 수액이 -1.1%의 감소율 보이며, 여성이 남성보다 멜라닌억제 효과가 더 크게 나타나 남성과 여성에 대한 피부의 효능 차이가 있을 수 있다.
전체적으로 멜라닌 억제효과는 프린지드 라벤더의 천연정유가 가장 높고, 매화 방향수와 청매실 방향수도 높은 멜라닌 억제효과를 보이며 이들 화장품 원료 모두가 미백효과가 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 청매실과 매화가 식품용 가공식품의 원료로만 국한되지 않고 화장품 산업의 원료로까지 확대 이용할 수 있음을 본 발명의 실시예를 통해 확인할 수 있다.
따라서 매실 농가의 지역은 매실을 이용하여 화장품 원료산업으로 육성할 수 있다. 한편, 매실에만 국한되지 않고 라벤더를 함께 경작함으로써 지역 경관을 향상시킬 수 있고, 매실과 라벤더의 피부에 따른 유용한 기능성을 함께 홍보함으로써 지역 자원을 확보할 수 있으며, 매실 농가의 지역에 허브 자원을 도입하여 화장품 원료 산업으로 확대 육성하는 데에 기여할 수 있다.
<화장품 원료의 피부 홍반 억제 효능>
염증완화 또는 진정효과를 나타내는 홍반검사는 [표 21] 내지 [표 23]을 참조하여 설명한다. [표 21]은 화장품 원료별 남자피부의 홍반 억제 효능을 나타낸다. [표 22]는 화장품 원료별 여자피부의 홍반 억제 효능을 나타낸다. [표 23]은 남녀 피부의 홍반억제 효능에 대한 평균 증가율을 나타낸다.
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염증완화 또는 진정효과를 나타내는 홍반검사에서 남, 여 모두 청매실 방향수와 황매실 방향수 등에서 뚜렷한 홍반 효능보다는 부분적인 홍반 효능을 보인다.
화장품 원료에 대한 남자의 홍반억제 효능은 매화 방향수가 좌우 전박의 피부에서 -2.71% 내지 -8.69%의 높은 감소율을 보이고, 이어서 황매실 방향수가 -1.39% 내지 -8.86%, 프린지드의 방향수가 -3.90% 내지 -4.38%의 순으로 홍반억제 효능을 보여 매화 방향수 > 황매실 방향수 > 프린지드 방향수의 순으로 홍반억제 효능이 우수한 것으로 나난다.
한편, 홍반 억제효능은 미약하지만 아르간 매화 오일이 -0.27% 내지 -2.14%로 감소하여 남자는 화장품 원료 대부분이 홍반억제 효능을 가진 것으로 나타난다.
여자의 홍반억제 효능은 프린지드 라벤더 방향수가 좌우 전박의 피부에서 -4.01% 내지 -8.58%의 높은 감소율을 보여 홍반억제 효능이 가장 우수하다.
매화 수액이 -5.4% 내지 -6.57%의 높은 감소율을 보여 프린지드 라벤더 방향수와 매화 수액 모두 뚜렷한 홍반억제 효능을 보인다.
여자의 우전박 피부에서 홍반억제 효능을 보인 화장품 원료는 청매실 방향수와 아르간 매화오일로 각각 -4.67%, -3.96%의 감소율을 보이고, 좌전박에서 억제효능을 보인 화장품 원료는 황매실의 방향수와 프린지드의 천연정유로 각각 -0.34%와 -0.94%의 약한 감소율을 보여 화장품 원료 전체로 볼 때 여자는 프린지드 라벤더의 방향수와 매화 수액에서 홍반억제 효과가 뚜렷하게 나타난다.
남녀 피부 홍반억제 효과에 따른 평균 증가율은 프린지드 라벤더 방향수가 -5.2%로 가장 낮고, 이어서 황매실 방향수가 -2.1%, 매화 수액이 -0.6%, 매화 방향수가 -0.55%의 순으로 감소하여 홍반억제 효능이 우수한 화장품 원료의 순서로 나열하면 프린지드 라벤더 방향수 > 황매실 방향수 > 매화 수액 > 매화 방향수 순으로 나타난다.
전체적으로 화장품 원료에 대한 남녀 모두의 피부에서 프린지드 라벤더 방향수, 황매실 방향수, 매화 수액, 매화 방향수 등이 홍반억제 효능을 보여 화장품 원료 대부분이 염증완화 효능이 우수하거나 일반적인 효과가 있는 것으로 나타나 염증 완화제로서 화장품 원료로서 가치가 있을 수 있다.
<화장품 원료의 피부 산도(pH) 측정>
화장품 원료별 피부의 산도는 [표 24] 내지 [표 26]을 참조하여 설명한다. [표 24]는 화장품 원료별 남자피부의 산도를 나타낸다. [표 25]는 화장품 원료별 여자피부의 산도(pH)를 나타낸다. [표 26]은 남녀 피부의 산도(pH)에 따른 평균 증가율을 나타낸다.
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화장품 원료별 피부의 산도를 측정하기 위해 대조구로 측정 전 남녀 모두 무처리인 세안 직후의 산도는 남자는 pH 4.16 내지 pH 4.48의 범위로 사람의 정상 피부의 산도가 pH 4.5 내지 pH 5.5의 범위보다 낮다. 여자는 pH 4.83 내지 pH 5.33의 범위로 사람의 정상의 피부 산도 범위 내에 포함되어 최적의 피부상태를 보이는데 이는 여성이 남성보다 화장품을 많이 사용하여 피부 관리가 잘된 것으로 평가될 수 있다.
남녀 모두 화장품 원료별로 좌우 전박에 도포한 후 6시간 동안 매 시간별 피부 산도를 측정한 결과, 남자는 대조구인 측정전 세안 직후보다 도포 후 원료별로 평균 -4.82% 내지 3.18%까지 증감을 보인다. 여자는 세안 직후에 비해 원료별 모두 도포 후 pH -10.22 내지 -2.33%까지 감소하여 남녀 간의 원료별 도포 후 피부 산도 변화에 대한 차이가 있다. 여자는 측정전 세안 직후의 산도가 화장품 원료보다 높아 피부 도포 후 화장품 원료에 의해 낮아지고, 남자는 측정 전의 피부 산도가 화장품 원료보다 낮아 원료별 도포 후 산도가 증가한 것으로 보이며, 남녀 간의 피부조직 차이와 피부 관리 여하에 따른 차이로 이해할 수 있다.
화장품 원료별 피부 산도의 변화는, 남자는 청매실, 황매실 및 매화의 방향수와 수액 등에서 세안 직후보다 산도가 -1.71% 내지 -4.82%까지 감소하고, 황매실의 방향수는 -1.88% 내지 -4.82%까지 높은 감소를 보인다. 이와는 대조로 베이스 오일인 아르간과 아르간 매화오일, 프린지드 라벤더의 방향수와 천연정유 등은 세안 직후보다 도포 후 피부 산도가 모두 0.47% 내지 3.18%로 상승하여 동일계열 원료에 대한 피부 산도변화는 유사할 수 있다.
남녀를 종합한 각 화장품 원료별 산도의 증감률은 측정전 세안 직후보다 도포 후 화장품 원료 전체가 -2.65% 내지 -5.10%까지 감소한다. 원료별로는 매화의 방향수와 수액이 평균 -5.1%로 가장 많이 감소하고, 다음은 황매실의 방향수가 -4.08% 순으로 많이 감소할 수 있다.
피부의 최적상태는 적정 산도와 보습을 유지시켜 주는 것이 피부 노화를 억제하는 가장 첫 번째일 수 있다. 본 발명의 실시예의 청매실과 황매실, 매화 등의 방향수의 산도가 약 pH 3.3 내지 pH 4.5의 범위로 정상피부 산도보다는 약간 낮으나 증류 추출할 때 피부에 적합한 산도로 조절할 수 있으며 원료별 대부분 보습성이 우수하고 탄력도 증가, 멜라닌과 홍반의 억제효능 등이 원료별로 고르게 나타내어 화장품 원료로서 매우 적합하다고 평가될 수 있고, 피부의 기능성과 효능을 겸하는 우수한 화장품 소재일 수 있다.
<화장품 원료의 피부 안정성 조사>
화장품 원료별 피부 안정성은 [표 27]을 참조하여 설명한다. [표 27]은 화장품 원료별 안정성 평가를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00027
전박을 중심으로 9시간 이상 안정성을 검사한 결과 수증기 증류 추출된 원료 대부분이 알레르기, 피부자극, 염증 등은 없는 것으로 나타나 화장품 원료로서 안전성이 양호한 것으로 평가될 수 있다.
<항염증이 강화된 향장원료 제1차 제형 방법>
향염증이 강화된 향장원료의 제1차 제형 방법을 단계별로 설명한다.
제1단계: 제1단계는 강황추출물을 제조하는 단계로서, 강황 천연정유 2%와 강황 증류농축액 98%를 혼합한다.
제2단계: 제2단계는 기능성 원료 적정 농도 첨가량을 결정하는 단계이다. 기능성 원료는 강황추출물, 2차 히아루론산 및 세라마이드를 포함할 수 있다.
강황추출물은 혼합된 향장원료의 중량%에 대하여 0.2%, 0.5%, 1%, 10%, 20% 및 30%로 각각 첨가할 수 있다.
2차 히아루론산은 혼합된 향장원료의 중량%에 대하여 0%, 0.01%, 3% 및 5%로 각각 첨가할 수 있다.
3차 세라마이드는 혼합된 향장원료의 중량%에 대하여 0%, 0.01%, 1%, 2% 및 3%로 각각 첨가할 수 있다.
제3단계: 제3단계는 향장원료를 완제품으로 적용할 때에 적합한 비율을 선택할 수 있다. 즉, 상기 제2단계에서 설명된 기능성 원료의 첨가량 중에 특정한 첨가량을 선택할 수 있다.
상기 제1차 제형을 살펴보면, 강황 추출물을 중량비율로 0.5% 내지 30%를 첨가한 강황농축액은 모두 침전물이 확인되고, 강황 농축액 함량을 좀 더 줄여야 하는 것을 알 수 있다.
강황 추출물을 중량비율로 0.2% 첨가한 강황농축액은 침전물이 형성되지 않아 기능성 원료인 강황농축액은 0.2%이하 첨가하는 것이 가장 바람직할 수 있다.
한편으로, 화장수 공정단계에서 강항추출물을 함량별로 화장수에 첨가하여 서로 유화가 잘 되어 기름성분 층과 수분층이 분리되지 않는 시점을 찾고 이를 [표 28]을 참조하여 설명한다. [표 28]은 강황추출물 첨가량에 대한 향장원료 제1차 제형 제조에 대한 유화성 정도를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00028
강황추출물을 0.5% 내지 30%까지 첨가할 경우 화장수 모두에서 침전물이 확인되어 적정 농도가 부적합할 수 있지만, 강황추출물 0.2%를 첨가한 강황농축액은 유화가 되지 않아 적정 기능성 농축액 첨가량으로 설정할 수 있다.
따라서 제1차 기능성 첨가물인 강황추출물의 적정 첨가량은 향장수 제형의 중량%에 대하여 0.2% 첨가하는 것이 바람직할 수 있다.
<보습성 및 노화예방 강화를 위한 2차 기능성 원료를 첨가한 제2차 제형 방법>
먼저, 기능성 보습원료인 히알루론산 나트륨(Na Hyaluronate) 적정 첨가량 선택한다. 히알루론산 나트륨의 첨가량의 선택은 이하에서 설명한다.
히알루론산 나트륨은 진피 내에 망상 구조로 존재하는 콜라겐 섬유상 사이에 다량의 물을 함유하게 하여 격자 형태의 콜라겐층에 탄력을 부여하고, 이를 통해 콜라겐층이 붕괴하여 생기는 주름 방지효과로 표피 내에서 혈관을 대신에 산소와 영양 공급 등의 신진대사 작용(각질 예방/아토피 예방)을 하며 피부 내에 충분한 수분 유지를 통한 노화 방지 작용을 하는 기능성 원료이다. 히알루론산 나트륨은 주로 화장품의 크림, 세럼, 로션, 미용 팩, 샴푸 등에 첨가되며 피부의 잔주름 방지와 보습제로 사용되고 있다.
본 발명의 실시예에서는 탄력강화, 주름예방 및 보습강화 효과가 우수한 히알루론산 나트륨을 보강하여 향장수에 탄력 및 보습강화, 주름예방의 효능을 증가시키기 위해 사용할 수 있다.
향장수 제형을 중심으로 강황추출물을 0.5% 내지 30% 첨가한 실시예에 히알루론산 나트륨을 첨가시켜 조사한 결과 침전물이 모두 확인되었으며 색상이 진해서 화장수 제형에 부적합한 것으로 평가될 수 있다. 반면에, 강황추출물 0.02%를 첨가하고 히알루론산 나트륨을 0.5% 첨가하면 침전이 생기지 않아 적합한 것으로 평가되고, 이 성분 조합을 제2차 향장제형 개발을 위한 기본 재료로 선택할 수 있다.
<제2차 향장제형 기본 재료에 대한 적정 히알루론산 첨가량 선정>
상기 기본 재료로 선정된 향장원료 기본 재료를 토대로 히아루론산 나트륨(Na Hyaluronate) 함량별로 첨가하여 사용감 테스트를 거쳐 제형의 적합성을 살펴보고 이는 [표 29]를 참조하여 설명한다. [표 29]는 히아루론산 나트륨을 첨가한 2차 향장수 베이스제형 안정화 정도를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00029
[표 29]에 나타낸 바와 같이, 제2차 제형의 히알루론산 나트륨 3% 내지 5%를 첨가한 A-1 내지 A-2(3% 내지 5% Na Hyaluronate)에 사용된 Sodium Hyaluronate의 분자량이 10,000 내지 18,000 정도로 소듐 하이알루로네이트(Sodium Hyaluronate) 함량이 높아질수록 사용할 때 미끈거림이 심하여 피부 흡수 속도를 방해하여 화장수로 적합하지 않아 제외될 수 있다.
제외된 나머지 실시예인 A-3의 0.5% 히아루론산 나트륨(Na Hyaluronate)을 첨가한 제형을 피부에 도포하여 피부의 흡수성과 발림성을 조사한 결과 미끈거리지 않고 피부의 흡수성이 좋아 소듐 하이알루로네이트 첨가량을 0.5%로 선정할 수 있다.
<기능성 원료인 HACE-200을 첨가한 제3차 제형 향장수>
[표 29]의 A-3 실시예를 토대로 제형 안정성이 높은 세라마이드를 함유한 기능성 물질인 HACE-200을 함량별로 첨가하여 제형 발명의 실시예를 [표 30] 및 도 1을 참조하여 설명한다. [표 30]은 제2차 기초 재료의 제형에 HACE-200 첨가량별 제3차 제형 제조안정화 정도를 보인다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료에서 침전물을 확인하기 위한 도면대용 사진이다.
Figure 112018011929915-pat00030
HACE-200의 함량이 높아질수록 사용감이 무거워지며 약간의 현탁도가 생겨 투명한 제형을 이룬 최종 G-4 실시예를 최적의 실시예로 선택할 수 있다.
상기 HACE-200은 한국 등록특허 제10-1175193호 "세라미드 함유 히알루론산 복합체를 포함하는 피부질환용 조성물"에 의해 알 수 있고, 좀 더 상세하게는 Water, Glycerin, Butylene Glycol, Acrylates/Stearyl Methacrylate Copolymer, Tremella Fuciformis Extract, Phenoxyethanol, Hyaluronic Acid, Xanthan Gum, Ethylhexylglycerin, 및 Ceramide 3(0.025%)일 수 있다.
<제3차 제형 향장수 G-4에 대한 피부사용감 평가>
제3차 제형인 향장수의 피부 사용감 평가를 위해 제1차 선정된 기초 재료 제형에서 기능성 물질로 히알루론 나트륨 0.01% 및 HACE-200 0.1%를 첨가하고, 수상층을 순수한 정제수로 제조한 제형을 A 제형이라 한다. A 제형은 [표 31]에 나타낸다. [표 31]은 제2차 기본 재료에 HACE-200의 첨가량별 제3차 제형 제조안정화 정도를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00031
[표 31]에 나타낸 상기 A 제형은 무처리로 하고, 본 발명의 실시예에서 수상층의 증류수 대신 순도 100%의 매실 하이드로졸을 첨가하고, 기능성 원료로 강황추출물 35중량 %, 히알루론 나트륨 0.5중량 %, 및 HACE-200 0.5중량 %를 각각 첨가하여 제조한 제형을 G-4실시예로 하여 피부 사용감을 살펴본다. [표 32]는 매실 하이드로졸 및 기능성 물질을 첨가한 향장품 제형의 사용감 평가를 나타낸다.
Figure 112018011929915-pat00032
[표 32]에 기재된 A 제형의 실시예는, 제품 원료인 비닐 같은 냄새가 약간 섞여 제형의 냄새를 머스킹하기 위하여 향료사용이 필요할 수 있다. 또한, A 제형 실시예는 피부 사용감 평가에서 일반 화장품과 큰 차이가 없다는 반응을 보여 천연원료를 사용하였다는 것을 사용자는 거의 인식하지 못할 수 있다.
[표 32]에 기재된 G-4실시예는, 강황의 천연정유와 증류농축액을 혼합한 증류 추출물을 첨가하고 수상층의 증류수 대신 매실 하이드로졸을 첨가하여 향장수를 제조한 것일 수 있다.
상기 G-4실시예의 향장수는, 천연향이 혼합된 한방 향이 강하여 천연의 원료를 사용한 이미지 부각에는 좋은 반응이 있고, 한방 향이 심신의 편안함을 준다는 평가를 얻어 아로마치료 효과가 있는 것을 검사를 통해 확인할 수 있다. 그러나 일부 젊은 층과 남성층에서 한방 향을 싫어하는 반응도 있을 수 있으므로 아로마 향에 따른 다양한 기호성에 대한 차이가 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 실시예인 G-4실시예 향장수의 사용감 평가에서 피부에 부드럽게 퍼지면서 유분감 없이 촉촉하게 흡수되면서 피부 유연성과 탄력감이 증가하는 효과를 느껴 무처리 대비 우수함을 알 수 있다.
한편으로, 본 발명의 실시예 및 청구범위에서는 제시된 수치 값은 재현 실시할 때에 소량의 범위에서 변형할 수 있을 수 있고, 좀 더 상세하게는, 본 발명의 실시예에서는 제시된 상기 매실 생과, 상기 정제수, 상기 강황 추출물, 상기 히알루론 나트륨 및 상기 HACE-200은 제시된 수치 값에 대하여 3% 이하 값 내지 3% 이상 값의 오차범위로 적용할 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 정제당업자는 본 발명이 그 기술적 사상 또는 필수적 특징을 변경하지 않고 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명의 실시예에 따른 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료는 매실을 이용한 부가 상품을 제조하는 데에 이용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 증류 추출기에 씨앗을 포함한 매실 생과 및 정제수를 넣어 매실증류액을 추출하는 제1단계 ; 매실증류액이 냉각되어 매실 하이드로졸 30ℓ가 생산될 때까지 증류 추출기의 내부 솥에서 농축되어진 매실증류농축액을 생산하는 제2단계 ; 매실증류농축액의 산도를 희석시키는 제3단계로 이루어지되 ;
    상기 제1단계에서, 매실 생과 및 정제수의 혼합 비율은 10㎏ : 35ℓ인 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 매실증류농축액에 강황 추출물 0.2중량 %를 혼합하는 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 매실증류농축액에 히알루론 나트륨 0.5중량 %를 더 첨가하여 혼합한 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 매실증류농축액에 HACE-200 0.5중량 %를 더 첨가하여 혼합한 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중에서 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조되어진 것을 특징으로 하는 매실증류추출액을 이용한 화장품 원료.
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