KR102027404B1 - 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법 - Google Patents
포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 34 내지 36 질량%의 염산 수용액을 교반하는 염산 수용액 준비 단계; 상기 염산 수용액에 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계; 상기 혼합용액의 1차 에이징(1st aging) 단계; 및 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액의 2차 에이징(2nd aging) 단계를 포함하여, 별도의 첨가제의 추가없이도, 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화할 수 있고, 서로 응집되지 않기 때문에 환경면에서도 기여도가 높아 다양한 분야에 널리 활용될 수 있는 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 이산화티타늄 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 34 내지 36 질량%의 염산 수용액을 교반하는 염산 수용액 준비 단계; 상기 염산 수용액에 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계; 상기 혼합용액의 1차 에이징(1st aging) 단계; 및 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액의 2차 에이징(2nd aging) 단계를 포함하는 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 이산화티타늄 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
이산화티타늄 박막은 광촉매 및 자정 작용을 나타내어 오염 물질을 분해하거나 살균 효과가 있다. 이로써 표면의 부착물질, 공기중의 물질, 수중의 물질을 살균, 항균, 분해, 방오, 소취, 포집할 수 있다. 따라서 쿨러필터, 유리, 타일, 외벽, 식품, 공장내벽, 금속제품, 수조, 해양오염정화, 건자재, 곰팡이 방지, 자외선 차단, 수질정화, 대기정화, 병원내 감염방지 등 넓은 용도에 적합하게 사용될 수 있다. 특히 이러한 이산화티타늄 박막은 밝은 곳에 놓아두는 것만으로 더러움이나 냄새 성분이 자연스럽게 분해된다.
이러한 이산화티타늄 박막을 제조하기 위한 이산화티타늄 나노입자를 제조하는 방법으로는 습식 방법, 건식 방법, 역미셀법(reverse micelle method) 등이 공지되어 있다. 그 중 습식 방법은 용액상의 반응을 통하여 이산화티타늄을 제조하는 것으로, 보다 구체적으로 사염화티타늄(TiCl4), 티타늄 테트라 알콕사이드(Ti(OR)4) 또는 황산티타늄(Ti(SO4)) 등의 티타늄 전구체를 산용액 하에서 안정화시킨 후, 이를 가열하거나 수열 반응시켜 이산화티타늄 나노입자를 합성하는 방법이다. 그러나 이러한 습식 방법을 이용하여 합성된 이산화티타늄 나노입자는 입자 크기의 제어가 용이하지 않고, 용액 상에서 생성된 일차 입자(primary particle)는 서로 응집되어 이차입자(secondary particle)의 형태로 존재하게 되는 문제점이 있었다.
이에, 한국 특허 공개 공보 제2002-43133호에는 1, 2, 3, 4차 아민을 첨가하여 이산화티타늄 나노입자의 입자 크기를 제어하여 이산화티타늄을 제조하는 방법이 개시되어 있다, 그러나 상기 방법은 첨가제를 추가하여 입자 크기를 제어하는 방법이었다.
그러므로 첨가제 추가에 따른 오염 물질의 발생량을 감소시키고, 제조 원가를 낮출 수 있는 이산화티타늄 나노입자를 제조할 수 있는 방법이 요구되는 실정이다.
한편, 일반적으로 이산화티타늄 박막은 이산화티타늄 나노 입자를 수용액에 분산시킨 후 그 분산액을 스핀 코팅(spin coating) 또는 딥 코팅(dip coating)의 방법에 의해 고체 표면에 코팅시켜 형성하게 된다, 그런데 만약 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액 내에 평균입경이 큰 이산화티타늄 입자가 존재하거나, 분산액상에서 응집되어 그 크기가 100 nm 보다 커짐으로써, 그 입자들의 크기가 불규칙한 경우, 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄 박막은 그 표면이 거칠고, 가시광선이 박막의 표면에서 난반사되어 외관상 보기 좋지 않을 뿐만 아니라, 광촉매 및 자정 작용효과가 저하되는 문제점이 발생하게 된다.
따라서 입자 크기가 작은 이산화티타늄 나노입자를 갖고, 분산성이 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액 및 이를 이용하여 제조되는 이산화티타늄 박막의 제조 방법이 요구되는 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 첨가제의 추가없이도, 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화할 뿐 아니라, 서로 응집되지 않는 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액을 이용한 이산화티타늄 박막의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는 34 내지 36 질량%의 염산 수용액을 - 10 내지 10 ℃의 온도 및 500 내지 1000 rpm의 속도로 교반하는 염산 수용액 준비 단계; 상기 염산 수용액에 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 5 내지 10 분 동안 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계; 상기 혼합용액을 20 내지 30 ℃의 온도로 2 내지 5 시간 동안 에이징하는 1차 에이징(1st aging) 단계; 및 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액을 70 내지 100 ℃의 온도로 10 내지 30 시간 동안 에이징하는 2차 에이징(2nd aging) 단계를 포함하는 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법을 제공한다.
상기 혼합용액은 염산 수용액 60 내지 90 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체 10 내지 40 중량%로 혼합되는 것일 수 있고; 상기 티타늄 테트라알콕사이드 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드인 것일 수 있고; 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액은 5 내지 15 중량%의 이산화티타늄 나노입자를 포함하는 것일 수 있고; 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액은 평균직경이 1 내지 15 nm인 이산화티타늄 나노입자를 포함하는 것일 수 있고; 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 상기 2차 에이징(2nd aging)이 완료된 혼합용액 85 내지 95 중량%에 대하여, 상용 이산화티타늄 P25(Degussa P25) 분말 5 내지 15 중량 %를 혼합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계를 포함하는 이산화티타늄 박막의 제조 방법을 제공한다.
상기 코팅은 디핑(diping) 방식, 스핀코팅 방식 및 이들의 혼합된 방식으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 첨가제의 추가없이도, 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화할 뿐 아니라, 서로 응집되지 않아 분산도 및 용매에 대한 안정성이 매우 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 이산화티타늄 박막의 제조 방법을 제공함으로써, 각종 오염물에 대한 탈취 등 환경면에서 기여도가 높아, 기능성 정화용 원료, 건축자재 및 일용품 분야에 널리 활용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 3; 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액의 외관 평가 결과 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대하여, 4주간 실시된 외관 평가 결과 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 X 선 회절 분석(XRD) 결과 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 이산화티타늄 나노입자의 입자 크기 분포도를 나타낸 것이다.
도 5은 본 발명의 실시예 3 내지 4; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 탈취평가 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대하여, 4주간 실시된 외관 평가 결과 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 X 선 회절 분석(XRD) 결과 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 이산화티타늄 나노입자의 입자 크기 분포도를 나타낸 것이다.
도 5은 본 발명의 실시예 3 내지 4; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 탈취평가 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는 34 내지 36 질량%의 염산 수용액을 - 10 내지 10 ℃의 온도 및 500 내지 1000 rpm의 속도로 교반하는 염산 수용액 준비 단계; 상기 염산 수용액에 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 5 내지 10 분 동안 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계; 상기 혼합용액을 20 내지 30 ℃의 온도로 2 내지 5 시간 동안 에이징하는 1차 에이징(1st aging) 단계; 및 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액을 70 내지 100 ℃의 온도로 10 내지 30 시간 동안 에이징하는 2차 에이징(2nd aging) 단계를 포함하는 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법을 제공한다.
이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 생성된 일차 입자(primary particle)가 서로 응집되어 이차입자(secondary particle)로 변화하지 않도록, 상기한 조건으로 충분한 시간을 갖고 수행되어야 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화하고, 안정된 분산성을 가질 수 있는 것이다. 이로써 별도의 첨가제의 추가없이도, 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화할 뿐 아니라, 서로 응집되지 않아 분산력이 뛰어난 효과가 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 상기 염산 수용액 준비 단계에 있어서, 34 내지 36 질량%의 염산 수용액을 사용하는데에 중요한 기술적 특징이 있다. 만약 상기 염산 수용액을 대신하여, 질산 수용액을 상기한 농도로 사용하는 경우에는 침전이 발생할 뿐만 아니라, NOx와 같은 유독 가스가 다량 발생하여, 제조상 취급이 어려운 문제점이 있었다.
또한, 상기 34 내지 36 질량%의 염산 수용액은 종래 사용되는 용매에 비하여, 매우 고농도인 것으로 최종적으로 생성되는 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화하고 이들의 분산력을 향상시키는데에 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다. 상기 염산 수용액의 농도가 너무 낮은 경우에는 입자 사이의 응집으로 침전이 발생할 수 있고, 상기 염산 수용액의 농도가 너무 높은 경우에는 반응열이 너무 많이 발생하여 제조상 취급이 어려운 문제점이 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 알코올과 같은 유기용매 또는 다른 첨가제를 사용하지 않더라도 우수한 분산력를 가질 수 있는 바, 첨가제 추가에 따른 오염 물질의 발생량을 감소시키고, 제조 원가를 낮출 수 있는 효과를 나타낼 수 있는 것이다.
상기 염산 수용액에 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 5 내지 10 분 동안 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계는 - 10 내지 10 ℃의 온도를 계속 유지하면서, 500 내지 1000 rpm의 속도로 교반하면서 진행되는 것이 좋다. 이 때 상기 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 점적하는 시간이 너무 빠른 경우 이산화티타늄 나노입자 사이의 응집에 따른 침전이 발생하는 문제가 있을 수 있다.
이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 상기한 고농도 염산 수용액에, 무용매의 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 직접 그리고 매우 천천히 혼합하는데에 중요한 기술적 특징이 있다.
이 때, 상기 혼합용액은 염산 수용액 60 내지 90 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체 10 내지 40 중량%로 혼합됨으로써, 이산화티타늄 나노입자 사이의 응집에 따른 침전없이 우수한 분산력을 가지는 효과가 있다.
상기 티타늄 테트라알콕사이드 전구체는 당분야에서 일반적으로 사용되는 티타늄 테트라알콕사이드 전구체인 것으로 그 종류를 특별히 한정하지 않지만, 보다 바람직하기로는 티타늄 테트라이소프로폭사이드, 티타늄 테트라에톡사이드, 티타늄 테트라부톡사이드 및 이들의 혼합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용할 수 있다. 보다 바람직하기로는, 상기 티타늄 테트라알콕사이드 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드인 것일 수 있다.
상기 염산 수용액에 티타늄 테트라알콕사이드 전구체를 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계에서는 침전이 발생하지 않았으나, 상기 혼합용액을 70 내지 100 ℃의 온도로 10 내지 30 시간 동안 에이징하는 과정에서 이산화티타늄 나노입자 사이의 응집에 따른 침전이 발생하는 경우가 있었다. 이에, 상기 혼합용액을 20 내지 30 ℃의 온도로 2 내지 5 시간 동안 에이징하는 1차 에이징(1st aging) 단계를 거친 후, 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액을 70 내지 100 ℃의 온도로 10 내지 30 시간 동안 에이징하는 2차 에이징(2nd aging) 단계를 거침으로써, 침전없이 우수한 분산력을 가지는 이산화티타늄 나노입자 분산액을 얻을 수 있었다.
따라서, 상기 혼합용액을 20 내지 30 ℃의 온도로 2 내지 5 시간 동안 에이징하는 1차 에이징(1st aging) 단계; 및 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액을 70 내지 100 ℃의 온도로 10 내지 30 시간 동안 에이징하는 2차 에이징(2nd aging) 단계는 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액에 우수한 분산력을 부여하는데 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
상기 이산화티타늄 나노입자 분산액에는 5 내지 15 중량%의 이산화티타늄 나노입자가 포함될 수 있다.
또한, 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액에는 평균직경이 1 내지 15 nm인 이산화티타늄 나노입자가 포함될 수 있다.
또한, 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 이산화티타늄 나노입자 분산액은 상용 이산화티타늄 P25(Degussa P25) 분말과의 혼화성이 뛰어난 것 확인할 수 있었다.
따라서 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 상기 2차 에이징(2nd aging)이 완료된 혼합용액 85 내지 95 중량%에 대하여, 상용 이산화티타늄 P25(Degussa P25) 분말 5 내지 15 중량 %를 혼합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 이로써, 이산화티타늄 나노입자 분산액 내의 이산화티타늄 나노입자의 함량을 높이면서도, 우수한 분산성을 유지할 수 있는 효과가 있다. 즉, 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액을 이용한 이산화티타늄 박막의 제조시, 1회 코팅만으로도 보다 두껍고 균일한 이산화티타늄 박막을 얻을 수 있게 된다. 다만, 상기 2차 에이징(2nd aging)이 완료된 혼합용액에 대하여, 상용 이산화티타늄 P25(Degussa P25) 분말을 너무 많이 혼합하는 경우에는, 이산화티타늄 나노입자 분산액의 점도가 너무 높아져, 코팅용으로 사용할 수 없게 되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계를 포함하는 이산화티타늄 박막의 제조 방법을 제공한다.
상기 코팅은 당분야에서 일반적으로 사용되는 코팅 방식으로 그 방법을 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 디핑(diping) 방식, 스핀코팅 방식 및 이들의 혼합된 방식으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것에 의하여 코팅될 수 있다. 보다 바람직하기로는 디핑(diping) 방식에 의하여 코팅될 수 있다.
상기 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액을 사용하면, 별도의 소성과정이 없이도 우수한 광촉매 성능을 발휘할 수 있는 바, 상기 열처리는 200 내지 500 ℃의 온도로 0.5 내지 3 시간 동안 건조하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 첨가제의 추가없이도, 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화할 뿐 아니라, 서로 응집되지 않아 분산도 및 용매에 대한 안정성이 매우 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 이산화티타늄 박막의 제조 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.
특히, 상기한 우수한 분산력은 이산화티타늄 박막의 균일도에 영향을 미칠 수 있는 바, 이는 광촉매로서의 용도로 사용될 때, 우수한 광촉매 성능을 발휘할 수 있게 해준다. 보다 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액을 임의의 물체 표면에 부착하거나 공기중 또는 수중에 분산시키고, 자외선광에 노출시키면, 대기중의 암모니아, 알데히드 화합물, 및 휘발성 유기화합물을 광산화 반응에 의해 분해시켜 고효율로 제거할 수 있는 효과가 있다. 이로써, 각종 오염물에 대한 탈취 등 환경면에서 기여도가 높아, 기능성 정화용 원료, 건축자재 및 일용품 분야에 널리 활용될 수 있는 효과가 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 작용효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것이 아님은 당업자에게 있어서 자명한 사실이다.
실시예 1
250 ml-둥근 바닥 플라스크에 34 내지 36 질량%의 염산 수용액(Samchun Chemical)을 넣고, 약 1 ℃의 온도 및 500 rpm의 속도로 교반하여 염산 수용액을 준비하였다. 상기 준비된 염산 수용액 77 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 23 중량%를 10 분 동안 천천히 점적하여(dropwise) 혼합함으로써 혼합용액을 형성하였다. 상기 혼합용액은 약 25 ℃의 온도에서 3 시간 동안 에이징함으로써, 1차 에이징(1st aging)하였고, 상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액은 약 80 ℃의 온도에서 16 시간 동안 에이징함으로써, 2차 에이징(2nd aging)을 완료하였다. 이로써, 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1의 혼합용액을 형성하는 단계에서 상기 준비된 염산 수용액 77 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 23 중량%를 혼합하는 것을 대신하여,
상기 준비된 염산 수용액 68 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 32 중량%를 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1의 혼합용액을 형성하는 단계에서 상기 준비된 염산 수용액 77 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 23 중량%를 혼합하는 것을 대신하여,
상기 준비된 염산 수용액 63 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 37 중량%를 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액(실시예 1) 90 중량%에 대하여, 상용 이산화티타늄 P25(Degussa P25) 분말 10 중량 %를 혼합함으로써, 이산화티타늄 나노입자 분산액(실시예 4)을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1의 염산 수용액을 준비하는 단계에서, 34 내지 36 질량%의 염산 수용액(Samchun Chemical, 약 11.8 M 농도)을 대신하여,
상기 34 내지 36 질량%의 염산 수용액(Samchun Chemical)을 3차 증류수와 혼합함으로써, 6 M 농도로 희석한 염산 수용액을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1의 혼합용액을 형성하는 단계에서 상기 준비된 염산 수용액 77 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 23 중량%를 혼합하는 것을 대신하여,
상기 준비된 염산 수용액 46 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 54 중량%를 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1의 혼합용액을 형성하는 단계에서 상기 준비된 염산 수용액 77 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체로서, 티타늄 테트라이소프로폭사이드 23 중량%를 혼합하는 것을 대신하여,
상기 준비된 염산 수용액 77 중량%에 대하여, 티타늄 전구체로서, 테트라클로로티타늄(TiCl4) 23 중량%를 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 나노입자 분산액을 제조하였다.
상기 비교예 3에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은 상기 테트라클로로티타늄(TiCl4) 전구체를 천천히 점적할 때, 가스 발생 및 부산물의 발생 등으로 반응의 제어가 매우 열악한 문제점이 있었다.
시험예
외관 평가
상기 실시예 1 내지 3; 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액의 외관 평가 결과 이미지를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액은 하부에 침전물이 발생한 것을 확인할 수 있었다. 이는 입자가 고르게 분산되지 않고 입자끼리 뭉쳤기 때문인 것으로 보인다. 이와는 달리, 상기 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액은 침전물 없이 깨끗한 분산성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 상기 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대하여, 4 주(weeks) 동안 상온에 방치한 후, 침전이 발생하는지에 대한 외관 평가 결과 이미지를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액은 4 주 동안 침전물 없이 깨끗한 분산안전성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
X 선 회절 분석(XRD)
상기 실시예 3에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 X 선 회절 분석(XRD) 결과 이미지를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 이산화티타늄 루타일(rutile phase)상과 일치하는 결과를 보였다.
입자 크기 분포도
상기 실시예 1 내지 3; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 이산화티타늄 나노입자의 입자 크기 분포도를 도 4에 나타내었다. 상기 입자 크기 분포도의 분석 결과, 상기 실시예 1 내지 3; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 이산화티타늄 나노입자의 평균 직경은 각각 약 2 nm(실시예 1), 약 3.6 nm(실시예 2), 약 13.5 nm(실시예 3); 약 2669 nm(비교예 2)인 것을 확인할 수 있었다.
탈취 평가: CA 규격 시험 (SPS-KACA002-132)
상기 실시예 3 내지 4; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대하여 한국공기 청정협회의 실내공기청정기 CA 인증규격(SPS-KACA002-132)에 의거하여 탈취평가를 수행하였다.
보다 구체적으로 상기 실시예 3 내지 4; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액을 디핑 방식에 의하여, 기판 상에 코팅하였다. 상기 이산화티타늄 나노입자 분산액이 코팅된 기판을 약 350 ℃의 온도 조건에서 약 1 시간 동안 열처리함으로써, 이산화티타늄 박막을 형성하였다. 상기 이산화티타늄 박막이 형성된 기판에 메쉬망을 붙여 필터를 제조하였다.
한편, 가스발생기를 이용하여 8 m3의 챔버(Chamber) 내의 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산, 톨루엔의 초기 농도를 10±1 ppm으로 설정하였다. 이 후, 상기 챔버 내에 상기 제조한 필터를 장착한 공기청정기를 30 분간 작동시킨 뒤 각 가스의 농도를 측정하였다. 초기 및 30 분 후 가스 농도는 검지관으로 측정하였다.
이러한 실시예 3 내지 4; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 탈취평가 결과는 도 5에 나타내었다. 도 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 3 내지 4; 및 비교예 2에 따라 제조된 이산화티타늄 나노입자 분산액에 대한 평균 탈취 효율은 각각 29.18 %(실시예 3), 37.44 %(실시예 4), 19.27 % (비교예 2)인 것을 확인할 수 있었다.
이로써, 본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 나노입자 분산액은 첨가제의 추가없이도, 이산화티타늄 나노입자의 입자크기를 최소화할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 이산화티타늄 나노입자가 서로 응집되지 않아 분산도가 우수하고, 용매에 대한 안정성이 매우 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 우수한 탈취성능을 갖는 바, 기능성 정화용 원료, 건축자재 및 일용품 분야에 널리 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Claims (9)
- 34 내지 36 질량%의 염산 수용액을 - 10 내지 10 ℃의 온도 및 500 내지 1000 rpm의 속도로 교반하는 염산 수용액 준비 단계;
- 10 내지 10 ℃의 온도를 계속 유지하고, 500 내지 1000 rpm의 속도로 교반하면서, 상기 염산 수용액 60 내지 90 중량%에 대하여, 티타늄 테트라알콕사이드 전구체 10 내지 40 중량%를 5 내지 10 분 동안 점적하여(dropwise) 혼합하는 혼합용액 형성 단계;
상기 혼합용액을 20 내지 30 ℃의 온도로 2 내지 5 시간 동안 에이징하는 1차 에이징(1st aging) 단계; 및
상기 1차 에이징(1st aging)이 완료된 혼합용액을 70 내지 100 ℃의 온도로 10 내지 30 시간 동안 에이징하는 2차 에이징(2nd aging) 단계를 포함하여,
평균직경이 1 내지 15 nm인 이산화티타늄 나노입자를 포함하는 것이고,
포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 티타늄 테트라알콕사이드 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드인 것인 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 이산화티타늄 나노입자 분산액은
5 내지 15 중량%의 이산화티타늄 나노입자를 포함하는 것인 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법은
상기 2차 에이징(2nd aging)이 완료된 혼합용액 85 내지 95 중량%에 대하여,
상용 이산화티타늄 P25(Degussa P25) 분말 5 내지 15 중량 %를 혼합하는 단계를 더 포함하는 것인 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법.
- 제 1 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 6 항 중에서 선택되는 어느 한 항에 따른 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 것인 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액.
- 제 1 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 6 항 중에서 선택되는 어느 한 항에 따른 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법에 의하여 제조되는 상기 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및
상기 이산화티타늄 나노입자 분산액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계를 포함하는 것인 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 코팅은 디핑(diping) 방식, 스핀코팅 방식 및 이들의 혼합된 방식으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180075278A KR102027404B1 (ko) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180075278A KR102027404B1 (ko) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102027404B1 true KR102027404B1 (ko) | 2019-10-02 |
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ID=68422927
Family Applications (1)
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| KR1020180075278A KR102027404B1 (ko) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액의 제조방법, 이에 의하여 제조된 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 나노입자 분산액, 및 이를 이용한 포름알데히드, 암모니아, 아세트알데히드, 아세트산 및 톨루엔에 대한 탈취효과가 우수한 이산화티타늄 박막의 제조 방법 |
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| KR (1) | KR102027404B1 (ko) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020043133A (ko) | 2000-12-01 | 2002-06-08 | 서평원 | 수열합성 방법에 의해 결정성 및 분산성이 뛰어난아나타제형 광촉매용 산화티탄졸을 제조하는 방법 |
| KR100453446B1 (ko) * | 2004-04-30 | 2004-10-15 | 김태진 | 광촉매분산액의 제조방법 |
| KR100543573B1 (ko) * | 2003-05-24 | 2006-01-20 | 한국화학연구원 | 티타니아 코팅에 의한 내화학성, 내미생물성 및 내오염성비대칭 분리막의 제조방법 |
| JP2006517619A (ja) * | 2003-01-10 | 2006-07-27 | アドバンスド パワー ディバイシズ インコーポレイテッド | Ｔｉ４Ｏ７及びＴｉ５Ｏ９を含有する導電性繊維 |
| JP3806790B2 (ja) * | 1996-11-13 | 2006-08-09 | テイカ株式会社 | 紡錘状二酸化チタンの製造方法 |
| KR20070100192A (ko) * | 2007-07-30 | 2007-10-10 | (주)디오 | 저온 산화티타늄 페이스트를 이용한 감응형 태양전지 |
-
2018
- 2018-06-29 KR KR1020180075278A patent/KR102027404B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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