KR102012599B1 - 나노 분말 습식 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)의 발열 반응을 습식 처리하고 소성, 이송 등 일련의 과정을 자동화하여 효과적으로 나노 분말로서의 이차전지 음극재용 SiOx 분말을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.

Description

나노 분말 습식 제조장치 및 제조방법{Manufacturing Apparatus and Method of Nano Powder}
본 발명은 습식 나노 분말 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 나노 분말로서의 이차전지 음극재용 실리콘 산화물(SiOx) 분말을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
나노 분말로서의 이차전지 음극재용 실리콘 산화물(SiOx) 분말을 제조하는 방법으로는 건식의 기상분무법 또는 습식의 액상제조법 등이 있다. 일반적으로 건식의 기상분무법은 금속실리콘에 미량의 산소를 반응시켜 실리콘 산화물(SiOx)을 제조하여 생성반응 조건의 조절에서 입경의 컨트롤이 용이하고, 입도 분포가 양호하며, 깨끗한 표면을 갖는다는 장점이 있으나, 초미립자의 입도선별이 곤란하고, 반복적인 소결과 분쇄 과정이 필요하여 제조단가의 상승 및 제조시간이 크게 늘어나는 단점이 있고, 입자크기의 균일성이나 화학조성의 균질성에 문제가 있다.
반면, 습식의 액상제조법은 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)을 반응시켜 실리콘 산화물(SiOx) 결정을 성장시키는 방법으로서 고상반응법에 의해 제조된 분말에 비해, 입자가 매우 작으며 표면적이 크고 입자크기의 분포가 균일하며 균질한 조성비를 얻을 수 있는 장점이 있다.
그러나, 나노 분말로서 실리콘 산화물(SiOx)을 습식의 액상제조법으로 제조하기 위한 많은 시도가 이루어지고 있으나, 실리콘 산화물(SiOx)의 결정 성장, 결정 입자 크기의 균일성, 발열 제어, 부산물 처리 등을 더욱 향상시켜서 안정적으로 실리콘 산화물(SiOx)을 제조하기 위한 장치 및 방법이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)의 발열 반응을 습식 처리하고 소성, 이송 등 일련의 과정을 자동화하여 효과적으로 나노 분말로서의 이차전지 음극재용 SiOx 분말을 제조하는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 나노 분말을 제조하기 위한 습식 나노 분말 제조장치에 있어서, 상기 나노 분말은 이차전지 음극재용 SiOx 분말이며, 반응 용기에서 반응물질로서 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 습식 반응시켜 겔 상태의 실리콘 산화물을 생성하기 위한 반응부; 컨베이어를 통해 상기 반응부로부터 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기에 내열성 커버를 덮기 위한 커버 장착부; 및 상기 커버 장착부로부터 컨베이어를 통해 상기 커버가 덮힌 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기를 열처리하여 고상 실리콘 산화물을 생성하기 위한 퍼니스;를 포함하는 습식 나노 분말 제조장치를 제공할 수 있다.
이 경우, 상기 반응부는 반응부에 상기 STC(SiCl4)를 공급한 상태에서, 상기 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 공급하며, 교반 과정을 수행할 수 있다.
또한, 상기 반응부는 반응 과정에서 반응성 조절을 위하여 에탄올을 추가로 공급할 수 있다.
그리고, 상기 반응부에서 공급되는 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)은 시간당 공급량이 제한될 수 있다.
여기서, 상기 반응부, 상기 커버 장착부 및 상기 퍼니스에 결합되어 부산물 또는 열의 배출을 위한 배기 파이프를 더 포함할 수 있다.
이 경우, 상기 반응부에서 배기 파이프를 통하여 산성 가스가 잔존하지 않도록 배출할 수 있다.
이 경우, 상기 반응부에서 불활성 기체를 공급하여 반응 과정의 불활성 분위기를 유지할 수 있다.
또한, 상기 소성부에서 불활성 기체를 공급하여 소성 과정의 불활성 분위기를 유지할 수 있다.
그리고, 상기 반응부에서 반응 후 상기 커버 장착부에서 커버를 장착하고 불활성 가스를 주입하고 불활성 분위기를 형성한 후 상기 소성부에서 소성을 진행할 수 있다.
여기서, 상기 반응 용기, 상기 내열성 커버, 상기 반응 용기를 이송하는 컨베이어, 상기 반응부에 구비되는 교반 블레이드는 산에 의한 부식 방지를 위한 PVC, 티탄, 석영, 테프론, 하텔로이 또는 테프론 코팅이 된 금속 또는 세라믹 재질로 구성될 수 있다.
이 경우, 상기 고상 실리콘 산화물은 분쇄되고 카본 블랜딩이 수행될 수 있다.
또한, 상기 반응부, 상기 커버 장착부 및 상기 퍼니스에서의 상기 반응 용기의 처리와 이송이 제어장치에 의해 자동적으로 수행될 수 있다.
그리고, 상기 반응부는, 상기 반응 용기를 덮는 커버 및 상기 커버 상에서 상하로 움직이는 승강 플레이트를 구비한 교반기를 포함하고,
상기 교반기는 상기 반응 용기 내의 용액을 교반하기 위해 상기 커버와 상기 승강 플레이트를 관통하는 회전축을 구동하기 위한 액츄에이터를 포함하고 상기 회전축의 단부에 날개가 연결될 수 있다.
여기서, 상기 이차전지 음극재용 SiOx의 x=0.8~1.8일 수 있다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 나노 분말을 제조하기 위한 습식 나노 분말 제조방법에 있어서, 상기 나노 분말은 이차전지 음극재용 SiOx 분말이며, 반응 용기에서 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)을 습식 반응시켜 겔 상태의 실리콘 산화물을 생성하기 위한 반응 단계; 컨베이어를 통해 상기 반응부로부터 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기에 내열성 커버를 덮기 위한 커버 장착 단계; 및 상기 커버 장착부로부터 컨베이어를 통해 상기 커버가 덮힌 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기를 열처리하여 고상 실리콘 산화물을 생성하기 위한 열처리 단계를 포함하는 습식 나노 분말 제조방법을 제공할 수 있다.
그리고, 상기 고상 실리콘 산화물은 분쇄되는 분쇄 단계 및 분쇄된 실리콘을 카본 블랜딩하 카본 블랜딩 단계가 수행될 수 있다.
여기서, 상기 반응 단계, 상기 커버 장착 단계 및 상기 열처리 단계에서의 상기 반응 용기의 처리와 이송이 제어장치에 의해 자동적으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 반응 단계에서 상기 반응 용기의 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)의 반응 동안 상기 반응 용기 내로 불활성 기체가 공급될 수 있다.
그리고, 상기 커버 장착 단계에서 상기 내열성 커버를 덮은 후 상기 반응 용기 내에 불활성 기체를 소정의 시간 동안 공급될 수 있다.
여기서, 상기 열처리 단계에서 해당 열처리가 이루어지는 동안 상기 반응 용기 외부에 불활성 기체를 공급하여 부산물 발생을 억제할 수 있다.
이 경우, 상기 반응 단계에서 반응 용기에 STC(SiCl4)를 공급한 상태에서, 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 시간당 공급량이 제한되도록 공급하며 교반을 수행할 수 있다.
여기서, 상기 반응 단계, 상기 커버 장착 단계 및 상기 열처리 단계에서 배기 파이프를 통하여 산성 가스가 잔존하지 않도록 배출할 수 있다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 상기 나노 분말은 이산화티타늄(TiO2) 분말이며, 상기 반응물질로 테트라클로라이드(TiCl4)와 물(H2O) 또는 2가 알코올이 사용되는 나노 분말 제조 장치를 제공할 수 있다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 상기 나노 분말은 이산화티타늄(TiO2) 분말이며, 상기 반응물질로 테트라클로라이드(TiCl4)와 물(H2O) 또는 2가 알코올이 사용되는 나노 분말 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 나노 분말을 제조하는 장치 및 방법에 따르면, STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL) 등의 발열 반응을 습식 처리하고 소성, 이송 등 일련의 과정을 자동화하여 효과적으로 나노 분말로서의 이차전지 음극재용 실리콘 산화물(SiOx) 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 관한 이해를 돕기 위해 상세한 설명의 일부로 포함되는 첨부도면은, 본 발명에 대한 실시예를 제공하고 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 습식 나노 분말 제조장치의 모식도이다.
도 2의 (a)는 개별 반응기의 사시도이고, 도 2의 (b)는 반응기의 단면도로서 배기 가스의 배출 경로를 나타낸다.
도 3의 (a)는 반응 용기와 교반기의 결합 상태의 사시도이고, 도 3의 (b)는 승강 플레이트와 커버 사이에 플렉서블 자바라가 결합된 상태의 사시도이다.
도 4는 STC 공급을 위한 밸브(V1~V7), 불활성 기체와 EG의 공급을 위한 밸브(V8~V10)를 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 커버 장착부와 그 주변의 구체적인 사시도이다.
도 6은 본 발명의 컨베이어의 구체적인 사시도이다.
도 7은 본 발명의 퍼니스(Furnace) 의 구성을 나타낸다.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 대해서 자세히 설명한다. 이때, 각각의 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타낸다. 또한, 이미 공지된 기능 및/또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 이하에 개시된 내용은, 다양한 실시 예에 따른 동작을 이해하는데 필요한 부분을 중점적으로 설명하며, 그 설명의 요지를 흐릴 수 있는 요소들에 대한 설명은 생략한다. 또한 도면의 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시될 수 있다. 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 전적으로 반영하는 것이 아니며, 따라서 각각의 도면에 그려진 구성요소들의 상대적인 크기나 간격에 의해 여기에 기재되는 내용들이 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 습식 나노 분말 제조장치(1000)의 모식도이다.
본 발명에 따른 습식 나노 분말 제조장치 및 습식 나노 분말 제조방법에 의하여 제조되는 나노 분말은 이차전지 음극재용 SiOx 분말일 수 있으며, 상기 나노 분말은 이차전지 음극재용 SiOx 분말 이외에도 도료, 선블록, 태양전지 투명전극에 사용되는 이산화티타늄(TiO2) 분말 등일 수 있다.
따라서, 도 1 이하의 도면을 참조하여 이차전지 음극재용 SiOx 분말을 제조하는 과정을 참조하여 설명하지만, 이하에서 설명되는 습식 나노 분말 제조장치 및 습식 나노 분말 제조방법에 의하여 제조될 수 있는 나노 분말은 반응물질로 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)가 사용되는 이차전지 음극재용 SiOx 분말일 수 있으며, 이외에도 이산화티타늄(TiO2) 분말일 수 있으며, 반응 물질로서 상기 반응물질로 테트라클로라이드(TiCl4)와 물(H2O) 또는 2가 알코올이 적용되며, 동일한 공정으로 제조될 수 있음이 이해되어야 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 습식 나노 분말 제조장치(1000)는, 반응부(100), 커버 장착부(200), 버퍼부(300), 예열부(400), 소성부(500), 버퍼부(600), 냉각부(700), 및 언로딩부(800)를 포함한다. 버퍼부(300), 예열부(400), 소성부(500), 버퍼부(600), 냉각부(700), 및 언로딩부(800)는 퍼니스(Furnace)에 해당한다. 이외에도 도시하지 않았지만, 언로딩부(800)에서 반응 용기의 배출 후에 분쇄부(미도시)에서의 생성물의 분쇄, 블랜딩부(미도시)에서의 카본 블랜딩 등 후속 공정을 처리하기 위한 장치 또는 기구가 더 포함될 수 있다.
이와 같은 반응부(100)에서 반응 용기의 로딩과 습식 나노 분말 성장 처리, 반응 용기의 이송에 따른 커버 장착부(200)에서의 세라믹 커버 장착, 반응 용기의 이송에 따른 버퍼부(300)에서의 대기, 반응 용기의 이송에 따른 예열부(400)에서의 예열, 반응 용기의 이송에 따른 소성부(500)에서의 소성 처리, 반응 용기의 이송에 따른 버퍼부(600)에서의 대기, 반응 용기의 이송에 따른 냉각부(700)에서의 냉각, 언로딩부(800)에서 반응 용기의 배출, 분쇄부(미도시)에서의 생성물의 분쇄, 블랜딩부(미도시)에서의 카본 블랜딩 등의 공정은, 소정의 제어 장치(미도시)의 제어에 의하여 자동적으로 이루어질 수 있다.
이와 같은 일련의 공정이 이루어지는 동안, 반응부(100)에 결합된 배기 파이프(P1)를 통하여 HCl 등의 산성 가스 부산물이나 열의 배출(E1)이 이루어질 수 있다.
이 경우, 상기 배기 파이프(P1)는 상기 반응부(10)에서 산성 가스가 잔존하지 않도록 배출되도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 버퍼부(300), 예열부(400), 소성부(500), 및 버퍼부(600)에 결합된 배기 파이프(P2)를 통하여 HCl 등의 산성 가스 부산물 이외에 열의 배출(E2)이 이루어질 수 있다. 또한, 냉각부(700) 및 언로딩부(800)에 결합된 배기 파이프(P3)를 통하여 기타 불순물/부산물이나 파티클 등의 오염 물질이나 열 등의 배출(E3)을 위한 일반 배기가 이루어질 수 있다.
상기 제어 장치는 반도체 프로세서와 같은 하드웨어, 응용 프로그램과 같은 소프트웨어, 또는 이들의 결합으로 구현될 수 있으며, 본 발명의 습식 나노 분말 제조장치(1000)의 각 구성요소들에 대한 전반적인 제어를 담당한다.
도 2를 참조하여 반응기(110) 및 반응기(110)에 수용되는 반응 용기(10)와 반응 방법을 설명한다.
도 2의 (a)는 개별 반응기(110)의 사시도이고, 도 2의 (b)는 반응기(110)의 단면도로서 배기 가스의 배출 경로를 나타낸다. 개별 반응기(110)는 반응 용기(10)가 컨베이어(120) 상에서 이동 가능하도록 장착할 수 있으며, 반응 용기(10)가 양방향으로 설치된 출입 도어(112)를 통하여 자동/수동으로 반응기 반응 영역 내에 공급 또는 반출될 수 있도록 구성된다. 반응 용기(10)가 반응기의 처리 영역에 공급되면 후술하는 바와 같이 리프터(119)에 결합된 교반기가 내려와 커버(114)가 반응 용기(10)를 덮을 수 있도록 구성될 수 있다.
먼저, 반응부(100)는 도 2의 (a)와 같은 반응기(110)가 하나 이상 결합되어 사용될 수 있으며, 반응기(110)는 도 3의 (a), (b)과 같은 반응 용기(10)와 이에 결합된 교반기(agitator)를 포함한다.
교반기는 반응 용기(10)를 덮는 커버(114), 그 위에서 상하로 움직일 수 있는 승강 플레이트(115), 승강 플레이트(115)에서 반응 용기(10) 내부까지에 이르는 회전축을 갖는 액츄에이터(또는 모터)(118)를 구비한다. 또한, 반응 용기(10) 내부로 반응 물질인 STC(SiCl4), EG(에틸렌글리콜) 등을 공급하기 위하여 승강 플레이트(115)와 커버(114)를 관통하는 파이프들(116, 117)이 구비된다. 교반기반응 용기(10) 내부의 회전축에 연결된 단부의 양 교반 블레이드(113)는 액츄에이터(118)에 의해 회전함으로써 반응물을 교반하는 역할을 수행할 수 있다.
상기 교반 블레이드(113)는 티타늄(Titanium)으로 구성될 수 있고, 테프론(Teflon)으로 코팅된 형태일 수 있다. 반응 용기(10)를 덮는 커버(114)와 교반기 액츄에이터(118) 사이에는 플렉서블 자바라(예, Rubber Coated)(119)로 감싸서 회전축의 회전이나 승강 플레이트(115)의 상하 이동 시에 발생하는 파티클 등의 반응 용기(10) 내로의 유입을 최소화할 수 있다.
반응부(100)의 각각의 반응 용기(10)는 나머지 일직선 상의 반응기 이송 경로(동선)와 90도 방향에 위치되어 반응이 이루어진다. 도면에는 4개의 반응기(110)를 도시하였으며, 각 반응기의 반응 용기(10)는 생성물이 먼저 획득되는 임의의 순서로 중앙의 컨베이어로 이송되어 커버 장착부(200)로 이송될 수 있다.
반응 용기(10)는, STC와 같은 케미컬 탱크와 연결된 파이프를 통하여 STC와 같은 케미컬을 공급받을 수 있으며, 도 4의 (a)와 같이 복수의 자동/수동 밸브(V1~V7)에 설정값에 따라 습식 나노 분말 성장 조건에 맞게 STC와 같은 케미컬을 공급받을 수 있다. STC와 같은 케미컬 탱크와 연결된 파이프 경로에는 소정의 유량계(flowmeter)가 설치되어 사용될 수 있다.
또한, 반응 용기(10)는, EG와 같은 케미컬 탱크와 연결된 파이프를 통하여 EG와 같은 케미컬을 공급받을 수 있으며, 도 4의 (b)와 같이 복수의 자동/수동 밸브(V9~V10)에 설정값에 따라 습식 나노 분말 성장 조건에 맞게 EG와 같은 케미컬을 공급받을 수 있다. EG와 같은 케미컬 탱크와 연결된 파이프 경로에는 소정의 유량계(flowmeter)가 설치되어 사용될 수 있다.
그리고, 도시되지 않았으나, 상기 반응부(100)는 반응 과정에서 반응성 조절을 위하여 에탄올을 추가로 공급하도록 구성될 수도 있다.
또한, 상기 반응부(10)에서 배기 파이프 등을 통해 반응 과정에서 발생되는 산성 가스 배출을 수행함과 동시에 반응 용기(10)는, N2/Ar와 같은 가스 탱크와 연결된 파이프를 통하여 N2/Ar와 같은 같은 불활성 기체를 공급받을 수 있으며, 도 4b와 같이 자동/수동 밸브(V8)에 설정값에 따라 습식 나노 분말 성장 조건에 맞게 N2/Ar와 같은 불활성 기체를 공급받을 수 있다.
STC, EG와 같은 케미컬이나 N2/Ar와 같은 불활성 기체의 공급량을 조절하기 위한 상기 복수의 자동/수동 밸브(V1~V10)는, 반응 용기(10) 주변에 적절히 설치될 수 있으며, 제어장치에 의해 그 설정값이 액츄에이터 등을 이용하여 자동 조절될 수 있으며, 경우에 따라 수동 조작이 가능하다. 상기 복수의 자동/수동 밸브(V1~V10)의 구체적인 용도에 대하여 하기의 [표 1]에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112018096982052-pat00001
이와 같은 반응부(100)의 작동을 설명하면, 먼저, 교반기의 회전축에 연결된 액츄에이터(118) 하부에서 상하 움직이는 승강 플레이트(115)에 결합된 커버(114)가 반응 용기(10)를 덮는다.
상기 반응부(100)는 반응 용기에 상기 STC(SiCl4)를 공급한 상태에서, 상기 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 공급하며, 교반 과정을 수행하는 방법으로 반응을 수행할 수 있다.
위와 같은 밸브(V1~V10)들의 설정값이 설정되어 반응 용기(10)에 케미컬들이 공급되고 N2/Ar와 같은 같은 불활성 기체의 공급에 따른 불활성 분위기에서, 교반기의 회전축이 회전하여 그 단부에 결합된 양쪽 날개(113)에 의해 STC(SiCl4), EG(에틸렌글리콜)가 잘 섞여서 잘 혼합될 수 있도록 한다.
이때 EG의 공급량이 많으면 슬러지가 많아지고, 반응 용기(10)의 커버가 실링이 부족하면 수분 침투에 의해 STC(SiCl4)와 반응하면 HCl 등의 부산물이 생성되므로, 주의를 요한다.
따라서, 상기 반응부(100)는 공급되는 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)의 시간당 공급량이 제한되도록 공급하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 상기 반응 용기에 공급된 STC(SiCl4)를 교반하면서 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)를 일정 시간 간격으로 액적 형태로 낙하 또는 분무하는 방법이 사용될 수도 있을 것이다.
상기 반응부(100)에서 상기 STC(SiCl4)와 EG(에틸렌글리콜)의 반응을 위한 최적의 혼합비는 1:9~7:3의 비율이 바람직하다. STC(SiCl4)와 EG(에틸렌글리콜)의 혼합물은 50~300℃의 온도에서 2~72시간동안 교반하여 겔 상태의 습식 나노 분말을 형성할 수 있다.
겔 상태의 습식 나노 분말이 생성된 반응 용기(10)는 컨베이어(roller conveyor 등)(120)가 연결된 이송부(900)의 용기 투입구(910)을 통해 이송부의 이송 영역 내로 진입되어 이송부(900)를 통하여 반응부(100)로부터 커버 장착부(200)로 이송되고, 열처리 전에 커버 장착부(200)는 반응 용기(10)에 자동으로 소성 공정을 위한 내열성의 세라믹 커버 등을 장착한다.
반응부(100)의 반응 용기(10)는 나머지 일직선 상의 반응기 이송 경로(동선)와 90도 방향에 위치하므로, 반응 용기(10)는 중앙 컨베이어로 이송된 후 나머지 일직선 상의 반응기 이송 경로로 90도 방향 전환되어 이송되도록 동작될 수 있다.
반응 용기(10)에 세라믹 커버 등이 장착된 후, 커버 장착부(200)는 세라믹 커버의 구멍과 연결된 N2/Ar와 같은 가스 탱크와 연결된 파이프를 통하여, 반응 용기(10) 내에 N2/Ar와 같은 같은 불활성 기체를 소정의 시간 동안(예, 10분~2시간) 공급여 부산물 발생을 억제할 수 있다.
이와 같이 반응부(100), 커버 장착부(200)에서 반응 용기(10) 내에 불활성 기체를 공급하여 불필요한 생성물 등 불순물이 발생되지 않도록 할 수 있으며, 이외에도 이하 버퍼부(300), 예열부(400), 소성부(500), 버퍼부(600), 냉각부(700)를 거쳐 공정이 이루어지는 동안 반응 용기(10) 외부에도 불활성 기체를 공급하여 부산물 발생을 억제해 습식 나노 분말의 생성이 효과적으로 이루어지도록 할 수 있다.
반응부(100)와 도 5와 같은 커버 장착부(200) 사이의 이송부(900)에서의 컨베이어(120)는 도 6과 같이 이송 경로 상에 복수의 롤러(121)가 일정 간격으로 설치된 형태가 이용될 수 있으며, 각 롤러(121)는 개별적으로 모터/액츄에이터 등의 구동부(123)에 의한 회전력으로 회전될 수 있으며, 또는 하나의 벨트(미도시)에 복수의 롤러(121)가 결합된 형태 등으로 하나 이상의 롤러가 회전하면 다른 롤러들이 같이 회전하는 형태일 수도 있다.
이와 같은 컨베이어(120)는 커버 장착부(200), 버퍼부(300), 예열부(400), 소성부(500), 버퍼부(600), 냉각부(700), 언로딩부(800) 등의 일직선 상의 경로 상에서 서로 간의 이웃 유니트로의 이송에서도 유사하게 적용될 수 있다.
그리고, 상기 반응 용기(10), 상기 반응 용기를 차폐하는 내열성 커버(114), 상기 반응 용기를 이송하는 컨베이어, 상기 반응부에 구비되는 교반 블레이드(113)는 산에 의한 부식 방지를 위한 PVC, 티탄, 석영, 테프론, 하텔로이 또는 테프론 코팅이 된 금속 또는 세라믹 재질로 구성될 수 있다.
위와 같은 버퍼부(300), 예열부(400), 소성부(500), 버퍼부(600), 냉각부(700), 및 언로딩부(800)는 도 7과 같이 퍼니스(Furnace)를 구성한다.
커버 장착부(200)에서 내열성 커버가 덮힌 후, 반응 용기(10)는 100℃ 정도의 분위기 상태의 버퍼부(300)에서 대기하며, 400℃ 정도의 분위기 상태의 예열부(400)에서 소정의 시간 동안의 예열을 거쳐, 소성부(500)로 이송된다.
버퍼부(300)는 예열부(400)와 소성부(500)에서 발생되는 열이 외부로 전달되는 것을 방지하고, 열손실을 최소화하기 위해 설치되며, 예열부(400)는 반응 용기(10) 내의 겔 형태의 반응물에서 발생되는 HCl 등의 가스를 90% 이상 제거해주기 위해 설치된다.
소성부(500)는 소성로 내부에 N2/Ar와 같은 같은 불활성 기체가 공급되는 분위기 상태에서, 반응 용기(10) 내의 겔 상태를 700~800℃에서 1~5시간 동안 열처리하여, 습식 나노 분말 결정 성장이 이루어질 수 있도록 한다.
열처리 온도가 700℃ 미만에서는 결정화가 이루어지지 않아, 이차전지의 음극재로 사용시에 리튬과의 반응이 용이치 않으며, 800℃를 초과하는 경우에는 겔내 탄화반응으로 인해 습식 나노 분말 결정 성장이 일어나지 않을 수 있다. 습식 나노 분말의 x=0.8~1.8가 바람직하며, 소성로 내부에 N2/Ar와 같은 같은 불활성 기체의 공급이 부족하면, 대기중의 O2와 반응하여 반응 용기(10) 내에 SiO2 등의 발생으로 습식 나노 분말의 품질이 저하될 수 있으므로, 위와 같이 불활성 기체의 공급이 필요하다.
버퍼부(600)는 소성부(500)에서 처리가 종료된 반응 용기(10)의 이송을 대기시키며, 소성부(500)에서 발생되는 열이 외부로 전달되는 것을 방지하고, 소성 반응을 마무리하기 위하여 설치된다.
버퍼부(600)에서 냉각부(700)로 이송된 반응 용기(10)는 배출 전에 냉각되고, 언로딩부(800)에서 밖으로 배출되어 작업자가 제품 취급이 가능하도록 한다.
언로딩부(800)에서 반응 용기(10)가 밖으로 배출되면 분쇄부(미도시)에서 고상 습식 나노 분말의 분쇄가 이루어지고, 블랜딩부(미도시)에서 카본 블랜딩이 이루어질 수 있다. 분쇄는 ADM(Air Dry Mill) 분쇄기를 이용한 건식 분쇄 및 카본 블랜딩이 수행될 수 있으며 입경 100 나노미터(nm) 내지 10 마이크로미터(μm)로 분쇄되어 카본과 블랜딩될 수 있도록 할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노 분말을 제조하는 장치 및 방법에 따르면, STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)의 발열 반응을 습식 처리하고 소성, 이송 등 일련의 과정을 자동화함으로써, 습식 나노 분말의 결정 성장, 결정 입자 크기의 균일성 등을 향상시켜서 안정적으로 습식 나노 분말을 제조할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100 : 반응부
200 : 커버 장착부
300 : 버퍼부
400 : 예열부
500 : 소성부
600 : 버퍼부
700 : 냉각부
800 : 언로딩부
10 : 반응 용기

Claims (24)

  1. 나노 분말을 제조하기 위한 습식 나노 분말 제조장치에 있어서,
    상기 나노 분말은 이차전지 음극재용 SiOx 분말이며, 반응 용기에서 반응물질로서 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 습식 반응시켜 겔 상태의 실리콘 산화물을 생성하기 위한 반응부;
    컨베이어를 통해 상기 반응부로부터 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기에 내열성 커버를 덮기 위한 커버 장착부; 및
    상기 커버 장착부로부터 컨베이어를 통해 상기 커버가 덮힌 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기를 열처리하여 고상 실리콘 산화물을 생성하기 위한 퍼니스;를 포함하며,
    상기 반응부는 반응 용기가 컨베이어 상에서 양방향으로 출입하는 적어도 하나의 반응기를 구비하며,
    상기 반응기는 상기 컨베이어 상에서 이송된 상기 반응 용기를 덮는 커버, 상기 커버 상부에서 상하로 움직일 수 있는 승강 플레이트, 상기 승강 플레이트에서 반응 용기 내부까지 연장된 회전축을 갖는 액츄에이터, 상기 회전축 단부에 연결된 교반 블레이드 및 상기 반응 용기 내부로 반응 물질인 STC(SiCl4)와 EG(에틸렌글리콜)을 공급하기 위하여 상기 승강 플레이트와 상기 커버를 관통하는 파이프들을 포함하고,
    상기 반응부에서 반응이 완료된 반응 용기는 상기 반응기의 컨베이어가 연결된 이송부의 용기 투입구을 통해 상기 이송부의 이송 영역 내로 진입되어 상기 커버 장착부로 이송되고
    상기 반응기에서의 상기 반응 용기의 이송 및 출입 방향은 상기 이송부, 상기 커버 장착부 및 상기 퍼니스에서의 반응 용기의 이송방향과 수직한 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응부를 구성하는 각각의 반응기는 상기 파이프들 중 어느 하나의 파이프에 의하여 STC(SiCl4)가 공급된 상태에서, 다른 파이프로 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 공급하며, 상기 교반 블레이드를 이용하여 교반 과정을 수행하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 반응부의 반응기에서의 반응 과정에서 반응성 조절을 위하여 에탄올을 추가로 공급하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 반응부의 반응기에서 공급되는 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)은 시간당 공급량이 제한되는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 반응부, 상기 커버 장착부 및 상기 퍼니스에 결합되어 부산물 또는 열의 배출을 위한 배기 파이프를 더 포함하는 습식 나노 분말 제조장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 반응부의 반응기에서 배기 파이프를 통하여 산성 가스가 잔존하지 않도록 배출하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 반응부의 반응기에서 불활성 기체를 공급하여 반응 과정의 불활성 분위기를 유지하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 퍼니스에서 불활성 기체를 공급하여 소성 과정의 불활성 분위기를 유지하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 반응부에서 반응 후 상기 커버 장착부에서 커버를 장착하고 불활성 가스를 주입하고 불활성 분위기를 형성한 후 상기 퍼니스에서 소성을 진행하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 반응 용기, 상기 내열성 커버, 상기 반응 용기를 이송하는 컨베이어, 상기 반응부에 구비되는 교반 블레이드는 산에 의한 부식 방지를 위한 PVC, 티탄, 석영, 테프론, 하텔로이 또는 테프론 코팅이 된 금속 또는 세라믹 재질로 구성되는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 고상 실리콘 산화물은 분쇄되고 카본 블랜딩이 수행되는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 반응부, 상기 커버 장착부 및 상기 퍼니스에서의 상기 반응 용기의 처리와 이송이 제어장치에 의해 자동적으로 수행되는 습식 나노 분말 제조장치.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서,
    상기 이차전지 음극재용 SiOx의 x=0.8~1.8인 습식 나노 분말 제조장치.
  15. 제1항 내지 제12항 및 제14항 중 어느 하나의 항의 습식 나노 분말 제조장치를 이용하여, 나노 분말을 제조하기 위한 습식 나노 분말 제조방법에 있어서,
    상기 나노 분말은 이차전지 음극재용 SiOx 분말이며,
    반응 용기에서 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)을 습식 반응시켜 겔 상태의 실리콘 산화물을 생성하기 위한 반응 단계;
    컨베이어를 통해 상기 반응부로부터 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기에 내열성 커버를 덮기 위한 커버 장착 단계; 및
    상기 커버 장착부로부터 컨베이어를 통해 상기 커버가 덮힌 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기를 열처리하여 고상 실리콘 산화물을 생성하기 위한 열처리 단계를; 포함하는 습식 나노 분말 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 고상 실리콘 산화물은 분쇄되는 분쇄 단계 및 분쇄된 실리콘을 카본 블랜딩하 는 카본 블랜딩 단계가 수행되는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 반응 단계, 상기 커버 장착 단계 및 상기 열처리 단계에서의 상기 반응 용기의 처리와 이송이 제어장치에 의해 자동적으로 수행되는 습식 나노 분말 제조방법.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 반응 단계에서 상기 반응 용기의 STC(SiCl4)와 에틸렌글리콜(EG, ETHYLENE GLYCOL)의 반응 동안 상기 반응 용기 내로 불활성 기체가 공급되는 습식 나노 분말 제조방법.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 커버 장착 단계에서 상기 내열성 커버를 덮은 후 상기 반응 용기 내에 불활성 기체를 소정의 시간 동안 공급하는 습식 나노 분말 제조방법.
  20. 제15항에 있어서,
    상기 열처리 단계에서 해당 열처리가 이루어지는 동안 상기 반응 용기 외부에 불활성 기체를 공급하여 부산물 발생을 억제하는 습식 나노 분말 제조방법.
  21. 제15항에 있어서,
    상기 반응 단계에서 반응 용기에 STC(SiCl4)를 공급한 상태에서, 에틸렌글리콜(EG, Ethylene Glycol)을 시간당 공급량이 제한되도록 공급하며 교반을 수행하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조방법.
  22. 제15항에 있어서,
    상기 반응 단계, 상기 커버 장착 단계 및 상기 열처리 단계에서 배기 파이프를 통하여 산성 가스가 잔존하지 않도록 배출하는 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조방법.
  23. 나노 분말을 제조하기 위한 습식 나노 분말 제조장치에 있어서,
    상기 나노 분말은 이산화티타늄(TiO2) 분말이며, 상기 반응물질로 테트라클로라이드(TiCl4)와 물(H2O) 또는 2가 알코올을 습식 반응시켜 겔 상태의 이산화티타늄을 생성하기 위한 반응부;
    컨베이어를 통해 상기 반응부로부터 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기에 내열성 커버를 덮기 위한 커버 장착부; 및
    상기 커버 장착부로부터 컨베이어를 통해 상기 커버가 덮힌 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기를 열처리하여 고상 이산화티타늄을 생성하기 위한 퍼니스;를 포함하며,
    상기 반응부는 반응 용기가 컨베이어 상에서 양방향으로 출입하는 적어도 하나의 반응기를 구비하며,
    상기 반응기는 상기 컨베이어 상에서 이송된 상기 반응 용기를 덮는 커버, 상기 커버 상부에서 상하로 움직일 수 있는 승강 플레이트, 상기 승강 플레이트에서 반응 용기 내부까지 연장된 회전축을 갖는 액츄에이터, 상기 회전축 단부에 연결된 교반 블레이드 및 상기 반응 용기 내부로 반응 물질인 테트라클로라이드(TiCl4)와 물(H2O) 또는 2가 알코올을 공급하기 위하여 상기 승강 플레이트와 상기 커버를 관통하는 파이프들을 포함하고,
    상기 반응부에서 반응이 완료된 반응 용기는 상기 반응기의 컨베이어가 연결된 이송부의 용기 투입구을 통해 상기 이송부의 이송 영역 내로 진입되어 상기 커버 장착부로 이송되고
    상기 반응기에서의 상기 반응 용기의 이송 및 출입 방향은 상기 이송부, 상기 커버 장착부 및 상기 퍼니스에서의 반응 용기의 이송방향과 수직한 것을 특징으로 하는 습식 나노 분말 제조장치.
  24. 제23항의 습식 나노 분말 제조장치를 이용하여, 나노 분말을 제조하기 위한 습식 나노 분말 제조방법에 있어서,
    상기 나노 분말은 이산화티타늄(TiO2) 분말이며, 상기 반응물질로 테트라클로라이드(TiCl4)와 물(H2O) 또는 2가 알코올을 습식 반응시켜 겔 상태의 이산화티타늄을 생성하기 위한 반응 단계;
    컨베이어를 통해 상기 반응부로부터 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기에 내열성 커버를 덮기 위한 커버 장착 단계; 및
    상기 커버 장착부로부터 컨베이어를 통해 상기 커버가 덮힌 상기 반응 용기를 이송받아 상기 반응 용기를 열처리하여 고상 이산화티타늄을 생성하기 위한 열처리 단계를; 포함하는 습식 나노 분말 제조방법.
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