KR102005120B1 - 공업용 텍스타일의 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열가소성 섬유를 함유하며 코팅을 포함하는 공업용 텍스타일, 이를테면 팽창형 에어백과 같은 공업용 텍스타일의 처리 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 원심 경사분리 원리를 이용하여 섬유 및 코팅 재료의 잔여물을 분리시킨다. 또한 본 발명은 특히 성형용 열가소성 조성물의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 조성물은 섬유에서 생성되는 잔여물과, 선택적으로는, 강화용 충전재를 사용하여 제조된다. 본 발명의 현저한 특징은 코팅이 없는 직물의 제조와 이에 따라 기계적 성능이 향상된 조성물에 관한 것이다.

Description

공업용 텍스타일의 처리 방법{METHOD FOR TREATING TECHNICAL TEXTILES}
본 발명은 열가소성 섬유에 기반하며 코팅을 포함하는 특히 에어백과 같은 공업용 텍스타일의 처리 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 원심 경사분리(centrifugal decanting) 원리를 이용하여 섬유 잔여물과 코팅 재료를 분리시키는 단계를 포함한다. 본 발명은 또한 이와 같이 수득된 상태의 섬유 잔여물과 선택적으로는 강화충전재를 사용하여, 특히 성형용 열가소성 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 현저한 특징은 코팅이 없는 직물의 제조와 이에 따라 기계적 성능이 향상된 조성물을 바탕으로 한다.
공업용 텍스타일은 난연성, 기계적 강도, 전기 전도도 및/또는 열 전도도와 같은 특정 적용분야를 위하거나, 또는 예를 들면 개인 보호용 열가소성 섬유로 구성된, 보통 편직된 물품, 직조된 물품 또는 부직 물품이다. 일반적으로 이러한 공업용 텍스타일의 표면은 예컨대 코팅법으로 도포되는 코팅으로 처리된다.
코팅된 공업용 텍스타일의 예로, 차량 내 탑승자를 보호하기 위해 사용되는 팽창식 보호 백(bag)이며, 폭발성 화학반응을 통해 가스가 안전용 에어백 내부로 매우 빠르게 주입되어 에어백을 팽창시킴으로써 충격을 흡수하게 된다. 본넷 앞 부분과 앞유리 저부에 위치된 충격감지 센서에 연결되면, 에어백이 팽창하여, 보행자 또는 차량과의 충돌로 인한 충격시 탑승자가 심각한 부상을 입게 되는 위험을 줄인다. 일반적으로 이들 물품은 보통 여러 층으로 된 직물 섬유 형태의 폴리아미드계 백과, 표면(face)들 중 하나에 놓이는 실리콘 코팅으로 이루어진다. 주로 에어백은, 가교성 실리콘 조성물을 증착시켜 얇은 실리콘 엘라스토머층을 형성함으로써 제조된다.
코팅에 사용되는 열가소성 섬유 및 중합체(이를테면, 실리콘)의 비혼화성으로 인해, 코팅된 에어백과 같은 공업용 텍스타일을 재활용할 때 문제가 발생한다. 이는 상기 두 재료를 기계적으로 분리시키기가 매우 어렵기 때문이다. 이들을 전처리하지 않은 채 바로 재사용하게 되면 코팅의 존재로 인해 성능이 저하되며, 이는 또한 성형된 부품의 표면 외관에 부정적으로 영향을 미치고, 종종 주입 도중 주형이 심하게 오염(fouling)된다.
이에 따라, 일본특허출원 JP 2003191239로부터, 폴리아미드계 에어백을 여러 조각으로 잘게 자른 후, 성형물품 제조에 사용할 수 있도록 그래뉼 형태로 압출시키는 방법이 알려져 있다. 그러나, 이미 사용된 폴리아미드 소재로부터 수득되는 이런 물품들의 기계적 물성은 만족스럽지 못하다. 특허문헌 JP 2004018614에서와 같이, 문헌에는 폴리아미드 텍스타일을 순수 수지에 혼입시켜 "새(new)" 재료의 성능과 대등한 성능을 가진 재생 폴리아미드를 생산할 수 있는 방법들이 기재되어 있다. 에어백으로부터 폴리아미드 잔여물이 생길 수 있다. 실리콘의 존재에 대해서나, 잔여물의 크기에 대한 표시는 전혀 언급되어 있지 않다. 특허출원 JP2003119330에는 용융 블렌딩법에 의해 말레산과 그래프트된 에틸렌/올레핀 공중합체를 사용하여 에어백을 재활용하는 방법에 대한 설명이 제공되어 있다. 실리콘의 존재에 대해서나, 잔여물의 크기 또는 분산 스케일에 대한 표시는 전혀 언급되어 있지 않다.
또한, 실리콘 재료로부터 폴리아미드 재료를 분리시키고자 하는 시도는 잘 알려져 있다. 특허문헌 EP 0 950 684에는 교반 및 온도 조건 하에 알칼리성 수산화물을 사용하고, 산에 의한 중화 단계를 통해, 실리콘 수지-포함 폴리아미드를 재활용하는 방법이 기재되어 있다. 특허문헌 US 6 911 546 및 US 6 916 936에 의하면, 코팅의 탈중합 반응을 친수성 반응물질 및 카벤의 존재 하에 수행한다. 이 과정은 구성성분들 중 하나를 탈중합시키는 효과가 있다. 특허출원 WO 2007/009856에는 4차 암모늄의 존재 하에 알칼리성 수산화물 용액을 함께 사용하여 에어백 직물로부터 실리콘을 제거하는 방법이 기재되어 있다. 특허출원 WO 2008/032052에서는, 고온에서 계면활성제 및 알코올의 존재 하에 알칼리성 수산화물 용액을 함께 사용하여 에어백 폐기물을 처리하거나 폴리아미드를 재활용하자는 제안이 이루어졌다. 특허출원 WO2007135140 및 WO2008043764는 염기성 매질 중의 상전이 촉매나 또는 카벤을 사용하여, 코팅을 탈중합 반응시키는 것에 관한 것이다.
그러나, 이러한 화학적 방법들은 한편으로 폴리아미드를, 다른 한편으로는 실리콘 코팅을 완벽하게 분리시키지 못한다. 따라서, 수행하기 간단하고, 특히 열가소성 매트릭스에 부정적으로 영향을 미치거나 저하하지 않으면서, 특히 수율면에서, 공업용 텍스타일의 재활용 작업을 최적화할 수 있는 방법을 개발할 필요가 있다.
이에 따라, 공업용도 후 또는 수명이 다한, 실리콘-코팅 폴리아미드로 구성된 이들 공업용 텍스타일, 구체적으로는 에어백을, 첫 번째 선택되는 표준 열가소성 제제의 물성과 유사한 물성을 나타내는 재활용 열가소성 제제의 제조에서, 경제적으로 사용할 필요가 있다.
에어백 잔여물과 같은 공업용 텍스타일의 재활용은 그 잔여물로부터 마이크로미터 크기의 입자를 우선 제조한 후, 이들 입자를 처리하여, 밀도-조절된 적절한 특정 매질 속에서 코팅을 제거한 후 원심력에 의해 유리한 열가소성 재료를 분리시킴으로써 극대화될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이렇게 수득된 열가소성 재료는 이어서 열가소성 그래뉼 및/또는 물품을 생산하는데 사용될 수 있다.
따라서 본 발명의 주제는 코팅을 포함하는 열가소성 섬유에 기반한 공업용 텍스타일의 처리 방법이며,
a) 상기 텍스타일을 처리하여,
- 섬유상 열가소성 입자, 및
- 15 내지 750 μm의 평균 직경을 나타내는 코팅 재료의 구형 또는 준구형 입자를 적어도 포함하는 혼합물을 얻는 단계;
b) 섬유상 열가소성 입자의 밀도와 코팅 재료의 밀도 사이의 밀도를 나타내어 코팅 재료와 섬유상 열가소성 입자를 분리시킬 수 있는 매질을 사용하여, a) 단계에서 얻은 혼합물을 현탁시키는 단계로서, 구체적으로 상기 매질은 알칼리 pH를 나타내고/내거나, 유기염 또는 금속염을 포함하며, 매우 구체적으로 상기 매질은 알칼리 pH를 나타내며;
c) 원심력에 의해 코팅 재료와 섬유상 열가소성 입자를 분리시키는 단계;
d) 선택적으로, c) 단계에서 회수한 섬유상 열가소성 입자를 처리하여 pH를 중화시키는 단계; 및
e) 섬유상 열가소성 입자를 건조시키는 단계를 적어도 포함한다.
본 발명의 취지 내에서, 공업용 텍스타일은 열가소성 섬유에 기반한 직조된 물품, 부직 물품, 편조 또는 편직된 물품을 의미하는 것으로 이해하면 된다.
열가소성 섬유는 일반적으로, 예를 들면, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르 및/또는 폴리우레탄에 기반한다. 코팅은 일반적으로, 예를 들면, 폴리염화비닐, 폴리우레탄, 아크릴, 엘라스토머 및/또는 실리콘에 기반한다.
공업용 텍스타일의 열가소성 섬유 상의 코팅은 특히 코팅법, 착화법(complexing), 함침법 또는 접착법에 의해 얻어진다. 코팅법의 경우, 보통 액체 상태의 코팅을 도포한 후, 이를 건조하고 선택적으로는 가교시킨다. 착화법은 텍스타일 지지체 위에 적층시킴으로써 수행된다. 함침법은 고용화 공정, 용융 공정, 살포 공정, 혼성화 공정 또는 전사 공정에 의해 수행된다. 접착법은 강화 고무 용도의 얀 또는 텍스타일의 특수 처리법이다. 가황 처리 후 엘라스토머와 섬유 사이를 접착시키기 위해서는, 고무 제제와 반응하는 성분을 섬유에 고정시키는 처리법을 통해 화학적 가교결합을 생성시킬 필요가 있다.
코팅법은 텍스타일 표면상에서 이루어지는 예컨대 직접 코팅, 롤 또는 닥터 블레이드 코팅, 전사 코팅, 적층 또는 조합, 발포, 또는 접착 코팅에 의해 수행될 수 잇다.
본 발명의 취지 내에서, 공업용 텍스타일 잔여물은 특히 코팅 도포 단계 또는 절단 단계에서 발생되는 절단된 부분들 또는 자투리들과 같은 생산 폐기물, 또는 판매될 수 없는 사양미달 제품들, 또는 수명이 다한 물품 또는 물품 조각들을 의미하는 것으로 이해하면 된다. 예로써, 에어백 잔여물은 일반적으로 예를 들어 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 또는 폴리우레탄에 기반한, 백 또는 백의 한 조각을 포함한다. 이들 물품은 일반적으로 하나 이상의 층 상의 섬유직포 형태로 존재하며, 대개 실리콘, 폴리염화비닐, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 엘라스토머성 중합체들, 이를테면 고무, 폴리올레핀, 플루오로엘라스토머, EPDM 또는 폴리클로로프렌계 고무에 기반한 코팅을 포함한다.
특히, 폴리아미드계 에어백 잔여물을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 실리콘계 코팅을 포함하는 폴리아미드계 잔여물을 사용하는 것이 바람직하다.
폴리아미드의 종류로, 예를 들면, 반결정성 또는 비정질 폴리아미드, 이를테면 지방족 또는 반방향족(semi-aromatic) 중합체를 언급할 수 있다. 특히, (코)폴리아미드 6, 6.6, 4.6, 6.10, 6.12, 11, 12 및/또는 블렌드, 이를테면 폴리아미드 6/6.6을 언급할 수 있다.
공업용 텍스타일, 공업용 텍스타일 잔여물, 그리고 구체적으로는 에어백 잔여물, 이를테면 백 또는 백의 잔부 또는 백에서 절단된 부분들이나 자투리는 일반적으로 절삭되거나 분쇄된 후, 예를 들면 분말과 같은 입자 형태로 만들어진다.
위에 명확히 설명된 혼합물은, 구체적으로, 제지 산업 분야에서 표준이 되는 공지된 방법들, 이를테면, 예를 들어 미세화(또는 미분화) 공정 또는 기계적 러빙 공정에 따르거나 또는 섬유분리기를 사용하여 얻어질 수 있다.
예를 들면, 블레이드를 사용한 미세화 공정, 압축 가스를 사용한 미세화 공정, 회전자/고정자 전단 작용을 이용한 미세화 공정, 또는 고정식 미세화 디스크 및 회전식 미세화 디스크의 프로파일된 분쇄 부재들 사이에 이행되는 미세화 공정을 수행할 수 있다.
a) 단계의 입자 혼합물은 분쇄 공정에 이은 미세화 공정에 의해 얻는 것이 바람직하다.
예를 들면, 특히 스크린이 구비된 나이프 밀 또는 디스크 밀에서의 미세화 공정에 의해 잔여물을 대개 예비분쇄시킨 후에 미세화 공정을 수행할 수 있다. 상기 스크린은 50 내지 800 μm의 메쉬를 나타낼 수 있다. 이러한 방법에 따르면, 미세화 공정이 끝나면 2가지 종류의 입자가 일반적으로 관찰된다: 구형 또는 준구형 입자, 및 섬유상 입자.
본 발명에 따른 미세화 공정 후의 입자에는 섬유상 열가소성 입자, 및 구형 또는 대체로 구형인 입자가 포함된다. 유리하게 코팅 재료의 입자의 평균 직경은 50 내지 300 μm이다. 유리하게 섬유상 열가소성 입자의 길이는 200 내지 1100 μm이다.
상기 방법의 이 단계에서, 섬유상 열가소성 입자는 여전히 일부가 코팅 재료로 코팅되어 있다.
구형 코팅 입자의 크기는 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경으로 측정가능하다.
또한, 입자는 바람직하게 50 내지 500 μm, 더 바람직하게는 100 내지 350 μm의 중간직경 D50을 나타낸다. 소정 항목의 입도 분포는 예를 들면 습식 경로 모듈을 사용하여, 특히 Malvern사의 입도측정기에서, 레이저 회절(산란) 측정법으로 구할 수 있다. 이때의 산출 과정에서는 입자의 종횡비를 고려하지 않고 모든 입자를 구형체로 비유한다. D50 메쉬는 입자의 50%가 그 치수보다 작고, 입자의 50%가 그 치수보다 큰, 치수이다. 레이저 회절식 입도 분석은 AFNOR ISO 13320-1 표준의 설명서에 따라 수행될 수 있다. 예로써, 입도 분포는, 시료를 에탄올에 현탁시킨 후, Hydro S 모듈이 구비된 Malvern Master sizer 2000 광산란 입도측정기를 사용하는 프로토콜을 따름으로써 측정가능하다. 측정 조건은 다음과 같다: 입도측정기의 셀 안에서 교반: 1400 rev/min; 광학 모델: Fraunhofer; 측정 범위: 100 nm 내지 3000 μm.
그런 후에는, 섬유상 열가소성 입자의 밀도와 코팅 재료의 밀도 사이의 밀도를 나타내어 코팅 재료와 섬유상 열가소성 입자를 분리시킬 수 있는 매질을 사용하여, a) 단계에서 얻은 입자의 혼합물을 현탁시킨다.
구체적으로, 상기 매질은 0.95 x ((μfth + μmrev)/2) 내지 1.05 x ((μfth + μm r ev)/2) 범위 내의 밀도를 나타낸다:
식에서,
μfth는 섬유상 열가소성 입자의 밀도의 나타내고,
μmrev는 코팅 재료의 밀도를 나타낸다.
더 구체적으로, 상기 매질은 0.98 x ((μfth + μmrev)/2) 내지 1.02 x ((μfth + μmrev)/2) 범위 내의 밀도, 실제로는 0.99 x ((μfth + μmrev)/2) 내지 1.01 x ((μfth + μmrev)/2) 범위 내의 밀도를 나타내기도 한다.
상기 매질은 1 내지 1.5, 구체적으로는 1.03 내지 1.5(예를 들면, 1 내지 1.12), 더 구체적으로는 1.05 내지 1.12 g/cm3의 밀도를 나타낼 수 있다.
적용되는 몸체의 밀도는 부피 단위당 동종 물질의 중량을 특징으로 하는 물리량이다.
코팅과 섬유상 열가소성 입자를 분리가능하게 하는 매질은, 근본적으로, 공업용 텍스타일을 구성하는 재료에 따라 결정된다.
구체적으로, 이러한 매질은 수용액일 수 있다. 매우 구체적으로는, 특히 C1-C6 알코올 종류 및/또는 에틸렌 글리콜 종류의 알코올이 함유되지 않는 용액; 더 구체적으로는, 물을 제외한 용매가 함유되지 않는 용액이다.
대안적 한 양태에 따르면, 본 매질은 계면활성제를 함유하지 않는다. 더욱 더 구체적으로, 상기 매질은 물과 선택적 염기 또는 산(특히, 염기)으로 필수적으로 구성된다.
예를 들면, 열가소성 섬유 상의 실리콘 코팅 분리 작업을 수행하기 위해서는 특히 pH 10 이상, 더 바람직하게는 pH 14를 나타내는 알칼리성 매질을 사용할 수 있다. 코팅 구성 재료로부터 폴리아미드 재료를 분리시키기 위한 다양한 알칼리성 화학 공정들이 알려져 있다. 이러한 목적을 위한 것으로, 특허출원 WO2007/135140을 특히 언급할 수 있다. 특히 상기 매질은 알칼리 금속 또는 알칼리토 금속 수산화물을 함유하는 수용액일 수 있다. 알칼리 금속 수산화물로, LiOH, NaOH 및 KOH가 특히 언급될 수 있다.
다른 코팅을 위해서는, 알칼리성 또는 산성 용액, 혹은 유기염 또는 금속염의 용액을 선택하고, 선택된 용액의 농도를 조절함으로써 용액의 밀도가 섬유상 열가소성 입자의 밀도와 코팅의 밀도 사이에 있도록 한다.
현탁 단계는 예를 들어 혼합 조작과 교반 조작을 수행함으로써 수행될 수 있다. 이렇게 얻은 현탁액의 고체/액체 비는 10% 내지 50%, 특히 15% 내지 40%, 예를 들면 20% 내지 30%일 수 있다.
구체적으로, b) 현탁 단계는 10℃ 내지 80℃, 매우 구체적으로는 15℃ 내지 50℃의 온도, 실제로는 대기 온도, 다시 말해서 대략 18℃ 내지 대략 25℃에서 수행된다. 대안적 한 양태에 따르면, 상기 단계에서는 가열 조작이 생략된다. 이는 본 방법의 경제적, 에너지 비용을 제한하는 장점을 보여 주는 것이다.
따라서 상기 방법은 b) 단계의 현탁액 중 입자 체류 시간을 단축시킬 수 있게 한다. 이에 따라, 현탁액 중 이들 입자의 체류 시간은 45분 미만, 구체적으로는 30분 미만, 특히 20분 미만, 더 구체적으로는 10분 미만, 실제로는 대략 5분일 수도 있다.
상기 방법의 이 단계에서, 매질 내에서 구형 또는 본질적으로 구형 형태로 존재하는 섬유상 열가소성 입자는 코팅 재료로부터 거의 모두 분리된다.
한편으로는 섬유상 열가소성 입자의, 다른 한편으로는 코팅 재료의 원심력에 의한 분리는 다양한 방식으로 원심력을 사용하여 수행될 수 있다.
구체적으로는, 원심분리기, 볼(bowl) 원심분리기, 볼 스크류 원심분리기 또는 평판 분리장치 내에서 현탁액을 특히 고속으로 회전시키면서 발생되는 원심력을 바탕으로 한 원심 경사분리 기법 또는 원심 분리 기법을 이용한다.
원심 경사분리법에 의해 캐리어 액체로부터 고체 입자를 분리할 수 있게 하는, HACD로 지칭되는 수평축 원심 경사분리기를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 현탁액을 스크류 컨베이어가 위치한 원통 원뿔형 볼에 투입한다. 볼 안에서 액체는 액체 고리를 형성하는 반면에, 고체는 원심 효과에 의해 볼의 표면에 편평하게 펴진다. 이어서, 농축물은 기계의 원통 부분 수준을 넘치게 하는 방식으로 배출시키는 한편, 볼에 증착된 고체는 스크류를 사용하여 기계의 원통 부분 방향으로 전달한 후 배출시킨다.
특히, 이러한 목적으로는, 특허출원 WO9740941에 언급된 것과 같은 원심 경사분리기를 사용할 수 있다. 또한 Flottweg사의 원심분리기, 이를테면 Tricanter®, Sedicanter® 및 Sorticanter®를 언급할 수 있다.
다음으로는, 분리하고자 하는 현탁액을 축방향 공급 파이프를 이용하여 경사분리기에 도입한다. 분주 챔버 내에서 생성물이 서서히 가속된 후, 적합한 오리피스에 의해 볼 내부로 도입된다. 원통 원뿔형 볼을 최적 속도로 회전시킨다. 이러한 최적 속도에서 현탁액은 볼과 함께 회전되면서, 볼의 내벽에 동심 층을 형성하게 된다. 현탁액 내에 존재하는 고체 입자는 원심력장(centrifugal field)의 영향 하에 볼의 벽에 편평하게 펴진다. 원통형 부분의 직경 및 길이, 그리고 원뿔의 각도는 적용분야에 필요한 특정 요구사항에 따라 정의된다. 이송용 스크류는 볼의 속도와 상이한 속도로 회전함으로써, 볼의 원뿔형 단부쪽으로 경사분리된 고체 입자를 이송할 수 있다. 이러한 편차 속도는 고체 입자의 볼 내에서의 체류 시간 및, 그 결과, 추출되는 고체의 건조도를 결정한다. 분리 조작을 최적화할 목적으로, 기계가 운전되는 동안 편차 속도를 조절할 수 있다. 스크류 피치와 나사산의 수는 주요 설계 변수들의 일부를 형성한다. 분리된 고체는 볼의 원뿔형 단부에서 침전물 받이(sediment collector) 내로 배출된 후, 중력에 의해 배출 호퍼로 낙하된다.
선택적으로는, c) 단계가 끝날 때, 구체적으로는 b) 단계의 알칼리성 매질에서 사용한 후에, 회수되는 섬유상 열가소성 입자를 처리하여 pH를 중화시킬 수 있다. 중화 반응은 예를 들면 물이나 산을 사용하여 수행될 수 있다.
섬유상 열가소성 입자 내 물의 함량 또는 다른 액체의 함량을 없애거가 줄이기 위해 건조시킬 필요가 있을 수 있다. 건조 기법은 기계적 또는 열을 사용한 기법일 수 있다. 특히, 뜨거운 공기에 의해 증발시키는 것이 바람직하다. 이때 열은 대류, 적외선, 전도, 극초단파 또는 고주파에 의해 전달될 수 있다.
본 발명은 또한 전술된 바와 같은 본 발명의 방법에 의해 수득될 수 있는 섬유상 열가소성 입자에 관한 것이다.
본 발명은 또한 강화용 또는 부피팽창용 충전재, 또는 해당 분야에 통상 사용되는 각종 다른 첨가제들을 선택적으로 포함하는 열가소성 조성물의 제조에서, 상기 수득된 상태의 섬유상 열가소성 입자의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 따라 얻은 섬유상 열가소성 입자를 용융시켜 수득되는 열가소성 조성물, 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 조성물은 적어도 1종의 강화용 및/또는 부피팽창용 충전재를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 기계적 물성을 향상시키기 위해, 유리하게는 상기 조성물에 적어도 1종의 강화용 및/또는 부피팽창용 충전재를 첨가할 수 있다. 이러한 충전재는 바람직하게 섬유상 충전재, 이를테면 유리섬유, 탄소섬유 및 아라미드 섬유; 그리고 비-섬유상 무기 충전재, 이를테면 점토, 고령토, 활석, 규회석 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된다. 강화용 및/또는 부피팽창용 충전재의 혼입 수준은 복합 재료 분야에서의 표준에 따른다. 예를 들면, 조성물의 총 중량을 기준으로, 충전재의 함유량은 1 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 70 중량%, 구체적으로는 20 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 성형되는 폴리아미드 조성물의 제조에 보통 사용되는 첨가제들을 추가로 포함할 수 있다. 이에 따라, 윤활제, 난연제, 가소제, 조핵제, 촉매, 선택적으로 그래프트된 엘라스토머와 같은 인성 증강제, 광 및/또는 열 안정화제, 항산화제, 대전방지제, 안료, 염료, 매트화제(mattifying agent), 몰딩 보조제 또는 기타 통상적인 첨가제를 언급할 수 있다.
조성물의 제조에 있어서, 이들 충전재 및 첨가제는, 예컨대 중합반응 동안에 또는 용융 혼합물로서, 각 충전재 또는 첨가제에 맞는 일반 방식을 통해 열가소성 재료에 첨가시킬 수 있다. 바람직하게, 충전재는 특히 열가소성 재료의 압출 단계 동안에 열가소성 재료에 첨가시키는 용융 경로를 통하거나, 또는 고체 혼합물을 기계식 혼합기에 넣은 후 예컨대 압출 공정을 통해 용융시킬 수 있는 고체 경로를 통해 첨가된다. 따라서, 추후에 물품 제조를 위해 성형되거나, 아니면 예컨대 성형법에 의한 물품 제조에 바로 사용되는, 그래뉼 또는 분말을 얻을 수 있다.
섬유상 열가소성 입자를, 같은 성질 또는 상이한 성질의 다른 열가소성 재료와 블렌드할 수 있다.
조성물의 총 중량을 기준으로, 섬유상 열가소성 입자는 일반적으로 0.5 중량% 내지 100 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 90 중량%, 더 바람직하게는 15 중량% 내지 80 중량%로 첨가된다.
본 발명에 따른 조성물은, 예를 들면 성형법, 사출성형법, 사출 블로우-성형법, 압출법 또는 압출 블로우-성형법, 또는 스피닝법에 의해 물품을 제조하거나, 또는 필름을 얻기 위해, 특히 공업용 플라스틱재 분야에서 출발물질로, 예컨대 매트릭스로 사용될 수 있다. 상기 조성물은 예를 들면 압출법에 의한 단선사(monofilament), 선사, 얀(yarn) 및 섬유의 제조에 사용될 수 있다. 상기 물품은 또한 기계가공될 수 있는 폭넓은 크기의 반가공 제품일 수 있다. 조립체는 예를 들어 용접 또는 접착제 본딩 작업에 의해 생산될 수 있다. 압출법으로 제조되는 물품으로 특히 파이프, 막대, 프로파일된 부재, 판(plaque), 시트 및/또는 중공체가 있을 수 있다
성형 부품은 상기 생성된 그래뉼을 용융시킨 후, 용융 조성물을 사출성형 장치에 공급함으로써 제조된다. 사출성형법에 의해 제조되는 물품은 자동차, 건물 또는 전기 분야의 부품들일 수 있다.
본 발명의 원리의 이해를 용이하게 하기 위해 본 명세서에서는 특정 언어를 사용하였다. 그렇기는 하지만, 본 발명의 범주가 상기 특정 언어의 사용에 의해 한정되는 것으로 여겨서는 안 된다. 변형과 개선은 특히 당업자의 일반적 지식을 기반으로 구현될 수 있다.
"및/또는"이란 용어는 "및"의 의미와 "또는"의 의미, 그리고 상기 용어와 관련하여 모든 가능한 요소들의 조합을 포함한다.
본 발명의 기타 상세사항 또는 이점은 정보용으로 하기 제공되는 실시예로부터 더욱 명확해질 것이다.
실험 부분
본 발명에 따른 입자 제조
폴리아미드 66에 기반하며, 한 면이 가교 실리콘으로 코팅된 에어백은 사용된 후에는 여러 조각으로 분쇄되는 산업 폐기물이다. 실리콘 중합체의 함량은 10 중량%이다.
에어백을 절단한 후 일련의 고정식 나이프를 포함하는 Herbold 분쇄기에서 분쇄시켰다. 2 cm x 2 cm의 사각형 잔여물을 얻었다. 그런 후에는 잔여물을 일련의 고정식 나이프, 일련의 이동식 나이프 및 500 μm 스크린이 구비된 Herbold 미분분쇄기에 의해 미세화하였다. 미세화되지 않은 잔여물은 대조군으로 또한 사용하기로 한다.
섬유상 열가소성 입자는 0.8 내지 1.5 mm 길이의 섬유 형태로 생성되며, 코팅 재료의 입자는 200 μm 의 평균 직경을 나타내는 준구형 입자 형태로 생성되었다. 입자 크기는 광학 현미경으로 측정하였다.
입자는 108 μm의 중간 직경 D50을 나타내었다.
현탁
입자를, 수산화나트륨을 포함하며 pH가 14인 액체 1이거나, 또는 대조군으로서, 황산마그네슘을 포함하며 pH가 약 7인 액체 2인, 밀도 1.1 g/cm3의 액체에 현탁시켰다. 고체/액체 비를 20% 내지 30%로 조절하였다.
원심력에 의한 분리
하기 매개변수들을 가지며, 폴리아미드 입자와 코팅 입자를 분리하기 위한 용도의 Flottweg사의 Sorticanter®에 상기 수득된 현탁액들을 공급하였다:
- 스크류 회전 속도: 3000 회전/분
- 볼의 속도: 1100 회전/분
- 온도: 25℃.
두 배출 스트림에 존재하는 고체 부분들을 측정하고, 화합물들을 분석하였다. 그 결과들을 표 1에 언급하였다. 상기 두 배출 스트림으로부터 시료들을 채취한 후 오븐 안에서 적어도 1시간 동안 80℃에서 대기압 하에 건조시켜, 고체 함량을 정하였다. 각 배출 스트림의 고체 함량은 무게 차이를 구함으로써 정해졌다.
재료 체류시간 경질상 내
고체% 		중질상 내
고체% 		수율
(%)
C1 분쇄처리만 거치고, 미세화처리를 거치지 않은 직물을 알칼리성 매질로 처리함 > 2 시간 69.5 73.6 56
C2 미세화처리를 거친 직물을 비-알칼리성 직물로 처리함 30분 76.2 70.8* 45.3
C3 분쇄처리만 거치고, 미세화처리를 거치지 않은 직물을 비-알칼리성 매질로 처리함 1 시간 86 75* < 5
1 미세화처리를 거친 직물을 알칼리성 직물로 처리함 < 5분 90.1 67 98.7
*: 코팅 입자의 함량이 높음
분쇄된 잔여물을 처리하기 전의 실리콘 원소 분석과, 중질 고체상을 형성하는 섬유를 처리한 후의 실리콘 원소 분석을 수행하여 수율을 산출하였다.
그 결과, 본 발명에 따른 방법을 이용하면, 첨가제, 이를테면 계면활성제 또는 알코올이 함유되지 않은 분리용 매질을 사용하되, 상기 매질을 가열하지 않고도, 매우 짧은 체류시간 동안 실리콘 코팅을, 매우 높은 수율로, 텍스타일로부터 거의 완전히 분리할 수 있게 된다는 것이 분명해졌다.
후속으로는, 원심분리기 내, 섬유상 입자를 물로 세정하여 중화 pH를 다시 갖도록 한 후, 터널 건조기에서 뜨거운 공기로 건조시켰다.
신규 제제의 제조
이전의 다양한 실시예에서 수득된 섬유상 입자를 사용하여, Vetrotex 공급사로부터의 E 타입 표준 유리섬유를 30 중량% 포함하는 충전재-함유 제제를 생성하였다. 본 제제에 열안정화 첨가제 및 항산화용 첨가제 역시 도입하였다.
대조군으로, C4 시험에서는, 3 AN 22 022 방법으로 측정하였을 때 VI가 138 ml/g이고 융점이 265℃인 순수 폴리아미드 66 타입(Rhodia사로부터의 StabamidTM 27 AE1)을 사용하여, 충전재로서, 상기와 동일한 유리섬유를 30 중량%의 포함하는 폴리아미드 제제를 생성하였다.
스크류 직경 D = 34mm, 축 이격거리 = 30 mm 및 길이 = 35 mm를 주요 특징으로 하는 Leistritz 실험실용 이축 압출기에서 본 실험들을 수행하였다. 바렐 온도는 스크류 전체 길이에 걸쳐 285℃로 일정하게 유지시켰다. 스크류 프로파일은 압출기 꼬리 부분에서 배기(vent)가 이루어지도록 설계되었다. 각각의 시험을 위해, 스크류의 회전 속도를 290 rpm으로 정하고, 압출기의 처리속도는 10 kg/h로 정하였다. 그래뉼을 수득한 후, 이를 사용하여 사출성형법으로 시험편을 제조하였다.
기계적 성능 결과를 아래의 표 2에 제공하였다. 세척처리된 분말 또는 세척처리되지 않은 분말 형태로 준비된 하나의 동일한 폐기물의 경우, 세척처리된 후의 기계적 성능이 개선되었으며, 분리 효율성 덕분에, 첫 번째 선택된 화합물에 대해서도 동일 수준만큼 개선되었다는 것을 관찰되었다.
재료 충격 강도
( kJ /m 2 ) 		인장 탄성률
( MPa ) 		인장 강도
( MPa )
C1 시험에서 얻은 섬유상 입자 74 9900 158
C2 시험에서 얻은 섬유상 입자 62 9500 143
C3 시험에서 생성된 섬유상 입자 56 9300 125
대조군 PA66 C4 82 10300 184
시험 1에서 생성된 섬유상 입자 81 10600 183
충격 강도는 ISO 1791eU 표준에 따라 측정하였다. 인장 탄성률 및 인장 강도는 ISO 527/1 표준에 따라 특정하였다.
따라서, 본 발명에 따른 처리 방법을 이용하면, 재활용된 것이 아닌 폴리아미드 매트릭스를 사용하는 종래 제제의 기계적 물성과 전적으로 대등한 물성을 나타내는 폴리아미드 제제를 제조할 수 있다는 것이 분명해졌으며, 이는 종래 기술에 따른 기타 처리법들의 경우에는 해당되지 않는다.

Claims (11)

  1. 코팅을 포함하는 열가소성 섬유에 기반한 공업용 텍스타일의 처리 방법이며,
    a) 상기 텍스타일을 처리하여,
    - 섬유상 열가소성 입자, 및
    - 15 내지 750 μm의 평균 직경을 나타내는 코팅 재료의 구형 또는 준구형 입자
    를 적어도 포함하는 혼합물을 얻는 단계;
    b) 섬유상 열가소성 입자의 밀도와 코팅 재료의 밀도 사이의 밀도를 나타내어 코팅 재료와 섬유상 열가소성 입자를 분리시킬 수 있는 매질을 사용하여, a) 단계에서 얻은 혼합물을 현탁시키는 단계;
    c) 원심력에 의해 코팅 재료와 섬유상 열가소성 입자를 분리시키는 단계;
    d) 선택적으로, c) 단계에서 회수한 섬유상 열가소성 입자를 처리하여 pH를 중화시키는 단계; 및
    e) 섬유상 열가소성 입자를 건조시키는 단계
    를 적어도 포함하는, 코팅을 포함하는 열가소성 섬유에 기반한 공업용 텍스타일의 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 열가소성 섬유는 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르 및/또는 폴리우레탄에 기반한 섬유인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅은 폴리염화비닐, 폴리우레탄, 아크릴, 엘라스토머 및/또는 실리콘에 기반하는 것임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공업용 텍스타일은 에어백 잔여물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, a) 단계의 입자의 혼합물은 분쇄시킨 후에 미세화 처리함으로써 수득되는 것임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, b) 단계의 매질은 알칼리성 매질인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, b) 단계의 매질은 10 이상의 pH를 나타내는 알칼리성 매질인 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, c) 단계의 분리 조작은 수평축 원심 경사분리기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
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  10. 삭제
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