CN103459113A - 用于处理工业用纺织品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于处理包括热塑性纤维并且包含一种涂层的工业用纺织品(例如，可充气安全气囊)的方法，具体地该方法利用离心倾析原理来分离纤维碎屑与涂层材料。本发明还涉及一种用于制造(特别是用于模制)热塑性组合物的方法，该热塑性组合物通过使用所获得的纤维碎屑以及任选的增强填充剂获得。本发明的显著特征涉及制备无涂层的织物的，从而导致具有提高的机械性能的配制品。
Description
本发明涉及一种用于处理基于热塑性纤维并且包含一种涂层的工业用纺织品(例如，特别是气囊)的方法，该方法利用离心倾析原理来分离纤维残渣与涂层材料。本发明还涉及一种用于制造(特别是用于模制)热塑性组合物的方法，该热塑性组合物通过使用所获得的纤维残渣和任选的增强填充剂获得。本发明的显著特征是基于无涂层的织物的制备，从而导致具有提高的机械性能的配制品。
现有技术
工业用纺织品总体上是由热塑性纤维组成的用于特定应用(例如像阻燃性、机械强度、电和/或热传导性，或人员的保护)的针织的、织造或非织造的物品。它们总体上是使用涂层进行表面处理，例如通过涂覆施用。
作为涂覆的工业用纺织品的例子，可以提及的是气囊，它们是用于保护车辆乘员的可充气保护袋，在该袋内气体可以通过爆炸性化学反应非常迅速地注入，以便使它们膨胀并因此缓冲撞击。当与位于发动机罩前端和挡风玻璃底端的撞击检测传感器连接时，它们充气并且减少与行人或车辆撞击过程中严重损伤的风险。这些物品总体上包括基于聚酰胺或聚酯的袋子(通常是处于纤维的织物的形式)，具有数层，以及在一个面上的硅酮涂层。气囊是通过沉积硅酮组合物来很大量的制造，该组合物可以交联以形成一薄层硅酮弹性体。
由于热塑性纤维和用于涂层的聚合物(如硅酮)的不相容性，回收这些工业用纺织品(如涂覆的气囊)出现了问题。这是因为机械地分离这两种材料是非常困难的。由于涂层的存在，它们未经预处理直接再利用导致了低质量的性能，这也不利地影响了模制零件的表面外观并往往导致模具在注塑过程中的严重结垢。
这样，从日本专利申请JP2003191239已知将基于聚酰胺的气囊切割成块并挤出它们以便形成准备在模制物品制造中使用的料粒。然而，从废聚酰胺材料获得的这些物品不具有令人满意的机械特性。文献中描述了以下方法，这使之有可能在无填料树脂中并入聚酰胺纺织废料，如在 文件JP2004018614中，以产生一种具有相当于“新”材料的那些性能的再生的聚酰胺。聚酰胺残渣可能由气囊造成。没有提及硅酮的存在，或残渣的尺寸的信息。在申请JP2003119330中给出了一种使用马来酸接枝的乙烯/烯烃共聚物通过熔融共混来回收气囊的方法的说明。没有提及硅酮的存在，或残渣的尺寸，或分散规模的信息。
此外，众所周知的是试图从硅酮材料分离聚酰胺材料。专利EP0950684描述了一种在搅拌和温度以及通过酸中和的存在下通过使用碱金属氢氧化物用于回收包含硅酮树脂的聚酰胺的方法。在专利US6911546和US6916936中，涂层的解聚作用是在亲核反应物与碳烯的存在下进行的。此方法具有解聚成分之一的效果。申请WO2007/009856描述了一种在季铵的存在下通过结合使用碱性氢氧化物溶液从气囊织物去除硅酮的方法。在申请WO2008/032052中，所提出的是在高温下在表面活性剂和醇的存在下通过结合使用碱性氢氧化物溶液处理气囊废物或回收聚酰胺。申请WO2007135140和WO2008043764涉及在碱性介质或碳烯中通过使用相转移催化剂解聚该涂层。
然而，这些化学方法一方面未导致聚酰胺的完美分离，以及另一方面未导致硅酮涂层的完美分离。因此对于开发一种易于进行的方法存在一种需要，这使得有可能最佳回收(特别是在产量方面)工业用纺织品，而没有特别不利地影响或降低热塑性基质。
因此，对于在制造回收的热塑性制剂中经济地使用这些包含硅酮涂覆的聚酰胺、工业后的或寿命结束的来源的工业用纺织品(特别是气囊)存在一种需要，该热塑性制剂表现出与标准第一选择的热塑性制剂的那些相似的特性。
发明
刚刚已经证明了工业用纺织品(如气囊残渣)通过首先从这些残渣制造微米级颗粒，处理它们以便在呈现可控制的密度的适合的特定介质中消除涂层，并随后通过离心力分离有利的热塑性材料回收可能是最佳的。获得的热塑性材料随后可被用于生产热塑性料粒和/或物品。
因此，本发明的主题是一种用于处理基于热塑性纤维的包含涂层的工业用纺织品的方法，该方法至少包括以下步骤：
a)处理所述纺织品以得到一种至少包含以下各项的混合物：
-热塑性纤维颗粒，以及
-球形或类球形的涂层材料颗粒，呈现在15μm与750μm之间的平均直径；
b)将步骤a)中获得的混合物用一种介质悬浮，该介质允许分离该涂层材料与热塑性纤维颗粒；所述介质具有在该热塑性纤维颗粒的密度与该涂层材料的密度之间的密度，
特别地，所述介质呈现碱性pH和/或包括有机或金属盐类；非常特别地，所述介质呈现碱性pH；
c)通过离心力分离该涂层材料与该热塑性纤维颗粒；
d)任选地处理在步骤c)中回收的热塑性纤维颗粒以中和pH；
e)干燥该热塑性纤维颗粒。
在本发明的含义内，工业用纺织品应理解为是指基于热塑性纤维的织造、非织造、编织或针织的物品。
例如，热塑性纤维总体上是基于聚酰胺、聚烯烃、聚酯和/或聚氨酯的纤维。例如，该涂层总体上是基于聚氯乙烯、聚氨酯、丙烯酸物质(acrylic)、弹性体和/或硅酮。
工业用纺织品的热塑性纤维上的涂层特别地可以通过涂覆、络合、浸渍或粘合获得。在涂覆的情况下，该涂覆总体上是在液体状态下施用并随后进行干燥和任选地交联。络合是通过层压到纺织品支持物上进行。浸渍是通过溶解、熔融、除尘、混合或转移方法进行。粘合是纱线或纺织品的一种特定的处理旨在增强橡胶。为了获得固化后在纤维与弹性体之间的粘合，必须通过一种处理创建化学桥联，该处理将与橡胶配制品反应的组分固定到该纤维。
涂覆是在纺织表面上通过例如直接涂覆、辊或刮刀涂覆、转移涂覆，通过层压或组装，通过发泡，或通过粘合涂覆进行。
在本发明的含义内，技术纺织残渣应理解为是指生产废料，如边角料(cuμ)或边料，特别是在涂覆或切割应用的步骤中产生的，或不能出售的不合格产品，或还有在寿命终止的物品或物品块。通过举例，气囊残渣总体上包括基于例如聚酰胺、聚酯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚己二酰丁二胺或聚氨酯的袋或一块袋。这些物品在一个或多个层上总体上是处于纤维织物的形式，并且总体上包括基于硅酮、聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、弹性聚合物(如橡胶、聚烯烃类、氟弹性体、EPDM或基于聚氯丁二烯的橡胶)的涂层。
特别优选的是使用基于聚酰胺的气囊残渣。特别优选的是使用基于聚酰胺的残渣，该残渣包含基于硅酮的涂层。
可以提及的聚酰胺的类型是，例如半结晶或无定形聚酰胺，如脂肪族或半芳香族聚酰胺。可以特别提及的是(共)聚酰胺6、6.6、4.6、6.10、6.12、11、12，和/或共混物，如聚酰胺6/6.6。
工业用纺织品、工业用纺织品残渣以及特别地气囊残渣(如袋或袋残渣或袋的边角料或边料)通常被切碎或研磨并且然后制成颗粒的形式，例如粉末。
特别地上述的混合物可以根据标准的并且已知的方法获得，特别是在造纸行业领域，例如微粉化、机械摩擦或使用热磨机。
例如，有可能使用刀片进行微粉化、使用压缩气体进行微粉化、使用转子/定子的剪切作用进行微粉化或还有可能在一个固定的微粉化盘与一个旋转的微粉化盘的型材的研磨元件之间进行微粉化。
通过研磨并且然后微化获得步骤a)中的颗粒的混合物是优选的。
例如，有可能进行残渣的微粉化，通常是通过微粉化预研磨，特别是在配备有筛的刀研磨机或盘研磨机中。此筛可以呈现在50μm与800μm之间的筛目。根据这样的方法，在微粉化后通常观察到两种类型的颗粒：球形或类球形颗粒以及纤维颗粒。
根据本发明微粉化后的颗粒包括热塑性纤维颗粒与以特定的球形或大致球形的颗粒。涂层材料的颗粒有利地具有在50μm与300μm之间的平均直径。热塑性纤维颗粒有利地具有在200μm与1100μm之间的长度。
在该方法的此步骤中，热塑性纤维颗粒仍然部分涂覆有涂层材料。
这些球形涂层颗粒的尺寸可以通过光学显微镜或扫描电子显微镜测量。
此外，颗粒优选呈现在50μm与500μm之间，更优选在100μm与350μm之间的中数直径D50。物体的粒度分布可以通过激光衍射测量获得，特别是在来自马尔文(Malvern)的粒度仪上，例如通过使用湿路线模块。将所有颗粒类比为球体，在此计算中没有考虑它们的纵横比。D50筛目是这样的尺寸使得50％的颗粒小于这个尺寸并且50％的颗粒大于这个尺寸。可以根据标准AFNOR ISO13320-1的说明进行激光衍射粒度分析。通过举例，粒度分布可以通过下面的方案测量：将样品悬浮 在乙醇中后，使用配备有Hydro S模块的Malvern Master粒度仪2000光衍射粒度仪。测量条件如下：在粒度仪的室中搅拌：1400转/分；光学模型：夫琅和费；测量范围：从100nm至3000μm。
然后将步骤a)中获得的颗粒的混合物用一种介质悬浮，这使之有可能分离涂层材料与热塑性纤维颗粒；所述介质呈现在该热塑性纤维颗粒的密度与该涂层材料的密度之间的密度。
特别地，所述介质呈现在从0.95×((mfth+mmrev)/2)延伸至1.05×((mfth+mmrev)/2)的范围内的密度。
其中
mfth代表热塑性纤维颗粒的密度并且
mmrev代表涂层材料的密度。
更具体地，所述介质呈现在从0.98×((mfth+mmrev)/2)延伸至1.02×((mfth+mmrev)/2)的范围内，确实甚至是在从0.99×((mfth+mmrev)/2)延伸至1.01×((mfth+mmrev)/2)的范围内的密度。
该介质可以呈现在1g/cm3与1.5g/cm3之间，特别是在1.03g/cm3与1.5g/cm3之间，例如在1g/cm3与1.12g/cm3之间，并且更特别地在1.05g/cm3与1.12g/cm3之间的密度。
所采取的本体的密度是一个特征为均质材料每单位体积的重量的物理量。
使之有可能分离涂层和热塑性纤维颗粒的介质本质上取决于组成工业用纺织品的材料。
特别地，此介质是一种水溶液。非常特别地，此溶液没有醇，特别是C1-C6醇类型和/或乙二醇类型；还更特别地，它没有除水以外的溶剂。
根据一种替代形式，此介质没有表面活性剂。还更特别地，所述介质主要是由水和任选的碱或酸(特别是碱)组成。
例如，可以使用碱性介质，特别是呈现大于或等于10的pH，更优选为14的pH，特别是用于进行在热塑性纤维上的硅酮涂层的分离。已知从组成涂层的材料离解聚酰胺材料的多种碱性化学方法。为此目的可以特别提及专利申请WO2007/135140。所述介质可以特别是含有碱金属或碱土金属氢氧化物的水溶液。作为碱金属氢氧化物，可以特别提及LiOH、NaOH和KOH。
对于其他涂层，将选择碱性或酸性溶液或有机或金属盐的溶液，其 浓度将被调整以便该溶液的密度在热塑性纤维颗粒与涂层的那些之间。
例如，悬浮可以通过混合以及搅拌进行。该悬浮可以呈现范围为从10％至50％，特别地从15％至40％，例如从20％至30％的固/液比。
特别地，悬浮步骤b)是在范围为从10℃至80℃，非常特别地从15℃至50℃的温度下，确实甚至是在环境温度(也就是说从约18℃至约25℃)下进行。根据一种替代形式，此步骤没有加热。这特别地呈现了限制此方法经济和能量成本的优点。
该方法因此使之有可能在步骤b)中颗粒在悬浮液中具有短的停留时间。因此，这些颗粒在悬浮液中的停留时间可以小于45分钟、特别地小于30分钟、特别地小于20分钟、非常特别地小于10分钟、确实甚至可以是约5分钟。
在该方法的此步骤中，热塑性纤维颗粒几乎全部从涂层材料分离，这在介质中以球形或大致球形的形式发生。
>一方面，通过热塑性纤维颗粒的离心力分离，在另一方面，通过涂层材料的颗粒的离心力分离，可以通过离心力以多种方式进行。
特别优选的是使用离心倾析技术或基于通过在旋转机械(如离心机、辊筒离心机、辊筒螺杆离心机或板式分隔器)中特别是在高速下旋转该悬浮液产生离心力的离心法。
特别优选的是使用水平轴离心倾析器(被称为HACDs)，其特别地使之有可能通过离心倾析从载液中分离固体颗粒。悬浮液进入一个放置有螺杆输送器的圆锥形辊筒。该液体在辊筒内形成液体环，而固体通过离心作用平贴在辊筒的表面。通过在机器的圆柱体部分的水平进行溢流将离心滤液排出，其中沉积在辊筒上的固体通过螺杆在机器的圆柱体部分方向输送，在那里他们被排出。
为此目的，特别有可能使用如在申请WO9740941中提及的离心倾析器。还可以提及来自福乐伟(Flottweg)的离心机，如
、 
和。
然后将待分离的悬浮液通过轴向进料管引入倾析器。在通过适当的孔被引入到辊筒之前，该产品在分配腔中逐渐加速。圆锥形的辊筒在一个优化的速度下旋转。该悬浮液随着辊筒在运行速度下旋转并在辊筒的内壁上形成同心层。在离心力场的作用下，存在于悬浮液中的固体颗粒平贴在辊筒的内壁。圆柱体区段的直径和长度以及圆锥体的角度根据应 用的特定要求来定义。输送螺杆相对辊筒以不同的速度旋转，这使得它能够将已经倾析的固体颗粒向辊筒的锥形端输送。差速确定固体颗粒在辊筒中的保留时间以及因此提取的固体的干燥度。为了优化分离的目的，它可以在运行时进行调整。螺杆螺距与螺纹数形成主要设计变量的一部分。分离出的固体在辊筒的锥形端排出进入沉淀物收集器并且然后靠重力下降到排出料斗。
然后可以任选地处理步骤c)结束时回收的热塑性纤维颗粒以中和pH值，特别是在步骤b)中使用碱性介质后。该中和可以使用例如水或酸进行。
干燥可能是必须的以去除或减少热塑性纤维颗粒的水或其他液体的含量。干燥技术可以是机械的或热的。特别优选的是通过热空气蒸发。热量可以通过对流、红外辐射、传导、微波或高频传递。
本发明还涉及能够通过如上所述的本发明的方法获得的热塑性纤维颗粒。
本发明还涉及使用在热塑性组合物的制造中获得的热塑性纤维颗粒，任选地包含增强或填充用填料或在本领域中通常使用的多种其他添加剂。
本发明还涉及一种热塑性组合物，并且涉及其制备方法，通过熔融根据本发明的方法获得的热塑性纤维颗粒获得。该组合物可包括至少一种增强和/或填充用填料。
为了改进根据本发明的组合物的机械特性，可以有利地向其添加至少一种增强和/或填充用填料，优选地选自由以下项组成的组：纤维填充剂，例如玻璃纤维、碳纤维和芳香聚酰胺纤维，以及非纤维无机填充剂，例如粘土、高岭土、云母、硅灰石和硅石。增强填充剂和/或填充用填料的掺入程度是与复合材料领域的标准相一致的。例如，填充剂的含量可以是相对于该组合物的总重量为1％至80％、优选10％至70％并且特别地在20％与50％之间。
根据本发明的组合物可以额外地包括通常在预期进行模制的聚酰胺组合物的制造中使用的添加剂。因此，可以提及润滑剂、阻燃剂、增塑剂、成核剂、催化剂、韧度改进剂如任选地接枝的弹性体、光和/或热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、着色剂、颜料、去光泽剂(mattifying agent)、模制助剂或其他常规的添加剂。
对于组合物的制备，这些填充剂和添加剂可以通过适合每种填充剂或添加剂的正常方式加入到该热塑性材料中，例如，在聚合过程中或在熔融共混过程中。该填充剂优选通过熔融路线加入到热塑性塑料，特别是在热塑性塑料挤出阶段过程中，或通过固体路线，在机械混合器中，这对于固体混合物随后被熔融是可能的，例如通过挤出工艺。因此，有可能获得旨在随后制造物品或者还有例如旨在通过模制直接制造物品的模制的颗粒或粉末。
该热塑性纤维颗粒可以与其他具有相同或不同性质的热塑性材料共混。
总体而言，加入相对于该组合物的总重量按重量计从0.5％至100％，优选按重量计从5％至90％并且更优选按重量计从15％至80％的热塑性纤维颗粒。
根据本发明的组合物可以用作起始原料，例如作为基质，特别是在技术塑料的领域，例如通过模制、通过注塑模制、通过注塑/吹塑模制、通过挤出或通过挤出/吹塑模制、或通过纺丝得到的物品的制备中，或者为了获得膜。例如该组合物可以用于通过挤出生产单丝、长丝、纱线和纤维。该物品也可以是具有大量种类尺寸的可以机器加工的各种半成品。可以通过例如焊接或粘合剂粘合来生产聚集物。通过挤出生产的物品可以特别是管、棒、型材的元件、块、片和/或中空体。
通过熔融上述生产的料粒并将熔融的组合物进料至到注塑模制设备中来生产模制的零件。通过注塑模制生产的物品可以是机动车、建设或电力领域的零件。
在说明书中使用了特定的语言以便帮助对本发明的原理的理解。尽管如此，应该理解的是，这种特定语言的使用并不设想为对本发明的范围的限制。特别地，熟悉有关技术领域的人员在他自己的一般知识的基础上可以设想出多种修改和改进。
术语“和/或”包括含义“和”、“或”、以及这个术语所连接的要素的所有其他可能的组合。
鉴于以下纯粹通过指示的方式给出的实例，本发明的其他细节或优点将变得更加清楚。
实验部分
根据本发明的颗粒的制造
所使用的气囊是研磨成碎片，基于聚酰胺66并在一个表面上涂覆有交联的硅酮的工业废料。硅酮聚合物的含量为按重量计10％。
将气囊切碎并且然后在包括一排固定刀的Herbold研磨机中研磨。由此得到2cm×2cm的正方形的残渣。然后将这些残渣由具有一排固定刀和一排移动刀以及500μm筛的Herbold粉碎机微粉化。通过引用还可以使用非微粉化的残渣。
然后热塑性纤维颗粒以长度在0.8mm与1.5mm之间的纤维形式存在，而涂层材料的颗粒然后以呈现平均直径为200μm的类球形颗粒的形式存在。这些颗粒的尺寸是通过光学显微镜测量的。
该颗粒呈现的中数直径D50为108μm。
悬浮
将颗粒悬浮在密度为1.1g/cm3的液体中，通过引用，该液体为包含氢氧化钠并呈现14的pH的液体1，亦或包含硫酸镁并呈现约为7的pH的液体2。固/液比调整至在20％与30％之间。
通过离心力分离
然后将该悬浮液进料至来自福乐伟的
，用于分离聚酰胺颗粒与涂层颗粒，具有以下参数：
-螺杆的旋转速度：3000转/分钟
-辊筒的速度为1100转/分钟
-温度25℃
测量了存在于两个排出流束中的固体组分并分析了该化合物。结果在表1中提及。固体含量是通过从两个排出流束中提取样品并在大气压力下的烘箱中在80℃下干燥至少一晚来测定的。每个出口流束中的固体含量由称重差异定义。
表1
*：涂层颗粒大量存在
产率是通过在对研磨残渣处理之前并在对形成重固体相的纤维处理之后的硅进行元素分析来计算。
因此，很显然根据本发明的方法使得有可能用非常短的停留时间，使用没有添加剂的分离介质，如表面活性剂或醇，无需加热所述介质，并且以非常高的产率从织物上几乎完全去除硅酮涂层。
随后将纤维颗粒用水清洗，以重新获得中性pH，在离心机中并随后在一个隧道式烘干机使用热空气干燥。
新颖配制品的制造
在多个前述实例中得到的纤维颗粒随后被用于生产含填充剂的配制品，该配制品含有按重量计30％的来自供应商维托特克斯(Vetrotex)公司的E型标准玻璃纤维。还向该制剂引入了热稳定添加剂以及抗氧化添加剂。
通过引用，在试验C4中，一种66型的原生聚酰胺(来自罗地亚(Rhodia)公司的StabamidTM27AE1，具有根据3AN22022方法测量的138ml/g的VI，并且具有265℃的熔点)被用于生产一种聚酰胺配制品，该配制品包含作为填充剂的按重量计30％的相同的玻璃纤维。
在Leistritz实验室的双螺杆挤出机进行了以下实验，其主要特征如下：螺杆直径D为34mm，轴分离为30mm并且长为35mm。在螺杆的整个长度，桶的温度保持恒定在285℃。螺杆特征(profile)被设计为使得排气在挤出机尾部进行。对于每一个试验，螺杆的旋转速度为290 rpm并且挤出机的生产量为10kg/h。获得了料粒并通过注塑模制用于生产试样。
机械性能在下面的表2中给出。观察到的是，对于处于清洗过或未清洗过的粉末形式的同一种废料，在清洗之后机械性能增强并与首选的化合物水平相同，这利用了分离的效率。
表2
冲击强度是根据标准ISO1791eU测量。拉伸模量和拉伸强度是根据标准ISO527/1测量。
因此，很显然根据本发明的处理方法使得有可能制备呈现与使用非回收的聚酰胺基质的常规配制品完全可比的机械特性的聚酰胺制剂，其不是具有其他根据现有技术的处理的情况。
Claims (11)
1.一种用于处理基于热塑性纤维的包含涂层的工业用纺织品的方法，该方法至少包括以下步骤：
a)处理所述纺织品以得到一种至少包含以下各项的混合物：
-热塑性纤维颗粒，以及
-球形或类球形的涂层材料颗粒，这些颗粒呈现在15μm与750μm之间的平均直径；
b)将步骤a)中获得的混合物用介质悬浮，该介质允许分离该涂层材料与热塑性纤维颗粒；所述介质具有在该热塑性纤维颗粒的密度与该涂层材料的密度之间的密度；
c)通过离心力分离该涂层材料与该热塑性纤维颗粒；
d)任选地处理在步骤c)中回收的热塑性纤维颗粒以中和pH；
e)干燥该热塑性纤维颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该热塑性纤维是基于聚酰胺、聚烯烃、聚酯和/或聚氨酯的纤维。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于该涂层是基于聚氯乙烯、聚氨酯、丙烯酸类物质、弹性体和/或硅酮。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于该工业用纺织品是安全气囊残渣。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于步骤a)的颗粒的混合物是通过研磨并且然后微粉化获得。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于步骤b)的介质是碱性介质，特别是呈现大于或等于10的pH。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于步骤c)的分离是在水平轴离心倾析器中进行。
8.一种能够通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法获得的热塑性纤维颗粒。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法获得的热塑性纤维颗粒在热塑性组合物的制造中的用途。
10.一种通过熔融根据权利要求1至8中任一项所述的方法获得的热塑性纤维颗粒来制备热塑性组合物的方法。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于该组合物包含至少一种增强和/或填充用填料。
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