JP7024037B1 - ポリアミド繊維の回収方法、リサイクルポリアミド製品の製造方法、及びシリコーンの溶解液 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]シリコーンが塗布された布状のポリアミド繊維製品から、ポリアミド繊維を回収する方法であって、任意に行う工程であって、前記ポリアミド繊維製品を溶解処理のために前処理する工程と、前記ポリアミド繊維製品を溶解液により処理する工程と、を含み、前記溶解液が、アルキルベンゼンスルホン酸と、鎖状飽和炭化水素とを含み、前記溶解液中の前記アルキルベンゼンスルホン酸と前記鎖状飽和炭化水素の合計含有量が、80質量%超であり、前記溶解液中の前記アルキルベンゼンスルホン酸の含有量が0.1~75質量%であり、前記鎖状飽和炭化水素が、1気圧で70℃以上の引火点を有し、前記ポリアミド繊維製品が、エアバッグである、ポリアミド繊維の回収方法。
[2]前記アルキルベンゼンスルホン酸が、ドデシルベンゼンスルホン酸である、[1]に記載の方法。
[3]前記鎖状飽和炭化水素が、炭素数6~16の炭化水素である、[1]又は[2]のいずれかに記載の方法。
[4]前記鎖状飽和炭化水素が、ドデカンである、[3]に記載の方法。
[5]前記ポリアミド繊維製品が、脂肪族ポリアミド製である、[1]乃至[4]のいずれかに記載の方法。
[6]更に、前記溶解液により処理する工程の後に、前記溶解液をリサイクルする工程を含む、[1]乃至[5]のいずれかに記載の方法。
[7]前記前処理する工程を含み、前記前処理する工程が、前記ポリアミド繊維製品を開繊する工程を含む、[1]乃至[6]のいずれかに記載の方法。
[8]前記溶解液により処理する工程において、前記ポリアミド繊維製品を開繊しながら、前記シリコーンを前記溶解液に溶解させる、[1]乃至[6]のいずれかに記載の方法。
[9][1]乃至[8]のいずれかに記載の方法により、前記ポリアミド繊維製品からポリアミド繊維を洗浄済ポリアミド繊維として回収する工程と、前記洗浄済ポリアミド繊維から、リサイクルポリアミド製品を製造する工程とを含む、リサイクルポリアミド製品の製造方法。
[10]前記リサイクルポリアミド製品が、衣料品である、[9]に記載の製造方法。
[11][1]乃至[10]のいずれかに記載の方法で使用される、溶解液。
本発明の第1の実施形態について説明する。本実施形態は、シリコーンが塗布された布状のポリアミド繊維製品から、シリコーンを除去し、ポリアミド繊維を回収し、回収したポリアミド繊維から再度ポリアミド製品を製造する方法に関する。すなわち、本実施形態は、ポリアミドをリサイクルする方法に関する。
まず、リサイクルの対象となる、シリコーンが塗布された布状のポリアミド繊維製品を準備し、必要に応じて溶解処理を行うための前処理を施す。
シリコーンゴムの具体例として、例えば、メチルシリコーンゴム、ビニル・メチルシリコーンゴム、及びフェニル・メチルシリコーンゴムなどが挙げられる。
続いて、ポリアミド繊維製品を溶解液により処理する。具体的には、ポリアミド繊維製品を溶解液中に投入し、溶解液を攪拌する。これにより、ポリアミド繊維製品からシリコーンが除去され、洗浄済ポリアミド繊維が得られる。
溶解液中のアルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、シリコーンを溶解させ、かつ、回収対象であるポリアミドを溶解させないように、設定することができる。溶解液中のアルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、例えば0.1~75質量%、好ましくは1~50質量%、より好ましくは1~15質量%である。尚、除去するシリコーンがメチルシリコーンゴム又はビニル・メチルシリコーンゴムである場合には、アルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、1質量%以上であればよい。一方、シリコーンがフェニル・メチルシリコーンゴムを含む場合には、アルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、6質量%以上であることが好ましい。
鎖状飽和炭化水素の構造は特に限定されるものではなく、直鎖構造のものであっても、分岐鎖構造のものであってもよい。
鎖状飽和炭化水素としては、好ましくは炭素数6~16、より好ましくは炭素数8~14のものが用いられる。
また、鎖状飽和炭化水素としては、引火点が高い(具体的には1気圧における引火点が70℃以上)であるものが好ましく用いられる。引火点が高い鎖状飽和炭化水素は、消防の観点から、取り扱いやすく好ましい。
但し、好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸及び鎖状飽和炭化水素が溶解液の大部分を占める。具体的には、溶解液中のアルキルベンゼンスルホン酸と鎖状飽和炭化水素の合計含有量が、80質量%超であることが好ましく、合計含有量が85質量%以上であることがより好ましく、合計含有量が90質量%以上であることが更に好ましい。
ポリアミド繊維製品を大量に処理すると、溶解液が疲労し、処理能力が低下する。疲労した溶解液については、蒸留により、リサイクルすることができる。蒸留を行うことにより、溶解液に溶解したシリコーンを取り除くことができる。蒸留により回収した溶解液に対し、必要に応じてアルキルベンゼンスルホン酸又は鎖状飽和炭化水素を添加して組成を再調整すれば、再び溶解液として使用することが可能になる。
蒸留は、蒸留は単蒸留であっても多段蒸留であっても良い。
続いて、ステップS2で得られた洗浄済ポリアミド繊維を原料として、リサイクルポリアミド製品を製造する。本工程は、特に限定されるものではないが、例えば、洗浄済ポリアミド繊維を溶解液から分離する工程(ステップS3-1)、洗浄済ポリアミド繊維を脱色する工程(ステップS3-2)、脱色された処理対象物をペレット化する工程(ステップS3-3)、及びペレットを用いてポリアミド製品を得る工程(ステップS3-4)を備える方法により実現できる。以下に、各工程について説明する。
ステップS2で得られた洗浄済ポリアミド繊維は、綿状のポリアミド繊維に溶解液が染み込んだ状態になっている。そこで、遠心分離器を用いて、ポリアミド繊維と溶解液とを分離する。遠心分離機の回転数は、例えば、3000~8000rpmである。これにより、ポリアミド繊維を溶解液から分離し、回収できる。
続いて、必要に応じて、脱色処理を行う。例えば、ジメチルホルムアミドを用いて、120~160℃、10~60分間処理を行うことにより、ポリアミド繊維を脱色することができる。脱色後、遠心分離器を用いて、300~8000rpmで処理を行うことにより、脱色に使用した溶剤をポリアミド繊維から分離する。
尚、脱色に使用したジメチルホルムアミド等の脱色溶剤は、脱色性能が低下したら、例えば1~100Torrの真空度で蒸留することにより、再使用することができる。
続いて、ポリアミド繊維をペレット化する。ペレット化は、公知の手段を用いて行えばよい。
続いて、ステップS2-3で得られたペレットから、リサイクルポリアミド製品を製造する。例えば、ペレットを原料として紡糸処理を行い、ポリアミド長繊維を作成し、これを用いて衣料品を製造することができる。
本発明者らが、各種の公知技術を事前検討したところ、特開2009-269475号公報(特許文献3)に記載されるように、アルカリ-イソプロピルアルコール液を用いた場合に、最もシリコーンを短時間で除去できるという知見を得た。
そこで、まず、アルカリ-イソプロピルアルコール液を用いた場合にどの程度の時間でシリコーンが除去されるのかを確認した。
具体的には、まず、シリコーンが塗布されたナイロン6,6製のエアバッグ基布の製品を入手した。尚、分析の結果、この製品に塗布されたシリコーンは、ビニル・メチルシリコーンゴム又はメチルシリコーンゴムであることを確認した。
準備したエアバッグ基布を、1辺が1~1.5cmの矩形状になるように裁断し、カット布を準備し、テストサンプルとした。
一方で、エアバッグ基布を乾式開繊設備(反毛機)を用いて開繊し、綿状のテストサンプルも得た。
準備したカット布のテストサンプル及び綿状のテストサンプルを、それぞれ溶解液が入れられたサンプル瓶に投入し、スターラーにて攪拌した。溶解液としては、NaOH約0.7g、水7g、イソアプロピルアルコール12.5gからなる液を用いた。温度及び時間を変えて試験を行い、試験後にシリコーンが除去されたか否かを観察した。尚、シリコーンは着色されているので、シリコーンが除去されたか否かは、目視により確認した。
表1に示されるように、「綿」については、室温で4日間処理、あるいは、80℃で1時間の処理で、シリコーンを除去できた。
しかし、「布」については、室温では、4日間処理を行ってもシリコーンを除去できなかった。また、80℃の場合に3時間処理を行っても、シリコーンを除去できなかった。
溶解液組成を様々に変更し、実験例1と同様に、シリコーンを除去できるか否かを検討した。検討した溶解液の組成、試験条件、及び結果を表2-1~表2-3に示す。
なお、表2-1~2-3において、「IP-1016」とは、出光興産社製の鎖状飽和炭化水素溶媒の商品名であり、イソパラフィン系の溶媒である。
「DBSA」は、n-ドデシルベンゼンスルホン酸を示す。
「DBSA-Na」は、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを示す。
続いて、溶解液として、ドデシルベンゼンスルホン酸(アルキルベンゼンスルホン酸)と有機溶媒との組み合わせを用い、実験例1と同様に検討した。用いた有機溶媒、試験条件及び結果を、表3に示す。
表3(例3-9)に示されるように、ドデシルベンゼンスルホン酸と、鎖状飽和炭化水素であるIP-1016との組み合わせを用いた場合にのみ、短時間で、シリコーンを除去することができた。
実験例3において有効であることが確認されたドデシルベンゼンスルホン酸と鎖状飽和炭化水素(IP-1016)との組み合わせについて、ドデシルベンゼンスルホン酸の濃度を変え、実施例1と同様にシリコーンの除去性を検討した。溶解液の組成及び溶解処理条件と、結果を表4に示す。
表4に示されるように、ドデシルベンゼンスルホン酸が1質量%の場合には、常温、短時間では、シリコーンを除去できなかった。
テストサンプルを「綿」にした場合であれば、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度が5%以上であれば、常温、短時間で、シリコーンを除去することができた。テストサンプルが「布」である場合、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度が10質量%以上であれば、常温、短時間でシリコーンを除去することができた。
なお、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度が70質量%でありテストサンプルが「綿」の場合には、ナイロン6,6の一部が溶解していた。
実験例3において、鎖状飽和炭化水素であるIP-1016の使用が有効であることが判ったため、他の鎖状飽和炭化水素について検討した。具体的には、鎖状飽和炭化水素として、TMP(トリメチルペンタン;イソオクタン)を用い、実験例1と同様に、シリコーンの除去性を検討した。結果を表5に示す。
シリコーンが塗布されたエアバッグの基布として、実験例1~6で用いたものとは異なる製品Aを準備した。製品Aに塗布されたシリコーンを分析したところ、ビニルメチルシリコーンゴムであった。準備した製品Aを用いて、各種条件を変更し、実験例1と同様にシリコーンの除去性を検討した。結果を表6に示す。
表6に示されるように、開繊処理を行った場合、即ち、「綿」の場合、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度が1%以上であれば、シリコーンを短時間で除去できた。一方、「布」の場合には、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度が5%以上であれば、シリコーンを短時間で除去できた。尚、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度が70%以上の場合、30分間処理を行うと、ナイロン6,6繊維の一部が溶解した。
以上の検討結果を受けて、鎖状飽和炭化水素とドデシルベンゼンスルホン酸との組み合わせについて、実機を用いて検討した。
具体的には、溶解槽として、湿式でエアバッグ基布を開繊できるような攪拌装置が設けられたものを準備した。より具体的には、回転軸に連結された攪拌翼を有しており、カット布が投入された溶解液を攪拌した場合に、攪拌翼にカット布が衝突してカット布に剪断力が加わるように構成された攪拌装置を用いた。
テストサンプルとして、実験例1と同様のエアバッグ基布(ビニル・メチルシリコーンゴム、又は、メチルシリコーンゴムが塗布されていることを確認したもの)と、製品B(フェニル・メチルシリコーンゴムが塗布されていることを確認した)とを準備した。
準備したエアバッグ基布を、1cm×1cmの正方形になるように裁断し、テストサンプルとした。
次いで、実験例7と同様に、実機を用いて、シリコーンが除去されるか否かを確認した。溶解液としては、ドデカンとドデシルベンゼンスルホン酸との混合物を用いた。
本発明者の知見によれば、フェニル・メチルシリコーンゴムは、ビニル・メチルシリコーンゴム及びメチルシリコーンゴムに比べて除去し難い傾向にある。しかし、本発明によれば、表7に示されるように、シリコーンがフェニル・メチルシリコーンゴムである場合であっても、ドデシルベンゼンスルホン酸濃度を7%以上にすることにより、除去することができた。
Claims (11)
- シリコーンが塗布された布状のポリアミド繊維製品から、ポリアミド繊維を回収する方法であって、
任意に行う工程であって、前記ポリアミド繊維製品を溶解処理のために前処理する工程と、
前記ポリアミド繊維製品を溶解液により処理する工程と、を含み、
前記溶解液が、アルキルベンゼンスルホン酸と、鎖状飽和炭化水素とを含み、
前記溶解液中の前記アルキルベンゼンスルホン酸と前記鎖状飽和炭化水素の合計含有量が、80質量%超であり、
前記溶解液中の前記アルキルベンゼンスルホン酸の含有量が0.1~75質量%であり、
前記鎖状飽和炭化水素が、1気圧で70℃以上の引火点を有し、
前記ポリアミド繊維製品が、エアバッグである、ポリアミド繊維の回収方法。 - 前記アルキルベンゼンスルホン酸が、ドデシルベンゼンスルホン酸である、請求項1に記載の方法。
- 前記鎖状飽和炭化水素が、炭素数6~16の炭化水素である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記鎖状飽和炭化水素が、ドデカンである、請求項3に記載の方法。
- 前記ポリアミド繊維製品が、脂肪族ポリアミド製である、請求項1乃至4のいずれかに記載の方法。
- 更に、前記溶解液により処理する工程の後に、前記溶解液をリサイクルする工程を含む、請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。
- 前記前処理する工程を含み、
前記前処理する工程が、前記ポリアミド繊維製品を開繊する工程を含む、請求項1乃至6のいずれかに記載の方法。 - 前記溶解液により処理する工程において、前記ポリアミド繊維製品を開繊しながら、前記シリコーンを前記溶解液に溶解させる、請求項1乃至6のいずれかに記載の方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の方法により、前記ポリアミド繊維製品からポリアミド繊維を洗浄済ポリアミド繊維として回収する工程と、
前記洗浄済ポリアミド繊維から、リサイクルポリアミド製品を製造する工程と、
を含む、
リサイクルポリアミド製品の製造方法。 - 前記リサイクルポリアミド製品が、衣料品である、請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載の方法で使用される、溶解液。
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