WO2023126480A1 - Procede pour isoler les fibres a base de d'acide polylactique hors d'un melange de fibres textiles et recuperation de ces dernieres ne contenant plus d'acide polylactique - Google Patents

Procede pour isoler les fibres a base de d'acide polylactique hors d'un melange de fibres textiles et recuperation de ces dernieres ne contenant plus d'acide polylactique Download PDF

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WO2023126480A1
WO2023126480A1 PCT/EP2022/088010 EP2022088010W WO2023126480A1 WO 2023126480 A1 WO2023126480 A1 WO 2023126480A1 EP 2022088010 W EP2022088010 W EP 2022088010W WO 2023126480 A1 WO2023126480 A1 WO 2023126480A1
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textile
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Hélène L'Ebrellec
Faraj HAJAR
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Noosa
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Definitions

  • the present invention relates to a process for treating a mixture of textile fibers, in particular for isolating textile fibers made of polylactic acid (PLA) from a mixture of fibers containing both PLA fibers called textile fibers containing PLA than other textile fibres, of natural or chemical origin, called non-PLA textile fibers present in a textile product.
  • PLA polylactic acid
  • the process of the invention relates to the treatment of the remaining textile fibers after having isolated those in PLA in order to be able to reuse them after recycling.
  • Textile fibers have unique properties which explains why such a wide variety exists. Textile fibers are divided into two main families: natural fibers and chemical fibers. Natural fibers refer to fibers already present in the fiber state in nature (cotton, linen, silk, wool, etc.) as opposed to chemical fibers which result from a chemical transformation. Each fiber has unique properties that set them apart from each other. Fiber blending consists of combining different fibers in a textile product in order to obtain unique properties in the finished product. Fiber blends are also done for economic reasons (not all fibers have the same cost and mixing an expensive fiber with a less expensive one will reduce the price of the finished product).
  • the mechanical recycling of textiles consists of a succession of cutting and unraveling steps so that a textile returns to the fiber state.
  • the fiber obtained can then be spun again (transformation into yarn) to then be transformed back into fabric (knit or fabric).
  • This fiber can also be used as filling material (mattress for example) or be transformed into a nonwoven when its quality is too poor to be rethreaded, this drawback being preferably avoided as much as possible.
  • the fibers After their life cycle in a textile, the fibers are already degraded, by normal use, but also by the succession of mechanical steps which will further stress them mechanically, even reducing them to powder in certain cases. Even starting from new textiles (unsold, off-cuts, etc.), the fibers are attacked by fraying and their length can be so reduced that it will be impossible to transform them back into yarn afterwards.
  • Chemical recycling is a partial or complete depolymerization of the polymers that make up the textile fibers.
  • the monomers or oligomers thus obtained can be used as such or reused in the synthesis of new polymers.
  • the limit of chemical recycling lies in the fact that a dissolution step is necessary before the depolymerization reaction. This dissolution is responsible for chain breaks, which breaks lead to a decrease in the degree of polymerization or in the molecular weight.
  • Molecular weight is related to the mechanical properties of a textile fiber. By decreasing this weight, a loss of tenacity and elasticity is observed.
  • the fibers obtained after chemical recycling have degraded mechanical properties, which typically requires adding a percentage of "virgin" fibers to ensure the properties of the final textile article. In general, this percentage is greater than 40% for cellulosic fibers (textile fibers composed of cellulose) and 20% for polyester fibers.
  • dissolution is often the first step that allows the separation of textile fibers.
  • the solvents being selective, a single textile fiber is dissolved, the others keeping their fiber appearance but undergoing, as explained in the previous paragraph, chemical aging making them unsuitable for use in a textile application.
  • the patent document WO2021 148549 A1 shows the existence of a chemical recycling process for PLA textile fibers without compromising the quality of the recycled PLA.
  • This PLA has, at the end of the recycling cycle, properties identical and suitable for use in the form of textile fibers for making a textile article.
  • the present invention is part of the implementation of a method for isolating textile fibers made of polylactic acid (PLA) from a mixture of fibers containing both PLA fibers and other textile fibers of natural origin or chemical present in a textile.
  • PLA polylactic acid
  • the method of the invention relates to the treatment of the remaining textile fibers after having isolated those in PLA in order to be able to reuse them after having recycled these textile fibers.
  • the present invention is part of a process of chemical recycling of PLA known per se to those skilled in the art while allowing the separation of non-PLA textile fibers without damaging them for the purpose of reuse in a textile product. .
  • the first relates to textiles that can be transformed back into starting monomers, such as, for example, polymer textiles composed practically of a single material (see patent document WO2021 148549 with regard to the PLA polymer) while the second relates to the way to recover the textile fibers without damaging them too much so as to rethread them.
  • the combined process of the present invention comprises a treatment of the textile fibers, making it possible to isolate textile fibers containing PLA from the other non-PLA textile fibers in order to process the residual but undamaged non-PLA textile fibers so that they can be rethreaded.
  • This step includes dissolving the PLA in a solvent, such as, for example, a solvent chosen from alkyl lactates.
  • the method according to the present invention comprises a step of introducing the mixture of textile fibers into a tank.
  • a PLA solvent is then introduced in order to solubilize textile fibers containing PLA.
  • the mass ratio between the mass of PLA and the mass of solvent of the PLA is between 0.05 and 0.6, preferably between 0.06 and 0.3, more preferably between 0.06 and 0.09.
  • Another advantage of working with such a mass ratio is to prevent the solution from solidifying when the temperature decreases. Indeed, if the mass ratio between the mass of PLA and the mass of PLA solvent is greater than 0.6, the solution can solidify rapidly when the temperature decreases, which leads to complications during the handling and processing of the solution.
  • PLA solvent we mean a lactic ester, such as for example an alkyl lactate, or for example ethyl lactate.
  • a separation of the solid material comprising the non-PLA textile fibers and the undissolved PLA-containing textile fibers from the liquid material comprising the PLA solvent and the dissolved PLA-containing textile fibers is carried out by liquid/solid separation by means of example of pressure filters such as screen filter, tank filter, frame filter, monoplate filter, filter presses, or equivalent, by means of vacuum filter such as Nutsche filter, disc filter, rotary drum filter with knife or outgoing belt, rotary drum filter with pre-layers, belt filter, horizontal plane filter, bucket filter or equivalent, or by means of a gravity filter.
  • pressure filters such as screen filter, tank filter, frame filter, monoplate filter, filter presses, or equivalent
  • vacuum filter such as Nutsche filter, disc filter, rotary drum filter with knife or outgoing belt, rotary drum filter with pre-layers, belt filter, horizontal plane filter, bucket filter or equivalent, or by means of a gravity filter.
  • Washing the solid material with the PLA solvent makes it possible to reduce the quantity of residual PLA in the solid material as well as to increase the proportion of dissolved PLA compared to the quantity of initial PLA.
  • the treatment of the liquid material comprising the PLA solvent and the textile fibers containing dissolved PLA makes it possible to recover lactic acid.
  • This lactic acid can be used for various applications, for example to form PLA.
  • the PLA not dissolved during the step of introducing the PLA solvent may optionally be in the form of fibers.
  • the non-PLA textile fibers are natural fibers.
  • the mixture of textile fibers comprises from 0 to 30% of synthetic non-PLA textile fibers, preferably less than 20% of synthetic non-PLA textile fibers, preferably less than 10% of synthetic non-PLA textile fibers.
  • natural fibers within the meaning of the present invention, is meant fibers of animal or vegetable origin.
  • synthetic non-PLA textile fiber within the meaning of the present invention, is meant textile fibers produced from a material obtained by synthesis of chemical compounds with the exception of PLA and lactic acid, such as polyamide and polyester textile fibers (example 2).
  • the addition of PLA solvent to obtain a mass ratio between the mass of PLA and the mass of PLA solvent comprised between 0.06 and 0.09 at a temperature comprised between 100 and 130° C. makes it possible to solubilize textile fibers containing PLA without degrading non-PLA textile fibers.
  • the other polymers contained in the mixture of non-PLA textile fibers, constituents of the third-party textile fibers are sensitive to hydrolysis and/or to alcoholysis. If these third polymer textile fibers enter the depolymerization reaction medium, namely from the treatment step to recover the lactic acid from the solution formed from the PLA solvent and from the textile fibers containing dissolved PLA, their molecular structure will be altered and consequently their physico-chemical properties which make them suitable for textile applications as well. By recovering them quickly, after dissolution of the PLA via a solid/liquid separation process, but before the treatment to recover the lactic acid (depolymerization of the PLA), their properties are preserved and a new use of the polymer of the third fibers can be envisaged.
  • the PLA solvent is a lactic ester, preferably an alkyl lactate and particularly ethyl lactate. This has the advantage of obtaining rapid and substantial dissolution of the PLA.
  • the PLA solvent used to wash the non-PLA textile fibers after the solid liquid separation is enriched in residual PLA and is recovered to subject it to a treatment to recover lactic acid.
  • This has the advantage of reducing the amount of residual PLA in non-PLA textile fibers.
  • Another advantage is to increase the amount of dissolved PLA, which leads to an increase in the amount of lactic acid recovered after treatment.
  • Residual PLA comes from captive PLA from non-PLA fibers and PLA from undissolved PLA-containing fibers.
  • the treatment to recover lactic acid from the PLA solvent used to wash the non-PLA textile fibers after the solid liquid separation, enriched in residual PLA and the treatment to recover The lactic acid of the solution formed from the PLA solvent and the dissolved PLA-containing textile fibers is carried out simultaneously or separately. This has the advantage of reducing the processing steps if the fractions can be combined or, conversely, of treating fractions comprising dissolved PLA differently.
  • the PLA solvent used to wash the non-PLA textile fibers after the solid liquid separation, enriched in residual PLA is added to the solution formed from the PLA solvent and the textile fibers. containing dissolved PLA. This has the advantage of simplifying the process by bringing together the fractions containing dissolved PLA.
  • the treatment to recover lactic acid is carried out either by hydrolysis or by alcoholysis of the solution of the solvent of the PLA and of the textile fibers containing dissolved PLA forming a solution of PLA solvent containing PLA in solution.
  • This has the advantage of recovering lactic acid with a high yield compared to the amount of initial dissolved PLA.
  • the liquid/solid separation is a liquid/solid filtration or extraction and is preferably carried out in a filter press, preferably in a piston filter, a screen filter, a tank filter, a frame filter, a single-plate filter, a Nutsche filter, a disc filter, a rotary drum filter with a knife or outgoing band, a rotary drum filter with precoat, a belt filter, a filter with horizontal planes or a bucket filter, at a temperature between 20 and 80°C.
  • a filter press preferably in a piston filter, a screen filter, a tank filter, a frame filter, a single-plate filter, a Nutsche filter, a disc filter, a rotary drum filter with a knife or outgoing band, a rotary drum filter with precoat, a belt filter, a filter with horizontal planes or a bucket filter, at a temperature between 20 and 80°C.
  • the recovered non-PLA textile fibers are subjected to a non-PLA textile fiber treatment before being recarded and rethreaded comprising rinsing the non-PLA textile fibers arranged to remove residual solvent, using an aqueous solution and drying of the rinsed non-PLA textile fibers.
  • Rinsing with an aqueous solution cleans non-PLA textile fibers by removing the residual solvent used to dissolve the PLA.
  • This rinsing combined with drying makes it possible to obtain in some cases a fine powder comprising PLA. This powder can then be isolated to obtain purified non-PLA textile fibers that can be recarded and rethreaded.
  • the treatment of the non-PLA textile fibers further comprises a step for recovering residual PLA in powder form, formed during the rinsing and drying of the non-PLA textile fibers, for example by sonication, vibration, screening, movement, trituration, and the like.
  • This has the advantage of increasing the amount of PLA recovered during the process.
  • This PLA can then be treated, for example by dissolving it in a PLA solvent and engaged in a treatment step to recover lactic acid.
  • the method further comprises a step of decontaminating the mixture of textile fibers before the introduction of the PLA solvent to the mixture of textile fibers.
  • a decontamination step can be, for example, washing in an aqueous solution.
  • the decontamination of the mixture of textile fibers consists in carrying out between 3 and 12 washes of textile materials, more particularly from 3 to 10 washes, preferably between 8 and 10 washes, in water at a temperature between 30 and 40°C, more particularly at a temperature of about 35°C.
  • one or more washing steps may be necessary before recycling the PLA. It is possible that contaminants are soluble in the PLA solvent and interfere with the processing step to recover lactic acid. It is therefore advantageous to decontaminate the mixture of textile fibers. It appeared that it may be necessary to carry out several washes to obtain a mixture of decontaminated textile fibres.
  • one or more of the 3 to 12 washes is carried out in water comprising a detergent.
  • a detergent allows the solubilization of contaminants that are not soluble in water.
  • the use of detergent advantageously reduces the amount of contaminants in the textile fiber blend. Any detergent residues can be removed by washing in water containing no detergent.
  • the method further comprises a step of drying the mixture of decontaminated textile fibers, before the introduction of the PLA solvent to the mixture of textile fibers.
  • a step of drying the mixture of decontaminated textile fibers is advantageous because the presence of water during the dissolution of fibers containing PLA can lead to the formation of lactic acid. The presence of lactic acid decreases the yield during the processing step to recover lactic acid. It has been found that the drying step should advantageously be carried out regardless of the chemical composition of the textile fibers because their physical nature is inclined to trap water in their structure.
  • the drying of the decontaminated textile fiber mixture is drying in an externally conductive drum dryer, airborne drying, drying on an percussion or radiation belt, or even drying on a drier dielectric losses.
  • the step of drying the mixture of decontaminated textile fibers is carried out at a temperature of between 60 and 75°C.
  • the step of drying the mixture of decontaminated textile fibers is carried out in a ventilated atmosphere.
  • the drying step of the mixture of decontaminated textile fibers is drying in an external conduction drum, in an airborne dryer, in a percussion or radiation belt dryer, or even in a dielectric loss dryer.
  • the method further comprises a step of dosing the PLA in the mixture of textile fibers making it possible to adjust the proportion of PLA solvent to be added to the tank so that the mass ratio between the mass of PLA and the solvent mass of the PLA is between 0.06 and 0.09.
  • Figure 1 is an FTIR-ATR spectrum of a sample of t-shirt containing a mixture of textile fibers comprising PLA, modal and elastane before being engaged in the process according to the invention.
  • Figure 2 is an FTIR-ATR spectrum of a sample of non-PLA textile fibers, from said t-shirt, recovered at the end of the process according to the invention.
  • the Applicant has developed a unique process comprising insulation of the fibers containing PLA, other fibers, and treatment of undamaged residual fibers in order to reuse them for a new spinning.
  • One of the advantages of the process of the invention lies in the fact that initially it is designed to process all types of fibers without requiring prior sorting.
  • All the clothes to be treated are introduced into a tank in order to submit them to a decontamination step.
  • the first stage of its recycling removes the various contaminants that remain attached to the textile fiber, such as the residues of several previous colorings; there are also residual oligomers or trimers which it is advantageous to remove before subsequent treatment.
  • the decontamination of textiles is carried out more particularly by carrying out from 3 to 12 washes, preferably from 3 to 10 washes, sometimes from 3 to 8 or from 8 to 10 washes, more particularly 10 in the form embodiment described here, textiles.
  • At least one wash is carried out, preferably at least 3, more particularly at least 5, even 8, even more particularly all the washes are carried out in water at a temperature of between 30 and 40°C, preferably 35°C.
  • At least one wash is carried out, preferably at least 3, more particularly at least 5, even 8, even more particularly all the washes are carried out in water containing a usual detergent, and then drying under a stream of hot air at a temperature between 35 and 45°C, preferably 40°C.
  • this step of decontamination can also be carried out by any other known method such as that described in US6844307.
  • the decontaminated product thus recovered will be subjected to a step to isolate the fibers of the textiles containing PLA, by dissolution in a solvent derived from lactic acid, preferably a lactic ester, more particularly an alkyl lactate and more preferably ethyl lactate.
  • a solvent derived from lactic acid preferably a lactic ester, more particularly an alkyl lactate and more preferably ethyl lactate.
  • the residual textile fibers are poured into a tank fitted with a liquid/solid extraction system, such as a filter and a piston, in order to exert a "press" action.
  • a liquid/solid extraction system such as a filter and a piston
  • the solution in the lactic ester can be treated according to known methods in order to recover the lactic acid (depolymerization by hydrolysis).
  • the yield of the hydrolysis reaction is around 98%, which means that very little is lost and that fibers can be remade without practically losing anything of the base monomer.
  • This step allows the separation of the PLA fibers from the various fibers which could have been mixed with PLA for the manufacture of the recycled textile, without impacting their chemical nature or their physical properties with the exception of so-called elastane fibers (textile fibers composed of at least 80 % by mass of polyurethane).
  • the liquid/solid extraction system separates the non-PLA textile fibers from the lactic acid ester solvent containing the PLA in solution.
  • the liquid/solid extraction system is preferably a press liquid/solid extraction system, more particularly a system comprising a filter and a piston. This system applies a pressure force using a piston equipped with a filter, which prevents insoluble fibers from migrating to the liquid phase.
  • a liquid phase which is essentially lactic derivative solvent and PLA dissolved in it, and a solid phase containing the residual fibers of the press action called "cake”.
  • the filtration exerted on the fibers is carried out at a temperature of between 20 and 80° C. using a piston filter, preferably of the Nutsche type or any other similar filtration process as described above, exerting pressure in order to to separate the solid from the liquid, and known in itself to man art.
  • a piston filter preferably of the Nutsche type or any other similar filtration process as described above, exerting pressure in order to to separate the solid from the liquid, and known in itself to man art.
  • the filtered textile fibers are then rinsed to avoid any solvent residue.
  • the veil obtained can be spun to recreate yarn and implemented in the form of a textile suitable for the properties of the filtered fibres.
  • the yield of this operation is close to 96%, which shows the advantage of the process, which makes it possible to recover practically 100% both in the form of reusable fibers and monomer.
  • the PLA/ethyl lactate mass ratio of the two mixtures are 0.075 and 0.08, for mixtures 1 and 2 respectively. Dissolution of the PLA is complete after 1 hour.
  • the cashmere fibers are dried and the remaining PLA appears as a fine white powder. Cleaning using an ultrasonic probe or any screening method known to those skilled in the art makes it possible to recover this powder and significantly improve the yield of the reaction.
  • the mixture was introduced into a laboratory reactor with 900 g of anhydrous ethanol, and 7 g of a catalyst known for this type of reaction (tin bis(2-ethylhexanoate) ). Everything was brought to a temperature of 160°C, with stirring at 2000 RPM, until a pressure of 7 bars was obtained. The reaction was stopped after 4 h.
  • a catalyst known for this type of reaction tin bis(2-ethylhexanoate)
  • LA lactic acid
  • a t-shirt made entirely of 250g of PLA underwent a decontamination step consisting of 8 washes in water at 35°C, the water of the third wash also comprising a detergent.
  • the t-shirt then undergoes a drying step in a ventilated atmosphere at 70°C.
  • the t-shirt is then weighed and its mass is 250g.
  • EXAMPLE 5 Analysis of the textile before and after the process A t-shirt containing a mixture of textile fibers comprising PLA, modal and elastane was analyzed before and after being engaged in the process according to the invention by FTIR-ATR analysis with the following parameters:
  • Sample scans 64 scans (>140s) - Background noise scans: 32 scans
  • the sample set is analyzed using a Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer with an attenuated total reflectance (ATR) window to obtain FTIR-ATR absorbance data.
  • FTIR Fourier Transform Infrared
  • ATR attenuated total reflectance
  • the disclosed methods use a spectrometer such as a Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer with an attenuated total reflectance (ATR) window.
  • FTIR Fourier Transform Infrared
  • ATR attenuated total reflectance
  • the FTIR-ATR analysis spectra of a sample of said t-shirt before and after the process are found in FIG. 1 and FIG. 2 respectively.
  • the description of the peaks can be found in Table 5.
  • the process according to the invention made it possible to recover more than 95% of the PLA initially found in the t-shirt and more than 95% of the non-PLA textile fibers making up the t-shirt.
  • COMPARISON EXAMPLE! F. - We proceeded in the same way as in Example 3 to chemically recycle a PLA-based garment. However, this time the garment was not dried. We dissolved 700 g of undried PLA strips in 700 g of ethyl lactate. Once dissolved, the mixture was introduced into a laboratory reactor, with 900 g of anhydrous ethanol, and 7 g of catalyst. The reaction parameters were the same as the previous example. After 4 hours, we stopped the reaction, and the product obtained was also analyzed by GC. The results are shown in Table 6.- Table 6.-: Results of the GC analysis of the reaction product after 4 h.
  • the treatment of the non-PLA textile fibers recovered at the end of the process can optionally comprise a separation of the different fibers according to their nature.
  • the non-PLA textile fibers recovered at the end of the process retain their physico-chemical properties, even after dissolution of the PLA molecules.
  • non-PLA textile fibers during the non-PLA textile fiber recovery step. It is possible, for example if these non-PLA textile fibers comprise polyester and natural fibers, to engage these non-PLA textile fibers in a process for dissolving and depolymerizing said polyester, by following for example the teaching of US2021 /0261748. It is also possible not to separate the non-PLA textile fibers recovered during the recovery step. This blend of non-PLA textile fibers can then be used for applications where yarn purity is not required, such as mattress stuffing or insulation.

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Abstract

Procédé de traitement d'un mélange de fibres textiles comprenant des fibres textiles PLA et des fibres textiles non-PLA dans lequel le mélange de fibres est introduit dans une cuve avec un solvant du PLA dans un rapport massique masse de PLA/ester lactique compris entre 0,05 et 0,6, à une température comprise entre 100 et 130°C pour récupérer la solution contenant les fibres textiles contenant du PLA dissoutes et les soumettre à un traitement pour récupérer l'acide lactique, dans lequel les fibres textiles non-PLA sont séparées du solvant d'ester lactique pour les récupérer et les traiter pour les réutiliser.

Description

PROCEDE POUR ISOLER LES FIBRES A BASE DE D’ACIDE POLYLACTIQUE HORS D’UN MELANGE DE FIBRES TEXTILES ET RECUPERATION DE CES DERNIERES NE CONTENANT PLUS D’ACIDE POLYLACTIQUE
DOMAINE D’INVENTION
La présente invention se rapporte à un procédé de traitement d’un mélange des fibres textiles, en particulier pour isoler des fibres textiles en acide polylactique (PLA) d’un mélange de fibres contenant aussi bien des fibres en PLA appelées fibres textiles contenant du PLA que d’autres fibres textiles, d’origine naturelle ou chimique, appelées fibres textiles non-PLA présentes dans un produit textile.
Plus particulièrement le procédé de l’invention se rapporte au traitement des fibres textiles restantes après avoir isolé celles en PLA afin de pouvoir les réutiliser après recyclage
ETAT DE L’ART
En scrutant les étiquettes de composition des textiles de notre quotidien, il est frappant de constater la grande diversité des fibres textiles.
Chaque fibre textile possède des propriétés uniques ce qui explique qu’une si vaste variété existe. Les fibres textiles se divisent en deux grandes familles : les fibres naturelles et les fibres chimiques. Les fibres naturelles désignent les fibres déjà présentes à l’état de fibre dans la nature (coton, lin soie, laine...) en opposition aux fibres chimiques qui résultent d’une transformation chimique. Chaque fibre possède des propriétés uniques qui les distinguent les unes des autres. Le mélange de fibres consiste à associer dans un produit textile différentes fibres afin d’obtenir des propriétés uniques dans le produit fini. Les mélange de fibres sont aussi fait pour des raisons économiques (toutes les fibres n’ont pas le même coût et mélanger une fibre onéreuse avec une qui l’est moins va réduire le prix du produit fini).
Dans l’inconscient collectif, les fibres naturelles sont considérées comme plus écologiques car provenant de sources renouvelables. Or le coton en est le meilleur contre-exemple avec une culture nécessitant de grande quantité d’engrais et d’eau. Les fibres chimiques en partie pétrosourcées, ont une production énergivore et sont responsables du relargage de microplastiques dans l’environnement. L’impact à long terme des microplastiques faisant encore aujourd’hui l’objet d’étude d’impact.
Le manque de données sur le réel impact des fibres textiles sur l’environnement et la santé humaine ne permet pas de juger de l’aspect durable d’une fibre textile par rapport à une autre. Il apparaît pourtant essentiel pour les acteurs du textile de réduire l’impact de la deuxième industrie la plus polluante au monde. L’une des solutions envisagées est la réduction de déchets lors de la fin de vie des articles textiles (vêtements, textiles d’ameublement, etc. Appelé déchets postconsommateurs) mais aussi lors de la production (déchets pré-consommateurs). Un concept d’économie circulaire, favorise la réutilisation de produits en fin de vie pour servir à créer de nouveaux produits sans avoir recours donc à de nouvelles ressources naturelles de la planète. La finalité est de développer de nouvelles ressources de matières premières par réutilisation des matières de base recyclées à cet effet.
On sait que les procédés de recyclage textile sont considérés comme essentiels pour remplir cet objectif de circularité dans l’industrie textile.
On sait également que les techniques de recyclage existantes à ce jour, qui permettent à partir de textile de retourner à du textile, sont le recyclage mécanique et le recyclage chimique. Par contre, le recyclage thermique bien connu de l’homme de l’art, ne permet pas à ce jour de reproduire des fibres textiles à partir de déchets textiles, ce processus dégradant le polymère.
Le recyclage mécanique des textiles consiste en une succession d’étape de découpe et d’effilochage pour qu’un textile retourne à l’état de fibre. La fibre obtenue peut être ensuite de nouveau filée (transformation en fil) pour être ensuite retransformée en étoffe (tricot ou tissu). Cette fibre peut également servir de matière de remplissage (matelas par exemple) ou être transformée en non-tissé quand sa qualité est trop médiocre pour être refilée, cet inconvénient étant de préférence à éviter autant que possible.
Après leur cycle de vie dans un textile, les fibres sont déjà dégradées, de par l’usage normal, mais aussi par la succession d’étapes mécaniques qui vont d’avantage les solliciter mécaniquement jusque, dans certains cas les réduire en poudre. Même en partant de textiles neufs (invendus, chutes de production...), les fibres sont agressées par l’effilochage et leur longueur peut s’en retrouver si réduite qu’il sera impossible de les retransformer en fil par la suite.
Il est également connu dans l’état de l’art, que pour pouvoir être filée, une fibre textile doit mesurer au minimum 12 mm.
D’autre part il faut tenir compte que les mélanges de fibres textiles sont un frein important au recyclage mécanique. En effet, le recyclage mécanique ne permet pas de séparer les différentes natures de fibres, la composition du produit recyclé obtenue sera très difficile à contrôler et par extension ses propriétés et sa qualité seront également très difficile à contrôler. Il convient de noter que l'élasthanne est le frein principal au recyclage mécanique, au-delà de 8% d’élasthanne dans la composition d’une étoffe, l’effilochage sera compromis.
Le recyclage chimique est une dépolymérisation partielle ou complète des polymères qui composent les fibres textiles. Les monomères ou oligomères ainsi obtenus peuvent être utilisés tel quels ou réemployés dans la synthèse de nouveau polymères. La limite du recyclage chimique réside dans le fait qu’une étape de dissolution est nécessaire avant la réaction de dépolymérisation. Cette dissolution est responsable de coupures de chaînes, lesquelles coupures mènent à une diminution du degré de polymérisation soit du poids moléculaire. Le poids moléculaire est lié aux propriétés mécaniques d’une fibre textile. En diminuant ce poids, une perte de ténacité et d’élasticité est observée. Les fibres obtenues après recyclage chimique présentent des propriétés mécaniques dégradées, ce qui nécessite typiquement d’ajouter un pourcentage de fibres « vierges » pour assurer les propriétés de l’article textile final. En général ce pourcentage est supérieur à 40% pour les fibres cellulosiques (fibres textiles composé de cellulose) et 20% pour les fibres de polyester.
Cependant la dissolution constitue souvent la première étape qui permet la séparation des fibres textiles. Les solvants étant sélectifs, une seule fibre textile est mise en solution, les autres gardant leur aspect fibre mais subissant comme expliqué dans le paragraphe précédent, un vieillissement chimique les rendant impropre à une utilisation dans une application textile.
Le document brevet WO2021 148549 Al montre l’existence d’un procédé de recyclage chimique de fibres textiles de PLA sans compromettre la qualité du PLA recyclé. Ce PLA présente à la fin du cycle de recyclage des propriétés identiques et adéquates à une utilisation sous forme de fibre textiles pour la confection d’un article textile.
Il existe donc un besoin de développer des solutions de recyclage pour les textiles composés de mélange de fibres, et ce sans trop endommager les fibres du mélange, de manière à pouvoir les réemployer pour une application textile.
La présente invention s’inscrit dans la mise en œuvre d’un procédé pour isoler des fibres textiles en acide polylactique (PLA) d’un mélange de fibres contenant aussi bien des fibres en PLA que d’autres fibres textiles d’origine naturelle ou chimique présentes dans un textile.
Plus particulièrement le procédé de l’invention se rapporte au traitement des fibres textiles restantes après avoir isolé celles en PLA afin de pouvoir les réutiliser après avoir recyclé ces fibres textiles.
La présente invention s’inscrit dans un processus de recyclage chimique du PLA connu en soi de l’homme de l’art tout en permettant la séparation de fibres textiles non-PLA sans les détériorer dans le but d’une réutilisation dans un produit textile.
PRINCIPE DE L’INVENTION
Dans le cadre de la gestion de la fin de vie des textiles il existe deux grands challenges. Le premier concerne les textiles que l’on peut retransformer en monomères de départ, comme par exemple, les textiles polymères composés pratiquement d’une seule matière (voir document de brevet WO2021 148549 pour ce qui concerne le polymère PLA) alors que le deuxième concerne la manière de récupérer les fibres textiles sans trop les endommager de manière à les refiler. Ces deux challenges étant généralement adressé de manière séparée dans la littérature.
La Demanderesse a maintenant trouvé que l’on pouvait dans un procédé unique adresser ces deux challenges, en particulier dans le cadre des textiles formés de mélange de fibres comprenant des fibres textiles non-PLA et des fibres textiles contenant du PLA.
Le procédé combiné de la présente invention comprend un traitement des fibres textiles, permettant d’isoler des fibres textiles contenant du PLA des autres fibres textiles non-PLA afin de traiter les fibres textiles non-PLA résiduelles mais non endommagée pour pouvoir les refiler.
Cette étape comprend une dissolution dans un solvant du PLA, comme par exemple, un solvant choisi parmi les lactates d’alkyle.
Il est ainsi prévu selon l’invention un procédé de traitement d’un mélange de fibres textiles comprenant des fibres textiles non-PLA et des fibres textiles contenant du PLA, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
Introduire le mélange de fibres textiles dans une cuve
Introduire dans cette cuve un solvant du PLA en quantité prédéterminée, à une température comprise entre 100 et 130°C pour former d’une part une solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes, et d’autre part du PLA non dissout et des fibres textiles non-PLA en suspension
Laver les fibres textiles non-PLA au moyen du solvant du PLA,
Récupérer la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes pour la soumettre à un traitement pour récupérer de l’acide lactique, et
Récupérer les fibres textiles non-PLA pour les traiter pour les recarder et les refiler dans lequel le solvant du PLA en quantité prédéterminée est ajouté de telle manière que le rapport massique entre la masse de PLA et la masse de solvant du PLA soit compris entre 0,05 et 0,6, le procédé comprenant en outre l’étape suivante :
Séparer les fibres textiles non-PLA et les fibres textiles contenant du PLA non dissoutes de la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes par séparation liquide/solide pour récupérer d’une part les fibres textiles non PLA et les fibres textiles contenant du PLA non dissoutes et d’autre part la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes.
Comme on peut le constater, le procédé selon la présente invention comprend une étape d’introduction du mélange de fibres textiles dans une cuve. Un solvant du PLA est ensuite introduit afin de solubiliser des fibres textiles contenant du PLA. Le rapport massique entre la masse de PLA et la masse de solvant du PLA est compris entre 0,05 et 0,6, de préférence entre 0,06 et 0,3, de manière préférée entre 0,06 et 0,09.
Il est avantageux de travailler avec un tel rapport massique pour la facilité de manipulation et le traitement de la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes. Cette solution est engagée dans une étape de filtration et il est important que sa viscosité ne soit pas trop élevée. Au-dessus d’un rapport massique de 0,6, la solution devient très visqueuse, ce qui peut entrainer une filtration moins efficace.
Un autre avantage de travailler avec un tel rapport massique est d’éviter que la solution ne se solidifie lorsque la température diminue. En effet, si le rapport massique entre la masse de PLA et la masse de solvant du PLA est supérieur à 0,6, la solution peut se solidifier rapidement quand la température diminue, ce qui entraine des complications lors de la manipulation et du traitement de la solution.
Par solvant du PLA, nous entendons un ester lactique, tel que par exemple un lactate d’alkyle, ou par exemple du lactate d’éthyle.
Une séparation de la matière solide comprenant les fibres textiles non- PLA et les fibres textiles contenant du PLA non dissoutes de la matière liquide comprenant le solvant du PLA et les fibres textile contenant du PLA dissoutes s’effectue par séparation liquide/solide au moyen par exemple de filtres sous pression tels que filtre à tamis, filtre à cuve, filtre à cadres, filtre monoplaques, filtre presses, ou équivalent, au moyen de filtre sous vide tels que filtre Nutsche, filtre à disque, filtre à tambourrotatif à couteau ou à bande sortante, filtre à tambour rotatif à pré-couches, filtre à bande, filtre à plan horizontaux, filtre à godets ou équivalent, ou au moyen de filtre par gravité.
Le lavage de la matière solide par le solvant du PLA permet de diminuer la quantité de PLA résiduel dans la matière solide ainsi que d’augmenter la proportion de PLA dissout par rapport à la quantité de PLA initial.
Le traitement de la matière liquide comprenant le solvant du PLA et les fibres textiles contenant du PLA dissoutes permet de récupérer de l’acide lactique. Cet acide lactique pourra être utilisé pour différentes applications, par exemple pour former du PLA. Le PLA non dissout lors de l’étape d’introduction du solvant du PLA peut éventuellement être sous forme de fibre.
De préférence, les fibres textiles non-PLA sont des fibres naturelles.
De préférence, le mélange de fibres textiles comprend de 0 à 30% de fibres textiles non-PLA synthétiques, préférentiellement moins de 20% de fibres textiles non-PLA synthétique, préférentiellement moins de 10% de fibres textiles non-PLA synthétique.
Par fibres naturelles, au sens de la présente invention, on entend des fibres d’origine animale ou végétale.
Par fibre textile non-PLA synthétique, au sens de la présente invention, on entend des fibres textiles produite à partir d’une matière obtenue par synthèse de composés chimiques à l’exception du PLA et de l’acide lactique, comme par exemple des fibres textiles polyamides, polyesters (exemple2).
Selon la présente invention, l’ajout de solvant du PLA pour obtenir un rapport massique entre la masse de PLA et la masse de solvant du PLA compris entre 0,06 et 0,09 à une température comprise entre 100 et 130°C permet de solubiliser des fibres textiles contenant du PLA sans dégrader les fibres textiles non-PLA.
En effet, les autres polymères contenus dans le mélange de fibres textiles non-PLA, constituants les tierces fibres textiles sont sensibles à l’hydrolyse et/ou à l’alcoolyse. Si ces tierces fibres textiles polymère entrent dans le milieu réactionnel de dépolymérisation à savoir de l’étape de traitement pour récupérer l’acide lactique de la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes, leur structure moléculaire sera altérée et par conséquent leurs propriétés physico-chimiques qui les rendent propre à des applications textiles aussi. En les récupérant rapidement, après dissolution du PLA via un procédé de séparation solide/liquide, mais avant le traitement pour récupérer l’acide lactique (dépolymérisation du PLA), leurs propriétés sont préservées et on peut envisager une nouvelle utilisation du polymère des tierces fibres textiles pour une nouvelle application textile ou autre. L’intérêt de séparer les autres fibres textiles avant la dépolymérisation selon la présente invention est donc double. Dans un mode de réalisation, le solvant du PLA est un ester lactique, de préférence un lactate d’alkyle et particulièrement le lactate d’éthyle. Cela présente l’avantage d’obtenir une dissolution rapide et importante du PLA.
Dans un mode de réalisation particulier de la présente invention, le solvant du PLA utilisé pour laver les fibres textiles non-PLA après la séparation liquide solide est enrichi en PLA résiduel et est récupéré pour le soumettre à un traitement pour récupérer de l’acide lactique. Cela présente l’avantage de diminuer la quantité de PLA résiduel dans les fibres textiles non-PLA. Un autre avantage est d’augmenter la quantité de PLA dissout, ce qui conduit à l’augmentation de la quantité d’acide lactique récupéré après traitement.
Le PLA résiduel provient de PLA captif des fibres non-PLA et du PLA des fibres contenant du PLA non dissoutes.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le traitement pour récupérer de l’acide lactique du solvant du PLA utilisé pour laver les fibres textiles non-PLA après la séparation liquide solide, enrichi en PLA résiduel et le traitement pour récupérer de l’acide lactique de la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes est effectué simultanément ou séparément. Cela présente l’avantage de diminuer les étapes de traitement si les fractions peuvent être rassemblées ou à l’inverse de traiter de manière différente les fractions comprenant du PLA dissout.
Dans un mode de réalisation préféré du procédé selon la présente invention, le solvant du PLA utilisé pour laver les fibres textiles non-PLA après la séparation liquide solide, enrichi en PLA résiduel est ajouté à la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes. Cela présente l’avantage de simplifier le procédé en rassemblant les fractions contenant du PLA dissout.
Dans un mode de réalisation préférentiel du procédé selon la présente invention, le traitement pour récupérer de l’acide lactique s’effectue soit par hydrolyse soit par alcoolyse de la solution du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes formant une solution de solvant du PLA contenant du PLA en solution. Cela présente l’avantage de récupérer de l’acide lactique avec un haut rendement par rapport à la quantité de PLA dissous initial. Dans un mode de réalisation particulier du procédé selon la présente invention, la séparation liquide/solide est une filtration ou une extraction liquide/solide et s’effectue de préférence dans un filtre presse, préférentiellement dans un filtre à piston, un filtre à tamis, un filtre à cuve, un filtre à cadres, un filtre monoplaques, un filtre Nutsche, un filtre à disques un filtre à tambour rotatif à couteau ou à bande sortante, un filtre à tambour rotatif à précouche, un filtre à bande, un filtre à plans horizontaux ou un filtre à godets, à une température comprise entre 20 et 80°C. Cela permet de séparer la matière solide de la matière liquide avec le maximum d’efficacité. Étant donné que la majorité du PLA se trouve sous forme dissoute dans la matière liquide, il est important de récupérer un maximum de ce liquide afin de pouvoir d’une part obtenir des fibres textiles non-PLA les moins contaminés par du PLA résiduel et d’autre part de former un maximum d’acide lactique à partirdu traitement de la matière liquide contenant le PLA dissous.
Dans un mode de réalisation avantageux selon la présente invention, les fibres textiles non-PLA récupérée sont soumises à un traitement de fibres textiles non PLA avant d’être recardées et refilées comprenant un rinçage des fibres textiles non PLA agencé pour éliminer du solvant résiduel, à l’aide d’une solution aqueuse et un séchage des fibres textiles non PLA rincées. Le rinçage à l’aide d’une solution aqueuse permet de nettoyer les fibres textiles non-PLA en éliminant le solvant résiduel utilisé pour dissoudre le PLA. Ce rinçage combiné à un séchage permet d ’obtenir dans certains cas une fine poudre comprenant du PLA. Cette poudre pourra par la suite être isolée permettant d’obtenir des fibres textiles non-PLA purifiées pouvant être recardées et refilées.
Dans un mode de réalisation préférentiel selon la présente invention, le traitement des fibres textiles non-PLA comprend en outre une étape de récupération de PLA résiduel sous forme de poudre, formé durant le rinçage et séchage des fibres textiles non-PLA, par exemple par sonication, vibration, criblage, mise en mouvement, trituration, et analogue. Cela présente l’avantage d’augmenter la quantité de PLA récupérée durant le procédé. Ce PLA pour par la suite être traité, par exemple en le dissolvant dans un solvant du PLA et engagé dans une étape de traitement pour récupérer de l’acide lactique.
Avantageusement, selon la présente invention, le procédé comprend en outre, une étape de décontamination du mélange de fibres textiles avant l’introduction du solvant du PLA au mélange de fibres textiles. Cela présente l’avantage de réduire les contaminants éventuels et de ne traiter qu’un mélange de fibre textiles comprenant des fibres textiles non-PLA et des fibres textiles contenant du PLA. Une étape de décontamination peut être, par exemple, un lavage dans une solution aqueuse.
De manière préférentielle, selon la présente invention, la décontamination du mélange de fibres textiles consiste à effectuer entre 3 et 12 lavages de matières textiles, plus particulièrement de 3 à 10 lavages, de préférence entre 8 et 10 lavages, dans une eau à une température comprise entre 30 et 40°C, plus particulièrement à une température d’environ 35°C. Dans le cas du recyclage de textile, une ou plusieurs étapes de lavages peuvent être nécessaire avant de procéder au recyclage du PLA. Il est possible que des contaminants soient soluble dans le solvant du PLA et perturbent l’étape de traitement pour récupérer de l’acide lactique. Il est donc avantageux de procéder à une décontamination du mélange de fibres textiles. Il est apparu qu’il peut être nécessaire d’effectuer plusieurs lavages pour obtenir un mélange de fibres textiles décontaminés.
Dans un mode de réalisation préférentiel du procédé selon la présente invention, un ou plusieurs des 3 à 12 lavages, plus particulièrement des 3 à 10 lavages, de préférence des entre 8 et 10 lavages, est effectué dans une eau comprenant un détergent. La présence d’un détergent permet la solubilisation de contaminant qui ne sont pas soluble dans l’eau. L’utilisation de détergent permet de réduire de manière avantageuse la quantité de contaminants dans le mélange de fibres textiles. Les résidus de détergent éventuels peuvent être éliminés par un lavage dans une eau ne comprenant pas de détergent.
Dans un mode de réalisation préféré selon la présente invention, le procédé comprend en outre, une étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé, avant l’introduction du solvant du PLA au mélange de fibres textiles. Cela est avantageux car la présence d’eau lors de la dissolution des fibres contenant du PLA peut entrainer la formation d’acide lactique. La présence d’acide lactique diminue le rendement lors de l’étape de traitement pour récupérer de l’acide lactique. Il a été constaté que l’étape de séchage doit avantageusement être réalisée quelle que soit la composition chimique des fibres textiles car leur nature physique est encline à emprisonner l’eau dans leur structure. Dans un mode de réalisation préférentiel de la présente invention, le séchage du mélange de fibres textiles décontaminé est un séchage dans un sécheur à tambour à conduction externe, un séchage aéroporté, un séchage sur tapis à percussion ou à rayonnement, ou encore un séchage sur sécheur pertes diélectriques.
Plus particulièrement, selon la présente invention, l’étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé s’effectue à une température comprise entre 60 et 75°C.
Avantageusement, selon la présente invention, l’étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé s’effectue en atmosphère ventilée.
Dans un mode de réalisation particulier selon la présente invention, l’étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé est un séchage dans un tambour à conduction externe, dans un sécheur aéroportant, dans un sécheur à tapis à percussion ou à rayonnement, ou encore dans un sécheur à pertes diélectriques.
Dans un mode de réalisation préférentiel, le procédé comprend en outre une étape de dosage du PLA dans le mélange de fibres textiles permettant d’ajuster la proportion de solvant du PLA à ajouter dans la cuve pour que le rapport massique entre la masse de PLA et la masse de solvant du PLA soit compris entre 0,06 et 0,09.
Brève description des dessins
D’autres caractéristiques, détails et avantages de l’invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non limitatif et en faisant référence aux dessins et aux exemples.
La figure 1 est un spectre FTIR-ATR d’un échantillon de t-shirt contenant un mélange de fibre textile comprenant du PLA, du modal et de l’élasthanne avant d’être engagé dans le procédé selon l’invention.
La figure 2 est un spectre FTIR-ATR d’un échantillon de fibres textiles non- PLA, provenant dudit t-shirt, récupérées à la fin du procédé selon l’invention.
Ces spectres sont analysés à l’exemple 5. DESCRIPTION DÉTAILLÉE D’UN MODE DE RÉALISATION PRÉFÉRÉ
Afin de gérer la fin de vie des vêtements en matière textile avec efficacité, et assurer un rendement en recyclage très élevé, de préférence supérieur à 90% des textiles à traiter, la Demanderesse a mis au point un procédé unique comportant une isolation des fibres contenant du PLA, des autres fibres, et un traitement des fibres résiduelles non endommagées afin de les réutiliser pour une nouvelle filature.
Dans le cadre de la gestion de fin de vie des vêtements en matière textile, on peut dire, qu’au cours du temps les propriétés mécaniques des fibres des vêtements vont se détériorer et le vêtement perdra de sa tenue et de son lustre. Lorsque son aspect ne plaira plus au client soit en raison de cette détérioration soit en raison d’un effet de mode, il sera virtuellement arrivé en fin de vie.
Un des avantages du procédé de l’invention réside dans le fait qu’au départ il est conçu pour traiter tous les types de fibres sans nécessiter un tri préalable.
On introduit dans une cuve tous les vêtements à traiter pour les soumettre à une étape de décontamination.
La première étape de son recyclage permet d’enlever les divers contaminants qui restent accrochés à la fibre textile, comme les résidus de plusieurs colorations antérieures ; on a également aussi des oligomères ou trimères résiduels qu'il est avantageux de retirer avant traitement ultérieur.
Selon le procédé de l’invention, la décontamination des textiles s’effectue plus particulièrement en réalisant de 3 à 12 lavages, de préférence de 3 à 10 lavages, parfois de 3à 8 ou de 8 à 10 lavages, plus particulièrement 10 dans la forme de réalisation décrite ici, des textiles. Au moins un lavage est effectué, de préférence au moins 3, plus particulièrement au moins 5, voire 8, encore plus particulièrement tous les lavages sont effectués dans une eau à une température comprise entre 30 et 40 °C, de préférence 35 °C. Au moins un lavage est effectué, de préférence au moins 3, plus particulièrement au moins 5, voire 8, encore plus particulièrement tous les lavages sont effectués dans une eau contenant un détergent usuel, et ensuite un séchage sous flux d’air chaud à une température comprise entre 35 et 45 °C de préférence 40 °C. Cependant, cette étape de décontamination peut également être réalisée par n’importe quel autre procédé connu comme celui décrit dans le US6844307.
Le produit décontaminé ainsi récupéré va être soumis à une étape pour isoler les fibres des textiles contenant du PLA, par dissolution dans un solvant dérivé de l’acide lactique, de préférence un ester lactique, plus particulièrement un lactate d’alkyle et plus préférentiellement du lactate d’éthyle.
Après récupération de la solution d’ester lactique, les fibres textiles résiduelles sont versées dans une cuve munie d’un système d’extraction liquide/solide, comme par exemple, un filtre et un piston afin d’exercer une action de « presse », tandis que la solution dans l’ester lactique peut être traitée selon des procédés connus afin de retrouver l’acide lactique (dépolymérisation par hydrolyse). Le rendement de la réaction d’hydrolyse est de l’ordre de 98% ce qui signifie que l’on perd très peu et que l’on peut refaire des fibres sans pratiquement perdre quoi que ce soit du monomère de base.
Cette étape permet la séparation des fibres PLA des diverses fibres qui pourraient avoir été mélangées au PLA pour la confection du textile recyclé, sans impacter leur nature chimique ni leurs propriétés physiques à l’exception des fibres dites élasthanne (fibres textiles composées au moins à 80% en masse de polyuréthane).
Le système d’extraction liquide/solide permet de séparer les fibres textiles non PLA du solvant d’ester d’acide lactique contenant le PLA en solution. Le système d’extraction liquide/solide est de préférence un système d’extraction liquide/solide sous presse, plus particulièrement un système comprenant un filtre et un piston. Ce système applique une force de pression à l’aide d’un piston équipé d’un filtre, qui empêche les fibres non-solubles à migrer vers la phase liquide. Ainsi, nous obtenons une phase liquide qui est essentiellement solvant dérivé lactique et du PLA dissous dedans, et une phase solide contenant les fibres résiduelles de l’action de presse appelées « gâteau ».
La filtration exercée sur les fibres est conduite à une température comprise entre 20 et 80°C à l’aide d’un filtre à piston, de préférence de type Nutsche ou de tout autre procédé de filtration similaire comme décrit précédemment, exerçant une pression afin de séparer le solide du liquide, et connu en soi de l’homme de l’art. Plusieurs dissolutions suivies de filtrations successives permettent alors d’optimiser le rendement et enlever tout résidu de PLA dissous.
Les fibres textiles filtrées sont ensuite rincées pour éviter tout résidu de solvant. Après être cardée pour éliminer toutes impureté aux fibres courtes, le voile obtenu pourra être filé pour recréer du fil et mis en œuvre sous la forme de textile adéquat aux propriétés des fibres filtrées.
Le rendement de cette opération est proche de 96 % ce qui montre l’avantage du procédé qui permet de récupérer pratiquement 100 % à la fois sous forme de fibres réutilisables et de monomère.
EXEMPLES.-
EXEMPLE 1.-
Soit deux vêtements propres de deux compositions différentes : l’un est composé de 50/50% cachemire/PLA que nous allons appeler mélange 1 et un deuxième de 47/47/6 % viscose/PLA/élasthanne que nous allons appeler mélange 2. Les deux vêtements ont été effilochés préalablement à la filtration, et représentent chacun une masse de 75 g. Les effilochés des deux vêtements ont été séparément mis en solution dans un volume de 500 ml de lactate d’éthyle, à 120 °C.
Le ratio masse PLA/lactate d’éthyle des deux mélanges sont de 0.075 et 0,08, pour les mélanges 1 et 2 respectivement. La dissolution du PLA est complète après 1 heure.
Au moyen d’une presse équipée d’un piston, préalablement chauffée, la solution de lactate d’éthyle contenant le PLA dissous est pressée hors du reste des fibres. Le résidu des fibres est rincé avec du lactate d’éthyle à 120°C et filtré une seconde fois. Les résultats sont montrés au tableau 1 .-
Tableau 1.-
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Les fibres de cachemire sont séchées et le PLA restant apparaît sous forme de fine poudre blanche. Un nettoyage au moyen d’une sonde ultrason ou toute méthode de criblage connue de l’homme de l’art permet de récupérer cette poudre et d’améliorer significativement le rendement de la réaction.
Les fibres de viscose après avoir été séchées laissent apparaitre la même fine poudre blanche de PLA, mais semblent garder leur propriétés physique (morphologique et toucher). En revanche, les 6% initiaux d’élasthanne se sont fragmentés pendant le processus, et n’ont pas pu être récupérés. EXEMPLE 2.-
Afin de vérifier l’état morphologique des fibres post filtration, différentes fibres textiles sans contaminants ont été mises en solution dans du lactate d’éthyle à 120 °C, avec des prélèvements à 1 h puis à 4 h : coton, polyester, lin, laine, viscose, lyocell and élasthanne. Des prélèvements ont été fait avant la mise en solution, après une heure et après 4 heures.
Pour chaque prélèvement, les mêmes analyses ont été faites pour évaluer une possible dégradation des fibres dans le lactate d’éthyle dans les conditions de dissolution du PLA lors d’un processus de recyclage chimique par hydrolyse ou alcoolyse. Les résultats sont montrés au tableau 2.- Tableau 2.-
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A partir de ces résultats, nous pouvons confirmer que le process de filtration/séparation des fibres PLA et les autres fibres textiles permet la réutilisation et la conservation des propriétés initiales de la fibre : aspect visuel et morphologique, dimensions (longueur et diamètre), et état de surface. Hormis l’élasthanne, qui a démontré une perte de qualité au bout d’une heure d’immersion dans le solvant chaud.
EXEMPLE 3.- : ILLUSTRATION DE L’IMPORTANCE DU SÉCHAGE
Au départ d’un vêtement à base de PLA, nous avons découpé des lanières de 1 x 8 cm et les avons soumis à une étape de décontamination consistant en 3 lavages dans une eau à 40°C, et ensuite séché dans une étuve ventilée, à une température de 70 °C pendant 15 h. On a pris 700 g de lanières en PLA séchées qui ont été ensuite mises en solution afin qu’elles soient recyclées chimiquement (dépolymérisées), dans 700 g de lactate d’éthyle. La dissolution des fibres a été faite à 1 10 °C et à pression atmosphérique. Une fois le PLA dissous dans le lactate d’éthyle, le mélange a été introduit dans un réacteur de laboratoire avec 900 g d’éthanol anhydre, et 7g d’un catalyseur connu pour ce type de réaction (tin bis(2- ethylhexanoate)). Le tout a été amené à une température de 160 °C, sous une agitation de 2000 RPM, jusqu’à l’obtention d’une pression de 7 bars. La réaction a été arrêté au bout de 4 h.
Le PLA introduit au début de la réaction a été presque intégralement converti en lactate d’éthyle (dépolymérisé). Le tableau 3 montre les résultats analytiques obtenus par Chromatographie en phase gazeuse (GC) :
Tableau 3.-: Résultats de l'analyse GC du produit de la réaction après 4 h.
Figure imgf000018_0001
Nous avons obtenu 80,47 % de lactate d’éthyle à 4 h contre 30,25 % au début de la réaction. Le reste est principalement constitué d’éthanol restant de la réaction, et d’oligomères et dérivés de lactate d’éthyle.
Signification des abréviations :
EL : lactate d’éthyle
LA : acide lactique
L2Et : dimère de lactate d’éthyle
L2A : dimère d’acide lactique
L3Et : trimère de lactate d’éthyle
L3A : trimère d’acide lactique
La quantité d’eau limitée et contrôlée au départ montre l’effet bénéfique vu que la quantité de lactate d’éthyle convertie est très importante.
Ce mode opératoire a été répété en modifiant les quantités de PLA initiales et de lactate d’éthyle engagées dans le procédé (voir tableau 4). Ces modifications de quantités de matière n’induisent pas de changement dans le rendement de conversion du PLA en lactate d’éthyle.
Tableau 4.- : Quantité de PLA et de lactate d'éthyle engagée dans le procédé
Figure imgf000019_0001
EXEMPLE 4.- : Quantité de matière récupérée après lavage et séchage.
Un t-shirt composé intégralement de 250g de PLA a été engagé dans une étape de décontamination consistant en 8 lavages dans une eau à 35°C, l’eau du troisième lavage comprenant également un détergent. Le t-shirt est ensuite engagé dans une étape de séchage en atmosphère ventilée à 70°C. Le t-shirt est ensuite pesé et sa masse est de 250g.
EXEMPLE 5.- : Analyse du textile avant et après le procédé Un t-shirt contenant un mélange de fibres textile comprenant du PLA, du modal et de l’élasthanne a été analysé avant et après être engagé dans le procédé selon l’invention par analyse FTIR-ATR avec les paramètres suivants :
Résolution : 2cm-1
Scans d’échantillon : 64 scans (>140s) - Scans du bruit de fond : 32 scans
Gamme spectrale : 4000-400cm’1
L’ensemble d'échantillons est analysé à l'aide d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) avec une fenêtre de réflectance totale atténuée (ATR) pour obtenir des données d'absorbance FTIR-ATR. Les procédés décrits utilisent un spectromètre tel qu'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) avec une fenêtre de réflectance totale atténuée (ATR). Pendant toutes les mesures d'absorbance FTIR-ATR, chaque échantillon est pressé contre la fenêtre ATR avec une pression suffisante pour assurer un contact intime entre l'échantillon et la fenêtre ATR. Une pression suffisante pour déformer l'échantillon augmentera l'étendue du contact de l'échantillon avec la fenêtre ATR et entraînera une bonne absorbance FTIR-ATR de l'échantillon.
Les spectres d’analyse FTIR-ATR d’un échantillon dudit t-shirt avant et après le procédé se trouvent en figure 1 et figure 2 respectivement. La description des pics se trouve dans le tableau 5. Tableau 5.- : Pics principaux lors des analyses FTIR-ATR avant et après le procédé.
Figure imgf000020_0001
Figure imgf000021_0001
Le procédé selon l’invention a permis de récupérer plus de 95% du PLA se trouvant initialement dans le t-shirt et plus de 95% des fibres textiles non-PLA composant le t- shirt.
EXEMPLE COMPARAT! F. - Nous avons procédé de la même manière que dans l’exemple 3 pour recycler chimiquement un vêtement à base de PLA. Or, cette fois ci le vêtement n’a pas été séché. Nous avons dissous 700 g de lanières en PLA non séchées dans 700 g de lactate d’éthyle. Une fois dissous, le mélange a été introduit dans un réacteur de laboratoire, avec 900 g d’éthanol anhydre, et 7 g de catalyseur. Les paramètres de la réaction ont été les mêmes que l’exemple précédent. Au bout de 4 heures, nous avons arrêté la réaction, et le produit obtenu a été analysé également par GC. Les résultats sont présentés dans le tableau 6.- Tableau 6.- : Résultats de l’analyse GC du produit de la réaction après 4 h.
Figure imgf000022_0001
Nous avons 67,1 1 % de lactate d’éthyle à 4 h contre 30,25 % au début de la réaction. Le reste est principalement constitué d’éthanol restant de la réaction, et d’oligomères et dérivés de lactate d’éthyle.
Nous en déduisons que les rendements à la suite du recyclage chimique sont bien supérieurs lorsque le textile initial, ici PLA, a été séché préalablement.
Le traitement des fibres textiles non-PLA récupérées en fin de procédé peut comprendre, de manière optionnelle, une séparation des différentes fibres en fonction de leur nature.
Les fibres textiles non-PLA récupérées en fin de procédé gardent leurs propriétés physico-chimiques, même après dissolution des molécules de PLA.
Il est possible de séparer les fibres textiles non-PLA lors de l’étape de récupération des fibres textiles non-PLA. Il est possible, par exemple si ces fibres textiles non-PLA comprennent du polyester et des fibres naturelles, d’engager ces fibres textiles non-PLA dans un procédé de dissolution et de dépolymérisation dudit polyester, en suivant par exemple l’enseignement de US2021 /0261748. Il est également possible de ne pas séparer les fibres textiles non-PLA récupérées lors de l’étape de récupération. Ce mélange de fibres textiles non-PLA peut alors être utilisés pour des applications où la pureté des fils n’est pas requise, tel que du bourrage de matelas ou de l’isolation.
D’autres formes de réalisation sont décrites dans les revendications annexées. Il est bien entendu que la présente invention n’est en aucune façon limitée aux formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement d’un mélange de fibres textiles comprenant des fibres textiles non-PLA et des fibres textiles contenant du PLA, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
Introduire le mélange de fibres textiles dans une cuve
Introduire dans cette cuve un solvant du PLA en quantité prédéterminée, à une température comprise entre 100 et 130°C pour former d’une part une solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes, et d’autre part du PLA non dissout et des fibres textiles non-PLA en suspension
Laver les fibres textiles non-PLA au moyen du solvant du PLA,
Récupérer la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes pour la soumettre à un traitement pour récupérer de l’acide lactique, et
Récupérer les fibres textiles non-PLA pour les traiter pour les recarder et les refiler dans lequel le solvant du PLA en quantité prédéterminée est ajouté de telle manière que le rapport massique entre la masse de PLA et la masse de solvant du PLA soit compris entre 0,05 et 0,6, le procédé comprenant en outre l’étape suivante :
Séparer les fibres textiles non-PLA et les fibres textiles contenant du PLA non dissoutes de la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes par séparation liquide/solide pour récupérer d’une part les fibres textiles non PLA et les fibres textiles contenant du PLA non dissoutes et d’autre part la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le solvant du PLA est un ester lactique, de préférence un lactate d’alkyle et particulièrement le lactate d’éthyle.
3. Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le solvant du PLA utilisé pour laver les fibres textiles non-PLA après la séparation liquide solide est enrichi en PLA résiduel et est récupéré pour le soumettre à un traitement pour récupérer de l’acide lactique.
4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le traitement pour récupérer de l’acide lactique du solvant du PLA utilisé pour laver les fibres textiles non- PLA après la séparation liquide solide, enrichi en PLA résiduel et le traitement pour récupérer de l’acide lactique de la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes est effectué simultanément ou séparément.
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 3 ou 4, dans lequel le solvant du PLA utilisé pour laver les fibres textiles non-PLA après la séparation liquide solide, enrichi en PLA résiduel est ajouté à la solution formée du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes.
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le traitement pour récupérer de l’acide lactique s’effectue soit par hydrolyse soit par alcoolyse de la solution du solvant du PLA et des fibres textiles contenant du PLA dissoutes formant une solution de solvant du PLA contenant du PLA en solution.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’en ce que la séparation liquide/solide est une filtration ou une extraction liquide/solide et s’effectue de préférence dans un filtre presse, préférentiellement dans un filtre à piston, un filtre à tamis, un filtre à cuve, un filtre à cadres, un filtre monoplaques, un filtre Nutsche, un filtre à disques un filtre à tambour rotatif à couteau ou à bande sortante, un filtre à tambour rotatif à précouche, un filtre à bande, un filtre à plans horizontaux ou un filtre à godets, à une température comprise entre 20 et 80°C.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les fibres textiles non-PLA récupérée sont soumises à un traitement de fibres textiles non PLA avant d’être recardées et refilées comprenant un rinçage des fibres textiles non PLA agencé pour éliminer du solvant résiduel, à l’aide d’une solution aqueuse et un séchage des fibres textiles non PLA rincées.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le traitement des fibres textiles non-PLA comprend en outre une étape de récupération de PLA résiduel sous forme de poudre, formé durant le rinçage et séchage des fibres textiles non-PLA, par exemple par sonication, vibration, criblage, mise en mouvement, trituration, et analogue.
10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant en outre, une étape de décontamination du mélange de fibres textiles avant l’introduction du solvant du PLA au mélange de fibres textiles.
1 1. Procédé selon la revendication 10, dans lequel, la décontamination du mélange de fibres textiles consiste à effectuer entre 3 et 12 lavages de matières textiles, plus particulièrement de 3 à 10 lavages, de préférence entre 8 et 10 lavages, dans une eau à une température comprise entre 30 et 40°C, plus particulièrement à une température d’environ 35°C.
12. Procédé selon la revendication 1 1 , dans lequel un ou plusieurs des 3 à 12 lavages, plus particulièrement des 3 à 10 lavages, de préférence des entre 8 et 10 lavages, est effectué dans une eau comprenant un détergent.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications 10 à 12, comprenant en outre, une étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé, avant l’introduction du solvant du PLA au mélange de fibres textiles.
14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel le séchage du mélange de fibres textiles décontaminé est un séchage dans un sécheur à tambour à conduction externe, un séchage aéroporté, un séchage sur tapis à percussion ou à rayonnement, ou encore un séchage sur sécheur pertes diélectriques.
15. Procédé selon l’une quelconque des revendications 13 ou 14, dans lequel l’étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé s’effectue à une température comprise entre 60 et 75°C.
16. Procédé selon l’une quelconque des revendications 13 à 15 dans lequel l’étape de séchage du mélange de fibres textiles décontaminé s’effectue en atmosphère ventilée.
17. Procédé selon l’une quelconque des revendications 10 à 16, comprenant en outre une étape de réduction de taille du mélange de fibres textiles avant ou après l’étape de décontamination ou encore après l’étape de séchage, de préférence la réduction de taille du mélange de fibres textiles est choisie parmi une densification mécanique, comme par exemple, une découpe par coupeuse guillotine, un broyage, un émottage, une extrusion, un émiettement, un boudinage, une granulation, un effilochage.
18. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre une étape de dosage du PLA dans le mélange de fibres textiles.
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US6844307B1 (en) 2002-02-04 2005-01-18 Jeffrey Todd Sumner Compositions to reduce textile contaminants and associated processing methods
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