KR101993301B1 - 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 투명도가 높고 저전압에서 60℃ 이상의 발열온도를 유지하며, 유연성이 우수한 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법에 관한 것으로서, a) 케라틴 수용액에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 방사용액을 얻는 단계와; b) 상기 방사용액을 전기방사시켜 케라틴/폴리비닐알코올 불투명 나노매트를 얻는 단계와; c) 상기 불투명 나노매트를 열처리한 다음 알코올 분위기 하에서 방치하여 수불용성 불투명 나노매트를 얻는 단계와; d) 상기 수불용성 불투명 나노매트를 물에 침지시킨 후 건조하여 투명 나노매트를 얻는 단계와; e) 상기 투명 나노매트 상에 실버나노층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법{Transparent nano-mat with plane heating and manufacturing method thereof}

본 발명은 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 투명도가 높고 저전압에서 60℃ 이상의 발열온도를 유지하며, 유연성이 우수한 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 자동차용 유리는 자동차의 전면을 마감하는 전면유리와, 각각의 도어에 형성되는 도어유리와, 자동차의 후면에 형성되는 후면유리로 구성된다.

이때, 후면유리는 발열이 가능한 구조를 이루고 있어, 습기가 발생하거나 겨울철 성애가 발생할 경우 열을 가해 신속하게 제거함으로 운전중 후방 시야의 확보가 가능하게 되는 것으로, 이는 유리에 형성된 Au박막 또는 Cr 박막을 통해 형성된 다수열의 패턴에 전원을 인가하게 되면 그 박막(열선)의 발열작용에 의해 가능하게 된다.

종래의 발열유리는 다수열의 패턴 구성으로 인해 부득이 후면 유리에만 한정하여 적용하여야 하는 단점이 있었으며, 이러한 단점으로 인해 겨울철 눈이 내려 얼어 붙는 경우 장시간에 걸쳐 전면 유리에 히터 등을 가해 녹인 상태에서 주행을 하여야 하는 등의 불편함이 있었다.

이와 같은 발열유리의 문제점을 해소하기 위해 특허문헌 0001 내지 0002가 제안된 바 있다.

특허문헌 0001은 자동차용 발열유리에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 외부로 노출되는 패턴이 없게 하여 자동차의 후면유리로의 사용은 물론, 전면 유리의 적용이 가능하게 하는 등 발열유리의 사용 효율성의 향상을 가져오게 하며, 또한, 유리 전체면에 대하여 발열면을 형성함으로써, 발열 작동시 신속하면서도 빠른 열전도성을 가지게 하기 위한 그래핀을 함유한 자동차용 발열유리에 관한 것이다.

특허문헌 0002는 적층구조로 접합되는 한 쌍의 투명 유리기판; 상기 유리기판 중 제1유리기판 위에 적층 형성되고, 전원 인가시 면 전체에서 발열하게 되는 투명발열필름; 상기 투명발열필름에 외부 전원을 인가하기 위한 한 쌍의 전극; 상기 유리기판 간에 접합을 위한 투명접합막;을 포함하여 구성되며, 상기 투명발열필름은 그래핀으로 된 것을 특징으로 한다.

특허문헌 0001 및 0002는 유리기판에 그래핀층을 형성하여 발열유리를 제조한다. 그래핀층이 전사되는 유리기판의 경우 유연성이 좋지 못하고 전자성능을 부여하는데 제약이 많은 문제가 있다.

KR10-2017-0143185A (2017.12.29) KR10-1337960B1 (2013.12.02)

이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 투명도가 높고 저전압에서 60℃ 이상의 발열온도를 유지하며, 유연성이 우수한 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은,

a) 케라틴 수용액에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 방사용액을 얻는 단계와;

b) 상기 방사용액을 전기방사시켜 케라틴/폴리비닐알코올 불투명 나노매트를 얻는 단계와;

c) 상기 불투명 나노매트를 열처리한 다음 알코올 분위기 하에서 방치하여 수불용성 불투명 나노매트를 얻는 단계와;

d) 상기 수불용성 불투명 나노매트를 물에 침지시킨 후 건조하여 투명 나노매트를 얻는 단계와;

e) 상기 투명 나노매트 상에 실버나노층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 면상발열 투명 나노매트의 제조방법을 제공한다.

상기 a)단계는 케라틴 수용액에 폴리비닐알코올 수용액을 1:1 중량비로 혼합하는 것이 좋다.

그리고 상기 c)단계는 상기 불투명 나노매트를 120℃에서 10분간 열처리한 다음 50℃의 알코올 분위기 하에서 24시간 방치하는 것이 바람직하다.

아울러 본 발명은 면상발열 투명 나노매트의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 면상발열 투명 나노매트를 제공한다.

본 발명은 투명도가 높고 저전압에서 60℃ 이상의 발열온도를 유지하며, 유연성이 우수한 면상발열 투명 나노매트를 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 불투명 나노매트, 투명 나노매트 및 투명전도층이 형성된 나노매트에 대한 투명도를 테스트한 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 Ag 나노와이어의 스프리이 코팅시간에 따른 면상발열 투명 나노매트의 저항 측정결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 면상발열 투명 나노매트에 대한 벤딩테스트 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 면상발열 투명 나노매트에 대한 발열특성을 시험한 결과를 나타내는 도면이고,
도 5는 면상발열 투명 나노매트에 6.5V를 인가한 상태에서 열화상카메라로 촬영한 사진이다.

이하, 본 발명의 면상발열 투명 나노매트 및 그 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 면상발열 투명 나노매트의 제조방법은 케라틴/폴리비닐알코올 방사용액 제조단계, 불투명 나노매트 제조단계, 수불용성 불투명 나노매트 제조단계, 투명 나노매트 제조단계 및 실버나노층 형성단계를 포함한다.

먼저, 상기 케라틴/폴리비닐알코올 방사용액 제조단계는 케라틴 수용액에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 방사용액을 얻는 단계이다.

상기 케라틴 수용액은 머리카락, 동물의 털 등으로부터 추출하여 사용할 수 있다.

그리고 나노매트의 투명성 및 유연성의 향상을 위해 상기 케라틴 수용액에 상기 폴리비닐알코올 수용액을 1:1의 중량비로 혼합하여 케라틴/폴리비닐알코올 방사용액을 얻는 것이 좋다.

다음으로, 상기 불투명 나노매트 제조단계는 상기 케라틴/폴리비닐알코올 방사용액을 콜렉터(collector)에 전기방사시켜 불투명 나노매트를 제조한다.

그리고 상기 불투명 나노매트를 열처리한 다음 알코올 분위기 하에서 방치하여 수불용성 불투명 나노매트를 얻는다. 상기 불투명 나노매트를 투명화하기 위해서 물속에 바로 침지할 경우 물에 용해되어 나노매트가 필름화되기 때문에, 상기 불투명 나노매트를 투명화하기 전에 열처리한 다음 알코올 분위기 하에서 방치하여 수불용성 불투명 나노매트로 형성한다. 상기 불투명 나노매트를 투명화하기 전에 열처리한 다음 알코올 분위기 하에서 방치하면 상기 불투명 나노매트에 수분을 제거하고 수소결합을 유도하여 열적으로 안정한 수불용성 불투명 나노매트를 얻을 수 있다.

다음으로, 상기 수불용성 불투명 나노매트를 물에 침지시킨 후 건조하여 투명 나노매트를 얻는다. 상기 수불용성 불투명 나노매트를 물에 침지함으로서 상기 수불용성 불투명 나노매트의 나노섬유가 팽윤되어 투명해져 투명성이 향상된 투명 나노매트를 얻을 수 있다.

그리고 상기 투명 나노매트 상에 실버나노층을 형성하여 투명 전도층을 형성하여 면상발열 투명 나노매트를 제조한다. 이와 같이 제조된 면상발열 투명 나노매트는 투명도가 70% 이상이고, 12V 등의 저전압에서 60℃ 이상의 발열을 유지할 수 있는 효과가 있다.

이하, 본 발명의 면상발열 투명 나노매트의 제조방법을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

머리카락으로부터 추출한 케라틴 용액에 10 wt% 폴리비닐알코올을 1:1의 중량비로 혼합하여 방사용액을 얻었다. 상기 방사용액을 15kV의 전압이 걸려 있는 컬렉터 방향으로 전기방사하여 불투명 나노매트를 얻었다. 불투명 나노매트를 120℃에서 10분간 열처리를 한 후 50℃의 알코올 분위기 하에서 24시간 유지시켰고, 물에 침지시킨 후 건조하여 투명 나노매트를 얻었다.

다음으로 투명 나노매트를 핫플레이트 상에 안착시키고, 투명 나노매트 상에 Ag 나노와이어를 스프레이 코팅하여 투명 전도층을 형성하여, 실시예 1인 면상발열 투명 나노매트를 제조하였다.

[투명도 시험]

실시예 1의 공정 중 열처리 및 알코올 분위기를 유지시킨 불투명 나노매트(Before Dip & Dry), 물에 침지시킨 후 건조한 투명 나노매트(After Dip & Dry) 및 투명 전도층을 형성한 나노매트(Ag nanowire)에 대하여 투명도를 테스트하였고, 테스트 사진은 도 1과 같다.

투명 전도층이 형성된 불투명 나노매트는 도 1과 같이 투명도가 70% 이상으로 매우 높게 측정되었다.

[전기적 특성 시험]

실시예 1에서 핫플레이스 상에 안착시킨 투명 나노매트에 Ag 나노와이어의 스프레이 코팅시간을 10sec, 15sec, 20sec, 25sec 및 30sec로 변화시켜 투명 전도층을 형성하였고, 각각의 투명 전도층이 형성된 면상발열 투명 나노매트에 대한 저항을 측정하였고, 그 결과를 도 2로 나타냈다. 도 2와 같이 Ag 나노와이어의 코팅시간이 길어질 수록 저항은 점점 낮아졌다.

스프레이 코팅시간이 15sec일 때 투명도가 70%로서 우수할 뿐만 아니라 저항이 27Ω/cm²으로서 면상발열체로서 적정하였다.

[내구성 시험]

Ag 나노와이어의 스프레이 코팅시간이 15sec인 면상발열 투명 나노매트에 대하여 벤딩테스트를 실시하여 내구성을 시험하였고, 그 결과를 도 3으로 나타냈다.

도 3과 같이 400회 이상 벤딩테스트를 실시하더라도 저항변화율이 1.2 미만으로 우수하는 등 내구성이 우수하였다.

[발열특성 시험]

Ag 나노와이어의 스프레이 코팅시간이 15sec인 면상발열 투명 나노매트에 대하여 발열특성을 시험하였고, 그 결과를 도 4로 나타냈고, 6.5V를 인가한 상태에서 열화상카메라로 촬영한 사진을 도 5로 나타냈다.

도 4 및 도 5와 같이 6.5V의 저전압을 인가했을 때 65.7℃ 이상으로 발열하는 등 발열특성이 매우 우수하였다.

Claims (4)

1. a) 케라틴 수용액에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 방사용액을 얻는 단계와;
   b) 상기 방사용액을 전기방사시켜 케라틴/폴리비닐알코올 불투명 나노매트를 얻는 단계와;
   c) 상기 불투명 나노매트를 열처리한 다음 알코올 분위기 하에서 방치하여 수불용성 불투명 나노매트를 얻는 단계와;
   d) 상기 수불용성 불투명 나노매트를 물에 침지시킨 후 건조하여 투명 나노매트를 얻는 단계와;
   e) 상기 투명 나노매트 상에 실버나노층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 면상발열 투명 나노매트의 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 a)단계는 케라틴 수용액에 폴리비닐알코올 수용액을 1:1 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 면상발열 투명 나노매트의 제조방법.
   
3. 제2항에 있어서,
   상기 c)단계는 상기 불투명 나노매트를 120℃에서 10분간 열처리한 다음 50℃의 알코올 분위기 하에서 24시간 방치하는 것을 특징으로 하는 면상발열 투명 나노매트의 제조방법.
   
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 면상발열 투명 나노매트의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 면상발열 투명 나노매트.

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