CN110702248B - 一种基于石墨烯材料的热电传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种基于石墨烯材料的热电传感器，依次包括第一柔性层，石墨烯热电层和第二柔性层，石墨烯热电层贴合在第一柔性层上，石墨烯热电层为栅形结构，石墨烯热电层的两端设有引出端子，引出端子通过导线与外部电路连接，第二柔性层贴合在第一柔性层和石墨烯热电层上面；第一柔性层的热膨胀系数是第二柔性层的热膨胀系数的10～50倍，同时，本发明还提供了该热电传感器的制备方法。本发明的热电传感器具有优异的恢复性能，散热快，响应快，结构简单等优点。

Description

一种基于石墨烯材料的热电传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种基于石墨烯材料的热电传感器及其制备方法。
背景技术
现在许多研究已经涉及电热传感器的开发，在结构上，热电传感器由三层组成，一般制备成三明治结构，即活性层和基于活性层的上下两层衬底。在通电的情况下，活性层发热导致其衬底发生物理特性变化。具有这种高热导电性能的材料一般为碳系材料，如CNT，石墨烯，炭黑等。其中，石墨烯作为一种导热系数最高的材料，经常被用于加热膜，护眼罩等柔性器件中，石墨烯的高热导率特性也进一步支持石墨烯作为新电子器件材料的应用前景。目前热电传感器存在恢复性差，散热慢，响应滞后等缺点，所以开发具有短响应时间的低成本高灵敏度传感器，能够在广泛的温度下工作，对于环境，医药，制造业等的众多应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的恢复性差，散热慢，响应滞后等缺陷，提供一种具有优异恢复性的，散热快的，响应快的，结构简单的基于石墨烯材料的热电传感器。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于石墨烯材料的热电传感器，依次包括第一柔性层，石墨烯热电层和第二柔性层；所述石墨烯热电层贴合在第一柔性层上，所述石墨烯热电层为栅形结构，所述石墨烯热电层的两端设有引出端子，所述引出端子通过导线与外部电路连接；所述第二柔性层贴合在所述第一柔性层和所述石墨烯热电层上面；所述第一柔性层的热膨胀系数是所述第二柔性层的热膨胀系数的10～50倍。
进一步地，所述石墨烯热电层的栅形结构均匀分布在所述第一柔性层和所述第二柔性层之间，两个所述引出端子位于所述石墨烯热电层的同一端。
优选地，所述第一柔性层的材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)，或Ecoflex，所述第二柔性层的材料为聚酰亚胺(PI)，或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
优选地，所述第一柔性层的厚度为10～500μm，所述第二柔性层的厚度为15～200μm，所述石墨烯热电层的厚度为100～600μm。
优选地，两个所述引出端子由导电银浆制成，厚度为100～600μm，所述导线为铜箔片，厚度为100～600μm。
一种基于石墨烯材料的热电传感器制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将PDMS预聚体和交联剂按质量配比为6:1～10:1混合均匀，制备得到PDMS前驱体；或将SEBS溶解到己烷中，充分搅拌，配制成柔性薄膜前驱体；或将Ecoflex的A胶和B胶混合，配制成柔性薄膜前驱体；将纳米纤维素采用超声处理使之均匀分散在去离子水中，配制成纳米纤维素溶液；配置石墨烯乙醇分散液，将石墨烯乙醇分散液和纳米纤维素溶液按比例混合，超声处理，得到混合均匀的石墨烯混合液；其中纳米纤维素的含量为混合液总重量的30％～60％，石墨烯的含量为混合液总重量的10％～30％。
步骤S2、制备所述第一柔性层，将制备好的PDMS预聚体滴到硅片上，放置在旋涂仪上旋涂制膜，并烘干，得到PDMS薄膜,用等离子对PDMS膜表面进行清洁处理，得到表面洁净的PDMS薄膜；或将SEBS的己烷溶液或EcoflexA胶和B胶的混合物滴到硅片上，放置在旋涂仪上旋涂制膜，并烘干，得到SEBS薄膜或Ecoflex薄膜。
步骤S3、制备所述石墨烯热电层，将带有栅形结构的掩模模板放置在作为第一柔性层的PDMS薄膜、SEBS薄膜或Ecoflex薄膜表面，将石墨烯混合液倒在掩模模板里，将硅片放入真空干燥箱中烘干，烘干后将掩模模板从PDMS薄膜、SEBS薄膜或Ecoflex薄膜上剥离，然后在所述石墨烯热电层的栅形结构两端制作引出端子，将导线连接到引出端子上；
步骤S4、安装所述第二柔性层，将PI膜或者PET膜覆盖在第一柔性层上，按压PI膜或者PET膜，最后将第一柔性层从硅片上剥离,即可获得所述热电传感器。
在步骤S3中，在所述石墨烯热电层的栅形结构两端放上带有方形的掩模模板，然后将导电银浆灌在掩模模板上，取出掩模模板，并烘干导电银浆作为引出端子，将铜箔线作为导线用导电胶连接到方形导电银浆。
优选地，在步骤S2中，旋涂仪的转速为600rpm～2000rpm，旋涂时间为20s～100s，并放入真空干燥箱内，温度设为50℃～80℃，烘干0.5h～2h；在步骤S3中，将所述石墨烯热电层放入真空干燥箱内，温度设为50℃～80℃，烘干0.5h～2h，用导电银浆制作引出端子，然后放置在干燥箱内，温度设为60℃～80℃，烘干2h～8h。
本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器及其制备方法的有益效果是：(1)本发明提供的基于石墨烯材料的热电传感器，具有优异的恢复性能，散热快，响应快，结构简单等优点；(2)该热电传感器的第一柔性层和第二柔性层膨胀系数相差大，尤其采用了PDMS薄膜作为第一柔性层，PI膜或PET膜作为第二柔性层时，膨胀系数相差大，该热电传感器的灵敏度高，柔韧性好，重量轻，结构简单，制作工艺简单，可用于软体机器人等领域。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的立体展开图。
图2是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的俯视图。
图3是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的变形示意图。
图4是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的热响应图像。
图5是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的实施例里曲率与温度的关系图。
图6是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的实施例里曲率在响应和恢复时的变化图。
图7是本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的实施例里多次循环后的曲率变化。
其中:1.第一柔性层；2.石墨烯热电层；3.引出端子；4.导线；5.第二柔性层；6.固定夹具。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1-图2所示的本发明的一种基于石墨烯材料的热电传感器的具体实施例，其依次包括第一柔性层1、石墨烯热电层2和第二柔性层5，石墨烯热电层2贴合在第一柔性层1上，石墨烯热电层2为栅形结构，石墨烯热电层2的两端设有引出端子3，引出端子3通过导线4与外部电路连接；第二柔性层5贴合在第一柔性层1和石墨烯热电层2上面；第一柔性层1的热膨胀系数是第二柔性层5的热膨胀系数的10～50倍，第一柔性层1的优选膨胀系数高的材料，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)，或SEBS，或Ecoflex，厚度为10～500μm，第二柔性层5的优选膨胀系数低的材料，如PI或者PET等，厚度为15～200μm，石墨烯热电层2的厚度为100～600μm，这样由于温度的变化，两层柔性层膨胀系数的差异使得整个热电传感器发生弯曲变形，致使第一柔性层和第二柔性层之间石墨烯热电层2发生拉伸或收缩变化，进而石墨烯热电层2的电阻阻抗方式变化。
进一步地，石墨烯热电层2的栅形结构均匀分布在第一柔性层1和第二柔性层5之间，其栅的数量越多，发热越快，变化也越快，两个引出端子3位于石墨烯热电层2的同一端。优选地，两个引出端子3由导电银浆制成，厚度为100～600μm，导线4为铜箔片，或其他导电材料制成的片状或线状导线4，厚度为100～600μm，这样便于与外部电路连接，操作简单。
下面结合具体基于石墨烯材料的热电传感器的制备方法进一步的说明，本实施例实验中所用到的实验药品和实验仪器如下表格所示。
实验药品
Figure BDA0002203670790000041
实验仪器
Figure BDA0002203670790000051
步骤S1、前驱体的制备，分别称取5g PDMS预聚体和0.5g的交联剂，置于烧杯中混合均匀；配置浓度为1mg/mL的石墨烯乙醇分散液；最后称取10mg的纳米纤维素CNF，超声处理30min使之均匀分散在10mL去离子水中，配制成浓度为1mg/mL的CNF溶液。将石墨烯分散液和CNF溶液混合，石墨烯分散液和CNF溶液体积比为1:3，使得纳米纤维素的含量为总重量的30％～60％，石墨烯的含量为总重量的10％～30％，超声处理1h，得到混合均匀的石墨烯混合液。
步骤S2、第一柔性层1的制备：将制备好的PDMS预聚体滴到硅片上，放置在旋涂仪上，转速调到600rpm，旋涂时间为20s，旋涂完毕后，将硅片放于60℃烘箱中进行干燥，干燥时间为1h，干燥完后，将所得的PDMS薄膜放入等离子机中，用高纯氧轰击PDMS薄膜表面3-20min，其中，等离子机RF Power调至70％，氧气流量为15cc/min，等离子处理完PDMS表面，即可得到低表面能的PDMS薄膜，厚度为100μm。
步骤S3、制备石墨烯热电层2，将带有栅形结构的100μm厚掩模模板放置在PDMS薄膜表面，将步骤1里的石墨烯混合液倒在掩模模板里，将硅片放入真空干燥箱中烘干，温度设为80℃，烘干1h，烘干后将掩模模板从PDMS薄膜上剥离，在该步骤中或者是将石墨烯混合液倒在掩模模板过0.5h后，等石墨烯混合液表面干了以后，取出掩模模板，然后再放入真空干燥箱中烘干；然后将带有方形结构的掩模模板放置在石墨烯热电层2的栅形结构的两端，将导电银浆倒在掩模模板上，取下掩模模板后，将硅片放入干燥箱内，温度设为80℃，烘干2h，即可完成引出端子3的制作；最后将铜箔片作为导线4用导电胶连接到方形的引出端子3上，这样便于与外部电路的连接。
步骤S4、安装第二柔性层5，将厚度为15μm的PI膜覆盖在PDMS薄膜上方，用手轻轻按压PI膜，排出气泡，使得PI膜与PDMS薄膜紧密贴合，最后将PDMS薄膜整体从硅片上剥离,即可获得热电传感器。
以上试验过程中，也可采用SEBS薄膜或者Ecoflex薄膜作为第一柔性层，可采用PET膜替代PI膜作为第二柔性层；SEBS薄膜、Ecoflex薄膜、PDMS薄膜三种材料薄膜都具有比PI薄膜或者PET薄膜大的热膨胀系数。
SEBS前驱体的制备，裁剪小块SEBS材料，然后将它溶解到己烷中，充分搅拌，即得到SEBS前驱体。
Ecoflex前驱体的制备，直接将购买的Ecoflex，按照说明书将A胶和B胶混合均匀，配制成柔性薄膜前驱体。
同样将SEBS前驱体或者Ecoflex前驱体滴到硅片上，放置在旋涂仪上，转速调到600rpm，旋涂时间为20s，旋涂完毕后，将硅片放于60℃烘箱中进行干燥，干燥时间为1h，干燥完后，然后将SEBS或Ecoflex从硅片上剥离出来，即获得了SEBS薄膜或者Ecoflex薄膜。
用直流电源作为产热来源，通过红外相机(FLIR A300-Serious)拍摄热图像，用吉时利数字电表测量电学性能。
热电传感器基本原理：在石墨烯热电层2两端通电，电热膜中的碳分子在电阻中产生声子、离子和电子，由产生的碳分子团之间相互摩擦、撞击(也称布朗运动)而产生热能，热能又通过掌控波长在5-14μm的远红外线以平面方式均匀分布地电磁辐射出来，有效地电热能总转换率达99％以上且发热性能稳定。
如图3所示，用固定夹具6固定住热电传感器导线4的所在端部，利用PDMS(热膨胀系数αPDMS＝310×10-6K-1)薄膜和PI(热膨胀系数αPI＝20×10-6K-1)膜之间的不同热膨胀系数引起两种材料的应变失配。当传感器通电工作时，温度升高，由于PDMS薄膜的热膨胀系数大于PI膜的，所以热电传感器的PDMS面会向PI膜方向弯曲，致使PDMS薄膜和PI膜里石墨烯热电层2的电阻变化，当传感器断电时，温度降低，热电传感器朝相反方向弯曲。由此可根据热电传感器弯曲方向和弯曲曲率评估热电传感器工作状态下的温度变化。同样，PI膜可以替换成PET膜，PET膜的膨胀系数为αPET＝60×10-6K-1，PET膜与PDMS薄膜之间不同热膨胀系数也会引起两种材料的应变失配。
如图4所示，当在热电传感器施加6V的电压时，器件的温度很快就从室温20℃升至80℃左右，拍摄了热电传感器的相应热图像，发现热电传感器的发热方式为面发热，温度分布均匀。从图中可以发现在不同时间下，随着温度的升高逐渐向PI膜方向弯曲右侧，温度降低时膜的运动方向与加热时相反。实验通过测量热电传感器弯曲率来表征不同温度下的响应特征，如图5所示。在6V电压下，温度从最初的20℃，曲率为0.16cm-1，升温至80℃左右，曲率达到1.0cm-1左右。发现温度范围在20到80℃之间，曲率呈线性变化。
如图6和图7所示，热电传感器的响应和恢复时的变化图，及其多次循环后的曲率变化图，热电传感器在6V电压下工作一段时间后，石墨烯热电层2产生焦耳热导致器件温度升高，由于两层基底材料之间的热膨胀差异导致弯曲。结合图5发现当器件工作40s时，温度升高至30℃左右，曲率发生0.1cm-1的变化。当工作160s时，曲率达到最大值1.0cm-1左右。当热电传感器不处于工作状态时表面温度降低，曲率恢复过程与升温过程相似，如图6所示；而且100次循环过程中热器件的最大曲率几乎保持不变，说明该器件具有良好的稳定性，如图7所示。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种基于石墨烯材料的热电传感器，其特征在于，所述热电传感器依次包括第一柔性层，石墨烯热电层和第二柔性层；所述石墨烯热电层贴合在第一柔性层上，所述石墨烯热电层为栅形结构，所述石墨烯热电层的两端设有引出端子，所述引出端子通过导线与外部电路连接；所述第二柔性层贴合在所述第一柔性层和所述石墨烯热电层上面；所述第一柔性层的热膨胀系数是所述第二柔性层的热膨胀系数的10～50倍。
2.如权利要求1所述的一种基于石墨烯材料的热电传感器，其特征在于，所述石墨烯热电层的栅形结构均匀分布在所述第一柔性层和所述第二柔性层之间，两个所述引出端子位于所述石墨烯热电层的同一端。
3.如权利要求1所述的一种基于石墨烯材料的热电传感器，其特征在于，所述第一柔性层的材料为聚二甲基硅氧烷，或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，或Ecoflex，所述第二柔性层的材料为聚酰亚胺，或者聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.如权利要求1所述的一种基于石墨烯材料的热电传感器，其特征在于，所述第一柔性层的厚度为10～500μm，所述第二柔性层的厚度为15～200μm，所述石墨烯热电层的厚度为100～600μm；两个所述引出端子由导电银浆制成，厚度为100～600μm；所述导线为铜箔片，厚度为100～600μm。
5.如权利要求1所述的一种基于石墨烯材料的热电传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将聚二甲基硅氧烷预聚体和交联剂按质量配比为6:1～10:1混合均匀，制备得到聚二甲基硅氧烷前驱体；或将乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物溶解到己烷中，充分搅拌，配制成柔性薄膜前驱体；或将Ecoflex的A胶和B胶混合，配制成柔性薄膜前驱体；将纳米纤维素采用超声处理使之均匀分散在去离子水中，配制成纳米纤维素溶液；配置石墨烯乙醇分散液，将石墨烯乙醇分散液和纳米纤维素溶液按比例混合，超声处理，得到混合均匀的石墨烯混合液；其中纳米纤维素的含量为混合液总重量的30％～60％，石墨烯的含量为混合液总重量的10％～30％；
步骤S2、制备所述第一柔性层，将制备好的聚二甲基硅氧烷预聚体滴到硅片上，放置在旋涂仪上旋涂制膜，并烘干，得到聚二甲基硅氧烷薄膜,用等离子对聚二甲基硅氧烷膜表面进行清洁处理，得到表面洁净的聚二甲基硅氧烷薄膜；或将乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的己烷溶液或EcoflexA胶和B胶的混合物滴到硅片上，放置在旋涂仪上旋涂制膜，并烘干，得到乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物薄膜或Ecoflex薄膜；
步骤S3、制备所述石墨烯热电层，将带有栅形结构的掩模模板放置在作为第一柔性层的聚二甲基硅氧烷薄膜、乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物薄膜或Ecoflex薄膜表面，将石墨烯混合液倒在掩模模板里，将硅片放入真空干燥箱中烘干，烘干后将掩模模板从聚二甲基硅氧烷薄膜、乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物薄膜或Ecoflex薄膜上剥离，然后在所述石墨烯热电层的栅形结构两端制作引出端子，将导线连接到引出端子上；
步骤S4、安装所述第二柔性层，将聚酰亚胺膜或者对苯二甲酸乙二醇酯膜覆盖在第一柔性层上，按压聚酰亚胺膜或者聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，最后将第一柔性层从硅片上剥离,即可获得所述热电传感器。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，旋涂仪的转速为600rpm～2000rpm，旋涂时间为20s～100s，并放入真空干燥箱内，温度设为50℃～80℃，烘干0.5h～2h。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在所述石墨烯热电层的栅形结构两端放上带有方形的掩模模板，然后将导电银浆灌在掩模模板上，取出掩模模板，并烘干导电银浆作为引出端子，将铜箔线作为导线用导电胶连接到方形导电银浆；步骤S3中，将所述石墨烯热电层放入真空干燥箱内，温度设为50℃～80℃，烘干时间为0.5h～2h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，用导电银浆制作引出端子，然后放置在干燥箱内，温度设为60℃～80℃，烘干时间为2h～8h。
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