KR101991248B1

KR101991248B1 - 화장료용 에멀젼 조성물 및 이를 가지는 시트 마스크용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101991248B1
Application number: KR1020190003215A
Authority: KR
Inventors: 류재호; 민지현
Original assignee: 주식회사 솔레오코스메틱; 류재호
Priority date: 2019-01-10
Filing date: 2019-01-10
Publication date: 2019-06-20

Abstract

본 발명에 따른 화장료용 에멀젼 조성물은,
물과 폴리올을 포함한 수상부;
제 1 활성성분으로 오일류를 포함하는 유상부;
제 2 활성성분으로 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말; 및
자당에스테르계, 폴리글리세릴계 유화제가 단독 또는 혼합하여 포함되는 것을 특징으로 한다.

Description

화장료용 에멀젼 조성물 및 이를 가지는 시트 마스크용 화장료 조성물 {Emulsion composition for cosmetics and cosmetics composition for sheet mask using the same}

본 발명은 피부에 유용한 활성성분을 포함하고, 이를 시트 마스크용 화장료 조성물에 안정하게 분산될 수 있는 수중유형(O/W, Oil in Water)형 화장료용 에멀젼 조성물 및 이를 가지는 시트 마스크용 화장료 조성물에 관한 것이다.

1, 4-다이옥산은 에틸렌옥사이드나 폴리에틸렌글라이콜등이 다른 화학성분과 결합하여 만들어내는 1급 발암물질로서, 제조시에 첨가할 수 없는 금지물질이나 화장품 조성물 내 다른 물질, 예를 들면, 에틸렌옥사이드계 또는 폴리에틸렌글라이콜계 계면활성제가 합성되는 과정에서 생성되고 계면활성제에 함유될 가능성이 있어 식품의약품안전처에 최종제품에서 제형별로 일정 농도이상 검출되는 것을 허용하지 않고 있다.

1, 4-다이옥산은 독성이 강하기 때문에 단기간 노출시에도 눈, 코점막, 목등에 심한 염증을 유발할 수 있고, 다량 노출시 신장 및 신경계 손상을 초래할 우려가 있다.

따라서 화장품 조성물에서 1, 4-다이옥신이 피부로 유출되지 않으면서도 스킨케어 성능이 우수한 화장료용 에멀젼 조성물의 연구개발이 이루어지고 있다.

한편 시트 마스크용 화장료 조성물은 통상 콜드프로세스(cold process) 공정에 의해 제조되므로 유용한 활성성분도 콜드프로세스에서 쉽게 분산되며 안정성을 가지도록 제조하는 것이 요구된다.

대한민국 등록특허 제10-1355216호 대한민국 등록특허 제10-1357575호

본 발명의 일측면은 사용시 피부에 1,4-다이옥산 릴리징 우려가 없으면서도 시트 마스크용 화장료 조성물에 혼합될 때 분산성 및 안정성이 높은 O/W형 에멀젼 조성물 및 이를 함유하는 시트 마스크 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명에 따른 화장료용 에멀젼 조성물은,

물과 폴리올을 포함한 수상부;

제1활성성분으로 오일류를 포함하는 유상부;

제2활성성분으로 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말; 및

자당에스테르계, 폴리글리세릴계 유화제가 단독 또는 혼합하여 포함되는 것을 특징으로 한다.

이 때, 상기 에멀젼 조성물은,

상기 에멀젼의 평균입자의 크기가 100 내지 500 나노미터로 이루어지는 O/W(Oil in Water)형인 것이 바람직하다.

또한, 상기 물 10중량부를 기준으로, 상기 폴리올은 20 내지 35중량부, 상기 유상부는 40 내지 55중량부, 상기 폴리실세스퀴옥산계 분말은 5 내지 20중량부, 상기 유화제는 4 내지 15중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 오일류는 실리콘 오일 또는 에스테르오일일 수 있다.

이 때, 상기 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말은 폴리프로필실세스퀴옥산 또는 폴리메틸실세스퀴옥산이고, 평균 입자크기가 2 내지 15마이크론이며, 비표면적(specific surface area)은 10 내지 50 m2/g인 것이 바람직하다.

또한, 상기 자당에스테르계 유화제는 수크로우즈 스테아레이트, 수크로우즈 팔미테이트 및 수크로우즈 라우레이트로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 또는 둘 이상의 물질인 것이 바람직하다.

또한, 상기 폴리글리세릴계 유화제는 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-10미리스테이트를 포함하며, 상기 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-10미리스테이트의 중량비는 40:60 내지 60:40인 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 측면인 화장료용 에멀젼 조성물의 제조방법은,

폴리올에 물과, 자당에스테르계, 폴리글리세릴계 유화제를 단독 또는 혼합 투입하여 가온하여 용해하여 제1용액을 형성하는 제1단계;

제1활성성분으로서 오일류 및 상기 오일류와 함께 제2활성성분인 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말을 혼합하여 제2용액을 만들고 상기 제1용액과 제2용액의 중량비가 1.0 : 1.0 내지 1.0 : 3.0이 되도록 하는 제2단계;

상기 제2단계 후의 용액을 냉각하는 제3단계; 및

상기 제3단계의 용액에 물을 투입하면서 O/W 에멀젼을 형성하는 제4단계;를 포함한다.

이 때, 상기 제2단계에서 상기 오일류는 70도씨에서 3시간 이상 혼합하는 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 측면인 시트 마스크용 화장료 조성물은,

물과 폴리올을 포함한 수상부, 제1활성성분으로 오일류를 포함하는 유상부, 제2활성성분으로 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말, 및 자당에스테르계, 폴리글리세릴계 유화제가 단독 또는 혼합된 유화제를 포함하는 에멀젼; 및

향료, 방부제, 점증제, 폴리올, 보습제, 가용화제로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종이상의 물질이 포함된 수상(water phase)의 조성물을 가지는 것을 특징으로 한다.

이 때, 상기 에멀젼 0.5 내지 3wt%, 상기 수상의 조성물 97 내지 99.5wt%를 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 측면인 시트 마스크용 화장료 조성물의 제조방법은,

폴리올에 물과 자당에스테르계, 폴리글리세릴계 유화제를 단독 또는 혼합 투입 후 가온하여 용해하여 제1용액을 형성하는 제1단계;

분산상으로 사용될 제1활성성분으로서 오일류 또는 상기 오일류와 함께 제2활성성분인 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말을 혼합하여 제2용액을 만들고 상기 제 1 용액과 제 2 용액의 비율이 1.0 : 1.0 내지 1.0 : 3.0이 되도록 혼합하는 제2단계;

상기 제 2 단계 후의 용액을 냉각하는 제 3 단계;

상기 제 3 단계의 용액에 물을 투입하면서 O/W 에멀젼을 형성하는 제4단계; 및

상기 O/W에멀젼을 향료, 방부제, 점증제, 폴리올, 보습제, 가용화제로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종이상의 물질이 포함된 수상(water phase)의 조성물과 35도씨 이하에서 혼합하는 제5단계;

를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예에 따른 O/W형 에멀젼 조성물은 자당에스테르계등의 유화제, 보다 바람직하게는 식용(Edible) 자당에스테르계가 사용되어, 1,4-다이옥산 릴리징 우려가 없으며, 시트 마스크 화장료 제조시에도 안정적으로 분산되어 유용성 활성성분들의 활성이 효과적으로 유지되어, 보습력이 뛰어나고 퍼짐성, 부드러운 감촉이 우수한 스킨케어 사용감을 제공하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예들의 제조 후 샘플 사진이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 에멀젼 조성물의 200 및 1000배율 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 비교예 1의 1000배율 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2의 1000배율 현미경 사진이다.

이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.

본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.

한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.

본 명세서에서 활성성분이란 기본적인 화장료의 조성물에 기능성을 부여하는 성분으로서, 발림성, 부드러움, 흡수감, 끈적임감소, 보습감, 화이트닝, 라인블러링등의 효과를 나타내는 성분을 말한다.

이하에서 본 발명의 일측면에 따른 O/W형 에멀젼 조성물을 상세히 설명한다.

본 발명의 실시예에서 사용될 수 있는 O/W형 에멀젼 조성물은 입자의 크기는 100 내지 500 나노미터인 것이 바람직하며, 물과 폴리올을 포함하는 수상부, 분산상인 제1활성성분인 오일류를 포함하는 유상부 및 제2활성성분으로 분말이 포함되며, 에멀젼을 안정화하기 위한 유화제를 포함한다.

제1활성성분으로서 오일류는 실리콘오일이나 에스테르오일이 사용될 수 있다. 오일은 에멀젼 내부에 보관되다가 피부에 접촉시 피부 표피층에 전달된다,.

실리콘오일류로는 페닐트리메티콘, 디페닐다이메티콘과 같이 높은 굴절률 특성을 가지거나, 낮은 점도의 특징을 갖는 다이메티콘등이 사용될 수 있다. 예컨대, 굴절율 범위는 1.4 -1.5, 점도는 5cSt 20cSt(20도씨) 가 바람직하다.

에스테르오일류로는 트라이에틸헥사노인, 에틸헥실헥사노에이트, 카프릴릴/카프릭트리글라세라이드등이 사용될 수 있다.

특히 본 발명의 실시예는 오일과 함께 제2활성성분으로 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말을 더 포함할 수 있다. 폴리실세스퀴옥산 분말은 피부 주름 완화효과, 포커싱효과의 증가 기능을 가질 수 있다.

예를 들어, 폴리프로필실세스퀴옥산(Polypropylsilsesquioxane), 폴리메틸실세스퀴옥산 (Polymethylsilsesquioxane)등이 사용될 수 있다. 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말은 평균 입자크기가 2 내지 15마이크론이고 비표면적(specific surface area)은 10 내지 50 m2/g, linseed oil absorption rate는 50 내지 100 ml/g, 비중(specific gravity)(25℃)는 약 1.2 내지 1.4정도인 흰색 구형 분말등이 적합하다. 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말은 라인블러링(line blurring) 및 피부미백(skin brightening)효과를 제공한다.

에멀젼을 형성하기 위한 유화제는 비이온 유화제를 사용하며, 자당에스테르계 유화제 또는 폴리글리세릴계 유화제를 단독 또는 혼합하여 사용한다. 자당에스테르는 수크로우즈 스테아레이트, 수크로우즈 팔미테이트 및 수크로우즈 라우레이트등을 하나 또는 둘 이상 혼합하는 것이 바람직하며 단독할 경우에는 5 내지 15%, 두가지를 함께 배합할 경우에는 4 내지 12%의 범위내에서 사용하는 것이 적합하다. 수크로우즈 라우레이트와 수크로우즈 스테아레이트의 조합이 보다 바람직하며 해당 제품의 배합비율은 40:60 에서 60:40사이가 바람직하다.

폴리글리세릴계 비이온 유화제는 에틸렌옥사이드 혹은 폴리에틸렌글라이콜등 반응으로 1,4-다이옥산을 합성하여 릴리징(releasing) 소스 원료가 함유되지 않도록 한다. 예를 들어, 폴리글리세릴-4라우레이트, 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-10미리스테이트, 폴리글리세릴-10다이이소스테아레이트, 폴리글리세릴-10올리에이트, 폴리글리세릴-10카프릴레이트/카프레이트)등을 단독 또는 혼합 사용할 수 있다.

본 발명의 실시예에서 사용될 수 있는 O/W형 에멀젼 조성물은 물 10중량부를 기준으로 할 때, 폴리올 20 내지 35중량부, 유상부 40 내지 55 중량부, 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말 5 내지 20 중량부, 유화제 4 내지 15중량부를 포함한다.

유화제가 4 미만이 포함되는 경우에는 유화 형성이 불가하고 15 이상에서는 에멀젼의 점도가 너무 높고 오히려 사용감이 나빠지는 경우가 발생한다.

전술한 바와 같이 제조된 에멀젼은 화장료 조성물에 배합된 후에도 1,4-다이옥산 릴리징 우려가 없기 때문에 안심하게 시트 마스크를 얼굴부위등에 적용할 수 있으며, 조성물내에서 폴리실세스퀴옥산 분말이 가라앉지 않고 기타 유용성 활성성분이 화장료 조성물내에서 안정적으로 유지되기 때문에 활성성분 전달 능력이 변화없이 발휘되는 효과가 있다.

또한 에멀젼 조성물은 폴리메틸실세스퀴온산 분말을 포접하여 보호하고 있다가 피부에 물리적으로 도포하는 과정에서 에멀젼이 깨지면서 폴리메틸실세스퀴옥산 분말이 피부표면에 유출되며, 실리콘오일이나 저점도 에스테르오일등은 고유의 기능을 발휘하며, 피부 표피층에 전달되어 부드러움, 실키함등의 퍼포먼스를 제공하며, 폴리메틸실세스퀴옥산 분말효과로 피부 주름 완화효과, 포커싱효과의 증가 기능을 가질 수 있다.

종래 시트 마스크용 화장료 조성물에 1,4-다이옥산 릴리징 우려가 없으면서도 유용한 활성성분을 주입하는 것이 어려운 과제로 인식되었으나, 본 발명의 실시예에서는 입자의 크기는 100 내지 500 나노미터로 사용하고, 연속상인 물을 포함하는 수상부, 분산상인 제1활성성분인 오일류를 포함하는 유상부 및 제2활성성분으로 분말이 포함되며, 유화제로 자당에스테르를 사용하는 에멀젼 조성물을 함유함으로써 분산도가 높고, 분말이 가라앉지 않고 안정성이 높으며, 1,4-다이옥산 릴리징이 되지않게 시트 마스크용 화장료 조성물을 제조할 수 있게 된다.

또한 전술한 에멀젼 조성물은 시트 마스크용 화장료 조성물 제조시에 요구되는 비가온 공정(콜드프로세스)으로 혼합될 수 있는 장점이 있다.

본 발명의 다른 측면에 따른 시트 마스크용 화장료 조성물은 전술한 O/W 에멀젼 조성물과, 통상적으로 시트 마스크용 화장료 조성물에 사용되는 향료, 추출물, 아데노신, 프로필렌글라이콜, 수용성 실리콘, 세라마이드등이 포함된 수상의 조성물을 포함한다. 이 때 전술한 바와 같이 본 발명의 실시예의 O/W에멀젼 조성물은 화장료 조성물에 배합될 때 비가온 공정(콜드프로세스)으로 혼합될 수 있다.

본 발명의 실시예에서 제시되는 시트 마스크용 화장료 조성물은 전술한 O/W에멀젼 조성물 0.5 내지 3wt%, 0.7 내지 2wt%, 1 내지 1.5wt%, 및 수상의 조성물 97 내지 99.5wt%, 98 내지 99.3wt%, 98.5 내지 99wt%를 포함한다. 상기 범위를 벗어나는 경우 발림성, 수분감, 화이트닝, 부드러운 사용감이 부족하거나 끈적임이 과도하게 남을 우려가 있다.

이하에서는 본 발명의 다른 측면인 시트 마스크용 화장료 조성물의 제조방법에 대해서 설명한다. 시트 마스크용 화장료 조성물의 제조방법은 제 1 단계, 제 2 단계, 제 3 단계, 제 4 단계, 제 5 단계를 포함한다.

제 1 단계는 폴리올에 물과 유화제를 투입하여 가온하여 용해하여 제 1 용액을 형성하는 단계이다. 이 때, 포함되는 유화제는 자당에스테르로서, 수크로우즈 스테아레이트, 수크로우즈 팔미테이트 및 수크로우즈 라우레이트등을 하나 또는 둘 이상 혼합하는 것이 바람직하며 단독할 경우에는 5 내지 15%, 두가지를 함께 배합할 경우에는 4 내지 12%의 범위내에서 사용하는 것이 적합하다. 상기 범위 보다 낮은 범위에서는 유화가 형성되지 않게 되고, 상기 범위 보다 높은 함량에서는 끈적임이 과도하고 에멀젼 안정성이 나쁘게 된다.

수크로우즈 라우레이트와 수크로우즈 스테아레이트의 조합이 보다 바람직하며 해당 제품의 배합 중량비는 40:60 에서 60:40사이가 바람직하다. 전술한 범위를 벗어나면 에멀젼 형성이 어렵고 유화 안정성도 불량하게 된다

제 2 단계는 O/W 에멀젼에 분산상으로 사용될 활성성분으로서, 오일성분이나 분말을 혼합하여 제 2 용액을 만들고 제 1 단계의 제 1 용액에 투입하는 단계이다. 이 때, 제 2 용액은 가온하여 제 1 용액에 천천히 투입한다. 오일성분은 65 내지 75도씨, 바람직하게 70도씨에서 3시간 이상 혼합하는 것이 바람직하다. 제 1 용액과 제 2 용액의 비율은 1.0 : 1.0 내지 1.0 : 3.0이 바람직하다.

상기 범위를 벗어나는 경우 에멀젼이 형성되지 않거나 형성되더라도 장기보관이나 보관조건에 따라 불안정하게 상이 분리된다. 또한 고온단계에서 투입하는 것이 보다 바람직하다. 이 때, 활성성분으로는 디페닐다이메티콘, 트라이에틸헥사노인, 폴리메틸실세스퀴옥산등이 사용된다.

제 3 단계는 냉각하는 단계이다. 제 3 단계에서 혼합된 제 1 용액과 제 2 용액을 혼합한다. 이 때 온도는 40도씨 이하로 냉각하는 것이 바람직하다.

제 4 단계는 정제수를 투입하면서 O/W 에멀젼을 형성하는 단계이다. 천천히 진행하는 것이 바람직하며 분당 1.5kg정도 투입하는 속도가 바람직하다. 제 1 단계부터 제 4 단계에 의해서 제조되는 에멀젼 조성물은 D상 에멀젼 제조방법에 따른다.

제 5 단계는 제 4 단계에서 형성된 수중유형(O/W) 에멀젼을 수상(water phase)의 시트 마스크 내용물과 비가온 공정으로 혼합하는 단계이다. 이 때, 수상의 시트 마스크 내용물은 통상적으로 사용되는 향료, 방부제, 점증제, 폴리올, 보습제, 가용화제등을 포함한다. 방부제로는 페녹시에탄올, 헥산다이올, 에틸헥실글리세린, 점증제로는 하이드록시에틸셀룰로오즈, 피브이엠/엠에이데카디엔크로스폴리머, 폴리올로는 다이프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 보습제로는 소듐하이루로네이트, 트레할로스, 가용화제로는 폴리글리세릴-4 카프레이트, 폴리글리세릴-6카프레이트, 폴리글리세릴-3코코에이트, 폴리글리세릴-6리시놀레이트의 단독 또는 혼합, 또는 소르비탄올리에이트데실글루코사이드크로스폴리머등을 등을 더 포함할 수 있다.

O/W 에멀젼을 전술한 수상(water phase)의 시트 마스크 내용물과 혼합하는 제5단계는 온도 35도씨 이하의 콜드프로세스로 진행되며, 본 실시예에서 유용 활성분인 PSQ(폴리메틸실세스퀴옥산) 분말이 O/W 에멀젼과 함께 사용되어 분산 효율성이 높고, 상기 온도 범위에서 혼합될 수 있다.

또한 수상의 시트마스크 내용물은 추가로 카보머(carbomer), 피브이엠/엠에이데카디엔크로스폴리머등이 0.1 내지 0.3%로, 폴리올이 5 내지 15중량% 더 포함될 수 있는데, 카보머, 피브이엠/엠에이데카디엔크로스폴리머는 폴리메틸실세스퀴옥산의 안정도를 높이는 역할을 수행할 수 있다.

이 때 수상의 시트마스크 내용물의 각 조성은 제조하고자 하는 시트마스크의 특징에 따라 다양하게 이루어질 수 있으며 특정 조성에 제한되지 않는다.

실시예

실시예 A, 실시예 B와 같이 본 발명의 실시예에 따른 O/W 에멀젼을 표 1과 같은 조성으로 제조하였다.

조성	물(중량부)	폴리올(중량부)	오일 (중량부)	PSQ (중량부)	유화제 (중량부)
실시예 A : 오일 : 디페닐다이메티콘, 트리에틸헥사노인 PSQ : 폴리메틸실세스퀴옥산 분말 유화제 : (폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-10미리스테이트의 중량비 50 : 50 조합)	10	23	42	6	4
실시예 B : 오일 : 디페닐다이메티콘,트리에틸헥사노인 PSQ : 폴리메틸실세스퀴옥산 분말 유화제 : 자당에스테르 유화제(수크로우즈 라우레이트와 수크로우즈 스테아레이트의 50:50조합)	10	34	51	20	15

실시예 A, 실시예 B와 대비하기 위해, 비교예 A, 비교예 B를 표 2와 같은 조성으로 제조하였다.

조성	물(중량부)	폴리올(중량부)	오일(중량부)	PSQ(중량부)	유화제(중량부)
비교예 A : 오일 : 다이메티콘,디페닐다이메티콘,트리에틸헥사노인 PSQ : 폴리메틸실세스퀴옥산 분말 유화제 : PEG-40 Steareth, Steareth-21	50	-	20	15	10
비교예 B: 오일 : 다이메티콘,디페닐다이메티콘,트라이에틸헥사노인 유화제 : PEG-40 Steareth, Steareth-21	10	34	51	-	15

또한 전술한 본 발명의 제조 방법으로 제조된 실시예 A, B 및 비교예 A, B의O/W에멀젼을 사용하여 제형에 적용하여 아래와 같은 조성의 화장품 조성물 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2, 3들을 제조하였다. 도 1은 이러한 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 샘플 사진이고, 도 2 및 도 3은 비이온 유화제와 PSQ를 함유하는 O/W에멀젼 현미경 사진으로서, 2 내지 15마이크론의 PSQ(폴리메틸실세스퀴옥산)의 입자가 유화입자들에게 둘러싸여 안정하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.

제조된 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2, 3의 조성은 하기 표 3과 같다.

성분명	비교예 1(wt%)	비교예2(wt%)	비교예3(wt%)	실시예 1(wt%)	실시예2(wt%)
정제수	76.33	73.33	73.33	74.83	73.33
피브이엠/엠에이데카디엔크로스폴리머	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15
잔탄검	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
1,3-부틸렌글라이콜	8.0	8.0	8.0	8.0	8.0
글리세린	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
베타인	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
하이드록시아세토페논	0.55	0.55	0.55	0.55	0.55
카프릴릴글라이콜	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
디프로필렌글라이콜	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
나이아신아마이드	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
하이드롤라이즈드콜라겐	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
디판테놀	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
트로메타민	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
디포타슘글리시리제이트	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
녹차추출물	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
향료	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
에멀젼 조성물 실시예 A :	-	-	-	1.5	-
에멀젼 조성물 실시예 B :	-	-	-	-	3.0
에멀젼 조성물 비교예 A :	-	3.0	-	-	-
에멸젼 조성물 비교예 B :	-	-	3.0	-	-

실험예

실험예 1

실시예 1 내지 비교예 3에 의해 제조된 시료를 20그람 취하여 시트 마스크(40그람, 텐셀 90%,면 10%의 혼합비율로 제작)에 적용하였으며, 시료가 함침된 시트 마스크를 얼굴에 약 15분간 부착한 다음 떼어내고 사용감 평가를 실시하였다. 표 4에서 알 수 있듯이, 실시예 1, 2 제형에서 사용감 평가 결과가 우세하게 나옴을 확인하였다. 사내 여직원 30명을 대상으로 아주나쁨을 1점으로 매주 좋음을 5점으로 하여 1점 간격으로 평가하여, 평균값을 계산하였다. *1 : 본 발명에 활용하기 위해 발명자들이 직접 제작하여 사용하였다.

평가항목		떼어낸 직후
평가항목		발림성	부드러움	흡수감	끈적임감소효과	보습감	화이트닝	Line Burring
비교예	1	2	2	1.5	2	2	0	1
비교예	2	3.4	3	3	3	3	4	3
	3	4	4	5	3.5	4	1	1
실시예	1	4	4	4.5	4.0	4	4	3.5
실시예	2	5	5	5	4.5	5	5	4

실험예 2

실험예 1의 시트마스크를 떼어낸 30분 경과 후 다시 표 5의 평가항목을 기준으로 사용감 평가를 실시하였다. 평가표에서 알 수 있듯이 유용성 활성성분들의 활성도가 효과적으로 발휘되고 유지됨을 확인하였다.

평가항목		건조한 후
평가항목		발림성	부드러움	흡수감	끈적임감소효과	보습감	화이트닝	Line Burring
비교예	1	2.2	2	1	2	2	0	1
	2	3	3	2	3	3	4	3
	3	4	4	4	3.5	5	1	1
실시예	1	4	4	4	4.0	4	4	3.5
실시예	2	5	5	4.5	4.5	5	5	4

실험예 3 : 다이옥산 검출실험

전술한 실험예 1 내지 비교예 3에서 본 발명의 화장품 조성물에서 1,4-다이옥산이 검출되는지 검출실험을 수행하였다.

		보관조건	1,4-다이옥산 릴리징 효과 (ppm)
		보관조건	15일 후	30일 후	60일 후	120일 후
비교예	1	상온	불검출	불검출	불검출	불검출
	2	상온	7ppm	7ppm	10ppm	10ppm
	3	상온	불검출	불검출	불검출	불검출
실시예	1	상온	불검출	불검출	불검출	불검출
실시예	2	상온	불검출	불검출	불검출	불검출

이상과 같이 Edible 자당에스테르의 O/W형 에멀젼을 본 발명의 조성물에 사용함으로써, 1,4-다이옥산 릴리징 우려가 걱정되지 않고 시트 제거한 후 보습력이 뛰어나고 퍼짐성, 부드러운 감촉이 우수한 스킨케어 사용감을 제공한다는 것을 확인하였다.

한편, 1,4-다이옥산의 분석 기기 조건은 표 5와 같다. 가스크로마토그래프로 검출여부를 확인하며 검출한계는 5ppm이다.

기기	항목	분석조건/사양
GC	시스템 컬럼 인젝터볼륨 인젝션 유속(Flow rate) 이동상(Mobile phase) 오븐온도 검출기(Detector)	YL 6000 series GC HP-1(30mx0.25mmx0.25㎛) 10㎕ Split 250℃, Split Ratio 20 : 1 2.0㎖/min. Methanol : Water = 70%:30% 70℃ for 3min., Ramp 20℃, 150℃ FID 250℃

전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

예를 들어, 전술한 본 발명의 화장료용 에멀젼 조성물은, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 패치 또는 스프레이(미스트)으로부터 선택되는 기초 화장료 조성물, 립스틱, 메이크업베이스, 또는 파운데이션으로부터 선택되는 색조 화장료 및 자외선 차단 화장료, 또는 헤어토닉, 젤, 무스 등의 정발제, 조성물, 샴푸, 린스, 바디클렌저, 치약, 구강 청정제로부터 선택되는 세정료 조성물, 또는 헤어토닉, 젤, 양모제, 염모제로부터 선택되는 모발용 화장료 조성물등에 포함될 수 있을 것이다.

Claims

물과 폴리올을 포함한 수상부;
제1활성성분으로 오일류를 포함하는 유상부;
제2활성성분으로 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말; 및
폴리글리세릴계 유화제가 포함되는 화장료용 에멀젼 조성물로서,
상기 에멀젼 조성물은,
상기 에멀젼의 평균입자의 크기가 100 내지 500 나노미터로 이루어지는 수중유 (O/W, Oil in Water)형이고,
상기 물 10중량부를 기준으로, 상기 폴리올은 20 내지 35중량부, 상기 유상부는 40 내지 55중량부, 상기 폴리실세스퀴옥산계 분말은 5 내지 20중량부, 상기 유화제는 4 내지 15중량부로 포함되며,
상기 오일류는 실리콘 오일 또는 에스테르오일이고,
상기 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말은 폴리프로필실세스퀴옥산 또는 폴리메틸실세스퀴옥산이고, 평균 입자크기가 2 내지 15마이크론이며, 비표면적(specific surface area)은 10 내지 50 m2/g이고,
상기 폴리글리세릴계 유화제는 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-10미리스테이트를 포함하며, 상기 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-10미리스테이트의 중량비는 40:60 내지 60:40인 화장료용 에멀젼 조성물.
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제1항에 있어서,
상기 에멀젼 조성물은 자당에스테르계 유화제를 더 포함하고,
상기 자당에스테르계 유화제는 수크로우즈 스테아레이트, 수크로우즈 팔미테이트 및 수크로우즈 라우레이트로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 또는 둘 이상의 물질인 화장료용 에멀젼 조성물.
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폴리올에 물과, 자당에스테르계 및 폴리글리세릴계 유화제를 투입하여 가온하여 용해하여 제1용액을 형성하는 제1단계;
제1활성성분으로서 오일류 및 상기 오일류와 함께 제2활성성분인 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말을 혼합하여 제2용액을 만들고 상기 제1용액과 제2용액의 중량비가 1.0 : 1.0 내지 1.0 : 3.0이 되도록 하는 제2단계;
상기 제2단계 후의 용액을 냉각하는 제3단계; 및
상기 제3단계의 용액에 물을 투입하면서 O/W 에멀젼을 형성하는 제4단계;를 포함하는 화장료용 에멀젼 조성물의 제조방법으로서,
상기 O/W 에멀젼은,
상기 에멀젼의 평균입자의 크기가 100 내지 500 나노미터로 이루어지는 수중유 (O/W, Oil in Water)형이고,
상기 물 10중량부를 기준으로, 상기 폴리올은 20 내지 35중량부, 상기 유상부는 40 내지 55중량부, 상기 폴리실세스퀴옥산계 분말은 5 내지 20중량부, 상기 유화제는 4 내지 15중량부로 포함되며,
상기 오일류는 실리콘 오일 또는 에스테르오일이고,
상기 폴리실세스퀴옥산 (Polysilsesquioxane)계 분말은 폴리프로필실세스퀴옥산 또는 폴리메틸실세스퀴옥산이고, 평균 입자크기가 2 내지 15마이크론이며, 비표면적(specific surface area)은 10 내지 50 m2/g이고,
상기 폴리글리세릴계 유화제는 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-10미리스테이트를 포함하며, 상기 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-10미리스테이트의 중량비는 40:60 내지 60:40인 화장료용 에멀젼 조성물의 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 제2단계에서 상기 오일류는 70도씨에서 3시간 이상 혼합하는 화장료용 에멀젼 조성물의 제조방법.
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