KR101980507B1 - 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재, 및 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에서는, 구리의 순도가 99.99mass％ 이상 99.9995mass％ 이하의 범위 내로 되고, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하가 되고, 축선 O 방향의 일단부, 중간부 및 타단부의 축선 O 방향에 직교하는 3개의 단면에 있어서 둘레 방향의 4개의 위치에서 표층부, 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치, 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치의 3개의 위치의 전체 36개소에서 측정한 평균 결정 입경이 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 되고, 비커스 경도가 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 되어 있다.
Description
본 발명은, 구리로 이루어지는 박막을 스퍼터할 때에 사용되는 원통형 스퍼터링 타깃의 소재가 되는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재, 및 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2016년 10월 7일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2016-199009호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 액정이나 유기 EL 패널 등의 플랫 패널 디스플레이나, 터치 패널 등의 배선막으로서 Al 또는 Al 합금이 널리 사용되고 있다. 최근에는, 배선막의 미세화(협폭화) 및 박막화가 도모되고 있으며, 종래보다도 비저항이 낮은 배선막이 요구되고 있다.
그래서, 상술한 배선막의 미세화 및 박막화에 따라, Al 또는 Al 합금보다도 비저항이 낮은 재료인 구리를 사용한 배선막이 제공되고 있다.
이러한 구리의 배선막(박막)을 기판 상에 성막하는 경우에는, 통상 스퍼터링 타깃을 사용한 스퍼터법이 적용된다.
상술한 스퍼터링 타깃으로서는, 예를 들어 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 평판형 스퍼터링 타깃이나, 특허문헌 2, 3에 나타낸 바와 같은 원통형 스퍼터링 타깃이 제안되어 있다.
여기서, 원통형 스퍼터링 타깃은 그 외주면이 스퍼터면으로 되어 있으며, 타깃을 회전하면서 스퍼터를 실시한다는 점에서, 평판형 스퍼터링 타깃을 사용한 경우에 비해 연속 성막에 적합하며, 또한 타깃의 사용 효율이 우수하다는 이점을 갖고 있다.
그런데, 상술한 원통형 스퍼터링 타깃은, 특허문헌 2, 3에 기재되어 있는 바와 같이 용해 주조 공정, 열간 가공(압출 가공) 공정, 냉간 가공(확경 가공) 공정, 열 처리 공정을 갖는 제조 방법에 의해 제조되고 있다.
최근에는 기판의 대형화가 도모되고 있으며, 상술한 원통형 스퍼터링 타깃에 있어서는 종래보다 더 장수명화가 요구되고 있다.
원통형 스퍼터링 타깃에 있어서 장수명화를 도모하기 위해서는, 외경과 내경의 차가 큰 육후재를 제조할 필요가 있다.
여기서, 특허문헌 2, 3에 기재되어 있는 바와 같이, 냉간 가공(확경 가공)을 행한 경우에는 가공시에 휨이나 구부러짐이 발생하기 때문에, 이들을 교정하기 위해 외주면 및 내주면을 절삭할 필요가 있었다. 이 때문에, 두께가 두꺼운 원통형 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 곤란하였다.
또한, 순동의 열간 압출재에 있어서는 비교적 부드럽기 때문에, 구부러짐이나 두께 편차가 발생하기 쉽다. 또한, 재결정 온도가 낮기 때문에 축선 방향으로 재결정의 진행 상태에 변동이 발생하여, 특성이 안정되지 않는다. 이 때문에, 냉간 가공을 행하지 않고 열간 압출재를 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 없었다.
또한, 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막을 행하는 경우, 스퍼터링 타깃 내의 이물에 기인하여 이상 방전(아킹)이 발생하는 경우가 있으며, 그 때문에 균일한 배선막을 형성할 수 없는 경우가 있다. 여기서 이상 방전이란, 정상적인 스퍼터링시와 비교하여 극단적으로 높은 전류가 돌연 급격하게 흘러, 이상하게 큰 방전이 급격하게 발생해버리는 현상이며, 이러한 이상 방전이 발생하면, 파티클의 발생 원인이 되거나, 배선막의 막 두께가 불균일해지거나 해버릴 우려가 있다. 따라서, 성막시의 이상 방전은 가능한 한 회피하는 것이 요망된다.
본 발명은 상술한 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 두께가 두껍고 장수명화를 도모할 수 있으며, 또한 이상 방전의 발생을 억제하여 안정적으로 성막을 행할 수 있는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재, 및 이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재를 사용한 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 관한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재는, 구리의 순도가 99.99mass％ 이상 99.9990mass％ 이하의 범위 내로 된 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재이며, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하가 되고, 산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하이고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하이고, 축선 방향의 일단부, 중간부 및 타단부의 상기 축선 방향에 직교하는 3개의 단면에 있어서 둘레 방향의 4개의 위치에서 표층부, 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치, 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치의 3개의 위치의 전체 36개소에서 측정한 평균 결정 입경이 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 되고, 비커스 경도가 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 구리의 순도는, O, H, N, S, C의 가스 성분을 제외한 수치이다.
이러한 구성으로 된 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 의하면, 축선 방향의 일단부, 중간부 및 타단부의 상기 축선 방향에 직교하는 3개의 단면의 둘레 방향의 4개의 위치에서 표층부, 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치, 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치의 3개의 위치의 전체 36개소(3개의 단면×둘레 방향의 4개의 위치×직경 방향의 3개의 위치=36개소)에서 측정한 평균 결정 입경이 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 되고, 비커스 경도가 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 되어 있기 때문에, 축선 방향 및 직경 방향에 있어서 결정 입경 및 경도에 변동이 없고, 이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 대하여 기계 가공하는 것만으로 원통형 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 있다.
그리고, 냉간 가공(확경 가공)을 행할 필요가 없기 때문에, 두께가 두꺼운 원통형 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있으며, 장수명화를 도모할 수 있다.
또한, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하가 되어 있기 때문에, 이들의 불순물에 기인하는 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다.
여기서, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 있어서는, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 합계로 10massppm 이상 50massppm 이하의 범위 내에서 함유하는 것이 바람직하다.
이 경우, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 합계로 10massppm 이상 함유하고 있기 때문에, 결정 입경의 미세화를 도모할 수 있으며, 평균 결정 입경 및 비커스 경도의 변동을 억제할 수 있다. 한편, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 합계 함유량이 50massppm 이하로 제한되어 있기 때문에, 이들의 원소에 기인하는 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 있어서는, 산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하이고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하인 것이 바람직하다.
이 경우, 산 불용해 잔사물의 중량비가 0.2massppm 이상 1.5massppm 이하의 범위가 되고, 5㎛ 이상의 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하로 제한되어 있기 때문에, 성막시에 있어서의 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 있어서는, 외경이 140mm 이상 200mm 이하, 내경이 80mm 이상 140mm 이하, 길이가 900mm 이상 4000mm 이하이고, 최대 구부러짐량이 1.5mm 이하인 것이 바람직하다.
이 경우, 외경이 140mm 이상 200mm 이하, 내경이 80mm 이상 140mm 이하가 되어 있기 때문에, 두께가 두껍고, 원통형 스퍼터링 타깃의 장수명화를 도모할 수 있다. 또한, 최대 구부러짐량이 1.5mm 이하가 되어 있기 때문에, 절삭 가공에 의해 두께가 얇아지는 것을 억제할 수 있다.
본 발명에 관한 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 구리의 순도가 99.99mass％ 이상 99.9990mass％ 이하, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하로 된 주괴를 얻는 용해 주조 공정과, 주괴에 대하여 열간 압출 가공을 행하여, 산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하이고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재를 얻는 열간 압출 공정과, 상기 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 대하여 기계 가공하는 기계 가공 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성의 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 열간 압출 공정에서 얻어진 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 기계 가공을 행하고 있으며, 냉간 가공 공정을 행할 필요가 없어, 제조 비용의 저감을 도모할 수 있다. 또한, 냉간 가공 공정에 의한 구부러짐이나 휨의 발생이 없고, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 내주면 및 외주면을 필요 이상으로 절삭하지 않아, 두께가 두꺼운 원통형 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.
본 발명에 따르면, 두께가 두껍고 장수명화를 도모할 수 있으며, 또한 이상 방전의 발생을 억제하여 안정적으로 성막을 행할 수 있는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재, 및 이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재를 사용한 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 개략 설명도이다. (a)가 축선 방향에 직교하는 단면도, (b)가 측면도이다.
도 2는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 최대 구부러짐량을 측정하는 방법을 도시하는 설명도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재 및 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 최대 구부러짐량을 측정하는 방법을 도시하는 설명도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재 및 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
이하에, 본 발명의 실시 형태에 관한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
본 실시 형태에 관한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)는, 유리 기판 등에 구리로 이루어지는 박막(배선막)을 스퍼터에 의해 성막할 때에 사용되는 원통형 스퍼터링 타깃의 소재가 되는 것이다.
이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)는, 도 1에 도시한 바와 같이 원통 형상을 이루고 있으며, 예를 들어 외경 D가 140mm≤D≤200mm의 범위 내, 내경 d가 80mm≤d≤140mm의 범위 내, 축선 방향 길이 L이 900mm≤L≤4000mm의 범위 내로 되어 있다. 또한, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 두께(외경 D와 내경 d의 차: D-d)가 10mm≤D-d≤90mm의 범위 내로 되어 있다.
여기서, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 외주면이, 원통형 스퍼터링 타깃에 있어서 스퍼터면이 된다.
이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 조성은, 구리의 순도가 99.99mass％ 이상 99.9995mass％ 이하의 범위 내로 되고, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하가 되어 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 합계로 10massppm 이상 50massppm 이하의 범위 내로 되어 있다.
그리고, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서는, 도 1에 도시한 바와 같이 축선 O 방향의 일단부(A), 중간부(B) 및 타단부(C)의 축선 O 방향에 직교하는 단면의 둘레 방향의 4개의 위치(1, 2, 3, 4)에서, 표층부(a), 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치(b), 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치(c)의 전체 36개소에서 측정한 평균 결정 입경이 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 되고, 비커스 경도가 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 되어 있다. 상기 36개소에서는, 각각의 개소에서 광학 현미경을 사용하여 JIS H 0501:1986(절단법)에 기초하여 800×800×800㎛의 영역에 있어서의 결정립에 대하여, 축선 O 방향에 평행 및 수직인 3축의 각각의 절단 길이의 평균 직경을 측정하여 그 평균을 구하였다.
또한, 본 실시 형태에서는, 축선 O 방향의 일단부 및 타단부는, 각각의 단부면으로부터 축선 O 방향을 따라, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 중심을 향해 100mm의 위치로 하였다. 또한, 중간부는, 축선 O 방향 길이의 중심 위치로 하였다.
또한, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서는, 산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하이고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하가 되어 있다.
여기서, 상술한 산 불용해 잔사물의 평가는 이하에 나타내는 순서로 실시된다.
우선, 표면을 세정한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)로부터 소정량(예를 들어 100g)의 시료를 샘플링하고, 가열한 질산 용액에 가열 용해한다. 용해액을 실온까지 냉각한 후, 필터로 여과하고, 잔사물을 포집한다.
잔사물을 포집한 필터를 칭량하고, 잔사물의 잔사 질량을 측정한다. 그리고, 용해한 시료의 중량에 대한 잔사물의 중량의 비율을 산출한다. 이상에 의해, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)를 질산 용액에 가열 용해하여 얻어지는 산 불용해 잔사물의 양(중량비)이 측정된다.
이어서, 잔사물을 포집한 필터를 주사형 전자 현미경에 의해 관찰하고, SEM 사진을 촬영한다. SEM 사진을 화상 해석하고, 잔사물의 크기 및 개수를 측정한다. 그리고 입경 5㎛ 이상의 잔사물의 개수를 구한다.
이상에 의해, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서의 Cu 1g당의 입경 5㎛ 이상의 산 불용해 잔사물의 개수가 측정된다.
또한, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서는, 최대 구부러짐량이 1.5mm 이하가 되어 있다.
이 최대 구부러짐량은, 이하와 같이 측정된다. 도 2에 도시한 바와 같이, 수평이면서 평평한 정반(20) 상에 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)를, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 축선 O가 정반(20)의 표면과 평행해지도록 적재하고, 정반(20)과의 간극(S)의 최댓값을 간극 게이지를 사용하여 측정한다. 이 간극(S)의 측정을 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 둘레 방향을 따라 90° 간격으로 4개소 실시한 평균값을 「최대 구부러짐량」이라 한다.
이하에, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 조성, 평균 결정 입경, 비커스 경도, 산 불용해 잔사물의 중량비 및 개수, 최대 구부러짐량을 상술한 바와 같이 규정한 이유에 대하여 설명한다.
(구리의 순도: 99.99mass％ 이상 99.9995mass％ 이하)
배선막(구리막)을 스퍼터로 성막하는 경우, 이상 방전(아킹)을 억제하기 위해 불순물을 최대한 저감하는 것이 바람직하다. 여기서, 구리의 순도가 99.99mass％ 미만인 경우에는, 불순물에 기인한 이상 방전이 다발하여, 안정적으로 성막할 수 없게 될 우려가 있다. 한편, 구리의 순도가 99.9995mass％를 초과하는 경우에는 복잡한 정제 처리가 필요로 되어, 제조 비용이 대폭으로 상승하는 것을 억제할 수 있다.
이상으로부터, 본 실시 형태에서는 구리의 순도를 99.99mass％ 이상 99.9995mass％ 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 또한, 이상 방전의 발생을 억제하기 위해서는, 구리의 순도의 하한을 99.993mass％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 99.995mass％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 제조 비용의 대폭적인 상승을 더욱 억제하기 위해서는, 구리의 순도의 상한을 99.9990mass％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 99.9985mass％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 본 실시 형태에 있어서의 구리의 순도는, O, H, N, S, C의 가스 성분을 제외한 수치이다.
즉, O, H, N, S, C의 함유량은, O: 불활성 가스 융해-적외선 흡수법, H: 불활성 가스 융해-열전도도법, N: 불활성 가스 융해-열전도도법, S: 글로우 방전 질량 분석법, C: 연소-적외선 흡수법을 사용하여 각각 측정하지만, 구리의 순도를 산출할 때, O, H, N, S, C의 함유량은 줄이지 않고, 그 이외의 원소의 함유량을 줄여, 구리의 순도를 산출하였다.
(Al: 0.5massppm 이하)
Al은, 산화물, 탄화물, 질화물 등을 형성하기 쉬운 원소라는 점에서, 스퍼터링 타깃 내에 이물로서 잔존하기 쉬운 경향이 있다.
그래서, 본 실시 형태에서는 Al의 함유량을 0.5massppm 이하로 제한함으로써, Cu의 순도가 99.99mass％ 이상이어도 성막시의 이상 방전(아킹)의 발생을 억제하고 있다. 또한, Al의 함유량은 0.2massppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. Al의 함유량의 하한값은 한정되지 않지만, 0.001massppm이어도 되고, 보다 바람직하게는 0massppm이어도 된다. Al의 함유량은, 글로우 방전 질량 분석 장치(VG Elemental사제 VG-9000형)를 사용하여, ASTM의 분석 순서에 준하여 측정된다.
(Si: 1massppm 이하)
Si는, 산화물, 탄화물, 질화물 등을 형성하기 쉬운 원소라는 점에서, 스퍼터링 타깃 내에 이물로서 잔존하기 쉬운 경향이 있다.
그래서, 본 실시 형태에서는 Si의 함유량을 1massppm 이하로 제한함으로써, Cu의 순도가 99.99mass％ 이상이어도 성막시의 이상 방전(아킹)의 발생을 억제하고 있다. 또한, Si의 함유량은 0.8massppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. Si의 함유량의 하한값은 한정되지 않지만, 0.001massppm이어도 되고, 보다 바람직하게는 0massppm이어도 된다. Si의 함유량은, 글로우 방전 질량 분석 장치(VG Elemental사제 VG-9000형)를 사용하여, ASTM의 분석 순서에 준하여 측정된다.
(C: 1massppm 이하)
C는, 다른 불순물 원소와 반응하여 탄화물을 형성하고, 스퍼터링 타깃 내에 이물로서 잔존하기 쉽다. 또한, C는, 단체로서도 스퍼터링 타깃 내에 잔존하기 쉽기 때문에, 이상 방전(아킹)을 유발할 우려가 있다.
그래서, 본 실시 형태에서는 C의 함유량을 1massppm 이하로 제한함으로써, 성막시의 이상 방전(아킹)의 발생을 억제하고 있다. 또한, C의 함유량은 0.8massppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. C의 함유량의 하한값은 한정되지 않지만, 0.1massppm이어도 되고, 보다 바람직하게는 0massppm이어도 된다. C의 함유량은, LECO사제 CSLS600을 사용하여, 연소-적외선 흡수법(JIS Z 2615에 준함)으로 측정된다.
(O: 2massppm 이하/H: 1massppm 이하)
스퍼터링 타깃으로 성막하는 경우, 진공 중 분위기에서 실시된다는 점에서 이들 가스 성분이 많이 존재하고 있으면, 성막시에 진공도를 낮추고, 이상 방전(아킹)을 유발할 우려가 있다. 또한, 이상 방전에 의해 파티클이 발생하여, 고순도 구리막의 품질이 열화되어버릴 우려가 있다.
그래서, 본 실시 형태에서는 O의 함유량을 2massppm 이하, H의 함유량을 1massppm 이하로 제한하고 있다. 또한, O의 함유량은 1massppm 이하, H의 함유량은 0.8massppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. O의 함유량의 하한값은 한정되지 않지만, 0.5massppm이어도 되고, 보다 바람직하게는 0massppm이어도 된다. O의 함유량은 LECO사제 TCEN600을 사용하여, 불활성 가스 융해-적외선 흡수법(JIS H1067)으로 측정된다. H의 함유량의 하한값은 한정되지 않지만, 0.5massppm이어도 되고, 보다 바람직하게는 0massppm이어도 된다. H의 함유량은, LECO사제 RHEN602를 사용하여, 불활성 가스 융해-열전도도법(JIS Z 2614에 준함)으로 측정된다.
(S: 5massppm 이하)
S는, 다른 불순물 원소와 반응하여 황화물을 형성하고, 스퍼터링 타깃 내에 이물로서 잔존하기 쉬운 원소이다. 또한, 단체로 존재하고 있는 경우, 성막시에 가스화 및 이온화되어, 진공도를 낮추고, 이상 방전(아킹)을 유발할 우려가 있다.
그래서, 본 실시 형태에서는 S의 함유량을 5massppm 이하로 제한하고 있다. 또한, S의 함유량은 4massppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. S의 함유량의 하한값은 한정되지 않지만, 0.01massppm이어도 되고, 보다 바람직하게는 0massppm이어도 된다. S의 함유량은, 글로우 방전 질량 분석 장치(VG Elemental사제 VG-9000형)를 사용하여, ASTM의 분석 순서에 준하여 측정된다.
(Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상: 합계로 10massppm 이상 50massppm 이하)
상술한 Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe와 같은 원소는, 결정립을 미세화시키는 작용을 갖는다. 한편, 상술한 원소가 많이 존재하면, 성막시에 있어서 파티클이 많이 발생하여, 안정적으로 성막을 행하지 못할 우려가 있다. 상술한 원소의 함유량은, 필요에 따라 원소 첨가량을 조정하여 결정한다.
이 때문에, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서, 결정 입경의 미세화를 도모하기 위해서는, 상술한 원소를 합계로 10massppm 이상 50massppm 이하의 범위 내에서 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 결정 입경의 미세화 효과를 확실하게 성공시키기 위해서는, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 합계 함유량의 하한을 15massppm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 20massppm 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 파티클의 발생을 적확하게 억제하기 위해서는, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 합계 함유량의 상한을 45massppm 이하로 하는 것이 바람직하고, 40massppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe의 함유량은, 글로우 방전 질량 분석 장치(VG Elemental사제 VG-9000형)를 사용하여, ASTM의 분석 순서에 준하여 측정된다.
(평균 결정 입경: 10㎛ 이상 110㎛ 이하)
스퍼터 레이트는 결정 방위에 따라 상이하다는 점에서, 스퍼터가 진행되면 스퍼터면에, 상술한 스퍼터 레이트의 차이에 기인하여 결정립에 따른 요철이 발생하게 된다.
여기서, 평균 결정 입경이 110㎛를 초과하면, 스퍼터면에 발생하는 요철이 커지고, 볼록부에 전하가 집중하여 이상 방전이 발생하기 쉬워진다. 한편, 평균 결정 입경을 10㎛ 미만으로 하기 위해서는, 제조 비용이 대폭으로 상승해버린다.
이 때문에, 본 실시 형태에 있어서는, 평균 결정 입경을 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 규정하고 있다. 또한, 스퍼터가 진행되었을 때의 스퍼터면의 요철을 억제하여 이상 방전을 확실하게 억제하기 위해서는, 평균 결정 입경을 100㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 80㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 제조 비용의 대폭적인 상승을 억제하기 위해서는, 평균 결정 입경을 20㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 30㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(비커스 경도: 40Hv 이상 100Hv 이하)
본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서, 비커스 경도가 100Hv를 초과하는 경우에는, 결정립 내의 내부 변형이 커지고, 스퍼터 시에 있어서의 2차 전자의 발생 상황이 불안정해져, 성막을 안정적으로 행하지 못할 우려가 있다. 또한, 내부 변형에 의해 스퍼터 레이트가 불균일해져, 스퍼터면에 요철이 발생하고, 마이크로 아크 방전 횟수가 증대되어버릴 우려가 있다. 한편, 비커스 경도가 40Hv 미만인 경우에는 결정 입경이 조대화된다는 점에서, 스퍼터가 진행되었을 때에 스퍼터면의 요철이 발생하고, 이상 방전이 발생하기 쉬워진다.
이러한 이유로부터, 본 실시 형태에 있어서는 비커스 경도를 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 규정하고 있다. 또한, 결정 입경이 조대화를 억제하여 이상 방전을 확실하게 억제하기 위해서는, 비커스 경도의 하한을 45Hv 이상으로 하는 것이 바람직하고, 50Hv 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 스퍼터 레이트를 균일화하여 막 두께의 변동이나 마이크로 아크 방전을 확실하게 억제하기 위해서는, 스퍼터면에 있어서의 비커스 경도의 상한을 95Hv 이하로 하는 것이 바람직하고, 90Hv 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
비커스 경도는, 평균 결정 입경을 측정한 것과 마찬가지인 전체 36개소에 있어서, JIS Z 2244에 준거한 비커스 경도로 측정하여 얻는다.
(산 불용해 잔사물의 중량비 및 개수)
본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서, 산 불용해 잔사물이 존재하면, 이 산 불용해 잔사물에 기인하게 되어 이상 방전이 발생하기 쉬워질 우려가 있다. 특히, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물은 전하가 집중되기 쉬워, 이상 방전의 원인이 된다.
이 때문에, 본 실시 형태에서는 산 불용해 잔사물의 중량비를 1.5massppm 이하로 규정하고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수를 15000개/Cu 1g 이하로 제한하고 있다.
또한, 이상 방전의 발생을 더욱 억제하기 위해서는, 산 불용해 잔사물의 중량비를 1.2massppm 이하, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수를 12000개/Cu 1g 이하로 하는 것이 바람직하다.
잔사물의 중량비의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 0.5massppm이며, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수의 하한값을 500개/Cu 1g으로 해도 된다.
(최대 구부러짐량)
본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서, 최대 구부러짐량이 커지면 절삭 가공시의 절삭값이 많아지고, 두께가 두꺼운 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 수 없게 될 우려가 있다. 또한, 수율이 저하되어, 제조 비용이 대폭으로 상승해버릴 우려가 있다.
이 때문에, 본 실시 형태에서는 최대 구부러짐량을 1.5mm 이하로 규정하고 있다. 또한, 절삭 가공시의 절삭값을 적확하게 삭감하기 위해서는, 최대 구부러짐량을 1.2mm 이하로 하는 것이 바람직하고, 1.0mm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 최대 구부러짐량의 하한값은 특별히 한정되지 않지만 0.1mm로 해도 된다.
이어서, 상술한 구성의 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 제조 방법, 및 이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)를 사용한 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대하여, 도 3의 흐름도를 참조하여 설명한다.
본 실시 형태에 있어서는, 소정의 조성의 주괴를 주조하는 용해 주조 공정 S01과, 이 주괴에 대하여 열간 압출 가공을 행하여 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)를 제조하는 열간 압출 공정 S02와, 얻어진 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 대하여 기계 가공을 행하는 기계 가공 공정 S03을 구비하고 있다.
용해 주조 공정 S01에 있어서는, 종형 연속 주조기나 횡형 연속 주조기, 반연속 주조기 등의 각종 주조기를 사용하여, 원기둥상 주괴를 연속적으로 만들어내고, 소정의 길이로 절단한다.
여기서, 용해 주조 공정 S01에 있어서는, Al 및 Si와 같은 불순물 원소를 저감하기 위해, 구리 용탕이 통과하는 홈통 내에 산소를 공급하여 산화물을 생성시켜 고형물로서 제거한 후, 구리 용탕의 탈산 처리를 행한다. 또한, 본 실시 형태에 있어서는, 불순물 원소의 거동이 안정되는 주조 개시부터 5t 이후에 제품 주괴를 채취하는 구성으로 되어 있다.
열간 압출 공정 S02에 있어서는, 소정 온도에서 원기둥상의 주괴에 대하여 압출 가공을 실시하고, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)를 제조한다.
여기서, 본 실시 형태에서는, 열간 압출 온도를 500℃ 이상 600℃ 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 열간 압출 온도는 보다 바람직하게는 520℃ 이상 580℃ 이하이다. 또한, 압출 후에 히터 등의 가열 수단을 구비한 균열 존에서 균열 처리를 행하고, 그 후 급랭 처리한다.
균열 존에 있어서의 유지 온도는 530℃ 이상 600℃ 이하의 범위 내, 유지 시간을 1min 이상 15min 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 유지 온도는 보다 바람직하게는 540℃ 이상 580℃ 이하이고, 유지 시간은 2min 이상 10min 이하이다. 또한, 급랭 처리에 있어서의 냉각 속도는 30℃/min 이상 60℃/min 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 냉각 속도는 보다 바람직하게는, 35℃/min 이상 55℃/min 이하이다.
이와 같이 하여, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)가 얻어진다.
그리고, 본 실시 형태에 있어서는, 상술한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 대하여 기계 가공을 행하여, 소정의 사이즈의 원통형 스퍼터링 타깃을 제조한다. 즉, 본 실시 형태에서는, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 대하여 냉간 가공을 행하지 않고, 원통형 스퍼터링 타깃을 제조하고 있다.
여기서, 원통형 스퍼터링 타깃은, 스퍼터 장치 내에서 축선을 중심으로 회전하여 사용되며, 그 외주면이 스퍼터면으로서 이용된다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 의하면, 도 1에 도시한 바와 같이 축선 방향 O의 일단부(A), 중간부(B) 및 타단부(C)의 축선 방향 O에 직교하는 3개의 단면의 둘레 방향의 4개의 위치(1, 2, 3, 4)에서, 표층부(a), 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치(b), 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치(c)의 3개의 위치의 전체 36개소에서 측정한 평균 결정 입경이 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 되고, 비커스 경도가 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 되어 있기 때문에, 결정 입경 및 비커스 경도에 변동이 없고, 이 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 대하여 기계 가공하는 것만으로 원통형 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 있다.
이상과 같이, 냉간 가공(확경 가공)을 행할 필요가 없기 때문에, 두께가 두꺼운 원통형 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있으며, 장수명화를 도모할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하가 되어 있기 때문에, 이들의 불순물을 함유하는 이물에 기인하는 이상 방전의 발생을 억제할 수 있으며, 안정적으로 성막을 행할 수 있다.
또한, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서는, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 합계로 10massppm 이상 함유하고 있기 때문에, 결정 입경의 미세화를 도모할 수 있으며, 평균 결정 입경 및 비커스 경도의 변동을 더욱 억제하는 것이 가능하게 된다.
한편, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 합계 함유량이 50massppm 이하로 제한되어 있기 때문에, 이들의 원소에 기인하는 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서는, 산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하, 입경 5㎛ 이상의 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하로 제한되어 있기 때문에, 성막시에 있어서의 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 있어서는, 외경이 140mm 이상 200mm 이하, 내경이 80mm 이상 140mm 이하, 길이가 900mm 이상 4000mm 이하가 되어 있기 때문에, 두께가 비교적 두껍고, 원통형 스퍼터링 타깃의 장수명화를 도모할 수 있다.
또한, 최대 구부러짐량이 1.5mm 이하가 되어 있기 때문에, 절삭 가공에 의해 두께가 얇아지는 것을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 본 실시 형태인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)에 기계 가공을 행하는 기계 가공 공정 S03을 구비하고 있으며, 냉간 가공 공정을 행할 필요가 없어, 제조 비용의 저감을 도모할 수 있다. 또한, 냉간 가공 공정에 의한 구부러짐이나 휨의 발생이 없고, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(10)의 내주면 및 외주면을 필요 이상으로 절삭하지 않아, 두께가 두꺼운 원통형 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않으며, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
예를 들어, 본 실시 형태에서는, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 사이즈는 본 실시 형태에 예시한 것으로 제한되지 않고, 다른 사이즈로 해도 된다.
실시예
이하에, 본 발명의 유효성을 확인하기 위해 행한 확인 실험의 결과에 대하여 설명한다.
우선, 종형 연속 주조기에 의해, 순도 99.99mass％ 이상의 전기 구리를 원료로 하여, 표 1에 나타내는 조성의 구리로 이루어지는 원기둥상의 주괴를 만들어냈다. 원료가 되는 전기 구리를 용해 주조 전에 성분을 분석하여 사용함으로써, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe의 함유량을 조정하였다. 또한, 필요에 따라, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe를 용탕에 첨가하여 함유량을 조정하였다. 이때, 본 발명예 1-18 및 비교예 1에서는, 실시 형태에 기재한 바와 같이 Al 및 Si의 불순물 제거 처리를 실시하였다. 한편, 비교예 2, 3에서는, 불순물 제거 처리를 실시하지 않았다.
상술한 주괴를 표 2에 나타내는 가공 온도까지 가열하여 열간 압출 가공을 실시하고, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재(외경 173mm, 내경 125mm)를 만들어냈다.
또한, 본 발명예 1-18에 있어서는, 압출 후에 균열 존(유지 온도 580℃, 유지 시간 5min)을 통과시키고, 그 후 표 2에 나타내는 냉각 속도로 냉각하였다. 한편, 비교예 1-3에 있어서는 균열 존을 마련하지 않고, 압출 후에 표 2에 나타내는 냉각 속도로 냉각하였다.
상술한 바와 같이 하여 얻어진 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 대하여 기계 가공을 행하고, 원통형 스퍼터링 타깃(외경 170mm, 내경 120mm, 길이 600mm)을 제조하였다.
상술한 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재 및 원통형 스퍼터링 타깃에 대하여, 이하와 같은 평가를 실시하였다.
<불순물 원소 및 각 원소의 분석>
O, H, C를 제외한 불순물 원소(Al, Si 및 S) 및 Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe의 각 원소의 분석은, 글로우 방전 질량 분석 장치(VG Elemental사제 VG-9000형)를 사용하여 실시하였다. 분석 순서는, ASTM에 준하여 실시하였다.
O의 분석은, 불활성 가스 융해-적외선 흡수법(JIS H1067)에 의해 실시하였다. 구체적으로는, LECO사제 TCEN600을 사용하여, JIS Z 2613에 준하여 분석을 실시하였다.
H의 분석은, 불활성 가스 융해-열전도도법에 의해 실시하였다. 구체적으로는, LECO사제 RHEN602를 사용하여 JIS Z 2614에 준하여 분석을 실시하였다.
C의 분석은, 연소-적외선 흡수법에 의해 실시하였다. 구체적으로는, LECO사제 CSLS600을 사용하여 JIS Z 2615에 준하여 분석을 실시하였다.
표 1에 나타내는 구리 순도는, 얻어진 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재 100mass％로부터, 가스 성분 이외의 각 원소 함유량의 합계량과, Al 및 Si의 함유량을 뺀 값이다.
<원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 평균 결정 입경>
도 1에 도시한 바와 같이, 축선 방향의 일단부(A), 중간부(B) 및 타단부(C)의 축선 방향에 직교하는 3개의 단면의 둘레 방향의 4개의 위치(1, 2, 3, 4)에서, 표층부(a), 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치(b), 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치(c)의 3개의 위치의 전체 36개소에서 결정 입경을 측정하고, 평균 결정 입경을 산출하였다. 또한, 결정 입경의 측정은, 광학 현미경을 사용하여 마이크로 조직 관찰을 행하고, JIS H 0501:1986(절단법)에 기초하여 측정하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 비커스 경도>
도 1에 도시한 바와 같이, 축선 방향의 일단부(A), 중간부(B) 및 타단부(C)의 축선 방향에 직교하는 3개의 단면의 둘레 방향의 4개의 위치(1, 2, 3, 4)에서, 표층부(a), 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치(b), 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치(c)의 3개의 위치의 전체 36개소에서 비커스 경도를 측정하고, 평균값을 산출하였다. 또한, 비커스 경도는, JIS Z 2244에 준거하여 비커스 경도로 측정을 행하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<산 불용해 잔사물>
측정 시료를 질산으로 에칭 처리를 행하고, 표면에 부착된 불순물을 제거하였다. 이어서, 100g의 시료를 칭량하였다. 이 시료를 질산 용액에 가열 용해하였다. 가열 온도는 60℃로 하였다. 이 작업을 반복하여 행하였다. 이어서, 실온까지 냉각하고, 그리고 필터로 여과하여 잔사를 포집하였다.
여기에서는, 폴리카르보네이트 필터(구멍 직경 0.4㎛)를 사용하여 여과를 행하였다. 이 잔사물을 포집한 폴리카르보네이트 필터를 클린 룸 내에서 전자 저울을 사용하여 잔사물의 잔사 중량을 측정하고, 산 불용해 잔사물의 중량비를 산출하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
또한, 산 불용해 잔사물의 입도 분포를 측정하였다. 상술한 잔사물을 포집한 필터를 주사형 전자 현미경에 의해 관찰하고, SEM 화상을 촬영하였다. 화상을 퍼스널 컴퓨터에 도입하고, 화상 해석용 소프트(WinRoof 소프트)로 화상을 2치화 처리한 해석을 행하였다. 그리고, 잔사물의 투영 면적을 측정하고, 이 투영 면적과 동일한 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)을 산출하였다. 이 원 상당 직경을 잔사물의 입경으로서 사용하였다. 그리고, 입경 5㎛ 이상의 잔사물의 개수를 측정하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<스퍼터 시험>
얻어진 원통형 스퍼터링 타깃을 사용하여, 이하의 조건으로 스퍼터 시험을 실시하고, 스퍼터 장치에 부속된 아킹 카운터를 사용하여, 이상 방전 횟수를 카운트하였다. 또한, 분위기 가스로서, 「Ar 가스」 및 「N2 가스」의 2 조건으로 스퍼터 시험을 실시하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
전원: 직류 방식
스퍼터 출력: 600W
스퍼터압: 0.2Pa
스퍼터 시간: 8시간
도달 진공도: 4×10-5Pa
분위기 가스 조성: Ar 가스/N2 가스
<갈라짐>
원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 기계 가공을 실시했을 때에, 표면을 눈으로 보아 관찰하여, 흠집이나 표면의 요철을 확인하였다. 여기서, 수정이 불필요한 흠집 또는 갈라짐이며, 깊이 0.5mm 이내 및 길이 5mm 이내인 것을 A라 하고, 깊이 0.5mm 초과 또는 길이 5mm 초과인 것을 B라 하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<최대 구부러짐량>
상술한 실시 형태 및 도 2에 나타낸 방법에 의해, 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재의 최대 구부러짐량을 측정하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
비교예 1에 있어서는, 압출 공정에서의 가열 온도가 450℃로 낮아, 압출을 행할 수 없었다. 이 때문에, 그 이후의 평가를 중지하였다.
비교예 2, 3에 있어서는, 불순물인 Al, Si의 함유량 및 가스 성분인 C, O, H, S의 함유량이 본 발명의 범위를 초과하고 있으며, 산 불용 잔사의 개수가 많고 이상 방전의 발생 횟수가 매우 많아졌다. 또한, 절삭 가공시에 갈라짐이 많이 발생하였다.
한편, 본 발명예에 있어서는 모두 이상 방전의 발생 횟수도 적고, 안정적으로 성막을 행할 수 있었다. 또한, 절삭 가공시의 갈라짐의 발생도 적고, 절삭 가공성이 우수하였다.
이상으로부터, 본 발명예에 의하면, 두께가 두껍고 장수명화를 도모할 수 있으며, 또한 이상 방전의 발생을 억제하여 안정적으로 성막을 행할 수 있는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재를 제공 가능한 것이 확인되었다.
10: 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재
Claims (5)
- 구리의 순도가 99.99mass％ 이상 99.9990mass％ 이하의 범위 내로 된 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재이며,
Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하가 되고,
산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하이고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하이고,
축선 방향의 일단부, 중간부 및 타단부의 상기 축선 방향에 직교하는 3개의 단면에 있어서 둘레 방향의 4개의 위치에서 표층부, 표층부로부터 직경 방향으로 1/4 위치, 표층부로부터 직경 방향으로 1/2 위치의 3개의 위치의 전체 36개소에서 측정한 평균 결정 입경이 10㎛ 이상 110㎛ 이하의 범위 내로 되고, 비커스 경도가 40Hv 이상 100Hv 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재. - 제1항에 있어서, Ag, As, Pb, Sb, Bi, Cd, Sn, Ni, Fe 중으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 합계로 10massppm 이상 50massppm 이하의 범위 내에서 함유하는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 외경이 140mm 이상 200mm 이하, 내경이 80mm 이상 140mm 이하, 길이가 900mm 이상 4000mm 이하이고,
최대 구부러짐량이 1.5mm 이하인 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재. - 구리의 순도가 99.99mass％ 이상 99.9990mass％ 이하, Al의 함유량이 0.5massppm 이하, Si의 함유량이 1massppm 이하, C의 함유량이 1massppm 이하, O의 함유량이 2massppm 이하, H의 함유량이 1massppm 이하, S의 함유량이 5massppm 이하로 된 주괴를 얻는 용해 주조 공정과,
상기 주괴에 대하여 열간 압출 가공을 행하여, 산 불용해 잔사물의 중량비가 1.5massppm 이하이고, 입경이 5㎛ 이상인 잔사물의 개수가 15000개/Cu 1g 이하인 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재를 얻는 열간 압출 공정과,
상기 원통형 스퍼터링 타깃용 열간 압출 소재에 대하여 기계 가공하는 기계가공 공정을
구비하고 있는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법. - 삭제
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