KR101980398B1 - 계면활성제 용해도가 향상된 세정 제형과 이의 제조 및 사용 방법 - Google Patents
계면활성제 용해도가 향상된 세정 제형과 이의 제조 및 사용 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 냉수 및 경수 세탁 응용에서 유용한 액체 세정 조성물, 및 그러한 조성물의 제조 및 사용 방법을 제공한다. 본 발명의 조성물은 냉온에서, 평상 농도보다 더 높은 농도에서, 및/또는 경수에서 용해도/안정성이 증가된 α-술포지방산 에스테르 또는 이들의 혼합물과 같은 계면활성제 또는 계면활성제 블렌드(임의로, 하나 이상의 추가 성분과 함께)를 이용하며, 이때 본 조성물은 투명 액체로 남아 있다. 특정 실시 양태에서, 본 발명의 조성물은 단위 용량 형태로, 예를 들어 수용해성 팩 또는 파우치로 제공될 수 있다. 사용 중, 본 발명의 조성물은 기계 내에, 세탁된 의복류 또는 세정된 식기류 또는 경질 표면 상에, 그리고 개인 관리 세팅에서 신체 상에 남아 있는 잔사의 양의 감소와 함께, 세정력이 향상되며, 더욱 긴 보관 수명을 나타내는데, 이는 특히 더욱 차가운 온도에서 보관되거나 사용될 때 그러하다.
Description
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 2011년 9월 20일에 출원된 미국 가출원 제61/536,887호의 우선권을 주장하는데, 상기 미국 가출원의 내용은 본원에 그 전체가 참고로 포함된다.
기술분야
본 발명은 일반적인 분야의 화학 및 계면활성제 제형과, 가정 세정 방법에 있다. 더 구체적으로, 본 발명은 냉수 및 경수 세정 응용에서 유용한 액체 세정 조성물, 및 그러한 조성물의 제조 및 사용 방법을 제공한다. 세탁물, 식기, 경질 표면 및 개인 관리 세정을 비롯한 다양한 가정 세정 응용에서 유용한 본 발명의 조성물은 냉온에서, 평상 농도보다 더 높은 농도에서, 및/또는 경수에서 용해도/안정성이 증가된 계면활성제 및 계면활성제 블렌드(임의로, 하나 이상의 추가 성분과 함께)를 이용하며, 이때 본 조성물은 투명 액체로 남아 있다. 사용 중, 본 발명의 조성물은 기계 내에, 세탁된 의복류 또는 세정된 식기류 또는 경질 표면 상에, 그리고 개인 관리 세팅에서 신체 상에 남아 있는 잔사의 양의 감소와 함께, 세정력이 향상되며, 더욱 긴 보관 수명을 나타내는데, 이는 특히 더욱 차가운 온도에서 보관되거나 사용될 때 그러하다.
관련 기술 분야
세제는 다양한 가정 관리 세팅에서, 예컨대 의류 및 다른 천(fabric) 재료의 세정을 위한 세탁 세팅에서, 식기류 또는 경질 표면의 세정을 위하여, 그리고 개인 관리 세팅, 예컨대 헤어 샴푸(hair shampoo) 및 바디 워시(body wash)에서 다년간 사용되어 왔다. 세제는 원래 동물 지방으로부터 유래된 비누를 함유하였다. 더욱 최근에는, 계면활성제를 세제에 포함시켜 그 세정 성능을 향상시켰다. 전형적인 계면활성제는 음이온성, 비이온성, 쯔비터이온성, 양성, 양이온성 계면활성제, 및 문헌[Surface Active Agents, Volumes I and II by Schwartz, Perry and Berch (New York, Interscience Publishers), Nonionic Surfactants, ed. by M. J. Schick (New York, M. Dekker, 1967)] 및 문헌[McCutcheon's Emulsifiers & Detergents (1989 Annual, M. C. Publishing Co.)]에 기술된 것을 포함하는데, 상기 문헌들의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
음이온성 계면활성제가 그의 개선된 세정 성능으로 인하여 가정 관리 세제에 바람직한 유형의 계면활성제이다. 그러나, 음이온성 계면활성제의 세정 성능은 물 경도에 의해 한정될 수 있다. 경수 중 칼슘 및/또는 마그네슘 이온은 일부 음이온성 계면활성제, 예컨대 알킬 올레핀 술포네이트, 알킬 술페이트, 선형 알킬 술포네이트, 및 선형 알킬 벤젠 술포네이트를 방해한다. 최근에, α-술포지방산 에스테르(이하, "술포지방산"으로도 지칭됨)에 대한 관심이 경수에서의 이들 계면활성제의 개선된 세정 특성으로 인하여 증가하였다. α-술포지방산 에스테르 및 다른 음이온성 계면활성제는 연수 중에서 세정력이 유사하지만, 물 경도가 증가함에 따라 α-술포지방산 에스테르는 다른 음이온성 계면활성제와 비교하여 더욱 우수한 세정 성능을 나타낸다.
그러나, α-술포지방산 에스테르의 사용은, 그러한 술포지방산의 몇몇 불리한 점으로 인하여 널리 용인되지 않았다. 특히, α-술포지방산 에스테르는 그 제조 동안 2염(di-salt)이 형성되도록 분해되는 경향이 있다. α-술포지방산 에스테르의 1염(mono-salt)은 요망되는 표면 활성제 특성을 갖는 반면, 2염은 α-술포지방산 에스테르의 성능을 열화시키는 몇몇 바람직하지 못한 특성을 갖는다. 예를 들어, C16 메틸 에스테르 술포네이트("MES") 2염의 크라프트점(Kraft point)은, 1염 형태의 C16 MES의 경우 17℃인 것과 비교하여, 65℃이다. (크라프트점은 이온성 계면활성제의 용해도가 그의 임계 미셀 농도(critical micelle concentration; CMC)와 동일하게 되는 온도이며; 크라프트점 미만의 온도에서는 계면활성제는 미셀 대신 침전물을 형성하며, 천 세정에서 또는 다른 가정 세정 응용에서 훨씬 덜 효과적이다.) 따라서, 크라프트점이 높을수록 조성물에서 2염이 더 많이 침전된다. 시원한, 그리고 심지어 약간 경질인 물 중의, 상기의 생성된 불량한 2염 용해도는 대부분의 응용에 있어서 불리한 점이다. 이와 같이, 고품질 α-술포지방산 에스테르 중의 유의한 양의 2염은 상기 술포지방산의 성능을 열화시킨다. 따라서, α-술포지방산 에스테르 중의 다량의 2염의 존재는 더욱 불량한 품질의 α-술포지방산 에스테르 생성물을 생성하는데, 이는 열화된 성능 및 감소된 응용 융통성을 특징으로 한다.
또한 2염은 보관 동안 세제 제형 중에서 α-술포지방산 에스테르의 가수분해에서 생긴다. 특히, α-술포지방산 에스테르의 1염은 수분 및 알칼리 함유 세제 성분의 존재 하에 가수분해되어 2염을 형성한다. 예를 들어, MES가 수성 조건 하에서 고 pH 성분들과 잘 혼합된 제형에서, MES는 거의 완전히 2염 형태로 가수분해된다. 고 pH 성분들은 빌더(builder), 예컨대 실리케이트 또는 카르보네이트, 및 염기, 예컨대 수산화나트륨(NaOH)을 포함한다. 이러한 화학적 불안정성은 많은 응용에서 α-술포지방산 에스테르의 사용을 방해한다.
α-술포지방산 에스테르 함유 세제 조성물과 결부된 관련 문제점은 pH 이동이다. 진한 용액에 있어서, 상기 용액의 pH는 산성의(더욱 낮은) 범위 쪽으로 이동한다. 이러한 pH 이동은 조성물 중의 다른 세제 성분들을 방해한다. pH 이동을 방지하기 위하여, 완충제 또는 알칼리화제가 세제에 첨가된다. 그러나, 완충제 또는 알칼리화제, 예컨대 가성 소다(NaOH)는 추가의 2염 형성을 야기하며, 이는 α-술포지방산 에스테르의 성능을 감소시킨다.
또한 α-술포지방산 에스테르는, 특히 더욱 낮은 온도에서 보관될 때, 진한 용액 중 용해도가 제한된다. 예를 들어, C16 또는 C18 α-술포지방산 에스테르의 진한 용액에서, 상기 술포지방산 에스테르가 적절히 가용화되지 않을 경우 상 분리가 일어난다. 상 분리를 방지하기 위하여, 히드로트로프(hydrotrope)(수용액 중에 용해성이며 유기 화합물의 수용해도를 증가시키는 화합물)가 세제 조성물에 흔히 첨가된다. 일반적인 히드로트로프는 우레아, 저분자량 알칸올, 글리콜, 및 톨루엔, 자일렌 또는 쿠멘의 암모늄, 칼륨 또는 나트륨 염 또는 에틸 벤젠 술포네이트를 포함한다. 후자의 히드로트로프는 더욱 고가인 경향이 있어서, 덜 고가인 히드로트로프, 예컨대 우레아((NH2)2CO) 또는 우레아-알칸올 혼합물이 비용 효율적 대체재로서 빈번하게 사용된다. 그러나, 상기 더욱 고가의 히드로트로프의 안정화 효과를 달성하기 위하여 더욱 많은 양의 이들 히드로트로프가 필요하다.
그러나, 우레아 기재의 히드로트로프의 불리한 점은 우레아 중의 오염물질이 불쾌한 냄새를 방출한다는 것이다. 특히, 우레아는 흔히 카르밤산암모늄(NH4C02NH2)을 함유하는데, 이는 가수분해되어 암모니아를 방출한다. 세척 동안 암모니아가 방출되는 경우, 이것은 소비자를 불쾌하게 하여 제품에서의 소비자 만족도를 감소시킬 수 있다. 또한 우레아 그 자신이 서서히 가수분해되어 암모니아를 방출한다. 높은 수준의 우레아가 존재할 경우, 그러한 가수분해는 조성물의 pH를 증가시키는 경향이 있다. 그러한 높은 pH 값은 일반적으로 α-술포지방산 에스테르의 일부 용도와 부적합하며 다른 세제 성분들과 상용성이 없다.
따라서, 냉온에서, 높은 계면활성제 농도에서 및/또는 경수 조건에서 조성물이 더욱 유동성인 액체로 남아 있도록, 고 세정력을 갖는 계면활성제 또는 계면활성제 블렌드, 예컨대 α-술포지방산 에스테르 또는 이의 블렌드, 및 계면활성제(들)를 가용화하는 히드로트로프와 같은 하나 이상의 추가 성분을 포함하는 액체 조성물이 필요하다. 놀랍게도, 본 발명은 이들 필요성을 충족시킨다.
발명의 개요
본 발명은 하나 이상의 음이온성 계면활성제, 예컨대 α-술포지방산 에스테르, 및 하나 이상의 히드로트로프를 포함하는 조성물을 제공한다. 본 발명에 따르면, 유효량의 α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 배합하여 안정화된 조성물을 형성한다. 그러한 일 실시 양태에서, 히드로트로프는 용액 중 α-술포지방산 에스테르를 안정화하며, 조성물이 냉수에서 액체로 남아 있도록 한다. 특히 바람직한 것은 C16 메틸 에스테르 술포네이트(MES)와 C18 MES의 조합, 특히, C16:C18의 비가 약 50:50 내지 약 70:30(예를 들어, 약 50:50, 약 55:45, 약 60:40, 약 65:35, 약 70:30, 약 75:25, 또는 약 80:20)인 공융 MES이다. 더욱 특히 바람직한 것은 C16:C18의 비가 약 70:30이며, 알킬 아민 옥시드 히드로트로프, 예를 들어 C6-C12 아민 옥시드 히드로트로프, 특히 C8 아민 옥시드 히드로트로프를 약 1% 내지 약 10%의 양으로(예를 들어, 약 1%, 약 2%, 약 2.5%, 약 2.75%, 약 3%, 약 3.5%, 약 4%, 약 4.5%, 약 5%, 약 5.5%, 약 6%, 약 6.5%, 약 7%, 약 7.5%, 약 8%, 약 8.5%, 약 9%, 약 9.5% 또는 약 10%로) 함유하는 EMES이다. 본 발명의 제형에서 사용하기에 적합한 EMES 농도는 약 5% 내지 약 50%(예를 들어, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 7.5%, 약 8%, 약 8.5%, 약 9%, 약 9.5%, 약 10%, 약 11%, 약 12%, 약 13%, 약 14%, 약 15%, 약 16%, 약 17%, 약 18%, 약 19%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45% 또는 약 50%)를 포함한다. 예시적인 제형은 본원의 실시예에 기술된 것, 예컨대 C16:C18의 비가 약 70:30이고 C8 아민 옥시드를 약 7%의 수준으로 함유하는 약 35%의 EMES를 함유하는 제형을 포함한다.
본 발명은 냉수 온도에서 탁월한 용해도를 제공하고 또한 우수한 전체 세정 성능, 예를 들어 세탁 응용에 있어서 우수한 얼룩 제거 성능 및 백색도 유지 성능을 제공하는 액체 세제 조성물을 제공한다. 본 액체 세제는 물과의 접촉시에 비교적 투명한 워시액(wash liquor)을 형성하며, 세탁물 세정, 식기류 세정, 경질 표면 세정 및 개인 관리 세정을 비롯한 모든 가정 세정 응용에서 냉수 온도에서 용해성으로 남아 있다. 본 발명의 조성물은 40℃ 이하와 같은 냉수 세척 온도에서 특히 유용하다.
본 조성물은 세제 성분을 임의로 포함할 수 있다. 일 실시 양태에서, 적합한 세제 성분은 비이온성 계면활성제, 다른 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 중합체 분산제, 빌더, 산화제, 살생제, 거품 조절제, 활성화제, 촉매, 증점제, 다른 안정제, 향료, 오물(soil) 현탁화제, 증백제, 효소, UV 차단제, 염, 물, 불활성 성분 등을 포함한다. 또 다른 실시 양태에서, 비이온성 계면활성제는 폴리알콕실화 알칸올아미드이다.
적합한 히드로트로프는 아민 옥시드, 벤젠 술포네이트, 나프탈렌 술포네이트, 단쇄(C1-C12) 알킬 벤젠 술포네이트, 중쇄(C6-C12) 알킬 술포네이트, 중쇄(C6-C12) 알킬 술페이트, 알킬폴리글루코시드, 중쇄(C6-C12) 알킬 디메틸 아민 옥시드, 알킬 디페닐옥시드 디술포네이트, 및 포스페이트 에스테르를 포함한다. 다른 적합한 히드로트로프는 본원의 개시 내용 및 당업계에서 쉽게 입수가능한 정보를 기반으로 하면 당업자에게 친숙할 것이다.
중쇄(C6-C12) 알킬 디메틸 아민 옥시드의 대표적인 비제한적인 예는 예를 들어, 헥실 디메틸 아민 옥시드, 옥틸 디메틸 아민 옥시드, 데실 디메틸 아민 옥시드, 및 라우릴 디메틸 아민 옥시드를 포함한다. 특히 바람직한 것은 C6, C8, C10 및 C12 디메틸 아민 옥시드, 특히 C6, C8 및 C10 아민 옥시드, 예컨대 각각 헥실 디메틸 아민 옥시드, 옥틸 디메틸 아민 옥시드, 및 데실 디메틸 아민 옥시드이다.
α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 포함하는 조성물의 제조 방법이 또한 제공된다. 그러한 방법은 일반적으로 α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 제공하는 단계, 및 이들 성분을 혼합하여 조성물을 형성하는 단계를 포함한다. 또 다른 실시 양태에서, 세제 성분들이 조성물 중에 포함된다. 그러한 세제 성분들은 예를 들어, 비이온성 계면활성제, 다른 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 중합체 분산제, 빌더, 산화제, 살생제, 거품 조절제, 활성화제, 촉매, 증점제, 다른 안정제, 향료, 오물 현탁화제, 증백제, 효소, UV 차단제, 염, 물, 불활성 성분 등을 포함한다.
추가의 실시 양태에서, 본 발명은 또한 본 발명의 조성물의 사용 방법을 제공한다. 그러한 일 실시 양태는 천을 포함하는 수용액을 본 발명의 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 천을 세탁하는 방법을 제공한다. 또 다른 그러한 방법은 식기류를 본 발명의 조성물을 포함하는 수용액과 접촉시키는 단계를 포함하는, 식기류를 세정하는 방법을 제공한다. 또 다른 그러한 실시 양태는 가정용 경질 표면을 본 발명의 조성물을 포함하는 수용액과 접촉시키는 단계를 포함하는, 가정용 경질 표면을 세정하는 방법을 포함한다. 또 다른 그러한 실시 양태는 인간 신체의 일부분을 본 발명의 조성물로 세척하는 단계를 포함하는, 개인 관리 세정 방법을 포함한다. 각각의 그러한 실시 양태에서, 본 발명의 이들 방법은 비교적 낮은 온도에서, 예를 들어, 본 방법에서 사용된 수용액의 온도가 50℉ 이하 또는 40℉ 이하 등인 조건 하에서 수행될 수 있다.
본 발명에 의해 적합하게 제공되는 다른 실시 양태는 본 발명의 설명, 도면 및 특허청구범위로부터 당업계의 숙련자에게 친숙할 것이다.
도 1은 증가하는 농도에 대한 다양한 음이온성 계면활성제의 계면 장력을 나타내는 선 그래프이다. LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; C16 MES: C16 알킬 지방산 사슬을 갖는 메틸 에스테르 술포네이트(MES); 코코MES: 코코 알킬 지방산 사슬을 갖는 MES.
도 2는 다양한 계면활성제의 세정력 퍼센트를 나타내는 막대 그래프이다. C12-C18은 표시된 알킬 사슬 길이를 갖는 MES이며; LAS 및 SLES는 상기 도 1의 설명에 정의된 바와 같다.
도 3은 1% 용액형의 C16:C18 MES 블렌드의, 상기 블렌드 중 C16 MES의 증가하는 중량%에서의 용해도에 대한 용액 온도의 영향을 나타내는 산포도이다.
도 4는 9% 용액형의 C16:C18 MES 블렌드의, 상기 블렌드 중 C16 MES의 증가하는 중량%에서의 용해도에 대한 용액 온도의 영향을 나타내는 선 그래프이다.
도 5는 증가하는 농도에 대한 다양한 음이온성 계면활성제의 계면 장력을 나타내는 선 그래프이다. LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; C16 MES: C16 알킬 지방산 사슬을 갖는 메틸 에스테르 술포네이트(MES); 코코MES: 코코 알킬 지방산 사슬을 갖는 MES; 선소프트(SunSoft)TM: 70:30의 C16:C18의 농도비의 C16 MES와 C18 MES의 블렌드.
도 6은 다양한 농도의 MES 용액을 포함하는 유리 보틀(bottle)의 일련의 사진으로서, 이는 MES의 용해도에 대한 2%-7% 히드로트로프의 포함의 영향을 나타낸다. 도 6a: 25% (w/v) 선소프트TM EMES(상기 도 5의 설명에서와 같이 정의됨); 도 6b: 선소프트TM 및 2% C8 아민 옥시드를 함유하는 25% 선솔브(SunSolve)TM EMES 제형; 도 6c: 선소프트TM 및 2% C8 아민 옥시드를 함유하는 35% 선솔브TM 공융 MES(EMES) 제형; 도 6d: 선소프트TM 및 7% C8 아민 옥시드를 함유하는 40% 선솔브TM EMES 제형.
도 7은 9.5% 용액형의 C16:C18 MES 블렌드 및 2% C8 아민 옥시드의 용해도에 대한, 상기 블렌드 중 C16 MES의 증가하는 중량%에서의 용액 온도의 영향을 나타내는 선 그래프이다.
도 8은 증가하는 농도에 대한 다양한 음이온성 계면활성제의 계면 장력을 나타낸 선 그래프이다. LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; C16 MES: C16 알킬 지방산 사슬을 갖는 메틸 에스테르 술포네이트(MES); 코코MES: 코코 알킬 지방산 사슬을 갖는 MES; 선소프트TM: 70:30의 C16:C18의 농도비의 C16 MES와 C18 MES의 블렌드; 선솔브TM: 약 2%의 C8 아민 옥시드를 첨가한 선소프트TM MES 블렌드.
도 9는 선소프트TM EMES의 35% 용액의 점도에 대한 전단 응력의 영향을 나타내는 선 그래프이다.
도 10은 다양한 얼룩 유형에 대한, 전통적인 세탁 세제 제형(LAS/SLES 베이스)에 대비한 선소프트TM EMES(MES 베이스)의 경수에서의 탁월한 세정력 성능을 나타내는 막대 그래프이다.
도 11은 다양한 계면활성제 함유 제형들의 2% 용액들에 있어서, 피부 거칠기(harshness)에 대한 시험관내 모델인 제인 가용화 분석법의 결과를 도시하는 막대 그래프이다. SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLS: 소듐 라우릴 술페이트; 선소프트TM MES: 70:30의 C16:C18의 농도비의 C16 MES와 C18 MES의 블렌드.
도 2는 다양한 계면활성제의 세정력 퍼센트를 나타내는 막대 그래프이다. C12-C18은 표시된 알킬 사슬 길이를 갖는 MES이며; LAS 및 SLES는 상기 도 1의 설명에 정의된 바와 같다.
도 3은 1% 용액형의 C16:C18 MES 블렌드의, 상기 블렌드 중 C16 MES의 증가하는 중량%에서의 용해도에 대한 용액 온도의 영향을 나타내는 산포도이다.
도 4는 9% 용액형의 C16:C18 MES 블렌드의, 상기 블렌드 중 C16 MES의 증가하는 중량%에서의 용해도에 대한 용액 온도의 영향을 나타내는 선 그래프이다.
도 5는 증가하는 농도에 대한 다양한 음이온성 계면활성제의 계면 장력을 나타내는 선 그래프이다. LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; C16 MES: C16 알킬 지방산 사슬을 갖는 메틸 에스테르 술포네이트(MES); 코코MES: 코코 알킬 지방산 사슬을 갖는 MES; 선소프트(SunSoft)TM: 70:30의 C16:C18의 농도비의 C16 MES와 C18 MES의 블렌드.
도 6은 다양한 농도의 MES 용액을 포함하는 유리 보틀(bottle)의 일련의 사진으로서, 이는 MES의 용해도에 대한 2%-7% 히드로트로프의 포함의 영향을 나타낸다. 도 6a: 25% (w/v) 선소프트TM EMES(상기 도 5의 설명에서와 같이 정의됨); 도 6b: 선소프트TM 및 2% C8 아민 옥시드를 함유하는 25% 선솔브(SunSolve)TM EMES 제형; 도 6c: 선소프트TM 및 2% C8 아민 옥시드를 함유하는 35% 선솔브TM 공융 MES(EMES) 제형; 도 6d: 선소프트TM 및 7% C8 아민 옥시드를 함유하는 40% 선솔브TM EMES 제형.
도 7은 9.5% 용액형의 C16:C18 MES 블렌드 및 2% C8 아민 옥시드의 용해도에 대한, 상기 블렌드 중 C16 MES의 증가하는 중량%에서의 용액 온도의 영향을 나타내는 선 그래프이다.
도 8은 증가하는 농도에 대한 다양한 음이온성 계면활성제의 계면 장력을 나타낸 선 그래프이다. LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; C16 MES: C16 알킬 지방산 사슬을 갖는 메틸 에스테르 술포네이트(MES); 코코MES: 코코 알킬 지방산 사슬을 갖는 MES; 선소프트TM: 70:30의 C16:C18의 농도비의 C16 MES와 C18 MES의 블렌드; 선솔브TM: 약 2%의 C8 아민 옥시드를 첨가한 선소프트TM MES 블렌드.
도 9는 선소프트TM EMES의 35% 용액의 점도에 대한 전단 응력의 영향을 나타내는 선 그래프이다.
도 10은 다양한 얼룩 유형에 대한, 전통적인 세탁 세제 제형(LAS/SLES 베이스)에 대비한 선소프트TM EMES(MES 베이스)의 경수에서의 탁월한 세정력 성능을 나타내는 막대 그래프이다.
도 11은 다양한 계면활성제 함유 제형들의 2% 용액들에 있어서, 피부 거칠기(harshness)에 대한 시험관내 모델인 제인 가용화 분석법의 결과를 도시하는 막대 그래프이다. SLES: 소듐 라우릴 에테르 술페이트; LAS: 선형 알킬벤젠 술포네이트; SLS: 소듐 라우릴 술페이트; 선소프트TM MES: 70:30의 C16:C18의 농도비의 C16 MES와 C18 MES의 블렌드.
하기 설명은 본 발명의 철저한 이해를 제공하기 위하여 재료 및 치수와 같은 구체적인 상세 사항을 제공한다. 그러나, 당업자라면 이들 구체적인 상세 사항의 이용 없이 본 발명을 실행할 수 있음을 알 것이다. 실제, 본 발명은 세제 산업에서 통상적으로 사용되는 가공, 제조 또는 제작 기술과 함께 실행될 수 있다. 게다가, 하기의 공정들은 본 발명에 따른 조성물 및 이 조성물을 함유하는 세제의 제조에 있어서의 전 공정 흐름이라기보다는 오히려 단계들만을 설명한다.
본원에서 사용될 때, "약"이라는 용어는 인용된 수 ± 10%를 포함한다. 따라서, "약 10"은 9 내지 11을 의미한다.
일 실시 양태는 α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 포함하는 조성물에 관한 것이다. α-술포지방산 에스테르와 히드로트로프를 배합하여 본 발명에 따른 안정화된 조성물을 형성한다.
또한 본 발명은 수용해성 컨테이너 내에 배치된, α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
α-
술포지방산
에스테르
바람직한 실시 양태에서, 조성물은 하나 이상의 α-술포지방산 에스테르를 포함한다. 그러한 술포지방산은 전형적으로 카르복실산을 알칸올로 에스테르화하고 그 후 생성된 에스테르의 α-위치를 술포네이트화함으로써 형성된다. α-술포지방산 에스테르는 전형적으로 하기 화학식 I의 것이다:
화학식 I
상기 식에서, R1은 선형 또는 분지형 알칸이며, R2는 선형 또는 분지형 알칸이고, R3은 수소, 할로겐, 1가 또는 2가 양이온, 또는 비치환 또는 치환 암모늄 양이온이다. R1은 C10, C12, C14, C16 및/또는 C18 알칸을 포함하는 C4 내지 C24 알칸일 수 있다. R2는 메틸기를 포함하는 C1 내지 C8 알칸일 수 있다. 전형적으로 R3은 1가 또는 2가 양이온, 예컨대 α-술포지방산 에스테르와 수용성 염을 형성하는 양이온(예를 들어, 나트륨, 칼륨 또는 리튬과 같은 알칼리 금속 염)이다. 화학식 I의 α-술포지방산 에스테르는 메틸 에스테르 술포네이트, 예컨대 C16 메틸 에스테르 술포네이트, C18 메틸 에스테르 술포네이트, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
더욱 전형적으로, α-술포지방산 에스테르는 염으로서, 이는 일반적으로 하기 화학식 II의 것이다:
화학식 II
상기 식에서, R1 및 R2는 알칸이며, M은 1가 금속이다. 예를 들어, R1은 4 내지 24개의 탄소 원자를 함유하는 알칸일 수 있으며, 전형적으로 C8, C10, C12, C14, C16 및/또는 C18 알칸이다. 전형적으로 R2는 1 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 알칸, 더욱 전형적으로는 메틸기이다. 전형적으로 M은 나트륨 또는 칼륨과 같은 알칼리 금속이다. 화학식 II의 α-술포지방산 에스테르는 소듐 메틸 에스테르 술포네이트, 예컨대 소듐 C8-C18 메틸 에스테르 술포네이트일 수 있다.
일 실시 양태에서, 조성물은 하나 이상의 α-술포지방산 에스테르를 포함한다. 예를 들어, α-술포지방산 에스테르는 C10, C12, C14, C16 또는 C18 α-술포지방산 에스테르일 수 있다. 또 다른 실시 양태에서, α-술포지방산 에스테르는 술포지방산들의 혼합물을 포함한다. 예를 들어, 본 조성물은 C10, C12, C14, C16 및 C18 술포지방산과 같은 α-술포지방산 에스테르의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 혼합물 중 상이한 사슬 길이의 비율은 α-술포지방산 에스테르의 특성에 따라 선택된다. 예를 들어, 일반적으로 C16 및 C18 술포지방산(예를 들어, 탤로우(tallow) 및/또는 팜 스테아린 MES 유래의 것)은 더욱 우수한 표면 활성제 특성을 제공하지만, 수용액 중 용해성이 덜하다. C10, C12 및 C14 α-술포지방산 에스테르(예를 들어, 팜핵유 또는 코코넛유 유래의 것)는 물 중 용해성이 더욱 크지만, 표면 활성제 특성이 덜하다. 적합한 혼합물은 C16 및/또는 C18 α-술포지방산 에스테르를 포함하는 C8, C10, C12 및/또는 C14 α-술포지방산 에스테르를 포함한다. 예를 들어, 약 1 내지 약 99%의 C8, C10, C12 및/또는 C14 α-술포지방산 에스테르가 약 99 내지 약 1 중량%의 C16 및/또는 C18 α-술포지방산 에스테르와 배합될 수 있다. 또 다른 실시 양태에서, 상기 혼합물은 약 1 내지 약 99 중량%의 C16 또는 C18 α-술포지방산 에스테르 및 약 99 내지 약 1 중량%의 C16 또는 C18 α-술포지방산 에스테르를 포함한다. 또 다른 실시 양태에서, α-술포지방산 에스테르는 C18 메틸 에스테르 술포네이트와 C16 메틸 에스테르 술포네이트의 혼합물로서, 이들의 비는 약 2:1 내지 약 1:3이다. 특히 바람직한 것은 C16 메틸 에스테르 술포네이트(MES)와 C18 MES의 조합, 특히 C16:C18의 비가 약 50:50 내지 약 70:30(예를 들어, 약 50:50, 약 55:45, 약 60:40, 약 65:35, 약 70:30, 약 75:25, 또는 약 80:20, 가장 특히는 C16:C18의 비가 약 70:30)인 공융 MES(본원에서 EMES로 지칭됨)이다.
요망되는 계면활성제 특성을 제공하기 위하여, 공계류 중인 미국 특허 제6,683,039호에 개시된 바와 같이 특정 α-술포지방산 에스테르가 조성물에서 또한 농후화될 수 있다. 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 팜핵(스테아린)유, 팜핵(올레인)유, 또는 우지와 같은 천연 소스(source)로부터 제조된 α-술포지방산 에스테르에서는 정제되거나 반정제된 α-술포지방산 에스테르를 α-술포지방산 에스테르들의 혼합물에 첨가함으로써 C16 및/또는 C18 α-술포지방산 에스테르가 농후화된다. 농후화에 적합한 비는, 0.5:1, 약 1:1, 약 1.5:1 초과로부터 2:1, 그리고 최대 약 5 내지 약 6:1까지, 또는 이보다 큰 것까지의 C16-C18 대 다른 사슬 길이의 α-술포지방산 에스테르의 범위이다. 또한, 농후화된 혼합물은 약 50 내지 약 60 중량%의 C8-C18 α-술포지방산 에스테르 및 약 40 내지 약 50 중량%의 C16 α-술포지방산 에스테르를 포함할 수 있다.
α-술포지방산 에스테르의 제조 방법은 당업자에게 공지되어 있다(예를 들어, 미국 특허 제5,587,500호; 미국 특허 제5,384,422호; 미국 특허 제5,382,677호; 미국 특허 제5,329,030호; 미국 특허 제4,816,188호; 및 미국 특허 제4,671,900호 참조; 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.) α-술포지방산 에스테르는 다양한 소스로부터 제조될 수 있으며, 이는 우지, 팜핵유, 팜핵(올레인)유, 팜핵(스테아린)유, 코코넛유, 대두유, 카놀라유, 코후네유(cohune oil), 코코 버터, 팜유, 백색 그리스(white grease), 면실유, 옥수수유, 평지씨유, 대두유, 황색 그리스, 이들의 혼합물 또는 이들의 분획물을 포함한다. α-술포지방산 에스테르의 제조를 위한 지방산의 다른 소스는 카프릴릭(C8), 카프릭(C10), 라우릭(C12), 미리스틱(C14), 미리스트올레익(C14), 팔미틱(C16), 팔미톨레익(C16), 스테아릭(C18), 올레익(C18), 리놀레익(C18), 리놀레닉(C18), 리시놀레익(C18), 아라키딕(C20), 가돌릭(C20), 베헤닉(C22) 및 에루식(C22) 지방산을 포함한다. 이들 소스 중 하나 이상으로부터 제조된 α-술포지방산 에스테르는 본 발명의 범주 이내에 있다.
본 발명에 따른 조성물은 α-술포지방산 에스테르의 유효량(즉, 요망되는 세정 및 계면활성제 특성을 나타내는 양)을 포함한다. 일 실시 양태에서, 유효량은 α-술포지방산 에스테르 약 0.5 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량은 α-술포지방산 에스테르 약 1 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량은 α-술포지방산 에스테르 약 5 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, α-술포지방산 에스테르의 유효량은 약 10 중량% 이상, 약 25 중량% 이상, 또는 약 30 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량은 α-술포지방산 에스테르 0.5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 25 중량%, 또는 1 중량% 내지 25 중량%, 또는 1 중량% 내지 10 중량%, 또는 5 중량% 내지 10 중량%이다. 이들 중량%는 조성물의 총 중량을 기준으로 한다. 본 발명에 따른 EMES를 함유하는 적합한 조성물은 예를 들어 약 5% 내지 약 50%(예를 들어, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 7.5%, 약 8%, 약 8.5%, 약 9%, 약 9.5%, 약 10%, 약 11%, 약 12%, 약 13%, 약 14%, 약 15%, 약 16%, 약 17%, 약 18%, 약 19%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45% 또는 약 50%)의 EMES 농도를 포함한다. 예시적인 제형은 본원의 실시예에 기술된 것, 예컨대 약 25%, 30% 또는 35%를 함유하는 제형을 포함한다.
히드로트로프
본 조성물은 하나 이상의 히드로트로프의 유효량의 포함에 의해 안정화된다(즉, 냉온에서의 그리고 장기간 보관시의 계면활성제의 용해도가 유지된다). 히드로트로프는 α-술포지방산 에스테르 함유 조성물에게 하나 이상의 안정화 효과를 제공한다. 일 실시 양태에서, 히드로트로프는 냉수 수용액 중에 α-술포지방산 에스테르를 가용화하는 것을 돕는다. 또 다른 실시 양태에서, 히드로트로프는 온도가 40℃ 미만인 냉수 수용액 중에 α-술포지방산 에스테르를 가용화하는 것을 돕는다. 그러한 실시 양태에서, 히드로트로프는 냉온 보관 조건, 사용 중 냉수 세탁 조건 중 어느 하나 또는 이들 둘 모두에서 조성물에게 그러한 안정화 효과를 제공한다.
또 다른 실시 양태에서, 유효량의 α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프는 더욱 산성이거나 더욱 염기성인 값 쪽으로의 pH 이동을 감소시킴으로써 조성물을 안정화시킨다. α-술포지방산 에스테르(들)를 유효량의 히드로트로프와 배합하여, 본 조성물의 pH를 비안정화된 조성물과 비교하여 요망되는 범위 내에서 안정화시킨다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량의 히드로트로프는 보관 동안 요망되는 pH 범위 밖에서의 pH 이동을 감소시킨다. 히드로트로프의 유효량은, 조성물의 pH가 보관 동안 요망되는 pH 범위 내에 남아 있도록, 예를 들어 조성물의 의도된 보관 수명에 따라 결정된다.
또 다른 실시 양태에서, 히드로트로프는, 소량 이하의 양의 추가의 2염이 조성물 중에서 형성되도록 α-술포지방산 에스테르와 상용성이 있다. 히드로트로프는 pH 이동을 감소시켜 조성물을 안정화함으로써 알칼리화제에 대한 요구를 피하게 할 수 있다. 본원에서 사용될 때, "소량"이라는 용어는 추가의 2염 약 30 중량% 이하를 의미한다. 더욱 전형적으로, 소량은 추가의 2염 약 15 중량% 이하, 또는 추가의 2염 약 7 중량% 이하이다. 당업자가 알고 있는 바와 같이, 전술한 범위는 추가의 2염 형성에 적용되며, 제조 공정의 결과로서 α-술포지방산 에스테르에 이미 존재하는 2염은 배제된다. 문헌[George Battaglini et al, "Analytical Methods for Alpha Sulfo Methyl Tallowate," JO ACS 63: 8 (August, 1986)]의 방법을 이용하여 α-술포지방산 에스테르 샘플 중 2염의 양, 및 대조 샘플과 비교하여 그러한 샘플에서의 임의의 증가를 결정할 수 있다. 이 간행물의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
일 실시 양태에서, 히드로트로프는 중쇄 (C4-C18) 알킬 디메틸 아민 옥시드, 예컨대 옥틸 디메틸 아민 옥시드, 데실 디메틸 아민 옥시드, 라우릴 디메틸 아민 옥시드, 및 미리스틸 디메틸 아민 옥시드이다. 또 다른 실시 양태에서, 히드로트로프는 알킬 디메틸 아민 옥시드들의 혼합물을 포함하는 중쇄 (C4-C18) 알킬 디메틸 아민 옥시드이다. 예를 들어, 본 조성물은 C4, C6, C8, C10, C12, C14, C16 및 C18 알킬 디메틸 아민 옥시드와 같은 알킬 디메틸 아민 옥시드들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 혼합물 중 상이한 사슬 길이들의 비율은 알킬 디메틸 아민 옥시드의 특성에 따라 선택된다. 본 발명의 이러한 측면에서 특히 유용한 것은 C6, C8 및 C10 알킬 디메틸 아민 옥시드, 더욱 특히는 C8 알킬 디메틸 아민 옥시드이다. 본 발명의 이러한 측면에 따라 사용되는 아민 옥시드는 합성 또는 천연 중 어느 하나일 수 있으며, 스테판 컴퍼니(Stepan Company)(예를 들어, 스테판 에이전트(Stepan Agent) 3785-87 또는 합성 C8 3853-01), 론자(Lonza)(예를 들어, 론자 FMB AO-8), 클라리언트(Clariant)(예를 들어, 게마미녹스(GEMAMINOX)® OC), 메이슨(Mason)(예를 들어, 매카트(MACAT)® AO-8), 로디아(Rhodia)(예를 들어, 맥카민(MACKAMINE)® C8), 및 더 선 프로덕츠 코포레이션(The Sun Products Corporation)을 비롯한 다양한 공급처로부터 구매가능하다.
일 실시 양태에서, α-술포지방산 에스테르를 유효량의 히드로트로프와 배합하여 냉수 용액 중 α-술포지방산 에스테르의 가용화를 돕는다. 일 실시 양태에서, 유효량은 히드로트로프 약 0.5 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량은 히드로트로프 약 1 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량은 히드로트로프 약 5 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 히드로트로프의 유효량은 약 10 중량% 이상, 약 25 중량% 이상, 또는 약 30 중량% 이상이다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량은 히드로트로프 0.5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 25 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 10 중량%, 또는 1 중량% 내지 25 중량%, 또는 1 중량% 내지 10 중량%, 또는 1 중량% 내지 5 중량%, 또는 1.5 중량% 내지 약 3 중량%, 또는 2 중량% 내지 약 2.5 중량%, 또는 5 중량% 내지 10 중량%, 또는 약 2.5 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 5 중량%이다. 추가의 실시 양태에서, C8 아민 옥시드 히드로트로프가 본 발명의 MES(예를 들어, EMES) 함유 제형 중에 약 1% 내지 약 10%의 양으로(예를 들어, 약 1%, 약 2%, 약 2.5%, 약 2.75%, 약 3%, 약 3.5%, 약 4%, 약 4.5%, 약 5%, 약 5.5%, 약 6%, 약 6.5%, 약 7%, 약 7.5%, 약 8%, 약 8.5%, 약 9%, 약 9,5% 또는 약 10%로) 포함된다. 예시적인 제형은 본원의 실시예에 기술된 것, 예컨대 C16:C18의 비가 약 70:30이고 약 7%의 수준의 C8 아민 옥시드를 함유하는 약 35%의 EMES를 함유하는 제형을 포함한다. 이들 중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
본 조성물은 임의로 2차 히드로트로프를 추가로 포함할 수 있다. 그러한 2차 히드로트로프는 더욱 낮은 온도에서의 α-술포지방산 에스테르의 침전의 방지를 돕는 크라프트점 감소제일 수 있다. 당업자가 알고 있는 바와 같이, 침전은 일반적으로 용액 중 백탁의 존재로 표시되며, 적합한 크라프트점 감소제의 예는 피롤리돈류, 예를 들어 미국 특허 제4,367,169호에 개시된 피리돈 염, N-옥틸 피롤리돈(서파돈(SURFADONE)®, 영국의 인터내셔널 스페셜티 프로덕츠(International Specialty Products)) 등을 포함하지만, 이로 한정되는 것은 아니며, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 일 실시 양태에서, 본 조성물은 약 1 중량% 내지 약 5 중량% (예를 들어, 약 2 중량%)의 크라프트점 감소제를 포함하지만, 더욱 많은 양 및 더욱 적은 양이 사용될 수 있다. 적합한 그러한 2차 히드로트로프의 예가 실시예를 비롯한 본원의 다른 곳에 기술되어 있으며, 이는 당업계의 숙련자에게 친숙하고, 트리에탄올아민, 베타인류, 알킬 글루코시드류, 폴리알킬글루코시드류, 글리세린, 특정한 단쇄 유기 알코올류(예를 들어, 에탄올), 프로필렌 글리콜 및 심지어 훨씬 더 긴 알킬 사슬(예를 들어, C10-C14)의 아민 옥시드류와 같은 화합물을 포함한다.
다른 성분들
추가의 실시 양태에서, 본 발명의 조성물은 하나 이상의 추가의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 액체 조성물의 유동성이 중요한 특정한 조성물(예를 들어, 조성물을 핸드 펌프 함유 디스펜서(hand pump-containing dispenser) 내에 패키징하는 것이 바람직할 수 있는 세제, 식기 또는 개인 관리 조성물의 경우)의 제조에 있어서, 하나 이상의 점도 조정제, 예컨대 용매, 예컨대 유기 알코올(예를 들어, 에탄올)을 조성물 중에 포함시키는 것이 바람직하다. 예시적인 그러한 조성물은 약 3% 내지 약 10%, 바람직하게는 약 5% 내지 약 8%의 용매를 포함한다. 그러나, 그러한 용매의 사용은, 본원에 기술된 대부분의 제형(즉히, MES 계면활성제 수준이 약 30% 내지 약 40%이고 C8 아민 옥시드 히드로트로프 수준이 약 2% 내지 약 7%인 것)이, 펌핑 작용을 통하여 상기 제형이 높은 전단 응력을 겪는(이에 의해 점도가 감소됨) 조건에서 펌핑가능하기 때문에, 절대적으로 필요한 것은 아님을 주지하여야 한다. 적합한 그러한 제형은 본원의 실시예에 기술되어 있다.
추가의 바람직한 실시 양태에서, 조성물은 하나 이상의 다른 성분, 예컨대 비이온성 계면활성제, 다른 (2차) 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 중합체 분산제, 빌더, 산화제, 살생제, 거품 조절제, 활성화제, 촉매, 증점제, 다른 안정제, 향료, 오물 현탁화제, 증백제, 효소, UV 차단제, 염, 물, 불활성 성분 등을 포함한다.
적합한 비이온성 계면활성제는 폴리알콕실화 알칸올아미드를 포함하며, 이는 일반적으로 하기 화학식 III의 것이다:
화학식 III
상기 식에서, R4는 알칸 또는 히드로알칸이며, R5 및 R7은 알칸이고, n은 양의 정수이다. 전형적으로 R4는 6 내지 22개의 탄소 원자를 함유하는 알칸이다. 전형적으로 R5는 1 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 알칸이다. 전형적으로 R7은 1 내지 4개의 탄소 원자를 함유하는 알칸, 더욱 전형적으로는 에틸기이다. 전형적으로 폴리알콕실화 정도(알칸올아미드 1몰당 옥시알킬기의 몰비)는 약 1 내지 약 100, 또는 약 3 내지 약 8, 또는 약 5 내지 약 6의 범위이다. R6은 수소, 알칸, 히드로알칸기 또는 폴리알콕실화 알칸일 수 있다. 전형적으로 폴리알콕실화 알칸올아미드는 폴리알콕실화 모노- 또는 디-알칸올아미드, 예컨대 C16 및/또는 C18 에톡실화 모노알칸올아미드, 또는 팜핵유 또는 코코넛유로부터 제조된 에톡실화 모노알칸올아미드이다.
폴리알콕실화 알칸올아미드의 제조 방법은 당업자에게 공지되어 있다(예를 들어, 미국 특허 제6,034,257호 및 미국 특허 제6,034,257호를 참조하는데, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다). 알칸올아미드의 제조를 위한 지방산의 소스는 우지, 팜핵(스테아린 또는 올레인)유, 코코넛유, 대두유, 카놀라유, 코후네유, 팜유, 백색 그리스, 면실유, 이들의 혼합물 및 이들의 분획물을 포함한다. 다른 소스는 카프릴릭(C8), 카프릭(C10), 라우릭(C12), 미리스틱(C14), 미리스트올레익(C14), 팔미틱(C16), 팔미톨레익(C16), 스테아릭(C18), 올레익(C18), 리놀레익(C18), 리놀레닉(C18), 리시놀레익(C18), 아라키딕(C20), 가돌릭(C20), 베헤닉(C22) 및 에루식(C22) 지방산을 포함한다. 이들 소스 중 하나 이상으로부터의 폴리알콕실화 알칸올아미드는 본 발명의 범주 이내에 있다.
전형적으로 본 조성물은 폴리알콕실화 알칸올아미드의 유효량(예를 들어, 요망되는 계면활성제 특성을 나타내는 양)을 포함한다. 일부 응용에서, 본 조성물은 약 1 내지 약 10 중량%의 폴리알콕실화 알칸올아미드를 함유한다. 전형적으로, 본 조성물은 약 1 중량% 이상의 폴리알콕실화 알칸올아미드를 포함한다.
다른 적합한 비이온성 계면활성제는 가용화 기(예컨대 카르복실레이트, 히드록실, 아미도 또는 아미노기)와 알킬화제, 예컨대 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 또는 이들의 중수화(polyhydration) 생성물(예컨대 폴리에틸렌 글리콜)의 반응 생성물인, 유기 소수성 기 및 친수성 기를 함유하는 것을 포함한다. 그러한 비이온성 계면활성제는, 예를 들어 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르, 폴리옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시알킬렌 소르비톨 지방산 에스테르, 폴리알킬렌 글리콜 지방산 에스테르, 알킬 폴리알킬렌 글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 피마자유, 폴리옥시알킬렌 알킬아민, 글리세롤 지방산 에스테르, 알킬글루코사미드, 알킬글루코시드, 및 알킬아민 옥시드를 포함한다. 다른 적합한 계면활성제는 미국 특허 제5,945,394호 및 미국 특허 제6,046,149호에 개시된 것을 포함하며, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 또 다른 실시 양태에서, 조성물에는 노닐페놀 비이온성 계면활성제가 실질적으로 없다. 이와 관련하여, "실질적으로 없는"이라는 용어는 약 1 중량% 미만을 의미한다.
중합체 분산제, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산의 중합체 및 공중합체, 및 이들의 수용성 염, 예컨대 알칼리 금속, 암모늄, 또는 치환된 암모늄 염이 조성물 중에 임의로 포함될 수 있다. 적합한 중합체 분산제는 추가로, 롬 앤드 하스 컴퍼니(Rohm and Haas Company)에 의해 판매되는, 상표명 아큐졸(ACUSOL)® 445(폴리아크릴산), 아큐졸® 445N(폴리아크릴산 나트륨염), 아큐졸® 460N(말레산/올레핀 공중합체 나트륨염), 및 아큐졸® 820(아크릴 공중합체)으로 판매되는 것을 포함한다.
일 실시 양태에서, 2차 음이온성 계면활성제가 조성물 중에 포함된다. 적합한 2차 음이온성 계면활성제는 분자 구조 내에 장쇄 탄화수소 소수성 기 및 친수성 기, 즉, 카르복실레이트, 술포네이트, 술페이트 또는 포스페이트 기와 같은 염을 포함하는 수 가용화 기를 함유하는 계면활성제를 포함한다. 적합한 음이온성 계면활성제 염은 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘, 바륨, 철, 암모늄 및 아민 염을 포함한다. 다른 적합한 2차 음이온성 계면활성제는 분자 구조 내에 8 내지 22개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 또는 알카릴 기 및 술폰산 또는 황산 에스테르기를 갖는 유기 황산 반응 생성물의 알칼리 금속, 암모늄 및 알칸올 암모늄 염을 포함한다. 그러한 음이온성 계면활성제의 예는 알킬기 내에 8 내지 22개의 탄소 원자를 갖는 알킬 에테르 술페이트, 알킬기 내에 8 내지 22개의 탄소 원자를 갖는 알킬 벤젠 술포네이트의 수용성 염을 포함한다. 다른 음이온성 계면활성제는 폴리에톡실화 알코올 술페이트, 예컨대 상표명 칼폼(CALFOAM)® 303 (미국 캘리포니아의 파일럿 케미칼 컴퍼니(Pilot Chemical Company))으로 판매되는 것을 포함한다. 다른 음이온성 계면활성제의 예는 미국 특허 제3,976,586호에 개시되어 있으며, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 또 다른 실시 양태에서, 조성물에는 추가의 (2차) 음이온성 계면활성제가 실질적으로 없다.
적합한 쯔비터이온성 계면활성제는 2차 및 3차 아민의 유도체, 복소환식 2차 및 3차 아민의 유도체, 또는 4차 암모늄, 4차 포스포늄 또는 3차 술포늄 화합물의 유도체, 예컨대 미국 특허 제3,929,678호에 개시된 것으로서 널리 기술될 수 있는데, 상기 미국 특허는 본원에 참고로 포함된다.
다른 적합한 성분은 유기 또는 무기 세정력 빌더를 포함한다. 단독으로 또는 그 자신들과 조합되어 또는 유기 알칼리 봉쇄 빌더 염과 조합되어 사용될 수 있는 수용성 무기 빌더의 예로는 글리신, 알킬 및 알케닐 숙시네이트, 알칼리 금속 카르보네이트, 알칼리 금속 비카르보네이트, 포스페이트, 폴리포스페이트 및 실리케이트가 있다. 그러한 염의 구체적인 예로는 트리폴리인산나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 피로인산나트륨 및 피로인산칼륨이 있다. 단독으로, 또는 서로와 조합되어, 또는 전술한 무기 알칼리 빌더 염과 조합되어 사용될 수 있는 유기 빌더 염의 예로는 알칼리 금속 폴리카르복실레이트, 수용성 시트레이트, 예컨대 시트르산나트륨 및 시트르산칼륨, 주석산나트륨 및 주석산칼륨, 나트륨 및 칼륨 에틸렌디아민테트라아세테이트, 나트륨 및 칼륨 N(2-히드록시에틸)-니트릴로 트리아세테이트, 나트륨 및 칼륨 N-(2-히드록시에틸)-니트릴로 디아세테이트, 나트륨 및 칼륨 옥시디숙시네이트, 및 나트륨 및 칼륨 타르트레이트 모노- 및 디-숙시네이트, 예컨대 미국 특허 제4,663,071호에 기술된 것이 있으며, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
적합한 살생제는 트리클로산 (5-클로로-2 (2,4-디클로로-페녹시) 페놀)) 등을 포함한다. 적합한 광증백제는 스틸벤, 예컨대 티노팔(TINOPAL)® AMS, 디스티릴비페닐 유도체, 예컨대 티노팔® CBS-X, 스틸벤/나프토트리아졸 블렌드, 예컨대 티노팔® RA-16(모두 시바 가이기(Ciba Geigy)에 의해 판매됨), 옥사졸 유도체 및 쿠마린 증백제를 포함한다.
적합한 효소는 당업계에 공지된 것, 예컨대 전분 분해(amylolytic), 단백질 분해(proteolytic), 셀룰로오스 분해(cellulolytic) 또는 지방 분해(lipolytic) 타입, 및 미국 특허 제5,958,864호에 열거된 것을 포함하며, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 노보자임즈 에이/에스(Novozymes A/S)에 의해 상표명 사비나아제(SAVINASE)®로 판매되는 바람직한 1가지 프로테아제로는 바실루스 렌투스(Bacillus lentus) 유래의 섭틸라아제가 있다. 다른 적합한 효소는 프로테아제, 아밀라아제, 리파아제 및 셀룰라아제, 예컨대 알칼라아제(ALCALASE)®(박테리아 프로테아제), 에버라아제(EVERLASE)®(단백질 조작된 사비나아제® 변이체), 에스페라아제(ESPERASE)®(박테리아 프로테아제), 리폴라아제(LIPOLASE)®(진균류 리파아제), 리폴라아제 울트라(ULTRA)(단백질 조작된 리폴라아제 변이체), 리포프라임(LIPOPRIME)®(단백질 조작된 리폴라아제 변이체), 테르마밀(TERMAMYL)®(박테리아 아밀라아제), BAN(박테리알 아밀라아제 노보(Bacterial Amylase Novo)), 셀루자임(CELLUZYME)®(진균류 효소), 및 케어자임(CAREZYME)®(1성분 셀룰라아제)(노보자임즈 에이/에스에 의해 판매됨)을 포함한다. 본 발명에 따라 사용하기에 적합한 이들 부류의 추가의 효소는 당업계의 숙련자에게 잘 알려져 있으며, 노보자임즈 에이/에스 및 제넨코르/다니스코(Genencor/Danisco)를 포함하지만 이로 한정되지 않는 다양한 상업적 공급처로부터 입수가능하다.
적합한 거품 안정제는 폴리알콕실화 알칸올아미드, 아미드, 아민 옥시드, 베타인, 술타인, C8-C18 지방 알코올, 및 미국 특허 제5,616,781호에 개시된 것을 포함하며, 상기 미국 특허의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 거품 안정제는 예를 들어, 약 1 내지 약 20 중량%, 전형적으로 약 3 내지 약 5 중량%의 양으로 사용된다. 본 조성물은 보조 거품 안정화 계면활성제, 예컨대 지방산 아미드 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 적합한 지방산 아미드는 C8-C20 알칸올 아미드, 모노에탄올아미드, 디에탄올아미드, 및 이소프로판올아미드이다.
적합한 액체 담체는 물, 물과 C1-C4 1가 알코올(예를 들어, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 및 이들의 혼합물)의 혼합물 등을 포함한다. 일 실시 양태에서, 액체 담체는 조성물의 약 90 중량% 내지 약 25 중량%, 전형적으로 약 80 중량% 내지 약 50 중량%, 더 전형적으로 약 70 중량% 내지 약 60 중량%로 포함된다. 다른 적합한 성분은 희석제, 염색제 및 향수를 포함한다. 희석제는 무기 염, 예컨대 황산나트륨 및 황산칼륨, 염화암모늄, 염화나트륨 및 염화칼륨, 중탄산나트륨 등일 수 있다. 그러한 희석제는 전형적으로 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 2 중량% 내지 약 5 중량%의 수준으로 존재한다.
일부 실시 양태에서, 본 발명의 조성물은 컨테이너 내에 포함될 수 있으며, 이는 특정한 그러한 실시 양태에서 수용성 컨테이너이다. 그러한 실시 양태에서, 상기 수용성 컨테이너는 물과의 접촉시에 용해, 파열, 분산 또는 붕해됨으로써 조성물을 방출하는 수용성 재료로 만들어진다. 일부 실시 양태에서, 상기 수용성 컨테이너는 폴리비닐 알코올, 셀룰로오스 에테르, 폴리에틸렌 옥시드, 전분, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 메틸 에테르-말레산 무수물, 폴리말레산 무수물, 스티렌 말레산 무수물, 히드록시에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 폴리에틸렌 글리콜, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산 염, 알기네이트, 아크릴아미드 공중합체, 구아 검, 카제인, 에틸렌-말레산 무수물 수지, 폴리에틸렌이민, 에틸 히드록시에틸셀룰로오스, 에틸 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸 메틸셀룰로오스, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용성 중합체로 형성된다. 일 실시 양태에서, 상기 수용성 컨테이너는 더욱 낮은 분자량의 수용성 폴리비닐 알코올 필름 형성 수지로 만들어진다.
본 발명의 조성물에서 사용하기에 적합한 단위 용량 컨테이너 및 이의 제조 방법은 예를 들어 미국 특허 제3,218,776호; 미국 특허 제4,776,455호; 미국 특허 제6,727,215호; 미국 특허 제6,878,679호; 미국 특허 제7,259,134호; 미국 특허 제7,282,472호; 미국 특허 제7,304,025호; 미국 특허 제7,329,441호; 미국 특허 제7,439,215호; 미국 특허 제7,464,519호; 및 미국 특허 제7,595,290호와; 미국 특허 공개 제2012/0108487 A1호에 기술된 것을 포함하며, 상기 미국 특허 및 미국 특허 공개 모두의 개시 내용은 그 전체가 본원에 참고로 포함된다. 바람직한 그러한 실시 양태에서, 컨테이너는 수용성 필름으로부터 제조된, 수용성 단일 챔버 컨테이너이다. 본 발명의 그러한 일 측면에 따르면, 상기 단일 챔버 컨테이너는 수용성 중합체 또는 필름, 예컨대 폴리비닐알코올(PVOH) 또는 PVOH 필름으로부터 생성된, 성형 밀봉 파우치이다.
상기 파우치의 형성에 바람직한 수용성 중합체는 상표명 모노졸(MONOSOL)®(미국 인디애나주의 모노졸 엘엘씨(MonoSol LLC))로 판매되는 폴리비닐 알코올(PVOH) 수지이다. 바람직한 등급은 중량 평균 분자량 범위가 약 55,000 내지 65,000이고 수평균 분자량 범위가 약 27,000 내지 33,000인 모노졸® 필름이다. 바람직하게는, 상기 필름 재료의 두께는 대략 3 mil 또는 75 마이크로미터이다. 대안적으로, 상업적 등급의 PVOH 필름, 예컨대 모노졸(미국 인디애나주 메릴빌)(예를 들어, 모노졸 필름 M8630) 또는 아이셀로(Aicello)(일본 아이이치; 캐나다 브리티시 컬럼비아주 노스 밴쿠버 소재의 노스 아메리칸(North American) 자회사)(예를 들어, 아이셀로 필(Aicello fil) PT75)로부터 구매가능한 것이 본 발명에서 사용하기에 적합하다.
일부 실시 양태에서, 상기 수용성 컨테이너는 가교결합제를 추가로 포함한다. 일부 실시 양태에서, 가교결합제는 포름알데히드, 폴리에스테르, 에폭시드, 이소시아네이트, 비닐 에스테르, 우레탄, 폴리이미드, 히드록실을 포함하는 아크릴, 카르복실산 에스테르, 이소시아네이트 또는 활성화된 에스테르 기, 비스(메타크릴옥시프로필)테트라메틸실록산(스티렌, 메틸메타크릴레이트), n-디아조피루베이트, 페닐보론산, 시스-플라틴, 디비닐벤젠(스티렌, 이중 결합), 폴리아미드, 디알데히드, 트리알릴 시아누레이트, N-(2-에탄술포닐에틸)피리디늄 할라이드, 테트라알킬티타네이트, 티타네이트, 보레이트, 지르코네이트, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 실시 양태에서, 가교결합제는 붕산 또는 붕산나트륨이다.
추가의 실시 양태에서, 수용성 컨테이너 또는 이로부터 만들어진 필름은 하나 이상의 추가의 성분, 에이전트 또는 특징부, 예컨대 하나 이상의 향수 또는 향료, 하나 이상의 효소, 하나 이상의 계면활성제, 하나 이상의 헹굼제, 하나 이상의 염색제, 하나 이상의 기능성 또는 미적 입자 등을 포함할 수 있다. 그러한 성분, 에이전트 또는 특징부는 필름이 제조될 때 필름 내에 또는 필름 상에 혼입될 수 있거나, 본 발명의 세정 조성물의 제조 공정 동안 필름 상에 편리하게 도입되며, 이는 필름 제조 분야에 공지된 방법을 이용한다.
본 발명의 조성물과 결부되어 사용되는 1구획 수용성 컨테이너(예를 들어, 파우치)는 임의의 바람직한 형상 및 크기로 존재할 수 있으며, 임의의 적합한 방법으로, 예컨대 성형, 캐스팅, 압출 또는 취입을 통하여 제조될 수 있으며, 그 후 자동화된 충전 공정을 이용하여 충전된다. 본 발명에 따라 사용하기에 적합한 수용성 컨테이너의 제조 및 충전 공정의 예가 미국 특허 제3,218,776호; 미국 특허 제3,453,779호; 미국 특허 제4,776,455호; 미국 특허 제5,699,653호; 미국 특허 제5,722,217호; 미국 특허 제6,037,319호; 미국 특허 제6,727,215호; 미국 특허 제6,878,679호; 미국 특허 제7,259,134호; 미국 특허 제7,282,472호; 미국 특허 제7,304,025호; 미국 특허 제7,329,441호; 미국 특허 제7,439,215호; 미국 특허 제7,464,519호; 및 미국 특허 제7,595,290호에 기술되어 있으며; 상기 미국 특허 모두의 개시 내용은 그 전체가 본원에 참고로 포함된다. 바람직한 실시 양태에서, 파우치는 미국 특허 제3,218,776호 및 미국 특허 제4,776,455호에 기술된 공동 충전 접근법을 이용하여 본 발명의 세정제 조성물 및/또는 STTC로 충전되며; 이 공정을 실시하는 데 필요한 기계류는 예를 들어 클라우드 패키징 솔루션즈(Cloud Packaging Solutions)(미국 일리노이주 데스 플레인즈; 미국 미네소타주 레이크빌의 라있-웨이 인더스트리즈, 엘엘씨(Ryt-way Industries, LLC)의 지사)으로부터 구매가능하다.
일부 실시 양태에서, 상기 수용성 컨테이너는 파우치 내에 필름 중합체와 조성물 사이에 보호층을 포함한다. 일부 실시 양태에서, 보호층은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 포함한다.
일 실시 양태에서, 액체 조성물은, 물에 첨가될 때 생성물을 방출하기 위하여 수용해성 또는 수투과성일 수 있는 단위 용량 사세(sachet) 내에 넣어질 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 당업자에게 공지된 임의의 적합한 방법에 의해 형성된다. 전형적으로, 유효량의 α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 배합하여 조성물을 형성한다. 일 실시 양태에서, 히드로트로프(예를 들어, 알킬 디메틸 아민 옥시드)를 액체 담체(예를 들어, 물)에 가용화한 후 수용액의 형태로 존재할 수 있는 α-술포지방산 에스테르에 첨가한다. 관련 실시 양태에서, 히드로트로프(예를 들어, 알킬 디메틸 아민 옥시드)를 액체 담체(예를 들어, 물)에 가용화하고 수용액의 형태로 존재할 수 있는 α-술포지방산 에스테르와 혼합하여 블렌드를 형성하고, 그 후 이 블렌드를 하나 이상의 다른 세탁 세제 성분, 예컨대 본원에 기술된 것을 포함하는 제형(예를 들어, 수성 조성물)에 첨가한다. 다른 적합한 방법은 문헌[Perry's Chemical Engineers' Handbook (6th Ed.), chapter 19 (1984)]에 기술된 것을 포함하며, 상기 문헌의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다. 또 다른 실시 양태에서, 유효량의 α-술포지방산 에스테르, 히드로트로프, 및 다른 세제 성분들을, 최종 조성물의 요망되는 특성 또는 최종 조성물에서의 이들의 요망되는 개별 특성에 따라 배합한다. 예를 들어, α-술포지방산 에스테르 및 히드로트로프를 혼합기에서 배합하며, 다른 세제 성분들을 첨가하고, 그 후, 상기 성분들을 혼합하여 조성물을 형성하는데, 이는 본 발명에 따른 것이다.
본 발명의 다른 실시 양태를 하기 실시예에서 예시하는데, 실시예는 본 발명에 따른 실시 양태를 예시하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것으로 또는 이들 실시예에 한정되는 것으로 의도되지 않는다.
실시예
실시예 1: 계면활성제 용해도의 분석
메틸 에스테르 술포네이트(MES)는 비누 및 세제에서 넓은 응용을 갖는 효율적인, 비용 효율적인 계면활성제이다. 이것은 세탁 세제(분말 및 리퀴드) 및 수동 설거지용 세제를 비롯하여 다수의 가정 세정 제품에서 일반적으로 사용되며, 재생성 자원으로부터 유래되며, 생분해성이다. MES는 또한 선형 알킬벤젠 술포네이트(LAS)를 비롯하여 이들 응용에서 사용되는 전통적인 계면활성제와 비용 경쟁적이며, 그의 경수 내성(MES 함유 제형에 있어서 빌더에 대한 필요성을 감소시킴), 그의 낮은 냄새 프로필(베이스 냄새를 극복하는 데 필요한 향료의 양을 감소시킴), 피부 상에서의 그의 저자극성(피부 접촉이 일반적인 세탁 및 수동 설거지 응용에서 이것이 특히 유용해지게 함), 및 LAS에 비하여 MES의 제조에 있어서 폐기물이 거의 생성되지 않는다는 사실을 비롯하여 LAS에 비하여 다수의 추가의 이점을 갖는다. 마지막으로, 콤팩트형(compacted) 분말 제품에 있어서, MES는 분말 블렌딩을 통하여 사후 첨가될 수 있으며, 이는 완성된 콤팩트형 분말 제형의 벌크 밀도의 더욱 우수한 제어를 가능하게 한다.
그러나, 이러한 명백한 이점에도 불구하고, 전통적으로 MES는 몇몇 이유로, 세제 제형에서 한정된 사용 또는 승인이 발견되었다. 첫째, MES의 많은 등급은 세정력에 있어서 "결함"이 있으며, 적합한 세정력을 나타내는 것은 흔히 제한된 물 중 용해도를 갖는다. 게다가, 심지어 적합한 세정력을 나타내는 MES 성분의 용해도도, 소위 "냉수" 세탁 응용에서 일반적으로 사용되는 저온(예를 들어, 약 50℉에서 보관되거나 사용되는 제형에서 훨씬 더 감소된다. 게다가, MES가 사용될 제형에 대하여 pH 제약이 있으며; 제형의 pH가 단단히 제어되지 않을 경우, 2염 형성이 발생하는데, 이는 MES의 용해도 및 세정력을 훨씬 더 대폭 감소시킨다. 분말 제형에 있어서 MES의 색 프로필을 제어하는 것이 또한 흔히 어려울 수 있는데, 이는 장기간 보관 안정성을 나타내지 않는 제형을 생성하여 제형의 상업적 적합성을 감소시킬 수 있다. 마지막으로, MES의 사용은 흔히 고품질 재료를 일관되게 전달하기 위하여 정교한 설비 및 기술적 전문 지식을 필요로 한다. 본 발명에서, 본 출원인은 세탁 및 식기 세정과 같은 세제 응용에서 사용하기에 적합한, 최적 형태의 MES, 및 MES를 함유하는 제형(들)을 결정하기 위하여, MES의 사용의 이러한 잠재적인 단점들 중 많은 것에 대처하였다.
첫째, 본 출원인은 전형적으로 MES가 불량한 세정력을 나타낼 수 있는 성분으로 생각되었던 사실에 대처하였다. 계면활성제의 세정 성능(즉, 세정력)을, 그의 임계 미셀 농도(CMC, 계면활성제의 단량체 그 자신이 구형으로 배열되어 그의 소수성 테일(tail)이 오일을 포획할 수 있게 하는 농도)의 함수로서의 그의 계면 장력(IFT)의 조사에 의해 직접적으로 측정할 수 있다. 따라서, 본 출원인은 다양한 계면활성제 농도에 걸쳐 표면 장력 감소에서 사용하기 위한 다양한 유형의 MES를 비롯한 다양한 계면활성제의 적합성(즉, 세정력)을 조사하기를 원하였다. 계면활성제는 물 중에서 0 내지 250 ppm(이는 가정 세탁 방법에서 계면활성제 제형의 전형적인 "사용 중" 조건임)의 농도로 적정되었으며, 이들 용액의 계면 장력을 크루스(Kruss) DSA100 드롭 형상 분석기에서 펜던트 드롭법(pendant drop method)을 이용하여 농도의 함수로서 측정하였다. 이 방법은 하기 영-라플라스(Young-Laplace) 방정식에의 컴퓨터 피팅(computational fit)에 의해 드롭 형상의 분석을 통하여 표면 장력을 빠르고 정확하게 결정하게 한다:
여기서, Δp는 유체 계면을 가로지르는 압력 차이이며, γ는 표면 장력이고, Rx 및 Ry는 드롭의 주 곡률 반경이다. 당업자라면, 예를 들어 듀누이(Du Nouy) 링, 드롭 체적, 또는 버블 장력계를 사용하여 계면 장력을 결정하는 다른 장력학적 방법이 또한 사용될 수 있음을 쉽게 이해할 것이며; 그러한 접근법을 이용하여 표면 장력을 측정하는 적합한 기기류 및 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. 그러한 접근법은 또한 다양한 조성물의 CMC의 측정에 적합하며; 본 연구에서, CMC를 크루스(Krus) DSA100 기기를 사용하여 또한 측정하였다. 결과를 도 1에 나타냈다.
결과는, 가정 세정 제품에서 일반적으로 사용되는 몇몇 잘 알려진 계면활성제 중에서, MES(C16 형태이든지 코코 형태이든지 간에)가 그 CMC에 가장 빠르게 도달하며 또한 측정된 각각의 농도에서 최저 IFT를 나타냄을 보여주었다. 이들 결과는, 이들 계면활성제 중에서 MES가 비교적 낮은 CMC에서 향상된 습윤성 또는 세정력(즉, 더욱 빠르게 나타나는 표면 장력 감소)을 보여주어서 이것이 적합한 계면활성제 후보가 되게 함을 입증하였다.
중요하게는, 본 출원인은 MES 술포지방산 사슬의 사슬 길이가 세정력에 또한 영향을 줌을 또한 밝혀냈다. 구체적으로, 사슬 길이가 더욱 길면 세정력이 향상됨이 밝혀졌다. 상기에 기술된 IFT 연구를 12개의 탄소(C12)로부터 18개의 탄소(C18)까지 변하는 알킬쇄 길이를 갖는 MES를 사용하여 반복하였다. 결과를 도 2에 나타내며, 상기 결과는 C16 및 C18 MES가 더욱 짧은 길이의 MES와 비교하여 탁월한 세정력을 보여주었음을 나타냈다. 그 결과, C16 및 C18, 또는 이들의 블렌드는 비교적 낮은 농도에서 탁월한 세정력을 제공하기에 바람직한 MES 성분 및 제형이다.
또한 본 출원인은 MES의 용해도에 관련된 쟁점에 대처하였는데, 상기 용해도는 세탁물 및 식기 세정과 같은 수성계 가정 세정 응용에 있어서 그 적합성에 영향을 준다. 최상의 세정력을 제공하는 MES 형태(예를 들어, 상기에 나타낸 바와 같이, C16 MES 및 C18 MES)가 감소하는 수용해도를 또한 나타낸다는 것이 당업계에 공지되어 있다. 그러나, 사슬 길이들의 블렌딩은 순수 성분의 것보다 더 우수한 수용해도를 제공한다는 것이 당업계에 또한 공지되어 있다. 예를 들어, 본원에 참고로 포함된 문헌[Schambil, F. and Schwuger, M.J., Tenside Surf, Det. 27: 380 (1990)]에 보고된 바와 같이, C16 MES와 C18 MES의 특정한 혼합물은 단독일 때보다 더 큰 용해성을 가지며; 최고 용해도는 70:30 (w/w)의 C16:C18 비에서 관찰되었는데, 이는 그러한 블렌드의 용해도의 공융 성질로 인하여 상기 문헌에서 공융 MES 또는 EMES로 지칭되었다(도 3 참조). 그러나, 이 참고 문헌에 보고된 연구는 1%의 총 계면활성제의 용액을 이용하여 수행되었으며, 이는 세탁물 및 식기 세정과 같은 가정 세정 응용(이는 전형적으로 약 5% 내지 약 15%(예를 들어, 약 9%)의 계면활성제 농도를 이용함)에서 유용한 농도보다 훨씬 더 낮은 농도이다.
따라서, 본 출원인은 다양한 계면활성제 농도에 걸쳐 표면 장력을 감소시키는 데 사용하기 위한, 공융 메틸 에스테르 술포네이트(EMES)(즉, 70:30 (w/w)의 비의 C16 MES:C18 MES의 블렌드)를 비롯한 다양한 계면활성제의 적합성을 조사하기를 원하였다. 1% MES를 이용한 상기에 나타낸 연구를 반복하여 물 중 약 9%의 농도까지의 EMES의 농도를 테스트하였다. 도 4에 나타낸 이들 연구의 결과는, MES의 공융 거동이 액체 세탁 세제에 요구되는 농도에서(즉, 약 9% (w/v) 이하) 유지됨을 입증하였다. 실제, 이들 연구에서, 본 출원인은 70:30의 C16 MES:C18(즉, EMES)의 비가 심지어 9% 이하의 총 계면활성제 농도에서도 최적 용해도 프로필을 생성함을 밝혀냈다.
마지막으로, (다른 MES 형태를 비롯한) 다른 계면활성제와 비교하여 EMES의 세정력을 조사하기 위하여, 본 출원인은 다시 펜던트 드롭법을 이용하여, 일련의 계면활성제 농도에 걸쳐 상기에 나타낸 IFT/CMC 연구를 반복하였다. 도 5에 나타낸 이들 실험 결과는 계면활성제들 중에서 EMES(도 5에서 "선소프트TM"로 표지됨)가 비교적 낮은 CMC에서 최고 세정력(즉, 빠르게 나타나는 표면 장력 감소)을 보여주었음을 입증한다. 따라서, 본 출원인은 EMES가 다양한 가정 세정 응용에서, 특히 세탁 세제 제형에서 사용하기에 이상적인 후보 계면활성제라는 결론을 내렸다.
실시예 2: 높은 농도 및 낮은 보관 및 사용 온도에서의 EMES의 용해도의 향상
EMES가 이상적인 계면활성제 후보임을 결정하여서, 본 출원인은 그 다음에 높은 농도에서 그리고 낮은 보관/사용 온도에서 MES 계면활성제의 비교적 불량한 용해도를 극복하는 방법에 대처하는 방법을 조사하였다. 이러한 문제점의 극복은, 보관 및 사용시에 계면활성제의 침전을 회피하면서 더욱 높은 농도의 EMES를 포함하는 세탁물 및 식기 세정 제형(이는 수반되는 증가된 세정 효율을 가짐)의 제조를 가능케 한다.
HDL(강력 리퀴드(Heavy Duty Liquid)) 세탁 세제 제형의 개발의 가장 중요한 측면들 중 하나는 이것이 물리적으로 안정해야 한다는 것이다. 세제 보틀은 2년 이하 동안 선반에서 사용되지 않은 채 정치될 수 있으며, 때로 그러한 제품은 여름에 더운 창고에서 또는 겨울 동안 비난방 차고에서 보관된다. 이러한 이유로, 그리고 본 출원인의 제품이 조우할 수 있는 많은 다른 보관 조건을 예측하기 위하여, 시장에서 개발 및 구현된 임의의 HDL 제형은 몇몇 유형의 확립된 보관 안정성 기준을 충족시켜야 한다.
하기는 요구되는 보관 온도 및 각각의 온도에서 샘플을 테스트해야 하는 지속 기간이다:
| 온도(℉) 및 테스트 | 보관 주수 |
| 125℉ | 1 |
| 105℉ | 12 |
| 실온(70℉) | 52 |
| 40℉ | 12 |
| 냉동 해동 | 3회의 사이클링 |
| 효소 안정성 | 실온에서 52주 후 남아 있는 50% 활성 |
| 효소 안정성 | 37℃에서 4주 후 남아 있는 50% 활성 |
샘플을 -20℃의 냉동고 내에 넣고, 그 후 2일마다 실온에서 샘플을 해동시킴으로써 냉동 해동 테스트를 행하였다. HDL 제형이 1주간의 냉동/해동 보관의 통과에 요구되는데, 이는 3회의 냉동/해동 사이클에 해당한다.
샘플을 임의의 침전 또는 분리 증거에 대하여 보관 안정성 테스트 내내 주기적으로 체크하고 시각적으로 조사하였다. HDL의 안정성 테스트 일정을 이 절차의 마지막에 따른다. 'X'가 표시될 경우, 샘플을 그 챔버 또는 오븐으로부터 꺼내어 조사한다. 이 때에, 관찰을 보관 기록 또는 보관 시트에 기록한다. 각각의 온도에서의 보관이 완료된 후, 샘플을 처분하여야 한다. 게다가, HDL의 최소 통과/실패 안정성 요건을 이 표의 마지막 컬럼에 열거한다.
방향 안정성을 최종 방향을 이용하여 또한 체크하였다:
| 온도(℉) 및 테스트 | 보관 주수 |
| 105℉ 물리적 안정성 | 4 |
| 105℉ 후각적 안정성 | 4 |
| 105℉ 베이스 냄새의 후각적 프로필 향료를 포함하지 않음 |
4 |
샘플 제조:
제형을 완료하고, 제형이 보관 안정성 테스트용으로 준비가 된 후, 요구되는 수의 자아(jar), 뚜껑 및 라벨을 준비하고, 보관 데이터 시트를 또한 준비하였다. 주: HDL 제품을 2온스 유리 자아 또는 4온스 플라스틱 자아에서 보관할 수 있었지만; 실리케이트 빌더를 함유하는 제형은 유리 자아를 사용해서는 안됨. 각각의 자아를 적어도 1/2 내지 3/4 채우고 표지하여야 한다. 샘플로 충전시에, 상기 자아들을 적절한 보관 조건 내에 두고, 각각의 샘플의 보관 수를 보관 안정성 시트에 기록하였다.
샘플 평가 및 관찰의 기록:
(하기에 나타낸 그리고 보관 데이터 시트 상의 일정에 따라) 요구될 경우 오븐으로부터 샘플들을 꺼내고, 카운터톱 상에 두었다. 샘플들을 약 네 시간(4시간) 동안 정치시켜서 이들이 실온에 도달하게 하였다. 냉각 후, 샘플들을 시각적으로 관찰하고 조심스럽게 조사하여, 하기 중 임의의 것의 존재의 주지에 의해 불안정성 증거를 찾아 냈다: 침전, 현탁된 물질, 상들의 분리, 겔 형성, 변색, 흐릿함 및 혼탁함/불투명함. 평가 동안, 샘플들을 부드럽게 뒤집어서 샘플의 하부 부분을 보거나 또는 침전을 찾았다. 관찰 결과를 샘플 데이터 시트 상에 기록하였으며; 일반적으로, 제품의 정상 외관으로부터의 임의의 일탈을 주지하였고, 상기에 열거된 불안정성들 중 임의의 것의 증거(즉, 용액이 투명 등방성 액체가 아니라는 임의의 증거)를 주지하여 이를 약간 상세하게 기술하였다.
강력 리퀴드(
HLD
)의 물리적 안정성의 테스트 설계 및 일정
히드로트로프가 EMES 용해도를 향상시키는 능력, 및 리퀴드 안정성에 대한 증가하는 EMES 농도의 영향의 조사(즉, 주어진 농도에서의 용액 중 계면활성제의 용해도의 조사)를 위하여 유사한 접근법을 취하였다. 구체적으로, 물 중 EMES의 샘플들을 다양한 농도로 제조하고, 불안정성 또는 불량한 용해성에 대한 임의의 증거에 대하여 상기에 기술한 바와 같이 관찰하였다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 물 중 25%의 농도에서, EMES(선솔브TM)는 매우 난용성이다(도 6a). 실제로, 상기에 나타낸 바와 같이, EMES는 약 10-15% 초과의 농도에서 난용성이다. 그러나, 용액 중에 약 2%만큼 적은 C8 아민 옥시드 (C8 AO)FMF 포함시키면 25%의 계면활성제 농도에서 EMES의 거의 투명한 등방성 용액이 되게 한다(도 6b; "선소프트TM"). 실제, 이 수준의 C8 AO는 35%(도 6c) 및 40%(도 6d)의 계면활성제 농도에서 EMES의 용액을 안정화시키는 것으로 밝혀졌다. 또한, 40%보다 훨씬 더 높은 농도의 EMES의 농축물은 약 2% 내지 약 7%의 C8 AO의 포함에 의해 안정화되는 것으로 밝혀졌다(데이터는 예시하지 않음). 약 35%의 EMES 및 약 2% 내지 약 7%의 C8 AO를 함유하는 용액에서 최적의 결과를 수득하였다. 이들 결과는, 적절한 수준의 선택된 히드로프의 포함에 의해, 안정한(즉, 등방성 리퀴드를 형성하여 등방성 리퀴드로서 남아 있는) 고농도 EMES 용액을 제조할 수 있음을 입증하였다.
일련의 온도에 걸쳐 고농도 EMES 용액의 안정성을 유지하는 데 유용할 수 있는 다른 잠재적으로 적합한 히드로트로프를 결정하기 위하여, 본 출원인은 150가지가 넘는 후보 물질을 평가하였다. 이들은 하기를 포함하였다:
아민
옥시드
| 상표명 | 공급처 | 설명 | |
| 론자 FMB AO-8 | 론자 | C8 AO | |
| 스테판 에이전트 3785-87 | 스테판 | 합성 C8 AO | |
| 암모닉스(Ammonyx) 810 DO 3494-19 | 스테판 | C8-10 블렌드 | |
| 신테틱(Synthetic) C8 3853-01 | 스테판 | 천연 C8 AO | |
| 게나미녹스 OC | 클라리언트 | C8 AO | |
| 게나미녹스 1014 | 클라리언트 | C1O-14 | |
| 게나미녹스 DC40 | 클라리언트 | C10 AO | |
| 맥카민 C8 | 로디아 | C8 AO | |
| 암모닉스 | 스테판 | C-12 아민 옥시드 | |
| 매카트 AO-8 | 메이슨 켐.(Mason Chem.) | C-8 아민 옥시드 | |
| 칼록사민(Caloxamine) CPO | 파일럿 케미칼 | 코카미도프로필아민 옥시드 | |
다른 재료
| 상표명 | 공급처 | 설명 |
| 알파스텝(AlphaStep) MC-48 | 스테판 | |
| 알파스텝 PC-48 | 스테판 | |
| 토마민(Tomamine) LH | 에어 프로덕츠(Air Products) | 양쪽성 계면활성제(천연) |
| 토마돌(Tomadol) 900 | 에어 프로덕츠 | |
| 트윈(Tween) 20 | 크로다(Croda) | 폴리소르베이트 20 |
| 글루코폰(Glucopon) 220 UP | 코그니스(Cognis) | APG |
| AG6206 | 악조(Akzo) | |
| 맥캄(Mackam) CBS-50G | 로디아 맥인타이어(McIntyre) | 코카미도프로필 히드록시 술타인 |
| 맥캄 2CSF-40CG | 로디아 맥인타이어 | 디소듐 코코암포디프로피오네이트 |
| 맥캄 35 | 로디아 맥인타이어 | 코코 베타인 |
| 맥캄 CB-35 | 로디아 맥인타이어 | 코코 베타인 |
| TEA | 히드로트로프 | |
| 소듐 자일렌 술포네이트 | 히드로트로프 | |
| 글리세린 | 히드로트로프 | |
| 프로필렌 글리콜 | 히드로트로프 | |
| 에탄올 | 히드로트로프 | |
| 데터즈(DeTerg) 2417-J | 데포레스트(DeForrest) | |
| 데터즈 2417-IMOD | 데포레스트 | |
| 데터즈 2417-1 | 데포레스트 | |
| 데터즈 2417-H | 데포레스트 |
이들 또는 다른 잠재적인 히드로트로프 약 2%를 포함하는 EMES의 샘플들을 제조하고, 상기에 나타낸 바와 같이 온도 안정성 테스트를 하였다. 샘플들을 "통과/실패"를 바탕으로 하여 평가하였으며; 샘플이 표시된 챌린지(challenge) 온도에서 투명 등방성 액체로 남아 있을 경우 샘플을 "통과"로 한 반면, 샘플이 상기에 기술된 불안정성 또는 불용해성 증거 중 임의의 것을 나타낼 경우 샘플을 "실패"로 하였다. 주어진 후보 물질에 있어서, "실패"는 이 물질이 표시된 농도 및 온도에서 EMES의 용해성 또는 안정성에 어떠한 이득도 제공하지 않았음을 나타내는 반면, "통과"는 이 물질이 표시된 농도 및 온도에서 EMES의 가용화에 대하여 이득을 나타냈음을 나타낸다.
하기에 달리 나타내지 않으면, 물질들을 각각 2%(w/v)에서 평가하였으며, 이는 하기 성분들을 함유하는 베이스 액체 세제 제형 중에 포함시킴에 의한 것이었다:
결과는 하기와 같았다:
| 재료 | 화학명 | 양(%(w/v)) | 40℉ 보관 | 105℉ 보관 | 125℉ 보관 | 냉동/해동 보관 | 실온 보관 |
| 론자 FMB AO-8 | 옥틸 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 스테판 에이전트 3785-87 | 옥틸 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 암모닉스 810 DO 3494-19 | 옥틸/데실 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 신테틱 C8 3853-01 | 옥틸 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 게나미녹스 OC | 옥틸 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 게나미녹스 1014 | C10 알킬 디메틸 아민 옥시드 및 C14 알킬 디메틸 아민 옥시드의 블렌드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 게나미녹스 DC40 | 데실 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 재료 | 화학명 | 양(%(w/v)) | 40℉ 보관 | 105℉ 보관 | 125℉ 보관 | 냉동/해동 보관 | 실온 보관 |
| 맥카민 C8 | 옥틸 아민 옥시드 | 2.00 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 암모닉스 LO | 라우라민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 매카트 AO-8 | 옥틸 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 칼록사민 CPO | 코카미도프로필 아민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 아라목스 C-12 | 비스(2-히드록시에틸) 코코알킬아민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 아라목스 APA-TW | 탤로우 알킬아미도프로필 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 발록스(Barlox) 10-S | 데실 디메틸 아민 옥시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 코카미도프로필 베타인 | 코카미도프로필 베타인 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 알파스텝 MC-48 | 소듐 알파술포메틸 C12-C18 에스테르 및 디소듐 알파술포 C12-C18 지방산 염 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 알파스텝 PC-48 | 소듐 메틸-2-술포 C12-C18 에스테르 및 디소듐 2-술포 C12-C18 지방산 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 재료 | 화학명 | 양(%(w/v)) | 40℉ 보관 | 105℉ 보관 | 125℉ 보관 | 냉동/해동 보관 | 실온 보관 |
| 토마민 LH | 베타인 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 토마돌 900 | 비이온성 계면활성제 평균 C9 (C9, 11-12-15의 블렌드) |
2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 트윈 20 | 폴리소르베이트 20 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 글루코폰 220 UP | 알킬폴리글루코시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| AG6206 | 알킬글루코시드 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 맥캄 CBS-50G | 코카미도프로필 히드록시술타인 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 맥캄 2CSF-40CG | 디소듐 코카포디아 프로피오네이트 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 맥캄 35 | 코카미도프로필 베타인 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 맥캄 CB-35 | 코코 베타인 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| TEA | 트리에탄올아민 | 3.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| TEA | 트리에탄올아민 | 4.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| TEA | 트리에탄올아민 | 5.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 소듐 자일렌 술포네이트 | 소듐 자일렌 술포네이트 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 글리세린 | 글리세린(프로판 1,2,3-트리올) | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 프로필렌 글리콜 | 프로필렌 글리콜(1,2-프로판 디올) | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
| 에탄올 | 에틸 알코올 | 2.00 | 실패 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
이들 결과는 다수의 잠재적 히드로트로프 재료를 사용하여 비교적 높은 농도(예를 들어, 약 9.5%)의 EMES를 가용화할 수 있음을 입증한다. 그런, 중요하게는, 대부분의 테스트한 재료가 더욱 낮은 온도들(예를 들어, 40℉)에서 EMES 제형의 안정성을 제공하지 못하였으며; 이들 온도들에서, 단지 옥틸(즉, C8) 아민 옥시드가 상기 제형을 투명 등방성 액체로서 유지하는 능력을 나타냈다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 다양한 온도에 걸쳐 약 9.5%보다 높은 농도의 EMES 농도들을 포함하는 용액에 있어서 유사한 결과를 수득하였다. 게다가, 고농도 EMES 제형("선솔브TM")에 아민 옥시드를 포함시키면, 다른 계면활성제 시스템 또는 심지어 아민 옥시드를 포함하지 않는 EMES("선소프트TM")와 비교할 때 제형의 세정력이 훨씬 더 향상되는 것으로 밝혀졌으며, 이는 도 8에 나타낸 바와 같았다. 모두 합치면, 이들 결과는 냉온 보관 또는 사용에 있어서(예를 들어, 냉수 세척에서), 또는 심지어 장기간 보관에 있어서, EMES 함유 제형은 EMES 성분의 안정성 및 세정력을 유지하기 위하여 약 2% 이상의 C8 아민 옥시드를 이용하여 제형화되어야 함을 나타낸다. 그러한 제형("선솔브TM")은 미국 코네티컷주 윌턴의 더 선 프로덕츠 코포레이션으로부터 입수가능하다.
실시예 3: 고농도 EMES 제형의 유동성
특정 세정 응용(예를 들어, 개인 관리, 세탁물 얼룩 전처리)에 있어서, 펌핑가능한 세제 제형이 있는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 본 출원인은 고농도 EMES 제형이 펌프 전달 장치 또는 컨테이너에서 사용하기에 적합하기에 충분히 유동가능하게 남아 있는지의 여부를 조사하였다.
물 중 7% C8 아민 옥시드 + 35% EMES의 용액을 전술한 실시예에 기술한 바와 같이 제조하였다. 이 용액은, 비록 매우 느리다 할지라도, 유동하는 것으로 밝혀졌다. 그 후, 상기 용액의 리올로지(rheology)를 40 mm 원형 플레이트 유량계를 사용하여 테스트하였다. 컨디셔닝 단계를 수행하였는데, 이는 플레이트가 25℃가 되게 하였으며, 예비 전단 단계를 0.7958 Pa에서 30초 동안 실시하고, 그 후, 상기 장치를 이것이 0의 속도에 도달할 때까지 평형화하였다. 그 후, 상기 용액에서 주 연속 램프(ramp) 단계를 시작하였는데, 이는 1분 동안 실행되었으며, 전단 응력을 0.1 Pa로부터 250 Pa까지 증가시켰다. 총 15개의 데이터점을 수집하였으며, 상기 장치는 전 시간 동안 25℃에서 남아 있었다. 결과를 도 9에 나타낸다. 이들 결과는 35% EMES/7% C8 아민 옥시드의 용액이 전단 박화되고 있고 펌핑가능함을 입증하였다. 전단 응력의 증가에 의해, 상기 용액의 점도는 유의하게 강하되는 것으로 밝혀졌다. 175 Pa의 전단 응력에서, 상기 용액의 점도는 단순히 330 cP인 것으로 밝혀졌는데, 이는 상기 용액의 펌핑가능성에 대하여 장벽을 생성하지 못하였다. 그러나, 약 40% 이상의 EMES의 용액은 유동가능하고 펌핑가능하게 남아 있기 위하여 약간 더 높은 아민 옥시드 함량을 요구하였지만, 필요한 전단 응력은 과도하게 높았다. 따라서, 계면활성제 제형을 펌핑하는 것이 바람직할 수 있는 응용에 있어서, 제형 중 35% 이하의 EMES를 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본 출원인은 상기 용액 중 하나 이상의 추가 성분의 포함이 고농도 EMES 제형의 펌핑성을 개선시키는지의 여부를 평가하였다. 구체적으로, 약 5% 내지 약 8%의 에탄올 또는 글리세린을 35% EMES/7% C8 아민 옥시드를 함유하는 제형 중에 포함시켰다. 이들 연구의 결과(예시하지 않음)는 제형 중에 이들 에이전트를 포함시키면 상기 용액의 유동성/펌핑성이 개선되지 않을 뿐만 아니라 실제로, 유동성이 이들 에이전트를 포함하지 않을 경우보다 더 나빠짐을 입증하였다.
실시예 4: 경수 환경에서의 EMES 제형의 적합성
특정한 환경에서 그리고 심지어 근처에서, 또는 우물 물이 사용되는 가정에서, 물의 높은 이온 함량(즉, 경도)은 세제 제형의 세정 능력에 유해할 수 있다. 예를 들어, 경성 이온의 존재는 LAS/SLES 기재의 세제를 이용한 얼룩 제거 성능에 극적인 부정적인 영향을 준다.
따라서, 본 출원인은 EMES 기재의 세제 제형의 세정 능력에 대한 물의 경도의 영향을 조사하기를 원하였다.
EMES 제형들을 상기에 기술한 바와 같이 제조하고, 표준 가정 세척 조건 하에서 전통적인 LAS/SLES 기재의 세탁 세제 제형과 비교하였다. 로드(load) 용량당 48 g의 제형을 이용하여 68 L 워시액에서 혼합 밸러스트(ballast)(2.7 kg)를 이용하여 표준 톱로드(top load) 세탁기(미국)에서 테스트를 수행하였다. 테스트를 온수(32℃) 및 냉수(15℃) 조건에서, 그리고 0 및 300 ppm의 물 경도 수준에서 수행하였다. 표준 테스트 얼룩을 ASTM 표준 또는 당업계에 공지된 다른 방법에 따라 준비하고, 세척되지 않은 대조 얼룩 견본에 대비한 세척 후 얼룩 수준의 조사에 의해 결정하였다. 세정력에 대한 물의 경도의 영향을 결정하기 위하여, 0 ppm의 물의 경도에서의 주어진 얼룩에서의 주어진 온도에서의 주어진 제형의 얼룩 제거 결과를 300 ppm의 물의 경도에서의 것과 비교하고, 300 ppm에서의 그 차이를 세정력 상대 감소율로서 표현하였다.
도 10에 나타낸 바와 같이, 더 큰 경도의 경수는 LAS/SLES 기재의 제형의 세정력에 극적으로 영향을 준 반면, EMES 함유 제형의 세정력에 대한 영향은 유의하게 더 낮았다. 주어진 제형 내에서의 상이한 얼룩 유형 중에서의 전체 세정 유효성이 약간 차이가 있었지만, 전체 EMES 함유 제형은 전통적인 세탁 세제 제형에 비하여 경수 조건에서 유의하게 더 높은 세정력을 유지하였다. 이러한 차이는 테스트한 상기 세척 온도들 둘 모두에서 그러한 것으로 밝혀졌다(데이터를 예시하지 않음). 이들 결과는 일련의 물 경도에 걸친 최대 세정력 및 세정 유효성에 있어서, 본 발명의 것과 같은 EMES 함유 제형이 전통적인 세제 제형에 비하여 바람직함을 입증한다.
실시예 5: 계면활성제 제형에 의해 야기되는 피부 자극의 측정
수동 식기 세정 제형에서의 사용과 같은 특정한 응용에 있어서, 피부를 자극하지 않는 계면활성제(들)를 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 출원인은 제인 가용화 방법을 이용하여 2% MES 제형을 포함하는 다양한 계면활성제 제형의 피부 자극 수준을 평가하였다(예를 들어, 문헌[Zoller, U., CRC Handbook of Detergents, Part E: Applications, Part 2, section 3.2.2.3, pages 47-48 (2008; CRC Press, Boca Raton, FL]; 본원에 참고로 포함됨).
도 11에 나타낸 바와 같이, 선소프트TM EMES는 다른 일반적인 음이온성 계면활성제, 예컨대 SLS 및 LAS보다 피부에 덜 자극적인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 선소프트TM EMES(그리고, 아마도, 일반적으로 MES)는 세탁물 및 식기 응용 둘 모두에 있어서 수동 세척에서 사용함에 있어서 탁월한 계면활성제로 간주되어야 하며, 또한, 개인 관리에서와 같은 다른 피부 민감성 제형에서 그 응용을 가질 수 있다.
이와 같이 본 발명의 바람직한 실시 양태를 상세하게 기술하였는데, 당업계의 숙련자라면 본 발명의 범주 또는 이의 임의의 실시 양태에 영향을 줌이 없이 넓은 그리고 등가의 범위의 조건, 제형 및 다른 파라미터 내에서 이것이 수행될 수 있음을 이해하여야 한다. 본원에 인용된 모든 특허, 특허 출원 및 간행물은 그 전체가 참고로 완전히 포함된다.
Claims (46)
- 하기를 포함하는 액체 조성물:
조성물의 0.5 중량% 내지 50 중량%의 C16 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드로서, 블렌드는 C16:C18의 농도비가 50:50 내지 70:30인, C16 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드; 및
조성물의 0.5 중량% 내지 10 중량%의 C8 알킬 디메틸 아민 옥시드. - 제1항에 있어서, C16 α-술포지방산 메틸 에스테르 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드는 C16:C18의 농도비가 70:30인 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조성물은 조성물의 5 중량% 내지 50 중량%의 C16 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드를 포함하는 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 조성물의 5 중량% 내지 40 중량%의 C16 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드를 포함하는 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 조성물의 1 중량% 내지 5 중량%의 C8 알킬 디메틸 아민 옥시드를 포함하는 것인 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 조성물은 조성물의 1.5 중량% 내지 3 중량%의 C8 알킬 디메틸 아민 옥시드를 포함하는 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, C16 α-술포지방산 메틸 에스테르 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드는 C16:C18의 농도비가 70:30이고, 블렌드의 농도가 조성물의 25 중량% 내지 40 중량%인 조성물.
- 제7항에 있어서, 조성물 중 블렌드의 농도는 조성물의 25 중량%이거나, 조성물의 30 중량%이거나, 조성물의 35 중량%이거나, 조성물의 40 중량%이거나, 조성물의 45 중량%인 조성물.
- 제1항에 있어서, C16 α-술포지방산 메틸 에스테르 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드는 C16:C18의 농도비가 70:30이고, 블렌드의 농도가 조성물의 25 중량% 내지 40 중량%이며, 상기 조성물이 C8 알킬 디메틸 아민 옥시드를 조성물의 2 중량% 내지 7 중량%의 조성물 중 농도로 포함하는 것인 조성물.
- 제9항에 있어서, C16 α-술포지방산 메틸 에스테르 및 C18 α-술포지방산 메틸 에스테르의 블렌드는 조성물의 35 중량%의 농도로 조성물 중에 존재하고, C8 알킬 디메틸 아민 옥시드는 조성물의 7 중량%의 조성물 중 농도로 상기 조성물 중에 존재하는 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, 조성물은 30℃ 미만, 또는 20℃ 미만, 또는 10℃ 미만의 온도에서의 사용을 위해 제형화되는 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, 비이온성 계면활성제, 다른 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 중합체 분산제, 빌더, 산화제, 살생제, 거품 조절제, 활성화제, 촉매, 증점제, 향료, 오물 현탁화제, 증백제, 효소, UV 차단제, 염, 물 또는 불활성 성분을 추가로 포함하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 조성물은 수용성 컨테이너에 함유되는 것인 조성물.
- 제13항에 있어서, 수용성 컨테이너는 폴리비닐알코올 필름이거나 폴리비닐알코올 필름을 포함하는 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 천 세탁에 사용하기에 적합한 세탁 세제 조성물로서 제형화되거나, 식기류 세정에 사용하기에 적합한 식기 세제 제형으로서 제형화되거나, 식기류의 수동 세척에 사용하기에 적합한 식기 세제 제형으로서 제형화되거나, 가정용 경질 표면 세정에 사용하기에 적합한 세제 제형으로서 제형화되거나, 개인 관리 세정에 사용하기에 적합한 세제 제형으로서 제형화되거나, 샴푸 제형이거나, 바디 워시 제형인 조성물.
- 천을 포함하는 수용액을 제1항의 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는 천의 세탁 방법.
- 식기류를 제1항의 조성물을 포함하는 수용액과 접촉시키는 단계를 포함하는 식기류의 세정 방법.
- 가정용 경질 표면을 제1항의 조성물을 포함하는 수용액과 접촉시키는 단계를 포함하는 가정용 경질 표면의 세정 방법.
- 인간 신체의 일부분을 제1항의 조성물을 포함하는 수용액으로 세척하는 단계를 포함하는 개인 관리 세정 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 수용액은 50℉ 이하의 온도인 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 수용액은 40℉ 이하의 온도인 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 수용액은 50℉ 이하의 온도인 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 수용액은 40℉ 이하의 온도인 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 수용액은 50℉ 이하의 온도인 방법.
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