KR101970321B1 - 분사 가능한 탄소섬유-에폭시 물질 및 방법 - Google Patents

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Abstract

비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 10중량% 내지 60중량%, 에폭시 노볼락 5중량% 내지 25중량%, 및 탄소섬유를 포함하는 보강 물질 5중량% 내지 25중량%의 수지 혼합물의 열적으로 경화 가능한 조성물을 적용시킴으로써 물품이 보강된다. 적용 후, 조성물이 경화된다. 일부 예들에서, 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 및/또는 에폭시 페닐 노볼락 수지의 적어도 일부는 엘라스토머로 부가 반응될 수 있다.

Description

분사 가능한 탄소섬유-에폭시 물질 및 방법{SPRAYABLE, CARBON FIBER-EPOXY MATERIAL AND PROCESS}
본 발명은, 그의 내용이 본원에 참고로 인용되고 있는, 2014년 5월 12일자로 출원된 미국 가특허출원 61/991,768의 우선권을 청구하고 있다.
발명의 분야
이 발명은 총체적으로 물품을 보강하기 위한 물질들 및 방법들에 관한 것이다. 특정 양태들에서, 이것은 금속 물품들을 보강하기 위한 방법들 및 물질들에 관한 것이지만, 본 발명의 방법들 및 물질들은 또한 중합체 기반 물품들을 보강하기 위하여 사용될 수 있다. 특히, 발명은 물품들을 보강하기 위해 분사 가능한 경화 가능한 코팅들을 이용하는 방법들 및 물질들에 관한 것이다.
발명의 배경
자동차(motor vehicle), 기기(appliance), 연료 탱크, 유체 전달 시스템 및 이러한 기타 물품들은 종종 시트 스톡(sheet stock)으로부터 제조된다. 일반적으로 제조업자들은 제조된 물품들의 무게 및/또는 비용을 감소시키기 위하여 상대적으로 얇은 시트 스톡을 사용하는 것을 선호한다. 그러나, 시트 스톡을 더욱 얇게 만들면 이의 강도가 감소되며, 이것은 최종 제조된 품목의 내구성 및 외관에 문제를 일으킬 수 있다. 예를 들어, 자동차(automotive) 산업은 그의 제조를 위하여 더욱 얇은 강철(steel) 또는 알루미늄 스톡을 이용함으로써 이의 자동차의 무게를 감소시키고 그에 따라 연료 효율을 증가시키고자 하고 있다. 그러나, 더욱 얇은 스톡의 사용은 구조적 결함을 초래할 뿐만 아니라 차량의 외관을 손상시킬 수 있다.
이하 본원에서 상세히 설명되는 바와 같이, 본 발명은, 상대적으로 경량이고 높은 강도인 보강 물질의 층을 그에 적용함으로써, 시트 금속 물품들과 같은 물품들을 보강하기 위한 물질들 및 방법들을 제공한다. 이것은 그의 강도 및 외관을 보존하면서 물품의 전체 무게를 감소시킨다.
자동차 몸체 패널, 탱크, 관 등과 같은 물질의 상대적으로 얇은 몸체로부터 제조된 물품을 보강하기 위한 방법이 개시되고 있다. 방법은 물품의 표면의 적어도 일부에 조성물을 적용하는 단계를 포함하며, 상기 조성물은 그 안에 분산된 보강 물질을 갖는 경화 가능한 수지 혼합물을 포함한다. 특히, 수지 물질은 탄소섬유 보강 물질이 안에 분산되어 있는 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르와 에폭시 노볼락 수지의 혼합물을 포함할 수 있다. 조성물은 물품을 보강하는 고강도 코팅을 생성시키기 위하여 경화된다. 경화는 열적일 수 있으며(thermal), 열적 경화 공정은 도장 또는 다른 제조 단계들과 통합될 수 있다.
일부 특정 예들에서, 조성물은 중량 기준으로 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 10중량% 내지 60중량%, 에폭시 노볼락 5중량% 내지 25중량%, 및 탄소섬유 보강 물질 5중량% 내지 25중량%를 포함한다. 본 발명의 경화 가능한 조성물은 그의 미경화된 상태에서 50,000 내지 600,000 cPs의 범위의 점도를 가질 수 있다. 적용된 층의 두께는 0.1 내지 3.0 mm의 범위일 수 있으며, 이 두께는 균일할 수 있거나, 또는 물품의 일부에 따라 변할 수 있다. 보강 물질은 50 내지 150 ㎛의 범위의 길이를 갖는 탄소섬유를 포함할 수 있다. 코팅의 적용은 분사, 압출 코팅, 딥 코팅, 삽질(shoveling) 등에 의해 달성될 수 있다. 물품은 그에 대한 물질의 적용 전에 프라이머 조성물로 적어도 부분적으로 코팅될 수 있다.
본 발명의 코팅들은 자동차 또는 다른 물품들을 제조하기 위한 공정들에서 정상적으로 사용되는 유형의 인산염 조(phosphating bath) 또는 전기 도금 조(electro coating bath)와 같은 가공 조들을 세척 제거하지 않거나, 또는 달리 오염시키지 않는다는 것이 주지할 만하다. 또한, 본 발명의 코팅들은 용접 가능하다는 것(weldable)이 중요하다.
본 발명의 특정 조성물들이 또한 개시된다.
발명의 상세한 설명
이 발명은 다수의 실시양태들에서, 그리고 자동차 몸체 구성요소들, 기기들, 가구들, 탱크들, 파이프들, 및 금속 및/또는 중합체성 스톡으로부터 제조된 기타 평면 및 관형 물품들을 포함하지만 이에 국한되지 않는 다수의 다양한 물품의 보강과 관련하여 구현될 수 있다. 발명의 기본 구현에서, 물품은 보강 물질이 안에 분산된 경화 가능한 중합체의 조성물로 그의 표면들 중 하나의 표면의 적어도 일부를 코팅함으로써 보강된다. 특정 실시양태들에서, 코팅은 조성물을 물품 위에 분무함으로써 실시될 수 있다. 다른 예들에서, 코팅은, 물질의 몸체를 물품 위에 압출시킴으로써, 물질의 층을 물품 위에 도장함으로써, 또는 통상의 기술자에게 공지되며 분명해져 있는 임의의 다른 공정에 의해 실시될 수 있다.
본 발명의 조성물은 열적으로 경화 가능한 수지, 예컨대 열 경화 가능한 에폭시 수지, 또는 이러한 수지들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 보강 물질은 섬유성 물질, 예컨대 유리섬유 또는 탄소섬유를 포함할 수 있다. 다른 예들에서, 보강 물질은 자연적으로 성장된 섬유들, 미네랄 섬유들, 세라믹 섬유들, 및 중합체성 섬유들, 예컨대 폴리이미드 또는 폴리아미드 섬유들을 포함할 수 있다.
몇몇 예들에서, 보강 코팅은 물품의 내부 및/또는 외부 표면 전체에 적용된다. 예를 들어, 코팅은 자동차 패널의 내향 표면 전체에 적용될 수 있다. 이렇게 함으로써, 패널의 전방 가시 표면 위의 "판독 통과(read through)"를 방지하며, 여기서 패널의 내부 표면의 일부 위의 수지의 몸체의 윤곽은 패널의 외부 표면 위에서 상응하는 윤곽을 생성시키는 것이 밝혀졌다. 다른 예들에서, 이것이 문제가 되지 않는 경우, 오직 물품의 일부분만이 코팅될 수 있다. 일부 예들에서, 코팅은 물품에 균일한 두께로 적용되는 반면, 다른 예들에서는, 특히 물품의 표면들이 구부러진 경우, 코팅 두께는 물품의 표면 곡률(curvature) 및/또는 강도 요건들의 함수로서 변할 수 있다. 이러한 예들에서, 여러 두께의 변하는 강성(stiffness)은 성형된 물품의 치수 안정성에 기여할 수 있다는 것이 밝혀졌다.
열적으로 경화 가능한 조성물의 사용은, 경화 단계가 이후에 도장 코팅들을 경화시키는 데 이용되는 단계들와 같은 후속적인 가열 단계들과 조화될 수 있기 때문에, 몇몇 제조 공정들에서 특히 유리하다는 것이 밝혀졌다. 이러한 예들에서, 조성물의 점도를 증가시키고 코팅된 물품의 흘러내림(running) 또는 끈적거림(sticking)을 방지하기 위하여, 조성물을 물품에 적용한 후, 조성물을 예비경화시키거나, 또는 부분적으로 경화시키는 것이 유리할 수 있다. 예비경화 후, 물품은 조립 단계 및 도장 경화 단계와 같은 추가 가공 단계들로 운반될 수 있다.
하나의 특정 양태에서, 본 발명은 시트 금속 물품들, 예컨대 자동차 몸체 패널들, 건축 패널들, 가구들, 기기들, 파이프들 또는 다른 관형 부재들, 연료 탱크들 및 기타 용기들의 보강을 위한 열적으로 경화 가능한 에폭시 수지 기반 탄소섬유 함유 조성물을 이용한다. 조성물들의 하나의 전형적인 군에서, 수지 성분은 조성물의 약 50중량%를 포함하고, 탄소섬유 보강 물질은 조성물의 약 15중량% 내지 약 20중량%를 포함한다.
조성물은 경화제 및 충전재, 예컨대 카본블랙, 규회석(wollastonite), 퓸드 실리카(fumed silica), 분쇄 고무(ground rubber) 등을 추가로 포함할 수 있다. 일반적으로, 이 유형의 조성물들은, 탄소섬유 및 충전재와 같은 조성물 중의 다른 고체들에 수지 성분을 결합시키는 것을 보조하는 실란계 물질과 같은 커플링제 또는 결합제를 또한 포함할 것이다. 커플링제 또는 결합제는 또한 보강되는 물품에 물질을 결합시키는 것을 보조할 수 있다. 유레테인과 같은 다른 수지들도 또한 경화된 조성물의 경도, 탄성, 접착력 또는 다른 물리적 성질들을 개질시키는 기능을 하는 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명의 예시적인 조성물들의 하나의 군은 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 및 에폭시 페놀 노볼락 수지를 포함하는 에폭시 수지들의 혼합물을 이용한다.
이 유형의 조성물들은 유레테인과 같은 비-에폭시 수지들을 추가로 포함할 수 있다. 조성물들은 경화제, 충전재 및 커플링제 뿐만 아니라, 탄소섬유와 같은 보강 섬유들을 추가로 포함할 것이다. 하기 표 1은 본 발명의 예시적인 조성물들의 군의 성분들을 상표명 및 포괄적인(generic) 화학 명칭에 의해 열거하고 있다. 이와 관련하여, 표 1은 특정 조성물에 대한 실제 중량% 뿐만 아니라, 이러한 일반적인 유형의 다른 조성물들에서 존재할 수 있는 다양한 성분들에 대한 중량 범위들을 제공한다.
화학 명칭 중량% 범위
1 액체 비스페놀-A 에폭시 수지 중의 코어 쉘 고무 5.0 - 15.0
2 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 10.0 - 40.0
3 카복실-종결된 뷰타디엔아크릴로나이트릴 엘라스토머를 갖는 에폭시 페놀 노볼락 수지 2.0 - 10.0
4 카복실-종결된 뷰타디엔아크릴로나이트릴 엘라스토머를 갖는 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 5.0 - 15.0
5 반응성 유레테인계 터프너(toughener) 4.0 - 20.0
6 에폭시 페놀 노볼락 수지 4.0 - 10.0
7 다이글라이시딜 에테르 지환족 이작용성 에폭시 5.0 - 10.0
8 오가노실레인-에폭시 작용기 0.5 - 2.0
9 탄소섬유 5.0 - 25.0
10 카본블랙 0.05 - 1.0
11 규회석 5.0 - 30.0
12 미분된 다이시안다이아미드 3.0 - 8.0
13 퓸드 실리카 3.0 - 6.0
표 1의 조성물에서, 성분 2 및 4는 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르를 포함하고; 이와 관련하여, 성분 4의 수지는 비스페놀 A의 다이글라이시딜 에테르를 카복실-종결된 뷰타디엔 아크릴로나이트릴 엘라스토머와 부가 반응시킴으로써(adduct) 개질된다. 성분 3 및 6은 에폭시 페놀 노볼락 수지들을 포함하고; 유사하게, 성분 3에서, 에폭시 페놀 노볼락은 카복실-종결된 뷰타디엔 아크릴로나이트릴 엘라스토머로 부가 반응된다. 성분 7은 다른 다이글라이시딜 에테르 에폭시 수지이고, 이들 성분은 조성물의 베이스 경화 가능한 수지 부분을 형성한다.
표 1의 특정 조성물들은 성분 1 및 5로서 식별된 다른 경화 가능한 수지 성분들을 포함한다. 성분 1은 경화 가능한 비스페놀-A 에폭시 수지 내에 배치된 고무 입자들을 포함하는 제품이다. 성분 5는 최종처리된 코팅에 인성(toughness)을 제공하는 데 사용된 경화 가능한 유레테인 수지이다.
본 발명의 조성물은, 보강 물질을 안에 포함하고, 표 1의 물질들에서, 보강 물질은 주로 성분 9로서 식별된 탄소섬유이다. 유리 섬유, 유기 섬유 등과 같은 다른 보강 물질도 또한 유사한 조성물들에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 커플링제들은 수지 성분이 보강 물질에 대해 뿐만 아니라, 그것이 사용되는 기재들에 대해 접착할 수 있도록 조성물 중에 포함될 것이다. 표 1의 조성물들에서, 커플링제는 성분 8로서 식별되는 오가노실레인-에폭시 물질을 포함한다.
조성물들은 또한 수지 성분의 경화(hardening)를 촉진시키는 경화제들을 포함할 것이다. 표 1의 조성물들에서, 경화제들은 품목 12, 즉 미분된 다이시안다이아미드를 포함한다. 다른 경화제들이 통상의 기술자에게 공지되어 있고 이용 가능하며, 마찬가지로 이용될 수 있다. 사용된 경화제들의 특정 유형 및 양은 특정 조성물들에서 이용된 특정 수지들의 속성에 따라 어느 정도 좌우될 것이며, 통상의 기술자에 의해 용이하게 선택될 수 있다. 표 1의 조성물들은 또한 충전재들을 포함할 수 있으며, 그 안에 구체적으로 제시된 바와 같이, 이들 충전재는, 성분 10으로서 식별된 카본블랙 뿐만 아니라, 성분 11에서 제시된 규회석과 같은 미네랄 충전재, 성분 13으로서 식별된 퓸드 실리카, 뿐만 아니라 전술한 성분 1의 고무 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물들의 성분들의 블렌딩은 사용되는 특정 물질들에 의존할 것이다. 표 1의 조성물들을 제조하는 하나의 방법에 따라, 성분 1 내지 8은 온도 제어를 위해 냉각기(chiller)를 갖는 혼합 시스템 내에 순차적으로 첨가된다. 성분들은 다양한 낮고 높은 전단 조건들 하에서 약 20분 동안 혼합된다. 그 다음, 성분 9 내지 11은 혼합물에 첨가되고, 물질 온도를 90 ℉ 미만으로 유지하면서, 교호하는 낮고 높은 전단 조건들 하에서 다시 블렌딩된다. 제 2 단계에 따라, 품목 12-13은 순서대로 혼합기에 첨가되고, 혼합은 모든 분말 성분들이 습윤될 때까지 10분 동안 실시된다. 그 후, 혼합기에 진공이 가해지고, 낮은 전단 조건들 하에서 15분 동안 혼합이 계속되어서 최종 생성물을 생성시킨다. 전술한 유형의 조성물들은 일반적으로 갤론당 10 내지 12파운드의 범위로 존재하는 밀도를 갖는다. 이들 조성물의 점도는 일반적으로 50,000 내지 600,000cPs의 범위이며, 조성물들은 회백색을 갖는다.
표 1의 특정 조성에 상응하는 물질은 0.60mm의 두께를 갖는 일련의 동일한 강철 패널들에 다양한 두께로 적용되었으며, 코팅된 패널이 2개의 이격된 점들에서 제 1 표면에서 지지되고, 지지체의 2개의 점들 사이의 하나의 점에서 반대 표면으로부터 힘이 가해지는 3점 방법에 의해 압축 및 장력 둘다에서 코팅된 샘플들의 굽힘 강도(flexural strength)가 측정되었다. 압축 모드에서, 코팅 물질을 위에 갖는 측부로부터 힘이 가해지고, 장력 모드에서, 강철 기재의 미코팅된 측부로부터 힘이 가해진다. 유사하게, 굽힘 강도는 0.65mm, 0.7mm, 0.8mm 및 0.9mm의 강철 두께에 대한 장력에서 측정되었다. 시험들의 결과들은 하기 표 2에 요약되고 있다.
샘플 강철 두께(mm) 물질 두께(mm) 시험 유형 강도(N)
1 0.60 1.02 압축 100.30
2 0.60 1.02 장력 77.20
3 0.60 0.73 압축 71.90
4 0.60 0.82 장력 74.90
5 0.60 0.65 압축 64.06
6 0.60 0.60 장력 44.58
7 0.65 1.00 장력 80.50
8 0.65 2.00 장력 130.00
9 0.70 1.00 장력 83.45
10 0.70 2.00 장력 140.00
11 0.80 1.00 장력 90.00
12 0.80 2.00 장력 145.00
13 0.90 1.00 장력 100.00
14 0.90 2.00 장력 155.00
알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 물질은 이것이 적용된 강철 기재들의 굽힘 강도를 크게 증가시킨다. 표 3에 제시된 알루미늄 기재들 이용하면 유사한 결과들이 밝혀졌다.
적용된 물질 두께(mm) 0.8mm 알루미늄 합금에 대한 굽힘 강도(N)
Alcoa 6022 Alcoa 5182
0 30.0 30.0
0.5 50.0 52.0
1.0 60.0 64.0
1.5 80.0 85.0
2.0 110.0 114.0
본 발명의 코팅의 파괴 인성(fracture toughness)은 전형적으로 0.5 내지 0.6 KJ/m2의 범위를 갖는다. 코팅 물질에 의해 결합된 2개의 기재 부재들을 떨어져서 잡아당기는 데 필요한 힘에 의해 측정되는, 본 발명의 조성물들의 박리 강도는, 강철 및 알루미늄 기재들 모두에 대해 대략 16 MPa이다.
본 발명의 조성물들은 이들이 적용되는 기재들의 구조적 완전성(structural integrity)을 크게 향상시킨다. 또한, 미경화된 코팅 물질은 상대적으로 오랜 기간 동안 저장 안정성을 가지며, 유의적인 표면 준비(significant surface preparation)를 요구하지 않고서 용이하게 기재들에 적용될 수 있다. 경화된 코팅들은 넓은 온도 범위에서 치수 안정성을 갖는다. 이들은 내식성(corrosion resistant)이며, 염수 및 대기 오염 물질들에 의한 분해에 대한 내성을 갖는다.
본 발명의 실시에서, 보강 조성물은 로봇을 사용하여 또는 수동으로 물품들에 적용될 수 있으며; 분무, 압출 코팅, 딥 코팅, 삽질 등을 포함하지만 이에 국한되지 않는 공정들에 의해 적용이 달성될 수 있다. 조성물은 물품의 전체에 또는 표면의 일부분에만 적용될 수 있다. 전술한 설명은 주로 조성물을 금속 물품들에 적용하는 것에 관한 것이었지만, 본 발명은 또한 항공우주 산업에서 이용되는 유형의 섬유 보강된 복합체들과 같은 복합체 물품들을 포함하는 중합체 기반 물품들의 보강과 관련하여 유의적인 유용성을 갖는 것으로 이해된다. 전술한 설명은 주로 조성물들을 열적으로 경화시키는 것을 논의하였지만, 본 발명은 화학적으로 경화된 또는 광화학적으로 경화된 물질들과 관련하여 실시될 수 있는 것으로 이해된다.
전술한 논의, 설명 및 첨부내용은 본 발명의 특정 양태들 및 실시양태들을 묘사하고 있지만, 그의 실시에 대한 제한을 의미하지는 않는다. 본 발명의 다른 실시양태들은 본원에 제시된 교시내용의 관점에서 통상의 기술자에게 분명할 것이다. 이것은, 모든 균등물들을 포함하는, 본 발명의 범위를 한정하는 청구범위이다.

Claims (17)

  1. i) 조성물의 중량을 기준으로 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르 10% 내지 60%, 및
    조성물의 중량을 기준으로 에폭시 페놀 노볼락 수지 5% 내지 25%
    의 경화 가능한 수지 혼합물,
    ii) 조성물의 중량을 기준으로 탄소섬유를 포함하는 보강 물질 5% 내지 25%, 및
    iii) 조성물의 중량을 기준으로 경화제 3.0% 내지 8.0%, 미네랄 충전재 5.0% 내지 30.0%, 및 퓸드 실리카 3.0% 내지 6.0%
    를 포함하는 조성물을 물품에 적용하는 단계; 및
    상기 조성물을 경화시키는 단계
    를 포함하며,
    상기 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르의 적어도 일부분은 엘라스토머가 부가된 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르를 포함하고,
    상기 에폭시 페놀 노볼락 수지의 적어도 일부분은 엘라스토머가 부가된 에폭시 페놀 노볼락 수지를 포함하는
    물품을 보강하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 경화 가능한 수지 혼합물의 점도는 이것이 그의 미경화된 상태로 존재하는 경우 50,000 내지 600,000 cPs의 범위로 존재하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조성물을 상기 물품에 적용하는 단계는, 상기 물품의 적어도 하나의 표면에서 상기 조성물이 존재하지 않도록, 상기 조성물을 상기 물품의 일부분에만 적용하는 것을 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 물품에 0.1 내지 3.0 mm의 범위의 두께로 적용되는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 물품에 적용된 상기 조성물의 두께가 균일한 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 물품에 적용된 상기 조성물의 두께가 변하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 물품은 0.9 mm 이하의 두께를 갖는 강철의 시트를 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 물품은 관형 부재들, 탱크들, 평면 패널들, 곡면 패널들 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 보강 물질은 50 내지 150 ㎛의 범위의 길이를 갖는 탄소섬유를 포함하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은, 고무, 카본블랙, 유레테인, 및 커플링제 중 하나 이상을 추가로 포함하는 방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서,
    상기 비스페놀-A의 다이글라이시딜 에테르에 부가된 엘라스토머는 카복실 종결된 뷰타디엔아크릴로나이트릴 엘라스토머를 포함하는 방법.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 페놀 노볼락 수지에 부가된 엘라스토머는 카복실 종결된 뷰타디엔아크릴로나이트릴 엘라스토머를 포함하는 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 물품은 그에 대한 상기 물질의 적용 전에 프라이머 조성물로 적어도 부분적으로 코팅되는 방법.
  16. 제1항의 방법에 의해 제조된 물품.
  17. 삭제
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