KR101968986B1 - 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합물을 포함하는 bcf - Google Patents

공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합물을 포함하는 bcf Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, Polyethylene terephtalate) 및 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)을 포함하는 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 내마모성이 개선된 카매트용 BCF에 관한 것으로, 상기 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 직접 원사하는 방법 또는 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)를 고농도로 폴리에틸렌테레프탈레이트에 공중합하여 마스터배치로 활용하는 방법으로 제조되는 것으로서 내마모성이 뛰어난 카매트용 BCF를 제조할 수 있고, 이를 폴리에틸렌테레프탈레이트 BCF 카매트에 적용할 수 있다.

Description

공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합물을 포함하는 BCF {BCF containing polyethyleneterephthalate copolymer}
본 발명은 기존 폴리에틸렌테레프탈레이트 결합을 이루는 에틸렌글라이콜(EG, Ethyleneglycol)과 테레프탈산(TPA, Terephthalic acid) 외에 추가로 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개인 양방향 말단기 변성 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 도입하여 제조된 내마모성이 개선된 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 카매트용 BCF에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르 수지, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 디카르복실산 또는 이의 에스테르 형성성 유도체 및 디올 또는 이의 에스테르 형성성 유도체로부터 합성되는 선상 고분자로, 가격이 저렴하면서도, 기계적 특성과 화학적 물성이 우수할 뿐만 아니라 가스 차단성 또한 우수하여 각종 용기, 필름, 섬유 등의 제조에 폭 넓게 사용되고 있다. 한편, 폴리에스테르는 축합 중합법으로 제조되는데, 외부 조건에 따른 평형반응으로 고온, 고진공의 조건을 통해 상업적으로 사용 가능한 점도를 얻게 되며, 이때 최종 중합물 내에 일정량의 올리고머가 잔류하게 된다.
종래의 폴리에틸렌테레프탈레이트는 타 수지에 비해 내마모성이 약하여 내마모성이 요구되는 분야(수지 사출물, 원사, 필름 등)에 적용하기 어려운 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트의 제조 시 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개인 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)을 추가로 도입하여 내마모성이 개선된 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용한 카매트용 BCF를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, Polyethylene terephtalate) 80 내지 99.9 중량%; 및 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS) 0.1 내지 20 중량%를 포함하고, 상기 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)는 하기 일반식(I)의 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개이며 분자량이 800 내지 50,000인 것을 특징으로 하는 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 내마모성이 개선된 카매트용 BCF를 제공한다.
(I)
Figure 112017007020854-pat00001
(식 중, R= -(CH2-CH2-O)m-, m=1 내지 50,
T=수소, 수산기 또는 카르복실기 또는 아민기)
이 때, 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 직접 원사하는 방법과 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)를 고농도로 폴리에틸렌테레프탈레이트에 공중합하여 마스터배치로 활용하는 방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다. 이 때, 상기 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트는 에틸렌글라이콜(EG, Ethyleneglycol)과 테레프탈산(TPA, Terephthalic acid)의 슬러리(Slurry)화 단계; 상기 슬러리의 에스테르화 반응 단계; 및 중축합 반응 단계;를 포함하고, 상기 중축합 반응 후단에 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)을 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 투입하는 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.
또한, 내마모성이 개선된 카매트용 BCF를 사용하여 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 BCF 카매트를 제공한다.
본 발명은 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용한 카매트용 BCF 제조 시 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개인 양방향 말단기 변성 PDMS를 추가하여 제조된 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 내마모성이 개선된 카매트용 BCF를 제공한다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트의 제조방법은 에틸렌글라이콜(EG, Ethyleneglycol)과 테레프탈산(TPA, Terephthalic acid)의 슬러리(Slurry)화 단계; 에스테르화 반응 단계; 및 중축합 반응 단계;를 포함하고, 상기 중축합 반응 후단에 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개인 양방향 말단기 변성 PDMS를 투입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 상기 변성 PDMS를 폴리에틸렌테레프탈레이트의 내마모 개선 효과를 발현시키기 위하여 중축합 반응 후단에 투입하는 것이 바람직하다. 상기 변성 PDMS를 중축합 반응 후단에 투입할 경우, 결합도 99% 이상을 얻게된다.
본 발명에서 추가로 투입되는 폴리디메틸실록산은 하기 일반식(I)의 구조를 갖는 화합물이다.
(I)
Figure 112017007020854-pat00002
(식 중, R= -(CH2-CH2-O)m-, m=1 내지 50,
T=수소, 수산기 또는 카르복실기 또는 아민기)
변성 PDMS는 양말단기가 OH, -COOH 또는 NH2로 구성되어 있으며, 본 발명에서는 OH, -COOH를 사용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트에 중합시키는 것을 주 대상으로 하며, 가장 바람직하게는 기존 Diol류 (-OH)기의 중합 결합을 활용하여 OH를 가지는 변성 PDMS를 주 대상으로 하며, 그 예는 하기 화학식과 같다.
[화학식]
Figure 112018024925959-pat00003

(화학식 중, m=1 내지 50)
본 발명의 상기 변성 PDMS 분자량은 800 내지 50,000의 범위인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 15,000일 수 있다. 이 때, 변성 PDMS의 분자량이 800 미만이면 내마모성이 떨어지고, 50,000을 초과하면 중축합 반응성이 떨어지게 된다.
본 발명의 상기 변성 PDMS의 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개를 범위로 하는것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 20개일 수 있다. 이 때, 변성 PDMS의 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1개 미만이면 중축합 반응성이 떨어지고 되고, 50개를 초과하면 내마모성이 떨어지게 된다.
본 발명은 중축합 반응 후단에 변성 PDMS를 투입하는 것을 특징으로 한다.
상기 변성 PDMS는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 내마모 개선 효과를 발현시키기 위하여 중축합 반응 후단에 투입하는 것이 바람직하다. 상기 변성 PDMS를 중축합 반응 후단에 투입할 경우, 결합도 99% 이상을 얻게 된다. 중합물에 도입시 슬러리화 단계 및 에스테르화 반응 단계 또는 중축합 초기 단계에서 투입할 경우, 중합물의 점도 상승이 어렵고 변성 PDMS의 반응율이 낮아 기대효과를 확보하기 어려운 문제가 있다. 또한 중축합 반응 후단 투입 시에도 변성 PDMS에 따른 용융점도가 상승하는 문제가 발생되어 기존 폴리에스터 중합 조건과 달리 중축합 반응 조건을 설정하여야 한다.
이때 폴리디메틸실록산의 첨가되는 양은, 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 총중량에 대하여 0.1 내지 20중량%가 바람직하며, 0.5 내지 5중량%가 보다 바람직하다. 폴리디메틸실록산의 함유량이 0.1 중량% 미만이면 표면으로 마이그레이션되는 양이 적어 내마모성의 개선효과가 미미하며, 함유량이 20 중량%를 초과하면 생산성이 떨어지게 된다.
이하, 본 발명에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체를 이용하여 원사를 제조하는 방법에 대해 상세하게 설명한다.
우선 본 발명에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체를 245∼335℃로 용융방사하여 방사구금을 통과시킨다.
본 발명에서 기본이 되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 에틸렌테레프탈레이트의 반복단위를 90몰 % 이상 함유한다.
이후 냉각구역에서 속도 0.2∼1.0m/sec의 공기로 냉각시킨다. 이때 냉각온도는 10∼35℃로 조절한다. 이때 냉각 공기의 속도가 0.2m/sec 미만이면 냉각효과가불충분하며, 1.0m/sec를 초과하면 사의 흔들림이 과도하여 방사 작업성에 문제가 된다. 또한 냉각 온도가 10℃ 미만이면 경제적인 측면에서 불리하고 35℃를 초과하면 냉각 효과가 떨어진다.
냉각 후 오일링을 하는 스핀 피니쉬(spin finish)단계를 거치는데 피니쉬 어플리케이터에서 1차, 2차 두 단계로 니트(neat)타입 유제 혹은 수용성 유제를 사용하여 오일링함으로써 사의 집속력, 윤활성 및 평활성을 높여준다.
이후 공급롤러에서 100∼1,000m/min의 속도로, 바람직하게는 400 내지 800m/min 속도로 필라멘트를 연신롤러에 공급하며, 이때 연신롤러는 100∼230℃의 온도이고 공급롤러 속도의 2.5∼6.0배의 속도로, 바람직하게는 3.5 내지 5.0배로 연신한다. 상기 연신속도가 2.5배보다 작을 경우 충분히 연신되지 못하며 6.0배보다 클 경우 폴리에틸렌테레프탈레이트 소재 특성상 연신을 견디지 못하고 사절된다.
연신롤러를 통과한 필라멘트는 벌키성을 부여하기 위해 텍스처링 노즐이 있는 텍스처링 유니트를 통과하며, 이때 텍스처링 유니트 내부에서 150∼270℃의 가열 유체를 3∼10kg/cm2의 압력으로 분사하여 필라멘트가 불규칙한 3차원으로 권축되게 하며, 이때의 크림프율은 3∼50%가 되도록 한다.
이때 가열 유체의 온도는 150∼270℃가 바람직하며, 이는 150℃ 미만에서는 텍스처링 효과가 떨어지고 270℃를 초과하면 필라멘트에 손상을 초래한다. 또한 가열 유체의 압력은 3∼10kg/cm2가 바람직하며, 이는 3kg/cm2 미만에서는 텍스처링 효과가 떨어지고 10kg/cm2를 초과하면 필라멘트에 손상을 초래한다.
텍스처링 유니트를 통과한 필라멘트는 냉각구간을 거치면서 냉각되어 교락기를 통과한다. 이 부분에서는 사의 집속력을 좋게 하기 위해 2.0∼8.0kg/m2의 압력으로 약간의 꼬임과 매듭을 주게 되는데 0∼40회/m의 범위로, 바람직하게는 10 내지 25회로 부여한다. 40회를 초과하여 교락을 줄 때는 염색, 후가공을 거쳐도 교락이 풀리지 않은 상태가 그대로 유지되어 카펫의 외관을 손상시킨다.
이후 릴렉스 롤러에서 연신롤러 속도의 0.65∼0.95배의 속도로 통과시켜 릴렉스율을 5∼35%로 준 후, 최종 권취기에서 권취한다. 권취기의 속도는 보통 실의장력이 50∼350g범위가 되도록 속도를 조절한다. 이때 권취기에서 장력이 50g 미만이면 권취가 불가능하고, 350g을 초과하면 벌키성이 감소되며 원사의 수축이 크게 일어나고 높은 장력을 유발하여 작업에도 지장을 초래한다. 또한, 릴렉스 롤러의 속도가 연신롤러 속도의 0.65배 미만으로 하면 권취가 되지 않고, 0.95배를 초과하면 벌키성이 감소되며 원사의 수축이 크게 일어나고 높은 장력을 유발하여 작업에도 지장을 초래한다.
상기 방법은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지만으로 제조한 BCF에 관한 것이며, 카펫 용도에 따라 원착사 제조 시에는 단계별 공정은 상기와 동일하다. 다만 원료 공급에 있어 베이스 칩 투입량에 일정량의 착색제를 투입하여 방사함으로써 원착사를 제조하는 것도 가능하다.
상기와 같이 본 발명에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트는 후공정을 거쳐 카펫으로 제조된다. 본 발명의 BCF사로 제조된 카펫은 당업자에게 공지된 임의의 방식으로 제조할 수 있다. 바람직하게는 다수의 BCF사를 함께 케이블 가연 및 열고정시킨 다음, 이어서 1차 배면으로 직조한다. 이어서 라텍스 접착제 및 2차 배면을 도포한다. 대략 2 내지 20mm의 파일 높이를 갖는 컷 파일 스타일 카펫 또는 루프 파일 스타일의 카펫을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않으며, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 사의 물성 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
1. 원사의 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%RH인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치한 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
2. 크림프율 및 표준편차
TYT-EW(Textured Yarn Tester) 측정기기에 의해 측정, 측정 길이는 20m, 2m 간격으로 5회 측정하며 가열 구역(Heating zone)의 온도는 130℃, 측정 속도는 20m/min이다.
3. 카매트의 내마모 평가방법
카매트의 내마모성은 하기와 같은 조건으로 측정하였으며, 카매트의 내마모 횟수는 한계 내마모수로 외관 평가 2.5급에 해당되는 수준에서 카매트 바닥면이 노출되는 시점의 최종 마모수를 기준으로 평가하였다.
관련 시험방법규격 : ASTM D3884
시험방법 : 현대자동차 MS300-35
시험장비 : Taber 내마모 시험기
시료크기 : 지름 130mm 원형 시료
시험조건
1) 마모륜 : H-18
2) 회전속도 : 70회/분
3) 하중 : 1000g
4) 평가방법 : 외관평가 1~5급 (현대자동차 MS343-15 규격 3급 이상(3,4,5급) 합격
5) 평가기준 : 5급 마모가 전혀 보이지 않음
4급 마모가 약간 보이거나 거의 눈에 띄지 않는 것
3급 마모가 약간 있으나 보이는 것
2급 마모가 약간 심한 것
1급 상당히 심한 것
실시예 1
테레프탈산 100 중량부에 대하여 에틸렌 글리콜 50 중량부 슬러리를 에스테르화 반응기에 투입하고, 250℃에서 4시간동안 물을 반응기 밖으로 유출시키면서 에스테르화 반응을 진행시켜 비스(2-하이드록시에틸) 테레프탈레이트[bis(2-hydroxyethyl) terephthalate]를 제조하였다. 이때, 인계 내열안정제를 에스테르화 반응 말기에 300ppm 투입하였다. 이후, 중합 촉매로서 안티몬 촉매를 중축합반응 초기에 300ppm을 투입하고, 250℃에서 285℃까지 60℃/hr로 승온함과 동시에, 압력을 0.1torr까지 감압하여 중축합 반응을 진행하였으며, 중축합 반응 후단에 말단기가 수산기이고 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1개 수준인 양방향 말단기 변성 PDMS(Dow社, BY16-201)를 1.0중량% 투입하여 중축합 반응을 진행하여 중합물을 제조하였다.
128홀(Hole)이며 Y형 단면을 갖는 방사구금을 통하여 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체를 290℃로 용융방사한다. 방사구금을 빠져나온 폴리머는 노즐하부에서 0.5m/s, 20℃의 냉각 공기에 의해 냉각된 후 유제 공급 장치를 통과한다. 유제를 부여받은 원사는 90℃ 온도로 유지되는 공급롤러를 598m/min의 속도로 거친 후 연신롤러에서 190℃, 2,840m/min의 속도로 연신된다. 연신롤러를 통과한 원사는 텍스처링 노즐을 통과하며 크림프를 부여받는다. 이때 Hot air 온도는 200℃, 압력은 7kg/cm2이며 배압은 5kg/cm2이다. 이 후 냉각수에 의해 냉각된 후집속장치에서 4.0kg/m2의 압력으로 교락을 20회/m부여한다. 릴렉스 롤러를 2250m/min으로 통과하며 21%정도 릴렉스된 후 와인딩 머신(Winding Machine)에서 권취된다. 이러한 공정으로 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 BCF 원사의 강도, 신도 및 크림프 값을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 BCF 원사를 이용하여 카매트를 제조하고 내마모성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
말단기가 수산기이고 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1개 수준인 양방향 말단기 변성 PDMS(Dow社, BY16-201)를 5.0중량% 중축합 반응 후단에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 BCF 원사 및 카매트를 제조하였다.
실시예 3
말단기가 수산기이고 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 20개 수준인 양방향 말단기 변성 PDMS(Dow社, SF-8427)를 5.0중량%중축합 반응 후단에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 BCF 원사 및 카매트를 제조하였다.
비교예 1
변성 PDMS를 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 BCF 원사 및 카매트를 제조하였다.
비교예1 실시예1 실시예2 실시예3
강도(g/d) 4.9 4.8 4.7 4.3
신도(%) 37.7 33.9 37.9 34.8
카매트 파단
마모수 (급수)		 300 (2급) 500 (3급) 550 (4급) 400 (3급)
표 1에서 나타난 바와 같이 상기 일반식(I)의 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 20개인 양방향 말단기 변성 PDMS를 중축합 후단에 투입한 경우, 변성 PDMS를 투입하지 않은 비교예 대비 내마모 및 마찰계수가 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예에 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 취지 또는 범위를 벗어나지 않고 본 발명을 다양하게 변경하고 변형할 수 있다는 사실은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부한 특허청구범위 및 그와 균등한 범위로 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 에틸렌글라이콜(EG, Ethyleneglycol)과 테레프탈산(TPA, Terephthalic acid)의 슬러리(Slurry)화 단계;
    상기 슬러리의 에스테르화 반응 단계; 및
    중축합 반응 단계;를 포함하여 제조되고,
    상기 중축합 반응 후단에 하기 화학식으로 구성되고 폴리에틸렌글라이콜(PEG)의 체인수가 1 내지 50개이며, 분자량이 1,000 내지 15,000인 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)을 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 총중량에 대하여 0.5 내지 5중량% 투입하며,
    강도가 4.3~4.8g/d, 신도가 33.9~37.9%, MS343-15 규격에 의한 마모수 급수가 3급 이상인 것을 특징으로 하는 내마모성이 개선된 카매트용 BCF.
    [화학식]
    Figure 112018092326364-pat00004

    (화학식 중, m=1 내지 50)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 직접 원사하는 방법 또는 양방향 말단기 변성 폴리디메틸실록산(PDMS)를 고농도로 폴리에틸렌테레프탈레이트에 공중합하여 마스터배치로 활용하는 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 내마모성이 개선된 카매트용 BCF.
  3. 삭제
  4. 제 1항의 내마모성이 개선된 카매트용 BCF를 사용하여 제조한 폴리에틸렌테레프탈레이트 BCF 카매트.
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