KR101966912B1 - 탄소 나노튜브 기반의 이온 센서 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄소 나노튜브 기반의 이온 센서 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소 나노튜브 기반의 이온 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 센서는 기판, 기판 위에 접촉되도록 형성되어 있으며, 복수개의 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 포함하는 제1 박막층, 제1 박막층의 양단에 각각 위치하는 소스 전극과 드레인 전극 및 소스 전극과 드레인 전극 사이에 위치하는 플로팅 전극을 포함하는 전극층, 그리고 제1 박막층 및 플로팅 전극 위에 접촉되도록 형성되어 있으며, 이온 선택성 고분자를 포함하는 제2 박막층을 포함한다.

Description

탄소 나노튜브 기반의 이온 센서 및 이의 제조방법{CARBON NANOTUBE BASED ION SENSOR AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄소 나노튜브 기반의 이온 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 센서와 스마트 기기의 연동을 이용한 원격 의료 모니터링 및 진단 시스템에 대한 관심이 증가함에 따라 생체에 부착되어 온도, 스트레인 및 압력 등의 물리적인 변화를 측정하는 물리 센서와 산소, 이산화탄소 및 각종 이온과 같은 화학물질의 변화를 측정하는 생화학 센서에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
생화학 센서 중 이온 센서는 용액 중에 존재하는 특정한 이온을 감응하여 해당 이온의 농도와 활성에 대응하는 전위를 나타내는 센서로, 피부에서 액상으로 분비되는 생체신호를 상시적으로 측정하기 위해서는 다양한 이온 중에서 타겟 이온을 정확히 선별하고 신속하게 검지하는 선택도와 감도 특성이 중요하다. 그러나, 종래 FET(field effect transistor) 기반의 이온 센서는 측정 대상 물질의 농도, 주변 온도 및 압력 등 다양한 환경 요인에 따라 선택도 및 감도가 쉽게 저하되므로 타겟 이온을 정확하게 검지하기 어렵다.
따라서, 다양한 타겟 이온에 대하여 우수한 선택성과 감도를 가지는 이온 센서의 개발이 필요하다.
본 발명의 일 실시예가 해결하려는 과제는 플로팅 전극을 포함하는 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브 채널 위에 이온 선택성 고분자 박막을 형성하여 생화학적 이온을 검지하는 센서 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 본 발명에 따른 실시예가 사용될 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예는, 기판, 기판 위에 접촉되도록 형성되어 있으며, 복수개의 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 포함하는 제1 박막층, 제1 박막층의 양단에 각각 위치하는 소스 전극과 드레인 전극 및 소스 전극과 드레인 전극 사이에 위치하는 플로팅 전극을 포함하는 전극층, 그리고 제1 박막층 및 플로팅 전극 위에 접촉되도록 형성되어 있으며, 이온 선택성 고분자를 포함하는 제2 박막층을 포함하는 이온 센서를 제안한다.
여기서, 기판의 일단에 위치하는 제1 얼라인 키와 다른 일단에 위치하는 제2 얼라인 키를 더 포함하며, 제1 박막층은 제1 얼라인 키 및 제2 얼라인 키 위에 접촉되도록 형성되어 있으며, 소스 전극은 제1 얼라인 키에 대응하여 위치하고 드레인 전극은 제2 얼라인 키에 대응하여 위치할 수 있다.
또한, 플로팅 전극은 복수개로 구현되며, 소스 전극과 드레인 전극 사이에 일정한 간격으로 위치할 수 있다.
또한, 이온 선택성 고분자는 이온 투과담체(ionophore), 고분자성 지지체, 가소제 및 유용성 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예는, 기판 위에 탄소 나노튜브층을 형성하는 단계, 탄소 나노튜브층 위에 소스 전극, 플로팅 전극 및 드레인 전극을 포함하는 전극층을 형성하는 단계, 그리고 탄소 나노튜브층과 전극층 위에 이온 선택성 고분자층을 형성하는 단계를 포함하는 이온 센서의 제조 방법을 제안한다.
여기서, 기판 위에 얼라인 키를 형성하는 단계를 더 포함하며, 얼라인 키를 형성하는 단계는, 기판 위에 제1 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계, 기판 및 제1 포토레지스트 패턴 위에 금속을 증착시키는 단계, 그리고 제1 포토레지스트 패턴을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 탄소 나노튜브층을 형성하는 단계는, 기판 위에 제2 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계, 기판 및 제2 포토레지스트 패턴 위에 제1 용액을 도포하는 단계, 제2 포토레지스트 패턴을 제거하여 OTS 박막층을 형성하는 단계, 그리고 제2 포토레지스트 패턴이 제거된 영역에 복수개의 탄소 나노튜브를 흡착시키는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 전극층을 형성하는 단계는, 탄소 나노튜브층 위에 제3 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계, 탄소 나노튜브층 및 제3 포토레지스트 패턴 위에 금속을 증착시키는 단계, 그리고 제3 포토레지스트 패턴을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 이온 선택성 고분자층을 형성하는 단계는, 전극층이 형성되어 있는 기판에 이온 투과담체, 고분자성 지지체, 가소제 및 유용성 첨가제를 포함하는 제2 용액을 도포하는 단계, 스핀 코터(spin coater)를 이용하여 제2 용액이 도포된 기판을 회전시키는 단계, 그리고 진공 자(vacuum jar)를 이용하여 제2 용액이 도포된 기판 위의 잔여 용매를 증발시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 이온 센서의 선택성, 감도 및 생산성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 센서의 사시도 및 단면을 나타낸다.
도 2는 도 1의 이온 센서의 제조 방법을 나타낸다.
도 3은 도 2의 제조 방법을 설명하기 위한 참고도이다.
도 4는 도 2를 통해 제조된 이온 센서의 K+ 이온과 Na+ 이온에 대한 전도도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 도 3의 B 구간을 확대하여 나타내는 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며 명세서 전체에서 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 도면부호가 사용되었다. 또한, 널리 알려진 공지기술의 경우 그 구체적인 설명은 생략한다.
본 명세서에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 센서의 사시도 및 단면을 나타낸다.
도 1은 이온 센서(100)의 사시도와 A-A' 단면을 나타낸다.
도 1의 이온 센서(100)는 생화학적 이온을 검지하며, 차례대로 적층되어 있는 기판(110), 얼라인 키(align key)(120-1, 120-2), 제1 박막층(130), 전극층(141, 142, 143), 그리고 제2 박막층(150)을 포함한다.
기판(110)은 실리콘(SiO2) 또는 유리(glass)를 포함한다.
얼라인 키(120-1, 120-2)는 기판(110) 위에 위치하며, 제1 얼라인 키(120-1)와 제2 얼라인 키(120-2)를 포함한다. 구체적으로, 제1 얼라인 키(120-1)는 기판(110)의 일단에 위치하며, 제2 얼라인 키(120-2)는 다른 일단에 위치한다. 이때, 제1 얼라인 키(120-1)와 제2 얼라인 키(120-2)는 수 nm 내지 수 ㎛ 두께의 금속 박막을 포함한다.
제1 박막층(130)은 기판(110)과 얼라인 키(120-1, 120-2) 위에 위치하며, 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브(semiconducting single wall carbon nanotube)를 포함한다. 도 1의 사시도를 참고하면, 제1 박막층(130)은 기판(110)과 얼라인 키(120-1, 120-2)의 일부 영역에 위치하는 복수의 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 포함한다.
전극층(141, 142, 143)은 제1 박막층(130) 위에 위치하며, 소스 전극(141), 플로팅 전극(142), 그리고 드레인 전극(143)을 포함한다. 구체적으로, 소스 전극(141)은 제1 박막층(130)의 일단에 위치하며, 드레인 전극(143)은 제1 박막층(130)의 다른 일단에 위치하고, 플로팅 전극(142)은 소스 전극(141)과 드레인 전극(143) 사이에 위치한다. 이때, 플로팅 전극(142)은 소스 전극(141) 및 드레인 전극(143)과 이격되어 위치하며, 두 개 이상의 플로팅 전극이 소스 전극(141)과 드레인 전극(143) 사이에 일정한 간격으로 위치한다. 또한, 소스 전극(141), 플로팅 전극(142), 그리고 드레인 전극(143)은 수 nm 내지 수 ㎛ 두께의 금속 박막을 포함한다.
제2 박막층(150)은 제1 박막층(130)과 전극층(141, 142, 143) 위에 위치하며, 이온 선택성 고분자를 포함한다. 여기서, 이온 선택성 고분자 박막은 특정 이온에 대한 선택성을 가지는 이온 투과담체(ionophore), 박막의 구조를 형성하는 고분자성 지지체, 고분자 박막의 성형을 도와주는 가소제, 그리고 정전기적 인력을 발생시켜 고분자 박막으로 이온을 끌어들이는 유용성 첨가제를 포함한다. 예를 들어, 이온 투과담체는 Valinomycin(K+), Salinomycin(K+), Monensin(Na+), Lasalocid(Na+), lonomycin(Ca2 +) 및 Beauvericin(Ca2 +) 중 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이온 센서(100)에서 제2 박막층(150)이 특정 이온에 대해 선택적으로 반응할 때 제1 박막층(130)에 대응하는 채널의 전류 변화를 이용하여 특정 이온의 농도를 측정할 수 있다.
아래에서는 도 2 및 도 3을 참고하여 이온 센서의 제조 방법에 대해 설명한다.
도 2는 도 1의 이온 센서의 제조 방법을 나타내며, 도 3은 도 2의 제조 방법을 설명하기 위한 참고도이다.
먼저, 도 3의 (a)와 같이 실리콘 산화물 기판(SiO2)(110) 위에 얼라인 키(120-1, 120-2)를 형성한다(S10). 구체적으로, 포토리소그래피(photolithography)를 이용하며, 포토레지스트에 얼라인 키를 패터닝한 후 진공 열증착법(vacuum thermal evaporation)을 통해 티타늄(Ti)과 금(Au)을 증착시켜 금속층을 형성한다. 예를 들어, 10 nm 두께의 티타늄(Ti)과 30 nm 두께의 금(Au)을 증착시킬 수 있다.
이후, 기판(110) 및 S10에서 형성된 얼라인 키(120-1, 120-2) 위에 탄소 나노튜브층(130)을 형성한다(S20).
아래에서는 도 3을 참고하여 S20를 상세히 설명한다.
먼저, 도 3의 (b)와 같이 기판(110) 및 얼라인 키(120-1, 120-2) 위에 포토레지스트 패턴(131)을 형성한다.
이후, 도 3의 (c)와 같이 포토레지스트 패턴(131)이 형성되어 있는 기판(110)을 제1 용액(132)에 침지시켜 기판(110), 얼라인 키(120-1, 120-2) 및 포토레지스트 패턴(131) 위에 OTS를 코팅하고 리프트 오프를 통해 포토레지스트 패턴(131)을 제거하여 OTS 박막층(133)을 형성한다. 여기서, 제1 용액은 헥산(hexane) 용매를 이용하여 제조한 1:500(v/v) 농도의 OTS(octadecyltrichlorosilane) 용액이다. 예를 들어, 포토레지스트 패턴(131)이 형성되어 있는 기판(110)을 OTS 용액에 약 6분 동안 침지시킬 수 있다.
그러고 나서, 도 3의 (d)와 같이 OTS 박막층(133)이 형성되어 있는 기판(110)을 제2 용액(134)에 침지시켜 탄소 나노튜브층(130)을 형성한다. 여기서, 제2 용액은 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 0.025 mg/ml 농도로 용해시킨 DCB(dichlorobenzene) 용액이다. 예를 들어, OTS 박막층(133)이 형성되어 있는 기판(110)을 DCB 용액에 약 1분 동안 침지시킬 수 있다. 이때, 탄소 나노튜브는 자기유도조립현상으로 OTS 박막층이 형성되어 있지 않은 영역에 흡착되어 탄소 나노튜브 채널을 형성하며, 탄소 나노튜브 채널 형성 후 OTS 박막층은 열처리 등을 통해 제거할 수 있다.
이후, 다시 도 2의 설명으로 돌아가서, S20에서 형성된 탄소 나노튜브층(130) 위에 소스 전극(141), 플로팅 전극(142) 및 드레인 전극(143)을 형성한다(S30). 구체적으로, 포토레지스트에 소스 전극, 플로팅 전극 및 드레인 전극을 패터닝하고 진공 열증착법을 이용하여 얼라인 키(120-1, 120-2) 및 탄소 나노튜브층(130) 위에 팔라듐(Pd)과 금(Au)을 증착시켜 도 3의 (e)와 같이 전극층을 형성한다. 예를 들어, 10 nm 두께의 팔라듐(Pd)과 30 nm 두께의 금(Au)을 증착시킬 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면 도 3의 (a) 내지 (e)를 통해 탄소 나노튜브 전계효과 트랜지스터를 제조할 수 있다.
이후, 도 3의 (f)와 같이 탄소 나노튜브 전계효과 트랜지스터 위에 이온 선택성 고분자를 코팅하여 이온 선택성 고분자층을 형성한다(S40). 여기서, 이온 선택성 고분자층은 칼륨 이온 선택성 박막이며, 이온 투과담체인 Valinomycin, 고분자성 지지체인 PVC(polyvinylchloride), 가소제인 DOS(dioctyl sebacate) 및 유용성 첨가제인 KTChPB(potassium tetrakis[4-chlorophenyl] Borate)을 포함한다. 구체적으로, Valinomycin 3 wt%, PVC 30.5 wt%, DOS 65 wt% 및 KTChPB 1.5 wt%로 구성된 용질 200mg을 THF(tetrahydrofuran) 6ml에 용해시켜 만들어진 용액 20μL를 반도체성 탄소 나노튜브 트랜지스터 위에 도포한다. 이후, 스핀 코터(spin coater)를 이용하여 3000RPM으로 약 1분간 회전시킨 후 고분자층이 형성되어 있는 반도체성 탄소 나노튜브 트랜지스터를 약 1시간 동안 진공 자(vacuum jar)에 넣어 남아 있는 용매를 증발시킨다.
도 4는 도 2를 통해 제조된 이온 센서의 K+ 이온과 Na+ 이온에 대한 전도도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 도 2를 통해 제조된 칼륨(K+) 이온 센서의 채널 양극에 0.1V의 전압을 가한 뒤, 9μL의 탈이온수 드롭(deionized water drop)을 채널 위에 위치시키고, 1μL의 10nM 농도 K+ 이온 수용액, 1.1μL의 10nM 농도 Na+ 이온 수용액, 1.22μL의 100nM 농도 K+ 이온 수용액, 1.3μL의 100nM 농도 Na+ 이온 수용액, 1.4μL의 1μM 농도 K+ 이온 수용액, 1.5μL의 1μM 농도 Na+ 이온 수용액을 차례대로 떨어뜨리면서 측정한 전류의 변화를 나타낸다.
도 4에서 1nM, 10nM 및 100nM은 채널에 존재하는 전체 용액의 농도를 의미하며, 실험을 위해 고농도의 수용액을 첨가하여 채널에 존재하는 전체 용액의 농도를 조절하였다.
도 4에서 보면, 1nM, 10nM 및 100nM 농도 범위의 Na+ 이온 수용액을 제공한 구간에서는 전도도가 감소하지 않으며 K+ 이온 수용액을 제공한 구간에서는 전도도가 급격하게 감소하는 것으로 나타나, 이온 센서가 칼륨 이온에 민감하게 반응한 것을 확인할 수 있다.
도 5는 도 3의 B 구간을 확대하여 나타내는 그래프이다.
도 5에서 보면, 10μL의 1nM 농도 K+ 이온 수용액에 1.1μL의 Na+ 이온 수용액을 추가하여 총 용액의 부피가 증가함에 따라 칼륨 이온의 농도가 감소하여 전도도가 감소한 것을 확인할 수 있다. 이때, 칼륨 이온의 농도는 약 1nM에서 0.9nM로 감소하므로, 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 센서가 약 100pM(0.1nM) 수준의 검출 한계(detection limit)를 가지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 플로팅 전극을 포함하는 탄소 나노튜브 전계효과 트랜지스터에 타겟 이온에 대응하는 이온 선택성 고분자층을 형성하여 이온 센서의 민감성 및 검지 정확성을 향상시키고, 다양한 종류의 이온을 검지하는 이온 센서를 대량 생산할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 포함하는 탄소 나노튜브층 위에 소스 전극, 플로팅 전극 및 드레인 전극을 구현하여 센서의 구조적 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이온 센서를 생체표면에 부착하여 실시간으로 이온을 검지하고, 검지 결과를 원격 의료 및 진단에 활용하여 개인의 건강상태를 모니터링할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니며 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지로 변형 및 개량한 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속한다.
100 : 이온 센서
110 : 기판
120-1, 120-2 : 얼라인 키
130 : 제1 박막층
141 : 소스 전극
142 : 플로팅 전극
143 : 드레인 전극
150 : 제2 박막층

Claims (9)

  1. 기판,
    상기 기판의 일단에 위치하는 제1 얼라인 키와 다른 일단에 위치하는 제2 얼라인키,
    상기 기판과 상기 제1 얼라인 키 및 상기 제2 얼라인 키의 일부 영역 위에 접촉되도록 형성되어 있으며, 복수개의 반도체성 단일벽 탄소 나노튜브를 포함하는 제1 박막층,
    상기 제1 박막층의 양단에 각각 위치하는 소스 전극과 드레인 전극 및 상기 소스 전극과 상기 드레인 전극 사이에 위치하는 플로팅 전극을 포함하는 전극층, 그리고
    상기 제1 박막층 및 상기 플로팅 전극 위에 전체적으로 접촉되도록 형성되어 있으며, 이온 선택성 고분자를 포함하는 제2 박막층
    을 포함하는 이온 센서.
  2. 삭제
  3. 제1항에서,
    상기 플로팅 전극은 복수개로 구현되며, 상기 소스 전극과 상기 드레인 전극 사이에 일정한 간격으로 위치하는 이온 센서.
  4. 제1항에서,
    상기 이온 선택성 고분자는 이온 투과담체(ionophore), 고분자성 지지체, 가소제 및 유용성 첨가제를 포함하는 이온 센서.
  5. 기판 위에 얼라인 키를 형성하는 단계,
    상기 기판 및 상기 얼라인 키 위에 탄소 나노튜브층을 형성하는 단계,
    상기 탄소 나노튜브층 위에 소스 전극, 플로팅 전극 및 드레인 전극을 포함하는 전극층을 형성하는 단계, 그리고
    상기 탄소 나노튜브층과 상기 전극층 위에 전체적으로 위치하는 이온 선택성 고분자층을 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 얼라인 키를 형성하는 단계는, 상기 기판 위에 제1 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계, 상기 기판 및 상기 제1 포토레지스트 패턴 위에 금속을 증착시키는 단계, 그리고 상기 제1 포토레지스트 패턴을 제거하는 단계를 포함하는
    이온 센서의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에서,
    상기 탄소 나노튜브층을 형성하는 단계는,
    상기 기판 위에 제2 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계,
    상기 기판 및 상기 제2 포토레지스트 패턴 위에 제1 용액을 도포하는 단계,
    상기 제2 포토레지스트 패턴을 제거하여 OTS 박막층을 형성하는 단계, 그리고
    상기 제2 포토레지스트 패턴이 제거된 영역에 복수개의 탄소 나노튜브를 흡착시키는 단계를 포함하는 이온 센서의 제조 방법.
  8. 제5항에서,
    상기 전극층을 형성하는 단계는,
    상기 탄소 나노튜브층 위에 제3 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계,
    상기 탄소 나노튜브층 및 상기 제3 포토레지스트 패턴 위에 금속을 증착시키는 단계, 그리고
    상기 제3 포토레지스트 패턴을 제거하는 단계를 포함하는 이온 센서의 제조 방법.
  9. 제5항에서,
    상기 이온 선택성 고분자층을 형성하는 단계는,
    상기 전극층이 형성되어 있는 기판에 이온 투과담체, 고분자성 지지체, 가소제 및 유용성 첨가제를 포함하는 제2 용액을 도포하는 단계,
    스핀 코터(spin coater)를 이용하여 상기 제2 용액이 도포된 기판을 회전시키는 단계, 그리고
    진공 자(vacuum jar)를 이용하여 상기 제2 용액이 도포된 기판 위의 잔여 용매를 증발시키는 단계
    를 포함하는 이온 센서의 제조 방법.
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