KR101963177B1 - 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법 - Google Patents

몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101963177B1
KR101963177B1 KR1020170150455A KR20170150455A KR101963177B1 KR 101963177 B1 KR101963177 B1 KR 101963177B1 KR 1020170150455 A KR1020170150455 A KR 1020170150455A KR 20170150455 A KR20170150455 A KR 20170150455A KR 101963177 B1 KR101963177 B1 KR 101963177B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
molybdenum
organic phase
amine
nitric acid
acid
Prior art date
Application number
KR1020170150455A
Other languages
English (en)
Inventor
안종관
Original Assignee
중원대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 중원대학교 산학협력단 filed Critical 중원대학교 산학협력단
Priority to KR1020170150455A priority Critical patent/KR101963177B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101963177B1 publication Critical patent/KR101963177B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/30Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/34Obtaining molybdenum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006Wet processes
    • C22B7/007Wet processes by acid leaching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006Wet processes
    • C22B7/008Wet processes by an alkaline or ammoniacal leaching
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling
    • Y02P10/234

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예는 (a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 유기상에 질산 또는 염산을 첨가하여 몰리브덴을 탈거하는 단계;를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법을 제공한다.

Description

몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법{STRIPPING METHOD OF MOLYBDENUM FROM ORGANIC PHASE CONTAINING MOLYBDENUM}
본 발명은 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아민계 추출제로 추출된 몰리브덴을 포함하는 유기상에 산을 가하여 탈거하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
국내에서 몰리브덴은 산화물 형태로 제강의 합금원소로 주로 사용되고 있으며, 주 수입국은 중국이다.
몰리브덴이 사용되는 터보엔진이 주력인 자동차산업, 항공우주산업 그리고 미래첨단산업에서의 사용량 증가로 수요량이 증가하는데 반해 공급이 불안정한 부적절한 시장구조를 가지고 있다.
기존의 몰리브덴 함유 스크랩 및 정광에서 몰리브덴을 회수하는 기술 뿐만 아니라, 몰리브덴이 함유된 용액, 유기상 등에서 몰리브덴을 효과적으로 회수하는 기술을 확보하면, 몰리브덴의 효과적인 재자원화로 제강의 합금원소로 사용되는 산업분야에 있어 경제적 이익을 창출할 수 있을 것이다.
관련 선행기술로, 한국 등록특허공보 제10-1262655호에 개시된 '저농도 몰리브덴이 함유된 용액으로부터 몰리브덴 회수방법'이 있다.
한국 등록특허공보 제10-1262655호
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 몰리브덴을 포함하는 유기상으로부터 최적의 회수율을 나타내도록 하는 몰리브덴의 탈거방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 양태는 (a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 유기상에 질산 또는 염산을 첨가하여 몰리브덴을 탈거하는 단계;를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계의 유기상은 아민계 추출제 농도가 1 wt% 내지 4 wt%인 유기용액을 몰리브덴 용해액과 반응시킨 다음 유기상을 분리하여 마련될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계의 아민계 추출제는 트리옥틸아민(trioctylamine), 트리스(도데실)아민(tris(dodecyl)amine) 및 트리(이소데실)아민(tri(isodecyl)amine)으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 탈거는 상기 질산 또는 염산 농도가 1 M 내지 4 M인 조건에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 질산 또는 염산 첨가는 상기 유기상 : 상기 질산 또는 염산의 부피비가 1 : 1 내지 20 : 1이 되도록 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 탈거는 상기 질산 또는 염산 첨가 후 20 분 내지 60 분 동안 반응시켜 수행될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 다른 일 양태는 (a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계; (b) 상기 유기상에 질산 또는 염산을 첨가하여 몰리브덴을 탈거하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계 수행된 질산 또는 염산 용액을 증발 농축하고, 열처리하여 몰리브덴 산화물을 제조하는 단계;를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 회수방법을 제공한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 몰리브덴을 추출한 아민계 추출제를 포함하는 유기상을 질산 또는 황산을 통해 탈거함으로써, 몰리브덴을 용이하게 회수할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법의 일례를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 a에서 증발농축을 수행하는 과정을 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 a에서 제조된 화합물을 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 a에서 제조된 화합물의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 양태는,
(a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계(S10); 및
(b) 상기 유기상에 질산 또는 염산을 첨가하여 몰리브덴을 탈거하는 단계(S20);를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 일 양태에 따른 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 일 양태에 따른 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법에 있어서, 상기 (a) 단계(S10)는 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비한다.
상기 (a) 단계의 유기상은 아민계 추출제 농도가 1 wt% 내지 4 wt%인 유기용액을 몰리브덴 용해액과 반응시킨 다음 유기상을 분리하여 마련될 수 있다. 상기 아민계 추출제 농도가 1 wt% 미만이라면, 몰리브덴 용해액과 반응 후, 수상에 몰리브덴이 다량 잔류하여 몰리브덴 회수율이 저하될 수 있고, 상기 아민계 추출제 농도가 4 wt% 초과인 경우, 몰리브덴을 높은 효율로 회수하는 데 있어 다량의 추출제가 사용되어 경제성이 저하되는 문제가 있다.
상기 유기상 마련 시 아민계 추출제 유기용액은 용매로 등유(kerosene)를 사용할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 (a) 단계의 아민계 추출제는 트리옥틸아민(trioctylamine), 트리스(도데실)아민(tris(dodecyl)amine) 및 트리(이소데실)아민(tri(isodecyl)amine)으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 트리옥틸아민일 수 있으며, 상표명 Alamine 336(CAS Number : 57176-40-6)을 사용할 수 있다.
상기 (a) 단계의 아민계 추출제는 상기 유기상 마련 시 몰리브덴 용해액 내 몰리브덴 이온과의 반응성 향상을 위해 황산 전처리가 수행될 수 있다. 상기 황산 전처리는 상기 아민계 추출제 : 황산의 몰 비가 1 : 0.3 내지 2가 되도록 수행될 수 있고, 바람직하게는 1 : 0.5 내지 1이 되도록 수행될 수 있다. 상기 아민계 추출제의 황산 전처리 시 몰 비가 1 : 0.3 미만이라면, 상기 아민계 추출제의 양자화가 용이하게 수행되지 못하여 몰리브덴의 추출율이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 아민계 추출제의 황산 전처리 시 몰 비가 1 : 2 초과라면, 황산 음이온의 잔류량으로 인하여 몰리브덴의 추출율이 저하될 우려가 있다.
하기 반응식 1은 상기 황산 전처리 과정을 나타내고, 반응식 2는 나트륨 몰리베이트의 용해과정을 나타내며, 반응식 3은 황산 전처리된 아민계 추출제와 몰리브덴 용해액과의 반응을 나타낸다.
[반응식 1]
R3N + H2SO4 = [R3NH+ + HSO4 -] (protonation)
[반응식 2]
Na2MoO4 + H2O = HMoO4 - + 2Na+ + OH- (solution)
[반응식 3]
[R3NH+ + HSO4 -] + HMoO4 - = [R3NH+ + HMoO4 -] + HSO4 -
상기의 몰 비로 황산 전처리된 아민계 추출제는 상기 반응식 3과 같이 몰리브덴 음이온 화학종과의 치환 반응이 용이하게 수행될 수 있다.
상기 아민계 추출제의 황산 전처리는 황산 첨가 후 5 분 내지 20 분 동안 교반, 1 시간 내지 10 시간 동안 정치하여 수행될 수 있다.
상기 유기상 마련 시 아민계 추출제 첨가는 상기 용해액 : 아민계 추출제 부피비가 1 : 0.5 내지 1 : 1.5가 되도록 수행되는 것이 바람직하다. 상기 부피비가 1 : 0.5 미만인 경우, 몰리브덴을 높은 효율로 로 회수하는 데 있어 과량의 추출제가 사용되는 낭비가 발생할 수 있고, 상기 부피비가 1 : 1.5 초과일 경우, 추출제 반응 후 수상에 다량의 몰리브덴이 잔류하여 몰리브덴 회수율이 저하될 수 있다.
상기 유기상 마련은 아민계 추출제 유기용액을 몰리브덴 용해액에 첨가함으로써 몰리브덴 화합물이 형성된 유기상과, 수상으로 분리될 수 있고, 상기 유기상 마련은 상기 아민계 추출제 첨가 후 1 시간 내지 10 시간 동안 정치시켜 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 2 시간 내지 5 시간 동안 정치시켜 이루어질 수 있다. 상기의 시간 동안 정치 후 유기상이 상부에 부유되면, 하부의 수상을 분리하여 몰리브덴을 포함하는 유기상을 회수할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법에 있어서, 상기 (b) 단계는 상기 유기상에 질산 또는 염산을 첨가하여 몰리브덴을 탈거한다.
상기 (b) 단계의 탈거는 1 M 내지 4 M 농도의 질산 또는 염산을 첨가하여 수행될 수 있고, 바람직하게는 2 M 내지 4 M 농도의 질산을 첨가하여 수행될 수 있다. 상기 산 농도가 1 M 미만이라면, 몰리브덴의 탈거율이 현저히 저하될 우려가 있고, 상기 산 농도가 4 M 초과라면, 탈거율 향상이 미미할 뿐더러, 몰리브덴 탈거에 있어 과도한 산 낭비가 발생할 우려가 있다.
상기 (b) 단계의 질산 또는 염산 첨가는 상기 유기상 : 상기 질산 또는 염산의 부피비가 1 : 1 내지 20 : 1이 되도록 수행될 수 있고, 바람직하게는 1 : 1 내지 1 : 5이 되도록 수행될 수 있다. 상기 부피비가 1 : 1 미만이라면, 탈거율은 높을 수 있으나 산 낭비의 우려가 있고, 상기 부피비가 20 : 1 초과라면, 탈거율의 향상이 미미해지고, 유기상의 부피분율이 과도해져 탈거율이 저하되는 문제가 발생할 우려가 있다.
상기 (b) 단계의 탈거는 상기 질산 또는 염산 첨가 후 20 분 내지 60 분 동안 교반하며 반응시켜 수행될 수 있다. 상기 반응 시간이 20 분 미만이라면, 미처 탈거되지 못한 몰리브덴이 유기상에 다량 잔류하는 문제가 발생할 수 있고, 상기 반응 시간이 60분 초과라면, 높은 회수율로 몰리브덴을 탈거하는 데 있어 과도한 에너지 낭비가 발생할 우려가 있다.
상기 (b) 단계의 반응 후 3 시간 내지 10 시간 동안 정치 처리하는 것이 유기상 내 몰리브덴을 탈거하는 데 있어 바람직하다.
즉, 본원발명의 일 양태에 따른 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법은 상기 (a) 내지 (b) 단계와 상세한 조건들을 통해, 아민계 추출제를 통해 몰리브덴 화합물이 형성된 유기상을 마련한 다음, 유기상에 질산 또는 염산을 가하여 몰리브덴을 탈거하여, 높은 회수율로 몰리브덴을 회수할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 다른 일 양태는,
(a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계;
(b) 상기 유기상에 질산 또는 염산을 첨가하여 몰리브덴을 탈거하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계 수행된 질산 또는 염산 용액을 증발 농축하고, 열처리하여 몰리브덴 산화물을 제조하는 단계;를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 회수방법을 제공한다.
상기 (c) 단계의 질산 또는 염산 용액은 상기 (b) 단계에서 유기상으로부터 탈거된 몰리브덴을 포함하고 있고, 상기 용액의 부피가 10 % 내지 30 %가 될 때 까지 증발농축을 수행할 수 있다. 상기 증발 농축 시 가열로 인해 삼산화몰리브덴(MoO3)이 생성될 수 있고, 이를 70 내지 90 ℃의 온도로 건조 처리할 수 있다.
상기의 방법으로 제조된 삼산화몰리브덴은 금속 중 몰리브덴 함량이 95 wt% 내지 99.9 wt%를 나타낼 수 있어, 제강공정 등에 용이하게 적용 가능한 이점이 있다.
이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
《실시예 1》 몰리브덴을 포함하는 유기상으로부터 몰리브덴 탈거
(a) : 아민계 추출제로 BASF사의 Alamine 336을 구비하였고, 상기 아민계 추출제 : 황산 몰 비가 1 : 2가 되도록 황산을 첨가하여 10 분 동안 교반하고, 3 시간 동안 정치 처리하였다. 그 다음, 황산을 제거하고 상기 산 처리된 아민계 추출제가 0.5-4 wt% 농도가 되도록 등유 용매를 첨가한 추출제 용액을 제조하였고, 상기 추출제 용액과 몰리브덴이 2000 ppm의 농도로 용해된 용해액을 1 : 1의 부피비로 혼합하여 3 시간 동안 정치하였다. 그 다음, 하부에 가라앉은 수상을 제거하여 분리하였고, 몰리브덴을 포함하는 유기상을 마련하였다.
(b) : 상기 유기상 : 질산 또는 황산 부피비가 1 : 1 내지 20 : 1이 되도록 질산 또는 황산을 가하였고, 이때 산 농도는 0.1 M 내지 4 M가 되도록 하였다. 교반 반응 시간은 10 분 내지 30 분, 정치 시간은 3 시간이 되도록 하였다.
《비교예 1》 몰리브덴을 포함하는 유기상으로부터 몰리브덴 탈거
상기 실시예 1의 (b) 단계에서, 탈거 시 황산을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 몰리브덴을 회수하였다.
《실험예 1》 산 종류, 농도 별 탈거율 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1의 단계 (a)에서 1 wt% 농도의 추출제로 생성된, 몰리브덴을 포함하는 유기상에 각기 다른 농도의 황산, 질산 및 염산을 첨가하여 탈거한 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112017112266437-pat00001
표 1을 참조하면, 모두 대체로 낮은 탈거율을 보였지만, 질산 1 M에서 다른 조건들 보다 높은 탈거율을 나타낸 것을 확인하였다.
《실험예 2》 질산 첨가 부피비 별 탈거율 측정
상기 실시예 1의 단계 (a)에서 1 wt% 추출제로 생성된, 몰리브덴을 포함하는 유기상과, 2 M 질산 용액의 부피비 별 몰리브덴 탈거율을 10 분 동안 반응시켜 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure 112017112266437-pat00002
유기상의 몰리브덴 초기 농도는 1992.10 이였고, 표 2를 참조하면, 유기상 : 질산 용액을 1 : 1의 부피비로 탈거한 후 수상의 몰리브덴 농도는 1874.88을 나타내어, 대략 93 %의 높은 탈거율을 나타낸 것을 확인하였다.
다만, 유기상 부피비가 10 : 1, 20 : 1로 증가함에 따라 탈거율이 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
《실험예 3》 질산 반응 시간 별 탈거율 측정
상기 실시예 1의 단계 (a)에서 1 wt% 추출제로 생성된, 몰리브덴을 포함하는 유기상과, 2 M, 4 M 질산 용액의 반응시간 별 몰리브덴의 탈거율을 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112017112266437-pat00003
표 3을 참조하면, 유기상 : 2 M 질산 10 : 1의 부피비, 반응시간 20 분의 조건에서는 대략 93 %의 탈거율을 나타냈고, 유기상 : 2 M 질산 20 : 1의 부피비, 반응시간 20 분의 조건에서는 대략 55 %의 탈거율을 나타낸 것을 확인하였다. 유기상 : 2 M 질산 20 : 1의 부피비, 반응시간 30 분의 조건에서는 대략 91 %의 탈거율, 유기상 : 4 M 질산 20 : 1의 부피비, 반응시간 20 분의 조건에서는 96.8 %의 탈거율을 나타낸 것을 확인하였다.
이로 인해 반응 시간과 질산이 특정 조건일 경우, 유기상의 몰리브덴이 질산 용액 내로 충분이 탈거된다는 것을 확인할 수 있다.
《실시예 a》 삼산화몰리브덴 제조
(c) : 상기 실시예 1에서 탈거 수행된 질산 용액 2 L를 대형 비커에 옮긴 후, 5 배 농축을 위해 부피가 대략 400 mL가 될 때 까지 증발 농축을 도 2와 같이 수행하였고, 침전물이 생성되었으며, 이를 오븐에서 80 ℃의 온도로 건조하였다.
《실험예 a》 제조된 화합물 평가
상기 실시예 a에서 생성된 화합물의 X선 회절 분석 및 순도 측정을 수행하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 제조된 화합물은 MoO3임을 알 수 있다. 또한, 제조된 화합물의 원소 함량 측정 결과 알루미늄 18.7101 ppm, 바나듐 0.991497 ppm, 철 0.472460 ppm, 몰리브덴 463.539 ppm을 나타내었으며, 전체 금속 함량이 484 ppm인 것을 고려하면 순도는 95.6%인 것을 확인하였다.
지금까지 본 발명의 일 양태에 따른 니켈계 내열합금 스크랩으로부터 몰리브덴 회수방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. (a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계; 및
    (b) 상기 유기상에 2 내지 4 M의 질산을 첨가하고 30 내지 60 분 동안 반응시켜 몰리브덴을 탈거하는 단계;를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 유기상은,
    아민계 추출제 농도가 1 wt% 내지 4 wt%인 유기용액을 몰리브덴 용해액과 반응시킨 다음 유기상을 분리하여 마련되는 것을 특징으로 하는 니켈계 내열합금 스크랩으로부터 몰리브덴 회수방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 아민계 추출제는,
    트리옥틸아민(trioctylamine), 트리스(도데실)아민(tris(dodecyl)amine) 및 트리(이소데실)아민(tri(isodecyl)amine)으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 질산 첨가는,
    상기 유기상 : 상기 질산의 부피비가 1 : 1 내지 20 : 1이 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법.
  6. 삭제
  7. (a) 아민계 추출제와 결합된 몰리브덴을 포함하는 유기상을 준비하는 단계;
    (b) 상기 유기상에 2 내지 4 M의 질산을 첨가하고 30 내지 60 분 동안 반응시켜 몰리브덴을 탈거하는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계 수행된 질산 또는 염산 용액을 증발 농축하고, 열처리하여 몰리브덴 산화물을 제조하는 단계;를 포함하는, 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 회수방법.
KR1020170150455A 2017-11-13 2017-11-13 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법 KR101963177B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170150455A KR101963177B1 (ko) 2017-11-13 2017-11-13 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170150455A KR101963177B1 (ko) 2017-11-13 2017-11-13 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101963177B1 true KR101963177B1 (ko) 2019-03-28

Family

ID=65908166

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170150455A KR101963177B1 (ko) 2017-11-13 2017-11-13 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101963177B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06248367A (ja) * 1993-02-26 1994-09-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 廃触媒からの有価金属の回収方法
KR20120056454A (ko) * 2010-11-25 2012-06-04 한국지질자원연구원 저농도 몰리브덴이 함유된 용액으로부터 몰리브덴 회수방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06248367A (ja) * 1993-02-26 1994-09-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 廃触媒からの有価金属の回収方法
KR20120056454A (ko) * 2010-11-25 2012-06-04 한국지질자원연구원 저농도 몰리브덴이 함유된 용액으로부터 몰리브덴 회수방법
KR101262655B1 (ko) 2010-11-25 2013-05-15 한국지질자원연구원 저농도 몰리브덴이 함유된 용액으로부터 몰리브덴 회수방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0299901A2 (en) Process for the recovery of germanium from solutions that contain it
JPS6367531B2 (ko)
AU2002247948B2 (en) Process for recovery of gallium
CN113120941A (zh) 从含钪镍钴氢氧化物中短流程提取高纯氧化钪的方法
KR101623668B1 (ko) 고순도 망간 및 그 제조 방법
JP5867727B2 (ja) 希土類元素の分離方法
KR101963177B1 (ko) 몰리브덴 함유 유기상으로부터 몰리브덴 탈거방법
WO2016209178A1 (en) Recovering scandium and derivatives thereof from a leach solution loaded with metals obtained as a result of leaching lateritic ores comprising nickel, cobalt and scandium, and secondary sources comprising scandium
CA1187707A (en) Process for separating germanium from an aqueous solution by means of an alphahydroxyoxime
JPH0253372B2 (ko)
KR101959981B1 (ko) 니켈계 내열합금 스크랩으로부터 몰리브덴 회수방법
JP6929240B2 (ja) 電池用硫酸コバルトの製造方法
NO850670L (no) Fremgangsmaate til gjenvinning av zirkonium ved opploesningsmiddelekstrasjon
CN111961849B (zh) 一种萃取分离钪的方法
JP2015199614A (ja) リン(p)を含有する下水汚泥焼却灰からのリン酸溶液の回収方法
US3674464A (en) Process for removing copper from molybdenum
JP6989815B2 (ja) 精錬電解液からの不純物金属を低減するための方法およびシステム
KR101841230B1 (ko) 몰리브덴 침출액으로부터 몰리브덴 회수방법
EP0210934B1 (fr) Procédé de séparation de terres rares et de l'uranium d'un concentré de tétrafluorure d'uranium et de leur valorisation
JP4326345B2 (ja) 高純度ニオブ化合物及び/又はタンタル化合物の精製方法
KR101817068B1 (ko) 니켈계 내열합금 스크랩으로부터 몰리브덴 회수방법
CN111088438A (zh) 一种从含钼废催化剂中回收钼的方法
EP0209470B1 (fr) Procédé de séparation, par précipitation, du molybdène contenu dans des solutions sulfuriques ou nitriques d'uranium
JPS604135B2 (ja) 高純度酸化鉄の製法
US3437454A (en) Vanadium recovery from wet process phosphoric acid using alpha-hydroxy oximes

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant