KR101962968B1 - 광기전력 모듈의 제조에 있어서의 폴리아미드 및 폴리에스테르 층을 갖는 다층 필름의 용도 - Google Patents

광기전력 모듈의 제조에 있어서의 폴리아미드 및 폴리에스테르 층을 갖는 다층 필름의 용도 Download PDF

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Abstract

하기 층:
a) 폴리아미드 성형 조성물의 태양전지 대향층,
c) 폴리에스테르 성형 조성물의 중간층, 및
e) 폴리아미드 성형 조성물의 외부층
을 포함하고,
층 사이의 접착이
1. 0.1 내지 60 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 a)에 따른 층 및/또는 e)에 따른 층에 첨가함;
2. 0.1 내지 30 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 c)에 따른 층에 첨가함; 및
3. a)에 따른 층과 c)에 따른 층 사이 및/또는 c)에 따른 층과 e)에 따른 층 사이에 접착촉진층을 도입시킴
으로부터 선택되는 방법에 의해 달성되고,
여기서 접착촉진층의 성형 조성물은 0.1 내지 100 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함하는 것인
다층 필름을 후면 커버로서 사용하여, 우수한 층 접착을 갖는 광기전력 모듈을 제조한다.

Description

광기전력 모듈의 제조에 있어서의 폴리아미드 및 폴리에스테르 층을 갖는 다층 필름의 용도{USE OF A MULTILAYER FILM WITH POLYAMIDE AND POLYESTER LAYERS FOR THE PRODUCTION OF PHOTOVOLTAIC MODULES}
본 발명은 태양광 모듈의 제조에 있어서의 폴리아미드 및 폴리에스테르 층을 갖는 다층 필름의 용도에 관한 것이다.
흔히 광기전력 모듈이라고도 지칭되는 태양광 모듈은 태양광으로부터 전력을 발생시키는 역할을 하고, 코어층으로서 태양전지 시스템을 포함하는 라미네이트로 이루어진다. 이러한 코어층은 기계적 및 기후-관련된 영향으로부터 보호하는 역할을 하는 캡슐화 물질로써 동봉된다.
여기서 활성 태양전지는 전면 커버와 후면 커버 사이에 존재한다. 전면 커버는 투명하고 일반적으로 유리로 이루어져 있고, 이것은 흔히 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로 이루어진 접착촉진층에 의해, 태양전지를 포함하는 층에 결합된다. 후면 커버는 전기적 차단을 보장하고, 자외선광과 같은 기후 영향으로부터 보호하는 역할 및 수분 장벽으로서의 역할을 한다.
후면 커버의 경우, 플루오로중합체 필름 및 폴리에스테르로 이루어진 필름 복합체가 현재 표준물로서 사용되고 있다. 외부의 플루오로중합체 필름은 내후성을 보장하고 폴리에스테르 필름은 기계적 안정성 및 원하는 전기적 절연성을 보장한다. 내부의 추가의 플루오로중합체 필름은 태양전지 시스템의 밀봉층에 부착되는 역할을 한다. 그러나, 이러한 플루오로중합체 필름은 태양전지 자체를 위한 매립 물질로서 사용되는 밀봉층에 대해 단지 낮은 접착력을 가질 뿐이다. 또한, 플루오로중합체 필름은 단지 미미한 정도로만 전기적 절연에 기여하고, 이로써 비교적 두꺼운 폴리에스테르 필름을 사용할 필요가 있게 된다.
따라서 WO 2008138022는 이러한 복합체 내의 두 플루오로중합체 필름 대신에 나일론-12(PA12)의 필름을 사용할 것을 제안한다. 그의 개발에 있어서, WO 2011066595에는 태양전지 대면 열가소성 층이 이산화티타늄과 같은 광-반사 충전제를 포함하는 반면에, 태양전지로부터 멀리 있는 열가소성 층은 유리 섬유, 규회석 또는 운모와 같은 제2 충전제를 포함하고, 이로써 이러한 층의 보다 높은 열전도도가 초래된다. 예시적인 열가소성 물질은 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 폴리아미드와 폴리올레핀의 블렌드의 군으로부터 유래된다. PA11, PA12 및 PA1010, 및 이것과 폴리올레핀의 블렌드도 분명히 언급된다.
그러나, 이러한 열가소성 물질의 조합은 충분한 층 접착을 달성하지 못하고, 특히 폴리에스테르와 폴리아미드의 조합이 언급되어야 한다.
본 발명의 목적은, 모든 대기 효과와 상관없이, 복합체의 전체 사용 수명 동안에, 즉 20 년 초과 동안에, 층들 사이의 견고한 접착을 보장하는, 이러한 목적을 위한 접착촉진 해법을 제공하는 것이다.
EP 1 065 048 A2에는 접착촉진층을 통해 서로 결합된 비상용성 폴리아미드 및/또는 폴리에스테르로 이루어진 다층 복합체가 기술되어 있다. 접착촉진층은 폴리아민 잔기와 그라프팅된 폴리아미드 사슬로 이루어진 그라프트 공중합체를 포함한다.
그러나, 이러한 문헌은 그라프트 공중합체를 접착촉진층보다는 기능성 층에서 사용할 수도 있다는 것과, 상당한 양의 충전제를 포함하는 층들 사이의 접착을 개선할 수도 있다는 것을 설명하지 않고 있다. 더욱이, 이러한 문헌에는, 이러한 특정 응용분야의 경우에, 상응하는 필름이 기후에 노출될 때, 수년에 걸쳐 접착 수준이 어떻게 변하는지에 대해서는 개시되어 있지 않다.
본 발명의 목적은, 모든 대기 효과와 상관없이, 복합체의 전체 사용 수명 동안에, 즉 20 년 초과 동안에, 층들 사이의 견고한 접착을 보장하는 접착촉진 해법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 다층 필름을 광기전력 모듈의 후면 커버로서 사용함으로써 상기 목적을 달성하였다.
하기 층:
a) 각각의 경우에 전체 성형 조성물을 기준으로, 35 중량% 이상, 바람직하게는 40 중량% 이상, 보다 바람직하게는 45 중량% 이상, 특히 바람직하게는 50 중량% 이상, 가장 바람직하게는 55 중량% 이상의 폴리아미드 함량을 포함하는 성형 조성물의 태양전지 대향층,
c) 각각의 경우에 전체 성형 조성물을 기준으로, 35 중량% 이상, 바람직하게는 40 중량% 이상, 보다 바람직하게는 45 중량% 이상, 특히 바람직하게는 50 중량% 이상, 가장 바람직하게는 55 중량% 이상의 열가소성 폴리에스테르 비율을 포함하는 성형 조성물의 중간층, 및
e) 각각의 경우에 전체 성형 조성물을 기준으로, 35 중량% 이상, 바람직하게는 40 중량% 이상, 보다 바람직하게는 45 중량% 이상, 특히 바람직하게는 50 중량% 이상, 가장 바람직하게는 55 중량% 이상의 폴리아미드 함량을 포함하는 성형 조성물의 외부층
을 포함하고,
a)에 따른 층과 c)에 따른 층 사이의 접착 및 c)에 따른 층과 e)에 따른 층 사이의 접착이
1. a)에 따른 층 및/또는 e)에 따른 층이, 각각의 성형 조성물을 기준으로, 각각 0.1 내지 60 중량%, 바람직하게는 각각의 경우에 1 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 각각의 경우에 3 내지 40 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함하도록 하는 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 a)에 따른 층 및/또는 e)에 따른 층에 첨가함;
2. c)에 따른 층이, 성형 조성물을 기준으로, 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 20 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함하도록 하는 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 c)에 따른 층에 첨가함;
3. a)에 따른 층과 c)에 따른 층 사이에 접착촉진층 b)를 도입시키고/시키거나, c)에 따른 층과 e)에 따른 층 사이에 접착촉진층 d)를 도입시킴
으로부터 선택되는 방법에 의해 달성되고,
여기서 상기 접착촉진층 또는 두 접착촉진층들이 하기 성분:
I. 0.1 내지 100 중량%, 바람직하게는 1 내지 75 중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 4 내지 40 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체,
II. 0 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 12.5 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 25 내지 97 중량%, 특히 바람직하게는 30 내지 96 중량%의 폴리아미드,
III. 0 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 12.5 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 25 내지 97 중량%, 특히 바람직하게는 30 내지 96 중량%의 열가소성 폴리에스테르, 및
IV. 0 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 30 중량%의, 충격-개질 고무 및 표준 보조제 및 혼합물로부터 선택된 첨가제
(여기서 %는 각각의 경우에 전체 성형 조성물에 관한 것임)
를 포함하는 성형 조성물로 이루어지고,
단, 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체가 하기 단량체:
a) 그라프트 공중합체를 기준으로, 0.5 내지 25 중량%, 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 1.5 내지 16 중량%의, 4 개 이상, 바람직하게는 8 개 이상, 보다 바람직하게는 11 개 이상의 질소 원자를 갖는 폴리아민, 및
b) 락탐, ω-아미노카르복실산 및/또는 디아민과 디카르복실산의 동몰량의 조합으로부터 선택된 폴리아미드-형성 단량체
를 사용하여 제조되는
다층 필름을 광기전력 모듈의 후면 커버로서 사용함으로써 상기 목적을 달성하였다.
따라서, 다양한 실시양태를 생각할 수 있다.
첫 번째 실시양태에서, 다층 필름은 a), c) 및 e)에 따른 층들을 바로 연속적으로 포함한다. a)에 따른 층의 성형 조성물과 e)에 따른 층의 성형 조성물 둘 다는 방법 1에 따른 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함한다.
두 번째 실시양태에서, 다층 필름은 a), c) 및 e)에 따른 층들을 바로 연속적으로 포함한다. c)에 따른 층의 성형 조성물은 방법 2에 따른 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함한다.
세 번째 실시양태에서, 다층 필름은 a), b), c), d) 및 e)에 따른 층들을 바로 연속적으로 포함한다. b)에 따른 층 및 d)에 따른 층은 방법 3에서 기술된 바와 같은 조성물을 갖는 접착촉진층이다.
네 번째 실시양태에서, 다층 필름은 a), c), d) 및 e)에 따른 층들을 바로 연속적으로 포함한다. a)에 따른 층의 성형 조성물은 방법 1에 따른 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함한다. d)에 따른 층은 방법 3에서 기술된 바와 같은 조성물을 갖는 접착촉진층이다.
다섯 번째 실시양태에서, 다층 필름은 a), b), d) 및 e)에 따른 층들을 바로 연속적으로 포함한다. e)에 따른 층의 성형 조성물은 방법 1에 따른 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함한다. b)에 따른 층은 방법 3에서 기술된 바와 같은 조성물을 갖는 접착촉진층이다.
달리 언급이 없는 한, 하기의 보다 상세한 설명은 모든 이러한 실시양태에 동등하게 적용된다.
폴리아미드는 부분 결정질 폴리아미드, 예를 들어 PA6, PA66, PA610, PA612, PA10, PA810, PA106, PA1010, PA11, PA1011, PA1012, PA1210, PA1212, PA814, PA1014, PA618, PA512, PA613, PA813, PA914, PA1015, PA11, PA12 또는 폴리프탈아미드(PPA)라고 불리는 반-방향족 폴리아미드일 수 있다. (폴리아미드의 명명법은 국제 표준에 상응하고, 첫 번째 숫자(들)는 출발 디아민의 탄소 원자의 개수를 나타내고 마지막 숫자(들)는 디카르복실산의 탄소 원자의 개수를 나타낸다. 단 하나의 숫자가 언급되는 경우에는, 이는 출발 물질이 α,ω-아미노카르복실산 또는 이로부터 유도된 락탐임을 의미하고; 나머지에 대해서는, 문헌 [H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften [The polymers and their properties], pages 272 ff., VDI-Verlag, 1976]을 참고하도록 한다.) 적합한 PPA는 예를 들어 PA66/6T, PA6/6T, PA6T/MPMDT(MPMD는 2-메틸펜타메틸렌디아민을 나타냄), PA9T, PA10T, PA11T, PA12T, PA14T, 이러한 후자의 유형들과 지방족 디아민 및 지방족 디카르복실산 또는 ω-아미노카르복실산 또는 락탐과의 공중축합물(copolycondensate)이다. 부분 결정질 폴리아미드는, 제2 가열 단계 및 용융 피크의 적분에서 ISO 11357에 따른 DSC 방법에 의해 측정된, 25 J/g 초과의 융합 엔탈피를 갖는다.
폴리아미드는 반결정질 폴리아미드일 수도 있다. 반결정질 폴리아미드는, 제2 가열 단계 및 용융 피크의 적분에서 ISO 11357에 따른 DSC 방법에 의해 측정된, 4 내지 25 J/g의 융합 엔탈피를 갖는다. 적합한 반결정질 폴리아미드의 예는
- 35 내지 65 %의 트랜스,트랜스 이성질체 함량을 갖는 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄으로부터 시작된, 1,10-데칸디오산 또는 1,12-도데칸디오산 및 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄의 폴리아미드 (PA PACM10 및 PA PACM12);
- 상기에서 언급된 부분 결정질 폴리아미드를 기재로 하는 공중합체; 및
- 상기에서 언급된 부분 결정질 폴리아미드와 상용성 무정형 폴리아미드의 블렌드이다.
폴리아미드는 무정형 폴리아미드일 수도 있다. 무정형 폴리아미드는, 제2 가열 단계 및 용융 피크의 적분에서 ISO 11357에 따른 DSC 방법에 의해 측정된, 4 J/g 미만의 융합 엔탈피를 갖는다. 무정형 폴리아미드의 예는
- 테레프탈산 및/또는 이소프탈산과, 2,2,4- 및 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디아민의 이성질체 혼합물의 폴리아미드,
- 이소프탈산과 1,6-헥사메틸렌디아민의 폴리아미드,
- 임의로 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄과의 혼합물로서의, 테레프탈산/이소프탈산 혼합물과 1,6-헥사메틸렌디아민의 코폴리아미드,
- 테레프탈산 및/또는 이소프탈산과 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디시클로헥실메탄과 라우로락탐 또는 카프로락탐의 코폴리아미드,
- 1,12-도데칸디오산 또는 세박산과 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디시클로헥실메탄과, 임의로 라우로락탐 또는 카프로락탐의 (코)폴리아미드,
- 이소프탈산과 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄과 라우로락탐 또는 카프로락탐의 코폴리아미드,
- 1,12-도데칸디오산과 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄(낮은 트랜스,트랜스 이성질체 함량의 경우)의 폴리아미드,
- 임의로 헥사메틸렌디아민과의 혼합물로서의, 테레프탈산 및/또는 이소프탈산과 알킬-치환된 비스(4-아미노시클로헥실)메탄 동족체의 (코)폴리아미드,
- 비스(4-아미노-3-메틸-5-에틸-시클로헥실)메탄 및 임의로 추가의 디아민과, 이소프탈산 및 임의로 추가의 디카르복실산의 코폴리아미드,
- m-자일릴렌디아민과 추가의 디아민, 예를 들어 헥사메틸렌디아민의 혼합물과, 이소프탈산 및 임의로 추가의 디카르복실산, 예를 들어 테레프탈산 및/또는 2,6-나프탈렌디카르복실산의 코폴리아미드,
- 비스(4-아미노시클로헥실)메탄과 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)-메탄의 혼합물과, 8 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산의 코폴리아미드, 및
- 1,14-테트라데칸디오산을 포함하는 혼합물과 방향족 아릴지방족 또는 지환족 디아민의 폴리아미드 또는 코폴리아미드이다.
이러한 예는 추가의 성분(예를 들어 카프로락탐, 라우로락탐 또는 디아민/디카르복실산 조합)의 첨가 또는 기타 성분에 의한 출발 성분의 부분 또는 완전 교체에 의해 매우 많이 변할 수 있다.
폴리아미드는 폴리에테르에스테르아미드 또는 폴리에테르아미드일 수도 있다. 폴리에테르에스테르아미드는 예를 들어 DE-A-25 23 991 및 DE-A-27 12 987로부터 공지되어 있고; 이것은 폴리에테르 디올을 공단량체로서 함유한다. 폴리에테르아미드는 예를 들어 DE-A-30 06 961로부터 공지되어 있고; 이것은 폴리에테르 디아민을 공단량체로서 함유한다.
폴리에테르 디올 또는 폴리에테르 디아민에서, 폴리에테르 단위는 예를 들어 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 또는 1,3-부탄디올을 기재로 할 수 있다. 폴리에테르 단위는, 예를 들어 디올로부터 유래된 단위의 랜덤 또는 블록 단위(blockwise) 분포를 갖는, 혼합 구조일 수도 있다. 폴리에테르 디올 또는 폴리에테르 디아민의 중량-평균 몰 질량은 200 내지 5000 g/mol, 바람직하게는 400 내지 3000 g/mol이고; 폴리에테르에스테르아미드 또는 폴리에테르아미드에서의 그의 비율은 바람직하게는 4 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50 중량%이다. 적합한 폴리에테르 디아민은, 상응하는 폴리에테르 디올의 환원적 아미노화 또는 아크릴로니트릴과의 커플링 및 후속 수소화에 의한 전환에 의해 수득될 수 있고; 이것은 예를 들어 헌츠만 코포레이션(Huntsman Corp.)으로부터의 제파민(JEFFAMINE)® D 또는 ED 제품 또는 엘라스타민(ELASTAMINE)® 제품의 형태로서, 또는 바스프 에스에(BASF SE)로부터의 폴리에테르아민 D 시리즈의 형태로서 상업적으로 입수가능하다. 분지화된 폴리에테르아미드를 사용할 경우에는, 보다 적은 양의 폴리에테르 트리아민, 예를 들어 제파민® T 제품을 추가로 사용할 수도 있다. 에테르 산소 원자 당 사슬 내에 평균 2.3 개 이상의 탄소 원자를 함유하는 폴리에테르 디아민 또는 폴리에테르 트리아민을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따르면, 폴리에테르아미드가 보다 우수한 가수분해 내성을 갖기 때문에 바람직하다.
유용한 열가소성 폴리에스테르는 선형 열가소성 폴리에스테르를 포함한다. 이것은 디올과 디카르복실산 또는 그의 폴리에스테르-형성 유도체, 예컨대 디메틸 에스테르의 중축합에 의해 제조된다. 적합한 디올은 화학식 HO-R-OH(여기서 R은 2 내지 40 개, 바람직하게는 2 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 2가 분지화된 또는 분지화되지 않은 지방족 및/또는 지환족 라디칼임)를 갖는다. 적합한 디카르복실산은 화학식 HOOC-R'-COOH(여기서 R'는 6 내지 20 개, 바람직하게는 6 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 2가 방향족 라디칼임)를 갖는다.
디올의 예는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 시클로헥산디메탄올 및 C36 디올 이량체 디올을 포함한다. 디올은 단독으로 또는 디올 혼합물로서 사용될 수 있다. 언급된 디올의 25 몰% 이하는 하기 화학식을 갖는 폴리알킬렌 글리콜에 의해 대체될 수 있다.
Figure 112012082977910-pat00001
상기 식에서, R"은 2 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 2가 라디칼이고, x는 2 내지 50의 값일 수 있다.
유용한 방향족 디카르복실산의 예는 테레프탈산, 이소프탈산, 1,4-, 1,5-, 2,6- 또는 2,7-나프탈렌디카르복실산, 디펜산 및 디페닐 에테르 4,4'-디카르복실산을 포함한다. 이러한 디카르복실산의 30 몰% 이하는 지방족 또는 지환족 디카르복실산, 예를 들어 숙신산, 아디프산, 세박산, 도데칸디오산 또는 시클로헥산-1,4-디카르복실산에 의해 대체될 수 있다.
적합한 폴리에스테르의 예는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 2,6-나프탈레이트, 폴리프로필렌 2,6-나프탈레이트 및 폴리부틸렌 2,6-나프탈레이트이다.
이러한 폴리에스테르의 제조는 종래 기술(DE-A 24 07 155, 24 07 156; 문헌 [Ullmanns Encyclopaedie der technischen Chemie, 4th ed., Vol. 19, pages 65 ff., Verlag Chemie, Weinheim, 1980])의 일부를 형성한다. 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체에서 사용된 폴리아민은 예를 들어 하기 물질 부류일 수 있다.
- 폴리비닐아민(문헌 [Roempp Chemie Lexikon, 9th edition, volume 6, page 4921, Georg Thieme Verlag Stuttgart 1992]),
- 교대되는 폴리케톤으로부터 제조된 폴리아민(DE-A 196 54 058),
- 덴드리머, 예를 들어 ((H2N-(CH2)3)2N-(CH2)3)2-N(CH2)2-N((CH2)2-N((CH2)3-NH2)2)2(DE-A-196 54 179) 또는 트리스(2-아미노에틸)아민, N,N-비스(2-아미노에틸)-N',N'-비스[2-[비스(2-아미노에틸)아미노]에틸]-1,2-에탄디아민, 3,15-비스(2-아미노에틸)-6,12-비스[2-[비스(2-아미노에틸)아미노]에틸]-9-[2-[비스[2-비스(2-아미노-에틸)아미노]에틸]아미노]에틸]-3,6,9,12,15-펜타아자-헵타데칸-1,17-디아민(문헌 [J.M.Warakomski, Chem. Mat. 1992, 4, 1000 - 1004])
- 4,5-디히드로-1,3-옥사졸의 중합 및 후속 가수분해에 의해 제조될 수 있는 선형 폴리에틸렌이민(문헌 [Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry], Volume E20, pages 1482 - 1487, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1987]),
- 아지리딘의 중합에 의해 수득될 수 있고(문헌 [Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Volume E20, pages 1482 - 1487, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1987]), 일반적으로 25 내지 46 %의 1차 아미노 기, 30 내지 45 %의 2차 아미노 기 및 16 내지 40 %의 3차 아미노 기의 아미노 기 분포를 갖는 분지화된 폴리에틸렌이민.
바람직한 경우에, 폴리아민은 20,000 g/mol을 초과하지 않는, 보다 바람직하게는 10,000 g/mol을 초과하지 않는, 특히 바람직하게는 5,000 g/mol을 초과하지 않는 수-평균 분쟈랑 Mn을 갖는다.
폴리아미드-형성 단량체로서 사용되는 락탐 또는 ω-아미노카르복실산은 4 내지 19 개, 특히 6 내지 12 개의 탄소 원자를 함유한다. 카프로락탐, ω-아미노카프로산, 카프릴로락탐, ω-아미노카프릴산, 라우로락탐, ω-아미노도데칸산 및/또는 ω-아미노운데칸산을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
디아민과 디카르복실산의 조합은 예를 들어 헥사메틸렌디아민/아디프산, 헥사메틸렌디아민/도데칸디오산, 옥타메틸렌디아민/세박산, 데카메틸렌디아민/세박산, 데카메틸렌디아민/도데칸디오산, 도데카메틸렌디아민/도데칸디오산 및 도데카메틸렌디아민/2,6-나프탈렌디카르복실산이다. 또한, 모든 기타 조합, 예컨대 데카메틸렌디아민/도데칸디오산/테레프탈산, 헥사메틸렌디아민/아디프산/테레프탈산, 헥사메틸렌디아민/아디프산/카프로락탐, 데카메틸렌디아민/도데칸디오산/ω-아미노운데칸산, 데카메틸렌디아민/도데칸디오산/라우로락탐, 데카메틸렌디아민/테레프탈산/라우로락탐 또는 도데카메틸렌디아민/2,6-나프탈렌디카르복실산/라우로락탐을 사용할 수도 있다.
바람직한 실시양태에서, 그라프트 공중합체는 또한, 각각의 경우에 폴리아미드-형성 단량체의 나머지의 합을 기준으로, 0.015 내지 약 3 몰%의 디카르복실산 및 0.01 내지 약 1.2 몰%의 트리카르복실산으로부터 선택된 올리고카르복실산을 사용하여 제조된다. 이를 근거로, 각각의 이러한 단량체는 디아민과 디카르복실산의 동량의 조합에서 개별적으로 고려된다. 이렇게 해서, 폴리아미드-형성 단량체는 전체적으로 약간 과량의 카르복실기를 갖는다. 디카르복실산을 사용하는 경우에는, 바람직하게는 0.03 내지 2.2 몰%, 보다 바람직하게는 0.05 내지 1.5 몰%, 보다 더 바람직하게는 0.1 내지 1 몰%, 특히 0.15 내지 0.65 몰%를 첨가하며; 트리카르복실산을 사용하는 경우에는, 바람직하게는 0.02 내지 0.9 몰%, 보다 바람직하게는 0.025 내지 0.6 몰%, 보다 더 바람직하게는 0.03 내지 0.4 몰%, 특히 0.04 내지 0.25 몰%를 첨가한다. 올리고카르복실산의 추가적인 사용은 가수분해 내성 및 응력-균열 내성을 확실히 개선한다.
사용되는 올리고카르복실산은 6 내지 24 개의 탄소 원자를 갖는 임의의 원하는 디- 또는 트리카르복실산, 예를 들어 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 도데칸디오산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 시클로헥산-1,4-디카르복실산, 트리메스산 및/또는 트리멜리트산일 수 있다.
또한, 원한다면, 3 내지 50 개의 탄소 원자를 갖는 지방족, 지환족, 방향족, 아르알킬 및/또는 알킬아릴-치환된 모노카르복실산, 예를 들어 라우르산, 불포화 지방산, 아크릴산 또는 벤조산을 조절제로서 사용할 수 있다. 이러한 조절제를 사용하여 분자 골격을 변경시키지 않고서도 아미노 기의 농도를 감소시킬 수 있다. 또한 이렇게 해서 이중결합 또는 삼중결합 등과 같은 관능기를 도입시킬 수 있다. 그러나 그라프트 공중합체는 높은 비율의 아미노 기를 갖는 것이 바람직하다. 바람직한 실시양태에서, 그라프트 공중합체의 아미노 기 농도는 100 내지 2500 mmol/㎏의 범위, 보다 바람직하게는 150 내지 1500 mmol/㎏의 범위, 특히 바람직하게는 250 내지 1300 mmol/㎏의 범위, 가장 바람직하게는 300 내지 1100 mmol/㎏의 범위이다. 아미노 기는 여기서 및 이후에서 단지 아미노 말단기 뿐만 아니라 폴리아민 내에 존재하는 임의의 2차 또는 3차 아미노 관능기도 의미한다고 이해해야 한다.
본 발명의 그라프트 공중합체는 다양한 공정에 의해 제조될 수 있다.
선택의 여지가 있는 한 공정은 우선 락탐 또는 ω-아미노카르복실산 및 폴리아민을 함께 충전하고 중합 또는 중축합을 수행하는 것이다. 올리고카르복실산을 반응의 개시 시점에서 또는 반응 과정에서 첨가할 수 있다.
그러나, 바람직한 공정은, 2-단계 공정에서, 우선 락탐 분해 및 물의 존재 하에서의 예비중합을 수행하고(또 다르게는, 상응하는 ω-아미노카르복실산 또는 디아민 및 디카르복실산을 직접 사용하고 예비중합시킴); 두 번째 단계에서 폴리아민을 첨가하면서, 추가로 사용되는 임의의 올리고카르복실산을, 예비중합 전에, 동안에 또는 후에 계량 첨가함을 포함한다. 이어서 혼합물을 200 내지 290℃의 온도에서 감압시키고 질소 스트림 또는 감압 하에서 중축합시킨다.
추가의 바람직한 공정은 폴리아미드를 가수분해시켜 예비중합체를 만들고 이와 동시에 또는 후속적으로 폴리아민과 반응시킴을 포함한다. 말단기 차이가 거의 없는 폴리아미드, 또는 추가로 사용되는 임의의 올리고카르복실산이 이미 중축합에 의해 도입된 폴리아미드를 사용하는 것이 바람직하다. 올리고카르복실산을 분해 반응의 개시 시점에서 또는 분해 반응 과정에서 첨가할 수도 있다.
이러한 공정을 사용하여 40 mmol/㎏ 미만, 바람직하게는 20 mmol/㎏ 미만, 보다 바람직하게는 10 mmol/㎏ 미만의 산가를 갖는 매우 고도 분지화된 폴리아미드를 제조할 수 있다. 심지어는 200℃ 내지 290℃의 온도에서 1 내지 5 시간의 반응 시간 후에조차도, 사실상 완전한 전환이 달성된다.
원한다면, 추가의 공정 단계에서, 수시간 동안 지속되는 진공 상이 후속될 수 있다. 이것은 200 내지 290℃에서 4 시간 이상, 바람직하게는 6 시간 이상, 보다 바람직하게는 8 시간 이상 동안 지속된다. 수시간 동안의 유도 시간 후에, 용융 점도의 증가가 관찰되며, 이는 암모니아 및 사슬 결합의 제거와 함께 아미노 말단기들끼리의 반응이 일어난다는 사실로 인한 것일 수 있다. 그 결과, 분자량이 더욱 증가하고, 이는 특히 압출 성형 조성물의 경우에 유리하다.
반응을 용융물에서 완결하지 않으려는 경우에는, 종래 기술에 따른 매우 고도 분지화된 폴리아미드를 고체 상에서 후축합시킬 수도 있다.
a)에 따른 층의 성형 조성물은 상기에서 언급된 폴리아미드들 중 하나 또는 혼합물로서의 다수의 폴리아미드를 포함할 수 있다. 또한, 성형 조성물의 총 중합체 함량을 기준으로 40 중량% 이하의 기타 열가소성 물질, 예를 들어 충격-개질 고무 또는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이 존재할 수 있다. 존재하는 임의의 고무 또는 폴리올레핀은 바람직하게는, 종래 기술에 따라, 폴리아미드 매트릭스와의 상용성을 제공하는 관능기를 포함한다. 또한, 폴리아미드를 위한 통상적인 보조제 및 첨가제, 특히 광 및/또는 열 안정화제, 또는 바람직하게는 광-반사 충전제, 예를 들어 이산화티타늄(WO 2011066595)이 존재할 수 있다. 첫 번째 및 네 번째 실시양태에서, 특허청구범위에 따른 폴리아미드 함량은 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체의 폴리아미드 함량을 포함한다는 것을 고려해야 한다.
c)에 따른 층의 성형 조성물은 상기에서 언급된 폴리에스테르들 중 하나 또는 혼합물로서의 다수의 폴리에스테르를 포함할 수 있다. 또한, 각각의 경우에 성형 조성물의 총 중합체 함량을 기준으로 50 중량% 이하, 바람직하게는 40 중량% 이하의 기타 열가소성 물질, 예를 들어 충격-개질 고무 또는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 또는 두 번째 실시양태의 경우에는 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체가 존재할 수 있다. 존재하는 임의의 고무 또는 폴리올레핀은 바람직하게는, 종래 기술에 따라, 관능기를 포함하고; 추가로 또는 또 다르게는, 상용화제를 첨가할 수 있다. 또한, 폴리에스테르를 위한 통상적인 보조제 및 첨가제, 특히 광 및/또는 열 안정화제, 광-반사 충전제, 예를 들어 이산화티타늄, 및 강화 충전제, 예를 들어 유리섬유, 규회석 또는 운모가 존재할 수 있다.
e)에 따른 성형 조성물의 경우에, a)에 따른 층의 성형 조성물의 경우에서와 동일한 것이 적용되며, 또한, 충전제에 관해서는, c)에 따른 층의 성형 조성물의 경우에서와 동일한 것이 적용된다. 또한, e)에 따른 층의 성형 조성물은 착색될 수 있고/있거나 소광제를 가질 수 있다.
개별적인 필름층은 일반적으로 하기 두께를 갖는다.
- a) 및 e)에 따른 층: 15 내지 100 ㎛, 바람직하게는 25 내지 50 ㎛;
- c)에 따른 층: 100 내지 500 ㎛, 바람직하게는 150 내지 400 ㎛;
- b) 및 d)에 따른 층: 3 내지 40 ㎛, 바람직하게는 5 내지 25 ㎛.
본 발명에 따라 사용되는 다층 필름은 모든 종래 기술의 방법, 예를 들어 공압출 또는 라미네이션에 의해 제조될 수 있다. 이것은 태양전지가 매립된 밀봉층에 예를 들어 라미네이션 또는 접착 결합에 의해 결합된다. a)에 따른 층 내의 폴리아미드 함량 덕분에, 라미네이션의 경우에 밀봉층에 대한 우수한 접착이 수득된다. 사용되는 밀봉층은 종래 기술에 따라 통상적으로 사용되는 임의의 물질일 수 있다.
본 발명은 또한 특허청구범위에 따른 다층 필름을 사용하여 제조된 광기전력 모듈을 제공한다.
본 발명은 이후의 실시예에 의해 예시된다. 이러한 목적을 위해, 하기 성형 조성물을 제조하였고; "부"는 항상 중량부이다.
외부층을 위한 화합물 1:
79.25 부의 베스타미드(VESTAMID)® L1901 nf(PA12), 0.5 부의 이르가녹스(IRGANOX)® 1098(입체 장애 페놀 항산화제), 0.2 부의 티누빈(TINUVIN)® 312(자외선 흡수제) 및 20 부의 이산화티타늄 작트레벤(Sachtleben) R 420을, 이축 압출기(코페리온 베르너 운트 플라이더러(Coperion Werner & Pfleiderer) ZSK 25 WLE, 36 L/D)를 사용하여, 220℃의 배럴 온도에서 혼합하였다. 압출물을 수욕을 사용하여 냉각시키고 잘게 썰고; 이어서 펠렛을 80℃에서 12 시간 동안 강제 공기 오븐에서 건조시켰다.
외부층을 위한 화합물 2:
69.25 부의 베스타미드® L1901 nf, 10 부의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체(87.063 중량%의 라우로락탐, 0.164 중량%의 도데칸디오산, 8.205 중량%의 50 % 루파솔(Lupasol)® G 100, 0.010 중량%의 50 % 차아인산 및 4.558 중량%의 탈염수로부터 EP 1 065 236 A2에 따라 제조됨), 0.5 부의 이르가녹스® 1098, 0.2 부의 티누빈® 312 및 20 부의 이산화티타늄 작트레벤 R 420을, 이축 압출기(코페리온 베르너 운트 플라이더러 ZSK 25 WLE, 36 L/D)를 사용하여, 220℃의 배럴 온도에서 혼합하였다. 압출물을 수욕을 사용하여 냉각시키고 잘게 썰고; 이어서 펠렛을 80℃에서 12 시간 동안 강제 공기 오븐에서 건조시켰다.
중간층을 위한 화합물 3:
35.5 부의 베스타미드® L1901 nf, 44.0 부의 베스토두르(VESTODUR)® 3000(PBT), 20 부의 TEC 110 카올린, 0.25 부의 이르가포스(IRGAFOS)® 168(가공 안정화제) 및 0.25 부의 이르가녹스® 1010(입체 장애 페놀 항산화제)을, 이축 압출기(코페리온 베르너 운트 플라이더러 ZSK 25 WLE, 36 L/D)를 사용하여, 260℃의 배럴 온도에서 혼합하였다. 압출물을 수욕을 사용하여 냉각시키고 잘게 썰고; 이어서 펠렛을 80℃에서 12 시간 동안 강제 공기 오븐에서 건조시켰다.
중간층을 위한 화합물 4:
26.5 부의 베스타미드® L1901, 9.0 부의, 화합물 2와 동일한 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체, 44.0 부의 베스토두르® 3000, 20 부의 TEC 110 카올린, 0.25 부의 이르가포스® 168 및 0.25 부의 이르가녹스® 1010을, 이축 압출기(코페리온 베르너 운트 플라이더러 ZSK 25 WLE, 36 L/D)를 사용하여, 260℃의 배럴 온도에서 혼합하였다. 압출물을 수욕을 사용하여 냉각시키고 잘게 썰고; 이어서 펠렛을 80℃에서 12 시간 동안 강제 공기 오븐에서 건조시켰다.
접착촉진층을 위한 화합물 5:
51.6 부의 베스토두르® 3000, 9.0 부의 엑셀로르(EXXELOR)® VA 1803(말레산 무수물-작용화된 에틸렌-프로필렌 고무), 26.0 부의 베스타미드® ZA7295nf(PA12 압출 유형), 13.4 부의, 화합물 2와 동일한 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체, 0.25 부의 이르가포스® 168 및 0.25 부의 이르가녹스® 1010을, 이축 압출기(코페리온 베르너 운트 플라이더러 ZSK 25 WLE, 36 L/D)를 사용하여, 260℃의 배럴 온도에서 혼합하였다. 압출물을 수욕을 사용하여 냉각시키고 잘게 썰고; 이어서 펠렛을 80℃에서 12 시간 동안 강제 공기 오븐에서 건조시켰다.
다층 필름의 압출:
콜린(Collin)으로부터의 다층 필름 시스템(300 ㎜ 슬롯 다이, 0 내지 6 ㎜의 간극 너비, 3층 또는 5층 필름을 위한 공압출 공급 블록)을 사용하여 3층 및 5층 필름을 제조하였다(중간층 및 접착촉진층을 위한 가공 온도는 약 260℃이고 외부층을 위한 가공 온도는 약 230℃임). 층 두께 분포는 하기와 같이 설정되었다.
a/c/e: 50 ㎛/250 ㎛/50 ㎛
a/b/c/d/e: 50 ㎛/10 ㎛/230 ㎛/10 ㎛/50 ㎛
그 결과가 표 1에 명시되어 있다.
Figure 112012082977910-pat00002

Claims (3)

  1. 하기 층:
    a) 전체 성형 조성물을 기준으로 35 중량% 이상의 폴리아미드 함량을 포함하는 성형 조성물의 태양전지 대향층,
    c) 전체 성형 조성물을 기준으로 35 중량% 이상의 열가소성 폴리에스테르 함량을 포함하는 성형 조성물의 중간층, 및
    e) 전체 성형 조성물을 기준으로 35 중량% 이상의 폴리아미드 함량을 포함하는 성형 조성물의 외부층
    을 포함하고,
    a)에 따른 층과 c)에 따른 층 사이의 접착 및 c)에 따른 층과 e)에 따른 층 사이의 접착이
    1. a)층이 성형 조성물을 기준으로, 0.1 내지 60 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함하도록 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 첨가; 및/또는 e)층이 성형 조성물을 기준으로, 0.1 내지 60 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함하도록 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 첨가함;
    2. c)에 따른 층이, 성형 조성물을 기준으로 0.1 내지 30 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 포함하도록 하는 양의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체를 c)에 따른 층에 첨가함; 및
    3. a)에 따른 층과 c)에 따른 층 사이에 접착촉진층 b)를 도입시키고/시키거나, c)에 따른 층과 e)에 따른 층 사이에 접착촉진층 d)를 도입시킴
    으로부터 선택되는 방법에 의해 달성되고,
    여기서 상기 접착촉진층 또는 두 접착촉진층들은 하기 성분:
    I. 0.1 내지 100 중량%의 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체,
    II. 0 내지 99.9 중량%의 폴리아미드, 및
    III. 0 내지 99.9 중량%의 열가소성 폴리에스테르
    (여기서 I., II. 및 III.의 %는 전체 성형 조성물에 관한 것임)
    를 포함하는, 접착촉진층 전체 성형조성물을 기준으로 60 내지 100 중량%의 성형 조성물로 이루어지고,
    단, 폴리아민-폴리아미드 그라프트 공중합체는 하기 단량체:
    a) 그라프트 공중합체를 기준으로 0.5 내지 25 중량%의, 4 개 이상의 질소 원자를 갖는 폴리아민, 및
    b) 락탐, ω-아미노카르복실산 및/또는 디아민과 디카르복실산의 동몰량의 조합으로부터 선택되는 폴리아미드-형성 단량체
    를 사용하여 제조되는 것
    을 특징으로 하는 광기전력 모듈의 후면 커버용 다층 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    Figure 112018106548298-pat00003
    a) 및 e)에 따른 층이 15 내지 100 ㎛의 두께를 갖고,
    Figure 112018106548298-pat00004
    c)에 따른 층이 100 내지 500 ㎛의 두께를 갖고,
    Figure 112018106548298-pat00005
    b) 및 d)에 따른 층이 3 내지 40 ㎛의 두께를 갖는 것
    을 특징으로 하는 다층 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 따른 다층 필름을 사용하여 수득된 광기전력 모듈.
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