KR101951503B1 - 신규 카올린 기재 페인트 안료 증량제 - Google Patents

Abstract

25.0 또는 그보다 큰 생성물 멀라이트 지수 (M.I.)를 갖는 완전히 하소된 카올린 안료 증량제가 제공된다. 상기 하소된 카올린 안료 증량제는 페인트 중에 유리하게 사용되어 스크럽 및 버니시 내성을 개선시킬 수 있다.

Description

신규 카올린 기재 페인트 안료 증량제 {NEW GENERATION KAOLIN BASED PAINT PIGMENT EXTENDER}

관련된 출원에 대한 상호참조

본원은, 2011년 8월 15일 출원된 미국 가 출원 번호 61/523,546을 우선권 주장한다.

본 발명은, 하소된 카올린 생성물, 그의 제조 및 용도에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은, 하소된 카올린 기재 안료 증량제에서 종래에는 함께 확인되지 않은 물리적 및 적용된 특성의 독특한 조합을 나타내는 하소된 카올린 안료 증량제 생성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 이러한 생성물은, 페인트 및 기타 코팅 조성물에서 불투명도를 유지하거나 개선시키는 동시에 개선된 스크럽 및 버니시(burnish) 내성을 제공한다. 보다 일반적으로, 본 발명의 생성물은, 페인트 및 기타 코팅 조성물에서 하소된 카올린의 사용 범위를 상당히 확장시킨다.

페인트는 전형적으로 안료 및 증량제의 조합물로 제제화되어, 목적하는 은폐력, 틴트 강도(tint strength), 광택 및 광채, 색상, 스크럽 내성, 버니시 내성, 및 변형율 내성을 달성한다. 선택된 증량제는 어떤 경우에는 제제 내 안료의 기능성을 경제적으로 확장시킬 수 있다. 페인트에 사용된 안료에는 무기 및 유기 안료, 안료 플레이크, 불용성 염료 및 다른 지속가능한 색상부여 물질이 포함될 수 있다. 페인트의 안료화가 단지 프라임 안료(prime pigment)만으로 얻어질 수 있다 하더라도, 이것은 제시된 높은 안료 부피 농도를 고려하면 경제적으로 비실용적이다. 이산화티타늄이 명도 및 불투명도를 개선시키기 위해서 페인트 및 코팅에 광범위하게 사용되지만, 이것은 고가의 프라임 안료이다. 최근에는, 이산화티타늄에 대한 만족스러운 대체물을 개발하기 위해 상당한 노력이 이루어지고 있다. 일반적인 안료 증량제에는 탄산칼슘, 중정석(baryte), 마그네슘 실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 예컨대 하소 및 함수(hydrous) 카올린, 규조토, 실리카 및 운모가 포함된다. 스크럽, 광택 및 변형율 내성을 위해서는, 하석 섬장암(nepheline syenite), 조장석(albite) 및 세라믹 미소구체가 사용된다.

페인트 내 하소된 카올린은 실내용의 더욱 고급의 PVC 플랫 및 난각색 페인트(flat and eggshell paint)에서 전통적으로 사용됨이 확인된다. 그의 기능은 불투명화제로 작용하여 더욱 고가의 안료를 증량시키고 소광(flatting)을 제공하여 코팅의 광택 증진을 조절하였다. 이러한 안료 증량제는 함수 카올린의 미세 입자 크기 분획을 부분적으로 또는 완전히 하소시켜서 제조된다. 하소된 카올린 점토 불투명화 안료 증량제, 예컨대 바스프 코포레이션에 의해 상표명 새틴톤(Satintone)^TM 5 및 새틴톤^TM 5HB로 공급된 제품이 예시적인 것이고, 이것은 다른 안료 증량제, 예컨대 탄산칼슘 및 함수 카올린보다 우수한 것으로 입증되었다.

상업적인 규모에서, 카올린 하소는 니콜스 헤레쇼프 수직 로(Nichols Herreshoff furnace)에서 고온 공기가 향류로 유동하는 회전 하소기 중에서 실시될 수 있다. 실험실에서는, 머플(muffle) 로가 일반적으로 적용된다. 하소시킬 카올린은 전형적으로 4.5 또는 그보다 큰 헤그맨 분도(Hegman grind)를 갖는 미분된 분말이다. 이러한 분산도는 일반적으로 건조 카올린 분말을 적절하게 설계된 미분쇄 공정으로 통과시켜서 얻어진다.

카올린 하소의 당업자에게는, 카올린을 가열시키는 경우에, 카올린에서 일련의 결정 형태 변화가 일어나서 현저하게 상이한 물리적 및 화학적 특성이 나타나게 됨이 인식되어 있다. 이들 중 첫번째 변화는 840 내지 1200℉ (450 내지 650℃) 범위에서 일어난다. 여기서 무정형의 본질적 무수 물질의 형성과 함께 함수 카올린 탈히드록실레이트(dehydroxylate)는 일반적으로 "메타카올린"으로 지칭되었다.

메타카올린에 점차 많은 열이 가해짐에 따라, 그의 격자는 감마-알루미나 (스피넬) 상으로 재구성될 것이다. 이것은 전형적으로, 공급 물질이 1650 내지 1750℉ (900 내지 955℃)의 온도 범위에 도달함에 따라 일어난다. 이 온도보다 높은 온도에서, 감마 알루미나는 점차적으로 멀라이트(mullite)로 전환된다. 2300℉ (1260℃)에서, 멀라이트로의 전환이 본질적으로 완료된다. 더욱 높은 온도에서, 합성 미네랄 매트릭스는 크리스토발라이트(cristobalite)로 다시 재구성될 것이다. X선 회절 분석법 (XRD)은, 스피넬 격자 중에 존재하는 멀라이트의 수준을 평가하는 통상적인 방법이다. 멀라이트 지수 (M.I.)는, 물질 내 멀라이트의 양을 정량화하는데 사용된 정량적인 x선 회절 방법이다. 상기 정량화는 피크 또는 피크들의 면적을 적분하고, 미공지 샘플의 적분된 피크 세기를 보정 곡선과 비교함에 의해 실시된다. 보정 곡선은 전형적으로, 0%에서 100%까지 멀라이트가 10%씩 증가하는 샘플들을 사용하여 형성된다. 즉, 멀라이트 지수 35는 샘플이 약 35%의 멀라이트를 함유함을 나타낸다. 질량 흡수 또는 바람직한 배향이 전형적으로 고려되지 않기 때문에, 멀라이트 지수 값은 정확하게 퍼센트로는 지칭될 수는 없지만, 이것은 샘플 내 멀라이트의 유용한 퍼센트 범위로 상대적인 의미에서는 사용될 수 있다. 일반적으로, 하소 후에, 불활성 매트릭스는 전형적으로 40 내지 60% SiO₂ 및 60 내지 40% Al₂O₃을 갖는다.

하소된 카올린 안료 증량제가 다수의 산업적 적용분야, 예컨대 종이 코팅, 종이 충전, 페인트, 플라스틱 등에서 수십 년 동안 사용되어 왔다. 이러한 적용분야에서, 카올린 안료 증량제는 완성된 제품에 하기와 같은 다수의 바람직한 특성을 제공한다: TiO₂ 증량/불투명도, 광채/광택 조절, 전기 비저항, 강도 (플라스틱에서), 마찰력 (종이에서). 종이 코팅 및 충전 적용분야에서는 거의 오로지, 미세한 완전히 하소된 카올린 안료, 예컨대 바스프 코포레이션에 의해 제조된 93% 명도의 안실렉스(ANSILEX)^®-93 안료만이 필요하다. 이에 대해서는, 예를 들어 초미세 3급 "경질" 초미세 카올린으로부터 그러한 안료를 제조하는 것을 기재하고 있는, 팬슬로우(Fanselow) 등의 미국 특허 번호 3,586,523을 참고하기 바란다. 용어 "완전히 하소된"은, 이것이 오히려 좁은 범위의 하소된 카올린 매트릭스 구조를 한정하고 있기 때문에 흥미롭다. 하소는 스피넬 상 내로 진행되고, 단지 적은 정도 (10 중량% 이하)의 멀라이트가 혼입된 경우에 저지되었다.

상기 언급된 결정성 전이가 일어나는 온도는, 공동 양도된 미국 6,136,086에 개시된 바와 같이 하소 전에 함수 카올린 공급물로의 플럭스(flux)의 첨가에 의해 낮아질 수 있다. 이에 대해서는 하소된 카올린 안료 분야에서 개척(pioneer) 특허인 로우랜드(Rowland)의 미국 특허 번호 2,307,239를 참고하기 바란다. 이 특허에는, 하소 전에 점토로의 다양한 알칼리 및 알칼리 토류 화합물의 첨가가 광범위하게 개시되어 있다.

카올린 열 처리 범위를 확장시켜서, 생성물 격자의 경도를 증가시키고 페인트 및 다른 코팅 조성물에서 증가한 불투명도 이점을 제공하는 스피넬/멀라이트 격자를 형성시킬 수 있다. 큰 비율(%)의 하소된 카올린을 멀라이트로 전환시킴에 의해, 생성물의 모스 경도는 6.0 내지 6.5 범위로 높아질 수 있다. 이러한 경도 수준은, 실내외 페인트 적용분야 둘 다에서 증량제로서 더욱 광범위한 사용이 확인되는 천연 미네랄, 예컨대 하석 섬장암 및 합성 세라믹 미소구체와 조화된다. 이러한 신규한 하소된 카올린은 또한 개선된 불투명도 잠재력을 제공한다.

페인트 적용분야에서 사용된 전형적인 하소된 카올린은 4.0 내지 5.0의 모스 경도와 관련되는 3.0 내지 10.0 범위의 멀라이트 지수 (M.I.)를 갖는다. 25.0 이상의 멀라이트 지수를 갖는 하소된 카올린 입자는, 증가된 스크럽 및 버니시 내성을 제공하기 때문에 페인트 및 다른 코팅 적용분야에서 유리하게 사용되는 것으로 확인될 수 있고, 전형적인 경질 페인트 증량제, 예를 들어 하석 섬장암 또는 세라믹 미소구체보다 우수한 불투명화제이다.

본 발명은, 하나 이상의 안료와 함께 사용될 수 있고 카올린을 기재로 하는 새로운 유형의 안료 증량제에 관한 것이다. 이 안료 증량제의 독특한 특성은 함수 카올린 선택/선광, 플럭스(들)의 첨가 및 고온 소성을 조합시킴에 의해 조작되었다. 특성, 예컨대 스크럽 내성 및 버니시 내성은 25.0 이상의 생성물 M.I.가 얻어지게 함으로써 유익하게 영향받을 수 있다. 더욱 경질의, 더욱 지속가능한 스피넬/멀라이트 격자가 조작될 수 있다. 이러한 특성 이점을 얻는데 필요한 하소 온도를 낮추기 위해서 플럭싱제(fluxing agent)가 사용될 수 있다.

본 발명의 안료 증량제는 하소된 카올린 점토이다. 전형적으로, 완전하게 하소된 카올린 안료 증량제는, 각각 약 0.90 내지 1.1% Fe₂O₃ 및 1.0 내지 1.8% TiO₂의 철 및 티타늄 오염물을 함유하는 미세한 경질 미들 조지아 3급 카올린 조 입자, 예컨대 미국 특허 번호 3,586,523에 언급된 것들로부터 제조된다. 이러한 불순물을 물리적 또는 물리-화학적 수단, 예컨대 포말 부유선별(froth flotation), 선택 응고, 자기 정제, 표백 및 그 조합 방법에 의해서 다양한 정도로 제거하는 것이 오랫동안 실시되어 왔다. 임의의 경우에, 점토는 명도를 증가시키기 위해서 임의로 선광될 수 있다. 점토는 대개 또한 분별화되어 목적하는 입자 크기 분포를 달성할 것이다. 임의의 경우에, 본 발명의 안료 증량제를 제조하는데 사용된 카올린 점토는 일반적으로 통상적인 기술에 의해 목적하는 크기 범위로 적어도 디그릿되고(degritted) 분류되었을 것이고 명도를 증가시키도록 임의로 선광될 수 있다.

본 발명에서, 하소는, 함수 카올린을 스피넬로 및 그런 다음 목표 퍼센트의 스피넬을 멀라이트로 전환시키기에 충분한 온도에서 및 시간 기간 동안에 실시된다. 하소 온도 및 체류 시간은 사용된 공정 구성의 함수이다. 하소 단계에 대한 온도 상한은, 완성된 결정성 격자 중에서 원하는 멀라이트의 양에 의해 결정된다. 1400℃ 내지 1600℃의 온도에서 카올린의 하소는, 카올린의 실질적인 전부를 멀라이트로 전환시키는 것으로 공지되어 있다. 이 온도 범위에서는, 카올린 열 처리를 조절하는 것이 문제되고, 원치않는 크리스토발라이트가 생성될 것이다. 따라서, 하소 온도 및 하소 시간은 25.0 내지 62.0, 예컨대 35.0 내지 62.0의 생성물 M.I.가 얻어지도록 제한된다. 또한 40.0 내지 54.0의 생성물 M.I.가 얻어지는 하소 조건이 예시되어 있다. 플럭스 첨가가 이러한 요건 둘 다에 또한 영향을 미칠 것임이 주지되어 있다.

하소기(calciner)로의 함수 카올린 점토 공급물을 건조시키고 미분쇄하여, 열 처리를 위한 미분된 분말을 제공한다. 뒤따르는 실시예에서, 하소시킬 함수 카올린 공급물을 선광을 위해 음이온적으로 분산시키고 분무 건조시킨다. 이것은 단지 카올린 하소 분야의 당업자에게 이용가능한 많은 방법 중 하나이다. 필요 온도로의 균일한 생성물 가열은, 안료 증량제의 스크럽/버니시 내성의 수준을 낮추고 코팅 조성물의 필름 형성 특성에 영향을 미칠 수 있는 조악한 응집체의 형성을 최소화시키는데 있어서 중요하다. 따라서, 하소된 생성물을 하소 후에 미분된 분말로 미분쇄시킨다. 이에 대한 수용 기준은 2.0 중량% 이하의 +325 메쉬 입자이다.

플럭싱제는 바람직하게는 건조 및 하소 전에 함수 카올린 슬러리에 첨가된다. 필요한 플럭싱제의 유형 및 플럭싱제의 투여량은 함수 카올린 공급물 몰폴로지 및 그의 입자 크기 분포에 의존한다. 플럭싱제는 함수 카올린의 선광 동안 다양한 시점에서 물의 존재 하에 카올린과 혼합될 수 있다. 따라서, 플럭싱제는 카올린 슬러리의 형성 동안 또는 후에 첨가될 수 있다. 슬러리 형성 동안에 첨가되는 경우, 플럭싱제는 카올린 분산을 개선시키기 위한 분산제로 작용할 수 있다. 필수적인 것은 아니더라도, 플럭스를, 분무 건조 직전에 음이온 분산된 함수 카올린 슬러리에 첨가하는 것이 바람직하다. 일단 건조되면, 하소기 공급물을 미분쇄시킨 다음, 1050 내지 1300℃ 온도에서 하소시킨다. 하소 온도는 목적하는 수준의 생성물 M.I. 및 공정 체류 시간에 의해 결정된다. 하소된 생성물은 페인트, 종이 코팅 색상, 플라스틱, 고무 및 기타 적용분야에서의 제제화에 사용되기 전에 미분쇄된다.

광범위한 플럭싱제가, 본 발명에 사용되는 안료 증량제를 제조하는데 사용될 수 있다. 여기에는, 금속 산화물, 탄산염, 또는 그 조합물의 알칼리 및 알칼리 토금속 이온 염이 포함된다. 전형적인 금속 산화물은 붕소 산화물, 규산염, 알칼리 및 알칼리 토류 산화물, 게르마늄산염, 인산염, 알루미나, 안티모니 산화물, 납 산화물, 아연 산화물, 비소 산화물 및 지르콘산염이다. 붕산이 또한 포함된다. 전형적인 탄산염은 알칼리 및 알칼리 토류 탄산염, 예컨대 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘이다. 이 목록은 결코 배타적인 것이 아니다. 하소 온도에서 공기로 노출시키는 경우에 금속 산화물을 형성할 수 있는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 유기 및 무기 비-산화물 염, 예컨대 할라이드, 니트레이트, 아세테이트, 히드록시드, 술페이트 및 유기 다가전해질, 예컨대 폴리[아크릴산]의 나트륨 염이 또한 포함된다. 바람직한 플럭싱제는 붕소 산화물, 규산염, 인산염의 알칼리 및 알칼리 토류, 탄산염 및 중탄산염의 알칼리 및 알칼리 토금속 염, 또는 그의 조합물이다. 특히 바람직한 것은, 보락스 [붕산나트륨, Na₂O.2B₂O₃ (수화 또는 무수 형태)], 소다 회 [Na₂CO₃], 및 2.00:3.25의 SiO₂: Na₂O의 중량비를 갖는 나트륨 실리케이트이다. 나트륨 실리케이트가 그의 즉각적인 입수가능성, 슬러리 형태의 함수 카올린과의 혼합 용이성, 낮은 투여 수준 요건 및 낮은 비용에 대해서 특히 바람직하다. 하소된 카올린 생성물은 전형적으로 0.01 내지 2.0 중량% 미만의 양으로 적은 양의 활성 플럭스 양이온을 함유할 것이다.

일반적으로, 하소된 카올린 생성물은, 조지아 아틀랜타에 소재한 마이크로메트릭스(Micrometrics) 제품인 세디그래프(Sedigraph)® 5120 입자 크기 분석기에 의해 측정시 1.0 내지 10.0 마이크로미터의 중위 입자 크기 직경을 가질 것이다. 세디그래프® 5120에 의해 측정시 2 내지 7의 입자 크기 직경이 또한 예시된다. 44 마이크로미터 초과 (+325)의 생성물 중량 분율은 바람직하게는 0.01 내지 1.0 중량% 정도이다. 또한, 2 마이크로미터 미만의 입자 크기 분율이 25 내지 50% 범위 내인 것이 바람직하다.

본 발명의 안료 증량제는 페인트에 효과적으로 사용될 수 있다. 그러한 페인트에는, 수계 페인트, 용매계 페인트 등이 포함될 수 있지만, 이들로 제한되지 않는다. 한 비제한적인 예에서, 안료 증량제는 수계 페인트에 포함된다. 이 실시예의 한 비제한적인 측면에서, 수계 페인트에 사용된 하나 이상의 중합체에는, 비닐 아세테이트, 스티렌, 스티렌-부타디엔, 비닐 아세테이트-비닐 클로라이드, 아크릴로니트릴-부타디엔, 이소프렌, 비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴, 비닐리덴 클로라이드-비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드-아크릴로니트릴, 아크릴산 에스테르 및 메타크릴산 에스테르 중합체, 및 그의 다른 비닐 단량체, 카르복실화 합성 및 천연 고무 등과의 공중합체가 포함될 수 있지만, 이들로 제한되지 않는다. 다른 유용하고 널리 공지된 수계 페인트에는, 에폭시, 알키드, 프탈산 알키드, 에멀젼화 건성 오일(drying oil), 폴리스티렌 등이 포함된다. 한 구체적인 비제한적인 예에서, 수계 페인트는 라텍스 페인트이다. 라텍스 페인트의 한 비제한적인 예로서 아크릴 라텍스가 포함될 수 있다; 그러나, 많은 다른 또는 추가 유형의 라텍스 페인트가 사용될 수 있음이 이해될 수 있다.

본 발명의 또 다른 비제한적인 측면에서, 안료 증량제와 함께 사용될 수 있는 안료에는, 백색의 은폐용 안료, 및/또는 착색 유기 및/또는 무기 안료가 포함된다. 안료는 우수한 "은폐력" 및/또는 커버범위를 제공하도록 페인트 또는 코팅에 일반적으로 사용된다. 일반적으로, 프라임 안료는 약 1.8 이상 및 전형적으로 약 2.0 이상의 굴절률을 갖는다; 그러나, 안료가 다른 굴절율 값을 가질 수 있음이 이해될 수 있다. 백색 안료의 비제한적인 예에는, 루틸 및/또는 아나타제 이산화티타늄, 염기성 납 실리케이트, 리토폰, 티타네이트 리토폰, 티타늄-바륨 안료, 티타늄-칼슘 안료, 티타늄-마그네슘 안료, 황화아연, 납 티타네이트, 산화안티모니, 산화지르코늄, 황화바륨, 백연(white lead), 산화아연, 납함유된(leaded) 산화아연 등, 및/또는 그의 하나 이상의 조합물이 포함될 수 있지만, 이들로 제한되지 않는다. 한 구체적인 비제한적인 예에서, 백색 안료에는 약 20% 이상의 이산화티타늄이 포함된다. 또 다른 구체적인 비제한적인 예에서, 백색 안료에는 약 50% 이상의 이산화티타늄이 포함된다. 이산화티타늄 은폐용 안료에 포함되는 경우에, 이산화티타늄의 평균 입자 크기는 약 0.1 내지 약 0.5 마이크로미터이다; 그러나, 더 크거나 더 작은 입자 크기가 사용될 수 있음이 이해될 수 있다. 본 발명의 안료 및 안료 증량제의 상대적인 비율은 광범위하게 가변될 수 있지만, 대개 안료는 목적하는 페인트 커버력 또는 은폐력을 제공하는 농도로 존재하고, 증량제 안료는 페인트에 목적하는 총 안료 부피 농도를 제공하는 양으로 존재한다. 페인트 또는 코팅 내 안료에 대한 안료 증량제의 중량비는 일반적으로 약 0.1 이상이고, 전형적으로는 약 0.1 내지 4:1이다; 그러나, 다른 중량비가 사용될 수 있다.

본 발명의 또 다른 비제한적인 측면에서, 페인트 또는 코팅제에는 증점제가 포함된다. 많은 커버제(covering agent), 예컨대 페인트에는 증점제가 포함되어, 우수한 펴바름력, 취급성 및/또는 다른 또는 추가적인 적용 특성이 보장되도록 페인트의 유동학적 특성을 변형시킨다. 한 비제한적인 실시양태에서, 페인트 형태의 커버제에는 카르복실화 증점제, 우레탄 회합성 증점제, 폴리아크릴산 증점제, 셀룰로스 증점제 등과 같은 증점제가 포함되지만, 이들로 제한되지 않는다; 그러나, 다른 또는 추가 증점제가 커버제에 사용될 수 있다.

페인트에는, 하나 이상의 다른 성분, 예컨대 유착 용매 (예를 들어, 2-페녹시에탄올, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 디부틸 프탈레이트, 디에틸렌 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,1,3-펜탄디올 모노이소부티레이트 등), 소광제 (예를 들어, 실리카 등), 가소제, pH 조정제, 틴팅 컬러, 동결방지제 (예를 들어, 에틸렌 글리콜 등), 계면활성제, 탈포제, 분산제, 소포제, 물, 용매, 취기제(odor agent), 보존제 및/또는 살생물제가 포함될 수 있다.

페인트 또는 코팅은 통상적인 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 한 비제한적인 실시양태에서, 페인트 성분은 고 전단 하에서 함께 블렌딩되어 일반적으로 "분쇄물"로 지칭되는 혼합물을 형성시킬 수 있다. 이 혼합물의 점조도는 머드의 점조도와 유사하므로, 고전단 교반기를 사용하여 성분을 효율적으로 분산시킨다. 분쇄물의 제조 동안에, 고 전단 에너지가 응집된 입자를 분해시키는데 사용된다. 분쇄물에 포함되지 않은 성분은 일반적으로 "렛다운(letdown)"으로 지칭된다. 렛다운은 일반적으로 분쇄물보다 훨씬 덜 점성이고, 이것은 일반적으로 분쇄물을 희석시켜서 적절한 점조도를 갖는 최종 페인트 또는 코팅이 얻어지게 하는데 사용된다. 분쇄물과 렛다운의 최종 혼합은 전형적으로 낮은 전단 혼합을 사용하여 실시된다; 그러나, 이것은 요구되지 않는다.

실시예 1

53.0의 생성물 M.I.를 갖는 하소된 카올린 및 하석 섬장암이 안료 증량제로 사용되는, 하기 표 1에 기재된 페인트 조성의 제제를 제조하였다.

페인트의 은폐력, 광택 및 광채, 및 필름 특성에 대한 시험 결과가 하기 표 2에 기재되어 있다.

콘트라스트 비는 은폐력 또는 불투명화도의 척도이다. 0.98 또는 그보다 큰 값은 완전한 은폐를 의미하였다. 틴트 강도는 색상 분산액, 예컨대 이 경우에는 카본 블랙 분산액의 강도를 감소시키는 백색 안료의 척도였다. 대조군에는 100의 값이 할당되었고, 나머지 것들을 이것과 비교하였다. 시판 대조군은 철물점에서 구매한 고 품질 페인트였다.

스크럽 시험을 ASTM 방법 D2486-06으로 실시하고 버니시 내성을 ASTM D6736-08로 측정하였다. 스크럽 시험에서는, 7일 동안 공기 건조시킨 페인트 필름에 연마 매체를 사용하여 반복된 브러시 스트로크를 가하였다. 페인트 필름을 제거하는 주기 수는 스크럽 내성 주기로 사용된 수였다. 버니시 내성에서 유사한 방법이 사용되었지만, 이 경우에는 광택 및 광채를 시험 및 변화가 버니시 내성으로 기록되기 전 및 후에 측정하였다.

표 2로부터 확인할 수 있듯이, 본 발명의 카올린 안료 증량제는 매우 낮은 광채, 우수한 은폐력 및 틴트 강도, 우수한 스크럽 내성 및 우수한 버니시 내성과 같은 특성의 조합을 나타냈다. 이러한 조합은 단일 생성물에서는 달성하기 어렵다. 하소된 카올린 함유 페인트를, 다양한 입자 크기의 하석 섬장암을 함유하는 페인트와 비교함으로써, 본 발명의 안료 증량제가, 단일 생성물로의 모든 등급의 하석 섬장암의 최선의 특성을 산출하게 하는 것을 알 수 있었다. 본 발명의 생성물은 매우 낮은 광채를 나타낼 수 있었고, 따라서 무광 페인트에 대해서는 매우 적합하였다. 높은 생성물 M.I. 때문에, 하소된 카올린은 높은 스크럽에 기여하는 매우 높은 경도를 가졌다. 독특한 입자 크기 분포는 우수한 은폐력, 틴트 강도 및 낮은 광채의 조합을 제공하였다.

Claims (10)

1. 25.0 내지 62.0의 생성물 멀라이트 지수(mullite index, M.I.)를 갖는 완전히 하소된 카올린 점토를 포함하며, 세디그래프(Sedigraph)® 5120 입자 크기 분석기에 의해 측정시 2 내지 7 마이크로미터의 중위 입자 크기(median particle size)를 갖는 카올린 안료 증량제.
2. 제1항에 있어서, 완전히 하소된 카올린이 40.0 내지 54.0의 생성물 M.I.를 갖는 것인 카올린 안료 증량제.
3. 제1항에 있어서, 플럭싱제(fluxing agent)로부터의 알칼리 또는 알칼리 토류 양이온을 추가로 함유하는 카올린 안료 증량제.
4. 제3항에 있어서, 상기 양이온을 0.01 중량% 내지 2.0 중량% 미만으로 함유하는 카올린 안료 증량제.
5. 제1항의 안료 증량제를 포함하는 페인트 조성물.
6. 제5항에 있어서, 상기 완전히 하소된 카올린 이외의 프라임 안료를 추가로 포함하는 페인트 조성물.
7. 제5항에 있어서, 수계 페인트를 포함하는 페인트 조성물.
8. 제7항에 있어서, 상기 완전히 하소된 카올린과 상기 카올린 이외의 프라임 안료의 혼합물을 포함하는 페인트 조성물.
9. 함수(hydrous) 카올린의 수성 슬러리를 형성시키고,
   상기 슬러리를 분무 건조시켜, 건조된 카올린 생성물을 수득하고,
   상기 카올린 생성물을, 함수 카올린을 25.0 내지 62.0의 생성물 M.I.를 갖는 완전히 하소된 카올린으로 전환시키기 위해 1050 내지 1300℃ 온도 및 충분한 시간에서 하소시키고,
   상기 하소된 카올린을, 세디그래프® 5120 입자 크기 분석기에 의해 측정시 2 내지 7 마이크로미터의 중위 입자 크기를 갖는 입자로 미분쇄시키는 것
   을 포함하는, 개선된 카올린 안료 증량제의 형성 방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 슬러리의 형성 동안 또는 상기 슬러리의 형성 후에, 분무 건조 전에, 상기 함수 카올린에 플럭싱제를 첨가하는 것인 형성 방법.