KR101937975B1 - 철재 구조물 부식 방지와 콘크리트 구조물의 방수, 방식 및 내구성 증진을 위한 산화 그래핀 함유 도료 조성물 및 이를 이용한 산화 그래핀 함유 피막 접착공법 - Google Patents

철재 구조물 부식 방지와 콘크리트 구조물의 방수, 방식 및 내구성 증진을 위한 산화 그래핀 함유 도료 조성물 및 이를 이용한 산화 그래핀 함유 피막 접착공법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철재 구조물 부식 방지와 콘크리트 구조물의 방수, 방식 및 내구성 증진을 위한 산화 그래핀 함유 도료 조성물 및 이를 이용한 산화 그래핀 함유 피막 접착공법에 관한 것으로서, 본 발명의 도료 조성물은 아연(Zn) 0.2 내지 1.0 중량%, 산화 그래핀 0.02 내지 0.3 중량%, 인 0.06 내지 0.11 중량% 및 나머지 량의 알루미늄(Al)으로 이루어진 분말 혼합물; 및 상기 분말 혼합물이 균일하게 분산된 접착수지;를 포함한다.

Description

철재 구조물 부식 방지와 콘크리트 구조물의 방수, 방식 및 내구성 증진을 위한 산화 그래핀 함유 도료 조성물 및 이를 이용한 산화 그래핀 함유 피막 접착공법 {Paint composition containing graphene oxide for preventing corrosion of an iron structure and improving water repellency, corrosion proof and long-term duability of a concrete structure and process for forming a coating layer containing graphene oxide using the same}
본 발명은 철재 구조물이나 콘크리트 구조물의 부식 방지 및 내구성 증진을 위한 도료 조성물 및 이를 이용한 피막 접착공법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 상온에서도 간단하게 시공할 수 있고, 물성이 우수한 내식 피막을 균일하게 형성할 수 있는 도료 조성물 및 이를 이용한 피막 접착공법에 관한 것이다.
일반적으로 철재 구조물이나 콘크리트 구조물은 대부분 수분과 대기 등의 부식환경에 노출되므로, 부식을 방지할 수 있도록 그 표면을 방식처리하는 방법이 사용되고 있다.
예를 들어, 철재 구조물이나 콘크리트 구조물의 표면에 에폭시계, 비닐에스테르계, 불소수지계, 아크릴고무계, 염화고무계 등의 도료를 이용하여 피막을 형성하는 방법이 개발되었다. 그러나, 이들은 유기질계 도료이기 때문에 초기 성능은 우수하지만 열팽창계수나 신장률 등의 변형특성이 구조물과 차이를 나타낸다. 따라서, 시간이 경과함에 따라 형성된 피막이 구조물로부터 탈락되어 접착강도가 저하되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 출원인은 크롬, 니켈 등의 금속성분을 첨가하고 알루미늄을 주재료로 하는 금속 혼합물 분말 함유 도료 조성물을 이용한 산화알루미늄 피막 접착공법을 제안하였다(특허문헌1: 대한민국 특허 제10-0503561호 참조). 상기 금속 혼합물 분말 함유 도료 조성물을 이용하면 부착강도, 신장성 등의 물성이 우수한 내식 알루미늄 피막을 형성할 수 있다. 그러나, 크롬과 니켈의 부재료를 첨가한 도료 조성물은 강도는 좋으나 중량이 커서 피막 형성시 시간이 경과함에 따라 도막의 처짐 및 흐름 현상에 일조하는 문제점이 있으며, 피막의 신장성 개선에 따른 내구성 향상에 도움이 되지는 않는다.
따라서, 시간 경과에 따른 피막의 처짐성을 개선하면서 접착강도와 신장성을 더욱 개선시킨 조성물에 대한 요구는 계속되고 있다.
특허문헌1: 대한민국 특허 제10-0503561호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 시간 경과에 따른 피막의 처짐성을 개선하면서 접착강도와 신장성을 더욱 개선시켜 내구성이 향상된 도료 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 도료 조성물을 이용한 피막 접착공법을 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 도료 조성물은 아연(Zn) 0.2 내지 1.0 중량%, 산화 그래핀 0.02 내지 0.3 중량%, 인 0.06 내지 0.11 중량% 및 나머지 량의 알루미늄(Al)으로 이루어진 분말 혼합물; 및
상기 분말 혼합물이 균일하게 분산된 접착수지;를 포함한다.
본 발명의 도료 조성물에 있어서, 상기 접착수지는 톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지 0.1 내지 3 중량%와 나머지 량의 폴리우레탄 수지 또는 에폭시 수지로 구성된 것이 바람직하다. 더불어, 에틸렌비닐아세테이트 공중합체 0.1 내지 5 중량%를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 도료 조성물에 있어서, 상기 분말 혼합물은 수산화기와 아민기가 도입된 개질 다공성 실리카겔 입자 0.1 내지 2 중량%를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 피막 접착공법은 (a) 아연(Zn) 0.2 내지 1.0 중량%, 산화 그래핀 0.02 내지 0.3 중량%, 인 0.06 내지 0.11 중량% 및 나머지 량의 알루미늄(Al)으로 이루어진 분말 혼합물을 준비하는 단계; 및
(b) 상기 준비된 분말 혼합물을 접착수지에 균일하게 분산시키고, 구조물 표면에 분사하여 피막을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 산화 그래핀과 함께 아연, 인 및 알루미늄을 포함하는 도료 조성물로 구조물 표면에 피막을 형성시 부착강도, 신장성, 내굴곡성 등의 물성이 우수하며, 피막의 처짐성 등도 개선되므로, 구조물의 보호에 효과적으로 사용될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하에서는 본 발명에 따른 구조물의 부식 방지 및 내구성 증진을 위한 도료 조성물 및 이를 이용한 피막 접착공법에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 도료 조성물은 아연(Zn) 0.2 내지 1.0 중량%, 산화 그래핀 0.02 내지 0.3 중량%, 인 0.06 내지 0.11 중량% 및 나머지 량의 알루미늄(Al)으로 이루어진 분말 혼합물 혼합물; 및 상기 분말 혼합물이 균일하게 분산된 접착수지;를 포함한다.
이미 알려진 바와 같이, 접착수지에 분산된 분말 혼합물의 주성분인 알루미늄은 빠르게 산화되어 산화알루미늄(Al2O3) 피막을 형성한다. 산화알루미늄 피막은 산소나 수분 등 철재나 콘크리트 구조물을 부식시킬 수 있는 외부환경과의 접촉을 차단한다.
알루미늄 분말에 혼합된 0.2 내지 1.0 중량%의 아연 성분은 피막의 내마모성과 내후성의 향상에 기여한다.
특히, 본 발명의 분말 혼합물에는 산화 그래핀이 0.02 내지 0.3 중량% 포함된다. 산화 그래핀은 알려진 바와 같이 그래핀을 제조시 산을 넣고 반응시킴으로서 표면이 산화되어 산소가 치환된 구조를 갖게 되며, 카르복실기를 표면에 갖는다.
전술한 양으로 첨가된 산화 그래핀은 크롬이나 니켈과 달리 매우 가벼워서 피막의 중력에 의한 처짐이나 흐름 현상을 개선하며, 피막의 강도 및 내마모성을 향상시킨다. 산화 그래핀의 표면에 존재하는 카르복실기로 인해 그래핀 층 간의 결합력이 저하되어 뭉처짐 현상이 개선되어 분말 혼합물에 잘 분산되며, 형성되는 산화알루미늄과의 친화성이 우수하여 피막의 접착성과 내구성을 개선시킨다. 또한 산화 그래핀은 내굴곡성과 탄성이 좋아 니켈 및 크롬을 사용하는 것보다 피막의 내구성을 더욱 개선한다.
또한, 본 발명의 분말 혼합물에는 인(P)이 0.06 내지 0.11중량% 포함되는데, 첨가된 인은 전술한 금속 분말들이 접착수지에 균일하게 분산되도록 도움을 주며, 아울러 산화알루미늄 피막의 균일성과 견고성을 향상시키는 기능을 한다.
본 발명의 도료 조성물에 있어서, 상기 분말 혼합물은 수산화기와 아민기가 도입된 개질 다공성 실리카겔 입자 0.1 내지 2 중량%를 더 포함하는 것이 바람직하다,
개질 다공성 실리카겔 입자는 규소와 산소의 화학적 결합체(SiO2)로 이루어져 있으며 탈수하여 입상한 다공성의 실리카겔 입자를 화학적으로 처리하여 그 표면 및/또는 내부에 수산화기와 아민기를 도입한 것을 의미한다. 수산화기와 아민기는 산화 그래핀의 카르복실기와 친화적인 작용기이므로, 산화 그래핀과 함께 분산되어 피막의 접착강도와 신장성 개선에 도움을 준다.
이러한 개질 다공성 실리카겔 입자는 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다.
먼저, 실리카겔을 준비한다. 실리카겔은 범용적인 흡착제로서 수분이나 용제 등의 흡착과 회수에 널리 사용되고 있다.
그런 다음, 실리카겔에 먼저 수산화기를 다음과 같은 방법으로 도입한다. 실리카겔을 황산과 과산화수소 용액에 첨가하여 분산액을 제조한다. 이 때 황산의 비율은 과산화수소의 대비 2 내지 2.5 배가 바람직하며 제조된 혼합액에 대하여 실리카겔을 소정 중량, 예를 들어 2 중량%로 첨가한다. 무기입자의 분산이 적절히 이루어 지지 않는 경우 초음파 처리를 활용하여 분산성을 향상시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 준비한 실리카겔 분산액은 환류장치가 설비된 밀폐용기에서 예를 들어 100 oC에서 24시간 동안 반응을 진행한다. 반응이 종료된 실리카 입자는 여과과정을 통해 고형상태로 얻어지고 세척용액을 사용하여 교반하면서 세척을 진행한다. 이때 사용되는 세척용액은 물, 알코올류 등 일 수 있다.
이어서, 아민기를 다음과 같은 방법으로 도입한다. 전술한 방법으로 수산화기가 도입된 실리카겔을 톨루엔 용매 하에 재분산하여 활성화시킨다. 이 때 분산되는 수산화기 도입 실리카의 함량은 예를 들어 2중량% 일 수 있다. 준비한 수산화기 도입 실리카겔 분산액에 10 중량%의 (3-아미노프로필)트리메톡시실란[(3-Aminopropyl)trimethoxysilane]을 첨가하여 100 oC 온도에서 24시간 동안 반응을 진행한다. 반응이 종료된 분산액을 톨루엔 및 n-헥산 등으로 세척한 후 여과지를 사용하여 분리한 다음, 잔존 세척용매를 제거하기 위해 고온 진공 하에서 건조하면, 수산화기와 아민기가 도입된 개질 다공성 실리카겔 입자들을 얻을 수 있다. 아민기가 도입된 개질 다공성 실리카겔 입자의 아민기 치환율은 40 - 70%인 것이 바람직하다. 개질 다공성 실리카겔 입자들의 평균 입경은 1 내지 200 um인 것이 바람직하다.
전술한 분말 혼합물들은 구조물 표면에 고착시킬 수 있도록 적절한 접착수지와 혼합시켜 균일하게 분산시킨 다음, 분사, 도포된다. 이러한 접착수지는 적용방법에 따라 점도를 조절하여 사용할 수 있는데, 접착성 및 탄성이 우수한 폴리우레탄 수지 또는 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
특히 폴리우레탄 수지는 염화물 및 탄산가스에 대한 침투억제 성능이 우수하며, 내약품성, 수분 및 산소 등의 내침투성도 양호하다.
본 발명의 도료 조성물에 있어서, 접착수지는 톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지 0.1 내지 3 중량%와 나머지 량의 폴리우레탄 수지 또는 에폭시 수지로 구성된 것이 바람직하다. 더불어, 에틸렌비닐아세테이트 공중합체 0.1 내지 5 중량%를 더 포함하는 것이 바람직하다.
톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지는 피막의 탄성 개선에 도움을 주면서 강도가 저하되는 것을 보강해 주는 것을 확인하였다. 이러한 톨루엔 살포아미드 포름알데히드 수지로는 o-톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지, p-톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 여기에 에틸렌비닐아세테이트 공중합체를 소정량 더 첨가하면 접착강도와 탄성을 동시에 더욱 개선하게 된다.
분말 혼합물과 접착수지와의 혼합비는 0.2:10 ~ 3:10 정도가 바람직하며 피막 분사를 위해 적절한 용제에 분산 및 용해시킨 도포액을 분사하면 대기 중 상온에서 건조 및 자연경화되어 피막이 형성되므로 매우 간단하고 경제적으로 시공할 수 있다. 형성되는 피막은 1회 도포를 기준으로 100㎛ 이하의 두께로 형성하는 것이 바람직한데, 필요에 따라 이와 같은 피막층을 수회 적층하여 형성하거나, 본 발명에 따른 분말 혼합물 함유 조성물로 형성된 피막층과 접착수지만으로 이루어진 피막층을 교호로 수회 형성하므로서 더욱 강력한 피막층을 형성할 수도 있다.
이와 같이 분말 혼합물과 접착수지가 혼합되어 형성된 피막은 내부식성이 우수하며 탄성과 내굴곡성이 향상되어 구조물의 수축, 팽창에 따른 내구성이 부여된다. 또한, 철재나 콘크리트 구조물의 부식 원인인 염화물 이온, 아황산 가스, 수분, 산소 등의 침투에 대한 뛰어난 방호력을 보인다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
실시예 1
아연 0.8 중량%, 산화 그래핀(STANDARD GRAPHENE사의 rGO-V50) 0.15 중량%, 인 0.1 중량% 및 나머지량의 알루미늄으로 이루어진 분말 혼합물과, 폴리우레탄 수지로 된 접착수지를 1: 10의 비율로 혼합하고 용매에 분산 및 용해시킨 다음, 철재 표면에 스프레이법으로 분사하여 도포, 상온에서 소정시간 방치하여 본 공법에 따른 35㎛ 두께의 피막을 형성하였다.
실시예 2
아래와 같이 제조한 개질 다공성 실리카겔 입자 0.1 중량%을 더 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1의 아연 및 산화그래핀의 함량을 유지한 분말 혼합물과, o-톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지 0.2 중량%, 에틸렌비닐아세테이트 공중합체(비닐아?이트 함량 21%) 0.1 중량% 및 나머지 량의 폴리우레탄 수지로 된 접착수지를 1: 10의 비율로 혼합하고 용매에 분산 및 용해시킨 다음 철재 표면에 스프레이법으로 분사하여 도포하고, 상온에서 소정시간 방치하여 본 공법에 따른 35㎛ 두께의 피막을 형성하였다.
개질 다공성 실리카겔 입자의 제조
기공크기가 5 nm, 입자 크기가 120 ㎛인 실리카겔(구입처: Alfa Aesar) 을 준비하였다. 실리카겔 입자들을 황산과 과산화수소 용액에 첨가하여 분산액을 제조하였다. 이 때 상기 황산의 비율은 과산화수소의 대비 2 배로 조절하였고, 제조된 용액에 대하여 실리카겔을 2 중량%로 첨가하였다. 실리카겔 입자들의 분산성을 향상시키기 위하여 분산액에 초음파 처리를 실시 하였다. 상기 방법을 통해 제조된 분산액은 환류장치가 설비된 밀폐용기에서 온도는 100oC, 24시간 동안 반응을 진행하였다. 반응이 종료된 실리카겔 입자는 여과과정을 통해 고형상태로 수득하였고 증류수를 사용하여 1시간 동안 교반하여 세척을 진행하였으며 이 과정을 2회 반복하였다.
상기 방법을 이용하여 제조된 실리카겔 입자들을 톨루엔 용매 하에 재분산하여 활성화하였다. 이 때 분산되는 실리카의 함량은 2중량%로 고정하였다. 실리카겔 분산액에 10 중량%의 (3-Aminopropyl)trimethoxysilane을 첨가하여 100 oC 온도에서 24시간동안 반응을 진행하였다. 반응이 종료된 분산액은 톨루엔으로 세 차례 세척하였다. 세척이 종료된 실리카 입자는 여과지를 사용하여 분리되며 잔존 세척용매를 제거하기 위해 고온 진공 하에서 건조하였다.
비교예 1
비교예는 본 출원인의 대한민국 특허 제10-0503561호에 기재된 조성물을 이용하였다.
아연 0.3중량%, 크롬 0.5중량% 니켈 0.7중량%, 인 0.1중량% 및 알루미늄 97.8중량%의 비율로 이루어진 분말 혼합물과 폴리우레탄 수지를 1: 10의 비율로 혼합하고 용매에 분산 및 용해시킨 다음 실험 대상 물질 표면에 스프레이법으로 분사하여 도포하고 상온에서 소정시간 방치하여 35㎛ 두께의 피막을 형성하였다.
피막의 접착강도 측정
실시예 1-2 및 비교예 1에 따라 형성된 피막의 부착강도를 확인하기 위하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.
철재 구조물에 전술한 방법에 따른 실시예 1의 산화알루미늄 피막을 형성한 후 강재 부착물을 부착시켜 KS F 4715-01 및 JIS A 6910 규격에 따른 부착력 시험기를 사용하여 인장력을 가하는 방법으로 측정하였다.
실시예 1의 피막 접착강도는 39kgf/cm2, 실시예 2의 피막 접착강도는 55kgf/cm2이고, 비교예 1의 피막 접착강도는 35kgf/cm2 정도로 나타났다.
피막의 신장성 측정
실시예 및 비교예에 따른 피막의 신장율 특성을 확인하기 위하여 KS M 6518-96의 시험방법에 따라 측정하였으며, 실시예 1의 피막의 신장율은 0.9mm, 실시예 2의 피막의 신장율은 1.1mm로 나타난 반면, 비교예 1의 피막의 신장율은 0.7㎜로 나타났으며, 이 들 수치 이상에서는 산화알루미늄 피막이 절단되었다. 즉, 본 발명에 따라 형성되는 산화알루미늄 피막이 신장율이 우수하였으며, 이러한 결과로부터 본 발명의 피막이 탄성율과 굴곡성이 우수하게 됨을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 아연(Zn) 0.2 내지 0.5중량%, 산화 그래핀 0.02 내지 0.3 중량%, 인 0.06 내지 0.11 중량%, 수산화기와 아민기가 도입된 개질 다공성 실리카겔 입자 0.1 내지 2 중량% 및 나머지 량의 알루미늄(Al)으로 이루어진 분말 혼합물; 및
    상기 분말 혼합물이 균일하게 분산된 접착수지;로 구성된, 구조물의 부식 방지 및 내구성 증진을 위한 도료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 접착수지는 톨루엔 설포아미드 포름알데히드 수지 0.1 내지 3 중량%와 나머지 량의 폴리우레탄 수지 또는 에폭시 수지로 구성된 것을 특징으로 하는 철재 구조물의 부식 방지 및 내구성 증진을 위한 도료 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 접착수지는 에틸렌비닐아세테이트 공중합체 0.1 내지 5 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 철재 구조물의 부식 방지 및 내구성 증진을 위한 도료 조성물.
  4. 삭제
  5. (a) 아연(Zn) 0.2 내지 0.5중량%, 산화 그래핀 0.02 내지 0.3 중량%, 인 0.06 내지 0.11 중량%, 수산화기와 아민기가 도입된 개질 다공성 실리카겔 입자 0.1 내지 2 중량% 및 나머지 량의 알루미늄(Al)으로 이루어진 분말 혼합물을 준비하는 단계; 및
    (b) 상기 준비된 분말 혼합물을 접착수지에 균일하게 분산시키고, 구조물 표면에 분사하여 피막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 구조물의 부식 방지 및 내구성 증진을 위한 산화알루미늄 피막 접착공법.
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