KR101913310B1 - 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 상온에서 액체 상태로 존재하는 액체시료를 표준가스 용기에 주입하는 주입장치에 있어서, 액체시료가 주입장치에 흡착되는 문제를 방지하도록, 액체시료가 주입장치에 직접적으로 닿는 영역을 최소화하는 개선된 구조를 가지는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법을 제공함에 있다. 더불어 본 발명의 다른 목적은, 액체시료 주입 시 가열에 의한 잔존 액체시료 휘발 과정을 배제함으로써, 가열에 의한 장치 자체의 손상을 방지하여 장치 내구성을 향상하는, 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법을 제공함에 있다.
Description
본 발명은 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상온에서 액체 상태로 존재하는 액체시료를 표준가스 용기에 주입하는 주입장치에 있어서, 종래의 구조를 개선함으로써 액체시료가 주입장치에 흡착되는 문제를 최소화하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법에 관한 것이다.
표준물질(Reference Material)이란, 도량형에 있어서의 원기와 마찬가지로 화학종으로서의 표준이 될 수 있는 물질을 말하는 것으로, 대부분의 경우 순물질을 가리킨다. 표준물질은 물질의 분석, 조사, 시험 등의 기준이 되므로, 특히 높은 정확도 및 정밀도를 요구하는 분석이나 시험의 경우 이러한 표준물질이 필수적이다. 상온 및 상압 환경에서 물질의 종류에 따라 표준물질도 고체 상태, 액체 상태, 기체 상태의 여러 상을 가질 수 있다.
특히 액체나 기체 상태의 표준물질의 경우 다른 물질과 혼합되거나 반응하지 않도록 하는 것이 중요하다. 액체의 경우 알칼리가 녹아나오는 성질이 매우 적은 특수 유리로 된 앰풀(ampoule, 한 끝을 가늘고 길게 뻗게 한 유리제 용기)에 담아 보관하며, 기체의 경우 일반적으로 셀(cell)이라고 부르는 작은 봄베에 담아 보관하는 것이 일반적이다. 특히 가스표준물질의 경우 용기에 물질을 담는 과정에서 다른 물질이 혼입되거나 반응이 일어나 버리게 될 위험성이 높아, 용기에 가스표준물질을 올바르게 담는 과정에 있어서도 세심한 주의가 필요한 경우가 많이 있다.
한편 액체나 기체의 경우 상술한 바와 같이 이들을 담는 용기 자체도 중요한 경우가 많기 때문에, 예를 들어 "가스표준물질" 또는 "표준가스"라고 하면, 말 그대로 "초고순도의 가스" 자체를 칭하는 용어로 사용될 수도 있고, "표준물질인 가스(초고순도의 가스)를 담고 있는 용기"를 칭하는 것으로 사용될 수도 있다.
상온에서 액체 상태로 존재하는 화합물의 표준가스를 제조해야 하는 경우, 액체원료물질을 사용하되 용기에 주입하는 과정에서 휘발을 유도시켜 기체 상태로 만들어 용기 내에 기체 상태의 물질이 채워지도록 하는 방법을 사용한다. 한국특허등록 제0656415호("표준가스 제조용 액체 주입장치", 2006.12.05, 이하 '선행문헌')에는, 이와 같이 액상으로 존재하는 유기화합물의 표준가스를 제조하기 위한 기술이 상세히 개시된다.
선행문헌에서는, 휘발성 유기화합물과 같이 상온에서 액상으로 존재하는 물질의 표준가스를 제조함에 있어서, 진공 배기를 위한 표준가스 제조시스템, 기체상의 물질 희석에 사용되는 희석가스 실린더, 제조하고자 하는 표준가스의 원료물질이 되는 액체시료를 주입하는 실린지, 액체시료가 주입되는 과정에서 열을 가하여 액체시료를 휘발시켜 기체상으로 만드는 가열용 금속체 바디 등을 포함하여 이루어지는 표준가스 제조용 액체 주입장치 및 주입방법을 제공한다. 상기 선행문헌에 의한 장치 및 방법을 사용함으로써, 실린지 내에 있는 액체시료를 안전하게 표준가스 용기에 주입할 수 있다.
한편 이러한 주입과정에서, 이상적으로는 액체시료의 전량이 완전히 휘발되어 표준가스 용기에 주입되어야 하나, 실제로는 액체시료 일부가 주입장치 내부, 특히 직접적으로 주입에 사용되는 실린지 니들 내부에 묻어있는 상태로 남아있을 수 있다. 이러한 문제를 방지하기 위해 선행문헌에서는, 가열용 금속체 바디가 실린지 니들을 둘러싸는 형태로 구비되도록 하고, 가열용 금속체 바디를 이용하여 실린지 니들을 가열시켜 줌으로써 그 내부에 묻어있는 액체시료를 완전히 휘발시켜 누락을 방지한다.
그런데 선행문헌과 같이 가열을 이용하여 잔존 액체시료를 휘발시키는 과정에서, 가열 온도가 지나치게 올라갈 경우 밀폐를 위해 사용되는 고무 재질의 셉텀에 손상이 발생할 위험성이 있다. 또한 니들 내부에 액체시료가 묻는 정도를 최소화하기 위하여 장치 표면에 특수코팅 처리를 하였는데, 이러한 처리에 의하여 장치를 제작하는 비용이 상승하는 문제 또한 있었다.
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 상온에서 액체 상태로 존재하는 액체시료를 표준가스 용기에 주입하는 주입장치에 있어서, 액체시료가 주입장치에 흡착되는 문제를 방지하도록, 액체시료가 주입장치에 직접적으로 닿는 영역을 최소화하는 개선된 구조를 가지는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법을 제공함에 있다. 더불어 본 발명의 다른 목적은, 액체시료 주입 시 가열에 의한 잔존 액체시료 휘발 과정을 배제함으로써, 가열에 의한 장치 자체의 손상을 방지하여 장치 내구성을 향상하는, 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법을 제공함에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치는, 표준가스 용기(500) 입구부에 연결되어 액체시료 및 희석가스를 공급하여 액체시료를 기체화시켜 표준가스 용기(500) 내에 주입하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치(100)에 있어서, 니들(115)을 포함하여 이루어져 액체시료를 주입하는 실린지(110); 수직 방향으로 연장되는 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 연결되며, 상기 니들(115)이 관통되도록 수평 방향으로 연장되며 상기 표준가스 용기(500) 입구부와 연통되는 관통로(125)를 포함하여 이루어지는 액체주입부(120); 상기 관통로(125)와 연통되는 기체이송유로(132)를 통해 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 연결되어, 희석가스 실린더(131)로부터 공급되는 희석가스를 주입하거나 상기 표준가스 용기(500)의 진공배기를 수행하는 표준가스 제조장치(130); 를 포함하여 이루어질 수 있다. 이 때 상기 니들(115)은, 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부 내에 위치하도록 배치되도록 이루어질 수 있다.
이 때 상기 니들(115)은, 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부의 중심에 위치하도록 배치되도록 이루어질 수 있다.
또한 상기 니들(115)은, 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 막힌 관 형태로 형성되되, 상기 끝단에 배출공(115a)이 형성되도록 이루어질 수 있다. 이 때 상기 배출공(115a)은, 수직 하방으로 액체시료를 배출하도록, 상기 니들(115) 끝단 하방에 형성되도록 이루어질 수 있다.
또한 상기 액체주입부(120)는, 내부에 상기 관통로(125)가 형성되는 몸체부(121), 상기 몸체부(121)의 일단 및 상기 표준가스 용기(500) 입구부를 연결하는 용기연결부(122), 상기 몸체부(121)의 타단 및 상기 실린지(110)를 연결하는 실린지연결부(123)를 포함하여 이루어질 수 있다. 이 때 상기 액체주입부(120)는, 상기 실린지연결부(123)에 내장되며 상기 니들(115)이 관통되도록 중심에 통공이 형성되어 밀폐를 수행하는 셉텀(124)을 더 포함하여 이루어질 수 있다. 또한 이 때 상기 실린지연결부(123)는, 잠금너트 형태로 형성되도록 이루어질 수 있다.
또한 상기 기체이송유로(132)는, 희석가스 주입 또는 진공배기 수행을 조절하는 조절밸브(133)가 구비되도록 이루어질 수 있다.
또한 본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입방법은, 상술한 바와 같은 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치(100)를 사용하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입방법에 있어서, 상기 액체주입부(120), 상기 표준가스 제조장치(130), 상기 표준가스 용기(500)가 진공화되는 단계; 상기 실린지(110)에 액체시료가 채취되는 단계; 상기 실린지(110)의 상기 니들(115)이 교체되는 단계; 액체시료가 수용된 상기 실린지(110)의 질량이 측정되는 단계; 상기 니들(115)이 상기 액체주입부(120)의 상기 관통로(125)를 통해 삽입되어, 상기 니들(115) 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부 내에 위치되는 단계; 상기 니들(115)이 진공화되는 단계; 상기 실린지(110) 내에 수용된 액체시료가 상기 표준가스 용기(500)로 주입되면서 휘발되어 기체화되는 단계; 액체시료 주입 후 상기 실린지(110)의 질량이 측정되어, 액체시료 주입량이 산출되는 단계; 상기 표준가스 제조장치(130)를 통해 희석가스가 상기 표준가스 용기(500)로 주입되는 단계; 를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 의하면, 상온에서 액체 상태로 존재하는 액체시료를 표준가스 용기에 주입하는 과정에서, 그 장치 자체의 구조적 개선에 의하여 액체시료가 주입장치에 직접적으로 닿는 영역이 최소화됨으로써, 액체시료가 주입장치에 흡착되거나 잔존하는 문제를 효과적으로 제거하는 큰 장점이 있다.
또한 이러한 구조의 개선으로 인하여 종래에 잔존 액체시료를 강제 휘발시키기 위해 가열하는 과정을 배제할 수 있으며, 가열에 의한 장치 자체의 손상을 방지하여 장치 내구성을 향상하는 효과 또한 있다.
뿐만 아니라 종래에 액체시료의 잔존을 방지하기 위해 장치의 표면에 특수코팅 처리를 해야 하기 때문에 장치를 제작하는 비용이 상승하는 문제가 있었으나, 본 발명에 의하면 이러한 특수코팅 처리 자체를 원천적으로 배제할 수 있으므로 이러한 추가적인 비용 상승 문제가 제거되는 경제적 효과 또한 있다.
도 1은 본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치의 구성도.
도 2는 액체주입부의 확대도.
도 3은 액체주입부의 상세 분해도.
도 4는 실린지의 확대도.
도 5는 종래의 주입장치 니들 및 본 발명의 주입장치 니들 비교도.
도 6은 종래의 주입장치 구성 및 본 발명의 주입장치 구성 비교도.
도 7은 종래의 주입장치 및 본 발명의 주입장치 실제 제품 비교도.
도 2는 액체주입부의 확대도.
도 3은 액체주입부의 상세 분해도.
도 4는 실린지의 확대도.
도 5는 종래의 주입장치 니들 및 본 발명의 주입장치 니들 비교도.
도 6은 종래의 주입장치 구성 및 본 발명의 주입장치 구성 비교도.
도 7은 종래의 주입장치 및 본 발명의 주입장치 실제 제품 비교도.
이하, 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법을 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치의 구성도이다. 또한 도 2는 액체주입부의 확대도이고, 도 3은 액체주입부의 상세 분해도이며, 도 4는 실린지의 확대도이다. 도 1 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치의 구성에 대하여 설명하고, 또한 이를 기반으로 본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 액체시료 주입장치의 전체적인 구성
본 발명의 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치(100)는, 기본적으로 앞서 종래의 기술을 소개하면서 설명했던 바와 같이, 표준가스 용기(500) 입구부에 연결되어 액체시료 및 희석가스를 공급하여 액체시료를 기체화시켜 표준가스 용기(500) 내에 주입하기 위한 장치이다. 상기 액체시료 주입장치(100)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 실린지(110), 액체주입부(120), 표준가스 제조장치(130)를 포함하여 이루어진다.
상기 실린지(110)는, 니들(115)을 포함하여 이루어져 액체시료를 주입하는 역할을 한다. 앞서 설명한 바와 같이 본 발명의 액체시료 주입장치(100)는, 제조하고자 하는 표준가스의 원료물질이 상온에서 액체 상태로 존재하되 휘발성이 강한 특성을 가지는 경우에 적용하기에 최적이다. 이러한 원료물질은 액체 상태로서 (휘발을 막기 위해) 밀폐 상태의 시약병에 담겨진 상태로 보관되는 경우가 많으며, 따라서 상기 실린지(110)를 사용함으로써 이러한 시약병에서 액체시료를 채취하기가 용이하다.
상기 액체주입부(120)는, 도 1 및 도 2 등에 도시된 바와 같이, 수직 방향으로 연장되는 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 연결되어 액체시료가 상기 표준가스 용기(500) 내로 원활하게 주입될 수 있도록 하는 구조를 형성한다. 상기 액체주입부(120)에는 특히, 수평 방향으로 연장되며 상기 표준가스 용기(500) 입구부와 연통되는 관통로(125)가 형성되어 있다. 이에 따라 상기 니들(115)이 용이하게 상기 액체주입부(120)를 관통하여, 상기 니들(115)의 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부 내로 직접 배치될 수 있게 된다. 가장 바람직하게는, 상기 니들(115)은 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부의 중심에 위치하도록 배치되도록 한다.
상기 표준가스 제조장치(130)는, 상기 관통로(125)와 연통되는 기체이송유로(132)를 통해 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 연결된다. 상기 표준가스 제조장치(130)는, 희석가스 실린더(131)로부터 공급되는 희석가스를 주입하거나 상기 표준가스 용기(500)의 진공배기를 수행하는 역할을 한다. 상기 기체이송유로(132)에는, 희석가스 주입 또는 진공배기 수행을 조절하는 조절밸브(133)가 구비되는 것이 바람직하다.
본 발명의 액체시료 주입장치의 세부적인 구성
상술한 바와 같이 본 발명의 액체시료 주입장치(100)는, 상기 실린지(110) 및 상기 액체주입부(120)를 이용하여 상기 표준가스 용기(500)에 액체시료를 주입하고, 상기 표준가스 제조장치(130)를 이용하여 상기 표준가스 용기(500)에 희석가스를 주입하여, 결과적으로 상기 표준가스 용기(500) 내에 휘발되어 기체화된 시료가스 및 희석가스의 혼합물이 안전하게 채워지도록 한다.
이하에서는, 앞서 설명한 종래의 액체시료 주입장치와 본 발명의 액체시료 주입장치(100)의 구성적인 차이점과, 그로 인하여 얻어지는 차별적인 효과에 대하여 비교도면들을 참조하여 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 액체주입부의 상세 분해도이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 액체주입부(120)는 내부에 상기 관통로(125)가 형성되는 몸체부(121), 상기 몸체부(121)의 일단 및 상기 표준가스 용기(500) 입구부를 연결하는 용기연결부(122), 상기 몸체부(121)의 타단 및 상기 실린지(110)를 연결하는 실린지연결부(123)를 포함하여 이루어진다. 상기 실린지연결부(123)는 도시된 바와 같이 잠금너트 형태로 형성될 수 있으며, 특히 상기 실린지연결부(123)에는 셉텀(124)이 내장될 수 있다. 상기 셉텀(124)은 상기 니들(115)이 관통되도록 중심에 통공이 형성되어 있으나, 고무 재질 등과 같은 탄성력이 있는 재질로 형성됨으로써 상기 니들(115) 주변을 밀폐하여, 휘발된 액체가스가 외부로 누출되는 것을 막아줄 수 있다.
앞서 설명한 종래의 액체시료 주입장치도 이와 같이 액체시료 및 희석가스를 주입할 수 있게 이루어졌으되, 종래의 액체시료 주입장치는 액체시료가 주입되는 경로에 가열장치를 구비하여, 주입장치 부품 내부에 잔존되어 있던 액체시료가 가열에 의해 휘발되면서 완전히 주입되도록 이루어졌다. 그런데 이와 같이 가열이 이루어지는 과정에서, 장치 부품들에 과도하게 열이 가해질 우려가 있었으며, 특히 고무 재질로 되는 셉텀 등과 같은 밀폐용 부품들의 경우 이러한 과열에 의하여 손상될 위험성이 있었다. 그러나 본 발명의 액체시료 주입장치(100)에는 도 3에 보이는 바와 같이 상기 액체주입부(120) 구성 중에 가열장치가 원천적으로 배제되기 때문에, 이러한 가열에 의한 부품(특히 셉텀과 같은 밀폐용 부품)의 손상을 원천적으로 방지할 수 있다.
한편 상기 액체주입부(120)는, 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 니들(115)이 상기 액체주입부(120)를 완전히 관통하여 배치되도록 하고 있다. 도 4는 본 발명의 실린지 및 특히 니들 부분의 상세 확대도를 도시하고 있으며, 도 5는 종래의 주입장치 니들 및 본 발명의 주입장치 니들 비교도를 도시하고 있다. 또한 도 6은 종래의 주입장치 구성 및 본 발명의 주입장치 구성 비교도를 도시하고 있다.
도 5(A)에 도시된 바와 같이, 종래의 주입장치 니들은, 끝단이 개방되어 있으며, 찌르기 편리하도록 날카롭게 형성된 일반적인 주사기 바늘 형태로 이루어져 있다. 그러나 도 4 및 도 5(B)에 도시된 바와 같이, 본 발명의 상기 니들(115)은, 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 막힌 관 형태로 형성되되, 상기 끝단에 배출공(115a)이 형성되어 있다.
이와 같은 형태로 형성된 상기 니들(115)은, 도 6(B)에 도시된 바와 같이, 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 삽입된 쪽 상기 니들(115)의 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부의 중심에 위치하도록 배치된다. 또한 이 때 상기 배출공(115a)은, 수직 하방으로 액체시료를 배출하도록, 상기 니들(115) 끝단 하방에 형성되게 배치된다.
도 6(A)에 보이는 바와 같이, 종래에는 액체시료가 실린지(110')의 니들(115')로부터 배출되면, (액체주입부에 해당하는) 표준가스 용기(500') 입구와 연결되는 연결부품(120') 내부의 통로를 진행하게 된다. 이러한 과정에서 상기 연결부품(120')의 내부 통로에 액체시료가 묻어 흡착된 채로 잔존하게 되는 문제가 있었다. 주입량은 주입 전후의 실린지 질량 차를 이용하여 측정하기 때문에, 이처럼 상기 연결부품(120')의 내부 통로에 액체시료가 잔존할 경우 실제 표준가스 용기 내로 주입된 양과 측정치로서 주입되었다고 계산된 양이 서로 맞지 않게 되며, 이는 표준가스 제조농도의 정확성을 떨어뜨리는 원인이 되었다.
종래에는 이런 문제를 해소하기 위하여 (도 6(A) 상에는 도시되지 않았으나) 앞서 설명한 바와 같이, 종래에는 상기 연결부품(120')를 둘러싸는 형태로 가열장치가 구비되었으며, 가열장치에서 전달되는 열에 의해 상기 연결부품(120') 내부 통로에 잔존하는 액체시료가 휘발되면서 기체화되어, 비로소 상기 표준가스 용기(500') 내로 완전히 주입될 수 있게 하였다. 그런데 이처럼 가열을 하는 과정에서 상술한 바와 같이 밀폐용 부품 손상 위험성이 있다는 또다른 문제가 발생하게 되었다.
본 발명에서는, 상기 니들(115)이 상기 액체주입부(120)를 완전히 관통하여, 상기 니들(115)의 끝단이 직접 상기 표준가스 용기(500) 입구부에 배치되는 구성을 취함으로써, 이와 같은 문제들을 일시에 완전히 해결한다. 앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 상기 니들(115)의 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부 중심에 배치되며, 상기 니들(115) 끝단에 형성되어 있는 상기 배출공(115a)을 통해 액체시료가 배출된다.
즉 상기 액체주입부(120)의 내부(예를 들어 관통로(125))에는 액체시료가 아예 접촉하지 않게 되어, [주입장치 내부에 액체시료가 잔존하는 문제]의 원인을 원천적으로 제거하게 된다. 또한 이에 따라 잔존 액체시료를 강제로 휘발시켜야 할 필요성이 없어짐으로써 가열장치를 배제할 수 있어, [가열에 의해 밀폐용 부품이 손상되는 문제]의 원인 역시 원천적으로 제거하게 된다. 더불어 종래에는 액체시료 잔존을 최대한 방지하기 위하여 상기 연결부품(120')의 내부 통로에 흡착 방지를 위한 특수코팅 처리를 하기도 하였는데, 이러한 특수코팅 처리에 상당한 비용이 발생하는 문제가 있었으나, 본 발명에 의하면 이러한 비용 상승 문제 역시 원천적으로 배제할 수 있다.
뿐만 아니라 도 6(B)에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명의 상기 니들(115) 끝단에 형성된 상기 배출공(115a)이 수직 하방을 향해 배치되도록 하면, 액체시료가 수직 하방 즉 상기 표준가스 용기(500)의 내부로만 배출되므로, 입구부를 막는 마개 등에 액체시료가 묻어 잔존하거나 하는 등의 부차적인 가능성 또한 완전히 배제할 수 있다.
도 7은 종래의 주입장치 및 본 발명의 주입장치 실제 제품 비교도를 도시하고 있다. 도 7(A)에 도시된 바와 같이 종래의 주입장치는 상기 연결부품(120')의 둘레에 가열장치를 구비하기 위하여 상기 연결부품(120')이 상당히 길게 형성되었다. 그러나 본 발명의 주입장치는, 도 7(B)에 도시된 바와 같이 상기 액체주입부(120)가 매우 짧게 형성된다. 이와 같이 형성됨으로써 본 발명의 액체시료 주입장치(100)는 또한, 전체 장치 부피를 줄일 수 있다는 부가적인 장점 또한 얻을 수 있다.
본 발명의 액체시료 주입방법의 흐름
이하에서 상술한 바와 같은 본 발명의 액체시료 주입장치(100)를 사용하는 본 발명의 액체시료 주입방법을 단계적으로 설명한다.
맨 먼저, 상기 액체주입부(120), 상기 표준가스 제조장치(130), 상기 표준가스 용기(500)가 진공화되게 한다. 앞서 설명한 바와 같이, 상기 표준가스 제조장치(130)는 희석가스를 주입할 수도 있고 진공배기를 수행할 수도 있는데, 상기 액체주입부(120) 및 상기 표준가스 용기(500)가 상기 표준가스 제조장치(130)와 연통되게 한 후 상기 표준가스 제조장치(130)를 작동시켜 진공배기를 수행하게 함으로써, 이 단계를 원활하게 실현할 수 있다.
다음으로, 상기 실린지(110)에 액체시료가 채취되게 한다. 액체시료는 별도의 시료용기에 담겨진 상태로 보관되며, 상기 니들(115)을 시료용기에 찔러서 상기 실린지(110)로 빨아들임으로써 액체시료 채취가 용이하게 완료될 수 있다.
다음으로, 액체시료를 채취하고 난 후 상기 실린지(110)의 상기 니들(115)이 교체되도록 한다. 액체시료를 채취하는 과정에서 채취 시 사용되었던 상기 니들(115)의 내부에는 액체시료가 묻은 채로 남아있게 되는데, 이는 액체시료의 정확한 질량을 측정하는데 오차 원인이 될 수 있다. 본 발명에서는, 액체시료 채취 후 채취 시 사용되었던(즉 내부에 액체시료가 잔존해 있는) 상기 니들(115)을 새것으로 교체하는 단계를 거침으로써 이러한 오차 원인을 제거한다.
다음으로, 액체시료가 수용된 상기 실린지(110)의 질량이 측정된다. 이 때 측정되는 질량은 [액체시료+실린지] 질량이 된다.
다음으로, 상기 니들(115)이 상기 액체주입부(120)의 상기 관통로(125)를 통해 삽입되어, 상기 니들(115) 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부 내에 위치되게 한다. 가장 바람직하게는, 앞서 도 6(B) 등에 나타난 바와 같이 상기 니들(115) 끝단이 상기 표준가스 용기(500) 입구부 중심에 위치되게 하며, 또한 상기 니들(15)의 배출공(115a)이 상기 표준가스 용기(500) 내측 즉 수직 하방을 향하도록 배치되게 한다.
다음으로, 상기 니들(115)이 진공화되게 한다. 앞서 최초 단계에서 상기 표준가스 제조장치(130)를 사용하여 진공배기를 수행함으로써, 상기 액체주입부(120), 상기 표준가스 제조장치(130), 상기 표준가스 용기(500)가 진공화된 상태이지만, 상기 니들(115) 내 공간에는 외부 대기가 잔존해 있게 된다. 이 외부 대기 역시 표준가스 제조 관점에서는 당연히 불순물이므로, 이를 완전히 제거하도록 상기 표준가스 제조장치(130)로 진공배기를 수행하여 진공화시키는 것이다.
다음으로, 상기 실린지(110) 내에 수용된 액체시료가 상기 표준가스 용기(500)로 주입되면서 휘발되어 기체화되게 된다. 앞서 설명한 바와 같이, 최초 단계에서 상기 액체주입부(120), 상기 표준가스 제조장치(130), 상기 표준가스 용기(500) 내부가 진공화되었고, 또한 바로 이전 단계에서 상기 니들(115) 내 공간까지 진공화되었으므로, 액체시료는 완전히 진공화된 공간에 뿌려지게 된다. 따라서 액체시료 자체의 높은 휘발성에 의하여 용이하게 기체화되어 상기 표준가스 용기(500) 내에 기체 형태의 시료가스로서 원활하게 채워진다. 또한, 상술한 바와 같이 액체시료가 주입되는 공간이 잘 진공화되어 있기 때문에, 종래에서처럼 별도로 가열하는 등의 부가공정을 수행하지 않아도, 상기 니들(115) 내의 액체시료가 완전히 원활하게 상기 표준가스 용기(500)내로 빨려들어갈 수 있게 된다.
다음으로, 액체시료 주입 후 상기 실린지(110)의 질량이 측정되어, 액체시료 주입량이 산출된다. 앞서 설명한 바와 같이, 액체시료를 상기 실린지(110)로 측정한 상태에서 측정된 질량은 [액체시료+실린지] 질량이며, 액체시료 주입 후 측정된 질량은 (바로 전 단계에서 액체시료 전량이 완전히 상기 표준가스 용기(500) 내로 빨려들어 갔으므로) 온전히 비어있는 [실린지] 질량이 된다. 따라서 이 단계에서 측정된 [실린지] 질량 값을 앞서 측정한 [액체시료+실린지] 질량 값에서 빼면, 상기 표준가스 용기(500)로 주입된 액체시료의 정확한 질량을 산출할 수 있다. 또한 앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는, 액체시료 채취 후 니들을 교체하거나, 액체시료가 니들 외에는 주입장치 내 어떤 부품에도 직접적으로 접촉하지 않는 구성을 도입하거나, 공간 진공화를 이용하여 니들 내에 잔존할 수도 있는 액체시료를 완전히 빼내는 등의 작업을 통해, 니들을 포함하여 주입장치 내 어떤 부품에도 액체시료가 잔존되지 않도록 하여 오차 원인을 원천적으로 모두 제거하기 때문에, 이와 같은 방식으로 산출된 액체시료 주입량은 종래보다 훨씬 정확한 값을 갖게 된다.
다음으로, 상기 표준가스 제조장치(130)를 통해 희석가스가 상기 표준가스 용기(500)로 주입됨으로써, 상기 표준가스 용기(500) 내에 시료가스 및 희석가스의 혼합가스가 채워지게 된다. 이후 상기 표준가스 용기(500)를 완전 밀폐하고 그 질량을 측정하면, [시료가스+희석가스+표준가스 용기]의 질량을 알 수 있으며, 이 값에서 미리 측정된 [표준가스 용기] 질량 및 앞서의 단계들로 측정된 액체시료 주입량과 동일한 질량인 [시료가스] 질량을 빼면 [희석가스]의 질량도 정확하게 산출할 수 있다. 이를 통해 상기 표준가스 용기(500)에 채워진 혼합가스의 시료가스 농도를 정확하게 산출해 낼 수 있게 된다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.
100: 액체시료 주입장치
110: 실린지
115: 니들 115a: 배출공
120: 액체주입부
121: 몸체부 122: 용기연결부
123: 실린지연결부 124: 셉텀
125: 관통로
130: 표준가스 제조장치
131: 희석가스 실린더 132: 기체이송유로
133: 조절밸브
110: 실린지
115: 니들 115a: 배출공
120: 액체주입부
121: 몸체부 122: 용기연결부
123: 실린지연결부 124: 셉텀
125: 관통로
130: 표준가스 제조장치
131: 희석가스 실린더 132: 기체이송유로
133: 조절밸브
Claims (9)
- 표준가스 용기 입구부에 연결되어 액체시료 및 희석가스를 공급하여 액체시료를 기체화시켜 표준가스 용기 내에 주입하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치에 있어서,
니들을 포함하여 이루어져 액체시료를 주입하는 실린지;
수직 방향으로 연장되는 상기 표준가스 용기 입구부에 연결되며, 상기 니들이 관통되도록 수평 방향으로 연장되며 상기 표준가스 용기 입구부와 연통되는 관통로를 포함하여 이루어지는 액체주입부;
상기 관통로와 연통되는 기체이송유로를 통해 상기 표준가스 용기 입구부에 연결되어, 희석가스 실린더로부터 공급되는 희석가스를 주입하거나 상기 표준가스 용기의 진공배기를 수행하는 표준가스 제조장치;
를 포함하여 이루어지며,
상기 니들은, 상기 표준가스 용기 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 상기 표준가스 용기 입구부 내에 위치하도록 배치되는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 니들은,
상기 표준가스 용기 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 상기 표준가스 용기 입구부의 중심에 위치하도록 배치되는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 니들은,
상기 표준가스 용기 입구부에 삽입된 쪽 끝단이 막힌 관 형태로 형성되되, 상기 끝단에 배출공이 형성되는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 3항에 있어서, 상기 배출공은,
수직 하방으로 액체시료를 배출하도록, 상기 니들 끝단 하방에 형성되는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 액체주입부는,
내부에 상기 관통로가 형성되는 몸체부,
상기 몸체부의 일단 및 상기 표준가스 용기 입구부를 연결하는 용기연결부,
상기 몸체부의 타단 및 상기 실린지를 연결하는 실린지연결부
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 5항에 있어서, 상기 액체주입부는,
상기 실린지연결부에 내장되며 상기 니들이 관통되도록 중심에 통공이 형성되어 밀폐를 수행하는 셉텀을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 5항에 있어서, 상기 실린지연결부는,
잠금너트 형태로 형성되는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 기체이송유로는,
희석가스 주입 또는 진공배기 수행을 조절하는 조절밸브가 구비되는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치.
- 제 1 내지 8항 중 선택되는 어느 한 항에 의한 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치를 사용하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입방법에 있어서,
상기 액체주입부, 상기 표준가스 제조장치, 상기 표준가스 용기가 진공화되는 단계;
상기 실린지에 액체시료가 채취되는 단계;
상기 실린지의 상기 니들이 교체되는 단계;
액체시료가 수용된 상기 실린지의 질량이 측정되는 단계;
상기 니들이 상기 액체주입부의 상기 관통로를 통해 삽입되어, 상기 니들 끝단이 상기 표준가스 용기 입구부 내에 위치되는 단계;
상기 니들이 진공화되는 단계;
상기 실린지 내에 수용된 액체시료가 상기 표준가스 용기로 주입되면서 휘발되어 기체화되는 단계;
액체시료 주입 후 상기 실린지의 질량이 측정되어, 액체시료 주입량이 산출되는 단계;
상기 표준가스 제조장치를 통해 희석가스가 상기 표준가스 용기로 주입되는 단계;
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입방법.
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| Date | Code | Title | Description |
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