KR101796863B1 - 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법 - Google Patents

고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법 Download PDF

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Abstract

속이 빈 주사바늘의 내벽에 전기화학적 방법을 이용하여 편리하게 고분자 흡착제를 코팅하여 주사바늘을 제작하고, 이를 이용하여 휘발성 화합물의 미량을 추출할 수 있도록 한 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법에 관한 것으로서, 저분자 물질을 용액상태로 준비하는 단계; 상기 용액에 전압 인가용 기준전극 및 상대전극을 연결하고, 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘을 작업전극으로 하여 상기 용액에 삽입하는 단계; 및 상기 기준전극을 통해 일정한 전압을 인가하여 상기 스테인리스 스틸 주사바늘 내벽을 고분자 물질로 코팅하는 단계를 포함하여, 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘을 제작한다.

Description

고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법{Fabrication method of Needle with the inner wall coated with polymeric adsorbent and microextraction method using thereof}
본 발명은 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법에 관한 것으로, 특히 속이 빈 주사바늘의 내벽에 전기화학적 방법을 이용하여 편리하게 고분자 흡착제를 코팅하여 주사바늘을 제작하고, 이를 이용하여 휘발성 화합물의 미량을 추출할 수 있도록 한 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법에 관한 것이다.
분석 시료로부터 휘발성 성분을 분석하기 위하여 많은 추출방법이 알려져 있다. 전통적으로 용매추출법(solvent extraction)이 많이 쓰여 왔으며, 이 방법은 주로 GC 또는 기체 크로마토그래피-질량분석법(Gas Chromatography-Mass Spectroscopy, 이하 GC-MS)의 분리단계 이전에 적용하여 수행되어왔다. 그러나 상기한 용매추출법은 상대적으로 많은 양의 시료가 요구되었고, GC로 분석하기 전 농축과정이 추가로 필요한 문제점이 있었으며, 기기오염과 분석물질의 파괴, 변성 및 손실뿐 아니라 다량의 유독한 용매에 노출이 심하고 실험 후 폐기물이 발생하고 분석에 많은 시간이 소요되었다.
이와 같은 이유로 새로운 대체 방법의 개발이 요구되어 왔다. 그 중 하나가 1990년대에 소개된 고체상 극미량 추출법(solid phase micro extraction, 이하 SPME), 교반막대흡탈착추출법(stir bar sportive extraction, 이하 SBSE) 등이다. 분석화학의 최근 경향은 시료 전처리의 단순화, 소 규모화, 자동화를 추구한다. 최근 개발된 시료 전처리 기술들은 분석시료량, 추출 용매의 부피, 추출시간 및 비용을 줄이는 방향으로 개선되고 있다. 그 대표적인 예로 SPME와 SBSE는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, 이하 PDMS)를 흡착제로 사용하는데 기본 원리를 두고 있으며, 추출용매를 사용하지 않고 열탈착한다는 것이 중요 특징이다.
분석에서 PEG, PDMS 등의 흡착제의 응용은 GC 칼럼의 정지상으로 처음 응용되었으며, 전처리 과정에서는 SPME의 흡착 섬유(fiber)에 주로 응용되고 있다. 그 밖에 자석 교반 막대(magnetic stirring bar)에 PDMS를 코팅하여 SBSE의 시료 전처리 과정으로 액체시료의 휘발성 물질을 분석하는데 응용되고 있다.
그러나 상기와 같은 종래의 분석법들은 몇 가지 단점을 가지고 있는데, SPME의 경우 분석에 사용하기 위해 별도의 고가 전용부품(assembly)이 필요하며, 또한 열 탈착을 위한 고가의 열 탈착 기기가 필요하다는 단점이 있다. 또한, 견고성이 낮아 열 탈착 과정에서 흡착 섬유의 손상이 일어나기 쉽고 수명이 짧은 문제점이 있다. 또한, 만들어진 완제품을 구입하여야 하기 때문에, 시료에 맞는 흡착제의 선택성이 제한되고 비교적 가격이 비싼 단점도 있다.
따라서 추출할 때 취급에 세심한 주의가 필요하며 견고성이 없어 여러 번 반복해서 사용하기 어려워 경제적인 효율성이 떨어진다. SBSE의 경우 액체시료 외 고체 시료 등에 적용하기에는 부적합하며, SPME와 마찬가지로 시료에 맞는 흡착제의 선택성이 제한되고 고가의 열 탈착 기기 및 별도의 부품이 필요한 실정이다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 분석법들에서 발생하는 제반 문제점을 해결하기 위해서 제안된 것으로서, 속이 빈 주사바늘의 내벽에 전기화학적 방법을 이용하여 편리하게 고분자 흡착제를 코팅하여 주사바늘을 제작하고, 이를 이용하여 휘발성 화합물의 미량을 추출할 수 있도록 한 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 전기화학적 방법을 이용하여 속이 빈 주사바늘 내벽에 고분자 흡착제를 일정한 길이와 두께로 코팅할 수 있도록 한 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘 제작방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법은 (a) 저분자 물질을 용액상태로 준비하는 단계; (b) 상기 용액에 전압 인가용 기준전극 및 상대전극을 연결하고, 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘을 작업 전극으로 하여 상기 용액에 삽입하는 단계; 및 (c) 상기 기준전극을 통해 일정한 전압을 인가하여 상기 스테인리스 스틸 주사바늘 내벽을 고분자 물질로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘을 이용하여 미량을 추출하는 방법은 (a) 내벽에 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘을 주사기와 결합하는 단계; (b) 상기 (a)단계 후 주사기의 밀대 부분에 펌프를 연결하는 단계; (c) 상기 주사기의 주사바늘 부분을 시료 상층부에 노출시킨 상태에서 분석물질을 주사바늘 내벽으로 흡착시키는 단계; 및 (d) 상기 (c)단계 후 상기 주사바늘을 GC 인젝터에 삽입한 후, 열 탈착을 통해 분석물질을 상기 GC 인젝터에 주입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 전기화학적 방법으로 주사바늘 내벽에 일정한 길이와 특정 두께로 고분자 흡착제를 간단하게 코팅하여 휘발성 화합물의 미량을 추출하는 주사바늘을 제작함으로써, 추출 시간 및 이에 따른 비용을 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따르면 액체시료는 물론 고체나 기체 등 다양한 휘발성 시료의 조성성분 분석에 반복적으로 이용 가능한 주사바늘을 제공해줄 수 있는 장점도 있다.
도 1은 본 발명에서 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법을 보인 개략 구성도,
도 2는 본 발명에서 주사바늘 내벽에 고분자 물질이 코팅된 상태 예시도 및 아닐린의 전기중합 매커니즘 설명도,
도 3은 본 발명에서 내벽에 고분자 물질이 코팅된 주사바늘을 이용하여 미량을 추출하는 개략 구성도,
도 4a는 기존 고분자 물질이 코팅되지 않은 주사바늘을 이용한 흡착상태도이고, 도 4b는 본 발명에 의한 고분자 물질이 내벽에 코팅된 주사바늘을 이용한 흡착상태 예시도,
도 5는 본 발명에서 주사기 내벽에 코팅된 물질의 작용기(functional group) 열적안정성 및 합성을 분석한 결과 예시도,
도 6은 본 발명에서 validation 결과도,
도 7은 본 발명에서 복원성과 재현성 실험 결과도.
이하 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘 제작방법 및 이를 이용한 미량 추출 방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘 제작방법을 보인 개략 구성도이다.
본 발명에 따른 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘 제작방법은 (a) 저분자 물질을 용액상태로 준비하는 단계; (b) 상기 용액(11)에 전압 인가용 기준전극(reference electrode)(21) 및 상대전극(counter electrode)(22)을 연결하고, 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 작업 전극(working electrode)으로 하여 상기 용액(11)에 삽입하는 단계; 및 (c) 상기 기준전극(21)을 통해 일정한 전압을 인가하여 상기 스테인리스 스틸 주사바늘(30) 내벽을 고분자 물질로 코팅하는 단계를 포함하여, 고분자 흡착제가 코팅된 주사바늘을 제작한다.
본 발명의 바람직한 구현 예에서, 상기 용액(11)은 이를 수용할 수 있는 적절한 용기(10)에 수용하되, 황산(sulfuric acid)과 아닐린(aniline)을 포함한 전해질 용액과 도판트(dopant)를 혼합하여 조성한다.
이어, 상기 용액(11)이 수용된 용기(10)의 적절한 위치에 전압 인가를 위한 기준 전극(21)과 이에 대향하는 상대전극(22)을 설치하고, 고분자 흡착제를 코팅할 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 상기 용기(10)에 삽입한다. 이때, 스테인리스 스틸 주사바늘(30)은 수용된 용액(11)에 담기도록 삽입하는 것이 바람직하다.
여기서 본 발명의 특징으로서, 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 내벽에 코팅되는 고분자 흡착물질의 길이 조절이 가능하다는 것이다. 이는 용액(11)에 삽입하는 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 길이를 조절함으로써, 간단하게 주사바늘 내벽에 코팅되는 고분자 흡착물질(흡착제)의 길이를 조절할 수 있다. 예컨대, 주사바늘의 내벽에 고분자 흡착물질의 길이를 길게 코팅하고 싶으면, 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 용액(11)에 깊게 담기도록 하고, 고분자 흡착물질의 길이를 짧게 코팅하고 싶으면 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 용액(11)에 짧게 담기도록 하면, 별도의 길이 조절 과정이 필요없이 간단하게 고분자 흡착물질의 코팅 길이를 조절할 수 있게 된다.
이때, 고분자 흡착물질의 코팅처리는 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 내벽에만 수행하는 것이 바람직하다. 따라서 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 외면에는 고분자 흡착물질을 코팅할 필요가 없다. 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 내벽에만 고분자 흡착물질을 코팅하기 위해서, 다양한 방법을 이용할 수 있으나, 본 발명에서는 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 상기 용액(11)에 삽입하기 이전에 외면을 테프론 테이프로 감싼 후 상기 용액(11)에 삽입하는 것이 바람직하다. 이로써 실제 고분자 흡착물질의 코팅 시 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 외면에는 고분자 흡착물질의 코팅이 이루어지지 않는다.
또한, 최적으로 고분자 흡착물질을 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 내벽을 코팅하여 중간에 터널(tunnel) 같은 구멍을 생성한다. 이를 위해, (b)단계는 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘(30)에 니크롬선이나 스테인리스 스틸선을 삽입한 후 (c)단계에 의한 전압의 인가에 의해 용액높이만큼 고분자물질을 채우도록 하는 것과, 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘을 용액 높이만큼 삽입시킨 후 (c)단계에 의한 전압의 인가에 의해 고분자화하고, 일정한 두께가 되면 고분자반응을 중단시키도록 하는 것 중 어느 하나를 이용할 수 있다. 본 발명에서는 두 번째 방법을 실시 예로 이용하였으며, CV를 중단하면 고분자 합성이 중단되므로 이를 이용하여 코팅 두께를 조절한다.
다음으로, 상기와 같은 과정을 통해 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 용기(10) 내의 용액(11)에 원하는 고분자 흡착물질의 길이에 맞게 삽입한 후, 하기의 [표1]과 같은 조건으로 CV(cyclic voltage)를 수행한다.
Operating condition of cyclic voltammetry(CV)
three-electrode CV system(CHI 620A Electrochemical Analyzer)
working solution 0.1M aniline solution in 0.5 M sulfuric acid
potential range 0.65 - 0.90V
scan rate 0.02V/s
즉, 스캔 레이트 0.02V/s로 CV(cyclic voltage)를 수행하여 주사바늘 내벽에 고분자 흡착물질을 코팅한다.
예컨대, 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 용기(10) 내의 용액(11)에 원하는 고분자 흡착물질의 길이에 맞게 삽입한 후, 상기 [표1]과 같은 조건으로 CV(cyclic voltage)를 수행하면, 도 2에 도시한 바와 같이, 스테인리스 스틸 주사바늘(30) 내벽에서는 단위체(monomer)인 아닐린이 산화되어, 중합(polymerization)으로 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 내벽면에 PANI layer 형태로 코팅이 이루어진다. 이때, 주지한 바와 같이, 용액(11)에 담그는 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 삽입길이를 조절하면, 스테인리스 스틸 주사바늘(30) 내벽에 코팅되는 고분자 흡착물질의 길이를 조절할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 특징으로서 간단하게 상기 스테인리스 스틸 주사바늘(30)의 내벽에 코팅되는 고분자 물질의 두께를 조절할 수 있다는 것이다, 즉, 상기 CV 수행 시 CV 스캔 수를 조절함으로써, 코팅되는 고분자 물질의 두께를 간단하게 조절할 수 있다.
상기와 같은 방법으로 내벽에 고분자 흡착물질이 코팅된 주사바늘(30)을 이용하여 휘발성 화합물의 미량을 추출한다.
본 발명에 따른 고분자 흡착제가 내벽에 코팅된 주사바늘을 이용하여 미량을 추출하는 방법은 도 3에 도시한 바와 같이, (a) 내벽에 고분자 흡착제가 코팅된 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 주사기(50)와 결합하는 단계; (b) 상기 (a)단계 후 주사기(50)의 밀대(plunger)(51) 부분에 펌프(60)를 연결하는 단계; (c) 상기 주사기(50)의 주사바늘(30) 부분을 시료 상층부에 노출시킨 상태에서 상기 펌프(60)를 구동시켜 분석물질을 주사바늘(30) 내벽으로 흡착시키는 단계; 및 (d) 상기 (c)단계 후 상기 주사바늘(30)을 GC 인젝터(70)에 삽입한 후, 열 탈착을 통해 분석물질을 상기 GC 인젝터(70)에 주입하는 단계를 포함하여, 휘발성 화합물의 미량을 추출한다.
예컨대, 도 3에 도시한 바와 같이, 내벽에 고분자 흡착제가 코팅된 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 주사기(50)의 결합부와 연결하고, 이어 펌프(60)를 상기 주사기(50)의 밀대(51) 부분에 연결한다. 여기서 밀대(51)를 펌프(60)에 연결할 경우, 펌프(60)의 동작에 의해 밀대(51)가 상하 왕복 운동을 할 수 있도록 연결하는 것이 바람직하다. 이러한 방법을 dynamic이라고 하는 데, static, 즉 상하로 주사기 바늘을 움직이지 않고 headspace 중간에 고정하여 추출하는 방법보다 흡착 효율이 우수하다.
다음으로, 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 시료가 담긴 용기에 삽입한다. 이때, 스테인리스 스틸 주사바늘(30)은 시료가 담긴 용기의 상층부에 시료에 닿지 않도록 노출시켜 삽입하는 것이 바람직하다. 이어, 상기 펌프(60)를 동작시켜 밀대(51)가 상하 왕복 운동을 하면서(6 cycle/min up-down), 용기 상층부에 포화된 분석 대상물인 분석물질을 상기 코팅된 고분자 흡착물질에 흡인 및 흡착시키게 된다. 여기서 시료가 담긴 용기는 바이알이 바람직하다.
보다 구체적으로, 추출용 주사바늘을 장탈착형 기체 밀폐 주사기통, 예를 들면 1mL 용량의 Hamilton 1001N, Luer lock gas tight syringe barrel 및 polytetrafluoroethylene (PTFE, Teflon) 재질로 만든 주사기 밀대(plunger)에 연결한다. Teflon은 유기물질을 흡착하지 않으며 부드럽고 단단하게 주사기를 밀폐하기 때문에 휘발성 시료 분석에 효과적이다. 분석 성분의 추출을 위해 소량의(예를 들어, 0.5μL)의 휘발성 물질을 포함하는 시료가 담긴 50mL 바이알을 mini-nut cap으로 밀폐하고 용기 상층부를 분석물질로 포화시킨 후 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 시료 상층부에 노출시켜 40℃에서 30분간 흡착 과정을 진행한다. 이때, 왕복 운동형 피스톤(reciprocating piston)을 펌프를 이용해 구동시켜, 밀대를 상하로 움직여 자동적인 압축과 흡인을 통해 시료 상층부에 존재하는 분석 성분들을 주사바늘(30) 내벽으로 흡인함으로써, 추출 및 흡착 과정을 촉진한다. 이 피스톤의 왕복 속도는 6 cycle/min(10s/cycle)으로 30분의 추출시간 동안 총 180회를 왕복하는 것이 바람직하다. 상기 방법은 하나의 실시 예에 불과하며, 본 발명은 상기에서 언급한 수치에 한정되지 않으며, 다양한 값으로 변경하여 분석 성분을 추출할 수 있음은 자명하다 할 것이다. 여기서 시료상층부에 주사바늘을 노출시켜 추출하였지만 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 다양한 용량의 바이알에 넣은 액체 시료의 경우 직접 액체 시료에 담근 상태에서 추출할 수 있다.
분석물질을 흡착한 이후에는 곧바로 GC 인젝터(GC injector)(70)에 상기 스테인리스 스틸 주사바늘(30)을 삽입하고, 열 탈착을 통해 상기 분석물질을 상기 GC 인젝터(또는, GC-MS)(70)에 주입한다. 분석물질들은 열 탈착과 동시에 GC 칼럼(column)으로 주입되고 분리된다. 여기서 탈착 온도는 150 ~ 250℃, 탈착 시간은 1 ~ 30분 범위에서 수행하는 것이 바람직하다.
이러한 과정을 통해 고분자 흡착제가 내벽에 코팅된 주사바늘을 이용하여 휘발성 화합물의 미량을 추출하게 되는 것이다.
한편, 본 발명자는 분석방법의 최적화로 PANI layer 설계를 위해, PANI layer의 길이와 CV 스캔 수의 최적화를 진행하였다.
분석조건으로 하기의 [표2]와 같은 흡착온도, 흡착시간, 탈착 시간의 최적화를 진행하였다.
Design of PANI layer Condition
Adsorbent length 0.5, 1.0, 1.5, 2.0cm
CV scan number 10, 30, 50, 70cycle
Analysis parameter Condition
Adsorption temperature 25, 40, 60℃
Adsorption time 10, 20, 30, 60min
Desorption time 30, 60, 90, 120s
탈착 온도는 PANI의 길이와 열 안정성을 평가하여 선정된 온도로 고정하여 실험을 진행하였다. 상기와 같은 최적화된 조건으로 분석방법의 검증을 실시하였으며, 마지막으로 상용화된 분석방법과 추출효율을 비교하여 실험을 진행하였다.
도 4a는 아무것도 코팅되지 않은 스테인리스 스틸 주사바늘의 내벽(Blank)의 코팅 예시이고, 도 4b는 본 발명과 같이 스테인리스 스틸 주사바늘의 내벽에 고분자 흡착물질을 코팅한 경우의 주사바늘의 내벽 코팅 예시이다.
도 4a와 도 4b를 비교하면, 도 4b에 도시한 바와 같이, 전압을 걸어주는 사이클이 증가할수록 코팅되는 고분자 흡착물질의 표면이 달라지는 것을 확인할 수 있다. 30 cycle을 본 실험에서는 최적조건으로 결정하였으며, 이는 흡착실험의 효율을 기준으로 정한 것이다. 실험 결과 30 cycle에서 흡착 효율이 가장 좋은 결과를 나타내었다. Cycle 수가 증가할수록 표면에서 응집(aggregation)이 일어남을 알 수 있다.
도 5는 FT-IR 결과를 통해 아닐린의 중요 작용기를 확인한 결과이다.
-NH band와 quinoid ring, benzoid ring vibration에 대한 band를 확인하였으며, sulfate ion band를 확인함으로써, 코팅된 PANI layer는 emeraldine salt 형태라는 것을 확인하였다.
TGA를 통해 PANI의 열 안정성을 확인하였으며, 250℃까지 열적 안정성이 있음을 확인하였다. 따라서 열 탈착 시 탈착 온도는 250℃ 이하로 실행하였다.
도 6은 본 발명의 유효성(validation)을 확인한 결과이다. 각각의 화합물(compound)은 도 6에 도시한 바와 같은 회귀식(regression equation)을 가지는 것을 확인하였다. 모두 0.990 이상의 r2 값을 가지는 것을 확인하였다. LOD 범위는 8 ~ 37ng 사이이고, LOQ는 27 ~ 125ng 사이이다. Dynamic range를 통해 ng 단위에서 ㎍단위까지로 넓게 정량이 가능한 것을 확인하였다.
도 7은 본 발명의 복원성과 재현성을 실험한 결과이다. 각각 3회 반복 또는 5회 반복하여 측정하였다. 각각의 농도에 대해서, 저농도(low level)에서 94 ~ 105% 사이의 범위를 가지고, 고농도(high level)에서 84 ~ 96% 사이에 해당하는 회수율을 얻었다. 반복성 실험에서는 하나의 주사바늘로 3번씩 측정한 intra assay에서는 10% 이내의 정밀도를 확인하였고, 다섯 개의 주사바늘로 각 3번씩 측정한 inter assay에서는 12% 이내의 정밀도를 확인하였다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명은 전압을 걸어 용액에 삽입한 특정 크기의 주사바늘 내에서 저분자 물질이 고분자 물질로 중합되어 내벽에 코팅되는 방식으로 편리하게 주사바늘을 제작하고, 이를 주사기와 결합하여 시료 전처리용 주사기로 제작한 후 이를 이용함으로써 휘발성 혼합물의 미량을 용이하게 추출할 수 있게 되는 것이다.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.
10: 용기
11: 용액
21: 기준 전극
22: 상대전극
30: 스테인리스 스틸 주사바늘(작업 전극)
40: 고분자 흡착물질(제)
50: 주사기
51: 밀대
60: 펌프
70: GC 인젝터

Claims (10)

  1. 전기화학적 방법을 이용하여 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘을 제작하는 방법으로서,
    (a) 저분자 물질을 용액상태로 준비하는 단계;
    (b) 상기 용액에 전압 인가용 기준전극 및 상대전극을 연결하고, 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘을 작업전극으로 하여 상기 용액에 삽입하는 단계; 및
    (c) 상기 기준전극을 통해 일정한 전압을 인가하여 상기 스테인리스 스틸 주사바늘 내벽을 고분자 물질로 코팅하는 단계를 포함하고,
    상기 (b)단계는 스테인리스 스틸 주사바늘을 용액에 담그는 길이를 조절하여 상기 주사바늘 내벽에 코팅되는 고분자 흡착제의 길이를 조절하며,
    상기 (b)단계의 스테인리스 스틸 주사바늘은 상기 용액에 삽입하기 이전에 스테인리스 스틸 주사바늘 내벽에만 고분자 물질이 코팅되도록 외면을 테프론 테이프로 감싼 후 상기 용액에 삽입하는 것을 특징으로 하는 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법.
  2. 청구항 1에서, 상기 (a)단계의 용액은 황산(sulfuric acid)과 아닐린(aniline)을 포함한 전해질 용액과 도판트(dopant)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법.
  3. 청구항 1에서, 상기 (b)단계는 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘에 니크롬선이나 스테인리스 스틸선을 삽입한 후 상기 (c)단계에 의한 전압의 인가에 의해 용액높이만큼 고분자물질을 채우도록 하는 것과, 속이 빈 스테인리스 스틸 주사바늘을 용액 높이만큼 삽입시킨 후 상기 (c)단계에 의한 전압의 인가에 의해 고분자화하고, 일정한 두께가 되면 고분자반응을 중단시키도록 하는 것 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 하는 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에서, 상기 (c)단계는 스캔 레이트 0.02V/s로 CV(cyclic voltage)를 수행하여 전기화학적 방법으로 주사바늘 내벽에 고분자 흡착제를 코팅하는 것을 특징으로 하는 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법.
  6. 청구항 5에서, 상기 (c)단계는 CV의 스캔 수를 조절하여 주사바늘 내벽에 코팅되는 고분자 흡착제의 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는 고분자 흡착제가 주사기 내벽에 코팅된 주사바늘 제작방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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