KR101909636B1 - 투명한 점착제층을 가지는 편광 필름 적층체 및 표시 패널 - Google Patents

투명한 점착제층을 가지는 편광 필름 적층체 및 표시 패널 Download PDF

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Abstract

용이하고 저렴하게 제조할 수 있어, 화상 표시 패널에 사용되었을 때, 내부 반사를 효과적으로 억제할 수 있는 점착제층을 포함하는 편광 필름 적층체를 제공한다.
점착제층의 표면으로부터 두께 방향이 있는 범위에 걸쳐서, 점착제층의 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 굴절률 조정 구분을 형성함으로써, 그 점착제층이 광학 부재의 접합에 사용되었을 때, 이것들 광학 부재에 의해 형성되는 적층체에 있어서의 내부 반사를 억제한다. 점착제층과 점착제층의 주면상에 있는 편광 필름으로 이루어지는 편광 필름 적층체이며, 한쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 투명한 점착제 베이스 재료에 의해 본질적으로 형성되는 베이스 점착제 구분과 그 점착제층의 다른 쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 형성된 투명한 점착성의 굴절률 조정용 구분을 포함하고, 그 굴절률 조정용 구분은, 점착제 베이스 재료의 굴절률보다 높은 굴절률을 가지고, 점착제층의 상기 점착제 베이스 재료 구분이, 편광 필름측에 위치한다.

Description

투명한 점착제층을 가지는 편광 필름 적층체 및 표시 패널
본 발명은, 투명한 점착제층을 가지는 편광 필름 적층체에 관한 것이다. 특히 본 발명은, 투명한 광학 부재를 다른 광학 부재에 접합하기 위해서 사용할 수 있는 투명한 점착제층을 가지는 편광 필름 적층체에 관한 것이다.
예를 들면 액정표시장치 또는 유기 EL 표시장치(OLED)와 같은 표시장치는, 위상차 필름, 커버 유리 등의 투명 커버 부재, 그 외 여러 가지의 투명 광학 부재와 함께, 편광 필름을 사용하고, 편광 필름을 표시 패널의 시인측 표면에 있는 기재를 포함하는 다른 광학 부재에 접합하기 위해서 점착제가 필요해진다. 즉, 편광 필름과 표시 셀 또는 다른 광학 부재의 사이에 점착제층이 배치되며, 이들은 점착제층을 개재시켜 서로 압부됨으로써 접합되어, 편광 필름 적층체가 형성된다. 이와 같은 편광 필름 적층체는, 액정표시장치나, 유기 EL 표시장치라고 하는 표시장치와 함께 이용되며, 이들 표시장치의 시인측에 배치된다. 이 구성에 있어서, 시인측의 투명 광학 부재로부터 외광이 입사했을 때, 입사광이 점착제층과 비시인측의 광학 부재와의 계면에서 반사하여 시인측에 돌아온다, 라고 하는 문제가 있다. 이 문제는, 외광의 입사각이 좁을 때, 특히 현저하게 된다.
또한, 근래 증가 경향에 있는 터치 패널을 갖춘 표시장치에 있어서는, 투명 광학 부재가 접합되는 피접합측 광학 부재의 표면에는, 패턴화된 ITO(인듐·주석 산화물)와 같이 투명한 도전성의 층이 형성된다. 이와 같은 표시장치에 있어서는, 점착제층과 투명 도전성층과의 사이의 계면에 있어서의 입사광의 내부 반사의 영향으로, 시인측으로부터 투명 도전성층의 패턴이 보이게 된다, 라고 하는 「패턴 보임」의 문제가 지적되고 있다.
어느 경우에도, 내부 반사는, 점착제와 피접합측 광학 부재 및 투명 도전성층의 굴절률 차이에 기인한다. 특허 제 4640740호 공보(특허문헌 1)는, 이 문제에 대처하기 위한 수법을 교시한다. 즉, 그 특허문헌 1은, 투명 광학 부재와 점착제층과의 사이의 계면, 및, 점착제층과 피접합측 광학 부재와의 사이의 계면에 있어서의 빛의 전반사를 저감할 수 있는 점착제 조성물을 개시한다. 여기에 개시된 조성물은, 건조 후 및/또는 경화 후의 굴절률이 높고, 투명 광학 부재 및 피접합측 광학 부재의 굴절률에 가까운 것이다, 라고 설명되어 있다. 이 특허문헌 1의 교시는, 2개의 광학 부재를 접합하는 점착제층 전체를, 그 2개의 광학 부재의 굴절률에 가까운 굴절률을 가지는 것으로 하는 것이다.
이 특허문헌 1에 의해 교시된 수법은, 계면반사를 억제하는 점에서는 효과가 있는 것이지만, 특정의 모노머 성분을 사용하는 것이기 때문에, 조성물 자체가 고가로 된다, 라고 하는 문제가 있다.
특허 제 5564748호 공보(특허문헌 2)는, 분산 평균 입자경이 1㎚ 이상, 또한 20㎚ 이하의 산화 지르코늄 또는 산화 타이타늄 입자를, 아크릴계 수지로 이루어지는 투명 점착제의 두께 전체에 걸쳐 분산시킨 구성의 굴절률이 조정된 점착제를 개시한다. 이 점착제는, 고굴절률 재료인 산화 지르코늄 또는 산화 타이타늄 입자를 투명 점착제에 혼합하고 있으므로, 점착제층 전체의 굴절률이 높아지고, 상술한 계면반사를 억제할 수 있다고 생각된다. 그러나, 특허문헌 2의 수법에서는, 고굴절률 재료를 다량으로 사용할 필요가 있고, 점착제로서의 특성의 저하가 염려되며, 또한 고가로 된다. 또한, 사용되는 고굴절률 재료는 무기물질의 입자이기 때문에, 분산이 곤란하고, 산란에 의한 백탁(白濁)을 일으킨다, 라고 하는 문제가 있다. 이 때문에, 유기 재료의 입자를 사용하는 것도 생각할 수 있지만, 그 경우에는, 착색의 문제를 해결하는 것이 용이하지 않게 된다.
특허 제 5520752호 공보(특허문헌 3)는, 특허문헌 2에 기재의 수법을 개량하기 위해서, 점착제에 분산되는 금속 산화물 입자를 고분자로 피복하는 것을 제안한다. 특허문헌 3이 교시하는 것은, 특허문헌 2의 점착제층에서는, 점착제층의 표면에 금속 산화물이 노출하기 때문에, 점착성이 저하한다, 라고 하는 문제가 있으므로, 그 금속 산화물 입자를 고분자에 의해 피복하여, 이 문제를 해결한다, 라는 것이다. 이 특허문헌 3에 의해 제안되는 수법은, 점착제층의 점착성에 대해서는 어느 정도의 개선은 가능할지도 모르지만, 특허문헌 2에 관련하여 지적한 문제의 상당수는 해결되지 않는다. 특히, 특허문헌 3에 기재된 구성은, 금속 산화물 입자를 특정의 고분자로 피복하는 것이기 때문에, 특허문헌 2의 구성보다, 더욱 고가로 된다.
특허 제 4640740호 공보 특허 제 5564748호 공보 특허 제 5520752호 공보
본 발명은, 용이하고 저렴하게 제조할 수 있고, 편광 필름 적층체의 접합에 사용되었을 때, 내부 반사를 효과적으로 억제할 수 있는 점착제층을 포함하는 편광 필름 적층체를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
간결하게 기술하면, 본 발명은, 상술의 목적을 달성하기 위해, 점착제층의 표면으로부터 두께 방향이 있는 범위에 걸쳐서, 점착제층의 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 굴절률 조정 구분을 형성함으로써, 그 점착제층이 광학 부재의 접합에 사용되었을 때, 이들 광학 부재에 의해 형성되는 적층체에 있어서의 내부 반사를 억제하는 것이다.
한 태양에 있어서, 본 발명은, 점착제층과, 상기 점착제층의 주면(主面)상에 있는 편광 필름으로 이루어지는 편광 필름 적층체를 제공한다. 편광 필름 적층체는, 한쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 투명한 점착제 베이스 재료에 의해 본질적으로 형성되는 베이스 점착제 구분과, 그 점착제층의 다른 쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 형성된 투명한 점착성의 굴절률 조정용 구분을 포함하고, 그 굴절률 조정용 구분은, 상기 점착제 베이스 재료의 굴절률보다 높은 굴절률을 가지고, 상기 점착제층의 상기 점착제 베이스 재료 구분이, 편광 필름측에 위치한다.
굴절률 조정용 구분은, 두께가 20㎚ ~ 600㎚인 것이 바람직하다. 본 발명의 한 형태에 있어서는, 굴절률 조정용 구분은, 점착제 베이스 재료와 같은 점착성 재료에, 그 점착성 재료보다 높은 굴절률을 가지는 고굴절률 재료의 입자가 분산되어 그 굴절률 조정용 구분의 평균 굴절률을 높이도록 구성된 것으로 할 수 있다. 그 고굴절률 재료의 입자의 굴절률은 1.60 ~ 2.74인 것이 바람직하다. 고굴절률 재료의 입자는, TEM 관찰에 의한 평균 일차 입자경이 3㎚ ~ 100㎚인 것이 바람직하다. 또한, 고굴절률 재료는, TiO2, ZrO2, CeO2, Al2O3, BaTiO3, Nb2O5, 및 SnO2로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 또는 복수의 화합물로 할 수 있다.
본 발명의 한 형태에 있어서는, 굴절률 조정용 구분의 그 다른 쪽의 주면에는, 고굴절 재료의 입자가 그 다른 쪽의 주면에 노출하는 영역과, 그 굴절률 조정용 구분의 점착성 재료가 그 다른 쪽의 주면에 노출하는 매트릭스 영역이 형성되도록 할 수 있다. 이 경우, 고굴절 재료의 입자가 그 주면에 노출하는 그 영역은, 면적비 30 ~ 99%의 범위에서 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 그 고굴절률 재료의 입자와 그 점착제 베이스 재료의 굴절률의 차이는 0.15 ~ 1.34인 것이 바람직하다.
점착제층의 전광선 투과율은, 80% 이상인 것이 바람직하다. 고굴절률 재료의 입자는, 복수의 입자가 응집한 응집체의 형태로 존재하는 부분을 포함할 수 있다.
굴절률 조정용 구분은, 두께를 20㎚ ~ 600㎚로 하는 것이 바람직하다. 굴절률 조정용 구분은, 점착제 베이스 재료와 같은 점착성 재료에 그 점착성 재료보다 높은 굴절률을 가지는 고굴절률 재료의 입자가 분산된 구성으로 하고, 이 고굴절률 재료 입자에 의해 그 굴절률 조정용 구분의 평균 굴절률을 높이도록 할 수 있다. 이 경우에는, 점착제 베이스 재료의 굴절률을 1.40 ~ 1.55로 하고, 고굴절률 재료의 입자의 굴절률을 1.59 ~ 2.74로 하는 것이 바람직하다. 굴절률 조정용 구분이 광학 부재에 접합되는 접합면에는, 고굴절 재료의 입자가 그 광학 부재에 접촉하는 영역과, 그 굴절률 조정용 구분의 점착성 재료가 그 광학 부재에 접촉하는 매트릭스 영역이 형성된다. 이 경우에 있어서, 고굴절 재료의 입자가 광학 부재에 접촉하는 영역은, 면적비 30 ~ 99%의 범위에서 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 고굴절률 재료의 입자와 점착제 베이스 재료의 굴절률의 차이가 0.15 ~ 1.34인 것이 바람직하다.
굴절률 조정용 구분은, 점착제 베이스 재료와 같은 점착성 재료에, 그 점착성 재료보다 높은 굴절률을 가지는 입자, 폴리머 또는 올리고머의 형태의 유기 재료가 포함됨으로써 그 굴절률 조정용 구분의 평균 굴절률을 높이도록 구성된 것으로 할 수 있다. 또한, 이 구성의 점착제층이, 광학 부재에 투명 도전성층이 형성된 구성에 적용되는 경우에는, 투명 도전성층의 굴절률은 1.75 ~ 2.14로 하고, 점착제 베이스 재료의 굴절률은 1.40 ~ 1.55로 하고, 유기 재료의 굴절률은 1.59 ~ 2.04로 하는 것이 바람직하다. 여기서 이용되는 고굴절률을 가지는 유기 재료로써는, 특별히 한정되지 않지만, 스티렌계와 같은 방향 고리를 가지는 수지 외, 유황이나 질소 등의 헤테로 원자를 포함하는 수지(예를 들면 티올이나 트리아진 고리를 포함하는 폴리머)를 들 수 있다. 또한, 입자로써는 나노미터 사이즈의 유기 나노 입자, 구 형상 고분자를 포함하고, 입경은 TEM 관찰에 의한 평균 일차 입자경이 3㎚ ~ 100㎚인 것이 바람직하다.
점착제층은, 전광선 투과율이 80% 이상인 것이 바람직하다. 고굴절률 재료의 입자는, 복수의 입자가 응집한 응집체의 형태로 존재하는 부분을 포함할 수 있다. 통상은, 굴절률 조정용 구분에 포함되는 고굴절 재료의 입자는, 점착제층의 두께 방향으로, 불규칙한 깊이로 존재한다.
본 발명의 일실시 형태에 있어서의 편광 필름 적층체는, 액정 셀과 함께 이용되어, 액정 패널을 구성하는 것이며, 정전기의 대전에 의한 표시 얼룩짐을 방지하기 위해서 액정 셀의 시인측 주면상에 형성된 대전 방지(투명 전극) 층에 붙여지는 것이다. 이때 굴절률 조정 구분의 굴절률은, 대전 방지층의 굴절률보다 낮은 것이 바람직하다. 이 대전 방지층은, 예를 들면, 굴절률이 1.85 정도인 산화 주석을 함유하는 산화 인듐(ITO) 층에서 형성되며, 이때, 점착제 베이스 재료의 굴절률은, 1.40 ~ 1.55이며, 상기 굴절률 조정 구분의 굴절률은 1.50 ~ 1.80인 것이 바람직하다. 또한, 대전 방지층에는, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)-폴리(스티렌술폰산)(PEDOT/PSS)라고 하는 유기물 재료나, 동이나 은의 나노 와이어를 이용하여도 좋다.
본 발명은, 일실시 형태로써, 상술한 편광 필름 적층체와, 액정 셀과, 액정 셀의 시인측 주면상에 형성된 대전 방지층을 가지는 액정 패널을 제공한다. 이 액정 패널에서는, 편광 필름 적층체의 상기 점착제층의 상기 굴절률 조정용 구분측의 주면이, 대전 방지층에 붙여져 있다. 또한, 이 액정 패널에 있어서의 대전 방지층은, 예를 들면, 산화 인듐 주석으로 형성되고 이때, 점착제 베이스 재료의 굴절률은, 1.40 ~ 1.55이며, 상기 굴절률 조정 구분의 굴절률은 1.50 ~ 1.80인 것이 바람직하다.
본 발명은, 일실시 형태로써, 상술한 편광 필름 적층체와, 액정 셀과, 상기 액정 셀의 시인측 주면상에 형성되어, 상기 액정 셀과 함께 또는 단독으로 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층을 가지는 액정 패널을 제공한다. 이 액정 패널에서는, 편광 필름 적층체의 점착제층의 굴절률 조정용 구분측의 주면이, 투명 도전성층을 개재시켜 상기 액정 표시 셀의 시인측 주면상에 붙여져 있다. 또한, 본 실시 형태에서는, 굴절률 조정 구분의 굴절률이, 투명 도전성층의 굴절률보다 낮은 것이 바람직하고, 예를 들면, 투명 도전성층이, 산화 인듐 주석인 경우에는, 액정 패널의 시인측 주면은, 유리 기판으로 형성되어 있어, 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 1.60 ~ 1.80인 것이 바람직하다.
상술한 편광 필름 적층체는, 또한, 편광 필름의 상기 점착제층이 있는 면은, 역측의 면에, 제 2의 점착제층을 가져도 좋다. 또한, 본 발명은, 일실시 형태로써, 이러한 편광 필름 적층체와, 액정 셀 또는 유기 EL 셀이라고 하는 표시 셀과, 시인측 표면기재와, 상기 시인측 표면기재상에 형성되며, 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층을 가지는 표시 패널을 제공한다. 이 표시 패널에서는, 점착재층의 굴절률 조정 구분측의 주면이, 상기 투명 도전성층 및 시인측 표면기재의 주면에 첩합되며, 제 2의 점착제층이, 상기 표시 셀에 첩합되어 있다. 이때 굴절률 조정 구분의 굴절률은, 시인측 표면기재상에 형성된 패턴화된 투명 도전성층의 굴절률보다 낮고, 예를 들면, 1.50 ~ 1.85인 것이 바람직하다. 또한, 시인측 표면기재는, 투명기재에 의해 구성되며, 투명기재를 구성하는 부재로써는, 유리 또는 투명 수지 기판을 들 수 있으며, 단층·몇개의 부재의 복합계로 구성되어 있어도 좋다. 특히, 강도 및 투과율이 뛰어난 유리가 바람직하다.
편광 필름의 점착제층이 있는 면은, 역측의 면에, 제 2의 점착제층을 가지는 편광 필름 적층체에 있어서, 제 2의 점착제층은, 한쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 투명한 점착제 베이스 재료에 의해 본질적으로 형성되는 베이스 점착제 구분과, 그 점착제층의 다른 쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 형성된 투명한 점착성의 굴절률 조정용 구분을 포함하고, 그 굴절률 조정용 구분은, 상기 점착제 베이스 재료의 굴절률보다 높은 굴절률을 가지도록 하여도 좋다. 이때, 제 2의 점착제층의 상기 점착제 베이스 재료 구분이, 편광 필름측에 위치한다. 본 발명은, 일실시 형태로써, 이러한 편광 필름 적층체와, 액정 셀과, 액정 셀상에 형성된 대전 방지층과, 시인측 표면기재와, 상기 시인측 표면기재상에 형성되며, 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층을 가지는 액정 패널을 제공한다. 이 액정 패널에서는, 점착제층의 굴절률 조정 구분측의 주면이, 투명 도전성층을 개재시켜, 시인측 표면기재의 주면에 첩합되며, 제 2의 점착제층의 굴절률 조정 구분측의 주면이, 대전 방지층에 첩합되어 있다. 또한, 시인측 표면기재는, 투명기재에 의해 구성된다. 이때, 제 2의 점착제층의 굴절률 조정 구분측의 굴절률은, 투명 도전성층의 굴절률보다 낮고, 예를 들면, 투명 도전성층은, 산화 인듐 주석인 경우에는, 굴절률 조정 구분의 굴절률은, 1.60 ~ 1.80이며, 대전 방지층은, 산화 인듐 주석이며, 점착제 베이스 재료의 굴절률은 1.40 ~ 1.55이며, 굴절률 조정 구분의 굴절률은 1.50 ~ 1.85인 것이 바람직하다. 또한, 대전 방지층에는, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)-폴리(스티렌술폰산)(PEDOT/PSS)라고 하는 유기물 재료나, 동이나 은의 나노 와이어를 이용하여도 좋다.
편광 필름을, 예를 들면 터치 센서를 구성하기 위해서 패턴화된 투명 도전성층을 가지는 광학 부재에 접합하기 위해서, 본 발명에 의한 점착제 시트가 사용되는 경우에는, 점착제층을 지지체로부터 벗기고, 투명한 점착성의 굴절률 조정용 구분이 투명 도전성층 및 광학 부재에 면하고, 점착제층의 반대측의 면이 편광 필름에 면하는 상태로, 그 투명 도전성층 및 광학 부재상에 그 투명한 점착성 굴절률 조정용 구분을 접합하고, 점착제층의 그 반대측의 면을 편광 필름에 접합하여, 굴절률 조정용 구분이, 그 투명 도전성층과 상기 광학 부재와의 사이의 단차를 매우도록 그 투명 도전성층과 그 광학 부재의 양쪽에 접하는 상태로 하고, 편광 필름을 통해 입사하는 외광의, 점착제 베이스층과 굴절률 조정용 구분과의 계면에 있어서의 반사광과, 굴절률 조정용 구분과 투명 도전성층과의 계면에 있어서의 반사광이, 광학적 간섭에 의해 적어도 부분적으로 상쇄되도록 한다. 이때, 점착제층의 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 투명 도전성층의 굴절률보다 작고, 제 2의 점착제층의 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 대전 방지층의 굴절률보다 작은 것이 바람직하다.
본 발명의 광학 필름 적층체를 사용하여 내부 반사를 억제하는 경우에 있어서는, 입사하는 외광의, 점착제층에 있어서의 점착제 베이스 재료에 의해 본질적으로 형성되는 구분과 굴절률 조정용 구분과의 계면에 있어서의 반사광과, 굴절률 조정용 구분과 표시 패널의 시인측 표면에 있는 기재를 포함하는 광학 부재와의 계면에 있어서의 반사광이, 광학적 간섭에 의해 적어도 부분적으로 상쇄되도록 할 수 있다.
본 발명에 의하면, 점착제층의 하나의 면으로부터 두께 방향으로, 점착제층의 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 굴절률 조정 구분을 형성하므로, 헤이즈값을 높이지 않고 고굴절률의 영역을 형성하는 것이 가능하게 된다. 따라서, 본 발명의 점착제 시트를 사용하여 상술한 바 같은 편광 필름과 광학 부재를 접합하는 경우에, 고굴절률의 영역인 굴절률 조정용 구분은, 그 광학 부재와의 사이의 굴절률 차이를 조정할 수 있고, 이것에 의해 점착제층과 제 2 광학 부재와의 사이의 계면에 있어서의 반사를 억제할 수 있다. 또한, 광학 부재측에 패턴화된 투명 도전성층이 형성된 구성에 있어서는, 그 투명 도전성층과 광학 부재의 굴절률에 대한 점착제층의 굴절률 조정 구분의 굴절률을 조정함으로써, 계면반사를 억제하는 것이 가능하게 된다. 또한, 그 투명 도전성층에 있어서의 반사광과 광학 부재 표면에 있어서의 반사광, 및 점착제층 내부에 생기는 반사광과의 사이에 있어서의, 반사광 끼리의 위상차에 의한 상쇄 효과로 편광 필름측에 돌아오는 반사광을 큰폭으로 저감시키는 것이 가능하게 된다.
도 1(a)는 본 발명에 의한 점착제 시트의 일실시 형태를 나타내는 단면도이다.
도 1(b)는 본 발명에 의한 점착제 시트를 사용하는 가장 단순한 실시 형태의 일례를 나타내는 광학 부재 적층체의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 점착제 시트에 사용되는 점착제층의 일실시 형태를 나타내는 단면도이다.
도 3은 패턴화된 투명 도전성층이 형성된 구성에 도 2에 나타내는 점착제층(13)이 적용된 실시 형태를 나타내는 단면도이다.
도 4는 제 2 광학 부재에 접촉하는 점착제층의 주면 상태를 나타내는 평면도이다.
도 5(a)는 도 2에 나타내는 점착제층을 제작하기 위한 공정을 나타내는 것으로, 분산액의 도포 공정을 나타내는 개략도이다.
도 5(b)는 도 2에 나타내는 점착제층을 제작하기 위한 공정을 나타내는 것으로, 고굴절률 재료 입자의 침투 공정을 나타내는 개략도이다.
도 5(c)는 도 2에 나타내는 점착제층을 제작하기 위한 공정을 나타내는 것으로, 건조 공정을 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일실시 형태에 있어서 이용되는 편광 필름(40)의 적층 구조를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 7(a)는 본 발명의 실시예에 의한 편광 필름 적층체의 구성을 나타내는 것으로, 편광 필름 적층체(50)를 각각 나타낸다.
도 7(b)는 본 발명의 실시예에 의한 편광 필름 적층체의 구성을 나타내는 것으로, 편광 필름 적층체(51)를 각각 나타낸다.
도 7(c)는 본 발명의 실시예에 의한 편광 필름 적층체의 구성을 나타내는 것으로, 편광 필름 적층체(52)를 각각 나타낸다.
도 8(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체를 이용한 표시장치의 구성을 나타낸다.
도 8(b)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체를 이용한 표시장치의 구성을 나타낸다.
도 8(c)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체를 이용한 표시장치의 구성을 나타낸다.
도 8(d)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체를 이용한 표시장치의 구성을 나타낸다.
도 9(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 1의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 9(b)는 비교예 1의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 10(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 2의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 10(b)는 비교예 2의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 11(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 3의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 11(b)는 비교예 3의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 12(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 4의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 12(b)는 비교예 4의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 13(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 5의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 13(b)는 비교예 5의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 14(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 6의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 14(b)는 비교예 6의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 15(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 7의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 15(b)는 비교예 7의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 16(a)는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체의 실시예 8의 적층 구성의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 16(b)는 비교예 8의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 17은본 발명의 실시예에 의해 제작된 점착제층의 굴절률 조정용 구분의 표면 상태를 나타내는 20000배 SEM 사진이다.
도 18(a)는 본 발명의 실시예에 의해 얻어진 점착제층에 있어서의 굴절률 조정용 구분의 고굴절률 재료 입자 분포를 나타내는 30000배 TEM 단면 사진이다.
도 18(b)는 본 발명의 다른 실시예에 의해 얻어진 점착제층에 있어서의 굴절률 조정용 구분의 고굴절률 재료 입자 분포를 나타내는 30000배 TEM 단면 사진이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 관련하여 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한, 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 례 중, 부, %는 어느 것도 중량 기준이며, 이하에 특별히 규정하지 않은 실온 방치 조건은 모두 23℃, 65% R.H.이다.
도 1(a)은 본 발명의 일실시 형태에 사용되는 점착제 시트를 나타내는 단면도, (b)는 본 발명에 사용되는 점착제 시트를 사용하는 가장 단순한 실시 형태의 일례를 나타내는 광학 부재 적층체(1)의 단면도이다. 도 1(a)을 참조하면, 본 발명의 일실시 형태에 사용되는 점착제 시트(S)는, 광학적으로 투명한 점착제층(3)과, 그 점착제층(3)의 한쪽의 주면에 첩합된 박리지로 이루어지는 제 1의 지지체(S1)와, 그 점착제층(3)의 다른 쪽의 주면에 첩합된 박리지로 이루어지는 제 2의 지지체(S2)로부터 구성된다. 도 1(b)을 참조하면, 광학 부재 적층체(1)는, 편광 필름(2)과, 그 편광 필름(2)에 광학적으로 투명한 점착제층(3)을 개재시켜 접합된 광학 부재(4)로부터 구성되어 있다. 점착제층(3)은, 도 1(a)에 나타내는 점착제 시트(S)로부터, 지지체(S1, S2)를 벗겨, 지지체(S1)가 붙여져 있던 측을 편광 필름에 지지체(S2)가 붙여져 있던 측을 소망한 광학 부재에 첩합한 것이다. 광학 부재(4)는, 위상차 필름, 그 외의 광학적 표시장치에 사용되는 광학 필름, 혹은 광학적 표시장치의 시인측 커버 유리와 같은 투명 커버 부재, 표시 패널의 시인측인 기재에 의해 구성할 수 있다. 편광 필름(2)은, 점착제층(3)의 제 1의 주면(5)에, 광학 부재(4)는, 점착제층(3)의 제 2의 주면(6)에, 각각 접합된다.
투명한 점착제층(3)은, 점착제 베이스 재료에 의해 본질적으로 형성되는 베이스 점착제 구분(3a)과, 그 베이스 점착제 구분(3a)보다 높은 굴절률을 가지는 굴절률 조정용 구분(IM구분)(3b)을 가진다. 베이스 점착제 구분(3a)을 형성하는 점착제 베이스 재료의 굴절률은, 편광 필름(2)의 굴절률에 가까운 굴절률을 가지는 것이 바람직하다. 예를 들면, 편광 필름(2)의 굴절률과 점착제 베이스 재료의 굴절률의 차이가 0.3 이내인 것이 바람직하고, 0.1 이내라면 더욱 바람직하다.
점착제 베이스 재료는, 광학 용도에 사용 가능한 점착성을 가지는 투명한 재료라면 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스텔계 점착제, 우레탄계 점착제, 에폭시계 점착제, 및 폴리에테르계 점착제로부터 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 투명성, 가공성 및 내구성 등의 관점에서, 아크릴계 점착제를 이용하는 것이 바람직하다. 점착제 베이스 재료는, 상기의 점착제의 어느 하나를 단독으로, 혹은, 2 종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 아크릴계 점착제의 베이스 폴리머로써 이용하는 아크릴계 폴리머는, 특별히 한정하는 의미는 아니지만, (메타)아크릴산 알킬 에스테르를 주성분으로 하는 모노머의 호모폴리머 또는 코폴리머인 것이 바람직하다. 여기서, 「(메타)아크릴」이라고 하는 표현은, 「아크릴」 및 「메타크릴」 가운데 어느 하나 한쪽 또는 양쪽을 의미하는 것으로서 사용되는 것으로, 다른 경우도 마찬가지이다. 본 발명에 있어서, 아크릴계 폴리머라고 하는 용어는, 상술의 (메타)아크릴산 알킬 에스테르 외에, 이것과 공중합 가능한 다른 모노머도 포함되는 의미로 사용된다. 점착제 베이스 재료의 굴절률은, 일반적으로, 1.40 ~ 1.55이다.
점착제층(3)의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 5㎛ ~ 500㎛, 바람직하게는, 5㎛ ~ 400㎛, 더욱 바람직하게는, 5㎛ ~ 300㎛이다. 이 중, 굴절률 조정용 구분(3b)의 두께는, 바람직하게는 20㎚ ~ 600㎚이며, 보다 바람직하게는 20㎚ ~ 300㎚, 더욱 바람직하게는 20㎚ ~ 200㎚이다. 굴절률 조정 구분(3b)과 베이스 점착제 구분(3a)과의 경계는, 불규칙한 요철 형상이 되지만, 본 발명에 있어서는, 굴절률 조정 구분(3b)의 두께는, 요철 형상의 깊이의 측정치를 평균함으로써 결정된다. 베이스 점착제 구분의 두께는, 점착제층(3)의 두께로부터 굴절률 조정 구분(3b)의 두께를 뺀 값이 된다. 점착제층(3) 전체의 전광선 투과율은, JIS K7361에 준거하여 측정한 값으로 80% 이상, 바람직하게는 90% 이상이다. 점착제층(3)의 전광선 투과율은, 높을수록 바람직하다. 다시 또, 헤이즈값은, 1.5% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1% 이하이다.
본 발명으로 사용하는 점착제층에는, 각종 첨가제를 첨가할 수 있다. 예를 들면, 고온 다습 조건하에서의 밀착성을 향상시키기 위해서, 각종의 실란 커플링제를 투입하는 것이 바람직하다. 이 실란 커플링제는, 점착제의 내구성을 향상시키는 응집력을 부여하는 효과도 가진다. 또는, 본 발명으로 사용하는 점착제층에는, 가교제를 첨가하는 것으로, 점착제의 내구성에 관계하는 응집력을 부여할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 필요에 따라서, 점도 조정제, 박리 조정제, 점착 부여제, 가소제, 연화제, 무기 분말 등으로 이루어지는 충전제, 안료, 착색제(안료, 염료 등), pH조정제(산 또는 염기), 방수제, 산화 방지제, 자외선 흡수제 등을 적절히 사용할 수도 있다.
점착제층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않지만, 각종 기재(리형 필름, 투명 수지 필름)상에 점착제 베이스 재료를 도포하고, 열 오븐 등의 건조기에 의해 건조하여, 용제 등을 휘산시켜 점착제층을 형성하고, 후술하는 편광 필름이나 액정 셀의 기판상에, 해당 점착제층을 전사하는 방법이어도 좋고, 편광 필름이나 액정 셀상에 직접 점착제 조성물을 도포하여, 점착제층을 형성하여도 좋다.
굴절률 조정용 구분(3b)은, 예를 들면 점착제 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 수지 재료의 용액을, 점착제 베이스 재료에 의해 형성된 점착제층의 한쪽의 면에 소정량 도포하고, 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 이 목적으로 사용할 수 있는 수지 재료로써는, 예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 점착제 조성물이 있다. 혹은, 점착제 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 유기물, 예를 들면 스티렌 올리고머를 고형물로써 분산시킨 분산액을 점착제 베이스 재료의 층의 표면에 도포하여 건조시키는 방법에 의해서도 좋다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 이하에 도 2에 대해서 설명하듯이, 점착제 베이스 재료에 의해 형성된 점착제층의 한쪽의 면으로부터 고굴절률 재료의 입자를 침투시켜, 점착제층의 그 한쪽의 면에 인접하는 영역에, 그 고굴절률 재료의 입자가 분산시켜지도록 하는 것이 바람직하다.
이하에, 도 2를 참조하여, 본 발명의 일실시 형태에 있어서 이용되는 점착제층(13)의 구성을 상세하게 설명한다.
도 2에 나타내는 본 발명의 실시 형태에 있어서 이용되는 점착제층(13)은, 도 1에 나타내는 실시 형태의 점착제층(3)과 마찬가지로, 제 1의 주면(15) 및 제 2의 주면(16)을 가지고, 점착제 베이스 재료에 의해 본질적으로 형성되는 베이스 점착제 구분(13a)과, 그 베이스 점착제 구분(13a)보다 높은 굴절률을 가지는 굴절률 조정용 구분(13b)을 가지는 구성이지만, 본 실시 형태에 있어서는, 굴절률 조정용 구분(13b)은, 제 2의 주면(16)으로부터 두께 방향의 깊이에 걸쳐서 점착제 베이스 재료 내에 침투하고, 점착제 베이스 재료 내에 분산된 고굴절률 재료의 입자(17)을 포함함으로써, 베이스 점착제 구분(13a)보다 높은 굴절률을 가지도록 구성되어 있다.
굴절률 조정용 구분(13b)에 있어서의 고굴절률 재료 입자(17)의 굴절률은, 1.6 ~ 2.7의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 예를 들면, 고굴절률 재료의 입자와 점착제 베이스 재료의 굴절률의 차이는 0.2 ~ 1.3인 것이 바람직하다. 굴절률 조정용 구분이 점착제 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 유기물을 함침(含浸)시킴으로써 형성되는 경우에는, 마찬가지로, 그 유기물과 점착제 베이스 재료의 굴절률의 차이를 0.1 ~ 0.6으로 하는 것이 바람직하다. 점착제 베이스 재료와의 상용성(저온하에서의 블리드 아웃, 고온하에서의 편석(偏析)의 리스크)의 관점이나, 고온이나 고온 고습하에 있어서의 신뢰성의 관점에서, 유기물보다 일반적으로 내열성의 높은 무기물의 고굴절률 재료를 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 굴절률 조정용 구분에 고굴절률 재료 입자를 사용하는 본 발명의 실시 형태에 있어서 사용할 수 있는 고굴절률 재료로써는, TiO2, ZrO2, CeO2, Al2O3, BaTiO2, Nb2O5 및 SnO2가 있고, 이들 군으로부터 선택된 하나 또는 복수의 화합물을 사용하여 고굴절률 재료 입자(17)를 형성할 수 있다. 고굴절률 재료 입자(17)의 평균 일차 입경은, 3㎚ ~ 100㎚로 하면 좋고, 입자는, 개개의 분산 상태로, 혹은 일부가 응집한 상태로, 굴절률 조정용 구분(13b) 내에 분포된다. 굴절률 조정용 구분(13b)과 베이스 점착제 구분(13a)과의 경계는, 도 1에 관련하여 설명한 바와 같이, 불규칙한 요철 형상이 되어 있지만, 굴절률 조정용 구분(13b)의 두께 측정에 있어서는, 각 측정 위치에 있어서, 고굴절률 재료 입자(17)의 90%가 존재하는 깊이의 범위를, 그 측정 위치에 있어서의 구분(13b)의 두께 측정치로 하고, 복수의 측정 위치에 있어서의 측정치를 평균하여 굴절률 조정용 구분(13b)의 두께로 한다.
도 3은, 터치 패널 센서를 구성하기 위해서, 광학 부재(4)의 점착제층측 표면에, 예를 들면 패턴화된 ITO막과 같은 투명 도전성층(7)이 형성된 구성에, 도 2에 나타내는 점착제층(13)이 적용된 실시 형태를 나타내는 단면도이다. 이 경우에 있어서의 광학 부재(4)의 예로써는, 예를 들면 액정표시장치 또는 유기 EL 표시장치에 있어서의 표시 패널의 유리 기판을 들 수 있다.
투명 도전성층(7)의 구성 재료로써는 특별히 한정되지 않으며, 인듐, 주석, 아연, 갈륨, 안티몬, 타이타늄, 규소, 지르코늄, 마그네슘, 알루미늄, 금, 은, 동, 팔라듐, 텅스텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속의 금속 산화물이 이용된다. 해당 금속 산화물에는, 필요에 따라서, 또한 상기 군에 나타난 금속 원자를 포함하고 있어도 좋다. 예를 들면, 산화 주석을 함유하는 산화 인듐(ITO, 산화 인듐 주석), 안티몬을 함유하는 산화 주석등이 바람직하게 이용되며, ITO가 특히 바람직하게 이용된다. ITO로써는, 산화 인듐 80 ~ 99 중량% 및 산화 주석 1 ~ 20 중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, ITO는, 결정성의 ITO, 비결정성(어모퍼스)의 ITO의 어느 것이어도 좋다. 예를 들면, 결정성 ITO는, 고온 상태하에서 ITO를 스퍼터링 하고, 비결정성 ITO층을 형성하여, 또한 가열하여, 결정화시킴으로써 얻을 수 있다. 투명 도전성층(7)의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 7㎚ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 12 ~ 200㎚인 것이 보다 바람직하고, 12 ~ 100㎚인 것이 더욱 바람직하고, 18 ~ 70㎚인 것이 특히 바람직하다. 투명 도전성층(7)의 두께가, 7㎚ 미만에서는 투명 도전성층(7)이 면내에서 균일하게 붙지 않고, 패널 면내에서의 저항값이 안정되지 않기도 하고, 소정의 저항값을 얻을 수 없거나 하는 경향이 있다. 한편, 200㎚를 넘는 경우는, 투명 도전성층(7)의 생산성이 저하하고, 코스트도 상승하고, 또한, 광학 특성도 저하하는 경향이 있다. 투명 도전성층(7)의 형성 방법으로써는, 상술한 스퍼터링 법으로 한정되지 않고, 여러 가지의 방법을 채용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 진공 증착법, 이온 도금법을 예시할 수 있다. 또한, 필요로 하는 막후에 따라 적절히 방법을 선택할 수도 있다. 또한, 투명 도전성층(7)의 재료로써, PEDOT/PSS라고 하는 유기물 재료를 이용할 수도 있다.
또한, 투명 도전성층(7)에는, 금속 나노 와이어 또는 금속 메쉬를 채용할 수도 있다. 금속 나노 와이어란, 재질이 금속이며, 형상이 침 형상 또는 실 형상이며, 지름이 나노미터 사이즈의 도전성 물질을 말한다. 금속이 나노미터 사이즈이기 때문에, 시인할 수 없는 한쪽으로, 복수의 금속 나노 와이어를 배치하는 것으로, 전기 저항값을 작게함으로써, 투명한 도전층을 형성할 수 있다. 금속 나노 와이어는 직선 모양이어도 좋고, 곡선상이어도 좋다. 금속 나노 와이어로 구성된 투명 도전성층을 이용하면, 금속 나노 와이어가 망의 눈 형상이 됨으로써, 소량의 금속 나노 와이어이어도 양호한 전기 전도 경로를 형성할 수 있고, 전기 저항의 작은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 또한, 금속 나노 와이어가 망의 눈 형상이 됨으로써, 망의 눈의 간극에 개구부를 형성하여, 광투과율의 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 상기 금속 나노 와이어를 구성하는 금속으로써는, 도전성의 높은 금속인 한, 임의의 적절한 금속이 이용될 수 있다. 상기 금속 나노 와이어를 구성하는 금속으로써는, 예를 들면, 은, 금, 동, 니켈 등을 들 수 있다. 또한, 이들 금속에 도금 처리(예를 들면, 금 도금 처리)를 행한 재료를 이용하여도 좋다. 그 중에서도 바람직하게는, 도전성의 관점에서, 은, 동 또는 금이며, 보다 바람직하게는 은이다.
금속 메쉬를 포함하는 투명 도전성층은, 상기 기재 적층체상에, 금속 세선이 격자 모양의 패턴으로 형성된다. 상기 금속 나노 와이어를 구성하는 금속과 같은 금속을 사용하는 것이 가능하다. 금속 메쉬를 포함하는 투명 도전성층은, 임의의 적절한 방법에 의해 형성시킬 수 있다. 투명 도전성층은, 예를 들면, 염화은을 포함하는 감광성 조성물(투명 도전성층 형성용 조성물)을 기재 적층체상에 도포하고, 그 후, 노광 처리 및 현상 처리를 행하고, 금속 세선을 소정의 패턴으로 형성함으로써 얻을 수 있다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 점착제층(13)의 굴절률 조정용 구분(13b)의 주면(16)은, 광학 부재(4)와 투명 도전성층(7)과의 사이의 단차를 매우도록, 광학 부재(4)의 점착제층측 표면과 투명 도전성층 7의 양쪽에 접합된다. 도 4는, 광학 부재(4)에 접촉하는 점착제층(13)의 주면(16) 상태를 나타내는 평면도이다. 도 4에 나타나는 바와 같이, 점착제 베이스 재료의 매트릭스(18)에 고굴절률 재료 입자(17)가 섬 형상으로 분산된, 해도(海島) 구성이 되어 있고, 광학 부재(4)에 점착제층(13)이 접촉하는 면에서는, 광학 부재(4)에 대해서 점착제 베이스 재료가 접촉하는 부분과, 고굴절률 재료 입자(17)가 접촉하는 부분이 존재한다. 이 위치에 있어서의 고굴절률 재료 입자(17)와 점착제 베이스 재료의 합계 면적에 대한 고굴절률 재료 입자(17)의 면적비는, 30 ~ 99%의 범위로 하는 것이 바람직하다. 면적비는, 한 변이 10㎛ ~ 200㎛의 방형 영역에 있어서, 그 방형 영역의 전체 면적에 대한 고굴절률 재료 입자(17)가 차지하는 면적의 비율로 하고, 복수의 방형 영역에 대해서 측정을 행하고, 그 측정치를 평균함으로써 면적비가 구해진다.
도 5(a)(b)(c)는, 도 2에 나타내는 점착제층(13)을 제조하는 공정을 개략적으로 나타내는 도면이다. 먼저, 상술한 고굴절률 재료 입자(17)를 용매에 분산시킨 분산액(19)과, 점착제 베이스 재료의 층(20)을 준비한다. 그 다음에, 도 5(a)에 나타내는 바와 같이, 이 분산액(19)을 점착제 베이스 재료층(20)의 표면에 도포한다. 점착제 베이스 재료층(20)의 표면은, 분산액(19)의 용매에 의해 팽윤(膨潤)되며, 그 과정에서 분산액(19) 내의 고굴절률 재료 입자(17)가, 점착제 베이스 재료층(20) 내에, 두께 방향으로 침투한다. 이 상태를 도 5(b)에 나타낸다. 그 후, 건조 공정에 의해 점착제 베이스 재료층(20)을 건조시킴으로써, 분산액(19)의 용매를 증발시켜, 도 2에 나타내는 점착제층 13을 얻을 수 있다. 이 상태를 도 5(c)에 나타낸다.
점착제 베이스 재료층(20)에 대한 고굴절률 재료 입자(17)의 침투 깊이는, 점착제 베이스 재료와 분산액(19)의 용매와의 관계로 정해진다. 용매는, 침투 깊이가 상술한 값이 되도록, 적당하게 선정할 수 있다.
편광 필름으로써는, 편광자의 편면, 또는, 양면에는 투명 보호 필름을 가지는 것을 이용할 수 있지만, 예를 들면, 도 6에 개략적으로 나타나는 편광 필름(40)의 실시 형태가 생각된다. 편광 필름(40)은, 편광막(41)과, 그 편광막(41)을 사이에 끼워 보호하는 2매의 보호 필름(42, 43)으로 이루어진다. 본 발명에 있어서 사용할 수 있는 편광막(41)에는, 여러 가지의 편광막을 이용할 수 있지만, 예를 들면, 폴리비닐 알코올계 필름, 부분 포멀화 폴리비닐 알코올계 필름, 에틸렌·초산비닐 공중합체계 부분 감화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 이색성 염료의 이색성 물질을 흡착시켜 1축 연신한 것, 폴리비닐 알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리비닐 알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 물질로 이루어지는 편광막이 바람직하고, 요오드 및/또는 요오드 이온을 함유하는 요오드계 편광막이 보다 바람직하다. 또한, 이들 편광막의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로 5 ~ 80㎛ 정도이다.
폴리비닐 알코올계 필름을 요오드로 염색하여 1축 연신한 편광막은, 예를 들면, 폴리비닐 알코올을 요오드의 수용액에 침지함으로써 염색하고, 원래 길이의 3 ~ 7배로 연신하는 것으로 제작할 수 있다. 필요에 따라서 붕산이나 황산 아연, 염화 아연 등을 포함하고 있어도 좋고 요오드화 칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 또한 필요에 따라서 염색 전에 폴리비닐 알코올계 필름을 물에 침지하여 수세(水洗)하여도 좋다. 폴리비닐 알코올계 필름을 수세하는 것으로 폴리비닐 알코올계 필름 표면의 더러움이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있는 것 외에, 폴리비닐 알코올계 필름을 팽윤시키는 것으로 염색의 얼룩짐 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 행하여도 좋고, 염색하면서 연신하여도 좋고, 또한 연신하고 나서 요오드로 염색하여도 좋다. 붕산이나 요오드화 칼륨 등의 수용액이나 수욕중에서 연신할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 두께가 10㎛ 이하의 박형 편광막도 이용할 수 있다. 박형화의 관점으로부터 말하면 해당 두께는 1 ~ 7㎛인 것이 바람직하다. 이와 같은 박형의 편광막은, 두께가 고르지 못한 상태가 적고, 시인성이 뛰어나고, 또한 치수 변화가 적기 때문에 내구성이 뛰어나며, 또한 편광 필름으로서의 두께도 박형화를 도모하는 점이 바람직하다.
박형의 편광막으로써는, 대표적으로는, 특개 소51-069644호 공보나 특개 2000-338329호 공보나, 국제 공개 제 2010/100917호 팜플렛, 국제 공개 제 2010/100917호 팜플렛, 또는 특허 4751481호 명세서나 특개 2012-073563호 공보에 기재되어 있는 박형 편광막을 들 수 있다. 이들 박형 편광막은, 폴리비닐 알코올계 수지(이하, PVA계 수지라고도 한다)층과 연신용 수지기재를 적층체 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻을 수 있다. 이 제조 방법이라면, PVA계 수지층이 얇아도, 연신용 수지기재에 지지됨으로써 연신에 의한 파단 등의 결함없이 연신하는 것이 가능해진다.
상기 박형 편광막으로써는, 적층체 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제조 방법 중에서도, 고배율로 연신할 수 있어 편광 성능을 향상시킬 수 있는 점에서, 국제 공개 제 2010/100917호 팜플렛, 국제 공개 제 2010/100917호 팜플렛, 또는 특허 4751481호 명세서나 특개 2012-073563호 공보에 기재된 바와 같은 붕산 수용액중에서 연신하는 공정을 포함하는 제조 방법으로 얻어지는 것이 바람직하고, 특히 특허 4751481호 명세서나 특개 2012-073563호 공보에 기재되어 있는 붕산 수용액중에서 연신하기 전에 보조적으로 공중 연신하는 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻어지는 것이 바람직하다.
또한, 보호 필름(42, 43)은, 편광막(41)의 신축을 억제하고, 온도나 습도의 영향을 경감하기 위해서, 통상은, 표시장치용의 편광 필름으로써는, 편광막(41)의 양면에, 보호 필름으로써 40 ~ 80㎛의 TAC(트리아세틸 셀룰로오스계) 필름이 첩합된 적층체가 이용된다. 무엇보다, 시인측과 역측인 표시 패널측은, 표시장치 형성 후는, 표시 패널 자체나 그 외의 광학 부재에 의해 보호할 수도 있기 때문에, 표시 패널측의 보호 필름을 이용하지 않고, 시인측의 면에 있는 보호 필름만을 가지는 편광 필름을 이용할 수도 있다.
편광막(41)에 대해서 시인측에 적층되는 보호 필름(42, 43)에는, 또한 기능을 부여한 기능층으로써도 좋다. 기능층으로써는, 하드 코트(HC)층 / 반사 방지(ARC)층 / 방오층 / 대전 방지층 / 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리 등을 들 수 있으며, 이들을 임의에 조합·복합화하여 형성되어 있어도 좋다. 또한, 보호 필름 기재에는 자외선 흡수 기능이 부여되어 있어도 좋다. 보호 필름의 두께는, 적절하게 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박막성 등의 점보다 통상은 1㎛ ~ 500㎛, 바람직하게는, 5㎛ ~ 200㎛, 더욱 바람직하게는, 5㎛ ~ 100㎛이다. 본 발명에 이용되는 편광 필름은, 투명 보호 필름 대신에 위상차 필름 등을 편광막상에 형성할 수도 있다. 또한, 투명 보호 필름 위에, 또한, 보호 필름과는 별도의 기능층을 추가하여, 보호 필름(42, 43)에 첩합하여도 좋고, 예를 들면, 위상차 필름 등을 설치하는 것도 할 수 있다. 본 발명의 편광막에 이용하는 위상차 필름은, 단일 또는 복수의 부재로 단층 또는 다층으로 구성되어 있어도 좋다. 위상차 필름은, 고분자 필름을 연신·수축시켜 얻어지는 것이나 액정 재료를 배향, 고정화시킨 것을 목적에 따라 적절히 이용할 수 있다.
상기 편광 필름은, 표시 셀에 직접 또는, 다른 부재를 개재시켜 간접적으로 적층된다. 예를 들면, 액정 패널에 있어서는, 액정 셀의 양면에, 편광 필름이 이용되고, 유기 EL 패널에 있어서는, 그 시인측에 편광 필름이 이용된다. 액정 셀의 구동 모드는 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 어떠한 것도 사용할 수 있지만, 예를 들면, 트위스티드 네마틱(TN) 방식, 슈퍼 트위스티드 네마틱(STN) 방식, 수평 배향(ECB) 방식, 수직 배향(VA) 방식, 인 플레인 스위칭(IPS) 방식, 프린지 필드 스위칭(FFS) 방식, 밴드 네마틱(OCB) 방식, 하이브리드 배향(HAN) 방식, 강유전성 액정(SSFLC) 방식, 반강유전 액정(AFLC) 방식 등의 액정 셀을 들 수 있지만, 시야각에 의한 휘도 변화/색변화가 적기 때문에, 인 플레인 스위칭(IPS) 방식이 바람직하게 이용된다. 또한, 액정 셀에는, 필요에 따라서 어느 하나의 기판에, 칼라 필터, 블랙 매트릭스 등을 설치하여도 좋다. 본 발명을 이용하는 액정 패널이 적용 가능한 화상 표시장치는, 액정표시장치나, 유기 EL 표시장치에 한정되지 않고, 본 발명을 이용한 액정 패널을 포함하는 것이라면 좋다.
액정 패널을 구성하는 액정 셀의 한쪽의 투명 기판상에는, 산화 인듐 주석(ITO) 박막 등의 투명 도전성층이 형성되어 있는 것이 있다. 또한, 특별히 한정되지 않지만 액정 셀 자체에, 터치 센서 기능을 가지는 것이 있다. 표시 모듈의 표면(즉, 온 셀식(On-cell) 표시장치) 혹은 표시 모듈 내부(즉, 인 셀식(In-cell) 표시장치)라고 하는 것을 들 수 있다. 센서층의 수와 위치의 차이에 따라 또한 분류된다.
도 7(a)은, 본 발명의 실시 형태에 의한 편광 필름 적층체(50)를 나타낸다. 이 편광 필름 적층체(50)는, 편광 필름(40)과, 편광 필름(40)의 한쪽의 주면상에 있는 점착제층(13)에 의해 구성된다. 점착제층(13)은, 베이스 점착제 구분(13a)을 편광 필름측으로 향해 편광 필름(40)에 붙여져 있다. 편광 필름 적층체(50)는, 점착제층(13)에 붙여진 지지체(S1)를 벗기고, 편광 필름(40)에 첩합함으로써 얻을 수 있다.
또한, 편광 필름 적층체(50)의 굴절률 조정용 구분(13b)측에 붙여져 있는 지지체(S2)를 벗겨, 표시 셀에 직접적으로 또는 다른 광학 부재를 개재시켜 간접적으로 첩합하여, 표시 패널을 얻을 수 있다. 편광 필름 적층체(50)의 편광 필름(40)측의 주면에, 다른 광학 부재를 점착제층 또는 접착제에 의해 첩합한 광학 적층체를, 표시 패널의 제조에 이용할 수도 있다. 점착제층(13)을 직접 판매하는 경우에는, 베이스 점착제 구분(13a)과 굴절률 조정용 구분(13b)을 구별하는 것이 용이하지 않고, 고객 공장 등에 있어서 점착제층(13)을 사용했을 때에 표리를 역으로 하여 첩합하게 되는 위험성이 있지만, 편광 필름 적층체(50)은, 한쪽의 면이, 편광 필름이기 때문에, 첩합 시에, 표리를 용이하게 식별할 수 있고, 첩합의 방향을 잘못하는 위험성이 적다고 하는 이점이 있다.
도 8(a)에는, 본 발명의 일실시 형태로써, 편광 필름 적층체(50)를 액정 셀(61)에 첩합한 액정 패널(60)을 나타낸다. 편광 필름 적층체(50)를 직접 액정 셀(61)에 첩합하여도 사용할 수 있지만, 액정 패널(60)은, 시인측으로부터 점착제층(13)의 굴절률 조정용 구분(13b)측의 면을 액정 셀측으로 향한 편광 필름 적층체(50)와, 대전 방지층(62)과, 액정 셀(61)로 이루어진다. 대전 방지층(62)은, ITO 등의 투명 도전성 부재로 구성되지만, 그 목적으로부터 패턴화되어있지 않다. 투명 도전성 부재의 굴절률과 점착제층(13)의 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률의 값을 작게함으로써, 외부로부터의 입사한 빛의 반사율을 작게 하여, 반사광을 약하게 할 수 있다. 또한, 굴절률 조정 구분(13b)의 굴절률이, 베이스 재료 구분(13a)의 굴절률보다 크기 때문에, 그것들의 계면에서도 외부로부터의 빛이 반사하고, 이러한 반사한 빛과의 광학적 간섭에 의해, 대전 방지층(62)과 굴절률 조정 구분(13b)과의 계면에서 반사한 빛을 적어도 부분적으로 상쇄되도록 할 수 있다.
예를 들면, 본 실시 형태는, 굴절률 1.53의 액정 셀(61)의 시인측에 있는 유리 기판에 어모퍼스의 ITO를 적층하고, 가열을 하여, ITO 결정화시켜, 대전 방지층(62)을 형성한 액정 셀(61)에, 편광 필름 적층체(50)이 첩합됨으로써, 얻을 수 있다. 액정표시장치는, VA형 액정표시장치이어도, IPS형 액정표시장치이어도 좋지만, IPS형 액정표시장치에 특히 적합한다. IPS형 액정표시장치는, 액정을 제어하기 위한 전계가 횡전계 방식이며, 칼라 필터측인 유리 기판에는 전극이 없는 구조를 가진다. 그러므로, 유리 기판이 정전기로 대전함으로써 발생하는 표시 얼룩짐을 방지하기 위해서, 유리 기판상에 투명한 대전 방지층이 설치되어 있기 때문에, 특히 반사광을 저감시키는 편광 필름 적층체(50)를 사용하는 것이 유효하다.
도 8(b)은, 본 발명의 다른 일실시 형태로써, 편광 필름 적층체(50)를 터치 센서부의 액정 셀(71)에 첩합한 터치 패널(70)(터치 센서부 액정 패널(70))을 나타낸다. 예를 들면, 터치 패널(70)은, 액정 셀상에 터치 센서를 가지는 온 셀형의 액정 셀(71)상에, 인간의 손가락 등의 접촉에 의한 정전 용량의 변화를 감지하기 위해서 필요한 패턴화된 투명 도전성층(72)을 가지고, 또한, 점착제층(13)의 굴절률 조정용 구분(13b)을 액정 셀로 향해, 편광 필름 적층체(50)를 첩합하여 형성된다. 본 실시 형태에 있어서는, 액정 셀은, 온 셀형이지만, 인 셀형이어도 좋고, 투명 도전성층이 단독으로 터치 센서로써 기능하도록 하여도 좋다. 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률은, 투명 도전성층(72) 및 액정 셀(71)의 시인측의 면의 굴절률의 사이의 값이 되도록 설계된다. 예를 들면, 액정 셀의 시인측의 면은, 유리로 구성되며, 굴절률은, 1.53 정도이므로, ITO의 굴절률이 1.85인 것을 고려하면, 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률은, 1.60 ~ 1.80인 것이 바람직하다. 편광 필름 적층체(50)를 이용함으로써, 투명 도전성층(72)과 굴절률 조정 구분(13b)과의 계면에서의 반사광과, 액정 셀(71)의 시인측의 주면과 굴절률 조정 구분(13b)와의 계면에서의 반사광이, 작아짐으로써, 시인측으로부터 투명 도전성층의 패턴을 보이기 어렵게 할 수 있다.
도 7(b)은, 본 발명의 다른 실시 형태인 편광 필름 적층체(51)를 나타낸다. 편광 필름 적층체(51)는, 편광 필름(40)과, 편광 필름(40)의 한쪽의 주면상에 있는 베이스 점착제 구분(13a)측의 주면을 향한 점착제층(13)과, 편광 필름(40)의 다른 쪽의 주면상에 있는 점착제 베이스 재료만으로 구성되는 점착제층(53)에 의해 구성된다. 점착제층(13)측을 표시 셀로 향해 사용할지, 점착제층(53)을 표시 셀로 향해 사용할지는, 장치의 설계에 따라 정해진다. 또한, 편광 필름 적층체(51)에서는, 점착제층(53)이, 편광 필름(40)에 붙여져 있기 때문에, 점착제층(53)과 편광 필름(40)과의 사이에 사용되는 박리지 및, 편광 필름(40)을 보호하기 위한 이형(離型) 필름의 사용을 삭감할 수 있기 때문에, 폐기 부재를 저감할 수 있다. 또한, 미리 점착제층(53)이, 편광 필름(40)에 붙여져 있기 때문에, 터치 센서를 조립할 때에, 점착제층을 벗기는 회수를 삭감할 수 있다.
도 8(c)은, 본 발명의 다른 일실시 형태로써, 편광 필름 적층체(51)를 이용한 터치 패널(80)(터치 센서부 표시 패널(80))을 나타낸다. 터치 패널(80)은, 표시 셀측으로부터 기재하면, 액정 셀 또는 유기 EL 셀이라고 하는 표시 셀(81)과, 시인측에 점착제층(13)을 향한 편광 필름 적층체(51)와, 패턴화된 투명 도전성층(82)을 표시장치(71)측에 가지는 투명기재(83)로 구성된다. 터치 패널(80)은 예를 들면, 표시 셀(81)의 시인측 표면에, 편광 필름 적층체(51)의 점착제층(53)을 첩합하고, 투명기재(83)의 투명 도전성층(82)측에, 편광 필름 적층체(51)의 점착제층(13)을 첩합함으로써, 얻을 수 있다. 투명기재(83)는, 투명 도전성층(82)은, ITO로 작성하는 것이, 바람직하지만, 다른 투명 도전성 재료를 이용하여도 좋고, 은이나 금이라고 하는 금속의 나노 와이어를 이용하여도 좋다. 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률을, 투명 도전성층(82)의 굴절률과 투명기재(83)의 굴절률과의 사이의 값으로 함으로써, 굴절률 조정 구분(13b)과, 투명 도전성층(82) 및 투명기재(83)과의 계면에서의 반사율을 저하시킬 수 있고, 시인측으로부터 투명 도전성층의 패턴이 보이기 어렵게 할 수 있다. 또한, 투명기재(83)는, 유리기재이어도 수지(필름)기재이어도 어느 것이라도 좋고, 화면이 휘는 플렉서블 대응을 위해서, 수지로 보강한 복층의 박형 유리라고 하는 복층형 기재이어도 좋다.
도 7(c)은, 본 발명의 다른 실시 형태인 편광 필름 적층체(52)를 나타낸다. 편광 필름 적층체(52)는, 편광 필름(40)과, 편광 필름(40)을 사이에 두는 2매의 점착제층(13-1, 13-2)으로 구성된다. 2매의 점착제층(13-1, 13-2)은, 어느 것도 베이스 점착제 구분(13a)측을 편광 필름(40)측으로 향해 붙여져 있다. 점착제층(13-1, 13-2)의 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률이, 점착제층(13-1, 13-2)이 붙여지는 광학 부재와 굴절률과 가까운 값을 가짐으로써, 반사율을 저하시킬 수 있다. 이때, 2매의 점착제층점(13-1, 13-2)의 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률은, 인접하는 광학 부재와의 관계로, 결정할 수 있고, 동일하지 않아도 좋다. 또한, 편광 필름 적층체(52)에서는, 점착제층(13-1)이, 편광 필름(40)에 붙여져 있기 때문에, 점착제층(13-1)의 박리지(S1) 및, 편광 필름(40)을 반송중에 보호하기 위해서 편광 필름(40)에 붙여져 이용되는 이형 필름의 사용을 삭감할 수 있기 때문에, 폐기 부재를 저감할 수 있다. 또한, 미리 점착제층(13-1)이, 편광 필름(40)에 붙여져 있기 때문에, 터치 센서를 조립할 때에, 점착제층을 벗기는 회수를 삭감할 수 있다.
도 8(d)은, 본 발명의 다른 일실시 형태로써, 편광 필름 적층체(52)를 이용한 터치 패널(90)(터치 센서부 표시 패널(90))을 나타낸다. 터치 패널(90)은, 표시 셀측에서, 액정 셀 등의 표시 셀(91), ITO 등의 투명 도전 부재로 구성되는 대전 방지층(92), 대전 방지층(92)에 붙여진 편광 필름 적층체(52), ITO 등으로 구성되는 패턴화된 투명 도전성층(93) 및, 투명 도전성층(93)을 형성하기 위한 투명기재(94)에 의해 구성된다. 편광 필름 적층체(52)의 표시 셀측에 있는 점착제층(13-1)을 이용하여, 점착제층(13-1)의 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률과, 투명 도전성층(92)의 굴절률과의 차이를 작게 하는 것으로, 반사광을 작게 할 수 있다. 또한, 편광 필름 적층체(52)의 시인측에 있는 점착제층(13-2)을 이용하여, 굴절률 조정용 구분(13b)의 굴절률을, 패턴화된 투명 도전성층(93)의 굴절률과 투명기재(94)의 굴절률과의 사이의 값이 되도록 설계하여, 반사광을 저하시켜, 「패턴 보임」을 발생하기 어렵게 할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.
[점착제 베이스의 제작]
(아크릴 올리고머의 작성)
디시클로펜테닐 아크릴레이트(DCPMA, 메타크릴산 디시클로펜테닐) 60 중량부, 메틸 메타크릴레이트(MMA, 메타크릴산 메틸) 40 중량부, 연쇄 이동제로서의 α-티오글리세롤 3.5 중량부, 및 중합 용매로서의 톨루엔 100 중량부를, 4개구 플라스크에 투입하고, 이들을 질소 분위기하에 있어서 70℃로 1시간 교반(攪拌)했다. 다음에, 중합 개시제로서의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부를 4개구 플라스크에 투입하고, 70℃로 2시간 반응시켜, 계속해서, 80℃로 2시간 반응시켰다. 그 후, 반응액을 130℃ 온도 분위기하에 투입하고, 톨루엔, 연쇄 이동제 및 미반응 모노머를 건조 제거시켜, 고형 형상의 아크릴계 폴리머를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 아크릴계 폴리머를 「아크릴계 폴리머(A-1)」라고 했다. 이 아크릴계 폴리머(A-1)의 중량 평균 분자량(Mw)은 5.1×103이었다.
(점착제층 A의 작성)
2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA) 68 중량부, N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 14.5 중량부, 및 히드록시 에틸 아크릴레이트(HEA) 17.5 중량부로 구성되는 모노머 혼합물에, 광중합 개시제(상품명 「이르가큐어 184」, BASF 사제) 0.035 중량부, 및 광중합 개시제(상품명 「이르가큐어 651」, BASF 사제) 0.035 중량부를 배합한 후, 이 모노머 혼합물을 질소 분위기하에서 자외선에 폭로하여 부분적으로 광중합시킴으로써, 중합율 약 10 중량%의 부분 중합물(아크릴계 폴리머 시럽)을 얻었다.
얻어진 그 아크릴계 폴리머 시럽에, 상기 아크릴계 폴리머(A-1) 5 중량부, 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 0.15 중량부, 실란 커플링제(상품명 「KBM-403」, 신에츠 화학공업 주식회사제) 0.3 중량부를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 아크릴계 점착제 조성물을 얻었다. 상기 아크릴계 점착제 조성물을, 박리 필름(상품명 「다이아호일 MRF#38」, 미츠비시수지 주식회사제)의 박리 처리된 면상에, 점착제층 형성 후의 두께가 25㎛가 되도록 도포하여, 점착제 조성물층을 형성하고, 그 다음에, 그 점착제 조성물층의 표면에, 박리 필름(상품명 「다이아호일 MRN#38」, 미츠비시수지 주식회사제)을 해당 필름의 박리 처리면이 도포층측에 되도록 하여 피복했다. 이것에 의해, 모노머 성분의 도포층을 산소로부터 차단했다. 그 후, 조도: 5㎽/㎠, 광량:1500mJ/㎠의 조건에서 자외선 조사를 행하고, 점착제 조성물층을 광경화시켜, 점착제층(A)을 형성했다.
<점착제층(B1)의 작성>
2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA) 28.5 중량부, 이소스테아릴 아크릴레이트(ISTA) 28.5 중량부, 이소보닐 아크릴레이트 22 중량부, 4-히드록시 부틸아크릴레이트(4HBA) 20 중량부, 2종의 광중합 개시제(상품명: 이르가큐어 184, BASF제) 0.05 중량부, 및 광중합 개시제(상품명: 이르가큐어 651, BASF제) 0.05 중량부를 배합한 후, 이 모노머 혼합물을 질소 분위기하에서 자외선에 폭로하여 부분적으로 광중합시킴으로써, 중합율 약 10 중량%의 부분 중합물(아크릴계 폴리머 시럽)을 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 아크릴계 폴리머 시럽의 100 중량부에, 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 0.3 중량부, 실란 커플링제(상품명 「KBM-403」, 신에츠 화학공업 주식회사제) 0.3 중량부를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 아크릴계 점착제 조성물을 얻었다. 상기 아크릴계 점착제 조성물을, 박리 필름(상품명 「다이아호일 MRF#38」, 미츠비시수지 주식회사제)의 박리 처리된 면상에, 점착제층 형성 후의 두께가 25㎛가 되도록 도포하여, 점착제 조성물층을 형성하고, 그 다음에, 그 점착제 조성물층의 표면에, 박리 필름(상품명 「다이아호일 MRN#38」, 미츠비시수지 주식회사제)을, 해당 필름의 박리 처리면이 도포층측에 되도록 하여 피복했다. 이것에 의해, 모노머 성분의 도포층을 산소로부터 차단했다. 그 후, 조도: 5㎽/㎠, 광량: 1500mJ/㎠의 조건에서 자외선 조사를 행하고, 점착제 조성물층을 광경화시켜, 점착제층(B1)을 형성했다.
<점착제층 B2의 작성>
점착제층 형성 후의 두께를 150㎛가 되도록 한 것 외는 점착제층(B1)과 같은 순서로 형성했다.
<점착제층(C)의 작성>
온도계, 교반기, 환류 냉각관 및 질소 가스 도입관을 갖춘 세퍼러블 플라스크에, 모노머 성분으로써, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA) 63 중량부, N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 15 중량부, 메틸 메타크릴레이트(MMA): 9 중량부, 히드록시 에틸 아크릴레이트(HEA): 13 중량부, 및 중합 용매로써 초산에틸: 200 중량부를, 세파러블 플라스크에 투입하고, 질소 가스를 도입하면서 1시간 교반했다. 이와 같이 하여 중합계 내의 산소를 제거한 후, 중합 개시제로써 2, 2'-아조비스이소부티로니트릴: 0.2 중량부를 더해, 60℃로 승온하여 10시간 반응시켰다. 그 후, 톨루엔을 더해, 고형분 농도 30 중량%의 아크릴계 폴리머 용액을 얻었다. 중량 평균 분자량(Mw) 80만의 아크릴계 폴리머를 얻었다. 이 아크릴계 폴리머의 용액(고형분 100부)에, 이소시아네이트계 가교제로써 트리메틸올프로판 크실렌 디소시아네이트(미츠이 화학(주)제 「타케네이트 D110N」) 1.0부, 실란 커플링제(신에츠 화학(주)제 「KBM-403」) 0.2부를 더해 점착제 조성물(용액)을 조제했다. 이와 같이 하여 조제한 점착제 용액을, 박리 필름(상품명 「다이아호일 MRF#75」, 미츠비시수지 주식회사제)의 박리 처리된 면상에, 점착제층 형성 후의 두께가 23㎛가 되도록 도포하고, 상압하, 60℃로 3분간, 계속해서, 155℃로 4분간 가열 건조하고, 또한 50℃로 72시간 에이징을 행하여 점착제층(C)을 작성했다.
<굴절률 조정 구분부 점착제의 제작>
<점착제층(A)/고굴절률 재료의 나노 입자 분산액을 사용하는 사례>
(점착제층(A)/나노 입자 분산액을 사용한 사례)
점착제층의 두께가 25㎛이며, 그 점착제층의 양면이 PET 박리 시트로 보호되고 있는 상태의 점착제층(A)(점착제층의 굴절률: 1.49)의 한쪽의 경박리 PET 시트를 박리했다. 노출한 점착제층의 표면에, 고굴절률 입자를 함유하는 분산액으로서의 산화 지르코늄 입자(ZrO2, 굴절률: 2.17, 평균 일차 입자경: 20㎚)를 함유하는 도포용 처리액(분산매: 에탄올, 입자 농도: 1.2 중량%, 분산액의 투과율: 82%, CIK 나노텍(주)제)을, 굴절률 조정 구분의 두께가 20㎚ ~ 200㎚가 되도록 바코터 RDS No.5로 도포하고, 110℃의 건조 오븐으로 180초간 건조시켰다. 그 다음에, 산화 지르코늄(ZrO2) 입자가 분산된 점착제층 표면에, 지지체로써 PET 박리 시트(75㎛)를 첩합하고, 굴절률 조정 구분부 점착제(1)를 얻었다. 덧붙여, 산화 지르코늄 입자의 평균 일차 입자경은, TEM 관찰에 의해 계측했다.
<다른 사례>
상기의 사례와 마찬가지로 하여, 하기의 점착제 및 고굴절률 재료의 나노 입자 분산액을 사용하여 같은 굴절률 조정 구분부 점착제 (2), (3), (4)를 제작했다. 사용 재료는, 점착제층(B1)(굴절률 1.48), 점착제층(C)(굴절률 1.49), 점착제층(B2)(굴절률 1.48), ZrO2 나노 입자 분산액(분산매: 에탄올, 입경 20㎚)이었다.
표 1에 점착제의 특성을 정리한다.
[표 1]
Figure 112017101190576-pct00001
[편광 필름의 작성]
<편광 필름(1)의 작성>
두께 60㎛의 폴리비닐 알코올 필름을, 속도비가 다른 롤 사이에 있어서, 30℃, 0.3% 농도의 요오드 용액중에서 1분간 염색하면서, 3배까지 연신했다. 그 후, 60℃, 4% 농도의 붕산, 10% 농도의 요오드화 칼륨을 포함하는 수용액중에 0.5분간 침지하면서 종합 연신 배율이 6배까지 연신했다. 그 다음에, 30℃, 1.5% 농도의 요오드화 칼륨을 포함하는 수용액중에 10초간 침지하는 것으로 세정한 후, 50℃로 4분간 건조하고, 두께 23㎛의 편광자(A-1)를 얻었다. 해당 편광자(A-1)의 양면에 PVA계 수지 수용액을 도포하고, 편면에 두께 20㎛의 아크릴계 필름을 첩합하고, 또한 다른 편면에, 총 두께 28㎛의 하드 코트층을 가지는 트리아세틸 셀룰로오스 필름(이하, TAC 필름)을 첩합하여 건조시킴으로써 편광 필름(1)을 제작했다. 얻어진 편광 필름(1)의 투과율은, 42%, 편광도는 99.9%였다.
<편광 필름(2)의 작성>
편광 필름(1)의 폴리비닐 알코올 필름의 두께를 30㎛로 하고, 여러 가지의 용액의 농도, 침지 시간 등을, 편광 필름의 투과율이 44%가 되도록 조정한 이외는 편광 필름(1)과 마찬가지로 하고, 두께 12㎛의 편광자(A-2)를 얻었다. 해당 편광자(A-2)의 양면에, PVA계 수지 수용액을 도포하고, 편면에 두께 20㎛의 아크릴계 필름을 첩합하고, 또한 다른 편면에, 총 두께 43㎛의 반사 방지(AR)층을 가지는 TAC 필름을 첩합하여 건조시킴으로써 편광 필름(2)을 제작했다. 얻어진 편광 필름(2)의 투과율은, 44%, 편광도는 99.9%였다.
<편광 필름(3)의 작성>
편광 필름(1)의 여러 가지의 용액의 농도, 침지 시간 등을, 편광 필름의 투과율이 43%가 되도록 조정한 이외는 편광 필름(1)과 마찬가지로 하고, 두께 23㎛의 편광자(A-3)를 얻었다. 해당 편광자(A-2)의 양면에, PVA계 수지 수용액을 도포하고, 편면에 두께 30㎛의 위상차 필름(λ/4 파장판, COP 연신 필름)을 지상축이 그 편광자의 흡수축에 대해 45°의 각도를 이루도록 첩합하고, 또한 다른 편면에, 40㎛의 TAC 필름을 첩합하여 건조시킴으로써 편광 필름(3)을 제작했다. 얻어진 편광 필름(3)의 투과율은, 43%, 편광도는 99.9%였다.
<편광 필름(4)의 작성>
편광 필름(1)의 폴리비닐 알코올 필름의 두께를 80㎛로 하고, 여러 가지의 용액의 농도, 침지 시간 등을, 편광 필름의 투과율이 40%가 되도록 조정한 이외는 편광 필름(1)과 마찬가지로 하고, 두께 28㎛의 편광자(A-4)를 얻었다. 해당 편광자(A-4)의 양면에, PVA계 수지 수용액을 도포하고, 양면에 두께 25㎛의 TAC 필름을 첩합하여 건조시킴으로써 편광 필름(4)을 제작했다. 얻어진 편광 필름(4)의 투과율은, 40%, 편광도는 99.9%였다.
<편광 필름(5)의 작성>
편광 필름(2)의 여러 가지의 용액의 농도, 침지 시간 등을, 편광 필름의 투과율이 45%가 되도록 조정한 이외는 편광 필름(2)과 마찬가지로 하고, 두께 12㎛의 편광자(A-5)를 얻었다. 해당 편광자(A-5)의 양면에, PVA계 수지 수용액을 도포하고, 편면에 두께 13㎛의 무연신 시클로 올레핀 폴리머(COP) 필름을 첩합하고, 또한 다른 편면에, 25㎛의 TAC 필름을 첩합하여 건조시킴으로써 편광 필름(5)을 제작했다. 얻어진 편광 필름(5)의 투과율은, 45%, 편광도는 99.8%였다.
<편광 필름(6)의 작성>
열가소성 수지기재(장척 형상의 비정질 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 두께: 100㎛, 흡수율: 0.60 중량%, Tg: 80℃)의 편면에, 코로나 처리를 가하고, 이 코로나 처리면에, 중합도 4200, 감화도 99.2 몰%의 폴리비닐 알코올의 수용액을 60℃로 도포 및 건조하여, 두께 10㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작했다. 얻어진 적층체를, 120℃의 오븐 내에서 주속이 다른 롤 사이에 종방향(길이 방향)에 2.0배로 자유 단일축 연신하고(공중 보조 연신), 그 다음에, 적층체를, 액체의 온도 30℃의 불용화욕(물 100 중량부에 대해서, 붕산을 4 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리). 불용화 처리 후의 적층체를, 액체의 온도 30℃의 염색욕(물 100 중량부에 대해서, 요오드를 0.2 중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 1.0 중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액)에 60초간 침지시키고(염색 처리), 그 다음에, 액체의 온도 30℃의 가교욕(물 100 중량부에 대해서, 요오드화 칼륨을 3 중량부 배합하고, 붕산을 3 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(가교 처리). 그 후, 적층체를, 액체의 온도 70℃의 붕산 수용액(물 100 중량부에 대해서, 붕산을 4 중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 5 중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시키면서, 주속이 다른 롤 사이에 종방향(길이 방향)에 총연신 배율이 5.5배가 되도록 1축 연신을 행하고(수중 연신), 그 다음에, 적층체를 액체의 온도 30℃의 세정욕(물 100 중량부에 대해서, 요오드화 칼륨을 4 중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시켰다(세정 처리). 상기 일련의 처리에 의해, 수지기재상에, 두께 5㎛의 편광자(B-1)를 포함하는 광학 필름 적층체를 얻을 수 있었다. 계속해서, 얻어진 광학 필름 적층체의 편광자(B-1)의 편면에, PVA계 수지 수용액을 도포하고, 두께 20㎛의 아크릴계 필름을 적층하고, 60℃로 유지한 오븐으로 5분간 가열하고, 열가소성 수지기재를 박리하여, 편광 필름(3)을 제작했다. 얻어진 편광 필름(6)의 투과율은 42%, 편광도는 99.8%였다.
표 2에 편광 필름(1)으로부터 (6)의 특성을 정리한다.
[표 2]
Figure 112017101190576-pct00002
<유리기재를 사용하는 투명 도전성층의 제작(패턴 없음)>
무알칼리 유리(굴절률 1.53)의 한쪽의 면에, 스퍼터링 법에 의해 20㎚의 ITO막을 형성하고, 비결정화 ITO막(굴절률 1.85)를 가지는 투명 도전성기재(1)를 제작했다. 이 비결정화 ITO 박막의 Sn 비율은, 3 중량%였다. 덧붙여, ITO 박막의 Sn 비율은, Sn 원자의 중량 / (Sn 원자의 중량 + In 원자의 중량)으로부터 산출했다.
<유리기재를 사용하는 투명 도전성층의 제작(패턴 있음)>
무알칼리 유리(굴절률 1.53)의 한쪽의 면에, 스퍼터링 법에 의해 20㎚의 ITO막을 형성하고, 결정화 ITO막(굴절률 1.85)를 가지는 투명 도전성기재를 제작했다. 이 결정성 ITO 박막의 Sn 비율은, 3 중량%였다. 상기 투명 도전성층의 일부에 포토레지스트막을 형성한 후, 이것을 25℃, 5 중량%의 염산(염화수소 수용액)에 1분간 침지하여, 투명 도전성층의 에칭을 행했다. 이것에 의해 전극 배선 패턴에 상당하는 투명 도전성층이 존재하는 부분(패턴부)과, 제거된 부분(개구부)을 제작했다.
이하에, 편광 필름 적층체의 구체적인 실시예 및 비교예를 나타낸다. 덧붙여, 본 발명은, 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
굴절률 조정 구분부 점착제(1)의 베이스 점착제 구분측의 PET 박리 시트를 박리하여, 편광 필름(1)의 20㎛의 아크릴계 필름의 측에 첩합하고, 굴절률 조정 구분이 외측이 되도록 적층된, 편광 필름 적층체(A)를 작성했다. 작성한 편광 필름 적층체(A)의 굴절률 조정 구분측의 PET 박리 시트를 박리하여, 패턴을 갖지 않는 투명 도전성기재층(1)의 투명 도전성층 위에, 그 점착제부 편광 필름의 굴절률 조정 구분(고굴절률 입자를 가지는 측)과 그 투명 도전성층이 접촉하도록 적층했다. 도 9(a)에 실시예 1의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 2)
적층하는 점착제를 굴절률 조정 구분부 점착제층(2)으로 변경하고, 편광 필름을(2)로 변경하여, 베이스 점착제측의 PET 박리 시트를 박리하여 20㎛의 아크릴계 필름의 측에 첩합하고, 굴절률 조정층이 외측이 되도록 적층된, 편광 필름 적층체(B)를 작성한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 작성했다. 도 10(a)에 실시예 2의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 3)
적층하는 도전층부 피착체를, 패턴을 가지는 투명 도전성기재층(2)으로 한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 작성했다. 도 11(a)에 실시예 3의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 4)
적층하는 도전층부 피착체를, 패턴을 가지는 투명 도전성기재층(2)으로 한 이외는, 실시예 2와 마찬가지로 작성했다. 도 12(a)에 실시예 4의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 5)
굴절률 조정 구분부 점착제(4)의 베이스 점착제측의 PET 박리 시트를 박리하여, 편광 필름(3)의 40㎛의 TAC 필름의 측에 첩합하고, 굴절률 조정 구분이 외측이 되도록 적층했다. 마찬가지로 하여, 점착제층(B1)의 한쪽 편의 PET 박리 시트를 박리하고, 조금 전과는 반대면의 두께 30㎛의 위상차 필름의 측에 첩합하고, 편광 필름 적층체(C)를 작성했다. 작성한 편광 필름 적층체(C)의 굴절률 조정 구분측의 PET 박리 시트를 박리하여, 패턴을 가지는 투명 도전성기재층(2)의 투명 도전성층 위에, 그 점착제부 편광 필름의 굴절률 조정 구분(고굴절률 입자를 가지는 측)과 그 기재상의 투명 도전성층의 부분과 도전층이 없는 부와 각각 접촉하도록 적층했다. 또한, 점착제층(B1)의 PET 박리 시트를 박리하고, 표면 보호 및 광학 측정을 위해서 슬라이드 글라스 혹은, 두께 100㎛의 시클로 올레핀 폴리머 필름(상품명: 「제오노아 ZF16」, 면내 복굴절율: 0.0001, 일본 제온(주)제)을 첩합하여 작성했다. 도 13(a)에 실시예 5의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 6)
편광판을 편광 필름(4)으로 변경하고, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층인 점착제층(B1)을 점착제층(C)로 변경하여, 편광 필름 적층체(D)를 작성했다. 그 이외의 조작은 실시예 5와 마찬가지로 작성했다. 도 14(a)에 실시예 6의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 7)
실시예 6에서, 편광판을 편광 필름(5)으로 변경하고, 점착제층(C)을 굴절률 조정 구분부 점착제층(2)으로 변경하여, 두께 13㎛의 무연신 COP 필름에 대해서, 굴절률 조정 구분이 외측이 되도록 첩합하는 것으로, 편광 필름 적층체(E)를 작성했다. 작성한 편광 필름 적층체(E)의 굴절률 조정 구분부 점착제층(2)의 측의 PET 박리 시트를 박리하여, 패턴을 갖지 않는 투명 도전성기재층(1)의 투명 도전성층 위에, 상기 굴절률 조정 구분(고굴절률 입자를 가지는 측)과 그 투명 도전성층이 접촉하도록 적층했다. 다음에, 편광 필름 적층체(E)의 굴절률 조정 구분부 점착제층(4)의 측의 PET 박리 시트를 박리하여, 패턴을 가지는 투명 도전성층을 가지는 기재층(2)의 투명 도전성층 위에, 그 점착제부 편광 필름의 굴절률 조정층(고굴절률 입자를 가지는 측)과 그 기재상의 투명 도전성층의 부분과 도전층이 없는 부와 접촉하도록 적층하여 작성했다. 도 15(a)에 실시예 7의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(실시예 8)
실시예 7로부터 편광판을 편광 필름(6)으로 변경하고, 굴절률 조정 구분부 점착제(2)으로부터 굴절률 조정 구분부 점착제층(3)으로 변경하여, 그 굴절률 조정층측의 PET 박리 시트를 박리하여, 5㎛ 두께의 편광자에 대해서 굴절률 조정 구분이 외측이 되도록 첩합하는 것으로, 편광 필름 적층체(F)를 작성했다. 그 이외의 조작은 실시예 7과 마찬가지로 작성했다. 도 16(a)에 실시예 8의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 1)
실시예 1의 굴절률 조정 구분부 점착제(1)를, 굴절률 조정층을 갖지 않는 점착제층(A)으로 변경하여, 편광 필름 적층체(G)를 작성한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 작성했다. 도 9(b)에 비교예 1의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 2)
실시예 2의 굴절률 조정 구분부 점착제(2)를, 굴절률 조정층을 갖지 않는 점착제층(B1)으로 변경하여, 점착제부 편광 필름(H)을 작성한 이외는, 실시예 2와 마찬가지로 작성했다. 도 10(b)에 비교예 2의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 3)
적층하는 도전층부 피착체를, 패턴을 가지는 투명 도전성층을 가지는 기재층(2)으로 한 이외는, 비교예 1과 마찬가지로 작성했다. 도 11(b)에 비교예 3의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 4)
적층하는 도전층부 피착체를, 패턴을 가지는 투명 도전성층을 가지는 기재층(2)으로 한 이외는, 비교예 2와 마찬가지로 작성했다. 도 12(b)에 비교예 4의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 5)
실시예 5의 굴절률 조정 구분부 점착제층(4)을, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층(B2)으로 변경하여, 편광 필름 적층체(I)로 한 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 작성했다. 도 13(b)에 비교예 5의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 6)
실시예 6의 굴절률 조정 구분부 점착제(4)를, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층(B2)으로 변경하여, 편광 필름 적층체(J)로 한 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 작성했다. 도 14(b)에 비교예 6의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 7)
실시예 7의 굴절률 조정 구분부 점착제층(2)에서, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층(B1)으로 변경하여, 두께 13㎛의 무연신 COP 필름에 대해서 첩합했다. 또한, 반대측의 굴절률 조정 구분부 점착제(4)를, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층(B2)으로 변경하여 25㎛ TAC 필름에 대해서 첩합하고, 편광 필름 적층체(K)로 한 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 작성했다. 도 15(b)에 비교예 7의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
(비교예 8)
실시예 8의 굴절률 조정 구분부 점착제층(3)에서, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층(C)으로 변경하여, PET 박리 시트를 박리하여, 5㎛ 두께의 편광자에 대해서 첩합했다. 또한, 반대측의 굴절률 조정 구분부 점착제층(4)을, 굴절률 조정 구분을 갖지 않는 점착제층(B2)으로 변경하여, 두께 20㎛ 아크릴계 필름에 대해서 첩합하고, 편광 필름 적층체(L)로 한 이외는, 실시예 8과 마찬가지로 작성했다. 도 16(b)에 비교예 8의 적층 구성을 개략적으로 나타낸다.
[평가방법]
<편광판의 단체 투과율, 편광도의 측정>
자외 가시 분광 광도계(니혼분코 사제, 제품명 「V7100」)를 이용하여, 편광막의 단체 투과율(Ts), 평행 투과율(Tp) 및 직교 투과율(Tc)을 측정하고, 편광도(P)를 차식에 의해 구한다.
편광도(P)(%) = {(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
덧붙여, 상기 Ts, Tp 및 Tc는, JIS Z 8701의 2도 시야(C광원)에 의해 측정하고, 시감도 보정을 행한 Y값이다.
<아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)의 측정>
제작한 아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, GPC(겔·퍼미에이션·크로마토그래피)에 의해 측정했다.
장치: 토소 사제, HLC-8220GPC
컬럼:
샘플 컬럼; 토소 사제, TSKguardcolumn Super HZ-H(1개)+TSKgel Super HZM-H(2개)
레퍼런스 컬럼; 토소 사제, TSKgel Super H-RC(1개)
유량: 0.6mL/min
주입량: 10μL
컬럼 온도: 40℃
용리액: THF
주입 시료 농도: 0.2 중량%
검출기: 시차굴절계
덧붙여, 중량 평균 분자량은 폴리스티렌 환산에 의해 산출했다.
<점착제층의 표면 상태의 관찰>
실시예의 각각에 있어서의 점착제층의 고굴절률 재료 입자를 가지는 측의 표면을, FE-SEM를 이용하여, 가속 전압 2kV, 관찰 배율 500배, 2,000배, 5,000배, 및 20,000배로 관찰했다. 도 17에 그 20,000배 사진을 나타낸다. 고굴절률 재료 입자가 균일하게 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
<그라데이션 구조의 관찰>
실시예의 점착제층의 고굴절률 재료 입자를 가지는 측의 표면 근방의 단면을, 투과형 전자현미경(TEM)을 이용하여, 배율 30,000배로 관찰했다. 그 결과를 도 18(a)(b)에 나타낸다. 도 18(a)에서는, 굴절률 조정용 구분의 두께의 거의 전체에 걸쳐서 고굴절률 재료 입자가 거의 균일하게 분포하고 있지만, 도 18(b)의 예에서는, 점착제층에 있어서의 고굴절률 재료 입자의 분포가, 점착제층의 표면에서 가장 높고, 점착제층의 두께 방향에 따라 감소하고 있는 분포를 가지는 것을 안다.
<평균 표면 굴절률>
실시예 및 비교예로 얻어진 점착층의 평균 표면 굴절률을, 분광 엘립소미터(EC-400, JA. Woolam제)를 이용하여 나트륨 D선(589㎚)에 있어서의 굴절률을 측정했다. 실시예 및 비교예의 점착층에서는, 양면의 박리 시트를 박리하여, 입자를 도포하고 있지 않은 면에 흑판을 첩합한 상태로, 입자가 도포되어 있는 면의 평균 굴절률을 측정했다. 비교예의 점착 시트에서는, 양쪽의 박리 시트를 박리하여, 한쪽의 면에 흑판을 첩합한 상태로, 점착제층 표면의 평균 굴절률을 측정했다.
<굴절률 조정층의 두께의 측정>
점착제층의 깊이 방향의 단면을 조정하고, TEM 관찰을 행했다. 얻어진 TEM상(직접 배율 3000 ~ 30000배)으로부터 굴절률 조정층의 두께의 측정을 계측했다. 굴절률 조정층의 두께는, 점착제 베이스층과의 조정층과의 계면의 요철의 평균치로 하고, 점착제 베이스층과의 계면의 판별이 곤란한 경우에는, 표면 TEM상을 화상 처리 소프트(ImageJ)로 이치화 화상 처리하고, 나노 입자의 90%가 존재하는 영역의 깊이를 조정층의 두께로 했다.
<고굴절률 입자의 면적비율>
점착제층의 입자 도포측의 표면을, FE-SEM를 이용하여, 가속 전압 2kV, 관찰 배율 500배, 2,000배, 5,000배로 관찰했다. 얻어진 표면 SEM 상을 화상 처리 소프트(ImageJ)로 이치화 화상 처리하는 것으로, 장변 23㎛, 단변 18㎛의 장방 형태 영역에 있어서의 전체 면적에 대한 면적으로써 고굴절률 입자가 차지하는 면적비율(%)을 구한다.
<전광선 투과율, 헤이즈값>
실시예 및 비교예로 얻어진 점착 시트에서는, 고굴절률 재료를 도포한 측의 박리 시트를 박리하여, 슬라이드 글라스(상품명: 백연마 No.1, 두께: 0.8 ~ 1.0 ㎜, 전광선 투과율: 92%, 헤이즈: 0.2%, 마츠나미 유리 공업(주)제)에 첩합했다. 또한 다른 쪽의 박리 시트를 박리하여, 베이스 점착제층/점착성의 굴절률 조정용층/슬라이드 글라스의 층 구성을 가지는 시험편을 제작했다. 또한, 비교예의 점착 시트에서는, 한쪽의 박리 시트를 박리하여, 슬라이드 글라스(상품명: 백연마 No.1, 두께: 0.8 ~ 1.0㎜, 전광선 투과율: 92%, 헤이즈:0.2%, 마츠나미 유리 공업(주)제)에 첩합하고, 또한 다른 쪽의 박리 시트를 박리하여, 베이스 점착제층/슬라이드 글라스의 층 구성을 가지는 시험편을 제작했다. 상기 시험편의 가시광선 영역에 있어서의 전광선 투과율, 헤이즈값을, 헤이즈 미터(장치명: HM-150, (주)무라카미 색채 연구소제)를 이용하여 측정했다.
<180도 필 접착력(유리판에 대한 180도 필링 접착력)>
실시예 및 비교예로 얻어진 점착 시트에서, 길이 100㎜, 폭 25㎜의 시트편을 잘랐다. 그 다음에, 실시예 및 비교예의 시트편에서는, 입자가 도포되어 있지 않은 측의 박리 시트를 박리하여, PET 필름(상품명: 루미라 S-10, 두께: 25㎛, 토오레(주)제)를 첩부(배접)했다. 또한, 비교예 1,2의 시트편에서는, 한쪽의 박리 시트를 박리하여, PET 필름(상품명: 루미라 S-10, 두께: 25㎛, 토오레(주)제)를 첩부(배접) 했다. 다음에, 다른 쪽의 박리 시트를 박리하여, 시험판으로서의 유리판(상품명: 소다 라임 유리 #0050, 마츠나미 유리공업(주)제)에, 2kg 롤러, 1 왕복의 압착 조건에서 압착하고, 시험판/점착제층/PET 필름으로부터 구성되는 샘플을 제작했다.
얻어진 샘플에 대해서, 오토클레이브 처리(50℃, 0.5MPa, 15분)하고, 그 후, 23℃, 50% R.H.의 분위기하에서 30분간 방랭(放冷)했다. 방랭 후, 인장 시험기(장치명: 오토그래프 AG-IS, (주)시마즈 제작소제)를 이용하고, JIS Z0237에 준거하여, 23℃, 50% R.H.의 분위기하, 인장 속도 300㎜/분, 박리 각도 180°의 조건에서, 시험판으로부터 점착 시트(점착제층/PET 필름)를 떼어내고, 180° 당겨서 벗기는(Peeling) 접착력(N/25㎜)을 측정했다. 또한, 각 실시예, 비교예에 있어서, 고굴절률 재료의 입자 미도포의 점착 시트를 제작하고, 해당 고굴절률 재료의 입자 미도포의 점착 시트에 있어서도, 상기와 마찬가지로, 180도 필(Peel) 접착력을 측정했다.
<고굴절률 입자를 함유하는 분산액의 투과율>
고굴절률 입자를 함유하는 분산액의 투과율은, 광전 비색계(AC-114, OPTIMA 사제)로 530㎚의 필터를 이용하여 측정했다. 분산 용매 단독의 투과율을 100%로써, 각 실시예, 비교예로 사용한 분산액의 투과율(%)을 측정했다.
<반사 억제율의 측정>
실시예 및 비교예의 광학 부재 적층체의 한쪽의 면을 반사율 측정면으로 하고, 반대측의 면에 편면 점착부 흑색 PET(PET75NBPET38, 린텍(주)제)을 붙여 반사율 측정용의 시료로 했다. 광학 부재 적층체의 반사율 측정면측의 반사율(Y값)을 반사형 분광 광도계(U4100, (주)히타치 하이테크놀로지스제)에 의해 측정했다. 측정은, 투명 도전성층을 에칭한 부분과, 에칭하고 있지 않은 부분의 쌍방의 위치에서 행했다. 즉, 투명 도전성층을 에칭한 부분(개구부)의 측정은, 점착제층의 굴절률 조정층과 광학 부재 적층체의 굴절률 조정층과의 계면의 반사율이며, 에칭하고 있지 않은 부분(패턴부)의 측정은, 점착제층의 굴절률 조정층과 투명 도전성층 계면의 반사율을 나타낸다.
반사 억제율은, 에칭한 부분과 에칭하지 않는 부분의 각각에 대해서, 하기식에 근거하여 산출했다. 덧붙여, 하기식 중의 「입자가 없는 경우의 반사율(%)」이란, 비교예(입자를 이용하지 않는 경우)의 광학 부재 적층체의 반사율이다. 즉, 반사 억제율은, 굴절률 조정층을 가지는 것으로 어느 정도 반사율을 저감할 수 있었는지를 나타내는 지표이다.
반사 억제율(%) = 반사율(%)-입자가 없는 경우의 반사율(%)
반사 색상(b*) 개선율은, 에칭한 부분과 에칭하지 않는 부분의 각각에 대해서, 하기식에 근거하여를 산출했다. 덧붙여, 하기식 중의 「입자가 없는 경우의 반사 색상(b*)」이란, 비교예(입자를 이용하지 않는 경우)의 광학 부재 적층체의 반사 색상(b*)이다. 즉, 반사 억제율은, 굴절률 조정 구분을 가지는 것으로 어느 정도, 청미(靑味)의 지표인 반사 색상(b*)이 뉴트럴측에 개선할 수 있었는지를 나타내는 지표이다.
반사 색상(b*) 개선율 = 반사 색상(b*)값-입자가 없는 경우의 반사 색상(b*)값
<패턴 보임의 판정>
패턴 보임의 평가로써는, 도전층 부분과 도전층이 없는 부분과의 반사율의 차이로부터 판정을 행했다. 반사율 차이가, ±0.3% 이내라면 ○, ±0.3 이상 ~ 1.0% 미만이라면 △, ±1.0% 이상이라면 ×으로 했다.
표 3에, 실시예 1에서 8 및 비교예 1에서 8의 구성을 나타낸다. 또한, 표 4에, 실시예 1에서 8 및 비교예 1에서 8의 평가 결과를 나타낸다.
[표 3]
Figure 112017101190576-pct00003
[표 4]
Figure 112017101190576-pct00004
실시예 1에서 8의 평가 결과와 비교예 1에서 8의 평가 결과를 비교하면, 굴절률 조정 구분을 가지는 점착제층을 이용함으로써, 반사율이 0.2%로부터 0.4%저하하는 것을 알 수 있다. 또한, 굴절률 조정 구분을 가지는 점착제층을 이용함으로써, 색상(b*)도 개선하고 있기 때문에, 반사광이 무색에 가까워지고, 시인성을 향상시킬 수 있다. 또한, 실시예 3에서 8의 평가 결과와 비교예 3에서 8의 평가 결과를 비교함으로써 이해할 수 있도록, 굴절률 조정 구분을 가지는 점착제층을 이용함으로써, 패턴 외관의 문제를 개선할 수 있다.
[산업상의 이용 가능성]
이상 말한 바와 같이, 본 발명에 있어서는, 제 1 광학 부재와 제 2 광학 부재를 접합하는 점착제층에 있어서, 제 2 광학 부재측의 면으로부터 두께 방향으로, 점착제 베이스 재료의 굴절률보다 높은 굴절률을 가지는 굴절률 조정 구분을 설치한 것으로, 외광의 내부 반사광이 제 1 광학 부재를 통해 돌아오는 것을 억제할 수 있다. 본 발명은, 액정표시장치 및 유기 EL 표시장치와 같은 광학적 표시장치에 적용할 수 있다. 본 발명은, 특히, 터치 센서를 가지는 터치 패널 방식의 표시장치에 유리하게 적용할 수 있다.
S. 점착제 시트 S1, S2. 지지체
1. 광학 부재 적층체 2. 제 1 광학 부재
3, 13. 투명한 점착제층 3a, 13a. 베이스 점착제 구분
3b, 13b. 굴절률 조정용 구분 4. 제 2 광학 부재
7. 투명 도전성층 17. 고굴절률 재료 입자
19. 분산액 20. 점착제 베이스 재료
21, 31. 적층체 22. COP기재
23. 굴절률 조정층 24. ITO층
25. 점착제층 26. 유리 윈도우
40. 편광 필름 41. 편광막
42, 43. 보호 필름 50, 51, 52. 편광 필름 적층체
53. 점착제층 60. 액정 패널
61. 액정 셀 62. 대전 방지층
70. 터치 패널 71. 터치 센서부 액정 셀
72. 투명 도전성층 80. 터치 패널
81. 액정 셀/유기 EL 셀 82. 투명 도전성층
83. 터치 센서 90. 터치 패널
91. 표시 셀 92. 대전 방지층
93. 투명 도전성층 94. 터치 센서

Claims (33)

  1. 점착제층과, 상기 점착제층의 주면상에 있는 편광 필름으로 이루어지는 편광 필름 적층체에 있어서,
    상기 점착제층은, 한쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 투명한 점착제 베이스 재료에 의해 형성되는 베이스 점착제 구분과, 상기 점착제층의 다른 쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 형성되며, 상기 점착제 베이스 재료와, 상기 점착제 베이스 재료에 분산되며, 상기 점착제 베이스 재료와는 다른 재료에 의해 형성된 굴절률 조정용 구분을 포함하고, 상기 굴절률 조정용 구분은, 상기 점착제 베이스 재료의 굴절률보다 높은 평균 굴절률을 가지고,
    상기 점착제층의 상기 점착제 베이스 재료 구분이, 편광 필름측에 위치하는, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분은, 두께가 20㎚ ~ 600㎚인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 다른 재료는, 상기 점착제 베이스 재료보다 높은 굴절률을 가지는 고굴절률 재료의 입자인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료의 입자의 굴절률은 1.60 ~ 2.74인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분의 상기 다른 쪽의 주면에는, 상기 고굴절률 재료의 입자가 상기 다른 쪽의 주면에 노출하는 영역과, 상기 굴절률 조정용 구분의 점착성 재료가 그 다른 쪽의 주면에 노출하는 매트릭스 영역이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료는, TEM 관찰에 의한 평균 일차 입자경이 3㎚ ~ 100㎚인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료의 입자와 상기 점착제 베이스 재료의 굴절률의 차이가 0.15 ~ 1.34인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  8. 제 3항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료는, TiO2, ZrO2, CeO2, Al2O3, BaTiO3, Nb2O5, 및 SnO2로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 또는 복수의 화합물인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분은, 상기 점착제 베이스 재료와 같은 점착성 재료에 상기 점착성 재료보다 높은 굴절률을 가지는 입자, 폴리머 또는 올리고머의 형태의 유기 재료가 포함됨으로써 상기 굴절률 조정용 구분의 평균 굴절률을 높이도록 구성된 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 점착제 베이스 재료의 굴절률은 1.40 ~ 1.55이며, 상기 유기 재료의 굴절률은 1.59 ~ 2.04인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 점착제층의 전광선 투과율이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  12. 제 3항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료의 입자는, 복수의 입자가 응집한 응집체의 형태로 존재하는 부분을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  13. 제 3항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분은, 상기 점착제층의 두께 방향으로, 불규칙한 깊이로 존재하는 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 편광 필름 적층체는, 액정 셀의 시인측 주면상에 있는 대전 방지층에 붙여지는, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 대전 방지층의 굴절률 이하인, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  16. 제 14항에 있어서,
    상기 대전 방지층이, 산화 인듐 주석을 주성분으로 하고,
    상기 점착제 베이스 재료의 굴절률은 1.40 ~ 1.55이며, 상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은 1.50 ~ 1.80인, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  17. 청구항 제 1항에 기재한 편광 필름 적층체와, 액정 셀과, 상기 액정 셀의 시인측 주면상에 형성된 대전 방지층을 가지는 액정 패널에 있어서,
    상기 편광 필름 적층체의 상기 점착제층의 상기 굴절률 조정용 구분측의 주면이, 상기 대전 방지층에 붙여져 있는, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 대전 방지층의 굴절률 이하인, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  19. 제 17항에 있어서,
    상기 대전 방지층은, 산화 인듐 주석이며,
    점착제 베이스 재료의 굴절률은 1.40 ~ 1.55이며, 상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은 1.50 ~ 1.80인, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  20. 제 1항에 있어서,
    상기 편광 필름 적층체는, 액정 셀의 시인측 주면상에 형성되어, 상기 액정 셀과 함께 또는 단독으로 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층 및 상기 액정 셀의 상기 시인측 주면에 붙여지는, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  21. 제 20항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 투명 도전성층의 굴절률보다 낮은, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  22. 청구항 제 1항에 기재한 편광 필름 적층체와, 액정 셀과, 상기 액정 셀의 시인측 주면상에 형성되어, 상기 액정 셀과 함께 또는 단독으로 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층을 가지는 액정 패널에 있어서,
    상기 편광 필름 적층체의 상기 점착제층의 상기 굴절률 조정용 구분측의 주면이, 상기 투명 도전성층 및 상기 액정 셀의 시인측 주면상에 붙여져 있는, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  23. 제 22항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 투명 도전성층의 굴절률보다 낮은, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  24. 제 22항에 있어서,
    상기 투명 도전성층은, 산화 인듐 주석이며,
    상기 액정 패널의 시인측 주면은, 유리 기판으로 형성되어 있어,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 1.60 ~ 1.80인, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  25. 제 1항에 있어서,
    상기 편광 필름의 상기 점착제층이 있는 면과는, 역측의 면에, 제 2의 점착제층을 가지는, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  26. 제 25항에 있어서,
    상기 편광 필름 적층체의 상기 점착제층의 상기 굴절률 조정용 구분측의 주면은, 시인측 표면기재 및, 상기 시인측 표면기재상에 형성되며, 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층에 첩합되며,
    상기 편광 필름 적층체의 상기 제 2의 점착제층은, 액정 셀 또는 유기 EL 셀인 표시 셀에 첩합되며,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 시인측 표면기재 투명 도전성층의 굴절률보다 작은, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  27. 청구항 제 25항에 기재한 편광 필름 적층체와, 액정 셀 또는 유기 EL 셀인 표시 셀과, 시인측 표면기재와, 상기 시인측 표면기재상에 형성되며, 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층을 가지고,
    상기 점착제층의 굴절률 조정용 구분측의 주면은, 상기 투명 도전성층 및 시인측 표면기재의 주면에 첩합되며,
    상기 제 2의 점착제층이, 상기 표시 셀에 첩합된, 것을 특징으로 하는 표시 패널.
  28. 제 27항에 있어서,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 투명 도전성층의 굴절률보다 낮은, 것을 특징으로 하는 표시 패널.
  29. 제 27항에 있어서
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 1.60 ~ 1.80인, 것을 특징으로 하는 표시 패널.
  30. 제 25항에 있어서,
    상기 제 2의 점착제층은, 한쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 투명한 점착제 베이스 재료에 의해 형성되는 베이스 점착제 구분과, 상기 제 2의 점착제층의 다른 쪽의 주면으로부터 두께 방향에 걸쳐서 형성되며, 상기 점착제 베이스 재료에 분산되며, 상기 점착제 베이스 재료와는 다른 재료에 의해 형성된 굴절률 조정용 구분을 포함하고, 그 굴절률 조정용 구분은, 상기 점착제 베이스 재료의 굴절률보다 높은 평균 굴절률을 가지고,
    상기 제 2의 점착제층의 상기 점착제 베이스 재료 구분이, 편광 필름측에 위치하는, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  31. 제 30항에 있어서,
    상기 편광 필름은, 액정 패널의 제조에 이용되며,
    상기 점착제층의 굴절률 조정용 구분측의 주면은, 시인측 표면기재상에 형성되며, 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층 및 상기 시인측 표면기재의 주면에 첩합되며,
    상기 제 2의 점착제층의 굴절률 조정용 구분측의 주면은, 상기 액정 패널의 액정 셀상에 형성된 대전 방지층에 첩합되며,
    상기 점착제층의 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 투명 도전성층의 굴절률보다 작고, 상기 제 2의 점착제층의 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 상기 대전 방지층의 굴절률보다 작은, 것을 특징으로 하는 편광 필름 적층체.
  32. 청구항 제 30항에 기재한 편광 필름 적층체와, 액정 셀과, 상기 액정 셀상에 형성된 대전 방지층과, 시인측 표면기재와, 상기 시인측 표면기재상에 형성되며, 터치 센서로써 기능하도록 패턴화된 투명 도전성층을 가지고,
    상기 점착제층의 굴절률 조정용 구분측의 주면은, 상기 투명 도전성층 및 상기 시인측 표면기재의 주면에 첩합되며,
    상기 제 2의 점착제층의 굴절률 조정용 구분측의 주면은, 상기 대전 방지층에 첩합된, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  33. 제 32항에 있어서,
    상기 투명 도전성층은, 산화 인듐 주석이며,
    상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은, 1.60 ~ 1.80이며,
    상기 대전 방지층은, 산화 인듐 주석이며,
    점착제 베이스 재료의 굴절률은 1.40 ~ 1.55이며, 상기 굴절률 조정용 구분의 굴절률은 1.50 ~ 1.80인, 것을 특징으로 하는 액정 패널.
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