KR101901689B1 - 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법 - Google Patents

유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법에 관한 것이다. 본 발명은 유전체를 이온빔으로 밀링하는 단계; 증류수 1000 중량부, 질산 4.0~6.0 중량부, 불산 0.1~1.0 중량부를 포함하는 에칭액을 이용하여 에칭하는 단계; 및 주사전자현미경을 이용하여 관찰하는 단계;를 포함할 수 있다. 본 발명에 의하면 간단하고 쉽게 뚜렷하게 유전체의 코어 쉘 구조를 관찰할 수 있다.

Description

유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법{method of observing a core-shell structure of dielectrics}
본 발명은 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법에 관한 것이다.
최근 전자 제품의 소형화 고용량화 경향에 따라 이에 사용되는 전자 부품도 소형화 및 고용량화가 요구되고 있다. 이에 부합하는 것이 적층형 전자 부품이며, 이에 대한 수요가 지속적으로 증대되고 있다.
소형이면서 용량이 높은 적층 세라믹 캐패시터를 제조하기 위하여는 유전체를 얇게 만들 필요가 있다. 이를 위하여는 유전체의 원료로 사용되는 티탄산바륨 분말의 미립화가 필수적이며, 또한 소성된 유전체는 미세 구조가 균일한 코어 쉘 구조를 나타내어야 한다.
유전체에 있어서 코어와 쉘의 부피 분율은 적층 세라믹 캐패시터의 신뢰성과 밀접하게 관련되어 있는 것으로 알려져 있다. 그러나 유전체 분말의 입자가 감소할수록 균일한 코어 쉘 구조를 형성하는 것은 더욱 어려워진다.
더욱이 모재 분말이 미립화되고 복잡한 조성의 첨가제로 구성된 높은 용량의 칩에서는 코어 쉘 구조 분석은 더욱 어렵다.
코어 쉘 구조를 관찰하기 위하여 투과전자현미경을 이용하는 경우에는 시편을 만드는 것이 복잡하고 어려우며 시간이 많이 소요된다. 또한 전자투과현미경으로는 넓은 영역을 관찰할 수 없으며, 때로는 전자 빔의 각도에 따라 코어의 도메인이 보이지 않을 수도 있다.
본 발명은 쉽고 간편한 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시 형태인 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법은 증류수 1000 중량부, 질산 4.0~6.0 중량부, 불산 0.1~1.0 중량부를 포함하는 에칭액을 이용하여 에칭하는 단계; 및 주사전자현미경을 이용하여 관찰하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 이온빔으로 밀링하는 단계 이전에, 샌드 페이퍼로 폴리싱 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 유전체는 적층 세라믹 전자 부품의 유전체일 수 있다.
상기 유전체는 티탄산바륨을 포함할 수 있다.
상기 에칭하는 단계에서, 에칭 시간은 0.1~2.0 초 미만일 수 있다.
상기 에칭하는 단계에서, 에칭 온도는 20~30℃일 수 있다.
본 발명에 의하면 적층 세라믹 캐패시터의 유전체의 코어 쉘 구조를 쉽고 간편하게 관찰할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법의 흐름도이다.
도 2는 적층 세라믹 캐패시터의 사시도이다.
도 3은 도 2의 X-X' 에 따른 단면도이다.
도 4는 도 3의 Z 부분의 유전체의 코어 쉘 구조를 모식적으로 나타내는 부분 확대도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 형태에 따라 이온빔 밀링 후 단면을 관찰한 사진이다.
도 6 내지 도 8은 본 발명의 일 실시 형태에 따라 관찰한 A 특성, B 특성 및 Y 특성의 적층 세라믹 캐패시터 각각의 유전체의 코어 쉘 구조 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다.
다만, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법의 흐름도이다. 도 2는 적층 세라믹 캐패시터의 사시도이다. 도 3은 도 2의 X-X' 에 따른 단면도이다. 도 4는 도 3의 Z 부분의 유전체의 코어 쉘 구조를 모식적으로 나타내는 부분 확대도이다. 도 5는 본 발명의 일 실시 형태에 따라 이온빔 밀링 후 단면을 관찰한 사진이다. 도 6 내지 도 8은 본 발명의 일 실시 형태에 따라 관찰한 A 특성, B 특성 및 C 특성의 적층 세라믹 캐패시터 각각의 유전체의 코어 쉘 구조 사진이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 형태인 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법은 유전체를 이온빔으로 밀링하는 단계; 증류수 1000 중량부, 질산 4.0~6.0 중량부, 불산 0.1~1.0 중량부를 포함하는 에칭액을 이용하여 에칭하는 단계; 및 주사 전자 현미경을 이용하여 관찰하는 단계;를 포함할 수 있다.
이하에서는 적층 세라믹 캐패시터의 유전체를 관찰하는 방법에 관하여 예를 들어 설명하지만, 본 발명이 적층 세라믹 캐패시터의 유전체를 관찰하는 방법에 제한되는 것은 아니다.
도 2 및 3을 참조하면, 적층 세라믹 캐패시터는 세라믹 본체(10), 세라믹 본체의 외부에 형성된 외부 전극(21, 22), 세라믹 본체의 내부에 배치된 내부 전극(31, 32)를 포함할 수 있다. 내부 전극(31, 32)은 유전체 층(11)을 사이에 두고 배치될 수 있다.
도 4는 도 3의 Z 부분의 유전체의 코어 쉘 구조를 모식적으로 나타내는 부분 확대도이다. 도 4를 참조하면, 유전체 층(11)의 그레인은 코어(C)와 쉘(S)을 포함할 수 있다. 코어(C)는 그레인 중심 쪽에 존재하는 영역으로 순수한 티탄산바륨으로 이루어지고, 쉘은 그레인의 바깥쪽에 존재하는 영역으로 Dy, Y 등 희토류 첨가제가 확산되어 형성된 영역을 말할 수 있다.
티탄산바륨 분말에 희토류 첨가제를 혼합한 후 소결 과정을 거치면서 희토류 첨가제가 티탄산바륨 입자에 확산하여 들어감으로써 코어 쉘 구조가 형성될 수 있다. 코어와 쉘이 공존하기 때문에 전기적 특성 및 유전적 특성에 있어서 코어와 쉘의 각 특성이 함께 발현될 수 있기 때문에, 소형 고용량 제품에 코어 쉘 구조를 채용할 수 있다.
유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법에 관하여 설명한다.
먼저, 유전체를 이온빔으로 밀링할 수 있다. 적층 세라믹 캐패시터를 절단한 후, 그 단면을 샌드페이퍼 등으로 예비 폴리싱 한 후, 최종적으로 이온빔 밀링으로 마무리하여 시편을 준비할 수 있다.
이온빔을 이용하여 표면을 밀링함으로써 스크래치 등의 표면 손상이 발생하지 않을 수 있다. 코어와 쉘은 구조와 조성이 크게 다르지 않기 때문에 표면 손상이 없는 시편을 준비하는 것이 코어 쉘 구조를 관찰함에 있어 매우 중요할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시 형태에 따라 이온빔 밀링 후 단면을 관찰한 사진이다. 도 5를 참조하면, 유전체 층(A)과 내부 전극 층(B)이 교대로 적층되어 있으며, 유전체 층(A)과 내부 전극 층(B)의 단면 표면에는 스크래치 등의 표면 손상이 전혀 존재하지 않음을 알 수 있다.
최종적으로 이온빔 밀링으로 마무리 하지 않는 경우, 즉 샌드 페이퍼를 이용하여 폴리싱하고 최종적으로 1㎛ 다이아몬드 슬러리를 이용하여 경면 연마한 경우에는 연마 방향으로 표면 스크래치가 존재하고, 이로 인하여 에칭이 균일하게 이루어지지 않을 수 있으며, 유전체의 코어 쉘 미세 구조를 관찰할 수 없을 수 있다.
다음으로, 증류수 100 중량부, 질산 4.0~6.0 중량부, 불산 0.1~1.0 중량부를 포함하는 에칭액을 이용하여 이온빔으로 밀링한 유전체를 에칭할 수 있다.
질산의 함량이 4.0 중량부 미만 또는 6.0 중량부 초과이면 유전체의 코어 쉘 구조가 선명하게 보이지 않을 수 있고, 또한 불산의 함량이 0.1 중량부 미만 또는 1.0 중량부 초과인 경우에도 유전체의 코어 쉘 구조가 선명하지 않을 수 있다.
다음으로, 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 이용하여 관찰할 수 있다.
투과 전자 현미경 대신 주사 전자 현미경을 사용함으로써 간편하고 쉽고 빠르게 적층 세라믹 캐패시터 내부의 유전체의 코어 쉘 구조를 관찰할 수 있다.
투과 전자 현미경(TEM, Transmission Electron Microscope)를 이용하여 유전체의 코어 쉘 구조를 관찰하는 경우, 넓은 영역의 분석이 어렵고 또한 분석을 위하여 필요한 시편을 준비하는 공정 자체가 어렵고 많은 시간이 소요될 수 있다.
또한 투과전자현미경 분석시에는 전자빔의 각도에 따라 코어의 도메인이 보이지 않을 수도 있기 때문에 코어 쉘 구조를 관찰하기에 까다롭다.
이온빔으로 밀링하는 단계 이전에, 샌드 페이퍼로 폴리싱 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
샌드 페이퍼를 이용하여 보다 빠른 속도로 유전체의 단면을 준비한 다음에, 이온빔으로 밀링을 통하여 표면 손상이 없는 단면을 최종적으로 준비할 수 있다.
유전체는 티탄산바륨을 포함할 수 있다.
적층 세라믹 캐패시터에 있어서 유전체로는 유전율이 높은 고유전율 재료를 사용할 수 있으며, 구체적인 예로 티탄산바륨 또는 티탄산스트론튬을 들 수 있다.
적층 세라믹 캐패시터 특히 X5R, X7R 등에 있어서는 고온에서도 유전 특성의 변화가 크지 않을 것이 요구된다. 이러한 특성을 구현하기 위하여 티탄산바륨 입자의 표면에 희토류 원소가 일정 부분 확산된 코어 쉘 구조를 형성할 수 있다.
그레인의 중심부(코어)는 여전히 티탄산바륨으로 이루어져 있으므로 제품의 고유전율을 구현하는 역할을 하며, 그레인의 바깥층(쉘)은 희토류 원소가 확산된 층으로서 유전율 측면에서는 다소 떨어지지만 절연 특성 측면에서는 우수한 기능을 발휘할 수 있다.
에칭하는 단계에서, 에칭 시간은 0.1~2.0 초 미만일 수 있다.
에칭 시간이 2초 이상인 경우에는 에칭이 심하게 진행되어 유전체의 코어 쉘 구조를 선명하게 관찰할 수 없으며, 0.1초 미만인 경우에는 에칭이 부족하여 유전체의 코어 쉘 구조를 뚜렷하게 관찰할 수 없다.
에칭하는 단계에서, 에칭 온도는 20~30℃일 수 있다.
에칭 온도가 30℃ 초과인 경우에는 에칭액의 활성이 강하여 에칭이 급속히 진행될 수 있으며, 유전체의 코어 쉘 구조를 선명하게 관찰할 수 없다. 에칭 온도가 20℃ 미만인 경우에는 에칭액의 활성이 약하여 에칭하는데 시간이 오래 걸릴 수 있으며, 작업성이 떨어질 수 있다.
에칭을 마친 샘플을 주사 전자 현미경을 사용하여 관찰함으로써 유전체의 코어 쉘 구조를 보다 간단하고 쉽게 관찰할 수 있다.
투과전자현미경을 이용하는 경우에는 시편 제조의 복잡함 및 장시간 소요 등의 문제가 있고, 또한 넓은 영역의 관찰이 어렵고, 전자 빔의 각도에 따라 코어가 보이지 않을 수도 있다.
이하에서는 실시예 및 비교예를 참조하여, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
적층 세라믹 캐패시터를 샌드 페이퍼로 연마하여 적층 세라믹 캐패시터의 절반 정도를 제거한 후, 이온빔으로 밀링하였다.
증류수 1000 중량부에 대하여 질산 및 불산의 함량을 변화시키면서 에칭 용액을 제조하였다. 에칭은 25℃에서 1초 동안 행하였으며, 에칭 후에는 바로 시편을 증류수로 세척하였다. 에칭을 마친 시편을 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였다.
표 1에는 에칭 용액의 질산 및 불산의 함량을 변화시킨 에칭 용액을 사용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 유전체의 코어 쉘 구조를 관찰한 결과를 나타내었다. 비교예는 질산 및 불산의 함량이 다를 뿐 그 이외에는 실시예와 동일하다.
구분 증류수(그램) 질산(그램) 불산(그램) 코어 쉘 구조
비교예 1 1000 3 0 X
비교예 2 0.1 X
비교예 3 1.0 X
비교예 4 1.5 X
비교예 5 4 0 X
실시예 1 0.1 O
실시예 2 1.0 O
비교예 6 1.5 X
비교예 7 5 0 X
실시예 3 0.1 O
실시예 4 1.0 O
비교예 8 1.5 X
비교예 9 6 0 X
실시예 5 0.1 O
실시예 6 1.0 O
비교예 10 1.5 X
비교예 11 7 0 X
비교예 12 0.1 X
비교예 13 1.0 X
비교예 14 1.5 X
O: 코어 쉘 구조 관찰 가능
X: 코어 쉘 구조 관찰 불가
표 1을 참조하면, 비교예 1~4는 질산 3 그램, 불산이 0~1.5 그램인 경우로서 불산의 함량과 상관없이 코어 쉘 구조를 관찰할 수 없었다. 이는 질산의 함량이 작아 에칭이 덜 되었기 때문이다.
비교예 11~14는 질산 7 그램, 불산 0~1.5 그램인 경우로서 불산의 함량과 상관 없이 코어 쉘 구조를 관찰할 수 없었다. 이는 질산의 함량이 너무 많아 에칭이 지나치게 진행되었기 때문이다.
비교예 5는 질산 4 그램, 불산이 포함되지 않은 경우로서 코어 쉘 구조를 관찰할 수 없었으나, 실시예 1은 질산 4 그램, 불산 0.1 그램인 경우로서 코어 쉘 구조를 관찰할 수 있었다. 따라서 불산이 포함되어야 코어 쉘 구조를 관찰할 수 있을 정도로 에칭이 진행됨을 확인할 수 있다.
비교예 6은 질산 4 그램, 불산 1.5 그램인 경우로서 코어 쉘 구조를 관찰할 수 없었으나, 실시예 2는 질산 4 그램, 불산 1.0 그램인 경우로서 코어 쉘 구조를 관찰할 수 있었다. 따라서 불산의 함량이 1.0 그램보다 큰 경우에는 에칭이 지나치게 진행되어 코어 쉘 구조를 관찰할 수 없음을 확인할 수 있다.
비교예 7 및 8, 실시예 3 및 4의 경우도 질산의 함량은 다르지만, 비교예 5 및 6, 실시예 1 및 2와 마찬가지의 결과를 나타내고 있다.
또한, 비교예 9 및 10, 실시예 5 및 6의 경우도 질산의 함량은 다르지만, 비교예 5 및 6, 실시예 1 및 2와 마찬가지의 결과를 나타내고 있다.
결론적으로, 표 1을 참조하면 증류수 1000 그램에 대하여 질산 4~6 그램, 불산 0.1~1.0 그램을 첨가한 에칭 용액을 사용하는 경우 유전체의 코어 쉘 구조를 선명하게 관찰할 수 있음을 확인할 수 있다.
다음으로, 실시예로 A 특성, B 특성 및 Y 특성의 적층 세라믹 캐패시터에 대하여, 증류수 1000 그램, 질산 5 그램, 불산 0.5 그램을 첨가한 에칭 용액을 사용하여 코어 쉘 구조를 관찰하였으며, 그 결과를 도 6 내지 도 8에 나타내었다.
도 6 내지 도 8은 A 특성, B 특성 및 Y 특성의 적층 세라믹 캐패시터 각각의 유전체의 코어(C) 쉘(S) 구조 사진이다. 도 7, 8의 B 특성과 Y 특성의 경우 도 6의 A 특성에 비하여 코어(C) 쉘(S) 구조가 더 뚜렷함을 확인할 수 있다.
이는 A 특성 적층 세라믹 캐패시터의 경우 원료 분말인 티탄산바륨의 사이즈가 200㎚ 정도로 크고, 소성 온도도 높아 쉘(S)의 형성이 활발히 일어나기 때문인 것으로 유추될 수 있다.
본 발명에서 사용한 용어는 특정한 실시예를 설명하기 위한 것으로, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하지 않는 한, 복수의 의미를 포함한다고 보아야 할 것이다.
“포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하는 것이지, 이를 배제하기 위한 것이 아니다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다.
따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
10: 세라믹 본체
11: 유전체 층
21, 22: 외부 전극
31, 32: 내부 전극
C: 코어(core)
S: 쉘(shell)
A: 유전체층
B: 내부 전극 층

Claims (6)

  1. 유전체를 이온빔으로 밀링하는 단계;
    증류수 1000 중량부, 질산 4.0~6.0 중량부, 불산 0.1~1.0 중량부를 포함하는 에칭액을 이용하여 에칭하는 단계; 및
    주사전자현미경을 이용하여 관찰하는 단계;
    를 포함하는 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    이온빔으로 밀링하는 단계 이전에, 샌드 페이퍼로 폴리싱 하는 단계를 더 포함하는 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유전체는 적층 세라믹 전자 부품의 유전체인 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유전체는 티탄산바륨을 포함하는 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에칭하는 단계에서, 에칭 시간은 0.1~2.0초인 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에칭하는 단계에서, 에칭 온도는 20~30℃인 유전체의 코어 쉘 구조 관찰 방법.
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