KR101862059B1 - 고강도 니켈기 초내열합금의 설계 방법 - Google Patents

고강도 니켈기 초내열합금의 설계 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항공용 터빈엔진 부품 중 고성능 터빈디스크(turbine disk)의 재료가 되는 니켈(Ni)기 초내열합금(superalloys)에 대한 합금설계 방법에 관한 것이다. 상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 합금의 열역학적 특성 및 기계적 특성 중 적어도 하나에 대한 목표 값을 설정하는 단계, Co, Cr, Fe, Mo, Re, Ru, W, Nb, Ta, Ti, B, C, Hf 및 Zr 중 적어도 하나와 Ni 및 Al를 포함하는 합금의 합금 조성을 설정하는 단계, 상기 설정된 합금 조성을 이용하여, 상기 합금의 열역학적 특성과 관련된 물리량을 산출하는 단계, 상기 열역학적 특성과 관련된 물리량 및 상기 합금 조성을 이용하여 상기 합금의 기계적 특성과 관련된 물리량을 산출하는 단계 및 상기 산출된 기계적 및 열역학적 특성과 관련된 물리량이 상기 목표 값과 일치하는지 비교하는 단계를 포함하고, 상기 열역학적 특성과 관련된 물리량은 석출 상의 용해 온도, 석출 상의 분율, 기지 상 내 원소 조성, 석출 상 내 원소 조성 및 역위상 경계 에너지 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 기계적 특성과 관련된 물리량은 강도 특성, 크리프 특성 및 피로 특성 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈기 초내열합금의 설계 방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 원하는 강도, 크리프, 피로 특성이 있을 때 이에 맞는 니켈(Ni)기 초내열합금을 개발할 수 있다.

Description

고강도 니켈기 초내열합금의 설계 방법{METHOD FOR DESIGNING HIGH STRENGTH NI-BASED POWDER SUPERALLOYS}
본 발명은 항공용 터빈엔진 부품 중 고성능 터빈디스크(turbine disk)의 재료가 되는 니켈(Ni)기 초내열합금(superalloys)에 대한 합금설계 방법에 관한 것이다.
니켈(Ni)기 초내열합금은 고온강도 및 내 산화/부식 특성이 매우 우수하여 주로 항공기, 선박 및 발전용 가스터빈 엔진의 고온/고압부품에 적용되고 있다. 특히 항공용 터빈엔진의 고압 터빈디스크(turbine disk)로 사용되는 니켈(Ni)기 초내열합금은 고온에서 매우 빠른 속도의 회전으로 인해 높은 고온 강도 및 반복하중에 대한 피로특성 그리고 장시간 사용에 대한 고온 크리프 특성이 요구된다.
상기 합금은 기본적으로 니켈(Ni)과 알루미늄(Al)을 주 원소로 하여, 코발트(Co), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 텅스텐(W), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 티타늄(Ti), 붕소(B), 탄소(C), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr) 등 첨가되어 있으며, 이러한 원소들은 재료의 다양한 미세조직 요인(microstructural factor)에 영향을 미치며, 재료의 기계적 특성을 결정하게 된다.
상기 합금을 설계하는데 있어서, 과거에는 실험을 통해 합금 설계가 진행되었으나, 최근 전산 기법(computational technique)을 통해 합금을 설계하여, 시간과 비용을 줄이는 노력이 이뤄져 왔다.
전산 모사 기법 중 열역학 계산(thermodynamic calculation)은 재료의 조성 정보를 통해 해당 온도에 대한 재료 내 미세조직 정보를 제공해준다. 그러나, 본 기술은 재료의 기계적 특성을 예측하지는 못하므로 실험을 통해 실제 합금의 기계적 특성에 대한 검토가 이뤄져야 한다.
FEM(finite element method) 기법은 재료의 공정을 미리 예측함으로서 공정의 최적 설계가 용이한 것으로 알려져 있다. 하지만, FEM 기법의 경우, 공정과 관련된 기계적 특성 실험을 통해 재료의 기계적 특성을 알아야 하기 때문에, 합금 설계의 비용과 시간을 줄이기 위해선 재료의 성분만으로도 재료의 기계적 특성을 예측할 수 있는 기술이 요구된다.
이러한 문제를 해결하고자 하기 비특허문헌 1에는 열역학 계산을 이용해 재료의 성분만으로 재료의 기계적 특성을 예측할 수 있는 Jmatpro software라는 프로그램이 소개된 바 있다. 그러나, 상기 프로그램은 기계적 특성을 예측함에 있어서 고려되어 있는 재료의 미세조직 요인이 제한적이기에 합금 설계시 사용에 제한적이다.
이에 따라 합금 개발의 비용과 시간을 줄이기 위해선 합금 조성만으로도 보다 효과적으로 재료의 기계적 특성을 예측할 수 있는 전산 모사 기술이 요구된다.
N. Saunders, Z. Guo, X. Li, A.P. Miodownik, J.P. Schille, in:, K.A. Green, T.M. Pollock, H. Harada, T.E. Howson, R.C. Reed, J.J. Schirra, S. Walston (Eds.), Superalloys 2004, TMS, Warrendale, PA, 2004, pp. 849?858.
본 발명의 목적은 합금 조성만으로도 재료의 기계적 특성을 예측할 수 있는 전산 모사 기술을 이용하여 새로운 니켈(Ni)기 초내열합금의 설계 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 합금의 열역학적 특성 및 기계적 특성 중 적어도 하나에 대한 목표 값을 설정하는 단계, Co, Cr, Fe, Mo, Re, Ru, W, Nb, Ta, Ti, B, C, Hf 및 Zr 중 적어도 하나와 Ni 및 Al를 포함하는 합금의 합금 조성을 설정하는 단계, 상기 설정된 합금 조성을 이용하여, 상기 합금의 열역학적 특성과 관련된 물리량을 산출하는 단계, 상기 열역학적 특성과 관련된 물리량 및 상기 합금 조성을 이용하여 상기 합금의 기계적 특성과 관련된 물리량을 산출하는 단계 및 상기 산출된 기계적 및 열역학적 특성과 관련된 물리량이 상기 목표 값과 일치하는지 비교하는 단계를 포함하고, 상기 열역학적 특성과 관련된 물리량은 석출 상의 용해 온도, 석출 상의 분율, 기지 상 내 원소 조성, 석출 상 내 원소 조성 및 역위상 경계 에너지 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 기계적 특성과 관련된 물리량은 강도 특성, 크리프 특성 및 피로 특성 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈기 초내열합금의 설계 방법을 제공한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 강도 특성은 항복 강도 및 인장 강도 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 항복 강도는 하기 수학식 1과 같이 산출되는 것을 특징으로 하고, 상기 인장 강도는 하기 수학식 2와 같이 산출될 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112016117121172-pat00001
[수학식 2]
Figure 112016117121172-pat00002
상기 수학식 1에서, G는 전단 탄성률(shear modulus), b는 버거스벡터(burgers vector), D는 결정립 평균 크기(grain size), ki는 각 원자당 강도 계수(strength constant), xi는 고용된 원자의 조성, d는 석출 상(γ´phase)의 평균 크기, γAPB는 역위상 경계(antiphase boundary) 에너지이다.
일 실시 예에 있어서, 크리프 특성은 크리프 곡선과 크리프 파단 시간을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 크리프 곡선은 하기 수학식 3과 같이 산출되는 것을 특징으로 하고, 상기 크리프 파단 시간은 하기 수학식 8과 같이 산출될 수 있다.
[수학식 3]
Figure 112016117121172-pat00003
[수학식 8]
Figure 112016117121172-pat00004
상기 수학식 3 및 8에서,
Figure 112016117121172-pat00005
은 최소 크리프 변형 속도(minimum creep strain rate), K는 변형 상수(rate constant),
Figure 112016117121172-pat00006
은 최초 크리프 변형 속도(initial creep strain rate), C는 손상 지수(damage constant)이다.
일 실시 예에 있어서, 상기 피로 특성은 저 사이클 피로(low cycle fatigue)에 따른 피로 수명, 고 사이클 피로(high cycle fatigue)에 따른 피로 수명(fatigue life) 및 피로 균열성장 저항성(fatigue crack growth resistance) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 원하는 강도, 크리프, 피로 특성이 있을 때 이에 맞는 니켈(Ni)기 초내열합금을 개발할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 새로운 합금을 설계하는 과정에서 시행착오가 감소됨으로 합금 개발의 시간과 비용이 감소 된다.
도 1은 니켈(Ni)기 초내열합금의 합금설계 방법을 나타내는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
열역학 계산을 통해 니켈(Ni)기 초내열합금의 합금 조성으로부터 니켈(Ni)기 초내열합금의 미세조직에 대한 각 상의 분율, 조성 정보를 획득할 수 있으며, 상기 획득된 정보는 합금의 기계적 특성에 결정적인 영향을 미친다.
본 발명은 니켈(Ni)기 초내열합금의 합금 조성만으로, 합금의 항복 강도(yield strength), 인장 강도(tensile strength), 크리프 파단 시간(creep rupture time), 크리프 곡선(creep strain-time curve), 피로 수명(fatigue life), 피로 균열성장 저항성(fatigue crack growth resistance)에 대해 예측하고, 이를 이용하여 합금의 조성을 설계한다.
이하에서는 본 발명에 따른 합금 설계 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
(1) 강도 특성 산출
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 본 발명은 Ni, Al, Co, Cr, Fe, Mo, Re, Ru, W, Nb, Ta, Ti, B, C, Hf, Zr 중에서 니켈(Ni)과 알루미늄(Al)을 기본으로 하여 선택된 여러 종의 합금 원소로부터 만들어진 니켈(Ni)기 초내열합금의 강도 특성을 예측한다.
강도 특성은 항복 강도와 인장 강도를 포함하며, 본 발명은 소정 온도에서 니켈(Ni)기 초내열합금의 항복 강도와 인장 강도를 예측한다. 여기서, 상기 소정온도는 터빈 디스크(turbine disk)의 작동온도(650℃)일 수 있다.
650℃에서 니켈(Ni)기 초내열합금의 항복 강도는 고용 강화에 따른 효과, 석출 상(γ´phase) 강화에 따른 효과, 결정립 크기에 따른 효과에 의해 결정된다. 이에 따라 650℃에서 니켈(Ni)기 초내열합금의 항복 강도는 하기 수학식 1과 같이 산출될 수 있다.
Figure 112016117121172-pat00007
상기 수학식 1에서, G는 전단 탄성률(shear modulus), b는 버거스벡터(burgers vector), D는 결정립 평균 크기(grain size), ki는 각 원자당 강도 계수(strength constant), xi는 고용된 원자의 조성, d는 석출 상(γ´phase)의 평균 크기, γAPB는 역위상 경계(antiphase boundary) 에너지를 의미한다.
상기 수학식 1에 대한 물리량 중 각 원자당 강도 계수(strength constant)는 각 원자에 대한 고유값이며, 구체적인 값은 하기 표 1와 같다.
　 Al Cr Co Fe Hf Mo Nb Re Ru Ta Ti W Zr
ki 225 337 39.4 153 1401 1015 1183 1100 1068 1191 775 977 2359
결정립 평균 크기(grain size)와 석출 상(γ´phase)의 평균 크기는 합금의 제조공정에 의해 결정되므로, 새로운 합금 설계 시 대략적인 결정립 평균 크기와 석출 상(γ´phase)의 평균 크기를 가정하여 항복 강도를 산출하였으며, 이후 실제 제조 공정을 통해 합금의 미세조직 내에 가정한 결정립 평균 크기와 석출 상(γ´phase)의 평균 크기를 얻고자 했다.
전단 탄성률(shear modulus), 버거스벡터(burgers vector), 고용된 원자의 조성, 역위상 경계(antiphase boundary) 에너지는 열역학 계산을 통해 직, 간접적으로 계산할 수 있으며, 이는 후술한다.
한편, 650℃에서 니켈(Ni)기 초내열합금의 인장 시 니켈(Ni)기 초내열합금의 미세조직 내 형성된 전위(dislocation)는 석출 상(γ´phase)을 지나갈 때 석출 상(γ´phase)내에 역위상 경계(antiphase boundary)를 형성시키게 된다. 따라서 석출 상(γ´phase)의 역위상 경계(antiphase boundary) 에너지는 합금의 인장 강도에 결정적인 영향을 미치게 된다. 따라서, 합금 내 석출 상(γ´phase)의 역위상 경계(antiphase boundary) 에너지의 크기를 비교함으로써 합금 간의 인장 강도를 상대적으로 비교할 수 있다.
하기 수학식 2는 합금 간의 상대적인 인장 강도를 나타내는 수식을 의미한다.
Figure 112016117121172-pat00008
(2) 크리프 특성 산출
한편, 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 본 발명은 Ni, Al, Co, Cr, Fe, Mo, Re, Ru, W, Nb, Ta, Ti, B, C, Hf, Zr 중에서 니켈(Ni)과 알루미늄(Al)을 기본으로 하여 선택된 여러 종의 합금 원소로부터 만들어진 니켈(Ni)기 초내열합금의 크리프 특성을 예측할 수 있다.
크리프 특성은 크리프 곡선과 크리프 파단 시간을 포함한다. 크리프 곡선은 시간에 따른 크리프 변형률로써 나타내며, 하기 수학식 3과 같이 표현할 수 있다.
Figure 112016117121172-pat00009
상기 수학식 3에서,
Figure 112016117121172-pat00010
은 최소 크리프 변형 속도(minimum creep strain rate), K 변형 상수(rate constant),
Figure 112016117121172-pat00011
은 최초 크리프 변형 속도(initial creep strain rate), C 손상 지수(damage constant)를 의미한다.
여기서, 최소 크리프 변형 속도(minimum creep strain rate)은 석출 상(γ´phase)의 분율, 석출 상(γ´phase) 간의 간격, 석출 상(γ´phase) 간의 상호작용, 적층결함(stacking fault) 에너지에 의해 결정되며, 이에 따라 최소 크리프 변형 속도(minimum creep strain rate)는 하기 수학식 4와 같이 산출될 수 있다.
Figure 112016117121172-pat00012
상기 수학식 4에서,
Figure 112016117121172-pat00013
는 석출 상(γ´phase)의 분율, DL은 확산 계수(diffusivity), G는 전단 탄성률(shear modulus), b는 버거스벡터(burgers vector), k는 볼츠만 상수(Boltzmann constant), T는 절대 온도(absolute temperature), λ는 석출 상(γ´phase) 간의 간격(inter-particle spacing), Γ는 적층결함(stacking fault) 에너지,
Figure 112016117121172-pat00014
는 외부 압력(applied stress),
Figure 112016117121172-pat00015
는 저항 압력(back stress), d는 결정립 평균 크기(grain size)를 의미한다.
절대 온도(absolute temperature)와 외부 압력(applied stress)은 환경에 대한 변수이다.
석출 상(γ´phase) 간의 간격(inter-particle spacing)과 결정립 평균 크기(grain size)는 합금의 제조공정에 의해 결정되므로, 새로운 합금 설계 시 대략적인 석출 상(γ´phase) 간의 평균 간격 크기와 결정립 평균 크기를 가정하여 최소 크리프 변형 속도(minimum creep strain rate)를 산출하였으며, 이후 실제 제조 공정을 통해 합금의 미세조직 내에 가정한 석출 상(γ´phase) 간의 평균 간격 크기와 결정립 평균 크기를 얻고자 했다.
저항 압력(back stress)에 대해 본 발명에서는 외부 압력(applied stress)의 0.75배 보다 오로완 스트레스(Orowan stress)가 더 작으면, 저항 압력(back stress)은 오로완 스트레스(Orowan stress)가 되고, 외부 압력(applied stress)의 0.75배 보다 오로완 스트레스(Orowan stress)가 더 크면, 저항 압력(back stress)은 외부 압력(applied stress)의 0.75배가 되도록 했다. 이 관계식은 하기 수학식 5와 같다.
Figure 112016117121172-pat00016
석출 상(γ´phase)의 분율, 확산 계수(diffusivity), 전단 탄성률(shear modulus), 버거스벡터(burgers vector), 적층결함(stacking fault) 에너지, 오로완 스트레스(Orowan stress)은 열역학 계산을 통해 직, 간접적으로 계산할 수 있으며,이는 후술한다.
상기 수학식 4에서 저항 압력(back stress)이 0일 때를 최초 크리프 변형 속도(initial creep strain rate)로 가정했다.
상기 수학식 3에서 변형 상수(rate constant)는 하기 수학식 6과 같이 도출하였다.
Figure 112016117121172-pat00017
상기 수학식 3에서 손상 지수(damage constant)는 하기 수학식 7과 같이 도출하였다.
Figure 112016117121172-pat00018
상기 수학식 7에서,
Figure 112016117121172-pat00019
은 크리프 파단 시간(creep rupture time)을 의미하며, 크리프 파단 시간(creep rupture time)은 하기 수학식 8과 같이 산출될 수 있다.
Figure 112016117121172-pat00020
(3) 피로 특성 산출
한편, 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 본 발명은 Ni, Al, Co, Cr, Fe, Mo, Re, Ru, W, Nb, Ta, Ti, B, C, Hf, Zr 중에서 니켈(Ni)과 알루미늄(Al)을 기본으로 하여 선택된 여러 종의 합금 원소로부터 만들어진 니켈(Ni)기 초내열합금의 피로 특성을 예측한다.
피로 특성은 저 사이클 피로(low cycle fatigue)와 고 사이클 피로(high cycle fatigue)에 따른 피로 수명(fatigue life)과 피로 균열성장 저항성(fatigue crack growth resistance)을 포함한다.
피로 수명은 보통 피로 강도(fatigue strength)와 연신율(elongation)과 관련되어 있는 것으로 알려져 있으며, 피로 강도(fatigue strength)와 연신율(elongation)이 증가할 경우 보통 피로 수명도 증가하게 된다.
특히, 고온에서 니켈(Ni)기 초내열합금의 피로 강도(fatigue strength)는 석출 상(γ´phase)에 의한 임계전단응력(critical resolved shear stress)과 관련 있음을 발견했다. 따라서 본 발명에서는 석출 상(γ´phase)에 의한 임계전단응력(critical resolved shear stress)의 크기를 합금 간의 피로 수명을 비교하는 지수(index)로 나타냈다. 하기 수학식 9는 피로 수명 지수를 나타낸 것이다.
Figure 112016117121172-pat00021
상기 수학식 9에서 G는 전단 탄성률(shear modulus), b 버거스벡터(burgers vector), d 석출 상(γ´phase)의 평균 크기, γAPB 역위상 경계 (antiphase boundary) 에너지를 의미한다.
석출 상(γ´phase)의 평균 크기는 합금의 제조공정에 의해 결정되므로, 새로운 합금 설계 시 대략적인 석출 상(γ´phase)의 평균 크기를 가정하여 피로 균열 성장 지수를 산출하였으며, 이후 실제 제조 공정을 통해 합금의 미세조직 내에 가정한 석출 상(γ´phase)의 평균 크기를 얻고자 했다.
전단 탄성률(shear modulus), 버거스벡터(burgers vector), 역위상 경계 (antiphase boundary) 에너지는 열역학 계산을 통해 직, 간접적으로 계산할 수 있으며, 이는 후술한다.
피로 균열성장 저항성(fatigue crack growth resistance)은 피로 균열 성장(fatigue crack growth) 시 균열 선단(crack tip)에 형성된 잔류 응력(residual stress)이 쉽게 완화(relaxation)되지 않으면 잔류 응력의 증가로 인해 균열 성장(crack growth)이 더 빠르게 진행하게 된다. 석출 상(γ´phase)이 보다 미세화 되고, 균일 하게 분포 되면 잔류 응력이 완화 되는 효과가 억제된다. 합금 내 이러한 미세 조직을 가지게 되면 피로 균열 성장 저항성(fatigue crack growth resistance)이 낮아지게 된다.
석출 상(γ´phase)이 보다 미세화 되고, 균일하게 분포하면 석출 상(γ´phase)에 의한 임계전단응력(critical resolved shear stress)이 증가하게 된다. 임계전단응력(critical resolved shear stress)이 증가한다는 것은 전위(dislocation)가 석출 상(γ´phase)을 통과하기 어렵다는 것을 의미한다.
균열 선단(crack tip)에 형성된 잔류 응력(residual stress)이 완화되려면 전위(dislocation)가 석출 상(γ´phase)을 통과해야 하며, 석출 상(γ´phase)에 의해 생긴 임계전단응력(critical resolved shear stress)의 크기는 균열 선단(crack tip)에 형성된 잔류 응력(residual stress)이 완화되는 크기와 반비례하다고 할 수 있다.
상기 수학식 9의 피로 수명과 같이 석출 상(γ´phase)에 의해 생긴 임계전단응력(critical resolved shear stress)을 피로 균열 성장 지수(fatigue crack growth index)로 정의했으며, 피로 균열 성장 지수가 증가할수록 피로 균열 성장 저항성은 감소하게 된다.
피로 수명과 피로 균열 성장 저항성은 반비례 관계이므로 실제 합금 설계 시 주의가 요구된다.
한편, 항공기 엔진의 터빈 디스크(turbine disk)로 사용될 니켈(Ni)기 초내열합금은 사용할 엔진의 성능에 따라 새롭게 개발하고자 하는 니켈(Ni)기 초내열합금의 미세조직 특성(결정립 크기, 석출 상(γ´phase) 간의 평균 간격, 석출 상(γ´phase)의 평균 크기)과 기계적 특성(강도 특성, 크리프 특성, 피로 특성)을 대략적으로 결정할 수 있다.
상기 결정된 목표특성에 근거하고, 상술한 실시 예들을 이용하여, 가장 최적의 합금 조성을 찾을 수 잇다.
최적의 합금 조성을 찾을 때 합금 제조 공정의 비용을 절감하기 위해 석출 상(γ´phase)의 용해 온도(solvus temperature)를 최소화하는 방향을 포함한다.
또한, 최적의 합금 조성을 찾을 때 유해 상(topologically close-packed phase)인 뮤 상(μ phase)과 시그마 상(σ phase) 각각 열역학 계산으로 5% 몰분율(mole fraction) 이하가 되는 합금 조성으로 설계할 수 있다.
상기 (1) 내지 (3)을 적용하기 위해서는, 상기 수학식 1, 수학식 4 및 수학식 9에 있는 상수 중 석출 상(γ´phase)의 분율, 기지 상(γ phase)의 고용된 원자의 조성, 역위상 경계 (antiphase boundary) 에너지를 열역학 계산을 통해 얻어야 한다.
한편, 상기 (1) 내지 (3)을 적용하기 위해서는, 상기 수학식 1, 수학식 4, 수학식 5 및 수학식 9에 있는 상수 중 확산 계수(diffusivity), 전단 탄성률(shear modulus), 버거스벡터(burgers vector), 적층결함(stacking fault) 에너지, 오로완 스트레스(Orowan stress)를 산출해야 한다. 상기 상수들은 열역학 계산을 통해 직접 계산할 수 없으며, 열역학 계산으로 얻은 석출 상(γ´phase)의 분율, 기지 상(γ phase)의 고용된 원자의 조성, 석출 상(γ´phase)의 고용된 원자의 조성 정보로부터 계산한다.
확산 계수(diffusivity)는 하기 수학식 10를 통해 산출하며 수학식 10은 하기 수학식 11 및 수학식 12를 통해 계산한다.
Figure 112016117121172-pat00022
Figure 112016117121172-pat00023
Figure 112016117121172-pat00024
상기 수학식 10 내지 12에서 D0,i 는 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 확산 계수(diffusivity), Qm 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 활성화 에너지(activation energy), xi 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 조성을 의미한다.
기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 조성은 열역학 계산을 통해 얻으며, 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 확산 계수와 활성화 에너지는 하기 표 2와 같다.
Element Do[m2/S] Qm,Ni[J/mol] Element Do[m2/S] Qm,Ni[J/mol]
Al 7.52E-04 284000 Nb 5.95E-05 253446
Co 2.94E-04 284169 Ta 6.71E-05 267729
Cr 4.33E-04 287000 Ni 9.20E-05 277800
Ti 9.06E-05 256900 Re 2.00E-05 315602
Mo 7.04E-05 267585 Fe 6.83E-04 289000
W 2.79E-05 282130 Ru 2.48E-04 314200
전단 탄성률(shear modulus)은 하기 수학식 13을 통해 계산한다. 수학식 13은 석출 상(γ´phase)의 분율(
Figure 112016117121172-pat00025
), 하기 수학식 14 및 수학식 17로부터 계산한다. 수학식 14는 수학식 15 및 수학식 16으로부터 계산한다. 수학식 17은 수학식 18 및 수학식 19로부터 계산한다.
Figure 112016117121172-pat00026
Figure 112016117121172-pat00027
Figure 112016117121172-pat00028
Figure 112016117121172-pat00030
Figure 112016117121172-pat00031
Figure 112016117121172-pat00032
상기 수학식 13 내지 19에서 T는 절대온도(absolute temperature),
Figure 112016117121172-pat00033
기지 상(γ phase) 내에 각 원소가 미치는 전단 탄성률,
Figure 112016117121172-pat00034
,
Figure 112016117121172-pat00035
석출 상(γ′ phase) 에서 각 부격자(sublattice)내 원소가 미치는 전단 탄성률, xi 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 조성,
Figure 112016117121172-pat00036
,
Figure 112016117121172-pat00037
석출 상(γ′ phase) 에서 각 부격자(sublattice)내 각 성분 자리의 원소의 조성을 의미한다.
기지 상(γ phase) 내에 각 원소가 미치는 전단 탄성률(
Figure 112016117121172-pat00038
)과 석출 상(γ′ phase) 에서 각 부격자(sublattice)내 원소가 미치는 전단 탄성률(
Figure 112016117121172-pat00039
,
Figure 112016117121172-pat00040
)은 하기 표 3에 나타냈다.
Element δGi δGi Ni site δGi Al site
Ni - - -0.154
Co 0.405 -0.845 -
Cr 0.488 2.048 -0.512
Fe 0.495 1.600 -0.672
Mo 0.345 2.160 -0.947
Re 0.33 2.400 -1.2
Ru 0.21 1.600 -0.24
W 0.278 2.160 -0.794
Al 0.512 0.410 -
Nb 0.424 2.400 -0.461
Ta 0.472 2.400 -0.512
Ti 0.472 0.800 -0.742
Hf 0.716 3.072 0.768
Zr 0.716 3.584 0.768
버거스벡터(burgers vector)는 합금의 평균 격자 상수(lattice parameter)로부터 계산한다. 합금의 평균 격자 상수(lattice parameter)는 하기 수학식 20을 통해 계산한다. 수학식 20은 석출 상(γ´phase)의 분율, 수학식 21 및 수학식 25로부터 계산한다. 수학식 21는 수학식 22, 수학식 23 및 수학식 23으로부터 계산한다. 수학식 25은 수학식 26, 수학식 27 및 수학식 28로부터 계산한다.
Figure 112016117121172-pat00041
Figure 112016117121172-pat00042
Figure 112016117121172-pat00043
Figure 112016117121172-pat00044
Figure 112016117121172-pat00045
Figure 112016117121172-pat00046
Figure 112016117121172-pat00047
Figure 112016117121172-pat00048
Figure 112016117121172-pat00049
상기 수학식 20 내지 27에서 T는 절대온도(absolute temperature),
Figure 112016117121172-pat00050
기지 상(γ phase) 내에 각 원소가 미치는 격자 상수,
Figure 112016117121172-pat00051
,
Figure 112016117121172-pat00052
석출 상(γ′ phase) 에서 각 부격자(sublattice)내 원소가 미치는 격자 상수, xi 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 조성,
Figure 112016117121172-pat00053
,
Figure 112016117121172-pat00054
석출 상(γ′ phase) 에서 각 부격자(sublattice)내 각 성분 자리의 원소의 조성을 의미한다.
기지 상(γ phase) 내에 각 원소가 미치는 격자 상수(
Figure 112016117121172-pat00055
)과 석출 상(γ′ phase) 에서 각 부격자(sublattice)내 원소가 미치는 격자 상수(
Figure 112016117121172-pat00056
,
Figure 112016117121172-pat00057
)은 하기 표 4에 나타냈다.
Element δLi δLi Ni site δLi Al site
Ni - - -0.0555
Co 0.0048 0.0015 -0.0686
Cr 0.0388 0.0694 -0.0719
Fe 0.0343 0.0366 -0.0366
Mo 0.1247 0.1733 0.0433
Re 0.1977 0.1415 0.0270
Ru 0.0425 0.1066 0.0296
W 0.1162 0.1848 0.0517
Al 0.0558 0.0783 -
Nb 0.1811 0.1393 0.0703
Ta 0.1681 0.1427 0.0675
Ti 0.0567 0.1379 0.0401
Hf 0.2834 0.2044 0.0889
Zr 0.2827 0.2240 0.1222
적층결함(stacking fault) 에너지는 하기 수학식 29를 통해 계산한다. 수학식 29는 수학식 30 및 수학식 31을 통해 계산한다.
Figure 112016117121172-pat00058
Figure 112016117121172-pat00059
Figure 112016117121172-pat00060
상기 수학식 29 내지 31에서 T는 절대온도(absolute temperature),
Figure 112016117121172-pat00061
기지 상(γ phase) 내에 각 원소가 미치는 적층결함(stacking fault) 에너지, xi 기지 상(γ phase) 내에 각 원소의 조성을 의미한다.
기지 상(γ phase) 내에 각 원소가 미치는 적층결함(stacking fault) 에너지(
Figure 112016117121172-pat00062
)는 하기 표 5에 나타냈다.
Element δΓi
Ni -
Co 0.6240
Cr 1.6964
Fe 3.0378
Mo 4.0986
Re 3.7260
Ru 4.1000
W 3.8707
Al 1.2362
Nb 3.9847
Ta 3.5682
Ti 2.8888
Hf 3.6471
Zr 4.1162
오로완 스트레스 (Orowan stress)는 하기 수학식 32를 통해 계산한다.
Figure 112016117121172-pat00063
상기 수학식 32에서 G는 전단 탄성률(shear modulus), b 버거스벡터(burgers vector), λ 석출 상(γ´phase) 간의 평균 간격(inter-particle spacing), r 석출 상(γ´phase)의 평균 반경, υ 푸아송비(Poisson`s ratio)을 의미한다.
전단 탄성률(shear modulus), 버거스벡터(burgers vector)은 앞서 언급한 방법을 통해 계산한다. 한편, 모든 합금에 대해 푸아송비(Poisson`s ratio)은 0.35으로 한다.
λ 석출 상(γ´phase) 간의 평균 간격(inter-particle spacing)과 r 석출 상(γ´phase)의 평균 반경은 하기 수학식 33같은 관계를 갖는다.
Figure 112016117121172-pat00064
상기 (1) 내지 (3)을로부터 최적의 니켈(Ni)기 초내열합금을 개발하는 방법은 도 1에 도시하였다. 상기 실시 예들로부터 구한 최적의 니켈(Ni)기 초내열합금은 진공유도용해(vacuum induction melting)를 통해 모합금(master alloy)을 제조하고 이후 가스 분사(gas atomizing)를 통해 분말을 제조한 뒤 열간 등압성형(hot isostatic pressing)을 한 후 용체화 열처리와 시효 열처리를 통해 합금 제조가 이뤄진다.
실시 예. 니켈(Ni)기 초내열합금의 설계
하기 표 6은 개발목표로 하는 니켈(Ni)기 초내열합금(결정립 크기, 석출 상(γ´phase) 간의 평균 간격)과 기계적 특성(강도 특성, 크리프 특성, 피로 특성)을 나타냈다.
항목 목표특성
인장강도 1350MPa이상
항복강도 970MPa이상
고온크리프
특성		 0.2%이하/50시간유지
(650℃/670MPa)
고온저주기피로
특성		 10000cycle이상
(593℃/0.33Hz/R=0/εT=0.66%)
결정립 크기 ASTM 10~12
석출 상 간 간격 20~30nm
상기 표 6으로부터 상기 (1) 내지 (3)을 이용하여, 세 가지의 합금 조성을 얻었다. 이렇게 얻은 합금 조성은 진공유도용해(vacuum induction melting)를 통해 모합금(master alloy)을 제조하고 이후 가스 분사(gas atomizing)를 통해 분말을 제조한 뒤 열간 등압성형(hot isostatic pressing)을 한 후 각 합금의 석출 상(γ´phase)의 용해 온도(solvus temperature) 아래에서 용체화 열처리를 하고 이후 시효 열처리를 하여 합금을 제조했다. 하기 표 7은 상기 세 가지 합금 조성을 나타낸다.
원소함량
(wt%)		 Ni Al Co Cr Mo Nb Ta Ti W Hf Zr B C
실시 예 1 Bal. 3.5 8 13 3.5 3.5 - 2.5 3.5 - 0.03 0.015 0.03
실시 예 2 Bal. 2.6 17 15 4 - 1 4 3.2 0.3 0.03 0.03 0.02
실시 예 3 Bal. 2.9 17 13 3 - 2 4 3.2 0.3 0.03 0.03 0.02
상기 실시 예들에서 개발한 기술들의 신뢰도를 확인하고자 실제 실험을 통해 얻은 결과와 합금 설계를 위해 예측한 결과를 비교했다.
상기 3가지의 합금조성에 대하여 열역학 계산으로 예측한 석출 상(γ´phase)의 용해 온도(solvus temperature)와 실험에 의한 결과를 하기 표 8에 비교한 결과 실험 결과와 계산 결과가 10℃이내 차이를 보이고 있다.
합금 γ′ solvus temperature, ℃
예측 실험
실시 예 1 1147 1155
실시 예 2 1133 1142
실시 예 3 1144 1139
또한, 상기 세 가지의 합금은 기계적 특성을 감소시키는 유해 상(topologically close-packed phase)이 나타나지 않게 설계했으며, 실제 실험에서도 유해 상(topologically close-packed phase)은 발견되지 않았다.
상기 세 가지 합금의 강도 특성에 있어서 650℃에서 인장 실험(tensile test)시 얻은 항복 강도는 하기 표 9와 같이 예측 값과 실험값의 상대 오차가 최대 6% 정도 차이를 보이고 있었다.
합금 650℃ 항복강도, MPa
예측 실험
실시 예 1 1120 1116±30
실시 예 2 1167 1131±28
실시 예 3 1131 1136±26
인장 강도는(tensile strengh) 표 10과 같이 실제 실험값이 열역학 계산으로 얻은 역위상 경계 (antiphase boundary) 에너지와 비례한다.
합금 650℃ 인장강도 지수
실험(MPa) APB에너지
(mJ/m2)
실시 예 1 1438±24 255
실시 예 2 1470±45 281
실시 예 3 1436±34 275
상기 세 가지 합금의 크리프 특성을 알고자 650℃/670MPa 조건에서 크리프 실험을 진행했다. 300시간 동안 크리프 실험을 진행했고, 300시간 이후에도 합금의 파단이 일어나지 않으면 실험을 중단하였다. 이때 얻어진 크리프 변형율과 계산으로 예측한 값을 표 11에 비교했다. 실시 예 3의 합금을 제외하고는 실험값과 예측 값이 잘 일치하였다.
합금 650℃/670MPa/300hr 후 변형율, %
예측 실험
실시 예 1 0.045 0.042
실시 예 2 0.050 0.040
실시 예 3 0.043 -0.100
상기 세 가지 합금의 피로 수명을 알고자 593℃/R=0/0.33Hz/
Figure 112016117121172-pat00065
=0.66% 환경에서 피로 실험을 진행했다. 50000cycle 동안 실험을 진행했고, 50000cycle 이후에도 파단이 일어나지 않으면 실험을 중단하였다.
하기 표 12는 계산을 통해 얻은 피로 수명 지수와 실험을 통해 얻은 피로 수명을 비교한 것이다. 피로 수명 지수가 가장 작은 실시 예 1의 경우가 실험으로부터 얻은 피로 수명의 최댓값도 가장 작았다. 반면 50000cycle 이후 실험을 중단 했기에 다른 합금 간의 상대적인 피로 수명 차이를 알기는 어려웠다.
합금 최대 피로수명, cycle 피로수명지수
실시 예 1 33000 249
실시 예 2 50000이상 312
실시 예 3 50000이상 294
상기 결과는 목표한 미세조직과 기계적 특성을 만족하는 니켈(Ni)기 초내열합금을 설계하고 개발할 수 있음을 보였다. 실제 실시합금 조성의 모든 합금이 목표로 하는 기계적 특성을 만족하였으므로 합금개발과정에서 많은 량의 실험 없이 예측 기술만으로 적절한 합금조성을 도출할 수 있었기 때문에 합금 개발의 비용과 시간을 절감시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (6)

  1. 합금의 열역학적 특성 및 기계적 특성 중 적어도 하나에 대한 목표 값을 설정하는 단계;
    Co, Cr, Fe, Mo, Re, Ru, W, Nb, Ta, Ti, B, C, Hf 및 Zr 중 적어도 하나와 Ni 및 Al를 포함하는 합금의 합금 조성을 설정하는 단계;
    상기 설정된 합금 조성을 이용하여, 상기 합금의 열역학적 특성과 관련된 물리량을 산출하는 단계;
    상기 열역학적 특성과 관련된 물리량 및 상기 합금 조성을 이용하여 상기 합금의 기계적 특성과 관련된 물리량을 산출하는 단계; 및
    상기 산출된 기계적 및 열역학적 특성과 관련된 물리량이 상기 목표 값과 일치하는지 비교하는 단계를 포함하고,
    상기 열역학적 특성과 관련된 물리량은 석출 상의 용해 온도, 석출 상의 분율, 기지 상 내 원소 조성, 석출 상 내 원소 조성 및 역위상 경계 에너지를 포함하고,
    상기 기계적 특성과 관련된 물리량은 항복 강도, 인장 강도, 크리프 특성 및 피로 특성을 포함하고,
    상기 항복 강도는 하기 수학식 1과 같이 산출되고,
    상기 인장 강도는 하기 수학식 2와 같이 산출되고,
    하기 수학식 3으로 표시되는 상기 크리프 특성은 하기 수학식 4를 통해 예측된 크리프 변형속도, 하기 수학식 6을 통해 예측된 K 변형 상수, 하기 수학식 7을 통해 예측된 손상지수를 통해 예측되는 것을 특징으로 하는 니켈기 초내열합금의 설계 방법.
    [수학식 1]
    Figure 112017127339603-pat00073

    [수학식 2]
    Figure 112017127339603-pat00074

    상기 수학식 1 및 2에서, G는 전단 탄성률(shear modulus), b는 버거스벡터(burgers vector), D는 결정립 평균 크기(grain size), ki는 각 원자당 강도 계수(strength constant), xi는 고용된 원자의 조성, d는 석출 상(γ´phase)의 평균 크기, γAPB는 역위상 경계(antiphase boundary) 에너지이다.
    [수학식 3]
    Figure 112017127339603-pat00075

    상기 수학식 3에서,
    Figure 112017127339603-pat00076
    은 최소 크리프 변형 속도(minimum creep strain rate), K 변형 상수(rate constant),
    Figure 112017127339603-pat00077
    은 최초 크리 변형 속도(initial creep strain rate), C 손상 지수(damage constant)이다.
    [수학식 4]
    Figure 112017127339603-pat00078

    [수학식 6]
    Figure 112017127339603-pat00079

    상기 수학식 4 및 6에서,
    Figure 112017127339603-pat00080
    는 석출 상(γ´phase)의 분율, DL은 확산 계수(diffusivity), G는 전단 탄성률(shear modulus), b는 버거스벡터(burgers vector), k는 볼츠만 상수(Boltzmann constant), T는 절대 온도(absolute temperature), λ는 석출 상(γ´phase) 간의 간격(inter-particle spacing), Γ는 적층결함(stacking fault) 에너지,
    Figure 112017127339603-pat00081
    는 외부 압력(applied stress),
    Figure 112017127339603-pat00082
    는 저항 압력(back stress), d는 결정립 평균 크기(grain size)이다.
    [수학식 7]
    Figure 112017127339603-pat00083

    상기 수학식 7에서,
    Figure 112017127339603-pat00084
    은 크리프 파단 시간(creep rupture time)이며, 크리프 파단 시간(creep rupture time)은 하기 수학식 8과 같이 산출될 수 있다.
    [수학식 8]
    Figure 112017127339603-pat00085
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KR20210067350A (ko) 2019-11-29 2021-06-08 창원대학교 산학협력단 적층 가공법을 이용한 산화물 분산 강화형 니오븀 함유 니켈기 초내열합금의 제조방법 및 이에 의해 제조된 산화물 분산 강화형 니오븀 함유 니켈기 초내열합금
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