KR101856656B1 - 형태 안정성이 우수한 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 형태 안정성이 우수한 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법에 관한 것으로서, 머서화 처리된 면 섬유를 폴리알킬렌글리콜을 이용하여 개질함으로써 섬유 본래의 형상을 유지한 상태에서 표면 친수성을 극대화하여 고흡수성 면 섬유 소재를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법을 사용하여 면 섬유를 개질할 경우에는 섬유의 형태를 유지하는 성능이 높고 수분율도 기존 방법 대비 월등히 높으므로 고흡수성이 요구되는 위생재료(생리대, 기저귀 등)과 마스크팩, 창상피복재료 등의 소재로 활용되기에 우수할 것으로 기대된다.
본 발명에 따른 방법을 사용하여 면 섬유를 개질할 경우에는 섬유의 형태를 유지하는 성능이 높고 수분율도 기존 방법 대비 월등히 높으므로 고흡수성이 요구되는 위생재료(생리대, 기저귀 등)과 마스크팩, 창상피복재료 등의 소재로 활용되기에 우수할 것으로 기대된다.
Description
본 발명은 형태 안정성이 우수한 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 높은 수분율 및 흡액성이 요구되는 기저귀, 생리대 등의 위생재료, 마스크팩, 창상피복재 등의 소재로 활용될 수 있는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재를 제조함에 있어 형태 안정성을 높게 유지할 수 있는 기술에 관한 것이다.
고부가가치 소재로 주목받고 있는 셀룰로오스 유도체는 지구상의 가장 풍부한 천연 고분자인 셀룰로오스 유래 고분자로서, 현재까지 꾸준히 상업적으로 이용되고 있다.
이러한 셀룰로오스 유도체는 분자 내에 존재하는 히드록시기의 에스테르화 또는 에테르화 등의 반응에 의해 제조된다.
그 중에서 셀룰로오스 에테르화 유도체의 대표적인 예로는 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose, HEC), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose, HPC), 히드록시프로필메틸 셀룰로오스(hydroxypropylmethyl cellulose) 등이 있다.
그 중에서 상기 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC)는 수용성 셀룰로오스 유도체로서 제약, 섬유, 제지, 페인트, 생활용품, 건축용, 코팅 산업 등 다양한 산업 분야에서 활용되고 있으며, 구체적으로는 증점제, 콜로이드 보호제, 분산제, 개질제, 바인더, 현탁 및 유화 안정제, 응집제 등으로 이용되고 있다.
종래의 히드록시에틸 셀룰로오스는 주로 목재나 펄프, 종이 등의 결정성이 높은 셀룰로오스 원료에 대하여 결정화도를 낮추기 위해 알칼리 처리(머서화)를 실시하여 알칼리 셀룰로오스를 제조하고, 이렇게 활성화된 알칼리 셀룰로오스에 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드와 같은 알킬렌 옥시드를 반응시킴에 의해 제조된다.
이러한 종래의 방법에 있어 알칼렌 옥시드 중 에틸렌 옥시드는 물질안전보건자료(MSDS)에 따르면 인체에 유해한 독성 가스로 분류되어 취급상 각별한 주의가 요구되며, 가스 반응을 위한 공정 시스템 구축에 상당한 비용이 발생하고 운영이 까다로운 단점이 있다.
또한, 셀룰로오스로 이루어진 섬유 소재에 고흡수성을 부여하기 위해 상기 방법에 의해 셀룰로오스를 머서화하여 활성화시키고 여기에 알킬렌 옥시드를 반응시킬 경우 흡수성은 향상되나 섬유의 강도, 내구성 등 기계적 물성이 열악해져 쉽게 부서지므로 제품의 품질이 떨어지는 문제가 있다.
이러한 문제를 개선하기 위한 방법으로 일부 기술에서는 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC)를 제조한 후 이를 방사 공정을 통해 섬유를 형성하거나 캐스팅 공정을 통해 필름 형태로 제조하는 연구가 진행되고는 있으나 아직까지 뚜렷한 연구 실적 및 산업적 응용예는 보고되지 않고 있다. 이는 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC)를 섬유 또는 직물 형태로 제조하기 위해서는 유도체 제조 공정에서 치환도를 조절하여 수용성 제어가 필요하고 방사 공정을 통한 원사 제조 공정, 직조 공정을 통한 최종 응용 제품 형태로의 제조 공정이 각각 요구되고 각 공정의 제어가 쉽지 않다는 것에 기인하는 것으로 파악된다.
관련 기술로서, 대한민국 공개특허 제10-2015-0091081호에서는 셀룰로오스에 염기 화합물과 알킬렌옥시드를 반응시켜 히드록시알킬 셀룰로오스를 제조하는 방법으로서, 염기 화합물의 총 첨가량이 셀룰로오스의 안히드로글루코오스 단위 1 몰 당 0.3 몰 이상 1.5 몰 이하이고, 알킬렌옥시드의 총 첨가량이 셀룰로오스의 안히드로글루코오스 단위 1 몰 당 1.0 몰 이상 3.0 몰 이하이며, 염기 화합물의 총 첨가량의 50% 이상 95% 이하를 첨가한 후, 알킬렌옥시드의 총 첨가량의 30% 이상 80% 이하를 첨가하여 셀룰로오스와 반응시켜 반응 혼합물을 수득하는 제1단계; 및 상기 제1단계에서 얻어진 반응 혼합물에, 염기 화합물의 잔여량 및 알킬렌옥시드의 잔여량을 첨가하여 반응시키는 제2단계로 이루어진 히드록시알킬 셀룰로오스의 제조 방법을 개시한다. 이 기술에서는 상기 2단계 반응(분할 첨가법)을 통해 높은 선택성을 유지하면서 수용성이 우수한 히드록시알킬 셀룰로오스 유도체를 제조할 수 있다고 설명한다. 그러나, 이 기술에 따르면 목재나 펄프, 종이 등의 셀룰로오스 원재료로부터 히드록시알킬 셀룰로오스 유도체를 제조함에 있어 선택성과 수용성을 높여 샴푸, 린스 등의 세정제 조성물에 있어 분산제, 개질제, 응집제 등으로 활용할 수 있도록 하는 기술에 불과할 뿐, 이들을 이용해 고흡수성의 셀룰로오스계 섬유 소재를 제조하는 기술과는 관련이 없다.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2013-0078570호는 알칼리화제를 용매와 균일하게 혼합한 다음, 상기 혼합된 용액 상의 알칼리화제와 셀룰로오스를 균일하게 반응시킴으로써 셀룰로오스를 알칼리화제 처리하고, 이후에 알칼리화제 처리된 셀룰로오스를 에테르화제와 반응시키는 방법에 의해 히드록시알킬 셀룰로오스를 제조하는 방법을 제시한다. 이 기술에서는 다수개의 패들을 포함하는 예비혼합기에 알칼리화제 용액과 셀룰로오스를 일정한 투입속도 비로 동시에 투입하여 반응시키며, 또한 예비혼합기 내의 복수의 패들 중 2개 이상이 서로 다른 방향을 갖도록 함으로써 반응물의 체류시간을 증가시키고 균일한 반응을 유도하는 방법을 사용함에 의해 상기 알칼리화제 처리 과정에서 알칼리화제와 셀룰로오스의 균일한 반응을 진행시킬 수 있음을 장점으로 설명한다. 그러나, 이 기술에 따르면 셀룰로오스 원재료로부터 히드록시알킬 셀룰로오스 유도체를 제조함에 있어 수용성과 증점력을 높여 페인트, 생활용품, 에멀젼 중합용 분산제 등으로 활용할 수 있도록 하는 기술에 불과할 뿐, 이들을 이용해 고흡수성의 셀룰로오스계 섬유 소재를 제조하는 기술과는 관련이 없다.
이와 같이, 종래의 히드록시알킬 셀룰로오스 유도체를 제조하는 기술들은 모두 셀룰로오스의 수용성을 높여 액상 물질의 첨가제로 활용하기 위한 기술이 대부분이며, 이러한 히드록시알킬 셀룰로오스를 이용하여 섬유 소재로 활용하기 위한 기술들은 제안된 바 없다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 상황을 고려하여 개발된 것으로서, 본 발명은 높은 수분율 및 흡액성이 요구되는 기저귀, 생리대 등의 위생재료, 마스크팩, 창상피복재 등의 소재로 활용될 수 있는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재를 제조함에 있어 본래의 형상을 유지한 상태에서 표면 친수성을 극대화시켜 고흡수성 셀룰로오스 유도체로 이루어진 섬유 소재(원사, 직물, 부직포 등)를 제조하는 기술을 제공하고자 한다.
상기 과제를 달성하기 위하여 본 발명은
(a) 반응기 내에 개질하고자 하는 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 4~25배에 해당하는 폴리알킬렌글리콜을 투입하고 염산을 상기 폴리알킬렌글리콜 1몰 대비 0.9~1.5 몰 투입하며, 염화아연(ZnCl2)을 투입하여 60~85 ℃의 온도에서 1~5 시간 동안 반응시키는 단계;
(b) 개질하고자 하는 셀룰로오스계 섬유를 알칼리성 수용액에 침지하여 1~5 시간 동안 알칼리 활성화시키는 단계;
(c) 상기 (b)에서 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유를 필터링한 후 상기 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 10~20배의 알칼리성 수용액이 함유된 반응조에 투입하고, 상기 (a)단계의 반응 생성물을 반응조에 투입하여 60~85 ℃의 온도에서 10~50 시간 동안 반응시키는 단계;
(d) 상기 (c)단계에서 얻어진 결과물에 과량의 물과 아세트산을 이용하여 중화시키는 단계; 및
(e) 상기 (d)에서 얻어진 결과물에 아세톤과 물의 혼합물을 이용하여 수세하고 건조시키는 단계;
를 포함하는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 셀룰로오스계 섬유는 면 섬유 원사, 면 부직포 또는 면 직물인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 폴리알킬렌글리콜은 중량평균분자량 150~2,000을 갖는 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 알칼리성 수용액은 알칼리금속 수산화물, 알칼리토금속 수산화물 및 3급 아민 화합물으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상 화합물의 20~50중량% 수용액을 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 셀룰로오스계 섬유 소재는 마스크팩, 위생재용 흡수체 또는 창상피복재로 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법에 따르면, 높은 수분율 및 흡액성이 요구되는 기저귀, 생리대 등의 위생재료, 마스크팩, 창상피복재 등의 소재로 활용될 수 있는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재를 제조함에 있어, 내구성, 강도 등 기계적 물성이 크게 저하되지 않고 섬유 소재 본래의 형상을 유지한 상태에서 표면 친수성을 극대화시킬 수 있으므로 셀룰로오스계 섬유로 이루어진 마스크팩, 위생재용 흡수체, 창상피복재 등과 같은 고흡수성 섬유 제품을 제조하기에 적합하다.
도 1은 비교예 1에 따라 에틸렌옥사이드로 개질한 면 부직포를 나타낸 사진이고, 도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 개질한 면 부직포를 나타낸 사진이며, 도 3은 비교예 5에 따라 머서화 후의 면 부직포를 나타낸 사진이다.
이하에서는 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 높은 수분율 및 흡액성을 유지하면서도 형태 안정성, 기계적 물성을 높게 유지할 수 있는 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법에 관한 것이며, 본 발명에 따른 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법은 다음의 과정으로 진행된다. 즉,
(a) 반응기 내에 개질하고자 하는 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 4~25배에 해당하는 폴리알킬렌글리콜을 투입하고 염산을 상기 폴리알킬렌글리콜 1몰 대비 0.9~1.5 몰 투입하며, 염화아연(ZnCl2)을 투입하여 60~85 ℃의 온도에서 1~5 시간 동안 반응시키는 단계;
(b) 개질하고자 하는 셀룰로오스계 섬유를 알칼리성 수용액에 침지하여 1~5 시간 동안 알칼리 활성화시키는 단계;
(c) 상기 (b)에서 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유를 필터링한 후 상기 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 10~20배의 알칼리성 수용액이 함유된 반응조에 투입하고, 상기 (a)단계의 반응 생성물을 반응조에 투입하여 60~85 ℃의 온도에서 10~50 시간 동안 반응시키는 단계;
(d) 상기 (c)단계에서 얻어진 결과물에 과량의 물과 아세트산을 이용하여 중화시키는 단계; 및
(e) 상기 (d)에서 얻어진 결과물에 아세톤과 물의 혼합물을 이용하여 수세하고 건조시키는 단계;
를 포함하여 구성된다.
먼저, 상기 (a)단계에서는 폴리알킬렌글리콜을 활성화시킨다. 구체적으로, 반응기 내에 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 4~25배에 해당하는 폴리알킬렌글리콜을 투입하고 염산을 상기 폴리알킬렌글리콜 1몰 대비 0.9~1.5 몰 투입하며, 염화아연(ZnCl2)을 소량(pinch) 투입하여 약 60~85 ℃의 온도에서 약 1~5 시간 동안 반응시킨다.
본 발명에서 상기 셀룰로오스계 섬유로는 구체적으로, 면 섬유 원사(fiber), 면 부직포, 면 직물 등을 사용할 수 있으며, 그 밖에 셀룰로오스 주쇄로 이루어진 천연 또는 합성 섬유를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 폴리알킬렌글리콜은 셀룰로오스의 수산기와 결합하여 에테르기를 포함하는 측쇄를 형성할 수 있는 화합물로서, 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜을 사용할 수 있으며, 더욱 구체적으로는 중량평균분자량 150~2,000 범위에 드는 폴리알킬렌글리콜을 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 염화아연(ZnCl2)은 소량 사용되어 반응 촉매의 역할을 하며 구체적인 함량은 상기 폴리알킬렌글리콜 대비 0.01~0.1 몰의 범위에서 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리알킬렌글로콜은 상기 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 4~25배 범위로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 질량 비율이 4배 미만일 경우 셀룰로오스계 섬유의 형태 안정성을 유지하기 어려우며, 25배를 초과할 경우에는 흡수성 향상효과가 미미할 수 있으므로 상기 범위에서 유지하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 (b)단계와 같이 셀룰로오스계 섬유를 알칼리 활성화(다른 말로, 머서화)시킨다.
알칼리 활성화는 셀룰로오스계 섬유를 알칼리성 수용액으로 처리하여 반응성을 향상시키기 위한 단계로서, 상기 알칼리성 수용액에 사용되는 알칼리성 화합물의 예로는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬과 같은 알칼리금속 수산화물; 수산화마그네슘, 수산화칼륨과 같은 알칼리토금속 수산화물; 트리메틸아민, 트리에틸아민과 같은 3급 아민류 등을 들 수 있으며, 경제성 면에서 알칼리금속 수산화물 또는 알칼리토금속 수산화물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물이 바람직하고, 알칼리금속 수산화물이 더욱 바람직하며, 구체적으로는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 상기 알칼리성 화합물은 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 알칼리성 수용액은 상기 알칼리성 화합물을 물에 혼합하여 약 20~50%의 수용액으로 제조하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 셀룰로오스계 섬유의 알칼리 활성화는 상기 셀룰로오스계 섬유를 알칼리성 수용액에 침지한 상태에서 1~5 시간 동안 처리하여 팽윤시킴으로써 활성화시킨다.
이어서, 상기 (c)단계와 같이, 상기 (b)에서 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유를 필터링한 후, 상기 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 약 10~20배의 알칼리성 수용액이 함유된 반응조에 투입하고, 상기 (a)단계의 반응 생성물을 상기 반응조에 천천히 투입한 후 마그네틱 바로 서서히 교반하면서 약 60~85 ℃의 온도에서 약 10~50 시간 동안 반응시킨다. 이 때 상기 알칼리성 수용액은 상기 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유 질량의 약 10배 내지 20배의 양으로 투입하는 것이 바람직하다. 즉, 전체 반응계의 조건을 알칼리 조건으로 유지하는 것이 바람직하다.
반응이 종료되고 난 후에 필요에 따라 숙성 과정을 추가로 거칠 수 있다.
상기 숙성 과정은 얻어지는 반응 생성물을 일정 시간에 걸쳐 소정의 온도 범위로 유지하는 것을 말하는데, 숙성 온도는 약 35℃ 이상 60℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하며, 숙성 시간은 약 0.5~4시간 정도 유지할 수 있다.
또한, 모든 반응은 셀룰로오스계 섬유의 구조 및 반응 생성물의 물성 저하를 방지하기 위해 필요에 따라 질소 등의 불활성 가스 분위기에서 실시하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 (d)단계와 같이, 상기 (c)단계에서 얻어진 결과물을 중화 처리하는데, 상기 중화 처리는 과량의 물과 아세트산 또는 아세트산무수물(acetic anhydride)를 이용한다. 이와 같은 중화 처리에 의해 반응계의 pH를 약 7.0으로 조절한다.
이어서, 상기 (d)에서 얻어진 결과물에 아세톤과 물의 혼합물을 이용하여 수세하고 건조한다. 이 때 상기 아세톤과 물의 혼합 비율은 약 8:2의 비율로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 건조는 진공 건조기를 이용하여 약 60℃ 조건에서 3~5시간 동안 실시할 수 있다.
이와 같이 함으로써 면 섬유 원사 또는 면 부직포, 면 직물과 같은 셀룰로오스계 섬유의 흡수성을 높이는 동시에 형태 안정성이나 기계적 물성을 유지할 수 있게 되며, 이렇게 제조되는 셀룰로오스계 섬유는 고흡수성이 요구되는 위생소재(생리대, 기저귀 등), 마스크팩, 창상피복재(습윤 드레싱용) 등의 소재로 활용이 가능하다.
실시예
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 이해하기 쉽도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
반응기 내에 면 부직포 질량 대비 4배의 폴리에틸렌글리콜(중량평균분자량 200)을 투입하고 염산을 상기 폴리에틸렌글리콜과 동일 몰비로 투입하며, 염화아연(ZnCl2)를 소량(pinch) 투입한 후 교반하에 약 70℃의 온도에서 약 2시간 동안 반응시겨 폴리에틸렌글리콜을 개질하였다.
개질하고자 하는 면 부직포를 25중량% NaOH 수용액에 침지하여 약 2시간 동안 방치하여 면 부직포를 알칼리 활성화(머서화) 처리하였다.
이어서 상기 알칼리 활성화 처리된 면 부직포를 필터링한 후 상기 면 부직포 중량 대비 약 20배의 25중량% NaOH 수용액이 담긴 반응계에 다시 침지시키고, 상기에서 제조한 개질된 폴리에틸렌글리콜은 반응조에 투입하여 약 75℃의 온도에서 약 15시간 동안 반응시켰다.
이어서 상기 얻어진 반응 생성물에 과량의 물을 붓고 아세트산을 이용하여 pH가 약 7.0이 될 때까지 중화시켰다. 이후, 아세톤과 물의 혼합비가 8:2인 과량의 혼합수를 이용하여 약 5회 수세하고, 약 60℃에서 4시간동안 건조하여 개질된 최종 면 부직포 섬유를 얻었다.
[실시예 2]
반응기 내에 면 부직포 질량 대비 25배의 폴리에틸렌글리콜(중량평균분자량 200)을 투입하고 염산을 상기 폴리에틸렌글리콜과 동일 몰비로 투입하며, 염화아연(ZnCl2)를 소량(pinch) 투입한 후 교반하에 약 70℃의 온도에서 약 2시간 동안 반응시겨 폴리에틸렌글리콜을 개질하였다.
개질하고자 하는 면 부직포를 25중량% NaOH 수용액에 침지하여 약 2시간 동안 방치하여 면 부직포를 알칼리 활성화(머서화) 처리하였다.
이어서 상기 알칼리 활성화 처리된 면 부직포를 필터링한 후 상기 면 부직포 중량 대비 약 10배의 25중량% NaOH 수용액이 담긴 반응계에 다시 침지시키고, 상기에서 제조한 개질된 폴리에틸렌글리콜은 반응조에 투입하여 약 75℃의 온도에서 약 15시간 동안 반응시켰다.
이어서 상기 얻어진 반응 생성물에 과량의 물을 붓고 아세트산을 이용하여 pH가 약 7.0이 될 때까지 중화시켰다. 이후, 아세톤과 물의 혼합비가 8:2인 과량의 혼합수를 이용하여 약 5회 수세하고, 약 60℃에서 4시간동안 건조하여 개질된 최종 면 부직포 섬유를 얻었다.
[비교예 1]
반응기 내에 알칼리화제로서 25중량% NaOH 수용액과 용매로 터셔리 부틸 알콜을 투입한 후 교반하면서 면 부직포를 투입하였다. 이 때 상기 터셔리 부틸 알콜은 면 부직포 중량 대비 10배 중량으로 사용하였고 25중량% NaOH 수용액은 면 부직포 중량 대비 4배의 중량으로 사용하였다.
이어서 반응기에 에틸렌옥사이드 가스를 투입한 다음 온도를 단계적으로 100℃까지 승온한 후 약 5시간 동안 반응시켜 면 부직포를 개질하였다.
이어서 상기 얻어진 반응 생성물에 과량의 물을 붓고 아세트산을 이용하여 pH가 약 7.0이 될 때까지 중화시켰다. 이후, 아세톤과 물의 혼합비가 8:2인 과량의 혼합수를 이용하여 약 5회 수세하고, 약 60℃에서 4시간동안 건조하여 개질된 최종 면 부직포 섬유를 얻었다.
[비교예 2]
반응기 내에 알칼리화제로서 25중량% NaOH 수용액과 용매로 터셔리 부틸 알콜을 투입한 후 교반하면서 면 부직포를 투입하였다. 이 때 상기 터셔리 부틸 알콜은 면 부직포 중량 대비 10배 중량으로 사용하였고 25중량% NaOH 수용액은 면 부직포 중량 대비 10배의 중량으로 사용하였다.
이어서 반응기에 에틸렌옥사이드 가스를 투입한 다음 온도를 단계적으로 100℃까지 승온한 후 약 5시간 동안 반응시켜 면 부직포를 개질하였다.
이어서 상기 얻어진 반응 생성물에 과량의 물을 붓고 아세트산을 이용하여 pH가 약 7.0이 될 때까지 중화시켰다. 이후, 아세톤과 물의 혼합비가 8:2인 과량의 혼합수를 이용하여 약 5회 수세하고, 약 60℃에서 4시간동안 건조하여 개질된 최종 면 부직포 섬유를 얻었다.
[비교예 3]
반응기 내에 알칼리화제로서 25중량% NaOH 수용액과 용매로 터셔리 부틸 알콜을 투입한 후 교반하면서 면 부직포를 투입하였다. 이 때 상기 터셔리 부틸 알콜은 면 부직포 중량 대비 10배 중량으로 사용하였고 25중량% NaOH 수용액은 면 부직포 중량 대비 20배의 중량으로 사용하였다.
이어서 반응기에 에틸렌옥사이드 가스를 투입한 다음 온도를 단계적으로 100℃까지 승온한 후 약 5시간 동안 반응시켜 면 부직포를 개질하였다.
이어서 상기 얻어진 반응 생성물에 과량의 물을 붓고 아세트산을 이용하여 pH가 약 7.0이 될 때까지 중화시켰다. 이후, 아세톤과 물의 혼합비가 8:2인 과량의 혼합수를 이용하여 약 5회 수세하고, 약 60℃에서 4시간동안 건조하여 개질된 최종 면 부직포 섬유를 얻었다.
[비교예 4]
개질 처리하지 않은 면 부직포를 비교예 4로 사용하였다.
[비교예 5]
상기 실시예 1에서 면 부직포를 25% NaOH 수용액에 침지하여 약 2시간 동안 방치하여 면 부직포를 알칼리 활성화(머서화) 처리만 한 것을 비교예 5로 사용하였다.
성능평가
1. 수분율 평가
수분율은 건조 시료의 무게에 대한 섬유가 흡수하고 있는 물의 양을 백분율로 표시한 것을 말하며, 아래 식을 사용하여 계산된다.
수분율(%) = [(함수 시료의 무게-건조 시료의 무게)/함수 시료의 무게] X 100
이 때 상기 섬유의 수분율은 상대 습도 65% , 온도 20℃에서 측정한 값을 사용한다. 섬유의 수분율이 높을수록 흡습성이 높으므로 위생 용도로서 사용되기에 적합한 소재이다.
수분율을 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 시료 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 |
| 수분율 | 19.63 | 16.62 | 14.30 | 12.00 | 12.24 | 7.86 | 11.23 |
위 표의 결과와 같이, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 면 부직포를 개질할 경우에는 기존 면 부직포 대비 약 2배 인상의 수분율 결과를 나타내었다. 반면, 기존 에틸렌옥사이드를 이용한 방법의 경우 수분율이 12~14%의 결과를 나타내었는데, 본 발명에 비하여 수분율이 낮은 결과를 보였다.
2. 형태 안정성 평가
개질되지 않은 면 부직포(비교예 4) 대비 개질된 면 부직포의 수축 현상과 조직 붕괴 현상을 육안으로 관찰하였다. 그 결과를 도 1 내지 도 3에 나타내었다.
도 1은 비교예 1에 따라 에틸렌옥사이드로 개질한 면 부직포를 나타낸 사진이고, 도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 개질한 면 부직포를 나타낸 사진이며, 도 3은 비교예 5에 따라 머서화 후의 면 부직포를 나타낸 사진이다.
사진 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 기존의 에틸렌옥사이드를 이용하는 방법인 비교예 1의 경우는 수축 현상이 크고 부직포 조직의 붕괴 현상이 발견되었으나, 본 발명에 의한 실시예 1의 경우는 비교예 1의 경우와 비교하여 수축 거동은 유사하나 조직 붕괴 현상은 발견되지 않았으므로 형태 안정성 면에서 월등히 우수하다는 것을 알 수 있다. 수축 현상은 도 3에서 보는 바와 같이 머서화를 거칠 경우에는 일반적으로 발생하는 현상이다.
섬유의 수분율이 높을수록 형태 안정성이 열악해지는 것이 일반적이다.
그러나, 본 발명에 따른 면 부직포의 개질 실험에서는 수분율이 기존 대비 높은 결과를 보이지만, 오히려 형태 안정성은 우수한 결과를 나타내었다.
따라서 본 발명에 따른 방법을 사용하여 면 섬유를 개질할 경우에는 섬유의 형태를 유지하는 성능이 높고 수분율도 기존 방법 대비 월등히 높으므로 고흡수성이 요구되는 위생재료(생리대, 기저귀 등)과 마스크팩, 창상피복재료 등의 소재로 활용되기에 우수할 것으로 기대된다.
이상과 같이, 본 발명을 실시예를 참조하여 그 특징에 관하여 구체적으로 설명하였으나, 본 발명은 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자에 의하여 다양한 변형 및 변경이 가능하고 이러한 변형 및 변경은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (5)
- (a) 반응기 내에 개질하고자 하는 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 4~25배에 해당하는 폴리알킬렌글리콜을 투입하고 염산을 상기 폴리알킬렌글리콜 1몰 대비 0.9~1.5 몰 투입하며, 염화아연(ZnCl2)을 투입하여 60~85 ℃의 온도에서 1~5 시간 동안 반응시키는 단계;
(b) 개질하고자 하는 셀룰로오스계 섬유를 알칼리성 수용액에 침지하여 1~5 시간 동안 알칼리 활성화시키는 단계;
(c) 상기 (b)에서 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유를 필터링한 후 상기 알칼리 활성화 처리된 셀룰로오스계 섬유의 질량 대비 10~20배의 알칼리성 수용액이 함유된 반응조에 투입하고, 상기 (a)단계의 반응 생성물을 반응조에 투입하여 60~85 ℃의 온도에서 10~50 시간 동안 반응시키는 단계;
(d) 상기 (c)단계에서 얻어진 결과물에 과량의 물과 아세트산을 이용하여 중화시키는 단계; 및
(e) 상기 (d)에서 얻어진 결과물에 아세톤과 물의 혼합물을 이용하여 수세하고 건조시키는 단계;
를 포함하는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 셀룰로오스계 섬유는 면 섬유 원사, 면 부직포 또는 면 직물인 것을 특징으로 하는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 폴리알킬렌글리콜은 중량평균분자량 150~2,000을 갖는 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜인 것을 특징으로 하는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 알칼리성 수용액은 알칼리금속 수산화물, 알칼리토금속 수산화물 및 3급 아민 화합물으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상 화합물의 20~50중량% 수용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 셀룰로오스계 섬유 소재는 마스크팩, 위생재용 흡수체 또는 창상피복재로 사용되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법.
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