KR101854018B1 - 항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물 - Google Patents

항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR101854018B1
KR101854018B1 KR1020150184710A KR20150184710A KR101854018B1 KR 101854018 B1 KR101854018 B1 KR 101854018B1 KR 1020150184710 A KR1020150184710 A KR 1020150184710A KR 20150184710 A KR20150184710 A KR 20150184710A KR 101854018 B1 KR101854018 B1 KR 101854018B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
tocopherol
composition
weight
emulsion
present
Prior art date
Application number
KR1020150184710A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20170075271A (ko
Inventor
최태호
김혜주
박지호
홍석기
Original Assignee
주식회사 다인소재
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 다인소재 filed Critical 주식회사 다인소재
Priority to KR1020150184710A priority Critical patent/KR101854018B1/ko
Publication of KR20170075271A publication Critical patent/KR20170075271A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101854018B1 publication Critical patent/KR101854018B1/ko

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/34—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals
    • A23L3/3454—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
    • A23L3/3463—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
    • A23L3/3472—Compounds of undetermined constitution obtained from animals or plants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
    • A23B9/00—Preservation of edible seeds, e.g. cereals
    • A23B9/16—Preserving with chemicals
    • A23B9/24—Preserving with chemicals in the form of liquids or solids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
    • A23B9/00—Preservation of edible seeds, e.g. cereals
    • A23B9/16—Preserving with chemicals
    • A23B9/24—Preserving with chemicals in the form of liquids or solids
    • A23B9/26—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/34—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals
    • A23L3/3454—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
    • A23L3/3463—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
    • A23L3/3481—Organic compounds containing oxygen
    • A23L3/349—Organic compounds containing oxygen with singly-bound oxygen
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/678—Tocopherol, i.e. vitamin E
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin

Abstract

본 발명은 로즈마리추출물, 토코페롤 및 유화제를 포함하는 항산화 활성 및 100~400nm의 입자크기를 갖는 나노 에멀젼 형태의 조성물에 관한 것으로 상기 조성물은 로즈마리추출물과 토코페롤이 항산화 시너지 효과를 나타낼 뿐만 아니라, 나노 에멀젼 형태이기 때문에 적용 대상에의 침투가 우수하고, 적용 표면적이 극대화되어 항산화효과가 매우 우수하다. 본 발명에 따른 조성물은 곡물 시리얼 및 견과류 등 불포화지방산이 다량 함유되어 있는 식품 외에도, 화장품, 사료 또는 향료 등에서 산패를 효과적으로 억제 및 지연할 수 있다.

Description

항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물{Composition in the from of Ultrasonic Homogenizer nano emulsion having antioxidant activity}
본 발명은 항산화 활성을 갖는 나노 에멀젼 형태의 조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 로즈마리추출물과 토코페롤을 유화제와 혼합한 후 초음파 처리하여 얻어진, 항산화 활성 및 100~400nm의 입자크기를 갖는 나노 에멀젼 형태의 조성물에 관한 것이다.
토코페롤은 대표적인 천연항산화제로써 종자유(Seed oil)나 곡류 그리고 녹색 잎을 갖는 야채에 많이 분포되어 있으며, 항산화력은 δ > γ > β> α 순으로 높다. 작용기작으로 세포막을 구성하는 다가불포화지방산은 세포에서 만들어진 자유라디칼에 의해 쉽게 산화되는데, 토코페롤은 이러한 산화과정을 중단시키고 자유라디칼을 제거해 세포막을 산화적 손상으로부터 보호해준다. 하지만 토코페롤의 단점으로는 식물성 기름에서 산화안정성 효과가 낮으며 가격이 고가이기 때문에 효능 보완이 필요하다.
로즈마리(Rosmarinus officinalis L.)는 강한 허브향을 가지고 있어 예부터 향수, 약으로 사용되어 왔으며, 소취제, 부향제로써 식품의 향신료로도 많이 이용되고 있다. 또한, 항균작용 및 강한 항산화작용 등을 가지고 있다. 로즈마리의 항산화활성으로 주요성분인 카르노식산(carnosic acid), 카로노졸(carnosol) 등이 있는데, 이들 대부분은 폴리페놀 성분으로써 활성 자유라디컬에 수소원자를 제공하여 안정한 비라디컬을 만들어줌으로써 활성산소를 제거하는 항산화 효과를 나타낸다. 최근에 로즈마리추출물은 식품의 유지 산패를 방지하는 항산화 소재로 널리 사용되고 있다.
대한민국등록특허 제 10-1993-0027690호 ‘항산화제제 조성물 및 유지식품의 산화방지방법’에서는 가격이 싸고 강한 항산화효과를 가지고 있는 녹차추출물과 d-토코페롤 유효성분 중 항산화 물질로 알려진 델타토코페롤을 혼합한 항산화제 조성물로 항산화 상승효과가 현저히 향상되었음을 밝혔다. 하지만 상기 특허에서 이용된 녹차추출물은 강한 항산화효과를 가지고 있지만, 유효성분인 카테킨이 산소 및 빛에 의해 산화되어 식품을 검게 변색시키는 현상과 녹차 특유의 향이 강하게 나타나는 단점이 있다. 또한 대한민국 공개특허 10-2009-0003602호 ‘항산화제의 제조방법’에서는 차카테킨과 토코페롤 및 효모폐박을 이용하여 천연 혼합 항산화제 분말을 제조하였다. 하지만 차카테킨을 일정량 면에 첨가 했을 때 밝기가 감소하고 붉은색이 증가하며 면이 청색화가 되는 양상을 보였다고 밝힌 바 있다. 또한 대한민국 공개특허 제10-2004-0070729호 ‘갈변 저해제 및 그의 제조방법’에서 녹차추출물을 갈변저해제로 사용했지만 역시 5% 이상 사용할 경우 추출액의 색이 진해져 침지용액으로 사용할 경우 표면에 착색되는 단점이 있다고 밝혔다.
상기와 같은 종래의 기술에서는 토코페롤과 녹차추출물을 혼합하여 항산화의 시너지 효과를 나타낸다고 기재되어 있지만 주변환경에 따라 저장중에 변색을 일으키는 잠재성과 일정시간이 지난 후 토코페롤과 녹차추출물의 혼합액의 유화가 깨져 시너지 효과도 떨어지는 현상도 나타난다.
나노에멀젼 형태로 제조하기 위한 방법에는 고에너지법과 저에너지법으로 구분할 수 있다. 고에너지법에는 초음파 처리법, 고압균질법(High-pressure Homogenizer) 등이 있으며, 저에너지법에는 자기결합에멀젼화, 반전유화법, 자발적 에멀젼 등이 있다. 고에너지법은 물질을 유화하기 위한 강한 파괴력을 갖는 기계장치를 이용한 방법으로 다양한 특성을 가진 기름과 유화제의 사용이 가능하고 산업적으로 용이한 장점이 있지만, 고가의 장비를 필요로하는 단점이 있다. 저에너지법은 고가의 장비를 필요로 하지 않고 비교적 간단한 방법으로 제조가 가능하지만, 산업적으로는 생산적용이 어렵고 주로 합성유화제를 이용해야하는 단점을 가지고 있다. 본 발명에서는 고에너지법 중 하나인 초음파 분산을 이용하여 나노에멀젼을 제조하였다. 고압균질기(High-pressure Homogenizer)를 사용하면 고점도일 경우, 부품의 손상이 일어날 수 있으며, 손상부품의 미세한 금속가루 등 불순물이 포함될 수 있다. 또한 고온 고압으로 인한 제품의 변색 및 성질의 변화가 일어날 우려가 있다. 반면, 초음파분산은 초음파를 수용액 속에 조사하면 발생되는 공동화기포 내부의 온도와 압력이 매우 높고 그 기포들이 파열될 때 고온 고압의 충격파가 발생하기 때문에 높은 에너지원으로 작용하여 초음파의 진동으로 섞이기 어려운 이종의 액체를 섞이게 하거나 나노수준으로 미세하게 분산하도록 만든다. 초음파의 세기는 대략 100~400W정도의 출력과 20~28kHz의 주파수를 이용한다. 이러한 나노 유화는 문헌에 따라 다르지만 20~500nm의 작은 입자 크기를 가지며 육안으로 투명 또는 반투명으로 보인다. 입자의 크기가 매우 작기 때문에 침전 및 엉김현상에 영향을 받지 않으며, 유화의 응집현상이 일어나지 않아 장기간 안정한 상태를 유지할 수 있다. 현재 초음파분산은 특히 화장품에 많이 사용되는 유화 기술 중 하나로 안정성, 균일성, 높은 계면 면적 등을 가진 특성을 가짐으로써 피부 흡수력 및 침투력을 극대화하는 장점을 가지고 있다. 그 밖에 연고, 사진필름의 유화뿐만 아니라, 마요네즈, 초콜릿, 등의 식품 제조에도 널리 응용되고 있다. 따라서 본 발명에서는 유화안정성 및 시너지 효과를 상승시키기 위해, 녹차추출물 대신 로즈마리추출물로 사용하고, 상기와 같은 종래 기술을 이용한 항산화제를 제조하였을 때, 식품에서의 흡수력 및 침투력을 높여 효과를 높일 것으로 기대된다.
대한민국등록특허 제 10-1993-0027690(B1) 대한민국공개특허 제 10-2009-0003602(A) 대한민국공개특허 제 10-2004-0070729(A)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에서는 로즈마리추출물과 토코페롤을 최적의 비율로 혼합하여 항산화활성을 최대화 시키고 흡수력 및 침투력을 극대화 시키기 위하여 나노 에멀젼 형태의 수용성 항산화제 개발에 목적이 있다.
또한, 본 발명으로 곡물시리얼, 견과류가공식품뿐만 아니라 다양한 식품, 화장품, 사료, 향료에서 용이하게 적용할 수 있는 수용성 항산화제를 개발하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 로즈마리추출물, 토코페롤 및 유화제를 포함하는, 항산화 활성을 갖는 나노 에멀젼 형태의 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 나노 에멀젼 형태의 조성물은 식품 및 화장품, 사료분야에서 제품에 대한 침투력이 높고 수용성으로 용이하게 적용이 가능하며, 특히, 곡류가공품 또는 불포화지방함량이 많은 견과류가공품에서의 자동산화로 인한 산패를 억제하여 품질을 연장 시키는 효과가 있다.
도1은 실시예12와 비교예3 및 비교예4를 35℃에 24주간 저장한 시리얼의 과산화물생성 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 로즈마리추출물, 토코페롤 및 유화제를 포함하는, 항산화 활성을 갖는 나노 에멀젼 형태의 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 조성물은 로즈마리추출물, 토코페롤 및 유화제를 포함하는 혼합물을 초음파 처리하여 수득 될 수 있다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 로즈마리추출물 및 토코페롤을 혼합하여 균질화하는 단계; (2) 상기 혼합물에 유화제 및 글리세린을 추가 혼합하는 단계; 및 (3) 상기 혼합물을 초음파 처리하여 나노 에멀젼을 형성하는 단계에 의해 제조 될 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용되는 로즈마리추출물은 건조된 로즈마리잎을 분쇄한 후, 적절한 용매, 예를 들면 에탄올 또는 물을 이용하여 추출한 것일 수 있다. 또는 본 발명에 사용되는 로즈마리추출물은 상기 추출물을 적절한 식용유지와 혼합한 후 감압농축하여 용매를 제거한 추출물일 수 있다. 상기 로즈마리추출물은 카노식산이 4내지 15중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에 사용되는 토코페롤은 당업계에 널리 알려진 토코페롤을 사용할 수 있으나, 우수한 항산화 활성을 얻기 위해 d- α, β, γ, δ-토코페롤을 50내지 95중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에 사용되는 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, 레시틴 및 이의 조합으로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 글리세린을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 로즈마리추출물 및 토코페롤을 9내지 25중량%, 유화제 0.5내지 5중량% 및 글리세린 65내지 85중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 구현에 따르면, 본 발명의 조성물은 로즈마리추출물 9내지 25중량% 및 토코페롤 9내지 25중량%를 혼합하여 균질화하는 단계; (2) 상기 혼합물에 유화제 0.5내지 5중량% 및 글리세린 65내지 85중량%을 추가 혼합하는 단계; 및 (3) 상기 혼합물을 초음파 처리하여 나노 에멀젼을 형성하는 단계에 의해 제조될 수 있다. 진술한 제조방법 역시 본 발명의 범위에 속한다.
본 발명의 조성물은 수용성 항산화제로서 식품, 화장품, 사료 또는 향료에 사용될 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명의 조성물은 식품의 총량을 기준으로 0.01내지 2중량%의 양으로 식품에 포함되어 식품 중의 과산화물 생성을 지연시킬 수 있다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예, 비교예 및 실험예를 제시하였다. 다만, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시되는 것뿐 본 발명의 요지를 변경하지 않는 한, 이하의 실시 예에 제한되지 않는다.
실시예 1 : 로즈마리추출물 제조
로즈마리추출물은 로즈마리잎을 2일동안 건조하여 직경 0.5내지 5mm로 분쇄하였다. 분쇄 처리된 로즈마리를 80~99% 에탄올을 중량대비 1:9 비율로 첨가하여 40℃의 온도에서 24내지 30시간 동안 1차 추출물을 제조 한 다음 상기 1차 에탄올 추출액을 농축하여 분말상을 얻었다. 상기 로즈마리 농축분말을 식용유지와 중량대비 1:9 비율로 첨가하여 100℃에서 호모믹싱(2,000rpm, 30분)하여 제조하였으며 이를 하기에서 로즈마리추출물이라 표기한다. 상기 로즈마리추출물은 유효성분인 카르노식산을 4내지 15중량%를 함유한다.
상기 로즈마리추출물은 시중에 판매되고 있는 식품용 로즈마리추출물을 사용해도 무관하다.
실시예 2 : 토코페롤 준비
토코페롤은 시중 판매 제품 중 d-토코페롤(혼합형) (제조사:Worldbestve)으로 유효성분 α, β, γ, δ를 포함하고 총 토코페롤 함량이 50내지 95중량%로 구성되어있다.
실험예1 :혼합물설계프로그램을 이용한 로즈마리추출물과 토코페롤의 혼합비 도출
실시예1과 실시예2의 최적의 혼합비를 도출하기 위해 혼합물설계프로그램(Design expert8, star-Ease, Inc.)을 이용하였다. 혼합물 배합에서 유용성 물질들을 수용성으로 제형화하기 위해 첨가되는 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, 레시틴 및 이의 조합으로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 유화제로서, 예비실험을 통해 유화제의 배합량을 1.5중량% 고정변수로 설정하고, 실시예1과 실시예2의 배합 범위는 각각 0내지 30중량%로 설정하였다. 이는 유용성물질을 유화시켜 수중유적(oil in water)상으로 전환하기 위해서 유화제와 수상, 유상의 비율이 중요한데, 유상의 배합량이 30중량%가 초과 되면 유화가 불안정하여 물성에 영향을 주는 것으로 확인되었다. 나머지 글리세린 65내지 85중량%로 설정하였다.
상기와 같이 배합범위를 입력해 혼합물설계 프로그램을 실행하였고, 하기 표2와 같이 8가지 혼합 배합이 도출되었다. 하기 표2의 배합비율을 토대로 실시예3 내지 실시예10의 수용성 항산화제를 호모믹서로 제조한 후(3,000~5,000rpm, 15~30분), 항산화력을 평가하는 산화안정성 AOM test 와 라디컬소거활성 IC50(DPPH) 분석을 실시하였다.
유지의 산패를 측정하는 여러 방법 중 하나인 AOM test는 'The active oxygen method’의 약자로 유지에 강제적으로 공기와 열을 주입시켜 유지가 산화되는 시간, 즉 유도기간을 측정하는 방법으로 유도기간이 길수록 산화안정성이 우수하다. AOM test의 분석조건은 하기 표1과 같다.
기기모델 892 Professional Rancimat
시료무게 3.0g
온도 100℃
공기주입량 20L/h
결과산출 유도기간(hr)
DPPH는 산화된 형태에서 자유라디컬을 가지고 있어 전자공여체인 항산화제와 만나면 전자를 얻어 환원이 된다. DPPH는 산화된 형태일 때는 보라색을 띄며, 환원될수록 옅은 노랑색에 가까워진다. DPPH용액과 시료(항산화제)를 반응시킨 후 517nm에서 흡광도값(OD)을 측정하여 라디컬소거활성도(%)를 측정한다. IC50 (Inhibitory Concentration of 50%)농도는 자유라디컬을 50%를 소거하는데 필요한 시료의 농도값으로 값이 낮을수록 항산화능이 우수하다.
<계산식>
라디컬소거활성도(%) = (대조구흡광도-시료의 흡광도)/(대조구흡광도)*100
구분 실시예1
(중량%)		 실시예2
(중량%)		 글리세린
(중량%)		 유화제
(중량%)		 산화안정성
(유도기간,hr)		 라디컬소거활성
IC50 (μg/ml)
실시예3 18.18 6.06 74.25 1.50 15.74 617.0
실시예4 18.5 0.00 80.00 1.50 15.64 2,285.0
실시예5 6.06 18.18 74.25 1.50 14.78 258.5
실시예6 0.00 24.25 74.25 1.50 14.02 208.5
실시예7 15.00 15.00 68.50 1.50 15.75 300.5
실시예8 30.00 0.00 68.50 1.50 16.01 1,400.0
실시예9 0.00 30.00 68.50 1.50 14.53 163.5
실시예10 0.00 18.50 80.00 1.50 15.5 249.0
상기 표2의 실험 결과, 로즈마리추출물(실시예1)만 포함된 실시예8은 산화안정성이 높은 반면 라디컬소거활성은 낮았고, 토코페롤(실시예2)만 포함된 실시예9는 라디컬소거활성이 높은 반면 산화안정성은 낮았다. 또한 로즈마리추출물과 토코페롤을 혼합하였을 때, 산화안정성과 라디컬소거활성이 상호보완적으로 나타나는 것을 확인하였다.(실시예7) 이를 토대로 로즈마리추출물과 토코페롤의 비율에 따른 유지의 산화안정성과 라디컬소거활성 IC50값을 혼합물 설계프로그램으로 분석하여 모델식을 도출하였다. 최적 혼합비 선정을 위한 분석 조건은 유지에 있어 산화안정성은 유도기간을 가장 길게 하고 라디컬소거활성 IC50농도는 최소로 설정함으로써 항산화활성이 최대가 되도록 하였다. 상기 분석 결과는 하기 표3에 나타내었다.
실시예1
(중량%)		 실시예2
(중량%)		 글리세린
(중량%)		 유화제
(중량%)		 예상 효능
산화안정성 라디컬소거활성
17.2 12.8 68.5 1.5 15.86hr 290.27 μg/ml
실시예 11 : 초음파분산을 이용한 나노 에멀젼 제조
상기 표3의 최적 혼합비를 토대로 실시예1과 실시예2를 정확히 계량하여 혼합 균질화한 혼합물에 1종 이상 유화제를 첨가, 교반하여 유상부를 제조하였다. 상기 유상부를 초음파분산기(Sonic사)를 이용하여 55~60℃로 유지시킨 글리세린에 천천히 첨가하면서 15분간 30W의 초음파를 가하여 교반, 냉각시켜 나노 에멀젼을 제조하였다.
비교예1 : 고압균질기(High-pressur Homogenizer)를 이용한 에멀젼 제조
상기 표3의 최적 혼합비를 토대로 실시예1과 실시예2를 정확히 계량하여 혼합 균질화한 혼합물에 1종이상 유화제를 첨가, 1차 교반하여 유상부를 제조하였다. 상기 유상부를 55~60℃로 유지시킨 글리세린에 천천히 첨가하여 2차 교반시킨 후 고압균질기(800bar)를 이용하여 나노에멀젼을 제조하였다.
비교예2 : 호모믹서를 이용한 에멀전 제조
상기 표3의 최적 혼합비를 토대로 실시예1과 실시예2를 정확히 계량하여 혼합 균질화한 혼합물에 1종 이상 유화제를 첨가, 교반하여 유상부를 제조하였다. 상기 유상부를 호모믹서(3,000rpm, 10~20분)를 이용하여 55~60℃로 유지시킨 글리세린에 천천히 첨가하면서 교반, 냉각하여 에멀젼을 제조하였다.
실험예2 : 에멀젼의 입자크기 및 제타전위 측정
상기 실시예11과 비교예1 및 비교예2의 제조방법에 따른 입자크기를 확인하기 위하여 3반복 제조하였고, 입자측정기(SZ-100,HORIBA사_JAPAN)를 이용하여 에멀젼 입자 크기와 제타전위차를 각각 5회씩 측정하여 평균값을 나타내었다.
구분 입자크기(nm) 제타전위(mV)
실시예11 216.3 -35.21
비교예 1 395.5 -33.15
비교예 2 783.6 -20.37
상기 표4와 같이 실시예11과 비교예1에서 400nm 이하의 나노에멀젼이 형성됨을 알 수 있었다. 또한 제타전위차 확인 결과, 안정적인 유화가 형성되었음을 보여주었다. 특히 실시예11은 비교예1과 평균입자크기가 유의적인 차이가 있음을 알 수 있었다. 상기의 결과로 초음파분산을 이용하여 제조한 에멀젼이 고압균질기로 제조한 에멀젼보다 더 미세한 입자의 에멀젼으로 형성되는 것을 확인하였다.
실험예3 : 최적혼합비율의 항산화효능 검증
상기 실험예1을 바탕으로 도출된 최적혼합비의 예상효능을 검증하기 위해 호모믹서를 이용하여 제조한 에멀젼을 제외한 실시예11과 비교예1을 상기의 실험예1과 동일한 방법으로 측정하였고, 그 결과는 하기 표5에 나타내었다.
구분 산화안정성(hr) 라디컬 소거능활성
IC50 (μg/ml)
실시예11 16.23 260
비교예1 16.10 300
상기 표5와 같이 실시예11과 비교예1의 항산화 효능 검증 결과, 비교예1은 표3의 예상효능과 차이가 있었지만, 유의적이지 않았다. 반면, 실시예11은 산화안정성에서는 예상효능과 동등한 수준이었지만, 라디컬 소거활성에서는 비교예1보다 약 15% 낮은 IC50값으로 더 높은 활성을 보였다. 이는 실험예2에서 확인한 바와 같이 실시예11의 미세한 나노에멀젼 상태가 표면적을 극대화시켜 항산화 효능이 더 우수하게 나온 것으로 판단된다.
실험예4 : 곡물 시리얼 제품 적용 테스트
상기 실험예1 내지 3을 바탕으로 도출된 실시예11과 비교예1을 곡물 시리얼제품에 적용하였을 때, 산패지연 효과를 확인하였다.
곡물 시리얼제조는 하기 표6과 같이 주원료 및 부원료를 준비한다. 먼저, 주원료를 깨끗이 수세한 후 약 5시간 침지하여 증자기에 넣고 80~90℃에서 약 1시간 정도 증숙 하였다. 증숙 후 55℃ 드라이 오븐에서 24시간1차 건조하였다. 상기 건조된 곡물을 롤러를 이용해 0.3mm의 크기로 압출하여 성형한 후, 175℃에서 약 5분간 구웠다. 부원료를 배합하여 당시럽을 제조하여 구워진 곡물에 골고루 분무한 후, 열풍 건조하면서 코팅하였다. 상기 당 시럽이 코팅된 곡물을 2차 건조하여 최종 곡물 시리얼을 제조하였다.
구분
 원료 배합비(중량%)
실시예12 비교예3 비교예4
주원료

 현미 40 40 40
옥수수 30 30 30
보리 14.7 14.7 14.7

부원료


 설탕 10 10 10
소금 0.3 0.3 0.3
정제수 4.9 4.9 5.0
실시예11 0.1 - -
비교예1 - 0.1 -
총 100 100 100
상기 제조된 실시예12, 비교예3, 비교예4를 35℃ 항온-항습기에 보관, 저장하면서 0, 6, 12, 18, 24주마다 꺼내 에테르를 용매로 유지 추출하여 24주간의 과산화물 생성 변화를 측정하였고, 그 결과를 표7에 나타냈다.
POV(meq/kg)
저장일 0 주 6주 12주 18주 24주
실시예12 20.83 25.65 30.14 37.25 43.59
비교예3 20.94 27.65 35.98 45.36 57.74
비교예4 22.10 30.63 39.28 52.72 68.37
<과산화물가(POV)계산방법>
1. 1. 과산화물가(meq/kg) = {(a-b) x f/검체 채취량(g)} x 10
a : 0.01N sodium thiosulfate 소비량(ml)
b : 공실험에서의 0.01N sodium thiosulfate 평균소비량(ml)
f : 0.01N sodium thiosulfate의 역가
<출처 : 식품공전>
상기 표7과 같이 24주간의 과산화물 생성 변화를 측정한 결과, 실시예12, 비교예3, 비교예4 모두 초반 6주차까지는 과산화물가 변화에 차이가 없이 증가되는 것으로 보였다. 하지만 12주차 이후에 차이가 점차 벌어져 저장 24주차에서는 실시예12와 비교예3은 비교예4에 비해 약 36%, 27% 낮은 수준임을 확인하였다. 특히 실시예12가 초음파 분산을 이용한 나노 미세입자 형태로 곡물 내 침투력 극대화 및 적용 표면적을 증대시켜, 과산화물가 생성을 지연시키는 효과로 비교예3보다 항산화 효능이 우수하다고 판단된다.

Claims (4)

  1. 항산화 활성을 갖는 나노 에멀젼 형태의 조성물에 있어서,
    카노식산이 4 내지 15 중량%를 포함하는 로즈마리추출물 9 내지 25 중량% 및 d- α, β, γ, δ-토코페롤이 50 내지 95 중량%를 포함하는 토코페롤 9 내지 25 중량%을 혼합하여 균질화하는 단계;
    상기 혼합물에 유화제 0.5 내지 5 중량%를 추가 혼합하는 단계; 및
    상기 혼합물을 초음파 처리하여 200~250 nm 크기의 나노 에멀젼 형태의 항산화 활성을 갖는 조성물.

  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은 식품, 화장품, 향료 또는 사료에서 항산화제 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.


KR1020150184710A 2015-12-23 2015-12-23 항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물 KR101854018B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150184710A KR101854018B1 (ko) 2015-12-23 2015-12-23 항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150184710A KR101854018B1 (ko) 2015-12-23 2015-12-23 항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170075271A KR20170075271A (ko) 2017-07-03
KR101854018B1 true KR101854018B1 (ko) 2018-05-02

Family

ID=59357751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150184710A KR101854018B1 (ko) 2015-12-23 2015-12-23 항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101854018B1 (ko)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108635259B (zh) * 2018-05-16 2020-12-01 河南中大恒源生物科技股份有限公司 一种油水兼溶迷迭香提取物及其制备方法与应用
KR102183165B1 (ko) * 2019-01-23 2020-11-27 대구대학교 산학협력단 포도씨 추출물을 포함하는 나노에멀젼 및 이의 제조방법
KR102183163B1 (ko) * 2019-01-23 2020-12-09 대구대학교 산학협력단 포도씨 추출물 나노에멀젼을 포함하는 클렌저 및 이의 제조방법
CN110692700A (zh) * 2019-11-06 2020-01-17 江南大学 一种纳米保水剂的制备方法及其在甲壳虾类速冻品中的应用
KR102212243B1 (ko) * 2020-07-08 2021-02-04 주식회사 유렌코리아 피부 보습 및 주름 개선용 화장품 조성물
KR102304122B1 (ko) * 2020-08-24 2021-09-24 주식회사 다인소재 견과류 또는 곡류 소취용 칡 추출물, 이를 포함하는 소취 조성물, 및 이를 이용한 견과류 또는 곡류 소취 처리방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015506175A (ja) 2012-01-11 2015-03-02 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． Ｄｈａおよびｅｐａを含む有機エマルション

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015506175A (ja) 2012-01-11 2015-03-02 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． Ｄｈａおよびｅｐａを含む有機エマルション

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170075271A (ko) 2017-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101854018B1 (ko) 항산화 활성을 갖는 초음파분산 나노 에멀젼 형태의 조성물
JP2005298816A (ja) 劣化防止剤
Izzreen et al. Evaluation of the antioxidant potential of some Malaysian herbal aqueous extracts as compared with synthetic antioxidants and ascorbic acid in cakes.
US20140248361A1 (en) Herbal extract composition and a process thereof
JP6712169B2 (ja) 亜麻仁ペースト及びその製造方法
JP6607628B1 (ja) 食品油脂混合物及びその製造方法
JP2003102444A (ja) 抗酸化性が高くかつ優れた香味を有するカレー粉および該カレー粉を含有する食品
JPH05508317A (ja) 着色安定化したパプリカ色素組成物およびそれに加えて酸化退色に対して増加した耐性を有する着色された食品
EP2835055A2 (en) Composition for polyunsaturated fatty acids encapsulation and process of preparation
JP6695148B2 (ja) 茶含有組成物の製造方法及び茶含有組成物
Nour Oxidative stability, physico-chemical and sensory properties of mayonnaise enriched with carotenoids from sea buckthorn pomace during refrigerated storage.
US9414620B2 (en) Perilla seed composition
JPH1175770A (ja) 過酸化脂質生成抑制剤、その製造法および利用
JP2002058427A (ja) 油脂含有食品の風味劣化防止剤
JP2009089679A (ja) 加熱殺菌済みパスタソース
Fatemeh et al. Effects of encapsulated black caraway extract and sesame oil on kolompeh quality
JP6951820B1 (ja) 油脂含有組成物及びその製造方法
Bravi et al. Comparative study of oxidation in canned foods with a combination of vegetables and covering oils
A Wani et al. Antioxidants and its properties as affected by extrusion process: A review
RU2601570C1 (ru) Майонез
Özvural et al. Emulsions of Orange And Coconut Oils and Their Use in Peanut Butters
JP7309423B2 (ja) 亜麻仁ペースト組成物
Sim Quality characteristics during storage of Yackwa added with ethanol extract from Ulmus davidiana
JPS6170958A (ja) Ｅｐａ強化食品
EP4026432A1 (en) Oil/fat composition

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant