KR101852092B1 - 대두 삶은 물을 포함하는 하이드로겔 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 하이드로겔 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 하이드로겔 마스크팩에 관한 것으로, 보다 상세하게는 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 발생하는 대두 삶은 물을 포함하여 피부 보습 효능이 우수한 하이드로겔 조성물을 제조하고, 이를 이용하여 피부 보습 지속력 및 인체 피부에 대한 안정성이 뛰어나고, 갈라짐 현상이 적으며, 향상된 경도 및 탄성으로 인하여 형태 유지 및 피부 부착성이 우수한 하이드로겔 마스크팩으로 응용할 수 있다.
또한 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 대량으로 발생되는 대두 삶을 물로 인한 폐수 처리 비용의 절감 및 환경오염을 방지하는 효과를 낼 수 있다.

Description

대두 삶은 물을 포함하는 하이드로겔 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Hydrogel composition comprising hot water extract of soybean, preparation method thereof and cosmetic composition comprising the same}

본 발명은 대두 삶은 물을 포함하는 하이드로겔 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 발생하는 대두 삶은 물을 포함하는 하이드로겔 조성물을 제조하고, 이를 이용하여 피부 보습 성능이 뛰어난 화장료 조성물로 제조하는 기술에 관한 것이다.

하이드로겔(hydrogel)은 정제수를 분산매체로 하는 삼차원 친수성 고분자 망상구조를 가진 물질로서 다량의 수분을 함유하면서도 천연 조직과 같은 유연성을 나타내므로 상처드레싱, 콘텍트 렌즈, 약제, 화장품, 보형물, 폐수처리제 등을 포함하는 여러 의약, 미용, 환경 산업 분야에서 활발히 연구되고 있다. 이러한 하이드로겔을 이용한 마스크팩의 경우, 외형 유지를 위하여 합성수지, 부직포, 메쉬 또는 망에 하이드로겔을 부가하여 사용하는 것이 일반적이었다. 그러나 부직포에서 하이드로겔이 떨어져 나가는 경우가 많으며, 합성수지 등을 사용한 하이드로겔의 경우 생체 적합성 및 안정성 측면에서 문제점이 있을 수 있다. 따라서 상기한 문제를 극복하기 위하여 천연에서 유래한 물질을 이용한 하이드로겔 마스크 팩이 많이 연구되고 있다.

한편, 대두는 영양적으로 우수한 글리시닌(glycinin) 단백질이 풍부한 식품이며 겔 형성능력 등 식품 또는 비식품의 가공에 중요한 역할을 할 뿐만 아니라 최근에는 항암작용, 항고혈압 활성, 혈중콜레스테롤 저하 및 항산화작용 등 여러 생리활성을 갖는 성분들이 다양하게 함유되어 있음이 밝혀져 기능성 식품의 훌륭한 소재로 주목받고 있다(비특허문헌 1).

우리나라를 비롯한 동북아시아권에서는 전통적으로 다양한 방법으로 대두를 식생활에 이용해 왔는데, 소화가 용이한 두부나 두유와 같이 단순 가공하거나, 청국장, 된장 및 낫토 등과 같은 발효식품의 형태로 많이 이용되고 있다.

일반적으로 청국장은 대두를 불리고, 물러지도록 푹 삶은 후 바실러스(Bacillus) 균으로 발효시켜 제조하며, 대두만을 건져 사용하게 된다. 이 과정에서 발생하는 대두 삶은 물은 대두에 함유되어 있던 각종 수용성 생리활성 물질들을 포함하며, 폐기액으로 폐기되거나, 사료로 사용되는 등 용도가 제한되어 있는 실정이다(비특허문헌 2).

국내외적으로 된장, 고추장, 청국장, 간장, 비지, 두부, 콩기름 및 콩나물 등 콩을 이용한 각종 식품에 대한 연구와 관련 가공기술은 상당히 많이 축적되어 있으나 이들 식품의 제조과정에서 버려지는 대두 삶은 물에 대한 관심은 전무하여 선행연구는 거의 없는 실정이다. 더욱이 간장, 장류 및 두부 등 콩을 이용하는 두류가공 식품의 시장규모가 현재 1조원을 넘는 현실에서 전국의 관련 생산 업체에서 폐수로 처리되는 대두 삶은 물의 양은 상당할 것으로 추정된다. 따라서 폐수처리 비용의 절감과 환경 보호 및 대두에서 용출된 생리활성 성분의 회수 등 소중한 식품자원의 낭비를 막기 위해서 대두 삶은 물의 재활용에 관한 연구가 필요한 실정이다.

따라서, 본 발명자는 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 발생하는 대두 삶은 물을 포함하여 피부 보습 효능이 우수한 하이드로겔 조성물을 제조할 수 있으며, 이를 이용하여 피부 보습 지속력 및 인체 피부에 대한 안정성이 뛰어나고, 갈라짐 현상이 적으며, 향상된 경도 및 탄성으로 인하여 형태 유지 및 피부 부착성이 우수한 하이드로겔 마스크팩으로 응용할 수 있음에 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

특허문헌 1. 한국 등록특허 공보 제10-1500987호

비특허문헌 1. Choi HB, Sohn HS., Korean J Food Sci Technol., 29(3), 522-526(1997) 비특허문헌 2. Lee KH, Ryu SH, Lee YS, Kim YM, Moon GS., Korean J Food Cookery Sci., 21(2), 163-170(2005)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 발생하는 대두 삶은 물을 포함하여 피부 보습 효능이 우수한 하이드로겔 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 하이드로겔 마스크팩을 제공하고자 하는 것이다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하이드로겔 조성물은 대두 삶은 물을 함유할 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 고형분 함량이 0.5 내지 1 중량%일 수 있다.

상기 하이드로겔 조성물은 상기 대두 삶은 물 1 중량부에 대하여, 정제수 1 내지 99 중량부; 카라기난, 캐럽콩검, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머, 메칠프로판디올, 잔탄검, 카시아검, 젤란검, 로커스트빈검, 한천, 알지네이트, 만난, 구아검, 플루로닉, 펙틴, 셀룰로오스, 글루코만난, 젤라틴, 키토산, 콜라겐, 아라비아검, 전분 및 플루란 중에서 선택되는 1종 이상의 겔화제 0.1 내지 2 중량부; 글리세린, 소듐히알루로네이트, 베타인, 알긴산, 키토산올리고당, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐알코올 및 히알루로닉산 중에서 선택되는 1종 이상의 보습제 2 내지 5 중량부; 부틸렌글라이콜, 알란토인, 나트륨스타치옥테닐석시네이트, 감초추출물, 생강추출물, 오미자추출물, 황련추출물, 녹차추출물, 아시아티코사이드, 프로폴리스왁스, 에칠헥실글리세린, 포타슘클로라이드, 포타슘하이드록사이드, 글리세레스-26, 쌀겨추출물, 수세미오이열매추출물, 마치현추출물, 판테놀, 하이드롤라이즈드콜라겐, 토코페릴아세테이트, 아보카도열매추출물, 스위트아몬드오일, 올리브오일, 판토텐산칼슘, 소듐아스코빌포스페이트, 피리독신하이드로클로라이드, 말토덱스트린, 실리카, 감국추출물, 자목련추출물, 참다시마추추물, 장엽대황뿌리추출물, 아데노신, 알로에베라잎즙, 베타-글루칸 및 나이아신아미드 중에서 선택되는 1종 이상의 피부 컨디셔닝제 0.5 내지 3 중량부;를 더욱 포함할 수 있다.

상기 겔화제는 카라기난, 상기 보습제는 글리세린, 상기 피부 컨디셔닝제는 부틸렌글라이콜인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 하이드로겔 조성물의 제조방법에 있어서, 대두 삶은 물은 (a) 건조대두 100 중량부를 110-200 중량부가 되도록 물을 흡수시키는 단계; (b) 상기 물을 흡수시킨 대두를 90-120 ℃에서 5-12 시간 동안 습식가열하는 단계; 및 (c) 상기 습식가열 후에 삶은 대두를 제거하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법을 제공한다.

상기 (a) 단계는 상기 건조대두 100 중량부에 대하여 700-1400 중량부의 흐르는 물로 10-30 ℃에서 20-80 분 동안 세척하여 수행될 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 부산물로 발생될 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 탄수화물 함량이 0.1-0.6 중량%, 단백질 함량이 0.05-0.4 중량%, 지방 함량이 0.1-0.6 중량%일 수 있다.

상기 대두 삶은 물의 구성 지방산 중 팔미트산 및 리놀레산 총 함량이, 구성 지방산 전체에 대하여 50-80 중량%일 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 구성 아미노산 중 글루탐산, 아스타르트산 및 아르기닌 총 함량이 0.01-0.1 중량%이 일 수 있다.

또한, 본 발명은 본 발명에 따른 하이드로겔 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

상기 화장료 조성물의 제형은 화장수, 에센스, 로션, 크림, 젤, 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션, 연고, 패취 및 분무제 중에서 선택되는 1종일 수 있다.

상기 화장료 조성물의 제형은 마스크팩인 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 발생하는 대두 삶은 물을 포함하여 피부 보습 효능이 우수한 하이드로겔 조성물을 제조할 수 있고, 이를 통하여 피부 보습 지속력 및 인체 피부에 대한 안정성이 뛰어나고, 갈라짐 현상이 적으며, 향상된 경도 및 탄성으로 인하여 형태 유지 및 피부 부착성이 우수한 하이드로겔 마스크팩을 제공할 수 있다.

이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.

청국장, 된장 또는 낫토는 대두를 물에 불리고, 물러지도록 푹 삶은 후 대두만을 건져내고, 이를 바실러스(Bacillus) 균으로 발효시켜 제조한다. 이 과정에서 발생하는 대두 삶은 물은 대두에 함유되어 있던 각종 수용성 생리활성 물질들을 포함하며, 폐기액으로 폐기되거나, 사료로 사용되는 등 용도가 제한되어 있는 실정이다.

본 발명은 상기 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 발생하는 대두 삶을 물을 포함하는 하이드로겔 조성물을 제공할 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 고형분 함량이 0.5 내지 1 중량% 있는데, 상기 수치 범위를 벗어나는 경우에는 대두 삶은 물 자체의 피부보습 증가율이 저하될 뿐만 아니라, 하이드로겔 조성물로 적용 시 갈라짐 현상이 발생하고, 경도, 탄성 및 피부보습 지속력이 현저히 떨어지게 된다. 바람직하게는 0.65-0.8 중량%일 수 있다.

또한, 상기 하이드로겔 조성물은 상기 대두 삶은 물 1 중량부에 대하여, 정제수 1 내지 99 중량부; 카라기난, 캐럽콩검, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머, 메칠프로판디올, 잔탄검, 카시아검, 젤란검, 로커스트빈검, 한천, 알지네이트, 만난, 구아검, 플루로닉, 펙틴, 셀룰로오스, 글루코만난, 젤라틴, 키토산, 콜라겐, 아라비아검, 전분 및 플루란 중에서 선택되는 1종 이상의 겔화제 0.1 내지 2 중량부; 글리세린, 소듐히알루로네이트, 베타인, 알긴산, 키토산올리고당, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐알코올 및 히알루로닉산 중에서 선택되는 1종 이상의 보습제 2 내지 5 중량부; 부틸렌글라이콜, 알란토인, 나트륨스타치옥테닐석시네이트, 감초추출물, 생강추출물, 오미자추출물, 황련추출물, 녹차추출물, 아시아티코사이드, 프로폴리스왁스, 에칠헥실글리세린, 포타슘클로라이드, 포타슘하이드록사이드, 글리세레스-26, 쌀겨추출물, 수세미오이열매추출물, 마치현추출물, 판테놀, 하이드롤라이즈드콜라겐, 토코페릴아세테이트, 아보카도열매추출물, 스위트아몬드오일, 올리브오일, 판토텐산칼슘, 소듐아스코빌포스페이트, 피리독신하이드로클로라이드, 말토덱스트린, 실리카, 감국추출물, 자목련추출물, 참다시마추추물, 장엽대황뿌리추출물, 아데노신, 알로에베라잎즙, 베타-글루칸 및 나이아신아미드 중에서 선택되는 1종 이상의 피부 컨디셔닝제 0.5 내지 3 중량부;를 더욱 포함할 수 있고, 이에 제한되는 것이 아니라 필요에 따라 성분을 추가로 포함할 수 있다.

또한, 바람직하게는 상기 겔화제는 카라기난, 상기 보습제는 글리세린, 상기 피부 컨디셔닝제는 부틸렌글라이콜일 수 있다.

상기 겔화제가 상기 수치 범위의 하한치 미만인 경우에는 겔이 형성되기 어려우며, 상한치 초과인 경우에는 점성이 매우 높아 유동성이 감소하여 고르게 퍼지지 않는 문제가 발생할 수 있다.

상기 하이드로겔 조성물에는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 에틸렌글리콜, 트라이에틸렌 글리콜, 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 다이프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌옥사이드 및 다이메톡시테트라글리콜, 부톡시트라이글리콜 중에서 선택되는 1종 이상의 유기용매; 폴리소베이트80, 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일, 올리브왁스, 레시틴, 몬타노브왁스68, 이멀시파잉왁스, 칸데릴라왁스, 세틸알코올 및 밀랍 중에서 선택되는 1종 이상의 유화제; 디소슘이디티에이, 디암모늄이디티에이, 디포타슘이디티에이, 글루코닌산, 포타슘폴리포스페이트, 구연산나트륨, 소듐글루코네이트, 테트라소듐이디티에이, 트리소듐이디티에이, 구연산 및 사이클로덱스트린 중에서 선택되는 1종 이상의 킬레이트제; 클로로페네신, 페녹시에탄올, 메칠파라벤, 카프릴글라이콜, 파라옥시벤조산알킬에스테르, 벤조산, 벤조산나트륨, 소르빈산, 소르빈산칼륨, 페녹시에탄올, 펜탄디올, 안식향산, 살리실산, 디하이드로초산, 에틸헥실글리세린, 카프릴글리콜트로포론, p-옥시안식향산에텔, 나프리 및 나트로딕스 중에서 선택되는 1종 이상의 보존제를 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.

바람직하게는, 상기 유기용매는 에탄올, 상기 유화제는 폴리소베이트80 또는 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일, 상기 킬레이트제는 디소듐이디티에이, 상기 보존제는 1,2-헥산디올, 클로로페네신, 페녹시에탄올 또는 메칠파라벤일 수 있다.

이 외로, 필요에 따라 향료, pH 조절제, 항산화제, 변색방지제, 색소 등과 같은 기타 첨가제를 추가로 포함하는 것도 본 발명의 범주에 포함된다.

또한, 본 발명에 따른 하이드로겔 조성물의 제조방법에 있어서, 대두 삶은 물은 (a) 건조대두 100 중량부를 110-200 중량부가 되도록 물을 흡수시키는 단계; (b) 상기 물을 흡수시킨 대두를 90-120 ℃에서 5-12 시간 동안 습식가열하는 단계; 및 (c) 상기 습식가열 후에 삶은 대두를 제거하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법을 제공한다.

상기 (a) 단계는 상기 건조대두 100 중량부에 대하여 700-1400 중량부의 흐르는 물로 10-30 ℃에서 20-80 분 동안 세척하여 수행될 수 있다.

구체적인 예로, 상기 건조대두 100 중량부에 대하여 700-1400 중량부, 바람직하게는 900-1200 중량부의 흐르는 물로 10-30 ℃의 상온에서 20-80 분, 바람직하게는 35-40 분 동안 세척하여, 건조대두의 중량이 110-200 중량부, 바람직하게는 115-150 중량부가 되도록 물을 흡수시킨 후, 상기 물이 흡수된 대두를 90-120 ℃, 바람직하게는 107-113 ℃에서, 5-12 시간, 바람직하게는 5.5-6.5 시간 동안 습식가열하여 증자한 대두만을 건져내고 대두 삶은 물을 수득한다.

특히, 상기 대두 삶은 물은 대두에 물을 흡수시킨 후 습식가열하여 증자한 대두만을 건져내고 남은 물을 그대로 사용하기 때문에, 대두에 물을 첨가하여 열수추출한 후 여과포 및 필터 등으로 여과하는 과정을 거친 대두 열수추출물과는 구성 성분의 조성 및 함량에서 차이가 있음을 확인하였다.

상기와 같이 제조된 대두 삶은 물은 그 자체로 이용하거나, 사용이 편리하도록 분말화하여 이용할 수 있다. 상기 대두 삶은 물을 분말화하는 방법은 동결건조, 분무건조 및 열풍건조로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종, 바람직하게는 동결건조하여 분말화할 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 부산물로 발생되는 것이 바람직하다.

상기 대두 삶은 물은 탄수화물 함량이 0.1-0.6 중량%, 바람직하게는 0.2-0.4 중량%, 단백질 함량이 0.05-0.4 중량%, 바람직하게는 0.08-0.15 중량%, 지방 함량이 0.1-0.6 중량%, 바람직하게는 0.2-0.4 중량%일 수 있다.

상기 대두 삶은 물의 구성 지방산 중 팔미트산 및 리놀레산 총 함량이, 구성 지방산 전체에 대하여 50-80 중량%, 바람직하게는 60-65 중량%일 수 있다.

상기 대두 삶은 물은 구성 아미노산 중 글루탐산, 아스타르트산 및 아르기닌 총 함량이 0.01-0.1 중량%, 바람직하게는 0.04-0.05 중량%일 수 있다.

다음으로, 상기 대두 삶은물 1 중량부, 정제수 1 내지 99 중량부, 겔화제 0.1 내지 2 중량부, 보습제 2 내지 5 중량부 및 피부 컨디셔닝제 0.5 내지 3 중량부를 혼합하고, 50 내지 90 ℃, 바람직하게는 80 내지 85 ℃에서 가열하여 완전히 용해시켜 하이드로겔 조성물을 제조할 수 있다.

또한, 본 발명은 본 발명에 따른 하이드로겔 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

상기 화장료 조성물의 제형은 화장수, 에센스, 로션, 크림, 젤, 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션, 연고, 패취 및 분무제 중에서 선택되는 1종일 수 있으며, 바람직하게는 마스크팩일 수 있다.

상기 하이드로겔 조성물을 하이드로겔 마스크팩으로 적용할 시, 상기 하이드로겔 조성물을 60 내지 75 ℃, 바람직하게는 65 내지 70 ℃로 냉각 및 유지하면서 롤러 코팅기에 부어 평판의 시트 타입으로 성형한 후, 상기 성형된 제품을 1 내지 10 ℃, 바람직하게는 3 내지 5 ℃로 냉각시켜 경화한 후, 절단하여 제조할 수 있으며, 두께는 0.1 내지 10 mm가 바람직하다.

본 발명에 따른 하이드로겔 조성물을 포함하는 하이드로겔 마스크팩은 화장용 마스크팩으로 사용하기에 적합한 경도인 0.01 내지 1 N의 경도를 가지면서도, 갈라짐 현상이 적고, 탄성이 우수하며, 통상적인 피부 보습 성분으로 사용되는 소듐히알루로네이트에 비하여 피부 보습 지속력이 뛰어나고 인체 피부에 대한 안정성이 뛰어난 효과가 있음을 확인하였다.

이하에서는 본 발명에 따른 제조예 및 실시예를 구체적으로 설명한다.

<제조예>

제조예 1 내지 3

전라남도 해남군에서 재배하고 수확한 대두 70 kg을 500 L의 흐르는 물로 40 분 동안 세척하여 대두 중량이 1.2 배가 되도록 물을 흡수시켰다. 다음으로 물이 흡수된 대두를 110 ℃에서 6 시간 동안 수증기로 습식가열한 후 증자한 대두는 건져내고 대두 삶은 물을 수득하였고, 상기 수득한 대두 삶은 물을 동결건조하여 측정한 고형분 함량은 14.5 중량%였다.

다음으로, 상기 수득한 대두 삶은 물을 정제수로 희석하여 고형분 함량이 0.6, 0.725 및 0.9 중량%인 대두 삶은 물(0.6/0.725/0.9)을 제조하여 각각 제조예 1 내지 3으로 하였다.

비교제조예 1 내지 2

상기 제조예 1과 동일하게 실시하되, 수득한 대두 삶은 물을 정제수로 희석하여 고형분 함량이 0.3 및 1.2 중량%인 대두 삶은 물(0.3/1.2)를 제조하여 각각 비교제조예 1 내지 2로 하였다.

비교제조예 3 내지 5

한국 등록특허 공보 제10-1303295호를 참조로 대두 열수추출물을 제조하였다.

대두를 정제수로 세척하고 건조시키고, 이를 미세하게 분말화한 후 대두 분말 250 kg에 증류수를 750 kg을 가하고 85 ℃에서 3 시간 동안 3 회 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과 후 0.45 μm의 필터로 여과하고, 이 여과액을 감압증류기를 이용하여 농축 후 동결 건조하여 대두 열수추출물을 얻었다. 수득한 대두 열수추출물을 정제수와 혼합하여 고형분 함량이 0.6, 0.725 및 0.9 중량%인 대두 열수추출물(0.6/0.725/0.9)을 제조하여 각각 비교제조예 3 내지 5로 하였다.

비교제조예 6 내지 8

소듐히알루로네이트(sodium hyaluronate, Quegen biotech Co., Ltd., Korea) 분말을 정제수와 혼합하여 고형분 함량이 0.6, 0.725 및 0.9 중량%인 소듐히알루로네이트(0.6/0.725/0.9)를 제조하여 각각 비교제조예 6 내지 8로 하였다.

<실시예>

실시예 1 내지 3

상기 제조예 1 내지 3의 대두 삶은 물 1 중량부와 정제수 15.1 중량부, 글리세린 2.4 중량부, 부틸렌글라이콜 1 중량부 및 카라기난 분말 0.5 중량부를 혼합하고 80 ℃로 가열하여 완전히 용해하였다. 상기 혼합물을 70 ℃로 냉각 및 유지하면서 롤러 코팅기에 부어 평판의 시트 타입으로 성형하였다. 상기 성형된 제품을 4 ℃의 냉각기에 통과시켜 경화한 후에, 절단하여 0.1 cm의 두께 및 1.4 cm의 지름을 갖는 하이드로겔 조성물을 제조하고 각각 실시예 1 내지 3로 하였다.

비교예 1 내지 8

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조예 1의 대두 삶은 물 대신 상기 비교제조예 1 내지 8을 사용하여 하이드로겔 조성물을 제조하여 각각 비교예 1 내지 8로 하였다.

<시험예>

시험예 1: 대두추출물의 성분 분석 및 비교

상기 제조예 2 및 비교제조예 4의 성분을 분석 및 비교하여 하기 표 1 내지 3에 나타내었다.

단백질은 Kjeldahl법, 당류는 식품공전(2015) 당질시험법, 포화지방은 AOAC Official method 963.22, 트렌스지방은 AOAC Official method 994.15, 나트륨은 ICP-AES 측정법으로 함량을 확인하였다. 추가로 포화지방산 6종-lauric acid(C12:0), myristic acid(C14:0), palmitic acid(C16:0), stearic acid(C18:0), arachidic acid(C20:0), behenic acid(C22:0)과 불포화지방산 3종-oleic acid(C18:1), linoleic acid(C18:2, C18:3)의 함량, 16종 구성아미노산-aspartic acid, threonine, serine, glutamic acid, proline, glycine, alanine, valine, methionine, isoleucine, leucine, tyrosine, phenylalanine, lysine, histidine, arginine의 함량도 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 1 내지 3에 나타내었다.

하기 표 2를 참조하면, 제조예 2의 대두 삶은 물(0.725)에는 지방산 중 포화지방인 팔미트산 41.1 중량%와 리놀레산 22.6 중량%, 비교제조예 4의 대두 열수추출물(0.725)에는 지방산 중 불포화지방산인 올레산 28.9 중량%, 리놀레산 50.7 중량%의 순서로 많은 함량을 나타내었다.

이와 같이 추출물의 제조 방식에 따라 구성 성분의 차이가 현저히 나타나는 것을 확인하였다.

Component	per 100g portion	제조예 2	비교제조예 4	Analytical method
Energy	Kcal	4	6	Korean food standard codex(2014) method
Fat	g	0.3	0.5	Cholroform-methanol extract method
Protein		0.1	0.2	Kjeldahl method
Carbohydrates		0.3	0.2	Korean food standard codex(2014) method
Sugars		0.3	0.4	Korean food standard codex(2015) method
Saturated fat		0.1	0.1	AOAC Official Method 963.22
Trans fat		0.0	0.0	AOAC Official Method 994.15
Cholesterol		0.0	0.0	AOAC Official Method 994.10
Sodium		0.5	0.4	ICP-AES analysis method

Fat	per 100g portion	제조예 2	비교제조예 4	Analytical method
lauric acid (C12:0)	%	0.0	0.2	AOAC Official Method 963.22
myristic acid (C14:0)		3.9	0.1
palmitic acid (C16:0)		41.1	9.8
stearic acid (C18:0)		11.8	2.4
arachidic acid (C20:0)		1.5	0.9
behenic acid (C22:0)		0.0	0.0
Saturated fat Toal		58.3	13.4
palmitoleic acid (C16:1)	%	0.0	0.5	AOAC Official Method 963.22
oleic acid (C18:1)		17.9	28.9
linoleic acid (C18:2)		22.6	50.7
linoleinc acid (C18:3)		1.2	6.5
Unsaturated fat Total		41.7	86.6
Fat Total		100	100

Amino acid	per 100g portion	제조예 2	비교제조예 4	Analytical method
aspartic acid	mg	12.7	11.4	HPLC analytical method
threonine		5.1	3.6
serine		4.2	4.5
glutamic acid		22.6	20.8
proline		0.0	5.7
glycine		3.5	4.1
alanine		2.5	4.2
valine		1.1	4.8
methionine		0.0	1.2
isoleucine		1.5	4.8
leucine		2.3	7.2
tyrosine		1.3	3.9
phenylalanine		1.8	4.9
lysine		4.8	6.4
histidine		2.1	2.6
arginine		6.4	7.7

시험예 2: 대두추출물의 보습효과 측정 및 비교

상기 제조예 1 내지 3 및 비교제조예 1 내지 8의 보습효과를 비교하기 위하여 성인 10 명(여성 5 명, 남성 5 명; 평균 나이: 33.60±4.94)에 대한 인체 적용 피부보습을 측정하였다.

시험부위는 전완부로 연구 대상자의 왼쪽과 오른쪽 팔의 손목으로부터 5 cm 거리의 전완 부위로 하여 시험 부위마다 지름 1.5 cm의 원을 그렸다. 연구 대상자의 왼쪽 전완부에는 제조예 1 내지 3을 각각 도포하고, 오른쪽 전완부에는 비교제조예 1 내지 8을 각각 도포하였다. 연구 대상자는 항온항습 (21.9±0.5 ℃, 36.1±4.2% RH)를 유지한 상태에서 Multi Dermascope MDS 800(CK electronic GmbH, Germany)을 이용하여 측정하였다.

먼저 각 시험부위를 3 회 측정한 후, 측정값의 평균을 구하여 시료 적용 전의 보습량을 확인하였다. 측정 후 연구 대상자에게 알맞은 크기로 자른 천에 시료를 충분히 적신 후, 5 분 동안 부착하고 제거하였다. 시료가 충분히 흡수된 것을 확인하고 적용 전과 동일한 방법으로 시료 적용 1 시간 경과 후, 2 시간 경과 후 및 3 시간 경과 후의 보습량 변화를 측정하였다. 시험 종료 시까지 시험부위에 일체의 시정 및 문지르는 행위를 금하고 시험 장소를 벗어나지 않도록 하였다. 평가 결과는 10 명의 측정 평균값을 이용하여 피부보습 증가율을 구하였으며, 하기 수학식 1을 이용하여 산출하여, 하기 표 4에 나타내었다.

하기 표 4를 참조하면, 제조예 1 내지 3을 제외한 모든 시료에서 1 시간 경과 후 측정값이 10% 미만으로 매우 낮았다. 또한, 모든 측정 시간에서 제조예 1 내지 3의 피부 보습 증가율이 높았으며, 그 중에서도 제조예 2가 가장 우수한 피부보습 증가율을 보였다.

특히, 동일한 고형분 함량을 포함하는 본 발명의 대두 삶은 물, 대두 열수추출물 및 소듐히알루로네이트를 비교해 볼 때 본 발명의 대두 삶은 물이 현저히 높은 보습 효능을 보이는 것을 확인할 수 있다.

[수학식 1]

피부보습 변화율 (%)

= (시료 적용 후 측정값 - 시료 적용 전 측정값)/(시료 적용 전 측정값) × 100

구분	시료 적용 전(%)	1 시간 경과 후(%)	2 시간 경과 후(%)	3 시간 경과 후(%)
제조예 1	0	15.8	27.6	33.5
제조예 2	0	19.5	32.3	39.8
제조예 3	0	14.6	26.2	33.7
비교제조예 1	0	7.5	12.6	19.2
비교제조예 2	0	5.8	15.3	20.1
비교제조예 3	0	2.5	12.6	18.4
비교제조예 4	0	2.2	13.8	16.2
비교제조예 5	0	4.0	12.9	16.3
비교제조예 6	0	2.7	17.5	25.0
비교제조예 7	0	6.5	18.9	27.5
비교제조예 8	0	8.4	19.1	28.6

시험예 3: 하이드로겔 조성물의 갈라짐 현상 비교

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8의 하이드로겔 조성물의 갈라짐 현상을 확인하기 위하여, 상기 시료들을 충분히 건조시키고 투과가 용이하도록 gold coating을 한 후, Low Vacuum Scanning Electron Microscope(LV-SEM) JSM-IT300 (JEOL Ltd., Japan)을 이용하여 시료 표면의 형태를 5,000 배 배율로 확인하였다. 시료 표면의 갈라짐 현상을 확인한 결과를 하기 표 5에 나타내었다[0점: 갈라짐 없음, 1점: 경미한 갈라짐, 2점: 뚜렷한 갈라짐, 3점: 극심한 갈라짐].

하기 표 5를 참조하면, 본 발명의 대두 삶은 물을 함유하는 실시예 1 내지 3 및 비교예 2는 갈라짐 현상이 없었고, 본 발명의 대두 삶은 물을 함유하나 고형분 함량이 0.3 중량%인 비교예 1의 경우 경미한 갈라짐 현상이 나타났다. 또한, 비교예 3 내지 8에서는 갈라짐 현상을 나타났다. 따라서 본 발명의 대두 삶은 물의 고형분 함량이 0.5 중량% 이상 포함하는 실시예 1 내지 3의 하이드로겔 조성물이 하이드로겔 마스크팩으로 적용되기에 적합한 것을 확인하였다.

구분	갈라짐 현상 (점수)
실시예 1	0
실시예 2	0
실시예 3	0
비교예 1	1
비교예 2	0
비교예 3	2
비교예 4	2
비교예 5	2
비교예 6	2
비교예 7	1
비교예 8	1

시험예 4: 하이드로겔 조성물의 경도 비교

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8의 경도를 Sun Rheo Meter Compac-100 Ⅱ(Sun Scientific사, Japan)를 이용하여 측정하여, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

표 6을 참조하면, 비교예 3 내지 5의 경우 경도가 너무 낮아 측정이 불가했고, 비교예 6 내지 8은 본 발명의 대두 삶은 물을 함유하는 하이드로겔 조성물인 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 비하여 극히 낮은 경도를 나타내었다. 또한, 고형분 함량을 0.5 내지 1 중량%로 함유하는 실시예 1 내지 3의 경우, 상기 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 2에 비하여 우월한 경도 수치를 나타내었으며, 특히 실시예 2가 가장 높은 경도 수치는 보였다. 따라서, 실시예 1 내지 3의 하이드로겔 조성물은 무르지도, 딱딱하지도 않은 정도의 경도를 갖아 하이드로겔 마스크팩으로 적용되기에 적합하다.

구분	경도(N)
실시예 1	0.356
실시예 2	0.458
실시예 3	0.436
비교예 1	0.298
비교예 2	0.152
비교예 3	측정불가
비교예 4	측정불가
비교예 5	측정불가
비교예 6	0.016
비교예 7	0.031
비교예 8	0.028

시험예 5: 하이드로겔 조성물의 탄성 비교

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8의 탄성도를 Instron 5569(Instron co. USA)를 이용하여 상온에서 측정하였다. 측정시 크로스 헤드(cross head) 속도는 10 mm/min이었으며, 시편이 30% 변형이 이루어진 후 압력을 제거할 때 원상태로 회복될 때의 측정결과 값을 확인하였다. 상기 측정 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

하기 표 7을 참조하면, 비교예 3 내지 8의 경우 탄성도가 매우 낮아 겔의 형태를 유지하기 힘든 반면, 실시예 1 내지 3의 경우 겔의 형태를 유지하게 적당한 탄성도를 나타냄을 확인할 수 있다.

구분	탄성도(%)
실시예 1	48.6
실시예 2	51.5
실시예 3	51.0
비교예 1	18.6
비교예 2	19.6
비교예 3	2.6
비교예 4	3.4
비교예 5	2.9
비교예 6	5.8
비교예 7	7.6
비교예 8	6.8

시험예 6: 하이드로겔 조성물의 보습 비교

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 8의 보습효과를 비교하기 위하여 성인 20 명(여성 10 명, 남성 10 명; 평균 나이: 36.60±6.94)에 대한 24 시간 피부보습 지속효과를 인체 적용으로 확인하였다.

시험부위는 전완부(지름 1.4 cm의 원)이며, 시료 적용 방법은 시료를 시험부위에 알맞은 크기로 자른 후, 시험부위에 20 분 동안 부착한 후 제거하였고, 적용 부위에 충분히 흡수되도록 가볍게 두드렸다. 측정방법은 전완부를 미온수로 씻은 후, 항온항습 (20~24 ℃, 40~60% RH) 조건에서 30 분 동안 대기한 다음, 시료 적용 전 (0 시간), 시료 적용 1 시간, 3 시간, 6 시간 및 24 시간 경과 후에 Corneometer(CM825, Courage &Khazaka, Germany)를 이용하여 각각의 수분량을 측정하였다. 평가 결과는 20 명의 Corneometer 측정 평균값을 이용하여 피부보습 증가율을 구하였으며, 상기 수학식 1을 이용하여 산출하여, 하기 표 9에 나타내었다.

하기 표 8를 참조하면, 비교예 1 내지 2 및 6 내지 8은 모두 시료 적용 전에 비하여 1 시간 경과 후까지 피부보습 증가율이 현저히 상승하였으나, 3 시간 경과 후에 피부보습 증가율이 저하되어 24 시간 경과 후에는 시료 적용 전과 유사한 수치로 하락하였고, 비교예 3 내지 5의 경우 1 시간 경과 후에 피부보습 증가율이 매우 낮았고 3 시간 경과 후부터 저하되어 24 시간 경과 후에는 시료 적용 전과 유사한 수치로 하락하였다. 이에 비하여, 실시예 1 내지 3은 1, 3, 6 및 24 시간 경과 후에도 피부보습 증가율이 일정한 수준으로 유지되어, 피부보습이 24 시간 이상 지속되는 것을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 2의 경우 피부보습 증가율이 가장 높은 것을 확인하였다.

구분	시료 적용 전	1 시간 경과 후(%)	3 시간 경과 후(%)	6 시간 경과 후(%)	24 시간 경과 후(%)
실시예 1	0	30.1	30.0	29.8	28.9
실시예 2	0	29.8	29.4	29.1	29.1
실시예 3	0	28.7	27.8	28.1	27.3
실시예 4	0	33.9	33.8	33.8	33.5
실시예 5	0	32.6	32.1	32.0	31.7
실시예 6	0	33.1	33.2	31.9	32.1
실시예 7	0	31.8	31.0	30.9	29.8
비교예 1	0	27.6	20.1	9.8	0.8
비교예 2	0	29.8	18.9	10.2	0.5
비교예 3	0	11.5	2.3	0.8	0.4
비교예 4	0	9.5	1.2	0.9	0.1
비교예 5	0	10.6	3.1	1.8	0.2
비교예 6	0	32.5	22.6	11.0	0.7
비교예 7	0	31.4	21.8	19.5	0.2
비교예 8	0	32.7	25.6	15.6	0.4

시험예 7: 하이드로겔 조성물의 첩포검사(patch test)

상기 실시예 2의 하이드로겔 조성물의 피부첩포에 의한 안전성을 평가하기 위하여 성인 31 명(여성 16 명, 남성 15 명; 평균 나이: 42.6±7.9)에 대한 48 시간 첩포검사(patch test)를 인체적용으로 확인하였다.

첩포부위는 Van der Bend chamber(Van der Bend, Brielle, the Netherlands)를 이용하여 연구 대상자의 등에 척추를 중심으로 어깨뼈와 허리선 사이에 시료를 적용하였다. 먼저 시험 부위를 증류수로 닦아내고 건조시킨 다음, 시료를 0.8 ㎠ 로 잘라서 Van der Bend chamber에 적용시킨 후, 시험부위에 얹어 고정시켰다. 48 시간 동안 피부에 시료를 첩포한 후, 제거하고 marking pen으로 시험부위를 표시하여 각각 30 분 경과 후, 24 시간 경과 후, 120 시간 경화 후에 시험부위를 관찰하였다. 자극유무 판정은 PCPC(Personal Care Products Council) Safety Testing Guidelines 및 ICDRG(International Contact Dermatitis Research Group)의 기준에 준하여 평가하였으며[표 9], 하기 수학식 2의 평균 피부반응도 공식에 따라 평균점수를 산정한 후, 피부첩포 시험 결과 판정표에 따라 자극유무를 판정하였다[표 10]. 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다.

하기 표 11에서 볼 수 있듯이, 모든 반응도는 0으로 평균이 0.00이었다. 따라서 실시예 2의 하이드로겔 조성물은 48 시간 첩포 후에도 무자극을 나타내어 인체 피부에 대한 안전성을 확인하였다.

[수학식 2]

평균점수

= {(A + B + C) × 100}/{3(maximum score) x No.of total subjects x No.of evaluation}

ｉ = 첩포 제거 후 30 분 경과 시점의 연구 대상자 수

ｊ = 첩포 제거 후 24 시간 경과 시점의 연구 대상자 수

ｋ = 첩포 제거 후 120 시간 경과 시점의 연구 대상자 수

scoreｉ,ｊ,ｋ= 각각의 평가결과를 ICDRG 평가기준에 따라 score로 표기한 점수. (홍반과 부종, 두 가지 반응에 대하여 모두 적용)

mark	score	skin reaction evaluation standard
-	0	Negative reaction
	0.5	Doubtful or slight reaction	희미한 또는 가까스로 감지할 수 있는 가벼운 홍반
+	1	Weak (non-vesicular) positive reaction	경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종 및 구진
++	2	Strong (vesicular) positive reaction	뚜렷한 홍반, 구진 및 소수포
+++	3	Extreme positive reaction	심한 홍반 및 대수포, 가피형성

Grade	mean score
Negative reaction (1)	0.00 ~ 0.75
Doubtful or slight reaction (2)	0.76 ~ 1.50
Weak (non-vesicular) positive reaction (3)	1.51 ~ 2.50
Strong (vesicular) positive reaction (4)	2.51 ~ 4.00
Extreme positive reaction (5)	4.01 ~

번호		30분 경과 후	24시간 경과 후	120시간 경과 후
1		-	-	-
2		-	-	-
3		-	-	-
4		-	-	-
5		-	-	-
6		-	-	-
7		-	-	-
8		-	-	-
9		-	-	-
10		-	-	-
30		-	-	-
31		-	-	-
반응도		0	0	0
	+	0	0	0
	++	0	0	0
	+++	0	0	0
mean score(평균) :		0.00
결과 :		음성 반응

Claims (13)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 대두 삶은 물을 포함하는 하이드로겔 조성물의 제조방법에 있어서,
   상기 대두 삶은 물은
   (a) 건조대두 100 중량부를 110-200 중량부가 되도록 물을 흡수시키는 단계;
   (b) 상기 물을 흡수시킨 대두를 90-120 ℃에서 5-12 시간 동안 습식가열하는 단계; 및
   (c) 상기 습식가열 후에 삶은 대두를 제거하는 단계;를 포함하여 제조되고,
   상기 대두 삶은 물의 고형분 함량은 0.5 내지 1 중량%이며,
   상기 하이드로겔 조성물은 상기 대두 삶은 물 1 중량부에 대하여, 정제수 1 내지 99 중량부; 카라기난, 캐럽콩검, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머, 메칠프로판디올, 잔탄검, 카시아검, 젤란검, 로커스트빈검, 한천, 알지네이트, 만난, 구아검, 플루로닉, 펙틴, 셀룰로오스, 글루코만난, 젤라틴, 키토산, 콜라겐, 아라비아검, 전분 및 플루란 중에서 선택되는 1종 이상의 겔화제 0.1 내지 2 중량부; 글리세린, 소듐히알루로네이트, 베타인, 알긴산, 키토산올리고당, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐알코올 및 히알루로닉산 중에서 선택되는 1종 이상의 보습제 2 내지 5 중량부; 부틸렌글라이콜, 알란토인, 나트륨스타치옥테닐석시네이트, 감초추출물, 생강추출물, 오미자추출물, 황련추출물, 녹차추출물, 아시아티코사이드, 프로폴리스왁스, 에칠헥실글리세린, 포타슘클로라이드, 포타슘하이드록사이드, 글리세레스-26, 쌀겨추출물, 수세미오이열매추출물, 마치현추출물, 판테놀, 하이드롤라이즈드콜라겐, 토코페릴아세테이트, 아보카도열매추출물, 스위트아몬드오일, 올리브오일, 판토텐산칼슘, 소듐아스코빌포스페이트, 피리독신하이드로클로라이드, 말토덱스트린, 실리카, 감국추출물, 자목련추출물, 참다시마추추물, 장엽대황뿌리추출물, 아데노신, 알로에베라잎즙, 베타-글루칸 및 나이아신아미드 중에서 선택되는 1종 이상의 피부 컨디셔닝제 0.5 내지 3 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법.
6. 제5항에 있어서,
   상기 (a) 단계는 상기 건조대두 100 중량부에 대하여 700-1400 중량부의 흐르는 물로 10-30 ℃에서 20-80 분 동안 세척하여 수행되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법.
7. 제5항에 있어서,
   상기 대두 삶은 물은 청국장, 된장 또는 낫토 제조시 부산물로 발생하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법.
8. 제5항에 있어서,
   상기 대두 삶은 물은 탄수화물 함량이 0.1-0.6 중량%, 단백질 함량이 0.05-0.4 중량%, 지방 함량이 0.1-0.6 중량%인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법.
9. 제5항에 있어서,
   상기 대두 삶은 물의 구성 지방산 중 팔미트산 및 리놀레산 총 함량이, 구성 지방산 전체에 대하여 50-80 중량%인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법.
10. 제5항에 있어서,
    상기 대두 삶은 물은 구성 아미노산 중 글루탐산, 아스타르트산 및 아르기닌 총 함량이 0.01-0.1 중량%인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 조성물의 제조방법.
11. 삭제
12. 삭제
13. 삭제