KR101841286B1 - 비가교형 내유 내머드성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체(thermoplastic polyester elastomer, TPEE) 85 내지 100중량%를 포함하는 기본수지; 및 상기 기본수지 100 중량부에 대하여, 무기난연제 130 내지 150 중량부 및 난연보조제 10 내지 25 중량부;를 포함하는 조성물로서, 비가교형이면서 내유 내머드성을 갖춘 조성물을 제공할 수 있다.

Description

비가교형 내유 내머드성 조성물 {Non-crosslinked oil and mud-resistant composition}
본 발명은 내유 내머드성 조성물 및 이를 이용한 전선에 관한 것이다.
전선의 시스 재료로 이용되기 위해서는 일정 정도 이상의 난연성이 필요하다. 이러한 난연성을 얻기 위해서 할로겐 원소를 포함하는 난연제를 이용한 시스 재료가 개발되었다. 이러한 할로겐계 난연제나 할로겐 원자를 함유하는 기본수지를 이용하여 제조된 절연 재료는 기본적으로 난연성을 갖추고 있기 때문에 소량의 첨가제만을 사용하여도 용도에 맞게 원하는 물성을 만족시킬 수 있었다. 따라서 첨가제를 사용하여도 시스 재료의 점도 상승을 유발하지 않았으므로 압출 가공성도 우수하였다. 그러나 할로겐계 난연제와 폴리 염화비닐과 같은 할로겐 함유 플라스틱은 연소시 유독성 기체를 방출하므로 환경 구제 대상이 되어 앞으로는 사용할 수 없거나, 크게 제약을 받게 될 것이다.
특수 용도에 쓰이는 전선은 난연성 뿐만이 아니라, 낮은 온도에서도 조작하는데 어려움이 없고 피복층이 깨지거나 금이 가지 않도록 유동성과 강도를 유지하는 내한 특성과 각종 윤활유 등의 오일에 대한 내성인 내유성, 각종 머드에 대한 내성인 내머드성을 갖추고 있을 필요가 있다. 즉, 이러한 전선의 피복 시스층을 이루는 재료는 난연성 이외에도 내한성, 내유성 및 내머드성을 고루 갖추고 있어야 한다.
특히, 윤활유 및 머드에 대한 내성을 만족하기 위하여 기존의 조성물은 가교가 불가피하다. 하지만 가교 공정을 거치는 경우 시간 및 비용이 추가되는 문제가 있다. 또한 CCV(Catenary Continuous Vulcanization)등의 시스 압출 작업을 거치면서 눌려지는 문제점이 나타나 절연 재료의 한계가 있다.
따라서, 이 분야에서 충분한 난연성, 내한성 및 특히 내유성, 내머드성을 만족시키도록 비가교 타입의 절연 재료에 대하여 연구를 거듭하고 있으며, 이러한 기술적 배경하에 본 발명이 안출되었다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 비가교 타입으로, 가교공정이 필요없으며 난연성, 내한성 및 특히 내유성, 내머드성을 만족시키는 절연 조성물 및 상기 절연 조성물을 포함하는 전선을 제공하는데 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 멜트인덱스(MI)가 4.5 내지 6.0g/10min 인 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체(thermoplastic polyester elastomer, TPEE)인 기본수지; 및 상기 기본수지 100 중량부에 대하여, 표면이 피복처리된 무기난연제 또는 상기 표면이 피복처리된 무기난연제 및 표면이 피복처리되지 아니한 무기난연제의 혼합물 130 내지 150 중량부 및 난연보조제 10 내지 25 중량부;를 포함하는 내유 내머드성 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 멜트인덱스(MI)가 4.5 내지 6.0g/10min 인 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체(TPEE) 85중량% 이상 및 극성기를 도입한 폴리올레핀 15중량% 이하를 포함하는 기본수지; 및 상기 기본수지 100 중량부에 대하여, 표면이 피복처리된 무기난연제 또는 상기 표면이 피복처리된 무기난연제 및 표면이 피복처리되지 아니한 무기난연제의 혼합물 130 내지 150 중량부 및 난연보조제 10 내지 25 중량부;를 포함하는 내유 내머드성 조성물을 제공한다.
상기 '폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체(TPEE) 85중량% 이상' 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체가 85 내지 100중량% 포함됨을 의미하며, 상기 '극성기를 도입한 폴리올레핀 15중량% 이하'는 극성기를 도입한 폴리올레핀이 0 내지 15중량% 이하로 포함됨을 의미한다. 즉, 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체가 100중량% 포함되는 경우(즉, 극성기를 도입한 폴리올레핀이 0중량%로서 전혀 포함되지 않는 경우)에도 본 발명의 목적은 달성된다.
또한, 본 발명은 상기 내유 내머드성 조성물을 포함한 전선을 제공한다.
이하 본 발명에서 사용되는 기본수지에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서는 기본수지의 한 구성성분으로서 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체(TPEE, thermoplastic polyester elastomer)를 사용한다. 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체는 하드 세그먼트(Hard segment)와 소프트 세그먼트(Soft segment)로 이루어지는데, 하드 세그먼트(Hard segment)는 방향족 폴리에스테르로 구성되고, 소프트 세그먼트(Soft segment)는 지방족 폴리에스테르, 폴리에스테르 또는 폴리에테르로 구성되어 있다. 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체는 딱딱하고 기계적인 강도를 가지는 하드 세그먼트와 유연하고 고무와 같은 성질을 나타내는 소프트 세그먼트가 합성되어 있어 상온에서는 고무의 특성을 가지고, 고온에서는 열가소성 플라스틱 특성을 나타내어 간단한 프로세싱으로 성형이 가능한 특성이 있으며, 또한 내열, 내후, 내유, 내굴곡성이 우수하며 경도도 높다.
일반적으로 열가소성 탄성 중합체의 경우 하드 세그먼트와 소프트 세그먼트의 조성비에 따라 그 특성이 달라진다.
본 발명에 쓰일 수 있는 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체는 190도에서 멜트인덱스(MI)가 4.5 ~ 6.0g/10min 임이 바람직하다. MI가 4.5g/10min 미만일 경우 흐름성이 좋지 않아 케이블 압출시 성형의 어려움이 있으며, 6.0g/10min 초과일 경우 상온 인장강도 미달이 될 수 있다.
상기 폴리에스테르 열가소성 탄성중합체의 경도는 쇼어(shore) D 척도로 38 ~ 42D 임이 바람직하다. 경도는 TPEE의 중요한 대표 특성으로서, 경도가 38 이상일 경우 내마모성 및 내찢김성 특성이 좋으며, 42 이하일 경우 적절한 모듈러스로 케이블의 유연성이 저하됨을 방지한다.
본 발명에서 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체는 전체 기본수지 대비 85 내지 100중량% 포함됨이 바람직하다. 상기 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체를 85 중량% 이상으로 하는 경우 오일 또는 머드에 대하여 내유 후 인장잔율 또는 상온 인장강도의 기준을 만족할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에서는 기본수지의 또 다른 구성성분으로 극성기를 도입한 폴리올레핀이 포함될 수 있다. 극성기를 도입한 폴리올레핀은 무기 난연제와 폴레에스테르 열가소성 탄성 중합체 사이의 상용성을 증가시켜주어 무기 난연제의 고른 분산을 돕는다. 극성기를 제공할 물질로는 예를 들어, 말레산 무수물, 에틸렌 아세트산, 글리시딜메타아크릴레이트 또는 이들의 혼합물이 있으며, 극성기가 도입될 폴리올레핀으로는 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부타디엔, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체(EVA), 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체 또는 이들의 혼합물 등이 있으며 이에 한정되지 아니한다. 바람직하게, 본 발명에 따른 극성기를 도입한 폴리올레핀은 말레산 무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체가 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 극성기를 도입한 폴리올레핀은 전체 기본수지 대비 0 내지 15중량% 포함될 수 있다. 극성기를 도입한 폴리올레핀이 15중량% 초과하여 포함되는 경우 내유 특성을 만족하지 못하며, 상온 신장율 미달과 노화 후 인장 및 신장잔율을 만족시키지 못하는 문제점이 있다.
이하 본 발명에서 사용되는 무기난연제 및 난연보조제에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서는 난연제로서 고분자물질로 표면처리된 무기난연제 또는 상기 표면처리된 무기난연제 및 표면 비처리된 무기난연제의 혼합물을 사용한다. 상기 무기 난연제로는 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화칼슘, 훈타이트, 하이드로마그네사이트 또는 이들의 혼합물 등이 포함될 수 있으며, 그 종류를 국한하지 아니한다. 바람직하게 본 발명에서의 무기 난연제로 수산화마그네슘를 포함할 수 있으며, 이는 수산화마그네슘이 상온 인장강도 및 신장율의 변화를 최소화 하여 원하는 수준의 난연성을 확보할 수 있기 때문이다. 상기 표면이 피복 처리된 무기 난연제는 유기실란, 유기산 및 유기 고분자 물질 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질로 표면이 피복 처리된 것을 특징으로 한다. 상기 유기실란으로 사용될 수 있는 피복 물질의 예로는 비닐실란, 아미노실란 및 메타아크릴레이트실란 등이 있다. 또한, 상기 유기산으로 사용될 수 있는 물질로는 지방산, 스테아르산 및 올레인산, 아미노 폴리실록산 등이 있다. 상기 피복 물질의 종류는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 사용될 수 있으면 그 종류를 국한하지 아니한다. 상기 무기 난연제로 표면처리 하지 않은 무기 난연제만을 사용하였을 경우에는 모듈러스 저하 및 신율 저하로 규격의 상온 물성을 만족할 수 없으며, 난연제의 흡유 현상 및 이행현상으로 내유성을 발휘할 수 없다.
본 발명에서 무기 난연제는 기본수지 100 중량부 대비 130 내지 160 중량부가 포함된다. 130 중량부 미만일 경우 산소지수 저하로 난연 특성을 만족하지 못하고, 160 중량부 초과인 경우 모듈러스 저하 및 상온 인장강도 신장율 미달, 내유특성 저하 및 압출시 외관이 좋지 않은 문제점이 있다.
본 발명에서는 무기 난연제의 사용량을 줄이고 난연성을 높이기 위하여 난연 보조제를 포함한다. 예를 들어 실리카계, 인계 난연보조제 또는 붕산아연, 삼산화안티몬 등이 단독 또는 혼용으로 사용되며, 상기 종류에 한정되지 아니한다. 바람직하게 본 발명에서는 난연보조제로서 붕산아연, 삼산화안티몬 단독 또는 혼용하는 난연보조제를 포함한다.
본 발명에서 난연보조제는 기본수지 100 중량부 대비 10 내지 25 중량부가 포함된다. 더 바람직하게 10 내지 20 중량부를 포함한다. 10 중량부 이하일 경우에는 산소지수 저하로 난연성을 만족하지 못하며, 25 중량부 이상일 경우 상온 물성 저하를 가져온다.
본 발명의 내유 내머드 조성물에는 상기 성분들 이외에 이 분야에서 통상적으로 쓰이는 산화방지제, 활제 및 내가수분해제 등 기타 첨가제를 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 포함 할 수 있다.
상기 산화방지제는 페놀계, 아민계 산화방지제를 단독 또는 혼합할 수 있으며 이에 한정되는 것이 아니다. 상기 활제는 스테아린산, 폴리에틸렌계 또는 실리콘계 활제를 포함할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게 상기 활제는 기본수지 100 중량부 대비 1 내지 2 중량부를 포함한다. 상기 내가수분해제는 카보다이이미드형이며 파우더 또는 마스터 배치형태이며 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게 상기 내가수분해제는 기본수지 100 중량부 대비 1 내지 3 중량부를 포함한다.
본 발명의 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체 및 극성기를 도입한 폴리올레핀을 포함한 기본수지, 무기난연제, 난연보조제 및 기타 첨가제들의 조합으로 이루어진 조성물은 주요 오일 및 머드에 대한 내성을 가지어 국제 요구 규격을 만족하게 된다.
본 발명의 조성물은 IRM 902, IRM 903의 산업용 윤활유 및 오일베이스 머드(oil-base mud)에 요구 규격치를 만족하며 오일은 인장·신장잔율 70%이상, 부피·질량 변화 30%이하, 머드는 인장·신장잔율 75%이상, 부피변화 20%이하, 질량변화 15%이하를 만족한다. 또한 난연제를 혼합하여 IEC 60332-3 cat.A를 만족하며, 압출 성형이 가능하다.
본 발명은 비가교 타입으로 가교 공정이 필요 없으며 내유 내머드성을 만족시키기 위해 가교 공정을 거치는 경우 시간 및 비용의 추가 문제, CCV(Catenary Continuous Vullcanization)등의 시스 압출 작업을 거치면서 눌려지는 문제점을 극복하여 가교 문제 및 가교 효율 등 압출시 문제점들을 배제할 수 있다.
즉, 본 발명은 가교공정이 필요 없으며 난연성, 내한성 및 특히 내유성, 내머드성을 만족시키는 절연 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예
<내유 내머드성 조성물 제조>
본 발명에 따른 전선의 성능을 비교하기 위하여 실시예와 비교예의 조성물을 아래 표 1 및 표 2와 같이 제조하였다.
Figure 112012009249618-pat00001
Figure 112012009249618-pat00002
표 1 및 2의 설명
수지 a: MI 5.6 (g/10min), Tm 150℃인 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체
수지 b: 말레산 무수물을 도입한 아세트산 비닐계 수지
수지 c: 아세트산 비닐계 수지 (아세트산 비닐 함량 28%)
수지 d: MI 6.3 (g/10min), Tm 147℃인 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체
무기계 난연제 a: 비닐 실란이 코팅된 수산화 마그네슘
무기계 난연제 b: 표면 비처리된 수산화 마그네슘
난연보조제 a: 붕산 아연, 비중 2.7
난연보조제 b: 삼산화 안티몬, 비중 5.2
상기 표 1 및 2에 따른 실시예와 비교예 조성으로 오픈롤에서 혼련 후 170℃에서 20분 동안 가압, 가열하에서 성형하고, IEC 60811-1-1에 준하여 시편을 제조하였다.
<내유 내머드 조성물의 평가 방법>
㉠ 상온특성
상온에서의 인장강도 및 신장율을 IEC 60811-1-1에 준하여 속도 250mm/min로 측정하였다. 평가 기준은 IEC 60092-359에 따라 인장강도 0.9kgf/㎟ 이상, 신장율 120% 이상을 기준으로 한다.
㉡ 가열특성
가열 후 인장잔율 및 신장 잔율을 IEC 60092-359에 준하여 100℃×168h 노화 후 상온특성 측정 기준과 동일하게 측정하였다. 평가기준은 인장잔율, 신장잔율 75%이상이다.
㉢ 내유특성
내유 후 인장 잔율 및 신장 잔율 시험을 상온 물성 시험 시편과 동일한 크기로 제조하여 IEC 60811-1-1에 준하여 속도 250mm/min로 측정하였다. 내유 후 부피 변화 및 질량변화는 가로 3.5mm 세로 2.7mm 직사각형 모양을 제조하여 시험하였다. 특정 오일의 시험 온도 및 시험 기간은 규격에 의거하였다.
평가 기준 및 특정오일의 시험 온도 및 시험 기간은 표 2와 같다.
Figure 112012009249618-pat00003
표 3의 설명
IRM 903: mineral oil, 파라핀계와 나프텐계 탄화수소물
Oil based-mud 1: Drilling fluid
Oil based-mud 2: polyester type mud, Accolade mud
㉣ 수직 사다리 난연 시험
수직 사다리 난연 시험은 IEC 60092-3 cat.A에 의거한다. 평가 기준은 불꽃인가시간 40분이며 3.5m중 2.5m미만 연소하여야 한다.
<내유 내머드 조성물의 평가 결과>
Figure 112012009249618-pat00004
Figure 112012009249618-pat00005
표 4는 표 1에 대한,실험의 결과이며, 표 5는 표 2에 대한 실험의 결과이다.
상기 실시예 1 내지 6는 상온 및 가열 특성, 내유 내머드 3종, 난연특성 모두 만족을 보였다.
비교예 1은 수지 a를 사용 하지 아니한 기본수지로서, 상온 인장강도 미달 및 내유 3종 모두 인장/신장잔율, 부피/질량 변화 항목 미달이다.
비교예 2는 MI 6.3 (g/10min) 폴리에스테르 열가소성 수지를 100중량부 시험한 것으로 작은 분자량으로 인해 상온 인장강도 미달이다.
비교예 3은 실시예 4와 비교하여 난연보조제를 15 중량부 감량 시험한 것으로 수직사다리 난연시험에서 조건을 만족시키지 못하였다.
비교예 4은 실시예 4와 비교하였을 때 난연보조제 a의 함량이 늘어나면서 내유 저항성을 가지는 수지의 역할에 방해하는 작용 또는 수지로부터 기름으로써의 이행현상이 나타난다. 이에 따라, 모듈러스 저하로 상온 인장강도 미달이며, oil based-mud 1에 대하여 인장잔율 신장잔율 미달을 나타내었다.
비교예 5은 높은 녹는 점을 가지는 TPEE 수지의 함량이 적고 수지와 난연제 및 충진물의 상용성을 높이는 말레산 무수물의 함량을 높이면서 가열 특성이 저하된다. 또한 두 종의 oil based mud에 모든 항목을 만족시키지 못하였다.
비교예 6는 무기난연제의 비율을 낮춘 것으로서 내유 및 가열특성은 만족하였으나, 수직 사다리 난연시험에서 조건을 만족시키지 못하였다.
비교예 7는 표면 비처리된 수산화 마그네슘 150 중량부를 적용한 시험으로서 모듈러스 저하 및 신율 저하로 규격의 상온 물성을 만족할 수 없었으며, 난연제의 흡유 현상 및 이행현상으로 내유 3종 모두 조건을 만족시키지 못하였다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 멜트인덱스(MI)가 4.5 내지 6.0g/10min이고, 쇼어(shore) D 경도가 38~42D인 폴리에스테르 열가소성 탄성 중합체(TPEE) 85중량% 이상 및 극성기를 도입한 폴리올레핀 15중량% 이하를 포함하는 기본수지; 및
    상기 기본수지 100 중량부에 대하여, 표면이 피복처리된 무기난연제 및 표면이 피복처리되지 아니한 무기난연제의 혼합물 130 내지 150 중량부 및 난연보조제 10 내지 25 중량부를 포함하고;
    100℃의 오일에 168시간 동안 침유한 후의 인장잔율 및 신장잔율이 70% 이상, 부피변화율 및 질량변화율이 30% 이하이며, 100℃의 오일베이스 머드(oil base mud)에 168시간 동안 침유한 후의 인장잔율 및 신장잔율이 75% 이상, 부피변화율20% 이하, 질량변화율이 15% 이하인 것을 특징으로 하는 내유 내머드성 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 극성기를 도입한 폴리올레핀은 말레산무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체임을 특징으로 하는 내유 내머드성 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 무기난연제는 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화칼슘, 훈타이트, 하이드로마그네사이트 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 물질인 것을 특징으로 하는 내유 내머드성 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 표면이 피복 처리된 무기 난연제는 유기실란, 유기산 및 유기 고분자 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질로 표면이 피복 처리된 것을 특징으로 하는 내유 내머드성 조성물.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 난연보조제는 붕산아연 및 삼산화 안티몬 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 내유 내머드성 조성물.
  10. 삭제
  11. 제 5항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 내유 내머드성 조성물로 이루어진 시스를 구비한 절연 전선.
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