KR101814972B1 - 실리카 코팅된 아연분말 제조방법 - Google Patents

실리카 코팅된 아연분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 졸-겔법에 의하여 실리카 코팅되는 아연분말의 제조방법에 관한 것이다.
상기 아연분말 제조방법은, a) 아연분말을 실리카 전구체에 웨팅는 단계; b) 필터링하여 웨팅된 아연분말을 분리하는 단계; c) 염기성 용액과 유기용제의 혼합액에 상기 웨팅된 아연분말을 혼합하고 1차로 교반하는 단계; d) 상기 혼합액에 염을 첨가하여 2차로 교반하는 단계; e) 필터링하여 실리카 코팅된 아연분말을 분리하는 단계; 및 f) 상기 실리카 코팅된 아연분말을 건조하는 단계;를 포함한다.

Description

실리카 코팅된 아연분말 제조방법{Manufacturing method for Silica coated Zinc powder}
본 발명은 졸-겔법에 의하여 실리카 코팅되는 아연분말의 제조방법에 관한 것이다.
아연은 산화가 잘 되는 금속으로, 철과 같은 다른 금속이 부식되는 것을 방지하기 위하여 많이 사용된다. 부식 방지를 위하여 아연은 다른 금속에 도금되거나 분말상태로 방청페인트에 섞여 도장된다.
그런데 아연의 비중은 7.13으로 크기 때문에 방청페인트의 용제 및 수지와 혼합하였을 때 분산이 용이하지 않고 쉽게 가라앉아 굳어지게 되므로 작업성과 저장성이 좋지 않은 문제점이 있다.
그리고 방청페인트 내 산화되지 않은 아연분말에 의한 화재, 저장 안정성 저하, 제품 응고 및 도막 결함 등의 문제점을 야기하지 않도록 하기 위하여, 아연분말은 일반적으로 유성도료의 방식 안료로 사용되어 왔는데, 최근 환경에 대한 관심이 높아지면서 수성도료에 대한 수요가 증가함에 따라 아연분말을 수성도료의 방식 안료로 사용할 수 있는 방안의 마련이 필요해지고 있다.
KR 10-1607481 B1
본 발명은 상기한 것과 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 페인트의 용제 등과 고르게 혼합될 수 있고 화학적으로 안정한 아연분말 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기한 것과 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의하면, a) 아연분말을 실리카 전구체에 웨팅는 단계; b) 필터링하여 웨팅된 아연분말을 분리하는 단계; c) 염기성 용액과 유기용제의 혼합액에 상기 웨팅된 아연분말을 혼합하고 1차로 교반하는 단계; d) 상기 혼합액에 염을 첨가하여 2차로 교반하는 단계; e) 필터링하여 실리카 코팅된 아연분말을 분리하는 단계; 및 f) 상기 실리카 코팅된 아연분말을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 아연분말 제조방법이 제공된다.
상기 a)단계의 아연분말은 편상으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 c)단계에서 상기 혼합액은 염기성 용액에 의해 pH 값이 7 ~ 10.5 로 조정되는 것이 바람직하다.
상기 c)단계 및 d)단계에서의 교반 속도는 50 ~ 70 rpm 인 것이 바람직하다.
상기 d)단계에서 염은, 상기 혼합액의 염 농도가 12 ~ 18 wt% 가 되도록 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 f)단계를 거친 후의 실리카 코팅된 아연분말을 다시 실리카 전구체에 웨팅하고, 상기 b)단계 내지 f)단계를 재차 진행할 수 있다.
본 발명에 의한 제조방법에 의해서는, 실리카 코팅된 아연분말을 적은 에너지로 신속하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 실리카 코팅된 아연분말 제조방법의 공정 순서도이다.
도 2는 상기 실리카 코팅된 아연분말 제조방법에서 공정 순서에 따른 아연분말의 모습이다.
도 3은 염과 염기성 용액의 농도별 실리카 코팅된 아연분말의 평균 입도이다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 도면을 참고하여 자세하게 설명한다.
도 1에는 본 발명에 의한 실리카 코팅된 아연분말 제조방법의 공정 순서도가 도시되어 있고, 도 2에는 상기 공정 순서에 따른 아연분말의 모습이 도시되어 있다.
본 발명에 의한 실리카 코팅된 아연분말 제조방법은, a) 아연분말(Z)을 실리카 전구체에 웨팅는 단계(S10); b) 필터링하여 웨팅된 아연분말(wZ)을 분리하는 단계(S20); c) 염기성 용액과 유기용제의 혼합액(M)에 상기 웨팅된 아연분말(wZ)을 혼합하고 1차로 교반하는 단계(S30); d) 상기 혼합액(M)에 염을 첨가하여 2차로 교반하는 단계(S40); e) 필터링하여 실리카 코팅된 아연분말(cZ)을 분리하는 단계(S50); 및 f) 상기 실리카 코팅된 아연분말(cZ)을 건조하는 단계(S60);를 포함한다.
이하에서는 상기 아연분말 제조방법에 대하여 단계별로 상세하게 설명하도록 한다.
a) 아연분말 웨팅 단계(S10);
아연분말(Z) 표면에 대한 실리카 코팅을 위하여 실리카를 제공하는 실리카 전구체에 아연분말을 웨팅(wetting)한다.
아연분말은 1 ~ 20 ㎛ 크기의 것이 방청도료에 많이 사용되는데, 실리카 코팅의 두께를 고려하여, 1 ~ 3 ㎛ 크기의 것을 사용한다.
아연분말 중에서도 편상으로 이루어진 것을 사용하는 경우, 납작한 형태에 의하여 적은 양으로 보다 우수한 방청효과를 발휘하는 실리카 코팅된 아연분말을 얻을 수 있다.
실리카 전구체로는, TEOS(Tetra ethyl-ortho silicate), TMOS(Tetra methoxy silane), TEES(Tri ethoxy ethyl silane), BTSE(1,2-Bis(tri ethoxy silyl)-ethane) 중 어느 하나가 사용될 수 있다.
이 중에서도 TEOS는 실리콘을 제조하는 공정에서 부산물로 얻어지기 때문에 가격이 저렴하고 다루기 쉬운 장점이 있다.
아연분말(Z)의 표면에 실리카 전구체가 충분히 부착될 수 있도록, 웨팅은 3시간 이상 진행하는 것이 바람직하다.
b) 웨팅된 아연분말 분리 단계(S20);
웨팅된 아연분말(wZ)만이 후속 단계를 거칠 수 있도록 실리카 전구체에서 아연분말을 분리한다.
입자상의 웨팅된 아연분말과 실리카 전구체는, 웨팅된 아연분말보다 약간 더 큰 크기의 구멍을 가지는 필터에 의하여 분리될 수 있다.
c) 1차 교반 단계(S30);
염기성 용액과 유기용제의 혼합액(M)에 상기 웨팅된 아연분말(wZ)을 섞어 웨팅된 아연분말 표면의 실리카 전구체를 졸(Sol)(SS) 상태로 만든다.
염기성 용액으로는 암모니아수가 사용될 수 있으며, 유기용제로는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 에틸아세테이트, 클로로포름 또는 헥산이 사용될 수 있다.
1차 교반 단계(S30)에서 상기 혼합액(M)은 염기성 용액에 의해 pH 값이 7 ~ 10.5로 조정되는 것이 바람직하다.
상기 혼합액에서 염기는 졸화 반응의 촉매 역할을 하는데, pH 7 이하인 경우 졸 입자(SS)의 성장반응이 지연되고, pH 10.5 이상인 경우에는 아연분말들끼리 응집될 수 있다.
1차 교반 단계(S30)에서의 교반 속도는 50 ~ 70 rpm 인 것이 바람직하다. 교반 속도가 50 rpm 이하인 경우 아연의 높은 비중에 의하여 웨팅된 아연분말이 교반되지 않고 침전되는 문제가 발생할 수 있으며, 70 rpm 이상인 경우에는 생성된 졸 입자(SS)가 아연분말(Z) 표면에서 쉽게 분리될 수 있다.
1차 교반 시간은 15분 정도로 한다.
d) 2차 교반 단계(S40);
상기 1차 교반 단계(S30)를 완료한 것에 염을 첨가하고 2차로 교반하여 아연분말(Z) 표면의 졸 입자(SS)를 겔(Gel)(SG) 상태로 만든다.
염은 실리카 졸(SS)이 겔화되는 것을 촉진하여, 실리카 입자가 상대적으로 작게 성장하였을 때 겔화되므로 실리카 겔(SG)의 수많은 작은 입자들이 아연분말(Z) 표면에서 체인형의 코팅층을 형성하게 된다.
염으로는 예시적으로 염화나트륨이 사용될 수 있다.
상기 d) 단계에서 염은, 상기 혼합액의 염 농도가 12 ~ 18 wt% 가 되도록 첨가된다.
염의 농도가 12 wt% 이하이면 겔화가 느리게 진행되어 입자의 개별 성장이 보다 장시간 진행되고, 18 wt% 이상이면 아연분말끼리 응집되는 현상이 발생할 수 있다.
2차 교반 시간은 30분 정도로 하며, 교반 속도는 1차 교반에서와 마찬가지로 50 ~ 70 rpm 으로 한다.
e) 실리카 코팅된 아연분말 분리 단계(S50);
아연분말 표면의 실리카 전구체를 겔 상태의 실리카(SG)로 변환시키는데 이용되었던 염기성 용액, 유기용제 및 염의 혼합액에서 실리카로 코팅된 아연분말(cZ)을 분리한다.
실리카 코팅된 아연분말(cZ)의 분리는 필터를 통하여 이루어진다.
f) 건조 단계(S60);
실리카 코팅된 아연분말(cZ) 표면에 남아있는 염기성 용액, 유기용제 및 염의 혼합액을 건조하여 제거한다.
건조 과정은 80℃ 정도에서 이루어진다.
참고로, 상기 건조 단계(S60) 외의 단계들은 상온에서 이루어진다.
상기 건조 단계(S60) 후에는 실리카 코팅된 아연분말(cZ)의 표면에서 염을 완전히 제거하기 위하여 실리카 코팅된 아연분말을 수세하는 작업이 더 진행될 수 있다.
상기 건조 단계(S60)를 거친 후의 실리카 코팅된 아연분말(cZ)은, 다시 실리카 전구체에 웨팅된 후, 상기 웨팅된 아연분말 분리 단계(S20) 내지 건조 단계(S60)를 재차 거칠 수 있다.
이 경우, 실리카 코팅의 두께가 증가하게 되어 실리카 코팅된 아연분말의 입자 크기가 증가한다.
이러한 코팅공정의 반복은 다수 회 진행할 수도 있으나, 3회 이상 진행하는 경우 입자간 응집현상이 발생할 수 있으므로 1 ~ 2 회 만을 진행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 제조방법에 의해 제조된 실리카 코팅된 아연분말(cZ)의 특징은 아래와 같다.
도 3의 (a)는 염으로서 염화나트륨의 농도별 실리카 코팅된 아연분말의 평균 입도이며, 도 3의 (b)는 염기성 용액으로서 암모니아의 농도별 실리카 코팅된 아연분말의 평균 입도이다.
실리카 코팅된 아연분말의 평균입도는 염화나트륨의 농도가 증가함에 따라서 상대적으로 감소하는 경향을 가지며, 이러한 경향은 암모니아의 농도가 큰 경우에 더 강하게 나타난다.
그리고 암모니아의 농도가 커지는 경우 실리카 코팅된 아연분말의 평균입도는 증가한다. 도 3의 (b)에는 암모니아의 양에 따른 pH 값이 함께 표시되어 있다.
실리카 코팅된 아연분말의 평균입도는 상기 2차 교반 단계(S40)의 진행 시간에 따라 선형적으로 증가하며, 코팅 횟수에 따라서는 2회까지는 선형적으로 증가하지만 3회 이상에서는 입자들끼리의 응집에 의해 급격하게 증가한다. 염화나트륨의 농도를 12 wt%, 암모니아의 농도를 2.0 mol로 하고 2차 교반 단계의 진행시간을 30분으로 하는 경우 실리카 코팅된 아연분말에서 코팅층의 두께는 1.3 ~ 1.7 ㎛ 가 된다.
실리카 코팅된 아연분말은 비중이 6.598 정도로 감소하고 제타포텐셜(Zeta potential)의 증가로 인해 입자들간의 반발력이 증가하므로 도료 내에서 분산성이 높아질 것을 기대할 수 있고, 우수한 내약품성 및 내산성을 갖게 된다.
이상에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 도면을 참고하여 설명하였으나, 청구범위의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 당업자가 본 발명을 다양하게 변형하여 실시할 수 있을 것이며, 이 또한 청구범위의 기재에 따라 본 발명의 권리범위에 속한다고 할 것이다.
S10 : 아연분말 웨팅 단계 S20 : 웨팅된 아연분말 분리 단계
S30 : 1차 교반 단계 S40 : 2차 교반 단계
S50 : 실리카 코팅된 아연분말 분리 단계
S60 : 분리 단계
Z : 아연분말 wZ : 웨팅된 아연분말
cZ : 실리카 코팅된 아연분말 M : 혼합액

Claims (6)

  1. 실리카 코팅된 아연분말 제조방법에 있어서,
    a) 편상의 아연분말을 실리카 전구체에 웨팅하는 단계;
    b) 필터링하여 웨팅된 아연분말을 분리하는 단계;
    c) 염기성 용액과 유기용제의 혼합액에 상기 웨팅된 아연분말을 혼합하고 1차로 교반하는 단계;
    d) 상기 혼합액에 염을 첨가하여 2차로 교반하는 단계;
    e) 필터링하여 실리카 코팅된 아연분말을 분리하는 단계; 및
    f) 상기 실리카 코팅된 아연분말을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 아연분말 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 c)단계에서 상기 혼합액은 염기성 용액에 의해 pH 값이 7 ~ 10.5 로 조정되는 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 아연분말 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 c)단계 및 d)단계에서의 교반 속도는 50 ~ 70 rpm 인 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 아연분말 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 d)단계에서 염은, 상기 혼합액의 염 농도가 12 ~ 18 wt% 가 되도록 첨가되는 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 아연분말 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 f)단계를 거친 후의 실리카 코팅된 아연분말을 다시 실리카 전구체에 웨팅하고, 상기 b)단계 내지 f)단계를 재차 진행하는 것을 특징으로 하는 코팅된 아연분말 제조방법.
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