KR101809486B1 - 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법 - Google Patents

정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101809486B1
KR101809486B1 KR1020150181572A KR20150181572A KR101809486B1 KR 101809486 B1 KR101809486 B1 KR 101809486B1 KR 1020150181572 A KR1020150181572 A KR 1020150181572A KR 20150181572 A KR20150181572 A KR 20150181572A KR 101809486 B1 KR101809486 B1 KR 101809486B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
substrate
catalyst
chamber
heater
flat plate
Prior art date
Application number
KR1020150181572A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20170073095A (ko
Inventor
강석원
권태순
김보경
김백현
박현아
Original Assignee
한국철도기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국철도기술연구원 filed Critical 한국철도기술연구원
Priority to KR1020150181572A priority Critical patent/KR101809486B1/ko
Publication of KR20170073095A publication Critical patent/KR20170073095A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101809486B1 publication Critical patent/KR101809486B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/16—Preparation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/14—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of germanium, tin or lead
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/42—Platinum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/74—Iron group metals
    • B01J23/745—Iron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B5/00—Electrostatic spraying apparatus; Spraying apparatus with means for charging the spray electrically; Apparatus for spraying liquids or other fluent materials by other electric means
    • B05B5/025—Discharge apparatus, e.g. electrostatic spray guns
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/007—Processes for applying liquids or other fluent materials using an electrostatic field
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치는 외부 공기를 차단하며, 내부에 반응 공간을 제공하는 챔버, 챔버의 내부에 배치되는 기판, 촉매제가 코팅된 기판의 상부에 풀러렌 수용액을 정전분무하는 정전분무 노즐 및 기판을 가열하는 평판히터를 포함한다.

Description

정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR SYNTHESIZING CARBON NANOTUBE USING ELECTROSTATIC SPRAY}
본 발명은 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법에 대한 것이다.
탄소나노튜브(CNT: carbon nanotube)는 기계적, 전기적, 열적성질이 매우 우수하여 다양한 활용분야에서 적용되고 있다. 탄소나노튜브를 합성하는 방법으로는 전기방전법, 레이저 증착법, 플라즈마 화학기상증착법, 열화학기상증착법, 기상합성법, 전기분해법 등이 있다. 특히, 열화학기상증착법으로 탄소나노튜브를 합성하는 방법은 생성물이나 원료가 다양하고, 고순도 물질을 합성하기에 적합하다는 장점을 갖고 있다.
일반적으로, 탄소나노튜브의 성장을 위한 금속촉매(metal catalyst)는 물리적 증기 증착(PVD: physical vapor deposition) 방법을 활용하여 코팅한다. 탄소나노튜브는 이러한 금속촉매 위에서 합성되기 때문에 금속촉매 입자들이 균일하게 분포되는 것이 중요하다. 이후, 금속촉매가 코팅된 기판을 불산(HF: hydrofluoric acid)으로 선처리를 한 다음, 화학적 증기 증착(CVD: chemical vapor deposition) 장비를 이용하여 탄소를 포함하는 가스를 주입한 상태에서 금속촉매가 코팅된 소재를 가열하여 탄소나노튜브를 합성한다.
이러한 탄소나노튜브를 합성하는 장치과 관련하여, 선행기술인 한국등록특허 제 10-1082833호 (발명의 명칭: 탄소나노튜브 합성 장치)는 촉매의 종류에 따라 하향으로 촉매를 향하여 반응 가스를 분사시키는 탄소나노튜브 합성 장치를 개시하고 있다.
그러나, 이러한 물리적 증기 증착 장비를 이용한 촉매증착 및 화학적 증기 증착 장비를 활용한 탄소나노튜브 합성 방법은 고진공, 고온 가열 및 클린 룸 공정이 요구되어 시설비 및 운영비가 증가하는 문제가 있다.
또한, 특정 응용분야의 경우 성장된 탄소나노튜브 소재 간 간격이 일정(수 nm 이내)해야 높은 효율을 낼 수 있지만 화학적 증기 증착 방법으로는 촉매입자의 간격을 조절하기 어렵다는 문제가 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여, 정전분무노즐을 통해 촉매제를 기판상에 넓고 고르게 분무하고, 평판히터를 통해 기판을 가열하는 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법를 제공하는데 그 목적이 있다.
다만, 본 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 더 존재할 수 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치는 외부 공기를 차단하며, 내부에 반응 공간을 제공하는 챔버, 챔버의 내부에 배치되는 기판, 촉매제가 코팅된 기판의 상부에 풀러렌 수용액을 정전분무하는 정전분무 노즐 및 기판을 가열하는 평판히터를 포함한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법은 챔버 내부에 기판을 준비시키는 단계, 평판히터를 통해 기판을 가열하고 정전분무노즐을 통해 가열된 기판의 상부에 촉매제를 정전분무하는 단계, 촉매제가 정전분무된 기판의 상부에 정전분무노즐을 통해 풀러렌 수용액을 정전분무하는 단계, 기판을 가열하여 탄소나노튜브를 성장시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법은 챔버 내부에 기판을 준비시키는 단계, PVD장비를 통해 기판의 상부에 촉매제를 코팅하는 단계, 촉매제가 코팅된 기판의 상부에 정전분무노즐을 통해 풀러렌 수용액을 정전분무하면서 평판히터를 통해 기판을 가열하여 탄소나노튜브를 성장시키는 단계를 포함한다.
전술한 본 발명의 과제 해결 수단 중 어느 하나에 의하면, 정전분무노즐을 통해 촉매제 또는 풀러렌 수용액을 기판상에 미세하고, 균일하게 분무할 수 있다.
또한, 정전분무노즐은 고진공 및 고압가스 사용 등이 필요없어, 공정을 단순화하고, 장비를 소형화하는 효과가 있으며, 종래의 PVD 장비 또는 CVD 장비를 제작, 설치 및 운영하는데 드는 비용을 감소시킬 수 있어 경제성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치의 구성을 나타낸 블럭도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미하며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치의 구성을 나타낸 블럭도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)는 정전분무노즐(10), 고전압발생기(11), 기판(20), 평판히터(30) 및 챔버(40)를 포함한다.
본 발명의 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)는 챔버(40) 내부에 PVD(physical vapor deposition)장비를 통해 촉매제를 코팅한 기판(20)을 준비하거나 준비된 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해 촉매제를 정전분무하고, 촉매제가 코팅(분무)된 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해 풀러렌(fullerene) 수용액을 정전분무하고, 평판히터(30)을 통해 기판(20)을 가열하여 탄소나노튜브를 합성하는 장치이다. 여기서, 정전분무노즐(10)은 기판(20)의 상부로 촉매제를 분무할 때 고전압발생기(11)를 통해 고전압이 인가될 수 있다.
이러한 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)는 정전분무노즐(10)을 통해 촉매제 또는 풀러렌 수용액을 기판(20)의 상부에 미세하고, 균일하게 분무하는 효과가 있다. 이로 인해, 촉매제의 응집을 방지할 수 있고, 기판(20)상에 직접 정전분무함으로써, 밀착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)의 정전분무노즐(10)은 고진공 장치 및 고압가스를 사용할 필요가 없어, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)의 소형화 및 탄소나노튜브를 합성하는 공정을 간소화하는 장점이 있다.
이하에서는 본 발명의 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)의 세부 구성에 대한 구체적인 설명을 하고자 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치의 구성도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)는 정전분무노즐(10), 기판(20), 평판히터(30), 챔버(40), 습도계(50)를 포함한다.
정전분무노즐(10)은 촉매제 및 풀러렌 수용액 중 적어도 하나 이상을 기판(20)상에 정전분무할 수 있다.
예시적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 정전분무노즐(10)은 기판(20)의 상부에 촉매제를 정전분무함으로써, 기판(20)의 상부에 촉매제를 코팅할 수 있다. 이어서, 정전분무노즐(10)은 촉매제가 코팅된 기판(20)의 상부에 풀러렌(fullerene) 수용액을 정전분무할 수 있다. 여기서, 정전분무노즐(10)을 통해 촉매제 또는 풀러렌 수용액을 정전분무할 경우, 고전압발생기(11)로부터 고전압을 인가받은 후 고전압을 이용하여 정전분무할 수 있다. 즉, 고전압발생기(11)는 촉매제 또는 풀러렌 수용액이 분무될 때 정전분무노즐(10)에 고전압을 인가할 수 있다.
또 다른 예시로, 종래의 PVD(physical vapor deposition) 장비를 통해 촉매제를 코팅시킨 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해서 풀러렌 수용액만 정전문부할 수 있다. 즉, 정전분무노즐(10)을 이용하여 풀러렌 수용액만을 기판(20)의 상부에 정전분무할 수 있다. 여기서, 정전분무노즐(10)을 통해 풀러렌 수용액을 정전분무할 경우, 고전압발생기(11)로부터 고전압을 인가받은 후 고전압을 이용하여 정전분무할 수 있다. 즉, 고전압발생기(11)는풀러렌 수용액이 분무될 때 정전분무노즐(10)에 고전압을 인가할 수 있다.
또한, 정전분무노즐(10)은 챔버(40)의 내부에 구비되고, 기판(20)의 상부에 배치될 수 있다. 따라서, 정전분무노즐(10)은 기판(20)의 상부에 촉매제 또는 풀러렌 수용액을 직접적으로 정전분무함으로써, 밀착력을 향상시킬 수 있다.
여기서, 풀러렌 수용액은 카본소스(carbon source)로서, 풀러렌, 톨루엔(toluene) 및 정제수로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 정전분무노즐(10)의 상부에는 주사기펌프가 구비될 수 있으며, 정전분무노즐(10)을 통해 분무되는 촉매제 또는 풀러렌 수용액의 유량을 조절할 수 있다.
촉매제는 탄소나노튜브가 성장할 수 있는 환경을 조성하기 위한 물질로서, 정전분무노즐(10)을 통해 기판(20)의 상부에 분무될 수 있고, PVD장비를 통하여 기판(20)의 상부에 코팅될 수 있다. 여기서, 촉매제 위에서, 탄소나노튜브가 합성되기 때문에 촉매제의 입자들이 균일하게 분포되어야 한다.
촉매제는 Fe2+, Fe3+, Ni, Co, Pt 및 Pd 중 적어도 하나 이상을 포함하는 금속촉매제로 이루어질 수 있다. 이러한 금속촉매제는 종류에 따라 온도를 상이하게 조절하여 가열함으로써, 탄소나노튜브를 합성시킬 수 있다. 이러한 금속촉매제의 온도에 대한 구체적인 설명은 이하에서 후술하기로 한다.
기판(20)은 챔버(40)의 내부에 배치되고, 평판히터(30)의 상부에 배치되어 평판히터(30)로부터 가열될 수 있다. 또한, 기판(20)의 상부에는 촉매제 및 풀러렌 수용액이 코팅되거나 분무될 수 있으며, 탄소나노튜브가 성장되는 환경이 조성될 수 있다. 이러한 기판(20)은 이하에서 상술하겠지만 평판히터(30)에 의해 가열됨에 따라 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다.
도2에 도시된 바와 같이, 평판히터(30)는 온도센서(31), 온도컨트롤러(32) 및 전원공급기(33)를 포함한다.
평판히터(30)는 기판(20)을 가열한다. 이때, 전원공급기(33)는 평판히터(30)의 양단에 연결되어 평판히터(30)를 가열시킬 수 있다. 이로 인해, 기판(20)이 가열될 수 있다. 또한, 평판히터(30)는 챔버(40)의 내부에 구비되어 정전분무노즐(10)의 하부에 배치되고, 기판(20)의 하부에 배치되어 기판(20)을 직접 가열하는 형태로 배치될 수 있다. 이러한 평판히터(30)는 실리콘 나이트 라이드(SiN: silicon nitride)의 재질로 형성될 수 있으나, 이에 한정된 것은 아니다.
또한, 평판히터(30)의 하부에는 평판히터(30)를 고정시키기 위한 히터고정부가 구비될 수 있다. 이러한 히터고정부는 스탠드 형태로 형성될 수 있으며, 고온으로 가열되는 평판히터(30)를 안전하게 고정하기 위해서 내열성이 높은 세라믹 글래스로 이루어질 수 있다.
또한, 평판히터(30)의 양단은 전극을 구비하며, 이러한 평판히터(30)의 전극은 복수의 와이어가 브레이징된 형태로 형성될 수 있다. 다시말해서, 평판히터(30)의 양단은 복수의 와이어가 납땜된 형태의 전극을 포함하며, 이러한 전극에는 전원공급기(33)가 연결되어, 전원을 공급함으로써, 평판히터(30)를 가열시킬 수 있다. 이때, 전극은 복수의 와이어가 브레이징된 형태로 형성되기때문에 고온의 가열로 인한 과전류를 방지하는 효과가 있다.
온도센서(31)는 평판히터(30)에 구비되어 평판히터(30)의 온도를 측정한다. 또한, 온도센서(31)는 측정한 평판히터(30)의 온도를 온도컨트롤러(32)에 전송할 수 있다.
온도컨트롤러(32)는 온도센서(31)로부터 측정된 평판히터(30)의 온도에 기초하여 평판히터(30)의 온도를 제어할 수 있다. 다시말해서, 온도컨트롤러(32)는 온도센서(31)로부터 평판히터(30)의 온도 값을 입력받아 출력 값을 자동으로 결정함으로써, 정확하게 평판히터(30)의 온도를 제어할 수 있다. 또한, 온도컨트롤러(32)는 평판히터(30)의 표면온도를 금속촉매제의 종류에 따라 상이하게 조절할 수 있다.
여기서, 금속촉매제가 Ni를 포함하는 경우, 평판히터(30)의 표면온도는 섭씨 600도 내지 800도(바람직하게, 700도)로 조절될 수 있고, 금속촉매제가 Pd를 포함하는 경우, 평판히터(30)의 표면온도는 섭씨 500도 내지 700도(바람직하게, 600도)로 조절될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 챔버(40)는 가스 주입구(41), 밸브조절부(42) 및 가스용기(43)을 포함한다.
챔버(40)는 외부 공기를 차단하며, 내부에 반응 공간을 제공한다. 이때, 외부 공기를 차단함에 따라, 탄소나노튜브 합성 외의 부반응을 방지할 수 있다. 또한, 챔버(40)는 박스 형태로 형성될 수 있으며, 챔버(40)의 재질은 아크릴일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
가스 주입구(41)는 챔버(40)의 내부에 질소가스를 공급할 때 가스용기(43)와 연결되어 질소가스를 공급할 수 있다. 이러한 가스 주입구(41)와 가스용기(43)는 가스라인으로 연결될 수 있으며, 가스라인 상에 밸브조절부(42)가 배치될 수 있다.
밸브조절부(42)는 가스 주입구(41)의 일단과 인접한 위치에 배치하며, 질소가스량을 조절한다. 여기서, 질소가스량은 챔버(40)의 내부의 수증기와 산소가 제거될 때까지 공급될 수 있다. 질소가스로만 가득찬 챔버(40)의 내부는 풀러렌 수용액 및 금속촉매의 산화반응을 방지할 수 있으며, 저가의 질소가스를 사용함에 따라 비용을 절감하는 효과가 있다.
습도계(50)는 챔버(40) 내의 수분을 모니터링하여 챔버(40) 내의 습도를 조절할 수 있다. 예를 들어, 챔버(40) 내부에 수분이 측정된 상태에서는 풀러렌 수용액 및 금속촉매의 산화반응이 발생할 수 있기 때문에 밸브조절부(42)를 통해 질소가스량을 증가시킬 수 있다.
상술한 도 1 내지 도2에 도시된 구성 중 동일한 기능을 수행하는 구성의 경우 설명을 생략하기로 한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3을 참조하면, 우선, 챔버(40) 내부에 기판(20)을 준비시킨다(S110).
이어서, 평판히터(30)를 통해 기판(20)을 가열하고 정전분무노즐(10)을 통해 가열된 기판(20)의 상부에 촉매제를 정전분무한다(S120).
다음으로, 촉매제가 정전분무된 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해 풀러렌 수용액을 정전분무한다(S130).
마지막으로, 기판(20)을 가열하여 탄소나노튜브를 성장시킨다(S140).
예시적으로, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법의 제 1실시예를 설명하면, 챔버(40) 내부에 기판(20)을 준비할 수 있다. 이어서, 평판히터(30)를 통해 기판(20)을 가열하고, 정전분무노즐(10)을 통해 가열된 기판(20)의 상부에 금속촉매를 정전분무할 수 있다. 또한, 먼저 기판(20)의 상부를 금속촉매로 분무한 후에 일정시간 동안 약 60도의 온도로 기판(20)을 가열할 수도 있다. 다음으로, 금속촉매가 분무된 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해 풀러렌 수용액을 정전분무할 수 있다. 마지막으로, 금속촉매가 1차적으로 분무되고, 그 위에 풀러렌 수용액이 분무된 평판히터(30)를 통해 기판(20)을 가열함으로써, 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다. 이때, 금속촉매에 포함된 금속의 종류에 따라 평판히터(30)의 표면온도는 상이하게 제어될 수 있다. 예를 들어, Ni가 포함된 금속촉매의 경우 섭씨 약 700도, Pd가 포함된 금속촉매의 경우 섭씨 약 600도의 온도에서 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다.
여기서, 챔버(40) 내부의 반응 공간은 밸브조절부(42)로 질소가스량을 조절하여, 챔버(40) 내부의 수증기 및 산소가 제거될 때까지 가스주입구(41)를 통해 질소가스를 주입함으로써, 탄소나노튜브가 성장되는 조건으로 조성될 수 있다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4를 참조하면, 우선, 챔버(40) 내부에 기판을 준비시킨다(S210).
이어서, PVD장비를 통해 기판(20)의 상부에 촉매제를 코팅한다(S220).
다음으로, 촉매제가 코팅된 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해 풀러렌 수용액을 정전분무하면서 평판히터(30)를 통해 기판(20)을 가열하여 탄소나노튜브를 성장시킨다(S230).
예시적으로, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법의 제 2실시예를 설명하면, 챔버(40) 내부에 기판(20)을 준비할 수 있다. 이어서, PVD 장비를 통해 기판(20)의 상부에 촉매제를 코팅할 수 있다. 다음으로, 금속촉매가 1차적으로 코팅된 기판(20)의 상부에 정전분무노즐(10)을 통해 풀러렌 수용액을 2차적으로 정전분무하는 동시에 평판히터(30)를 통해 기판(20)을 가열함으로써, 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다. 이때, 금속촉매에 포함된 금속의 종류에 따라 평판히터(30)의 표면온도는 상이하게 제어될 수 있다. 예를 들어, Ni가 포함된 금속촉매의 경우 섭씨 약 700도, Pd가 포함된 금속촉매의 경우 섭씨 약 600도의 온도에서 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다.
여기서, 챔버(40) 내부의 반응 공간은 밸브조절부(42)로 질소가스량을 조절하여, 챔버(40) 내부의 수증기 및 산소가 제거될 때까지 가스주입구(41)를 통해 질소가스를 주입함으로써, 탄소나노튜브가 성장되는 조건으로 조성될 수 있다.
본 발명의 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치(1)에 의해 탄소나노튜브를 합성하는 경우, 촉매제 또는 풀러렌 수용액을 미세하고, 균일하게 정전분무할 수 있어, 촉매제 또는 풀러렌 수용액이 응집되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 종래의 PVD 장비 또는 CVD 장비 대신 저렴한 정전분무노즐(10)를 구비하여 탄소나노튜브를 합성시킬 수 있기때문에 경제성이 높으며, 장비의 소형화가 가능하다. 더불어, 정전분무노즐(10)이 공정이 단순화되어, 탄소나노뉴트를 합성하는 시간을 단축시킬 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1: 탄소나노튜브 합성 장치
10: 정전분무노즐 11: 고전압발생기
20: 기판 30: 평판히터
31: 온도센서 32: 온도컨트롤러
33: 전원공급기 40: 챔버
41: 가스 주입구 42: 밸브조절부
43: 가스 용기 50: 습도계

Claims (14)

  1. 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서,
    외부 공기를 차단하며, 내부에 반응 공간을 제공하는 챔버;
    상기 챔버의 내부에 배치되는 기판;
    촉매제가 정전분무된 상기 기판의 상부에 풀러렌(fullerene) 수용액을 정전분무하는 정전분무 노즐;
    상기 정전분무 노즐에 고전압을 인가하는 고전압발생기; 및
    상기 기판을 가열하는 평판히터를 포함하되,
    상기 고전압이 인가된 상기 촉매제 및 풀러렌 수용액이 상기 기판의 상부에 균일하게 분무되는 것이고,
    상기 평판히터의 양단에는 복수의 와이어가 브레이징된 형태로 형성된 전극이 구비되며,
    상기 전극에 연결된 전원공급기에 의해 상기 평판히터를 가열하는 경우 상기 복수의 와이어가 브레이징된 형태에 의해 과전류가 방지되는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 챔버는 내부에 질소가스를 공급하는 가스 주입구; 및
    상기 가스 주입구의 일단과 인접한 위치에 배치하며, 상기 질소가스량을 조절하는 밸브조절부를 포함하되,
    상기 가스 주입구는 가스용기와 연결되어 상기 질소가스를 공급하는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매제는 Fe2+,Fe3+,Ni,Co,Pt및 Pd 중 적어도 하나 이상을 포함하는 금속촉매제로 이루어지고,
    상기 풀러렌 수용액은 풀러렌, 톨루엔(toluene) 및 정제수로 이루어지는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 금속촉매제의 종류에 따라 상기 평판히터의 표면온도를 상이하게 조절하되,
    상기 금속촉매제가 Ni를 포함하는 경우, 상기 평판히터의 표면온도는 섭씨 600도 내지 800도로 조절되고,
    상기 금속촉매제가 Pd를 포함하는 경우, 상기 평판히터의 표면온도는 섭씨 500도 내지 700도로 조절되는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 평판히터에 구비되어 온도를 측정하는 온도센서; 및
    상기 온도센서로부터 측정된 온도에 기초하여 상기 평판히터의 온도를 제어하는 온도컨트롤러를 포함하는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 평판히터는 실리콘 나이트 라이드의 재질인 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 챔버 내의 수분을 모니터링하여 상기 챔버 내의 습도를 조절하는 습도계를 더 포함하는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치.
  13. 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서,
    (a) 챔버 내부에 기판을 준비시키는 단계;
    (b) 평판히터를 통해 기판을 가열하고 정전분무노즐을 통해 가열된 기판의 상부에 촉매제를 정전분무하는 단계;
    (c) 상기 촉매제가 정전분무된 기판의 상부에 상기 정전분무노즐을 통해 풀러렌(fullerene) 수용액을 정전분무하는 단계; 및
    (d) 상기 기판을 가열하여 탄소나노튜브를 성장시키는 단계를 포함하되,
    상기 정전분무 노즐에 고전압을 인가하는 고전압발생기에 의해 상기 고전압이 인가된 상기 촉매제 및 풀러렌 수용액이 상기 기판의 상부에 균일하게 분무되는 것이고,
    상기 평판히터의 양단에는 복수의 와이어가 브레이징된 형태로 형성된 전극이 구비되며,
    상기 전극에 연결된 전원공급기에 의해 상기 평판히터를 가열하는 경우 상기 복수의 와이어가 브레이징된 형태에 의해 과전류가 방지되는 것인, 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법.
  14. 삭제
KR1020150181572A 2015-12-18 2015-12-18 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법 KR101809486B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150181572A KR101809486B1 (ko) 2015-12-18 2015-12-18 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150181572A KR101809486B1 (ko) 2015-12-18 2015-12-18 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170073095A KR20170073095A (ko) 2017-06-28
KR101809486B1 true KR101809486B1 (ko) 2017-12-15

Family

ID=59280769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150181572A KR101809486B1 (ko) 2015-12-18 2015-12-18 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101809486B1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102375946B1 (ko) * 2019-09-09 2022-03-17 프리원 주식회사 알칼리금속촉매를 이용한 탄소나노튜브의 대량 합성방법 및 이로부터 합성된 탄소나노튜브
KR20240022894A (ko) 2022-08-12 2024-02-20 대주전자재료 주식회사 탄소나노튜브의 합성방법 및 합성장치

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014028735A (ja) * 2012-06-29 2014-02-13 Toray Ind Inc カーボンナノチューブ含有組成物の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014028735A (ja) * 2012-06-29 2014-02-13 Toray Ind Inc カーボンナノチューブ含有組成物の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170073095A (ko) 2017-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100423953B1 (ko) 화학기상증착장치
JP3924483B2 (ja) 化学気相蒸着装置
US6718126B2 (en) Apparatus and method for vaporizing solid precursor for CVD or atomic layer deposition
US20110290184A1 (en) Poly silicon deposition device
JP2007063669A (ja) 蒸着装置のヒータ及びこれを採用した蒸発源
KR101809486B1 (ko) 정전분무법을 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법
JP6353986B2 (ja) 自立型ｃｖｄ多結晶ダイアモンド膜を製造する装置および方法
CN103620086A (zh) 沉积方法及装置
WO2004040630A1 (ja) 半導体デバイスの製造方法及び基板処理装置
US9567220B2 (en) Apparatus for manufacturing carbon nanotube fibers
CN104471106A (zh) 成膜方法和成膜装置
CN103946168A (zh) 通过由蒸汽相沉积和借助液体硅氧烷原料制造合成石英玻璃的方法
JP2001077038A (ja) Ｉｉｉ−ｖ族窒化物半導体の成長方法および気相成長装置
TW200936801A (en) Plasma film-forming method and plasma CVD device
CN109072420A (zh) 具有分离式电极的等离子体反应器
KR20150128417A (ko) 액상 전구체 공급장치
KR100372334B1 (ko) 플라즈마 화학기상증착 방법을 이용한 탄소나노튜브의합성 방법
JP2002217181A (ja) 半導体原料供給用気化器
US20200208265A1 (en) Coating apparatus and coating method
KR102190543B1 (ko) 탄소나노튜브의 대량 합성방법 및 이로부터 합성된 탄소나노튜브
JP2014210946A (ja) 原子層堆積装置
CN115014084A (zh) 烧结炉和一种在石墨基体表面制备碳化钽涂层的方法
CN202181350U (zh) 一种热丝化学气相沉积设备
KR20220084880A (ko) 히터 및 샤워헤드의 원자층 박막 코팅을 위한 원자층 박막 증착 코팅 장치
JP6907406B2 (ja) 気化器、基板処理装置及び半導体装置の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant