KR101789986B1 - 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 양자점 - Google Patents

다층쉘 구조의 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 양자점 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법에 관한 것이다. 위한 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법의 일 양태는, 제1전구체 및 제2전구체가, 제1용매에 용해되어 제1전구체 용액이 제조되는 단계(S10); 제3전구체 및 제4전구체가, 제2용매에 용해되어 제2전구체 용액이 제조되는 단계(S21); 상기 제2전구체 용액이 기설정된 온도로 가열되는 단계(S22); 상온 상태의 상기 제1전구체 용액과 가열된 상기 제2전구체 용액이 혼합되는 단계(S30); 및 혼합된 제1 및 제2전구체 용액이 상기 제22단계에서 가열되는 온도 미만의 온도로 가열되는 단계(S40); 를 포함하고, 상기 제1 및 제2전구체 용액의 화학반응에 의하여 1개의 코어 및 상기 코어의 외주면에 다층으로 형성되는 1개 이상의 쉘을 포함하는 다층쉘 구조의 양자점이 생성된다.

Description

다층쉘 구조의 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 양자점{METHOD FOR QUANTUM DOTS COMPRISING MULTI-SHELL AND QUANTUM DOTS BY THE SAME}
본 발명은 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 단 한 번의 전구체 주입을 통해 다층쉘 구조의 양자점을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 형광물질은 재료연구, 물리화학적 상호작용 연구 및 세포의 생화학적 연구 등에 널리 사용되고 있다. 이와 관련하여, 형광물질보다 훨씬 강한 형광을 좁은 파장대역에서 발생하는 양자점(Quantum Dot)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다.
양자점은 나노크기의 II-IV 반도체 입자(CdSe, CdTe, CdS 등)가 코어(Core)을 이룬다. 주기율표상에서 II족의 원소와 IV족의 원소들로 구성되는 II-IV족 화합물 반도체 조성을 이용한 양자점은 높은 발광효율과 광안정성, 가시영역의 빛을 낼 수 있는 소재로서 현재까지 가장 많은 연구가 진행되어 왔다. 양자점의 형광은 전도대(conduction band)에서 가전자대(valence band)로 들뜬 상태의 전자가 내려오면서 발생하는 빛이다. 양자점은 일반적 형광염료와는 다른 성질을 많이 가지고 있다. 양자점은 같은 물질의 중심으로 구성되더라도 입자의 크기 에 따라 형광파장이 달라진다. 또한 입자의 크기가 적어질수록 짧은 파장대역의 형광을 내며, 크기를 조절하여 원하는 파장대역의 가시광선영역의 형광을 거의 다 낼 수 있는 장점을 가지고 있다.
한편 종래에는 중심(Core)의 외주면에 쉘을 형성하기 위해서 필요로 하는 다수개의 쉘 화합물을 코어 화합물이 포함된 3구 플라스크에 과 복수의 횟수로 주입하여 혼합하였다. 그러나 이러한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법은 각각의 1개 이상의 쉘 화합물을 혼합할 경우에 각각의 쉘 화합물이 3구 플라스크(three neck distillation)에 주입되는 단계에 따라서 기설정된 온도로 조절하여야 하는 단점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 1개 이상의 전구체 용액이 포함된 플라스크에 1개 이상의 전구체 용액을 단 한 번의 주입으로 혼합하여, 1개의 코어 및 1개 이상의 쉘을 포함하는 다층쉘 구조의 양자점을 제조하는 것을 목적으로 한다.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법의 일 양태는, 제1전구체 및 제2전구체가, 제1용매에 용해되어 제1전구체 용액이 제조되는 단계(S10); 제3전구체 및 제4전구체가, 제2용매에 용해되어 제2전구체 용액이 제조되는 단계(S21); 상기 제2전구체 용액이 기설정된 온도로 가열되는 단계(S22); 상온 상태의 상기 제1전구체 용액과 가열된 상기 제2전구체 용액이 혼합되는 단계(S30); 및 혼합된 제1 및 제2전구체 용액이 상기 제22단계에서 가열되는 온도 미만의 온도로 가열되는 단계(S40); 를 포함하고, 상기 제1 및 제2전구체 용액의 화학반응에 의하여 1개의 코어 및 상기 코어의 외주면에 다층으로 형성되는 1개 이상의 쉘을 포함하는 다층쉘 구조의 양자점이 생성된다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 제1전구체는 황(S) 또는 황 화합물이고, 상기 제2전구체는 셀레늄(Se) 또는 셀레늄 화합물이이며,상기 제1용매는 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine)이다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 제3전구체는 카드뮴(Cd) 또는 카드뮴 화합물이고, 상기 제4전구체는 아연(Zn) 또는 아연 화합물이며, 상기 제2용매는 올레산(Oleic acid)과 1-옥타데센(1-Octadecene)이다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 제22단계에서 상기 제2전구체 용액은 290℃ 이상 330℃ 이하의 온도로 가열된다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 제22단계에서 상기 제2전구체 용액은 310℃의 온도로 가열되고, 상기 제40단계에서 혼합된 상기 제1 및 제2전구체 용액은 300℃의 온도로 가열된다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 제20단계에서 상기 제2전구체 용액에 2 내지 10 vol%의 옥틸아민(octylamine)이 추가된다.
본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점의 일 양태는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법에 의하여 제조된다.
본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법에 의하면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있게 된다.
먼저 본 발명의 실시예에서는, 상온 상태에서 제1전구체 용액에 가열된 제2전구체 용액을 혼합한 후 혼합된 제1 및 제2전구체 용액을 제2전구체 용액의 가열온도 미만의 온도로 가열함으로써 다층쉘 구조의 양자점이 제조된다. 따라서 본 발명의 실시예에 의하면, 보다 간단하게 다층쉘 구조의 양자점을 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예에서는, 제2전구체 용액에 추가되는 옥틸아민(octylamine)의 양을 조절함으로써, 양자점의 발광 파장대역이 조절된다. 따라서 본 발명의 실시예에 의하면, 다층쉘 구조의 양자점의 발광 파장대역이 보다 간단하게 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법을 개략적으로 보인 흐름도.
도 2는 본 발명의 실시예에서 가열 시간 조건에 따라서 제조되는 다층쉘 구조의 양자점의 발광(PL) 스펙트럼.
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점의 투과전자현미경(TEM) 사진.
도 4는 본 발명의 실시예에서 제2용매의 농도에 따라서 제조되는다층쉘 구조의 양자점의 발광(PL: Photoluminescence) 스펙트럼.
이하에서는 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법을 개략적으로 보인 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에서 가열 시간 조건에 따라서 제조되는 다층쉘 구조의 양자점의 발광(PL) 스펙트럼이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 의한 다층쉘 구조의 양자점의 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 도 4는 본 발명의 실시예에서 제2용매의 농도에 따라서 제조되는다층쉘 구조의 양자점의 발광(PL: Photoluminescence) 스펙트럼이다.
먼저 도1을 참조하면, 본 실시예는, 제1전구체 용액이 제조되는 단계(S10), 제2전구체 용액이 제조되는 단계(S21), 상기 제2전구체 용액이 기설정된 온도로 가열되는 단계(S22), 상기 제1전구체 용액과 가열된 상기 제2전구체 용액이 혼합되는 단계(S30), 및 혼합된 제1 및 제2전구체 용액이 가열되는 단계(S40)를 포함한다.
보다 상세하게, 상기 제10단계에서는 제1전구체 및 제2전구체가 제1용매에 용해되어 상기 제1전구체 용액이 제조된다. 본 실시예에서, 상기 제10단계에서 상기 제1전구체는 황(S) 또는 황 화합물이고, 상기 제2전구체는 셀레늄(Se) 또는 셀레늄 화합물이며, 상기 제1용매는 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine)일 수 있다다.
그리고 상기 제20단계에서는, 제3전구체 및 제4전구체가 제2용매에 용해되어 상기 제2전구체 용액이 제조된다. 여기서 상기 제3전구체는 카드뮴(Cd) 또는 카드뮴 화합물이고, 상기 상기 제4전구체는 아연(Zn) 또는 아연 화합물이며, 상기 상기 제2용매는 올레산(Oleic acid)과 1-옥타데센(1-Octadecene)일 수 있다.
한편 상기 제22단계에서는, 상기 제2전구체 용액이 280℃ 이상 330℃ 이하의 온도로 가열된 가열된다. 보다 바람직하게는, 상기 제22단계에서는, 상기 제2전구체 용액이 310℃의 온도로 가열된 가열될 수 있다.
그리고 상기 제30단계에서는, 상온 상태의 상기 제1전구체 용액과 상기 제22단계에서 가열된 상기 제2전구체 용액이 혼합된다. 따라서 실질적으로 혼합된 상기 제1 및 제2전구체 용액은, 상기 제22단계에서 가열된 온도 미만의 온도를 나타낼 것이다.
다음으로 상기 제40단계에서는, 혼합된 상기 제1 및 제2전구체 용액이 상기 제22단계에서 상기 제2전구체 용액이 가열되는 온도 미만의 온도로 가열된다. 바람직하게는, 상기 제40단계에서는, 혼합된 상기 제1 및 제2전구체 용액이 300℃의 온도로 가열된 가열될 수 있다.
한편 본 실시예에서는, 상기 제20단계에서 옥틸아민(octylamine) 2 내지 10 vol%를 추가로 혼합되어 상기 제2전구체 용액이 제조될 수 있다. 상기 제20단계에서 추가되는 옥틸아민(octylamine)의 양을 조절함으로써, 양자점의 발광 파장대역을 가변할 수 있다.
이하에서는 본 발명을 제조예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 제조예에는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 제조예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진자에게 있어서 자명할 것이다.
< 제조예 1>
1회의 주입으로 다층쉘 구조의 양자점 제조(Green)
반응 용기에 13.33 mM셀레늄(Se, 99.99%)분말, 133.33 mM 황(S, 99.98%)분말 및 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine: [CH3(CH2)7]3P, 90%) 9 ㎖를 첨가하여 상온에서 교반자(Stirring bar)를 이용하여 교반 반응을 실시하여 제1전구체 용액을 제조하였다. 반응은 탈가스가 전부 녹을 때까지 교반자(Stirring bar)를 이용하여 교반 반응을 진행하였다.
아르곤(Ar) 분위기에서 3구 플라스크(3-neck flask)에 올레산(Oleic acid: (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH), 90%)) 18.68 ㎖와 1-옥타덴센(1-Octadecene: (CH3(CH2)15CH=CH2, 90%) 60.00 ㎖가 혼합된 용액 및 1.525 mM 산화카드뮴(Cadmium oxide, 99.99%)과 15.25mM 산화아연(Zinc acetate: (CH3CO2)2Zn, 99.99%)이 혼합된 용액을 혼합하여 제2전구체 용액을 제조하였다. 그리고 제조된 제2전구체 용액의 수분 및 가스를 제거하기 위해 160℃에서 30분 동안 교반 반응을 실시하여 탈가스하였다. 반응은 탈가스가 전부 녹을 때까지 교반자(Stirring bar)를 이용하여 교반 반응을 진행하였다.
상기 제2전구체 용액은 상기 제1전구체 용액과의 반응을 위해서 310℃까지 승온되었다. 그리고 승온된 제2전구체 용액이 포함된 3구 플라스크의 주입구에 상온 상태의 상기 제1전구체 용액을 빠르게 주입시키고 300℃에서 0~10분간 열처리 후 자연 냉각하여 양자점을 제조하였다.
< 제조예 2>
1회의 주입으로 다층쉘 구조의 양자점 제조(Red)
상기 <제조예 1>과 비교하여, 제2전구체 용액 제조시 옥틸아민(octylamine, 99%)을 7.5vol%를 혼합한 것을 제외하곤 동일한 공정으로 양자점을 제조하였다.
결과적으로, <제조예 1>에서 제조된 양자점의 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 결과, 도 3에 나타난 바와 같이, 코어(Core)는 d111: 3.454Å, 2theta = 25.76 degree(FFT)의 결과값을 가지며, 쉘(Shell)은 d111: 3.185Å, 2theta = 27.98 degree(FFT)의 결과값을 가지는 것을 알 수 있었다. 따라서 상기 코어는 셀렌화카드뮴(CdSe)로 추측되므로 코어 외의 조성물인 아연(Zn), 황(S) 및 셀레늄(Se)는 코어 외주면이 다층쉘로 형성되는 것에 대하여 추측이 가능해진다. 한편 도 2를 참조하면, <제조예 1>에 의하여 제조된 양자점은 0분 내지 1분까지 코어가 성장하는 것을 알 수 있다. 그리고 이후에는 쉘이 성장한다. 이때 발광 강도가 감소하지 않고, (peak)의 이동이 없기 때문에 <제조예 1>에 의하여 제조된 양자점은 다층쉘 구조를 가지는 것을 추측할 수 있다.
또한 결과적으로, <제조예 1>에 의해서 제조된 양자점을 발광 스펙트럼으로 나타낸 도 4의 (a)를 참조하면, <제조예 1>에 의해서 제조된 양자점의 발광 파장대역은 500nm 내지 575nm인 것을 알 수 있었다.
한편 <제조예 2>에 의해서 제조된 양자점을 발광 스펙트럼으로 나타낸 도 4의 (b)를 참조하면, <제조예 2>에 의해서 제조된 양자점의 발광 파장대역은 550nm 내지 650nm인 것을 알 수 있었다.
따라서 <제조예 1>과 <제조예 2>를 비교한 결과, 옥틸아민(octylamine, 99%)의 함량에 따라서 양자점의 발광 파장대역이 조절되는 것을 증명하였다.
본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 특허청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.

Claims (7)

  1. 제1전구체 및 제2전구체가, 제1용매에 용해되어 제1전구체 용액이 제조되는 단계(S10);
    제3전구체 및 제4전구체가, 제2용매에 용해되어 제2전구체 용액이 제조되는 단계(S21);
    상기 제2전구체 용액이 기설정된 온도로 가열되는 단계(S22);
    상온 상태의 상기 제1전구체 용액과 가열된 상기 제2전구체 용액이 혼합되는 단계(S30); 및
    혼합된 제1 및 제2전구체 용액이 상기 제22단계에서 가열되는 온도 미만의 온도로 가열되는 단계(S40); 를 포함하고,
    상기 제1 및 제2전구체 용액의 화학반응에 의하여 1개의 코어 및 상기 코어의 외주면에 다층으로 형성되는 1개 이상의 쉘을 포함하는 다층쉘 구조의 양자점이 생성되며,
    상기 제20단계에서, 상기 제2용매는 올레산(Oleic acid)과 1-옥타데센(1-Octadecene)이고, 발광 파장대역을 조절하기 위하여 2 내지 10 vol%의 옥틸아민(octylamine)이 추가되는 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1전구체는 황(S) 또는 황 화합물이고,
    상기 제2전구체는 셀레늄(Se) 또는 셀레늄 화합물이이며,
    상기 제1용매는 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine)인 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제3전구체는 카드뮴(Cd) 또는 카드뮴 화합물이고,
    상기 제4전구체는 아연(Zn) 또는 아연 화합물이며,
    상기 제2용매는 올레산(Oleic acid)과 1-옥타데센(1-Octadecene)인 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제22단계에서 상기 제2전구체 용액은 290℃ 이상 330℃ 이하의 온도로 가열되는 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제22단계에서 상기 제2전구체 용액은 310℃의 온도로 가열되고,
    상기 제40단계에서 혼합된 상기 제1 및 제2전구체 용액은 300℃의 온도로 가열되는 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 다층쉘 구조의 양자점 제조 방법에 의하여 제조되는 다층쉘 구조의 양자점.
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