KR101784497B1 - 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 유황약침 - Google Patents

독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 유황약침 Download PDF

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Abstract

본 발명은 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침에 관한 것으로서, 구체적으로는 유황을 추출하는 단계; 유황 추출물을 DMSO에 녹이고 분획하는 단계; 상기 분획된 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계; 상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계; 및 유황 혼합액을 여과하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침에 관한 것이다.
본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침는 유황의 독성이 제거되어 체내에 주입시 부작용이 없는 효과가 있으며, DMSO에 녹인 후 분획함으로써 수용성 유황약침을 제공하는 효과 및 유황의 추출효율이 증가한 효과를 보유하고 있다.

Description

독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 유황약침{A METHOD FOR THE DETOXICATED SULFUR PHARMACOPUNCTURE AND THE SULFUR PHARMACOPUNCTURE BY THE METHOD}
본 발명은 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침에 관한 것으로서, 구체적으로는 유황을 추출하는 단계; 유황 추출물을 DMSO에 녹이고 분획하는 단계; 상기 분획된 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계; 상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계; 및 유황 혼합액을 여과하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침에 관한 것이다.
본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침는 유황의 독성이 제거되어 체내에 주입시 부작용이 없는 효과가 있으며, DMSO에 녹인 후 분획함으로써 수용성 유황약침을 제공하는 효과 및 유황의 추출효율이 증가한 효과를 보유하고 있다.
유황은 특유의 냄새가 있는 비금속원소로, 상온에서는 주로 노란색의 고체 상태로 존재하며, 연소할 때 이산화황(SO2)을 생성하는 물질이다.
유황은 신체를 구성하는 원소 중 하나로, 체중의 0.25%를 차지하고 모든 단백질에 존재한다. 특히 피부, 혈관계, 기관, 모발, 골격, 손발톱을 구성하는 단백질에서 가장 많이 발견되는 필수 성분이다.
또한 유황은 해독기능, 세포재생 등 여러 가지 대사 과정에 관여한다.
대표적으로 비타민 B1(티아민), B7(비오틴), 대표적인 항산화물질인 글루타치온, 리포익산, 타우린, 치오레독신에 유기 물질로 존재한다.
유황이 함유된 아미노산에는 시스테인, 메치오닌, 알리신 등이 있으며, 이들이 포함된 단백질에서는 단단한 이중 유황 결합을 이뤄 피부, 근육, 혈관, 모발 등이 모양을 이루고 탄력을 가지게 된다.
또한 효소, 항체 등 각종 단백질의 모양과 생물학적 활동성을 결정하게 된다.
이처럼 유황은 신체 내 다양한 곳에서 사용되므로, 유황이 부족하면 피부 탄력 저하, 피부질환, 탈모가 일어날 수 있고, 혈관이 약해져 출혈이 잘 일어날 수 있다.
또한 체내 효소가 제대로 작동하지 못하여 이상 증상을 일으키게 되며, 콜라겐이 부족해지거나 힘줄이 약해지고, 연골이 파괴되어 관절염이 생기며, 골연화증, 면역기능 저하로 인한 각종 질환에 노출되기 쉬워진다.
유황은 산소가 세포벽을 잘 통과하도록 하며 세포 내 산소 공급을 원활히 하는데, 이는 세포 내 압력을 낮추고 중금속 등 독소를 제거하며, 손상된 세포를 재건하도록 도와주므로, 암 치료에 매우 중요한 과정이다.
또한 유황은 항염, 항균 작용이 있으며, 모든 항생제의 원조인 페니실린을 비롯한 설파제 등 대부분의 항생제가 마지막 단계에서 유황을 세균에 주어 죽게 만든다.
따라서 유황은 해독기능, 대사작용, 세포재생 등의 활성을 통해 신체 건강과 직접 연관되어 있으며 신체에 꼭 필요한 필수요소라고 할 수 있다.
유황의 효능에 대한 문헌을 살펴보면, <신농본초경>에서 유황은 뼈를 강하게 하고, 근육을 튼튼하게 하며 탈모를 방지한다 하였으며, <동의보감>에서는 유황이 열이 많고 독성이 강하나, 몸안에 냉기를 몰아내어 양기부족을 돕는 한편, 심복의 적추사기를 다스리고 단독을 풀어준다고 하였다.
<황제내경>에서는 유황이 몸에 작용하게 되면, 몸의 기운이 충만하게 되어 뼈가 튼튼해지고 골수가 충만해진다고 하였으며, <신약본초>에서는 양기를 돕고 몸을 따뜻하게 하며 근육과 뼈를 튼튼하게 한다고 하였다.
<본초강목>에서는 허한구리활설(虛寒久痢滑泄: 만성설사), 곽란을 주치하고 명문부족(정력부족)을 보양한다. 양기가 급속히 단절 되는 증상, 음독상한(陰毒傷寒), 소아의 만경(慢驚)을 치료한다고 하였으며, <본초강목습유>에서는 흉복부의 각종 증세를 치료하고, 기생충을 구제하며, 혈을 통하게 하여 설사를 멎게 한다고 하였다.
또한 유황은 섭취하는 방법뿐만 아니라, 피부에 도포하거나, 약침으로 제조하여 침투시키는 방법 등으로 사용된다.
유황 약침은 유황을 성분으로 함유하는 약침액을 경혈과 환부에 주입하는 치료법으로, 손상된 세포와 조직을 알칼리화로 환원시켜 단기간 내에 통증을 완화시키고, 염증을 가라앉히는 효능이 있다.
또한 손상된 연골과 관절 조직 부위를 빠르게 재생시키는 효능이 있다.
이처럼 유황은 다양한 약리효과가 인정되어 약으로서 사용되어 왔으나, 독성을 보유하고 있어 장기간 복용시 부작용이 있을 수 있으며, 사용에 제한이 있어왔다.
따라서 유황은 독성을 제거하는 과정인 법제를 거친 후 사용되는 것이 일반적이며, 독성을 제거하는 방법에는 생강물에 찌는 방법, 오리에 먹여 간접 제독하여 식용하는 방법, 무 즙이나 호밀, 보리 물, 녹두 또는 콩 물에 담가 놓는 방법, 은이나 동그릇에 넣고 고온으로 가열하여 끓이기를 반복하는 단계 등이 있다.
본 출원인은 유황의 독성을 제거함과 동시에, 유황의 추출률이 높은 독성이 제거된 유황약침의 제조방법을 고안함으로써, 본 발명을 완성하였다.
한편, 본 발명과 관련하여 공지된 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1113928호에 나노 법제유황 분산액상의 제조 방법 및 이를 이용한 천연 비누의 제조 방법에 대하여 기재되어 있다.
상기 선행문헌은 (a) 유황 분말의 독성을 제거하는 단계; (b) 독성을 제거한 유황 분말을 100 ~ 150메쉬의 진동채 및 거름망에 순차적으로 통과시켜 상기 유기물 및 기타 불순물을 제거하는 건식 정제 단계; (c) 상기 건식 정제 단계를 거친 유황 분말을 정제수에 혼합한 후 300 ~ 350메쉬의 진동채에 통과시키는 습식 정제 단계; (d) 상기 습식 정제 단계를 거친 유황 분말을 4 ~ 6 mm의 비드 입자크기를 가지는 볼-밀(Ball-Mill)에 정제수와 함께 투입하여 1차 분산액상을 형성하는 조분쇄 단계; (e) 상기 조분쇄 단계를 거친 1차 분산액상을 0.5 ~ 0.65 mm의 비드 입자크기를 가지는 바스켓-밀(Basket-Mill)에 투입하여, 0.1 ~ 0.5 ㎛의 2차 분산액상을 제조하는 미분쇄 단계; 및 (f) 상기 미분쇄 단계를 거친 2차 분산액상을 0.1 mm이하의 비드 입자크기를 가지는 비드-밀 또는 나노-밀에 투입하여, 20 ~ 50 nm의 법제유황 분산액상을 제조하는 초미분쇄 단계를 수행하여, 나노 법제유황 분산을 제조하고, 이를 이용하여 천연 비누를 제조함으로써, 아토피 피부염을 개선시킬 수 있는 친환경 천연 비누를 제조하는 발명에 관한 것이다.
그러나 상기 선행문헌은 정제, 조분쇄, 미분쇄 및 초미분쇄 단계를 통해 유황을 분쇄하고 있으나, 유황 분산액상의 균질화에 대해서는 알 수 없는 문제점이 있다.
통상적으로 미립자가 분산된 액상은 균질화된 상태가 그 액상의 품질을 좌우하는 경우가 많은데, 이는 미립자의 분산 정도가 균질하지 않은 경우, 층이 형성되므로 액상이 일정한 상태로 제조되지 않기 때문이다.
또한 본 발명과 관련된 선행문헌으로는 등록특허공보 제10-1200955호에 유황분말제독 및 액상 법제유황 제조방법에 대하여 게시되어 있다.
상기 선행문헌은 본 발명은 독성이 강한 광물성 유황을 대량으로 제독(법제)할 수 있는 방법에 관한 것으로, 광물성 유황분말을 일정량으로 포장하는 단계(1단계); 숯을 물에 일정시간 함침시킨 후 숯을 건져낸 물 또는 원적외선에너지 물(水기)을, 원심분리탈수기에 넣고 상기 포장된 유황분말을 함침시키는 단계(2단계); 상기 원심분리탈수기를 이용하여 상기 물을 탈수시켜 1차 광물의 유황을 제독하는 단계(3단계); 상기 1차 제독된 유황을 원적외선이 방출되는 건조실 내부에 투입한 다음 상기 건조실을 35℃이상으로 가열하여 방사되는 원적외선과, 열 건조에 의해 2차 잔류 독성을 제거하는 단계(4단계);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유황분말 제독방법에 관한 것이다.
또한 가열용기에 원적외선 에너지 물(水)을 넣고, 광물성 유황분말을 30~100나노(nm) 크기의 미세법제유황으로 가공하여 상기 가열용기에 투입한 다음 교반기를 이용하여 상기 원적외선 에너지 물과 상기 유황분말을 혼합, 가열하여 액상의 법제유황을 제조하는 방법에 관한 것이다.
그러나, 상기 선행문헌은 유황을 제독하는 데 참나무 숯을 함침시킨 물 또는 원적외선 에너지가 함유된 물을 이용하므로, 물에 잘 용해되지 않는 물질은 추출되지 않는 문제점이 있다.
또한 제독된 분말법제유황을 30~100 나노(nm)단위의 미세분말법제유황으로 가공한다고만 기재되어 있을 뿐, 나노 단위로 미세한 분말을 제조하기 위한 방법 및 미세 분말을 균질화하는 방법에 대해서는 알 수 없는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1113928호 (2012.02.22) 대한민국 등록특허공보 제10-1200955호 (2012.11.13)
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 유황을 추출하는 단계; 유황 추출물을 DMSO에 녹이고 분획하는 단계; 상기 분획된 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계; 상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계; 및 유황 혼합액을 여과하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조한 독성이 제거된 유황약침을 제공하는 데에 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 유황의 독성이 제거되어 체내에 주입시 부작용이 없으며, DMSO에 녹인 후 분획함으로써 수용성 유황약침을 제공할 수 있는 효과 및 유황의 추출효율이 증가한 효과가 있는 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조한 독성이 제거된 유황약침을 제공하는 데에 있다.
본 발명은 유황을 추출하는 단계; 유황 추출물을 DMSO에 녹이고 분획하는 단계; 상기 분획된 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계; 상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계; 및 유황 혼합액을 여과하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 독성이 제거된 독성이 제거된 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조한 독성이 제거된 유황약침을 제공함으로써 기술적 과제를 해결하고자 한다.
본 발명은 체내에 주입시 부작용이 없으며, DMSO에 녹인 후 분획함으로써 수용성 유황약침을 제공할 수 있는 효과 및 유황의 추출효율이 증가한 효과가 있는 유황약침의 제조방법 및 상기 방법으로 제조한 유황약침을 제공함으로써 기술적 과제를 해결하고자 한다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침은 유황의 독성이 제거되어 체내에 주입시 부작용이 없는 효능을 보유하고 있다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침은 유황 추출물을 DMSO에 녹인 후 분획함으로써, 수용성 유황약침을 제공할 수 있는 효능을 보유하고 있다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 독성이 제거된 유황약침은 유황의 추출효율이 증가한 효능을 보유하고 있다.
도 1은 본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침을 경구투여한 랫드(수컷)의 체중변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침을 경구투여한 랫드(암컷)의 체중변화를 나타낸 그래프이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 명세서 및 청구범위에서 독성이 제거된 유황약침는, 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조되는 조성물을 지칭하는 것으로 유황을 이용하여 제조된다.
따라서 본 명세서에 기재된 실험예와 제조예는 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과한 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
실시예 1. 독성이 제거된 유황약침 의 제조
본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침은 유황을 추출하는 단계; 유황 추출물을 DMSO에 녹이고 분획하는 단계; 상기 분획된 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계; 상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계; 및 유황 혼합액을 여과하는 단계;를 포함하여 이루어지는 방법을 통해 제조된다.
(1) 유황을 추출하는 단계
유황을 추출하여 유황 추출물을 제조한다.
이때 사용되는 유황은 가루형태의 유황일 수도 있고, 덩어리 형태의 유황일 수도 있다. 또한 복수 회의 용해와 응고 과정을 거쳐 독성물질이 제거된 유황이 사용될 수도 있다.
유황 추출물을 제조하기 전후 단계에 세척, 탈수, 건조 또는 살균 등의 공정을 수행할 수 있으며, 각 공정의 순서는 유동적이다. 각 공정은 다양한 방법을 사용할 수 있다.
유황을 추출하는 단계에서 다양한 극성을 보유한 용매를 사용하여 유황 내 성분의 추출 효율성을 높일 수 있다.
유황의 추출은 유기용매 및 무기용매를 사용한 진공 감압추출법을 사용하여 수행된다.
조건에 따라 이산화탄소 초임계 추출법, 수증기 증류법, 진공추출법, 감압추출법, 마이크로 웨이브 공정 추출법, 퍼콜레이션 추출법 등의 다양한 추출 방법이 사용될 수 있다.
진공 감압추출기의 내부 조건은 60 ~ 70℃ 이하에서 3 ~ 7시간 가수분해 교반되는 것으로 설정되며, 조건에 따라 다양하게 설정될 수 있다.
추출에 사용되는 유기용매는 에탄올, 메탄올, 지방유, 글리세린, 마유, 플로필렌글리콜, 에테르, 클로르포름, 석유에테르, 헥산, 벤젠, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트, 아세톤, 부탄올 및 이소프로판올 등에서 선택될 수 있으며, 추출에 사용되는 무기용매는 물, 액체암모니아, 삼염화안티몬 및 불화수소 등에서 선택될 수 있다.
유기용매 및 무기용매의 배합비는 3:7 ~ 4:6으로 조성되며 조건에 따라 다양하게 설정될 수 있다.
또한, 분배계수가 다른 2가지 이상의 용매를 동시에 사용하여 추출할 수도 있으며, 2가지 이상의 용매를 사용하여 2차 이상 추출할 수 있다.
추출 시간 역시 달라질 수 있으며, 2가지 이상의 추출 방법을 사용하여 2차 이상 추출할 수 있다.
유황을 추출하는 시간 및 온도 등의 조건은 설계 조건에 따라 변경될 수 있다.
(2) 유황 추출물을 DMSO 에 녹이고 분획하는 단계
유황 추출물을 DMSO(dimethyl sulfoxide)에 녹이고 분획함으로써, 물에 녹는 수용성 유황약침을 제공할 수 있다.
유황을 추출하는 단계에서 유기용매와 무기용매를 사용하여 추출하였기 때문에, 제조된 유황 추출물은 유기용매를 함유하고 있으나, 이후 혼합하는 주사용수는 수용성이기 때문에 혼합하였을 때 섞이지 않는 문제점이 발생한다.
또한 유기용매는 체내에 주입되었을 때 안정성의 우려도 있기 때문에, 수용성 약침으로 제조하여 유황 약침의 부작용을 줄일 수 있다.
따라서 극성 유기용매인 DMSO에 유황 추출물을 녹이고, 이를 분획하여 DMSO를 제거함으로써, 수용성 유황 약침을 제공할 수 있다.
DMSO는 유황 추출물 1 중량부 기준으로, 0.1~1000 중량부 혼합될 수 있으며, 설계 조건에 따라 다양한 비율로 혼합될 수 있다.
혼합된 DMSO는 동결건조 방법, 컬럼을 이용한 방법, 진공농축법 및 가열 방법 등으로 제거될 수 있다.
(3) 주사용수와 혼합하는 단계
분획한 유황 추출물과 주사용수와 혼합하여 유황 혼합액을 제조한다.
이때 주사용수는 정제수를 기화하고 다시 액상화하는 과정을 거쳐 제조된 것을 사용할 수 있으며, 발열성 물질(엔도톡신)이 없어야 한다.
유황 추출물과 혼합되는 주사용수는 분획한 유황 추출물 1 중량부 기준으로 1~1000 중량부로 혼합될 수 있으며, 조건에 따라 다양하게 설정될 수 있다.
또한 유황 추출물과 주사용수를 혼합한 유황 혼합액에 알코올을 추가로 혼합할 수 있으며, 유황 혼합액과 알코올의 혼합 비율은 1 : 7~9 중량부로 혼합하여 유황 혼합액 내의 알코올 비율이 70 ~ 90%가 되도록 할 수 있다.
설계 조건에 따라, 교반기를 사용하여 유황 혼합액을 교반할 수 있으며, 교반 시간은 2 ~ 4시간 수행될 수 있다. 교반 시간은 조건에 따라 다양하게 수행될 수 있다.
(4) 유황 혼합액을 파쇄하는 단계
유황 혼합액을 파쇄하여 유황의 추출 효율을 높이고, 균질화 한다.
독성이 제거된 유황약침은 치료를 위해 체내에 주입될 수 있으므로, 유황의 분쇄 입자 크기를 되도록 미소하게 제조해야 한다.
유황 혼합액을 파쇄하는 방법에는 커터밀, 슈레더, 해머밀, 에지런너, 롤러밀, 레이몬드밀 및 터보미크론 밀 등의 기계를 사용하여 파쇄하는 방법 등이 이용될 수 있으며, 바람직하게는 초음파파쇄를 사용할 수 있다.
초음파파쇄 시간은 15 ~ 60분 동안 수행될 수 있으며, 조건에 따라 다양하게 설정될 수 있다.
초음파파쇄기는 초음파 특유의 공동 효과(cavitation)로 인하여 분자운동을 유발시키며, 상기 분자 운동이 활성화 에너지로 작용하여 추출, 농축 등의 공정 수행시 반응성을 향상시키는 효과를 보유하고 있어, 초음파파쇄기를 사용하여 시료를 파쇄하면 시료 내에 함유된 유효성분의 추출률이 증진될 수 있다.
또한 초음파파쇄기는 1초당 약 20,000번의 진동으로 분쇄하여 분자운동을 활발하게 하므로, 추출물 내 입자를 균질화시키는 역할도 한다.
상기와 같은 초음파파쇄기의 특성을 이용하여 유황 혼합물의 초음파파쇄를 수행함으로써, 유황 성분을 효율적으로 추출할 수 있다.
(5) 유황 혼합액을 여과하는 단계
유황 혼합액을 여과한다.
유황 혼합액의 여과는 막 직경 8 um 와트만 여과지로 2번 여과한 후, 막 직경 0.4 um 멤브레인 필터, 엔도톡신제거용 필터 및 막 직경 0.2 um 멤브레인 필터를 여과하여 수행되며, 조건에 따라 크로마토크래피, 감압 여과 및 흡인 여과 등 다양한 방법이 사용될 수 있다.
필요에 따라 멸균 또는 살균 등의 과정이 각 단계 수행 전후에 수행될 수 있다. 멸균 또는 살균이 수행되는 횟수는 제한되지 않는다.
유황 혼합액 멸균시 고온고압멸균기를 사용할 수 있으며, 조건에 따라 저온멸균, UV 멸균, 자외선 멸균 및 화염멸균 등 다양한 방법이 사용될 수 있다.
실시예 2. 독성이 제거된 유황약침의 제조방법
본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침은 실시예 1에 기재된 방법에서 유황 혼합액을 추출하고 농축하는 단계, 균질화하는 단계 및 2차 파쇄하는 단계를 추가하여 제조될 수도 있다.
(1) 유황을 추출하는 단계
실시예 1에 기재된 과정과 동일한 과정으로 유황 추출물을 제조할 수 있다.
(2) 유황 추출물을 DMSO 에 녹이고 분획하는 단계
실시예 1에 기재된 과정과 동일한 과정으로 수행될 수 있다.
(2) 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계
실시예 1에 기재된 과정과 동일한 과정으로 유황 혼합액을 제조할 수 있다.
(3) 유황 혼합액을 추출하는 단계
유황 혼합액을 추출한다.
유황 혼합액을 추출시 디컴프레셔를 이용한 감압추출이 수행되며, 조건에 따라 용매 추출법, 이산화탄소 초임계 추출법, 수증기 증류법, 진공추출법, 감압추출법, 마이크로 웨이브 공정 추출법, 퍼콜레이션 추출법 등의 다양한 추출 방법이 사용될 수 있다.
(4) 유황 혼합액을 농축하는 단계
추출된 유황 혼합액을 농축하여 유황 혼합 농축액을 제조한다.
유황 혼합액을 농축할 시 감압농축법을 사용하며, 조건에 따라 증발 농축, 동결 농축, 건조 농축, 막 농축, 진공 농축 및 감압 농축 등의 다양한 방법이 사용될 수 있다.
감압 농축은 2 ~ 5시간 동안 60 ~ 80℃에서 로타리 바큠 이바포레이터(rotary vacuum evaporator)를 사용하여 수행된다.
또한, 2가지 이상의 농축 방법을 사용하여 2차 이상 농축할 수 있다.
유황 혼합액을 감압 농축함으로써, 유황을 주사용수와 혼합하는 단계에서 첨가된 알코올이 끓는점의 차이에 의하여 증발되고 농축된 유황 혼합액이 남게 된다.
(5) 유황 혼합 농축액을 1차 파쇄 및 균질화하는 단계
유황 혼합 농축액을 1차 파쇄 및 균질화 한다.
유황 혼합 농축액의 1차 파쇄 및 균질화는 유황 혼합 농축액 내의 유황을 파쇄하여 성분을 효율적으로 수득하기 위해 수행된다.
유황 혼합 농축액을 1차 파쇄 및 균질화할시 고속 호모게나이져를 사용하며, 조건에 따라 기계적 분산 및 계면 활성제를 가하여 유화 분산하는 방법 등을 사용할 수 있다.
고속 호모게나이져를 사용하여 분산시킴으로써, 균질한 상태의 독성이 제거된 유황약침를 제조할 수 있으며, 용매에 따른 층분리가 일어나지 않게 된다.
고속 호모게나이져의 조건은 15,000 ~ 19,000 rpm으로 5 ~ 15분간 설정할 수 있으며, 조건에 따라 다양하게 설정될 수 있다.
(6) 유황 혼합 농축액을 2차 파쇄하는 단계
유황 혼합 농축액의 pH를 조절한 후 2차 파쇄한다.
1N NaOH 또는 1N HCl을 사용하여 유황 혼합 농축액의 pH를 6.8 ~ 7.2로 조절한 후 파쇄한다. 이는 유황 혼합 농축액이 체내에 주입되었을 때 안전성을 위하여 pH를 체내와 유사한 상태로 조절한 것이다.
유황 혼합 농축액의 2차 파쇄 역시 유황 성분의 추출율을 높이기 위하여 수행되었으며, 바람직하게는 초음파파쇄기를 사용하여 수행될 수 있다.
초음파파쇄는 20 ~ 65℃에서 20 ~ 40분 동안 초음파 10 ~ 130 kHz 펄스(pulse)를 7 ~ 11초간 주입하고 1 ~ 5초간 휴지하는 것을 복수 회 수행하는 것으로 설정할 수 있다. 초음파 파쇄의 조건은 설계에 따라 다양하게 설정될 수 있음은 물론이다.
(7) 유황 혼합 농축액을 여과하는 단계
실시예 1에 기재된 과정과 동일한 과정으로 유황 혼합 농축액을 여과할 수 있다.
실험예 1. 독성이 제거된 유황약침 의 독성시험
1-1. 실험 준비
1) 실험동물
실험동물은 일반 독성시험에 널리 사용되고 있으며, 비교할 기초자료가 풍부한 Sprague-Dawley 랫드((주)오리엔트바이오)를 사용하였다.
반입 후 7일간의 순화기간을 거쳤으며, 매일 1회 일반증상을 관찰하였다.
실험에는 수컷 20마리(9주령, 285.3 - 314.5 g) 및 암컷 20마리(9주령, 200.5 - 222.9 g)를 선발하여 사용하였으며, 선발한 동물은 평균체중 및 표준편차를 계산하여 대조군, 저용량군, 중용량군, 고용량군을 각각 5마리씩 균일하게 분리하였다.
사육은 온도 19.7 - 22.6 ℃, 습도 48.1 - 75.6%, 명암주기 12시간/일(08:00 - 20:00)의 환경 조건에서 이루어졌다.
2) 시험물질의 조제
투여 당일 건조하여 분말화 한 유황약침을 막자사발에 넣고 곱게 간 후 전자저울(Explorer, OHAUS, U.S.A.)로 칭량하여 부형제를 가해 규정농도로 조제하였다.
이때 부형제는 Corn oil (Sigma-Aldrich Inc., U.S.A.)을 사용하였다.
1-2. 실험 방법
1) 투여방법
투여경로는 임상예정 경로에 따라 경구투여를 선택하였다.
투여액량은 10 mL/kg으로 하고, 개체별 투여액량은 당일 체중측정을 기준으로 산출하였다.
투여 전 16시간 이상 절실 후, 투여 당일 일회용 주사기 (3 mL)를 이용하여 1회 경구투여를 실시하였다.
투여 용량은 0, 500, 1000 및 2000 mg/kg으로 설정하였다.
2) 일반증상관찰
모든 동물에 대하여 부검일까지 매일 1회 이상 일반증상을 관찰하였다. 단, 투여 당일은 1차 및 2차 투여 후 각각 0.5, 1, 2, 4 및 6시간에 일반증상(독성징후의 종류, 발현시기, 회복시기 등)을 관찰하였다.
3) 체중측정
모든 동물에 대하여 투여 직전(0일), 투여 후 1, 3, 7 및 14일에 측정하였다.
4) 부검
관찰기관 종료 후, 모든 생존동물에 대해서 CO2 마취하에 복대 동맥, 정맥을 절단하여 방혈 치사 후 부검을 실시하였으며, 모든 장기에 대하여 육안검사를 하였다.
5) 통계학적 분석
통계학적 분석은 체중에 대하여 SPSS program (SPSS 16.0)을 사용하여 실시하였다.
Levene test를 통하여 등분산성이 인정되면 One-way analysis of variance (ANOVA)을 실시하여 대조군과의 유의성을 확인하였다(유의수준: 양측5%).
등분산성이 인정되지 않아 Kruskal-Walli's H-test를 실시하여 대조군과의 유의성을 확인하였다. (유의수준: 양측 5%).
1-3. 실험 결과
유황은 독성을 보유하고 있기 때문에, 법제를 통해 독성을 제거하고 사용하게 된다.
본 발명에 의해 제조된 독성이 제거된 유황약침은 유황의 독성을 제거하여 체내에 주입시 부작용이 없는 특징을 보유하고 있다.
독성이 제거된 유황약침의 독성시험 결과, 시험기간 중 모든 시험군에서 사망동물은 관찰되지 않았으며, 일반증상 또한 관찰되지 않았다.
체중의 변화 역시, 시험기간 중 모든 시험군에서 대조군에 비하여 통계적으로 유의한 변화는 관찰되지 않았다.
도 1 및 2는 본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침을 경구투여한 랫드의 체중변화를 나타낸 그래프이다.
체중 변화를 측정한 결과, 시험물질 투여 후 3일에 암컷 1000 mg/mL 투여군 1마리에서 투여 후 1일에 비하여 체중이 감소하였으며, 시험물질 투여 후 7일에 암컷 1000 mg/mL 투여군 1마리 및 2000 mg/mL 투여군 2마리에서 투여 후 3일에 비하여 감소하였다. 이를 제외한 모든 시험동물에서 순조로운 체중증가가 관찰되었다.
상위의 체중감소는 미미하게 감소한 것으로 시험물질에 의한 영향은 아닌 것으로 사료된다.
실험종료 시 모든 생존동물의 부검 결과에서도 특이한 육안소견을 관찰되지 않아, 독성이 제거된 유황약침은 유황의 독성이 제거된 것을 알 수 있으며, 경구투여시 체내에서 부작용을 일으키지 않는다는 것을 확인할 수 있다.
따라서 이상의 실험 결과로 보아, 본 발명에 따른 독성이 제거된 유황약침의 독성은 인정되지 않았고 개략의 치사량은 암, 수 모두 2000 mg/mL 이상인 것으로 판단된다.

Claims (5)

  1. 유황을 추출하는 단계; 유황 추출물을 DMSO(dimethyl sulfoxide)에 녹이고 분획하는 단계; 상기 분획된 유황 추출물을 주사용수와 혼합하는 단계; 상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계; 및 유황 혼합액을 여과하는 단계;를 포함하되,
    상기 유황을 추출하는 단계에서,
    유황은 60~70℃에서 3~7시간 가수분해 교반 조건에서 진공감압 추출되며, 사용되는 유기용매와 무기용매의 중량 조성비는 3:7 ~ 6:4이고,
    상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 지방유, 글리세린, 마유, 플로필렌글리콜, 에테르, 클로르포름, 석유에테르, 헥산, 벤젠, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트, 아세톤, 부탄올 및 이소프로판올에서 선택되고, 상기 무기용매는 물, 액체암모니아, 삼염화안티몬 및 불화수소에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 독성이 제거된 유황약침의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 유황 혼합액을 파쇄하는 단계에서 유황 혼합액은 초음파파쇄되며, 파쇄 시간은 15 ~ 60분인 것을 특징으로 하는 독성이 제거된 유황약침의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 유황 혼합액을 여과하는 단계에서 여과는 막 직경 8 um 와트만 여과지로 2번 여과한 후, 막 직경 0.4 um 멤브레인 필터, 엔도톡신제거용 필터 및 막 직경 0.2 um 멤브레인 필터를 여과하여 수행되는 것을 특징으로 하는 독성이 제거된 유황약침의 제조방법.
  5. 삭제
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