CN107441306A - 一种韭菜籽活性成分的提取及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种韭菜籽活性成分的提取及其应用。将韭菜籽去杂、清洗、干燥、粉碎、去油，去油残渣粉末经过75％乙醇回流2‑8h，抽滤，滤液经过石油醚萃取进一步去油，萃取后水相经减压浓缩干燥，冷冻干燥，粉碎，制备出韭菜籽活性成分提取物粉末，此方法活性成分的提取产率达90.9％，提取的活性成分具有提高性兴奋，无毒副作用的优点，与辅料淫羊藿提取物淫羊藿苷混合应用于制备具有暖肾固精，辅助治疗ED的药物。

Description

一种韭菜籽活性成分的提取及其应用
技术领域
本发明涉及活性成分提取领域，具体涉及一种韭菜籽活性成分的提取，本发明的另一目的是提供一种韭菜籽活性成分提取物的应用。
背景技术
韭菜籽为百合科葱属植物韭菜的干燥成熟种子，具有暖腰膝、壮阳、固精之功效，临床上主治阳痿遗精、腰膝酸软、遗尿、尿频、白浊带下等症；韭菜籽中所含具有药用价值的甾体皂苷、生物碱、酰胺已有报道；韭菜籽含有丰富的不饱和脂肪酸、赖氨酸、烟酸，以及锌、钙、铁等矿物质元素，而且蛋白质、膳食纤维和B族维生素含量也十分丰富。从有益于人体健康和天然成分调理这方面，韭菜籽某些成分对改善性功能的功效要比一些化学合成的药物更被人们所亲赖，主要是天然的药物成分对人体机能具有持久、温和、纯天然和不损伤机体的功效。另外，有些研究报道，韭菜籽的中药成分还能预防和治愈一些性病，这更展现出韭菜籽进一步研究开发的价值。
近年来，国内外对韭菜籽生物活性物质提取及应用方面的研究较多，提取方法各不相同，中国专利公布号CN106075007A采用直接将韭菜籽粉粹成粗粉，经过石油醚回流，乙醇浸泡回流，AB-8型大孔树脂吸附，再经过不同质量浓度的乙醇洗脱，石油醚回流，提取韭菜籽总黄酮用于制备治疗围绝经期抑郁症药物。此种提取方法缺点操作繁琐，产率低。
中国专利公开号CN101361590A以韭菜籽为原料，去杂干燥粉碎后，以乙醇为提取剂或夹带剂，采用加热回流或二氧化碳超临界提取的方式得到乙醇提取液，乙醇提取液浓缩后得到韭菜籽提取物。此种提取方法缺点是乙醇极性很高，总提取物包含的太广，不利于后期产物的直接应用。
发明内容
本发明是为了克服现有背景技术中的不足之处，本发明提供了一种韭菜籽活性成分的提取，本发明的另一目的是提供一种韭菜籽活性成分提取物的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种韭菜籽活性成分的提取，具体步骤如下：
1)韭菜籽去油处理：韭菜籽经去杂，去离子水漂洗，自然晾干至含水量≤6％，粉碎，过60-80目筛，去油，得去油残渣粉末；
2)乙醇回流提取：将上述去油残渣粉末与乙醇混合进行回流提取，抽滤，得滤液和滤渣；其中，去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:4-7，乙醇的体积分数为50-80％，回流提取温度为80-90℃，回流提取时间为2-8h，回流提取pH为5-7；
3)石油醚萃取去油：将上述所得滤液减压浓缩至无乙醇后加入蒸馏水分散，得分散液，将分散液与石油醚混合进行萃取去油，得水相溶液，其中，分散液与石油醚的体积比为1:4-5；
4)减压浓缩干燥：将上述水相溶液减压浓缩干燥，得膏状总提取物；
5)冷冻干燥粉碎：将上述膏状总提取物冷冻干燥，粉碎，得总提取物粉末。
优选的，所述乙醇回流提取去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:4，乙醇的体积分数为75％，回流提取温度为80℃，回流提取时间为4h，回流提取pH为6。
优选的，所述去油是采用CO2超临界萃取韭菜籽油的技术，其中，萃取釜压力为22-25MPa，萃取温度为50-60℃，分离釜压力为7MPa，温度为45℃，CO2流量为2kg/h。
优选的，所述冷冻干燥温度为-20-0℃，时间为1-2h。
优选的，所述韭菜籽为北方的当年新收的韭菜籽，籽径为50-60目。
一种暖肾固精胶囊，包括韭菜籽活性成分提取物。
优选的，还包括辅料淫羊藿的提取物淫羊藿苷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过先采用CO2超临界萃取韭菜籽油的技术，除去韭菜籽中的油分，再进行活性成分的提取，有利于韭菜籽的营养物质的充分利用，提高韭菜籽的利用价值。
2.通过采用两步萃取的方法，提高了韭菜活性成分的提取产率和纯度，且操作简单，产物可直接应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
1.韭菜籽活性成分的提取：
1)韭菜籽去油处理：选取北方的当年新收的韭菜籽，过50目筛，将选取的韭菜籽去杂，去离子水漂洗，自然环境下晾至含水量为5％，粉碎过70目筛，将已粉碎的韭菜籽放入超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，盖紧盖子，放入超临界CO2流体萃取仪中，开机并设定萃取釜压力为25MPa，萃取温度为60℃，分离釜压力为7MPa，温度为45℃，CO2流量为2kg/h，在萃取过程中不断地调节仪器，使其保持最好的稳定状态，结束时，在分离釜下边接收所得到的物质；
2)乙醇回流提取：将去油残渣粉末与乙醇混合进行回流提取，抽滤，得滤液和滤渣；去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:4，乙醇的体积分数为75％，回流提取温度为80℃，回流提取时间为4h，回流提取pH为6；
3)石油醚萃取去油：所得滤液减压浓缩至无乙醇后加入蒸馏水分散，得分散液，将分散液与石油醚按体积比1:4混合进行萃取去油，得水相溶液；
4)减压浓缩干燥：将水相溶液减压浓缩干燥，得膏状总提取物；
5)冷冻干燥粉碎：将膏状总提取物在-20℃冷冻干燥1h，粉碎，得总提取物粉末。
2.韭菜籽活性成分提取物的应用：将获得的总提取物粉末与辅料粉末淫羊藿苷过40目筛，混合后送质量检测和卫生检查，得药物成品粉末，进制药厂制成胶囊，最终得具有暖肾固精，辅助治疗ED的胶囊。
实施例2
本实施例韭菜籽活性成分提取流程与实施例1相同，不同的是步骤(2)中去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:6，乙醇的体积分数为50％，回流提取时间为2h。
实施例3
本实施例韭菜籽活性成分提取流程与实施例1相同，不同的是步骤(2)中去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:7，乙醇的体积分数为80％，回流提取时间为8h。
实施例配方试验研究
1.研究对象：取100只8周龄大的30±5g雄性小白鼠，随机分为5组，每组20只，包括3组实施例1-3方法提取的韭菜籽活性组分，一组空白对照和一组阳性对照。
2.研究方法：取分别取实施例1-3方法提取的活性成分60g，分别分散于300mL蒸馏水中，可供每只小白鼠每天灌胃1mL，连续灌胃15天；阳性对照选择研究比较透彻的淫羊藿，取60g分散于300mL蒸馏水中；空白对照采用蒸馏水。
采用RP-HPLC方法测定血清中的睾酮含量，血清睾酮的标准品由上海炎怡生物科技有限公司从美国代购，称取540mg血清睾酮标准对照品，色谱纯甲醇溶解在100mL容量瓶中充分溶解，并定容至刻度，即为100倍母液，摇匀后待用，将血清睾酮对照品100倍母液分别配制成0.33mg/L、0.68mg/L、1.35mg/L、2.71mg/L、5.44mg/L五个不同浓度梯度测试液，过0.25gm超滤膜；HPLC操作条件：色谱柱：Hypersil ODS2(4.6×250mm，5μm)；流动相：甲醇：水＝85:15；柱温：30℃；检测波长：242nm；流速：1mL/min；进样量：10.0μL。
小白鼠血清制样：小白鼠摘眼球取血，4度冰箱冷藏过夜，2500rpm/min，离心10min后取血清上清液100μL用200μL色谱纯甲醇溶解在0.5mL离心管中，10000rpm/min，离心10min上清液过0.45μm滤膜。
实验前48h雌性小鼠背部皮下注射己烯雌酚(1mg.kg)，建立发情雌鼠模型，实验前先将雌鼠与雄鼠合笼4天，使雄鼠获得性经验；每次灌胃给药1小时后将发情雌鼠投入笼中，检测雄性小鼠的性行为；实验时室内温度控制在25℃左右，相对湿度约50％，保持安静，灯光亮度调低，实验时间在21:00后进行，一方面实验人员在旁边观察记录25min雄性小鼠两种典型的性行为捕捉和跨骑行为的次数；另一方面用监控设备实时记录下这25min各笼小鼠的行为，视频上不仅能够直观地反映各组小白鼠的不同状况，采取自动监控和人工记录相结合的方式，观察小鼠的行为学，所有的动物实验结果至少要重复三次。
4.实验结果与讨论
经过从视频上反复观看，发现实施例1总提取物组分的那一笼小白鼠不管是与灌药前相比还是与其它各笼小白鼠相比，活动都较为明显，另外，实验记录显示只有那些体型强壮的个体才具有十分明显的性行为反应，我们推测该提取物的壮阳效果对个体的体质有较大的依赖性。从中国传统医学的角度来看，提取物不会以牺牲寿命为代价强行给体质较弱的个体壮阳。
灌胃7天数据：
检测、分组 空白对照 阳性对照 实施例1 实施例2 实施例3
捕捉次数 8 4 22 12 14
跨骑次数 22 8 24 2 4
总计 30 12 46 14 18
灌胃15天数据：
检测、分组 空白对照 阳性对照 实施例1 实施例2 实施例3
捕捉次数 0 10 10 10 12
跨骑次数 28 20 16 2 18
总计 28 30 26 12 30
睾酮的浓度：
最后说明：尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同。

Claims (7)

1.一种韭菜籽活性成分的提取，其特征在于，具体步骤如下：
1)韭菜籽去油处理：韭菜籽经去杂，去离子水漂洗，自然晾干至含水量≤6％，粉碎，过60-80目筛，去油，得去油残渣粉末；
2)乙醇回流提取：将上述去油残渣粉末与乙醇混合进行回流提取，抽滤，得滤液和滤渣；其中，去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:4-7，乙醇的体积分数为50-80％，回流提取温度为80-90℃，回流提取时间为2-8h，回流提取pH为5-7；
3)石油醚萃取去油：将上述所得滤液减压浓缩至无乙醇后加入蒸馏水分散，得分散液，将分散液与石油醚混合进行萃取去油，得水相溶液，其中，分散液与石油醚的体积比为1:4-5；
4)减压浓缩干燥：将上述水相溶液减压浓缩干燥，得膏状总提取物；
5)冷冻干燥粉碎：将上述膏状总提取物冷冻干燥，粉碎，得总提取物粉末。
2.根据权利要求1所述的一种韭菜籽活性成分的提取，其特征在于，所述乙醇回流提取去油残渣粉末与乙醇的料液比为1:4，乙醇的体积分数为75％，回流提取温度为80℃，回流提取时间为4h，回流提取pH为6。
3.根据权利要求1所述的一种韭菜籽活性成分的提取，其特征在于，所述去油是采用CO2超临界萃取韭菜籽油的技术，其中，萃取釜压力为22-25MPa，萃取温度为50-60℃，分离釜压力为7MPa，温度为45℃，CO2流量为2kg/h。
4.根据权利要求1所述的一种韭菜籽活性成分的提取，其特征在于，所述冷冻干燥温度为-20-0℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种韭菜籽活性成分的提取，其特征在于，所述韭菜籽为北方的当年新收的韭菜籽，籽径为50-60目。
6.一种暖肾固精胶囊，其特征在于，包括权利要求1-5所述的韭菜籽活性成分提取物。
7.根据权利要求6所述的一种暖肾固精胶囊，其特征在于，还包括辅料淫羊藿的提取物淫羊藿苷。
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