KR101780045B1 - 투습 차단성이 우수한 기능성 필름 제조방법 및 그 필름 - Google Patents

투습 차단성이 우수한 기능성 필름 제조방법 및 그 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 이용하여, 복합물 압출, 복합물 냉각, 복합물 커팅, 복합물을 이용한 필름 압출 과정으로 이루어지는 투습차단성이 우수하고 내구성이 뛰어난 기능성 필름 제조방법 및 이로부터 제조된 필름에 관한 것이다.

Description

투습 차단성이 우수한 기능성 필름 제조방법 및 그 필름{METHOD FOR MANUFACTURING FUNCTONAL FILM HAVING AN IMPROVED PROPERTY FOR BLOCKING A MOISTURE AND THE FILM MANUFACTURED THEREOF}
본 발명은 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 이용하여, 복합물 압출, 복합물 냉각, 복합물 커팅, 복합물을 이용한 필름 압출 과정으로 이루어지는 투습차단성이 우수하고 내구성이 뛰어난 기능성 필름 제조방법 및 이로부터 제조된 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 같은 범용 수지는 우수한 성형성과 기계적 물성 및 수분차단성 때문에 여러 분야에서 사용되고 있다. 이들은 가스에 대해서도 우수한 차단 성능이 있으나, 산소차단성이 요구되는 식품포장이나 내화학성이 요구되는 농약용기, 식품 등의 적용에는 한계를 가지고 있다.
따라서 식품포장 또는 용기(bottle) 등을 제조할 때는 공압출(co-extrusion), 합지(lamination), 코팅(coating) 등을 통하여 다층으로 제조되고 있다. 우수한 가스차단성과 투명성으로 에틸렌비닐알코올 공중합체 및 폴리아마이드계 수지는 다층 성형 플라스틱 제품에 가스 차단 기능을 제공한다.
그러나 상기 에틸렌비닐알코올 공중합체 및 폴리아미드계 수지가 일반 범용 수지보다 가격이 비싸기 때문에 제품 내의 함량이 제한되고 있으며, 다층 용기의 비용 증가를 줄이기 위해 에틸렌비닐알코올 및 폴리아마이드계 수지는 가능한 얇게 만들어진다.
이와 같이 다양한 기능성을 주기 위하여 resin 등에 clay를 컴파운딩 시키거나 중합하는 기술들이 소개되고 있지만 fly ash를 이용한 관련 국내 기술은 폴리프로필렌 수지 조성물 특허 1건 등으로 미미한 수준이다.
국외 표면 보호필름에 사용되는 기재 필름의 경우는 폴리에틸렌, 폴리비닐클로라이드 등으로 국내와 유사하나, 국외의 경우 무공해형 점착제로서 무용제화에 대한 관심과 연구가 진행되어 왔다. 수계 emulsion형 점착제는 오래전부터 무용제형 점착제의 선두로 등장하였고, 이 중에서도 반 이상이 아크릴계이며 현재 점착제 시장에 완전히 정착되어 있다.
Clay 나노복합재료의 제조법으로 1960년대 이후로 주로 사용하던 방법은 용액법이다. 그러나 최근에는 Toyota 연구진에 의하여 개발된 clay/nylon 복합재의 경우는 컴파운딩에 의한 방법으로, 4.2wt% clay의 첨가에 의해서 충격강도의 저하 없이 인장강도와 탄성계수가 약 100% 정도가 증가한다.
일반적인 무기물 충전제에 의해서는 인장강도와 탄성계수가 거의 변화가 없거나 다소 감소하는 경향을 나타낸다. 미국 코낼대의 Giannelis 교수팀에서 중합법에 의하여 clay/폴리카프로락톤 박리형 나노복합재료를 개발하여 수중기 투과능을 clay 5 vol%첨가로 400% 정도의 수증기 투과 억제능 향상 효과를 얻었다.
Montel North America사와 GM사에서 공동 연구를 통하여 clay/TPO 나노복합재료를 이용하여 자동차와 도어와 후면 판넬을 사출성형 제작하였으며, 미국 오하이오주의 고분지 관련 대학 5개(Akron대학, Case Western Reserve 대학, Ohio 주립대, Teledo 대학, Cincinnati 대학)의 30명의 교수진들로 이루어진 EPIC 나노복합재료 컨소시움을 결성하였다. 이와 같이 clay 나노복합재료에 대한 기술은 상당한 발전을 이루고 있으나 fly ash를 이용한 복합재료 컴파운딩 기술은 미미한 수준이다.
본 발명과 관련하여, 종래 대한민국 등록특허 10-1050389(등록일자 2011.07.13)의 '전자부품 포장 봉투용 방오-방습 필름, 및 이를 이용한전자부품 포장용 방오-방습 봉투', 대한민국 공개특허 10-2014-0046400(공개일자 2014.04.18)의 '적층 방습 필름' 및 대한민국 등록특허 10-0568766(등록일자 2006.03.31)의 '방습성 다층 필름'에 대한 기술이 개시된 바 있다.
대한민국 등록특허 10-1050389(등록일자 2011.07.13) 대한민국 공개특허 10-2014-0046400(공개일자 2014.04.18) 대한민국 등록특허 10-0568766(등록일자 2006.03.31)
본 발명은 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더의 혼합으로 조성되는 복합물을 이용하여 제조함으로써, 투습차단성과 내구성이 뛰어난 우수한 필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 PCM 캡슐을 제조하는 단계(S10)와,
압출기에 상기 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 투입한 후, 압출기 내에서 혼합과정을 거쳐 압출기 다이스를 통해 바(bar) 타입의 복합물을 압출하는 단계(S20)와,
상기 바(bar) 타입의 복합물을 물로 냉각하는 단계(S30)와,
상기 냉각과정을 거친 복합물을 펠렛타이징 커팅라인을 통해 일정규격으로 커팅하는 단계(S40)와,
상기 커팅된 복합물을 상향식 필름 성형 압출라인의 호퍼로 일정량씩 투입하여 필름을 압출하는 단계(S50)를 포함하여 이루어진 필름 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 필름 제조방법은 PCM 캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 포함하여 필름을 제조함으로써, 투습차단성과 내구성이 우수한 필름을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 필름 제조방법에 따른 제조순서도.
도 2는 본 발명에 따른 필름 제조를 위한 상향식 필름 성형 압출라인을 도시한 도면.
이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보도록 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 필름 제조방법은 PCM 캡슐을 제조하는 단계(S10)와,
압출기에 상기 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지 및 플라이애쉬, 무기바인더를 투입한 후, 압출기 내에서 혼합과정을 거쳐 압출기 다이스를 통해 바(bar) 타입의 복합물을 압출하는 단계(S20)와,
상기 바(bar) 타입의 복합물을 물로 냉각하는 단계(S30)와,
상기 냉각과정을 거친 복합물을 펠렛타이징 커팅라인을 통해 일정규격으로 커팅하는 단계(S40)와,
상기 커팅된 복합물을 상향식 필름 성형 압출라인의 호퍼로 일정량씩 투입하여 필름을 압출하는 단계(S50)를 포함하여 이루어진다.
상기 각 단계별 기술 구성에 대해 살펴보도록 한다.
< PCM 캡슐 제조단계( S10 ) >
본 단계는 PCM(Phase Change Material) 캡슐을 제조하는 단계이다.
상기 PCM(Phase Change Material)은 어느 일정 온도에서 고체에서 액체, 액체에서 기체 또는 그 반대로의 상이 변하면서 열을 흡수, 방출하는 잠열 및 축열 또는 열 조절 기능을 하는 온도조절 물질이다.
상기 PCM의 캡슐화는 필름 제조공정 중에 PCM이 깨지는 것을 방지하기 위한 것으로서, 다공성 물질인 실리카를 이용하여 제조한다.
PCM 캡슐은 테트라에톡시오르소실리케이트(Tetraethoxyorthosilicate, TEOS)와 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 동 몰비로 혼합한 후, 물과 반응시켜 MMSP(Methyl-Modified Siloxane Precursor)를 제조하고,
상기 MMSP와 오일상(Oil-phase)인 상변화물질(PCM)을 1:0.01~0.25의 중량비율로 반응시켜 유액상을 제조하고, 유화하여 에멀젼(O/W emulsion)을 형성하고,
졸-겔 고형과 과정에서 캡슐입자의 응집을 방지하기 위하여 PVA(Polyvinylalchol) 0.5~2.0wt%를 첨가하고,
제조된 PCM 함유 MMSP 에멀젼을 기계식 교반기를 사용하여 400~600rpm으로 교반하면서 1~3시간 동안 반응시켜 실리카 마이크로 캡슐을 제조하고,
원심분리기 3,500~4,500rpm에서 5~15분간 원심 분리하여 수용액상의 캡슐입자를 회수하고, 상온에서 건조하여 분말상의 캡슐로 제조한다.
< 복합물 압출 단계( S20 ) >
본 단계는 전 단계(S10)에서 제조한 PCM캡슐을 이용하여, PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 압출기에 투입하고, 압출기 내에서 혼합과정을 거친 후 압출기의 다이스를 통해 바(bar) 형태의 복합물을 압출하게 된다.
더욱 상세하게는,
압출기에 상기 PCM캡슐 1~10wt%와, 폴리올레핀계 수지 80~95wt%와, 플라이애쉬 1~10wt%와, 무기바인더 0.1~1.5wt%를 투입한 후, 압출기 내에서 혼합과정을 거쳐 압출기 다이스를 통해 바(bar) 타입의 복합물을 압출하는 단계이다.
상기 PCM 캡슐은 필름이 일정 온도 상태를 유지시켜 주면서 필름의 투습 차단성을 상승시키는 역할을 하는 것으로서, 그 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 일정온도의 유지 성능이 미흡하고, 10wt%를 초과하게 되는 경우에는 컴파운딩 작업시 혼합성 및 끊어짐 문제 발생을 일으켜 적용이 어렵다.
따라서 상기 PCM 캡슐의 사용량은 복합물 전체 중량에 대해 1~10wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 폴리올레핀계 수지는 구체적인 예로서 폴리에틸렌을 제시할 수 있다.
폴리올레핀이란 합성수지의 종류로써, 에틸렌과 프로필렌 같은 올레핀(분자 1개당 1개의 이중결합을 포함하고 있는 탄화 수소)을 첨가중합반응시켜 만드는 유기물질이다. 제조 방법에 따라 저압, 중압, 고압으로 나뉘는 폴리에틸렌과 EVA, 그리고 전선 수지를 포함한다.
폴리올레핀의 장점은 기존의 플라스틱 물질보다 가벼울 뿐만 아니라 투명도도 높고, 수분도 거의 흡수하지 않아 방수가 된다는 장점이 있다.
저압, 중압, 고압으로 나뉘는 폴리에틸렌에는 각각 사용하는 용도가 다르다. HDPE(High Density Polyethylene)로 불리는 고압 폴리에틸렌은 밀도가 높고 충격에 강할 뿐만 아니라 전기절연성 특성이 있다. 또한 다른 폴리에틸렌과는 달리 산화에도 강한 면모를 보이고 있으므로 파이프나 각종 케이블에 주로 사용되고 있다.
폴리에틸렌은 제조법이나 비중의 차이에 따라 저밀도 폴리에틸렌(Low Density Polyethylene: LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(High Density Polyethylene: HDPE), 선상 저밀도 폴리에틸렌(Linear Low Density Polyethylene: LLDPE), 초저밀도 폴리에틸렌(Ultra Low Density Polyethylene: ULDPE) 등으로 나눈다.
상기 폴리올레핀은 PCM캡슐과 플라이애쉬(fly ash)를 첨가할 수 있도록 지지체 역할을 하는 베이스 원료로서, 가격이 저렴하면서 컴파운딩 및 필름 성형 작업을 용이하도록 한다.
상기 폴리올레핀의 사용량이 80wt% 미만인 경우에는 필름 성형이 제대로 이루어지지 않으며, 95wt%를 초과하게 되는 경우에는 상대적으로 다른 성분들의 사용량이 줄어들어 최종 제품인 필름의 투습 차단성이 미흡하다는 결과를 얻게 되므로, 상기 폴리올레핀의 사용량은 복합물 전체 중량에 대해 80~95wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 플라이애쉬는 절탄기나 공기 예열기 아래 Hopper, 전기집진기에 의하여 집진되어 집진기 하부 호퍼에 모이는 ash를 말하며, 절탄기나 공기 예열기 아래에 있는 호퍼에 모이는 ash의 입경은 0.3~0.1mm로 발생회의 약 5%이다.
전기집진기에 의해서 집진되어 집진기 하부 호퍼에 모이는 ash의 입경은 탄종이나 연소 조건에 따라 다르며, 발생회의 75~80% 정도의 fly ash가 재활용되고 있으며, 재활용을 위하여 공기 이송설비에 의해 fly ash silo로 건식 이송된다.
재활용되지 않는 fly ash는 bottom ash와 마찬가지로 Transfer tank로 보내지고 ash pond장에 버려지게 된다.
석탄재의 주성분은 CaO-Al2O3-SiO2이다. 이는 혼화제로 사용할 수 있는 산화물이 충분히 내포되어 있어 용이하게 용융시켜 고체화하여도 강도가 나올 수 있는 결정화의 부재료로 사용할 수 있는 원료이다.
상기 PCM 캡슐 단독으로는 수분배리어성 효과가 미흡함으로, 상기 플라이애쉬를 첨가함으로써 PCM 캡슐과의 상승작용으로 인해 미로효과(maze effect, labyrinth effect)를 더욱 상승시킬 수 있다. 즉 상기 미로효과로 수분 등의 투과 속도를 늦추어서 배리어성을 향상시키게 된다.
따라서 석탄 발전소에서 가동 후 발생하는 석탄재의 일종인 플라이애쉬를 사용함으로써 본 발명에 따른 필름의 수분배리어성을 크게 향상시킬 수 있다.
상기 플라이애쉬의 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 수분배리어성 효과가 미흡하고, 10wt%를 초과하게 되는 경우에는 컴파운딩 작업시 펠렛화가 잘 되지 않아 불량 발생률을 높이게 되므로, 상기 플라이애쉬의 사용량은 복합물 전체 중량에 대해 1~10wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 무기계 바인더는 EtOH 20~50wt%, TEOS(tetraethylorthosilicate) 5~25wt%, GPTS(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane) 2~15wt%, H2O 10~55wt%의 혼합으로 조성된다.
무기계 바인더(Inorganic binder)를 합성하기 위하여, 전구체로 TEOS(tetraethylorthosilicate)와 GPTS(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane)가 사용되었으며 EtOH와 H2O가 용매로 사용되고 촉매로 HCl을 첨가하였다.
상기 무기계 바인더는 폴리올레핀과 PCM 캡슐, 플라이애쉬의 상용화제 역할을 하는 것으로서, 컴파운딩 작업 및 필름 성형작업이 쉽게 이루어지도록 한다.
상기 무기계 바인더의 사용량이 0.1wt% 미만인 경우에는 상용성이 떨어지며, 1.5wt%를 초과하게 되는 경우에도 상용성이 떨어지는 문제가 있으므로, 상기 무기계 바인더의 사용량은 복합물 전체 중량에 대해 0.1~1.5wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
< 냉각 단계( S30 ) >
본 단계는 전 단계(S20)에서 압출기 다이스를 통해 압출된 바(bar) 타입의 복합물을 물(water)로 냉각하는 단계이다.
더욱 상세하게는 압출기 다이스에서 바(bar) 형태로 혼합물이 압출되어 워터 배스(water bath)를 통과하게 된다. 이때 워터 배스의 냉각수 온도는 20~30℃를 유지하여 복합물이 급랭(quench)되지 않도록 한다.
다이스에서 압출된 바(bar) 형태의 복합물은 상기 워터 배스(water bath) 냉각수의 중간 깊이에 잠기도록 유지되는 상태에서 펠렛타이저로 통과 되도록 한다.
상기 압출된 바(bar) 형태의 복합물이 냉각수의 수면 가까이에 잠기게 되면 복합물의 냉각이 미흡하여 바(bar)가 끊어지는 현상이 발생할 수 있으며, 냉각수 내에서 너무 깊게 잠기게 되면 급랭 현상이 나타날 수 있다.
상기 복합물이 급랭이 되면 최종 제품의 투명도 등은 양호하게 되나, 물성이 저하되는 현상이 발생하게 된다.
< 복합물 커팅단계 ( S40 ) >
본 단계는 전 단계(S30)에서 냉각과정을 거친 복합물을 펠렛타이징 커팅라인을 통해 일정규격으로 커팅하는 단계이다.
본 단계에서는 펠릿타이저의 속도를 120~130rpm으로 유지한 상태에서 커팅 작업이 이루어진다. 상기 펠릿타이저의 속도가 130rpm을 초과하게 되는 경우에는 압출 바(bar)가 끊어지는 현상을 발생시키게 된다.
< 필름 압출 단계( S50 ) >
본 단계는 전 단계(S40)에서 커팅된 복합물을 도 2에 도시된 상향식 필름 성형 압출라인(1)의 호퍼로 일정량씩 투입하여 필름을 압출하는 단계이다.
상기 상향식 필름 성형 압출라인(1)을 통한 필름 압출과정은 다음과 같다.
컴파운딩 과정을 거쳐 펠렛화된 복합물 15~25wt%와 폴리올레핀 75~85wt%를 필름성형 압출기(10)의 호퍼(101)에 투입한다.
이때, 상기 펠렛화된 복합물이 15% 미만인 경우에는 수분배리어성이 미흡하며, 25wt%를 초과하게 되는 경우에는 필름 성형 시 펑크 현상 등이 발생하여 필름 성형이 되지 않으므로, 상기 펠렛화된 복합물의 사용량은 폴리올레핀과의 전체 혼합량에 대해 15~25wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 펠렛화된 복합물과 폴리올레핀(이하, '원료'라 함)이 호퍼(101)을 통해 투입되면, 압출기(10)의 스크류(102)와 배럴(barrel, 103)사이에서 열과 압력 등에 의해 녹으면서 용융된 원료가 원형상의 다이스(Dies)(104)를 통과하여 튜브상태로 압출된다.
이때, 상기 원료는 압출기(10)의 A 영역인 피드 존(Feed zone), B 영역인 컴프레션 존(Compression zone)과 C 영역인 멜팅 존(Melting Zone)을 순차적으로 거쳐 다이스(Dies)(104)를 통과하여 튜브상태로 압출된다.
이 튜브 내에 공기를 넣어 팽창시키고, 냉각공기를 넣어 플라스틱 필름 버블(Plastic film bubble)(105)을 만든다.
이와 같이 제조된 플라스틱 필름 버블은 롤(roll)(20)에서 권취되고 와인더(30)에 감기게 된다.
상향식 필름 성형 작업 시 온도 조건은 제1다이스 215℃, 제2다이스 215℃, 제3다이스 215℃, 제1실린더 180℃, 제2실린더 180℃, 제3실린더 175℃, 제4실린더 170℃이고, 이때 원동기 속도는 65rpm이다.
상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 실시예를 통해 살펴보도록 한다.
먼저 PCM 캡슐을 제조한다.
다음으로 압출기에 상기 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 투입한 후, 압출기 내에서 혼합과정을 거쳐 압출기 다이스를 통해 바(bar) 타입의 복합물을 압출한다.
이와 같이 압출된 복합물은 물로 냉각하고, 냉각시킨 복합물을 펠렛타이징 커팅라인을 통해 일정규격으로 커팅한다.
그리고 상기 커팅된 복합물을 상향식 필름 성형 압출라인의 호퍼로 일정량씩 투입하여 필름을 압출함으로써 본 발명에 따른 필름이 완성된다.
본 발명에 따른 필름 제조방법은 투습 방지 기능성이 뛰어나며 내구성이 뛰어나 산업상 이용가능성이 크다.
1 : 상향식 필름 성형 압출라인
10: 필름성형 압출기
20: 롤(roll)
30: 와인더
101: 호퍼
102: 스크류
103: 배럴(barrel)
104: 다이스(Dies)
105: 플라스틱 필름 버블(Plastic film bubble)

Claims (5)

  1. PCM 캡슐을 제조하는 단계(S10)와,
    압출기에 상기 PCM캡슐, 폴리올레핀계 수지, 플라이애쉬, 무기바인더를 투입한 후, 압출기 내에서 혼합과정을 거쳐 압출기 다이스를 통해 바(bar) 타입의 복합물을 압출하는 단계(S20)와,
    상기 바(bar) 타입의 복합물을 물로 냉각하는 단계(S30)와,
    상기 냉각과정을 거친 복합물을 펠렛타이징 커팅라인을 통해 일정규격으로 커팅하는 단계(S40)와,
    상기 커팅된 복합물을 상향식 필름 성형 압출라인의 호퍼로 일정량씩 투입하여 필름을 압출하는 단계(S50)를 포함하여 이루어진 것에 있어서,

    상기 PCM 캡슐은 테트라에톡시오르소실리케이트(Tetraethoxyorthosilicate, TEOS)와 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 동 몰비로 혼합한 후, 물과 반응시켜 MMSP(Methyl-Modified Siloxane Precursor)를 제조하고,
    상기 MMSP와 오일상(Oil-phase)인 상변화물질(PCM)을 1:0.01~0.25의 중량비율로 반응시켜 유액상을 제조하고, 유화하여 에멀젼(O/W emulsion)을 형성하고,
    졸-겔 고형과 과정에서 캡슐입자의 응집을 방지하기 위하여 PVA(Polyvinylalchol) 0.5~2.0wt%를 첨가하고,
    제조된 PCM 함유 MMSP 에멀젼을 기계식 교반기를 사용하여 400~600rpm으로 교반하면서 1~3시간 동안 반응시켜 실리카 마이크로 캡슐을 제조하고,
    원심분리기 3,500~4,500rpm에서 5~15분간 원심 분리하여 수용액상의 캡슐입자를 회수하고, 상온에서 건조하여 분말상의 캡슐로 제조한 것임을 특징으로 하는 투습 차단성이 우수한 기능성 필름 제조방법.




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