KR101779424B1 - 그래핀 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀 분말의 제조에 관한 것으로 특히, 그래핀 입자의 응집을 최소화할 수 있는 그래핀 분말의 제조 방법 및 그 그래핀 분말에 관한 것이다. 이러한 본 발명은, 그래핀 입자가 용매에 분산된 그래핀 용액을 준비하는 단계; 상기 그래핀 입자를 응집시키는 단계; 상기 응집된 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계; 및 상기 그래핀 입자를 건조시키는 단계를 포함하여 구성된다.

Description

그래핀 분말의 제조 방법 {Method for manufacturing graphene powder}
본 발명은 그래핀 분말의 제조에 관한 것으로 특히, 그래핀 입자의 응집을 최소화할 수 있는 그래핀 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 제조 과정 중에 그래핀 입자의 응집을 조절하여 입자의 응집을 최소화할 수 있는 그래핀 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 그래핀 분말의 제조를 위한 공정 시간이 크게 단축될 수 있고, 잔류 성분을 효과적으로 제거할 수 있는 그래핀 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명은, 그래핀 입자가 용매에 분산된 그래핀 용액을 준비하는 단계; 상기 그래핀 입자를 응집시키는 단계; 상기 응집된 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계; 및 상기 그래핀 입자를 건조시키는 단계를 포함하여 구성된다.
여기서, 그래핀 입자를 응집시키는 단계는, 물리적 교반 장치를 이용하여 응집을 유도하는 것이 유리하다.
또한, 그래핀 입자를 응집시키는 단계는, 주입구, 교반 장치, 및 배출구를 포함하는 제 1용기에서 이루어질 수 있다.
여기서, 응집된 그래핀 입자와 용매를 분리시키는 단계는, 필터 장치를 이용하는 분리 단계를 포함할 수 있으며, 이러한 필터 장치를 이용하는 분리 단계는, 단위 구멍의 크기가 1 내지 1,000 ㎛인 체를 이용하는 것이 유리하다.
이러한 필터 장치를 이용하는 분리 단계는, 상기 체가 분리 가능하도록 결합된 제 2용기에서 이루어질 수 있다.
한편, 응집된 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계 이후에는, 상기 그래핀 입자의 응집을 완화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 이와 같은 그래핀 입자의 응집을 완화시키는 단계는, 물리적 교반 장치를 이용하여 응집을 풀어주는 것이 유리하다.
또한, 그래핀 입자를 건조시키는 단계는, 동결 건조, 열 건조, 및 진공 건조 중 어느 하나 이상의 방법을 이용할 수 있다.
여기서, 응집된 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계 이후에는, 상기 응집된 그래핀을 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 그래핀 용액을 준비하는 단계는, 산화 그래핀을 환원제를 이용하여 환원시키는 단계; 및 상기 환원된 그래핀을 용매에 분산시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 그래핀 입자를 응집시키는 단계 및 상기 응집된 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계는 연속적인 과정으로 이루어질 수 있다.
이상의 방법으로 제조되는 그래핀 분말을 제공할 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있는 것이다.
본 발명에 의하여 그래핀 입자를 제조하면, 그래핀 입자의 응집을 최소화할 수 있고, 입자 상이 고르게 분포되는 그래핀 분말을 제조할 수 있다.
또한, 체를 이용하는 필터 장치에 의하여 그래핀 입자와 용매를 분리하므로 공정 시간을 매우 절약할 수 있다.
더욱이, 이 과정에서 추가적인 세정이 가능하므로, 그래핀 제조 시 잔류하는 산, 산화제, 환원제 등을 감소시키거나 제거할 수 있는 것이다.
도 1은 그래핀 분말의 제조 방법의 일례를 나타내는 공정 순서도이다.
도 2는 그래핀 분말의 제조 방법의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 3은 그래핀 입자의 응집 과정과 그래핀 입자와 용매를 분리하는 과정의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 4는 그래핀 입자와 용매를 분리하는 과정의 예를 나타내는 개략도이다.
도 5는 그래핀 입자의 응집을 완화시키는 과정을 나타내는 개략도이다.
도 6은 통상의 과정으로 제조된 그래핀 분말의 상태를 나타내는 1,000 배 확대 사진이다.
도 7은 통상의 과정으로 제조된 그래핀 분말의 상태를 나타내는 50,000 배 확대 사진이다.
도 8은 본 발명의 방법으로 제조된 그래핀 분말의 상태를 나타내는 1,000 배 확대 사진이다.
도 9는 본 발명의 방법으로 제조된 그래핀 분말의 상태를 나타내는 50,000 배 확대 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
도 1 및 도 2에서 도시하는 바와 같이, 그래핀 분말을 제조하기 위하여 먼저, 그래핀 입자(130)가 용매(120)에 분산된 그래핀 용액(140)을 준비한다(S10). 이러한 그래핀 용액(140)은 용기(110)에 담긴 상태로 준비될 수 있다.
이와 같이, 그래핀 용액(140)은 그래핀 입자(130)를 물과 같은 용매(120)에 분산시킨 상태의 용액일 수 있다.
또한, 그래핀 용액(140)은 그래핀 입자(130)가 산화 그래핀(graphene oxide) 상태로 제조된 후, 환원된 상태에서 용매(120)에 분산된 상태일 수 있다. 이러한 용매(120)는 물이 이용될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
산화 그래핀은 탄소 입자가 산에 의하여 산화된 상태를 말한다. 이러한 산화 그래핀은 보통 흑연을 황산과 같은 강산에 의하여 산화시킴으로써 제조할 수 있다. 경우에 따라 황산에 과산화수소수가 섞인 물질이 산화에 이용될 수 있다.
흑연은 판상 구조를 가지며, 이러한 흑연에 강산을 가하면 산화되는데, 이러한 흑연을 화학적으로 작은 입자 상태로 제조된 상태가 산화 그래핀(Graphene oxide)이다.
이후, 환원 과정을 통하여 산화 그래핀을 환원시켜서 그래핀 입자(130)로 만들 수 있다. 이러한 환원 과정은 환원제를 이용하여 이루어질 수 있으며, 따라서, 그래핀 용액(140)에는 그래핀 입자(130)와 용매(120) 이외에 환원제 등의 잔류 성분을 포함할 수 있다.
따라서, 그래핀 용액(140)을 준비하는 단계는, 산화 그래핀을 환원제를 이용하여 환원시키는 단계와, 이 환원된 그래핀을 용매에 분산시키는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
보통, 산화 그래핀은 친수성을 가지지만 환원된 그래핀 입자(130)는 친수성이 작고 서로 뭉치는 응집성 성질을 가진다.
다음, 모터(210; 도 3 참고)와 블레이드(240)와 같은 물리적 교반 장치(200)를 이용하여 그래핀 입자(130)의 미세 응집을 유도한다(S20).
이와 같이, 그래핀 입자(130)가 용매(120)에 분산되어 있는 그래핀 용액(140)을 교반 장치를 이용하여 교반시키면 그래핀 입자(130)들끼리 서로 응집이 발생하게 된다.
이는 그래핀 입자(130)는 발수 특성을 가지므로 회전 시에 그래핀 입자(130)들끼리 서로 부딪힐 때 서로 붙으려고 하는 성질 때문이다.
물리적 교반 장치는 위에서 말한 바와 같은 모터 및 블레이드를 이용한 믹서, 호모제나이저(homogenizer; 도시되지 않음) 등의 회전하는 장치를 이용할 수 있다.
물리적 교반 장치의 다른 예로서는 용매를 담고 있는 교반 장치의 용기 자체가 회전하여 내부의 용매를 회전하게 하는 교반 장치도 이용할 수 있다.
이러한 회전하는 장치의 회전 속도에 따라 일반적으로 수 초 내지 수 시간 내에 그래핀 입자(130)의 응집이 발생하고, 교반시키는 시간을 조절함으로써 응집되는 정도를 조절할 수 있다.
또한, 이러한 회전을 이용한 교반 장치의 회전 속도는 수천 rpm(revolutions per minute; 분당 회전수) 내지 수만 rpm 정도가 적당하며, 보다 구체적으로는, 1,000 rpm 내지 90,000 rpm 정도의 회전 속도를 이용하는 것이 유리하다.
이후, 그래핀 입자(130)와 용매(120)를 분리하는 과정을 수행한다(S30). 이러한 분리 과정은 필터 장치(300)에 의하여 수행될 수 있는데, 이러한 필터 장치(300)는 용매(120)를 분리할 수 있는 구멍이 형성된 체(mesh screen; 350)를 포함하여, 용매(120)와 그래핀 입자(130)를 짧은 시간 내에 분리할 수 있는 것이다.
이와 같이, 필터 장치(300)의 예로는 단위 구멍의 크기가 1 내지 1,000 ㎛인 체(350)를 이용하는 것이 유리하다. 즉, 그래핀 용액(140)을 체(350)에 통과시키면 그래핀 입자(130)가 응집된 응집체는 체(350)에 걸러지고 용매(120)는 이 체(350)를 통과하게 된다.
이때, 용매(120)에 잔류하고 있는 환원제 등의 잔류 성분이 함께 분리가 일어난다. 그러나 이 체(350)에 잔류하는 그래핀 입자(130) 응집체 위에 순수한 용액을 더 부어서 세정(S31)함으로써 잔류 성분을 더 제거할 수 있다. 이러한 세정 과정은 물을 이용하여 그래핀 입자(130)의 응집체를 세척함으로써 이루어질 수 있다.
이와 같은 과정에 의하여 그래핀 입자(130)에서 잔류 성분은 효과적으로 감소되거나 제거될 수 있다. 표 1에서는 탄소(C), 수소(H), 황(S), 및 산소(O)에 대한 잔류 성분의 비교표를 나타내고 있다.
즉, 본 발명의 경우에는 그래핀 입자의 원소인 탄소가 대부분을 차지하고 있으며, 특히, 황(S) 또는 황산이 검출되지 않았다.
이와 같이, 본 발명의 제조 방법을 이용하는 경우에는 그래핀 제조에 사용되는 유해 성분이 검출되지 않았음을 알 수 있다.
Figure 112012041786159-pat00001
이와 같이, 체(350)를 이용한 필터 장치(300)를 이용하여 그래핀 입자(130)로부터 용매(120)를 분리하면, 그래핀 분말을 제조하는 시간이 크게 단축되는 장점이 있다.
다음에는, 이러한 과정에서 분리된 그래핀 입자(130)의 응집체에 교반 장치(400)에 의하여 블레이드(420)를 고속 회전시킴으로써 응집된 그래핀 입자(130)의 응집을 완화시킨다(S40).
즉, 교반 장치(400)의 블레이드(420)를 수초 내지 수 분 동안 회전시킴으로써 응집된 그래핀 입자(130)의 응집을 풀어주게 되는데, 이때의 회전 속도는 수천 rpm 내지 수만 rpm이 적당하다. 보다 구체적으로는, 1,000 rpm 내지 90,000 rpm 정도의 회전 속도를 이용하는 것이 유리하다.
이와 같이, 응집이 풀어진 그래핀 입자(130)는 건조 장치(500)를 이용하여 건조시킨다(S50). 이때, 건조 장치(500)를 이용한 건조는 교반 장치(400)에 이용되었던 용기(430)를 건조조(510)에 넣어서 진행할 수 있다.
즉, 건조 장치(500)에 이용될 수 있는 용기(430)에 블레이드(420)를 넣어서 그래핀 입자(130)의 응집을 완화시킬 수 있다.
이러한 건조 장치(500)는 열 건조, 동결 건조, 또는 진공 건조 등과 같은 방식을 이용한 건조 장치(500)를 이용할 수 있다.
이와 같은 건조 과정을 통하여 응집이 풀어진 그래핀 입자(130)는 분말화 되어 그래핀 분말이 제조되는 것이다.
경우에 따라서는, 응집된 그래핀과 용매를 분리하는 단계(S30) 이후에 바로 건조 장치(500)를 이용하여 건조시키는 단계(S50)가 수행될 수도 있다.
위에서 설명한 그래핀 입자(130)를 응집시키는 단계(S20), 응집된 그래핀과 용매를 분리하는 단계(S30), 및 그래핀 입자(130)의 응집을 완화시키는 단계(S40)를 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
도 3에서 도시하는 바와 같이, 그래핀 입자(130)를 응집시키는 단계(S20)와, 응집된 그래핀과 용매를 분리하는 단계(S30)는 연속적으로 이루어질 수 있다.
그래핀 입자(130)를 응집시키는 과정은 그래핀 용액(140)이 담긴 용기(250)에 모터(210)로부터 회전력을 전달받는 블레이드(240)가 위치하는 교반 장치(200)를 이용하여 이루어질 수 있다.
이때, 용기(250)의 일측에는 그래핀 용액(140) 또는 분산액을 주입할 수 있는 주입구(220)가 구비될 수 있다.
이러한 교반 장치(200)의 하측에는 필터 장치(300)가 위치하게 되는데, 이러한 필터 장치(300)는 그래핀 용액(140)이 전달되는 용기(340)가 구비되고, 이 용기(340)의 하측부에는 체(350)가 위치하게 되어 이 체(350)를 통하여 그래핀 입자(130)의 응집체로부터 용매를 분리할 수 있다.
이때, 교반 장치(200)의 용기(250)와 필터 장치(300)의 용기(340)는 개폐 밸브(230)에 의하여 서로 연결될 수 있다. 즉, 교반 장치(200)의 용기(250) 하측에 배출부(251)가 형성되고, 필터 장치(300)의 용기(340)의 상측에는 이 배출부(251)와 연결될 수 있는 유입부(341)가 형성될 수 있고, 이 배출부(251)와 유입부(341)는 개폐 밸브(230)에 의하여 서로 연결될 수 있는 것이다.
따라서, 그래핀 입자(130)를 응집시키는 단계(S20)와, 응집된 그래핀과 용매를 분리하는 단계(S30)는 연속적으로 이루어질 수 있는 것이다.
필터 장치(300)의 용기(340)에는 그래핀 입자(130)의 세정을 위한 용액을 주입할 수 있는 주입구(310)와, 용매 또는 용액을 배출하는 배출구(330)가 구비될 수 있다.
또한, 체(350)는 잠금 장치(320)에 의하여 용기(340)에 고정되거나 분리될 수 있도록 조절할 수 있다.
도 4에서는 잠금 장치(320)를 해제하여 체(350)를 분리한 상태를 나타내고 있다. 이와 같이, 체(350)를 분리함으로써 그래핀 입자(130)를 교반 장치(400) 또는 건조 장치(500)로 용이하게 이동시킬 수 있다.
도 5에서는 교반 장치(400)를 이용하여 그래핀 입자(130)의 응집을 완화시키는 과정(S40)을 나타내고 있다.
이와 같이, 용기(430)에 모터(410)와 블레이드(420)로 이루어지는 교반 장치(400)를 삽입하여 그래핀 입자(130)의 응집을 풀어줄 수 있다.
이러한 과정에서 응집이 풀어진 그래핀 입자(130)는 건조 장치(500)에서 건조되어 그래핀 분말이 제조될 수 있는 것이다.
도 6에서는 통상의 방법으로 제조된 그래핀 분말의 네 개의 제품(a, b, c, d)에 대하여 1,000 배 확대된 사진을 나타내고 있고, 도 7에서는 이러한 네 개의 제품(a, b, c, d)의 50,000 배 확대된 사진을 나타내고 있다.
사진에서 보는 바와 같이, 통상의 방법을 이용하여 제조된 그래핀 분말은 그래핀 입자들끼리 심한 응집이 발생함을 알 수 있다.
한편, 도 8에서는 본 발명에 의하여 제조된 그래핀 분말의 1,000 배 확대된 사진을 나타내고 있다. 사진에서 보면, 도 6에서 나타내는 네 개의 제품보다 입자들이 매우 고르게 분포하고 있는 것을 알 수 있다.
도 9에서는 이러한 그래핀 분말의 50,000 배 확대된 사진을 나타내고 있으며, 여전히, 도 7에서 도시하는 네 개의 제품보다 입자가 매우 고르게 분포하고 있음을 알 수 있다.
이상과 같이 설명한 방법에 의하여 그래핀 입자를 제조하면, 그래핀 입자의 응집을 최소화할 수 있고, 입자 상이 고르게 분포되는 그래핀 분말을 제조할 수 있다.
또한, 체를 이용하는 필터 장치에 의하여 그래핀 입자와 용매를 분리하므로 공정 시간을 매우 절약할 수 있다.
더욱이, 이 과정에서 추가적인 세정이 가능하므로, 그래핀 제조 시 잔류하는 산, 산화제, 환원제 등을 감소시키거나 제거할 수 있는 것이다.
도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
110: 용기 120: 용매
130: 그래핀 입자 140: 그래핀 용액
200: 교반 장치 240: 블레이드
300: 필터 장치 350: 체
400: 교반 장치 420: 블레이드
430: 용기 500: 건조 장치

Claims (13)

  1. 산화 그래핀으로부터 환원된 환원 그래핀 입자가 용매에 분산된 그래핀 용액을 준비하는 단계;
    물리적 교반 장치를 이용하여 상기 그래핀 용액에 분산된 환원 그래핀 입자의 응집을 유도함으로써 상기 환원 그래핀 입자를 응집시키는 단계;
    필터 장치를 이용하여 상기 응집된 환원 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계;
    물리적 교반 장치를 이용하여 상기 환원 그래핀 입자의 응집을 완화시키는 단계; 및
    상기 환원 그래핀 입자를 건조시키는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 환원 그래핀 입자를 응집시키는 단계는, 상기 그래핀 용액에 담긴 용기 내에서 회전하는 블레이드를 포함하는 물리적 교반 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  3. [청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1항에 있어서, 상기 환원 그래핀 입자를 응집시키는 단계는, 주입구, 교반 장치, 및 배출구를 포함하는 제 1용기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 필터 장치를 이용하는 분리 단계는, 단위 구멍의 크기가 1 내지 1,000 ㎛인 체를 이용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  6. [청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 5항에 있어서, 상기 필터 장치를 이용하는 분리 단계는, 상기 체가 분리 가능하도록 결합된 제 2용기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 체에 잔류하는 환원 그래핀 입자 상에 용액을 부어 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 환원 그래핀 입자의 응집을 완화시키는 단계는, 상기 환원 그래핀 입자가 담긴 용기 내에서 회전하는 블레이드를 포함하는 물리적 교반 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  9. [청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1항에 있어서, 상기 환원 그래핀 입자를 건조시키는 단계는, 동결 건조, 열 건조, 및 진공 건조 중 어느 하나 이상의 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  10. [청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1항에 있어서, 상기 응집된 환원 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계 이후에는, 상기 응집된 환원 그래핀 입자를 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. [청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1항에 있어서, 상기 환원 그래핀 입자를 응집시키는 단계 및 상기 응집된 환원 그래핀 입자와 용매를 분리하는 단계는 연속적인 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀 분말의 제조 방법.
  13. 삭제
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