CN111278951A - 用于处理和过滤碳质组合物的方法、设备和系统 - Google Patents

用于处理和过滤碳质组合物的方法、设备和系统 Download PDF

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Abstract

本文提供了用于处理碳质组合物的方法、设备和系统。该处理包括碳质组合物的氧化形式的制造(或合成)和/或氧化碳质组合物的还原形式的制造(或合成)。一些实施例提供了用于通过石墨制造(或合成)氧化石墨烯和/或通过氧化石墨烯制造(或合成)还原氧化石墨烯的方法、设备和系统。一些实施例提供了用于过滤氧化石墨烯、石墨烯或还原氧化石墨烯的方法、设备和系统。

Description

用于处理和过滤碳质组合物的方法、设备和系统
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年8月30日提交的美国临时专利申请第62/552,250号的权益,其通过引用整体并入本文。
发明内容
本文提供了用于处理碳质组合物的方法、设备和系统。在某些实施例中,处理包括碳质组合物的氧化形式的制造(或合成)和/或氧化碳质组合物的还原形式的制造(或合成)。一些实施例提供了用于通过石墨制造(或合成)氧化石墨和/或通过氧化石墨制造(或合成)还原氧化石墨的方法、设备和系统。还提供了使用碳质组合物来生产能量存储设备(诸如电池和/或电容器)的方法、设备和系统。
在一个方面,本文公开了一种装置,该装置包括:罐,该罐包括碳质组合物;混合器,其安装到罐上,该混合器与罐流体连通;以及罐搅拌器,其机械耦合到混合器。罐搅拌器配置为搅拌罐中的碳质组合物,从而以大于约1吨/年(tpy)的速率形成碳质组合物的氧化形式。
当结合以下描述和附图考虑时,将进一步懂得和理解本文公开的方法、设备和系统的其他目标和优点。尽管以下描述包含描述特定实施例的具体细节,但这不应解释为限制,而是优选实施例的范例。对于本发明的每个方面,如本文所建议的,本领域普通技术人员已知的许多变化是可能的。在一些实施例中,本文公开的方法、设备和系统能够进行未明确陈述的各种改变和修改。
在一些方面,本文公开了真空过滤系统,包括:a)过滤器支撑件,其包括配置为允许排放的表面;b)过滤材料,其设置在表面上,该过滤材料包括用于过滤碳质组合物的孔;c)至少一个喷杆组件,其定位成将碳质组合物和洗涤液体中的至少一种分配到过滤材料上;以及d)真空源,其配置为向过滤器支撑件施加负压以增强碳质组合物的过滤。在一些实施例中,表面包括六角形间隔材料。在一些实施例中,过滤器支撑件包括为过滤材料提供支撑的六角形间隔材料。在一些实施例中,过滤材料包括中值孔径不超过约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4或5微米的孔。在一些实施例中,过滤材料包括至少一个网过滤层。在一些实施例中,至少一个网过滤层是金属。在一些实施例中,过滤材料配置为在过滤后保留至少70%、75%、80%、85%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%或99.9%w/w的碳质组合物或氧化石墨烯。在一些实施例中,过滤材料包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个过滤层。在一些实施例中,过滤材料包括4个过滤层。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括用于分配碳质组合物的第一组一个或多个开口和用于分配洗涤液体的第二组一个或多个开口。在一些实施例中,洗涤液体是去离子水。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括用于分配碳质组合物和洗涤液体的一组一个或多个开口。在一些实施例中,一个或多个开口包括用于分配碳质组合物或洗涤液体的一个或多个喷嘴。在一些实施例中,至少一个喷杆组件可在至少两个位置之间调节。在一些实施例中,至少两个位置包括升高位置和降低位置。在一些实施例中,至少一个喷杆组件可水平移动,用于将碳质组合物分配到表面上。在一些实施例中,至少一个喷杆组件可在导轨系统上水平移动。在一些实施例中,每个喷杆组件可沿着真空台托盘的长度水平移动。在一些实施例中,过滤器支撑件包括提供配置为允许排放的表面的至少一个真空台托盘。在一些实施例中,至少一个真空台托盘包括限定表面面积的垂直屏障。在一些实施例中,至少一个真空托盘包括过滤材料。在一些实施例中,过滤器支撑件可水平移动,用于将碳质组合物均匀地分配到表面上。在一些实施例中,过滤器支撑件可在输送系统上水平移动。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括用于分配碳质组合物的第一喷杆和用于分配洗涤液体的第二喷杆。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括第二管中的第一管。在一些实施例中,第一管包括面向上的一个或多个开口,用于将洗涤液体分配到第二管中,以使第二管能够将洗涤液体均匀地分配到过滤材料上。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个喷杆。在一些实施例中,至少一个喷杆组件流体耦合到碳质组合物的源。在一些实施例中,至少一个喷杆组件流体耦合到洗涤流体的源。在一些实施例中,洗涤流体的源包括用于允许喷杆组件分配洗涤液体的泵。在一些实施例中,碳质组合物包括使用制备氧化石墨烯的反应系统产生的反应产物。在一些实施例中,反应产物包括氧化石墨烯和硫酸。在一些实施例中,喷杆组件在低压下将碳质组合物分配到过滤材料上。在一些实施例中,喷杆组件在高压下将碳质组合物分配到过滤材料上。在一些实施例中,喷杆组件利用重力分配碳质组合物。在一些实施例中,喷杆组件在低压下分配洗涤液体。在一些实施例中,真空过滤系统还包括用于控制真空过滤系统的操作的控制单元。在一些实施例中,控制单元配置为用于真空过滤系统在过滤碳质组合物时的自主操作。在一些实施例中,控制单元配置为执行碳质组合物的过滤,直到满足阈值条件。在一些实施例中,控制单元配置为执行清洁方案。在一些实施例中,真空过滤系统配置为对碳质组合物进行批量纯化。在一些实施例中,真空过滤系统配置为对碳质组合物进行连续纯化。在一些实施例中,真空过滤系统还包括设置在过滤器支撑件下方的排水盘,用于接收从过滤器支撑件流出的液体。在一些实施例中,排水盘流体耦合到真空罐,其中真空源耦合到真空罐,并且通过真空罐和排水盘向过滤器支撑件施加负压。在一些实施例中,真空源通过排水盘向过滤器支撑件施加负压。在一些实施例中,排水盘包括用于释放流过其中的液体的释放阀。在一些实施例中,真空过滤系统还包括用于收集流过其中的液体的真空罐。在一些实施例中,真空过滤系统还包括用于测量碳质组合物的pH的pH传感器。在一些实施例中,至少一个喷杆组件是可拆卸的。在一些实施例中,过滤器支撑件是可拆卸的。
在另一方面,本文公开了真空过滤系统,包括:a)真空台托盘,其包括具有允许排放的孔的间隔材料;b)过滤材料,其设置在间隔材料上,该过滤材料包括平均孔径适于保留碳质组合物的孔;以及c)至少一个喷杆组件,其配置为将碳质组合物分配到过滤材料上,并且配置为将洗涤液体分配到碳质组合物上,其中在过滤后保留至少80%w/w的碳质组合物。
在另一方面,本文公开了使用真空过滤系统过滤包括氧化石墨烯的碳质组合物的方法,包括:a)提供真空过滤系统,该真空过滤系统包括设置在过滤器支撑件和至少一个喷杆组件的表面上的过滤材料;b)通过至少一个喷杆组件将包括氧化石墨烯的碳质组合物分配到过滤材料上;c)通过至少一个喷杆组件将洗涤液体分配到碳质组合物上;以及d)向过滤材料施加吸力以增强碳质组合物的过滤,其中过滤材料保留氧化石墨烯,同时允许滤液排出。在一些实施例中,真空过滤系统包括六角形间隔材料。在一些实施例中,过滤器支撑件包括为过滤材料提供支撑的六角形间隔材料。在一些实施例中,过滤材料包括中值孔径不超过约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4或5微米的孔。在一些实施例中,过滤材料包括至少一个网过滤层。在一些实施例中,至少一个网过滤层是金属的。在一些实施例中,过滤材料配置为在过滤后保留至少70%、75%、80%、85%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%或99.9%w/w的碳质组合物或氧化石墨烯。在一些实施例中,过滤材料包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个过滤层。在一些实施例中,过滤材料包括4个过滤层。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括用于分配含碳组合物的第一组一个或多个开口和用于分配洗涤液体的第二组一个或多个开口。在一些实施例中,洗涤液体是去离子水。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括用于分配含碳组合物和洗涤液体的一组一个或多个开口。在一些实施例中,一个或多个开口包括用于分配含碳组合物或洗涤液体的一个或多个喷嘴。在一些实施例中,至少一个喷杆组件可在至少两个位置之间调节。在一些实施例中,至少两个位置包括升高位置和降低位置。在一些实施例中,至少一个喷杆组件可水平移动,用于将碳质组合物分配到表面上。在一些实施例中,至少一个喷杆组件可在导轨系统上水平移动。在一些实施例中,每个喷杆组件可沿着真空台托盘的长度水平移动。在一些实施例中,过滤器支撑件包括提供配置为允许排放的表面的至少一个真空台托盘。在一些实施例中,至少一个真空台托盘包括限定表面面积的垂直屏障。在一些实施例中,至少一个真空托盘包括过滤材料。在一些实施例中,过滤器支撑件可水平移动,用于将碳质组合物均匀地分配到表面上。在一些实施例中,过滤器支撑件可在输送系统上水平移动。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括用于分配碳质组合物的第一喷杆和用于分配洗涤液体的第二喷杆。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括第二管中的第一管。在一些实施例中,第一管包括面向上的一个或多个开口,用于将洗涤液体分配到第二管中,以使第二管能够将洗涤液体均匀地分配到过滤材料上。在一些实施例中,至少一个喷杆组件包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个喷杆。在一些实施例中,至少一个喷杆组件流体耦合到碳质组合物的源。在一些实施例中,至少一个喷杆组件流体耦合到洗涤流体的源。在一些实施例中,洗涤流体的源包括用于允许喷杆组件分配洗涤液体的泵。在一些实施例中,碳质组合物包括使用制备氧化石墨烯的反应系统产生的反应产物。在一些实施例中,反应产物包括氧化石墨烯和硫酸。在一些实施例中,喷杆组件在低压下将碳质组合物分配到过滤材料上。在一些实施例中,喷杆组件在高压下将碳质组合物分配到过滤材料上。在一些实施例中,喷杆组件利用重力分配碳质组合物。在一些实施例中,喷杆组件在低压下分配洗涤液体。在一些实施例中,真空过滤系统还包括用于控制真空过滤系统的操作的控制单元。在一些实施例中,控制单元配置为用于真空过滤系统在过滤碳质组合物时的自主操作。在一些实施例中,控制单元配置为执行碳质组合物的过滤,直到满足阈值条件。在一些实施例中,控制单元配置为执行清洁方案。在一些实施例中,真空过滤系统配置为对碳质组合物进行批量纯化。在一些实施例中,真空过滤系统配置为对碳质组合物进行连续纯化。在一些实施例中,真空过滤系统还包括设置在过滤器支撑件下方的排水盘,用于接收从过滤器支撑件流出的液体。在一些实施例中,排水盘流体耦合到真空罐,其中真空源耦合到真空罐,并且通过真空罐和排水盘向过滤器支撑件施加负压。在一些实施例中,真空源通过排水盘向过滤器支撑件施加负压。在一些实施例中,排水盘包括用于释放流过其中的液体的释放阀。在一些实施例中,真空过滤系统还包括用于收集流过其中的液体的真空罐。在一些实施例中,真空过滤系统还包括用于测量碳质组合物的pH的pH传感器。在一些实施例中,至少一个喷杆组件是可拆卸的。在一些实施例中,过滤器支撑件是可拆卸的。
在另一方面,本文公开了用于将包括石墨烯的碳质组合物分配到固体基底上以生产碳基电极片的系统,包括:a)第一辊,其具有用于接合固体基底的表面,其中辊的旋转沿着路径推进固体基底;b)印刷组件,其沿着路径定位,以在辊沿着路径推进固体基底时将碳质组合物分配到固体基底上;以及c)第二辊,其包括一系列沿着路径定位的切割器,以将固体基底和碳质组合物切割成碳基电极片的水平条带。在一些实施例中,系统还包括在接收碳质组合物以干燥碳质组合物之后向固体基底提供热量的热源。在一些实施例中,碳质组合物是包括石墨烯和锂化金属化合物的浆料。在一些实施例中,碳质组合物还包括粘合剂和溶剂中的至少一种。在一些实施例中,印刷组件将碳质组合物作为连续条带分配到固体基底上。
在一方面,本文描述了一种反应系统,包括:(a)反应容器,包括碳质组合物,该容器包括(i)反应混合器,其安装到容器上,该反应混合器与容器流体连通,和(ii)反应搅拌器,其机械耦合到反应混合器,其中反应搅拌器配置为搅拌容器中的碳质组合物;(b)罐,包括(i)罐混合器,其安装到罐上,罐混合器与罐流体连通,和(ii)罐搅拌器,其机械耦合到罐混合器上,其中搅拌器配置为在组合物被转移到罐后搅拌罐中的碳质组合物;其中反应系统配置为将碳质组合物从反应容器转移到罐中。在一些实施例中,系统包括设置在反应容器内的传感器。在进一步的实施例中,传感器测量温度、pH或盐浓度。在一些实施例中,系统包括设置在罐内的传感器。在进一步的实施例中,传感器测量温度、pH或盐浓度。在一些实施例中,系统调节一种或多种反应物加入反应容器的速率,以保持反应温度不高于15℃。在一些实施例中,系统允许反应容器内的温度(例如,反应温度)在反应结束后升高至环境温度。在一些实施例中,系统调节反应容器内的温度(例如,升高或降低温度)。在一些实施例中,系统包括一个或多个冷却盘管,其配置为降低反应容器内的反应温度。在一些实施例中,系统包括用于调节由系统进行的反应的控制单元。在进一步的实施例中,控制单元调节反应温度。在进一步的实施例中,控制单元调节反应容器内碳质组合物的温度。在进一步的实施例中,控制单元在碳质组合物被转移到罐中之后调节碳质组合物的温度。在进一步的实施例中,控制单元通过控制一种或多种材料加入反应容器的速率来调节温度。在又一实施例中,一种或多种材料选自由以下组成的列表:碳质组合物、高锰酸钾、硫酸、水、过氧化氢和冰。在一些实施例中,反应容器包括用于接收碳质组合物的进口。在一些实施例中,反应容器包括用于接收高锰酸钾的进口。在一些实施例中,反应容器包括用于接收硫酸的进口。在一些实施例中,反应容器包括用于接收进入容器的通风的端口。在一些实施例中,反应容器包括用于从容器释放通风的端口。在一些实施例中,系统配置为将反应混合器和反应容器朝向和远离彼此移动。在一些实施例中,系统配置为将反应混合器降低到反应容器中。在一些实施例中,系统配置为将反应混合器提升远离反应容器。在一些实施例中,系统配置为将反应容器降低远离反应混合器。在一些实施例中,系统配置为将反应容器朝向反应混合器提升。在一些实施例中,反应混合器配置在滑块上,使得其可以相对于反应容器移动。在一些实施例中,反应混合器配置为滑离反应容器,以便于清洁反应容器。在一些实施例中,反应混合器包括盖子,用于当反应混合器降低到反应容器中时密封反应容器。在一些实施例中,反应混合器是反应混合器叶片,反应混合器叶片具有在反应容器侧面5英寸内的边缘。在一些实施例中,反应混合器包括与反应容器的内表面接合的刮刀,刮刀配置为刮去粘附在内表面上的材料。在某些实施例中,刮刀是刮刀叶片。在进一步的实施例中,刮刀附接到反应混合器。在进一步的实施例中,刮刀以一定角度与反应容器的内表面接合,其中刮刀的顶部部分在搅拌器的反应混合器叶片的旋转方向上位于刮刀的底部部分之前。在一些实施例中,反应混合器包括刮刀叶片,刮刀叶片配置为去除粘附在反应容器上的材料。在一些实施例中,反应容器具有至少约20加仑的容积。在一些实施例中,反应容器具有至少约60加仑的容积。在一些实施例中,罐具有至少约500加仑的容积。在一些实施例中,罐具有至少约1600加仑的容积。在一些实施例中,反应容器包括阀,其中反应容器通过阀与罐流体连通。在进一步的实施例中,其中所述系统配置为打开阀,以允许碳质组合物从反应容器转移到罐中,用于淬灭反应容器中进行的反应。在进一步的实施例中,反应容器定位成高于罐,其中打开阀允许反应容器中的碳质组合物排入罐中。在一些实施例中,以高达约60转/分钟的速率驱动反应搅拌器。在一些实施例中,罐具有至少约200加仑的容积。在一些实施例中,罐容纳或盛装(i)至少约200加仑液体,(ii)至少约300磅冰,或(iii)液体和至少约300磅冰。在一些实施例中,罐包括用于接收过氧化氢的进口。在一些实施例中,罐配置为将过氧化氢分配到罐的内部空间中。在一些实施例中,罐包括用于接收碎冰的进口。在一些实施例中,罐配置为将碎冰分配到罐的内部空间中。在一些实施例中,罐混合器安装到罐的顶部。在一些实施例中,罐混合器包括将罐搅拌器机械耦合到罐混合器的轴。在一些实施例中,罐混合器配置在滑块上,使得其可以相对于罐移动。在一些实施例中,罐混合器滑离罐,以便于清洁罐。在一些实施例中,系统包括多个罐搅拌器。在一些实施例中,以高达约60转/分钟的速率驱动罐搅拌器。在一些实施例中,罐搅拌器包括搅拌器叶片。在进一步的实施例中,搅拌器叶片包括2排4个叶片,与罐的所有侧面和底部的间隙为至少约1/2英寸。在一些实施例中,系统包括(i)罐混合器和罐搅拌器之间的传动装置,传动装置配置为致动罐搅拌器,或者(ii)配置为致动罐搅拌器的马达,其中马达与罐混合器分离。在一些实施例中,系统以大于约10千克每批的速率形成碳质组合物的氧化形式。在一些实施例中,系统以大于约50千克每批的速率形成碳质组合物的氧化形式。在一些实施例中,系统包括一个或多个附加的反应容器。在进一步的实施例中,系统包括至少两个反应容器。在进一步的实施例中,系统包括至少三个反应容器。在进一步的实施例中,系统包括至少四个反应容器。在又进一步的实施例中,罐的容积至少是至少四个反应容器的组合容积。在又进一步的实施例中,罐的容积至少是至少四个反应容器的总容积的两倍。在进一步的实施例中,系统包括至少八个反应容器。在又进一步的实施例中,罐的容积至少是至少四个反应容器的组合容积。在又进一步的实施例中,罐的容积至少是至少八个反应容器的总容积的两倍。在一些实施例中,碳质组合物包括石墨。在一些实施例中,碳质组合物包括石墨原料。在一些实施例中,系统配置为将碳质组合物处理成氧化石墨烯。在一些实施例中,系统配置为处理碳质组合物,其中处理后的碳质组合物适于下游用于制备电容器,电容器包括在约10mV/s的扫描速率下具有至少约100mF/cm2的峰值电容的电极。在一些实施例中,系统配置为处理碳质组合物,其中处理后的碳质组合物适于下游用于制备电容器,电容器包括在约10mV/s的扫描速率下具有至少约150mF/cm2的峰值电容的电极。在一些实施例中,系统配置为处理碳质组合物,其中处理后的碳质组合物适于下游用于制备电容器,电容器包括在约10mV/s的扫描速率下具有至少约200mF/cm2的峰值电容的电极。在一些实施例中,系统配置为在反应容器中进行涉及碳质组合物的第一反应,并且在罐中淬灭第一反应。在进一步的实施例中,系统配置为通过添加碳质组合物、硫酸和高锰酸钾中的一种或多种来进行第一反应。在进一步的实施例中,系统配置为通过添加过氧化氢和冰中的一种或多种来淬灭第一反应。在一些实施例中,系统包括水冷却单元。在一些实施例中,水冷却单元包括用于储存水的内部空间。在一些实施例中,水冷却单元流体耦合到反应容器和/或罐。在一些实施例中,水冷却单元是隔热的,以减少来自水冷却单元内部的热增益和/或热损失。在一些实施例中,水冷却单元包括冷却水、冰和/或冰水。在一些实施例中,水冷却单元配置为储存水并且将水保持在目标温度或低于目标温度。在一些实施例中,水冷却单元被制冷或耦合到制冷单元。在一些实施例中,水冷却单元配置为将水分配到反应混合器和/或罐中,以降低碳质组合物的温度。本文公开了使用前述实施例中任一个所述的系统处理碳质组合物的方法。
一个方面,本文公开了一种反应系统,包括:(a)反应容器,包括石墨,该容器包括:(i)反应混合器,其安装到容器上,该反应混合器与容器流体连通;和(ii)反应搅拌器,其机械耦合到反应混合器,其中反应搅拌器配置为搅拌容器中的石墨,并且配置为促进石墨转化成氧化石墨烯;(b)罐,包括:(i)罐混合器,其安装到罐上,该罐混合器与罐流体连通;和(ii)罐搅拌器,其机械耦合到罐混合器上,其中搅拌器配置为在组合物被转移到罐后搅拌罐中的氧化石墨烯;其中反应系统配置为将氧化石墨烯从反应容器转移到罐中。在一些实施例中,系统包括水冷却单元。在一些实施例中,水冷却单元包括用于储存水的内部空间。在一些实施例中,水冷却单元流体耦合到反应容器和/或罐。在一些实施例中,水冷却单元是隔热的,以减少来自水冷却单元内部的热增益和/或热损失。在一些实施例中,水冷却单元包括冷却水、冰和/或冰水。在一些实施例中,水冷却单元配置为储存水并且将水保持在目标温度或低于目标温度。在一些实施例中,水冷却单元被制冷或耦合到制冷单元。在一些实施例中,水冷却单元配置为将水分配到反应混合器和/或罐中,以降低碳质组合物的温度。
在一方面,本文公开了一种反应过滤器,反应过滤器包括:(a)转鼓组件;(b)喷杆组件,其设置在转鼓组件内部,该喷杆组件包括:(i)第一组一个或多个开口,用于分配洗涤液体;和(ii)第二组一个或多个开口,用于分配碳质组合物;其中转鼓组件配置为旋转。在一些实施例中,喷杆组件在低压下分配碳质组合物。在一些实施例中,喷杆组件耦合到碳质组合物源。在一些实施例中,喷杆组件利用重力分配碳质组合物(例如,碳质组合物流过喷杆组件并且通过重力流出一个或多个开口,并且不被主动泵送)。在一些实施例中,喷杆组件在高压下分配洗涤液体。在一些实施例中,喷杆组件耦合到洗涤液体的源,其中源包括用于对洗涤液体加压的泵,以使喷杆组件能够分配洗涤液体。在一些实施例中,洗涤液体是去离子水。在一些实施例中,反应过滤器还包括用于控制反应过滤器的操作的控制单元。在进一步的实施例中,控制单元配置为用于反应过滤器在执行一个或多个洗涤循环时的自主操作。在进一步的实施例中,控制单元配置为执行一个或多个洗涤循环,直到满足阈值条件。在进一步的实施例中,控制单元配置为执行清洁方案。在一些实施例中,转鼓组件包括转鼓网。在进一步的实施例中,转鼓网配置为向转鼓微米过滤器提供结构支撑。在进一步的实施例中,转鼓网包括不超过约2英寸的孔径。在进一步的实施例中,转鼓网包括约0.5英寸的孔径。在一些实施例中,转鼓组件包括转鼓微米过滤器。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括多层。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括约两层到约10层。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括约两层到约6层。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括约四层。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括孔,孔的孔径适于在过滤后保留至少95%w/w的碳质组合物。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括直径为约1微米的孔。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括直径不超过约1微米的孔。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括直径不超过约2微米的孔。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括直径不超过约3微米的孔。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括直径不超过约5微米的孔。在进一步的实施例中,转鼓微米过滤器包括直径不超过约10微米的孔。在一些实施例中,转鼓组件包括转鼓网和转鼓微米过滤器,转鼓网和转鼓微米过滤器各自具有重叠接缝,其中重叠接缝被定位成避免彼此重叠。在一些实施例中,转鼓组件包括一个或多个转鼓加强环。在一些实施例中,转鼓组件包括一个或多个转鼓加强件。在一些实施例中,转鼓组件配置为最小化重量,其中转鼓组件保持足够的耐用性以提供碳质组合物的过滤。在一些实施例中,转鼓组件包括一个或多个转鼓轴承板。在进一步的实施例中,一个或多个转鼓轴承板配置为旋转而不迫使喷杆组件旋转。在一些实施例中,转鼓组件包括一个或多个转鼓框架。在进一步的实施例中,一个或多个转鼓框架配置为接收用于旋转转鼓组件的旋转力。在进一步的实施例中,反应过滤器包括驱动轴,驱动轴配置为向转鼓组件提供旋转力。在一些实施例中,喷杆组件包括用于从洗涤液体源接收洗涤液体的第一进口。在进一步的实施例中,洗涤液体从洗涤液体源泵入喷杆组件的第一进口。在进一步的实施例中,第一进口配置为与导管耦合,导管与洗涤液体源流体连通,用于接收洗涤液体。在又进一步的实施例中,第一进口配置为与导管有效地耦合和分离。在又进一步的实施例中,第一进口配置为与快卸接头耦合,其中快卸接头密封第一进口。在进一步的实施例中,喷杆组件包括用于从碳质组合物源接收碳质组合物的第二进口。在又进一步的实施例中,碳质组合物从源泵入喷杆组件的第二进口。在又进一步的实施例中,第二进口配置为与导管耦合,导管与碳质组合物的源流体连通,用于接收碳质组合物。在又进一步的实施例中,第二进口配置为与导管有效地耦合和分离。在一些实施例中,喷杆组件包括一个或多个喷杆,其中第一组一个或多个开口和第二组一个或多个开口位于一个或多个喷杆上。在进一步的实施例中,喷杆组件包括喷杆,喷杆包括第一组一个或多个开口和第二组一个或多个开口。在进一步的实施例中,喷杆组件包括:包括第一组一个或多个开口的第一喷杆和包括第二组一个或多个开口的第二喷杆。在又进一步的实施例中,第一组一个或多个开口和第二组一个或多个开口包括喷射头。在又进一步的实施例中,每个喷射头配置为以至少30度的喷射角度喷射洗涤液体。在又进一步的实施例中,每个喷射头配置为以至少50度的喷射角度喷射洗涤液体。在一些实施例中,喷杆组件配置为在足以纯化碳质组合物的压力下将洗涤液体喷入转鼓组件的内部。在进一步的实施例中,喷杆组件配置为以至少50PSI的压力将洗涤液体喷入转鼓组件的内部。在进一步的实施例中,喷杆组件配置为以至少100PSI的压力将洗涤液体喷入转鼓组件的内部。在进一步的实施例中,喷杆组件配置为以至少150PSI的压力将洗涤液体喷入转鼓组件的内部。在进一步的实施例中,喷杆组件配置为以至少200PSI的压力将洗涤液体喷入转鼓组件的内部。在进一步的实施例中,喷杆组件配置为以至少150PSI的压力将洗涤液体喷入转鼓组件的内部。在一些实施例中,转鼓组件包括用于洗涤碳质组合物的滚动位置和用于卸载碳质组合物的卸载位置。在进一步的实施例中,转鼓组件包括转鼓托架焊接件,转鼓托架焊接件配置为在卸载期间接收转鼓组件,其中转鼓组件被滚动到转鼓托架焊接件上。在又进一步的实施例中,转鼓托架焊接件包括用于固定转鼓组件的一个或多个附接机构。在又进一步的实施例中,转鼓托架焊接件包括从转鼓托架焊接件延伸并且耦合到装置的轴,其中转鼓托架焊接件配置为相对于装置绕轴的轴线旋转。在又进一步的实施例中,转鼓托架焊接件包括用于防止转鼓托架焊接件旋转的锁定机构,其中锁定机构是可释放的,以允许转鼓托架焊接件旋转。在一些实施例中,转鼓组件包括转鼓加强件。在一些实施例中,转鼓组件包括转鼓加强环。在一些实施例中,转鼓组件配置为在一个或多个洗涤循环中以不同的速度旋转。在一些实施例中,转鼓组件配置为以至少300rpm的速度旋转。在一些实施例中,转鼓组件配置为以至少500rpm的速度旋转。在一些实施例中,反应过滤器包括驱动轴,其中驱动轴与转鼓组件接合,以将旋转力传递到转鼓组件。在进一步的实施例中,驱动轴机械连接到致动驱动轴的马达。在进一步的实施例中,驱动轴包括与转鼓组件直接接触的一个或多个驱动轮,其中一个或多个驱动轮配置为向转鼓组件传递旋转力。在又进一步的实施例中,转鼓组件包括一个或多个转鼓框架,每个转鼓框架包括沿着外表面的槽,槽配置为接收驱动轮。在一些实施例中,喷杆组件流体耦合到容纳碳质组合物的还原形式的罐,其中碳质组合物被泵送通过喷杆组件以分配到转鼓组件中。在一些实施例中,反应过滤器包括位于转鼓组件下方的排水盘,用于从转鼓组件收集废液。在一些实施例中,反应过滤器包括传感器,传感器配置为测量来自转鼓组件的废液的性质。在进一步的实施例中,该性质选自pH、温度、电导率和盐浓度。在一些实施例中,反应过滤器配置为以大于约100千克每年的速率过滤转鼓组件中的碳质组合物。在一些实施例中,反应过滤器配置为过滤碳质组合物,以在干燥后针对一批至少1kg的碳质组合物获得至少95%w/w的纯度。在一些实施例中,反应过滤器配置为过滤碳质组合物,以针对一批至少1kg的碳质组合物获得至少200mS/cm的电导率。在一些实施例中,喷杆组件配置为用于快速拆卸和重新附接。在一些实施例中,反应过滤器配置为每批碳质组合物进行一个或多个洗涤循环。在进一步的实施例中,反应过滤器是自动的,以执行一个或多个洗涤循环,而不需要手动输入。在进一步的实施例中,反应过滤器根据预定的洗涤方案进行一个或多个洗涤循环。在进一步的实施例中,反应过滤器执行一个或多个洗涤循环,直到满足阈值条件。在又进一步的实施例中,阈值条件选自pH、温度、电导率和盐浓度。在一些实施例中,洗涤循环包括将碳质组合物分配到转鼓组件的内部,将洗涤液体分配到转鼓组件的内部,以及旋转转鼓组件。在一些实施例中,其中反应过滤器配置为执行洗涤循环,直到满足一个或多个阈值条件。在一些实施例中,碳质组合物包括氧化石墨烯的还原形式。在一些实施例中,碳质组合物包括rGO。在一些实施例中,碳质组合物包括石墨烯。在一些实施例中,反应过滤器配置为过滤碳质组合物,其中过滤后的碳质组合物适于下游用于制备电容器,电容器包括在约10mV/s的扫描速率下具有至少约100mF/cm2的峰值电容的电极。在一些实施例中,反应过滤器配置为过滤碳质组合物,其中过滤后的碳质组合物适于下游用于制备电容器,电容器包括在约10mV/s的扫描速率下具有至少约150mF/cm2的峰值电容的电极。在一些实施例中,反应过滤器配置为过滤碳质组合物,其中过滤后的碳质组合物适于下游用于制备电容器,电容器包括在约10mV/s的扫描速率下具有至少约200mF/cm2的峰值电容的电极。在一些实施例中,反应过滤器基本上是封闭的,以防止洗涤液体和碳质组合物在一个或多个洗涤循环期间逸出。在一些实施例中,反应过滤器包括托架枢轴组件。在一些实施例中,反应过滤器包括转鼓托架组件。在一些实施例中,反应过滤器包括惰轮轴。在一些实施例中,反应过滤器包括驱动护罩。在一些实施例中,反应过滤器包括转鼓轴支撑件。在一些实施例中,反应过滤器包括马达安装板。在一些实施例中,反应过滤器包括框架焊接件。在一些实施例中,反应过滤器包括盖焊接件。在一些实施例中,反应过滤器包括排水盘焊接件。在一些实施例中,反应过滤器包括托架枢轴焊接件。在一些实施例中,反应过滤器包括转鼓辊导向件。在一些实施例中,反应过滤器是转鼓支撑架。在一些实施例中,反应过滤器是转鼓托架焊接件。在一些实施例中,反应过滤器包括转鼓端帽组件。在一些实施例中,反应过滤器包括喷杆轴承毂。在一些实施例中,反应过滤器包括转鼓轴承板。在一些实施例中,反应过滤器包括转鼓轴安装架。在另一方面,本文公开了使用前述实施例中任一个所述的反应过滤器过滤碳质组合物的方法。
在另一方面,本文公开了一种装置,该装置包括:罐,该罐包括碳质组合物;混合器,其安装到罐上,该混合器与罐流体连通;以及罐搅拌器,其机械耦合到混合器上,其中罐搅拌器配置为搅拌罐中的碳质组合物,从而以大于约1吨/年(tpy)的速率形成碳质组合物的氧化形式。在一些实施例中,罐具有至少约100加仑的容积。在一些实施例中,罐容纳或盛装流体。在一些实施例中,流体包括碳质组合物。在一些实施例中,罐容纳或盛装(i)至少约100加仑液体,(ii)至少约150磅冰,或(iii)液体和至少约150磅冰。在一些实施例中,罐包括(i)至少一个入口,(ii)至少一个出口,或(iii)至少一个入口和至少一个出口。在进一步的实施例中,罐包括在罐顶部处的第一入口和在罐后部左下边缘处的第二入口。在进一步的实施例中,罐包括位于罐中心端的顶部处的第一出口和底部处的第二出口。在一些实施例中,混合器包括混合器碗。在进一步的实施例中,混合器碗包括与混合器碗基本齐平安装的蝶形阀,其中混合器通过蝶形阀与罐流体连通。在一些实施例中,混合器安装到罐的顶部。在一些实施例中,混合器包括将罐搅拌器机械耦合到混合器的轴。在进一步的实施例中,轴包括驱动轴。在一些实施例中,混合器配置在滑块上,使得其可以相对于罐移动。在进一步的实施例中,混合器滑离罐,以便于清洁罐。在一些实施例中,装置包括多个罐搅拌器。在一些实施例中,罐搅拌器由驱动轴驱动远离混合器的前部附件。在一些实施例中,罐搅拌器以至少约60转/分钟的功率/频率被驱动。在一些实施例中,罐搅拌器包括搅拌器叶片。在进一步的实施例中,搅拌器叶片包括2排4个叶片,与罐的所有侧面和底部的间隙为至少约1/2英寸。在一些实施例中,搅拌器叶片中的一个或多个最顶部叶片距离罐的顶部至少约6英寸,并且距离罐的每一侧至少约1/2英寸。在一些实施例中,该装置还包括(i)混合器和罐搅拌器之间的传动装置,传动装置配置为致动罐搅拌器,或者(ii)配置为致动罐搅拌器的马达,该马达与混合器分离。在进一步的实施例中,该装置包括齿轮箱。在一些实施例中,该装置包括与混合器电连通的电源。在一些实施例中,碳质组合物的氧化形式以大于约2tpy的速率形成。在一些实施例中,碳质组合物的氧化形式以大于约5tpy的速率形成。在另一方面,本文公开了使用前述实施例中任一个所述的装置处理碳质组合物的方法。在一些实施例中,系统包括水冷却单元。在一些实施例中,水冷却单元包括用于储存水的内部空间。在一些实施例中,水冷却单元流体耦合到反应容器和/或罐。在一些实施例中,水冷却单元是隔热的,以减少来自水冷却单元内部的热增益和/或热损失。在一些实施例中,水冷却单元包括冷却水、冰和/或冰水。在一些实施例中,水冷却单元配置为储存水并且将水保持在目标温度或低于目标温度。在一些实施例中,水冷却单元被制冷或耦合到制冷单元。在一些实施例中,水冷却单元配置为将水分配到反应混合器和/或罐中,以降低碳质组合物的温度。
附图说明
本发明的新颖特征在所附权利要求中具体阐述。通过参考下面的详细描述以及附图或图,将获得对本发明的特征和优点的更好理解,该详细描述阐述了利用了本发明的原理的说明性实施例,在附图中:
图1是包括两个容器的系统的示意图;
图2是包括两个容器的另一系统的示意图;
图3A和图3B示出了罐搅拌器和相关部件的示意图;
图4示出了混合器碗和相关部件的示意图;
图5A和图5B示出了罐和相关部件的示意图;
图6示意性地示出了由石墨制造(或合成)氧化石墨的方法;
图7示出了电容对反应时间的测量的示例;
图8示出了电容对反应时间的测量的另一示例;
图9示出了电容对反应时间的测量的又一示例;
图10示出了由图9中的样品构建的双层设备的循环伏安法(CV)扫描;
图11A和图11B提供了循环伏安法(CV)扫描的比较;
图12示出了电容作为盐酸(HCl)洗涤次数的函数;
图13A、图13B和图13C示出了框架组件(例如,GSRF-0100)的实施例;
图14A和图14B示出了托架枢轴组件(例如,GSRF-0104)的实施例;
图15示出了转鼓托架组件(例如,GSRF-0106)的实施例;
图16A和图16B示出了转鼓组件(例如,GSRF-0108)的实施例;
图16C和图16D示出了转鼓组件的另一实施例;
图17示出了惰轮轴和驱动轴(例如,GSRF-0011)的实施例;
图18示出了驱动护罩(例如,GSRF-0012)的实施例;
图19A和图19B示出了转鼓轴支撑件(例如,GSRF-0013)的实施例;
图20示出了马达安装板(例如,GSRF-0014)的实施例;
图21A、图21B和图21C示出了框架焊接件(例如,GSRF-0101)的实施例;
图22示出了盖焊接件(例如,GSRF-0102)的实施例;
图23示出了排水盘焊接件(例如,GSRF-0103)的实施例;
图24示出了盖止挡(例如,GSRF-0015)的实施例;
图25A和25B示出了托架枢轴焊接件(例如,GSRF-0105)的实施例;
图26A和图26B示出了转鼓辊导向件和转鼓支撑架(例如,GSRF-0010)的实施例;
图27示出了转鼓托架焊接件(例如,GSRF-0107)的实施例;
图28A、图28B和图28C示出了喷杆组件(例如,GSRF-0109)的实施例;
图29A和图29B示出了转鼓端帽组件(例如,GSRF-0110)的实施例;
图30A、图30B、图30C和图30D示出了转鼓框架(例如,GSRF-0001)的实施例;
图31示出了转鼓加强件(例如,GSRF-0002)的实施例;
图32示出了转鼓加强环(例如,GSRF-0003)的实施例;
图33示出了转鼓网(例如,GSRF-0004)的实施例;
图34示出了转鼓微米过滤器(例如,GSRF-0009)的实施例;
图35示出了喷杆(例如,GSRF-0005)的实施例;
图36示出了转鼓轴承板(例如,GSRF-0006)的实施例;
图37示出了流体侧的喷杆轴承毂(例如,GSRF-0007)的实施例;
图38示出了安装在流体侧的转鼓轴(例如,GSRF-0008)的实施例;
图39示出了惰轮侧的喷杆轴承毂(例如,GSRF-0007)的实施例;
图40示出了安装在惰轮侧的转鼓轴(例如,GSRF-0008)的实施例;
图41A和图41B示出了rGO/石墨烯第二反应过滤器的实施例;
图42示出了使用图41A-41B和图43A-43F中的rGO/石墨烯第二反应过滤器的卸载过程;
图43A、图43B、图43C、图43D、图43E和图43F示出了rGO/石墨烯第二反应过滤器(例如,GSRF-1000)的示例;
图44示出了可缩放反应器的实施例和使用可缩放反应器的过程的实施例;
图45示出了具有前和后机罩焊接件的罩盖组件(例如,GSRF-0111、GSRF-0112)的实施例;以及
图46A示出了第一反应系统的碗升降锁的实施例;
图46B和图46C示出了第一反应混合器组件的实施例;
图46D示出了第一反应系统混合器组件的盖或罩盖的实施例;
图46E示出了第一反应系统混合器组件的另一实施例;
图46F示出了包括第一反应混合器组件和第一反应罐的第一反应系统的实施例;
图46G示出了第一反应系统的另一实施例;
图46H示出了第一反应系统混合器组件的盖或罩盖和混合器的实施例;
图46I示出了第一反应系统混合器组件的盖或罩盖和混合器的实施例的附加视图;
图46J示出了第一反应系统的实施例;
图47示出了第一反应系统、去离子水储罐、酸储罐、第二反应系统和第二反应过滤器的实施例;
图48示出了升降滑架滑板(例如,GFRC-0001)的实施例;
图49示出了碗升降锁间隔件(例如,GFRC-0002)的实施例;
图50示出了升降马达安装板(例如,GFRC-0004)的实施例;
图51示出了升降弯管间隔板(例如,GFRC-0005)的实施例;
图52示出了混合器传感器支架(例如,GFRC-0006)的实施例;
图53示出了罐马达安装件(例如,GFRC-0008)的实施例;
图54示出了混合器扭矩支架(例如,GFRC-0009)的实施例;
图55示出了混合器喷杆(例如,GFRC-0010)的实施例;
图56示出了罐混合器轴(例如,GFRC-0011)的实施例;
图57示出了罐混合器叶片(例如,GFRC-0012)的实施例;
图58示出了碗安装板(例如,GFRC-0013)的实施例;
图59示出了滑架开关安装板(例如,GFRC-0014)的实施例;
图60示出了第一反应混合器叶片(例如,GFRC-0016)的实施例;
图61示出了第一反应刮刀叶片安装件(例如GFRC-0017)的实施例;
图62示出了第一反应刮刀叶片轴(例如,GFRC-0018)的实施例;
图63示出了第一反应刮刀叶片保持架(例如,GFRC-0019)的实施例;
图64示出了第一反应桨轴(例如,GFRC-0020)的实施例;
图65示出了第一反应桨帽(例如,GFRC-0021)的实施例;
图66示出了第一反应混合器驱动轴的实施例(例如,GFRC-0022);
图67示出了第一反应桨止挡(例如,GFRC-0024)的实施例;
图68A和图68B示出了第一反应框架焊接件(例如,GFRC-0101)的实施例;
图69A和图69B示出了升降滑架焊接件(例如,GFRC-0102)的实施例;
图70示出了升降滑架支撑架(例如,GFRC-0103)的实施例;
图71示出了升降滑架(例如,GFRC-0104)的实施例;
图72示出了第一反应顶板(例如,GFRC-0105)的实施例;
图73示出了混合器马达安装件(例如,GFRC-0108)的实施例;
图74示出了1000加仑罐混合器桨(例如,GFRC-0109)的实施例;
图75示出了150加仑的罐混合器桨(例如,GFRC-0110)的实施例;
图76A和图76B示出了第一反应框架搁架(例如,GFRC-0111)的实施例;
图76C示出了具有冰螺旋进料器(4703)和高锰酸钾螺旋进料器(4705)的第一反应框架搁架的实施例;
图77A和图77B示出了第一反应桨组件(例如,GFRC-0112)的实施例;
图78示出了真空过滤装置中使用的排水盘(例如,VAC-0010);
图79示出了真空过滤装置中使用的真空台托盘网(例如,VAC-0011);
图80示出了真空过滤装置中使用的托盘侧(例如,VAC-0012);
图81示出了真空过滤装置中使用的托盘底板(例如,VAC-0013);
图82示出了真空过滤装置中使用的轴承板(例如,VAC-0014);
图83示出了真空过滤装置中使用的马达安装板(例如,VAC-0015);
图84示出了真空过滤装置中使用的导轨角撑板(例如,VAC-0016);
图85示出了真空过滤装置中使用的底板(例如,VAC-0017);
图86A和图86B示出了真空过滤装置中使用的真空台框架和电气系统(例如,VAC-0105);
图86C示出了真空过滤装置的可调致动器和接近传感器;
图86D示出了用于将真空台托盘夹紧就位的可调节机构;
图87A示出了真空过滤装置中使用的真空台托盘(例如,VAC-0102);
图87B示出了真空过滤装置中使用的喷杆加强件;
图87C示出了喷杆组件中使用的喷杆;
图87D示出了真空过滤装置中使用的喷杆组件;
图88A和图88B示出了真空过滤装置(例如,VAC-1000);
图88C示出了真空过滤装置中使用的真空罐;
图88D示出了真空台托盘中使用的网支撑件;
图89示出了涂覆基底或薄膜的方法;
图90示出了用于切割和/或分割基底的装置;
图91示出了用于混合浆料的装置;
图92示出了浆料的粘度测量;
图93示出了用于混合浆料的装置和真空过滤器;
图94示出了用于涂覆薄膜基底的装置;
图95示出了用于压延薄膜基底的装置;
图96示出了用于压延薄膜基底的装置;
图97示出了薄膜基底;
图98示出了薄膜基底;
图99示出了用浆料涂覆薄膜基底的装置;
图100示出了用于切割涂覆有浆料的薄膜的条带的装置;
图101示出了涂覆有浆料的薄膜的示例性条带;
图102示出了涂覆有浆料的薄膜的示例性条带,其中浆料层与薄膜基底分离;
图103示出了用于制备电池凝胶卷的装置(例如,卷绕机);
图104示出了电池单元;
图105示出了用于将阳极附接到电池罐(例如,点焊机)上的装置;
图106示出了示例性电池单元外壳;
图107示出了电池单元外壳和接线片;
图108示出了示例性能量存储设备;以及
图109示出了能量存储设备的试验台。
具体实施方式
本文提供了用于处理碳质组合物的方法、设备和系统。在某些实施例中,处理包括碳质组合物的氧化形式的制造(或合成)和/或氧化碳质组合物的还原形式的制造(或合成)。一些实施例提供了用于通过石墨制造(或合成)氧化石墨和/或通过氧化石墨制造(或合成)还原氧化石墨的方法、设备和系统。本文描述的本公开的各个方面可应用于下文阐述的任何特定应用,或者任何其他类型的制造、合成或处理设置。在某些实施例中,材料的其他制造、合成或处理同样受益于本文描述的特征。在某些实施例中,本文的方法、设备和系统有利地应用于制造(或合成)各种形式的非碳质组合物。在某些实施例中,本文描述的主题被应用为独立的方法、设备或系统,或者作为集成制造或材料(例如,化学品)处理系统的一部分。应当理解,本文描述的主题的不同方面可以被单独地、共同地或彼此结合地理解。
本文公开的主题的一个方面涉及用于制造(或合成)或处理材料的系统(包括一个或多个设备)。在某些实施例中,系统用于制造碳质组合物的氧化形式。
本文公开的主题的另一方面涉及一种反应系统,包括:(a)反应容器,包括碳质组合物,该容器包括(i)反应混合器,其安装到容器上,该反应混合器与容器流体连通;和(ii)反应搅拌器,其机械耦合到反应混合器,其中反应搅拌器配置为搅拌容器中的碳质组合物;(b)罐,包括(i)罐混合器,其安装到罐上,罐混合器与容器流体连通;和(ii)罐搅拌器,其机械耦合到罐混合器上,其中搅拌器配置为在组合物被转移到罐后搅拌罐中的碳质组合物;其中反应系统配置为将碳质组合物从反应容器转移到罐中。
本文公开的主题的另一方面涉及一种反应过滤器,该反应过滤器包括:(a)转鼓组件;(b)喷杆组件,其设置在转鼓组件内部,该喷杆组件包括:(i)第一组一个或多个开口,用于分配洗涤液体;和(ii)第二组一个或多个开口,用于分配碳质组合物;其中转鼓组件配置为旋转。
本文公开的主题的另一方面涉及一种反应过滤器,该反应过滤器包括:(a)转鼓组件;(b)喷杆组件,其设置在转鼓组件内部,该喷杆组件配置为分配洗涤液体和碳质组合物;其中转鼓组件配置为旋转。
本文公开的主题的另一方面涉及一种装置,该装置包括:罐,该罐包括碳质组合物;混合器,其安装到罐上,该混合器与罐流体连通;以及罐搅拌器,其机械耦合到混合器上,其中罐搅拌器配置为搅拌罐中的碳质组合物,从而以大于约1吨/年(tpy)的速率形成碳质组合物的氧化形式。
本文公开的主题的另一方面涉及一种真空过滤系统,包括:a)过滤器支撑件,其包括配置为允许排放的表面;b)过滤材料,其设置在表面上,该过滤材料包括用于过滤碳质组合物的孔;c)至少一个喷杆组件,其定位成将碳质组合物和洗涤液体中的至少一种分配到过滤材料上;以及d)真空源,其配置为向过滤器支撑件施加负压以增强碳质组合物的过滤。
本文公开的主题的另一方面涉及一种真空过滤系统,包括:a)真空台托盘,其包括具有允许排放的孔的间隔材料;b)过滤材料,其设置在间隔材料上,该过滤材料包括平均孔径适于保留碳质组合物的孔;以及c)至少一个喷杆组件,其配置为将碳质组合物分配到过滤材料上,并且配置为将洗涤液体分配到碳质组合物上,其中在过滤后保留至少80%w/w的碳质组合物。
本文公开的主题的另一方面涉及一种使用真空过滤系统过滤包括氧化石墨烯的碳质组合物的方法,包括:a)提供真空过滤系统,该真空过滤系统包括设置在过滤器支撑件和至少一个喷杆组件上的过滤材料;b)通过至少一个喷杆组件将包括氧化石墨烯的碳质组合物分配到过滤材料上;c)通过至少一个喷杆组件将洗涤液体分配到碳质组合物上;以及d)向过滤材料施加吸力以增强碳质组合物的过滤,其中所述过滤材料保留所述氧化石墨烯,同时允许滤液排出。
本文公开的主题的另一方面涉及一种用于将包括石墨烯的碳质组合物分配到固体基底上以生产碳基电极片的系统,包括:a)第一辊,其具有用于接合固体基底的表面,其中辊的旋转沿着路径推进固体基底;b)印刷组件,其沿着路径定位成在辊沿着路径推进固体基底时将碳质组合物分配到固体基底上;以及c)第二辊,其包括一系列沿着路径定位的切割器,以将固体基底和碳质组合物切割成碳基电极片的水平条带。
如本文所使用的,“约”一个数字是指包含这个数字并且跨越这个数字加上或减去这个数字的10%的范围。“约”一个范围是指范围扩展到比下限小10%和比上限大10%的范围。
现在将参考附图。应当理解,其中的附图和特征不一定按比例绘制。
图1是包括两个容器的系统100的示意图。在某些实施例中,系统100用于进行第一反应(例如,氧化碳质组合物)。在某些实施例中,系统用于进行第二反应(例如,还原碳质组合物)。在某些实施例中,系统包含第一容器(例如,发生反应的反应室或反应容器)101和第二容器(例如,反应被淬灭的罐或混合罐)102。在某些实施例中,第一容器101打开或关闭(例如,密封)。在某些实施例中,第一容器包括反应室(例如,反应容器或反应碗)。在某些实施例中,第一容器包括混合器碗。在某些实施例中,第一容器盛装正在混合和/或反应的物质或组合物。本文对第一容器(例如,第一反应容器、反应碗等)的任何描述都适用于混合器碗(或混合器),反之亦然。在某些实施例中,混合器或混合器系统103搅拌或混合第一容器的内容物(例如,混合器碗的内容物)。在一个示例中,混合器是20夸脱的混合器。在某些实施例中,混合器103包括一个或多个搅拌或混合第一容器的内容物(例如,混合器碗的内容物)的混合器搅拌器104。在某些实施例中,混合器103包括马达(未示出)。在某些实施例中,马达驱动混合器搅拌器104。在某些实施例中,混合器搅拌器包括轴105和桨、叶片或其他搅拌器106。在某些实施例中,如本文别处所描述的,马达进一步耦合到系统100的其他部件。在某些实施例中,混合器103包括风扇107、任选的新鲜空气进口108和/或一个或多个控制器109。在某些实施例中,电源(示出)与混合器103电连通。在某些实施例中,混合器103包括第一容器(例如,混合器碗)101(即,混合器碗是混合器系统的一部分)。在某些实施例中,任选的新鲜空气进口108吸入空气,例如以保护马达免受腐蚀性气体(例如,混合器103或系统100的任何其他元件内的腐蚀性气体)的影响。在某些实施例中,在某些实施例中不提供新鲜空气进口108(例如,当马达是液压马达时,在某些情况下不使用新鲜空气)。在某些实施例中,马达是能够正确驱动混合器搅拌器104和/或系统100的其他部件的任何合适的马达。在某些实施例中,马达是液压马达、电动马达或其他马达。
在某些实施例中,混合器包括(例如,容纳或盛装)流体(例如,固体、液体或气体)。在某些实施例中,混合器包括液体(例如,硫酸)、固体(例如,石墨)或其混合物。在某些实施例中,混合器的内容物保持在合适的温度,诸如例如,小于或等于约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。在一个示例中,混合器的内容物保持在约0℃。在另一示例中,混合器的内容物保持在低于约15℃。在某些实施例中,混合器中混合物的反应温度和/或反应时间受到控制。在某些实施例中,反应时间和/或反应温度保持低于合适的值(例如,使得混合器的内容物保持在约0℃的温度或低于约15℃的温度)。在某些实施例中,例如通过围绕混合器碗的冷却管或盘管,通过将混合器碗浸入温度受控的浴(例如,恒温器控制的浴或冰浴),通过其他冷却方法,或其任何组合使反应温度降低。在某些实施例中,冷却盘管/管循环冷却水。在某些实施例中,冷却水的流速增加以便降低温度。在某些实施例中,冷却水的温度降低以便降低温度。在某些实施例中,反应温度和/或反应时间通过改变将一种或多种反应物添加到混合器碗的内容物中的速率来改变(例如,通过降低导致放热反应的反应物的添加的速率来降低温度)。在某些实施例中,混合器碗的内容物的pH小于或等于约7、6、5、4或3.5。在某些实施例中,混合器碗的内容物的pH小于或等于约7.0、6.9、6.8、6.7、6.6、6.5、6.4、6.3、6.2、6.1、6.0、5.9、5.8、5.7、5.6、5.5、5.4、5.3、5.2、5.1、5.0、4.9、4.8、4.7、4.6、4.5、4.4、4.3、4.2、4.1、4.0、3.9、3.8、3.7、3.6、3.5、3.4、3.3、3.2、3.1、3.0、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5、2.4、2.3、2.2、2.1、2.0、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、1.0、0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2或约0.1。在某些实施例中,混合器碗的内容物具有约3至约7的pH。在某些实施例中,混合器碗的内容物具有至少约3的pH。在某些实施例中,混合器碗的内容物的pH不超过约7。在某些实施例中,混合器碗的内容物的pH为约3至约3.5、约3至约4、约3至约4.5、约3至约5、约3至约5.5、约3至约6、约3至约6.5、约3至约7、约3.5至约4、约3.5至约4.5、约3.5至约5、约3.5至约5.5、约3.5至约6、约3.5至约6.5、约3.5至约7、约4至约4.5、约4至约5、约4至约5.5、约4至约6、约4至约6.5、约4至约7、约4.5至约5、约4.5至约5.5、约4.5至约6、约4.5至约6.5、约4.5至约7、约5至约5.5、约5至约6、约5至约6.5、约5至约7、约5.5至约6、约5.5至约6.5、约5.5至约7、约6至约6.5、约6至约7或约6.5至约7。在某些实施例中,混合器碗的容积为至少约0.1加仑、0.2加仑、0.5加仑、1加仑、2加仑、3加仑、4加仑、5加仑、6加仑、7加仑、8加仑、9加仑、10加仑、15加仑、25加仑、50加仑、75加仑、80加仑、85加仑、90加仑、100加仑、250加仑、500加仑、750加仑、1000加仑、5000加仑、10000加仑、15000加仑、25000加仑、50000加仑、100000加仑、150000加仑、200000加仑、1000立方米、5000立方米、10000立方米、50000立方米、100000立方米或500000立方米。
在某些实施例中,以大于或等于约20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245或250转/分钟(rpm)的功率/频率驱动混合器搅拌器。在某些实施例中,以高达约20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245或250转/分钟(rpm)的功率/频率驱动混合器搅拌器。在某些实施例中,以约20rpm至约300rpm的功率/频率驱动混合器搅拌器。在某些实施例中,以至少约20rpm的功率/频率驱动混合器搅拌器。在某些实施例中,以至多约300rpm的功率/频率驱动混合器搅拌器。在某些实施例中,以约20rpm至约60rpm、约20rpm至约100rpm、约20rpm至约150rpm、约20rpm至约200rpm、约20rpm至约250rpm、约20rpm至约300rpm、约60rpm至约100rpm、约60rpm至约150rpm、约60rpm至约200rpm、约60rpm至约250rpm、约60rpm至约300rpm、约100rpm至约150rpm、约100rpm至约200rpm、约100rpm至约250rpm、约100rpm至约300rpm、约150rpm至约200rpm、约150rpm至约250rpm、约150rpm至约300rpm、约200rpm至约250rpm、约200rpm至约300rpm或约250rpm至约300rpm的功率/频率驱动混合器搅拌器。在一个示例中,以至少约60、100或200转每分钟的功率/频率驱动混合器搅拌器。
在某些实施例中,混合器系统包括一种或多种类型的混合器,该混合器选自带式带式掺合器、V型掺合器、连续处理器、锥形螺旋掺合器、螺旋掺合器、双锥形掺合器、高粘度混合器、反向旋转混合器、双轴或三轴混合器、真空混合器、分散混合器、桨式混合器、喷射混合器、转鼓式混合器、螺旋混合器、垂直混合器、旋转混合器、涡轮混合器、紧密间隙混合器和高剪切混合器。
在某些实施例中,第二容器102打开或关闭(例如,密封)。在某些实施例中,第二容器包括罐。在某些实施例中,本文对第二容器的描述适用罐,反之亦然。在某些实施例中,罐包括由罐搅拌器110搅拌的物质或组合物。例如,在某些实施例中,罐包括由罐搅拌器搅拌的碳质组合物。在一个示例中,罐包括100加仑的冰浴,并且由冰浴搅拌器搅拌。在某些实施例中,罐搅拌器包括轴111和一个或多个搅拌器叶片112。在某些实施例中,驱动轴,使得搅拌器保持罐的内容物运动和/或增强(例如,最大化)冷却。例如,在某些实施例中,驱动轴以保持氧化石墨流过罐中的冰。在某些实施例中,轴111通过轴承115耦合到第二容器。在某些实施例中,系统包括多个罐搅拌器。在某些实施例中,系统包括至少一个、两个、三个、四个、五个、六个、七个、八个、九个或十个罐搅拌器。
在某些实施例中,罐包括(例如,容纳或盛装)流体(例如,固体、液体或气体)。在某些实施例中,混合器包括液体(例如,水、液体反应混合物等)、固体(例如,冰)或其混合物。在某些实施例中,罐的内容物保持在合适的温度,诸如例如,小于或等于约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。在一个示例中,罐的内容物保持在约0℃。在某些实施例中,罐的内容物的pH大于或等于约3、4、5、6、7、8、9或10。在某些实施例中,罐的内容物的pH大于或等于约3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8.0、8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9.0、9.1、9.2、9.3、9.4、9.5、9.6、9.7、9.8、9.9或约10.0。在某些实施例中,混合器碗的内容物具有约3至约7的pH。在某些实施例中,混合器碗的内容物具有至少约3的pH。在某些实施例中,混合器碗的内容物的pH不超过约7。在某些实施例中,混合器碗的内容物的pH为约3至约3.5、约3至约4、约3至约4.5、约3至约5、约3至约5.5、约3至约6、约3至约6.5、约3至约7、约3.5至约4、约3.5至约4.5、约3.5至约5、约3.5至约5.5、约3.5至约6、约3.5至约6.5、约3.5至约7、约4至约4.5、约4至约5、约4至约5.5、约4至约6、约4至约6.5、约4至约7、约4.5至约5、约4.5至约5.5、约4.5至约6、约4.5至约6.5、约4.5至约7、约5至约5.5、约5至约6、约5至约6.5、约5至约7、约5.5至约6、约5.5至约6.5、约5.5至约7、约6至约6.5、约6至约7或约6.5至约7。在某些实施例中,罐的容积为至少约1加仑、2加仑、5加仑、10加仑、25加仑、50加仑、75加仑、100加仑、250加仑、500加仑、750加仑、1000加仑、2000加仑、3000加仑、4000加仑、5000加仑、5500加仑、6000加仑、7000加仑、8000加仑、9000加仑、10000加仑、15000加仑、25000加仑、50000加仑、100000加仑、150000加仑、200000加仑、1000立方米、5000立方米、10000立方米、50000立方米、100000立方米、500000立方米、100万立方米、150万立方米、200万立方米、250万立方米或300万立方米。在某些实施例中,罐的容积为至少约1加仑至约200000加仑。在某些实施例中,罐的容积为至少约1加仑。在某些实施例中,罐的容积为至少至多约200000加仑。在某些实施例中,罐的容积为至少约1加仑至约5加仑、约1加仑至约10加仑、约1加仑至约25加仑、约1加仑至约50加仑、约1加仑至约100加仑、约1加仑至约250加仑、约1加仑至约500加仑、约1加仑至约1000加仑、约1加仑至约10000加仑、约1加仑至约100000加仑、约1加仑至约200000加仑、约5加仑至约10加仑、约5加仑至约25加仑、约5加仑至约50加仑、约5加仑至约100加仑、约5加仑至约250加仑、约5加仑至约500加仑、约5加仑至约1000加仑、约5加仑至约10000加仑、约5加仑至约100000加仑、约5加仑至约200000加仑、约10加仑至约25加仑、约10加仑至约50加仑、约10加仑至约100加仑、约10加仑至约250加仑、约10加仑至约500加仑、约10加仑至约1000加仑、约10加仑至约10000加仑、约10加仑至约100000加仑、约10加仑至约200000加仑、约25加仑至约50加仑、约25加仑至约100加仑、约25加仑至约250加仑、约25加仑至约500加仑、约25加仑至约1000加仑、约25加仑至约10000加仑、约25加仑至约100000加仑、约25加仑至约200000加仑、约50加仑至约100加仑、约50加仑至约250加仑、约50加仑至约500加仑、约50加仑至约1000加仑、约50加仑至约10000加仑、约50加仑至约100000加仑、约50加仑至约200000加仑、约100加仑至约250加仑、约100加仑至约500加仑、约100加仑至约1000加仑、约100加仑至约10000加仑、约100加仑至约100000加仑、约100加仑至约200000加仑、约250加仑至约500加仑、约250加仑至约1000加仑、约250加仑至约10000加仑、约250加仑至约100000加仑、约250加仑至约200000加仑、约500加仑至约1000加仑、约500加仑至约10000加仑、约500加仑至约100000加仑、约500加仑至约200000加仑、约1000加仑至约10000加仑、约1000加仑至约100000加仑、约1000加仑至约200000加仑、约10000加仑至约100000加仑、约10000加仑至约200000加仑或约100000加仑至约200000加仑。在某些实施例中,罐容纳或盛装液体、固体(例如,冰)或其组合。在某些实施例中,罐盛装至少约1磅(lb)、25lb、50lb、75lb、100lb、150lb、200lb、100千克(kg)、250kg、500kg、750kg、1吨(t)、5t、10t、25t、50t、100t、250t、500t、750t、1千吨(kt)、2kt、5kt、10kt、20kt、50kt、100kt、200kt、500kt、1百万吨(Mt)、1.5Mt、2Mt、2.5Mt、或3Mt的固体(例如,冰)或固液混合物。在一个示例中,罐的容积为至少约100加仑。在某些实施例中,100加仑的罐小于约22英寸宽(包含框架)和约2英尺深。在某些实施例中,罐包括流体。在某些实施例中,流体包括碳质组合物。在某些实施例中,罐容纳或盛装至少约100加仑液体、至少约150磅冰或液体和/或至少约150磅冰。在某些实施例中,液体包括水。在某些实施例中,罐包括至少一个入口和/或至少一个出口。在某些实施例中,入口和出口包括阳铁管尺寸(IPS)螺纹。
在某些实施例中,第一容器101与第二容器102流体连通。在某些实施例中,第一容器包括阀(例如,蝶形阀)113,该阀可以打开、关闭或可调节地调整,以允许流体从第一容器流到第二容器。例如,在某些实施例中,混合器碗包括与混合器碗基本齐平安装的蝶形阀,其中混合器(例如,混合器碗)通过蝶形阀与罐流体连通。在某些实施例中,蝶形阀(或具有类似功能的另一类型的阀)具有保护涂层(例如,基于聚四氟乙烯(PTFE)的涂层,或乙烯和三氟氯乙烯的共聚物,诸如例如,能够承受高达约800℉的温度的ECTFE涂层)。
在某些实施例中,第二容器包括一个或多个阀(例如,入口阀和/或出口阀)。例如,在某些实施例中,第二容器包括用于将产物(例如,氧化石墨)排放到另一罐中以进一步精炼的出口。在图1中的示例中,第二容器包括排放系统(或排放区域)117。排放系统包括排放阀118。
在某些实施例中,混合器103安装到罐的顶部。在某些实施例中,系统(例如,混合器)包括将罐搅拌器110机械耦合到混合器103的轴。在某些实施例中,轴包括驱动轴。在某些实施例中,罐搅拌器由驱动轴驱动远离混合器前部的附件。在某些实施例中,混合器由电源(例如,110VAC)供电。在某些实施例中,耦合到混合器的电源为系统的所有部件供电。在某些实施例中,系统包括混合器和罐搅拌器之间的传动装置。在某些实施例中,传动装置配置为停止、启动和/或调节罐搅拌器。在某些实施例中,混合器和罐搅拌器通过一个或多个齿轮(例如,直角齿轮)114耦合。在某些实施例中,混合器和罐搅拌器通过齿轮箱耦合。或者,在某些实施例中,系统包括配置为停止、启动和/或调节罐搅拌器的单独的马达。在某些实施例中,单独的马达由与混合器相同的电源供电。在某些实施例中,单独的马达并非由与混合器相同的电源供电(例如,提供附加的电源)。
在某些实施例中,以大于或等于约20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245或250转/分钟(rpm)的功率/频率驱动罐搅拌器。在某些实施例中,以约20rpm至约300rpm的功率/频率驱动罐搅拌器。在某些实施例中,以至少约20rpm的功率/频率驱动罐搅拌器。在某些实施例中,以至多约300rpm的功率/频率驱动罐搅拌器。在某些实施例中,以约20rpm至约60rpm、约20rpm至约100rpm、约20rpm至约150rpm、约20rpm至约200rpm、约20rpm至约250rpm、约20rpm至约300rpm、约60rpm至约100rpm、约60rpm至约150rpm、约60rpm至约200rpm、约60rpm至约250rpm、约60rpm至约300rpm、约100rpm至约150rpm、约100rpm至约200rpm、约100rpm至约250rpm、约100rpm至约300rpm、约150rpm至约200rpm、约150rpm至约250rpm、约150rpm至约300rpm、约200rpm至约250rpm、约200rpm至约300rpm或约250rpm至约300rpm的功率/频率驱动罐搅拌器。在一个示例中,以至少约60、100或200转每分钟的功率/频率驱动罐搅拌器。
在某些实施例中,混合(例如,在混合器和/或罐中)通过非机械方式(例如,气体注射、转转鼓、磁性搅拌棒或其他方式)实现。在一些实施例中,系统100包括过滤器(未示出)。例如,在某些实施例中,罐耦合(例如,通过与排放阀118流体连通的隔膜泵)到过滤器,该过滤器配置为分离或纯化罐混合物的一种或多种组分。在某些实施例中,过滤器允许分离例如最终产物(例如,碳质组合物的氧化形式)、沉积物和/或其他组分(例如,水径流)。例如,在某些实施例中,剩余物在单独的容器中被中和,其中过滤器配置为容纳或盛装沉积物和/或水径流。在某些实施例中,过滤器去除一种或多种酸和/或盐,以使罐混合物(例如,包括碳质组合物的氧化形式的罐混合物,诸如例如,石墨的氧化形式(诸如GO))达到中性状态和/或还原罐混合物。在某些实施例中,过滤器包括一种或多种类型的过滤器(例如,用于去除酸、去除盐、还原和/或其他过滤或处理目的)。例如,在某些实施例中,过滤器(例如,本文别处更详细描述的用于第一反应的过滤器)取出酸和盐,以使罐混合物达到中性状态和/或使用单个过滤器或2个或更多不同类型的过滤器还原罐混合物(例如,过滤/移除由第一过滤器执行,还原由第二过滤器执行,或者两个过滤器执行过滤/移除和还原达到相同或不同的程度)。
在某些实施例中,系统100的至少一部分是移动的。在某些实施例中,混合器103耦合到罐102,其中罐102配置有脚轮116。在某些实施例中,混合器配置在滑块上,使得其可以相对于罐移动。例如,在某些实施例中,混合器滑动和/或向后移动,以便于清洁罐。在某些实施例中,混合器碗配置为可与混合器的其余部分一起移动(例如,滑动)或者相对于混合器的其余部分单独移动。
在某些实施例中,混合器碗、罐或两者都盛装感兴趣的组合物(例如,待转化成氧化形式的碳质组合物)。在某些实施例中,组合物盛装在混合器碗、罐或两者中。在一些实施例中,组合物首先盛装在混合器碗中,然后转移到罐中。在某些实施例中,罐盛装反应物、稀释剂和/或温度调节浴(例如,在固定温度下经历相变的混合物)。在一些实施例中,混合器碗和罐的内容物相互作用(例如,通过热传递),但不结合或混合。在某些实施例中,当组合或混合时,混合器碗和罐的内容物相互反应。在某些实施例中,当组合或混合时,混合器碗和罐的内容物彼此不反应(例如,内容物混合但不反应)。在某些实施例中,反应包含但不限于氧化还原反应。在某些实施例中,其他流体被引入混合器碗和/或罐中(例如,将气态反应物添加到混合器碗和/或罐中)。在某些实施例中,系统100配置为能够进行气-固、气-液、固-液、气-气、液-液和/或固-固混合和/或反应。在某些实施例中,这种混合和/或反应发生在混合器碗、罐、混合器碗和罐中,和/或通过组合混合器碗的内容物和罐的内容物。
在一个示例中,碳质组合物包括石墨,并且碳质组合物的氧化形式包括氧化石墨或氧化石墨烯。罐的内容物保持在约0℃的温度,并且混合器碗的内容物保持在低于约15℃的温度。在某些实施例中,混合器碗的内容物混合和/或反应(例如,如本文别处所描述的)。在某些实施例中,罐的内容物混合和/或反应(例如,如本文别处所描述的)。在某些实施例中,混合器碗和罐的内容物相互混合和/或反应(例如,如本文别处所描述的)。
图2是包括两个容器的另一系统200的示意图。在某些实施例中,系统200用于进行第一反应(例如,氧化碳质组合物)。在某些实施例中,系统用于进行第二反应(例如,还原碳质组合物)。在某些实施例中,系统包含第一容器(例如,反应室和/或混合器碗)201和第二容器(例如,罐)202。在某些实施例中,混合器203搅拌或混合第一容器201的内容物,该混合器使用控制器209操作并且包括带有轴205和桨、叶片或其他搅拌器206的混合器搅拌器204。在某些实施例中,混合器安装到罐上(例如,罐的顶部)。在某些实施例中,混合器碗201通过蝶形阀213与罐202流体连通(例如,在具有100加仑的罐的系统中,混合器碗包含与碗齐平安装的3英寸蝶形阀)。在某些实施例中,混合器碗由保持架、支撑架或支架223保持就位。在某些实施例中,混合器包括耦合到一个或多个罐搅拌器(例如,100加仑的罐搅拌器)的轴。在某些实施例中,混合器通过传动装置(例如,齿轮或齿轮箱)214机械耦合到罐搅拌器210。在某些实施例中,传动装置联机以停止、启动和/或调节罐搅拌器。在某些实施例中,罐搅拌器包括轴211和一个或多个搅拌器叶片212。在一些实施例中,混合器包括轴211的至少一部分。在某些实施例中,将驱动罐搅拌器远离混合器。在某些实施例中,通过驱动轴将罐搅拌器驱动远离混合器(例如,远离混合器的前附件)。在某些实施例中,罐搅拌器(例如,100加仑罐的罐搅拌器)包括例如2排4个叶片,与罐202的所有侧面和底部具有至少约1/2英寸的间隙。在某些实施例中,罐搅拌器的顶部叶片距离罐的顶部至少约6英寸,并且距离罐的侧面至少约1/2英寸。在某些实施例中,安装在罐的底部的稳定器支架223配置为机械支撑或稳定罐搅拌器。
在某些实施例中,罐202包括一个或多个出口(例如,出水口)219。在某些实施例中,出口(例如,排放口)219(例如,在一些实施例中为单个出口)对罐进行排放(例如,从罐中排放罐混合物和/或水)。在某些实施例中,出口219排入过滤器或过滤系统221。在一些实施例中,罐包括两个出口(例如,100加仑的罐可以包括两个1.5英寸的出口):在罐的中心端的顶部处的第一出口和底部处的第二出口。在某些实施例中,第一(顶部)出口在罐的顶部的约1英寸内,其中第二(底部)出口基本上与罐的底部齐平。在某些实施例中,罐202包括一个或多个入口(例如,进水口)220。在某些实施例中,入口220向罐中填充或添加内容物。在一些实施例中,罐包括两个入口(例如,100加仑的罐包括两个1英寸的入口):在罐的顶部处的第一入口(未示出)和在罐的背部左下边缘处的第二入口。在某些实施例中,这种入口和/或出口包括阀。例如,在某些实施例中,出口219包括排放阀。在一些实施例中,没有使用或包含一个或多个入口和/或出口(例如,见图1)。例如,在某些实施例中,不需要顶部排放孔,并且仅提供底部排放孔,和/或不提供入口。
在某些实施例中,罐包括(或耦合到)过滤器或过滤系统221。在某些实施例中,过滤系统(例如,100加仑罐的过滤系统/耦合到100加仑罐的过滤系统)在短边上约为16英寸宽x 8英寸高,而在高边上约为14英寸高。在某些实施例中,过滤系统包括过滤罐。在某些实施例中,过滤系统包括出口。在某些实施例中,过滤器的出口包括阀222。在某些实施例中,出口(例如,在100加仑罐的过滤系统中/耦合到100加仑罐的过滤系统中,2英寸的出口)至少部分地或基本上与过滤罐的底部齐平(例如,尽可能齐平)。在某些实施例中,过滤系被配置为容纳或盛装给定量的沉积物和/或径流(例如,根据系统尺寸,至少约13加仑、20加仑、30加仑、35加仑、50加仑、100加仑、150加仑、200加仑、250加仑、300加仑、350加仑、400加仑、450加仑、500加仑、550加仑、600加仑、700加仑、800加仑、900加仑、1000加仑、2000加仑、3000加仑、4000加仑、5000加仑、10000加仑、50000加仑、100000加仑、250000加仑、500000加仑、750000加仑、100万加仑或150万加仑的沉积物和/或径流)。例如,在某些实施例中,100加仑罐的过滤系统/耦合到100加仑罐的过滤系统配置为容纳或盛装至少约13加仑的沉积物、至少约13加仑的沉积物和水径流、至少约20加仑的沉积物和水径流、至少约20加仑的总量、至少约25加仑的沉积物和水径流、至少约25加仑总量、至少约30加仑的沉积物和水径流、至少约30加仑的总量、至少约35加仑的沉积物和水径流总量、至少约35加仑的总量、约25加仑至30加仑的沉积物和水径流(例如,对于单层GO)、约25加仑至30加仑的总量(例如,对于单层GO)、约30加仑至35加仑的沉积物和水径流(例如,对于多层GO)、约30加仑至35加仑的总量(例如,对于多层GO)、约20加仑至35加仑的沉积物和水径流和/或约20加仑至35加仑的总量。在一些实施例中,过滤器包括分布在过滤罐侧面顶部下方(例如,在100加仑罐的过滤系统中/耦合到100加仑罐的过滤系统中,约1英寸)的挡板(未示出)。在某些实施例中,挡板分布在过滤罐或过滤系统中、横跨过滤罐或过滤系统和/或沿着过滤罐或过滤系统分布(例如,在100加仑罐的过滤系统中/耦合到100加仑罐的过滤系统中,挡板可以至少每10英寸设置一个)。在某些实施例中,挡板包括至少1个、2个、3个、4个、6个、8个、10个或更多个(例如,至少3个)用于使过滤器滑入的通道。在某些实施例中,挡板(例如,1微米筛网挡板)包括导叶或面板,其配置为引导和/或阻碍过滤器中的流体(例如,固液混合物)的流动。在某些实施例中,挡板相对于过滤器具有给定的取向(例如,挡板相对于过滤器主体的一个或多个侧面或表面具有垂直或其他取向)。在某些实施例中,过滤系统配置为接收具有矩形框架的单个过滤器,其中过滤材料介质缠绕在矩形框架周围。在某些实施例中,将单个过滤器插入到足够宽的框架通道中以适配框架和过滤器(例如,框架通道足够宽以适配框架和过滤器)。在某些实施例中,单个过滤器和/或过滤系统(例如,过滤器主体的尺寸)配置为增加或最大化表面积。在一些实施例中,过滤器不含任何挡板(例如,见图1)。
图3A-3B示出了罐搅拌器310(例如,图1中的罐搅拌器112)和相关部件的示意图。在某些实施例中,图3A中的罐搅拌器310包括直角齿轮箱314。在某些实施例中,齿轮箱是环氧涂覆的(或者包括另一类型的保护涂层)。在某些实施例中,齿轮箱314还包括(或耦合到)带有对准孔325的角锥324。连接螺栓(例如,不锈钢(SS)连接螺栓)326将齿轮箱耦合到罐搅拌器的轴311上。在某些实施例中,搅拌器310包括搅拌器叶片312。在某些实施例中,轴311、叶片312和/或罐搅拌器310的其他部分具有保护涂层。在一个示例中,在某些实施例中,在包括100加仑冰浴(包括,例如,至少约150磅冰)的罐中,罐搅拌器从齿轮箱314延伸约47英寸,并且具有约1英寸的轴直径。在某些实施例中,搅拌叶片312耦合(例如,焊接)到轴。在某些实施例中,一个或多个衬套(例如,尼龙衬套)327将轴保持在罐的至少一部分上(例如,下部罐上)。在某些实施例中,来自混合器的轴借助于一个或多个衬套(例如,衬套将轴支撑在罐的一侧)在罐内保持稳定。
在某些实施例中,罐搅拌器310使用一个或多个紧固构件328耦合到罐(例如,图1中的罐102)。在某些实施例中,紧固构件328包括衬套支架329和一个或多个罐安装件330。图3B中示出了紧固构件328的侧视图(顶部)和紧固构件328的俯视图(中部)。在某些实施例中,衬套330耦合到衬套支架329。在某些实施例中,衬套包括顶部和底部凸缘331。图3B中示出了衬套330的侧视图(左下)和衬套330的俯视图(右下)。在一个示例中,在某些实施例中,在包括100加仑冰浴(包括,例如,至少约150磅冰)的罐中,紧固构件具有约22英寸的长度,并且罐安装件为3英寸宽。在某些实施例中,衬套330约3英寸高,并且直径为约2英寸。在某些实施例中,衬套包括直径为约2.5英寸的轴孔332。在某些实施例中,衬套支架329和/或紧固构件328的其他部件包括保护涂层(例如,ECTFE,乙烯和三氟氯乙烯的共聚物)。
图4示出了混合器碗401(例如,图1中的混合器碗101)和相关部件的示意图。混合器碗包括反应室。在某些实施例中,图4中的一个或多个部件(例如,所有部件)包括保护涂层。在某些实施例中,涂层保护部件免受存在于混合器碗中和周围的硫酸烟雾的影响。图4中的右侧示出了混合器碗401和耦合到混合器碗的阀(例如,蝶形阀)413的分解侧视图。在某些实施例中,混合器碗耦合到凸缘436。在某些实施例中,凸缘436耦合到蝶形阀413。在某些实施例中,使用混合器碗安装支架433将混合器碗安装到混合器或另一固定装置上。在某些实施例中,混合器碗是温度调节的。例如,在某些实施例中,混合器碗由一个或多个冷却管或盘管冷却或调节,诸如例如,由第一冷却管434和第二冷却管435调节。在某些实施例中,冷却管或盘管是铜冷却管或盘管,或者由适于传热的另一种材料制成。在某些实施例中,传热或冷却流体在冷却管中循环。在一些实施例中,混合器碗的不同部分由不同的冷却管冷却。例如,在某些实施例中,混合器碗的顶部和底部被独立冷却。在某些实施例中,冷却管设置在例如混合器碗的外侧。在某些实施例中,除了冷却管之外或代替冷却管,还实施其他形式的温度调节,包含例如对流加热或冷却。
继续参考图4,凸缘436的俯视图和仰视图分别显示在左上方和左下方。在某些实施例中,腔室安装件438用于将混合器碗紧固到凸缘(和/或诸如搅拌器的固定装置)。在某些实施例中,螺栓孔437用于将凸缘紧固到混合器和/或另一固定装置上。
在一个示例中,混合器碗401包括20夸脱(5加仑)的反应室。混合器碗与直径(或宽度)为约6英寸的2 1/2英寸的蝶形阀413流体连通。至少约95英尺的3/8英寸的铜冷却管缠绕在混合器碗周围(例如,分成两个或多个部分434、435)。凸缘436由穿过1/2英寸螺栓孔437的螺栓固定。在某些实施例中,这种混合器碗和反应室用在包括罐的系统中,该罐包括100加仑冰浴(包括,例如,至少约150磅冰)。
图5A-5B示出了罐502(例如,图1中的罐102)和相关部件的示意图。在某些实施例中,罐包括顶部(例如,有机玻璃顶部)540(图5A中的左上)。在某些实施例中,有机玻璃顶部包括一个或多个部分。在某些实施例中,提供冰螺旋轴孔541(例如,在两个分开的部分之间)。在某些实施例中,磁性条带542耦合到有机玻璃顶部(例如,为了容易关闭罐)。在某些实施例中,罐还包括底部543(图5A中的右上)。在某些实施例中,底部由例如金属或其他合适的材料形成。在某些实施例中,底部包括冰螺旋支架安装件544。在某些实施例中,罐还包括混合器安装板545(俯视图和侧视图在图5A的底部示出)。在某些实施例中,混合器器安装板放置在罐的顶部处。在某些实施例中,混合器安装板包括混合器螺栓孔546,混合器固定在该螺栓孔上。在某些实施例中,混合器楔子547用于防止混合器与螺栓一起移动。
图5B示出了罐502沿方向y1(顶部)和y2(底部)的侧视图。在某些实施例中,罐位于脚轮516上。在某些实施例中,罐包括排放区域548。在某些实施例中,罐经由连接到90°FIP550的配件549排放。在某些实施例中,90°FIP 550经由接口551连接到排放阀(例如,耐酸球阀)518。
在一个示例中,100加仑的罐502(例如,盛装100加仑冰浴的100加仑的冰罐,包括,例如,至少约150磅的冰)包括有机玻璃顶部540。在某些实施例中,有机玻璃顶部540包括宽度为约为21 3/4英寸并且长度为约23 1/2英寸的第一部分,以及宽度为约21 3/4英寸并且长度为约5 3/4英寸的第二部分(图5A中的左上)。在某些实施例中,罐还包括底部543,该底部具有约21 3/4英寸的宽度和约46英寸的长度(图5A中的右上)。在某些实施例中,混合器安装板545具有约21 1/2英寸的宽度和约16英寸的长度,其中切口延伸到板中约9英寸(图5A中的底部)。在某些实施例中,罐约22英寸宽(图5B中的顶部)和约46英寸长(图5B中的底部)。在某些实施例中,罐约26英寸深。在某些实施例中,罐的底部离地面约9 1/2英寸。在某些实施例中,罐经由1 1/2英寸MIP配件549排出,该配件连接到1 1/2英寸90°FIP 550、1 1/2螺纹接口551和排放阀518。
在某些实施例中,用于进行反应的系统(例如,第一反应系统或装置)包括一个或多个子系统或部分。在一些实施例中,第一反应系统(例如,用于氧化,诸如例如,石墨原料的碳质组合物的系统)包括如图44所示的可缩放反应器。在某些实施例中,每个这样的子系统或部分包括一个或多个部件,诸如混合器、搅拌器、容器、冷却系统或其他部件(例如,如图1-3中所述)。在某些实施例中,第一反应系统包括这些子系统或部分的任何部件。在某些实施例中,这样的部件被组织在前述子系统或部分中。在某些实施例中,这样的部件没有被组织在前述子系统或部分中。进一步地,在某些实施例中,给定子系统或部分的任何部件被提供作为不同子系统或部分的一部分(例如,前述子系统或部分的部件被重新组织在不同的子系统或部分)、被替代或被省略。表1中提供了子系统/部分、部件和部件数量的示例。在某些实施例中,这样的部件被组织在前述子系统或部分中。至少在一些配置中,关于第一反应系统描述的本公开的方面同样适用于第二反应系统或本文中的其他系统。鉴于本公开,本领域技术人员将理解,可用于本文所描述的设备和系统的构造和制造的某些材料可从商业来源获得。
表1
Figure BDA0002471565990000331
Figure BDA0002471565990000341
Figure BDA0002471565990000351
Figure BDA0002471565990000361
Figure BDA0002471565990000371
在某些实施例中,反应系统(例如,第一反应系统,诸如例如,图44中所示的可缩放反应器)包括升降滑架(图71)、第一反应框架焊接件(图68A-68B)、罐混合器桨(图74)、第一反应框架搁架(图76A-76B)、冰螺旋进料器和高锰酸钾螺旋进料器(图76C)以及第一反应桨组件(图77A-77B)的一个或多个元件。
在某些实施例中,升降滑架包括升降滑架支撑架7101、升降滑架焊接件7102、间隔件7103、升降滑架滑板7104、无螺纹间隔件7105、氯丁橡胶辊7106、六角头带帽螺钉7107和7114、十字机器螺钉7108、锁紧螺母7109和7110以及平垫圈7111、7112和7113中的一个或多个元件。图48中示出了升降滑架滑板7104。在某些实施例中,升降滑架滑板具有高度4804、宽度4805和深度4806。在一个实施例中,升降滑架滑板的高度4804为约8.00英寸,宽度4805为约1.75英寸,并且深度4806为约0.375英寸。在某些实施例中,升降滑架滑板包括一个或多个孔。例如,在某些实施例中,升降滑架滑板包括第一孔4801、第二孔4802和第三孔4803。在某些实施例中,孔具有圆形形状。图48中示出了升降滑架滑板的大小、尺寸和/或安装示例。在某些实施例中,使用不同大小和/或尺寸的其他合适的元件和/或材料。
在某些实施例中,第一反应框架焊接件包括不锈钢外壳6811、不锈钢板6808和6809以及不锈钢管6801、6802、6803、6804、6805、6806、6807和6810。图68A-68B中示出了第一反应框架焊接件的这种元件的大小、尺寸和/或安装的示例。在某些实施例中,使用不同大小和/或尺寸的其他合适的元件和/或材料。
在某些实施例中,罐混合器桨包括混合器轴7401、罐混合器加强件7402和罐混合器叶片7403的一个或多个元件。在某些实施例中,罐混合器桨是混合器或混合器系统的一部分。在某些实施例中,罐混合器桨包括由不锈钢制成的元件。图74中示出了罐混合器桨的大小、尺寸和/或安装的示例。在某些实施例中,使用不同大小和/或尺寸的其他合适的元件和/或材料。
在某些实施例中,第一反应框架搁架包括不锈钢板7607和7608(未示出),以及不锈钢管7601、7602、7603、7604、7605和7606。在某些实施例中,第一反应框架搁架包括由不锈钢制成的元件。图76A-76B和表1中示出了第一反应框架搁架的这种元件的大小、尺寸和/或安装的示例。在一些实施例中,第一反应框架搁架与冰螺旋进料器和/或高锰酸钾螺旋进料器结合使用(图76C)。在某些实施例中,使用不同大小和/或尺寸的其他合适的元件和/或材料。
在某些实施例中,第一反应桨组件包括第一反应混合器叶片7711(例如,见图60)、第一反应刮刀叶片安装件7710(例如,见图61)、第一反应刮刀叶片轴7709(例如,见图62)、第一反应刮刀叶片保持架7706(例如,见图63)、第一反应桨轴7713(例如,见图64)、第一反应桨帽7703(图65)的一个或多个元件,第一反应混合器驱动轴(例如,图见66)、第一反应刮刀叶片7702、反应碗(例如,反应容器)7712和第一反应桨止挡7707(例如,见图67)。在某些实施例中,附加部件包含带帽螺钉7704、扭簧7701和HDPE衬套(7705、7708)。图77A示出了桨组件的分解图,示出了其各种部件的关系。在某些实施例中,桨组件配置为允许反应碗被升高和/或降低。在某些实施例中,桨组件配置为升高和/或降低反应碗。在某些实施例中,桨组件配置为允许反应混合器叶片被升高和/或降低。在某些实施例中,桨组件配置为升高和/或降低反应混合器叶片。在某些实施例中,反应混合器叶片被降低到反应碗中或从反应碗中升高。在某些实施例中,反应碗远离反应混合器叶片降低或朝向反应混合器叶片升高。在某些实施例中,反应混合器叶片7711机械耦合到刮刀叶片7702。在某些实施例中,刮刀叶片配置为与反应碗7712的侧面接合。在某些实施例中,刮刀叶片配置为当碗朝向反应混合器叶片升高时与反应碗接合(例如,如图77B中所示)。在某些实施例中,刮刀叶片保持架7706配置为相对于刮刀所接合的碗的表面以一定角度保持刮刀。在某些实施例中,刮刀叶片相对于碗的表面保持一定角度,使得搅拌器的操作允许刮刀叶片刮掉粘在碗上的材料,同时也将材料推下碗。在某些实施例中,刮刀叶片包括随着混合器碗升高而与碗接合的锥度(见图77B)。在某些实施例中,当第一反应桨组件在操作中时,反应混合器叶片围绕驱动轴旋转。在某些实施例中,旋转反应混合器叶片混合碳质组合物(例如,用于第一或第二反应)。在某些实施例中,当碳质组合物混合时,碎屑和其他成分粘附在反应碗的侧面。因此,在某些实施例中,桨组件包括刮刀叶片,该刮刀叶片配置为刮掉最终在反应碗侧面过高处的材料。在某些实施例中,第一反应桨组件包括由不锈钢制成的元件。图77A-77B中示出了第一反应桨组件的这种元件的大小、尺寸和/或安装的示例。在某些实施例中,使用不同大小和/或尺寸的其他合适的元件和/或材料。
在某些实施例中,第一反应系统包括碗升降锁(图46)、升降滑架滑板(图48)、碗升降锁间隔件(图49)、升降马达安装板(图50)、升降弯管间隔板(图51)、混合器传感器支架(图52)、罐马达安装件(图53)、混合器扭矩支架(图54)、混合器喷杆(图55)、罐混合器轴(图56)、罐混合器叶片(图57)、碗安装板(图58)、滑架开关安装板(图59)、第一反应混合器(图60)、第一反应刮刀叶片安装件(图61)、第一反应刮刀叶片轴(图62-63)、第一反应桨轴(图64)、第一反应桨帽(图65)、第一反应混合器驱动轴(图66)和第一反应桨止挡(图67)中的一个或多个元件。在某些实施例中,反应系统包括升降滑架焊接件(图69A-69B)、升降滑架支撑架(图70)、升降滑架(图71)、第一反应顶板(图72)、混合器马达安装件(图73)、罐混合器桨(图74-75)、第一反应框架搁架(图76A、76B和76C)和第一反应桨组件(图77A-77B)的一个或多个元件。
在某些实施例中,第一反应系统包括诸如图46A中所示的碗升降锁。上图示出了处于关闭或锁定配置的夹钳或锁定机构。下图示出了处于打开或解锁配置的夹钳或锁定机构。
在某些实施例中,第一反应系统包括第一反应混合器组件(例如,第一反应器),如图46B所示。在一些实施例中,第一反应混合器组件包括以下中的至少一种:石墨颗粒进料器、钾颗粒进料器、冰和/或中和剂进料器、通风出口、热I/R传感器、80夸脱混合容器、搅拌桨、桨接近传感器、通风入口或硫酸液体进料器。在一些实施例中,第一反应混合器组件包括入口密封盘和/或成角度的刮刀叶片。
在某些实施例中,第一反应系统包括诸如图46C所示的第一反应混合器组件。在某些实施例中,第一反应系统包括以下种的至少一个:片冰机、储冰器、冰输送器、量冰器/倒冰装置、钾进料装置、量钾器/倒钾装置、80夸脱混合碗、蝶形阀、混合桨、刮刀叶片、排气口、进气口或硫酸/石墨预混合进料装置。
在某些实施例中,第一反应系统包括第一反应混合器组件的盖或罩盖,诸如图46D中所示。在一些实施例中,盖或罩盖包括以下中的至少一个:桨位置传感器、进气口、冰入口、通风抽取、石墨-硫酸预混合入口、热I/R传感器、钾入口或冲洗剂入口。在一些实施例中,盖或罩盖包括以下中的至少一个:空气输入传感器、HDPE歧管挡块和塞子或HDPE喷嘴。在一些实施例中,盖或罩盖包括以下中的至少一个:带帽螺钉指示器、桨位置传感器、热I/R传感器、传感器空气入口、轴耦合器、驱动马达或桨位置传感器。
在某些实施例中,第一反应系统包括诸如图46E所示的第一反应混合器组件。在一些实施例中,第一反应混合器组件包括以下中的任何一种:混合碗4601、第一反应框架焊接件4602或当混合碗被升高到盖时用于锁定或夹紧混合碗的机构。
在某些实施例中,第一反应系统包括第一反应混合器组件和第一反应罐,诸如图46F中所示。在一些实施例中,第一反应系统包括以下中的至少一个:1000加仑罐(第一反应罐)、罩盖/桨、螺旋千斤顶升降机、80夸脱混合碗(第一反应混合器组件)、导轨、不锈钢管框架、罐盖、马达安装件、框架、驱动马达或桨组件。在一些实施例中,第一反应系统包括可伸缩的罩盖,该罩盖任选地耦合到混合器机构或组件。在一些实施例中,一个或多个反应混合器组件与罐流体连通。在一些实施例中,阀可以手动或自动打开(例如,经由控制单元),以允许反应混合器组件的内容物流入罐中。图46G示出了位于第一反应框架焊接件上的碗安装件上的混合碗处于降低的配置(左图)的一个实施例的透视图,以及混合碗处于升高的配置的侧视图(右图)。图46H示出了第一反应混合器组件中混合碗的盖的一个实施例的视图。在一些实施例中,盖包括以下中的任何一种:冲洗剂入口、钾入口、进气口、冰入口(或冷/冰水入口)、石墨硫酸预混合入口、热I/R传感器、热传感器空气入口、冲洗剂入口、通风抽取或桨位置传感器。在一些实施例中,盖在其内表面(例如,面向混合碗的内部)上包括以下中的任何一种:传感器空气入口、热I/R传感器、(HDPE)喷嘴、通风抽取或(HDPE)歧管挡块和塞子。在一些实施例中,盖在外表面(例如,不面向混合碗的内部)上包括以下中的任何一种:传感器空气入口、热I/R传感器、轴耦合器、驱动马达、带帽螺钉指示器或桨位置传感器。图46I示出了盖的附加视图。在一些实施例中,盖包括偏置马达、链传动、变径接头、滑环、桨、温度探针(任选地封装在HALAR涂覆的具有导热环氧树脂的不锈钢管中)或其任何组合。在一些实施例中,盖包括附接有一个或多个刮刀叶片的混合器或桨。在一些实施例中,桨包括位于桨的相对端的两个刮刀叶片。在一些实施例中,每个刮刀叶片配置为与反应容器(或者替代地或组合地,罐)的内表面齐平。在一些实施例中,盖包括一个或多个喷射口。在一些实施例中,喷射口耦合到源(诸如罐),并且分配反应物(例如,用于产生GO和/或淬灭GO反应,诸如添加过氧化氢和冰或冷/冷却/冰水)。在一些实施例中,喷射口配置为分配流体(例如,ddH2O)以清洁反应容器。在一些实施例中,盖包括关闭浮子,例如,以检测反应容器的内容物何时太高,并且停止向反应容器中添加更多的反应物或其他材料。在一些实施例中,盖包括温度传感器(例如,温度探针)。在一些实施例中,温度传感器附接到混合器。在一些实施例中,温度传感器配置为在反应混合器操作期间保持在反应容器中。例如,温度传感器可以附接到混合器上,使得当混合器旋转时,传感器随着混合器移动,并且在石墨和其他反应物反应形成氧化石墨烯的过程中,传感器可以保持在容器中。
在某些实施例中,本文公开了诸如图46J中所示的第一反应系统,该图为具有包括八个第一反应混合器组件和一个罐的反应系统的透视图。在一些实施例中,第一反应混合器组件位于罐的上方,使得位于或靠近反应容器底部的阀可以打开,以允许内容物流入罐中。
在某些实施例中,在图49中示出了多种碗升降锁间隔件。在某些实施例中,第一间隔件4901具有约0.700英寸的长度。在某些实施例中,第二间隔件4902具有约2.063英寸的长度。在某些实施例中,第三间隔件4903具有约0.900英寸的长度。在某些实施例中,第四间隔件4904具有约3.031英寸的长度。在某些实施例中,每个间隔件具有内径4905和外径4906。在某些实施例中,第一间隔件4901具有约0.38英寸的内径和约0.75英寸的外径。在某些实施例中,第二间隔件4902具有约0.53英寸的内径和约1.00英寸的外径。在某些实施例中,第三间隔件4903具有约0.53英寸的内径和约1.00英寸的外径。在某些实施例中,第四间隔件4904具有约0.53英寸的内径和约1.00英寸的外径。
升降马达安装板如图50中所示。在某些实施例中,升降马达安装板具有高度5003、宽度5004和深度5005。在某些实施例中,升降马达安装板具有约8.50英寸的高度5003、约8.00英寸的宽度5004和约0.25英寸的深度5005。在某些实施例中,升降马达安装板包括一个或多个内孔5001和一个或多个外孔5002。在某些实施例中,升降马达安装板包括四个内孔5001和四个外孔5002。在某些实施例中,内孔5001定位成其中心距具有约8.50英寸高度5003的升降马达安装板的顶侧或底侧约2.38英寸,并且距其相对侧约6.13英寸。在某些实施例中,内孔5001定位成其中心距具有约8.00英寸的宽度5004的升降马达安装板的左侧或右侧约2.84英寸,并且距其相对侧约5.16英寸。在某些实施例中,外孔5002定位成其中心距具有约8.50英寸高度5003的升降马达安装板的顶侧或底侧约0.75英寸,并且距其相对侧约7.75英寸。在某些实施例中,外孔5002定位成其中心距具有约8.00英寸的宽度5004的升降马达安装板的左侧或右侧约0.50英寸,并且距其相对侧约7.50英寸。在某些实施例中,孔(5001和/或5002)具有约0.75英寸的长度(较长边)和约0.28英寸的宽度(较短边)。
各种升降弯管间隔板如图51中所示。在某些实施例中,反应系统包括第一升降弯管间隔板5104、第二升降弯管间隔板5105和第三升降弯管间隔板5106。在某些实施例中,第一升降弯管间隔板5104和第二升降弯管间隔板5105是彼此的镜像。第一和/或第二升降弯管间隔板5104和5105的横截面侧视图5101示出了一个或多个圆孔(5111、5112、5113)的半径5109和深度5123。在某些实施例中,第一或第二升降弯管间隔板5102和5103的前视图和侧视图示出了高度5110、宽度5116和深度5117。在某些实施例中,第一或第二升降弯管间隔板5102具有约7.00英寸的高度5110、约3.50英寸的宽度5116以及约0.88英寸的深度5117(在侧视图5103中)。在某些实施例中,第一或第二升降弯管间隔板5102包括第一圆孔5111、第二圆孔5112和第三圆孔5113。在某些实施例中,第一或第二升降弯管间隔板包括一个或多个圆角矩形孔。在某些实施例中,第一或第二升降弯管间隔板包括第一圆角矩形孔5114和第二圆角矩形孔5115。第三升降弯管间隔板在图51中示出为透视图5106、前视图5107和侧视图5108。第三升降弯管间隔板具有宽度5121和深度5122。在某些实施例中,第三升降弯管间隔板具有约5.00英寸的宽度5121和约0.38英寸的深度5122。在某些实施例中,第三升降弯管间隔板包括左孔5118、中间孔5119和右孔5120。
图52中,混合器传感器支架以侧视图5201、前视图5202、俯视图5203和透视图5204示出。在某些实施例中,混合器传感器支架具有第一高度5208和第二高度5209。在某些实施例中,第一高度5208为约2.13英寸。在某些实施例中,第二高度5209为约2.50英寸。在某些实施例中,混合器传感器支架具有第一深度5210和第二深度5211。在某些实施例中,第一深度5210为约1.50英寸。在某些实施例中,第二深度5211为约1.50英寸。在某些实施例中,混合器传感器支架具有厚度5212。在某些实施例中,厚度5212为约0.125英寸。在某些实施例中,混合器传感器支架包括一个或多个孔。在某些实施例中,混合器传感器支架包括第一孔5205、第二孔5206和第三孔5207。在某些实施例中,第一孔的宽度(较短边)为约0.63英寸,并且高度(较长边)为约1.13英寸。在某些实施例中,第一孔定位成其中心在前视图混合器传感器支架5202的底侧上方约3.63英寸处。
图53示出了罐马达安装件。在某些实施例中,罐马达安装件包括马达安装板和轴承板。图53示出了马达安装板的前视图5301、侧视图5302和透视图5303。图53示出了轴承板的前视图5304、侧视图5305和透视图5306。在某些实施例中,马达安装板具有约14.00英寸的高度5307、约14.00英寸的宽度5308以及约0.25英寸的深度5302。在某些实施例中,马达安装板包括中心孔5312。在某些实施例中,中心孔5312定位成其中心距高度5307和宽度5308为约14.00英寸的马达安装板的每一侧约7.00英寸。在某些实施例中,马达安装板包括一个或多个圆角矩形孔5311。在某些实施例中,马达安装板包括四个圆角矩形孔5311。在某些实施例中,马达安装件包括一个或多个圆孔5313和5314。图53示出了轴承板的前视图5304、侧视图5305和透视图5306。在某些实施例中,轴承板具有约12.00英寸宽度5310、约12.00英寸的高度5309以及约0.25英寸的深度5305。在某些实施例中,轴承板包括一个或多个圆角矩形孔5311。在某些实施例中,轴承板包括四个圆角矩形孔5311。在某些实施例中,圆角矩形孔5311具有约0.75英寸的宽度(较长边)和约0.50英寸的高度(较短边)。
图54中,混合器扭矩支架以俯视图5401、侧视图5402和透视图5403示出。在某些实施例中,混合器扭矩支架包括孔5404和5405。在某些实施例中,混合器扭矩支架具有第一宽度5407和第二宽度5408、深度5406和高度5409。在某些实施例中,混合器扭矩支架具有约2.50英寸的第一宽度5407、约6.00英寸的第二宽度5408、约2.00英寸的深度5406以及约3.75英寸的高度5409。
混合器喷杆如图55中所示。混合器喷杆以下述视图示出:透视图5503、第一端视图5502、第二端视图5501、示出第一孔5504的侧视图、示出第二孔5505的侧视图、示出第三孔5506的侧视图、示出第四孔5507的侧视图、示出第五孔5508的侧视图以及示出第六孔5509的侧视图。在某些实施例中,混合器喷杆具有长度5510。在某些实施例中,混合器喷杆具有约6.00英寸的长度5510。每个侧视图都示出了孔、该孔的位置沿着混合器喷杆一侧的长度,并且该孔的位置相对于周围的孔。在某些实施例中,混合器喷杆包括六个孔5504、5505、5506、5507、5508和5509,每个孔位于混合器喷杆的六个侧面中的一个上。在某些实施例中,孔的直径为约0.56英寸。在某些实施例中,孔5504定位成其中心在距混合器喷杆第一端约2.00英寸的长度5513处。在某些实施例中,孔5505定位成其中心在距混合器喷杆第一端约1.00英寸的长度5514处。在某些实施例中,孔5506定位成其中心在距混合器喷杆第一端约5.00英寸的长度5515处。在某些实施例中,孔5507定位成其中心在距混合器喷杆第一端约4.00英寸的长度5516处。在某些实施例中,孔5508定位成其中心在距混合器喷杆第一端约3.00英寸的长度5512处。在某些实施例中,孔5509定位成其中心在距混合器喷杆第一端约3.00英寸的长度5511处。
图56中示出了罐混合器轴。罐混合器轴以端视图5601、侧视图5602和透视图5603示出。在某些实施例中,罐混合器轴具有直径5604、第一长度5605、第二长度5606和第三长度5607。在某些实施例中,罐混合器轴具有约1.250英寸的直径5604、约68.50英寸的第一长度5605、约5.00英寸的第二长度5606以及约4.00英寸的第三长度5607。
图57中示出了罐混合器加强件。在某些实施例中,罐混合器加强件具有如前视图5701和侧视图5702所示的第一部件。在某些实施例中,第一部件具有约60.00英寸的长度5708。在某些实施例中,第一部件包括直径为约1.31英寸的孔5707。在某些实施例中,第一部件约0.25英寸厚。在某些实施例中,罐混合器加强件具有第二部件,如前视图5704、侧视图5705和透视图5706所示。在某些实施例中,第二部件具有约32.00英寸的宽度5709、约4.0英寸的宽度5710、3.00英寸的宽度5711、约12.00英寸的高度5714、约4.4英寸的高度5712以及约3.00英寸的高度5713。在某些实施例中,第二部件约0.25英寸厚。
图58中,碗安装板以前视图5801、侧视图5802和透视图5803示出。在某些实施例中,碗安装板包括一个或多个孔5806。在某些实施例中,碗安装板包括两个孔5806。在某些实施例中,两个孔相距约4.00英寸(从每个孔的中心测量)。在某些实施例中,孔5806具有约1.40英寸的宽度(较长边)和约0.40英寸的高度(较短边)(如孔的特写视图5804中所示)。在某些实施例中,碗安装板具有约12.0英寸的第一高度5805、约8.0英寸的第二高度5807以及约5.84英寸的宽度5808。在某些实施例中,碗安装板约0.38英寸厚。
图59中,滑架开关安装板以前视图5901、侧视图5902和透视图5903示出。在某些实施例中,滑架开关安装板包括一个或多个圆孔5904和一个或多个圆角矩形孔5905。在某些实施例中,圆孔5904具有约0.33英寸的直径。在某些实施例中,圆角矩形孔5905具有约0.201英寸的宽度(较短边)和约1.20英寸的高度(较长边)。在某些实施例中,滑架开关安装板具有约3.00英寸的高度5906和约2.00英寸的宽度5907。
图60中,第一反应混合器叶片以前视图6001和侧视图6002示出。在某些实施例中,混合器叶片包括一个或多个圆角矩形孔6003和一个或多个圆孔6004。在某些实施例中,圆角矩形孔6003具有约0.53英寸的宽度(较长边)和约0.31英寸的高度(较短边)。在某些实施例中,圆孔6004具有约0.332英寸的直径。在某些实施例中,混合器叶片具有约11.50英寸的高度6006和约19.00英寸的宽度6005。
图61中,第一反应刮刀叶片安装件以俯视图6101、前视图6102、侧视图6103和透视图6104示出。在某些实施例中,刮刀叶片安装件包括孔6105。在某些实施例中,孔6105具有约0.313英寸的直径。在某些实施例中,刮刀叶片安装件包括一个或多个孔6106。在某些实施例中,一个或多个孔6106具有约0.201英寸的内径和约0.266英寸的外径。在某些实施例中,刮刀叶片安装件具有约1.50英寸的高度6108、约1.50英寸的宽度6109以及约0.75英寸的深度6107。在某些实施例中,刮刀叶片安装件包括高度6111约0.75英寸、宽度6109约1.50英寸、深度6110约0.26英寸的开放空间。
图62中,第一反应刮刀叶片轴以前视图6202、后视图6201、第一透视图6205、第二透视图6206、俯视图6203和仰视图6204示出。在某些实施例中,刮刀叶片轴包括开口6208。在某些实施例中,开口6208具有约0.313英寸的直径和约0.97英寸的深度。在某些实施例中,刮刀叶片轴包括开口6209。在某些实施例中,开口6209具有约0.159英寸的直径和约0.47英寸的深度。在某些实施例中,刮刀叶片轴具有约0.63英寸的直径6207。
图63中,第一反应刮刀叶片保持架以下述视图示出:俯视图6303、侧视图(6301、6305)、前视图6302、透视图6304、示出刮刀叶片保持架上的凹口6306的后视图6307以及示出刮刀叶片保持架6308的内部空间的侧视图。在某些实施例中,刮刀叶片保持架具有约6.25英寸的高度6309和约1.075英寸的直径6310。在某些实施例中,刮刀叶片保持架在轴的一端处包括一个或多个开口6312。在某些实施例中,开口6312具有约0.136英寸的直径。在某些实施例中,刮刀叶片保持架包括沿其长度的一个或多个开口6311。在某些实施例中,开口6311具有约0.159英寸的直径。
图64中,第一反应桨轴以横截面前视图6401、前视图6403、侧视图(6404、6402)、透视图6405、俯视图6406和仰视图6407示出。在某些实施例中,反应桨轴包括沿其侧面的孔6408,该孔具有约0.39英寸的直径。在某些实施例中,反应桨轴包括沿其侧面的一个或多个孔6409,该孔具有约为0.266英寸的外径和约0.201英寸的内径。在某些实施例中,反应桨轴具有约11.00英寸的高度6411和约0.980英寸的宽度6412。在某些实施例中,反应桨轴的顶部处的直径(见俯视图6406)为约1.23英寸。在某些实施例中,反应桨轴底部6410(见仰视图6407)处的直径为约1.00英寸。
图65中,第一反应桨帽以俯视图6501、前透视图6502、后透视图6503、后视图6504、侧视图6505、前视图6506和横截面侧视图6507示出。在某些实施例中,桨帽包括一个或多个开口6508,该开口具有约0.177英寸的第一直径6509和约0.33英寸的第二直径6510。
图66中,第一反应混合器驱动轴以透视图6601、第一端视图6602、第二端视图6604和前视图6603示出。在某些实施例中,混合器驱动轴具有约1.000英寸的直径。在某些实施例中,混合器驱动轴具有约8.06英寸的长度6606。在某些实施例中,混合器驱动轴的中心距轴的平坦部分约0.38英寸的距离6605。
图67中,第一反应桨止挡以俯视图6701、前透视图6702、后透视图6703、前视图6704、侧视图6705和后视图6706示出。在某些实施例中,桨止挡包括一个或多个孔6707。在某些实施例中,孔6707具有内径6708和外径6709。在某些实施例中,内径6708为约0.201英寸,并且外径6709为约0.39英寸。在某些实施例中,桨止挡具有约2.50英寸的高度6710和约0.63英寸的宽度6711。
图68A中以多个透视图示出了第一反应框架焊接件。在某些实施例中,框架焊接件包括如图68A-68B中详述的多个部件。
图69A-69B中,升降滑架焊接件以前透视图6904、后透视图6905和侧视图6906示出。在某些实施例中,升降滑架焊接件的前板和后板分开约3.03英寸的距离6907。
图70中,升降滑架支撑架以透视图7001、前视图7004以及侧视图7003和7005示出。在某些实施例中,升降滑架支撑架包括一个或多个开口7006。在某些实施例中,开口7006具有约0.31英寸的直径。在某些实施例中,升降滑架支撑架具有约30.47英寸的长度7009和约3.81英寸的高度7007。在某些实施例中,升降滑架支撑架包括高度7007约3.81英寸的螺母板7002。在某些实施例中,螺母板具有一个或多个开口7008。在某些实施例中,开口7008具有约0.31英寸的直径。
图71以透视图示出了升降滑架。在某些实施例中,升降滑架包括如图71中所示的部件。
图72中,第一反应顶板以俯视图7208、侧视图7210、顶部透视图7201和底部透视图7209示出。在某些实施例中,顶板包括如图72和表1中所示的部件。
图73中,混合器马达安装件以顶部透视图7311和底部透视图7312示出。在某些实施例中,混合器马达安装件包括如表1所示的部件。在某些实施例中,混合器马达安装件包括以下部件中的一个或多个:低碳钢管(7301、7302、7304、7305)、CNC切割机(7306、7307)和低碳钢板7308。
在图74中,罐混合器桨以两个透视图7406和7407示出。在某些实施例中,罐混合器桨包括混合器轴7401、罐混合器加强件7402和罐混合器叶片7403。在某些实施例中,罐混合器加强件为罐混合器叶片提供支撑、强度和/或耐用性。
图75中,罐混合器桨以俯视图7501、前视图7502和7503以及前透视图7504示出。在某些实施例中,罐混合器桨包括混合叶片。在某些实施例中,罐混合器桨包括混合轴。
相对于材料的制造、合成或处理的现有选择,本文的方法、设备和系统提供了显著的优点。在某些实施例中,本文的方法、设备和系统能够实现材料的可缩放、大批量制造、合成或处理。例如,在某些实施例中,本文所述的设备和系统包含一种装置,该装置包括罐、混合器和罐搅拌器。在某些实施例中,罐包括碳质组合物(例如,石墨)。在某些实施例中,混合器安装到罐上。在某些实施例中,混合器与罐流体连通。在某些实施例中,罐搅拌器机械耦合到混合器。在某些实施例中,罐搅拌器配置为搅拌罐中的碳质组合物,从而以大于例如约每年1吨(公吨)(tpy)的速率形成碳质组合物的氧化形式(例如,氧化石墨)。在一些实施例中,该装置以下述速率形成碳质组合物的氧化形式:大于或等于约100克(g)/年、200克/年、500克/年、750克/年、1千克(kg)/年、10千克/年、25千克/年、50千克/年、75千克/年、0.1tpy、0.2tpy、0.3tpy、0.4tpy、0.5tpy、0.6tpy、0.7tpy、0.8tpy、0.9tpy、1tpy、2tpy、3tpy、4tpy、5tpy、10tpy、25tpy、50tpy、75tpy、100tpy、200tpy、500tpy、750tpy、1000tpy(1ktpy)、2000tpy、3000tpy、4000tpy、5000tpy、6000tpy、7000tpy、8000tpy、9000tpy、10000tpy或更大的速率。在某些实施例中,装置(例如,系统100)用于批量制造、合成或处理(即,作为批处理运行)。在某些实施例中,如本文别处更详细描述的,本文的方法、设备和系统是可缩放的。在一些实施例中,该装置以下述速率形成碳质组合物的氧化形式:大于或等于约1g、2g、4g、6g、8g、10g、25g、50g、75g、100g、250g、500g、750g、1kg、2kg、4kg、6kg、8kg、10kg、15kg、25kg、50kg、75kg、100kg、250kg、500kg、750kg、1吨(t)、2t、4t、6t、8t、10t、15t、25t、50t、75t、100t、250t、500t、750t或1000t每批。如本文所使用,“批”是指使用本文所描述的方法、装置或系统作为一组一起形成、生产、处理、过滤和/或产生的一定量的材料(例如,碳质组合物、碳质组合物的氧化形式、碳质组合物的还原形式、GO、rGO等)。在一个示例中,使用包括在反应容器中的第一反应的过程生产一批GO,其中该批包括在第一反应中被氧化的一定量的GO。在另一示例中,使用包括第一反应和第一过滤的过程生产一批GO,其中该批GO包括在第一反应中被氧化并且随后通过第一过滤进行过滤的一定量的GO。在另一示例中,使用包括第一反应、第一过滤、第二反应和第二过滤的过程生产一批rGO,其中该批rGO包括在第一反应中被氧化、在第一过滤中被过滤、在第二反应中被还原并在第二过滤中被过滤的量。在一个示例中,该装置在一天内形成一定量的碳质组合物的氧化形式,对应于使用一次只能生产1克的装置6个月的产量。
本发明的另一方面提供了一种制造(或合成)或处理材料的方法。在某些实施例中,该方法用于制造碳质组合物的氧化形式。在某些实施例中,本文的设备和系统(例如,图1-5的设备和系统)用于这种制造(例如,碳质组合物的氧化形式的制造)。在某些实施例中,氧化石墨由石墨合成。在某些实施例中,氧化石墨包含溶液中的氧化石墨。在某些实施例中,本文使用的氧化石墨包含氧化石墨烯(反之亦然)。氧化石墨和氧化石墨烯在本文统称为GO。在某些实施例中,至少在一些配置中,关于氧化石墨描述的本公开的方面同样适用于氧化石墨烯。
图6示意性地示出了从石墨制造(或合成)氧化石墨的方法或过程600的示例。在某些实施例中,使用本文的系统和方法(例如,图1-5的设备和系统)来实现图6中的方法。参考图6,通过在第一步骤A中,在约0℃的第一温度下,将约15*x g石墨加入约750*x毫升(ml)浓硫酸(H2SO4)中,生产一批(例如,1*x克(g)或y*x g,其中y是大于或小于1的因子)氧化石墨。混合器中(例如,在混合器碗中)中盛装有硫酸,并且将石墨添加到混合器中的硫酸中。使用冰浴(例如,混合器碗浸没在冰浴中)、冷却盘管/管或其组合来保持第一温度。在第二步骤B中,合成包含向混合器中加入约90*x g高锰酸钾(KMnO4),同时保持第二温度低于约15℃。在约0℃的温度下,向包括石墨和浓硫酸的混合物中加入高锰酸钾引发放热(例如,自加热)反应。在某些实施例中,例如通过冷却盘管/管来保持第二温度。例如,通过向混合器碗(例如,反应碗)周围的冷却盘管/管(本文也称为“冷却器”)添加冷却水来降低温度。在某些实施例中,第二温度通过添加高锰酸钾的速度来控制或保持(例如,从而控制加热)。例如,如果需要更多的热量(提高温度),则以更快速度添加高锰酸钾。在某些实施例中,如果需要较冷的温度,将冷却器设定为较低的温度和/或降低添加高锰酸钾的流量或速率。在某些实施例中,该方法还包括,在第三步骤C中,在混合器中搅拌反应混合物(例如,在第二温度下)约45分钟。在某些实施例中,在第四步骤D中,通过将混合物与约2.6*x千克(kg)冰混合,然后加入约75*x ml的30%过氧化氢(H2O2)来实现淬灭。在某些实施例中,第四步包含将混合器碗的内容物转移(例如,经由蝶形阀113或213)到罐中,然后加入过氧化氢。在某些实施例中,冰浴停止反应和/或冷却反应。在某些实施例中,加入过氧化氢以停止反应。在某些实施例中,蝶形阀允许将GO转移到水/冰罐中进行冷却。在某些实施例中,第五步骤(未示出)包含通过5次H2O洗涤进行纯化,随后进行约1周的连续流动透析。在某些实施例中,x是大于或等于约1、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000或更大的比例因子。例如,在某些实施例中,在包括具有至少约150磅冰的罐的系统中,x至少约为26。
在某些实施例中,本文的方法、设备和系统是可缩放的。在一个示例中,本文的氧化石墨合成方法使用容积至少为约100加仑的罐来进行。在某些实施例中,混合器具有至少约20夸脱(5加仑)的容积。在某些实施例中,罐容纳或盛装液体(例如,水和/或来自混合器碗的反应混合物)和至少约150磅的冰。例如,在某些实施例中,除了冰以外的原料被添加到反应室/混合碗中,并且冰被直接添加到100加仑罐中。在某些实施例中,最终产物出现在100加仑罐的底部处。在另一示例中,混合器的容积为至少约320夸脱(80加仑),并且罐(例如,冰罐)的容积为至少约1600加仑(例如,混合器和罐的容积各按16的倍数缩放)。在又一示例中,罐(例如,冰罐)的容积为至少约3000加仑、3500加仑或4000加仑(例如,高达约4000加仑)。在某些实施例中,罐与例如具有至少约320夸脱(80加仑)容积的混合器一起使用,或者与具有另一容积的混合器一起使用。例如,在某些实施例中,若干个(例如,至少2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、50、75或100个)混合器与单个大罐一起使用(例如,见图44)。在某些实施例中,混合器的数量和大小/容积与罐的大小/容积成比例。例如,容积为Vt的罐与容积小于或等于Vm的一个或多个混合器一起使用,其中Vm是给定Vt的最大合适混合器容积。进一步地,在某些实施例中,当多个混合器与单个罐一起使用时,混合器具有相同的大小/容积。在某些实施例中,当多个混合器与单个罐一起使用时,混合器不具有相同的大小/容积。因此,在某些实施例中,使用不同的混合器组合。例如,在某些实施例中,容积为至少约5加仑或80加仑的混合器与容积在约100加仑和约4000加仑之间的罐一起使用(例如,单独使用或与一个或多个其他混合器结合使用)。在一些情况下,混合器的一个或多个部分(例如,马达)是共享的,以提高效率。
在某些实施例中,本文描述的设备和系统被放大(例如,在更大的系统中有更多的冰)。在一些实施例中,缩放是相同的(例如,缩放因子x对于所有部件都是相同的)。在一些实施例中,不同的部件(例如,罐和混合器碗)具有至少约1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%或50%的不同比例因子。在某些实施例中,第一反应系统、第一反应过滤器、第二反应系统和/或第二反应过滤器中的不同部件按比例放大本文提供的大小和/或尺寸的至少5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%或100%。在某些实施例中,第一反应系统、第一反应过滤器、第二反应系统和/或第二反应过滤器中的不同部件相较于本文提供的大小和/或尺寸按比例放大至少1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、150、200、250、300、350、400、450、500、600、700、800、900或1000倍。在某些实施例中,至少一部分部件(例如,混合器碗)被缩放,使得给定的尺寸和比例保持一致。例如,在某些实施例中,混合器碗或罐具有配置为实现有效的搅拌和/或混合的给定的形状。在某些实施例中,当按比例放大这些部件时,这些尺寸保持一致(例如,罐搅拌器叶片的位置和/或间隙使得它们相对于罐的相对位置和大小在按比例放大时保持大致相同,或者在不改变相对尺寸的情况下增大或减小混合碗形状的容积等)。
在某些实施例中,氧化石墨或氧化石墨烯(GO)包括一个或多个官能团。例如,在某些实施例中,GO包括一个或多个环氧桥、一个或多个羟基、一个或多个羰基或其任何组合。在某些实施例中,GO包括氧化程度。例如,在某些实施例中,GO包括在2.1和2.9之间的碳氧比(C:O比)。
在某些实施例中,还原的氧化石墨或还原的氧化石墨烯(本文统称为rGO)包括石墨烯。
在某些实施例中,碳质组合物包括给定的类型或质量。例如,在某些实施例中,碳质组合物包括石墨原料。在某些实施例中,石墨原料包含各种等级或纯度(例如,以例如重量%石墨碳(Cg)测量的碳含量)、类型(例如,无定形石墨(例如,60-85%碳)、片状石墨(例如,大于85%碳)或脉石墨(例如,大于90%碳))、大小(例如,筛目大小)、形状(例如,大薄片、中等、薄片、粉末或球形石墨)和来源(例如,合成或天然,诸如例如,天然片状石墨)。在某些实施例中,这种特征(例如,物理和化学性质)影响碳质组合物的氧化形式的类型或质量。例如,在某些实施例中,石墨的筛目大小影响所得GO。在某些实施例中,石墨的等级或碳含量大于或等于约1%、2%、5%、10%、15%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%或100%(例如,按重量)。在某些实施例中,石墨的等级或碳含量小于约100%、99%、98%、97%、96%、95%、94%、93%、92%、91%、90%、85%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、15%、10%、5%、2%或1%(例如,按重量)。在某些实施例中,石墨在大于或等于约-200、-150、-100、-80、-50、-48、+48、+80、+100、+150或+200筛目大小下具有这种等级或碳含量。
在某些实施例中,碳质组合物被处理成碳质组合物的一种或多种氧化形式。例如,在某些实施例中,根据反应条件和/或本文的设备和系统的配置/操作(例如,作为图1中的机器如何工作的结果),产生不同的氧化形式或相同氧化形式的不同类型。在一些实施例中,这些因素单独或与原料类型或质量(例如,石墨输入规格)结合影响所得合成产物。在一个示例中,石墨原料转化为单层GO或多层GO。在某些实施例中,两种类型的GO具有不同的性质和/或最终产物/用途。在某些实施例中,性质包含例如物理化学性质和/或性能特征(例如,导电性或纯度)。例如,在某些实施例中,单层GO和多层GO具有不同的导电性质。
在某些实施例中,单层GO和多层GO的最终产物/用途或由其衍生的材料(例如,ICCN、石墨烯等)包含,例如,能量转换/存储(例如,(超级)电容器、电池、燃料电池、光伏或热电)、催化、传感(例如,化学和生物传感)、支架/支撑件、纳米填料、轻质和结构材料(例如,石墨烯底盘/部件或涡轮叶片)、光学电子设备(例如,触摸屏)、半导体(例如,石墨烯与辉钼矿(MoS2)结合)、信息存储、透明材料、超导体(例如,散布有二硼化镁(MgB2)的石墨烯)、医疗和/或生化分析(例如,DNA分析)、非线性光学材料、过滤和/或水纯化、涂层、纸(例如,氧化石墨烯纸)、透镜等。在一个示例中,在某些实施例中,单层GO的最终产物/用途包含混合超级电容器和/或锂离子电池,而多层GO的最终产物/用途包含高密度超级电容器。在某些实施例中,在这种使用之前,对GO进行进一步的转化或处理。在某些实施例中,当给定的GO原料被进一步处理时,所得材料具有某些物理化学和/或性能特征。例如,在某些实施例中,GO被用作制造石墨烯、互连的波纹状碳基网络(ICCN)(每个都包括多个膨胀和互连的碳层)或衍生自GO的其他材料(例如,石墨烯结合其他二维晶体(例如,氮化硼、二硒化铌或硫化钽(IV))、石墨烯或ICCN复合材料等)的原料。在某些实施例中,所得材料具有不同的性质(例如,电容器最终使用期间的电容、电池最终使用期间的特征等),这些性质取决于GO原料的类型。在某些实施例中,本文的最终产物/用途包含例如氧化石墨烯和/或各种rGO(例如,石墨烯)的最终产物/用途。
在某些实施例中,合成方法(例如,图6的方法)包括提供碳质组合物,并且通过在第一时间段内进行碳质组合物的第一转化产生碳质组合物的第一氧化形式。在某些实施例中,第一时间段等于或小于约5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、250、300、350、400、450或500分钟。在某些实施例中,第一时间段为约10分钟至约20分钟、约10分钟至约30分钟、约10分钟至约40分钟、约10分钟至约50分钟、约10分钟至约60分钟、约10分钟至约70分钟、约10分钟至约80分钟、约10分钟至约90分钟、约10分钟至约100分钟、约20分钟至约30分钟、约20分钟至约40分钟、约20分钟至约50分钟、约20分钟至约60分钟、约20分钟至约70分钟、约20分钟至约80分钟、约20分钟至约90分钟、约20分钟至约100分钟、约30分钟至约40分钟、约30分钟至约50分钟、约30分钟至约60分钟、约30分钟至约70分钟、约30分钟至约80分钟、约30分钟至约90分钟、约30分钟至约100分钟、约40分钟至约50分钟、约40分钟至约60分钟、约40分钟至约70分钟、约40分钟至约80分钟、约40分钟至约90分钟、约40分钟至约100分钟、约50分钟至约60分钟、约50分钟至约70分钟、约50分钟至约80分钟、约50分钟至约90分钟、约50分钟至约100分钟、约60分钟至约70分钟、约60分钟至约80分钟、约60分钟至约90分钟、约60分钟至约100分钟、约70分钟至约80分钟、约70分钟至约90分钟、约70分钟至约100分钟、约80分钟至约90分钟、约80分钟至约100分钟、约90分钟至约100分钟、约100分钟至约150分钟、约100分钟至约200分钟、约100分钟至约250分钟、约100分钟至约300分钟、约100分钟至约350分钟、约100分钟至约400分钟、约100分钟至约450分钟、约100分钟至约500分钟、约150分钟至约200分钟、约150分钟至约250分钟、约150分钟至约300分钟、约150分钟至约350分钟、约150分钟至约400分钟、约150分钟至约450分钟、约150分钟至约500分钟、约200分钟至约250分钟、约200分钟至约300分钟、约200分钟至约350分钟、约200分钟至约400分钟、约200分钟至约450分钟、约200分钟至约500分钟、约250分钟至约300分钟、约250分钟至约350分钟、约250分钟至约400分钟、约250分钟至约450分钟、约250分钟至约500分钟、约300分钟至约350分钟、约300分钟至约400分钟、约300分钟至约450分钟、约300分钟至约500分钟、约350分钟至约400分钟、约350分钟至约450分钟、约350分钟至约500分钟、约400分钟至约450分钟、约400分钟至约500分钟或约450分钟至约500分钟。在某些实施例中,合成方法包括提供碳质组合物,并且通过在第二时间段内进行碳质组合物的第二转化产生碳质组合物的第二氧化形式。在某些实施例中,生产第一氧化形式的方法和生产第二氧化形式的方法之间的差异包括时间段的持续时间的差异(例如,第一和第二时间段之间的持续时间差异)。在某些实施例中,包括碳质组合物的第一氧化形式的电容器具有比包括碳质组合物的第二氧化形式时大至少约2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、120、140、160、180或200倍的电容,该碳质组合物的第二氧化形式是通过在比第一时间段长至少约2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45或50倍的第二时间段内进行碳质组合物的第二次转化产生的。在某些实施例中,包括碳质组合物的第一氧化形式的电容器比包括碳质组合物的第二氧化形式时具有更大的电容,该碳质组合物的第二氧化形式是通过在第二时间段内进行碳质组合物的第二转化产生的,该第二时间段在一定范围的反应条件下比第一时间段长。在某些实施例中,包括碳质组合物的第一氧化形式的电容器具有比包括碳质组合物的第二氧化形式时大至少约2倍的电容,该碳质组合物的第二氧化形式是通过在比第一时间段长至少约5倍的第二时间段内进行碳质组合物的第二次转化产生的。在某些实施例中,包括碳质组合物的第一氧化形式的电容器具有比包括碳质组合物的第二氧化形式时大至少约10倍的电容。在某些实施例中,包括碳质组合物的第一氧化形式的电容器具有比包括碳质组合物的第二氧化形式时大至少约50倍的电容。在某些实施例中,第二时间段比第一时间段长至少约8倍。在某些实施例中,在一定范围的反应条件下,电容大至少约10倍。在某些实施例中,该方法还包括调节反应条件以进一步增加电容。在某些实施例中,当反应淬灭时(例如,当冰和过氧化氢加入到包括碳质组合物、硫酸和高锰酸钾的氧化反应中时),转化(例如,反应)的时间段(例如,第一或第二时间段)结束。
在某些实施例中,至少在一些配置中,关于碳质组合物的氧化形式描述的本公开的方面同样适用于衍生自碳质组合物的氧化形式的材料,反之亦然。在一个示例中,在某些实施例中,包括碳质组合物的第一氧化形式或由其衍生的材料(例如,第一氧化碳质组合物的还原形式)的电容器(例如,双层电容器/超级电容器)具有比包括碳质组合物的第二氧化形式或由其衍生的材料(例如,第二氧化碳质组合物的还原形式)时大至少约2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、120、140、160、180或200倍的电容。在另一示例中,在某些实施例中,本公开的装置以下述速率形成碳质组合物的氧化形式和/或由其衍生的材料(例如,氧化碳质组合物的还原形式):大于或等于约100克(g)/年、200克/年、500克/年、750克/年、1千克(kg)/年、10千克/年、25千克/年、50千克/年、75千克/年、0.1tpy、0.2tpy、0.3tpy、0.4tpy、0.5tpy、0.6tpy、0.7tpy、0.8tpy、0.9tpy、1tpy、2tpy、3tpy、4tpy、5tpy、10tpy、25tpy、50tpy、75tpy、100tpy、200tpy、500tpy、750tpy、1000tpy(1ktpy)、2000tpy、3000tpy、4000tpy、5000tpy、6000tpy、7000tpy、8000tpy、9000tpy、10000tpy或更大的速率。
在某些实施例中,包括电极(其包括根据本文所描述的系统和方法合成的氧化石墨、氧化石墨烯或由其衍生的材料)的电容器在约1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45或50mV/s的扫描速率下提供至少约10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950或1000mF/cm2的峰值电容。在某些实施例中,包括电极(其包括根据本文所描述的系统和方法合成的还原氧化石墨烯或还原氧化石墨)的电容器在约1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45或50mV/s的扫描速率下提供至少约10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950或1000mF/cm2的峰值电容。在某些实施例中,包括电极(其包括根据本文所描述的系统和方法合成的氧化石墨、氧化石墨烯或由其衍生的材料)的电容器在约10mV/s的扫描速率下提供至少约200mF/cm2的峰值电容。在某些实施例中,包括电极(其包括根据本文所描述的系统和方法合成的还原氧化石墨或还原氧化石墨烯)的电容器在约10mV/s的扫描速率下提供至少约200mF/cm2的峰值电容。在某些实施例中,与包括使用另一系统或方法合成的氧化石墨、氧化石墨烯或由其衍生的材料的设备相比,包括电极(其包括根据本文所描述系统和方法合成的氧化石墨、氧化石墨烯或由其衍生的材料)的设备提供至少约56倍大的电容。在某些实施例中,与包括使用另一系统或方法合成的还原氧化石墨或还原氧化石墨烯的设备相比,包括电极(其包括根据本文所描述系统和方法合成的还原氧化石墨或还原氧化石墨烯)的设备提供至少约56倍大的电容。在某些实施例中,设备是电容器(例如,超级电容器)。
在某些实施例中,碳质组合物包括石墨。在某些实施例中,碳质组合物的第一氧化形式包括氧化石墨或氧化石墨烯。在某些实施例中,碳质组合物的第二氧化形式包括氧化石墨或氧化石墨烯。在某些实施例中,该方法还包括将碳质组合物的第一氧化形式还原回碳质组合物或另一种基本上类似于或不同于碳质组合物的去氧化碳质组合物(例如,rGO)。
图7示出了电容对反应时间的的测量示例。反应条件包含:6x质量比Ox:Gr,自加热(放热),0-20小时。10mV/s时的峰值电容在20分钟时为49mF/cm2。在本示例中,允许反应自加热并且继续一段延长的时间,会在这个时间内产生具有较低电容的设备。在一些实施例中,在第一次转化期间,增加允许自加热反应继续的时间会降低这个时间内的最大电容。
在一些实施例中,自加热反应通过在约0℃的温度下向包括石墨和浓硫酸的混合物中加入高锰酸钾(KMnO4)来引发。
图8示出了电容对反应时间的测量的另一示例。反应条件包含:6x质量比Ox:Gr,自加热(放热),0-2小时。10mV/s时的峰值电容在15分钟时为87mF/cm2。在本示例中,较短的反应时间通过保留氧化损伤较小的石墨烯的更原始的sp2结构而导致更高的电容。在一些实施例中,在第一转化期间,通过保留氧化损伤较小的碳质组合物的更合适的结构,减少至少部分自加热反应的反应时间增大了最大电容。
图9示出了电容对反应时间的测量的又一示例。反应条件包含:6x质量比Ox:Gr,冰浴冷却,0-2小时。10mV/s时的峰值电容在45分钟时为459mF/cm2。在本示例中,较低的反应温度导致在正确的时间有更大的机会窗口淬灭反应。在一些实施例中,在第一次转化期间,降低反应温度导致在合适的时间有更大的机会窗口淬灭反应。在某些实施例中,该方法还包括通过冰浴冷却来降低反应温度。在某些实施例中,在低于环境反应温度下进行的反应(i)在短时间段内显示出改善的电容,(ii)导致更安全、更可控的反应,或(iii)其组合。在某些实施例中,环境反应温度是环境条件下的反应温度。
图10示出了由图9中的样品构建的双层设备(双层电容器)的循环伏安法(CV)扫描。表2中列出了不同扫描速率下的示例性测量值。
表2
扫描速率(mV/s) 电容(mF) 比电容(F/g)
10 229 265
20 192 223
40 159 185
60 140 164
100 118 137
图11A-11B提供了由图9中的样品以1000mV/s的扫描速率构造的双层设备(双层电容器)的循环伏安(CV)扫描(图11A)与El-Kady M.F.等人的“Laser scribing of high-performance and flexible graphene-based electrochemical capacitors,”Science,335(6074),1326(2012)中的结果的比较,通过引用将其相关部分并入本文(图11B)。图11A中的设备包括一个或多个电极,该电极包括从如本文所描述(例如,根据图6中的方法)制造的GO衍生的材料。在某些实施例中,图11A中的设备的电容(例如,1000mV/s的峰值电容)比图11B中的设备的电容(例如,1000mV/s的峰值电容)大至少约35倍。本文别处提供了使用根据本公开制造的材料的增强电容的其他示例。
图12示出了电容作为盐酸(HCl)洗涤次数的函数。在本示例中,将洗涤产物(例如,图6的方法的产物)的效果与0-5次HCl洗涤的效果进行比较,表明HCl洗涤是不必要的。反应条件包含:6x质量比Ox:Gr,冰浴冷却,0-1小时,可变HCl洗涤。10mV/s时的峰值电容在31分钟时为261mF/cm2。观察到所有洗涤次数之间的电容变化为11%,没有明显趋势。
在某些实施例中,合成方法(例如,图6的方法)包括提供石墨,并且在没有盐酸的帮助下将石墨转化为氧化石墨,比在盐酸的帮助下快至少约1、2、3、4、5、6、7、8、9或10倍。在某些实施例中,合成方法包括提供石墨,并且在没有盐酸的帮助下将石墨转化为氧化石墨,比在盐酸的帮助下快至少约2倍。在一些实施例中,该方法包括在没有盐酸的帮助下将石墨转化为氧化石墨,比在盐酸的帮助下快至少约5倍。在一些实施例中,该方法包括在没有盐酸的帮助下将石墨转化为氧化石墨,比在盐酸的帮助下快至少约8倍。
在某些实施例中,该方法包括合成氧化石墨,比改进的Hummers方法快至少约1、2、3、4、5、6、7或8倍。在某些实施例中,该方法包括合成氧化石墨,比改进的Hummers方法快至少约8倍。在某些实施例中,氧化石墨在少于或等于约1周内合成。在某些实施例中,该方法比改进的Hummers方法产生更少的单位质量氧化石墨废物。在某些实施例中,该方法产生可重复的结果。在某些实施例中,氧化石墨是在没有空气干燥的情况下合成的。
在一些实施例中,在本文的氧化石墨的合成中不消耗盐酸。在某些实施例中,消除了通过改进的Hummers方法用于纯化的盐酸洗涤,从而与改进的Hummers方法相比导致更快的纯化。在某些实施例中,对氧化石墨进行一次或多次盐酸洗涤对电容基本没有影响。在某些实施例中,从纯化步骤中除去盐酸显示电容无损失,显著降低了氧化石墨的成本,加快了纯化过程,或其任何组合。在某些实施例中,该方法包括合成氧化石墨,每质量氧化石墨的成本比改进的Hummers方法低至少约1、2、3、4、5、6、7、8、9或10倍。在一个示例中,该方法包括合成氧化石墨,每质量氧化石墨的成本比改进的Hummers方法低至少约4倍。
在某些实施例中,该方法包括一组精确的步骤,这组步骤在每次进行合成时导致可接受的和可再现的合成产物。在某些实施例中,该方法允许通过消除与其相关联的一个或多个合成步骤来减少人为错误和/或对人为判断的依赖。在某些实施例中,人为错误和/或对人为判断的依赖与随时间控制水和/或冰的添加的速率相关联。
在某些实施例中,该方法包括在平均或最高温度下合成氧化石墨,该平均或最高温度(i)低于约45℃或(ii)比改进的Hummers方法中使用的平均或最高温度低至少约30℃。在某些实施例中,降低的平均或最高温度减少了爆炸的风险,从而增加了安全性。
在某些实施例中,一批氧化石墨(例如,1g氧化石墨)通过以下生产:(a)在约0℃的第一温度下,将15g石墨加入750ml浓硫酸中,其中使用冰浴保持第一温度;(b)加入90g高锰酸钾(KMnO4),同时保持第二温度低于约15℃;(c)将(b)中的混合物搅拌约45分钟;(d)通过将(c)中的混合物加入到2.6千克冰中,然后加入75ml 30%的H2O2而淬灭;以及(e)通过5次H2O洗涤进行纯化,随后进行约1周的连续流动透析。在某些实施例中,在(b)中的添加导致放热反应。
在某些实施例中,本文的方法包含制备碳质组合物的氧化形式的过程、制备由碳质组合物的氧化形式衍生的材料的过程或两者。例如,在某些实施例中,本文的方法包含制备GO和石墨烯/还原氧化石墨的过程。在某些实施例中,在第一反应中,由石墨形成GO。在某些实施例中,第一反应包含氧化(例如,氧化反应)。在某些实施例中,对GO进行处理(例如,过滤/纯化、浓缩(如果有最终产物的话)等)。在某些实施例中,在第二反应中,还原GO(例如,还原成石墨烯、ICCN或通过GO的还原衍生的任何其他材料)。在某些实施例中,第二反应包含还原。例如,在某些实施例中,还原GO以形成石墨烯和/或其他GO的还原形式,在本文中统称为还原氧化石墨(rGO)。在某些实施例中,rGO包含还原形式的氧化石墨和/或氧化石墨烯。在某些实施例中,至少在一些配置中,关于石墨烯描述的本公开的任何方面同样适用于rGO,反之亦然。在某些实施例中,处理rGO(例如,石墨烯)。
在一些实施例中,制造单层GO。在某些实施例中,制造或方法(例如,第一反应)使用每千克石墨约32升(L)的98%硫酸。在某些实施例中,每千克石墨使用约4.8千克高锰酸钾粉末。在某些实施例中,该方法包含熬炼时间。在某些实施例中,该方法不包括熬炼时间。在某些实施例中,该方法包含给定的温度和过程。在某些实施例中,该方法包含,从反应开始,加入高锰酸钾约1.5小时(反应温度低于约15℃),反应时间约2小时(反应温度范围约20-30℃),加入约32千克冰约1小时(反应温度约50℃),以及反应时间约1小时(反应温度约50℃)。在某些实施例中,约每千克石墨72千克的冰用于淬灭反应和/或冰用于反应冷却。在某些实施例中,每千克石墨约2L的30%过氧化氢用于淬灭反应和/或用于中和。在某些实施例中,石墨是给定的类型。在某些实施例中,石墨包括325SH天然片状石墨。在某些实施例中,混合速度(例如,在一个或多个反应过程期间)为约100rpm。在某些实施例中,该方法包含对成分的混合进行定时。在某些实施例中,硫酸和石墨被预混合以最小化石墨粉尘,然后快速加入到反应器中。在某些实施例中,高锰酸钾的加入导致放热反应。在某些实施例中,高锰酸钾以足够低的速率加入,以保持反应温度低于约15℃(例如,高锰酸钾在大约1.5小时内加入)。在某些实施例中,高锰酸钾以足够慢的速率与冷却机制(例如,冷却管和/或添加冰)结合加入,以保持反应温度低于约15℃。
在一些实施例中,制造多层GO。在某些实施例中,制造或方法(例如,第一反应)使用每千克石墨约25L的98%硫酸。在某些实施例中,每千克氧化石墨使用约2千克的高锰酸钾。在某些实施例中,该方法包含熬炼时间。在某些实施例中,该方法不包含熬炼时间。在某些实施例中,该方法包含给定的温度和过程。在某些实施例中,该方法包含在45分钟(反应温度低于约15℃)和30分钟反应时间(反应温度约15℃)内加入高锰酸钾。在某些实施例中,每千克石墨约125千克冰用于淬灭反应和/或冰用于反应冷却。在某些实施例中,每千克石墨约1L的30%过氧化氢用于淬灭反应和/或用于中和。在某些实施例中,石墨是给定的类型。在某些实施例中,石墨是高度剥落和研磨的、小薄片、大表面积石墨、9微米薄片或其任何组合。在某些实施例中,混合速度(例如,在一个或多个反应过程期间)为约100rpm。在某些实施例中,该方法包含对成分的混合进行定时。在某些实施例中,硫酸和石墨被预混合以最小化石墨粉尘,然后快速加入到反应器中。在某些实施例中,高锰酸钾的加入导致放热反应。在某些实施例中,高锰酸钾以足够低的速率加入,以保持反应温度低于约15℃(例如,高锰酸钾在大约1.5小时内加入)。
在某些实施例中,第一过滤在第一反应后进行。在某些实施例中,第一过滤包含氧化后纯化。在某些实施例中,第一过滤的目的或目标(例如,不管它是如何进行的)是从粗产物中除去杂质并且使pH高达至少约5。在某些实施例中,在氧化后(反应1),粗产物含有GO以及一种或多种(例如,几种)杂质,诸如例如,硫酸、氧化锰和硫酸锰。在某些实施例中,纯化完成后,将GO浓缩至例如约1重量%的溶液。在某些实施例中,在过滤期间除去来自第一反应的水和/或酸。在某些实施例中,在第一反应后,酸浓度为约30%(单层)或约16%(多层)硫酸,对应于大约0的pH。在某些实施例中,当pH达到约5,对应于约0.00005%的酸浓度时,过滤完成。在某些实施例中,对于GO的出售和/或直接石墨烯用途(例如,如果用作第二反应的原料),需要给定的量或浓度。在某些实施例中,以干粉形式和/或约2%(重量)的水溶液出售或使用GO(例如,大多数GO)。在一些实施例中,碳质组合物的氧化形式通过第一过滤以下述速率进行过滤:大于或等于每年约100克(g)/年、200克/年、500克/年、750克/年、1千克(kg)/年、10千克/年、25千克/年、50千克/年、75千克/年、0.1tpy、0.2tpy、0.3tpy、0.4tpy、0.5tpy、0.6tpy、0.7tpy、0.8tpy、0.9tpy、1tpy、2tpy、3tpy、4tpy、5tpy、10tpy、25tpy、50tpy、75tpy、100tpy、200tpy、500tpy、750tpy、1000tpy(1ktpy)、2000tpy、3000tpy、4000tpy、5000tpy、6000tpy、7000tpy、8000tpy、9000tpy、10000tpy或更大的速率。在某些实施例中,碳质组合物的氧化形式使用第一反应过滤器作为批处理进行过滤。在某些实施例中,如本文别处更详细描述的,本文的方法、设备和系统是可缩放的。在一些实施例中,第一反应过滤器用于以下述速率过滤碳质组合物的氧化形式:大于或等于约1g、2g、4g、6g、8g、10g、25g、50g、75g、100g、250g、500g、750g、1kg、2kg、4kg、6kg、8kg、10kg、15kg、25kg、50kg、75kg、100kg、250kg、500kg、750kg、1吨(t)、2t、4t、6t、8t、10t、15t、25t、50t、75t、100t、250t、500t、750t或1000t每批。
在某些实施例中,第二反应包含还原GO以形成石墨烯(还原氧化石墨)。例如,在某些实施例中,在第一纯化后,产物的硫酸浓度为约0.00005%,pH约5。在某些实施例中,溶液中的GO的浓度为约1%(质量)(1千克的GO在100L水溶液中)。在某些实施例中,制造或方法(例如,第二反应)使用每千克GO(在100升溶液中)约20L的30%过氧化氢和每千克GO(在100升溶液中)约4.95千克的抗坏血酸钠(抗坏血酸钠盐)。在某些实施例中,该方法包含熬炼时间。在某些实施例中,该方法不包含熬炼时间。在某些实施例中,该方法包含给定的温度和过程。在某些实施例中,该方法包含将反应加热至约90℃,并且在一小时内加入过氧化氢。在某些实施例中,反应继续在约90℃加热约3小时以上。在某些实施例中,抗坏血酸钠在约30分钟内加入。在某些实施例中,反应在约90℃下继续加热大约附加的1.5小时。在某些实施例中,在90℃下的总时间为约6小时。在某些实施例中,混合速度(例如,在一个或多个反应过程期间)为约200rpm。在一些实施例中,该装置以下述速率形成碳质组合物的还原形式:大于或等于约100克(g)/年、200克/年、500克/年、750克/年、1千克(kg)/年、10千克/年、25千克/年、50千克/年、75千克/年、0.1tpy、0.2tpy、0.3tpy、0.4tpy、0.5tpy、0.6tpy、0.7tpy、0.8tpy、0.9tpy、1tpy、2tpy、3tpy、4tpy、5tpy、10tpy、25tpy、50tpy、75tpy、100tpy、200tpy、500tpy、750tpy、1000tpy(1ktpy)、2000tpy、3000tpy、4000tpy、5000tpy、6000tpy、7000tpy、8000tpy、9000tpy、10000tpy或更大。在某些实施例中,第二反应系统用于批量制造、合成或处理(即,作为批处理运行)。在某些实施例中,如本文别处更详细描述的,本文的方法、设备和系统是可缩放的。在一些实施例中,第二反应系统以下述速率形成碳质组合物的氧化形式:大于或等于1g、2g、4g、6g、8g、10g、25g、50g、75g、100g、250g、500g、750g、1kg、2kg、4kg、6kg、8kg、10kg、15kg、25kg、50kg、75kg、100kg、250kg、500kg、750kg、1吨(t)、2t、4t、6t、8t、10t、15t、25t、50t、75t、100t、250t、500t、750t或1000t每批。
在某些实施例中,在第二反应后进行第二过滤。在某些实施例中,在第二反应后,有几种杂质,诸如例如,抗坏血酸钠,加上少量的硫酸、氧化锰和锰盐。在某些实施例中,第一过滤的目的或目标(例如,无论如何进行)是从溶液中除去杂质(例如,那些盐)。在某些实施例中,水、酸和/或盐是第二反应留下的。例如,在某些实施例中,在第二反应的溶液中每千克剩余的GO中约有4.95千克的抗坏血酸钠,加上初始氧化(例如,第一反应)中剩余的少量硫酸、氧化锰和锰盐。在某些实施例中,还原后溶液的电导率大于约50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、250、300、350、400、450或500mS/cm。在某些实施例中,还原后溶液的电导率大于约200mS/cm。在某些实施例中,用去离子(DI)水(例如,用大量DI水)洗涤rGO溶液,直到rGO溶液的电导率达到约50μS/cm或更低。在某些实施例中,使用第二反应过滤器或第二反应过滤过程洗涤rGO溶液。在某些实施例中,对于直接rGO(例如,石墨烯)用途,需要给定的量或浓度。例如,在某些实施例中,需要约2%(重量)或更高的浓度。在一些实施例中,使用第二反应过滤器以下述速率过滤还碳质组合物的还原形式:大于或等于每年约100克(g)/年、200克/年、500克/年、750克/年、1千克(kg)/年、10千克/年、25千克/年、50千克/年、75千克/年、0.1tpy、0.2tpy、0.3tpy、0.4tpy、0.5tpy、0.6tpy、0.7tpy、0.8tpy、0.9tpy、1tpy、2tpy、3tpy、4tpy、5tpy、10tpy、25tpy、50tpy、75tpy、100tpy、200tpy、500tpy、750tpy、1000tpy(1ktpy)、2000tpy、3000tpy、4000tpy、5000tpy、6000tpy、7000tpy、8000tpy、9000tpy、10000tpy或更大。在某些实施例中,第二反应过滤器用于批量过滤和/或纯化(即,作为批处理运行)。在某些实施例中,如本文别处更详细描述的,本文的方法、设备和系统是可缩放的。在一些实施例中,第二反应过滤器用于以下述速率过滤碳质组合物的还原形式:大于或等于约1g、2g、4g、6g、8g、10g、25g、50g、75g、100g、250g、500g、750g、1kg、2kg、4kg、6kg、8kg、10kg、15kg、25kg、50kg、75kg、100kg、250kg、500kg、750kg、1吨(t)、2t、4t、6t、8t、10t、15t、25t、50t、75t、100t、250t、500t、750t或1000t每批。
在一些实施例中,第二反应与第一反应分开进行。例如,在某些实施例中,第二反应(在一些情况下,随后是第二过滤)使用任何具有合适规格的氧化石墨原料进行。
在某些实施例中,使用本文的设备和系统进行第一反应、第一过滤、第二反应和第二过滤(或氧化、纯化、还原和最终纯化)中的一种或多种。在某些实施例中,本文的设备和系统被适当地配置用于任何给定的处理步骤或过程(例如,调节温度、反应冷却、试剂添加速率等)。例如,在某些实施例中,调节混合碗和罐内容物(例如,物质的质量和/或类型)和/或尺寸以进行第二反应(例如,代替第一反应)。在某些实施例中,第一反应在第一系统中进行。在某些实施例中,第一过滤在第一系统中进行或独立于第一系统进行。在某些实施例中,第二反应在第二系统中进行。在某些实施例中,第二过滤在第二系统中进行或独立于第二系统进行。在一些实施例中,第一和第二系统耦合(例如,第一系统馈入第二系统)。在某些实施例中,本文的多个设备和系统耦合(例如,在罐壳体中)。在一些实施例中,第一系统与第二系统相同(例如,系统配置为先用于第一反应,清洗或清空,然后用于第二反应)。在某些实施例中,第一和第二过滤在单独的系统中或在单个过滤系统中进行。在某些实施例中,第一反应、第一过滤、第二反应和第二过滤在单个整体过程中顺序进行。在某些实施例中,在第一过滤中过滤第一反应产物,而不进行第二反应和/或第二过滤。在某些实施例中,第一反应、第一过滤、第二反应和第二过滤过程的任何组合都是自动或半自动的。自动化使GO/rGO能够连续生产,从而最大化生产率,同时降低人工成本。
图41A-41B提供了过滤系统的实施例。在某些实施例中,过滤系统包括第二反应过滤器(例如,用于在第二反应之后实施第二过滤)。在某些实施例中,第二反应过滤器是rGO/石墨烯第二反应过滤器。图42提供了图41A-41B和图43A-43F中系统的操作示例。在一些实施例中,图43A-43F中的rGO/石墨烯第二反应过滤器包括或至少部分由304不锈钢HDPE板形成。图13A-13C、图14A-14B、图15、图16A-16B、图17、图18A-18B、图19A-19B、图20、图21A-21C、图22、图23、图24、图25A-25B、图26A-26B、图27、图28A-28C、图29A-29B、图30A-30D、图31-35、图36A、图37以及图38-40中提供了过滤系统(例如,第二反应过滤器的过滤系统)和方法的进一步示例和详细实施例。在某些实施例中,第二反应过滤器包括以下中的一个或多个:框架组件4301、托架枢轴组件4302、转鼓托架组件4303、转鼓组件4304、驱动轴4305、惰轮轴4306、驱动护罩4307、转鼓轴支撑件4308、转鼓轴支撑惰轮侧4309(未示出,见图19A)、电机安装板4310、机器键杆4311、夹圈4312、法兰轴承4313、驱动轮4314、惰轮4315、宝德电机4316、夹圈4317、外壳4318、控制外壳4319、驱动轴带轮4320、驱动轴带轮4321、驱动带4322、压紧夹具4323(未示出)、密封垫圈4324、螺母4325、六角螺栓(4326、4327)、平垫圈(4328、4329)、螺母4330、内六角带帽螺钉4331和六角螺栓4332(如图43A-43F所示)。在某些实施例中,各种空间大小或尺寸的单位是英寸或厘米。在某些实施例中,角度的单位是度。在一些实施例中,除非另有说明,尺寸以英寸为单位。在一些实施例中,除非另有说明,公差是X=±.1、.XX=±.01以及.XXX=±.005(小数)和±1°(角度)。缩放可能如图所示,也可能不如图所示。
在某些实施例中,过滤系统(例如,第二反应过滤器)包括一个或多个子系统或部分。在一些实施例中,过滤系统(例如,第二反应过滤器,诸如例如,rGO/石墨烯第二反应过滤器)包括顶部组件、框架组件、盖组件、托架枢轴组件、转鼓托架组件、转鼓组件、喷杆组件、转鼓端帽组件或其任何组合。在某些实施例中,每个这样的子系统或部分又包括一个或多个部件。在某些实施例中,过滤系统包括这些子系统或部分的任何部件。在某些实施例中,这样的部件被组织在前述子系统或部分中。在某些实施例中,给定子系统或部分的任何部件被提供作为不同子系统或部分的一部分(例如,前述子系统或部分的部件被重新组织在不同的子系统或部分中)、被替代或被省略。表3中提供了子系统/部分、部件和部件数量的示例。应当理解的是,子系统/部分、部件和部件的数量以及表3(以及本文公开的其他地方)中所示的尺寸和/或大小是可缩放的(例如,以增加或减少用于处理/过滤碳质组合物的速率和/或输出)。在某些实施例中,至少在一些配置中,关于第二反应过滤器描述的本公开的方面同样适用于第一反应过滤器或本文中的其他过滤器。鉴于本公开,本领域技术人员将理解,可用于本文所描述的设备和系统的构造和制造的某些材料可从商业来源获得。
表3
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Figure BDA0002471565990000701
在某些实施例中,图41A-41B中所示的过滤系统(例如,第二反应过滤系统)包含转鼓组件的一个或多个元件(例如,表3中的转鼓组件GSRF-0108),任选地包含图16A-16B、图28A-28C、图29A-29B、图30A-30D和/或图31-34(例如,见表3)所示的一个或多个元件。在某些实施例中,图41A-41B中所示的过滤系统包含框架组件的一个或多个元件(例如,表3中的框架组件GSRF-0100),任选地包含图13A-13C、图21A-21C、图22和/或图23中所示的一个或多个元件(例如,见表3)。在某些实施例中,过滤系统包含托架枢轴组件(例如,见图14A-14B)、转鼓托架组件(例如,见图15)、驱动轴(例如,见图17,底部)、惰轮轴(例如,见图17,顶部)、驱动护罩(例如,见图18)、转鼓轴支撑件(例如,见图19A-19B)、马达安装板(例如,见图20)和/或其他合适的元件中的一个或多个元件。
在某些实施例中,框架组件是rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件(例如,见图41A-41B、图43A-43F和/或图41-43中所示的实施例)的一部分。在某些实施例中,如图13A-13C或图43A-43F中所示(例如,见4301),框架组件包含一个或多个结构元件,选自,例如:框架焊接件1301(例如,如图21A-21C中所示)、排水盘焊接件1302(例如,如图23中所示)、盖焊接件1303(例如,如图22中所示)、钢琴铰链1304、排放口1305、弹簧加载式T形手柄闩锁1306、气弹簧安装U形夹1307、气弹簧1308以及调平和/或锚定脚1309。图13A示出了框架组件的实施例的透视图。图13B示出了当盖关闭时的框架组件的侧视图1311和当盖打开时的侧视图1312。在一些实施例中,框架组件配置为当盖打开时具有重心1310。在某些实施例中,钢琴铰链由不锈钢制成。在某些实施例中,钢琴铰链具有例如约0.120英寸厚、约3英寸宽和约36英寸长的尺寸。图13C示出了排水盘焊接件的仰视图1313、盖关闭时框架组件的前视图1314以及盖关闭时框架组件的侧视图1315。图13C还示出了与排水盘齐平的盖组件的侧视图1316和钢琴铰链的侧视图1317。在某些实施例中,排放口由不锈钢制成。在某些实施例中,框架焊接件机械地支撑排水盘焊接件和盖焊接件。在进一步的实施例中,框架焊接件支撑直接或间接附接到排水盘或盖的元件和/或子组件。在某些实施例中,这些元件和/或子组件包含转鼓组件4303。在某些实施例中,排水盘和盖焊接件彼此机械耦合,并且能够手动、自动或其组合打开和关闭盖。在某些实施例中,在排水盘焊接件顶部封闭的盖是水可密封的。在某些实施例中,盖组件的重心如图13B的右图中所示。在某些实施例中,排放口位于排水盘的底部处。在某些实施例中,排放口用于排放在rGO/石墨烯第二反应过滤器中(例如,在顶部组件中)产生的废物。
在某些实施例中,托架枢轴组件是rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件的一部分。图14A示出了托架枢轴组件的实施例的俯视图1417、前视图1418、侧视图1420和透视图1419。在某些实施例中,托架枢轴组件具有约38.25英寸的宽度1423、约8.00英寸的高度1422和/或约7.13英寸的深度1421。在某些实施例中,如图14A-14B中所示或如图43A-43E中的4302所示,托架枢轴组件包括一个或多个结构元件,该结构元件选自,例如:托架枢轴焊接件1401、转鼓掣子1402(例如,如图17中所示)、转鼓辊导向件1403(例如,如图26A中所示)、法兰轴承1404、弹簧销5、内六角带帽螺钉1406和1407、平头螺钉1408、六角螺栓1409、平垫圈1410和1411、螺母1412和1413、孔塞1414和1415以及管道端帽1416。在某些实施例中,螺钉1406为5/16-18x 1.75英寸。在某些实施例中,螺钉1407为5/16-18x 1.50英寸。在某些实施例中,螺钉1408为5/16-18x 1.25英寸。在某些实施例中,螺栓1409为1/2-13x1.375英寸。在某些实施例中,平垫圈1410为5/16英寸。在某些实施例中,平垫圈1411为1/2英寸。在某些实施例中,螺母1412由不锈钢制成,并且具有5/16-18的大小。在某些实施例中,螺母1413由不锈钢制成,并且具有1/2-13的大小。在某些实施例中,孔塞为1又1/8英寸或1又1/2英寸。在某些实施例中,端帽的宽度、长度或对角线为2.0英寸。在某些实施例中,端帽具有基本方形的形状或任何其他合适的形状。
在某些实施例中,托架枢轴组件用于使机械耦合在其上的转鼓托架组件能够枢转,诸如例如,图15中所示或如图43A-43F中的4303。在某些实施例中,转鼓托架组件从其初始位置(例如,如图43C中的中间图所示)枢转到滚动位置(例如,如图43C中的右图所示)。在某些实施例中,托架枢轴组件使得转鼓托架组件能够从滚动位置(例如,如图43C的右图所示)旋转到卸载位置(例如,如图43E的右图中所示)。在某些实施例中,托架枢轴组件附接到转鼓托架组件,其中托架枢轴组件通过锁紧销1405锁定到框架组件。在某些实施例中,锁紧销1405的移除使得转鼓托架组件能够相对于框架组件绕轴枢转,从而使得捆绑到转鼓托架组件的转鼓组件能够旋转(例如,见图43E)。在某些实施例中,在从rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件卸载rGO/石墨烯的过程中使用转鼓托架组件的一个或多个这样的位置。
在某些实施例中,转鼓托架组件是rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件的一部分。在某些实施例中,转鼓托架组件如图15中所示或如图43A-43F中的4303。图15示出了转鼓托架组件的实施例。在某些实施例中,转鼓托架组件具有约24.75英寸的长度和转鼓支撑架之间的约32.00英寸的宽度。在某些实施例中,转鼓托架组件包含一个或多个结构元件,该结构元件选自,例如:转鼓托架焊接件1501、转鼓支撑架1502(例如,如图26B中所示)、锁紧弹簧销1503、平垫圈1504、螺母1505、内六角带帽螺钉1506和孔塞1507。在某些实施例中,平垫圈1504为5/16英寸,并且由不锈钢制成。在某些实施例中,螺母1505由不锈钢制成,并且具有5/16-18的大小。在某些实施例中,孔塞1507为1又1/8英寸。在某些实施例中,内六角带帽螺钉1506为5/16-18x 1.375英寸。在某些实施例中,螺钉1506由不锈钢制成。
在某些实施例中,转鼓托架组件具有一个或多个不同的固定位置,以促进转鼓组件的运行和/或卸载。在某些实施例中,转鼓托架组件配置为从其初始位置(例如,如图43C的中间面板中所示)枢转到枢轴滚动位置(例如,如图43E的左图中所示),使得转鼓组件可以解锁并且滚动到转鼓托架组件上。在某些实施例中,在转鼓组件被固定到托架组件之后,转鼓托架组件被进一步旋转到卸载位置(例如,如图43E中的右图中所示),以使得能够从转鼓组件移除喷杆组件(例如,如图28A-28C和/或图16A-16B中的1606所示)和rGO/石墨烯。在某些实施例中,转鼓组件通过任何合适的紧固元件(例如,带子、闩锁、钩子等)紧固到托架组件。
在某些实施例中,转鼓组件是rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件的一部分,用于促进从rGO/石墨烯第二反应获得的rGO/石墨烯的过滤和收集。在某些实施例中,转鼓组件如图16A-16B中所示或如图43A-43F中的4301。在某些实施例中,转鼓组件包含一个或多个结构元件,该结构元件选自,例如:转鼓框架1601(例如,如图30A-30D中所示)、转鼓加强件1602(例如,如图31中所示)、转鼓加强环1603(例如,如图32中所示)、转鼓网1604(例如,如图33中所示)、转鼓微米过滤器1605(例如,如图34中所示)、喷杆组件1606(例如,如图28A-28C中所示)、转鼓端帽组件1607(例如,如图29A-29B中所示)、内六角带帽螺钉1608、螺纹嵌件1609、翼形螺钉1610、定位螺钉1611、环氧树脂1612(未示出)以及遮蔽或美纹胶带(例如,蓝色美纹胶带)1613。在某些实施例中,环氧树脂被施加到转鼓加强件1602的杆端和/或螺纹。在某些实施例中,环氧树脂在安装内六角带帽螺钉1608和/或定位螺钉1611之前施加。在某些实施例中,在最终组装之前,应用环氧树脂来填充网和/或微米材料槽。在某些实施例中,在组装转鼓组件之前,组件的一个或多个元件(例如,元件子集或多个元件)是干配合的。在某些实施例中,这样的元件包含转鼓框架1601、网材料1604、微米材料1605和/或相对的接缝。在某些实施例中,网材料的接缝在转鼓框架的给定位置重叠。在某些实施例中,微米材料的接缝在转鼓框架的给定位置重叠。在某些实施例中,对于网1623和微米材料1624,重叠接缝的位置是不同的(例如,见图16A,右下角)。在某些实施例中,遮蔽胶带1613用于内表面和外表面(例如,与转鼓框架1601齐平)。在某些实施例中,内六角带帽螺钉1608、螺纹嵌件1609、翼形螺钉1610和定位螺钉1611中的一个或多个包括任何合适的材料(例如,不锈钢)或由其制成。在某些实施例中,转鼓框架1601、转鼓加强件1602和转鼓加强环1603中的一个或多个包括任何合适的材料(例如,HDPE)或由其制成。图16B示出了转鼓组件的实施例的透视图1625、前视图1626、侧视图1617和横截面侧视图1615。在某些实施例中,转鼓组件的尺寸包含以下中的一个或多个:约24.00英寸的转鼓框架外径、约23.00英寸的转鼓框架内径1619、约28.50英寸的第一长度1620、约31.00英寸的第二长度1621、约33.50英寸的第三长度1622、约40.42英寸的第四长度1616以及约8.50英寸的转鼓加强环和转鼓框架之间的距离1618。图16C和图16D示出了转鼓组件的另一实施例。在一些实施例中,转鼓组件包括具有一个或多个喷射头的喷杆组件。在一些实施例中,喷杆组件包括一个或多个喷杆加强件(见图87B)。在一些实施例中,转鼓组件包括2024铝笼,其任选地被粉末涂覆(例如,HALAR涂覆)。在一些实施例中,转鼓组件包括具有7/16”编织物的包装材料。在一些实施例中,转鼓组件包括在外转鼓帽上的唇形密封件,以密封径向轴承腔。
在某些实施例中,转鼓组件的部件配置为最小化其重量。作为示例,在某些实施例中,转鼓加强环之间和/或转鼓加强环和转鼓框架之间的距离至少为8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45、50英寸或更大,其中更长的距离允许使用更少的转鼓加强环(从而减轻重量),其中更短的距离导致更多的转鼓加强环(从而提高耐用性)。在一个实施例中,转鼓加强环和转鼓框架之间的约8.50英寸的距离提供了耐用性,同时因不需要使用更多的加强环而减轻了重量。作为另一示例,在某些实施例中,转鼓加强件之间的距离至少为8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45、50英寸或更大。在某些实施例中,转鼓组件的部件包括选择用来在保持耐用性的同时最小化重量的材料。例如,在一些实施例中,转鼓加强环和/或转鼓包括轻质耐用材料(例如,HDPE)。在一个优选实施例中,转鼓网和/或转鼓微米过滤器用于促进由rGO/石墨烯第二反应获得的rGO/石墨烯的过滤和收集。在某些实施例中,转鼓网为转鼓微米过滤器提供结构支撑。为转鼓微米过滤器提供结构支撑对于防止微米过滤器由于碳质材料和洗涤液体的重量以及旋转转鼓的离心力和洗涤液体从喷杆组件的高压喷射所产生的力而下垂或撕裂是很重要的。在一些实施例中,转鼓网是不锈钢网。在某些实施例中,转鼓网的孔形状包含正方形、圆形、椭圆形、矩形、菱形或其他几何形状(例如,当网是平的且展开时)。在一些实施例中,转鼓网的孔形状是正方形。在某些实施例中,转鼓网的孔径描述了孔的直径。在一些实施例中,转鼓网包括孔径小于或等于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0英寸的孔。在一些实施例中,转鼓网包括孔径等于或大于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0英寸的孔。在一些实施例中,转鼓网包括孔径为约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0英寸的孔。在一些实施例中,转鼓网包括约0.1英寸至约1英寸的孔径。在一些实施例中,转鼓网包括至少约0.1英寸的孔径。在一些实施例中,转鼓网包括至多约1英寸的孔径。在一些实施例中,转鼓网包括下述大小的孔径:约0.1英寸至约0.2英寸、约0.1英寸至约0.3英寸、约0.1英寸至约0.4英寸、约0.1英寸至约0.5英寸、约0.1英寸至约0.6英寸、约0.1英寸至约0.7英寸、约0.1英寸至约0.8英寸、约0.1英寸至约0.9英寸、约0.1英寸至约1英寸、约0.2英寸至约0.3英寸、约0.2英寸至约0.4英寸、约0.2英寸至约0.5英寸、约0.2英寸至约0.6英寸、约0.2英寸至约0.7英寸、约0.2英寸至约0.8英寸、约0.2英寸至约0.9英寸、约0.2英寸至约1英寸、约0.3英寸至约0.4英寸、约0.3英寸至约0.5英寸、约0.3英寸至约0.6英寸、约0.3英寸至约0.7英寸、约0.3英寸至约0.8英寸、约0.3英寸至约0.9英寸、约0.3英寸至约1英寸、约0.4英寸至约0.5英寸、约0.4英寸至约0.6英寸、约0.4英寸至约0.7英寸、约0.4英寸至约0.8英寸、约0.4英寸至约0.9英寸、约0.4英寸至约1英寸、约0.5英寸至约0.6英寸、约0.5英寸至约0.7英寸、约0.5英寸至约0.8英寸、约0.5英寸至约0.9英寸、约0.5英寸至约1英寸、约0.6英寸至约0.7英寸、约0.6英寸至约0.8英寸、约0.6英寸至约0.9英寸、约0.6英寸至约1英寸、约0.7英寸至约0.8英寸、约0.7英寸至约0.9英寸、约0.7英寸至约1英寸、约0.8英寸至约0.9英寸、约0.8英寸至约1英寸或约0.9英寸至约1英寸。在一些实施例中,转鼓网本身进一步由转鼓环和/或转鼓加强件支撑,以防止下垂或变形。在某些实施例中,转鼓微米过滤器正好位于转鼓组件内部的转鼓网的内表面内。在某些实施例中,转鼓微米过滤器与转鼓网齐平。在某些实施例中,转鼓微米过滤器包括一层或多层。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括约1层至约10层。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括至少约1层(例如,微米过滤片)。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括最多约10层。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括约1层至约2层、约1层至约3层、约1层至约4层、约1层至约5层、约1层至约6层、约1层至约7层、约1层至约8层、约1层至约9层、约1层至约10层、约2层至约3层、约2层至约4层、约2层至约5层、约2层至约6层、约2层至约7层、约2层至约8层、约2层至约9层、约2层至约10层、约3层至约4层、约3层至约5层、约3层至约6层、约3层至约7层、约3层至约8层、约3层至约9层、约3层至约10层、约4层至约5层、约4层至约6层、约4层至约7层、约4层至约8层、约4层至约9层、约4层至约10层、约5层至约6层、约5层至约7层、约5层至约8层、约5层至约9层、约5层至约10层、约6层至约7层、约6层至约8层、约6层至约9层、约6层至约10层、约7层至约8层、约7层至约9层、约7层至约10层、约8层至约9层、约8层至约10层或约9层至约10层。在某些实施例中,转鼓微米过滤器包括适于保留rGO/石墨烯同时允许不期望的反应产物或杂质通过的孔径。在某些实施例中,分配在转鼓组件内部的碳质组合物(例如,GO和/或rGO)被转鼓网和/或转鼓微米过滤器捕集。在某些实施例中,转鼓微米过滤器的孔径描述了孔的直径。在某些实施例中,转鼓微米过滤器包括适于保留至少约10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%或99%的rGO/石墨烯的孔径。在某些实施例中,转鼓微米过滤器包括约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在某些实施例中,转鼓微米过滤器包括大于或等于约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在某些实施例中,转鼓微米过滤器具有小于或等于(例如,不大于)约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括约0.1微米至约3微米的孔径。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括至少约0.1微米的孔径。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括至多约3微米的孔径。在一些实施例中,转鼓微米过滤器包括下述大小的孔径:约0.1微米至约0.5微米、约0.1微米至约0.8微米、约0.1微米至约0.9微米、约0.1微米至约1微米、约0.1微米至约1.1微米、约0.1微米至约1.2微米、约0.1微米至约1.5微米、约0.1微米至约2微米、约0.1微米至约2.5微米、约0.1微米至约3微米、约0.5微米至约0.8微米、约0.5微米至约0.9微米、约0.5微米至约1微米、约0.5微米至约1.1微米、约0.5微米至约1.2微米、约0.5微米至约1.5微米、约0.5微米至约2微米、约0.5微米至约2.5微米、约0.5微米至约3微米、约0.8微米至约0.9微米、约0.8微米至约1微米、约0.8微米至约1.1微米、约0.8微米至约1.2微米、约0.8微米至约1.5微米、约0.8微米至约2微米、约0.8微米至约2.5微米、约0.8微米至约3微米、约0.9微米至约1微米、约0.9微米至约1.1微米、约0.9微米至约1.2微米、约0.9微米至约1.5微米、约0.9微米至约2微米、约0.9微米至约2.5微米、约0.9微米至约3微米、约1微米至约1.1微米、约1微米至约1.2微米、约1微米至约1.5微米、约1微米至约2微米、约1微米至约2.5微米、约1微米至约3微米、约1.1微米至约1.2微米、约1.1微米至约1.5微米、约1.1微米至约2微米、约1.1微米至约2.5微米、约1.1微米至约3微米、约1.2微米至约1.5微米、约1.2微米至约2微米、约1.2微米至约2.5微米、约1.2微米至约3微米、约1.5微米至约2微米、约1.5微米至约2.5微米、约1.5微米至约3微米、约2微米至约2.5微米、约2微米至约3微米或约2.5微米至约3微米。在某些实施例中,转鼓微米过滤器具有约1、2、3、5或10微米的孔径。在一个实施例中,转鼓微米过滤器具有约1微米的孔径。在某些实施例中,孔径约1微米的转鼓微米过滤器保留了分配在转鼓组件内部的至少约80%、85%、90%、95%、96%、97%、98%或99%的rGO/石墨烯。使用微米过滤器的一个好处是能够有效地以高rGO/石墨烯保留率过滤rGO/石墨烯,同时分离和/或去除包括剩余反应物、反应副产物、杂质和其他不期望的化合物的滤液。例如,捕集rGO/石墨烯的转鼓微米过滤器与用高压去离子水(或其他适合清洁/纯化rGO/石墨烯的液体)洗涤捕集的rGO/石墨烯的喷杆组件结合使用,能够有效过滤和/或纯化rGO/石墨烯以用于下游应用(例如,用于构建电池或电容器)。在某些实施例中,转鼓组件具有初始位置(例如,如图43的左下图中所示)。在某些实施例中,当转鼓组件位于枢转的转鼓托架组件上时,转鼓组件具有滚动位置(例如,如图43的中间图中所示)。在某些实施例中,当转鼓组件紧固在旋转的转鼓托架组件上时,转鼓组件具有卸载位置(例如,如图43的右图中所示)。在某些实施例中,在从rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件卸载rGO/石墨烯的过程中使用转鼓组件的一个或多个这样的位置。在某些实施例中,在一个或多个这样的位置(例如,在初始位置)处,当由马达致动时,转鼓组件通过转鼓轴旋转。在某些实施例中,转鼓组件具有约600rpm(转每分钟)的旋转速度。在某些实施例中,转鼓组件的转速为约0至约50、约0至约100、约0至约150、约0至约200、约0至约250、约0至约300、约0至约350、约0至约400、约0至约450、约0至约500、约50至约100、约50至约150、约50至约200、约50至约250、约50至约300、约50至约350、约50至约400、约50至约450、约50至约500、约100至约150、约100至约200、约100至约250、约100至约300、约100至约350、约100至约400、约100至约450、约100至约500、约150至约200、约150至约250、约150至约300、约150至约350、约150至约400、约150至约450、约150至约500、约200至约250、约200至约300、约200至约350、约200至约400、约200至约450、约200至约500、约250至约300、约250至约350、约250至约400、约250至约450、约250至约500、约300至约350、约300至约400、约300至约450、约300至约500、约350至约400、约350至约450、约350至约500、约400至约450、约400至约500或约450至约500、约500至约600、约500至约700、约500至约800、约500至约900、约500至约1000、约600至约700、约600至约800、约600至约900、约600至约1000、约700至约800、约700至约900、约700至约1000、约800至约900、约800至约1000或约900至约1000rpm(转每分钟)。
在某些实施例中,驱动轴4305和惰轮轴4306(例如,如图17和图43A-43F中所示)形成用于机械支撑顶部组件的元件和/或子组件的rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件的一部分。图17以前视图(分别为1702和1701)和侧视图(分别为1704和1703)示出了驱动轴1702和惰轮轴1701的实施例。在某些实施例中,驱动轴1702具有约40.69英寸的长度1706。在某些实施例中,惰轮轴1701具有约38.06英寸的长度1705。在某些实施例中,驱动轴由驱动马达4316致动。在某些实施例中,驱动马达4316与带轮系统接合。在某些实施例中,带轮系统包括驱动轴带轮4320和4321。在某些实施例中,驱动轴带轮4320和4321通过驱动带4322机械连接。在某些实施例中,驱动马达使得驱动轴带轮4320旋转或转动驱动带4322,该驱动带又旋转或转动驱动轴带轮4321。在某些实施例中,驱动轴带轮4321与驱动轴4305接合。在某些实施例中,驱动轴4305配置为致动转鼓组件的旋转。在某些实施例中,驱动轴4305与一个或多个驱动轮4314接合。在某些实施例中,驱动轴与两个驱动轮接合。在某些实施例中,两个驱动轮的中心相距约31.00英寸。在某些实施例中,一个或多个驱动轮4314与转鼓组件接合。在某些实施例中,一个或多个驱动轮与转鼓组件的一个或多个转鼓框架1601接合。在某些实施例中,转鼓轴承板2801附接到转鼓框架1601。在某些实施例中,驱动轮与转鼓组件的转鼓框架1601接合。在某些实施例中,驱动轮4314与转鼓组件的转鼓框架1601接合,以将旋转从驱动轴4305传递到转鼓组件。在某些实施例中,一个或多个驱动轮将驱动轴的旋转传递给转鼓组件(见图43C-43D)。在某些实施例中,驱动轴4305和驱动轮4314与转鼓组件的一侧接合。在某些实施例中,惰轮轴4306和惰轮4315与转鼓组件的相对侧接合。在某些实施例中,惰轮轴4306不致动转鼓组件。在某些实施例中,惰轮轴4306在转鼓组件旋转时为其提供被动支撑。在某些实施例中,当组件在卸载过程期间被滚动到支撑托架上时,惰轮轴4306也为转鼓组件提供支撑(例如,见图43E)。在一些实施例中,如图43A-43F中所示,驱动马达4316致动驱动轴带轮4320,该驱动轴带轮耦合到驱动带4322,该驱动带将旋转传递到与驱动轴4305接合的另一驱动轴带轮4321。随着驱动轴4305旋转,附接到驱动轴4305的两个驱动轮4314也旋转。由于驱动轮4314与转鼓组件的转鼓轴承板2802接合,驱动轮4314的旋转导致转鼓轴承板2802旋转,并且因此导致转鼓组件绕其轴线(例如,转鼓轴)旋转或转动。当转鼓组件旋转时,附接到在驱动轴4305的相对侧上与转鼓组件接合的惰轮轴4306的惰轮4315与转鼓组件一起旋转以提供支撑。驱动轴和惰轮轴的示例如图17中所示,或者如图43A-43F中的4305和/或4306。在某些实施例中,驱动轴和/或惰轮轴包括任何合适的材料(例如,不锈钢)或由其制成。在某些实施例中,驱动轴和/或惰轮轴的纵向横截面的直径为约1英寸。在某些实施例中,惰轮轴的纵向长度为约38.06英寸。在某些实施例中,驱动轴的纵向长度为约40.69英寸。在某些实施例中,驱动轴的材料包含,例如不锈钢。在某些实施例中,驱动轴和/或惰轮轴被键连、切割成一定长度和/或具有倒角端。
在某些实施例中,驱动护罩如图18中所示或如图43A-43F中的4307。在某些实施例中,驱动护罩被包含在rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件中,用于覆盖包含致动转鼓组件的马达在内的元件。图18从两个角度示出了驱动护罩的实施例的透视图1801。在某些实施例中,驱动护罩的尺寸包含以下中的一个或多个:约8.75英寸的宽度、约9.94英寸的宽度、约19.00英寸的长度、约21.13英寸的长度、约1.13英寸的高度以及约2.00英寸的高度。在某些实施例中,驱动护罩包括包含例如不锈钢板的材料或由其制成。在某些实施例中,板的厚度为约0.063英寸。在某些实施例中,驱动护罩具有焊接的角接缝,并且被打磨光滑。
在图19A-19B中示出了转鼓轴支撑件的实施例,或者如图43D中的4308和4309。在某些实施例中,转鼓轴支撑件包含在rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件中。在某些实施例中,转鼓轴支撑件是转鼓组件的一部分,并且为转鼓组件(例如,转鼓)提供支撑。在某些实施例中,转鼓轴支撑件为转鼓轴安装件(图28A中的2804)提供支撑。在某些实施例中,转鼓轴不致动在其上旋转的转鼓或转鼓组件。在某些实施例中,转鼓组件通过由驱动马达致动的驱动轴(直接或间接)主动旋转。在某些实施例中,转鼓轴为被动旋转的转鼓组件提供支撑。在某些实施例中,转鼓轴致动在其上旋转的转鼓组件。如图19A中所示,在某些实施例中,转鼓轴支撑件具有面向流体的侧面(面向排水盘的内侧和/或转鼓的内部)和面向惰轮的侧面(面向排水盘的外侧和/或转鼓的外部)。在某些实施例中,转鼓轴支撑件用于支撑转鼓轴。在某些实施例中,转鼓轴支撑件配置为允许转鼓轴被升高远离转鼓轴支撑件(例如,使得转鼓组件可以被滚动到转鼓托架组件上)。在某些实施例中,驱动护罩包括包含高密度聚乙烯(例如,厚度约1.75英寸)的材料或由其制成。图19B示出了转鼓轴支撑件的实施例的俯视图1901、前视图1902和横截面侧视图1903。在某些实施例中,转鼓轴支撑包括一个或多个孔1905。在某些实施例中,一个或多个孔1905包括约1.75英寸的直径。在某些实施例中,转鼓轴支撑件包括开口1904。在某些实施例中,转鼓轴支撑件的尺寸包含以下中的一个或多个:约10.00英寸的高度1906、约6.11英寸的宽度1907和约1.75英寸的深度1908。
在某些实施例中,马达安装板如图20中所示或如图43A-43F中的4310。在某些实施例中,马达安装板包含在rGO/石墨烯第二反应过滤器的顶部组件中,用于能够安装致动转鼓组件和/或顶部组件的其他元件的马达。图20以透视图2003示出了马达安装板的实施例。在某些实施例中,马达安装板的尺寸包含以下中的一个或多个:约8.00英寸的宽度、约10.00英寸的高度以及约0.50英寸的厚度。在某些实施例中,马达安装板包括包含不锈钢板(例如,厚度约0.5英寸)的材料或由其制成。
在某些实施例中,框架焊接件1301如图21A-21C中所示。在某些实施例中,框架焊接件包含不锈钢板2110、2111和2112,以及不锈钢管2101、2102、2103、2104、2105、2106、2107、2108和2109。在某些实施例中,不锈钢管的尺寸包含以下中的一个或多个:约35.00英寸、约38.75英寸、约39.00英寸或约42.75英寸的长度,约3.00英寸、约2.00英寸或约2.38英寸的宽度,约2.00英寸或约0.50英寸的高度。在某些实施例中,框架焊接件的尺寸包含以下中的一个或多个:约38.75英寸的宽度2113和约38.38英寸的高度2114。在某些实施例中,使用不同大小和/或尺寸的其他合适的元件和/或材料。
在某些实施例中,盖焊接件1303如图22中所示。在某些实施例中,盖焊接件包含顶部罩盖2201。在某些实施例中,顶部罩盖包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢板)或由其制成。在某些实施例中,盖焊接件包括流体侧面板2202和惰轮侧面板2203。在某些实施例中,流体侧面板2202和惰轮侧面板2203包括例如不锈钢板或由其制成。在某些实施例中,不锈钢板的厚度为约0.125英寸。在某些实施例中,盖包含位于盖前侧处的窗口2204和窗口装饰垫片2205。在某些实施例中,在同一侧,盖包含手柄2206、平垫圈2207和内六角带帽螺钉2208。在某些实施例中,盖焊接件包含盖止挡2210,用于将盖定位在打开或关闭位置。图24中示出了盖止挡的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,盖止挡包括一种或多种材料(诸如例如,高密度聚乙烯(HDPE))或由其制成。在某些实施例中,窗口包括包含例如树有机玻璃的材料或由其制成。在某些实施例中,有机玻璃的厚度为约3/16英寸。在某些实施例中,盖焊接件包含气弹簧安装支架2211、六角螺栓2213、螺母2214或类似功能的合适元件。在某些实施例中,平垫圈、螺钉、螺栓和螺母包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢)或由其制成。在某些实施例中,盖焊接件的尺寸包含以下中的一个或多个:约44.4英寸的长度、约38.1英寸的宽度以及约27.5英寸的高度。在某些实施例中,流体侧面板的尺寸包含以下中的一个或多个:约28.5英寸的第一宽度、约39.0英寸的第二宽度、约20.2英寸的高度以及约0.125英寸的厚度。图22中示出了盖焊接件及其元件的形状、大小和/或尺寸的示例。
在某些实施例中,排水盘焊接件1302如图23中所示。在某些实施例中,排水盘焊接件包含前面板2303、后面板2304、排放板2305、前面板角撑板2306、面向/连接驱动轴的侧面板2301以及面向/连接惰轮轴的侧面板2302。在某些实施例中,排放板2305的尺寸包含以下中的一个或多个:约3.63英寸的孔直径、约4.56英寸的宽度、约5.44英寸的长度以及约0.125英寸的厚度。在某些实施例中,前面板角撑板2306的尺寸包含以下中的一个或多个:约7.38英寸的长度、约1.50英寸的宽度以及约0.125英寸的厚度。在某些实施例中,排水盘焊接件的一个或多个元件包括包含例如不锈钢板的材料或由其制成。在某些实施例中,不锈钢板具有约0.125英寸的厚度。在某些实施例中,排水盘焊接件在所有接缝处都是防水的。在某些实施例中,一个或多个(例如,全部)接头和/或配合面是缝焊接的,并且是打磨光滑的。在某些实施例中,排水盘焊接件的尺寸包含以下中的一个或多个:约38.38英寸的宽度2307、约42.1英寸的宽度2308、约39.6英寸的长度2309以及约15.3英寸的高度2310。图23中示出了排水盘焊接件及其元件的形状、大小和/或尺寸的示例。
在某些实施例中,托架枢轴焊接件1401如图25A-25B中所示。在某些实施例中,托架枢轴焊接件包含一个或多个管结构2501和2502。在一个示例中,这样的管结构中的一个或多个具有约2.00英寸x 4.00英寸x 0.13英寸,或者约2.00英寸x 2.00英寸x 0.13英寸的管大小。在某些实施例中,托架枢轴焊接件包含枢轴2503。在某些实施例中,枢轴具有直径约1英寸的杆状。在某些实施例中,托架枢轴焊接件包含用于接收锁紧销(例如,用于将托架枢轴组件锁定就位以防止旋转)的枢轴锁2504和枢轴板2505。在某些实施例中,这样的元件中的一个或多个包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢)或由其制成。在某些实施例中,枢轴板具有约0.25英寸的厚度。在某些实施例中,枢轴锁具有约2.00英寸x 3.00英寸x 0.25英寸的大小。在某些实施例中,枢轴板包含,诸如例如,不锈钢等材料或由其制成。在某些实施例中,枢轴板和枢轴被切割成一定长度并具有倒角端。在某些实施例中,焊接一个或多个接头并且将其打磨光滑。在某些实施例中,轴使用惰轮轴的落料(例如,如图17中所示)。在某些实施例中,托架枢轴焊接件的尺寸包含以下中的一个或多个:约38.25英寸的宽度2506、约36.63英寸的宽度2507以及约5.13英寸的深度2508。在某些实施例中,托架枢轴焊接件包括管2501,该管的尺寸包含以下中的一个或多个:约34.50英寸的宽度、约2.00英寸的深度以及约4.00英寸的高度。在某些实施例中,管的尺寸包含以下中的一个或多个:约4.75英寸的长度、约2.00英寸的宽度以及约2.00英寸的高度。在某些实施例中,枢轴2503的尺寸包含以下中的一个或多个:约2.00英寸的长度和约1.00英寸的直径。在某些实施例中,枢轴锁2504的尺寸包含以下中的一个或多个:直径约0.656英寸的孔、约1.25英寸的宽度、约2.00英寸的高度以及约2.25英寸的深度。在某些实施例中,枢轴板2505的尺寸包含以下中的一个或多个:直径约1.031英寸的孔、约1.81英寸的宽度、约3.81英寸的高度以及约0.25英寸的厚度。图25B中示出了托架枢轴焊接件及其元件的形状、大小和/或尺寸的示例。
在某些实施例中,转鼓辊导向件1403如图26A中所示。在某些实施例中,转鼓辊导向件包含在托架枢轴组件中。在某些实施例中,转鼓辊导向件包括一个或多个孔。在某些实施例中,转鼓辊导向件的尺寸包含以下中的一个或多个:约5.00英寸的宽度2601、约4.50英寸的高度2602以及约1.00英寸的深度2603。
在某些实施例中,托架枢轴组件包含转鼓支撑架。在某些实施例中,转鼓支撑架如图26B中所示。在某些实施例中,转鼓支撑架包括一种或多种材料(诸如例如,HDPE)或由其制成。在某些实施例中,转鼓支撑架的尺寸包含以下中的一个或多个:18.00英寸的宽度2607、约3.00英寸的高度2605、约4.53英寸的高度2606以及约1.00英寸的厚度2604。
在某些实施例中,转鼓托架焊接件1501如图27中所示。在某些实施例中,转鼓托架焊接件的尺寸包含以下中的一个或多个:约33.00英寸的宽度、约20.38英寸的长度以及约2.00英寸的厚度。在某些实施例中,转鼓托架焊接件包含一个或多个管结构。在一个示例中,这样的管结构中的一个或多个具有约2.00英寸x 2.00英寸x 0.13英寸的管大小。在某些实施例中,转鼓托架焊接件包含轴2705。在某些实施例中,轴具有直径约1英寸且长度约6.5英寸的杆状。在某些实施例中,转鼓托架焊接件包含挡板2706。在某些实施例中,锁紧弹簧销(在图15B中示出)穿过挡板进入转鼓掣子(在图14B中示出),以将转鼓托架组件保持就位,并且防止其绕托架枢轴枢转。这使转鼓托架组件保持稳定,以便在卸载过程中接收转鼓组件(例如,见图43E)。在某些实施例中,一旦转鼓组件(例如,转鼓)已经被滚动到转鼓托架组件上,则移除转鼓惰轮毂,并且将转鼓捆绑到托架上。接下来,拉动锁紧销,使转鼓托架组件能够与捆绑的转鼓一起旋转。旋转的转鼓现在处于将一批过滤的碳质组合物(例如,rGO)转移到容器或储箱中的位置。在某些实施例中,转鼓托架焊接件的一个或多个元件包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢)或由其制成。在某些实施例中,枢轴板具有约1.25英寸x3.25英寸x 0.25英寸的大小。在某些实施例中,枢轴锁具有约2.00英寸x 3.00英寸x 0.25英寸的大小。在某些实施例中,轴包含,诸如例如,不锈钢等材料或由其制成。在某些实施例中,枢轴板和枢轴被切割成一定长度并具有倒角端。在某些实施例中,焊接一个或多个接头并且将其打磨光滑。在某些实施例中,轴使用惰轮轴的落料(例如,如图17中所示)。图27中示出了排水盘焊接件及其元件的形状、大小和/或尺寸的示例。
在某些实施例中,转鼓组件(例如,图16A-16B中所示的转鼓组件)包含喷杆组件。在某些实施例中,喷杆组件如图28A-28C中所示。在某些实施例中,喷杆组件用于,例如分配碳质组合物,诸如来自第二反应的反应产物(例如,rGO)。在某些实施例中,喷杆组件将碳质组合物分配到转鼓组件的内部空间中。在某些实施例中,当转鼓组件旋转时,喷杆组件将碳质组合物分配到转鼓组件的内部空间中。在某些实施例中,当转鼓组件不旋转时,喷杆组件将碳质组合物分配到转鼓组件的内部空间中。在某些实施例中,喷杆组件在低压下分配碳质组合物。在某些实施例中,低压等于或小于约5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190或200PSI。在某些实施例中,低压等于或大于约5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190或200PSI。在某些实施例中,喷杆组件流体耦合(例如,通过导管和转鼓轴安装件的孔)到第二反应罐或容器。在某些实施例中,喷杆组件流体耦合到容纳第二反应的产物(例如,rGO)的罐或容器。在某些实施例中,喷杆组件主动地将碳质组合物从罐或容器泵送到转鼓组件中。在某些实施例中,喷杆组件的操作是自动或半自动的。在某些实施例中,喷杆组件包含喷杆2801(例如,如图35中所示)、转鼓轴承板2802(例如,如图36A中所示)、喷杆轴承毂2803(例如,如图37中所示)和转鼓轴安装件2804(例如,如图38中所示)。在某些实施例中,喷杆组件包含一个或多个元件,该元件选自,例如:内六角带帽螺钉2805、外卡环2806、内挡圈2807、接口2808、喷射头2809、滚珠轴承2810、孔塞2811、环氧树脂2812(未示出)、平头螺钉2813以及快卸接头2814和2815。图28B中还示出了喷杆组件的特写视图2816。在某些实施例中,喷杆组件的一个或多个元件包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢、镀镍钢和/或HDPE)或由其制成。在某些实施例中,接口的直径为1/2英寸国家标准管锥度螺纹(NPT),并且长度为约6.0英寸。在某些实施例中,喷射头为50度扇形的3/8英寸(NPT)。在某些实施例中,喷射头配置为以至少10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160或170度的喷射角度分配材料(例如,洗涤液体或碳质组合物)。在某些实施例中,在安装之前将环氧树脂施加到(例如,内六角带帽螺钉2805、平头螺钉2813和/或任何其他元件的)螺纹上。在某些实施例中,喷杆组件用于,例如将液体(例如,水、液体溶液、清洗溶液、冲洗溶液等)喷射到转鼓组件的内部。在某些实施例中,喷杆组件用于洗涤或冲洗容纳在转鼓组件内的碳质组合物。在某些实施例中,喷杆组件以高压喷射液体。在某些实施例中,高压等于或小于约10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、250、300、350、400、450或500PSI。在某些实施例中,高压等于或大于约10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、250、300、350、400、450或500PSI。在一些实施例中,喷杆组件如图28C中所示配置。在一些实施例中,转鼓组件包括喷杆组件和以下中的一个或多个:转鼓帽、填密螺母、填密密封件、密封毂、挡圈、轴承、轴或安装件(见图28C)。
在某些实施例中,转鼓组件包括转鼓网和/或微米过滤器,其孔径足够小以防止碳质组合物(例如,rGO)通过,从而在碳质组合物由喷杆分配后将其保留在转鼓组件内部,同时允许包括废物产物、未反应的反应组分、杂质和其他不期望的化合物的滤液通过转鼓组件排出(例如,排入位于转鼓组件下方的排水盘中)。在某些实施例中,保留在转鼓组件内的碳质组合物在高压下由从喷杆组件喷射的液体洗涤。在某些实施例中,喷杆组件可以从转鼓组件上移除以进行卸载。可拆卸喷杆组件的优点包含,例如易于清洁、疏通或更换。另一优点是,通过使用能够拆卸、维修和/或更换喷杆以在喷杆组件出现故障的情况下使停机时间最小化的可拆卸的喷杆组件,提高了设计用于最大化纯化的产物生产的高通量过程(例如,用于电池和/或电容器的具有足够纯度和特性的GO或rGO)。在某些实施例中,纯化的产物在干燥后具有至少50%、60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%、99%或99.9%的纯度(w/w)。
在某些实施例中,转鼓组件(例如,图16A-16B中所示的转鼓组件)包含转鼓端帽组件。在某些实施例中,转鼓端帽组件如图29A-28B中所示。在某些实施例中,转鼓端帽组件包含转鼓轴承板2901(例如,如图36中所示)、喷杆轴承毂2902(例如,如图39中所示)和/或转鼓轴安装件2903(例如,如图40中所示)。在某些实施例中,转鼓轴承板、喷杆轴承毂、转鼓轴安装件包括一种或多种材料(诸如例如,HDPE)或由其制成。在某些实施例中,转鼓端帽组件包含一个或多个元件,该元件选自,例如:外卡环2904、内挡圈2905、接口2808、孔塞2907、环氧树脂2909、平头螺钉2906和深槽滚珠轴承2908。在某些实施例中,转鼓端帽组件的一个或多个元件包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢和/或镀镍钢)或由其制成。在某些实施例中,滚珠轴承是密封式。在某些实施例中,在安装平头螺钉2906和/或任何其他元件之前,将环氧树脂施加到螺纹上。
图30A-30D中示出了转鼓框架1601的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,转鼓框架为转鼓组件提供结构支撑。在某些实施例中,转鼓框架配置为与一个或多个驱动轮接合。在某些实施例中,转鼓框架从一个或多个驱动轮接收旋转力(例如,源自通过驱动马达旋转的驱动轴),导致转鼓框架绕其轴线旋转。在某些实施例中,转鼓框架配置为与一个或多个惰轮接合。在某些实施例中,转鼓框架在其外表面上包括槽,用于接收一个或多个驱动轮。槽的益处在于保持转鼓框架与一个或多个驱动轮对齐。在某些实施例中,驱动轮配置为最大化摩擦。在某些实施例中,驱动轮配置为与转鼓框架产生足够的摩擦,用于旋转能量的有效传递(例如,当驱动轮转动时使滑动最小化)。在某些实施例中,惰轮配置为最小化与转鼓框架的摩擦。在某些实施例中,转鼓框架包括一种或多种材料(诸如例如,HDPE)或由其制成。在某些实施例中,转鼓框架具有约2.50英寸的厚度。
图31中示出了转鼓加强件1602的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,转鼓加强件包括一种或多种材料(诸如例如,HDPE)或由其制成。在某些实施例中,转鼓加强件具有直径约1英寸的大致杆状的形状(例如,具有杆状形状)。在某些实施例中,转鼓加强件具有约0.75英寸的厚度。在某些实施例中,转鼓加强件具有约30.50英寸的长度3101。在某些实施例中,转鼓加强件为转鼓组件提供结构支撑。在某些实施例中,转鼓加强件为转鼓网和/或转鼓微米过滤器提供结构支持。在某些实施例中,转鼓加强件为转鼓网和/或转鼓微米过滤器提供结构支撑,以防止由于转鼓组件内部分配的高速和/或高压材料(例如,从喷杆喷射以洗涤转鼓组件内部的碳质组合物的高压去离子水)而导致的翘曲、撕裂或其他形式的变形。在某些实施例中,一个或多个转鼓加强件配置为与一个或多个转鼓加强环相结合来提供结构支撑。
图32中示出了转鼓加强环1603的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,转鼓加强环具有约22.75英寸的直径和约0.75英寸的厚度。在某些实施例中,转鼓加强环包括一种或多种材料(诸如例如,HDPE)或由其制成。在某些实施例中,转鼓加强环为转鼓组件提供结构支撑。在某些实施例中,转鼓加强环为转鼓网和/或转鼓微米过滤器提供结构支持。在某些实施例中,转鼓加强环为转鼓网和/或转鼓微米过滤器提供结构支撑,以防止由于转鼓组件内部分配的高速和/或高压材料(例如,从喷杆喷射以洗涤转鼓组件内部的碳质组合物的高压去离子水)而导致的翘曲、撕裂或其他形式的变形。在某些实施例中,一个或多个转鼓加强环配置为与一个或多个转鼓加强件相结合来提供结构支撑。
图33中示出了转鼓网1604的一个示例。在某些实施例中,转鼓网包括例如焊接的不锈钢网或由其制成。在某些实施例中,在卷曲之前(例如,在卷曲成圆柱形之前),将网切割成给定的大小。在某些实施例中,网是例如1/2英寸的网T316,将0.063英寸线焊接成4.0英寸宽的卷(例如,TWP公司的零件号002X002WT0630W48T)。在某些实施例中,卷曲前的网的大小为,例如约30.50英寸的宽度3301乘以约65.00英寸的长度。在某些实施例中,卷曲网具有约19.88英寸的直径和约30.50英寸的长度。在某些实施例中,网具有缠绕和卷边的端部(例如,见图33,右下角)。在某些实施例中,网具有缠绕和卷曲的端部,用于紧固卷曲的形状并且将平网的端部连接成圆柱形。在某些实施例中,端部沿着卷曲网的长度(垂直于圆形横截面)缠绕和卷边。在某些实施例中,转鼓网包括一种或多种孔形状和/或大小。在某些实施例中,转鼓网具有任何合适的孔形状和/或孔径。在某些实施例中,孔径在整个网中是可变的或一致的。在某些实施例中,孔形状具有几何形状。在某些实施例中,孔形状在整个网中是可变的或一致的。在某些实施例中,孔形状包含正方形、圆形、椭圆形、矩形、菱形或其他几何形状(例如,当网是平的且展开时)。
在某些实施例中,转鼓微米过滤器(例如,如图34中所示)包括例如不锈钢织物或由其制成。在某些实施例中,在卷成圆柱形之前,钢织物的切割大小是约30.50英寸乘约65.00英寸的长度。在某些实施例中,过滤器在沿着卷曲网的长度(垂直于圆形横截面)的接缝处具有约2.0英寸的重叠。在某些实施例中,卷曲过滤器具有19.81英寸的直径和约30.50英寸的长度。在某些实施例中,微米过滤器的厚度为,例如约0.30英寸。在某些实施例中,微米过滤器包括一种或多种孔形状和/或大小。在某些实施例中,微米过滤器的孔形状和/或大小是任何合适的形状和/或大小。在某些实施例中,孔径在整个网中是可变的或一致的。在某些实施例中,孔径包含从约1微米到约3微米的宽度、长度、直径和/或对角线。在某些实施例中,孔形状是任何几何形状。在某些实施例中,孔形状在整个网中是可变的或一致的。在某些实施例中,孔形状包含例如正方形、圆形、椭圆形、矩形、菱形或其他几何形状(例如,当网是平的且展开时)。
图35中示出了喷杆2801的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,喷杆包括包含例如HDPE的一种或多种材料或由其制成。在某些实施例中,喷杆包括一个或多个开口2809(例如,喷射头),用于分配材料(例如,液体、洗涤液体、碳质组合物)。在某些实施例中,喷杆包括用于分配材料的至少1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20个开口。在某些实施例中,喷杆包括一个或多个内部通道3503,用于输送液体和/或碳质组合物。在某些实施例中,喷杆的尺寸包含以下中的一个或多个:约32.38英寸的长度3501和约3.12英寸的高度3502。
图36A中示出了转鼓轴承板2802的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,转鼓轴承板包括包含例如HDPE的一种或多种材料或由其制成。在某些实施例中,转鼓轴承板的尺寸包含以下中的一个或多个:约19.00英寸的直径、约1英寸的厚度3602以及约4.319英寸的内径3601。
图37中示出了喷杆轴承毂2803的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,喷杆轴承毂包括包含例如HDPE的一种或多种材料或由其制成。在某些实施例中,喷杆轴承毂的尺寸包含以下中的一个或多个:约3.86英寸的直径3701、约3.543英寸的直径3702、约3.316英寸的直径3704、约1.563英寸的宽度3705以及约1.00英寸的厚度3703。在某些实施例中,喷杆轴承毂具有一个或多个开口3706。
图38中示出了转鼓轴安装件2804的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,转鼓轴安装件位于转鼓轴支撑件上。在某些实施例中,转鼓轴安装件包括孔3801,用于在转鼓轴安装件的惰轮侧(背离排水盘和/或转鼓内部)接收导管、管或输入(图28A中的2808)。在某些实施例中,导管、管或输入是接口。在某些实施例中,导管配置为接收材料流(例如,液体),该材料流行进穿过转鼓轴安装件的孔,到达喷杆组件(例如,进入喷杆组件的喷杆2801)。在某些实施例中,导管接收进入转鼓组件的低压流(例如,碳质组合物,诸如例如,rGO)。在某些实施例中,导管接收进入转鼓组件的高压流(例如,去离子水或一些其他洗涤液体)。在一些实施例中,转鼓轴安装件包括两个孔,每个孔接收用来接收材料流的导管。在某些实施例中,两个孔接收高压导管和低压导管。在某些实施例中,导管配置为与材料源(例如,容纳洗涤液体的罐或容纳碳质组合物的罐)耦合。在某些实施例中,使用泵、通过重力或任何其他方法将材料从源转移到喷杆组件或喷杆。在某些实施例中,转鼓轴安装件与一个或多个喷杆2801接合。在某些实施例中,导管2808配置为与快卸接头2814耦合。配置为与快卸接头耦合的导管的优点是,当没有材料源耦合到导管时,其允许导管被密封。例如,不工作的反应过滤器不需要耦合到材料源。作为另一示例,在某些实施例中,当一批碳质组合物已经被引入到转鼓组件中并且正在经历洗涤循环时,配置为接收碳质组合物的导管不需要耦合到碳质组合物的源。在某些实施例中,单个导管配置为接收碳质组合物和洗涤液体(例如,去离子水)。例如,在一个实施例中,单个导管接收来自碳质组合物源的材料,该碳质组合物通过喷杆组件的喷杆分配到转鼓组件内部,然后该导管耦合到去离子水源,该去离子水在随后的清洁循环期间分配到转鼓内部。在某些实施例中,转鼓轴安装件通过外卡环2806、喷杆轴承毂2803、滚珠轴承2810(例如,深槽滚珠轴承)和内挡圈2807(例如,如图28A和28C中所示)与喷杆2801接合。在某些实施例中,转鼓轴安装件包括包含例如HDPE的一种或多种材料或由其制成。在某些实施例中,转鼓轴安装件的厚度为约2英寸。
图39中示出了喷杆轴承毂2902的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,喷杆轴承毂包括包含例如HDPE的一种或多种材料或由其制成。在某些实施例中,喷杆轴承毂的厚度为约1英寸。图39示出了毂的惰轮侧。在某些实施例中,毂的流体侧是惰轮侧的镜像形状和/或大小。
图40中示出了转鼓轴安装件2903的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,转鼓轴安装件2903不包括用于接收导管和/或材料源(例如,洗涤液体和/或碳质组合物)的一个或多个孔。在某些实施例中,转鼓轴安装件2903与另一转鼓轴安装件2804(其包括一个或多个孔)位于转鼓组件的相对侧。在某些实施例中,转鼓轴安装件包括包含例如HDPE的一种或多种材料或由其制成。在某些实施例中,转鼓轴安装件的厚度为约2英寸。图39示出了安装件的惰轮侧。在某些实施例中,安装件的流体侧是惰轮侧的镜像形状和/或大小。在图43A-43F和/或表3中描述了在某些情况下rGO/石墨烯第二反应过滤器中的结构元件及其相互关系的细节。在一些情况下,图42中示出了操作rGO/石墨烯第二反应过滤器(图43A-43F中所示)的示例性过程。如图42中所示,卸载程序可以包含以下步骤中的任一个:快速断开流体管线,打开盖,升起和锁定转鼓支撑件,将转鼓卷曲到支撑托架上,移除转鼓惰轮毂,将转鼓捆绑到托架上,拉动锁紧销并且旋转托架,将锁紧销接合在旋转位置,移除喷杆组件,以及移除石墨烯。在某些实施例中,第二反应过滤器的操作和卸载是自动或半自动的。
在一些实施例中,rGO/石墨烯第二反应过滤器(在本文中可替换地称为顶部组件)(例如,如图43A-43F中所示)包含外壳4318和/或控制外壳4319。在某些实施例中,外壳4318和/或控制外壳4319在其中容纳或封装控制单元。在某些实施例中,控制单元和/或其外壳物理附接到顶部组件的一个或多个元件。可替代地,在其他实施例中,控制单元和/或其外壳远离顶部组件定位。在某些实施例中,控制单元电连接或电气连接到顶部组件的一个或多个元件,以控制操作(例如,机械操作)。在某些实施例中,控制单元控制例如过滤步骤和/或反应,和/或顶部组件的卸载。在某些实施例中,顶部组件的卸载是自动的。在某些实施例中,控制单元和顶部组件通过有线或无线连接进行通信和/或连接。在某些实施例中,控制单元包含用户界面,该用户界面允许用户在界面上进行输入。在某些实施例中,控制单元包含数字处理设备,该设备包括控制顶部组件的处理器。在某些实施例中,控制单元包含由数字处理设备嵌入和执行的一个或多个软件模块(例如,用于控制顶部组件的一个或多个元件)。在某些实施例中,控制单元包含从非暂时性计算机可读介质、互联网、云、移动应用程序等接收数据的电子界面。在某些实施例中,控制单元包含数字显示器。在某些实施例中,数字显示器显示与第二反应过滤器的功能和/或第二反应过滤器的控制相关的信息。在某些实施例中,控制单元包含用于打开和/或关闭第二反应过滤器的打开/关闭开关。在某些实施例中,控制单元包含用于控制第二反应过滤器的一个或多个元件的预编程方案。在某些实施例中,控制单元操作第二反应过滤器以执行清洁方案(例如,用户定义的方案或预定义的方案)。在某些实施例中,清洁方案包括多个洗涤循环。在某些实施例中,清洁方案包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20个洗涤循环。在某些实施例中,洗涤循环开始于将洗涤液体分配到转鼓组件,并且在至少10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%或99%的洗涤液体已经从转鼓组件内部排出时结束。在某些实施例中,洗涤循环包括旋转循环(例如,旋转干燥循环),其中转鼓组件旋转而不分配洗涤液体,以便利用离心力从转鼓组件的内部排出洗涤液体。在某些实施例中,每个洗涤循环根据某些属性来配置,诸如例如,所使用的洗涤液体(例如,去离子水)的量、每个洗涤循环的长度、洗涤循环的次数、转鼓的旋转速度、分配洗涤液体的压力以及喷杆组件分配洗涤液体的方向(例如,十二点钟、三点钟、六点钟、九点钟等)。在某些实施例中,这样的元件包含但不限于马达、驱动器、转鼓轴、惰轮轴、驱动轴、惰轮、驱动轮、喷杆组件、托架枢轴组件、转鼓托架组件、盖、框架组件、驱动带或其任何组合。
在一些实施例中,rGO/石墨烯第二反应过滤器(例如,如图43A-43F中所示)包含如图45中所示的罩盖组件。在某些实施例中,罩盖组件包含表3中列出的一个或多个结构元件,诸如例如,手柄4505、2螺栓凸缘轴承4506、螺母(4507、4510)、平垫圈(4508、4509)和平头螺钉4511。在某些实施例中,罩盖组件包括前盖焊接件4502和后盖焊接件4501(例如,如图45中所示)。在某些实施例中,罩盖组件包括机罩枢轴4504和机罩枢轴板4503,它们有助于使前盖焊接件能够绕后盖焊接件旋转。在某些实施例中,机罩枢轴4504具有约1.75英寸的长度。在某些实施例中,机罩枢轴板4503具有约2.75英寸的直径和约0.125英寸的厚度。
在一些实施例中,rGO/石墨烯第二反应过滤器包括防溅装置。在某些实施例中,防溅装置的尺寸包含以下中的一个或多个:约37.75英寸的宽度和约7.30英寸的高度。
在一些实施例中,如图44中所示,可缩放反应器4400用于制备GO和/或rGO。在某些实施例中,反应器是第一反应反应器(例如,用于实现第一反应)。在某些实施例中,反应器是自动或半自动的(例如,用于制备GO和/或rGO)。在某些实施例中,反应器及其部件从微米级大小到大规模大小进行缩放,以制备GO和/或rGO(例如,如本文别处所描述)。在某些实施例中,可缩放反应器包含两个或更多(例如,多个)单元(例如,包括反应罐或反应容器)4401。在某些实施例中,反应器包含1至18个容器。在某些实施例中,反应器包括1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30个单元。在某些实施例中,反应器包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30个单元。在某些实施例中,反应器配置为以例如比常规反应器大至少约16倍的容量、速度或通量来生产GO和/或rGO。在某些实施例中,每个单元4401包括混合器4403,该混合器包括搅拌器和混合器碗(例如,大小/容积为从约20夸脱到约320夸脱)。在某些实施例中,反应器包含连接(例如,耦合和/或流体连通)单元4401中的每一个的罐4402(例如,大小/容积为从约100加仑到约3000加仑)。在某些实施例中,反应器包括一个或多个通风端口(例如,通风入口和通风出口)。在某些实施例中,反应器包括混合器或混合器系统,其中混合器系统包括马达和搅拌器。在某些实施例中,搅拌器和/或混合器配置为从反应器中升高和/或降低。在某些实施例中,反应器包括位于反应器底端处的端口,该端口与罐4402流体连通。在某些实施例中,端口直接排空到罐中。在某些实施例中,端口耦合到将反应器的内容物输送到罐中的导管。在某些实施例中,导管包括不锈钢或由其制成。在某些实施例中,反应器和/或其部件是自清洁的(例如,使得以最少的手动干预和/或不需要手动干预来自动执行清洁)。
在一些实施例中,如图47中所示,系统用于处理碳质组合物。在某些实施例中,系统包括用于进行第一反应以制备碳质组合物的氧化形式的第一反应系统或装置、用于过滤碳质组合物的氧化形式的第一反应过滤器、用于进行第二反应以制备碳质组合物的还原形式的第二反应系统或装置、用于过滤碳质组合物的还原形式的第二反应过滤器或其任何组合。在某些实施例中,系统包括第一反应系统或装置。在某些实施例中,第一反应系统或装置包括用于容纳碳质组合物的反应容器。在某些实施例中,反应容器包括用于测量罐内条件的一个或多个传感器。在某些实施例中,反应容器包括温度计或温度传感器。在某些实施例中,温度计或温度传感器允许确定反应容器内的反应温度和/或温度变化率。作为另一示例,在某些实施例中,反应容器包括pH传感器。作为另一示例,在某些实施例中,反应容器包括盐浓度传感器。在某些实施例中,第一反应系统或装置包括第一反应混合器组件4702。在某些实施例中,第一反应混合器组件4702在第一反应之前、期间和/或之后搅拌或混合碳质组合物。在某些实施例中,第一反应系统或装置包括罐4701。在某些实施例中,第一反应容器内的碳质组合物被转移到罐4701中。
在某些实施例中,螺旋进料器(或进料到反应容器和/或罐中的任何其他材料源)将材料分配到反应容器和/或罐的进口。在进一步的实施例中,进口接收材料,然后将其分配到反应容器和/或罐的内部。在一些实施例中,反应系统包括一个或多个反应容器和/或罐,该应容器和/或罐包括用于接收材料(例如,反应物、成分、淬灭剂等)的一个或多个进口。在某些实施例中,第一反应容器与罐4701流体连通。在某些实施例中,第一反应系统或装置包括冰螺旋进料器4703。在某些实施例中,在第一反应之前、期间和/或之后,冰螺旋进料器4703将冰(例如,通过进口)分配到罐4701中。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰分配到罐中以淬灭第一反应。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰分配到罐中,以将反应温度冷却到某一温度或温度范围。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰分配到罐中,以将反应温度冷却至低于或等于约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃的温度。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰进料到罐中,以将反应温度冷却至约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰分配到罐中,以将反应温度保持在某一温度或温度范围。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰分配到罐中,以将反应温度保持在约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或约100℃。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703将冰分配到罐中,以防止、降低或中和由罐中发生的放热反应引起的温度升高。在某些实施例中,冰螺旋进料器4703是自动或半自动的。在一些实施例中,材料(例如,冰、高锰酸钾、抗坏血酸钠、过氧化氢或其他反应物或材料)使用除螺旋进料器之外的进料器来分配。作为示例,使用管状链式输送器代替螺旋进料器。
在一些实施例中,水冷却单元(也称为水分配单元)被提供用于控制或调节存储在该单元中的液体的温度,诸如例如水。在一些实施例中,该单元配置为冷却或降低液体的温度。在一些实施例中,该单元配置为将液体的温度保持在或低于目标阈值,诸如例如0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。在一些实施例中,阈值为约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃。在一些实施例中,水冷却单元包括用于储存液体,例如水,的内部空间。在一些实施例中,水冷却单元流体耦合到反应容器和/或罐。在一些实施例中,水冷却单元是隔热的,以减少来自水冷却单元内部的热增益和/或热损失。在一些实施例中,水冷却单元配置为接收冰(固体冰,诸如冰块和/或刨冰或冰薄片)。在一些实施例中,水冷却单元包括一个或多个开口和/或进入口(其可以被封闭和/或覆盖),允许冰被分配到单元的内部。在一些实施例中,水冷却单元包括冷却水、冰和/或冰水。在一些实施例中,水冷却单元配置为储存水并且将水保持在目标温度或低于目标温度。在一些实施例中,水冷却单元被制冷或耦合到制冷单元。在一些实施例中,水冷却单元包括用于冷却单元和/或单元内部的冷却盘管。在一些实施例中,水冷却单元包括至少一个传感器,诸如温度传感器。在一些实施例中,水冷却单元配置为将水分配到罐中,例如,以帮助淬灭反应。在一些实施例中,水冷却单元耦合到控制单元,该控制单元整合来自反应系统的传感器信号(例如,来自罐和水冷却单元中的传感器的温度读数),以控制水从水冷却单元添加到罐中的速率。在一些实施例中,控制单元配置为指示水冷却单元以目标添加速率将水分配到罐中,以保持罐内的目标温度和/或罐中的反应混合物/碳质组合物(或保持温度在目标温度或低于目标温度)。在一些实施例中,控制单元配置为指示水冷却单元将水添加到罐中,并且指示反应容器将反应组分/产物(例如,包括氧化石墨烯的碳质组合物)同时添加到罐中。在一些实施例中,控制单元控制水和反应组分/产物添加到罐中的速率,以达到等于或低于目标温度阈值的温度。在一些实施例中,水冷却单元配置为将水分配到反应混合器中。
在某些实施例中,使用用于将材料移动和/或分配到罐、反应器、容器或单元中的一个或多个装置或系统,诸如例如,输送器(例如柔性螺旋输送器、实心螺旋输送器、螺旋输送器、带式输送器等)。在一些实施例中,用于将材料移动和/或分配到罐中的装置或系统包括用于将所述材料从存储单元(例如,去离子水储罐4706、酸储罐4707、冰存储单元、高锰酸钾存储单元等)运输到第一反应容器、第一反应罐(例如,用于淬灭第一反应)、第一反应过滤器、第二反应系统或第二反应过滤器的输送器。在一个示例中,冰从存储单元输送到第一反应系统或装置的罐的冰进料器(例如,冰螺旋进料器4703)。在一些实施例中,储箱包括碳质组合物4704。在某些实施例中,反应容器包括用于接收高锰酸钾的进口。在某些实施例中,反应容器包括用于接收硫酸的进口。在某些实施例中,反应容器包括用于接收碳质组合物(例如,石墨原料)的进口。在某些实施例中,储箱包括碳质组合物4704(包括预混合的石墨和硫酸)。在某些实施例中,将石墨和硫酸引入罐4701之前进行预混合。预混合碳质组合物(例如,石墨和硫酸)的一个优点是减少反应温度和/或反应速率的变化。当反应开始时,未混合或不均匀混合的组分会导致整个组合物的反应温度和/或反应速率的变化。例如,在某些实施例中,将催化剂高锰酸钾添加到包括未混合的石墨和硫酸的第一反应容器中,在一些位置导致高的反应温度和/或反应速率,而在其他位置导致较低的反应活性。在某些实施例中,包括石墨和硫酸的碳质组合物在反应容器内或者可替代地在另一储箱4704中预混合。在某些实施例中,将催化剂(诸如例如,高锰酸钾)添加到预混合的石墨和硫酸中,以催化反应容器内的反应。在某些实施例中,对于给定批次,预混合减少了反应(例如,第一反应)期间反应温度和/或反应速度的变化。在某些实施例中,预混合减少了不同批次之间的反应温度和/或反应速率的变化。在一些实施例中,另一种催化剂替代高锰酸钾(例如,高铁酸钾K2FeO4)。在某些实施例中,在本文所描述的任何系统、装置和方法中,用另一种催化剂代替高锰酸钾。在某些实施例中,装置包括催化剂螺旋进料器(例如,高锰酸钾螺旋进料器4705)。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705在第一反应之前、期间和/或之后将高锰酸钾进料或分配到反应容器中(例如,如果第一反应发生在反应容器中并且在罐中淬灭)或罐4701中(例如,如果第一反应和淬灭都发生在罐中)。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705允许分配的高锰酸钾的量变化。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705是自动或半自动的。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705由中央控制单元手动和/或自动控制。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705配置为(例如,手动或自动)以适于维持特定反应温度(例如,用于第一反应的反应容器内的温度)或反应速率的速率将高锰酸钾进料到反应容器或罐4701中。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705配置为以适于将反应温度保持在一定温度以下的速率进料高锰酸钾。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705配置为当反应温度低于温度阈值时增加高锰酸钾的分配速率。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705配置为当反应温度高于温度阈值时降低高锰酸钾的分配速率。在某些实施例中,温度阈值为约0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、6℃、8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705配置为当反应温度提高到低于阈值变化率时,增加高锰酸钾分配到罐4701中的速率。在某些实施例中,高锰酸钾螺旋进料器4705配置为当反应温度提高到高于阈值变化率时,降低高锰酸钾分配到罐4701中的速率。在某些实施例中,阈值温度变化率为约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20℃每分钟(℃/分钟)。
在一些实施例中,如图47所示的系统包括用于过滤碳质组合物的氧化形式(例如,氧化石墨烯)的第一反应过滤器(例如,第一反应过滤器系统或第一反应过滤系统或装置)。在某些实施例中,第一反应过滤器过滤第一反应的产物(例如,氧化反应产生的GO)。在某些实施例中,第一反应过滤器包括过滤膜。
在一些实施例中,如图47中所示的系统包括用于进行第二反应以产生碳质组合物的还原形式(例如,rGO)的第二反应系统或装置。在某些实施例中,第二反应系统或装置包括第二反应罐、混合器或混合器系统、加热部件、过氧化氢进料器、抗坏血酸钠进料器或其任何组合。在某些实施例中,第二反应罐包括碳质组合物。在某些实施例中,第二反应系统或装置包括加热的罐4709(例如,热量由加热部件提供)。在某些实施例中,混合器或混合器系统以与说明书中别处描述的任何其他混合器或混合器系统相同的方式搅拌和/或混合罐的内容物(例如,碳质组合物和任何其他反应物或反应组分)。在某些实施例中,加热部件加热罐以提高第二反应温度。在某些实施例中,加热部件配置为将罐加热到至少约30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。在某些实施例中,加热部件配置为加热罐以保持约30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃的温度。在某些实施例中,过氧化氢进料器配置为以一定速率或量分配过氧化氢。在某些实施例中,抗坏血酸钠进料器配置为以一定速率或量分配过氧化氢。在某些实施例中,过氧化氢进料器和抗坏血酸钠进料器配置为每千克GO(在100升溶液中)分配约20L的30%过氧化氢,和每千克GO(在100升溶液中)分配约4.95kg的抗坏血酸钠(抗坏血酸的钠盐)。
在一些实施例中,如图47中所示的系统包括第二反应过滤器4708(例如,第二反应过滤器系统或第二反应过滤系统),用于进行碳质组合物的还原形式(例如,rGO)的过滤。在某些实施例中,第二反应过滤器4708包括如本文别处所描述的多种部件。在一些实施例中,第二反应过滤器4708包括转鼓组件和喷杆组件中的一个或多个。在某些实施例中,喷杆组件包括喷杆,该喷杆包括一个或多个开口(例如,喷嘴或喷射头),用于在转鼓组件内分配一种或多种材料(例如,液体、固体、悬浮液、混合物等)。在某些实施例中,喷杆基本上位于转鼓组件的内部。在某些实施例中,喷杆定位成在转鼓组件的内部分配材料。在某些实施例中,喷杆组件配置为在转鼓组件内分配碳质组合物(例如,rGO)。在某些实施例中,喷杆组件配置为在低压下分配碳质组合物。在某些实施例中,喷杆组件配置为在转鼓组件内分配液体(例如,来自去离子水储罐4706的去离子水),用于洗涤和/或纯化碳质组合物。在某些实施例中,喷杆组件配置为通过在高压下喷射液体来分配液体(例如,冲洗碳质组合物)。在某些实施例中,高压是高于低压的压力,其中与在较高压力下分配的液体相比,碳质组合物在较低压力下分配。在某些实施例中,喷杆组件包括一个或多个喷杆(例如,图28A的喷杆2801)。在某些实施例中,喷杆组件包括至少两个、三个、四个、五个、六个、七个、八个、九个或十个喷杆。在某些实施例中,喷杆包括用于分配一种或多种材料的一个或多个开口(例如,喷嘴、喷射头2809等)。在某些实施例中,喷杆包括一组用于分配碳质组合物的开口。在某些实施例中,喷杆包括一组用于分配液体的开口。在某些实施例中,喷杆包括用于分配碳质组合物(例如,在低压下)的第一组开口和用于分配液体(例如,在高压下)的第二组开口。在某些实施例中,转鼓组件的内部基本上是封闭的,以防止固体和/或液体颗粒离开转鼓组件的内部。例如,在某些实施例中,转鼓组件的内部基本上是封闭的,其中该组件包括转鼓网和/或转鼓微米过滤器,该过滤器包括适合于在转鼓组件内保留碳质组合物的还原形式同时允许杂质、反应副产物和/或废物通过的孔径。在一些实施例中,第二反应过滤器包括配置为从转鼓组件的外部分配液体的喷杆组件。在一些实施例中,第二反应过滤器4708包括部分或完全浸没在排水盘中的液体(例如,去离子水)中的转鼓组件(图23)。在某些实施例中,旋转转鼓组件以增强对转鼓组件内部的碳质组合物的冲洗。在某些实施例中,排水盘包括排放口。在某些实施例中,排放口配置为打开或关闭。在某些实施例中,第二反应过滤器包括一个或多个传感器(例如,温度、pH和/或盐浓度传感器)。在某些实施例中,一个或多个传感器位于排水盘内部。在某些实施例中,一个或多个传感器位于排放口处。在某些实施例中,第二反应过滤器对碳质组合物(例如,一批rGO)进行多次洗涤或洗涤循环。在某些实施例中,每次洗涤使用大量的液体(例如,去离子水)。在某些实施例中,洗涤或洗涤循环使用至少5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90或100加仑的液体。在某些实施例中,包括碳质组合物的转鼓组件经历一个或多个冲洗或洗涤循环。在某些实施例中,冲洗或洗涤循环包括用大量的液体填充排水盘(例如,排放口关闭),旋转转鼓组件以冲洗碳质组合物,并且打开排放口以排出液体。在某些实施例中,冲洗或洗涤循环包括从喷杆组件喷射大量的液体以冲洗或洗涤碳质组合物,并允许液体排出。在某些实施例中,第二反应过滤器的一个或多个部件的操作是自动或半自动的。例如,在某些实施例中,第二反应过滤器的操作包括一组适用于过滤和/或纯化碳质组合物(例如,rGO)的指令或步骤。在某些实施例中,第二反应过滤器的操作包括控制转鼓组件的一个或多个部件(例如,致动转鼓组件的马达、转鼓轴、驱动轴、惰轮轴等)、喷杆组件(例如,低压输入、高压输入)和排水盘排放口(例如,打开或关闭)。
在一些实施例中,中央控制单元控制第一反应系统或装置、第一反应过滤器、第二反应系统或装置以及第二反应过滤器。在某些实施例中,中央控制单元提供手动、自动或半自动控制。在某些实施例中,中央控制单元控制本文描述的系统、装置、过滤器或过程的任何组合。在某些实施例中,中央控制单元控制第一反应的温度。在某些实施例中,中央控制单元控制第一反应系统或装置的一个或多个部件(例如,用于进行碳质组合物的氧化)。作为示例,在某些实施例中,中央控制单元控制混合器、冰螺旋进料器和催化剂螺旋进料器(例如,高锰酸钾螺旋进料器)中的一个或多个。在某些实施例中,中央控制单元控制将一种或多种反应物或成分添加到用于进行第一反应的系统(例如,第一反应系统、装置或组件)中的时间、量和/或速率。在某些实施例中,中央控制单元控制将高锰酸钾和/或冰添加到容器、反应室或第一反应系统的单元中的时间、量和/或速率。在些某实施例中,中央控制单元控制第一反应过滤器或第一反应过滤过程。在某些实施例中,中央控制单元控制第二反应系统或装置。在某些实施例中,中央控制单元控制将一种或多种反应物或成分添加到用于进行第二反应的系统(例如,第二反应系统、装置或组件)中的时间、量和/或速率。在某些实施例中,中央控制单元控制将过氧化氢和/或抗坏血酸钠添加到容器、反应室或第二反应系统的单元中的时间、量和/或速率。在某些实施例中,中央控制单元控制第二反应过滤器或第二反应过滤过程的一个或多个部件。在某些实施例中,中央控制单元控制转鼓组件(例如,打开或关闭旋转、旋转速度、旋转增加或降低的速率)、喷杆组件(例如,分配rGO的速率、量和/或压力;分配去离子水的速率、量和/或压力),以及排水盘排放口(例如,打开或关闭排放口)的一个或多个旋转。在某些实施例中,中央控制单元利用来自第一反应系统或装置、第一反应过滤器、第二反应系统或装置以及第二反应过滤器中的一个或多个的传感器数据。在某些实施例中,中央控制单元协调第一反应系统或装置、第一反应过滤器、第二反应系统或装置以及第二反应过滤器中的一个或多个的操作。在某些实施例中,中央控制单元控制用于处理碳质组合物的部件、子系统和/或系统。在某些实施例中,中央控制单元协调用于处理碳质组合物的部件、子系统和/或系统的操作,以优化氧化石墨烯和/或还原氧化石墨烯(例如,单层或多层GO或rGO)的生产率。
在某些实施例中,中央控制单元和/或其外壳物理附接到本文描述的系统或装置的一个或多个部件。可替代地,在其他实施例中,中央控制单元和/或其外壳远离本文描述的系统和部件的一个或多个部件。例如,在某些实施例中,中央控制单元在地理上与包含用于处理碳质组合物的系统(例如,第一反应系统、第一反应过滤器、第二反应系统、第二反应过滤器等)的空间分离。在某些实施例中,中央控制单元电连接或电气连接到用于处理碳质组合物的系统的一个或多个部件,以控制操作(例如,机械操作)。在某些实施例中,中央控制单元控制一个或多个系统,用于执行例如第一反应、第一过滤、第二反应、第二过滤或其任何组合。在某些实施例中,中央控制单元和系统通过有线或无线连接进行通信和/或连接。在某些实施例中,中央控制单元包含用户界面,该用户界面允许用户在界面上进行输入。在某些实施例中,中央控制单元包含数字处理设备,该数字处理设备包括控制系统或其任何部件或子系统的处理器。在某些实施例中,中央控制单元包含由数字处理设备嵌入和执行的一个或多个软件模块(例如,用于控制顶部组件的一个或多个元件)。在某些实施例中,中央控制单元包含从非暂时性计算机可读介质、互联网、云、移动应用程序等接收数据的电子界面。在某些实施例中,中央控制单元包含数字显示器。在某些实施例中,数字显示器显示与第一反应系统、第一反应过滤器、第二反应系统、第二反应过滤器或其任何组合的控制和/或运行相关的信息。在某些实施例中,中央控制单元包含用于打开和/或关闭第一反应系统、第一反应过滤器、第二反应系统、第二反应过滤器或其任何组合的打开/关闭开关。在某些实施例中,中央控制单元包含用于控制第一反应系统、第一反应过滤器、第二反应系统、第二反应过滤器或其任何组合的一个或多个元件的预编程方案。在某些实施例中,这样的元件包含以下中的一个或多个:马达、搅拌器、混合器或混合器系统、冰螺旋进料器、高锰酸钾螺旋进料器、抗坏血酸钠进料器、过氧化氢进料器、盖、罩盖、机罩组件、驱动器、转鼓轴、惰轮轴、驱动轴、惰轮、驱动轮、喷杆组件、托架枢轴组件、转鼓托架组件、盖、框架组件、驱动带或其任何组合。
在某些实施例中,用于制备氧化石墨(GO)和石墨烯(rGO)的工艺包含氧化、过滤(例如,纯化)、还原和第二过滤(例如,最终纯化)。在某些实施例中,制备氧化石墨(GO)的过程包含氧化和过滤。在某些实施例中,将第一反应产生的GO处理至合适的pH,用于一个或多个下游应用。在某些实施例中,将第一反应产生的GO处理至约4.5至5.0、5.0至5.5、5.5至6.0、6.0至6.5或6.5至7.0的pH。在某些实施例中,制备氧化石墨(GO)和/或石墨烯(rGO)的工艺产生废料,诸如例如硫酸。在某些实施例中,用于制备GO/rGO的工艺包含独立的废物处理步骤,例如诸如,向反应一的反应副产物中加入石灰(例如,CaO)。在某些实施例中,废物处理步骤用石灰中和硫酸废物以产生石膏。在某些实施例中,例如通过压滤来处理石膏。例如,可以使用任何数量的工业压滤器对混合物进行压滤以获得石膏,同时去除液体和/或滤液。在某些实施例中,然后干燥石膏。在某些实施例中,包括罐和混合器的废物处理装置配置为通过将石灰与来自反应一的废液混合来产生石膏,其中废液包括硫酸。处理后的石膏可以用于下游应用,诸如例如,作为肥料。石膏的高钙和高硫含量及其高溶解度使其成为一种理想的肥料。石膏也不会使土壤酸化,并且可以降低土壤中铝的毒性。因此,在某些实施例中,制备GO和/或rGO的工艺包括将硫酸废物转化成石膏的废物处理步骤。
在某些实施例中,在氧化成单层氧化石墨期间,石墨(约1kg)与98%硫酸(约32L)混合,并冷却至约-10℃。在某些实施例中,GO反应器冷却盘管冷却至-2℃。在某些实施例中,然后将石墨/硫酸混合物小心地倒入反应器中。在某些实施例中,将高锰酸钾(约4.8kg)粉末在约1.5小时内缓慢加入到反应器中,小心地保持反应温度低于约15℃。在某些实施例中,在将高锰酸钾添加完成后,反应器冷却盘管温度升高至约12℃,并且反应在约1.5小时的过程中加热至约30℃。在某些实施例中,然后将反应器冷却盘管冷却至约-2℃,并且反应温度在约30℃下再保持约30分钟。在某些实施例中,然后在约1小时的过程中加入碎冰(约32kg)。在某些实施例中,反应温度在这段时间内攀升至约50℃。在加冰后,在某些实施例中,允许反应搅拌约1小时。在某些实施例中,反应最终用碎冰(约72kg)淬灭。在某些实施例中,冰在这一淬灭过程中融化,然后加入30%过氧化氢(约2L)以停止反应。在一些实施例中,反应在GO反应器(例如,反应器或反应容器)中淬灭。在一些实施例中,将反应转移到罐中淬灭。在一些实施例中,本文所描述的冷却机制应用于反应器和/或罐。例如,冷却盘管、碎冰、冷却水和其他机制可以用于冷却反应器和/或罐中的反应和/或淬灭其中的反应。
在某些实施例中,在氧化成多层GO期间,石墨(约1kg)与98%硫酸(约32L)混合,并冷却至约-10℃。在某些实施例中,GO反应器冷却盘管冷却至约-2℃。在某些实施例中,然后将石墨/硫酸混合物小心地倒入反应器中。在某些实施例中,将高锰酸钾(约2kg)粉末在约45分钟的过程中缓慢加入到反应器中,小心地保持反应温度低于约15℃。在某些实施例中,然后允许反应在约15℃的反应温度下搅拌约30分钟。在某些实施例中,反应最终用碎冰(约125kg)淬灭。在某些实施例中,冰在这一淬灭过程中融化,然后加入30%过氧化氢(约1L)以停止反应。
在某些实施例中,使用切向流过滤工艺进行纯化。在某些实施例中,过滤器类型是具有约0.02微米孔径的改性聚醚砜中空过滤膜。在某些实施例中,当产物的pH达到约5时,纯化完成。在某些实施例中,然后将纯化的GO浓缩至约1%(重量)的溶液。在一些实施例中,使用诸如图88A-88B中所示的真空过滤系统或台来纯化GO。
在某些实施例中,还原是通过将纯化的1%(重量)GO(约1kg)溶液加热至约90℃并加入30%H2O2(约1L)约1小时来进行的。约1小时后,向反应中加入30%H2O2(约1L),并且在约90℃下加热约附加的3小时。然后,在约30分钟的过程中,向反应中加入抗坏血酸钠(约4.95kg)。在某些实施例中,反应在搅拌下加热约附加的1.5小时以形成还原氧化石墨(rGO)。
在某些实施例中,最终纯化包含通过真空过滤,例如通过2微米316不锈钢网过滤器(例如,通过第二反应过滤器)来纯化rGO。在某些实施例中,用水冲洗rGO以去除所有的盐。在某些实施例中,当rGO溶液具有约50μS/cm或更低的电导率时,纯化完成。在某些实施例中,过滤使用本文所描述的第二反应过滤器来完成(例如如图41-43中所示)。例如,在某些实施例中,当转鼓旋转时(例如,600rpm),rGO第二反应产物的浆料通过喷杆(例如图41A中的“低压流体入口”)在低压下被泵入转鼓组件(例如,转鼓)的内部空间。在某些实施例中,来自转鼓旋转的离心力迫使浆料抵靠转鼓网和/或转鼓微米过滤器的内表面。水和溶解的溶质能够通过网孔/过滤孔,而rGO产物保留。在某些实施例中,液体(例如,去离子水)在高压下(例如,图41A中的“高压流体入口”)从喷杆中的开口(例如,喷射头2809)喷向粘在网/过滤器内表面上的rGO产物。在某些实施例中,高压液体迫使rGO产物离开网/过滤器的表面并进入转鼓的底部。在某些实施例中,转鼓在这一洗涤过程中旋转。在某些实施例中,转鼓以相同的速度连续旋转,改变速度,停止和前进,反向旋转,或它们的任何组合,以促进rGO的洗涤和/或干燥。在某些实施例中,转鼓的底部(例如底部1/2、底部1/3、底部1/4或底部1/5等)位于排水盘焊接件内(例如,位于排水盘焊接件的顶部边缘下方)。在一些实施例中,转鼓底部的一部分浸没在用于洗涤rGO第二反应产物的液体下。这使得被迫离开网/过滤器表面的rGO能够通过浸没在排水盘焊接件中的大量的液体中而被进一步洗涤。在某些实施例中,一旦rGO产物被充分洗涤,液体从排水盘排出,并且喷杆停止喷射高压液体。在某些实施例中,转鼓以高转速旋转,以帮助干燥rGO产物。在某些实施例中,在这一过程中的任何点,施加真空以增强过滤和/或排放过程。在一些实施例中,rGO产物经历多轮洗涤。在某些实施例中,当排水盘中的至少大部分液体被排出时,每次洗涤或一轮洗涤结束。在某些实施例中,转鼓为一批碳质组合物(例如,rGO)提供至少1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30次洗涤。
本文公开了用于过滤碳质组合物(诸如GO、rGO、石墨烯或其任何组合)的真空过滤设备和系统。图88A-88C中示出了真空过滤系统的实施例。在一些实施例中,真空过滤系统是第一反应过滤器(例如,过滤第一反应系统的反应产物和/或废物以制备GO)。在某些实施例中,真空过滤系统包括如本文别处所描述的多种部件。在一些实施例中,真空过滤系统包括至少一个排水盘(例如,如图78和图88B中所示)。在一些实施例中,真空过滤系统包括至少一个托盘(例如,如图87A中所示)。在一些实施例中,真空过滤系统包括框架(诸如真空台框架)和任选的电气系统(诸如控制单元)(例如,如图86A和86B中所示)。在一些实施例中,控制单元包括用户界面,用于显示关于纯化过程的信息(例如,诸如清洁循环的步骤、估计完成时间的监控信息)和/或接收用户输入或指令。在一些实施例中,控制单元包括显示屏。在一些实施例中,显示屏是触摸屏。在一些实施例中,控制单元附接到真空台框架。在一些实施例中,真空过滤系统包括至少一个真空台托盘网。在一些实施例中,过滤材料(例如,一个或多个过滤层)位于真空台托盘网上。在一些实施例中,真空过滤系统包括至少一个喷杆组件。在一些实施例中,真空过滤系统包括用于接收碳质组合物的表面和至少一个喷杆组件。在某些实施例中,喷杆组件包括喷杆,该喷杆包括一个或多个开口(例如,喷嘴或喷射头),用于在转鼓组件内分配一种或多种材料(例如,液体、固体、悬浮液、混合物等)。在一些实施例中,真空过滤系统包括真空台框架。
在一些实施例中,真空过滤系统包括用于沿着真空过滤台移动一个或多个喷杆组件的机构。例如,图86C示出了真空过滤装置的可调致动器和接近传感器。在一些实施例中,致动器允许一个或多个喷杆组件移动。在一些实施例中,接近传感器配置为检测喷杆组件的移动和/或位置,例如当喷杆组件接近其允许或最大位置或范围的末端时。
在一些实施例中,真空过滤系统包括可调节机构(例如,夹具),用于将真空台托盘夹紧到位(见图86D)。在一些实施例中,该机构配置为可调节地向真空台托盘施加压力,并将其保持在排水盘上方的真空台上的适当位置。在一些实施例中,该机构在真空台托盘上提供压力,从而减少泄漏,并迫使滤液通过过滤材料。
在一些实施例中,真空过滤系统包括至少一个真空罐,例如,如图88B和88C中所示。在一些实施例中,真空罐包括至少一个排放出口,位于罐的底部或底部周围。在一些实施例中,真空罐包括至少一个真空入口,任选地位于罐的顶部或顶部周围。在一些实施例中,真空罐包括一个或多个流体进口或入口,任选地位于罐的顶部或顶部周围。在一些实施例中,真空罐配置为接收通过过滤材料(例如,通过流体进口)排放的废料或滤液。在一些实施例中,通过应用真空或吸力来增强废料或滤液的排放。例如,在一些实施例中,一个或多个流体进口流体连通或耦合到排水盘的底阀(见图88B)以接收废料或滤液。在一些情况下,通过真空入口向真空罐施加吸力或真空,这可以增强废物或滤液从排水盘的吸力或吸入。在一些实施例中,真空过滤系统包括诸如图88D中所示的支撑件,该支撑件配置为支撑过滤材料,同时允许滤液排出。在一些实施例中,支撑件位于排水盘内和过滤材料下方。
在某些实施例中,真空台托盘网(本文也称为过滤托盘网)为过滤材料提供结构支撑。在一些实施例中,为过滤材料提供结构支撑对于防止过滤材料由于含碳材料和洗涤液体的重量与真空源施加的真空/吸力相结合所产生的力而下垂或撕裂是很重要的。在一些实施例中,过滤托盘网是不锈钢网。在某些实施例中,过滤托盘网具有多个孔。在某些实施例中,过滤托盘网的孔形状包含正方形、圆形、椭圆形、矩形、菱形或其他几何形状(例如,当网是平的且展开时)。在一些实施例中,过滤托盘网的孔形状是正方形。在某些实施例中,过滤托盘网的孔径描述了孔的直径。在一些实施例中,过滤托盘网包括孔径为小于或等于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0英寸的孔。在一些实施例中,过滤托盘网包括孔径为等于或大于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0英寸的孔。在一些实施例中,过滤托盘网包括孔径为约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0英寸的孔。在一些实施例中,过滤托盘网包括约0.1英寸至约1英寸的孔径。在一些实施例中,过滤托盘网是用于过滤碳质组合物的过滤材料。例如,在某些实施例中,过滤托盘网包括约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在某些实施例中,过滤托盘网包括大于或等于约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在某些实施例中,过滤托盘网具有小于或等于(例如,不大于)约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在一些实施例中,过滤托盘网包括约1微米的孔径。
在一个实施例中,真空过滤系统包括至少一个真空台托盘和定位成将洗涤流体分配到至少一个真空台托盘上的至少一个喷杆组件(如图88A-88B中所示)。在此实施例中,至少一个真空台托盘包括过滤材料,并且位于栅格,例如六角形间隔材料和/或网(例如,针对第二反应过滤器描述的网)的顶部。栅格可以由各种材料(诸如不锈钢)制成。真空台托盘和六角形间隔材料是真空台框架。Viton球形密封提供了密封,以防止泄漏到真空台托盘所限定的空间之外,从而经过滤材料和六角形间隔材料引导排放。真空台托盘下面是排水盘,用于收集排放。六角形间隔材料位于排水盘中和/或排水盘上。真空台托盘位于六角形间隔材料的顶部,而夹具用于将过滤器托盘压紧在六角形间隔材料和排水盘上,以形成密封(例如,通过位于真空台托盘和排水盘之间的垫片)。排水盘的底部耦合到真空罐和真空源,使得来自真空源的真空的应用产生吸力,以增强滤液经过滤材料和六角形间隔材料排入排水盘,然后排入真空罐。在真空过滤系统的操作过程中,包括氧化石墨烯的碳质组合物与包含高锰酸钾、硫酸、过氧化氢、水和任何杂质的第一反应废物一起被分配到过滤材料上。真空源施加真空或负压,以增强第一反应废物通过真空台托盘上的过滤材料的排出或流通。接下来,喷杆组件将洗涤流体均匀地分配到真空托盘上的碳质组合物上,以稀释通过排放去除的废物。在一些实施例中,在周期性地施加真空以提高排放速率之前,允许洗涤流体充满真空台托盘的一部分。在一些实施例中,连续施加真空以提高排放速率。同时,氧化石墨烯被过滤材料保留。所得纯化的氧化石墨烯可用于各种下游应用,例如使用第二反应系统生产石墨烯/还原GO,该石墨烯/rGO可用于制造本文所描述的电池和/或电容器。
在一些实施例中,真空过滤系统包括喷杆组件。在一些实施例中,真空过滤系统包括1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20个喷杆组件。在一些实施例中,真空过滤系统包括至少1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20个喷杆组件。在一些实施例中,喷杆组件沿着真空过滤系统的框架长度附接到导轨组件。在一些实施例中,喷杆组件配置为沿着导轨组件水平滑动或移动(见图88A)。这一设置的一个优点是喷杆组件可以被定位和/或重新定位,用于将碳质组合物和/或洗涤液体分配到真空台表面或托盘上。在一些实施例中,喷杆组件配置为沿着导轨组件自动移动(例如,根据纯化方案通过来自控制单元的指令)。在一些实施例中,喷杆组件配置为根据纯化方案沿着导轨组件移动。在一些实施例中,纯化方案引导喷杆组件沿着导轨组件移动,同时分配碳质组合物,以确保组合物被均匀地分配到真空台或托盘表面上。在一些实施例中,纯化方案引导喷杆组件沿着导轨组件移动,同时分配洗涤流体,以确保真空台或托盘表面上的碳质组合物的均匀洗涤或纯化。在一些实施例中,真空过滤系统包括驱动齿轮马达和用于沿着导轨组件移动一个或多个喷杆组件的链条和链轮传动装置。在一些实施例中,真空过滤系统配置为使得导轨组件能够移动,从而使得一个或多个喷杆组件能够移动。
在一些实施例中,喷杆组件包括管内的管,用于改善洗涤流体的分散。单管设计通常存在产生洗涤流体均匀分散的问题(例如,一些开口/喷嘴比其他开口/喷嘴分配更多的洗涤流体)。在一些实施例中,喷杆组件包括设置在外管内的内管。在一些实施例中,内管包括一个或多个面向上的开口(例如,向上指的是内管圆周的上半部分,而向下指的是内管圆周的下半部分)。因此,在一些实施例中,洗涤流体首先流过内管,直到大量的洗涤流体充满内管,再到洗涤流体上升到足够高的水平以从一个或多个面向上的开口流出并流入外管。在一些实施例中,内管上的一个或多个开口与外管上的一个或多个开口水平对齐(如图88B中喷杆组件的横截面图所示)。在一些实施例中,内管包括均匀分布在内管的至少一部分上的多个开口。然后,洗涤流体通过一个或多个开口(例如,面向下的开口)流出外管。在一些实施例中,外管包括均匀分布在外管的至少一部分上的多个开口。在一些实施例中,外管定位成将洗涤流体分配到真空过滤系统的表面上,例如,洗涤/清洁设置在表面上的碳质组合物。图87C中示出了喷杆的示例。在一些实施例中,喷杆包括一个或多个喷杆加强件,诸如图87B中所示。喷杆加强件可以为喷杆提供结构支撑。在一些实施例中,喷杆组件包括一个或多个手柄,用于旋转或移动一个或多个喷杆(见图87D)。在一些实施例中,喷杆组件包括多个喷杆。在一些实施例中,手柄的旋转导致用于调节喷射角度的相应喷杆的旋转。在一些实施例中,喷杆的旋转是自动的(例如,通过控制单元控制)。在一些实施例中,喷杆组件包括手柄,用于在真空台旁边手动重新定位喷杆组件(例如,沿着真空台的长度将喷杆组件移动到新的位置)。在一些实施例中,使用自动化系统(例如,经由控制单元)重新定位喷杆组件。在一些实施例中,在清洁循环或过程期间重新定位喷杆组件,以改善过滤或洗涤过程(例如,提高过滤的氧化石墨烯的纯度)。
在一些实施例中,真空过滤系统具有模块化设计。因此,在一些实施例中,真空过滤系统包括多个真空台托盘和多个喷杆组件。例如,每个真空台托盘和/或真空台托盘的部件(例如,过滤材料、间隔材料等)可以是可移除的,以允许过滤/洗涤的碳质组合物从真空过滤系统中转移出来。这一模块化设计允许真空过滤的扩展,用于碳质组合物的增大比例的过滤。在一些实施例中,真空过滤系统包括至少2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90或100个或更多个真空台托盘和/或喷杆组件。在一些实施例中,真空过滤系统包括多个彼此相邻布置的真空台托盘。在一些实施例中,每个真空台托盘包括为过滤材料提供结构支撑的表面,诸如间隔材料(例如,以防止过滤材料被施加真空/吸力或由喷杆组件分配的洗涤流体撕裂或破坏)。在一些实施例中,真空台托盘包括一个或多个侧面,例如,以防止流体从托盘溢出。在一些实施例中,真空台托盘是防水的。在一些实施例中,真空过滤系统包括过滤材料。在一些实施例中,过滤材料设置在真空过滤系统的表面上,诸如例如真空台托盘的表面。在一些实施例中,真空台托盘的表面包括间隔材料(例如,六角形间隔材料),其具有允许流体通过间隔材料泄漏的孔、开口或其他间隙。在一些实施例中,过滤材料设置在间隔材料的顶部,使得间隔材料提供结构支撑。在一些实施例中,真空台托盘包括至少约1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45或50平方英尺或更大的顶表面面积(例如,过滤材料的顶表面面积)。在一些实施例中,真空台托盘包括约1x 1、2x 2、3x 3、4x4、5x 5、6x 6、7x 7、8x8、9x 9或10x 10英尺或更大的顶表面面积尺寸。在一些实施例中,真空过滤系统具有包括过滤材料(例如,过滤膜)的表面,其中该表面具有至少约1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、150、200、250、300、350、400、450或500或更大平方英尺的表面面积。
在一些实施例中,真空过滤系统过滤从本文所描述的第一反应系统获得的碳质组合物。在一些实施例中,第一反应系统通过原料(诸如例如,石墨)产生氧化石墨烯。然而,也产生各种反应副产物、剩余反应物和/或废物。因此,在一些实施例中,本文公开的真空过滤设备和系统进行第一反应产物的过滤。可替代地,在一些实施例中,真空过滤设备和系统进行第二反应产物(例如,还原的GO或石墨烯)的过滤。在一些实施例中,第一反应产物包括碳质组合物。在一些实施例中,碳质组合物包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或其任何组合。在一些实施例中,第一反应产物包括废物,诸如硫酸、高锰酸钾、过氧化氢、水、杂质、反应副产物或其任何组合。在一些实施例中,真空过滤系统包括支撑过滤材料的表面,用于保留或捕集碳质组合物,同时允许废物通过。在一些实施例中,表面为过滤材料提供结构支撑。在一些实施例中,过滤材料包括至少一个过滤层,诸如微米过滤器(例如,在第二反应过滤器中使用的转鼓微米过滤器中使用的相同材料)。在一些实施例中,至少一个过滤层是多孔的。在一些实施例中,过滤层包括平均直径至少约0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90或100微米和/或平均直径不超过约1、2、3、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90或100微米或更大的孔。在一些实施例中,过滤材料包括多个不同孔径的过滤层。
在某些实施例中,过滤材料包括适于保留rGO/石墨烯同时允许不期望的反应产物或杂质通过的孔径。在某些实施例中,碳质组合物(例如,GO和/或rGO)被分配在过滤材料的表面上。在某些实施例中,过滤材料的孔径描述了孔的直径。在某些实施例中,过滤材料包括适于保留至少约10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.1%、99.2%、99.3%、99.4%、99.5%、99.6%、99.7%、99.8%、99.9%或更多的GO/rGO/石墨烯的孔径。在某些实施例中,过滤材料包括约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在某些实施例中,过滤材料包括大于或等于约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在某些实施例中,过滤材料具有小于或等于(例如,不大于)约0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、5.0或10.0微米的孔径。在一些实施例中,过滤材料包括约0.1微米至约3微米的孔径。在一些实施例中,过滤材料包括至少约0.1微米的孔径。在一些实施例中,过滤材料包括至多约3微米的孔径。在一些实施例中,过滤材料包括约1微米的孔径。
图78中示出了排水盘的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,排水盘包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢)或由其制成。在一些实施例中,排水盘包括排放口。在一些实施例中,排水盘成一定角度以将液体引向排放口。在一些实施例中,排水盘用在真空过滤装置(例如,VAC-0010)中,以收集和排放诸如水的液体。
图87A中示出了真空台托盘的形状、大小和/或尺寸的示例。在一些实施例中,真空台托盘包括一个或多个部件。在一些实施例中,真空台托盘包括至少一个托盘侧面(图80)、托盘底板(图81)和过滤材料。在一些实施例中,真空台托盘包括真空托盘网(图79)或搁置在真空托盘网的顶部,真空托盘网也称为过滤托盘网。
图79中示出了真空台托盘网的形状、大小和/或尺寸的示例。在某些实施例中,真空台托盘网包括一种或多种材料(诸如例如,不锈钢)或由其制成。在一些实施例中,真空台托盘网为真空台托盘上的过滤材料提供支撑。在一些实施例中,真空台托盘网允许诸如水的液体排出。在一些实施例中,真空台托盘网根据网上开口的大小提供一定的过滤能力。在一些实施例中,真空台托盘网用于真空过滤装置(例如,VAC-0010)中,以支撑过滤材料,该过滤材料捕集碳质组合物或材料诸如GO/rGO,同时允许液体排出。
在一些实施例中,真空过滤系统包括轴承板(如图82中所示)。在一些实施例中,真空过滤系统包括马达安装板(如图83中所示)。在一些实施例中,真空过滤系统包括导轨角撑板(如图84中所示)。在一些实施例中,真空过滤系统包括底板(如图85中所示)。
本文公开了用于生产能量存储设备(诸如电池和/或电容器或其部件)的系统和设备。在一些实施例中,能量存储设备使用各种碳质组合物生产,诸如GO、rGO和石墨烯。图89中示出了用碳质组合物涂覆基底(例如,纸或膜)的方法。在一些实施例中,碳质组合物被制备成浆料并施加到基底上,然后用于制造电池。在一些实施例中,浆料包括一种或多种组分,诸如锂化金属化合物、碳质组合物(例如,碳基材料,诸如石墨烯)、粘合剂、溶剂或其任何组合。在一些实施例中,本文公开了一种用于通过将浆料涂覆到基底/片材上来制备电极片的滚压机(例如,如图94-99中所示)。
本公开的能量存储设备可以包括电极、隔板、电解质和包装。这样的部件可以以不同的方式制造和组装。在某些实施例中,可以制造单独的部件,并在以后组装。在一些实施例中,部件可以通过卷绕或卷曲来组装。例如,制备电池单元的方法可以包括提供隔板的第一片,将正电极片(例如,包括本公开的碳基材料)放置在隔板的第一片上,将隔板的第二片放置在正电极片上,将负电极片(例如,包括石墨)放置在隔板的第二片上,并且将这些片卷起以形成电池单元(卷绕的电池单元)。在一些实施例中,部件可以通过堆叠来组装。
施加到基底上的浆料可以是电极混合物(例如,阴极混合物或阳极混合物)。图91中示出了混合器的实施例。在一些实施例中,浆料被混合(例如,阴极或阳极浆料),然后通过真空过滤器过滤,以在浆料通过辊涂过程之前去除大颗粒。图93中示出了混合器和真空过滤器的实施例。可以测量浆料的性质,诸如可以测量浆料,如图92中所示。浆料的产生可以包含提供粘合剂和溶剂。粘合剂和溶剂可以在反应器中组合。可以将反应器加热到给定的温度(例如,至少约90℃)。该过程可以包括提供锂化金属化合物(例如,锂化金属氧化物或磷酸盐)和碳基材料(例如,多孔碳片)。浆料可以通过辊涂处理并干燥,然后通过辊压机进行处理。然后,该过程可以包括金属接线片的切开和应用。该过程还可以包括卷绕,随后缩颈。该过程还可以包含添加电解质。最后,该过程可以包含电池单元卷边。
在一些实施例中,如图94-99中所示,通过滚压机使用大规模的卷对卷处理将浆料涂覆到基底上。浆料可以涂覆在基底上。基底(例如,如果是导电的)可用作电极集电器。在一些实施例中,该过程可以包含使用铝箔作为基底。铝箔可以形成集电器。
涂覆的浆料可以形成薄膜。该过程可以包含干燥涂膜。涂覆膜可用于生产成品(电池),诸如例如,如图104、106、107和108中所示。电池外壳如图106中所示。图107中示出了示例性的电池外壳和接线片。图108中示出了使用本文描述的系统和方法生产的示例性电池。可以使用图109中所示的仪器测试电池。
在一些实施例中,本文公开了一种用于将碳质组合物分配到固体基底上的装置,包括:辊,其具有用于接合固体基底的表面,其中辊的旋转沿着路径推进固体基底;和印刷组件,其沿着该路径定位,当辊沿着该路径推进固体基底时,印刷组件将碳质组合物分配到固体基底上。在一些实施例中,该装置还包括热源,该热源在接收到碳质组合物之后向固体基底提供热量,以干燥碳质组合物。
在一些实施例中,本文公开了一种用于将在其表面上包括碳质组合物的基底切割成用于能量存储设备的多个条带的装置。在一些实施例中,该装置是包括位于辊上的多个切割器的分离器,其中沿着辊推进的基底被分成多个条带。图100中示出了被分成多个条带后的基底的示例。图90中示出了分离器装置的实施例。图101中示出了浆液涂覆的薄膜的示例性条带。图102中示出了碳质组合物和基底/薄膜。在一些实施例中,诸如图103中所示,使用一种装置将阴极、阳极和/或隔离纸卷绕成圆柱形(例如,卷绕机)。在一些实施例中,如图105中所示,使用诸如点焊机的装置将阳极附接到电池罐。
在某些实施例中,本文的方法(例如,制备氧化石墨的方法)在控制氧化特性和剥落量方面是可调的。在某些实施例中,由于程序和工程化温度控制,本文的方法比其他方法更安全。在某些实施例中,本文的方法在最小化用于进行本文所描述反应和过滤的试剂的使用方面是有效的。在某些实施例中,本文的方法配置为完全可缩放的。
虽然本文已经示出并描述了本发明的优选实施例,但是对于本领域技术人员来说,显然这些实施例仅仅是作为示例提供的。在不脱离本发明的情况下,本领域的技术人员将会想到许多变化、改变和替换。应当理解,在实践本文描述的主题时,可以采用本文描述的系统、设备和方法的实施例的各种替代方案。以下权利要求旨在限定本发明的范围,并且这些权利要求及其等同物的范围内的方法和结构由此被覆盖。

Claims (51)

1.一种真空过滤系统,包括:
a)过滤器支撑件,其包括配置为允许排放的表面;
b)过滤材料,其设置在所述表面上,所述过滤材料包括用于过滤碳质组合物的孔;
c)至少一个喷杆组件,其定位成将碳质组合物和洗涤液体中的至少一种分配到所述过滤材料上;以及
d)真空源,其配置为向所述过滤器支撑件施加负压以增强所述碳质组合物的过滤。
2.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述表面包括六角形间隔材料。
3.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤器支撑件包括为所述过滤材料提供支撑的六角形间隔材料。
4.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤材料包括中值孔径不超过约5微米的孔。
5.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤材料包括至少一个网过滤层。
6.根据权利要求5所述的真空过滤系统,其中所述至少一个网过滤层是金属的。
7.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤材料配置为在过滤后保留至少70%w/w的所述碳质组合物。
8.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤材料包括2个过滤层。
9.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤材料包括4个过滤层。
10.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述洗涤液体是去离子水。
11.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件包括一组一个或多个开口,用于分配所述碳质组合物或所述洗涤液体中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的真空过滤系统,其中所述一个或多个开口包括用于分配所述碳质组合物或所述洗涤液体的一个或多个喷嘴。
13.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件可在至少两个位置之间调节。
14.根据权利要求13所述的真空过滤系统,其中所述至少两个位置包括升高位置和降低位置。
15.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件可水平移动,用于将所述碳质组合物分配到所述表面上。
16.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤器支撑件包括提供配置为允许排放的所述表面的至少一个真空台托盘。
17.根据权利要求16所述的真空过滤系统,其中所述至少一个真空台托盘包括过滤材料。
18.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤器支撑件可在输送系统上水平移动。
19.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件包括用于分配所述碳质组合物的第一喷杆和用于分配所述洗涤液体的第二喷杆。
20.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件包括第二管中的第一管。
21.根据权利要求20所述的真空过滤系统,其中所述第一管包括面向上的一个或多个开口,用于将所述洗涤液体分配到所述第二管中,以使所述第二管能够将所述洗涤液体均匀地分配到所述过滤材料上。
22.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件流体耦合到所述碳质组合物的源。
23.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件流体耦合到所述洗涤流体的源。
24.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述碳质组合物包括使用制备氧化石墨烯的反应系统产生的反应产物。
25.根据权利要求24所述的真空过滤系统,其中所述反应产物包括氧化石墨烯和硫酸。
26.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述喷杆组件在低压下将所述碳质组合物分配到所述过滤材料上。
27.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述喷杆组件在高压下将所述碳质组合物分配到所述过滤材料上。
28.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述喷杆组件在低压下分配所述洗涤液体。
29.根据权利要求1所述的真空过滤系统,还包括用于控制所述真空过滤系统的操作的控制单元。
30.根据权利要求29所述的真空过滤系统,其中所述控制单元配置为用于所述真空过滤系统在过滤所述碳质组合物时的自主操作。
31.根据权利要求29所述的真空过滤系统,其中所述控制单元配置为执行所述碳质组合物的过滤,直到满足阈值条件。
32.根据权利要求29所述的真空过滤系统,其中所述控制单元配置为执行清洁方案。
33.根据权利要求29所述的真空过滤系统,其中所述真空过滤系统配置为对所述碳质组合物进行批量纯化。
34.根据权利要求29所述的真空过滤系统,其中所述真空过滤系统配置为对所述碳质组合物进行连续纯化。
35.根据权利要求1所述的真空过滤系统,还包括设置在所述过滤器支撑件下方的排水盘,用于接收从所述过滤器支撑件流出的液体。
36.根据权利要求35所述的真空过滤系统,其中所述排水盘流体耦合到真空罐,其中所述真空源耦合到所述真空罐,并且通过所述真空罐和所述排水盘向所述过滤器支撑件施加负压。
37.根据权利要求35所述的真空过滤系统,其中所述真空源通过所述排水盘向过所述滤器支撑件施加负压。
38.根据权利要求35所述的真空过滤系统,还包括用于收集流过其中的液体的真空罐。
39.根据权利要求1所述的真空过滤系统,还包括用于测量所述碳质组合物的pH的pH传感器。
40.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述至少一个喷杆组件是可拆卸的。
41.根据权利要求1所述的真空过滤系统,其中所述过滤器支撑件是可拆卸的。
42.一种真空过滤系统,包括:
a)真空台,其包括过滤材料,所述过滤材料包括平均孔径适于保留碳质组合物的孔;和
b)至少一个装置,其配置为将所述碳质组合物分配到所述过滤材料上,并且配置为将洗涤液体分配到所述碳质组合物上,其中在过滤后保留至少80%w/w的所述碳质组合物。
43.一种真空过滤系统,包括:
a)真空台,其包括配置为允许排放的间隔材料;
b)过滤材料,其设置在所述间隔材料上,所述过滤材料包括平均孔径适于保留碳质组合物的孔;以及
c)至少一个喷杆组件,其配置为将所述碳质组合物分配到所述过滤材料上,并且配置为将洗涤液体分配到所述碳质组合物上,其中在过滤后保留至少80%w/w的所述碳质组合物。
44.一种使用真空过滤系统过滤包括氧化石墨烯的碳质组合物的方法,包括:
a)提供所述真空过滤系统,所述真空过滤系统包括设置在过滤器支撑件的表面上和至少一个喷杆组件的过滤材料;
b)通过所述至少一个喷杆组件将包括氧化石墨烯的所述碳质组合物分配到所述过滤材料上;以及
c)通过所述至少一个喷杆组件将洗涤液体分配到所述碳质组合物上;
其中所述过滤材料保留所述氧化石墨烯,同时允许滤液排出。
45.根据权利要求44所述的方法,还包括通过所述真空过滤系统的真空源向所述过滤材料施加吸力,以增强所述碳质组合物的过滤。
46.根据权利要求44所述的方法,其中所述过滤材料包括中值孔径不超过约5微米的孔。
47.根据权利要求44所述的方法,其中所述过滤材料包括至少一个网过滤层。
48.根据权利要求47所述的方法,其中所述至少一个网过滤层是金属的。
49.根据权利要求44所述的方法,其中所述过滤材料配置为在过滤后保留至少80%w/w的所述碳质组合物或氧化石墨烯。
50.根据权利要求44所述的方法,还包括干燥由所述过滤材料保留的所述氧化石墨烯。
51.根据权利要求50所述的方法,其中干燥所述氧化石墨烯包括空气干燥、加热所述氧化石墨烯或其组合。
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