KR101751540B1 - 산화물 반도체 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
산화물 반도체 조성물 및 이의 제조방법이 개시된다. 산화물 반도체 조성물은 둘 이상의 원소들이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드를 포함한다. 산화물 반도체 조성물은 향상된 전도도를 가진다.
Description
실시예는 산화물 반도체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 전자디바이스에 사용되는 반도체 재료로는 실리콘(Si)계 반도체나 질화갈륨(GaN) 등의 화합물 반도체가 가지는 작은 밴드갭(Eg)으로 인한 불투명성 등의 제약으로 인하여 보다 큰 밴드갭(Eg)이 기대되는 산화물 반도체의 새로운 재료의 개발이 이루어지고 있다.
실시예는 향상된 전기적 특성을 가지는 산화물 반도체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 산화물 반도체 조성물은 둘 이상의 원소들이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드를 포함한다.
실시예에 따른 산화물 반도체 조성물의 제조방법은 스트론튬 화합물, 구리 옥사이드, I족 원소 화합물 및 II족 원소 화합물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 하소하여, 둘 이상의 원소들이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드를 포함한다.
실시예에 따른 산화물 반도체 조성물은 둘 이상의 원소들이 도핑되는 스트론튬 구리 옥사이드를 포함한다. 특히, 스트론튬 구리 옥사이드에 칼륨 및 칼슘이 도핑될 수 있다.
이에 따라서, 실시예에 따른 산화물 반도체 조성물은 향상된 전기적인 특성을 가진다. 또한, 실시예에 따른 산화물 반도체 조성물이 사용되어, 얇은 두께의 박막이 형성되더라도 충분한 전기적인 특성을 가질 수 있다. 즉, 실시예에 따른 산화물 반도체 조성물이 사용되는 박막은 향상된 전기적인 특성 및 향상된 투과율을 가질 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물을 형성하기 위한 공정을 도시한 도면이다.
도 2는 실험예 1, 실험예 2, 비교예 1 및 비교예 2의 X선 회전(X-ray diffratcion;XRD) 그래프를 도시한 도면이다.
도 2는 실험예 1, 실험예 2, 비교예 1 및 비교예 2의 X선 회전(X-ray diffratcion;XRD) 그래프를 도시한 도면이다.
실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물은 둘 이상의 원소들이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드(strontium copper oxide)를 포함한다.
이때, 상기 스트론튬 구리 옥사이드에는 I족 원소 및 II족 원소가 도핑될 수 있다.
예를 들어, 상기 도핑되는 원소들 중 하나는 칼륨(K), 나트륨(Na), 리튬(Li), 루비듐(Rb), 세슘(Cs) 및 Fr(프란슘)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
또한, 상기 도핑되는 원소들 중 다른 하나는 베릴륨(Be), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 바륨(Ba) 및 라듐(Ra)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
더 자세하게, 상기 스트론튬 구리 옥사이드에는 칼륨(K) 및 칼슘(Ca)가 도핑될 수 있다. 즉, 실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물은 칼륨 및 칼슘이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드(SrCu2O2:(K, Ca))를 포함할 수 있다.
더 자세하게, 상기 칼륨은 상기 스트론튬 구리 옥사이드에 0.47wt% 내지 0.79wt%의 비율로 도핑될 수 있다. 또한, 상기 칼슘은 상기 스트론튬 구리 옥사이드에 0.32wt% 내지 0.81wt%의 비율로 도핑될 수 있다.
이때, 상기 칼륨의 도핑 농도가 0.47wt% 미만인 경우, 도핑 효과가 미약하고, 0.79wt%를 초과하는 경우, 도핑 임계치에 도달하여, 상기 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드의 전도도가 저하될 수 있다.
상기 도핑되는 원소들은 스트론튬과 치환될 수 있다. 즉, 둘 이상의 원소들이 스트론튬과 치환될 수 있다.
예를 들어, 상기 스트론튬 구리 옥사이드는 아래의 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
(Sr1 -X-Y, AX, BY)Cu2O2
여기서, A는 II족 원소이고, B는 I족 원소이고, 0<X<1이고, 0<Y<1이다.
더 자세하게, 상기 스트론튬 구리 옥사이드는 아래의 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
(Sr1 -X-Y, CaX, KY)Cu2O2
여기서, 0.02<X<0.05이고, 0.03<Y<0.05일 수 있다. X가 0.02 이하인 경우, Ca의 칼슘의 도핑 효과가 미미하고, X가 0.05 이상인 경우에는, 임계치에 도달하여, 상기 스트론튬 구리 옥사이드의 전도도가 오히려 감소될 수 있다.
마찬가지로, Y가 0.03 이하인 경우, 칼륨의 도핑 효과가 미미하고, Y가 0.05 이상인 경우에는, 임계치에 도달하여, 상기 스트론튬 구리 옥사이드의 전도도가 오히려 감소될 수 있다
이와는 다르게, 상기 도핑된 원소들 중 일부는 스트론튬과 치환되고, 상기 도핑된 원소들 중 다른 일부는 구리와 치환될 수 있다.
예를 들어, 상기 스트론튬 구리 옥사이드는 아래의 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 3]
(Sr1 -X, AX)(Cu1 -Y, BY)2O2
여기서, A는 II족 원소이고, B는 I족 원소이고, 0<X<1이고, 0<Y<1이다.
더 자세하게, 상기 스트론튬 구리 옥사이드는 아래의 화학식 4로 표시될 수 있다.
[화학식 4]
(Sr1 -X, CaX)(Cu1 -Y, KY)2O2
여기서, 0.02<X<0.05이고, 0.015<Y<0.025일 수 있다. X가 0.02 이하인 경우, Ca의 칼슘의 도핑 효과가 미미하고, X가 0.05 이상인 경우에는, 임계치에 도달하여, 상기 스트론튬 구리 옥사이드의 전도도가 오히려 감소될 수 있다.
마찬가지로, Y가 0.015 이하인 경우, 칼륨의 도핑 효과가 미미하고, Y가 0.025 이상인 경우에는, 임계치에 도달하여, 상기 스트론튬 구리 옥사이드의 전도도가 오히려 감소될 수 있다.
실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물은 투명하다. 또한, 실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물은 둘 이상의 원소들이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드를 포함하기 때문에 높은 전도도를 가질 수 있다.
또한, 실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물이 사용되어, 얇은 두께의 박막이 형성되더라도 충분한 전기적인 특성을 가질 수 있다. 즉, 실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물이 사용되어 형성된 박막은 향상된 전기적인 특성 및 향상된 투과율을 가질 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 p형 산화물 반도체 조성물을 형성하는 과정을 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 원료 물질들이 준비된다. 원료 물질들로 스트론튬 화합물, 구리 옥사이드, I족 원소 화합물 및 II족 원소 화합물이 제공된다(S10).
이때, 스트론튬 화합물, I족 원소 화합물 및 II족 원소 화합물은 카보네이트 일 수 있다. 이와는 다르게, 스트론튬 화합물, I족 원소 화합물 및 II족 원소 화합물은 옥사이드(oxide) 일 수 있다.
상기 스트론튬 화합물은 스트론튬 카보네이트(SrCO3) 또는 스트론튬 옥사이드(SrO)로부터 선택될 수 있다. 상기 I족 원소 화합물은 칼륨 카보네이트 또는 칼륨 옥사이드로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 II족 원소 화합물은 칼슘 카보네이트 또는 칼슘 옥사이드로부터 선택될 수 있다.
더 자세하게, 상기 원료 물질들로, 스트론튬 카보네이트(SrCO3), 구리 옥사이드(CuO), 칼륨 카보네이트(KCO3) 및 칼슘 카보네이트(CaCO3)가 제공될 수 있다.
특히, 상기 칼륨 카보네이트 및 상기 칼슘 카보네이트의 질량은 도핑하고자하는 칼륨 및 칼슘의 질량 %에 따라서 달라질 수 있다.
상기 원료 물질들은 유기 용매와 함께 균일하게 혼합된다(S20). 상기 원료 물질들을 혼합하기 위한 공정에는 볼 밀(ball mill) 또는 플래너터리 밀(planetary mill) 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 유기 용매로는 에탄올 등이 사용될 수 있다.
이후, 혼합된 원료 물질들은 건조되고, 상기 유기 용매는 증발되어 제거된다(S30).
이후, 상기 건조된 원료 물질들은 하소(calcination) 공정을 통하여 서로 반응한다(S41, S42, S43). 또한, 상기 건조된 원료 물질들은 상기 하소 공정을 통하여 서로 응집되어, 응집체가 형성된다.
상기 하소 공정을 진행하기 위한 전기로는 통상적인 상업 공정에 적용할 수 있는 것으로, 구체적으로는 진공 분위기 소성로, 직접 저항로, 간접 저항로, 직접 아크로 또는 간접 아크로, 바람직하게는 진공 분위기 소성로를 이용하여 수행할 수 있다. 상기 하소 공정에서 사용되는 가스는 질소(N2) 및 아르곤(Ar)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상, 바람직하게는 질소일 수 있으며, 상기 질소(N2)는 산소 결합 방지를 위한 퍼지 가스(purge gas)로서 이용될 수 있다.
상기 하소 공정은 여러 차례의 하소 공정들로 진행될 수 있다. 예를 들어, 상기 하소 공정은 제 1 차 하소 공정(S41), 제 2 차 하소 공정(S42) 및 제 3 차 하소 공정(S43)으로 진행될 수 있다.
또한, 각각의 하소 공정 사이에 반응의 완료 여부를 검사하기 위한 공정들이 각각 진행될 수 있다.
상기 제 1 차 하소 공정(S41)은 약 870℃ 내지 약 950℃의 온도에서 약 72시간 동안 진행될 수 있다. 상기 제 1 차 하소 공정(S41)이 완료된 후, 상기 원료 물질은 냉각될 수 있다.
또한, 상기 제 2 차 하소 공정(S42)은 약 870℃ 내지 약 950℃의 온도에서 약 24시간 동안 진행될 수 있다. 상기 제 2 차 하소 공정(S42)이 완료된 후, 상기 원료 물질은 냉각될 수 있다.
또한, 상기 제 3 차 하소 공정(S43)은 약 870℃ 내지 약 950℃의 온도에서 약 24시간 동안 진행될 수 있다.
이와 같은 하소 공정을 통하여 상기 원료 물질들은 서로 반응하고, 실시예 따른 p형 산화물을 포함하는 응집체가 형성된다.
이후, 상기 하소 공정을 통하여 형성된 응집체는 플래네터리 밀 등에 의해서 미분쇄되고, 실시예에 따른 p형 산화물 반도체를 포함하는 분말이 형성된다(S50).
이후, 상기 분말은 압축, 하소, 폴리싱 및 본딩 등의 공정 등을 통하여 가공되고, 실시예에 따른 p형 산화물 반도체를 포함하는 타겟이 형성된다.
이와 같이, 둘 이상의 원소들이 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드가 형성될 수 있다.
또한, 이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
실험예 #1
스트론튬 카보네이트, 구리 옥사이드, 칼륨 카보네이트 및 칼슘 카보네이트를 에탄올에 균일하게 혼합하여 혼합물#1을 형성하였다. 이때, 스트론튬 카보네이트, 구리 옥사이드, 칼륨 카보네이트 및 칼슘 카보네이트의 질량은 스트론튬의 원자 비율이 0.95, 구리의 원자 비율이 2, 칼륨의 원자 비율이 0.03, 칼슘의 원자 비율이 0.02가 되도록 결정되었다. 이후, 혼합물#1은 전기로에서 질소 기체 분위기에서 하소되었다. 1차 하소 공정은 약 890℃의 온도에서 약 72시간 동안 진행되었다. 여기서 얻어진 분체를 325메쉬(45㎛) 체로 분급한 뒤 단일상을 얻기 위하여 다시 전기로에서 질소(N2)가스 기류 중에서 890℃에서 24 시간 2차 하소 하였다. 이후, 여기서 얻어진 분체를 325메쉬(45㎛) 체로 분급한 뒤 단일상을 얻기 위하여 다시 전기로에서 질소(N2)가스 기류 중에서 890℃에서 24 시간 3차 하소 하였다. 이후, 325메쉬(45㎛) 체로 분급한 뒤 다시 볼밀을 이용하여 다시 미분쇄한 분말은 400kg/cm2의 압력으로 일축성형을 하였고, 2차로 1200 Bar의 압력으로 냉간 정수압 성형(Cold Isostatic Press)한 다음 전기로에서 질소(N2)가스 기류 중에서 950℃에서 24 시간 소성하여 표면을 연마, 세척하여 시료#1을 제조하였다.
실험예 #2
스트론튬 카보네이트, 구리 옥사이드, 칼륨 카보네이트 및 칼슘 카보네이트를 에탄올에 균일하게 혼합하여 혼합물#2를 형성하였다. 이때, 스트론튬 카보네이트, 구리 옥사이드, 칼륨 카보네이트 및 칼슘 카보네이트의 질량은 스트론튬의 원자 비율이 0.90, 구리의 원자 비율이 2, 칼륨의 원자 비율이 0.05, 칼슘의 원자 비율이 0.05가 되도록 결정되었다. 이후, 실험예 #1과 같은 공정으로 상기 혼합물 #2을 하소하고, 압축, 소성, 연마 및 세척하여 시료 #2를 제조하였다.
비교예 #1
스트론튬 카보네이트 및 구리 옥사이드를 에탄올에 균일하게 혼합하여 혼합물#3를 형성하였다. 이때, 스트론튬 카보네이트 및 구리 옥사이드의 질량은 스트론튬의 원자 비율이 1, 구리의 원자 비율이 2가 되도록 결정되었다. 이후, 실험예 #1과 같은 공정으로 상기 혼합물#3을 하소하고, 압축, 소성, 연마 및 세척하여 시료 #3를 제조하였다.
비교예 #2
스트론튬 카보네이트, 구리 옥사이드 및 칼륨 카보네이트를 에탄올에 균일하게 혼합하여 혼합물#4를 형성하였다. 이때, 스트론튬 카보네이트, 구리 옥사이드 및 칼륨 카보네이트의 질량은 스트론튬의 원자 비율이 0.95, 구리의 원자 비율이 2, 칼륨의 원자 비율이 0.05가 되도록 결정되었다. 이후, 실험예 #1과 같은 공정으로 상기 혼합물#4를 하소하고, 압축, 소성, 연마 및 세척하여 시료 #4를 제조하였다.
도 2에서 도시된 바와 같이 실험예 #1, #2 및 비교예 #1 및 #2에서 모두 SrCu2O2와 같은 XRD 피크가 관찰되었다. 또한, 아래의 표 1에서 볼 수 있듯이 실험예 #1의 시료#1이 가장 높은 전도도 등과 같은 향상된 전기적 특성을 가진다는 것을 알 수 있었다.
| 밀도 (g/㎤) |
상온 전도도 (S/㎝) |
캐리어 밀도 (×1017/㎤) |
이동도 (㎠/Vs) |
홀계수 (㎤/C) |
|
| 비교예 #1 | 5.51 | 0.004 | 2.7 | 0.1 | +228 |
| 비교예 #2 | 5.52 | 0.08 | 14.3 | 0.33 | +4.4 |
| 실험예 #1 | 5.51 | 0.08 | 28.5 | 0.21 | +2.2 |
| 실험예 #2 | 5.49 | 0.07 | 40.5 | 0.11 | +1.5 |
Claims (12)
- I족 원소 및 II족 원소가 함께 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드를 포함하고,
상기 스트론튬 구리 옥사이드는 아래의 화학식 1로 표시되고,
상기 I족 원소는 칼륨(K), 나트륨(Na), 리튬(Li), 루비듐(Rb), 세슘(Cs) 및 프란슘(Fr)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고,
상기 II족 원소는 베릴륨(Be), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 바륨(Ba) 및 라듐(Ra)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 산화물 반도체 조성물.
화학식1
(Sr1-X, AX)(Cu1-Y, BY)2O2
여기서, A는 II족 원소이고, B는 I족 원소이고,
0<X<1이고, 0<Y<1이다. - 제 1 항에 있어서, 상기 스트론튬 구리 옥사이드에 도핑되는 상기 I족 원소는 칼륨이고, 상기 II족 원소는 칼슘인 산화물 반도체 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 칼륨은 상기 스트론튬 구리 옥사이드에 0.47wt% 내지 0.79wt%의 비율로 도핑되고, 상기 칼슘은 상기 스트론튬 구리 옥사이드에 0.32wt% 내지 0.81wt%의 비율로 도핑되는 산화물 반도체 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 0.02<X<0.05이고, 0.015<Y<0.025인 산화물 반도체 조성물.
- 스트론튬 화합물, 구리 옥사이드, I족 원소 화합물 및 II족 원소 화합물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물을 하소하여, I족 원소 및 II족 원소가 함께 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드를 포함하는 응집체를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 I족 원소 화합물 및 상기 II족 원소 화합물은 카보네이트 및 옥사이드 중 하나이고,
상기 도핑된 스트론튬 구리 옥사이드는 아래의 화학식 1로 표시되는 산화물 반도체 조성물의 제조방법.
화학식1
(Sr1-X, AX)(Cu1-Y, BY)2O2
여기서, A는 II족 원소이고, B는 I족 원소이고,
0<X<1이고, 0<Y<1이다. - 제 8 항에 있어서, 상기 스트론튬 화합물, 상기 I족 원소 화합물 및 상기 II족 원소 화합물은 카보네이트인 산화물 반도체 조성물의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 I족 원소 화합물은 칼륨 화합물이고, 상기 II족 원소 화합물은 칼슘 화합물인 산화물 반도체 조성물의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 응집체를 분쇄하여, 상기 스트론튬 구리 옥사이드를 포함하는 분말을 형성하는 단계를 포함하는 산화물 반도체 조성물의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 응집체를 형성하는 단계는
상기 혼합물을 1차 하소하는 단계;
상기 1차 하소된 혼합물을 2차 하소하는 단계; 및
상기 2차 하소된 혼합물을 3차 하소하는 단계를 포함하는 산화물 반도체 조성물의 제조방법.
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