KR101743132B1 - 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 - Google Patents

단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 티타늄 산화물, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 니오븀 산화물, 텅스텐 산화물, 지르코늄 산화물 및 탄소를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계(단계 1); 및 상기 혼합물을 진공 분위기에서 다단 열처리 후, 질소 분위기에서 열처리하는 단계(단계 2);를 포함하는, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법을 제공한다.

Description

단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물{MANUFACTURING METHOD OF TITANIUM CARBONITRIDE COMPOSITE AND TITANIUM CARBONITRIDE COMPOSITE MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 산화물 원료 및 탄소의 혼합단계, 다단 열처리단계를 통한 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물에 관한 것이다.
기본적으로 티타늄의 탄질화물, TiCN은 공구용 소재의 원료로 사용되고 있는데 보통 공구용 소재 제조 시 TiCN 이외에 TaC, Mo2C, NbC, WC, ZrC 등이 특성 향상을 위해 첨가될 수 있다. 하지만 첨가된 여러 탄화물로 인하여 공구 제조 시 24시간 이상의 습식 혼합 공정이 필요하고, 여러 종류의 탄화물이 혼합된 공구의 미세조직은 계면의 면적이 넓어 파괴인성이 상대적으로 낮다는 취약점을 나타낸다.
한국 공개특허 10-2010-0125503 에는 구조 소재용 금속 및 탄(질)화물의 복합분말, 소결체 그리고 이들의 제조방법에 관해 개시하고 있으며, 상세하게는, M1-x%M2C, M1-x%(M2,M1)C, M1-x%M2(CN), 또는 M1-x%(M2,M1) (CN)의 조성을 가지는 구조 소재용 복합분말에 있어서, 기지상 금속(M1)은 원소 주기율표상에서 텅스텐(W) 또는 몰리브덴(Mo)에서 선택되고, 부속상의 금속(M2)은 원소 주기율표상에서 4족 내지 6족 금속으로부터 선택되어 평균입자의 크기가 1마이크론 이하인 탄화물 또는 탄질화물을 구성하며, 반응에 의하여 기지상과 부속상이 공존하는 복합분말, 분말의 소결체, 그리고 이들의 제조 방법에 대해 개시하고 있다. 상기 선행문헌은 여러 탄화물이 공존하는 복합상의 형태를 띄고 있어 기계적 특성의 저하가 우려된다.
즉, 각 탄화물의 특성을 유지하면서도 계면의 면적을 작게 할 수 있는 방법은 여러 탄화물이 고용된 형태의 분말을 사용하여 공구를 제조해야 할 필요성이 있으며, 고용된 형태의 분말의 제조방법에 대한 연구는 미비한 실정이다.
한국 공개특허 10-2010-0125503
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 Ti, Ta, Mo, Nb, W, Zr이 모두 포함된 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 고용상 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 고용상 탄질화물을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 티타늄 산화물, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 니오븀 산화물, 텅스텐 산화물, 지르코늄 산화물 및 탄소를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계(단계 1); 및 상기 혼합물을 진공 분위기에서 다단 열처리 후, 질소 분위기에서 열처리하는 단계(단계 2);를 포함하는, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1은 상기 혼합물이 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛의 평균 입자 크기가 되도록 분쇄 처리가 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 혼합은 상기 산화물들의 금속 성분(티타늄(Ti), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 텅스텐(W) 및 지르코늄(Zr))과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 2는 상기 혼합물을 진공 분위기에서 제1 열처리 및 제2 열처리하는 단계(단계 2a); 및 상기 열처리된 혼합물을 질소 분위기에서 제3 열처리하는 단계(단계 2b);를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 2a의 제1 열처리는 500 ℃ 내지 650 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 2a의 제2 열처리는 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 2b의 제3 열처리는 1300 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 다른 일 측면은 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 탄소(C), 질소(N) 및 티타늄(Ti)을 포함하고, (Ti-Ta-Mo-Nb-W-Zr)(CN) 형태인, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)은, 탄탈륨(Ta) 0.01 at% 내지 1.0 at%; 몰리브덴(Mo) 0.01 at% 내지 10.0 at%; 니오븀(Nb) 0.01 at% 내지 2.5 at%; 텅스텐(W) 0.01 at% 내지 8.0 at%; 지르코늄(Zr) 0.01 at% 내지 1.0 at%; 및 티타늄(Ti) 잔량;을 포함할 수 있고, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 0.01 at% 내지 40 at%; 및 탄소(C) 잔량;을 포함할 수 있으며, 탄소 함량은 상기 복합 티타늄 탄질화물 내 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 포함할 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 측면은 상기의 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물이 소결된 소결체를 포함하는 절삭 공구를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 티타늄, 탄탈륨, 몰리브덴, 니오븀, 텅스텐 및 지르코늄이 모두 포함된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측면에 따라 제조된 복합 티타늄 탄질화물 분말을 소결하여 제조된 소결체는 기존 티타늄 탄질화물 소결체에 비해 파괴 인성이 증가된 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 의한 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법의 다른 일례를 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법의 또 다른 일례를 나타낸 모식도이다.
도 4는 기존 탄질화물 열처리 조건과 본 발명의 일 실시예에 의한 열처리 조건을 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6는 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3 내지 실시예 5 및 비교예 3의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
기존 공구용 소재 제조 시, 티타늄 탄질화물(TiCN)이외에 금속 탄화물들, 예를 들어 텅스텐 탄화물(WC), 지르코늄 탄화물(ZrC) 등이 특성 향상을 위해 첨가될 수 있다. 다만, 첨가된 여러 탄화물들로 인하여 공구 제조 시 24 시간을 초과하는 습식 혼합 공정이 필요할 수 있고, 여러 종류의 금속 탄화물이 혼합된 공구의 미세조직은 계면의 면적이 넓어 파괴인성이 저하될 문제가 발생할 수 있다.
이에 본 발명자들은 티타늄, 탄탈륨, 몰리브덴, 니오븀, 텅스텐 및 지르코늄이 모두 포함된 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 단일 상의 고용상 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조되는 탄질화물을 개발하였고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 측면은,
티타늄 산화물, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 니오븀 산화물, 텅스텐 산화물, 지르코늄 산화물 및 탄소를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계(단계 1)(S10); 및
상기 혼합물을 진공 분위기에서 다단 열처리 후, 질소 분위기에서 열처리하는 단계(단계 2)(S20);를 포함하는, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법에 있어서, 상기 단계 1(S10)은 티타늄 산화물, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 니오븀 산화물, 텅스텐 산화물, 지르코늄 산화물 및 탄소를 혼합한 혼합물을 준비한다.
상기 단계 1의 티타늄 산화물은 TiO2일 수 있다.
상기 단계 1의 탄탈륨 산화물은 Ta2O5일 수 있다.
상기 단계 1의 몰리브덴 산화물은 MoO3, Mo2O5 및 MoO2으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 단계 1의 니오븀 산화물은 Nb2O5일 수 있다.
상기 단계 1의 텅스텐 산화물은 WO3 및·또는 W2O5일 수 있다.
상기 단계 1의 지르코늄 산화물은 ZrO2일 수 있다.
상기 단계 1의 금속 산화물들 및 탄소는 분말 형태일 수 있다.
상기 단계 1의 혼합은 상기 금속 산화물들의 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)이,
탄탈륨(Ta) 0.01 at% 내지 1.0 at%;
몰리브덴(Mo) 0.01 at% 내지 10.0 at%;
니오븀(Nb) 0.01 at% 내지 2.5 at%;
텅스텐(W) 0.01 at% 내지 8.0 at%;
지르코늄(Zr) 0.01 at% 내지 1.0 at%; 및
티타늄(Ti) 잔량;을 포함하도록 혼합될 수 있고,
탄소는 상기 금속 산화물들의 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 혼합될 수 있다.
또한, 상기 단계 1의 혼합은 상기 금속 산화물들의 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)이,
탄탈륨(Ta) 0.5 at% 내지 1.0 at%;
몰리브덴(Mo) 5.0 at% 내지 10.0 at%;
니오븀(Nb) 0.5 at% 내지 2.5 at%;
텅스텐(W) 4.0 at% 내지 8.0 at%;
지르코늄(Zr) 0.5 at% 내지 1.0 at%; 및
티타늄(Ti) 잔량;을 포함하도록 혼합될 수 있고,
탄소는 상기 금속 산화물들의 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 혼합될 수 있다.
상기 단계 1의 혼합 시, 제조되는 복합 티타늄 탄질화물의 조성이 상기의 범위 미만으로 포함되도록 수행된다면 제조된 복합 티타늄 탄질화물을 소결하여 소결체로 활용할 시 파괴인성이 기존 티타늄 탄질화물(TiCN) 소결체의 파괴인성과 차이가 거의 없을 우려가 있고, 상기 단계 1의 혼합 시, 제조되는 복합 티타늄 탄질화물의 조성이 상기의 범위 초과로 포함되도록 수행된다면 제조된 복합 티타늄 탄질화물에서 일부 금속과의 탄화물이 형성되어 단일상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 티타늄 탄질화물을 제조하지 못할 우려가 있다.
상기의 혼합물 조성에서 추가적으로 첨가될 질소(N)는 하기 후술할 단계 2의 탄질화 처리를 통해 포함될 수 있다.
상기 단계 1은 상기 혼합물이 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛의 평균 입자 크기가 되도록 분쇄 처리가 수행될 수 있고, 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 0.5 ㎛의 평균 입자 크기가 되도록 분쇄 처리가 수행될 수 있다. 상기 단계 1에서 분쇄되는 혼합물의 입자 크기가 0.01 ㎛ 미만이라면 혼합물이 대기 중 노출되었을 때 발화가 되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 단계 1에서 분쇄되는 혼합물의 입자 크기가 1 ㎛ 초과라면 탄질화 시 완전한 탄질화가 되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기 단계 1의 분쇄는 볼 밀, 해머 밀, 롤러 밀, 로드 밀, 튜브 밀, 페블 밀, 조 크러셔 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 방법으로 수행될 수 있으나, 하기 열처리 단계에서 탄질화 반응이 용이한 입도를 가지도록 하는 분쇄 처리라면 이에 제한하는 것은 아니다.
본 발명의 일 측면에 따른 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법에 있어서, 상기 단계 2(S20)는 상기 혼합물을 진공 분위기에서 다단 열처리 후, 질소 분위기에서 열처리한다.
상기 단계 2의 진공 분위기에서 다단 열처리는 질소 분위기에서의 열처리보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다.
상기 단계 2는 구체적으로, 상기 혼합물을 진공 분위기에서 제1 열처리 및 제2 열처리하는 단계(단계 2a)(S21); 및
상기 열처리된 혼합물을 질소 분위기에서 제3 열처리하는 단계(단계 2b)(S22);를 포함할 수 있다.
상기 단계 2a의 제1 열처리는 500 ℃ 내지 650 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 550 ℃ 내지 650 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 2 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 제1 열처리 온도가 500 ℃ 미만이거나 650 ℃ 초과라면, 몰레브덴 산화물의 탄화환원이 용이하게 진행되지 못할 우려가 있고 제조되는 복합 티타늄 탄질화물이 단일 상이 아닌, 금속 몰리브덴 상이 포함될 가능성이 높은 문제가 있다.
상기 단계 2a의 제2 열처리는 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 2 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 제2 열처리 온도가 700 ℃ 미만이거나 850 ℃ 초과라면, 제조되는 복합 티타늄 탄질화물이 단일 상이 아닌, 금속 텅스텐 상이 포함될 가능성이 높은 문제가 있다.
상기 단계 2a는 0.00001 Torr 내지 0.001 Torr의 진공 분위기에서 수행될 수 있으나, 상기 단계 2a의 열처리 온도 범위에서 금속 산화물이 생성되지 않는 통상의 저진공 상태의 압력이라면 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 2b의 제3 열처리는 1 Torr 내지 500 Torr 압력의 질소 분위기에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 1 Torr 내지 200 Torr 압력의 질소 분위기에서 수행될 수 있다. 상기 질소 압력이 1 Torr 미만이라면, 상기 제3 열처리를 통해 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물이 형성되지 못할 우려가 있고, 상기 질소 압력이 500 Torr 초과라면, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 형성에 있어 과도한 질소 낭비가 발생할 수 있다.
상기 단계 2b의 제3 열처리는 1300 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 1400 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 2 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 제3 열처리 온도가 1300 ℃ 미만이라면, 상기 제3 열처리를 통해 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물이 형성되지 못할 우려가 있고, 상기 제3 열처리 온도가 1500 ℃ 초과라면, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 형성에 있어 과도한 에너지 낭비가 발생할 수 있다.
상기 단계 1 내지 단계 3(S10 내지 S30)을 통해 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물은 각 성분금속의 탄화물 특성이 유지되어 있을 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면은,
탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 탄소(C), 질소(N) 및 티타늄(Ti)을 포함하고, 단일 상이며, (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 티타늄 탄질화물을 제공한다.
상기 복합 티타늄 탄질화물은 분말 형태일 수 있다.
상기 복합 티타늄 탄질화물 중 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)은,
탄탈륨(Ta) 0.01 at% 내지 1.0 at%;
몰리브덴(Mo) 0.01 at% 내지 10.0 at%;
니오븀(Nb) 0.01 at% 내지 2.5 at%;
텅스텐(W) 0.01 at% 내지 8.0 at%;
지르코늄(Zr) 0.01 at% 내지 1.0 at%; 및
티타늄(Ti) 잔량;을 포함할 수 있고,
상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은,
질소(N) 0.01 at% 내지 40 at%; 및
탄소(C) 잔량;을 포함할 수 있으며,
탄소 함량은 상기 복합 티타늄 탄질화물 내 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 포함될 수 있다.
또한, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)은,
탄탈륨(Ta) 0.5 at% 내지 1.0 at%;
몰리브덴(Mo) 5.0 at% 내지 10.0 at%;
니오븀(Nb) 1.0 at% 내지 2.5 at%;
텅스텐(W) 4.0 at% 내지 8.0 at%;
지르코늄(Zr) 0.5 at% 내지 1.0 at%; 및
티타늄(Ti) 잔량;을 포함할 수 있고,
상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은,
질소(N) 0.01 at% 내지 40 at%; 및
탄소(C) 잔량;을 포함할 수 있으며,
탄소 함량은 상기 복합 티타늄 탄질화물 내 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 포함될 수 있다.
상기 복합 티타늄 탄질화물 내 금속 성분이 상기의 범위 미만으로 포함된다면 상기 복합 티타늄 탄질화물로 제조된 소결체의 파괴인성이 기존 티타늄 탄질화물(TiCN) 소결체의 파괴인성과 차이가 거의 없을 우려가 있고, 상기 복합 티타늄 탄질화물의 조성이 상기의 범위 초과로 포함된다면 단일상 내 포함되지 못하고 석출된 일부 금속의 탄화물로 인해 기계적 물성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기의 복합 티타늄 탄질화물이 소결된 소결체를 포함하는 절삭 공구를 제공한다.
이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조 1
단계 1 : 금속 산화물들 분말(TiO2, Ta2O5, MoO3, Nb2O5, WO3, ZrO2)의 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)이,
탄탈륨(Ta) 0.8 at%;
몰리브덴(Mo) 9.0 at%;
니오븀(Nb) 1.5 at%;
텅스텐(W) 6.5 at%;
지르코늄(Zr) 0.5 at%; 및
티타늄(Ti) 잔량(81.7 at%);을 포함하도록 금속 산화물들을 혼합하였고,
탄소는 상기 금속 산화물들의 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.7이 되도록 혼합하였다.
상기 혼합물을 0.05 ㎛의 평균 입자 크기가 되도록 유성 볼밀을 통해 미세화 처리하였다.
단계 2a : 상기 단계 1에서 준비된 혼합물을 0.001 Torr의 진공 분위기에서 1 시간 동안 600 ℃의 온도로 제1 열처리하였고, 이후 같은 진공 분위기에서 1 시간 동안 800 ℃의 온도로 제2 열처리하였다.
단계 2b : 상기 열처리된 혼합물을 100 Torr 압력의 질소 분위기에서 1 시간 동안 1450 ℃의 온도로 제3 열처리하여, 최종적으로 단일 상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 탄질화물 분말을 제조하였다. 이때, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 30 at%; 및 탄소(C) 잔량;(70 at%)을 포함하였다.
<실시예 2> 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조 2
단계 1에서, 금속 산화물 혼합 시 각 금속의 함량(원자퍼센트)이 상기 실시예 1과 동일하도록 하고, 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.8이 되도록 탄소를 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 단일 상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 탄질화물 분말을 제조하였다. 이때, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 20 at%; 및 탄소(C) 잔량;(80 at%)을 포함하였다.
<실시예 3> 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조 3
단계 1에서, 금속 산화물 혼합 시 각 금속의 함량(원자퍼센트)이 상기 실시예 1과 동일하도록 하고, 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.75가 되도록 탄소를 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 단일 상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 탄질화물 분말을 제조하였다. 이때, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 25 at%; 및 탄소(C) 잔량;(75 at%)을 포함하였다.
<실시예 4> 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조 4
단계 1에서, 금속 산화물 혼합 시 각 금속의 함량(원자퍼센트)이 상기 실시예 1과 동일하도록 하고, 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6이 되도록 탄소를 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 단일 상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 탄질화물 분말을 제조하였다. 이때, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 40 at%; 및 탄소(C) 잔량;(60 at%)을 포함하였다.
<실시예 5> 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조 5
단계 1에서, 금속 산화물 혼합 시 각 금속의 함량(원자퍼센트)이 상기 실시예 1과 동일하도록 하고, 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.5가 되도록 탄소를 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 단일 상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 탄질화물 분말을 제조하였다. 이때, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 50 at%; 및 탄소(C) 잔량;(50 at%)을 포함하였다.
<비교예 1> 티타늄 탄질화물 제조 1
상기 실시예 1에서, 단계 2(단계 2a, 2b)의 열처리 시 다단 열처리를 수행하지 않고 오로지 100 Torr의 질소 분위기에서 1450 ℃의 온도로 1 시간 동안 열처리를 수행한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 티타늄 탄질화물 분말을 제조하였다.
<비교예 2> 티타늄 탄질화물 제조 2
상기 실시예 2에서, 단계 2(단계 2a, 2b)의 열처리 시 다단 열처리를 수행하지 않고 오로지 100 Torr의 질소 분위기에서 1450 ℃의 온도로 1 시간 동안 열처리를 수행한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 티타늄 탄질화물 분말을 제조하였다.
<비교예 3> 티타늄 탄질화물 제조 3
단계 1에서, 금속 산화물 혼합 시 각 금속의 함량(원자퍼센트)이 상기 실시예 1과 동일하도록 하고, 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.25가 되도록 탄소를 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 단일 상의 (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태의 복합 탄질화물 분말을 제조하였다. 이때, 상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은, 질소(N) 75 at%; 및 탄소(C) 잔량;(25 at%)을 포함하였다.
상기 실시예들 및 비교예들의 조건을 표 1로 나타내었다.
Figure 112016125203374-pat00001
또한, 도 4는 비교예 1 및 비교예 2의 열처리 조건(왼쪽)과, 실시예들의 열처리 조건(오른쪽)을 나타낸 그래프이다.
<실험예 1> 열처리 조건에 따른 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 형성 비교 1
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 티타늄 탄질화물의 X선 회절 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 5 a 및 b에 나타내었다.
도 5 a에 나타낸 바와 같이, 진공 다단 열처리 및 질소 열처리가 수행된 실시예 1의 경우, 질소 열처리만 수행된 비교예 1에 비해 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물(Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 이 형성되는 것을 확인하였고, 반면 비교예 1은 텅스텐 탄화물(W2C)상이 형성되는 것을 확인하였다.
<실험예 2> 열처리 조건에 따른 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 형성 비교 2
상기 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 티타늄 탄질화물의 X선 회절 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 6 a 및 b에 나타내었다.
도 6 a에 나타낸 바와 같이, 진공 다단 열처리 및 질소 열처리가 수행된 실시예 2의 경우, 질소 열처리만 수행된 비교예 2에 비해 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물(Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 이 형성되는 것을 확인하였고, 반면 비교예 2는 몰리브덴(Mo)상이 형성되는 것을 확인하였다.
<실험예 3> 투입 탄소량에 따른 복합 티타늄 탄질화물 형성 비교
상기 실시예 3 내지 실시예 5 및 비교예 3에서 제조된 티타늄 탄질화물의 X선 회절 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 7 a 및 d에 나타내었다.
도 7 a에 나타낸 바와 같이, 제조 시 금속 성분과 탄소 몰 비율이 1 : 0.75가 되도록 한 실시예 3, 금속 성분과 탄소 몰 비율이 1 : 0.6이 되도록 한 실시예 4, 금속 성분과 탄소 몰 비율이 1 : 0.5가 되도록 한 실시예 5의 경우, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물(Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 이 형성되는 것을 확인하였고, 반면 금속 성분과 탄소 몰 비율이 1 : 0.25가 되도록 한 비교예 3은 텅스텐 탄화물(W2C)상이 형성되는 것을 확인하였다.
따라서, 상기 실시예들 및 비교예들의 X선 회절 분석 결과를 통해 금속 성분과 탄소 몰 비율이 1 : 0.5 내지 1.0의 조건에서 다단 열처리를 통해 제조된 물질은 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물(Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN)인 것을 확인하였다.
지금까지 본 발명의 일 측면에 따른 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. 티타늄 산화물, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 니오븀 산화물, 텅스텐 산화물, 지르코늄 산화물 및 탄소를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계(단계 1); 및
    상기 혼합물을 진공 분위기에서 열처리 후, 질소 분위기에서 열처리하는 단계(단계 2);를 포함하고,
    상기 단계 1의 혼합은 상기 산화물들의 금속 성분(티타늄(Ti), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 텅스텐(W) 및 지르코늄(Zr))과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1이 되도록 수행되는, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1은,
    상기 혼합물이 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛의 평균 입자 크기가 되도록 분쇄 처리가 수행되는 것을 특징으로 하는 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2는,
    상기 혼합물을 진공 분위기에서 500 ℃ 내지 650 ℃의 온도로 제1 열처리한 후, 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도로 제2 열처리하는 단계(단계 2a); 및
    상기 열처리된 혼합물을 질소 분위기에서 1300 ℃ 내지 1500 ℃의 온도로 제3 열처리하는 단계(단계 2b);를 포함하는 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 단계 2a의 제1 열처리는,
    0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 단계 2a의 제2 열처리는,
    0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 단계 2b의 제3 열처리는,
    0.5 시간 내지 3 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법.
  8. 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 탄소(C), 질소(N) 및 티타늄(Ti)을 포함하고, (Ti,Ta,Mo,Nb,W,Zr)(CN) 형태이며,
    상기 복합 티타늄 탄질화물 중 금속성분 전체 대비 각 금속성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)들의 함량(원자퍼센트)은,
    탄탈륨(Ta) 0.01 at% 내지 1.0 at%;
    몰리브덴(Mo) 0.01 at% 내지 10.0 at%;
    니오븀(Nb) 0.01 at% 내지 2.5 at%;
    텅스텐(W) 0.01 at% 내지 8.0 at%;
    지르코늄(Zr) 0.01 at% 내지 1.0 at%; 및
    티타늄(Ti) 잔량;을 포함하는, 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 복합 티타늄 탄질화물 중 비금속성분 전체 대비 각 비금속성분(C, N)들의 함량(원자퍼센트)은,
    질소(N) 0.01 at% 내지 40 at%; 및
    탄소(C) 잔량;을 포함하며,
    상기 탄소 함량은 상기 복합 티타늄 탄질화물 내 금속 성분(Ti, Ta, Mo, Nb, W 및 Zr)과 탄소의 몰 비가 1 : 0.6 내지 1.0이 되도록 포함된 것을 특징으로 하는 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물.
  10. 제8항의 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물이 소결된 소결체를 포함하는 절삭 공구.
KR1020160174859A 2016-12-20 2016-12-20 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 제조방법 및 이에 따라 제조된 단일 상의 복합 티타늄 탄질화물 KR101743132B1 (ko)

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