KR101742367B1 - 리튬-황 전지용 전극 제조 방법 및 리튬-황 전지용 전극 - Google Patents

리튬-황 전지용 전극 제조 방법 및 리튬-황 전지용 전극 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 리튬-황 전지용 전극 제조 방법 및 리튬-황 전지용 전극에 관한 것이다.

Description

리튬-황 전지용 전극 제조 방법 및 리튬-황 전지용 전극 {METHOD FOR MANUFACTURING ELECTRODE FOR LITHIUM-SULPHUR BATTERY, AND ELECTRODE FOR LITHIUM-SULPHUR BATTERY}
본 명세서는 리튬-황 전지용 전극 제조 방법 및 리튬-황 전지용 전극에 관한 것이다.
리튬 이차전지는 전기자동차, 하이브리드형 자동차, 대용량 전력 저장장치 등의 중대형 전원공급장치와 휴대형 기기의 전원 공급 장치로서 주요성과 사용량이 확대되고 있다. 근래의 리튬 이차전지의 이용에서 전극 활물질의 개발을 통해 전지 전류밀도와 전압의 증대를 지속적으로 추진하고 있으며, 이러한 성능강화에 따른 적용 소재의 전반적인 성능 강화가 요구되고 있다.
이 중, 리튬-황 전지는 음극 활물질로 사용되는 리튬 금속을 사용할 경우 에너지 밀도가 3830mAh/g 이고, 양극 활물질로 사용되는 황(S8)을 사용할 경우 에너지 밀도가 1675mAh/g 으로 에너지 밀도면에서 유망한 전지이다. 또한, 양극 활물질로 사용되는 황계 물질은 값이 싸고 환경친화적인 물질이라는 장점이 있다.
고체 전해질은 액상 전해질이 갖는 문제점인 인화의 위험이 없기 때문에 현재 활발히 연구되고 있고, 리튬-황전지에 적용할 때 폴리 설파이드 셔틀링(polysulfide shuttling)을 억제할 수 있는 데에서 더욱 큰 장점을 가진다.
그러나, 황은 낮은 온도에서도 쉽게 승화되는 특성이 있으며, 열경화성 고분자전해질의 경화반응을 방해는 등의 문제가 있다. 이 뿐만 아니라, 광경화를 이용했을 경우에는 표면 주변만 국부적으로 경화되고 전극 내부까지는 경화가 되지 않는 등의 한계가 있다.
한국 공개 특허 제10-2006-0125852호
본 명세서는 상기 문제점을 해결할 수 있는 리튬-황 전지용 전극 제조 방법 및 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 (S1) 서로 대향하는 제1 면과 제2 면을 가지는 투명 몰드 중 제1 면에 대향하도록 UV 조사기를 위치시키는 단계; (S2) 상기 투명 몰드에 황함유 물질 및 경화성 수지를 포함하는 슬러리를 주입하는 단계; (S3) 상기 UV 조사기에 대향하는 상기 투명 몰드의 제1 면에 UV를 조사하는 단계; 및 (S4) 상기 투명 몰드의 상기 제2 면이 상기 UV 조사기를 대향하도록 상기 투명 몰드를 회전시키고, 상기 제2 면에 UV를 조사하는 단계; 를 포함하는 것인 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 전술한 제조방법으로 제조되는 것인 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태는 전술한 리튬-황 전지용 전극을 포함하는 리튬-황 전지를 제공한다.
본 명세서에 기재된 실시상태들에 따르면, 광경화를 사용하여 보다 효과적으로 리튬-황 전지에 고체 전해질의 적용이 가능하다.
또한, 광경화성 고분자전해질을 포함한 슬러리를 주입하여 경화시킴으로써 원하는 크기와 두께의 전극의 제조가 용이하다. 그리고, 일정시간 간격으로 몰드를 회전시켜 광원을 조사할 수 있어 종전보다 균일한 경화가 가능하며, 경화 반응을 마친 전극을 몰드에서 필 오프(peel off)하여 프리스탠딩(free standing)한 형태로 활용이 가능하기 때문에 전극의 활용 범위를 넓힐 수 있는 이점이 있다. 그리고, 고체전해질을 포함하고 있기 때문에 발화의 위험이 적으며, 몰드를 사용하여 제조함으로써 대량생산이 가능한 이점이 있다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 리튬-황 전지용 전극의 제조방법을 도시한 것이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태는 (S1) 서로 대향하는 제1 면과 제2 면을 가지는 투명 몰드 중 제1 면에 대향하도록 UV 조사기를 위치시키는 단계; (S2) 상기 투명 몰드에 황함유 물질 및 경화성 수지를 포함하는 슬러리를 주입하는 단계; (S3) 상기 UV 조시가에 대향하는 상기 투명 몰드의 제1 면에 UV를 조사하는 단계; 및 (S4) 상기 제2 면이 상기 UV 조사기에 대향하도록 상기 투명 몰드를 회전시키고, 상기 제2 면에 UV를 조사하는 단계;를 포함하는 것인 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법을 제공한다.
상기 슬러리를 주입하는 방법은 몰드를 연 뒤, 노즐을 이용하여 슬러리를 적당량 붓고 몰드를 닫음으로써 이루어질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 UV를 조사하는 단계는 10 nm 내지 500 nm 파장, 구체적으로 250 nm 내지 450 nm의 UV(UVV, UVA, UVB)로 이루어질 수 있다. 상기 UV의 파장이 짧으면, 에너지가 크고, 파장이 길면 투과도가 좋아지게 된다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 (S1) 단계의 상기 투명 몰드와 상기 UV 조사기의 거리는 5 cm 내지 50 cm 일 수 있다. 상기 UV 조사기는 500 내지 5000 Mw/cm2의 UV 조사기를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 황 함유 물질은 황 및 황-탄소 복합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 특히, 50 ㎛ 이하의 직경을 가지는 탄소나노튜브 응집체; 및 상기 탄소나노튜브 응집체의 내부 및 외부 표면의 적어도 일부에 구비되는 황을 포함하는 탄소나노튜브-황 복합체를 이용할 수 있다.
상기 황 함유 물질의 입자 크기는 리튬-황 전지용 전극에 영향을 줄 수 있으므로, 황의 입자 크기를 직경 5 ㎛ 이내로 조절해주는 것이 바람직하고, 황 자체가 부도체에 가깝기 때문에 전도성을 부여하기 위하여 전도성을 부여할 수 있는 물질로 랩핑(wrapiing), 코팅(coating), 함침(impregnation)할 수도 있다.
구체적으로, 상기 황은 황 원소(S8) 또는 S-S 결합을 가지는 황 화합물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 경화성 수지는 말단에 아크릴레이트 또는 에폭시 그룹을 포함하는 에텔렌 글리콜을 포함하는 단량체를 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지의 주사슬이 에틸렌 글리콜을 포함하고, 상기 에틸렌 글리콜의 말단에 아크릴레이트; 에폭시 그룹 중 적어도 하나를 포함할 경우 광경화를 통하여 겔 형태의 고분자 전해질 제조가 가능하게 된다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 (S3) 단계 및 (S4) 단계는 30초 이내로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 황함유 물질 및 경화성 수지를 포함하는 슬러리에 따라 적절히 조절할 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 따르면, 상기 슬러리는 도전재, 바인더 및 전해액으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 도전재는 흑연계 물질, 카본 블랙, 탄소 유도체, 도전성 섬유, 금속 분말 및 전도성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 도전재는 당 기술분야에 알려진 도전재를 이용할 수 있다. 상기 도전재는 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, KS6과 같은 흑연계 물질; 슈퍼 P(Super-P), 덴카 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙, 카본 블랙과 같은 카본 블랙; 플러렌 등의 탄소 유도체; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 또는 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 폴리피롤 등의 전도성 고분자를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 도전재의 총 함량은 후술할 리튬-황 전지용 전극 총 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 40 중량부일수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 따르면, 상기 바인더는 폴리(비닐)아세테이트, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 피롤리돈, 알킬레이티드 폴리에틸렌 옥사이드, 가교결합된 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 에테르, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리헥사플루오로프로필렌과 폴리비닐리덴플루오라이드의 코폴리머(상품명: Kynar), 폴리(에틸 아크릴레이트), 폴리테트라플루오로에틸렌폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피리딘, 폴리스티렌, 카르복시메틸 셀룰로오즈, 폴리디메틸실록세인과 같은 실록세인계, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트와 같은 에틸렌글리콜계 및 이들의 유도체, 이들의 블랜드, 이들의 공중합체 등이 사용될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 바인더 수지의 함량은 후술할 리튬-황 전지용 전극 총 100 중량부를 기준으로 0.5 내지 30 중량부일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 전해액은 폴리 카보네이트(PC), 디에틸렌글리콜(DEG), 디옥솔레인(DOL), 디메틸에테르(DME) 및 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(TEGDME)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 전해액은 전해질인 동시에 용매 역할을 할 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 몰드는 황이 낮은 온도에서 승화하는 것을 고려할 때, 투명하고 UV가 투과될 수 있는 재질이면 한정되지 않는다. 본 명세서의 일 실시상태는, 전술한 제조방법으로 제조되는 것인 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 리튬-황 전지용 전극은 캐소드인 것인 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 리튬-황 전지용 전극을 포함하는 리튬-황 전지를 제공한다.
상기 리튬-황 전지용 전극은 황함유 물질 및 경화성 수지를 포함하는 슬러리를 몰드에 주입하여 경화시킴으로써, 캐소드와 전해질이 혼합된 형태의 전극의 제조가 가능하다. 구체적으로, 전극을 형성할 수 있는 황함유 물질과 전해액을 함께 혼합하여 슬러리를 제조한 뒤 몰드에 주입하여 경화시킴으로써 캐소드와 고체전해질이 적층된 구조가 아닌, 캐소드를 이루는 물질과 전해질이 하나의 형태 내에서 혼입된 캐소드의 제조가 가능하다.
상기 캐소드에는 필요한 경우 도전재와 같은 기타 첨가제가 첨가될 수 있다. 도전재는 캐소드의 도전성을 향상시킬 수 있으면 특별히 한정되지 않고, 아세틸렌 블랙, 탄소섬유 등이 포함될 수 있다. 도전재의 함량은 도전재의 종류 등 기타 전지의 조건을 고려하여 선택될 수 있으며, 예컨대 캐소드 전체에 대하여 1 내지 10 중량% 범위 내일 수 있다.
상기 애노드는 상기 음극활물질은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 재료라면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 천연 흑연, 인조 흑연, 팽창 흑연, 탄소섬유, 난흑연화성탄소, 카본블랙, 카본나노튜브, 플러렌, 활성탄 등의 탄소 및 흑연재료; 리튬과 합금이 가능한 Al, Si, Sn, Ag, Bi, Mg, Zn, In, Ge, Pb, Pd, Pt, Ti 등의 금속 및 이러한 원소를 포함하는 화합물; 금속 및 그 화합물과 탄소 및 흑연재료의 복합물; 및 리튬 함유 질화물 등이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 슬러리는 리튬염 및 유기 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 리튬염의 농도는, 전해질 용매 혼합물의 정확한 조성, 염의 용해도, 용해된 염의 전도성, 전지의 충전 및 방전 조건, 작업 온도 및 리튬 배터리 분야에 공지된 다른 요인과 같은 여러 요인에 따라, 0.2 ~ 2M, 구체적으로 0.6 ~ 2M, 더욱 구체적으로 0.7 ~ 1.7M일 수 있다. 0.2M 미만으로 사용하면 전해질의 전도도가 낮아져서 전해질 성능이 저하될 수 있고, 2M을 초과하여 사용하면 전해질의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소될 수 있다. 본 출원에 사용하기 위한 리튬염의 예로는, LiSCN, LiBr, LiI, LiPF6, LiBF4, LiSO3CF3, LiClO4, LiSO3CH3, LiB(Ph)4, LiC(SO2CF3)3 LiN(SO2CF3)2, LiBOB, LiFSI 및 LiNO3로 이루어진 군으로부터 하나 이상이 포함될 수 있다.
상기 유기 용매는 단일 용매를 사용할 수도 있고 2 이상의 혼합 유기 용매를 사용할 수도 있다. 2 이상의 혼합 유기 용매를 사용하는 경우 약한 극성 용매 그룹, 강한 극성 용매 그룹, 및 리튬 메탈 보호 용매 그룹 중 두 개 이상의 그룹에서 하나 이상의 용매를 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 약한 극성 용매는 아릴 화합물, 바이사이클릭 에테르, 비환형 카보네이트 중에서 황 원소를 용해시킬 수 있는 유전 상수가 15보다 작은 용매로 정의되고, 강한 극성 용매는 비사이클릭 카보네이트, 설폭사이드 화합물, 락톤 화합물, 케톤 화합물, 에스테르 화합물, 설페이트 화합물, 설파이트 화합물 중에서 리튬 폴리설파이드를 용해시킬 수 있는 유전 상수가 15보다 큰 용매로 정의되며, 리튬 메탈 보호 용매는 포화된 에테르 화합물, 불포화된 에테르 화합물, N, O, S 또는 이들의 조합이 포함된 헤테로 고리 화합물과 같은 리튬 금속에 안정한 SEI(Solid Electrolyte Interface)를 형성하는 충방전 사이클 효율(cycle efficiency)이 50% 이상인 용매로 정의된다.
상기 약한 극성 용매의 구체적인 예로는 자일렌(xylene), 디메톡시에탄, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 디에틸 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 톨루엔, 디메틸 에테르, 디에틸 에테르, 디글라임, 테트라글라임, 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르 또는 폴리에틸렌글리콜디메틸에테르 등이 있다.
상기 강한 극성 용매의 구체적인 예로는 헥사메틸 포스포릭 트리아마이드(hexamethyl phosphoric triamide), γ-부티로락톤, 아세토니트릴, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, N-메틸피롤리돈, 3-메틸-2-옥사졸리돈, 디메틸 포름아마이드, 설포란, 디메틸 아세트아마이드, 디메틸 설폭사이드, 디메틸 설페이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 디메틸 설파이트, 또는 에틸렌 글리콜 설파이트 등이 있다.
상기 리튬 보호용매의 구체적인 예로는 테트라하이드로 퓨란, 에틸렌 옥사이드, 디옥솔란, 3,5-디메틸 이속사졸, 퓨란, 2-메틸 퓨란, 1,4-옥산 또는 4-메틸디옥솔란 등이 있다.
상기 슬러리는 충전제와 같은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 충전제는 예컨대 무기물일 수 있으며, 상기 무기물은 상기 슬러리 100 중량%에 대하여 5 중량% 내지 90 중량%로 포함될 수 있다. 상기 충전제의 함량이 상기 범위일 경우 충전제로서의 효과를 극대화 할 수 있는 장점이 있다.

Claims (13)

  1. (S1) 서로 대향하는 제1 면과 제2 면을 가지는 투명 몰드 중 제1 면에 대향하도록 UV 조사기를 위치시키는 단계;
    (S2) 상기 투명 몰드에 황함유 물질 및 경화성 수지를 포함하는 슬러리를 주입하는 단계;
    (S3) 상기 UV 조사기에 대향하는 상기 투명 몰드의 제1 면에 UV를 조사하는 단계; 및
    (S4) 상기 투명 몰드의 제2 면이 상기 UV 조사기에 대향하도록 상기 투명 몰드를 회전시키고, 상기 제2 면에 UV를 조사하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 UV 를 조사하는 단계는 10 nm 내지 500 nm 파장의 UV로 이루어지며,
    상기 (S1) 단계의 상기 투명 몰드와 상기 UV 조사기의 거리는 5 cm 내지 50cm이고,
    상기 (S3) 단계 및 (S4) 단계는 30초 이내로 이루어지는 것인 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 황함유 물질은 황 및 황-탄소 복합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화성 수지는 말단에 아크릴레이트 및 에폭시 그룹 중 적어도 하나를 갖는 에틸렌 글리콜을 포함하는 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 슬러리는 도전재, 바인더 및 전해액으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것인 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 도전재는 흑연계 물질, 카본 블랙, 탄소 유도체, 도전성 섬유, 금속 분말 및 전도성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 바인더는 폴리(비닐 아세테이트), 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 피롤리돈, 알킬레이티드 폴리에틸렌 옥사이드, 가교결합된 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 에테르, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리헥사플루오로프로필렌과 폴리비닐리덴플루오라이드의 코폴리머, 폴리(에틸 아크릴레이트), 폴리테트라플루오로에틸렌폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피리딘, 폴리스티렌, 폴리디메틸실록세인과 같은 실록세인계 및 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트와 같은 에틸렌글리콜계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  10. 청구항 7에 있어서,
    상기 전해액은 폴리 카보네이트(PC), 디에틸렌글리콜(DEG), 디옥솔레인(DOL), 디메틸에테르 (DME) 및 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르 (TEGDME)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광경화를 이용한 리튬-황 전지용 전극 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
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