KR101716451B1 - 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템 - Google Patents

분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분체 내 금속이물 고정밀 분석용 전처리 방법 및 시스템에 관한 것으로 본 발명은 N극(11a)과 S극(11b)을 갖는 복수 개의 자석(11)이 서로 나란히 연결되어 있되, 인접한 자석(11)은 서로 접한 부분이 서로 동일한 극으로 이루어져 있으며, N극(11a)과 S극(11b)이 위치한 양극면(10a)이 상기 양극면(10a)과 직교한 방향에 위치한 직교면(10b)에 비해 면적이 크게 이루어져 있고, 인접한 자석(11) 사이에 계철(14)이 설치되어 있고, 외주면에 내열코팅층(13)이 형성되어 있으며, 양단에 바닥이격부재(12)가 설치되어 있는 자석스틱(10)을 분체와 혼합시켜 금속이물(21)을 최대한 부착시켜 산성용액(210)에 용해시킴으로써 ICP 분석장치를 이용하여 ppb 단위로 고정밀 분석할 수 있게 된다.

Description

분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템{System for detail analysis of powder with metal foreign substance}
본 발명은 금속이물이 포함될 경우 성능이 저하되는 이차전지 재료 등과 같은 분체 내에 포함된 자성에 반응하는 금속이물을 자석스틱과 산성용액을 이용하여 검출하여 ICP 질량, 분광, 발광 등의 분석 방법을 통해 고정밀 분석할 수 있도록 하되, 자석스틱으로 하여금 높은 자력을 갖는 구조로 형성함으로써 PPB 단위 이하로 분석할 수 있도록 한, 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템에 관한 것이다.
이차전지 재료에 금속 입자의 이물질이 존재할 경우 충전 시 리튬 이온이 아닌 금속 성분이 이온화되어 음극으로 이동하게 되고 이동된 금속 이온은 음극 표면에서 금속성 입자로 성장하면서 분리막에 석출되어 양극과 음극에 미세한 쇼트 경로를 형성하게 된다.
이는 초기 단계에서 이차전지의 용량 불량을 유발하게 되고 쇼트 경로 형성이 가속화될 경우 발화나 폭발이 발생하게 된다.
또, 유아들의 이유식, 과자 등의 각종 식품 제조시 분체 내에 금속 입자가 포함된 경우 인체에 유해한 영향을 끼치게 되므로 이를 방지해야 한다.
이러한 문제를 방지하기 위해 분체 내에 금속이 포함된 경우 이를 제거하는 공정이나 금속이 포함되지 않도록 필터링하는 공정 등이 필요하다.
또, 검사기관이나 제품 생산 라인 중 품질관리 부서에서는 정밀한 ICP 질량 분석법이나 ICP 분광 분석 등 ICP 분석 방법을 통해 분체 내에 금속이 포함되어 있는지의 여부를 정밀하게 분석하게 된다.
이차전지 원료와 같은 분체에서 같이 금속 입자의 함량을 ppb 단위까지 평가할 수 있도록 하기 위한 기술로 "이차전지 재료 내에 포함된어 있는 비자성체 금속 입자의 검출방법"(한국 공개특허공보 제10-2014-0048370호, 특허문헌 1)에는 비자성체 금속 입자가 포함된 이차전지용 재료가 분산되어 있는 현탁액 내에 기포를 발생시켜 부유물질을 분리하고, 부유물질 중 비자성체 금속 입자를 선택적으로 용해시켜 용해된 액상을 ICP-AES, ICP-MS 등의 ICP 분석장치를 이용하여 함량을 분석하는 내용이 공개되어 있다.
상기 특허문헌 1에는 자성체 금속 입자에 대해서는 자석선별기를 통해 분리하는 내용이 공개되어 있다.
그러나, 현재 고정밀의 분석시 사용되는 자성체는 일반 자석으로 이루어져 있어 자력이 약하고 강자력의 표면적이 적은 관계로 분체 내의 금속 이물질의 부착력이 떨어져 금속이물의 포집 능력이 떨어지기 때문에 고정밀의 ICP 분석 장치를 이용한다 하더라도 분석 성능이 저하되는 문제점이 있다.
KR 10-2014-0048370 (2014.04.24)
본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템은 상기와 같은 종래 기술에서 발생하는 문제점을 해소하기 위한 것으로, 자석스틱을 여러 개의 자석을 나란히 연결하되 인접한 자석이 접한 부분은 동일 자성이 되도록 하여 자성이 높아지도록 하되, N극 및 S극이 되는 면이 이와 직교한 방향의 면에 비해 면적이 크게 형성함으로써 자력을 극대화시킴으로써 자성 금속이물의 포집 능력을 향상시켜 분석할 수 있게 하려는 것이다.
특히, 자석스틱의 양단에 바닥이격부재가 설치되어 자석스틱이 혼합장치 내부에서 바닥면에 접촉되는 것을 방지하여 볼밀과 같은 혼합장치 내부에서 혼합 교반을 통해 부착된 금속이물이 혼합장치 내주면과의 충격 등으로 인해 분리되어 포집 능력이 저감되는 것을 방지하려는 것이다.
또, 금속이물을 용해시키기 위한 용해장치 내부의 산성용액을 가열하는 가열장치가 구비되고, 자석스틱 표면은 내열코팅층이 형성됨에 따라 가열로 인한 자성의 저감을 방지하면서 금속이물의 용해도를 높여 ICP 분석 장치를 통한 ppb 단위의 정밀한 함량 분석이 이루어질 수 있게 하려는 것이다.
아울러, 인접한 자석 사이에 자력을 높여주는 계철이 설치됨으로 인해 자력을 가일층 향상시켜 자성 금속이물의 부착력을 높일 수 있게 하려는 것이다.
결국, 자성을 높이고, 자성이 높은 부분의 면적을 증대시킴과 더불어, 충격으로 인해 달라붙은 금속이물의 이탈을 방지함으로써 고도로 정밀한 ICP 분석이 이루어질 수 있게 하려는 것이다.
본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, N극(11a)과 S극(11b)을 갖는 복수 개의 자석(11)이 서로 나란히 연결되어 있되, 인접한 자석(11)은 서로 접한 부분이 서로 동일한 극으로 이루어져 있으며, N극(11a)과 S극(11b)이 위치한 양극면(10a)이 상기 양극면(10a)과 직교한 방향에 위치한 직교면(10b)에 비해 면적이 크게 이루어져 있는 자석스틱(10)과, 금속이물(21)이 포함된 분체(20)가 투입되어 혼합 교반되어 자성에 반응하는 금속이물(21)이 자석스틱(10) 표면에 부착되도록 하는 혼합장치(100)와; 내부에 산성용액(210)이 저장되어 있고, 상기 혼합장치(100)에서의 혼합 교반에 의해 금속이물(21)이 부착된 자석스틱(10)이 투입되어 자석스틱(10)에 부착된 금속이물(21)을 산성용액(210)으로 용해시키는 용해장치(200);를 포함하여 구성된다.
이러한 구성에 있어서, 상기 자석스틱(10)은 자석(11)들이 서로 연결되는 방향과 직교한 방향으로 양단에 바닥이격부재(12)가 부착되어 있되, 바닥이격부재(12) 외경은 자석스틱(10)의 측면 둘레의 크기보다 크게 이루어져 있어 혼합장치(100) 내부에서 자석스틱(10)의 표면이 혼합장치(100) 내주면과 이격되어 분체(20) 내 금속이물(21)이 자석스틱(10) 표면에 부착된 상태에서 자석스틱(10)이 혼합장치(100) 내주면과 충돌하거나 접하지 않게 함으로써 부착된 금속이물(21)이 분리되지 않게 하는 것을 특징으로 한다.
또, 상기 용해장치(200) 내부 내용물을 가열하는 가열장치(300)가 더 구비되어 있으며, 상기 자석스틱(10)은 표면에 내열코팅층(13)이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 자석스틱(10)은 서로 인접한 자석들(11) 사이에 자력을 높여주는 계철(14)이 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
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본 발명에 의해, 자석스틱을 여러 개의 자석을 나란히 연결하되 인접한 자석이 접한 부분은 동일 자성이 되도록 하여 자성이 높아지도록 하되, N극 및 S극이 되는 면이 이와 직교한 방향의 면에 비해 면적이 크게 형성함으로써 자력을 극대화시킴으로써 자성 금속이물의 포집 능력을 향상시켜 분석할 수 있게 된다.
특히, 자석스틱의 양단에 바닥이격부재가 설치되어 자석스틱이 혼합장치 내부에서 바닥면에 접촉되는 것을 방지하여 볼밀과 같은 혼합장치 내부에서 혼합 교반을 통해 부착된 금속이물이 혼합장치 내주면과의 충격 등으로 인해 분리되어 포집 능력이 저감되는 것을 방지할 수 있게 된다.
또, 금속이물을 용해시키기 위한 용해장치 내부의 산성용액을 가열하는 가열장치가 구비되고, 자석스틱 표면은 내열코팅층이 형성됨에 따라 가열로 인한 자성의 저감을 방지하면서 금속이물의 용해도를 높여 ICP 분석 장치를 통한 ppb 단위의 정밀한 함량 분석이 이루어질 수 있게 된다.
아울러, 인접한 자석 사이에 자력을 높여주는 계철이 설치됨으로 인해 자력을 가일층 향상시켜 자성 금속이물의 부착력을 높일 수 있게 된다.
결국, 자성을 높이고, 자성이 높은 부분의 면적을 증대시킴과 더불어, 충격으로 인해 달라붙은 금속이물의 이탈을 방지함으로써 고도로 정밀한 ICP 분석이 이루어질 수 있게 되는 것이다.
도 1은 본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템의 일 실시예를 나타낸 개략도.
도 2는 도 1의 상태에서 자석스틱이 혼합장치 내부에 투입된 상태를 나타낸 개략도.
도 3은 도 2의 상태에서 혼합장치에서의 혼합이 이루어지는 상태를 나타낸 개략도.
도 4는 도 3의 상태에서 분체 내의 금속이물이 자석스틱에 달라붙은 상태를 나타낸 개략도.
도 5는 도 4의 상태에서 자석스틱이 용해장치에 투입된 상태를 나타낸 개략도.
도 6은 도 5에서 분석장치로 금속이물이 용해된 산성용액이 투입되어 분석이 이루워지는 상태를 나타낸 개략도.
이하, 첨부된 도면을 통해 본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템에 대해 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석용 전처리 시스템은 크게 혼합장치와 용해장치를 포함하여 구성되어 있다.
혼합장치(100)는 내부에 자석스틱(10)과 분석 대상이 되는 분체(20)가 내부로 투입되어 혼합 교반되도록 이루어져 있다.
혼합 교반을 위한 구성으로 도 1에 유,공압 엑츄에이터(120)가 도시되어 있으나, 이는 혼합 교반의 일 실시예에 불과할 뿐, 내부에 임펠러가 구비된 교반장치가 설치될 수 있다.
바람직한 구성으로는 혼합장치(100) 자체가 볼밀과 같은 진동 및 회전 몸체로 이루어져 내부의 분체(20)와 자석스틱(10)이 혼합 및 교반되도록 이루어짐이 바람직하다.
자석스틱(10)은 도 1에 도시되어 있는 바와 같이 N극(11a)과 S극(11b)을 갖는 복수 개의 자석(11)이 서로 나란히 연결되어 있되, 인접한 자석(11)은 서로 접한 부분이 서로 동일한 극으로 이루어져 있어 단부의 N극(11a)과 S극(11b)에서 자성이 극대화되도록 이루어짐이 바람직하다.
이때, N극(11a)과 S극(11b)이 위치한 양극면(10a)이 상기 양극면(10a)과 직교한 방향에 위치한 직교면(10b)에 비해 면적이 크게 이루어져 있는 것을 특징으로 한다.
즉, 도면에서 상부의 자석(11)은 N극(11a)이 하부에, S극(11b)이 상부에 위치하고, 하부의 자석(11)은 S극(11b)이 하부에, N극(11a)이 상부에 위치하여 자력이 높아지도록 이루어져 있고, 전체적으로 볼 때 자석스틱(10)의 양극면(10a)은 상면 및 저면에 형성된 채 이와 직교한 측면에 형성된 직교면(10b)에 비해 그 면적이 크게 이루어져 있어 자력석의 밀도가 높은 부분의 면적이 크게 이루어져 있어 많은 양의 금속이물(21)이 부착될 수 있게 되는 것이다.
이는 자력선이 집중되는 양극면(10a)의 면적이 크게 이루어짐과 더불어 자석을 인접하여 설치하여 그 자력을 더 크게 한 것이다.
이때, 두 자석(11) 사이에 자력을 더욱 높여주는 계철(14)이 설치되어 가일층 자력을 높여주도록 할 수 있다.
특히, 자석스틱(10)은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 자석(11)들이 서로 연결되는 방향과 직교한 방향으로 양단에 바닥이격부재(12)가 부착되어 있되, 바닥이격부재(12) 외경은 자석스틱(10)의 측면 둘레의 크기보다 크게 이루어져 있어 혼합장치(100) 내부에서 자석스틱(10)의 표면이 혼합장치(100) 내주면과 이격되도록 이루어져 있다.
이를 통해 분체(20) 내 금속이물(21)이 자석스틱(10) 표면에 부착된 상태에서 자석스틱(10)이 혼합장치(100) 내주면과 충돌하거나 접하지 않게 함으로써 부착된 금속이물(21)이 잘 분리되지 않게 하여 금속이물(21)의 검출율을 극대화시킬 수 있게 된다.
특히, 바닥이격부재(12)는 도시된 바와 같이 원통 형상을 이루어져 있어 볼밀과 같은 혼합장치(100)의 혼합 교반시 혼합장치(100) 내부에서 구르면서 원할히 이동하여 교반 효율을 높여 금속이물(21)이 최대한 많이 자석스틱(10)에 부착될 수 있게 해준다.
이러한 구성에 의해 볼밀과 같은 혼합장치(100) 내부에 검사 대상이 되는 분체(20)와 자석스틱(10)이 투입되어 혼합, 교반됨에 따라 분체(20) 내의 자성에 반응하는 금속이물(21)이 자석스틱(10) 표면에 부착되는 비율을 극대화시킬 수 있게 된다.
용해장치(200)는 도시된 바와 같이 내부에 검출 대상이 되는 자성을 갖는 금속이물(21)을 용해시킬 수 있는 염산, 황산, 질산과 같은 산성용액(210)이 저장되어 있다.
아울러, 상기 혼합장치(100)에서의 혼합 교반에 의해 금속이물(21)이 부착된 자석스틱(10)이 투입되어 자석스틱(10)에 부착된 금속이물(21)을 산성용액(210)으로 용해시키도록 이루어져 있다.
용해장치(200)에서 산성용액(210)에 의해 용해된 금속이물(21)은 산성용액(210)과 함께 ICP 분석 장치에 공급되어 고정밀 분석이 이루어지게 된다.
이때, 도 1에 도시된 바와 같이 상기 용해장치(200) 내부 내용물을 가열하는 가열장치(300)가 더 구비되어 있으며, 상기 자석스틱(10)은 표면에 내열코팅층(13)이 형성되도록 할 수 있다.
가열장치(300)는 통상의 전열선으로 이루어진 히터 등으로 구성될 수 있다.
이러한 가열장치(300)를 구비함에 따라 금속이물(21)의 용해가 신속하게 최대한 많이 이루어지게 하여 고정밀 분석이 보다 잘 이루어질 수 있게 된다.
내열코팅층(13)은 가열장치(300)의 작동에 따른 고온 발생에 의해 자석(11)의 자력이 저하되는 것을 방지하는 코팅층으로 테프론, 몰리브덴 코팅 등으로 형성될 수 있다.
용해장치(200)의 상부에는 ICP 분석장치(400)와 연결되는 공급관(220) 및 공급밸브(221)가 설치되어 용해장치(200) 내부의 산성용액(210)을 분석장치(400)로 공급하도록 할 수 있으며, 잔량의 산성용액(210)을 폐기처분할 수 있도록 배출관(230) 및 배출밸브(231)가 하부에 설치될 수 있다.
아울러, 상술한 혼합장치(100) 및 용해장치(200)로 자석스틱(10)의 투입 및 배출은 수작업으로 할 수도 있으나, 도 1에 도시된 바와 같이 자석스틱(10)을 혼합장치(100)에 투입 및 인출하고, 자석스틱(10)을 용해장치(200)로 이동 및 투입, 인출시키는 이동장치(500)가 더 구비될 수 있다.
도면의 실시예는 혼합장치(100) 및 용해장치(200)의 상측으로 레일(510)이 설치되고, 이 레일을 따라 이동하는 이동부재(520)가 구비되며, 이동부재(520)에는 유압 또는 공압 실린더(530)가 설치되고, 실린더(530)의 암에는 자석스틱(10)을 견인할 수 있는 견인후크(540)가 설치되어 있다.
이때, 자석스틱(10)에 견인후크(540)가 체결될 수 있도록 고리가 형성되어 있다.
이때, 레일(510)은 도면에 수평 방향의 일측으로만 이동하는 것이 도시되어 있으나, X축 및 Y축을 따라 이동하도록 구성될 수 있다.
아울러, 이동부재(520)에는 휠과 모터가 내장되어 레일(510)을 따라 이동 가능하도록 구성될 수 있다.
이때, 이러한 이동장치(500)의 작동을 제어하는 미도시된 컨트롤장치가 이동장치(500)와 전기적으로 연결되어 이동장치(500)의 작동을 제어하도록 구성될 수 있다.
이때, 혼합장치(100)에는 견인후크(540)에 의해 자석스틱(10)이 내부로 삽입되거나 인출되는 시점의 전후에 혼합장치(100) 내부를 개방하거나 폐쇄시킬 수 있도록 개폐도어(110)가 도 1과 같이 설치될 수 있는데, 이 개폐도어(110)는 힌지 부분이 미도시된 유,공압 실린더에 연결되며, 이 실린더는 컨트롤장치와 전기적으로 연결되어 컨트롤장치의 제어에 의해 개폐도어(110)가 작동하도록 구성될 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석용 전처리 시스템을 이용한 분체 내 금속이물 고정밀 분석용 전처리 방법에 대해 설명하면 다음과 같다.
1. 교반단계
먼저, 도 1과 같이 이동장치(500)의 견인후크(540)에 자석스틱(10)이 연결되어 있고, 혼합장치(100)에 금속이물(21)이 포함된 분체(20)가 공급된 상태에서 이동장치(500)를 이용하여 자석스틱(10)을 도 2와 같이 혼합장치(100) 내부로 투입한다.
이때, 물론 개폐도어(110)는 도시된 것처럼 개방된 상태를 취한다.
그런 다음 도 3과 같이 이동장치(500)를 작동시켜 견인후크(540)가 혼합장치(100) 외부에 위치하도록 이동시킨 다음 엑츄에이터(120)를 이용하여 혼합장치(100)를 왕복 이동시키는 등의 방식으로 교반시켜 도 3에 도시된 것처럼 자석스틱(10) 표면에 금속이물(21)이 부착되도록 한다.
2. 용해단계
그런 다음 다시 이동장치(500)를 이용하여 도 4에 도시된 것처럼 견인후크(540)에 금속이물(21)이 부착된 자석스틱(10)이 연결되도록 한 다음 도 5와 같이 이동장치(500)를 이용하여 자석스틱(10)을 산성용액(210)이 저장된 상기 용해장치(200)에 투입한다.
도 5의 상태에서 금속이물(21)은 산성용액에 의해 용해되어 도 6과 같은 상태가 되며, 이 상태에서 공급밸브(221)의 개방에 의해 산성용액은 분석장치(400)로 이동하여 고정밀 분석이 이루어지게 된다.
분석이 이루어짐과 더불어 잔량의 산성용액(210)은 배출밸브(231)의 개방에 의해 배출관(230)을 통해 배출되어 폐기 처리된다.
이러한 구성은 상술한 바와 같이 자석스틱(10)이 자석(11)의 연속 배치 구조, 자석(11)의 배치와 연계된 양극 부분의 면적이 커지도록 이루어진 구조, 계철의 사용, 바닥이격부재(12)의 설치 등에 의해 금속이물(21)의 부착률을 높이고, 부착된 금속이물(21)의 혼합장치(100)의 진동에 의해 다시 분리되는 환경을 방지함으로써 분체(20) 내의 자성에 반응하는 금속이물(21)을 최대한 많이 포집할 수 있게 되고, 용해장치(200)에서는 산성용액을 이용한 금속이물(21)의 용해 및 가열장치(300)를 이용한 용해 효율을 높이는 점과, 내열코팅층(13)에 의해 자력 저하를 방지하는 구조로 말미암아 지속적으로 고정밀의 금속이물 검출 분석 실험이 이루어질 수 있게 된다.
본 발명의 분체 내 금속이물 고정밀 분석용 전처리 방법 및 시스템은 전술한 이차전지 원료나 식품 원료는 물론 고순도의 분체를 이용한 다양한 제조 시설의 품질 관리 실험, 실험 분석 시설 등에 활용될 수 있다 할 것이다.
10 : 자석스틱 10a : 양극면
10b : 직교면 11 : 자석
11a : N극 11b : S극
12 : 바닥이격부재 13 : 내열코팅층
14 : 계철 20 : 분체
21 : 금속이물 100 : 용해장치
110 : 개폐도어 120 : 엑츄에이터
200 : 용해장치 210 : 산성용액
220 : 공급관 221 : 공급밸브
230 : 배출관 231 : 배출밸브
300 : 가열장치 400 : 분석장치
500 : 이동장치 510 : 레일
520 : 이동부재 530 : 실린더
540 : 견인후크

Claims (5)

  1. 분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템에 있어서,
    N극(11a)과 S극(11b)을 갖는 복수 개의 자석(11)이 서로 나란히 연결되어 있되, 인접한 자석(11)은 서로 접한 부분이 서로 동일한 극으로 이루어져 있으며, N극(11a)과 S극(11b)이 위치한 양극면(10a)이 상기 양극면(10a)과 직교한 방향에 위치한 직교면(10b)에 비해 면적이 크게 이루어져 있는 자석스틱(10)과, 금속이물(21)이 포함된 분체(20)가 투입되어 혼합 교반되어 자성에 반응하는 금속이물(21)이 자석스틱(10) 표면에 부착되도록 하며, 볼밀로 이루어진 혼합장치(100)와;
    내부에 산성용액(210)이 저장되어 있고, 상기 혼합장치(100)에서의 혼합 교반에 의해 금속이물(21)이 부착된 자석스틱(10)이 투입되어 자석스틱(10)에 부착된 금속이물(21)을 산성용액(210)으로 용해시키는 용해장치(200)와;
    상기 용해장치(200) 내부 내용물을 가열하는 가열장치(300)와;
    상기 용해장치(200)에서 금속이물(21)이 용해된 산성용액(210)을 공급받아 산성용액을 분석하는 ICP 분석장치(400);를 포함하여 구성된되고,
    상기 자석스틱(10)은 자석(11)들이 서로 연결되는 방향과 직교한 방향으로 양단에 바닥이격부재(12)가 부착되어 있되, 바닥이격부재(12) 외경은 자석스틱(10)의 측면 둘레의 크기보다 크게 이루어져 있어 혼합장치(100) 내부에서 자석스틱(10)의 표면이 혼합장치(100) 내주면과 이격되어 분체(20) 내 금속이물(21)이 자석스틱(10) 표면에 부착된 상태에서 자석스틱(10)이 혼합장치(100) 내주면과 충돌하거나 접하지 않게 함으로써 부착된 금속이물(21)이 분리되지 않게 하며, 표면에 내열코팅층(13)이 형성되어 있고, 서로 인접한 자석들(11) 사이에 자력을 높여주는 계철(14)이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는,
    분체 내 금속이물 고정밀 분석 시스템.
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