KR101683720B1 - 구조가 변형된 탄소나노튜브의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 네트워크를 형성하여 우수한 전기적, 열적, 기계적인 특성을 발현할 수 있는, 구조가 변형된 탄소나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

구조가 변형된 탄소나노튜브의 제조 방법{Method for preparation of carbon nanotubes having modified structures}
본 발명은 탄소나노튜브 네트워크를 형성하여 우수한 전기적, 열적, 기계적인 특성을 발현할 수 있는, 효과적으로 구조가 변형된 탄소나토튜브 및 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)는 탄소로만 이루어진 저차원 동소체이다. 탄소나노튜브는 탄소 원자가 육각형 벌집 모양의 튜브를 형성한 것을 의미하며 탄소 원자들의 sp2 혼성 오비탈 형성과 양자역학적인 특성에 의하여, 일반적인 물질과 비교하여 우수한 전기적, 열적, 기계적인 특성을 지닌다. 이러한 우수한 특성으로 인해 정보통신, 의약, 소재, 제조공정, 환경 및 에너지 분야들에서 새로운 물질로서 각광받고 있다.
sp2 혼성 오비탈을 가지는 탄소 동소체들은 원자의 배열에 따라 3차원의 흑연, 2차원의 그래핀, 1차원의 탄소나노튜브로 나뉘어진다. 탄소나노튜브는 탄소 벽의 개수에 따라서 단일벽, 이중벽, 다중벽 탄소나노튜브로 나눌 수 있으며, 탄소 원자들이 감겨진 형태에 따라 도체, 반도체의 성질을 띠며 직경에 따라 에너지갭이 달라지는 등 결합구조에 따라 다양한 기계적, 전기적, 열적 특성을 가진다.
한편, 실제 탄소나노튜브가 사용되는 경우에는 복수의 탄소나노튜브가 사용되고, 이때 복수의 탄소나노튜브의 배열, 즉 탄소나노튜브 간에 형성되는 네트워크 또한 탄소나노튜브의 특성 발현에 중요한 역할을 한다.
일반적으로, 탄소나노튜브 네트워크는 탄소나노튜브 간의 반데르발스 상호작용(van der Waals interaction)에 의해 결합을 이루게 되는데, 이의 결합력이 약하기 때문에 실제로 측정되는 기계적, 전기적, 열적 특성은 탄소나노튜브의 이론적인 특성 값에 비해 수십에서 수천배 이상으로 크게 저하된다.
따라서, 탄소나노튜브 간의 반데르발스 상호작용을 원자 간의 공유 결합에 의한 접합(covalently connected junction)으로 전환시키기 위한 다양한 시도들이 연구되고 있다.
상기처럼 탄소나노튜브의 구조를 변형시키거나 탄소나노튜브 네트워크 간의 접합을 위해 현재까지 연구된 방법들은 다음과 같다. 첫째, 고출력의 전자빔 또는 이온빔을 탄소나노튜브에 집속시켜 탄소나노튜브의 구조를 변형시키거나 공유 결합에 의한 접합을 생성하는 방법이 있다. 그러나 상기 방법들은 아주 작은 개수의 탄소나노튜브의 미소한 면적에 대해서만 적용이 가능하다는 단점이 있다. 또한 750~3000℃의 고온 조건을 필요로 하므로 다양한 공정과의 융합 및 확장이 어렵다.
고출력 레이저 빔을 열원으로 하여 탄소나노튜브에 집속시켜 탄소나노튜브의 구조를 변형시키는 시도도 진행되었다. 자외선 파장의 excimer 레이저를 이용하여 탄소나노튜브에 포함된 비정질탄소를 선택적으로 제거하여 순도를 높이고, Nd:YAG 레이저를 이용하여 이중벽 탄소나노튜브를 탄소 양파(carbon onion)형태로 변환시킬 수 있다. 연속파 레이저를 이용하여 인접한 탄소나노튜브 간에 비정질탄소에 의한 molecular junction을 생성할 수 있다. 그러나, 상기의 방법 또한 탄소나노튜브의 구조를 변형시키는데 한계가 있다.
이에 본 발명자들은 탄소나노튜브의 구조를 변형시킬 수 있는 방법을 연구하던 중, 후술할 바와 같이 탄소나노튜브에 레이저를 조사하는 간단한 방법으로 상기 목적을 달성할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 탄소나노튜브 네트워크를 형성하여 우수한 전기적, 열적, 기계적인 특성을 발현할 수 있도록, 레이저 조사를 통하여 구조가 변형된 탄소나노튜브의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조되는 구조가 변형된 탄소나노튜브를 제공하기 위한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 기판 상에 탄소나노튜브 층을 형성하는 단계(단계 1); 및 상기 탄소나노튜브 층에, 파장이 100 nm 내지 3000 nm, FWHM가 1 fs 내지 1 ms 및 펄스 에너지가 1 mJ/㎠ 내지 10 J/㎠인 레이저를 조사하여 상기 탄소나노튜브의 구조를 변형시키는 단계(단계 2)를 포함하는, 구조가 변형된 탄소나노튜브의 제조 방법을 제공한다.
탄소나노튜브는 우수한 기계적, 전기적, 열적 특성이 있으나, 실제 탄소나노튜브가 응용되어 사용되는 경우에는 탄소나노튜브 간의 네트워크 또한 중요한 영향을 미친다. 일반적인 탄소나노튜브의 네트워크는 탄소나노튜브 간의 반데르발스 상호작용(van der Waals interaction)에 의하여 형성되는데, 이의 결합이 매우 약하여 이론적인 탄소나노튜브의 기계적, 전기적, 열적 특성이 발현되지 않게 된다.
따라서, 반데르발스 상호작용 대신 공유 결합으로 탄소나노튜브의 네트워크를 형성하게 되면 탄소나노튜브간 결합력이 현저히 높아지기 때문에, 탄소나노튜브의 우수한 기계적, 전기적, 열적 특성을 발현할 수 있다. 이를 위해서는 탄소나노튜브의 구조를 변형시켜야 하는데, 이에 본 발명에서는 이하 상세히 설명할 바와 같이, 레이저를 조사하는 간단한 방법으로 탄소나노튜브의 구조를 변형시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
기판 상에 탄소나노튜브 층을 형성하는 단계(단계 1)
단계 1은, 레이저를 조사하기 위한 탄소나노튜브를 기판 상에 형성시키는 단계로서, 레이저 조사 전의 준비 단계이다.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 단일벽 탄소나노튜브를 사용할 수 있다.
또한, 상기 기판은 특별히 제한되지 않으며, SiO2/Si 기판, PET와 같은 polymer 유연 기판, glass 기판, 금속 기판 등을 사용할 수 있다. 또한, 고체 형태의 기판 뿐만 아니라, 액상 형태의 CNT 분산액을 사용할 수 있다.
기판 상에 탄소나노튜브 층을 형성하는 방법은 당업계에서 통상적으로 사용하는 방법을 사용할 수 있으며, 일례로 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 스프레이 코팅(spray coating) 또는 바 코팅(bar coating)으로 탄소나노튜브 층을 형성할 수 있다.
기판 상에 탄소나노튜브의 배열 방법은 크게 제한되지 않으나, 바람직하게는 탄소나노튜브가 길이 방향으로 배열되는 것이 바람직하다. 길이 방향으로 탄소나노튜브가 배열되면 탄소나노튜브 간의 거리가 가깝게 되고, 또한 탄소나노튜브의 측면에서 공유 결합이 형성되어 탄소나노튜브의 네트워크가 효율적으로 형성된다.
탄소나노튜브 층에 레이저를 조사하는 단계(단계 2)
단계 2는, 상기 단계 1에서 형성한 탄소나노튜브 층에 레이저를 조사하여, 탄소나노튜브의 구조를 변형시키는 단계이다.
이론적으로 제한되는 것은 아니나, 본 발명에 따라 레이저를 탄소나노튜브 층에 조사하면 레이저의 에너지로 인하여 탄소나노튜브의 탄소-탄소 결합이 끊어지고 다시 형성되는 과정이 진행되는데, 이 과정에서 탄소나노튜브의 구조가 변형될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어 '구조가 변형된 탄소나노튜브'란, 탄소나노튜브의 지름 변형, 탄소나노튜브의 길이 변형, 탄소나노튜브의 벽의 개수 변형 또는 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성되는 것을 포함한다.
탄소나노튜브의 지름 변형 또는 길이 변형은, 레이저 조사 전의 탄소나노튜브의 지름 또는 길이가 커지거나 작아지는 것을 의미하는 것으로, 탄소나노튜브의 탄소-탄소 결합이 끊어지고 다시 형성되는 과정에서 탄소 일부가 탈락되거나 또는 탄소나노튜브 간의 결합이 생기는 경우를 의미한다.
탄소나노튜브의 벽의 개수 변형은, 탄소나노튜브의 탄소-탄소 결합이 끊어지고 다시 형성되는 과정에서 다른 탄소나노튜브의 외측부에서 탄소나노튜브가 다시 형성되어 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브가 형성되는 경우를 의미한다. 예컨대, 레이저를 조사함에 따라 일부 탄소나노튜브는 열린 구조(즉, 그래핀과 같은 구조)를 가질 수 있다. 이러한 열린 구조의 탄소나노튜브가 다른 탄소나노튜브 주변에서 다시 탄소나노튜브로 형성됨에 따라 이중벽 탄소나노튜브의 구조를 가질 수 있으며, 이 과정이 반복되어 다중벽 탄소나노튜브의 구조를 가질 수 있다.
탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성되는 것은, 탄소나노튜브의 탄소-탄소 결합이 끊어지고 다시 형성되는 과정에서 탄소나노튜브와 다른 탄소나노튜브가 공유 결합, 특히 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함하는 것을 의미한다. 또한, 이 과정에서 상기 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브 내의 탄소나노튜브 간에 공유 결합, 특히 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함할 수 있다.
상기와 같이 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브의 형성 과정을 도 1에 도식적으로 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 탄소나노튜브와 다른 탄소나노튜브가 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함할 수 있으며, 또한 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브 내의 탄소나노튜브 간에도 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함할 수 있다
본 발명에서 사용하는 레이저는 탄소나노튜브의 구조를 변형시킬 수 있어야 하며, 이에 본 발명에서 사용하는 레이저는 파장이 100 nm 내지 3000 nm, FWHM가 1 fs 내지 1 ms 및 펄스 에너지가 1 mJ/㎠ 내지 10 J/㎠이다.
상기 레이저의 파장은 탄소나노튜브의 광흡수율에 중요한 역할을 하며, 바람직하게는 200 nm 내지 1200 nm이다.
상기 레이저의 FWHM(full width at half maximum; 반가폭)는 레이저의 첨두 출력(peak power)에 중요한 역할을 하며, 바람직하게는 1 fs 내지 1 ps이다.
상기 레이저의 펄스 에너지는 구조 변형 양상에 중요한 역할을 하며, 바람직하게는 10 mJ/㎠ 내지 200 mJ/㎠이다.
또한, 상기 레이저는 1회 또는 그 이상 조사할 수 있으며, 탄소나노튜브의 밀도, 조성, 두께 및 변형시키고자 하는 탄소나노튜브의 구조를 고려하여 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 본 발명에 따른 일실시예에서 1회 내지 100,000회까지 조사하였으며, 그 이상의 조사도 가능하다. 상기 레이저의 조사 회수가 높아질수록 탄소나노튜브 간에 형성되는 공유 결합의 수가 증가하고, 또한 형성되는 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브의 수가 증가한다.
또한, 상기 레이저 조사는 진공 하에 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 레이저 조사는 10 내지 300℃에서 수행하는 것이 바람직하다.
구조가 변형된 탄소나노튜브
본 발명에 따라 제조되는 구조가 변형된 탄소나노튜브는, 탄소나노튜브 간의 결합력이 현저히 높아 탄소나노튜브의 기계적, 전기적, 열적 특성이 반데르발스 상호작용에 의하여 형성되는 탄소나노튜브의 네트워크에 비하여 현저히 높게 발현된다.
특히, 본 발명에서는 레이저의 조사 회수가 높아질수록 탄소나노튜브 간에 형성되는 공유 결합의 수가 증가하는데, 본 발명의 일실시예에 따르면 레이저의 조사 회수가 높아질수록, 제조된 탄소나노튜브의 전기 전도성이 높아지는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 제조되는 탄소나노튜브는 종래 사용되던 탄소나노튜브의 응용 분야에 적용할 수 있으며, 기계적, 전기적, 열적 특성을 보다 높일 수 있다.
본 발명에 따른 구조가 변형된 탄소나노튜브의 제조 방법은, 간단한 방법으로도 탄소나노튜브 네트워크를 형성하여, 탄소나노튜브 본연의 우수한 전기적, 열적, 기계적인 특성을 발현할 수 있다는 특징이 있다.
도 1은, 본 발명에 따라 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브를 라만 분광법으로 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브를 HRTEM으로 분석한 결과를 나타낸 것이다. 도 3(a) 및 3(e)는 순수 탄소나노튜브의 결과를, 도 3(b) 및 3(f)는 1,000 펄스를 적용한 탄소나노튜브의 결과를, 도 3(c) 및 3(g)는 5,000 펄스를 적용한 탄소나노튜브의 결과를, 도 3(d) 및 3(h)는 100,000 펄스를 적용한 탄소나노튜브의 결과를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브의 전기 전도성을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예
SWNT(Brewer Science 사)를 사용하여 SiO2/Si 기판 상에 탄소나노튜브 층을 형성하였다. 구체적으로, 500 nm 두께의 SiO2 layer를 thermally grown시킨 실리콘 기판을 사용하였다. Inductive-coupled plasma(O2 20 sccm, SF6 20 sccm, Ar 5 sccm)를 이용하여 실리콘 기판을 극친수성(superhydrophilic) 표면으로 전환시켰다. 포토레지스트를 도포하고 원하는 패턴대로 포토레지스트 트렌치를 제조하기 위해 photolithography를 사용하였다. 이후 SWNT 용액(Brewer Science, 0.23 wt% in DI water)에 실리콘 기판을 담그고 0.1 mm/min 의 속도로 딥 코팅하였다. 패턴된 극친수성 표면에 선택적으로 SWNT가 도포되었는데, 아세톤(99.9%)을 이용하여 포토레지스트를 제거하여 원하는 모양의 SWNT 패턴을 얻을 수 있었다.
상기 기판 상에 형성된 탄소나노튜브 층에 Ti:sapphire femtosecond 레이저(wavelength = 800 nm, FHWM = 50 fs, pulse energy E < 3 mJ, repetition rate = 1 kHz)로 진공(10-4 torr) 하에 조사하였다. 입사 에너지는 반파장판(half-wave plate) 및 평광판(polarizer)으로 조절하였다. 직경 1 mm의 원형 조리개를 통과시킨 다음, 초점 거리 50 mm의 렌즈로 레이저 빔을 집중시켰다. 90 ㎛의 레이저 스팟 크기(laser spot size)인 레이저 빔에 대하여 상기 탄소나노튜브 배열이 수직인바, 98 mJ/㎠ 플루언스(fluence)에서 레이저 펄스를 100,000 펄스까지 조절하였다.
실험예 1
상기 실시예에 따라 처리된 탄소나노튜브의 구조적 변화를 라만 분광법(LabRAM HR 800, HORIBA Jobin Yvon; excitation wavelength: 532 nm) 및 high-resolution TEM(HRTEM, JEOL JEM-2200FS; accelerating voltage: 200 kV)로 분석하였다. 또한, 비교를 위하여 상기 실시예에서 사용한 순수(pristine) 탄소나노튜브(SWNT)도 함께 분석하였다. 라만 분광법으로 분석한 결과는 도 2에, HRTEM으로 분석한 결과는 도 3에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 레이저 펄스 회수가 증가할수록, 탄소나노튜브 격자 구조의 손상 없이 탄소나노튜브 간의 공유 결합이 성장하는 것이 관찰되었다. 라만 스펙트럼의 Raman shift 1350 cm-1에서 나타나는 D-band peak가 증가하지 않는 것으로부터 탄소나노튜브 격자 구조의 손상이 없다는 것을 확인하였다. Raman shift 1850 cm-1에서 나타나는 coalescence-induced mode(CIM)이 나타나고, 펄스수에 따라 눈에 띄게 증가하였다. CIM이 나타나는 것은 탄소나노튜브간의 linear carbon으로 이루어진 공유 결합이 생성되었음을 의미한다.
또한, 도 3에 나타난 바와 같이, 레이저 펄스 회수가 증가할수록, 탄소나노튜브 외부 직경이 커졌으며, 또한 이중벽 탄소나노튜브에서 다중벽 탄소나노튜브로 성장하는 것이 관찰되었다.
실험예 2
상기 실시예에 따라 처리된 탄소나노튜브의 전기 전도성을 측정하였으며, 비교를 위하여 상기 실시예에서 사용한 순수(pristine) 탄소나노튜브(SWNT)도 함께 측정하였다. 구체적으로, 전기 전도성은 4-point measurement를 통해 저항을 측정하고 atomic force microscope를 통해 CNT layer의 형상을 분석하는 방법으로 측정하였다. 상기 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 레이저 펄스 회수가 증가할수록, 전기 전도성 또한 증가하는 것이 관찰되었다.
상기 실험예 1 및 실험예 2의 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브의 제조 방법은, 탄소나노튜브 간의 결합력이 현저히 높아 탄소나노튜브의 전기적 특성이 반데르발스 상호작용에 의하여 형성되는 탄소나노튜브의 네트워크에 비하여 현저히 높게 발현시킬 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 본 발명에 따른 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브의 제조 방법은, 간단한 방법으로도 탄소나노튜브 네트워크를 공유 결합으로 형성하여 탄소나노튜브 본연의 특성을 발현시킬 수 있다는 특징이 있다.

Claims (10)

  1. 기판 상에 탄소나노튜브 층을 형성하는 단계(단계 1); 및
    상기 탄소나노튜브 층에, 파장이 100 nm 내지 3000 nm, FWHM가 1 fs 내지 1 ms 및 펄스 에너지가 1 mJ/㎠ 내지 10 J/㎠인 레이저를 조사하여 상기 탄소나노튜브의 구조를 변형시키는 단계(단계 2)를 포함하는,
    탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 레이저의 파장이 200 nm 내지 1200 nm인 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 레이저의 FWHM가 1 fs 내지 1 ps인 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 레이저의 펄스 에너지가 10 mJ/㎠ 내지 200 mJ/㎠인 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브는, 탄소나노튜브 간에 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 간에 공유 결합이 형성된 탄소나노튜브는, 단일벽 탄소나노튜브 또는 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브의 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브 내의 탄소나노튜브 간에 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브 사이의 서로 다른 탄소나노튜브 간에 탄소 사슬로 연결된 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    제조 방법.
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