KR20140112826A - 물리적 방법으로 제조된 확대된 그래파이트 또는 그래핀 및 이들의 제조방법 - Google Patents

물리적 방법으로 제조된 확대된 그래파이트 또는 그래핀 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는, 순간적인 압력의 변화를 이용한 물리적인 방법을 사용하여 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 화학적 처리나 후처리 공정이 없이도 간단한 공정으로 우수한 특성을 갖는 확대된 그래파이트 또는 단일층의 그래핀을 제조할 수 있다.

Description

물리적 방법으로 제조된 확대된 그래파이트 또는 그래핀 및 이들의 제조방법{Expanded Graphite or Graphene Fabricated by Physical Process And Method for Fabricating the same}
본 발명은 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는, 순간적인 압력의 변화를 이용한 물리적인 방법을 사용하여 화학적 처리나 후처리 공정 없이 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 저차원 나노물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(graphite) 등이 존재한다. 탄소 원자들이 6 각형 모양의 배열을 이루면서 공 모양이 되면 0 차원 구조인 풀러렌, 1 차원적으로 말리면 탄소나노튜브, 2 차원상에서 원자 한 층으로 이루어지면 그래핀, 3 차원으로 쌓이면 흑연으로 구분을 할 수 있다.
그래핀은 전기적/기계적/화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐만 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 100배 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다 약 100배 이상 많은 전류를 흐르게 할 수 있다. 이는 2004년 흑연에서 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행되고 있다.
그래핀은 상대적으로 가벼운 원소인 탄소만으로 이루어져 1 차원 또는 2 차원 나노패턴을 가공하기가 매우 용이하다는 장점이 있다. 이를 활용하면 반도체-도체 성질을 조절할 수 있을 뿐만 아니라 탄소가 가지는 화학결합의 다양성을 이용해 센서, 메모리 등 광범위한 기능성 소자의 제작도 가능하다.
이러한 그래핀을 얻기 위한 여러 가지 방법들이 2004년 이후 지속적으로 보고되어 오고 있는데, 크게 기계적 박리법, 화학적 박리법, SiC 결정 열분해법, 박리-재삽입-팽창법, 화학 증기 증착법 및 에피텍시 합성법 등이 알려져 있다.
기계적 박리법은 스카치 테이프의 접착력을 이용한 것으로서, 흑연 시료에 셀로판 테이프를 붙인 다음 셀로판테이프를 떼어내면 셀로판 테이프 표면에 흑연으로부터 떨어져 나온 그래핀이 붙어 있어 이를 수집하는 방식이다. 그러나, 이러한 기계적 박리법의 경우, 떨어져 나온 그래핀은 그 모양이 종이가 찢어진 형상으로 일정하지 않고, 그 크기가 마이크로미터 수준에 불과하여 대면적의 그래핀을 얻는 것이 불가능하고, 최종 수율이 극히 낮아서 많은 시료가 필요한 연구에 적합하지 못하다는 문제가 있다.
화학적 박리법은 흑연을 산화시키고 초음파 등을 통해 파쇄하여 수용액 상에 분산된 산화 그래핀을 만든 후 하이드라진 등의 환원제를 이용하여 다시 그래핀으로 환원시키는 방법이다. 하지만, 산화된 그래핀이 완전히 환원되지 못하고 약 70% 정도만 환원되기 때문에, 그래핀에 많은 결함이 남게 되어 그래핀 고유의 우수한 물리적 및 전기적 특성이 떨어지는 문제가 있다.
SiC 결정 열분해법은 SiC 단결정을 가열하게 되면, 표면의 SiC가 분해되어 Si는 제거되고 남아 있는 카본(C)에 의해 그래핀이 생성되는 원리를 이용한 방법이다. 그러나, 이와 같은 열분해 방법의 경우, 출발 물질로 사용하는 SiC 단결정이 매우 고가이며, 그래핀을 대면적으로 얻기가 매우 어렵다는 문제가 있다.
박리-재삽입-팽창법은 흑연에 발연 황산을 삽입시킨 후 매우 높은 온도의 로(furnace)에 넣으면, 황산이 팽창하면서 그 가스에 의해 흑연이 팽창되고 이를 TBA와 같은 계면활성제에 분산시켜 그래핀을 제조하는 방법이다. 이러한 박리-재삽입-팽창법도 실제 그래핀 수율이 매우 낮으며 사용된 계면활성제로 인해 층간 접촉 저항이 커서 만족할만한 전기적 특성을 내지 못하고 있다.
화학 증기 증착법은 고온에서 탄소와 카바이드 합금을 잘 형성하거나 탄소를 잘 흡착하는 전이 금속을 촉매층으로 이용하여 그래핀을 합성하는 방법이다. 이 방법은 공정이 까다롭고 중금속 촉매를 사용하고 있으며 대량 생산에는 많은 제한이 따르고 있다.
에피텍시 합성법은 고온에서 결정에 흡착되어 있거나 포함되어 있던 탄소가 기판 표면의 결을 따라 그래핀으로 성장되는 원리를 이용한 방법이다. 이 방법으로 제조된 그래핀은 기계적 박리법과 화학 증기 증착법에 의하여 성장한 그래핀 보다 상대적으로 전기 특성이 좋지 못할 뿐 아니라 기판이 매우 비싸고 소자를 제작하기 매우 어렵다는 단점이 있다.
특히, 상기한 화학 증기 증착법을 이용한 그래핀의 제조 방법과 관련하여, 국내 등록 특허 제10-923304호 "그라펜 시트 및 그의 제조 방법"이 있다. 상기 특허에서는 그래핀 제조 방법 중 CVD 공정을 최적화시킨 방법을 제안하고 있지만, 촉매(그래파이트화 촉매)를 사용하기 때문에, 산처리에 의한 촉매 제거 과정이 필요하고, 그래핀 제조 공정이 복잡한 문제가 있다.
또한, 미국 특허 공개 제2010/0047154호 "그래핀 리본의 제조 방법"에는 그래핀 리본을 대량으로 제조하는 방법으로서, 흑연을 잘게 자른 후, 잘게 잘려진 흑연에 물을 침투시키고, 물이 침투된 흑연을 얼려서 팽창시킨 후 그래핀을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 이 공개 특허 공보에서는 흑연을 물리적으로 절단하고, 물이 어는 과정에서 부피 팽창에 의한 인장 응력을 이용하여 그래핀을 제조하는 방법이 개시되어 있는데, 이러한 그래핀 제조시에 초음파 처리 공정과 친수성 처리 공정이 필요하고, 그래핀 시트가 아니라, 리본 형태의 그래핀 조각을 얻을 수 있다는 한계가 있다.
상기한 선행 기술의 문제점을 해소하기 위하여, 본 발명은 황산 등을 사용한 화학적 처리 및 고온에서의 후처리 공정 등이 필요없는 뻥튀기 공정이라는 물리적인 방법을 사용하여, 환경적인 문제없이 간단한 공정으로 우수한 특성을 갖는 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기한 방법으로 제조된 확대된 그래파이트 및 그래핀을 제공하는 것을 목적으로 한다.
기와 같은 본 발명의 목적은, a) 용기에 그래파이트 및 팽창물질을 넣고 밀폐하는 단계; b) 상기 팽창물질이 팽창하면서 상기 그래파이트의 층 사이에 삽입되는 단계; 및 c) 상기 용기의 내부압력이 설정압력 이상이 되면 순간적으로 압력을 해제시켜 팽창물질을 급격히 팽창시켜 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 형성하는 단계를 포함하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법에 의하여 달성된다.
또한, 본 발명의 목적은, 상기 b) 단계 시 상기 용기를 가열하여 주는 것을 추가적으로 포함하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법에 의하여 달성된다.
바람직하게는, 상기 그래파이트의 크기는 1㎛ 이상인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 팽창물질은 액체 질소, 고체 이산화탄소 또는 액체 이산화탄소인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 팽창물질은 끓는점이 200℃ 이하이고, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸아세트아마이드, 디메틸포름아마이드, 노르말헥산, 사이클로헥산, 헵탄, 톨루엔, 벤젠 및 에틸 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이들의 조합으로 이루어진 혼합물인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 설정압력은 10 bar 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은, 액체 질소, 고체 이산화탄소 또는 액체 이산화탄소로 이루어진 군에서 선택된 1종의 팽창물질을 이용하여 그래파이트로부터 분리되어 제조된 그래핀에 의하여 달성된다.
또한 상기 그래핀은 단일층인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 물리적인 방법으로 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조함으로써, 황산 등의 강산을 사용하는 화학적 처리가 필요 없어 환경오염과 같은 문제가 없으며, 고온에서의 열처리 같은 후처리 공정이 필요없이 간단하게 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조할 수 있다. 게다가 이렇게 제조된 확대된 그래파이트 또는 그래핀은 우수한 물성을 가지고 있으며, 간단한 공정으로 제조할 수 있고 제조 수율이 높아서 생산 단가를 낮출 수 있다는 장점이 있다.
도 1a는 그래파이트 사진이고, 도 1b는 팽창물질을 이용한 뻥튀기 공정을 거친 후의 확대된 그래파이트 또는 그래핀 사진이다.
도 2는 본 발명의 공정 전의 그래파이트(a) 및 공정후의 그래핀(b)의 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명에서 제조된 그래핀의 라만 분석 그래프이다.
도 4는 본 발명에서 제조된 그래핀의 AFM(atomic forced microscopy) 분석 그래프이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용들을 실시예를 들어 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법은 용기에 그래파이트와 팽창물질을 넣고 밀폐하는 단계, 팽창물질이 팽창하면서 용기의 내부압력이 높아지고 그래파이트의 층과 층 사이에 팽창물질이 삽입되는 단계, 및 용기의 내부압력이 설정압력 이상이 되면 순간적으로 압력이 해제되도록 함으로써 그래파이트의 층과 층 사이에 삽입된 상기 팽창물질이 급격하게 팽창하여 상기 그래파이트의 층과 층 사이를 벌려주어 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 형성하는 단계로 이루어진다.
본 발명에서 사용되는 용기는 특별히 제한되지 않지만, 공기가 외부로 유출되거나 내부로 유입되지 않도록 밀폐시킬 수 있는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 외부와 완벽하게 밀폐시킬 수 있으면서도 내부의 압력을 조절할 수 있는 실린더 형태일 수 있다.
용기에 넣는 그래파이트는 입경이 1㎛ 이상인 것이 바람직하다.
상기에서 팽창물질은 상온에서 기화되는 물질 또는 끓는점이 200℃이하인 물질이 바람직하게 사용될 수 있다. 상온에서 기화되는 물질로는 액체 질소, 고체 이산화탄소 또는 액체 이산화탄소 등을 들 수 있다. 또한, 끓는점이 200℃ 이하인 물질로는, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸아세트아마이드, 디메틸포름아마이드, 노르말헥산, 사이클로헥산, 헵탄, 톨루엔, 벤젠 및 에틸 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이들의 조합으로 이루어진 혼합물을 들 수 있다.
용기에 그래파이트와 팽창물질을 넣고 밀폐시키면, 시간이 지나면 고체 또는 액체 상태였던 팽창물질이 기화하면서 밀폐된 용기 내부의 압력이 높아지고, 그 압력에 의해서 그래파이트의 층과 층 사이에 팽창물질이 스며들게 된다.
또한, 끓는점이 200℃ 이하인 물질을 팽창물질로 사용하는 경우에는 용기 내부의 압력이 빠르게 증가할 수 있도록 가열장치를 이용하여 용기를 가열하여 줄 수 있다. 용기를 가열하는 가열장치에는 제한이 없으나 용기를 감싸는 유도코일 형태를 바람직하게 사용할 수 있다.
시간이 지나면서 팽창물질의 일부가 기화하면서 용기의 내부압력이 높아지거나, 또는 빠르게 용기의 내부압력을 증가시키기 위하여 가열장치로 용기를 가열하는 방법으로 용기 내부의 압력이 높아지게 되면, 팽창물질이 그래파이트 층 사이에 들어가게 된다.
이러한 상태에서 용기 내부의 압력이 설정 압력이 되었을 때 용기의 압력을 순간적으로 해제시키면, 그래파이트 층 사이에 들어가 있던 팽창물질은 갑작스럽게 팽창하여 그래파이트의 층과 층 사이를 벌어지게 한다. 이러한 방식으로 그래파이트의 층과 층 사이를 벌려주어 확대된 그래파이트 또는 단일층의 그래핀을 형성하게 된다.
상기 설정 압력은 10 bar 이상이 바람직하다. 설정 압력이 10 bar 이하인 경우, 그래파이트의 층과 층 사이에 팽창물질이 스며들 수 있는 용기의 내부압력을 확보할 수 없다. 또한 그래파이트의 층과 층 사이 간격을 이격할 수가 있을 정도의충분한 에너지가 안 되기 때문에 그래핀이 생성되지 않는다.
이러한 물리적인 방법으로 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 형성하게 되면, 기존에 사용하던 황산 등의 강산을 사용하는 화학적 처리나 고온에서의 열처리 같은 후처리 공정이 없이도 간단하게 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조할 수 있다.
본 발명에서 제조된 확대된 그래파이트 또는 그래핀은 화학적 처리를 거치기 않기 때문에 표면 손상이 적어 우수한 전기 전도도 및 물리적 특성을 가진다. 본 발명에서 제조된 그래핀은 1 이상의 층으로 이루어진 것일 수 있으며, 바람직하게는 단일층일 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어서 본 발명을 상세하게 설명하지만, 이들 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
내부 용량이 150mL인 용기에 2g의 그래파이트와 약 20mL의 액체 질소를 채웠다. 용기의 압력이 80bar가 되면 1시간 동안 유지 후 압력을 순간적으로 해제해서 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조하였다. 공정전의 그래파이트와 최종 제조된 그래핀의 SEM 사진을 도 2에 나타내었다.
실시예 2
내부 용량이 150mL인 용기에 2g의 그래파이트와 약 20mL의 물을 채운 후 용기를 가열하였다. 압력이 80bar가 되면 1시간 동안 유지 후 압력을 순간적으로 해제해서 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 제조하였다.
도 1a은 본 발명의 공정 전의 그래파이트 분말 사진이고, 도 1b는 본 발명의 공정 후의 그래파이트 분말 사진이다.
도 2는 본 발명의 공정 전의 그래파이트(a) 및 공정후의 그래핀(b)의 SEM 이미지이다. 도 2a를 보면, 공정 전에는 그래파이트가 수백장의 그래핀이 겹쳐진 구조를 갖고 있지만, 도 2b에는 공정 후에 얇은판 형태의 구조가 생성된 것을 볼 수 있다. 초기 그래파이트와 비교하여 매우 얇은 구조를 가지는 것을 확인 할 수 있으며, 일부 단일층의 그래핀이 형성된 것을 알 수 있다.
이를 다시 라만스펙트로스코피(Raman Spectroscopy) 및 AFM(atomic forced microscopy)을 이용해서 분석하였다. 분석결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3에서, 1600 cm-1가 G 피크이고 2700 cm-1가 2D 피크이고, 강도(intensity)의 비율을 가지고 그래핀의 층수를 알 수 있다. 비율이 약 0.5 정도이면 3층의 그래핀이고, 비율이 1이면 2층의 그래핀, 그리고 2 이상이면 1층의 그래핀이다. 또한 도 3의 오른쪽 사진은 실제로 측정한 샘플의 이미지를 도시한 것으로서, 원으로 표시된 각 부분이 측정된 영역이다.
도 4에서, 왼쪽 사진은 그래핀의 AFM 이미지이고, 오른쪽 사진은 왼쪽 사진에서 흰선 부분의 단차를 표시한 것이다. 오른쪽 사진에서는, a1은 약 0.87nm, a2는 약 0.92nm, a3은 0.61nm의 두께를 가지는 샘플이라는 것을 나타내고 있다. 원래 단일층의 그래핀 두께는 탄소 원자 1개의 두께이기 때문에 단차가 거의 없는 것으로 나오지만, 측정 장비의 해상도(resolution)에 따라 차이가 발생하기 때문에 1nm 이하는 단일층의 그래핀이라고 인정된다. 따라서, 왼쪽의 AFM 이미지 안에 있는 그래핀은 1층의 그래핀이라는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명된 본 발명의 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 보여준 것에 불과하며, 본 발명의 보호 범위는 이하 특허청구범위에 의하여 해석되어야 마땅할 것이다. 또한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것인 바, 본 발명과 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. a) 용기에 그래파이트 및 팽창물질을 넣고 밀폐하는 단계;
    b) 상기 팽창물질이 팽창하면서 상기 그래파이트의 층 사이에 삽입되는 단계; 및
    c) 상기 용기의 내부압력이 설정압력 이상이 되면 순간적으로 압력을 해제시켜 팽창물질을 급격히 팽창시켜 확대된 그래파이트 또는 그래핀을 형성하는 단계를 포함하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 b) 단계에서 용기를 가열하는 것을 추가로 포함하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 그래파이트의 크기는 1㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 팽창물질은 액체 질소, 고체 이산화탄소 또는 액체 이산화탄소인 것을 특징으로 하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 팽창물질은 끓는점이 200℃ 이하인 것을 특징으로 하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 팽창물질은 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸아세트아마이드, 디메틸포름아마이드, 노르말헥산, 사이클로헥산, 헵탄, 톨루엔, 벤젠 및 에틸 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이들의 조합으로 이루어진 혼합물인 것을 특징으로 하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 설정압력은 10 bar 이상인 것을 특징으로 하는 확대된 그래파이트 또는 그래핀의 제조방법.
  8. 액체 질소, 고체 이산화탄소 또는 액체 이산화탄소로 이루어진 군에서 선택된 1종의 팽창물질을 이용하여 그래파이트로부터 분리되어 제조된 그래핀.
  9. 제8항에 있어서, 상기 그래핀은 단일층인 것을 특징으로 하는 그래핀.
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