KR20180046590A - 그래핀 추출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀 추출방법에 관한 것으로, 본 발명에서는 그래핀 추출 메커니즘을 맹독성 화학약품이 개재되지 않는 급속 냉각 타입으로 대폭 개선하여, <물에 담겨있던 젖은 흑연가루를 고온으로 가열하여 건조시킨 후, 건조된 흑연가루에 냉각수를 투입하여, 해당 흑연가루를 급속 냉각시킴으로서, 흑연가루로부터 그래핀을 분리하는 방식>, <그래핀이 일차 분리된 잔여 흑연가루를 고온 건조시킨 후, 건조된 잔여 흑연가루를 물과 함께 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루로부터 그래핀을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루와 물로 이루어진 열전도 액을 생성시키는 방식> 등으로 변경하고, 이를 통해, 그래핀 생산주체 측에서, 예컨대, 맹독성 화학약품의 비 사용으로 인해, 그래핀 생산에 종사하는 작업자의 인체에 별다른 피해가 가해지지 않는 이점, 자연환경에 악영향이 미치지 않는 이점, 그래핀 생산비용이 대폭 낮아지는 이점, 생산시간이 대폭 감소하는 이점, 그래핀의 원활한 대량생산이 가능한 이점, 그래핀의 추출 후, 남은 잔여 흑연가루를 다양한 방식으로 재활용(예컨대, 그래핀의 추가 추출, 열전도 액의 생성 등)할 수 있는 이점 등을 폭 넓게 향유하면서, 별다른 어려움 없이, 양질의 순수 그래핀을 효율적으로 획득하고 활용할 수 있도록 가이드 할 수 있다.
Description
본 발명은 그래핀 추출방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그래핀 추출 메커니즘을 맹독성 화학약품이 개재되지 않는 급속 냉각 타입으로 대폭 개선하여, <물에 담겨있던 젖은 흑연가루를 고온으로 가열하여 건조시킨 후, 건조된 흑연가루에 냉각수를 투입하여, 해당 흑연가루를 급속 냉각시킴으로서, 흑연가루로부터 그래핀을 분리하는 방식>, <그래핀이 일차 분리된 잔여 흑연가루를 고온 건조시킨 후, 건조된 잔여 흑연가루를 물과 함께 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루로부터 그래핀을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루와 물로 이루어진 열전도 액을 생성시키는 방식> 등으로 변경하고, 이를 통해, 그래핀 생산주체 측에서, 예컨대, 맹독성 화학약품의 비 사용으로 인해, 그래핀 생산에 종사하는 작업자의 인체에 별다른 피해가 가해지지 않는 이점, 자연환경에 악영향이 미치지 않는 이점, 그래핀 생산비용이 대폭 낮아지는 이점, 생산시간이 대폭 감소하는 이점, 그래핀의 원활한 대량생산이 가능한 이점, 그래핀의 추출 후, 남은 잔여 흑연가루를 다양한 방식으로 재활용(예컨대, 그래핀의 추가 추출, 열전도 액의 생성 등)할 수 있는 이점 등을 폭 넓게 향유하면서, 별다른 어려움 없이, 양질의 순수 그래핀을 효율적으로 획득하고 활용할 수 있도록 가이드 할 수 있는 그래핀 추출방법에 관한 것이다.
널리 알려진 바와 같이, 그래핀은 탄소 6개로 이루어진 육각형이 서로 연결되어, 2차원 구조의 단일 층을 이루는 탄소 동소체이다. 특히, 이러한 그래핀은 크기나 형태에 따라, 독특한 물리적 성질을 가지는 거대분자로써, 다이아몬드의 2배에 가까운 열전도도, 구리의 1000배 높은 전류이송능력, 철강에 못지 않은 인장력 등의 뛰어난 물성을 가져, 예컨대, 나노 스케일의 전기/전자 디바이스, 나노 센서, 광전자 디바이스, 고지능 복합재 등과 같은 모든 공학분야에서의 응용이 가능하다.
이러한 그래핀을 추출하는 종래의 방법으로는 예를 들어, 기계적 박리법(Mechanical exfoliation; 일명 스카치 테입법), 화학적 박리법, 화학 기상 증착법, SiC 기판에서의 에피텍셜 성장법(Epitaxial growth) 등이 널리 알려져 있다.
예컨대, 국내등록특허 제10-1161300호(명칭: 유기용매를 이용한 그래핀 제조방법 및 이에 따라 제조되는 그래핀)(2012.7.4.자 공고), 국내공개특허 제10-2013-51418호(명칭: 표면에 그래핀이 형성된 금속선 또는 판재의 제조방법)(2013.5.20.자 공개), 국내공개특허 제10-2013-87018호(명칭: 흑연박리에 의한 그래핀 형성 방법)(2013.8.5.자 공개), 국내등록특허 제10-1392176호(명칭: 그래핀 제조방법)(2014.5.27.자 공고), 국내공개특허 제10-2014-93939호(명칭: 전처리 방법, 그래핀의 형성 방법 및 그래핀 제조 장치)(2014.7.29.자 공개), 국내등록특허 제10-1529382호(명칭: 그래핀 형성 방법 및 그를 이용하여 제조된 그래핀을 포함하는 전자 소자)(2015.6.16.자 공고), 국내공개특허 제10-2016-51157호(명칭: 그래핀층 및 그 형성방법과 그래핀층을 포함하는 소자 및 그 제조방법)(2016.5.11.자 공개) 등에는 이러한 종래의 기술에 따른 그래핀 추출방법의 일례가 좀더 상세하게 개시되어 있다.
그러나, 이러한 종래의 기술에 따른 여러 가지 그래핀 추출방법은 후술하는 바와 같이, 각자 심각한 단점을 지니고 있다.
예를 들어, 기계적 박리법은 물리적인 힘을 이용해 흑연 결정으로부터 한 겹씩 그래핀을 만드는 방법으로서, 대 면적의 그래핀을 원활하게 얻을 수 없다고 하는 심각한 단점, 그래핀의 대량 생산이 불가능하다고 하는 심각한 단점 등을 지니고 있다.
또한, 화학적 박리법은 화학약품(예컨대, 강산, 산화제 등), 초음파 분쇄기 등을 활용해 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 방법으로서, 이 방법 역시, 생산단가가 많이 소요된다고 하는 심각한 단점, 다량의 맹독성 폐기물을 발생시킨다고 하는 심각한 단점, 최종 얻어지는 그래핀의 품질이 열악해진다고 하는 심각한 단점, 화학물질의 개입으로 인해, 그래핀 생산시간이 지연된다고 하는 심각한 단점, 그래핀의 박리 후, 잔여 흑연을 전량 폐기처분 해야 한다고 하는 심각한 단점 등을 지니고 있다.
또한, 화학 기상 증착법은 기판 표면으로부터 성장질 그래핀을 성장시켜, 그래핀을 획득하는 방법으로서, 이 방법 역시, 생산단가가 많이 소요된다고 하는 심각한 단점, 화학물질의 개입으로 인해, 그래핀 생산시간이 지연된다고 하는 심각한 단점, 그래핀의 박리 후, 잔여 흑연을 전량 폐기처분 해야 한다고 하는 심각한 단점 등을 지니고 있다.
나아가, 에피텍셜 성장법은 실리콘 카바이드 등과 같은 탄소 결정 재료를 고온 상태에서 열 처리하여, 그래핀을 형성하는 방법으로서, 이 방법 역시, 최종 형성되는 그래핀의 순도가 좋지 않다고 하는 심각한 단점, 고가의 재료 사용으로 인해, 생산단가가 많이 소요된다고 하는 심각한 단점 등을 지니고 있다.
요컨대, 상술한 종래의 여러 그래핀 추출방법들은 예컨대, 화학적 방식에 기인한 독극물의 사용으로 인해, 그래핀 생산에 종사하는 작업자의 인체에 매우 유해하다고 하는 심각한 단점, 자연 환경에 매우 큰 악영향을 미친다고 하는 심각한 단점, 고 비용을 초래한다고 하는 심각한 단점, 생산시간이 장시간 소요된다고 하는 심각한 단점, 상황에 따라, 대량생산이 불가능하다고 하는 심각한 단점, 그래핀 추출 후, 남은 잔여 흑연 등을 전량 폐기처분 해야 한다고 하는 심각한 단점 등을 광범위하게 지니고 있기 때문에, 추가 조치를 통해, 이러한 단점들이 안정적으로 해결되지 아니하는 한, 그래핀 생산주체 측에서는 그래핀을 효율적으로 획득하고 활용하는데 있어서, 큰 어려움을 겪을 수밖에 없게 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 그래핀 추출 메커니즘을 맹독성 화학약품이 개재되지 않는 급속 냉각 타입으로 대폭 개선하여, <물에 담겨있던 젖은 흑연가루를 고온으로 가열하여 건조시킨 후, 건조된 흑연가루에 냉각수를 투입하여, 해당 흑연가루를 급속 냉각시킴으로서, 흑연가루로부터 그래핀을 분리하는 방식>, <그래핀이 일차 분리된 잔여 흑연가루를 고온 건조시킨 후, 건조된 잔여 흑연가루를 물과 함께 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루로부터 그래핀을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루와 물로 이루어진 열전도 액을 생성시키는 방식> 등으로 변경하고, 이를 통해, 그래핀 생산주체 측에서, 예컨대, 맹독성 화학약품의 비 사용으로 인해, 그래핀 생산에 종사하는 작업자의 인체에 별다른 피해가 가해지지 않는 이점, 자연환경에 악영향이 미치지 않는 이점, 그래핀 생산비용이 대폭 낮아지는 이점, 생산시간이 대폭 감소하는 이점, 그래핀의 원활한 대량생산이 가능한 이점, 그래핀의 추출 후, 남은 잔여 흑연가루를 다양한 방식으로 재활용(예컨대, 그래핀의 추가 추출, 열전도 액의 생성 등)할 수 있는 이점 등을 폭 넓게 향유하면서, 별다른 어려움 없이, 양질의 순수 그래핀을 효율적으로 획득하고 활용할 수 있도록 가이드 하는데 있다.
본 발명의 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 첨부된 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 흑연가루를 물 속에 담가 방치하는 단계와; 물에 담겨있던 젖은 흑연가루를 고온으로 가열하여 건조시키는 단계와; 건조된 흑연가루에 냉각수를 투입하여, 해당 흑연가루를 급속 냉각시킴으로서, 상기 흑연가루로부터 그래핀을 분리하는 단계와; 분리된 그래핀을 수거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 추출방법을 개시한다.
이러한 본 발명에서는 상기 그래핀을 수거하는 단계의 진행 후, 잔류하는 잔여 흑연가루를 고온 건조시키는 단계와; 건조된 잔여 흑연가루에 물을 투입한 후, 물에 담긴 잔여 흑연가루를 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루로부터 그래핀을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루와 물로 이루어진 열전도 액을 생성시키는 단계와; 상기 분리된 그래핀 및 생성된 열전도 액을 수거하는 단계를 더 진행하게 된다.
본 발명에서는 그래핀 추출 메커니즘을 맹독성 화학약품이 개재되지 않는 급속 냉각 타입으로 대폭 개선하여, <물에 담겨있던 젖은 흑연가루를 고온으로 가열하여 건조시킨 후, 건조된 흑연가루에 냉각수를 투입하여, 해당 흑연가루를 급속 냉각시킴으로서, 흑연가루로부터 그래핀을 분리하는 방식>, <그래핀이 일차 분리된 잔여 흑연가루를 고온 건조시킨 후, 건조된 잔여 흑연가루를 물과 함께 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루로부터 그래핀을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루와 물로 이루어진 열전도 액을 생성시키는 방식> 등으로 변경하기 때문에, 본 발명의 구현환경 하에서, 그래핀 생산주체 측에서는, 예컨대, 맹독성 화학약품의 비 사용으로 인해, 그래핀 생산에 종사하는 작업자의 인체에 별다른 피해가 가해지지 않는 이점, 자연환경에 악영향이 미치지 않는 이점, 그래핀 생산비용이 대폭 낮아지는 이점, 생산시간이 대폭 감소하는 이점, 그래핀의 원활한 대량생산이 가능한 이점, 그래핀의 추출 후, 남은 잔여 흑연가루를 다양한 방식으로 재활용(예컨대, 그래핀의 추가 추출, 열전도 액의 생성 등)할 수 있는 이점 등을 폭 넓게 향유하면서, 별다른 어려움 없이, 양질의 순수 그래핀을 효율적으로 획득하고 활용할 수 있게 된다.
도 1 내지 도 7은 본 발명에 따른 그래핀 추출방법을 순차적으로 도시한 공정순서도.
도 8은 본 발명에 채용된 흑연가루의 모습을 담은 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 9는 본 발명의 실시에 따라, 흑연가루로부터 그래핀이 분리되는 과정을 개념적으로 도시한 예시도.
도 10은 본 발명의 실시에 따라, 흑연가루로부터 분리되어, 물의 표면 근처로 부유한 그래핀의 모습을 담은 사진.
도 11은 본 발명의 실시에 따라, 그래핀이 분리된 후, 잔류하는 잔여 흑연가루의 모습을 담은 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 12는 본 발명의 실시에 따라 추가 생성된 열전도 액의 활용과정을 개념적으로 도시한 예시도.
도 13은 본 발명의 실시에 따라 추가 생산된 열전도 액의 열 전도율을 도시한 그래프.
도 14는 종래의 기술에 따른 산화 그래핀 열전도 액의 열 전도율을 도시한 그래프.
도 8은 본 발명에 채용된 흑연가루의 모습을 담은 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 9는 본 발명의 실시에 따라, 흑연가루로부터 그래핀이 분리되는 과정을 개념적으로 도시한 예시도.
도 10은 본 발명의 실시에 따라, 흑연가루로부터 분리되어, 물의 표면 근처로 부유한 그래핀의 모습을 담은 사진.
도 11은 본 발명의 실시에 따라, 그래핀이 분리된 후, 잔류하는 잔여 흑연가루의 모습을 담은 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 12는 본 발명의 실시에 따라 추가 생성된 열전도 액의 활용과정을 개념적으로 도시한 예시도.
도 13은 본 발명의 실시에 따라 추가 생산된 열전도 액의 열 전도율을 도시한 그래프.
도 14는 종래의 기술에 따른 산화 그래핀 열전도 액의 열 전도율을 도시한 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 그래핀 추출방법을 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1에 도시된 바와 같이, 우선, 본 발명에서는 도 8에 도시된 바와 같은 형태를 취하는 흑연가루(2)를 그래핀 추출용기(1) 내에 마련한 후, 이 그래핀 추출용기(1)에 물(3)(예컨대, 수돗물, 정수기 물 등)을 투입하고, 물(3)이 투입된 흑연가루(2)를 해당 물(3) 속에 담가, 일정 기간, 바람직하게, 4일~6일의 기간 동안 방치하는 절차를 진행하게 된다(참고로, 상기 방치기간은 생산 일정이 촉박하지 않은 경우, 30일 정도까지 연장될 수 있다).
물론, 이러한 절차 하에서, 그래핀 추출용기(1)의 사이즈, 흑연가루(2)의 양, 물(3)의 양 등은 그래핀 생산주체 측에서 얻고자 하는 그래핀의 양에 따라 다양한 변형을 이룰 수 있다.
한편, 상기 방치 절차 하에서, 물(3) 속에 담겨져 있던 흑연가루(2)는 자신의 층상구조 특성(수용성)에 따라, 층상 사이에서 물(3)을 점진적으로 흡수하는 메커니즘을 보이게 되며, 결국, 각 흑연가루(2)는 층상 사이의 간격이 벌어지는 구조를 자연스럽게 형성하게 된다.
물론, 이처럼, 각 흑연가루(2)의 층상구조 특성(수용성)에 따라, 층상 사이간격이 벌어져 있게 되는 경우, 본 발명에서는 후술하는 흑연가루(2)의 급냉 절차 진행 시, 해당 흑연가루(2)의 표면으로부터 그래핀이 좀더 수월하게 분리/추출되는 이점을 매우 효과적으로 향유할 수 있게 된다.
한편, 상술한 물(3) 속 방치절차를 통해, 흑연가루(2)의 층상구조 특성(수용성)에 따라, 층상 사이 간격이 벌어져 있는 상황 하에서(참고로, 이 경우, 그래핀 추출용기(1) 내에 투입되어 있던 물(3)은 흑연가루(2)로의 흡수절차, 외부로의 증발절차 등을 통해 그 양이 적당히 줄어든 상태를 이루게 된다), 본 발명에서는 도 2에 도시된 바와 같이, 물(3)에 담겨있던 젖은 흑연가루(2)를 타겟으로, 가열도구(4)(예컨대, 가스배관이 연결된 장치나 토치 등)를 로딩(Loading)시킨 후, 이 가열도구(4)를 가동시켜, 흑연가루(2)를 바람직하게, 출발온도 200℃에서부터 최종온도 1500℃까지 점진적으로 고온 가열하면서, 이와 동시에, 모터 샤프터(5a)에 연결 된 믹서 팬(5)을 저속 회전시켜, 흑연가루(2)가 골고루 가열 될 수 있도록 잘 섞어 줌으로서, 해당 흑연가루(2)를 건조시키는 절차를 진행하게 된다(물론, 상기 흑연가루(2)를 가열하는 방식은 상기 가열도구(4) 활용방식 이외에도, 상황에 따라 다양한 변형을 이룰 수 있다).
이렇게 하여, 흑연가루(2)의 고온 가열 및 건조절차가 완료되면(참고로, 이 경우, 그래핀 추출용기(1) 내에 투입되어 있던 물(3)은 상기 고온 가열 및 건조절차를 통해, 대부분 증발되는 메커니즘을 겪게 된다), 본 발명에서는 도 3에 도시된 바와 같이, 그래핀 추출용기(1)로 냉각수 공급도구(6)를 로딩시킨 후, 로딩 완료된 냉각수 공급도구(6)를 통해, 건조된 흑연가루(2)에 0℃~50℃의 온도를 가지는 냉각수(7)를 바람직하게, 흑연가루(2)와 1:1의 비를 이루도록 투입하는 절차를 진행하게 된다.
물론, 이처럼, 건조된 흑연가루(2)로 0℃~50℃의 온도를 가지는 냉각수(7)가 투입되어, 해당 흑연가루(2) 측에 순간적인 냉각수(7) 접촉이 이루어지게 되면, 흑연가루(2)는 0℃~50℃의 온도 하에서, 급속 냉각되고, 그 냉각 충격으로 인해(예컨대, 각 흑연가루(2)의 내부 및 표면의 순간적인 온도차이로 인해), 도 9에 도시된 바와 같이, 자신의 표면으로부터 얇은 막 형태의 그래핀(8)이 다량으로 분리/추출되는 변화를 일으키게 된다.
이렇게 하여, 흑연가루(2)의 표면으로부터 얇은 막 형태의 그래핀(8)이 다량으로 분리/추출되면, 분리/추출된 그래핀(8)은 도 4에 도시된 바와 같이, 자신의 낮은 비중으로 인해, 그래핀 추출용기(1)를 채우고 있던 냉각수(7)의 표면(7a) 근처로 점진적으로 떠올라 부유하는 메커니즘을 보이게 된다. 도 10에는 이렇게 부유하는 그래핀(8)의 모습이 사진으로 제시되어 있다.
참고로, 이 상황 하에서, 그래핀(8) 보다 비중이 높은 흑연가루(2)는 도 4에 도시된 바와 같이, 냉각수(7)의 저면(7b)으로 점진적으로 가라앉는 메커니즘을 보이게 된다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서는 0℃~50℃의 온도 하에서, 흑연가루(2)를 급속 냉각시켜, 그래핀(8)을 분리/추출하게 되는 바, 이 상황 하에서, 만약, 냉각 온도가(즉, 냉각수(7)의 온도가) 0℃ 미만이거나, 50℃를 초과하게 될 경우, 흑연가루(2)로는 과도한 충격이 가해져, 흑연가루(2)의 내부 및 표면의 온도차이가 과도하게 커질 수밖에 없게 되며, 그에 따라, 해당 흑연가루(2)의 표면으로부터 분리/추출되는 그래핀(8)은 그 막 두께가 두꺼워지는 이상 패턴을 보일 수밖에 없게 되고, 결국, 그래핀 생산주체 측에서는 분리/추출되는 그래핀(8)의 양이 줄어드는 피해를 입을 수밖에 없게 된다.
이러한 문제점을 고려하여, 본 발명에서는 상술한 바와 같이, 흑연가루(2)를 타겟으로 하는 냉각 온도를(즉, 냉각수(7)의 온도를) 0℃~50℃로 유지시킴으로서, 흑연가루(2)로부터 분리/추출되는 그래핀(8)의 양이 줄어드는 피해를 미리 회피하게 된다.
한편, 상술한 절차를 통해, 흑연가루(2)의 표면으로부터 얇은 막 형태의 그래핀(8)이 다량으로 분리/추출되면, 본 발명에서는 분리/추출 완료된 그래핀(8)을 수거하고, 이를 활용하는 절차를 진행하게 된다.
이때, 상술한 바와 같이, 흑연가루(2)의 표면으로부터 분리/추출된 그래핀(8)은 자신의 낮은 비중으로 인해, 그래핀 추출용기(1)를 채우고 있던 냉각수(7)의 표면(7a) 근처로 점진적으로 떠올라 부유하고 있었기 때문에(도 4 참조), 본 발명에서는 그래핀(8)을 흑연가루(2)와 분리하여 수거함에 있어서, 별다른 어려움을 전혀 겪지 않게 된다.
이와 같이, 본 발명에서는 그래핀 추출 메커니즘을 맹독성 화학약품이 개재되지 않는 급속 냉각 타입으로 대폭 개선하여, <물(3)에 담겨있던 젖은 흑연가루(2)를 고온으로 가열하여 건조시킨 후, 건조된 흑연가루(2)에 냉각수(7)를 투입하여, 해당 흑연가루(2)를 급속 냉각시킴으로서, 흑연가루(2)의 표면으로부터 얇은 막 형태의 그래핀(8)을 분리/추출하는 방식>으로 변경하기 때문에, 본 발명의 구현환경 하에서, 그래핀 생산주체 측에서는, 예컨대, 맹독성 화학약품의 비 사용으로 인해, 그래핀 생산에 종사하는 작업자의 인체에 별다른 피해가 가해지지 않는 이점, 자연환경에 악영향이 미치지 않는 이점, 그래핀 생산비용이 대폭 낮아지는 이점, 생산시간이 대폭 감소하는 이점, 그래핀의 원활한 대량생산이 가능한 이점 등을 폭 넓게 향유하면서, 별다른 어려움 없이, 양질의 순수 그래핀(8)을 효율적으로 획득하고 활용할 수 있게 된다.
한편, 상술한 절차를 통해, 얇은 막 형태의 그래핀(8)이 추출 완료되면, 그래핀 추출용기(1) 내에는 다량의 잔여 흑연가루(2a)가 잔류하게 된다.
이때, 상술한 바와 같이, 본 발명에서는 맹독성 화학약품의 아무런 사용 없이, 단지, 물, 냉각수 등만을 활용하여, 얇은 막 형태의 그래핀(8)을 추출하였기 때문에, 잔여 흑연가루(2a)는 맹독성 화학약품을 전혀 함유하지 않은 순수한 상태를 유지할 수 있게 되며, 결국, 본 발명에서는 별다른 어려움 없이, 상기 잔여 흑연가루(2a)를 다양한 방식으로 재활용(예컨대, 그래핀의 추가 추출, 열전도 액의 생성 등)할 수 있게 된다.
우선, 도 5에 도시된 바와 같이, 그래핀 추출용기(1) 내에 다량의 잔여 흑연가루(2a)가 잔류하는 상황 하에서, 본 발명에서는 그래핀 추출용기(1) 내부에서, 냉각수(7)를 제거한 다음, 일련의 가열절차를 진행하여, 그래핀 추출용기(1) 내부의 온도를 출발온도 200℃에서부터 최종온도 1500℃까지 점진적으로 고온 가열시킴으로서, 잔여 흑연가루(2a)를 건조시키는 절차를 진행하게 된다. 이 경우에도, 본 발명에서는 모터 샤프터(5a)에 연결 된 믹서 팬(5)을 저속 회전시켜, 잔여 흑연가루(2)를 잘 섞어 줌으로서, 해당 잔여 흑연가루(2a)가 골고루 가열될 수 있도록 유도하게 된다.
도 11에는 이렇게 건조 완료된 잔여 흑연가루(2a)의 주사전자현미경(SEM) 사진이 제시되어 있다. 이에 제시된 바와 같이, 잔여 흑연가루(2a)에는 상기 그래핀(8)이 분리/추출된 흔적, 상기 고온 가열절차가 진행된 흔적 등으로 많은 구멍과 스크래치가 존재하게 된다.
이렇게 하여, 잔여 흑연가루(2a)가 고온 건조 완료되면, 본 발명에서는 도 6에 도시된 바와 같이, 건조된 잔여 흑연가루(2a)에, 해당 잔여 흑연가루(2a)와 예컨대, 1:1의 비를 이루도록 물(11)을 투입하는 절차를 진행하게 된다.
상술한 절차를 통해, 건조된 잔여 흑연가루(2a)에 1:1 비를 이루도록 물(11)이 투입 완료되면, 본 발명에서는 일련의 분쇄 장치(도시 안됨)를 가동시켜, 물(11)에 담긴 잔여 흑연가루(2a)를 해당 물(11)과 함께 고속으로 분쇄하는 절차를 진행하게 된다.
물론, 이처럼, 물(11)에 담긴 잔여 흑연가루(2a)가 분쇄 장치의 가동에 의해 물(11)과 함께 고속으로 분쇄되는 경우, 도 7에 도시된 바와 같이, 일부의 잔여 흑연가루(2a)는 분쇄 장치 측으로부터 가해지는 분쇄 충격으로 인해, 자신의 표면으로부터 얇은 막 형태의 그래핀(9)이 다량으로 추가 분리/추출되는 변화를 일으키게 되며, 다른 일부의 잔여 흑연가루(2a) 역시, 분쇄 장치 측으로부터 가해지는 분쇄 충격으로 인해, 잘게 부서져, 물과 함께 혼합됨으로서, <분쇄된 잔여 흑연가루(2a)와 물(11)로 이루어진 열전도 액(10)>을 생성시키는 변화를 일으키게 된다.
이러한 변화 상황 하에서, 분리/추출된 그래핀(9)은 자신의 낮은 비중으로 인해, 그래핀 추출용기(1)를 채우고 있던 물(11)의 표면 근처로 점진적으로 떠올라 부유하는 메커니즘을 보이게 되며, 흑연가루(2a)와 물(11)로 이루어져, 그래핀(9) 보다 비중이 높은 열전도 액(10)은 물(11)의 저면 근처로 점진적으로 가라앉는 메커니즘을 보이게 된다.
이렇게 하여, 잔여 흑연가루(2a)로부터 추가 그래핀(9) 및 열전도 액(10)이 획득 완료되면, 본 발명에서는 분리/추출 완료된 그래핀(9) 및 열전도 액(10)을 수거하고, 이를 폭 넓게 활용하는 절차를 진행하게 된다.
이때, 상술한 바와 같이, 분리/추출된 그래핀(9)은 자신의 낮은 비중으로 인해, 그래핀 추출용기(1)를 채우고 있던 물(11)의 표면 근처로 점진적으로 떠올라 부유하는 메커니즘을 보이게 되고, 흑연가루(2a)와 물(11)로 이루어져, 그래핀(9) 보다 비중이 높은 열전도 액(10)은 물(11)의 저면 근처로 점진적으로 가라앉는 메커니즘을 보이게 되기 때문에(도 7 참조), 본 발명에서는 그래핀(9) 및 열전도 액(10)을 분리하여 수거함에 있어서, 별다른 어려움을 전혀 겪지 않게 된다.
이와 같이, 본 발명에서는 잔여 흑연가루(2a)의 재 활용절차로써, <그래핀(8)이 일차 분리된 잔여 흑연가루(2a)를 고온 건조시킨 후, 건조된 잔여 흑연가루(2a)를 물(11)과 함께 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루(2a)로부터 그래핀(9)을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루(2a)와 물(11)로 이루어진 열전도 액(10)을 생성시키는 방식>을 도입하기 때문에, 본 발명의 구현환경 하에서, 그래핀 생산주체 측에서는, 상술한 여러 이점 이외에도, 예컨대, <그래핀(8)의 추출 후, 남은 잔여 흑연가루(2a)를 다양한 방식으로 재활용(예컨대, 그래핀(9)의 추가 추출, 열전도 액(10)의 생성 등)할 수 있는 이점>까지도 폭 넓게 향유할 수 있게 된다.
한편, 도 12에 도시된 바와 같이, 본 발명에서는 예컨대, <상기 잔여 흑연가루(2a)로부터 획득된 열전도 액(10)을 바인더(12)(예컨대, 지르코니아, 실리콘, 실리카, 알루미나 등)와 섞은 후, 해당 혼합액을 도포 대상체(13)(예컨대, 금속재질 제품, 비금속재질 제품, 유리재질 제품, 필름재질 제품, 플라스틱재질 제품, 복합재료(FRP 재료) 재질 제품, 카본직물 재질 제품, 섬유재질 제품 등)에 도포하는 방식>으로 열전도 액(10)을 활용할 수 있게 된다.
이러한 활용절차 하에서, 본 발명에 의해 획득된 열전도 액(10)은 도 13에 도시된 바와 같이, 종래의 산화 그래핀 재질의 열전도 액이 가지는 열 전도율(도 14에 도시됨)보다 월등히 높은 열 전도율을 나타낼 뿐만 아니라(참고로, 이러한 열 전도율의 측정은 가로 60mm, 세로 60mm, 두께 0.1mm의 동판에 본 발명의 열전도 액(10)과 종래의 기술에 따른 산화 그래핀 열전도 액을 도포한 후, 비교/시행하였다), 그 생산비용이 저렴하다는 장점, 단 시간 내에 대량 생산이 가능하다는 장점, 산과 알카리에 안정성이 높다는 장점, 내열 온도가 높다는 장점, 무독성이라는 장점 등을 두루 나타낼 수 있게 된다.
이러한 본 발명은 특정 분야에 국한되지 아니하며, 그래핀의 활용이 필요한 여러 분야에서, 전반적으로 유용한 효과를 발휘한다.
그리고, 앞에서, 본 발명의 특정한 실시 예가 설명되고 도시되었지만 본 발명이 당업자에 의해 다양하게 변형되어 실시될 가능성이 있는 것은 자명한 일이다.
이와 같은 변형된 실시 예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며 이와 같은 변형된 실시 예들은 본 발명의 첨부된 특허청구의 범위 안에 속한다 해야 할 것이다.
1: 그래핀 추출용기
2: 흑연가루
2a: 잔여 흑연가루
3,11: 물
4: 가열도구
5: 믹서팬
5a; 모터 샤프트
6; 냉각수 공급도구
7: 냉각수
8,9: 그래핀
10: 열전도 액
12: 바인더
13: 도포 대상체
2: 흑연가루
2a: 잔여 흑연가루
3,11: 물
4: 가열도구
5: 믹서팬
5a; 모터 샤프트
6; 냉각수 공급도구
7: 냉각수
8,9: 그래핀
10: 열전도 액
12: 바인더
13: 도포 대상체
Claims (5)
- 흑연가루를 물 속에 담가 방치하는 단계와;
물에 담겨있던 젖은 흑연가루를 고온으로 가열하여 건조시키는 단계와;
건조된 흑연가루에 냉각수를 투입하여, 해당 흑연가루를 급속 냉각시킴으로서, 상기 흑연가루로부터 그래핀을 분리하는 단계와;
분리된 그래핀을 수거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 추출방법. - 제 1 항에 있어서, 상기 흑연가루는 4일~6일의 기간 동안 물 속에 담겨 방치되는 것을 특징으로 하는 그래핀 추출방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 젖은 흑연가루는 출발온도 200℃에서부터 최종온도 1500℃까지 점진적으로 고온 가열되어 건조되는 것을 특징으로 하는 그래핀 추출방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 흑연가루는 0℃~50℃의 온도 하에서, 급속 냉각되는 것을 특징으로 하는 그래핀 추출방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 그래핀을 수거한 후, 잔류하는 잔여 흑연가루를 고온 건조시키는 단계와;
건조된 잔여 흑연가루에 물을 투입한 후, 물에 담긴 잔여 흑연가루를 고속으로 분쇄하여, 상기 잔여 흑연가루로부터 그래핀을 추가로 분리함과 아울러, 분쇄된 잔여 흑연가루와 물로 이루어진 열전도 액을 생성시키는 단계와;
상기 분리된 그래핀 및 생성된 열전도 액을 수거하는 단계를 더 진행하는 것을 특징으로 하는 그래핀 추출방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020160141924A KR20180046590A (ko) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | 그래핀 추출방법 |
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|---|---|
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20110077606A (ko) * | 2009-12-30 | 2011-07-07 | 한국원자력연구원 | 유기용매를 이용한 그래핀 제조방법 및 이에 따라 제조되는 그래핀 |
| KR20130083128A (ko) * | 2012-01-12 | 2013-07-22 | 주식회사 엔켐 | 그래핀 분산액 및 그의 분말의 제조 방법 |
| KR20130115469A (ko) * | 2012-04-12 | 2013-10-22 | 인하대학교 산학협력단 | 붕소가 도핑된 환원된 그래핀 옥사이드 및 이의 제조방법 |
| KR20140043099A (ko) * | 2014-02-25 | 2014-04-08 | 충남대학교산학협력단 | 순간팽창법을 이용한 흑연으로부터 그래핀 제조방법 및 이에 따라 제조되는 그래핀 |
| KR20140112826A (ko) * | 2013-03-14 | 2014-09-24 | 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 | 물리적 방법으로 제조된 확대된 그래파이트 또는 그래핀 및 이들의 제조방법 |
| KR20150139502A (ko) * | 2013-04-05 | 2015-12-11 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 박편화 흑연 및 박편화 흑연 분산액의 제조방법, 박편화 흑연, 박편화 흑연 분산액 및 박편화 흑연-수지 복합 재료 |
-
2016
- 2016-10-28 KR KR1020160141924A patent/KR20180046590A/ko not_active Application Discontinuation
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