KR101437289B1 - 3차원 그래핀 소자의 제작 방법 및 이를 포함한 센서 - Google Patents

3차원 그래핀 소자의 제작 방법 및 이를 포함한 센서 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3차원 마이크로 구조체 상에 그래핀을 형성하여 3차원적 그래핀 소자를 형성하는 방법과 1차원 나노소재 (나노선, 나노튜브), 0차원 나노소재 (나노입자, 양자점)의 결합을 포함하며, 이를 이용한 화학/바이오 센서와 같은 전자 소자의 제작 방법에 관한 것이다. 3차원 마이크로 구조체는 광감성 폴리머의 선택적인 노광 기술에 의해 제작 가능하며, 그래핀을 포함하는 2차원 소재의 흡착에 의한 3차원 구조체의 형성은 산화막 형성 및 자기조립단분자층 형성에 의해 가능하다. 3차원 그래핀 구조체 상에 0차원 나노소재와 1차원 나노소재를 형성하는 제작 방법을 포함한다.

Description

3차원 그래핀 소자의 제작 방법 및 이를 포함한 센서 {METHOD OF FABRICATING THREE DIMENSIONAL GRAPHENE DEVICES AND SENSORS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 3차원 마이크로 구조체 상에 그래핀을 형성하여 3차원적 그래핀 소자를 형성하는 방법과 1차원 나노소재 (나노선, 나노튜브), 0차원 나노소재 (나노입자, 양자점)의 결합을 포함하며, 이를 이용한 화학/바이오 센서와 같은 전자 소자의 제작 방법에 관한 것이다. 3차원 마이크로 구조체는 광감성 폴리머의 선택적인 노광 기술에 의해 제작 가능하며, 그래핀을 포함하는 2차원 소재의 흡착에 의한 3차원 구조체의 형성은 산화막 형성 및 자기조립단분자층 형성에 의해 가능하다. 3차원 그래핀 구조체 상에 0차원 나노소재와 1차원 나노소재를 형성하는 제작 방법을 포함한다.
6각형 탄소 구조로 구성된 단원자층 두께의 2차원적 소재인 그래핀(graphene)은 높은 전하이동도 (~200,000 cm2/Vs), 가시광선 영역에서의 높은 투과성 (~2.3 %의 흡수), 높은 기계적 강도 (~1.1 TPa의 영률), 높은 열전도도 (~5000 Wm/K), 넓은 표면적 (2630 m2/g)의 뛰어난 전기적, 기계적, 열적, 광학적인 특성을 가지고 있어, 투명성 전극, 고주파수 트랜지스터, 기계진동자 (mechanical resonator), 신축성 전자소자, 화학 센서, 바이오 센서, 태양전지, 연료전지, 초고용량 커패시터와 같은 응용분야에서 적용될 수 있는 새로운 물질이다. 그래핀의 합성 기술은 주로 흑연을 기계적으로 박리하는 방법, 탄화규소 상에 에피택시(epitaxy) 성장법, 화학기상증착법, 용액에서 흑연을 화학적으로 박리하는 방법이 있다.
그래핀을 3차원적으로 형성하는 기술은 현재까지 잘 알려지지 않았고, 3차원적 모재 상에 화학적으로 박리한 그래핀 나노시트를 자기조립화 방법으로 한 층으로 연결된 형태를 제작 가능하다. 이는 기존에 보고된 마이크로 패터닝 기술을 사용하여 가능하다. 마이크로 패터닝 방법으로는 감광성 폴리머의 리소그래피 방법, 레이저 조사에 의한 선택적 제거 방법, X선 리소그래피, 임프린팅 리소그래피 (imprinting lithography) 등이 있다.
최근 나노기술의 발전에 의해 0차원 나노소재(나노입자, 양자점), 1차원 나노소재(나노선, 탄소나노튜브), 2차원 나노소재(그래핀, 산화물 나노시트)와 같은 다양한 나노소재가 개발되었고, 이를 이용하여 다양한 형태의 전자소자, 광학소자, 열전소자, 에너지변환소자, 센서소자 등에 적용되었다.
그래핀을 채널로 이용한 전계효과트랜지스터형 센서의 경우 비교적 제조가 용이하며, 물리적/화학적 자극에 대한 민감도가 우수하고 신호대잡음비가 높은 것으로 알려져 있다. 그리고, 2차원 소재인 그래핀은 면적의 조절이 용이하며 1차원또는 0차원 소재와 결합하여 마이크로 구조체상에 나노구조체를 형성시키어 마이크로-나노 복합구조체를 제작할 수 있어 더 낮은 감지한계와 넓은 감지범위, 빠른 감지시간의 성능을 가지는 센서의 개발이 가능하다.
기존의 2차원 그래핀을 이용한 전자소자의 경우 표면에서만 반응이 일어나기 때문에 부피 대비 효율이 떨어지는 문제점이 있다. 특히, 1차원 소재(탄소나노튜브, 나노선)를 이용한 바이오 센서는 작은 표면적에 의해 표면에 고정될 수 있는 프로브 분자의 밀도가 제한되며, 아주 낮은 농도영역에서의 타겟 분자의 부분적인 공핍 영역 형성에 따른 타깃분자의 도달횟수가 줄어들어 반응 시간 증가에 의해 감지 시간이 아주 늦은 문제점이 있다.
본 발명은 2차원 그래핀을 3차원 마이크로구조체 표면에 형성시키어 3차원 그래핀을 제조한 후 다른 차원의 나노구조체의 그래핀과의 결합을 통하여 3차원 마이크로 구조체 상에 다차원 나노하이브리드 구조를 형성시키고, 이를 화학/바이오 센서에 적용함으로써 비표면적 증가에 의한 고감도의 센서를 제작하고, 유체 내에서 공핍 영역의 최소화에 의한 감지 시간의 단축을 목적으로 한다.
본 발명에서 명시된 마이크로/나노구조체를 이용한 3차원 그래핀 소자는 저항 측정 방식, 전류 측정 방식, 전기화학적 신호의 측정 방식, 임피던스 측정 방식, 플라즈몬 측정 방식을 이용한 화학저항장치 (chemiresistor), 전계효과트랜지스터, 전기화학장치 (electrochemical cell), 표면 플라즈몬 공명 장치 (surface plasmon resonance), 표면증강라만분광용 기판 (surface enhanced raman spectroscopy substrate)의 개발과 이를 이용한 가스 분자, 중금속, 유기오염원, 바이오분자, 세포와 같은 환경 모니터링과 생체 모니터링에 적용하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서 명시된 다른 응용 분야로는 고효율 산소환원반응을 가지는 연료전지와 같은 에너지 변환 소자와 높은 에너지 저장 능력을 가지는 초고용량 커패시터, 배터리와 같은 에너지 저장 소자에 적용 가능할 것으로 예상된다.
본 발명에서 명시된 마이크로/나노구조체를 이용한 3차원 그래핀 소자의 제작은 화학/바이오센서의 성능향상을 구현할 뿐만 아니라, 다양한 전자 소자 및 광학 소자에 적용되어 고성능, 고효율의 소자 및 시스템의 개발이 가능할 것으로 예상된다.
도 1은 전도성 탄소 기반 3차원 마이크로 구조체 상에 그래핀과 같은 2차원 나노 소재를 형성하여 3차원 하부 게이트 전극 구조의 트랜지스터의 제작 과정을 나타내는 측단면도의 모습이다.
도 2는 3차원 마이크로 구조체 상에 2차원 나노 소재를 형성하여 2전극 소자를 제작하는 과정의 공정도를 도시한다.
도 3은 3차원 그래핀 구조체 상에 0차원 나노 구조체를 형성하는 제작 과정을 도시하는 측단면도이다.
도 4는 3차원 그래핀 구조체 상에 1차원 나노 구조체를 형성하는 제작 과정을 도시하는 측단면도이다.
도 5는 3차원 그래핀 구조체를 이용한 센서를 도시하는 측단면도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 방법에 따라 제작된 3차원 마이크로 구조체와 그래핀 나노 시트의 흡착을 나타내는 FE-SEM의 모습이다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
하기 설명은 본 발명의 실시예에 대한 기본적인 이해를 제공하기 위해서 하나 이상의 실시예들의 간략화된 설명을 제공한다. 본 섹션은 모든 가능한 실시예들에 대한 포괄적인 개요는 아니며, 모든 엘리먼트들 중 핵심 엘리먼트를 식별하거나, 모든 실시예의 범위를 커버하고자 할 의도도 아니다. 그 유일한 목적은 후에 제시되는 상세한 설명에 대한 도입부로서 간략화된 형태로 하나 이상의 실시예들의 개념을 제공하기 위함이다.
본 발명은 그래핀과 나노소재의 결합과 마이크로구조체를 이용한 3차원 그래핀 소자를 제작하고, 이를 화학/바이오 센서에 적용함으로써 비표면적 증가에 의한 고감도 감지기능을 구현하는 것에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 그래핀 소자의 제작 방법은, 도 1과 같은 단계에 따라 제작되며, 구체적인 단계는 기판을 준비하는 단계; 기판 상에 포토레지스트를 코팅하는 단계; 코팅된 포토레지스트에 빛을 조사하여 패턴을 제작하는 단계; 제작된 패턴을 갖는 기판을 열처리하여 탄소만 남은 3차원 구조체를 형성하는 단계; 3차원 구조체 및 3차원 구조체가 형성되어 있지 아니한 기판 부분에 산화막을 형성시키는 단계; 산화막 상에 산화 그래핀 나노 시트를 형성시키는 단계; 및 산화 그래핀 나노 시트를 환원시켜 그래핀 채널을 형성하는 단계를 포함한다.
도 1a는 준비된 기판(110)을 도시하며, 이러한 기판은 실리콘 웨이퍼, 쿼츠(quartz), 사파이어가 이용될 수 있다.
도 1b는 기판(110) 상에 포토레지스트(120)를 코팅한 것으로서, 포토레지스트는 감광성 고분자이며, 80 내지 100 μm의 두께로 코팅되는 것을 특징으로 한다. 그 두께가 너무 두꺼우면 추후 제작되는 센서의 민감도가 감소될 수 있고, 너무 얇으면 오차가 발생할 수 있으므로 위와 같은 적절한 두께로 코팅되는 것이 바람직하다.
도 1c는 코팅된 포토레지스트(120)에 빛을 조사하여 패턴을 제작하는 단계로서, 포토리소그래피 방법을 이용해 포토 마스크(130)를 두고 UV를 조사하여 원하는 형태의 패턴을 제작한다. 도 1d는 포토리소그래피 이후의 모습으로서, 기판(110) 상에 3차원 구조체(140)가 형성되었음을 확인할 수 있다.
이후 도 1e에서 열처리 과정을 거치게 되며, 열처리 과정을 통해 탄소만 남은 3차원 구조체를 형성하게 된다. 도 1f에서 보듯이 기판(110) 상에 전도성 탄소 기반의 3차원 구조체(160)가 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
열처리는 H2 및 Ar을 포함한 성형 가스(forming gas)가 주입되면서 700 내지 900℃ 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다.
한편, 탄소만 남은 3차원 구조체는 기둥 형상의 패턴을 갖는 것이 바람직한데, 더욱 구제적으로 기둥 형상의 패턴은 위에서 아래로 갈수록(기판쪽에 가까와질수록) 단면적이 커지는 형태인 것이 바람직하다. 왜냐하면 추후 원자층 증착법에 의해 산화막이 형성될 것인데, 위에서 아래로 갈수록 단면적이 커지는 형태의 기둥 형상의 패턴일 경우에 원자층 증착법에 의해 산화막이 균일하게 잘 형성될 수 있기 때문이다.
도 1g는 탄소 기반의 3차원 마이크로 구조체 및 3차원 마이크로 구조체가 형성되어 있지 아니한 기판 부분에 산화막(170)을 형성하는 단계를 도시한다. 이러한 산화막(170)은 원자층 증착법(ALD)에 의해 형성된다. 산화막은 산화 그래핀 나노 시트(180)의 흡착을 용이하게 할 뿐만 아니라 절연체의 역할도 한다.
도 1h는 산화막(170) 상에 아민 그룹(-NH2)의 자기조립단분자층을 형성하기위해 12.5 wt%의 (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMS)/ethanol 용액에서 3시간 동안 처리한 이후에 산화 그래핀 나노 시트(180)를 형성시키는 단계를 도시한다. 산화 그래핀 나노 시트(180)는 산화 그래핀 나노 시트가 포함된 용액에 4시간 동안 침지하여 형성된다. 아민 그룹(-NH2)의 자기조립단분자층을 형성하기위해 12.5 wt%의 (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMS)/ethanol 용액에서 3시간 동안 처리
그래핀은 니켈이나 구리와 같은 전이금속을 촉매로 사용하여 고온에서 화학기상증착법으로 성장하는 방법과 흑연의 산화 및 박리 과정에 의한 용액 제조 방법으로 제작한다. 화학기상증착법으로 성장한 그래핀을 전자소자로 사용하기 위해서는 다른 절연된 기판으로 옮기는 전사 공정이 필요하며, 이러한 전사 공정 중에 사용되는 폴리머는 그래핀 표면에 잔류물을 형성하여 이후에 화학/바이오 센서에 필요한 추가적인 기능화 및 프로브 분자 고정화를 저해하는 문제점이 발생될 수 있기 때문에 잔류물이 남지 않는 방법으로 제작한다. 용액 제조 방법에 의한 그래핀은 흑연의 산화후 박리하여 산화 그래핀을 제작하고, 이를 자기조립단분자층 및 고분자전해질층이 처리된 실리콘, 유리, 플라스틱 기판 상에 자기조립화의 과정에 의해 균일한 산화 그래핀 층을 형성하고 환원성 가스증기 및 고온 열처리에 의해 환원된 산화 그래핀을 제작한다.
본 발명에서는 그래핀 나노 시트뿐만 아니라, 보론 나이트라이드(BN), 몰리브덴 디설파이드(MoS2), 텅스텐 디설파이드(WS2), 몰리브덴 디셀레나이드(MoSe2), 몰리브덴 디텔루라이드(MoTe2), 탄탈륨 디셀레나이드(TaSe2), 니오븀 디셀레나이드(NbSe2), 니켈 디텔루라이드(NiTe2) 등의 2차원 전이금속 칼코겐화합물(transition metal dichalcogenides) 나노시트를 포함한다.
도 1i에서는 형성된 산화 그래핀 나노 시트(180)를 환원시키게 된다. 산화 그래핀의 산소를 제거하기 위하여 환원제로 사용되는 하이드라진 증기를 50℃에서 19시간동안 처리하여 환원 처리를 한다. 환원에 의해 그래핀 채널을 형성하게 된다.
도 1j는 전극(190)을 형성시키는 단계의 모습이다.
도 6은 실제로 제작된 3차원 마이크로 구조체와 마이크로 구조체 상에 그래핀 나노 시트의 흡착을 나타내는 FE-SEM의 모습이다.
도 2는 3차원 마이크로 구조체 상에 2차원 나노 소재를 형성하여 2전극 소자를 제작하는 과정의 공정도를 도시한다. 이 공정법에서는 고온공정이 필요하지 않아, 실리콘 웨이퍼, 쿼츠, 사파이어, 유리, 플라스틱과 같은 다양한 기판이 이용될 수 있다. 이러한 공정은, 기판을 준비하는 단계(도 2a); 기판 상에 포토레지스트를 코팅하는 단계(도 2b); 코팅된 포토레지스트에 빛을 조사하여 패턴을 제작하는 단계(도 2c); 제작된 패턴을 갖는 3차원 구조체를 형성하는 단계(도 2d); 3차원 구조체 및 3차원 구조체가 형성되어 있지 아니한 기판 부분에 산화막을 형성시키는 단계(도 2e); 산화막 상에 산화 그래핀 나노 시트를 형성시키는 단계(도 2f); 및 산화 그래핀 나노 시트를 환원시켜 그래핀 채널을 형성하고 전극을 형성하는 단계(도 2g)를 포함한다. 이 공정법에서는 절연성을 가지는 포토레지스트 마이크로 구조체 이외에도, 전도성 고분자를 패터닝하여 3전극 소자를 제작하는 제작방법을 포함한다.
각각의 과정에 대해서는 이미 도 1 부분에서 충분히 설명을 했으므로 여기서는 생략하도록 하겠다.
한편, 본 발명에서는 위에서 설명한 방법에 의해 제작된 3차원 마이크로 구조체상에 형성된 그래핀을 이용하여 센서를 제작한다. 이러한 센서의 제작에 대해서는 도 3 내지 5를 이용하여 설명하도록 하겠다.
도 3은 3차원 마이크로 구조체상 형성된 그래핀 표면에 0차원 나노 구조체를 형성하는 제작 과정을 도시하는 측단면도이고, 도 4는 3차원 마이크로 구조체상 형성된 그래핀 표면에 1차원 나노 구조체를 형성하는 제작 과정을 도시하는 측단면도이며, 도 5는 3차원 마이크로 구조체상 형성된 그래핀-나노소재 하이브리드 구조를 이용한 센서를 도시하는 측단면도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 마이크로 구조체상 형성된 그래핀을 포함한 센서의 제작 방법은, 위에서 설명한 방법에 의해 제작된 3차원 마이크로 구조체를 준비하는 단계; 및 3차원 마이크로 구조체상 형성된 그래핀 상에 0차원 나노 구조체 또는 1차원 나노 구조체를 형성하는 단계를 포함한다.
3차원 마이크로 구조체상 그래핀을 형성시키는 단계는 이미 위에서 모두 설명하였으므로 여기서는 생략하기로 한다.
3차원 마이크로 구조체에 형성된 그래핀 상에 0차원 나노 구조체 또는 1차원 나노 구조체를 형성하게 되는데, 도 3은 0차원 나노 구조체를 형성한 모습이고, 도 4는 1차원 나노 구조체를 형성한 모습이다.
0차원 나노 구조체의 경우에는 나노 입자, 양자점, 플러렌을 포함하고, 1차원 나노 구조체의 경우에는 나노와이어 또는 나노 튜브를 포함한다.
도 5는 바이오 센서 및 가스 센서의 측단면도로서, 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 3차원 그래핀 구조체; 미세 유동 채널 소자(510); 프로브 분자(520)를 포함한다.
바이오 센서에서 보는 것처럼 프로브 형태로 3차원 마이크로 구조체상 형성된 그래핀 채널에 0차원 또는 1차원 나노 구조체를 형성하였고, 이는 2차원 구조에 비해 센서 표면 근처에서의 타깃분자의 디플리션(depletion)이 적으며 세쳐레이션(saturation) 시간도 감소된다. 또한, 프로브 분자의 밀도를 증가시키어 타깃분자의 고감도 구현도 가능하게 된다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 기판을 준비하는 단계;
    상기 기판 상에 포토레지스트를 코팅하는 단계;
    상기 코팅된 포토레지스트에 빛을 조사하여 패턴을 제작하는 단계;
    상기 제작된 패턴을 갖는 기판을 열처리하여 탄소만 남은 3차원 구조체를 형성하는 단계;
    상기 3차원 마이크로 구조체 및 3차원 마이크로 구조체가 형성되어 있지 아니한 기판 부분에 산화막을 형성시키는 단계;
    상기 산화막 상에 산화 그래핀 나노 시트를 형성시키는 단계; 및
    상기 산화 그래핀 나노 시트를 환원시켜 그래핀 채널을 형성하는 단계를 포함하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막의 제작 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 포토레지스트는 감광성 고분자이며, 80 내지 100 μm의 두께로 코팅된 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막의 제작 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리 단계는,
    H2 및 Ar을 포함한 성형 가스(forming gas)가 주입되면서 700 내지 900℃ 온도에서 열처리되는 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막의 제작 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소만 남은 3차원 구조체는 기둥 형상의 패턴을 갖는 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막의 제작 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화막을 형성시키는 단계는, 원자층 증착법을 이용해 형성되는 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막의 제작 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화 그래핀 나노 시트를 형성시키는 단계는,
    산화 그래핀 나노 시트가 포함된 용액에 4시간 동안 침지하여 형성시키는 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막의 제작 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제작된 3차원 마이크로 구조체상의 그래핀 막을 준비하는 단계;
    상기 3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막 상에 0차원 나노 구조체 또는 1차원 나노 구조체를 형성하는 단계를 포함하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막을 포함한 센서의 제작 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    0차원 나노 구조체는 나노 입자, 양자점, 플러렌을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막을 포함한 센서의 제작 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    1차원 나노 구조체는 나노와이어 또는 나노 튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    3차원 마이크로 구조체상에 그래핀 막을 포함한 센서의 제작 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제작된 3차원 그래핀 구조체; 및
    상기 3차원 그래핀 구조체의 산화 그래핀 나노 시트 상에 0차원 나노 구조체 또는 1차원 나노 구조체를 포함하는,
    3차원 그래핀 구조체를 포함한 센서.
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