KR20180074898A - 환원된 산화그래핀을 이용한 유기용제 누설감지센서 및 그 제조 방법 - Google Patents

환원된 산화그래핀을 이용한 유기용제 누설감지센서 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

환원된 산화그래핀을 이용한 유기용제 누설감지센서 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서 제조 방법은 유연 기판 상에 산화그래핀을 포함하는 용액을 도포 및 건조하여 산화그래핀 막을 형성하는 단계; 및 상기 산화그래핀 막에 백색광 펄스를 조사하여 산화그래핀을 환원시키면서, 환원된 산화그래핀 표면이 3차원 구조화되도록 하는 단계;를 포함하여, 상기 유연 기판 상에 형성되며, 환원된 산화그래핀을 포함하는 감지체를 포함하고, 상기 환원된 산화그래핀의 표면이 3차원 구조화되어 있는 유기용제 누설감지센서를 제공할 수 있다.

Description

환원된 산화그래핀을 이용한 유기용제 누설감지센서 및 그 제조 방법 {LEAK DETECTING SENSOR FOR ORGANIC SOLVENT USING REDUCED GRAPHENE OXIDE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 유기용제 누설감지센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는 환원된 산화그래핀을 이용한 유기용제 누설감지센서에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기의 유기용제 누설감지센서를 제조하기에 적합한 방법에 관한 것이다.
톨루엔, 자일렌, 크실렌, 노말핵산, 디클로로에틸렌, 디클로로에탄, 메탄올, 아세톤, 디클로로벤젠, 초산메틸, 클로로벤젠, 클로로포름, 테트라클로로에탄, 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌 등의 유기 용제는 각종 제품을 제조하는데 필수적인 물질이지만, 대부분 환경 오염 요인이 되거나 인체에 유해하다. 이에 따라, 유기 용제 처리 시설에는 유기 용제가 누설되는지 여부를 판단할 수 있는 센서가 필요하다.
한편, 기체 혹은 액체 상태의 유기용제를 측정하는 센서로서 센서 감지부가 유기용제와 접촉시 저항-변화를 측정하는 저항변화 방식의 유기 용제 감지 센서가 널리 알려져 있다. 통상의 센서들은 전원에 전기적으로 연결된 감지체를 포함한다. 가스나 액체가 센서의 감지체에 접촉하게 되면, 감지체의 저항값이 변화하게 되고, 이러한 저항값의 변화 여부 및 변화 정도에 따라 가스나 액체의 감지로 판단한다.
유기 용제 누설을 감지하기 위해서는 물 접촉시에는 저항값의 변화가 거의 없고, 유기 용제 접촉시에만 저항값의 변화가 클 것이 요구된다.
특허문헌 1에는 전도성 카본에 알키드 수지 및 POSS(Polyhedral Oligomeric Silsequioxane) 고분자 화합물이 포함된 도전 라인을 포함하는 유기 용제 누설 감지 장치가 제시되어 있다.
상기 장치를 이용한 유기 용제 누설 감지 방법은, 누설된 유기 용제가 도전 라인과 접촉하면 유기 용제와 알키드 수지의 화학 반응에 의해 알키드 수지가 분해되면서 도전 라인의 저항값이 변화되는 원리를 이용한다.
그러나, 이 방식의 경우, 화학반응에 의존함에 따라, 시간이 경과함에 따라 도전 라인에서 알키드 수지의 함량이 점차 감소하게 되어, 센서로서의 기능을 상실하게 된다.
특허문헌 1 : 한국 공개특허공보 제10-2016-0086598호(2016.07.20. 공개)
본 발명의 목적은 유기 용제에 대한 감지 민감도가 우수하면서도 시간이 경과하더라도 센서 성능을 유지할 수 있는 유기용제 누설감지센서를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 유기용제 누설감지센서를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 유기용제 누설감지센서는, 유연 기판; 상기 유연 기판 상에 형성되며, 환원된 산화그래핀 (Reduced Graphene Oxide; rG-O)을 포함하는 감지체를 포함하고, 상기 환원된 산화그래핀의 표면이 3차원 구조화되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서에 있어서, 이러한 환원된 산화그래핀 재질의 경우 다공성 구조를 가짐으로써 유기용제와 접촉할 수 있는 표면적이 넓어 감지 효율이 높고, 유기용제 접촉시 환원된 산화그래핀의 팽윤(swelling) 효과에 의한 저항값 상승에 의해 유기용제의 누설 여부를 쉽게 판단할 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서의 경우, 감지체의 표면이 3차원 구조화되어 있다. 이에 따라, 감지체의 표면이 물에 대하여는 발수성을 나타낼 수 있는 바, 옥외에 배치되는 경우에도 유기용제만을 정확히 감지할 수 있다.
상기 구조를 갖는 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서는 상기 감지체에 유기용제 접촉시 상기 환원된 산화그래핀의 팽윤 효과에 의한 환원된 산화그래핀의 저항값 변화를 발생시킨다.
이때, 상기 감지체는 바인더를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 바인더는 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 바인더 추가에 의해, 유연 기판과 감지체의 부착력이 향상될 수 있으면서, 또한 유기용제 접촉시 환원된 산화그래핀의 팽윤 특성을 향상시킬 수 있어, 유기용제에 대한 감지 민감도 향상에 기여할 수 있다.
또한, 상기 바인더는 상기 환원된 산화그래핀이 환원되기 전의 산화그래핀 100중량부에 대하여 10중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 바인더가 너무 많이 첨가되는 경우 환원된 산화그래핀 표면의 3차원 구조화가 어려워질 수 있고, 이에 따라 발수 성능이 저하될 수 있다.
상기 유연 기판은 PE(Polyethylene), PET(Polyethylene Terephthalate), PEN(Polyethylene Naphthalate), PI(Polyimide), PU(Polyurethane), PTFE(Ploy Tetra Fluoro Ethylene) 및 변성 고분자(Modified polymer) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 유기용제 누설감지센서 제조 방법은 유연 기판 상에 산화그래핀을 포함하는 용액을 도포 및 건조하여 산화그래핀 막을 형성하는 단계; 및 상기 산화그래핀 막에 백색광 펄스를 조사하여 산화그래핀을 환원시키면서, 환원된 산화그래핀 표면이 3차원 구조화되도록 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 방법에 의하면, 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서는 유연 기판 상에 산화그래핀 용액을 코팅한 후, 백색광 조사를 수행함으로써 제조된다. 백색광 조사에 의해 산화그래핀은 빠른 속도로 환원될 수 있으면서, 아울러 환원된 산화그래핀 표면을 미세 요철 형성과 같은 3차원 구조화시킴으로써 발수성을 동시에 나타낼 수 있다.
상기 산화그래핀은 상기 산화그래핀 용액 기준 0.1~1.0 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 산화그래핀 용액에서 산화그래핀의 농도가 너무 높을 경우 점도가 너무 높아 인쇄 적합성이 저하될 수 있으며, 너무 낮을 경우 환원된 산화그래핀 두께가 너무 작아 감지체 적합성이 저하될 수 있다.
상기 도포는 잉크젯 인쇄법, 스크린 인쇄법 등과 같은 인쇄법에 의해 수행될 수 있다.
건조된 상기 산화그래핀 막의 두께는 1~10 ㎛일 수 있다.
조사되는 상기 백색광 펄스의 에너지는 1~10 J/cm2인 것이 바람직하다. 조사되는 백색광 펄스의 에너지가 너무 낮을 경우, 환원된 산화그래핀의 저항이 높아져서 유기용제 누설시 저항변화가 크지 않게 되고, 이에 따라 유기용제에 대한 센서의 감지 민감도가 저하될 수 있다. 또한 조사되는 백색광 펄스 에너지가 너무 높을 경우, 유연 기판과 환원된 산화그래핀의 부착력이 저하될 수 있어, 단선의 위험이 있다.
한편 상기 산화그래핀을 포함하는 용액은 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상은 상기 산화그래핀 100중량부에 대하여 10중량부 이하로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서에 의하면, 환원된 산화그래핀 재질의 감지체를 통하여 넓은 감지 면적과 함께, 유기용제 접촉시 환원된 산화그래핀의 팽윤 효과에 의한 저항값 상승에 의해 유기용제의 누설 여부를 쉽게 판단할 수 있다. 아울러, 환원된 산화그래핀 표면이 3차원 구조화되어 있음에 따라, 물에 대하여는 발수성을 나타낼 수 있는 바, 옥외에 배치되는 경우에도 유기용제만을 정확히 감지할 수 있다.
상기 방법에 의하면, 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서는 유연 기판 상에 산화그래핀 용액을 코팅한 후, 백색광 조사를 수행함으로써 제조된다. 백색광 조사에 의해 산화그래핀이 빠른 속도로 환원될 수 있으면서, 아울러 환원된 산화그래핀 표면을 미세 요철 형성과 같은 3차원 구조화시킴으로써 발수성을 동시에 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기용제 누설감지센서의 개략도를 나타낸 것이다.
도 2는 감지체의 다양한 형상을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 환원된 산화그래핀의 유기용제 누설감지 원리를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 유기용제 누설감지센서 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 백색광 펄스 조사 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 6은 백색광 펄스 조사 동안의 유연 기판과 산화그래핀의 온도 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀의 발수성을 나타낸 것이다.
도 8은 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀을 나타내는 SEM 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 환원된 산화그래핀을 이용한 유기용제 누설감지센서 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기용제 누설감지센서의 개략도를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서는 유연 기판(110) 및 감지체(120)를 포함한다. 이러한 유기용제 누설감지센서는 유기용제 처리 시설의 파이프 라인 등에 배치될 수 있다.
유연 기판(110)은 고분자 기판일 수 있다. 보다 바람직하게는, 유연 기판은 PE(Polyethylene), PET(Polyethylene Terephthalate), PEN(Polyethylene Naphthalate), PI(Polyimide), PU(Polyurethane), PTFE(Ploy Tetra Fluoro Ethylene) 및 변성 고분자(Modified polymer) 중 하나 이상을 포함할 수 있는데, 이들 고분자는 백색광 펄스 조사시 광 투과가 가능하다.
감지체(120)는 유연 기판(110) 상에 형성되며, 환원된 산화그래핀을 포함한다. 이러한 감지체(120)는 전원(130)에 연결된다. 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서에 있어서, 이러한 환원된 산화그래핀 재질의 경우 다공성 구조를 가짐으로써 넓은 감지 면적을 나타낼 수 있으며, 유기용제 접촉시 환원된 산화그래핀의 팽윤 효과에 의한 저항값 상승에 의해 유기용제의 누설 여부를 쉽게 판단할 수 있다.
이때, 환원된 산화그래핀의 표면(125)은 3차원 구조화되어 있다. 이에 따라, 감지체의 표면이 물에 대하여는 발수성을 나타낼 수 있는 바, 옥외에 배치되는 경우에도 유기용제만을 정확히 감지할 수 있다. 이는, 물의 경우 표면 장력이 상대적으로 작아서 높은 접촉각을 통해 발수성을 나타내는 반면 유기용제의 경우 표면 장력이 상대적으로 커서 낮은 접촉각을 나타내기 때문이다.
감지체(120)는 도 1에 도시된 예와 같은 바(bar) 형상일 수 있다. 또한 감지체는 예를 들어 도 2에 도시된 예와 같은 유기용제와의 접촉 면적을 넓힐 수 있는 성곽 구조, 나선형 구조 등 다양한 형상이 될 수 있다.
감지체(120)는 바인더를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 바인더는 셀룰로오스계 물질 및 이온성액체 (ionic liquid) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 셀룰로오스계 물질의 예로는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC), 에틸셀룰로오스(EC) 등을 제시할 수 있다. 이온성 액체는 단량체 또는 고분자 형태를 가지며, 이러한 이온성 액체의 예로는 1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (EMIM-TFSI), 1-butyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (BMIM-TFSI)이 이용될 수 있으며,) 및 이의 고분자 형태가 이용될 수 있다.
바인더 추가에 의해, 유연 기판과 감지체의 부착력이 향상될 수 있으면서, 또한 유기용제 접촉시 환원된 산화그래핀의 팽윤 특성을 향상시킬 수 있어, 유기용제에 대한 감지 민감도 향상에 기여할 수 있다.
한편, 바인더는 상기 환원된 산화그래핀이 환원되기 전의 산화그래핀 100 중량부에 대하여 10 중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1~10 중량부이다. 바인더가 10 중량부를 초과하여 너무 많이 첨가되는 경우 환원된 산화그래핀 표면의 3차원 구조화가 어려워질 수 있고, 이에 따라 발수 성능이 저하될 수 있다.
도 3은 환원된 산화그래핀의 유기용제 누설감지 원리를 나타낸 것이다.
도 3을 참조하면, 환원된 산화그래핀에 유기용제가 접촉하면, 유기 용제(310) 침투에 의해 일시적으로 단위 그래핀층(121)들 간의 간격이 벌어지는 팽윤 현상이 발생하고, 이에 의해 저항값이 증가한다. 예를 들어 유기 용제 접촉 이전 환원된 산화그래핀의 저항값이 105 Ω이라고 하면 유기용제 접촉에 의해 그 저항값이 109 Ω으로 증가한다. 이러한 저항값 증가가 있을 때 유기 용제가 누설되었다는 것을 판단할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 유기용제 누설감지센서 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 도시된 유기용제 누설감지센서 제조 방법은 산화그래핀 코팅 단계(S410) 및 백색광펄스에 의한 산화그래핀 환원 단계(S420)를 포함한다.
산화그래핀 코팅 단계(S410)에서는 유연 기판 상에 산화그래핀을 포함하는 용액을 도포 및 건조하여 산화그래핀 막을 형성한다.
이후, 백색광펄스에 의한 산화그래핀 환원 단계(S420)에서는 산화그래핀 막에 백색광 펄스를 조사하여 산화그래핀을 환원시키면서, 환원된 산화그래핀 표면이 3차원 구조화되도록 한다.
산화그래핀을 환원시키는 방법은 본 발명과 다른 여러 물리적 또는 화학적 방법에 의해 수행될 수 있지만, 이들 방법들의 경우, 긴 반응시간 또는 높은 온도 또는 강산성 용액이 요구된다. 이에 비하여 백색광펄스를 이용한 산화그래핀 환원 과정은 그 시간이 매우 짧으며, 환원된 산화그래핀 표면을 3차원 구조화할 수 있는 효과가 있다.
이와 같은 백색광펄스를 이용하여 환원된 산화그래핀은 3차원 다공성 구조를 유지하고 있으므로 비표면적을 최대화할 수 있다는 장점이 있다. 또한 이와 같은 다공성의 구조는 초발수 특성을 가지고 있으며, 이는 유기용제 누출을 감지할 경우 수분에 의한 감지체의 손상을 방지할 수 있는 특성을 가지게 된다.
즉, 본 발명에 따른 유기용제 누설감지센서 제조 방법에 의하면, 유연 기판 상에 산화그래핀 용액을 코팅한 후, 백색광 조사를 수행한다. 백색광 조사에 의해 산화그래핀은 빠른 속도로 환원될 수 있으면서, 아울러 환원된 산화그래핀 표면을 미세 요철 형성과 같은 3차원 구조화시킴으로써 발수성을 동시에 나타낼 수 있다.
상기 산화그래핀은 상기 산화그래핀 용액 기준 0.1~1.0중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 산화그래핀 용액에서 산화그래핀의 농도가 10중량%를 초과하여 너무 높을 경우 점도가 너무 높아 인쇄 적합성이 저하될 수 있으며, 0.1 중량% 미만으로 너무 낮을 경우 환원된 산화그래핀 두께가 너무 작아 감지체 적합성이 저하될 수 있다.
상기 도포는 잉크젯 인쇄법, 스크린 인쇄법 등과 같은 인쇄법에 의해 수행될 수 있다. 이러한 인쇄법에 의해 코팅 단계에서 원하는 감지체 형상으로 도포될 수 있다. 건조된 산화그래핀 막의 두께는 1~10㎛일 수 있다.
한편, 산화그래핀을 포함하는 용액은 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상은 전술한 바와 같이 상기 산화그래핀 100중량부에 대하여 10중량부 이하로 포함될 수 있다.
산화그래핀 환원 단계(S420)에서 산화그래핀 막에 백색광 펄스를 조사하게 되면, 산화그래핀의 환원에 의하여, 저항값이 크게 낮아지게 된다.
도 5는 백색광 펄스 조사 장치를 개략적으로 나타낸 것이고, 도 6은 백색광 펄스 조사동안의 유연 기판과 산화그래핀의 온도 변화를 나타낸 것이다.
본 발명에 이용되는 백색광 펄스 조사 장치는 제논(Xenon) 램프에서 발생하는 200~1,500 nm의 넓은 파장범위의 백색광을 마이크로 초에서 밀리 초(μs - ms)의 폭을 가지는 펄스형태로 변환한 백색광 펄스 (intense pulsed light, IPL)를 조사(irradiation)하는 장치이다.
도 5를 참조하면, 백색광 펄스 조사 장치(500)는, 제어부(510), 제논 램프(520) 및 반사체(530)를 포함한다. 제어부(510)는 펄스 제어기 및 커패시터를 포함하고, 파워서플라이와 연결되어, 제논 램프에서 발생한 백색광을 펄스형태로 변환하고 펄스의 펄스 폭 및 크기를 제어한다. 제논 램프(520)에서는 파워 서플라이 및 제어부를 통해 전압을 공급받아 백색광 펄스를 조사한다. 그리고 반사체(530)는 제논 램프(520)에서 방출되는 광의 일부를 반사시켜 백색광 펄스 조사 효율을 향상시킨다.
도 6을 참조하면, 백색광 펄스 장치(500)를 이용하여 백색광 펄스 조사시 산화그래핀(122)의 온도는 크게 증가하지만, 고분자 기판(110)의 온도는 거의 변하지 않는 것을 볼 수 있다. 이는 산화그래핀의 경우, 광 흡수에 의해 온도가 크게 증가하는 반면, 고분자 유연 기판의 경우, 광 투과에 의해 온도 변화가 거의 없는 결과라 볼 수 있다. 따라서, 백색광 펄스 조사를 이용하여, 유연 기판의 손상없이 기판 상의 산화그래핀만 빠른 시간 내에 환원할 수 있다.
조사되는 상기 백색광 펄스의 에너지는 1~10 J/cm2인 것이 바람직하다. 조사되는 백색광 펄스의 에너지가 1 J/cm2 미만으로 너무 낮을 경우, 환원된 산화그래핀의 저항이 높아져서 유기용제 누설시 저항변화가 크지 않게 되고, 이에 따라 유기용제에 대한 센서의 감지 민감도가 저하될 수 있다. 또한 조사되는 백색광 펄스 에너지가 10 J/cm2를 초과하여 너무 높을 경우, 유연 기판과 환원된 산화그래핀의 부착력이 저하될 수 있어, 단선의 위험이 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
(1) 산화그래핀 필름의 제조:
먼저 산화그래핀을 공지의 modified Hummers 방법으로 이용하여 아래와 같이 제조한다. 반응 용기 내에 3 g의 그래파이트 파우더와 69 ml 의 황산을 넣고 얼음조(ice bath) 내에서 교반 후 9 g의 과망간산칼륨(KMnO4)을 천천히 가하고 35 ℃로 유지하며 7 시간 교반한다. 7 시간 후, 얼음조를 설치 후 추가로 과망간산칼륨 9 g을 천천히 넣어주며 35 ℃를 유지하며 12시간을 교반한다. 증류수, 30 % 과산화수소수를 첨가하여 반응을 종결 시켜 밝은 노란 색의 산화그래핀을 얻을 수 있다. 얻어진 산화그래핀을 증류수, 에탄올, 아세톤으로 세정하고 원심분리를 하여 침전물을 회수한다. 회수된 침전물을 진공여과장치를 이용하여 완전히 건조를 시킨다.
이후 산화그래핀 5 중량%가 포함된 산화그래핀 용액을 제조하였다. 산화그래핀 용액을 스크린 인쇄법으로 5 cm × 5 cm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 기판 위에 인쇄하고 상온에서 건조하여 5 ㎛의 산화그래핀층을 형성하였다.
(2) 백색광 펄스 조사를 이용한 산화그래핀의 환원
산화그래핀층이 형성된 PET 필름 상에 백색광 펄스 조사 장치((PulseForge 1300 (미국 NovaCentrix사 제조))를 이용하여 약 5 J/cm2 의 백색광 펄스를 조사하여 산화그래핀을 환원하였다. 전기전도도 측정결과 약 210 S/m로 백색광 펄스에 의해 환원된 산화그래핀이 제조됨을 확인하였다.
도 7은 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀의 발수성을 나타낸 것이다.
도 7을 참조하면, 백색광 펄스에 의해 환원된 산화그래핀의 경우 약 130°의 매우 높은 접촉각을 가져, 초발수 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
도 8은 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀을 나타내는 SEM 사진이다.
도 8을 참조하면, 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀의 경우, 표면이 매끈하지 않고 3차원적인 표면, 즉 거친 표면을 갖는 것을 볼 수 있다. 이러한 거친 표면에 의해 발수 특성이 발휘되는 것이라 볼 수 있다.
표 1은 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀에 대한 유기용제 반응성 시험 결과를 나타낸 것이다. 보다 구체적으로는, 물 및 유기용제에 대하여, 50 MΩ으로 센서부 저항이 증가하는지 및 50 MΩ으로 센서부 저항이 증가하는 데 걸리는 시간을 나타내었다.
[표 1]
Figure pat00001
표 1을 참조하면, 백색광펄스에 의해 환원된 산화그래핀에 대한 유기용제 반응성 시험 결과, 테스트된 모든 유기 용제에 대하여 수 초 내지 100초 이내에 센서부 저항이 50 MΩ으로 증가하는 결과를 나타내었고, 이를 통해 유기용제에 대한 감지 능력이 우수한 것을 볼 수 있다. 유기용제 접촉 후 저항변화 값이 모두 50 Mohm인 것은 팽윤(swelling) 현상으로 인하여 그 구조가 파괴되어 저항측정 장치의 범위를 초과하였기 때문이다.
이에 반하여, 물에 대한 반응의 경우 환원된 산화그래핀의 초발수 특성으로 인하여 물이 환원된 산화그래핀 내부로 침투할 수 없어, 24시간 경과 후에도 저항 변화가 거의 없었다.
결국, 본 발명에 따른 백색광펄스를 통하여 환원된 산화그래핀을 기반으로 하는 유기용제 누설감지센서의 경우, 우수한 유기용제에 대한 감지 성능을 나타내면서도 3차원 구조화된 표면을 통하여 물에 대하여는 초발수 특성을 나타낸다고 볼 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
110 : 유연 기판
120 : 감지체(환원된 산화그래핀)
121 : 단위 그래핀층
122 : 산화그래핀
125 : 환원된 산화그래핀의 3차원 구조화된 표면
130 : 전원
500 : 백색광펄스 조사 장치
510 : 제어부
520 : 제논 램프
530 : 반사체

Claims (12)

  1. 유연 기판;
    상기 유연 기판 상에 형성되며, 환원된 산화그래핀을 포함하는 감지체를 포함하고,
    상기 환원된 산화그래핀의 표면이 3차원 구조화되어 있는 것을 특징으로 하는, 유기용제 누설감지센서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기용제 누설감지센서는 상기 감지체에 유기용제 접촉시 상기 환원된 산화그래핀의 팽윤 효과에 의한 저항값 변화를 발생시키는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 감지체는 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 바인더는 상기 환원된 산화그래핀이 환원되기 전의 산화그래핀 100중량부에 대하여 10중량부 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유연 기판은 PE(Polyethylene), PET(Polyethylene Terephthalate), PEN(Polyethylene Naphthalate), PI(Polyimide), PU(Polyurethane), PTFE(Ploy Tetra Fluoro Ethylene) 및 변성 고분자(Modified polymer) 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서.
  6. 유연 기판 상에 산화그래핀을 포함하는 용액을 도포 및 건조하여 산화그래핀 막을 형성하는 단계; 및
    상기 산화그래핀 막에 백색광 펄스를 조사하여 산화그래핀을 환원시키면서, 환원된 산화그래핀 표면이 3차원 구조화되도록 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 산화그래핀은 상기 산화그래핀 용액 기준 0.1~1.0중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    건조된 상기 산화그래핀 막의 두께가 1~10 ㎛인 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 도포는 인쇄법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    조사되는 상기 백색광 펄스의 에너지가 1~10J/cm2인 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 산화그래핀을 포함하는 용액은 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 물질 및 이온성 액체 중 1종 이상은 상기 산화그래핀 100중량부에 대하여 10중량부 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는 유기용제 누설감지센서 제조 방법.
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