CN104792849A - 基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器及其制备方法，从下到上依次为可降解衬底、栅电极、绝缘层、半导体层、源电极和漏电极，所述绝缘层和半导体层之间设置有虫胶层。本发明通过将虫胶涂覆在绝缘层之上，利用其良好的粘着性、致密性和高介电强度，阻隔水氧对可降解衬底与绝缘层的侵蚀，提高可降解衬底与绝缘层的稳定性；同时，基于虫胶独特的热塑性与聚合特性，直接对虫胶层进行处理使得制备与虫胶之上的半导体层获得多种形貌，从而提高与目标气体的反应面积，进而提高气体响应特性；虫胶属于天然材料，来源广泛成本更加低廉；该场效应晶体管气体传感器采用一种材料实现封装与图案化，更加容易制备，成本更低，将可降解衬底推向实用化，对环境更加友好；适宜大规模量产。
Description
技术领域
本发明属于传感器制备技术领域，特别涉及一种基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着电子学的飞速发展及其在传感器领域的应用，以场效应管为基础构成的化学传感器成为传感器领域的一个研究热点，将其应用于无机和挥发性气体的检测已有广泛报道。与传统的气体传感器相比，基于场效应管结构的气体传感器除了具有灵敏度高、可在常温下使用等优点外，还具有几个显著优点：
1) 利用晶体管基本特性将难以检测的高电阻变化转变为易检测的电流变化；
2) 可通过适当选择器件的栅极工作电压来调节传感器的灵敏度；
3) 多参数模式更有利用气体的识别和分析；
4) 易于集成，可制备大面积传感器阵列，便于向集成化、微型化方向发展。
然而现有的场效应管气体传感器能在大气环境中稳定工作的，多为硅基场效应管，大量使用时会对环境造成污染，制备过程复杂，造价昂贵，且不易实现柔性、大面积器件；与之相对的，以天然生物材料为主的可降解衬底，造价低廉，制备过程简单，易于制备大面积柔性器件，然而在空气中很容易变性；同时，作为场效应管重要组成部分绝缘层来说，现有溶液法制备过程中，大量使用了氯苯、甲苯、氯仿以及苯甲醚等有毒试剂，采用水、醇溶剂体系的绝缘层材料是绿色生产的首要因素，然而现有可以溶于水或者醇中的绝缘层材料也存在大气环境下电学性能不稳定的缺点。
虫胶是由一种紫胶虫寄生于一些豆科植物树枝上吸食树汁后分泌的一种紫红色天然树脂。虫胶具有独特的优良性能。它粘合力强，电绝缘性能好，防水，防潮，防锈，防紫外线，耐油，耐酸，可塑性强，固色性能好，对人没有毒性和刺激性。因此，它被广泛应用于食品、医药、塑料、军事、电气、橡胶、油墨、皮革、涂料、染料和粘合剂等行业。
因此相对于紫外固化胶等传统封装材料，虫胶是一种绿色、成本低廉的替代品，将其溶于乙醇中涂覆在器件表面即可有效阻挡水氧对器件内部的侵蚀，同时由于其优良的电绝缘特性，还可有效解决以水、醇溶剂体系的绝缘层材料绝缘性能不足的问题。
众所周知，场效应管气体传感器对目标气体的响应特性，很大程度上取决于半导体层与目标气体的接触面积，现有的增大接触面积的方法主要是将半导体材料制备成多种纳米结构，虽然极大地改善了气敏特性，但随之而来的是制备过程复杂，成本大幅提高。
发明内容
本发明目的在于克服传统的场效应管气体传感器的缺点，提供一种制备工艺简单，生产成本低廉，绿色环保，可在大气环境下实现对目标气体稳定检测的一种虫胶封装/调控的场效应管气体传感器及其制备方法。
本发明的技术方案为：
基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，从下到上依次为可降解衬底、栅电极、绝缘层、半导体层、源电极和漏电极，所述绝缘层和半导体层之间设置有虫胶层。
进一步地，所述虫胶层厚度为50 nm~100 nm。
进一步地，所述绝缘层为采用水、醇类做溶剂的材料，包括丝素蛋白、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚已内酯中的一种，厚度为300 nm~500 nm。
进一步地，所述可降解衬底的材料为植物纤维、纤维蛋白凝胶、明胶、聚乳酸、病毒纤维素、聚乳酸- 羟基乙酸共聚物中的一种或多种。
进一步地，所述半导体层为氧化锌、氧化锡、碳纳米管、氧化石墨烯，聚3，4-乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐，含硅氧烷的聚异戊二烯衍生物中的一种，所述半导体层厚度为30 nm ~ 100 nm。
进一步地，栅电极、源电极和漏电极由金、银、铜或铝及其合金材料中的一种制成，源电极和漏电极的厚度为30 nm ~ 80 nm。
本发明还公开了一种基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
①先对可降解衬底进行彻底的清洗，清洗后干燥；
②在可降解衬底表面制备栅电极；
③在所述栅电极上面制备绝缘层并对绝缘层进行处理；
④在所述绝缘层上制备虫胶层；
⑤对器件加热，使得虫胶层处于热熔状态；
⑥对处于热熔状态的虫胶进行图案化处理；
⑦迅速提高器件加热温度，使得虫胶层发生热聚合反应，固化；
⑧在虫胶层上制备半导体层；
⑨在半导体层上制备源电极和漏电极。
进一步地，步骤④中，虫胶层采用旋涂法或滴涂法制备，步骤⑤中，虫胶热熔状态加热温度为70 ℃-90 ℃，步骤⑥中，虫胶图案化处理采用压印、刷涂或刮涂中的一种方法，步骤⑦中，虫胶热聚合为120 ℃~150 ℃，加热时间为0.5 h~1 h。
进一步地，步骤②⑨中，栅电极、源电极、漏电极是通过真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体增强的化学气相沉积、丝网印刷、打印或旋涂中的一种方法制备，所述步骤⑧中，所述半导体层是通过等离子体增强的化学气相沉积、热氧化、旋涂、真空蒸镀、辊涂、滴膜、压印、印刷或喷涂中的一种方法制备。
本发明中，引入虫胶层，因其独特的材料特性，在常温下为固体，受热时一般在75℃左右开始熔化，120℃左右成为流体，如在此温度下继续受热，它的聚合反应很慢。温度继续升高时，随着受热时间的延长，聚合反应迅速进行，虫胶的平均分子量不断增大，粘度逐渐增加，软化点逐步升高，颜色加深，热硬化时间随之不断缩短，热乙醇不溶物不断增加，逐渐变稠失去流动性，经橡胶状阶段，最后变成在溶剂中不溶解、加热也不熔化的角质状三维网状聚合物。基于此种特性，当采用虫胶作为封装层时，可将虫胶加热至熔化状态，然后采用刷涂或压印在其表面形成沟壑等图案，随后迅速加热，使其发生热聚合，快速固化。从而使得生长于虫胶层上面的半导体层具有更复杂的表面积。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
一、通过引入虫胶层，实现对可降解衬底以及绝缘层的绿色封装，既能使可降解衬底在大气环境中保持稳定，又可使以水、醇为溶剂的绝缘层保持良好的电学特性；
二、该气体传感器通过单一的虫胶层，既可实现对可降解衬底及绝缘层的封装，又能对半导体层形貌进行调控，辅以合适的半导体层，即可实现在复杂环境中对气体实现高灵敏、低成本和稳定检测；
三、相对与传统硅基场效应管气体传感器，本发明可在大气环境下持续稳定工作，且所需材料、制备过程绿色无污染；
四、虫胶来源广泛，易溶于乙醇，便于溶液法制备虫胶薄膜，成本低廉，制备工艺简单，同时基于其独特的热熔与热聚合特性，可以很方便的制备出多种图案，无需引入其他光刻材料和处理过程，易于实施，方法可靠。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：1-可降解衬底，2-栅电极，3-绝缘层，4-虫胶，5-半导体层，6-源电极，7-漏电极；
图2是实施案例1制备的器件在不同浓度的二氧化氮气体氛围下的连续响应曲线，可以看出添加虫胶层后对二氧化氮具有明显响应；
图3是实施案例4制备的器件在不同浓度的氨气氛围下的响应曲线，添加虫胶层后对氨气具有明显响应；
图4是实施案例1制备的器件在不同湿度条件下，器件性能的变化，其中I ON 为饱和电流、μ为载流子迁移率、V TH 为阈值电压、SS为亚阈值斜率，可以看出器件在不同湿度下性能稳定，虫胶层有效阻止了水气对绝缘层的侵蚀，起到了很好的封装效果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
参照图1，本发明的一种虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，包括可降解衬底1、栅电极2、绝缘层3、虫胶层4、半导体层5、源电极6和漏电极7，所述栅电极2设置与可降解衬底1之上，绝缘层3设置于栅电极2之上，虫胶层4设置于绝缘层3与半导体层5之间，源电极6和漏电极7分别设置于半导体层5之上。
以下是本发明的具体实施例：
实施例1：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为植物纤维，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的聚乙烯醇溶液制备，厚度为300 nm，虫胶层采用10 wt%的溶液制备，厚度为50 nm，半导体层为氧化锌，厚度为30 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为30 nm，该结构可实现对二氧化氮的有效检测。
制备方法如下：
①对可降解衬底进行彻底的清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②在可降解衬底表面溅射栅电极；
③在所述栅电极上面旋涂绝缘层并对绝缘层进行处理；
④在所述绝缘层上采用旋涂法制备虫胶层；
⑤将器件加热至70 ℃，使得虫胶层处于热熔状态；
⑥采用压印法对处于热熔状态的虫胶进行图案化处理；
⑦迅速提高器件温度至120 ℃，使得虫胶层发生热聚合反应，固化0.5 h；
⑧在虫胶层上通过等离子体增强的化学气相沉积制备半导体层；
⑨在半导体层上采用真空蒸镀法制备源电极和漏电极。
实施例2：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为纤维蛋白凝胶，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的聚乙烯吡咯烷酮制备，厚度为500 nm，虫胶层采用10 wt%的溶液制备，厚度为50 nm，半导体层为氧化锡，厚度为100 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为80 nm，该结构可实现对硫化氢的有效检测。
制备方法如同实施例1.
实施例3：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为明胶，栅电极为铝，厚度为80 nm，绝缘层采用溶于丙三醇中的聚乙烯吡咯烷酮制备，厚度为500 nm，虫胶层采用20 wt%的溶液制备，厚度为50 nm，半导体层为氧化锌，厚度为50 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为50 nm，该结构可实现对二氧化氮的有效检测。
制备方法如同实施例1.
实施例4：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为聚乳酸 - 羟基乙酸共聚物，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的聚乙烯吡咯烷酮制备，厚度为500 nm，虫胶层采用20 wt%的溶液制备，厚度为100 nm，半导体层为氧化锌，厚度为100 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为80 nm，该结构可实现对氨气的有效检测。
制备方法如同实施例1.
实施例5：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为病毒纤维素，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的聚乙烯醇，厚度为300 nm，虫胶层采用20 wt%的溶液制备，厚度为100 nm，半导体层为氧化锡，厚度为100 nm，源电极和漏电极均为Ag，厚度为80 nm，该结构可实现对硫化氢的有效检测。
制备方法如同实施例1.
实施例6：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为植物纤维，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的丝素蛋白制备，厚度为300 nm，虫胶层采用10 wt%的溶液制备，厚度为70 nm，半导体层为含硅氧烷的聚异戊二烯衍生物，厚度为30 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为30 nm，该结构可实现对氨气的有效检测。
制备方法如下：
①对可降解衬底进行彻底的清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②在可降解衬底表面溅射栅电极；
③在所述栅电极上面旋涂绝缘层并对绝缘层进行处理；
④在所述绝缘层上采用滴涂法制备虫胶层；
⑤将器件加热至70℃，使得虫胶层处于热熔状态；
⑥采用刷涂法对处于热熔状态的虫胶进行图案化处理；
⑦迅速提高器件温度至120℃，使得虫胶层发生热聚合反应，固化0.5h；
⑧在虫胶层上通过旋涂法制备半导体层；
⑨在半导体层上采用真空蒸镀法制备源电极和漏电极。.
实施例7：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为纤维蛋白凝胶，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的丝素蛋白制备，厚度为300 nm，虫胶层采用20 wt%的溶液制备，厚度为100 nm，半导体层为氧化石墨烯，厚度为100 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为30 nm，该结构可实现对二氧化氮的有效检测。
制备方法如同实施例6。
实施例8：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为明胶，栅电极为铝，厚度为50 nm，绝缘层采用溶于水中的丝素蛋白制备，厚度为500 nm，虫胶层采用15 wt%的溶液制备，厚度为80 nm，半导体层为氧化石墨烯，厚度为90 nm，源电极和漏电极均为Ag，厚度为30 nm，该结构可实现对二氧化氮的有效检测。
制备方法如同实施例6。
实施例9：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为植物纤维，栅电极为铝，厚度为30 nm，绝缘层采用溶于水中的丝素蛋白制备，厚度为300 nm，虫胶层采用10 wt%的溶液制备，厚度为70 nm，半导体层为含硅氧烷的聚异戊二烯衍生物，厚度为30 nm，源电极和漏电极均为Au，厚度为30 nm，该结构可实现对氨气的有效检测。
制备方法如下：
①对可降解衬底进行彻底的清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②在可降解衬底表面溅射栅电极；
③在所述栅电极上面旋涂绝缘层并对绝缘层进行处理；
④在所述绝缘层上采用滴涂法制备虫胶层；
⑤将器件加热至70℃，使得虫胶层处于热熔状态；
⑥采用刷涂法对处于热熔状态的虫胶进行图案化处理；
⑦迅速提高器件温度至120℃，使得虫胶层发生热聚合反应，固化0.5h；
⑧在虫胶层上通过喷涂法制备半导体层；
⑨在半导体层上采用真空蒸镀法制备源电极和漏电极。
实施例10：
如图1所示为底栅顶接触式结构，各层的材料和厚度为：可降解衬底为明胶，栅电极为铝，厚度为50 nm，绝缘层采用溶于水中的丝素蛋白制备，厚度为500 nm，虫胶层采用15 wt%的溶液制备，厚度为80 nm，半导体层为氧化石墨烯，厚度为90 nm，源电极和漏电极均为Ag，厚度为30 nm，该结构可实现对二氧化氮的有效检测。
制备方法如同实施例9。
Claims (9)
1.基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，从下到上依次为可降解衬底、栅电极、绝缘层、半导体层、源电极和漏电极，其特征在于，所述绝缘层和半导体层之间设置有虫胶层。
2. 根据权利要求1所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，其特征在于，所述虫胶层厚度为50 nm~100 nm。
3. 根据权利要求1所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，其特征在于，所述绝缘层的材料为丝素蛋白、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚已内酯中的一种，厚度为300 nm~500 nm。
4. 根据权利要求1所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，其特征在于，所述可降解衬底的材料为植物纤维、纤维蛋白凝胶、明胶、聚乳酸、病毒纤维素、聚乳酸- 羟基乙酸共聚物中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，其特征在于，所述半导体层为氧化锌、氧化锡、碳纳米管、氧化石墨烯、聚3，4-乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐、含硅氧烷的聚异戊二烯衍生物中的一种，所述半导体层厚度为30 nm ~ 100 nm。
6. 根据权利要求1所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器，其特征在于，栅电极、源电极和漏电极由金、银、铜、铝或它们的合金中的一种制成，源电极和漏电极的厚度为30 nm ~ 80 nm。
7. 一种根据权利要求1~6任一项所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①先对可降解衬底进行彻底的清洗，清洗后干燥；
②在可降解衬底表面制备栅电极；
③在所述栅电极上面制备绝缘层并对绝缘层进行处理；
④在所述绝缘层上制备虫胶层；
⑤对器件加热，使得虫胶层处于热熔状态；
⑥对处于热熔状态的虫胶进行图案化处理；
⑦迅速提高器件加热温度，使得虫胶层发生热聚合反应，固化；
⑧在虫胶层上制备半导体层；
⑨在半导体层上制备源电极和漏电极。
8. 根据权利要求7所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤④中，虫胶层采用旋涂法或滴涂法制备，步骤⑤中，虫胶热熔状态加热温度为70 ℃~90 ℃，步骤⑥中，虫胶图案化处理采用压印、刷涂或刮涂中的一种方法，步骤⑦中，虫胶热聚合为120 ℃~150 ℃，加热时间为0.5 h~1 h。
9. 根据权利要求7所述的基于虫胶封装/调控的场效应管气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤②和⑨中，栅电极、源电极、漏电极是通过真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体增强的化学气相沉积、丝网印刷、打印或旋涂中的一种方法制备，所述步骤⑧中，所述半导体层是通过等离子体增强的化学气相沉积、热氧化、旋涂、真空蒸镀、辊涂、滴膜、压印、印刷或喷涂中的一种方法制备。
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